La formula nadfn è strutturale. funzioni biologiche

ANALISI SPETTRALE(con l'ausilio di spettri di emissione) è utilizzato in quasi tutti i settori dell'economia. È ampiamente utilizzato nell'industria dei metalli per l'analisi rapida di ferro, acciaio, ghisa, nonché vari acciai speciali e prodotti in metallo finiti, per stabilire la purezza dei metalli leggeri, non ferrosi e preziosi. Ottima applicazione ha un'analisi spettrale in geochimica nello studio della composizione dei minerali. A industria chimica e industrie collegate, l'analisi spettrale serve a stabilire la purezza dei prodotti fabbricati e usati, per analizzare catalizzatori, residui vari, sedimenti, torbidità e acque di lavaggio; in medicina - per la scoperta di metalli in vari tessuti organici. Una serie di problemi speciali, difficili da risolvere o non risolvibili in altro modo, vengono risolti in modo rapido e preciso con l'aiuto dell'analisi spettrale. Ciò include, ad esempio, la distribuzione dei metalli nelle leghe, lo studio del solfuro e di altre inclusioni nelle leghe e nei minerali; questo tipo di ricerca è talvolta indicato come analisi locale.

La scelta dell'uno o dell'altro tipo di apparato spettrale dal punto di vista della sufficienza della sua dispersione viene effettuata a seconda dello scopo e dei compiti dell'analisi spettrale. Spettrografi al quarzo a maggiore dispersione, che danno per lunghezze d'onda 4000-2200 Ӑ una striscia dello spettro con una lunghezza di almeno 22 cm Per i restanti elementi, m. Vengono utilizzati apparecchi che danno spettri lunghi 7-15 cm Gli spettrografi con ottica in vetro sono generalmente di minore importanza. Di questi, sono convenienti gli strumenti combinati (ad esempio, delle ditte Gilger e Fuss), che, se lo si desidera, possono essere utilizzati come spettroscopio e spettrografo. Le seguenti fonti di energia vengono utilizzate per ottenere gli spettri. uno) La fiamma della miscela che brucia- idrogeno e ossigeno, miscele di ossigeno e gas di illuminazione, miscele di ossigeno e acetilene, o infine aria e acetilene. In quest'ultimo caso la temperatura della sorgente luminosa raggiunge i 2500-3000°C. La fiamma è più adatta per ottenere spettri di metalli alcalini e alcalino terrosi, nonché per elementi come Cu, Hg e Tl. 2) Arco voltaico. a) Ordinario, cap. arr. corrente continua, con una potenza di 5-20 A. Con grande successo, viene utilizzato per analisi qualitativa minerali difficili da fondere, che vengono introdotti nell'arco sotto forma di pezzi o polveri finemente macinate. Per l'analisi quantitativa dei metalli, l'uso di un arco voltaico convenzionale presenta un inconveniente molto significativo, che consiste nel fatto che la superficie dei metalli analizzati è ricoperta da un film di ossido e la combustione dell'arco alla fine diventa irregolare. La temperatura dell'arco voltaico raggiunge i 5000-6000°C. b) Corrente continua ad arco intermittente (Abreissbogen) con una potenza di 2-5 A ad una tensione di circa 80 V. Utilizzo dispositivo speciale la combustione dell'arco viene interrotta 4-10 volte al secondo. Questo metodo di eccitazione riduce l'ossidazione della superficie dei metalli analizzati. A una tensione più elevata - fino a 220 V e un'intensità di corrente di 1-2 A - è possibile utilizzare anche un arco intermittente per l'analisi delle soluzioni. 3) scariche di scintille, ottenuto con l'ausilio di una bobina di induzione o, più spesso, di un trasformatore DC o (preferibilmente) AC con una potenza fino a 1 kW, che fornisce 10000-30000 V nel circuito secondario.Si utilizzano tre tipi di scariche, a) La scintilla si scarica senza capacità e induttanza nel circuito secondario, chiamato a volte in un arco alta tensione(Hochspannungsbogen). L'analisi di liquidi e sali fusi utilizzando tali scarichi è altamente sensibile. b) Scariche di scintille con capacità e induttanza nel circuito secondario, spesso chiamato anche scintille condensate, rappresentano una fonte di energia più universale adatta per l'eccitazione degli spettri di quasi tutti gli elementi (tranne i metalli alcalini), nonché dei gas. Il circuito di commutazione è riportato in Fig. uno,

dove R è un reostato nel circuito primario, Tr è un trasformatore AC, C 1 è la capacità nel circuito secondario I, S è un interruttore per modificare l'induttanza L 1, U è un interruttore sincrono, LF è un parascintille, F è uno spinterometro funzionante. In risonanza al circuito secondario I, con l'aiuto dell'induttanza e della capacità variabile C 2, viene sintonizzato il circuito secondario II; un segno di risonanza è la più grande forza corrente, indicata da un milliamperometro A. Il circuito secondario II dell'ampolla sincrona U e del parascintille LF ha lo scopo di rendere le scariche elettriche possibilmente uniformi sia per natura che per numero per un certo periodo di tempo; durante il normale lavoro, tali dispositivi aggiuntivi non vengono introdotti.

Quando si studiano i metalli nel circuito secondario, vengono utilizzate una capacità di 6000-15000 cm 3 e un'induttanza fino a 0,05-0,01 N. Per l'analisi dei liquidi, a volte viene introdotto un reostato ad acqua con una resistenza fino a 40.000 Ohm il circuito secondario. I gas sono studiati senza induttanza con una piccola capacità. c) Scariche di correnti di Tesla, che vengono effettuate utilizzando il circuito mostrato in Fig. 2,

dove V è un voltmetro, A è un amperometro, T è un trasformatore, C è una capacità, T-T è un trasformatore di Tesla, F è uno spinterometro in cui viene introdotta la sostanza analizzata. Le correnti di Tesla vengono utilizzate per studiare sostanze che hanno un basso punto di fusione: vari preparati erboristici e organici, sedimenti sui filtri, ecc. Nell'analisi spettrale dei metalli, nel caso di un gran numero di essi, di solito sono essi stessi elettrodi e ne viene data una qualche forma, ad esempio, da quelle indicate in Fig. 3,

dove a è un elettrodo del filo spesso analizzato, b è di stagno, c è un filo sottile piegato, d è un disco tagliato da un'asta cilindrica spessa, e è una forma tagliata da pezzi grandi colata. Nell'analisi quantitativa è sempre necessario avere la stessa forma e dimensioni della superficie dell'elettrodo esposta alle scintille. Con una piccola quantità di metallo da analizzare, è possibile utilizzare una cornice realizzata con un metallo puro, ad esempio oro e platino, in cui il metallo da analizzare è rinforzato, come mostrato in Fig. quattro.

