Formula strutturale del Nadph. Funzioni biologiche

ANALISI SPETTRALE(utilizzando gli spettri di emissione) è utilizzato in quasi tutti i settori dell'economia. Ampiamente utilizzato nell'industria dei metalli per l'analisi rapida di ferro, acciaio, ghisa, nonché vari acciai speciali e prodotti metallici finiti, per determinare la purezza dei metalli leggeri, non ferrosi e preziosi. Ottima applicazione ha analisi spettrali in geochimica nello studio della composizione dei minerali. IN industria chimica e industrie affini, l'analisi spettrale serve per stabilire la purezza dei prodotti fabbricati e usati, per analizzare catalizzatori, residui vari, sedimenti, torbidità e acque di lavaggio; in medicina - per la scoperta di metalli in vari tessuti organici. Una serie di problemi speciali difficili da risolvere o che non possono essere risolti in altro modo vengono risolti utilizzando l'analisi spettrale in modo rapido e accurato. Ciò include, ad esempio, la distribuzione dei metalli nelle leghe, lo studio dei solfuri e di altre inclusioni nelle leghe e nei minerali; Questo tipo di ricerca viene talvolta definito come analisi locale.

La scelta dell'uno o dell'altro tipo di apparato spettrale dal punto di vista della sufficienza della sua dispersione viene effettuata in base allo scopo e agli obiettivi dell'analisi spettrale. Spettrografi al quarzo con maggiore dispersione, che danno per le lunghezze d'onda 4000-2200 ̐ una striscia di spettro lunga almeno 22 cm, per gli altri elementi può essere Vengono utilizzati apparecchi che producono spettri lunghi 7-15 cm, mentre gli spettrografi con ottica in vetro sono generalmente di minore importanza. Di questi, sono convenienti gli strumenti combinati (ad esempio, delle aziende Hilger e Fuss), che, se lo si desidera, possono essere utilizzati come spettroscopio e spettrografo. Per ottenere gli spettri vengono utilizzate le seguenti fonti di energia. 1) Fiamma di miscela che brucia- idrogeno e ossigeno, una miscela di ossigeno e gas illuminante, una miscela di ossigeno e acetilene, o infine aria e acetilene. In quest'ultimo caso la temperatura della sorgente luminosa raggiunge i 2500-3000°C. La fiamma è particolarmente adatta per ottenere spettri di metalli alcalini e alcalino terrosi, nonché per elementi come Cu, Hg e Tl. 2) Arco voltaico. a) Ordinario, cap. arr. corrente continua, con una forza di 5-20 A. Viene utilizzato con grande successo per analisi qualitativa minerali difficili da fondere che vengono introdotti nell'arco sotto forma di pezzi o polveri finemente macinate. Per l'analisi quantitativa dei metalli, l'uso di un arco voltaico convenzionale presenta uno svantaggio molto significativo, vale a dire che la superficie dei metalli analizzati è ricoperta da una pellicola di ossido e la combustione dell'arco alla fine diventa irregolare. La temperatura dell'arco voltaico raggiunge i 5000-6000°C. b) Arco intermittente (Abreissbogen) di corrente continua con una potenza di 2-5 A ad una tensione di circa 80 V. Utilizzo dispositivo speciale la combustione dell'arco viene interrotta 4-10 volte al secondo. Questo metodo di eccitazione riduce l'ossidazione della superficie dei metalli analizzati. A tensioni più elevate - fino a 220 V e una corrente di 1-2 A - è possibile utilizzare anche un arco intermittente per analizzare le soluzioni. 3) Scariche di scintille, ottenuta utilizzando una bobina di induzione o, più spesso, un trasformatore di corrente continua o (preferibilmente) alternata con potenza fino a 1 kW, fornendo nel circuito secondario 10.000-30.000 V. Si utilizzano tre tipi di scariche, a) Scariche a scintilla senza capacità e induttanza nel circuito secondario, chiamato talvolta ad arco alta tensione(Hochspannungsbogen). L'analisi di liquidi e sali fusi mediante tali scarichi è altamente sensibile. b) Scariche a scintilla con capacità e induttanza nel circuito secondario, spesso chiamate anche scintille condensate, rappresentano una fonte di energia più universale, adatta ad eccitare gli spettri di quasi tutti gli elementi (eccetto i metalli alcalini), nonché dei gas. Lo schema di collegamento è mostrato in Fig. 1,

dove R è il reostato nel circuito primario, Tr è il trasformatore di corrente alternata, C 1 è la capacità nel circuito secondario I, S è l'interruttore per modificare l'induttanza L 1, U è l'interruttore sincrono, LF è il parascintille , F è lo spinterometro di lavoro. Il circuito secondario II è sintonizzato in risonanza con il circuito secondario I mediante induttanza e capacità variabile C 2; un segno della presenza di risonanza è la più grande forza corrente, indicata dal milliamperometro A. Lo scopo del circuito secondario II dell'interruttore sincrono U e del parascintille LF è quello di rendere le scariche elettriche quanto più uniformi possibile sia nel carattere che nel numero durante un certo periodo di tempo; durante il normale lavoro non vengono introdotti tali dispositivi aggiuntivi.

