नाडफन सूत्र संरचनात्मक है। जैविक कार्य

वर्णक्रमीय विश्लेषण(उत्सर्जन स्पेक्ट्रा की सहायता से) अर्थव्यवस्था के लगभग सभी क्षेत्रों में उपयोग किया जाता है। प्रकाश, अलौह और कीमती धातुओं की शुद्धता स्थापित करने के लिए लोहे, स्टील, कच्चा लोहा, साथ ही विभिन्न विशेष स्टील्स और तैयार धातु उत्पादों के तेजी से विश्लेषण के लिए धातु उद्योग में इसका व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। महान अनुप्रयोगखनिजों की संरचना के अध्ययन में भू-रसायन विज्ञान में एक वर्णक्रमीय विश्लेषण है। पर रसायन उद्योगऔर संबंधित उद्योगों, उत्प्रेरक, विभिन्न अवशेषों, तलछट, मैलापन और धोने के पानी का विश्लेषण करने के लिए निर्मित और प्रयुक्त उत्पादों की शुद्धता स्थापित करने के लिए वर्णक्रमीय विश्लेषण का उपयोग किया जाता है; चिकित्सा में - विभिन्न धातुओं की खोज के लिए कार्बनिक ऊतक. कई विशेष समस्याएं, जिन्हें हल करना मुश्किल है या किसी अन्य तरीके से हल नहीं किया जा सकता है, वर्णक्रमीय विश्लेषण की मदद से जल्दी और सटीक रूप से हल हो जाती हैं। इसमें शामिल है, उदाहरण के लिए, मिश्र धातुओं में धातुओं का वितरण, मिश्र धातुओं और खनिजों में सल्फाइड और अन्य समावेशन का अध्ययन; इस तरह के शोध को कभी-कभी कहा जाता है स्थानीय विश्लेषण.

इसके फैलाव की पर्याप्तता के दृष्टिकोण से एक या दूसरे प्रकार के वर्णक्रमीय उपकरण का चुनाव वर्णक्रमीय विश्लेषण के उद्देश्य और उद्देश्यों के आधार पर किया जाता है। अधिक फैलाव के साथ क्वार्ट्ज स्पेक्ट्रोग्राफ, कम से कम 22 सेमी की लंबाई के साथ स्पेक्ट्रम की एक पट्टी 4000-2200 तरंग दैर्ध्य के लिए दे रही है। शेष तत्वों के लिए, मी। ऐसे उपकरणों का उपयोग किया जाता है जो 7-15 सेंटीमीटर लंबा स्पेक्ट्रा देते हैं।ग्लास ऑप्टिक्स वाले स्पेक्ट्रोग्राफ आमतौर पर कम महत्व के होते हैं। इनमें से, संयुक्त उपकरण सुविधाजनक हैं (उदाहरण के लिए, गिल्गर और फस की फर्मों द्वारा), जो, यदि वांछित हो, तो स्पेक्ट्रोस्कोप और स्पेक्ट्रोग्राफ के रूप में उपयोग किया जा सकता है। स्पेक्ट्रा प्राप्त करने के लिए निम्नलिखित ऊर्जा स्रोतों का उपयोग किया जाता है। एक) जलते मिश्रण की आंच- हाइड्रोजन और ऑक्सीजन, ऑक्सीजन और प्रकाश गैस का मिश्रण, ऑक्सीजन और एसिटिलीन का मिश्रण, या अंत में हवा और एसिटिलीन। बाद के मामले में, प्रकाश स्रोत का तापमान 2500-3000 डिग्री सेल्सियस तक पहुंच जाता है। लौ क्षार और क्षारीय पृथ्वी धातुओं के स्पेक्ट्रा प्राप्त करने के साथ-साथ Cu, Hg और Tl जैसे तत्वों के लिए सबसे उपयुक्त है। 2) वोल्टाइक चाप। ए) साधारण, च। गिरफ्तार। एकदिश धारा, 5-20 ए की शक्ति के साथ। बड़ी सफलता के साथ इसका उपयोग किया जाता है गुणात्मक विश्लेषणहार्ड-टू-फ्यूज खनिज, जो चाप में टुकड़ों या बारीक पिसे हुए पाउडर के रूप में पेश किए जाते हैं। धातुओं के मात्रात्मक विश्लेषण के लिए, एक पारंपरिक वोल्टाइक चाप के उपयोग में एक बहुत ही महत्वपूर्ण कमी है, जिसमें यह तथ्य शामिल है कि विश्लेषण की गई धातुओं की सतह ऑक्साइड फिल्म से ढकी हुई है और चाप जलना अंततः असमान हो जाता है। वोल्टाइक आर्क का तापमान 5000-6000 डिग्री सेल्सियस तक पहुंच जाता है। बी) आंतरायिक चाप (Abreissbogen) लगभग 80 V के वोल्टेज पर 2-5 A की शक्ति के साथ प्रत्यक्ष धारा। का उपयोग करना विशेष उपकरणआर्क बर्निंग प्रति सेकंड 4-10 बार बाधित होती है। उत्तेजना की यह विधि विश्लेषित धातुओं की सतह के ऑक्सीकरण को कम करती है। उच्च वोल्टेज पर - 220 वी तक और 1-2 ए की वर्तमान ताकत - समाधानों के विश्लेषण के लिए एक आंतरायिक चाप का भी उपयोग किया जा सकता है। 3) स्पार्क डिस्चार्ज, एक इंडक्शन कॉइल या अधिक बार, एक डीसी या (अधिमानतः) एसी ट्रांसफार्मर की मदद से 1 kW तक की शक्ति के साथ प्राप्त किया जाता है, जो द्वितीयक सर्किट में 10000-30000 V देता है। तीन प्रकार के डिस्चार्ज का उपयोग किया जाता है, a) स्पार्क द्वितीयक सर्किट में कैपेसिटेंस और इंडक्शन के बिना डिस्चार्ज होता है, जिसे कभी-कभी आर्क कहा जाता है उच्च वोल्टेज(होच्स्पन्नुंग्सबोजेन)। इस तरह के निर्वहन का उपयोग कर तरल पदार्थ और पिघला हुआ नमक का विश्लेषण अत्यधिक संवेदनशील होता है। बी) द्वितीयक सर्किट में कैपेसिटेंस और इंडक्शन के साथ स्पार्क डिस्चार्ज, जिसे अक्सर कहा जाता है संघनित चिंगारी, लगभग सभी तत्वों (क्षार धातुओं को छोड़कर), साथ ही साथ गैसों के स्पेक्ट्रा के उत्तेजना के लिए उपयुक्त ऊर्जा के अधिक सार्वभौमिक स्रोत का प्रतिनिधित्व करते हैं। स्विचिंग सर्किट अंजीर में दिया गया है। एक,

जहाँ R प्राथमिक परिपथ में एक रिओस्तात है, Tr एक AC ट्रांसफार्मर है, C 1 द्वितीयक परिपथ I में समाई है, S अधिष्ठापन L 1 को बदलने के लिए एक स्विच है, U एक तुल्यकालिक अवरोधक है, LF एक चिंगारी बन्दी है, F एक वर्किंग स्पार्क गैप है। द्वितीयक सर्किट I के प्रतिध्वनि में, अधिष्ठापन और चर समाई C 2 की सहायता से, द्वितीयक सर्किट II को ट्यून किया जाता है; अनुनाद का लक्षण है सबसे बड़ी ताकतवर्तमान, एक मिलीमीटर ए द्वारा दिखाया गया है। सिंक्रोनस इंटरप्टर यू और स्पार्क गिरफ्तारकर्ता एलएफ के द्वितीयक सर्किट II का उद्देश्य विद्युत निर्वहन को संभवतः एक निश्चित अवधि के लिए प्रकृति और संख्या दोनों में समान बनाना है; सामान्य काम के दौरान, ऐसे अतिरिक्त उपकरण पेश नहीं किए जाते हैं।

माध्यमिक सर्किट में धातुओं का अध्ययन करते समय, 6000-15000 सेमी 3 की समाई और 0.05-0.01 एन तक की एक अधिष्ठापन का उपयोग किया जाता है। तरल पदार्थों के विश्लेषण के लिए, 40,000 ओम तक के प्रतिरोध वाले पानी के रिओस्टेट को कभी-कभी पेश किया जाता है द्वितीयक सर्किट। छोटी धारिता वाले गैसों की जांच बिना इंडक्शन के की जाती है। ग) टेस्ला धाराओं का निर्वहन, जो अंजीर में दिखाए गए सर्किट का उपयोग करके किया जाता है। 2,

जहाँ V एक वोल्टमीटर है, A एक एमीटर है, T एक ट्रांसफॉर्मर है, C एक कैपेसिटेंस है, T-T एक टेस्ला ट्रांसफ़ॉर्मर है, F एक स्पार्क गैप है जहाँ विश्लेषित पदार्थ पेश किया जाता है। टेस्ला धाराओं का उपयोग उन पदार्थों का अध्ययन करने के लिए किया जाता है जिनमें कम गलनांक होता है: विभिन्न हर्बल और जैविक तैयारी, फिल्टर पर तलछट, आदि। धातुओं के वर्णक्रमीय विश्लेषण में, बड़ी मात्रा में होने की स्थिति में, वे आमतौर पर स्वयं इलेक्ट्रोड होते हैं, और उन्हें कुछ रूप दिए गए हैं, उदाहरण के लिए, चित्र में दर्शाए गए हैं। 3,