Sono stati proposti diversi metodi per introdurre soluzioni in una sorgente di luce. Quando si lavora con una fiamma, viene utilizzato un atomizzatore Lundegard, schematicamente mostrato in Fig. 5 insieme ad un fornello speciale.

L'aria soffiata attraverso l'atomizzatore BC cattura il liquido di prova, versato in una quantità di 3-10 cm 3 nella cavità C, e lo porta sotto forma di polvere fine al bruciatore A, dove viene miscelato con il gas. Per introdurre soluzioni nell'arco, oltre che nella scintilla, vengono utilizzati elettrodi di carbonio o grafite puliti, su uno dei quali è praticata una rientranza. Va notato, però, che è molto difficile preparare i carboni perfettamente puliti. I metodi utilizzati per la pulizia - bollitura alternata in acido cloridrico e acido fluoridrico, nonché calcinazione in atmosfera di idrogeno fino a 2500-3000°C - non danno carboni privi di impurità, Ca, Mg, V, Ti, Al, Fe, Si, V. Una purezza soddisfacente si ottiene anche calcinandoli in aria con l'ausilio di una corrente elettrica: una corrente di circa 400 A viene fatta passare attraverso un'asta di carbonio del diametro di 5 mm, e la forte incandescenza così ottenuta ( fino a 3.000 °C) è sufficiente perché in pochi secondi la maggior parte delle impurità che inquinano i carboni sono evaporate. Esistono anche modi per introdurre soluzioni in una scintilla, in cui la soluzione stessa è l'elettrodo inferiore e la scintilla salta sulla sua superficie; qualsiasi metallo puro può fungere da altro elettrodo. Un esempio di tale dispositivo è mostrato in Fig. 6 elettrodo Gerlyach liquido.

La rientranza in cui viene versata la soluzione in esame è rivestita con un foglio di platino o ricoperta da uno spesso strato di doratura. Nella FIG. 7 mostra l'apparato di Hitchen, che serve anche per introdurre soluzioni nella scintilla.

Dal recipiente A, la soluzione di prova entra in un flusso debole attraverso il tubo B e l'ugello di quarzo C nella sfera d'azione delle scariche di scintille. L'elettrodo inferiore, saldato in un tubo di vetro, è fissato all'apparecchio per mezzo di un tubo di gomma E. L'ugello C, mostrato in FIG. 7 separatamente, ha un intaglio su un lato per malta lamentosa. D - un recipiente di sicurezza in vetro in cui viene praticato un foro rotondo per uscire raggi ultravioletti. È più conveniente realizzare questo vaso in quarzo senza foro. L'elettrodo superiore F, in grafite, carbonio o metallo, è dotato anche di paraspruzzi. Per un "arco ad alta tensione", che incandesce fortemente gli analiti, Gerlely utilizza elettrodi con raffreddamento quando si lavora con soluzioni, come è schematicamente mostrato in Fig. otto.

Su un filo spesso (diametro 6 mm) un imbuto di vetro G è fissato con un tappo K, dove vengono posti dei pezzi di ghiaccio. All'estremità superiore del filo è fissato un elettrodo di ferro tondo E di 4 cm di diametro e alto 4 cm, sul quale è sovrapposta una coppa di platino P; quest'ultimo dovrebbe essere facile da rimuovere per la pulizia. L'elettrodo superiore è anche d. denso per evitare che si sciolga. Nell'analisi di piccole quantità di sostanze - sedimenti su filtri, polveri varie, ecc. - è possibile utilizzare il dispositivo mostrato in Fig. 9.

Un grumo è costituito dalla sostanza in esame e dalla carta da filtro, bagnata per una migliore conduttività con una soluzione, ad esempio NaCl, posta sull'elettrodo inferiore, a volte costituito da cadmio puro, racchiuso in un tubo di quarzo (peggiore vetro); anche l'elettrodo superiore è una specie di metallo puro. Per le stesse analisi, quando si lavora con le correnti di Tesla, viene utilizzato un design speciale dello spinterometro, mostrato in Fig. 10 a e b.

Nella cerniera tonda K, nella posizione desiderata è fissata una lastra di alluminio E, sulla quale è sovrapposta una lastra di vetro G, e su quest'ultima - una preparazione P su carta da filtro F. La preparazione viene bagnata con una soluzione acida o salina. L'intero sistema è un piccolo condensatore. Per lo studio dei gas vengono utilizzati recipienti chiusi di vetro o quarzo (Fig. 11).

Per l'analisi quantitativa dei gas, è conveniente utilizzare elettrodi in oro o platino, le cui linee possono essere utilizzate per il confronto. Quasi tutti i dispositivi sopra menzionati per l'introduzione di sostanze nella scintilla e nell'arco sono fissati in appositi supporti durante il funzionamento. Un esempio è lo stand Gramont mostrato in Fig. 12:

utilizzando la vite D, gli elettrodi vengono contemporaneamente allontanati e spostati; la vite E serve per spostare l'elettrodo superiore parallelamente al banco ottico e la vite C - per le rotazioni laterali dell'elettrodo inferiore; la vite B serve per la rotazione laterale dell'intera parte superiore del treppiede; infine, con l'ausilio della vite A, si può alzare o abbassare il tutto parte superiore treppiedi; H - supporto per bruciatori, bicchieri, ecc. La scelta di una fonte di energia per uno scopo particolare dello studio può essere effettuata, guidata dalla seguente tabella approssimativa.

