Формулата nadfn е структурна. биологични функции

СПЕКТРАЛЕН АНАЛИЗ(с помощта на емисионни спектри) се използва в почти всички сектори на икономиката. Той се използва широко в металната промишленост за бърз анализ на желязо, стомана, чугун, както и различни специални стомани и крайни метални изделия, за установяване на чистотата на леки, цветни и благородни метали. Страхотно приложениеима спектрален анализ по геохимия при изследване на състава на минералите. IN химическа индустрияи свързани индустрии, спектралният анализ се използва за установяване на чистотата на произведените и използвани продукти, за анализиране на катализатори, различни остатъци, утайки, мътност и промивни води; в медицината – за откриване на метали в разн органични тъкани. Редица специални проблеми, трудни за решаване или неразрешими по друг начин, се решават бързо и точно с помощта на спектралния анализ. Това включва например разпределението на металите в сплавите, изследването на сулфид и други включвания в сплави и минерали; този вид изследване понякога се нарича локален анализ.

Изборът на един или друг тип спектрален апарат от гледна точка на достатъчността на неговата дисперсия се извършва в зависимост от целта и задачите на спектралния анализ. Кварцови спектрографи с по-голяма дисперсия, даваща за дължини на вълните 4000-2200 Ӑ ивица от спектъра с дължина най-малко 22 см. За останалите елементи m. Използват се апарати, които дават спектри с дължина 7-15 см. Спектрографите със стъклена оптика обикновено са от по-малко значение. От тях са удобни комбинирани инструменти (например от фирмите Gilger и Fuss), които при желание могат да се използват като спектроскоп и спектрограф. За получаване на спектри се използват следните източници на енергия. 1) Пламъкът на горящата смес- водород и кислород, смеси от кислород и осветителен газ, смеси от кислород и ацетилен или накрая въздух и ацетилен. В последния случай температурата на светлинния източник достига 2500-3000°C. Пламъкът е най-подходящ за получаване на спектри на алкални и алкалоземни метали, както и на елементи като Cu, Hg и Tl. 2) Волтова дъга. а) Обикновен, гл. обр. постоянен ток, с мощност 5-20 А. С голям успех се използва за качествен анализтрудно топими минерали, които се въвеждат в дъгата под формата на парчета или фино смлени прахове. За количествения анализ на металите използването на конвенционална волтова дъга има много съществен недостатък, който се състои в това, че повърхността на анализираните метали е покрита с оксиден филм и изгарянето на дъгата в крайна сметка става неравномерно. Температурата на волтовата дъга достига 5000-6000°C. б) Прекъсната дъга (Abreissbogen) постоянен ток с мощност 2-5 A при напрежение около 80 V. Използване специално устройствогоренето на дъгата се прекъсва 4-10 пъти в секунда. Този метод на възбуждане намалява окисляването на повърхността на анализираните метали. При по-високо напрежение - до 220 V и сила на тока 1-2 A - може да се използва и прекъсваща дъга за анализ на разтвори. 3) искрови разряди, получени с помощта на индукционна намотка или по-често DC или (за предпочитане) AC трансформатор с мощност до 1 kW, даваща във вторичната верига 10000-30000 V. Използват се три вида разряди, а) Искрови разряди без капацитет и индуктивност във вторичната верига, наричани понякога в дъга високо напрежение(Hochspannungsbogen). Анализът на течности и разтопени соли с помощта на такива изхвърляния е много чувствителен. б) Искрови разряди с капацитет и индуктивност във вторичната верига, често наричани още кондензирани искри, представляват по-универсален източник на енергия, подходящ за възбуждане на спектрите на почти всички елементи (с изключение на алкални метали), както и на газове. Схемата на превключване е дадена на фиг. 1,

където R е реостат в първичната верига, Tr е AC трансформатор, C 1 е капацитетът във вторичната верига I, S е превключвател за промяна на индуктивността L 1, U е синхронен прекъсвач, LF е искрогасител, F е работеща искрова междина. В резонанс към вторичната верига I, с помощта на индуктивност и променлив капацитет C 2, вторичната верига II се настройва; знак за резонанс е най-голямата силаток, показан с милиамперметър А. Целта на вторичната верига II на синхронния прекъсвач U и искроуловителя LF е да направят електрическите разряди възможно еднакви както по природа, така и по брой за определен период от време; при нормална работа такива допълнителни устройства не се въвеждат.

При изследване на метали във вторичната верига се използва капацитет от 6000-15000 cm 3 и индуктивност до 0,05-0,01 N. За анализ на течности понякога се въвежда воден реостат със съпротивление до 40 000 Ohm вторичната верига. Газовете се изследват без индуктивност с малък капацитет. в) Разряди на токове на Тесла, които се извършват по схемата, показана на фиг. 2,

където V е волтметър, A е амперметър, T е трансформатор, C е капацитет, T-T е трансформатор на Тесла, F е искрова междина, където се въвежда анализираното вещество. Токовете на Тесла се използват за изследване на вещества с ниска точка на топене: различни билкови и органични препарати, утайки върху филтри и др. При спектралния анализ на металите, в случай на голям брой от тях, те обикновено са електроди и им се дава някаква форма, например от тези, посочени на фиг. 3,

където a е електрод от анализираната дебела тел, b е от калай, c е огъната тънка тел, d е диск, изрязан от дебел цилиндричен прът, e е форма, изрязана от големи парчетакастинг. При количествен анализ винаги е необходимо да има еднаква форма и размери на повърхността на електрода, изложена на искри. С малко количество метал, който трябва да се анализира, е възможно да се използва рамка, изработена от някакъв чист метал, например злато и платина, в която металът, който трябва да се анализира, е подсилен, както е показано на фиг. 4.