जहाँ a विश्लेषण किए गए मोटे तार से एक इलेक्ट्रोड है, b टिन से है, c एक मुड़ा हुआ पतला तार है, d एक मोटी बेलनाकार छड़ से कटी हुई डिस्क है, e से कटी हुई आकृति है बड़े टुकड़ेकास्टिंग। मात्रात्मक विश्लेषण में, स्पार्क्स के संपर्क में आने वाली इलेक्ट्रोड सतह के समान आकार और आयाम होना हमेशा आवश्यक होता है। विश्लेषण की जाने वाली धातु की थोड़ी मात्रा के साथ, कुछ शुद्ध धातु से बने फ्रेम का उपयोग करना संभव है, उदाहरण के लिए, सोना और प्लेटिनम, जिसमें विश्लेषण की जाने वाली धातु को मजबूत किया जाता है, जैसा कि अंजीर में दिखाया गया है। चार।

प्रकाश स्रोत में विलयनों को प्रस्तुत करने के लिए काफी कुछ विधियों का प्रस्ताव किया गया है। एक लौ के साथ काम करते समय, लुंडेगार्ड एटमाइज़र का उपयोग किया जाता है, जो चित्र में योजनाबद्ध रूप से दिखाया गया है। 5 एक साथ एक विशेष बर्नर के साथ।

एटमाइज़र बीसी के माध्यम से उड़ाई गई हवा परीक्षण तरल को पकड़ती है, जिसे 3-10 सेमी 3 की मात्रा में सी में डाला जाता है, और इसे बर्नर ए में महीन धूल के रूप में ले जाती है, जहां इसे गैस के साथ मिलाया जाता है। चाप में समाधान पेश करने के लिए, साथ ही चिंगारी में, स्वच्छ कार्बन या ग्रेफाइट इलेक्ट्रोड का उपयोग किया जाता है, जिनमें से एक पर एक अवकाश बनाया जाता है। हालांकि, यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि कोयले को पूरी तरह से साफ करना बहुत मुश्किल है। सफाई के लिए इस्तेमाल की जाने वाली विधियाँ - हाइड्रोक्लोरिक और हाइड्रोफ्लोरिक एसिड में वैकल्पिक रूप से उबालना, साथ ही 2500-3000 ° C तक हाइड्रोजन वातावरण में कैल्सीनेशन - कोयले को अशुद्धियों से मुक्त न करें, Ca, Mg, V, Ti, Al, Fe, सी, बी। एक विद्युत प्रवाह का उपयोग करके उन्हें हवा में कैल्सिन करके भी संतोषजनक शुद्धता प्राप्त की जाती है: लगभग 400 ए की धारा 5 मिमी के व्यास के साथ एक कार्बन रॉड के माध्यम से पारित की जाती है, और इस तरह से मजबूत तापदीप्तता प्राप्त की जाती है (3,000 तक) ° C) कुछ सेकंड के भीतर पर्याप्त है, कोयले को प्रदूषित करने वाली अधिकांश अशुद्धियाँ वाष्पित हो गई हैं। एक चिंगारी में समाधान पेश करने के ऐसे तरीके भी हैं, जहाँ समाधान स्वयं निचला इलेक्ट्रोड है, और चिंगारी अपनी सतह पर कूद जाती है; कोई भी शुद्ध धातु दूसरे इलेक्ट्रोड के रूप में काम कर सकती है। ऐसे उपकरण का एक उदाहरण चित्र में दिखाया गया है। 6 तरल Gerlyach इलेक्ट्रोड।

अवकाश जहां परीक्षण समाधान डाला जाता है, प्लेटिनम पन्नी के साथ पंक्तिबद्ध होता है या गिल्डिंग की मोटी परत के साथ कवर किया जाता है। अंजीर में। चित्र 7 हिचेन तंत्र को दर्शाता है, जो चिंगारी में घोल डालने का काम भी करता है।

पोत ए से, परीक्षण समाधान ट्यूब बी और क्वार्ट्ज नोजल सी के माध्यम से स्पार्क डिस्चार्ज की कार्रवाई के क्षेत्र में एक कमजोर धारा में प्रवेश करता है। निचला इलेक्ट्रोड, एक ग्लास ट्यूब में मिलाप, एक रबर ट्यूब ई। नोजल सी के माध्यम से उपकरण से जुड़ा हुआ है, जिसे चित्र में दिखाया गया है। 7 अलग से, मोनिंग मोर्टार के लिए एक तरफ कटआउट है। D - कांच का सुरक्षा पात्र जिसमें बाहर निकलने के लिए गोल छेद किया जाता है पराबैंगनी किरणे. इस बर्तन को बिना छेद के क्वार्ट्ज बनाना अधिक सुविधाजनक है। शीर्ष इलेक्ट्रोड एफ, ग्रेफाइट, कार्बन या धातु, भी स्प्लैश गार्ड के साथ लगाया जाता है। एक "हाई-वोल्टेज आर्क" के लिए, जो एनालिटिक्स को दृढ़ता से प्रज्वलित करता है, समाधान के साथ काम करते समय गेरली कूलिंग के साथ इलेक्ट्रोड का उपयोग करता है, जैसा कि अंजीर में योजनाबद्ध रूप से दिखाया गया है। आठ।

एक मोटे तार (व्यास 6 मिमी) पर एक कांच की कीप जी को एक कॉर्क के के साथ तय किया जाता है, जहां बर्फ के टुकड़े रखे जाते हैं। तार के ऊपरी सिरे पर, एक गोल लोहे का इलेक्ट्रोड E 4 सेमी व्यास और 4 सेमी ऊँचा तय किया गया है, जिस पर एक प्लैटिनम कप P लगाया गया है; बाद वाले को सफाई के लिए हटाना आसान होना चाहिए। शीर्ष इलेक्ट्रोड भी डी है। पिघलने से बचने के लिए गाढ़ा। पदार्थों की छोटी मात्रा के विश्लेषण में - फिल्टर पर तलछट, विभिन्न पाउडर, आदि - आप अंजीर में दिखाए गए उपकरण का उपयोग कर सकते हैं। 9.

परीक्षण पदार्थ और फिल्टर पेपर से एक गांठ बनाया जाता है, एक समाधान के साथ बेहतर चालकता के लिए गीला किया जाता है, उदाहरण के लिए, NaCl, निचले इलेक्ट्रोड पर रखा जाता है, जिसमें कभी-कभी शुद्ध कैडमियम होता है, जो एक क्वार्ट्ज (बदतर ग्लास) ट्यूब में संलग्न होता है; शीर्ष इलेक्ट्रोड भी किसी प्रकार की शुद्ध धातु है। उसी विश्लेषण के लिए, टेस्ला धाराओं के साथ काम करते समय, स्पार्क गैप के एक विशेष डिजाइन का उपयोग किया जाता है, जिसे अंजीर में दिखाया गया है। 10 ए और बी।

गोल काज के में, एक एल्यूमीनियम प्लेट ई वांछित स्थिति में तय की जाती है, जिस पर एक ग्लास प्लेट जी लगाया जाता है, और बाद में - फ़िल्टर पेपर एफ पर एक तैयारी पी। कुछ एसिड या नमक समाधान के साथ तैयारी को गीला कर दिया जाता है। यह पूरा सिस्टम एक छोटा कैपेसिटर है। गैसों का अध्ययन करने के लिए, बंद कांच या क्वार्ट्ज बर्तन का उपयोग किया जाता है (चित्र 11)।

गैसों के मात्रात्मक विश्लेषण के लिए, सोने या प्लेटिनम इलेक्ट्रोड का उपयोग करना सुविधाजनक होता है, जिसकी पंक्तियों का उपयोग तुलना के लिए किया जा सकता है। चिंगारी और चाप में पदार्थों को पेश करने के लिए ऊपर वर्णित लगभग सभी उपकरण ऑपरेशन के दौरान विशेष स्टैंड में तय किए गए हैं। एक उदाहरण चित्र में दिखाया गया ग्रामोंट स्टैंड है। 12:

पेंच डी का उपयोग करके, इलेक्ट्रोड एक साथ अलग हो जाते हैं और स्थानांतरित हो जाते हैं; स्क्रू ई का उपयोग ऑप्टिकल बेंच के समानांतर ऊपरी इलेक्ट्रोड को स्थानांतरित करने के लिए किया जाता है, और स्क्रू सी - निचले इलेक्ट्रोड के पार्श्व घुमाव के लिए; तिपाई के पूरे ऊपरी हिस्से के पार्श्व घुमाव के लिए स्क्रू बी का उपयोग किया जाता है; अंत में, स्क्रू ए की मदद से आप पूरे को ऊपर या नीचे कर सकते हैं ऊपरी हिस्सातिपाई; एच - बर्नर, ग्लास आदि के लिए खड़ा है। अध्ययन के किसी विशेष उद्देश्य के लिए ऊर्जा स्रोत का चुनाव निम्न अनुमानित तालिका द्वारा निर्देशित किया जा सकता है।