Analisi qualitativa. Nell'analisi spettrale qualitativa, la scoperta di qualsiasi elemento dipende da molti fattori: dalla natura dell'elemento da determinare, dalla fonte di energia, dalla risoluzione dell'apparato spettrale, e anche dalla sensibilità delle lastre fotografiche. Per quanto riguarda la sensibilità del test, è possibile formulare le seguenti linee guida. Quando si lavora con scariche di scintille in soluzioni, è possibile aprire il 10 -9 -10 -3% e nei metalli il 10 -2 -10 -4% dell'elemento in studio; quando si lavora con un arco voltaico, i limiti di apertura sono di circa il 10 -3%. L'importo assoluto che m.b. aperto quando si lavora con una fiamma, è 10 -4 -10 -7 g, e con scariche di scintille 10 -6 -10 -8 g dell'elemento in studio. La massima sensibilità della scoperta si riferisce a metalli e metalloidi - B, P, C; minore sensibilità per metalloidi As, Se e Te; gli alogenuri, così come S, O, N nei loro composti, non lo sono affatto. aperto e m.b. scoperto solo in alcuni casi in miscele di gas.

Per l'analisi qualitativa valore più alto hanno "ultime righe", e nell'analisi il compito è di più definizione esatta lunghezze d'onda delle righe spettrali. Negli studi visivi, le lunghezze d'onda vengono misurate sul tamburo dello spettrometro; queste misurazioni possono essere considerate solo approssimative, poiché la precisione è solitamente ± (2-3) Ӑ e nelle tabelle di Kaiser questo intervallo di errore può corrispondere a circa 10 righe spettrali appartenenti a vari elementi per λ 6000 e 5000 Ӑ e a circa 20 righe spettrali per λ ≈ 4000 Ӑ. La lunghezza d'onda è determinata in modo molto più accurato mediante analisi spettrografica. In questo caso, sugli spettrogrammi utilizzando un microscopio di misura, la distanza tra le linee con lunghezza nota ondulato e definito; secondo la formula di Hartmann si trova la lunghezza d'onda di quest'ultimo. L'accuratezza di tali misurazioni quando si lavora con un dispositivo che fornisce una striscia spettrale lunga circa 20 cm è ± 0,5 Ӑ per λ ≈ 4000 Ӑ, ± 0,2 Ӑ per λ ≈ 3000 Ӑ e ± 0,1 Ӑ per λ ≈ 2500 Ӑ. Per lunghezza d'onda nelle tabelle trova l'elemento corrispondente. La distanza tra le linee durante il normale lavoro viene misurata con una precisione di 0,05-0,01 mm. A volte è conveniente combinare questa tecnica con la registrazione di spettri con i cosiddetti otturatori di Hartmann, due tipi dei quali sono mostrati in Fig. 13a e b; con l'aiuto della loro fessura spettrografica è possibile realizzare diverse altezze. Figura. 13c illustra schematicamente il caso di un'analisi qualitativa della sostanza X - l'instaurazione in essa degli elementi A e B. Gli spettri della FIG. 13, d mostrano che nella sostanza Y, oltre all'elemento A, i cui versi sono indicati con la lettera G, vi è un'impurità, i cui versi sono indicati con z. Utilizzando questa tecnica, in casi semplici, è possibile effettuare un'analisi qualitativa senza ricorrere alla misurazione delle distanze tra le linee.

Analisi quantitativa. Per l'analisi spettrale quantitativa, le più importanti sono le righe che hanno la sensibilità di concentrazione più alta possibile dI/dK, dove I è l'intensità della riga e K è la concentrazione dell'elemento che la fornisce. Maggiore è la sensibilità alla concentrazione, il analisi più precisa. Sviluppato nel tempo intera linea metodi di analisi spettrale quantitativa. Questi metodi sono i seguenti.

IO. Metodi spettroscopici(senza fotografia) quasi tutti sono metodi fotometrici. Questi includono: 1) Il metodo di Barratt. Allo stesso tempo, gli spettri di due sostanze - il test e lo standard - vengono eccitati, visibili nel campo visivo dello spettroscopio affiancati, uno sopra l'altro. Il percorso dei raggi è mostrato in Fig. quattordici,

dove F 1 e F 2 sono due spinterometro, la cui luce passa attraverso i prismi di Nicol N 1 e N 2, polarizzando i raggi su piani reciprocamente perpendicolari. Con l'aiuto di un prisma D, i raggi entrano nella fessura S dello spettroscopio. Nel suo cannocchiale è posizionato il terzo prisma Nicol - l'analizzatore - ruotando il quale raggiungono la stessa intensità delle due linee confrontate. In precedenza, quando si studiavano gli standard, ovvero le sostanze con un contenuto noto di elementi, veniva stabilita una relazione tra l'angolo di rotazione dell'analizzatore e la concentrazione e da questi dati veniva disegnato un diagramma. Quando si analizza dall'angolo di rotazione dell'analizzatore da questo diagramma, il desiderato percentuale. Precisione del metodo ±10%. 2). Il principio del metodo è che i raggi luminosi dopo il prisma dello spettroscopio passano attraverso il prisma di Wollaston, dove divergono in due fasci e sono polarizzati su piani reciprocamente perpendicolari. Il percorso dei raggi è mostrato in Fig. quindici,