Предложени са доста методи за въвеждане на разтвори в светлинен източник. При работа с пламък се използва пулверизатор Lundegard, схематично показан на фиг. 5 заедно със специална горелка.

Въздухът, издухан през пулверизатора BC, улавя изпитваната течност, излята в количество от 3-10 cm 3 във вдлъбнатина C, и я пренася под формата на фин прах към горелката A, където се смесва с газ. За въвеждане на разтвори в дъгата, както и в искрата, се използват чисти въглеродни или графитни електроди, на един от които се прави вдлъбнатина. Трябва да се отбележи обаче, че е много трудно въглищата да се приготвят идеално чисти. Методите, използвани за почистване - алтернативно кипене в солна и флуороводородна киселина, както и калциниране във водородна атмосфера до 2500-3000 ° C - не дават въглища без примеси, Ca, Mg, V, Ti, Al, Fe, Si, B. Задоволителна чистота се получава и чрез калцинирането им във въздух с помощта на електрически ток: ток от около 400 A се пропуска през въглероден прът с диаметър 5 mm и силното нажежаване, постигнато по този начин (до 3000 °C) е достатъчна за няколко секунди, повечето от замърсяващите въглищата замърсявания са се изпарили. Има и такива начини за въвеждане на разтвори в искра, където самият разтвор е долният електрод, а искрата скача на повърхността му; всеки чист метал може да служи като друг електрод. Пример за такова устройство е показано на фиг. 6 течен електрод Gerlyach.

Вдлъбнатината, където се излива тестовият разтвор, е облицована с платинено фолио или покрита с дебел слой позлата. На фиг. 7 показва апарата на Hitchen, който също служи за въвеждане на разтвори в искрата.

От съд А тестовият разтвор навлиза в слаба струя през тръба В и кварцова дюза С в сферата на действие на искровите разряди. Долният електрод, запоен в стъклена тръба, е прикрепен към апарата с помощта на гумена тръба Е. Дюза С, показана на фиг. 7 отделно, има изрез от едната страна за стенещ хоросан. D - стъклен предпазен съд, в който е направен кръгъл отвор за излизане ултравиолетови лъчи. По-удобно е да направите този съд кварц без дупка. Горният електрод F, графитен, въглероден или метален, също е снабден с предпазител срещу пръски. За "дъга с високо напрежение", която силно нажежава аналитите, Gerlely използва електроди с охлаждане при работа с разтвори, както е схематично показано на фиг. 8.

Върху дебела тел (диаметър 6 mm) се закрепва стъклена фуния G с коркова тапа K, където се поставят парчета лед. В горния край на телта е фиксиран кръгъл железен електрод E с диаметър 4 cm и височина 4 cm, върху който е насложена платинена чаша P; последният трябва лесно да се отстранява за почистване. Горният електрод също е d. гъста, за да се избегне топенето. При анализа на малки количества вещества - утайки върху филтри, различни прахове и др. - можете да използвате устройството, показано на фиг. 9.

Прави се бучка от изпитваното вещество и филтърна хартия, намокрена за по-добра проводимост с разтвор, например NaCl, поставен върху долния електрод, понякога състоящ се от чист кадмий, затворен в кварцова (по-лошо стъклена) тръба; горният електрод също е някакъв вид чист метал. За същия анализ, когато се работи с токове на Тесла, се използва специална конструкция на искрова междина, показана на фиг. 10 а и б.

В кръглата панта K се фиксира в желаната позиция алуминиева пластина E, върху която се наслагва стъклена пластина G, а върху последната - препарат P върху филтърна хартия F. Препаратът се намокря с малко киселина или солен разтвор. Цялата тази система е малък кондензатор. За изследване на газовете се използват затворени стъклени или кварцови съдове (фиг. 11).

За количествен анализ на газове е удобно да се използват златни или платинени електроди, чиито линии могат да се използват за сравнение. Почти всички споменати по-горе устройства за въвеждане на вещества в искрата и дъгата са фиксирани в специални стойки по време на работа. Пример е стойката Gramont, показана на фиг. 12:

като се използва винт D, електродите едновременно се раздалечават и преместват; винт Е служи за преместване на горния електрод успоредно на оптичната маса, а винт С - за странични завъртания на долния електрод; винт B се използва за странично завъртане на цялата горна част на статива; накрая, с помощта на винт A, можете да повдигнете или спуснете целия Горна частстатив; H - стойка за горелки, чаши и др. Изборът на източник на енергия за конкретна цел на изследването може да се направи, като се ръководи от следната приблизителна таблица.

Качествен анализ. При качествения спектрален анализ откриването на всеки елемент зависи от много фактори: от природата на определяния елемент, източника на енергия, разделителната способност на спектралния апарат, а също и от чувствителността на фотографските плаки. По отношение на чувствителността на анализа могат да се направят следните насоки. Когато работите с искрови разряди в разтвори, можете да отворите 10 -9 -10 -3%, а в метали 10 -2 -10 -4% от изследвания елемент; при работа с волтова дъга границите на отваряне са около 10 -3%. Абсолютната сума, която м. б. отворен при работа с пламък, е 10 -4 -10 -7 g, а при искрови разряди 10 -6 -10 -8 g от изследвания елемент. Най-високата чувствителност на откритието се отнася за метали и металоиди - B, P, C; по-ниска чувствителност към металоиди As, Se и Te; халогенидите, както и S, O, N в техните съединения, изобщо не са. отворени и м. б. открити само в някои случаи в газови смеси.