गुणात्मक विश्लेषण. गुणात्मक वर्णक्रमीय विश्लेषण में, किसी भी तत्व की खोज कई कारकों पर निर्भर करती है: तत्व की प्रकृति निर्धारित की जा रही है, ऊर्जा स्रोत, वर्णक्रमीय उपकरण का संकल्प, और फोटोग्राफिक प्लेटों की संवेदनशीलता पर भी। परख की संवेदनशीलता के संबंध में, निम्नलिखित दिशानिर्देश बनाए जा सकते हैं। समाधानों में स्पार्क डिस्चार्ज के साथ काम करते समय, आप 10 -9 -10 -3%, और धातुओं में 10 -2 -10 -4% अध्ययन के तहत तत्व खोल सकते हैं; वोल्टाइक चाप के साथ काम करते समय, खोलने की सीमा लगभग 10 -3% होती है। पूर्ण राशि जो एम.बी. एक लौ के साथ काम करते समय खुला, 10 -4 -10 -7 ग्राम है, और चिंगारी के साथ अध्ययन के तहत तत्व के 10 -6 -10 -8 ग्राम का निर्वहन करता है। खोज की उच्चतम संवेदनशीलता धातुओं और उपधातुओं को संदर्भित करती है - बी, पी, सी; मेटलॉइड्स अस, से और टी के लिए कम संवेदनशीलता; halides, साथ ही उनके यौगिकों में S, O, N बिल्कुल नहीं हैं। ओपन और एम.बी. केवल कुछ मामलों में गैस मिश्रण में खोजा गया।

गुणात्मक विश्लेषण के लिए उच्चतम मूल्य"अंतिम पंक्तियाँ" हैं, और विश्लेषण में कार्य अधिकांश के लिए है सटीक परिभाषावर्णक्रमीय रेखाओं की तरंग दैर्ध्य। दृश्य अध्ययन में, तरंग दैर्ध्य को स्पेक्ट्रोमीटर के ड्रम पर मापा जाता है; इन मापों को केवल अनुमानित माना जा सकता है, क्योंकि सटीकता आमतौर पर ± (2-3) Ӑ है और कैसर तालिकाओं में यह त्रुटि अंतराल λ 6000 और 5000 Ӑ के लिए विभिन्न तत्वों से संबंधित लगभग 10 वर्णक्रमीय रेखाओं और लगभग 20 वर्णक्रमीय रेखाओं के अनुरूप हो सकता है। λ ≈ 4000 Ӑ के लिए। वेवलेंथ को स्पेक्ट्रोग्राफिक विश्लेषण द्वारा अधिक सटीक रूप से निर्धारित किया जाता है। इस मामले में, मापने वाले माइक्रोस्कोप का उपयोग करते हुए स्पेक्ट्रोग्राम पर, लाइनों के बीच की दूरी ज्ञात लंबाईलहर और परिभाषित; हार्टमैन सूत्र के अनुसार, बाद की तरंग दैर्ध्य पाई जाती है। इस तरह के माप की सटीकता जब एक उपकरण के साथ काम करते हैं जो लगभग 20 सेमी लंबी वर्णक्रमीय पट्टी देता है, λ ≈ 4000 Ӑ के लिए ± 0.5 Ӑ, λ ≈ 3000 Ӑ के लिए ± 0.2 Ӑ और λ ≈ 2500 Ӑ के लिए ± 0.1 Ӑ है। तालिकाओं में तरंग दैर्ध्य द्वारा संबंधित तत्व का पता लगाएं। सामान्य कार्य के दौरान लाइनों के बीच की दूरी को 0.05-0.01 मिमी की सटीकता से मापा जाता है। तथाकथित हार्टमैन शटर के साथ रिकॉर्डिंग स्पेक्ट्रा के साथ इस तकनीक को संयोजित करना कभी-कभी सुविधाजनक होता है, जिनमें से दो प्रकार अंजीर में दिखाए गए हैं। 13ए और बी; उनके स्पेक्ट्रोग्राफ स्लिट की मदद से अलग-अलग ऊंचाइयां बनाना संभव है। अंजीर। 13c योजनाबद्ध रूप से पदार्थ X के गुणात्मक विश्लेषण के मामले को दर्शाता है - इसमें तत्वों A और B की स्थापना। FIG का स्पेक्ट्रा। 13, डी दिखाता है कि पदार्थ वाई में, तत्व ए के अलावा, जिसकी रेखाएं जी अक्षर द्वारा इंगित की जाती हैं, एक अशुद्धता होती है, जिसकी रेखाएं z द्वारा इंगित की जाती हैं। इस तकनीक का उपयोग करके, साधारण मामलों में, रेखाओं के बीच की दूरी को मापे बिना गुणात्मक विश्लेषण करना संभव है।

मात्रात्मक विश्लेषण. मात्रात्मक वर्णक्रमीय विश्लेषण के लिए, सबसे महत्वपूर्ण वे रेखाएँ हैं जिनमें उच्चतम संभव सांद्रता संवेदनशीलता dI/dK है, जहाँ I रेखा की तीव्रता है, और K उस तत्व की सांद्रता है जो इसे देता है। अधिक से अधिक एकाग्रता संवेदनशीलता, अधिक सटीक विश्लेषण. समय के साथ विकसित हुआ पूरी लाइनमात्रात्मक वर्णक्रमीय विश्लेषण के तरीके। ये तरीके इस प्रकार हैं।

मैं। स्पेक्ट्रोस्कोपिक तरीके(फोटोग्राफी के बिना) लगभग सभी फोटोमेट्रिक तरीके हैं। इनमें शामिल हैं: 1) बैरेट की विधि। साथ ही, दो पदार्थों का स्पेक्ट्रा - परीक्षण और मानक - उत्साहित हैं, स्पेक्ट्रोस्कोप के साथ-साथ एक दूसरे के ऊपर देखने के क्षेत्र में दिखाई देते हैं। किरणों का मार्ग चित्र में दिखाया गया है। चौदह,

जहां F 1 और F 2 दो स्पार्क गैप हैं, जिनमें से प्रकाश निकोल प्रिज्म N 1 और N 2 से होकर गुजरता है, परस्पर लंबवत विमानों में ध्रुवीकरण करने वाली किरणें। प्रिज्म डी की मदद से किरणें स्पेक्ट्रोस्कोप के स्लिट एस में प्रवेश करती हैं। उनकी दूरबीन में तीसरे निकोल प्रिज्म - एनालाइजर - को घुमाकर रखा गया है, जिसे घुमाकर वे दो तुलनात्मक रेखाओं की समान तीव्रता प्राप्त करते हैं। पहले, मानकों का अध्ययन करते समय, अर्थात, तत्वों की ज्ञात सामग्री वाले पदार्थ, विश्लेषक के रोटेशन के कोण और एकाग्रता के बीच एक संबंध स्थापित किया जाता है, और इन आंकड़ों से एक आरेख तैयार किया जाता है। इस आरेख से विश्लेषक के रोटेशन के कोण का विश्लेषण करते समय, वांछित प्रतिशत. विधि सटीकता ± 10%। 2). विधि का सिद्धांत यह है कि स्पेक्ट्रोस्कोप के प्रिज्म के बाद की प्रकाश किरणें वोलास्टोन प्रिज्म से होकर गुजरती हैं, जहां वे दो बीमों में विचरण करती हैं और परस्पर लंबवत विमानों में ध्रुवीकृत होती हैं। किरण पथ चित्र में दिखाया गया है। पंद्रह,