dove S è la fenditura, P è il prisma dello spettroscopio, W è il prisma di Wollaston. Nel campo visivo si ottengono due spettri B 1 e B 2 affiancati uno sopra l'altro; L - lente d'ingrandimento, N - analizzatore. Se ruoti il ​​prisma di Wollaston, gli spettri si sposteranno l'uno rispetto all'altro, il che ti consentirà di combinare due qualsiasi delle loro linee. Ad esempio, se si analizza il ferro contenente vanadio, la linea del vanadio è allineata con una linea di ferro monocolore vicina; quindi, ruotando l'analizzatore, raggiungere la stessa luminosità di queste linee. L'angolo di rotazione dell'analizzatore, come nel metodo precedente, è una misura della concentrazione dell'elemento desiderato. Il metodo è particolarmente adatto per l'analisi del ferro, il cui spettro ha molte righe, il che consente di trovare sempre righe adatte alla ricerca. La precisione del metodo è ± (3-7)%. 3) Metodo Occhialini. Se gli elettrodi (ad esempio i metalli analizzati) sono posizionati orizzontalmente e proiettati dalla sorgente luminosa sulla fessura verticale dello spettroscopio, allora sia con scariche di scintille che di arco, le linee di impurità possono essere aprire a seconda della concentrazione ad una distanza maggiore o minore dagli elettrodi. La sorgente di luce viene proiettata sulla fessura utilizzando lente speciale dotato di vite micrometrica. Durante l'analisi, questa lente si muove e l'immagine della sorgente luminosa si muove con essa fino a quando qualsiasi linea di impurità nello spettro scompare. Una misura della concentrazione di impurità è la lettura sulla scala della lente. Allo stato attuale, questo metodo è stato sviluppato anche per lavorare con la parte ultravioletta dello spettro. Va notato che Lockyer ha utilizzato lo stesso metodo per illuminare la fenditura dell'apparato spettrale e ha sviluppato il metodo di analisi spettrale quantitativa, il cosiddetto. metodo delle "linee lunghe e corte". quattro) Fotometria diretta degli spettri. I metodi sopra descritti sono chiamati visivi. Invece di studi visivi, Lundegard ha utilizzato una fotocellula per misurare l'intensità delle righe spettrali. L'accuratezza della determinazione dei metalli alcalini quando si lavora con una fiamma ha raggiunto ± 5%. Con scariche di scintille, questo metodo non è applicabile, poiché sono meno costanti di una fiamma. Esistono anche metodi basati sulla modifica dell'induttanza nel circuito secondario, nonché sull'utilizzo dell'attenuazione artificiale della luce che entra nello spettroscopio fino a quando le righe spettrali in esame scompaiono dal campo visivo.

II. Metodi spettrografici. Con questi metodi si studiano le immagini fotografiche degli spettri e l'annerimento che danno su una lastra fotografica è una misura dell'intensità delle righe spettrali. L'intensità è stimata dall'occhio o fotometricamente.

MA. Metodi senza l'uso della fotometria. 1) Metodo delle ultime righe. Quando la concentrazione di qualsiasi elemento nello spettro cambia, cambia il numero delle sue righe, il che consente, in condizioni operative invariate, di giudicare la concentrazione dell'elemento da determinare. Vengono fotografati alcuni spettri di sostanze con un contenuto noto del componente di interesse, il numero delle sue righe viene determinato sugli spettrogrammi e vengono compilate tabelle che indicano quali righe sono visibili a determinate concentrazioni. Queste tabelle servono ulteriormente per definizioni analitiche. Durante l'analisi sullo spettrogramma si determina il numero di righe dell'elemento di interesse e dalle tabelle si ricava il contenuto percentuale, e il metodo non fornisce la sua cifra univoca, ma i limiti di concentrazione, ovvero "da-a". È più affidabile possibile distinguere le concentrazioni che differiscono l'una dall'altra di un fattore 10, ad esempio da 0,001 a 0,01%, da 0,01 a 0,1%, ecc. Le tabelle analitiche sono rilevanti solo per condizioni operative ben definite, che in diversi laboratori possono variare notevolmente; inoltre è richiesta un'attenta osservanza della costanza delle condizioni di lavoro. 2) Metodo degli spettri comparativi. vengono fotografati diversi spettri dell'analita A + x% B, in cui viene determinato il contenuto x dell'elemento B, e negli intervalli tra loro sulla stessa lastra fotografica - gli spettri delle sostanze standard A + a% B, A + b % B, A + c% B , dove a, b, c - la percentuale nota di B. Sugli spettrogrammi, l'intensità delle righe B determina tra quali concentrazioni si trova il valore x. Il criterio per la costanza delle condizioni di lavoro è l'uguaglianza dell'intensità su tutti gli spettrogrammi di qualsiasi linea A vicina. Quando si analizzano le soluzioni, aggiungono lo stesso numero qualsiasi elemento che dia una linea vicina alle linee B, e quindi la costanza delle condizioni di lavoro è giudicata dall'uguaglianza dell'intensità di queste linee. Come meno differenza tra le concentrazioni a, b, c, ... e quanto più precisamente si ottiene l'uguaglianza dell'intensità delle linee A, tanto più accurata è l'analisi. R. Il riso, ad esempio, utilizzava le concentrazioni a, b, c, ... correlate tra loro come 1: 1,5. Il metodo degli spettri comparativi confina con il metodo della "selezione delle concentrazioni" (Testverfahren) secondo Güttig e Thurnwald, applicabile solo all'analisi delle soluzioni. Consiste nel fatto che se in due soluzioni contenenti a% A e x% A (x è maggiore o minore di a), che ora possono essere determinate dai loro spettri, allora una tale quantità di elemento A viene aggiunta a qualsiasi di queste soluzioni in modo che l'intensità delle sue righe in entrambi gli spettri diventi la stessa. Questo determinerà la concentrazione x, che sarà uguale a (a ± n)%. Puoi anche aggiungere qualche altro elemento B alla soluzione analizzata fino a quando l'intensità di alcune linee A e B è uguale e, per la quantità di B, stimare il contenuto di A. 3) metodo della coppia omologa. Nello spettro di una sostanza A + a% B, le righe degli elementi A e B non sono ugualmente intense, e se c'è un numero sufficiente di queste righe, si possono trovare due di tali righe A e B, la cui intensità sarà lo stesso. Per una diversa composizione A + b% B, le altre linee A e B saranno identiche per intensità, ecc. Queste due linee identiche sono chiamate coppie omologhe. Si chiamano le concentrazioni di B a cui viene effettuata l'una o l'altra coppia omologa punti di fissaggio questa coppia. Per lavorare su questo metodo è necessaria la compilazione preliminare di tabelle di coppie omologhe utilizzando sostanze di composizione nota. Come tavola più piena, ovvero, più contengono coppie omologhe con punti di fissaggio il più possibile diversi meno amico l'uno dall'altro, più accurata sarà l'analisi. Ci sono un bel po' di queste tabelle un gran numero di, e possono essere utilizzati in qualsiasi laboratorio, poiché le condizioni degli scarichi sono note esattamente quando vengono compilate e queste condizioni possono essere utilizzate. riprodotto esattamente. Ciò si ottiene utilizzando quanto segue semplice accoglienza. Nello spettro della sostanza A + a% B vengono selezionate due linee dell'elemento A, la cui intensità varia notevolmente a seconda dell'entità dell'autoinduzione nel circuito secondario, ovvero una linea d'arco (appartenente a un neutro atomo) e una scintilla (appartenente a uno ione). Queste due linee sono chiamate coppia di fissaggio. Selezionando il valore di autoinduzione, le righe di questa coppia vengono rese identiche e la compilazione avviene proprio in queste condizioni, che sono sempre indicate nelle tabelle. Nelle stesse condizioni, viene eseguita l'analisi e la percentuale viene trovata in base all'implementazione dell'una o dell'altra coppia omologa. Ci sono diverse modifiche del metodo della coppia omologa. Di questi, il più importante è il metodo spettro ausiliario, usato quando gli elementi A e B non hanno abbastanza linee. In questo caso, le righe dello spettro dell'elemento A sono collegate in un certo modo con le righe di un altro elemento G, più adatto, e l'elemento G inizia a svolgere il ruolo di A. Il metodo delle coppie omologhe è stato sviluppato da Gerlach e Schweitzer. È applicabile sia alle leghe che alle soluzioni. La sua precisione è in media di circa ±10%.