За качествен анализ най-висока стойностимат "последни редове", а при анализа задачата е към повечето точно определениедължини на вълните на спектралните линии. При визуални изследвания дължините на вълните се измерват върху барабана на спектрометъра; тези измервания могат да се считат само за приблизителни, тъй като точността обикновено е ± (2-3) Ӑ и в таблиците на Кайзер този интервал на грешки може да съответства на около 10 спектрални линии, принадлежащи на различни елементи за λ 6000 и 5000 Ӑ и около 20 спектрални линии за λ ≈ 4000 Ӑ. Дължината на вълната се определя много по-точно чрез спектрографски анализ. В този случай на спектрограмите с помощта на измервателен микроскоп разстоянието между линиите с известна дължинавълна и дефинирани; по формулата на Хартман се намира дължината на вълната на последния. Точността на такива измервания при работа с устройство, което дава спектрална лента с дължина около 20 cm, е ± 0,5 Ӑ за λ ≈ 4000 Ӑ, ± 0,2 Ӑ за λ ≈ 3000 Ӑ и ± 0,1 Ӑ за λ ≈ 2500 Ӑ. По дължина на вълната в таблиците намерете съответния елемент. Разстоянието между линиите при нормална работа се измерва с точност 0,05-0,01 mm. Понякога е удобно тази техника да се комбинира със запис на спектри с така наречените затвори на Хартман, два вида от които са показани на фиг. 13а и б; използвайки техния спектрографски процеп, човек може да направи различни височини. Фиг. 13в схематично е изобразен случай на качествен анализ на субстанция Х - установяване в нея на елементи А и В. Спектрите на фиг. 13, d показват, че в веществото Y, в допълнение към елемента А, чиито линии са означени с буквата G, има примес, чиито линии са означени с z. Използвайки тази техника, в прости случаи е възможно да се извърши качествен анализ, без да се прибягва до измерване на разстоянията между линиите.

Количествен анализ. За количествен спектрален анализ най-важни са линиите, които имат възможно най-високата концентрационна чувствителност dI/dK, където I е интензитетът на линията, а K е концентрацията на елемента, който я дава. Колкото по-голяма е чувствителността към концентрация, толкова по-точно анализ. Разработено във времето цяла линияметоди за количествен спектрален анализ. Тези методи са както следва.

аз Спектроскопски методи(без фотографията) почти всички са фотометрични методи. Те включват: 1) Метод на Barratt. В същото време се възбуждат спектрите на две вещества - тест и стандарт, видими в зрителното поле на спектроскопа едно до друго, едно над друго. Пътят на лъчите е показан на фиг. 14,

където F 1 и F 2 са две искрови междини, светлината от които преминава през призмите на Никол N 1 и N 2, поляризиращи лъчи във взаимно перпендикулярни равнини. С помощта на призма D лъчите влизат в процепа S на спектроскопа. В неговия телескоп е поставена третата призма на Никол - анализаторът - чрез въртене на който се постига еднакъв интензитет на двете сравнявани линии. Преди това, когато се изучават стандарти, т.е. вещества с известно съдържание на елементи, се установява връзка между ъгъла на въртене на анализатора и концентрацията и от тези данни се изготвя диаграма. При анализ на ъгъла на завъртане на анализатора от тази диаграма, желаното процент. Точност на метода ±10%. 2). Принципът на метода е, че светлинните лъчи след призмата на спектроскопа преминават през призмата на Воластън, където се разделят на два лъча и се поляризират във взаимно перпендикулярни равнини. Пътят на лъча е показан на фиг. 15,

където S е процепът, P е призмата на спектроскопа, W е призмата на Wollaston. В зрителното поле се получават два спектъра B 1 и B 2, разположени един до друг, един над друг; L - лупа, N - анализатор. Ако завъртите призмата на Wollaston, тогава спектрите ще се движат един спрямо друг, което ви позволява да комбинирате всеки две от техните линии. Например, ако се анализира желязо, съдържащо ванадий, тогава ванадиевата линия е подравнена с някоя близка едноцветна желязна линия; след това, като завъртите анализатора, постигнете същата яркост на тези линии. Ъгълът на въртене на анализатора, както и в предишния метод, е мярка за концентрацията на желания елемент. Методът е особено подходящ за анализ на желязо, чийто спектър има много линии, което дава възможност винаги да се намират линии, подходящи за изследване. Точността на метода е ± (3-7)%. 3) Метод на Очиалини. Ако електродите (например анализираните метали) се поставят хоризонтално и се проектират от източника на светлина върху вертикалния процеп на спектроскопа, тогава както при искров, така и при дъгов разряд, линиите на примесите могат да бъдат отворени в зависимост от концентрацията на по-голямо или по-малко разстояние от електродите. Източникът на светлина се проектира върху процепа с помощта на специална лещаоборудван с микрометърен винт. По време на анализа тази леща се движи и изображението на светлинния източник се движи с нея, докато всяка линия на примеси в спектъра изчезне. Мярка за концентрация на примеси е отчитането на скалата на лещата. В момента този метод е разработен и за работа с ултравиолетовата част на спектъра. Трябва да се отбележи, че Локиър използва същия метод за осветяване на процепа на спектралния апарат и той разработва метода на количествения спектрален анализ, т.нар. метод на "дълги и къси линии". 4) Директна фотометрия на спектри. Методите, описани по-горе, се наричат ​​визуални. Вместо визуални изследвания Лундегард използва фотоклетка за измерване на интензитета на спектралните линии. Точността на определяне на алкални метали при работа с пламък достига ± 5%. При искрови разряди този метод не е приложим, тъй като те са по-малко постоянни от пламъка. Съществуват и методи, базирани на промяна на индуктивността във вторичната верига, както и използване на изкуствено отслабване на светлината, влизаща в спектроскопа, докато изследваните спектрални линии изчезнат от зрителното поле.