Quando si studiano i metalli nel circuito secondario, vengono utilizzate una capacità di 6000-15000 cm3 e un'induttanza fino a 0,05-0,01 N. Per analizzare i liquidi, a volte viene introdotto nel circuito secondario un reostato ad acqua con una resistenza fino a 40000 Ohm . I gas sono studiati senza induttanza con una piccola capacità. c) Scariche di corrente di Tesla, che vengono effettuate utilizzando il circuito mostrato in Fig. 2,

dove V è un voltmetro, A è un amperometro, T è un trasformatore, C è una capacità, T-T è un trasformatore di Tesla, F è lo spinterometro in cui viene introdotta la sostanza analizzata. Le correnti di Tesla vengono utilizzate per studiare sostanze che hanno un basso punto di fusione: vari preparati vegetali e organici, depositi su filtri, ecc. Nell'analisi spettrale dei metalli, nel caso di un gran numero di essi, di solito essi stessi sono elettrodi e ad essi viene data una forma, ad esempio, da quelle mostrate nelle FIGG. 3,

dove a è un elettrodo ricavato dal filo spesso da analizzare, b è di stagno, c è un filo sottile piegato, d è un disco tagliato da un'asta cilindrica spessa, e è una forma tagliata da pezzi di grandi dimensioni fusione Nelle analisi quantitative è necessario che la superficie dell'elettrodo esposta alle scintille abbia sempre la stessa forma e dimensione. Se la quantità di metallo da analizzare è piccola, è possibile utilizzare un telaio costituito da un metallo puro, ad esempio oro e platino, in cui è fissato il metallo analizzato, come mostrato in Fig. 4.

Sono stati proposti numerosi metodi per introdurre soluzioni in una sorgente luminosa. Quando si lavora con una fiamma, viene utilizzato un atomizzatore Lundegaard, mostrato schematicamente in Fig. 5 insieme ad un bruciatore speciale.

L'aria soffiata attraverso l'irroratore BC cattura il liquido di prova, versato in quantità di 3-10 cm 3 nell'incavo C, e lo trasporta sotto forma di polvere fine al bruciatore A, dove viene miscelato con il gas. Per introdurre soluzioni nell'arco, così come nella scintilla, vengono utilizzati elettrodi puliti di carbonio o grafite, su uno dei quali è realizzata una rientranza. Va notato, tuttavia, che è molto difficile cuocere i carboni completamente puliti. I metodi utilizzati per la pulizia - ebollizione alternata in acido cloridrico e fluoridrico, nonché calcinazione in atmosfera di idrogeno a 2500-3000 ° C - non producono carboni esenti da impurità; Ca, Mg, V, Ti, Al rimangono (anche se in tracce ), Fe, Si, B. Carboni di purezza soddisfacente si ottengono anche calcinandoli in aria utilizzando una corrente elettrica: una corrente di circa 400 A viene fatta passare attraverso una bacchetta di carbonio del diametro di 5 mm, e la forte incandescenza ottenuta in in questo modo (fino a 3.000°C) è sufficiente affinché in pochi secondi evapori la maggior parte delle impurità che contaminano i carboni. Esistono anche metodi per introdurre soluzioni in una scintilla, in cui la soluzione stessa è l'elettrodo inferiore e la scintilla salta sulla sua superficie; un altro elettrodo può essere qualsiasi metallo puro. Un esempio di tale dispositivo è mostrato in Fig. 6 Elettrodo liquido Gerlyach.

La rientranza in cui viene versata la soluzione di prova è rivestita con un foglio di platino o ricoperta da uno spesso strato d'oro. Nella fig. 7 mostra un apparato di Hitchen, che serve anche a introdurre soluzioni in una scintilla.

Dal recipiente A la soluzione di prova scorre con un flusso debole attraverso il tubo B e l'ugello di quarzo C nella sfera d'azione delle scariche a scintilla. L'elettrodo inferiore, saldato in un tubo di vetro, è fissato all'apparecchio mediante un tubo di gomma E. L'attacco C, mostrato in Fig. 7 separatamente, presenta su un lato un'apertura per la muratura con malta. D - recipiente di sicurezza in vetro in cui è realizzato un foro rotondo per l'uscita raggi ultravioletti. È più conveniente realizzare questo vaso in quarzo senza foro. L'elettrodo superiore F, in grafite, carbonio o metallo, è inoltre dotato di piastra antispruzzo. Per un "arco ad alta tensione" che riscalda fortemente le sostanze analizzate, Gerlach utilizza elettrodi raffreddati quando lavora con soluzioni, come mostrato schematicamente in Fig. 8.