A. Metodi che utilizzano la fotometria. 1) Metodo Barratt. Figura. 16 dà un'idea del metodo.

F 1 e F 2 sono due spinterometro, con l'aiuto dei quali gli spettri dello standard e della sostanza analizzata vengono eccitati contemporaneamente. La luce passa attraverso 2 settori rotanti S 1 e S 2 e con l'aiuto di un prisma D forma spettri che si trovano uno sopra l'altro. Selezionando tagli di settori, le linee dell'elemento in studio ottengono la stessa intensità; la concentrazione dell'elemento da determinare è calcolata dal rapporto dei ritagli. 2) è simile, ma con uno spinterometro (Fig. 17).

La luce proveniente da F è divisa in due fasci e attraversa i settori S 1 e S 2, con l'ausilio del rombo di Hüfner R si ottengono due bande dello spettro una sopra l'altra; Sp è la fenditura dello spettrografo. Le fette dei settori vengono modificate fino a quando l'intensità della linea di impurità è uguale a quella di qualsiasi linea vicina della sostanza principale e il contenuto percentuale dell'elemento da determinare viene calcolato dal rapporto dei ritagli. 3) Se utilizzato come fotometro settore logaritmico rotante le linee sono a forma di cuneo sugli spettrogrammi. Uno di questi settori e la sua posizione rispetto allo spettrografo durante il funzionamento sono mostrati in Fig. 18, a e b.

La fetta del settore obbedisce all'equazione

- lgƟ = 0,3 + 0,2l

dove Ɵ è la lunghezza dell'arco in parti di un cerchio completo, situata ad una distanza I, misurata in mm lungo il raggio dalla sua estremità. Una misura dell'intensità delle linee è la loro lunghezza, poiché al variare della concentrazione di un elemento cambia anche la lunghezza delle sue linee a forma di cuneo. In precedenza, secondo campioni con contenuto noto, viene costruito un diagramma della dipendenza della lunghezza di qualsiasi riga dal contenuto%; nell'analisi sullo spettrogramma si misura la lunghezza della stessa linea e si ricava la percentuale dal diagramma. Ci sono diverse modifiche di questo metodo. Da segnalare la modifica di Sheibe, che ha utilizzato il cosiddetto. doppio settore logaritmico. La vista di questo settore è mostrata in Fig. 19.

Le linee vengono quindi esaminate utilizzando un'apposita apparecchiatura. Precisione ottenibile con settori logaritmici, ±(10-15)%; la modifica Scheibe fornisce una precisione di ±(5-7)%. 4) Abbastanza spesso, la fotometria a righe spettrali viene utilizzata con l'aiuto di spettrofotometri luminosi e termoelettrici di vari modelli. Comodi sono i fotometri termoelettrici, progettati specificatamente ai fini dell'analisi quantitativa. Per l'esempio in FIG. 20 mostra lo schema del fotometro secondo Sheiba:

L è una sorgente di luce costante con un condensatore K, M è una lastra fotografica con lo spettro in studio, Sp è una fenditura, O 1 e O 2 sono lenti, V è un otturatore, Th è un termoelemento che è fissato al galvanometro . La misura dell'intensità delle linee è la deflessione dell'ago del galvanometro. Meno comunemente usati sono i galvanometri autoregistranti, che registrano l'intensità delle linee sotto forma di una curva. L'accuratezza dell'analisi utilizzando questo tipo di fotometria è ±(5-10)%. Se combinato con altri metodi di analisi quantitativa, l'accuratezza può essere. è aumentato; Per esempio, metodo a tre righe Sheibe e Schnettler, che è una combinazione del metodo delle coppie omologhe e delle misurazioni fotometriche, in casi favorevoli possono fornire un'accuratezza di ±(1-2)%.

Ministero dell'Istruzione e della Scienza
Repubblica del Kazakistan

Karaganda Università Statale
intitolato a E.A. Buketova

Facoltà di Fisica

Dipartimento di Ottica e Spettroscopia

Corso di lavoro

sull'argomento:

Spettri. DA analisi spettrale e sua applicazione.

Preparato da:

studente del gruppo FTRF-22

Aktariev Dmitrij.