जहां S भट्ठा है, P स्पेक्ट्रोस्कोप प्रिज्म है, W वोलास्टन प्रिज्म है। देखने के क्षेत्र में, दो स्पेक्ट्रा बी 1 और बी 2 प्राप्त होते हैं, एक दूसरे के ऊपर एक साथ झूठ बोल रहे हैं; एल - आवर्धक, एन - विश्लेषक। यदि आप वोलास्टन प्रिज्म को घुमाते हैं, तो स्पेक्ट्रा एक दूसरे के सापेक्ष गति करेगा, जो आपको उनकी किन्हीं दो रेखाओं को संयोजित करने की अनुमति देता है। उदाहरण के लिए, यदि वैनेडियम युक्त लोहे का विश्लेषण किया जाता है, तो वैनेडियम रेखा पास की एकल-रंग वाली लोहे की रेखा के साथ संरेखित होती है; फिर, विश्लेषक को घुमाकर, इन रेखाओं की समान चमक प्राप्त करें। पिछली पद्धति की तरह, विश्लेषक के रोटेशन का कोण वांछित तत्व की एकाग्रता का एक उपाय है। विधि लोहे के विश्लेषण के लिए विशेष रूप से उपयुक्त है, जिसके स्पेक्ट्रम में कई रेखाएँ होती हैं, जिससे अनुसंधान के लिए हमेशा उपयुक्त रेखाएँ खोजना संभव हो जाता है। विधि की शुद्धता ± (3-7)% है। 3) ओक्चियालिनी विधि। यदि इलेक्ट्रोड (उदाहरण के लिए, विश्लेषित धातु) को क्षैतिज रूप से रखा जाता है और प्रकाश स्रोत से स्पेक्ट्रोस्कोप के ऊर्ध्वाधर भट्ठा पर प्रक्षेपित किया जाता है, तो स्पार्क और आर्क डिस्चार्ज दोनों के साथ, अशुद्धता रेखाएँ हो सकती हैं इलेक्ट्रोड से अधिक या कम दूरी पर एकाग्रता के आधार पर खुला। प्रकाश स्रोत का उपयोग करके भट्ठा पर प्रक्षेपित किया जाता है विशेष लेंसएक माइक्रोमीटर स्क्रू से लैस है। विश्लेषण के दौरान, यह लेंस चलता है और प्रकाश स्रोत की छवि इसके साथ चलती है जब तक कि स्पेक्ट्रम में कोई अशुद्धता रेखा गायब नहीं हो जाती। अशुद्धता की सघनता का एक माप लेंस स्केल पर रीडिंग है। वर्तमान में, इस पद्धति को स्पेक्ट्रम के पराबैंगनी भाग के साथ काम करने के लिए भी विकसित किया गया है। यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि लॉकर ने वर्णक्रमीय उपकरण के भट्ठा को रोशन करने की एक ही विधि का उपयोग किया और उन्होंने तथाकथित मात्रात्मक वर्णक्रमीय विश्लेषण की विधि विकसित की। "लंबी और छोटी लाइनें" की विधि। चार) स्पेक्ट्रा की प्रत्यक्ष फोटोमेट्री. ऊपर वर्णित विधियों को दृश्य कहा जाता है। दृश्य अध्ययन के बजाय, लुंडेगार्ड ने वर्णक्रमीय रेखाओं की तीव्रता को मापने के लिए एक फोटोकेल का इस्तेमाल किया। लौ के साथ काम करते समय क्षार धातुओं के निर्धारण की सटीकता% 5% तक पहुंच गई। स्पार्क डिस्चार्ज के साथ, यह विधि लागू नहीं होती है, क्योंकि वे लौ से कम स्थिर होते हैं। माध्यमिक सर्किट में अधिष्ठापन को बदलने के साथ-साथ स्पेक्ट्रोस्कोप में प्रवेश करने वाले प्रकाश के कृत्रिम क्षीणन का उपयोग करने के आधार पर विधियां भी हैं, जब तक कि अध्ययन के तहत वर्णक्रमीय रेखाएं देखने के क्षेत्र से गायब नहीं हो जातीं।

द्वितीय। स्पेक्ट्रोग्राफिक तरीके. इन विधियों के साथ, स्पेक्ट्रा की फोटोग्राफिक छवियों का अध्ययन किया जाता है, और वे एक फोटोग्राफिक प्लेट पर जो ब्लैकिंग देते हैं, वह स्पेक्ट्रल लाइनों की तीव्रता का एक उपाय है। तीव्रता का अनुमान या तो आंख से या फोटोमेट्रिक रूप से लगाया जाता है।

लेकिन. फोटोमेट्री के उपयोग के बिना तरीके. 1) अंतिम पंक्ति विधि. जब स्पेक्ट्रम में किसी भी तत्व की सांद्रता बदलती है, तो उसकी रेखाओं की संख्या बदल जाती है, जिससे यह संभव हो जाता है कि अपरिवर्तित परिचालन स्थितियों के तहत निर्धारित किए जा रहे तत्व की एकाग्रता का न्याय किया जा सके। ब्याज के घटक की ज्ञात सामग्री वाले पदार्थों के कई स्पेक्ट्रा को चित्रित किया जाता है, इसकी रेखाओं की संख्या स्पेक्ट्रोग्राम पर निर्धारित की जाती है, और तालिकाएँ संकलित की जाती हैं जो इंगित करती हैं कि दी गई सांद्रता पर कौन सी रेखाएँ दिखाई दे रही हैं। ये टेबल आगे के लिए काम करते हैं विश्लेषणात्मक परिभाषाएँ. स्पेक्ट्रोग्राम पर विश्लेषण के दौरान, ब्याज के तत्व की रेखाओं की संख्या निर्धारित की जाती है और तालिकाओं से प्रतिशत सामग्री पाई जाती है, और विधि अपना स्पष्ट आंकड़ा नहीं देती है, लेकिन एकाग्रता सीमा, यानी "से-से"। 10 के एक कारक द्वारा एक दूसरे से भिन्न होने वाली सांद्रता को अलग करना सबसे विश्वसनीय रूप से संभव है, उदाहरण के लिए, 0.001 से 0.01% तक, 0.01 से 0.1% तक, आदि। विश्लेषणात्मक तालिकाएँ केवल अच्छी तरह से परिभाषित परिचालन स्थितियों के लिए प्रासंगिक हैं, जो कि विभिन्न प्रयोगशालाएँ बहुत भिन्न हो सकती हैं; इसके अलावा, काम करने की स्थिति की स्थिरता का सावधानीपूर्वक पालन आवश्यक है। 2) तुलनात्मक स्पेक्ट्रा विधि. विश्लेषण ए + एक्स% बी के कई स्पेक्ट्रा फोटोग्राफ किए गए हैं, जिसमें तत्व बी की सामग्री एक्स निर्धारित की गई है, और उनके बीच के अंतराल में एक ही फोटोग्राफिक प्लेट पर - मानक पदार्थों का स्पेक्ट्रा ए + ए% बी, ए + बी % बी, ए + सी% बी, जहां ए, बी, सी - बी का ज्ञात प्रतिशत। स्पेक्ट्रोग्राम पर, बी लाइनों की तीव्रता निर्धारित करती है कि एक्स मान किस सांद्रता के बीच स्थित है। कामकाजी परिस्थितियों की स्थिरता के लिए कसौटी किसी भी पास की रेखा ए के सभी स्पेक्ट्रोग्राम पर तीव्रता की समानता है। समाधानों का विश्लेषण करते समय, वे जोड़ते हैं वही संख्याकोई भी तत्व जो लाइनों बी के करीब एक रेखा देता है, और फिर काम करने की स्थिति की स्थिरता को इन रेखाओं की तीव्रता की समानता से आंका जाता है। कैसे कम अंतरसांद्रता ए, बी, सी, ... के बीच और अधिक सटीक रूप से लाइनों ए की तीव्रता की समानता हासिल की जाती है, विश्लेषण जितना सटीक होता है। ए चावल, उदाहरण के लिए, एक दूसरे से संबंधित सांद्रता ए, बी, सी, ... का उपयोग 1: 1.5 के रूप में करते हैं। गुटिग और थर्नवाल्ड के अनुसार तुलनात्मक स्पेक्ट्रा की विधि "सांद्रता के चयन" (टेस्टवरफरेन) की विधि से जुड़ी हुई है, जो केवल समाधानों के विश्लेषण के लिए लागू होती है। यह इस तथ्य में समाहित है कि यदि दो समाधानों में a% A और x% A (x अधिक या कम है), जो अब उनके स्पेक्ट्रा से निर्धारित किया जा सकता है, तो इनमें से किसी में भी तत्व A की इतनी मात्रा जोड़ी जाती है समाधान ताकि दोनों स्पेक्ट्रा में इसकी रेखाओं की तीव्रता समान हो जाए। यह एकाग्रता x निर्धारित करेगा, जो (a ± n)% के बराबर होगा। आप विश्लेषण किए गए समाधान में कुछ अन्य तत्व बी भी जोड़ सकते हैं जब तक कि कुछ पंक्तियों ए और बी की तीव्रता बराबर न हो, और बी की मात्रा से ए की सामग्री का अनुमान लगाएं। 3) सजातीय जोड़ी विधि. किसी पदार्थ A + a% B के स्पेक्ट्रम में A और B तत्वों की रेखाएँ समान रूप से तीव्र नहीं होती हैं और यदि इन रेखाओं की पर्याप्त संख्या हो तो ऐसी दो रेखाएँ A और B पाई जा सकती हैं, जिनकी तीव्रता एक ही हो जाएगा। एक भिन्न रचना A + b% B के लिए, अन्य रेखाएँ A और B तीव्रता आदि में समान होंगी। इन दो समान रेखाओं को समरूप युग्म कहा जाता है। बी की सांद्रता जिस पर एक या दूसरे सजातीय युग्म को किया जाता है, कहलाता है फिक्सिंग अंकयह जोड़ा। इस पद्धति पर काम करने के लिए, ज्ञात संरचना के पदार्थों का उपयोग करके सजातीय जोड़े की तालिकाओं का प्रारंभिक संकलन आवश्यक है। कैसे फुलर टेबल, यानी, जितना अधिक वे फिक्सिंग पॉइंट्स के साथ समरूप जोड़े होते हैं जो जितना संभव हो उतना भिन्न होता है कम दोस्तएक दूसरे से, अधिक सटीक विश्लेषण। इनमें से काफी कुछ टेबल हैं एक बड़ी संख्या की, और उनका उपयोग किसी भी प्रयोगशाला में किया जा सकता है, क्योंकि डिस्चार्ज की स्थिति ठीक उसी समय ज्ञात होती है जब उन्हें संकलित किया जाता है, और इन स्थितियों का उपयोग किया जा सकता है। बिल्कुल पुनरुत्पादित। यह निम्नलिखित का उपयोग करके प्राप्त किया जाता है साधारण स्वागत. पदार्थ A + a% B के स्पेक्ट्रम में, तत्व A की दो पंक्तियों का चयन किया जाता है, जिसकी तीव्रता द्वितीयक परिपथ में स्व-प्रेरण के परिमाण के आधार पर बहुत भिन्न होती है, अर्थात् एक चाप रेखा (तटस्थ से संबंधित) परमाणु) और एक चिंगारी रेखा (एक आयन से संबंधित)। इन दो पंक्तियों को कहा जाता है फिक्सिंग जोड़ी. स्व-प्रेरण के मूल्य का चयन करके, इस जोड़ी की पंक्तियों को समान बनाया जाता है और संकलन इन शर्तों के तहत किया जाता है, जो हमेशा तालिकाओं में दर्शाए जाते हैं। उन्हीं शर्तों के तहत, विश्लेषण किया जाता है, और प्रतिशत एक या दूसरे सजातीय जोड़ी के कार्यान्वयन के अनुसार पाया जाता है। सजातीय जोड़ी पद्धति के कई संशोधन हैं। इनमें से सबसे महत्वपूर्ण तरीका है सहायक स्पेक्ट्रम, का उपयोग तब किया जाता है जब तत्व ए और बी नहीं होते हैं पर्याप्तलाइनें। इस मामले में, तत्व A के स्पेक्ट्रम की रेखाएँ एक निश्चित तरीके से दूसरे, अधिक उपयुक्त तत्व G की रेखाओं से जुड़ी होती हैं, और तत्व G A की भूमिका निभाने लगता है। समरूप जोड़े की विधि Gerlach द्वारा विकसित की गई थी और श्विट्जर। यह मिश्र और समाधान दोनों पर लागू होता है। इसकी सटीकता औसत लगभग ± 10% है।