Un imbuto di vetro G è fissato ad un filo spesso (6 mm di diametro) mediante un tappo K, nel quale vengono posti i pezzi di ghiaccio. All'estremità superiore del filo è fissato un elettrodo tondo di ferro E del diametro di 4 cm e dell'altezza di 4 cm, sul quale è posta una coppetta di platino P; quest'ultimo dovrà essere facilmente asportabile per la pulizia. Dovrebbe essere utilizzato anche l'elettrodo superiore. denso per evitare che si sciolga. Quando si analizzano piccole quantità di sostanze - sedimenti sui filtri, polveri varie, ecc. - è possibile utilizzare l'apparecchio mostrato in Fig. 9.

Dalla sostanza in esame e dalla carta da filtro, viene formato un grumo, inumidito per una migliore conduttività con una soluzione, ad esempio NaCl, posta sull'elettrodo inferiore, talvolta costituito da cadmio puro, racchiuso in un tubo di quarzo (peggiore vetro); anche l'elettrodo superiore è un metallo puro. Per le stesse analisi quando si lavora con le correnti di Tesla, viene utilizzato uno speciale design dello spinterometro, mostrato in Fig. 10 a e b.

Nella cerniera rotonda K, nella posizione desiderata, è fissata una piastra di alluminio E, sulla quale è posizionata una lastra di vetro G, e su quest'ultima la preparazione P su carta da filtro F. La preparazione viene inumidita con una soluzione acida o salina. L'intero sistema è un piccolo condensatore. Per studiare i gas vengono utilizzati recipienti chiusi in vetro o quarzo (Fig. 11).

Per l'analisi quantitativa dei gas è conveniente utilizzare elettrodi d'oro o di platino, le cui linee possono essere utilizzate per il confronto. Quasi tutti i suddetti dispositivi per l'introduzione di sostanze in una scintilla e in un arco sono montati su supporti speciali durante il funzionamento. Un esempio è il treppiede Gramont mostrato in Fig. 12:

utilizzando la vite D, gli elettrodi vengono contemporaneamente allontanati e allontanati; la vite E serve per spostare l'elettrodo superiore parallelamente al banco ottico, e la vite C serve per la rotazione laterale dell'elettrodo inferiore; la vite B serve per la rotazione laterale di tutta la parte superiore del treppiede; infine, agendo sulla vite A, è possibile alzare o abbassare l'intero parte in alto treppiedi; N - supporto per fornelli, bicchieri, ecc. La scelta della fonte di energia per un particolare scopo di ricerca può essere effettuata sulla base della seguente tabella approssimativa.

Analisi qualitativa. Nell'analisi spettrale qualitativa, la scoperta di un elemento dipende da molti fattori: la natura dell'elemento da determinare, la fonte di energia, la risoluzione dell'apparato spettrale, nonché la sensibilità delle lastre fotografiche. Per quanto riguarda la sensibilità del test, è possibile formulare le seguenti linee guida. Quando si lavora con scariche di scintille nelle soluzioni, è possibile aprire il 10 -9 -10 -3% e nei metalli il 10 -2 -10 -4% dell'elemento in esame; lavorando con arco voltaico i limiti di apertura sono circa del 10 -3%. L'importo assoluto che può essere aperto quando si lavora con una fiamma, è 10 -4 -10 -7 g, e con scariche a scintilla 10 -6 -10 -8 g dell'elemento in studio. La massima sensibilità della scoperta si applica ai metalli e ai metalloidi: B, P, C; minore sensibilità per i metalloidi As, Se e Te; gli alogeni, così come S, O, N nei loro composti, non possono essere utilizzati affatto. aperto e m.b. scoperto solo in alcuni casi nelle miscele di gas.

Per l'analisi qualitativa valore più alto avere "ultime righe" e quando si analizza il compito è quello di più definizione precisa lunghezze d'onda delle righe spettrali. Negli studi visivi, le lunghezze d'onda vengono misurate lungo il tamburo dello spettrometro; queste misure possono essere considerate solo approssimative, poiché la precisione è solitamente ±(2-З)̐ e nelle tabelle di Kaiser questo intervallo di errore può corrispondere a circa 10 righe spettrali appartenenti a elementi diversi per λ 6000 e 5000± e a circa 20 righe spettrali per λ ≈ 4000 ̐. La lunghezza d'onda viene determinata in modo molto più accurato mediante l'analisi spettrografica. In questo caso, sugli spettrogrammi, utilizzando un microscopio di misura, la distanza tra le linee con lunghezza nota onde e definite; Per trovare la lunghezza d'onda di quest'ultimo si utilizza la formula di Hartmann. La precisione di tali misurazioni quando si lavora con uno strumento che produce una striscia di spettro lunga circa 20 cm è ± 0,5 ̐ per λ ≈ 4000 ̐, ± 0,2 ̐ per λ ≈ 3000 ̐ e ± 0,1 ̐ per λ ≈ 2500 ̐. L'elemento corrispondente si trova nelle tabelle in base alla lunghezza d'onda. La distanza tra le linee durante il lavoro normale viene misurata con una precisione di 0,05-0,01 mm. Questa tecnica è talvolta convenientemente combinata con la ripresa di spettri con i cosiddetti otturatori Hartmann, due tipi dei quali sono mostrati in Fig. 13, aeb; Con il loro aiuto, la fessura dello spettrografo può essere realizzata a diverse altezze. Fico. 13c illustra schematicamente il caso dell'analisi qualitativa della sostanza X - l'identificazione in essa degli elementi A e B. Gli spettri di FIG. 13, d mostra che nella sostanza Y, oltre all'elemento A, le cui linee sono designate dalla lettera G, c'è un'impurità, le cui linee sono designate z. Utilizzando questa tecnica, in casi semplici, è possibile eseguire un'analisi qualitativa senza ricorrere alla misurazione delle distanze tra le linee.