II. Спектрографски методи. С тези методи се изследват фотографски изображения на спектри и почерняването, което те дават върху фотографска плака, е мярка за интензитета на спектралните линии. Интензитетът се оценява или на око, или фотометрично.

А. Методи без използването на фотометрия. 1) Метод на последните редове. Когато концентрацията на който и да е елемент в спектъра се промени, броят на неговите линии се променя, което позволява при непроменени работни условия да се прецени концентрацията на определяния елемент. Снимат се редица спектри на вещества с известно съдържание на интересуващия ни компонент, на спектрограмите се определя броят на неговите линии и се съставят таблици, които показват кои линии се виждат при дадени концентрации. Тези таблици служат допълнително за аналитични определения. По време на анализа на спектрограмата се определя броят на линиите на интересуващия ни елемент и се намира процентното съдържание от таблиците, като методът не дава еднозначната му цифра, а границите на концентрация, т.е. "от-до". Най-надеждно е възможно да се разграничат концентрации, които се различават една от друга с коефициент 10, например от 0,001 до 0,01%, от 0,01 до 0,1% и т.н. Аналитичните таблици са приложими само за добре дефинирани работни условия, които в различните лаборатории могат да варират значително; освен това е необходимо внимателно спазване на постоянството на условията на работа. 2) Сравнителен спектрален метод. снимат се няколко спектра на аналита А + х% В, в които се определя съдържанието х на елемент В, а в интервалите между тях на една и съща фотоплака - спектрите на стандартните вещества А + а% В, А + b % B, A + c% B , където a, b, c - известният процент на B. На спектрограмите интензитетът на B линиите определя между кои концентрации се намира x стойността. Критерият за постоянството на работните условия е равенството на интензитета на всички спектрограми на всяка близка линия А. Когато анализират разтворите, те добавят същото числовсеки елемент, който дава линия, близка до линиите B, и тогава постоянството на работните условия се оценява от равенството на интензивността на тези линии. как по-малка разликамежду концентрациите a, b, c, ... и колкото по-точно се постигне равенство на интензитета на линиите A, толкова по-точен е анализът. А. Райс, например, използва концентрации a, b, c, ... свързани една с друга като 1: 1,5. Методът на сравнителните спектри се присъединява към метода на "подбор на концентрации" (Testverfahren) по Güttig и Thurnwald, приложим само за анализ на разтвори. Състои се във факта, че ако в два разтвора, съдържащи a% A и x% A (x е по-голямо или по-малко от a), което сега може да се определи от техните спектри, тогава такова количество елемент A се добавя към всеки от тези разтвори, така че интензитетът на неговите линии в двата спектъра да стане еднакъв. Това ще определи концентрацията x, която ще бъде равна на (a ± n)%. Можете също така да добавите някакъв друг елемент B към анализирания разтвор, докато интензитетът на определени линии A и B стане равен, и да оцените съдържанието на A с количеството B. 3) метод на хомоложни двойки. В спектъра на вещество A + a% B линиите на елементите A и B не са еднакво интензивни и ако има достатъчен брой от тези линии, могат да се намерят две такива линии A и B, чийто интензитет ще бъде същото. За различен състав A + b% B, другите линии A и B ще бъдат идентични по интензитет и т.н. Тези две идентични линии се наричат ​​хомоложни двойки. Концентрациите на В, при които се осъществява една или друга хомоложна двойка, се наричат фиксиращи точкитази двойка. За да се работи по този метод, е необходимо предварително съставяне на таблици на хомоложни двойки, като се използват вещества с известен състав. как по-пълна маса, т.е. колкото повече те съдържат хомоложни двойки с фиксиращи точки, които се различават възможно най-много по-малко приятеледин от друг, толкова по-точен е анализът. Има доста от тези таблици голям брой, и те могат да се използват във всяка лаборатория, тъй като условията на разрядите са известни точно когато са съставени и тези условия могат да се използват. възпроизведен точно. Това се постига чрез следното прост прием. В спектъра на веществото A + a% B са избрани две линии на елемента A, чийто интензитет варира значително в зависимост от големината на самоиндукцията във вторичната верига, а именно една дъгова линия (принадлежаща на неутрален атом) и една искрова линия (принадлежаща на йон). Тези два реда се наричат фиксираща двойка. Чрез избиране на стойността на самоиндукцията, линиите на тази двойка се правят идентични и компилацията се извършва точно при тези условия, които винаги са посочени в таблиците. При същите условия се извършва анализ и процентът се намира според изпълнението на една или друга хомоложна двойка. Има няколко модификации на метода на хомоложните двойки. От тях най-важен е методът спомагателен спектър, използвани когато елементите A и B нямат достатъчнолинии. В този случай линиите на спектъра на елемент А се свързват по определен начин с линиите на друг, по-подходящ елемент G, а елемент G започва да играе ролята на А. Методът на хомоложните двойки е разработен от Герлах и Швейцер. Приложим е както за сплави, така и за разтвори. Неговата точност е средно около ±10%.

IN. Методи, използващи фотометрия. 1) Метод на Барат. Фиг. 16 дава представа за метода.

F 1 и F 2 са две искрови междини, с помощта на които едновременно се възбуждат спектрите на стандарта и на анализираното вещество. Светлината преминава през 2 въртящи се сектора S 1 и S 2 и с помощта на призма D образува спектри, които са разположени един над друг. Чрез избиране на секторни изрезки линиите на изследвания елемент получават еднакъв интензитет; концентрацията на елемента, който трябва да се определи, се изчислява от съотношението на изрезките. 2) е подобен, но с една искрова междина (фиг. 17).