पर. फोटोमेट्री का उपयोग करने के तरीके. 1) बैरेट विधि। अंजीर। 16 विधि का एक विचार देता है।

एफ 1 और एफ 2 दो स्पार्क गैप हैं, जिनकी मदद से मानक और विश्लेषण किए गए पदार्थ के स्पेक्ट्रा एक साथ उत्तेजित होते हैं। प्रकाश 2 घूर्णन क्षेत्रों S 1 और S 2 से होकर गुजरता है और प्रिज्म D की मदद से स्पेक्ट्रा बनाता है जो एक के ऊपर एक स्थित होते हैं। क्षेत्रों के कटौती का चयन करके, अध्ययन के तहत तत्व की रेखाएं समान तीव्रता प्राप्त करती हैं; निर्धारित किए जाने वाले तत्व की एकाग्रता की गणना कटआउट के अनुपात से की जाती है। 2) समान है, लेकिन एक स्पार्क गैप (चित्र 17) के साथ।

F से प्रकाश को दो बीमों में विभाजित किया जाता है और सेक्टर S 1 और S 2 से होकर गुजरता है, Hufner rhombus R की मदद से स्पेक्ट्रम के दो बैंड एक के ऊपर एक प्राप्त होते हैं; एसपी स्पेक्ट्रोग्राफ का भट्ठा है। सेक्टरों के स्लाइस तब तक बदले जाते हैं जब तक कि अशुद्धता रेखा की तीव्रता मुख्य पदार्थ की किसी भी पास की रेखा के बराबर न हो जाए, और निर्धारित किए जा रहे तत्व की प्रतिशत सामग्री की गणना कटआउट के अनुपात से की जाती है। 3) जब एक फोटोमीटर के रूप में उपयोग किया जाता है घूर्णन लघुगणकीय क्षेत्ररेखाएँ स्पेक्ट्रोग्राम पर पच्चर के आकार की होती हैं। इनमें से एक सेक्टर और ऑपरेशन के दौरान स्पेक्ट्रोग्राफ के सापेक्ष इसकी स्थिति अंजीर में दिखाई गई है। 18, ए और बी।

सेक्टर का टुकड़ा समीकरण का पालन करता है

- एलजी Ɵ = 0.3 + 0.2l

जहां Ɵ एक पूर्ण वृत्त के हिस्सों में चाप की लंबाई है, I दूरी पर स्थित है, इसके अंत से त्रिज्या के साथ मिमी में मापा जाता है। रेखाओं की तीव्रता का एक माप उनकी लंबाई है, क्योंकि किसी तत्व की सांद्रता में परिवर्तन के साथ, इसकी पच्चर के आकार की रेखाओं की लंबाई भी बदल जाती है। पहले, ज्ञात सामग्री वाले नमूनों के अनुसार,% सामग्री पर किसी भी रेखा की लंबाई की निर्भरता का आरेख बनाया गया था; स्पेक्ट्रोग्राम पर विश्लेषण में, उसी रेखा की लंबाई मापी जाती है और आरेख से प्रतिशत पाया जाता है। इस पद्धति के कई अलग-अलग संशोधन हैं। इसे शीबे के संशोधन की ओर इशारा किया जाना चाहिए, जिन्होंने तथाकथित का इस्तेमाल किया। डबल लॉगरिदमिक सेक्टर। इस क्षेत्र का दृश्य चित्र में दिखाया गया है। 19.

फिर एक विशेष उपकरण का उपयोग करके लाइनों की जांच की जाती है। लॉगरिदमिक क्षेत्रों के साथ प्राप्त सटीकता, ±(10-15)%; स्कीब संशोधन ± (5-7)% की सटीकता देता है। 4) अक्सर वर्णक्रमीय रेखा प्रकाशमिति का उपयोग विभिन्न डिजाइनों के प्रकाश और थर्मोइलेक्ट्रिक स्पेक्ट्रोफोटोमीटर की सहायता से किया जाता है। सुविधाजनक थर्मोइलेक्ट्रिक फोटोमीटर हैं, जिन्हें विशेष रूप से मात्रात्मक विश्लेषण के प्रयोजनों के लिए डिज़ाइन किया गया है। अंजीर में उदाहरण के लिए। 20 शीबा के अनुसार फोटोमीटर की योजना दिखाता है:

एल एक कंडेनसर के साथ एक निरंतर प्रकाश स्रोत है, एम अध्ययन के तहत स्पेक्ट्रम के साथ एक फोटोग्राफिक प्लेट है, एसपी एक स्लिट है, ओ 1 और ओ 2 लेंस हैं, वी एक शटर है, थ एक थर्मोएलमेंट है जो गैल्वेनोमीटर से जुड़ा है . रेखाओं की तीव्रता का माप गैल्वेनोमीटर सुई का विक्षेपण है। आमतौर पर कम इस्तेमाल होने वाले स्व-पंजीकरण गैल्वेनोमीटर हैं, जो वक्र के रूप में रेखाओं की तीव्रता को रिकॉर्ड करते हैं। इस प्रकार की फोटोमेट्री का उपयोग करके विश्लेषण की शुद्धता ±(5-10)% है। जब मात्रात्मक विश्लेषण के अन्य तरीकों के साथ जोड़ा जाता है, तो सटीकता हो सकती है। बढ़ी हुई; उदाहरण के लिए, तीन लाइन विधिशेबे और श्नेटलर, जो समरूप जोड़े और फोटोमेट्रिक मापन की विधि का एक संयोजन है, अनुकूल मामलों में ±(1-2)% की सटीकता दे सकता है।

शिक्षा और विज्ञान मंत्रालय
कजाकिस्तान गणराज्य

Karaganda स्टेट यूनिवर्सिटी
ईए के नाम पर बुकेटोवा

भौतिकी संकाय

प्रकाशिकी और स्पेक्ट्रोस्कोपी विभाग

कोर्स वर्क

विषय पर:

स्पेक्ट्रा। से वर्णक्रमीय विश्लेषण और इसके अनुप्रयोग।

द्वारा तैयार:

FTRF-22 समूह का छात्र

अख्तरीव दिमित्री।

जाँच की गई:

शिक्षक

कुसेनोवा आसिया सबिरगलिवना

करगांडा - 2003 योजना

परिचय

1. स्पेक्ट्रम में ऊर्जा

2. स्पेक्ट्रा के प्रकार

3. स्पेक्ट्रल विश्लेषण और इसका अनुप्रयोग

4. वर्णक्रमीय उपकरण

5. विद्युत चुम्बकीय विकिरण का स्पेक्ट्रम

निष्कर्ष

प्रयुक्त साहित्य की सूची

परिचय

किसी पदार्थ के लाइन स्पेक्ट्रम का अध्ययन आपको यह निर्धारित करने की अनुमति देता है कि इसमें कौन से रासायनिक तत्व शामिल हैं और इस पदार्थ में प्रत्येक तत्व कितना निहित है।

अध्ययन के तहत नमूने में तत्व की मात्रात्मक सामग्री इस तत्व के स्पेक्ट्रम की अलग-अलग रेखाओं की तीव्रता की तुलना दूसरे की रेखाओं की तीव्रता से की जाती है रासायनिक तत्व, नमूने में मात्रात्मक सामग्री ज्ञात है।