Analisi quantitativa. Per l'analisi spettrale quantitativa sono di massima importanza le linee che hanno la massima sensibilità possibile alla concentrazione dI/dK, dove I è l'intensità della linea e K è la concentrazione dell'elemento che la genera. Maggiore è la sensibilità alla concentrazione, più analisi più precisa. Nel tempo sviluppato tutta la linea metodi di analisi spettrale quantitativa. Questi metodi sono i seguenti.

IO. Metodi spettroscopici(senza fotografia) sono quasi tutti metodi fotometrici. Questi includono: 1) Metodo Barratt. Allo stesso tempo, vengono eccitati gli spettri di due sostanze - il test e lo standard - visibili nel campo visivo dello spettroscopio uno accanto all'altro, uno sopra l'altro. Il percorso dei raggi è mostrato in Fig. 14,

dove F 1 e F 2 sono due spinterometri, la cui luce passa attraverso i prismi di Nicolas N 1 e N 2, polarizzando i raggi su piani reciprocamente perpendicolari. Utilizzando il prisma D, i raggi entrano nella fenditura S dello spettroscopio. Nel suo telescopio è posto un terzo prisma di Nicolas, un analizzatore, che ruotando raggiunge la stessa intensità delle due linee confrontate. In precedenza, quando si studiavano gli standard, cioè le sostanze con un contenuto noto di elementi, veniva stabilita la relazione tra l'angolo di rotazione dell'analizzatore e la concentrazione e da questi dati veniva tracciato un diagramma. Quando si analizza in base all'angolo di rotazione dell'analizzatore, il valore desiderato si trova da questo diagramma percentuale. La precisione del metodo è ±10%. 2). Il principio del metodo è che i raggi luminosi dopo il prisma dello spettroscopio passano attraverso un prisma di Wollaston, dove divergono in due raggi e sono polarizzati su piani reciprocamente perpendicolari. Il diagramma del percorso dei raggi è mostrato in Fig. 15,

dove S è la fenditura, P è il prisma dello spettroscopio, W è il prisma di Wollaston. Nel campo visivo si ottengono due spettri B 1 e B 2, uno accanto all'altro; L - lente d'ingrandimento, N - analizzatore. Se ruoti il ​​prisma di Wollaston, gli spettri si sposteranno l'uno rispetto all'altro, il che ti consente di combinare due qualsiasi delle loro linee. Ad esempio, se si analizza il ferro contenente vanadio, la linea del vanadio viene combinata con una vicina linea del ferro monocolore; poi, ruotando l'analizzatore, si ottiene la stessa luminosità di queste righe. L'angolo di rotazione dell'analizzatore, come nel metodo precedente, è una misura della concentrazione dell'elemento desiderato. Il metodo è particolarmente adatto per l'analisi del ferro, il cui spettro presenta numerose righe, il che consente di trovare sempre righe adatte alla ricerca. La precisione del metodo è ± (3-7)%. 3) Metodo Occhialini. Se gli elettrodi (ad esempio i metalli da analizzare) sono posizionati orizzontalmente e l'immagine viene proiettata da una sorgente luminosa sulla fessura verticale dello spettroscopio, sia durante le scariche a scintilla che ad arco, possono apparire linee di impurità. aperti a seconda della concentrazione ad una maggiore o minore distanza dagli elettrodi. La sorgente luminosa viene proiettata sulla fessura utilizzando lente speciale dotato di vite micrometrica. Durante l'analisi, questa lente si muove e l'immagine della sorgente luminosa si muove insieme ad essa finché qualsiasi linea di impurità nello spettro scompare. La misura della concentrazione delle impurità è la lettura sulla scala della lente. Attualmente questo metodo è stato sviluppato anche per lavorare con la parte ultravioletta dello spettro. Va notato che Lockyer utilizzò lo stesso metodo per illuminare la fenditura di un apparato spettrale e sviluppò un metodo di analisi spettrale quantitativa, il cosiddetto. Metodo "linee lunghe e corte". 4) Fotometria diretta degli spettri. I metodi sopra descritti sono chiamati visivi. Invece degli studi visivi, Lundegaard utilizzò una fotocellula per misurare l'intensità delle linee spettrali. La precisione nella determinazione dei metalli alcalini quando si lavora con una fiamma ha raggiunto ± 5%. Per le scariche a scintilla questo metodo non è applicabile poiché sono meno costanti delle fiamme. Esistono anche metodi basati sulla modifica dell'induttanza nel circuito secondario, nonché sull'utilizzo dell'attenuazione artificiale della luce che entra nello spettroscopio fino a quando le linee spettrali in esame scompaiono nel campo visivo.