Светлината от F се разделя на два лъча и преминава през секторите S 1 и S 2, с помощта на ромба на Хюфнер R се получават две ленти от спектъра една над друга; Sp е процепът на спектрографа. Срезовете на секторите се променят, докато интензитетът на линията на примесите стане равен на този на всяка близка линия на основното вещество, а процентното съдържание на определяния елемент се изчислява от съотношението на изрезите. 3) Когато се използва като фотометър въртящ се логаритмичен секторлиниите са с клиновидна форма на спектрограмите. Един от тези сектори и неговата позиция спрямо спектрографа по време на работа са показани на фиг. 18, а и б.

Частта от сектора се подчинява на уравнението

- lg Ɵ = 0,3 + 0,2l

където Ɵ е дължината на дъгата в части от пълен кръг, разположена на разстояние I, измерена в mm по радиуса от нейния край. Мярка за интензитета на линиите е тяхната дължина, тъй като с промяна в концентрацията на елемент се променя и дължината на неговите клиновидни линии. Преди това, според проби с известно съдържание, се изгражда диаграма на зависимостта на дължината на всяка линия от% съдържание; при анализа на спектрограмата се измерва дължината на същата линия и процентът се намира от диаграмата. Има няколко различни модификации на този метод. Трябва да се посочи модификацията на Шейбе, който използва т.нар. двоен логаритмичен сектор. Изгледът на този сектор е показан на фиг. 19.

След това линиите се изследват със специален апарат. Точност, постижима с логаритмични сектори, ±(10-15)%; модификацията на Scheibe дава точност от ±(5-7)%. 4) Доста често се използва спектрална фотометрия с помощта на светлинни и термоелектрични спектрофотометри с различни конструкции. Удобни са термоелектрическите фотометри, предназначени специално за целите на количествения анализ. За примера на фиг. 20 показва схемата на фотометъра по Шейба:

L е постоянен източник на светлина с кондензатор K, M е фотографска плака с изследвания спектър, Sp е процеп, O 1 и O 2 са лещи, V е затвор, Th е термоелемент, който е прикрепен към галванометъра . Мярката за интензитета на линиите е отклонението на стрелката на галванометъра. По-рядко използвани са саморегистриращите се галванометри, които регистрират интензитета на линиите под формата на крива. Точността на анализа с този тип фотометрия е ±(5-10)%. Когато се комбинира с други методи за количествен анализ, точността може да бъде. повишена; например, триредов методШейбе и Шнетлер, който е комбинация от метода на хомоложните двойки и фотометрични измервания, в благоприятни случаи може да даде точност от ±(1-2)%.

Министерство на образованието и науката
Република Казахстан

Караганда Държавен университет
на името на E.A. Букетова

Физически факултет

Катедра по оптика и спектроскопия

Курсова работа

по темата за:

Спектри. СЪС спектрален анализ и неговото приложение.

Подготвен от:

студент от група FTRF-22

Ахтариев Дмитрий.

Проверено:

учител

Кусенова Асия Сабиргалиевна

Караганда - 2003г Планирайте

Въведение

1. Енергия в спектъра

2. Видове спектри

3. Спектрален анализ и неговото приложение

4. Спектрални устройства

5. Спектър на електромагнитното излъчване

Заключение

Списък на използваната литература

Въведение

Изследването на линейния спектър на дадено вещество ви позволява да определите от какви химични елементи се състои и колко всеки елемент се съдържа в това вещество.

Количественото съдържание на елемента в изследваната проба се определя чрез сравняване на интензитета на отделните линии от спектъра на този елемент с интензитета на линиите на друг химичен елемент, чието количествено съдържание в пробата е известно.

Метод за определяне на качеството и количествен съставвещество в неговия спектър се нарича спектрален анализ. Спектралният анализ се използва широко в проучването на полезни изкопаеми за определяне на химичния състав на рудни проби. В промишлеността спектралният анализ дава възможност да се контролират съставите на сплавите и примесите, въведени в металите, за да се получат материали с желани свойства.

Предимствата на спектралния анализ са висока чувствителности бързина на резултатите. С помощта на спектрален анализ е възможно да се открие наличието на злато в проба с тегло 6 * 10 -7 g, докато масата му е само 10 -8 g. Определянето на марката стомана чрез спектрален анализ може да се извърши в няколко десетки секунди.

Спектралният анализ ви позволява да определите химичен състав небесни теламилиарди светлинни години от Земята. Химическият състав на атмосферите на планети и звезди, студен газ в междузвездното пространство се определя от спектрите на поглъщане.

Изследвайки спектрите, учените успяха да определят не само химичния състав на небесните тела, но и тяхната температура. Изместването на спектралните линии може да се използва за определяне на скоростта на небесното тяло.

Енергия в спектъра.

Източникът на светлина трябва да консумира енергия. Светлината представлява електромагнитни вълни с дължина на вълната 4 * 10 -7 - 8 * 10 -7 m. Електромагнитни вълнисе излъчват по време на ускореното движение на заредени частици. Тези заредени частици са част от атомите. Но без да знаем как е устроен атомът, нищо надеждно не може да се каже за механизма на излъчване. Ясно е само, че вътре в атома няма светлина, както няма звук в струната на пиано. Подобно на струна, която започва да звучи едва след удар с чук, атомите раждат светлина едва след като са развълнувани.