गुणवत्ता निर्धारित करने के तरीके और मात्रात्मक रचनाइसके स्पेक्ट्रम पर पदार्थ को वर्णक्रमीय विश्लेषण कहा जाता है। अयस्क के नमूनों की रासायनिक संरचना निर्धारित करने के लिए खनिज अन्वेषण में स्पेक्ट्रल विश्लेषण का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। उद्योग में, वर्णक्रमीय विश्लेषण वांछित गुणों वाली सामग्री प्राप्त करने के लिए धातुओं में पेश की गई मिश्र धातुओं और अशुद्धियों की संरचना को नियंत्रित करना संभव बनाता है।

वर्णक्रमीय विश्लेषण के लाभ हैं उच्च संवेदनशीलऔर परिणामों की गति। वर्णक्रमीय विश्लेषण की मदद से, 6 * 10 -7 ग्राम वजन वाले नमूने में सोने की उपस्थिति का पता लगाना संभव है, जबकि इसका द्रव्यमान केवल 10 -8 ग्राम है। वर्णक्रमीय विश्लेषण द्वारा स्टील ग्रेड का निर्धारण कई में किया जा सकता है दसियों सेकंड।

वर्णक्रमीय विश्लेषण आपको निर्धारित करने की अनुमति देता है रासायनिक संरचना खगोलीय पिंडपृथ्वी से अरबों प्रकाश वर्ष दूर। ग्रहों और तारों के वायुमंडल की रासायनिक संरचना, इंटरस्टेलर स्पेस में ठंडी गैस अवशोषण स्पेक्ट्रा द्वारा निर्धारित की जाती है।

स्पेक्ट्रा का अध्ययन करके, वैज्ञानिक न केवल खगोलीय पिंडों की रासायनिक संरचना, बल्कि उनके तापमान को भी निर्धारित करने में सक्षम थे। खगोलीय पिंड की गति निर्धारित करने के लिए वर्णक्रमीय रेखाओं के बदलाव का उपयोग किया जा सकता है।

स्पेक्ट्रम में ऊर्जा।

प्रकाश स्रोत को ऊर्जा का उपभोग करना चाहिए। प्रकाश 4 * 10 -7 - 8 * 10 -7 मीटर की तरंग दैर्ध्य वाली विद्युत चुम्बकीय तरंगें हैं। विद्युतचुम्बकीय तरंगेंआवेशित कणों की त्वरित गति के दौरान उत्सर्जित होते हैं। ये आवेशित कण परमाणुओं का हिस्सा हैं। लेकिन, यह जाने बिना कि परमाणु कैसे व्यवस्थित होता है, विकिरण के तंत्र के बारे में कुछ भी विश्वसनीय नहीं कहा जा सकता है। यह केवल स्पष्ट है कि एक परमाणु के अंदर कोई प्रकाश नहीं है, जैसे कि एक पियानो तार में कोई आवाज नहीं होती है। जैसे कोई तार हथौड़े के प्रहार के बाद ही बजने लगता है, परमाणु उत्तेजित होने के बाद ही प्रकाश को जन्म देते हैं।

एक परमाणु को विकिरणित करने के लिए, उसे ऊर्जा स्थानांतरित करने की आवश्यकता होती है। विकिरण द्वारा, एक परमाणु प्राप्त ऊर्जा को खो देता है, और किसी पदार्थ की निरंतर चमक के लिए, उसके परमाणुओं को बाहर से ऊर्जा का प्रवाह आवश्यक है।

ऊष्मीय विकिरण।विकिरण का सबसे सरल और सबसे सामान्य प्रकार थर्मल विकिरण है, जिसमें प्रकाश के उत्सर्जन के लिए परमाणुओं की ऊर्जा हानि की भरपाई विकिरण करने वाले शरीर के परमाणुओं या (अणुओं) की थर्मल गति की ऊर्जा द्वारा की जाती है। शरीर का तापमान जितना अधिक होता है, परमाणु उतनी ही तेजी से चलते हैं। जब तेज़ परमाणु (अणु) एक दूसरे से टकराते हैं, तो उनकी गतिज ऊर्जा का हिस्सा परमाणुओं की उत्तेजना ऊर्जा में परिवर्तित हो जाता है, जो तब प्रकाश उत्सर्जित करता है।

विकिरण का ऊष्मा स्रोत सूर्य है, साथ ही एक साधारण गरमागरम दीपक भी है। दीपक एक बहुत ही सुविधाजनक, लेकिन गैर-किफायती स्रोत है। कुल ऊर्जा का केवल लगभग 12% दीपक में जारी किया जाता है विद्युत का झटका, प्रकाश ऊर्जा में परिवर्तित हो जाता है। प्रकाश का ऊष्मा स्रोत ज्वाला है। ईंधन के दहन के दौरान निकलने वाली ऊर्जा से कालिख के दाने गर्म होते हैं और प्रकाश उत्सर्जित करते हैं।

इलेक्ट्रोल्यूमिनिसेंस।प्रकाश उत्सर्जित करने के लिए परमाणुओं द्वारा आवश्यक ऊर्जा को गैर-तापीय स्रोतों से भी उधार लिया जा सकता है। गैसों में निर्वहन करते समय, विद्युत क्षेत्र इलेक्ट्रॉनों को बड़ी गतिज ऊर्जा प्रदान करता है। तेज़ इलेक्ट्रॉन परमाणुओं के साथ टकराव का अनुभव करते हैं। इलेक्ट्रॉनों की गतिज ऊर्जा का एक हिस्सा परमाणुओं की उत्तेजना में जाता है। उत्तेजित परमाणु प्रकाश तरंगों के रूप में ऊर्जा का उत्सर्जन करते हैं। इसके कारण गैस में डिस्चार्ज के साथ एक चमक भी होती है। यह इलेक्ट्रोल्यूमिनिसेंस है।

कैथोडोल्यूमिनेसेंस।चमकना ठोसइलेक्ट्रॉनों के साथ बमबारी के कारण कैथोडोल्यूमिनेसेंस कहा जाता है। कैथोडोल्युमिनेसिसेंस टीवी पर कैथोड रे ट्यूब की स्क्रीन को चमक देता है।

रासायनिक संदीप्ति।कुछ के लिए रसायनिक प्रतिक्रिया, ऊर्जा की रिहाई के साथ, इस ऊर्जा का हिस्सा सीधे प्रकाश के उत्सर्जन पर खर्च किया जाता है। प्रकाश स्रोत ठंडा रहता है (इसमें परिवेश का तापमान होता है)। इस घटना को केमियोल्यूमिनेसेंस कहा जाता है।

फोटोलुमिनेसेंस।किसी पदार्थ पर पड़ने वाला प्रकाश आंशिक रूप से परावर्तित और आंशिक रूप से अवशोषित होता है। ज्यादातर मामलों में अवशोषित प्रकाश की ऊर्जा केवल शरीर के ताप का कारण बनती है। हालाँकि, कुछ पिंड स्वयं उस पर पड़ने वाले विकिरण की क्रिया के तहत सीधे चमकने लगते हैं। यह फोटोलुमिनेसेंस है। प्रकाश पदार्थ के परमाणुओं को उत्तेजित करता है (उनकी आंतरिक ऊर्जा को बढ़ाता है), जिसके बाद वे स्वयं प्रकाशमान होते हैं। उदाहरण के लिए, चमकदार पेंट, जो कई क्रिसमस की सजावट को कवर करते हैं, विकिरणित होने के बाद प्रकाश उत्सर्जित करते हैं।

फोटोलुमिनेसेंस के दौरान उत्सर्जित प्रकाश, एक नियम के रूप में, चमक को उत्तेजित करने वाले प्रकाश की तुलना में अधिक लंबी तरंग दैर्ध्य है। इसे प्रायोगिक रूप से देखा जा सकता है। यदि वायलेट प्रकाश फिल्टर के माध्यम से गुजरने वाली प्रकाश किरण को फ्लोरेसेसाइट (कार्बनिक डाई) वाले बर्तन में निर्देशित किया जाता है, तो यह तरल हरे-पीले प्रकाश को चमकने लगता है, यानी बैंगनी प्रकाश की तुलना में लंबी तरंग दैर्ध्य का प्रकाश।

फ्लोरोसेंट लैंप में फोटोलुमिनेसेंस की घटना का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। सोवियत भौतिक विज्ञानी एस। आई। वाविलोव ने कवर करने का प्रस्ताव दिया भीतरी सतहगैस डिस्चार्ज के शॉर्ट-वेव रेडिएशन की क्रिया के तहत चमकीले ढंग से चमकने में सक्षम पदार्थों के साथ डिस्चार्ज ट्यूब। पारंपरिक गरमागरम लैंप की तुलना में फ्लोरोसेंट लैंप लगभग तीन से चार गुना अधिक किफायती हैं।

मुख्य प्रकार के विकिरण और उन्हें बनाने वाले स्रोत सूचीबद्ध हैं। विकिरण का सबसे आम स्रोत थर्मल हैं।