II. Metodi spettrografici. Con questi metodi si esaminano fotografie fotografiche di spettri e la misura dell'intensità delle righe spettrali è l'annerimento che producono sulla lastra fotografica. L'intensità viene valutata a occhio o fotometricamente.

UN. Metodi senza fotometria. 1) Metodo delle ultime righe. Quando cambia la concentrazione di un elemento nello spettro, cambia il numero delle sue linee, il che rende possibile, in condizioni operative costanti, giudicare la concentrazione dell'elemento determinato. Vengono fotografati una serie di spettri di sostanze con un contenuto noto del componente di interesse, viene determinato il numero delle sue linee sugli spettrogrammi e vengono compilate tabelle che indicano quali linee sono visibili a determinate concentrazioni. Queste tabelle servono inoltre per definizioni analitiche. Quando si analizza lo spettrogramma, viene determinato il numero di linee dell'elemento di interesse e il contenuto percentuale viene ricavato dalle tabelle, e il metodo non fornisce una cifra univoca, ma limiti di concentrazione, cioè “da-a”. È possibile distinguere in modo più affidabile concentrazioni che differiscono l'una dall'altra di un fattore 10, ad esempio da 0,001 a 0,01%, da 0,01 a 0,1%, ecc. Le tabelle analitiche sono importanti solo per condizioni operative molto specifiche, che possono variare notevolmente tra laboratori; Inoltre, è richiesta un'attenta aderenza alle condizioni di lavoro costanti. 2) Metodo degli spettri comparativi. Vengono fotografati diversi spettri della sostanza analizzata A + x% B, in cui viene determinato il contenuto di x elemento B, e negli intervalli tra loro sulla stessa lastra fotografica - spettri delle sostanze standard A + a% B, A + b % B, A + c% B , dove a, b, c sono la percentuale nota di B. Negli spettrogrammi, l'intensità delle linee B determina tra quali concentrazioni si trova il valore di x. Il criterio per la costanza delle condizioni operative è l'uguaglianza dell'intensità in tutti gli spettrogrammi di qualsiasi linea A vicina. Quando si analizzano le soluzioni, viene aggiunto ad esse lo stesso numero qualsiasi elemento che produca una linea vicina alle linee B, e quindi la costanza delle condizioni operative è giudicata dall'uguaglianza dell'intensità di queste linee. Come meno differenza tra le concentrazioni a, b, c, ... e quanto più accuratamente si ottiene l'uguaglianza dell'intensità delle linee A, tanto più accurata è l'analisi. A. Rice, ad esempio, ha utilizzato concentrazioni di a, b, c, ..., correlate tra loro, come 1: 1,5. Adiacente al metodo degli spettri comparativi è il metodo della “selezione delle concentrazioni” (Testverfahren) secondo Güttig e Thurnwald, che è applicabile solo all'analisi delle soluzioni. Sta nel fatto che se in due soluzioni contenenti a% A e x% A (x è maggiore o minore di a), che ora possono essere determinate dai loro spettri, allora una tale quantità n dell'elemento A viene aggiunta a qualsiasi di queste soluzioni in modo che l'intensità delle sue linee in entrambi gli spettri diventi la stessa. Ciò determinerà la concentrazione x, che sarà pari a (a ± n)%. Puoi anche aggiungere qualche altro elemento B alla soluzione analizzata fino a quando le intensità di alcune linee A e B sono uguali e, in base alla quantità di B, stimare il contenuto di A. 3) Metodo delle coppie omologhe. Nello spettro di una sostanza A + a% B, le linee degli elementi A e B non sono ugualmente intense e, se c'è un numero sufficiente di queste linee, puoi trovare due di queste linee A e B, la cui intensità sarà essere lo stesso. Per un'altra composizione A + b% B, le altre linee A e B saranno di uguale intensità, ecc. Queste due linee identiche sono chiamate coppie omologhe. Vengono chiamate le concentrazioni di B alle quali si trova l'una o l'altra coppia omologa punti di fissaggio questa coppia. Per lavorare con questo metodo è necessaria la compilazione preliminare di tabelle di coppie omologhe utilizzando sostanze di composizione nota. Come tabella più completa, cioè quanto più contengono coppie omologhe con punti di fissaggio il più possibile diversi meno amico l'uno dall'altro, più accurata sarà l'analisi. Molte di queste tabelle sono state compilate un gran numero di, e possono essere utilizzati in qualsiasi laboratorio, poiché le condizioni degli scarichi durante la loro preparazione sono note con precisione e tali condizioni possono essere utilizzate. riprodotto in modo assolutamente accurato. Ciò si ottiene utilizzando quanto segue semplice trucco. Nello spettro della sostanza A + a% B vengono selezionate due linee dell'elemento A, la cui intensità varia notevolmente a seconda del valore di autoinduzione nel circuito secondario, vale a dire una linea d'arco (appartenente all'atomo neutro) e una linea di scintilla (appartenente allo ione). Queste due linee si chiamano coppia di fissaggio. Selezionando il valore di autoinduttanza, le linee di questa coppia vengono rese identiche e la compilazione viene effettuata proprio in queste condizioni, sempre indicate nelle tabelle. Nelle stesse condizioni, viene eseguita l'analisi e la percentuale viene determinata in base all'implementazione dell'una o dell'altra coppia omologa. Esistono diverse modifiche al metodo della coppia omologa. Di questi, il più importante è il metodo spettro ausiliario, utilizzato nel caso in cui gli elementi A e B non hanno quantità sufficiente linee. In questo caso, le linee spettrali dell'elemento A sono collegate in un certo modo con le linee di un altro elemento G più adatto, e il ruolo di A inizia ad essere svolto dall'elemento G. Il metodo delle coppie omologiche è stato sviluppato da Gerlyach e Schweitzer. È applicabile sia alle leghe che alle soluzioni. La sua precisione è in media di circa ±10%.