За да може един атом да излъчва, той трябва да пренесе енергия. Излъчвайки, атомът губи енергията, която е получил, а за непрекъснатото светене на веществото е необходим приток на енергия към неговите атоми отвън.

Топлинно излъчване.Най-простият и най-разпространен вид излъчване е топлинното излъчване, при което енергийните загуби на атомите за излъчване на светлина се компенсират от енергията на топлинното движение на атомите или (молекулите) на излъчващото тяло. Колкото по-висока е телесната температура, толкова по-бързо се движат атомите. Когато бързите атоми (молекули) се сблъскат един с друг, част от тяхната кинетична енергия се преобразува в енергия на възбуждане на атомите, които след това излъчват светлина.

Топлинният източник на радиация е Слънцето, както и обикновена лампа с нажежаема жичка. Лампата е много удобен, но неикономичен източник. Само около 12% от общата енергия, освободена в лампата токов удар, се преобразува в светлинна енергия. Топлинният източник на светлина е пламъкът. Зърната от сажди се нагряват от енергията, отделена при изгарянето на горивото, и излъчват светлина.

Електролуминесценция.Енергията, необходима на атомите за излъчване на светлина, може да бъде взета и от нетермични източници. При разреждане в газове електрическото поле придава голяма кинетична енергия на електроните. Бързите електрони изпитват сблъсъци с атоми. Част от кинетичната енергия на електроните отива за възбуждане на атоми. Възбудените атоми отделят енергия под формата на светлинни вълни. Поради това изхвърлянето в газа е придружено от блясък. Това е електролуминесценция.

катодолуминесценция.светят твърди веществапричинена от бомбардиране с електрони се нарича катодолуминесценция. Катодолуминесценцията кара екраните на катодните тръби на телевизорите да светят.

Хемилуминесценция.За някои химична реакция, заедно с освобождаването на енергия, част от тази енергия се изразходва директно за излъчване на светлина. Източникът на светлина остава студен (има температура на околната среда). Това явление се нарича хемиолуминесценция.

Фотолуминесценция.Светлината, падаща върху веществото, частично се отразява и частично се абсорбира. Енергията на погълнатата светлина в повечето случаи предизвиква само нагряване на телата. Въпреки това, някои тела сами започват да светят директно под действието на падащата върху тях радиация. Това е фотолуминесценция. Светлината възбужда атомите на материята (увеличава вътрешната им енергия), след което те се осветяват сами. Например, светещите бои, с които са покрити много коледни украси, излъчват светлина, след като бъдат облъчени.

Светлината, излъчвана по време на фотолуминесценцията, като правило има по-голяма дължина на вълната от светлината, която възбужда сиянието. Това може да се наблюдава експериментално. Ако светлинен лъч, преминал през виолетов светлинен филтър, се насочи към съд с флуоресцеит (органично багрило), тогава тази течност започва да свети в зелено-жълта светлина, т.е. светлина с по-голяма дължина на вълната от тази на виолетовата светлина.

Явлението фотолуминесценция се използва широко във флуоресцентните лампи. Съветският физик С. И. Вавилов предложи да се покрие вътрешна повърхностгазоразрядна тръба с вещества, способни да светят ярко под действието на късовълново излъчване на газов разряд. Флуоресцентните лампи са около три до четири пъти по-икономични от обикновените лампи с нажежаема жичка.

Изброени са основните видове радиация и източниците, които ги създават. Най-често срещаните източници на радиация са термичните.

Разпределение на енергията в спектъра.Нито един от източниците не дава монохроматична светлина, тоест светлина със строго определена дължина на вълната. В това ни убеждават опитите за разлагане на светлината в спектър с помощта на призма, както и опитите за интерференция и дифракция.

Енергията, която светлината от източника носи със себе си, се разпределя по определен начин върху вълните с всички дължини на вълната, които образуват светлинния лъч. Можем също да кажем, че енергията е разпределена по честоти, тъй като има проста връзка между дължината на вълната и честотата: ђv = c.

Плътност на потока електромагнитно излъчване, или интензитет /, се определя от енергията &W, която се приписва на всички честоти. За да се характеризира разпределението на радиацията по честоти, е необходимо да се въведе нова стойност: интензитетът на единица честотен интервал. Тази стойност се нарича спектрална плътност на интензитета на излъчване.

Спектралната плътност на радиационния поток може да се намери експериментално. За това е необходимо да се използва призма, за да се получи спектърът на излъчване, например на електрическа дъга, и да се измери плътността на радиационния поток, попадаща в малки спектрални интервали с широчина Av.

Не можете да разчитате на окото, когато оценявате разпределението на енергията. Окото има селективна чувствителност към светлина: максимумът на неговата чувствителност се намира в жълто-зелената област на спектъра. Най-добре е да се възползвате от свойството на черното тяло да поглъща почти напълно светлина от всички дължини на вълната. В този случай енергията на излъчване (т.е. светлина) причинява нагряване на тялото. Следователно е достатъчно да се измери телесната температура и по нея да се прецени количеството енергия, погълната за единица време.

Обикновеният термометър е твърде чувствителен, за да се използва успешно в такива експерименти. Необходими са по-чувствителни уреди за измерване на температурата. Можете да вземете електрически термометър, в който чувствителният елемент е направен под формата на тънка метална плоча. Тази чиния трябва да бъде покрита тънък слойсажди, които почти напълно абсорбират светлина с всякаква дължина на вълната.