स्पेक्ट्रम में ऊर्जा का वितरण।कोई भी स्रोत मोनोक्रोमैटिक प्रकाश नहीं देता है, यानी कड़ाई से परिभाषित तरंग दैर्ध्य का प्रकाश। हम एक प्रिज्म की मदद से एक स्पेक्ट्रम में प्रकाश के अपघटन पर प्रयोगों के साथ-साथ हस्तक्षेप और विवर्तन पर प्रयोगों के बारे में आश्वस्त हैं।

स्रोत से प्रकाश अपने साथ ले जाने वाली ऊर्जा को एक निश्चित तरीके से सभी तरंग दैर्ध्य की तरंगों पर वितरित किया जाता है जो प्रकाश पुंज बनाती हैं। हम यह भी कह सकते हैं कि ऊर्जा आवृत्तियों पर वितरित की जाती है, क्योंकि तरंग दैर्ध्य और आवृत्ति के बीच एक सरल संबंध है: ђv = c।

फ्लक्स का घनत्व विद्युत चुम्बकीय विकिरण, या तीव्रता /, सभी आवृत्तियों के कारण ऊर्जा और डब्ल्यू द्वारा निर्धारित किया जाता है। आवृत्तियों पर विकिरण के वितरण को चिह्नित करने के लिए, एक नया मान प्रस्तुत करना आवश्यक है: तीव्रता प्रति इकाई आवृत्ति अंतराल। इस मान को विकिरण तीव्रता का वर्णक्रमीय घनत्व कहा जाता है।

विकिरण प्रवाह के वर्णक्रमीय घनत्व को प्रयोगात्मक रूप से पाया जा सकता है। इसके लिए, विकिरण स्पेक्ट्रम प्राप्त करने के लिए एक प्रिज्म का उपयोग करना आवश्यक है, उदाहरण के लिए, एक विद्युत चाप का, और चौड़ाई एवी के छोटे वर्णक्रमीय अंतराल पर पड़ने वाले विकिरण प्रवाह घनत्व को मापने के लिए।

ऊर्जा के वितरण का आकलन करते समय आप आंखों पर भरोसा नहीं कर सकते। आंख में प्रकाश के प्रति एक चयनात्मक संवेदनशीलता होती है: इसकी अधिकतम संवेदनशीलता स्पेक्ट्रम के पीले-हरे क्षेत्र में होती है। सभी तरंग दैर्ध्य के प्रकाश को लगभग पूरी तरह से अवशोषित करने के लिए एक कृष्णिका की संपत्ति का लाभ उठाना सबसे अच्छा है। इस मामले में, विकिरण की ऊर्जा (यानी, प्रकाश) शरीर को गर्म करने का कारण बनती है। इसलिए, शरीर के तापमान को मापना और प्रति यूनिट समय में अवशोषित ऊर्जा की मात्रा का न्याय करने के लिए इसका उपयोग करना पर्याप्त है।

इस तरह के प्रयोगों में सफलतापूर्वक उपयोग किए जाने के लिए एक साधारण थर्मामीटर बहुत संवेदनशील होता है। अधिक संवेदनशील तापमान मापने वाले उपकरणों की आवश्यकता है। आप एक विद्युत थर्मामीटर ले सकते हैं, जिसमें संवेदनशील तत्व धातु की पतली प्लेट के रूप में बना होता है। इस थाली को ढक कर रखना चाहिए पतली परतकालिख, जो किसी भी तरंग दैर्ध्य के प्रकाश को लगभग पूरी तरह से अवशोषित कर लेती है।

उपकरण की गर्मी-संवेदनशील प्लेट को स्पेक्ट्रम में एक या दूसरे स्थान पर रखा जाना चाहिए। लाल किरणों से लेकर वायलेट तक l लंबाई का संपूर्ण दृश्यमान स्पेक्ट्रम v kr से y f तक आवृत्ति अंतराल से मेल खाता है। चौड़ाई एक छोटे अंतराल एवी से मेल खाती है। डिवाइस की काली प्लेट को गर्म करके, प्रति आवृत्ति अंतराल एवी में विकिरण प्रवाह के घनत्व का न्याय किया जा सकता है। प्लेट को स्पेक्ट्रम के साथ ले जाने पर, हम पाते हैं कि अधिकांश ऊर्जा स्पेक्ट्रम के लाल हिस्से में है, न कि पीले-हरे हिस्से में, जैसा कि आंख को लगता है।

इन प्रयोगों के परिणामों के आधार पर, आवृत्ति पर विकिरण की तीव्रता के वर्णक्रमीय घनत्व की निर्भरता को प्लॉट करना संभव है। विकिरण की तीव्रता का वर्णक्रमीय घनत्व प्लेट के तापमान द्वारा निर्धारित किया जाता है, और यदि प्रकाश को विघटित करने के लिए उपयोग किए जाने वाले उपकरण को कैलिब्रेट किया जाता है, तो आवृत्ति को खोजना मुश्किल नहीं है, अर्थात, यदि यह ज्ञात है कि स्पेक्ट्रम का दिया गया खंड किस आवृत्ति से मेल खाता है प्रति।

Abscissa अक्ष के साथ Av अंतरालों के मध्य बिंदुओं के अनुरूप आवृत्तियों के मान, और विकिरण तीव्रता के वर्णक्रमीय घनत्व के समन्वय अक्ष के साथ, हम बिंदुओं की एक श्रृंखला प्राप्त करते हैं जिसके माध्यम से एक चिकनी वक्र खींचा जा सकता है। यह वक्र ऊर्जा के वितरण और विद्युत चाप के स्पेक्ट्रम के दृश्य भाग का दृश्य प्रतिनिधित्व करता है।

"वर्णक्रमीय विश्लेषण" की खोज के बाद से, इस शब्द को लेकर काफी विवाद रहा है। प्रथम भौतिक सिद्धांतवर्णक्रमीय विश्लेषणनिहित पहचान विधि तात्विक रचनादेखे गए स्पेक्ट्रम के अनुसार नमूने, जो ज्वाला, चिंगारी या चाप के कुछ उच्च तापमान स्रोत में उत्तेजित थे।

बाद में, वर्णक्रमीय विश्लेषण को विश्लेषणात्मक अध्ययन और स्पेक्ट्रा के उत्तेजना के अन्य तरीकों के रूप में समझा जाने लगा:

  • रमन बिखरने के तरीके,
  • अवशोषण और चमक के तरीके।

आखिरकार, एक्स-रे और गामा स्पेक्ट्रा की खोज की गई। इसलिए, वर्णक्रमीय विश्लेषण के बारे में बात करते समय, सभी की समग्रता का मतलब सही है मौजूदा तरीके. हालांकि, अधिक बार स्पेक्ट्रा द्वारा पहचान की घटना का उपयोग उत्सर्जन विधियों को समझने में किया जाता है।

वर्गीकरण के तरीके

एक अन्य वर्गीकरण विकल्प आणविक (नमूने की आणविक संरचना का निर्धारण) और प्राथमिक (परमाणु संरचना का निर्धारण) स्पेक्ट्रा अध्ययनों में विभाजन है।

आणविक विधि अवशोषण स्पेक्ट्रा, रमन स्कैटरिंग और ल्यूमिनेसेंस के अध्ययन पर आधारित है; परमाणु संरचना गर्म झरनों में उत्तेजना स्पेक्ट्रा से निर्धारित होती है (अणु मुख्य रूप से नष्ट हो जाते हैं) या एक्स-रे वर्णक्रमीय अध्ययन के आंकड़ों से। लेकिन ऐसा वर्गीकरण कठोर नहीं हो सकता, क्योंकि कभी-कभी ये दोनों विधियां मेल खाती हैं।

वर्णक्रमीय विश्लेषण विधियों का वर्गीकरण

ऊपर वर्णित विधियों द्वारा हल किए गए कार्यों के आधार पर, स्पेक्ट्रा के अध्ययन को मिश्र धातुओं, गैसों, अयस्कों और खनिजों के अध्ययन के लिए उपयोग की जाने वाली विधियों में विभाजित किया गया है, तैयार उत्पाद, शुद्ध धातुआदि। अध्ययन के तहत प्रत्येक वस्तु का अपना है विशेषणिक विशेषताएंऔर मानक। स्पेक्ट्रम विश्लेषण के दो मुख्य क्षेत्र:

  1. गुणात्मक
  2. मात्रात्मक

उनके कार्यान्वयन के दौरान क्या अध्ययन किया जाता है, हम आगे विचार करेंगे।

वर्णक्रमीय विश्लेषण विधियों का आरेख

गुणात्मक वर्णक्रमीय विश्लेषण

गुणात्मक विश्लेषण का उपयोग यह निर्धारित करने के लिए किया जाता है कि विश्लेषण किए गए नमूने में कौन से तत्व शामिल हैं। नमूने के स्पेक्ट्रम को प्राप्त करना आवश्यक है, किसी स्रोत में उत्साहित, और यह निर्धारित करने के लिए कि वे कौन से तत्वों से संबंधित वर्णक्रमीय रेखाओं से संबंधित हैं। इससे यह स्पष्ट हो जाएगा कि सैंपल में क्या है। गुणात्मक विश्लेषण की जटिलता विश्लेषणात्मक स्पेक्ट्रोग्राम पर बड़ी संख्या में वर्णक्रमीय रेखाएँ हैं, जिनकी व्याख्या और पहचान बहुत श्रमसाध्य और गलत है।