IN. Metodi che utilizzano la fotometria. 1) Metodo Barratt. Fico. 16 dà un’idea del metodo.

F 1 e F 2 sono due spinterometri, con l'aiuto dei quali gli spettri dello standard e della sostanza analizzata vengono eccitati contemporaneamente. La luce attraversa 2 settori rotanti S 1 e S 2 e, con l'aiuto di un prisma D, forma spettri che si trovano uno sopra l'altro. Selezionando i tagli di settore, alle linee dell'elemento in studio viene data la stessa intensità; la concentrazione dell'elemento da determinare viene calcolata dal rapporto tra i valori delle talee. 2) è simile, ma con uno spinterometro (Fig. 17).

La luce proveniente da F si divide in due fasci e attraversa i settori S 1 e S 2, utilizzando il rombo di Hüfner R si ottengono due strisce dello spettro una sopra l'altra; Sp - fenditura dello spettrografo. I tagli del settore vengono modificati fino a quando l'intensità della linea dell'impurità e di qualsiasi linea vicina della sostanza principale sono uguali, e il contenuto percentuale dell'elemento da determinare viene calcolato dal rapporto dei valori di taglio. 3) Se utilizzato come fotometro settore logaritmico rotante le linee assumono sugli spettrogrammi un aspetto a forma di cuneo. Uno di questi settori e la sua posizione rispetto allo spettrografo durante il funzionamento è mostrato in Fig. 18, aeb.

Il taglio del settore obbedisce all'equazione

- logƟ = 0,3 + 0,2l

dove Ɵ è la lunghezza dell'arco in parti di un cerchio completo, situato a una distanza I, misurata in mm lungo il raggio dalla sua estremità. Una misura dell'intensità delle linee è la loro lunghezza, poiché al variare della concentrazione di un elemento cambia anche la lunghezza delle sue linee a forma di cuneo. Innanzitutto, utilizzando campioni con contenuto noto, viene costruito un diagramma della dipendenza della lunghezza di una linea dal contenuto%; Quando si analizza su uno spettrogramma, viene misurata la lunghezza della stessa linea e la percentuale viene ricavata dal diagramma. Esistono diverse modifiche a questo metodo. Vale la pena segnalare la modifica di Scheibe, che ha utilizzato il cosiddetto. settore doppio logaritmico. Una vista di questo settore è mostrata in Fig. 19.