Топлочувствителната пластина на инструмента трябва да се постави на едно или друго място в спектъра. Целият видим спектър с дължина l от червени лъчи до виолетови съответства на честотния интервал от v kr до y f. Ширината съответства на малък интервал Av. Чрез нагряване на черната пластина на устройството може да се прецени плътността на радиационния поток за честотен интервал Av. Премествайки плочата по спектъра, откриваме, че по-голямата част от енергията е в червената част на спектъра, а не в жълто-зеленото, както изглежда на окото.

Въз основа на резултатите от тези експерименти е възможно да се начертае зависимостта на спектралната плътност на интензитета на излъчване от честотата. Спектралната плътност на интензитета на излъчване се определя от температурата на плочата, а честотата не е трудна за намиране, ако устройството, използвано за разлагане на светлината, е калибрирано, т.е. ако се знае на каква честота отговаря дадения участък от спектъра. да се.

Начертавайки по абсцисната ос стойностите на честотите, съответстващи на средните точки на интервалите Av, и по ординатната ос спектралната плътност на интензитета на излъчване, получаваме поредица от точки, през които може да се начертае гладка крива. Тази крива дава визуално представяне на разпределението на енергията и видимата част от спектъра на електрическа дъга.

От откриването на „спектралния анализ“ има много спорове около този термин. Първо физически принципспектрален анализметод за подразбираща се идентификация елементен съставпроби според наблюдавания спектър, който е бил възбуден в някакъв високотемпературен източник на пламък, искра или дъга.

По-късно спектралният анализ започва да се разбира като други методи за аналитично изследване и възбуждане на спектрите:

• Методи на рамановото разсейване,
• абсорбционни и луминесцентни методи.

В крайна сметка бяха открити рентгенови и гама спектри. Следователно, когато се говори за спектрален анализ, е правилно да се има предвид съвкупността от всички съществуващи методи. Въпреки това, по-често феноменът на идентификация чрез спектри се използва за разбиране на емисионните методи.

Методи за класификация

Друга възможност за класификация е разделянето на молекулярни (определяне на молекулния състав на пробата) и елементарни (определяне на атомния състав) спектрални изследвания.

Молекулярният метод се основава на изследването на абсорбционните спектри, рамановото разсейване и луминесценцията; атомният състав се определя от спектрите на възбуждане в горещи извори (молекулите се разрушават главно) или от данните от рентгеновите спектрални изследвания. Но такава класификация не може да бъде строга, защото понякога и двата метода съвпадат.

Класификация на методите за спектрален анализ

Въз основа на задачите, които се решават чрез методите, описани по-горе, изследването на спектрите се разделя на методи, използвани за изследване на сплави, газове, руди и минерали, Завършени продукти, чисти металии т.н. Всеки обект на изследване има свой собствен характерни особеностии стандарти. Две основни области на спектрален анализ:

1. Качествена
2. Количествени

Какво се изучава по време на тяхното изпълнение, ще разгледаме допълнително.

Диаграма на методите за спектрален анализ

Качествен спектрален анализ

Качественият анализ се използва, за да се определи от какви елементи се състои анализираната проба. Необходимо е да се получи спектърът на пробата, възбудена в някакъв източник, и да се определи към кои елементи принадлежат по откритите спектрални линии. Така ще стане ясно от какво се състои пробата. Сложността на качествения анализ е голям брой спектрални линии на аналитичната спектрограма, чието тълкуване и идентифициране е твърде трудоемко и неточно.

Количествен спектрален анализ

Методът на количествения спектрален анализ се основава на факта, че интензитетът на аналитичната линия се увеличава с увеличаване на съдържанието на елемента, който се определя в пробата. Тази зависимост е изградена на базата на много фактори, които трудно се изчисляват числено. Следователно е практически невъзможно теоретично да се установи връзка между интензитета на линията и концентрацията на елемента.

Следователно, относителни измерванияинтензитети на една и съща спектрална линия с промяна в концентрацията на определяния елемент. По този начин, при еднакви условия на възбуждане и регистриране на спектрите, измерената енергия на излъчване е пропорционална на интензитета. Измерването на тази енергия (или зависимо от нея количество) дава емпиричната връзка, от която се нуждаем, между измереното количество и концентрацията на елемента в пробата.

Спектрален анализ

Спектрален анализ- набор от методи за качествено и количествено определяне на състава на обект, основани на изследване на спектрите на взаимодействието на материята с радиацията, включително спектрите на електромагнитното излъчване, акустичните вълни, разпределението на масата и енергията на елементарните частици, и т.н.

В зависимост от целта на анализа и видовете спектри има няколко метода за спектрален анализ. АтоменИ молекулярноспектралните анализи позволяват да се определи съответно елементният и молекулният състав на веществото. При емисионните и абсорбционните методи съставът се определя от емисионните и абсорбционните спектри.

Масспектрометричният анализ се извършва с помощта на масспектърите на атомни или молекулни йони и дава възможност да се определи изотопният състав на даден обект.

История

Тъмните линии на спектралните ивици се забелязват отдавна, но първите сериозни изследванияот тези линии е предприето едва през 1814 г. от Йозеф Фраунхофер. Ефектът е наречен Линии на Фраунхофер в негова чест. Фраунхофер установява стабилността на позицията на редовете, съставя тяхната таблица (той преброява общо 574 реда), присвоява буквено-цифров код на всеки. Не по-малко важно беше заключението му, че линиите не са свързани нито с оптичен материал, нито с атмосферата на Земята, но са естествена характеристика слънчева светлина. Той открива подобни линии в изкуствени източници на светлина, както и в спектрите на Венера и Сириус.