Controllato:

insegnante

Kusenova Asiya Sabirgalievna

Karaganda - 2003 Piano

introduzione

1. Energia nello spettro

2. Tipi di spettri

3. Analisi spettrale e sua applicazione

4. Dispositivi spettrali

5. Spettro della radiazione elettromagnetica

Conclusione

Elenco della letteratura usata

introduzione

Lo studio dello spettro delle linee di una sostanza consente di determinare in quali elementi chimici è composta e quanto ogni elemento è contenuto in questa sostanza.

Il contenuto quantitativo dell'elemento nel campione in esame è determinato confrontando l'intensità delle singole righe dello spettro di questo elemento con l'intensità delle righe di un altro elemento chimico, di cui è noto il contenuto quantitativo nel campione.

Metodo per determinare la qualità e composizione quantitativa sostanza nel suo spettro è chiamata analisi spettrale. L'analisi spettrale è ampiamente utilizzata nell'esplorazione mineraria per determinare la composizione chimica dei campioni di minerale. Nell'industria, l'analisi spettrale consente di controllare la composizione delle leghe e delle impurità introdotte nei metalli per ottenere materiali con le proprietà desiderate.

I vantaggi dell'analisi spettrale sono alta sensibilità e velocità dei risultati. Utilizzando l'analisi spettrale, è possibile rilevare la presenza di oro in un campione del peso di 6 * 10 -7 g, mentre la sua massa è di soli 10 -8 g La determinazione del grado dell'acciaio mediante analisi spettrale può essere eseguita in alcune decine di secondi .

L'analisi spettrale consente di determinare Composizione chimica corpi celestiali miliardi di anni luce dalla Terra. La composizione chimica delle atmosfere di pianeti e stelle, il gas freddo nello spazio interstellare è determinata dagli spettri di assorbimento.

Studiando gli spettri, gli scienziati sono stati in grado di determinare non solo la composizione chimica dei corpi celesti, ma anche la loro temperatura. Lo spostamento delle righe spettrali può essere utilizzato per determinare la velocità di un corpo celeste.

Energia nello spettro.

La fonte di luce deve consumare energia. La luce è un'onda elettromagnetica con una lunghezza d'onda di 4 * 10 -7 - 8 * 10 -7 m. Onde elettromagnetiche vengono emessi durante il moto accelerato di particelle cariche. Queste particelle cariche fanno parte degli atomi. Ma, senza sapere come è disposto l'atomo, non si può dire nulla di affidabile sul meccanismo della radiazione. È chiaro solo che non c'è luce all'interno di un atomo, proprio come non c'è suono in una corda di pianoforte. Come una corda che inizia a suonare solo dopo un colpo di martello, gli atomi danno vita alla luce solo dopo essere stati eccitati.

Affinché un atomo possa irradiarsi, deve trasferire energia. Irradiando, un atomo perde l'energia che ha ricevuto, e per il continuo bagliore di una sostanza è necessario un afflusso di energia ai suoi atomi dall'esterno.

Radiazione termica. Il tipo di radiazione più semplice e comune è la radiazione termica, in cui la perdita di energia da parte degli atomi per l'emissione di luce è compensata dall'energia del moto termico degli atomi o (molecole) del corpo radiante. Più alta è la temperatura corporea, più velocemente si muovono gli atomi. Quando atomi veloci (molecole) entrano in collisione tra loro, parte della loro energia cinetica viene convertita in energia di eccitazione degli atomi, che quindi emettono luce.

La fonte di calore della radiazione è il Sole, così come una normale lampada a incandescenza. La lampada è una fonte molto comoda, ma antieconomica. Solo circa il 12% dell'energia totale rilasciata nella lampada elettro-shock, viene convertito in energia luminosa. La fonte di calore della luce è la fiamma. I granelli di fuliggine vengono riscaldati dall'energia rilasciata durante la combustione del carburante ed emettono luce.

Elettroluminescenza. L'energia necessaria agli atomi per emettere luce può anche essere presa in prestito da fonti non termiche. Quando si scarica nei gas, il campo elettrico impartisce una grande energia cinetica agli elettroni. Gli elettroni veloci subiscono collisioni con gli atomi. Parte dell'energia cinetica degli elettroni va all'eccitazione degli atomi. Gli atomi eccitati emettono energia sotto forma di onde luminose. A causa di ciò, la scarica nel gas è accompagnata da un bagliore. Questa è l'elettroluminescenza.

catodoluminescenza. incandescenza solidi causato dal bombardamento di elettroni è chiamato catodoluminescenza. La catodoluminescenza fa brillare gli schermi dei tubi a raggi catodici sui televisori.

Chemiluminescenza. Per alcuni reazioni chimiche, andando con il rilascio di energia, parte di questa energia viene spesa direttamente nell'emissione di luce. La sorgente luminosa rimane fredda (ha temperatura ambiente). Questo fenomeno è chiamato chemioluminescenza.

Fotoluminescenza. La luce che cade su una sostanza viene in parte riflessa e in parte assorbita. L'energia della luce assorbita nella maggior parte dei casi provoca solo il riscaldamento dei corpi. Tuttavia, alcuni corpi stessi iniziano a brillare direttamente sotto l'azione della radiazione incidente su di esso. Questa è la fotoluminescenza. La luce eccita gli atomi della materia (aumenta la loro energia interna), dopodiché vengono evidenziati da soli. Ad esempio, le vernici luminose, che ricoprono molte decorazioni natalizie, emettono luce dopo essere state irradiate.

La luce emessa durante la fotoluminescenza ha, di regola, una lunghezza d'onda maggiore della luce che eccita il bagliore. Questo può essere osservato sperimentalmente. Se un raggio di luce passato attraverso un filtro di luce viola viene diretto a un recipiente con fluoresceite (un colorante organico), allora questo liquido inizia a emettere luce verde-gialla, cioè una luce di lunghezza d'onda maggiore di quella della luce viola.

Il fenomeno della fotoluminescenza è ampiamente utilizzato nelle lampade fluorescenti. Il fisico sovietico S. I. Vavilov ha proposto di coprire superficie interna tubo di scarica con sostanze in grado di brillare intensamente sotto l'azione della radiazione a onde corte di una scarica di gas. Le lampade fluorescenti sono circa tre o quattro volte più economiche delle tradizionali lampade a incandescenza.