Le linee vengono poi esaminate mediante un apposito apparecchio. Precisione ottenibile utilizzando settori logaritmici, ±(10-15)%; La modifica di Scheibe fornisce una precisione del ±(5-7)%. 4) Molto spesso, la fotometria delle linee spettrali viene utilizzata utilizzando spettrofotometri luminosi e termoelettrici di vari modelli. Sono convenienti i fotometri termoelettrici, progettati specificatamente per scopi di analisi quantitativa. Ad esempio nella FIG. La Figura 20 mostra uno schema del fotometro secondo Sheibe:

L è una sorgente di luce costante con un condensatore K, M è una lastra fotografica con lo spettro studiato, Sp è una fenditura, O 1 e O 2 sono lenti, V è un otturatore, Th è un termoelemento collegato al galvanometro . Una misura dell'intensità delle linee è la deflessione dell'ago del galvanometro. Meno comunemente usati sono i galvanometri autoregistranti, che registrano l'intensità delle linee sotto forma di curva. La precisione dell'analisi quando si utilizza questo tipo di fotometria è ±(5-10)%. Se combinato con altri metodi di analisi quantitativa, la precisione può essere maggiore è aumentato; Per esempio, metodo a tre righe Scheibe e Schnettler, che è una combinazione del metodo delle coppie omologhe e delle misurazioni fotometriche, in casi favorevoli possono fornire una precisione del ±(1-2)%.

Ministero dell'Istruzione e della Scienza
Repubblica del Kazakistan

Karaganda Università Statale
prende il nome da E.A. Buketova

Facoltà di Fisica

Dipartimento di Ottica e Spettroscopia

Lavoro del corso

sul tema:

Spettri. CON analisi spettrale e sue applicazioni.

Preparato da:

studente del gruppo FTRF-22

Akhtariev Dmitrij.

Controllato:

insegnante

Kusenova Asiya Sabirgalievna

Karaganda-2003 Piano

introduzione

1. Energia nello spettro

2. Tipi di spettri

3. Analisi spettrale e sue applicazioni

4. Dispositivi spettrali

5. Spettro della radiazione elettromagnetica

Conclusione

Elenco della letteratura usata

introduzione

Lo studio dello spettro lineare di una sostanza ci consente di determinare da quali elementi chimici è composta e in quale quantità ciascun elemento è contenuto in una determinata sostanza.

Il contenuto quantitativo di un elemento nel campione in esame viene determinato confrontando l'intensità delle singole linee nello spettro di questo elemento con l'intensità delle linee di un altro elemento chimico, il cui contenuto quantitativo è noto nel campione.

Metodo per determinare la qualità e composizione quantitativa L'analisi di una sostanza mediante il suo spettro è chiamata analisi spettrale. L'analisi spettrale è ampiamente utilizzata nell'esplorazione mineraria per determinare la composizione chimica dei campioni di minerale. Nell'industria, l'analisi spettrale consente di controllare la composizione delle leghe e delle impurità introdotte nei metalli per ottenere materiali con proprietà specifiche.

I vantaggi dell'analisi spettrale sono alta sensibilità e velocità nell'ottenimento dei risultati. Utilizzando l'analisi spettrale, è possibile rilevare la presenza di oro in un campione del peso di 6 * 10 -7 g con una massa di soli 10 -8 g. La determinazione del tipo di acciaio con il metodo dell'analisi spettrale può essere eseguita in pochi decine di secondi.

L'analisi spettrale consente di determinare Composizione chimica corpi celestiali, distante dalla Terra a distanze di miliardi di anni luce. La composizione chimica delle atmosfere dei pianeti e delle stelle, del gas freddo nello spazio interstellare è determinata dagli spettri di assorbimento.

Studiando gli spettri, gli scienziati sono stati in grado di determinare non solo la composizione chimica dei corpi celesti, ma anche la loro temperatura. Dallo spostamento delle linee spettrali si può determinare la velocità di movimento di un corpo celeste.

Energia nello spettro.

La sorgente luminosa deve consumare energia. La luce è un'onda elettromagnetica con una lunghezza d'onda di 4*10 -7 - 8*10 -7 m. Onde elettromagnetiche emessi dal movimento accelerato di particelle cariche. Queste particelle cariche fanno parte degli atomi. Ma senza sapere come è strutturato l’atomo, non si può dire nulla di affidabile sul meccanismo della radiazione. È chiaro solo che non c'è luce all'interno di un atomo, proprio come non c'è suono nella corda di un pianoforte. Come una corda che comincia a suonare solo dopo essere stata colpita da un martello, gli atomi danno vita alla luce solo dopo essere stati eccitati.

Affinché un atomo inizi a irradiare, è necessario che gli venga trasferita energia. Quando emette, un atomo perde l'energia che riceve e per il bagliore continuo di una sostanza è necessario un afflusso di energia ai suoi atomi dall'esterno.

Radiazione termica. Il tipo di radiazione più semplice e comune è la radiazione termica, in cui l'energia persa dagli atomi per emettere luce è compensata dall'energia del movimento termico degli atomi o (molecole) del corpo emittente. Più alta è la temperatura corporea, più velocemente si muovono gli atomi. Quando gli atomi veloci (molecole) si scontrano tra loro, parte della loro energia cinetica viene convertita in energia di eccitazione degli atomi, che poi emettono luce.