मात्रात्मक वर्णक्रमीय विश्लेषण

मात्रात्मक वर्णक्रमीय विश्लेषण की विधि इस तथ्य पर आधारित है कि नमूने में निर्धारित तत्व की सामग्री में वृद्धि के साथ विश्लेषणात्मक रेखा की तीव्रता बढ़ जाती है। यह निर्भरता कई कारकों के आधार पर बनाई गई है जो संख्यात्मक रूप से गणना करना कठिन है। इसलिए, सैद्धांतिक रूप से लाइन की तीव्रता और तत्व एकाग्रता के बीच संबंध स्थापित करना व्यावहारिक रूप से असंभव है।

इसलिए, सापेक्ष मापनिर्धारित किए जा रहे तत्व की एकाग्रता में परिवर्तन के साथ एक ही वर्णक्रमीय रेखा की तीव्रता। इस प्रकार, स्पेक्ट्रा के उत्तेजना और पंजीकरण की समान शर्तों के तहत, मापी गई विकिरण ऊर्जा तीव्रता के समानुपाती होती है। इस ऊर्जा का मापन (या उस पर निर्भर मात्रा) नमूना में मापा मात्रा और तत्व की एकाग्रता के बीच अनुभवजन्य संबंध देता है।

वर्णक्रमीय विश्लेषण

वर्णक्रमीय विश्लेषण- किसी वस्तु की संरचना के गुणात्मक और मात्रात्मक निर्धारण के तरीकों का एक सेट, विकिरण के साथ पदार्थ की बातचीत के स्पेक्ट्रा के अध्ययन के आधार पर, विद्युत चुम्बकीय विकिरण, ध्वनिक तरंगों, प्राथमिक कणों के द्रव्यमान और ऊर्जा वितरण सहित, आदि।

विश्लेषण के उद्देश्य और स्पेक्ट्रा के प्रकार के आधार पर, स्पेक्ट्रल विश्लेषण के कई तरीके हैं। परमाणुतथा मोलेकुलरवर्णक्रमीय विश्लेषण क्रमशः पदार्थ की मौलिक और आणविक संरचना को निर्धारित करना संभव बनाता है। उत्सर्जन और अवशोषण विधियों में, संरचना उत्सर्जन और अवशोषण स्पेक्ट्रा से निर्धारित होती है।

द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमेट्रिक विश्लेषण परमाणु या आणविक आयनों के द्रव्यमान स्पेक्ट्रा का उपयोग करके किया जाता है और किसी वस्तु की समस्थानिक संरचना को निर्धारित करना संभव बनाता है।

कहानी

वर्णक्रमीय धारियों पर गहरी रेखाएँ लंबे समय से देखी गई हैं, लेकिन पहली गंभीर शोधइनमें से केवल 1814 में जोसेफ फ्रौनहोफर द्वारा शुरू किया गया था। उनके सम्मान में प्रभाव का नाम फ्राउनहोफर लाइन्स रखा गया। फ्राउनहोफर ने लाइनों की स्थिति की स्थिरता स्थापित की, उनकी तालिका संकलित की (उन्होंने कुल 574 पंक्तियों की गणना की), प्रत्येक को एक अल्फ़ान्यूमेरिक कोड सौंपा। उनका निष्कर्ष कोई कम महत्वपूर्ण नहीं था कि रेखाएँ या तो ऑप्टिकल सामग्री या पृथ्वी के वातावरण से जुड़ी नहीं हैं, लेकिन हैं प्राकृतिक विशेषता सूरज की रोशनी. उन्होंने कृत्रिम प्रकाश स्रोतों के साथ-साथ वीनस और सीरियस के स्पेक्ट्रा में समान रेखाएँ पाईं।

यह जल्द ही स्पष्ट हो गया कि सबसे स्पष्ट रेखाओं में से एक हमेशा सोडियम की उपस्थिति में दिखाई देती है। 1859 में, जी. किरचॉफ और आर. बुनसेन ने प्रयोगों की एक श्रृंखला के बाद, निष्कर्ष निकाला कि प्रत्येक रासायनिक तत्व का अपना अनूठा लाइन स्पेक्ट्रम होता है, और आकाशीय पिंडों के स्पेक्ट्रम का उपयोग उनके मामले की संरचना के बारे में निष्कर्ष निकालने के लिए किया जा सकता है। उसी क्षण से, विज्ञान में वर्णक्रमीय विश्लेषण प्रकट हुआ, रासायनिक संरचना के दूरस्थ निर्धारण के लिए एक शक्तिशाली विधि।

1868 में विधि का परीक्षण करने के लिए, पेरिस एकेडमी ऑफ साइंसेज ने भारत में एक अभियान का आयोजन किया, जहां एक पूर्ण सूर्य ग्रहण. वहां, वैज्ञानिकों ने पाया कि ग्रहण के समय सभी गहरी रेखाएं, जब उत्सर्जन स्पेक्ट्रम ने सौर कोरोना के अवशोषण स्पेक्ट्रम को बदल दिया, जैसा कि भविष्यवाणी की गई थी, एक अंधेरे पृष्ठभूमि के खिलाफ उज्ज्वल हो गया।

प्रत्येक पंक्ति की प्रकृति, रासायनिक तत्वों के साथ उनका संबंध धीरे-धीरे स्पष्ट किया गया। 1860 में, किरचॉफ और बन्सन ने वर्णक्रमीय विश्लेषण का उपयोग करते हुए सीज़ियम की खोज की और 1861 में रुबिडियम की खोज की। और हीलियम की खोज पृथ्वी की तुलना में 27 साल पहले (क्रमशः 1868 और 1895) सूर्य पर हुई थी।

संचालन का सिद्धांत

प्रत्येक रासायनिक तत्व के परमाणुओं में गुंजयमान आवृत्तियों को कड़ाई से परिभाषित किया गया है, जिसके परिणामस्वरूप यह इन आवृत्तियों पर है कि वे प्रकाश का उत्सर्जन या अवशोषण करते हैं। यह इस तथ्य की ओर जाता है कि स्पेक्ट्रोस्कोप में, प्रत्येक पदार्थ की विशेषता वाले कुछ स्थानों पर स्पेक्ट्रोस्कोप पर रेखाएं (अंधेरे या प्रकाश) दिखाई देती हैं। रेखाओं की तीव्रता पदार्थ की मात्रा और उसकी अवस्था पर निर्भर करती है। मात्रात्मक स्पेक्ट्रल विश्लेषण में, परीक्षण पदार्थ की सामग्री स्पेक्ट्रा में लाइनों या बैंड के सापेक्ष या पूर्ण तीव्रता से निर्धारित होती है।

ऑप्टिकल स्पेक्ट्रल विश्लेषण को कार्यान्वयन में सापेक्ष आसानी, विश्लेषण के लिए नमूनों की जटिल तैयारी की अनुपस्थिति और विश्लेषण के लिए आवश्यक पदार्थ (10-30 मिलीग्राम) की एक छोटी मात्रा की विशेषता है। बड़ी संख्यातत्व।

नमूना को 1000-10000 डिग्री सेल्सियस तक गर्म करके किसी पदार्थ को वाष्प अवस्था में स्थानांतरित करके परमाणु स्पेक्ट्रा (अवशोषण या उत्सर्जन) प्राप्त किया जाता है। प्रवाहकीय सामग्रियों के उत्सर्जन विश्लेषण में परमाणुओं के उत्तेजना के स्रोत के रूप में, एक चिंगारी, एक वैकल्पिक चालू चाप का उपयोग किया जाता है; जबकि नमूना कार्बन इलेक्ट्रोड में से एक के क्रेटर में रखा गया है। समाधान का विश्लेषण करने के लिए विभिन्न गैसों की लपटें या प्लाज़्मा व्यापक रूप से उपयोग किए जाते हैं।

आवेदन पत्र

पर हाल के समय में, सबसे व्यापकआगमनात्मक निर्वहन के आर्गन प्लाज्मा में और साथ ही एक लेजर स्पार्क में परमाणुओं के उत्तेजना और उनके आयनीकरण के आधार पर वर्णक्रमीय विश्लेषण के उत्सर्जन और द्रव्यमान-स्पेक्ट्रोमेट्रिक तरीके प्राप्त हुए।

स्पेक्ट्रल विश्लेषण एक संवेदनशील विधि है और इसका व्यापक रूप से विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान, खगोल भौतिकी, धातु विज्ञान, मैकेनिकल इंजीनियरिंग, भूवैज्ञानिक अन्वेषण और विज्ञान की अन्य शाखाओं में उपयोग किया जाता है।

सिग्नल प्रोसेसिंग सिद्धांत में, वर्णक्रमीय विश्लेषण का अर्थ आवृत्ति, तरंग संख्या आदि पर सिग्नल (उदाहरण के लिए, ध्वनि) की ऊर्जा के वितरण का विश्लेषण भी है।

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विकिमीडिया फाउंडेशन। 2010।

  • बाल्ट्स
  • उत्तरी हान

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