Vengono elencati i principali tipi di radiazioni e le sorgenti che le creano. Le sorgenti di radiazione più comuni sono termiche.

Distribuzione dell'energia nello spettro. Nessuna delle sorgenti emette luce monocromatica, cioè luce di lunghezza d'onda rigorosamente definita. Ne siamo convinti sia esperimenti sulla scomposizione della luce in uno spettro con l'ausilio di un prisma, sia esperimenti sull'interferenza e sulla diffrazione.

L'energia che la luce della sorgente porta con sé è distribuita in un certo modo sulle onde di tutte le lunghezze d'onda che compongono il fascio di luce. Possiamo anche dire che l'energia è distribuita su frequenze, poiché esiste una semplice relazione tra lunghezza d'onda e frequenza: ђv = c.

Densità del flusso radiazioni elettromagnetiche, o intensità /, è determinato dall'energia &W attribuibile a tutte le frequenze. Per caratterizzare la distribuzione della radiazione sulle frequenze, è necessario introdurre un nuovo valore: l'intensità per unità di intervallo di frequenza. Questo valore è chiamato densità spettrale dell'intensità della radiazione.

La densità spettrale del flusso di radiazione può essere trovata sperimentalmente. Per questo è necessario utilizzare un prisma per ottenere lo spettro di radiazione, ad esempio, di un arco elettrico, e per misurare la densità del flusso di radiazione cadendo su piccoli intervalli spettrali di larghezza Av.

Non puoi fare affidamento sull'occhio quando valuti la distribuzione dell'energia. L'occhio ha una sensibilità selettiva alla luce: il massimo della sua sensibilità risiede nella regione giallo-verde dello spettro. È meglio sfruttare la proprietà di un corpo nero per assorbire quasi completamente la luce di tutte le lunghezze d'onda. In questo caso, l'energia della radiazione (cioè la luce) provoca il riscaldamento del corpo. Pertanto, è sufficiente misurare la temperatura corporea e utilizzarla per giudicare la quantità di energia assorbita per unità di tempo.

Un normale termometro è troppo sensibile per essere utilizzato con successo in tali esperimenti. Sono necessari strumenti di misurazione della temperatura più sensibili. Puoi prendere un termometro elettrico, in cui l'elemento sensibile è realizzato sotto forma di una sottile lastra di metallo. Questo piatto deve essere coperto strato sottile fuliggine, che assorbe quasi completamente la luce di qualsiasi lunghezza d'onda.

La piastra termosensibile dello strumento deve essere posizionata in un punto o nell'altro dello spettro. L'intero spettro visibile di lunghezza l dai raggi rossi al viola corrisponde all'intervallo di frequenza da v kr a y f. La larghezza corrisponde a un piccolo intervallo Av. Riscaldando la piastra nera del dispositivo, si può giudicare la densità del flusso di radiazione per intervallo di frequenza Av. Spostando la piastra lungo lo spettro, troviamo che la maggior parte dell'energia è nella parte rossa dello spettro e non in quella giallo-verde, come sembra all'occhio.

Sulla base dei risultati di questi esperimenti, è possibile tracciare la dipendenza della densità spettrale dell'intensità della radiazione dalla frequenza. La densità spettrale dell'intensità della radiazione è determinata dalla temperatura della lastra e la frequenza non è difficile da trovare se il dispositivo utilizzato per decomporre la luce è calibrato, cioè se si sa a quale frequenza corrisponde la data sezione dello spettro a.

Tracciando lungo l'asse delle ascisse i valori delle frequenze corrispondenti ai punti medi degli intervalli Av, e lungo l'asse delle ordinate la densità spettrale dell'intensità di radiazione, otteniamo una serie di punti attraverso i quali si può tracciare una curva liscia. Questa curva fornisce una rappresentazione visiva della distribuzione dell'energia e della parte visibile dello spettro di un arco elettrico.

Dalla scoperta dell'"analisi spettrale", ci sono state molte polemiche su questo termine. Primo principio fisico analisi spettrale metodo di identificazione implicita composizione elementare campioni in base allo spettro osservato, che è stato eccitato in una fonte di fiamma, scintilla o arco ad alta temperatura.

Successivamente, l'analisi spettrale iniziò a essere intesa come altri metodi di studio analitico e di eccitazione degli spettri:

• metodi di diffusione Raman,
• metodi di assorbimento e luminescenza.

Alla fine, sono stati scoperti gli spettri di raggi X e gamma. Pertanto, quando si parla di analisi spettrale, è corretto intendere la totalità di tutto metodi esistenti. Tuttavia, più spesso il fenomeno dell'identificazione da parte degli spettri viene utilizzato nella comprensione dei metodi di emissione.

Metodi di classificazione

Un'altra opzione di classificazione è la divisione in studi di spettri molecolari (determinazione della composizione molecolare del campione) ed elementari (determinazione della composizione atomica).

Il metodo molecolare si basa sullo studio degli spettri di assorbimento, dello scattering Raman e della luminescenza; la composizione atomica è determinata dagli spettri di eccitazione nelle sorgenti termali (le molecole vengono principalmente distrutte) o dai dati degli studi spettrali ai raggi X. Ma una tale classificazione non può essere rigorosa, perché a volte entrambi questi metodi coincidono.

Classificazione dei metodi di analisi spettrale

Sulla base dei compiti che vengono risolti dai metodi sopra descritti, lo studio degli spettri è suddiviso in metodi utilizzati per studiare leghe, gas, minerali e minerali, prodotti finiti, metalli puri eccetera. Ogni oggetto in studio ha il suo caratteristiche peculiari e standard. Due aree principali dell'analisi dello spettro:

1. qualitativo
2. Quantitativo

Ciò che viene studiato durante la loro attuazione, lo considereremo ulteriormente.