Скоро стана ясно, че една от най-ясните линии винаги се появява в присъствието на натрий. През 1859 г. Г. Кирхоф и Р. Бунзен след поредица от експерименти заключиха, че всеки химичен елемент има свой уникален линеен спектър и спектърът на небесните тела може да се използва, за да се направят изводи за състава на тяхната материя. От този момент нататък в науката се появява спектралният анализ, мощен метод за дистанционно определяне на химичния състав.

За да тества метода през 1868 г., Парижката академия на науките организира експедиция до Индия, където пълна слънчево затъмнение. Там учените установиха, че всички тъмни линии по време на затъмнението, когато спектърът на емисиите промени спектъра на поглъщане на слънчевата корона, станаха, както беше предвидено, ярки на тъмен фон.

Постепенно се изяснява природата на всяка от линиите, връзката им с химичните елементи. През 1860 г. Кирхоф и Бунзен откриват цезий чрез спектрален анализ, а през 1861 г. рубидий. А хелият е открит на Слънцето 27 години по-рано, отколкото на Земята (съответно 1868 и 1895 г.).

Принцип на действие

Атомите на всеки химичен елемент имат строго определени резонансни честоти, в резултат на което именно при тези честоти те излъчват или поглъщат светлина. Това води до факта, че в спектроскопа на спектрите се виждат линии (тъмни или светли) на определени места, характерни за всяко вещество. Интензитетът на линиите зависи от количеството на материята и нейното състояние. При количествен спектрален анализ съдържанието на тестваното вещество се определя от относителните или абсолютните интензитети на линиите или лентите в спектрите.

Оптичният спектрален анализ се характеризира с относителна лекота на изпълнение, липса на сложна подготовка на проби за анализ и малко количество вещество (10–30 mg), необходимо за анализ на голямо числоелементи.

Атомните спектри (абсорбция или емисия) се получават чрез прехвърляне на вещество в състояние на пара чрез нагряване на пробата до 1000-10000 °C. Като източници на възбуждане на атоми в емисионния анализ на проводими материали се използват искра, дъга с променлив ток; докато пробата се поставя в кратера на един от въглеродните електроди. Пламъци или плазми от различни газове се използват широко за анализ на разтвори.

Приложение

IN напоследък, най-разпространениполучи емисионни и масспектрометрични методи за спектрален анализ, базирани на възбуждането на атоми и тяхната йонизация в аргонова плазма на индуктивни разряди, както и в лазерна искра.

Спектралния анализ е чувствителен метод и се използва широко в аналитичната химия, астрофизиката, металургията, машиностроенето, геоложките проучвания и други клонове на науката.

В теорията за обработка на сигнали спектралният анализ също означава анализ на разпределението на енергията на сигнал (например звук) по честоти, вълнови числа и т.н.

Вижте също

Фондация Уикимедия. 2010 г.

• балти
• Северен Хан

Вижте какво е "Спектрален анализ" в други речници:

СПЕКТРАЛЕН АНАЛИЗ- физически. качествени методи. .и количества. определяне на състава във wa въз основа на придобиването и изследването на неговите спектри. Основата на С. и. спектроскопия на атоми и молекули, тя се класифицира според целта на анализа и видовете спектри. Atomic S. a. (ACA) определя ... ... Физическа енциклопедия

Спектрален анализ- Измерване на състава на вещество въз основа на изследване на неговите спектри Източник ... Речник-справочник на термините на нормативната и техническата документация

Спектрален анализ- виж Спектроскопия. Геологически речник: в 2 тома. М.: Недра. Редактирано от K. N. Paffengolts и др. 1978 г. Спектрален анализ ... Геологическа енциклопедия

СПЕКТРАЛЕН АНАЛИЗ- Въведено от Бунзен и Кирхоф през 1860 г., химичното изследване на материята чрез цветните линии, характерни за последната, които се виждат, когато се гледат (по време на изпаряване) през призма. Обяснение на 25 000 чужди думи... Речник на чуждите думи на руския език

СПЕКТРАЛЕН АНАЛИЗ- СПЕКТРАЛЕН АНАЛИЗ, един от методите за анализ, при който се използват спектри (виж Спектроскопия, спектроскоп), дадени от определени тела при нагряване! или когато лъчи преминават през разтвори, давайки непрекъснат спектър. За… … Голяма медицинска енциклопедия

СПЕКТРАЛЕН АНАЛИЗ - физичен методкачествено и количествено определяне на състава на веществото, извършено по неговите оптични спектри. Има атомен и молекулярен спектрален анализ, емисионен (по емисионни спектри) и абсорбция (по спектри ... ... Голям енциклопедичен речник

Спектрален анализ- математически статистически методанализ на времеви редове, при който серията се разглежда като сложен набор, смес от хармонични трептения, насложени едно върху друго. Фокусът е върху честотата... Икономически и математически речник

СПЕКТРАЛЕН АНАЛИЗ- физически. методи за качествено и количествено определяне на хим. състав на всякакви вещества въз основа на получаване и изследване на техния оптичен спектър. В зависимост от естеството на използваните спектри се разграничават следните видове: емисии (емисия C ... Голяма политехническа енциклопедия

Спектрален анализ- I Спектрален анализ е физичен метод за качествено и количествено определяне на атомния и молекулния състав на веществото, основаващ се на изследване на неговите спектри. Физическа основа S. a. Спектроскопия на атоми и молекули, нейните ... ... Велика съветска енциклопедия

Спектрален анализ- Съдържанието на статията. I. Сияние на тела. Емисионен спектър. слънчев спектър. Фраунхоферови линии. Призматични и дифракционни спектри. Цветно разсейване на призмата и решетката. II. Спектроскопи. Извит и прав спектроскоп à vision directe.… … Енциклопедичен речник F.A. Brockhaus и I.A. Ефрон