Diagramma dei metodi di analisi spettrale

Analisi spettrale qualitativa

L'analisi qualitativa viene utilizzata per determinare in quali elementi è costituito il campione analizzato. È necessario ottenere lo spettro del campione, eccitato in qualche sorgente, e determinare a quali elementi appartengono dalle righe spettrali rilevate. Questo chiarirà in cosa consiste il campione. La complessità dell'analisi qualitativa è un gran numero di righe spettrali sullo spettrogramma analitico, la cui interpretazione e identificazione è troppo laboriosa e imprecisa.

Analisi spettrale quantitativa

Il metodo dell'analisi spettrale quantitativa si basa sul fatto che l'intensità della linea analitica aumenta all'aumentare del contenuto dell'elemento da determinare nel campione. Questa dipendenza è costruita sulla base di molti fattori che sono difficili da calcolare numericamente. Pertanto, è praticamente impossibile stabilire teoricamente una relazione tra l'intensità della linea e la concentrazione dell'elemento.

Perciò, misurazioni relative intensità della stessa riga spettrale con una variazione della concentrazione dell'elemento da determinare. Pertanto, nelle stesse condizioni di eccitazione e registrazione degli spettri, l'energia di radiazione misurata è proporzionale all'intensità. La misura di questa energia (o di una grandezza da essa dipendente) fornisce la relazione empirica di cui abbiamo bisogno tra la quantità misurata e la concentrazione dell'elemento nel campione.

Analisi spettrale

Analisi spettrale- un insieme di metodi per la determinazione qualitativa e quantitativa della composizione di un oggetto, basati sullo studio degli spettri dell'interazione della materia con la radiazione, compresi gli spettri della radiazione elettromagnetica, delle onde acustiche, delle distribuzioni di massa ed energia delle particelle elementari, eccetera.

A seconda dello scopo dell'analisi e dei tipi di spettri, esistono diversi metodi di analisi spettrale. Atomico e molecolare le analisi spettrali consentono di determinare rispettivamente la composizione elementare e molecolare di una sostanza. Nei metodi di emissione e di assorbimento, la composizione è determinata dagli spettri di emissione e di assorbimento.

L'analisi spettrometrica di massa viene eseguita utilizzando gli spettri di massa di ioni atomici o molecolari e consente di determinare la composizione isotopica di un oggetto.

Storia

Le righe scure sulle strisce spettrali sono state notate da molto tempo, ma la prima ricerca seria di queste linee fu intrapresa solo nel 1814 da Josef Fraunhofer. L'effetto è stato chiamato Fraunhofer Lines in suo onore. Fraunhofer ha stabilito la stabilità della posizione delle righe, ha compilato la loro tabella (contava 574 righe in totale), ha assegnato a ciascuna un codice alfanumerico. Non meno importante è stata la sua conclusione che le linee non sono associate né al materiale ottico né all'atmosfera terrestre, ma lo sono caratteristica naturale luce del sole. Ha trovato linee simili nelle sorgenti di luce artificiale, così come negli spettri di Venere e Sirio.

Divenne presto chiaro che una delle linee più chiare appare sempre in presenza di sodio. Nel 1859, G. Kirchhoff e R. Bunsen, dopo una serie di esperimenti, conclusero che ogni elemento chimico ha il suo spettro di linee unico e lo spettro dei corpi celesti può essere utilizzato per trarre conclusioni sulla composizione della loro materia. Da quel momento in poi apparve nella scienza l'analisi spettrale, un potente metodo per la determinazione a distanza della composizione chimica.

Per testare il metodo nel 1868, l'Accademia delle scienze di Parigi organizzò una spedizione in India, dove un completo eclissi solare. Lì, gli scienziati hanno scoperto che tutte le linee scure al momento dell'eclissi, quando lo spettro di emissione cambiava lo spettro di assorbimento della corona solare, diventavano, come previsto, luminose su uno sfondo scuro.

La natura di ciascuna delle linee, la loro connessione con gli elementi chimici furono gradualmente chiarite. Nel 1860, Kirchhoff e Bunsen, utilizzando l'analisi spettrale, scoprirono il cesio e nel 1861 il rubidio. E l'elio è stato scoperto sul Sole 27 anni prima che sulla Terra (rispettivamente 1868 e 1895).

Principio di funzionamento

Gli atomi di ciascun elemento chimico hanno frequenze di risonanza rigorosamente definite, per cui è a queste frequenze che emettono o assorbono la luce. Ciò porta al fatto che nello spettroscopio, le linee (scure o chiare) sono visibili sugli spettri in determinati punti caratteristici di ciascuna sostanza. L'intensità delle linee dipende dalla quantità di materia e dal suo stato. Nell'analisi spettrale quantitativa, il contenuto della sostanza in esame è determinato dalle intensità relative o assolute di righe o bande negli spettri.

L'analisi spettrale ottica è caratterizzata da una relativa facilità di implementazione, dall'assenza di una complessa preparazione dei campioni per l'analisi e da una piccola quantità di una sostanza (10-30 mg) richiesta per l'analisi su gran numero elementi.

Gli spettri atomici (assorbimento o emissione) si ottengono trasferendo una sostanza allo stato di vapore riscaldando il campione a 1000-10000 °C. Come fonti di eccitazione degli atomi nell'analisi delle emissioni di materiali conduttivi, vengono utilizzate una scintilla, un arco di corrente alternata; mentre il campione viene posto nel cratere di uno degli elettrodi di carbonio. Fiamme o plasmi di vari gas sono ampiamente utilizzati per analizzare le soluzioni.

Applicazione

A tempi recenti, più diffuso ha ricevuto metodi di emissione e spettrometria di massa di analisi spettrale basati sull'eccitazione degli atomi e sulla loro ionizzazione nel plasma di argon di scariche induttive, nonché in una scintilla laser.

L'analisi spettrale è un metodo sensibile ed è ampiamente utilizzato in chimica analitica, astrofisica, metallurgia, ingegneria meccanica, esplorazione geologica e altri rami della scienza.

Nella teoria dell'elaborazione del segnale, l'analisi spettrale significa anche l'analisi della distribuzione dell'energia di un segnale (ad esempio il suono) su frequenze, numeri d'onda, ecc.

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