La fonte termica di radiazione è il Sole, così come una normale lampada a incandescenza. La lampada è una fonte molto conveniente, ma a basso costo. Solo circa il 12% dell'energia totale rilasciata nella lampada elettro-shock, viene convertito in energia luminosa. La fonte termica di luce è una fiamma. I granelli di fuliggine si riscaldano a causa dell'energia rilasciata durante la combustione del carburante ed emettono luce.

Elettroluminescenza. L'energia necessaria agli atomi per emettere luce può provenire anche da fonti non termiche. Durante una scarica nei gas, il campo elettrico conferisce agli elettroni una maggiore energia cinetica. Gli elettroni veloci subiscono collisioni con gli atomi. Parte dell'energia cinetica degli elettroni va ad eccitare gli atomi. Gli atomi eccitati rilasciano energia sotto forma di onde luminose. Per questo motivo, la scarica nel gas è accompagnata da un bagliore. Questa è l'elettroluminescenza.

Catodoluminescenza. Incandescenza solidi, causato dal bombardamento dei loro elettroni, è chiamato catodoluminescenza. Grazie alla catodoluminescenza, gli schermi dei tubi catodici dei televisori si illuminano.

Chemiluminescenza. Per alcuni reazioni chimiche, arrivando con il rilascio di energia, parte di questa energia viene spesa direttamente per l'emissione di luce. La sorgente luminosa rimane fredda (è a temperatura ambiente). Questo fenomeno è chiamato chemioluminescenza.

Fotoluminescenza. La luce incidente su una sostanza viene parzialmente riflessa e parzialmente assorbita. L'energia della luce assorbita nella maggior parte dei casi provoca solo il riscaldamento dei corpi. Tuttavia, alcuni corpi stessi iniziano a brillare direttamente sotto l'influenza delle radiazioni che li colpiscono. Questa è la fotoluminescenza. La luce eccita gli atomi di una sostanza (aumenta la loro energia interna), dopo di che si illuminano. Ad esempio, le vernici luminose che ricoprono molte decorazioni per alberi di Natale emettono luce dopo essere state irradiate.

La luce emessa durante la fotoluminescenza, di regola, ha una lunghezza d'onda maggiore della luce che eccita il bagliore. Questo può essere osservato sperimentalmente. Se si dirige un raggio di luce che passa attraverso un filtro viola su un recipiente contenente fluoresceite (un colorante organico), questo liquido inizia a brillare di luce verde-gialla, cioè di luce con una lunghezza d'onda maggiore della luce viola.

Il fenomeno della fotoluminescenza è ampiamente utilizzato nelle lampade fluorescenti. Il fisico sovietico S.I. Vavilov propose la copertura superficie interna tubo a scarica con sostanze in grado di brillare intensamente sotto l'azione della radiazione a onde corte proveniente da una scarica di gas. Le lampade fluorescenti sono circa tre o quattro volte più economiche delle tradizionali lampade a incandescenza.

Vengono elencati i principali tipi di radiazioni e le sorgenti che le creano. Le fonti di radiazione più comuni sono termiche.

Distribuzione dell'energia nello spettro. Nessuna delle sorgenti produce luce monocromatica, cioè luce con una lunghezza d'onda rigorosamente definita. Ne siamo convinti grazie agli esperimenti sulla decomposizione della luce in uno spettro utilizzando un prisma, nonché agli esperimenti sull'interferenza e alla diffrazione.

L'energia che la luce porta con sé dalla sorgente è distribuita in un certo modo sulle onde di tutte le lunghezze che compongono il fascio luminoso. Possiamo anche dire che l'energia è distribuita sulle frequenze, poiché esiste una relazione semplice tra lunghezza d'onda e frequenza: ђv = c.

Densità del flusso radiazioni elettromagnetiche, o intensità /, è determinata dall'energia &W attribuibile a tutte le frequenze. Per caratterizzare la distribuzione in frequenza della radiazione è necessario introdurre una nuova grandezza: l'intensità per unità di intervallo di frequenza. Questa quantità è chiamata densità spettrale dell'intensità della radiazione.

La densità spettrale del flusso di radiazione può essere trovata sperimentalmente. Per fare ciò, è necessario utilizzare un prisma per ottenere lo spettro di radiazione, ad esempio, di un arco elettrico, e misurare la densità del flusso di radiazione che cade su piccoli intervalli spettrali di larghezza Av.

Non puoi fare affidamento sul tuo occhio per stimare la distribuzione dell'energia. L'occhio ha una sensibilità selettiva alla luce: la sua massima sensibilità si trova nella regione giallo-verde dello spettro. È meglio sfruttare la proprietà del corpo nero di assorbire quasi completamente la luce di tutte le lunghezze d'onda. In questo caso, l’energia delle radiazioni (cioè la luce) provoca il riscaldamento del corpo. Pertanto è sufficiente misurare la temperatura corporea e utilizzarla per giudicare la quantità di energia assorbita nell'unità di tempo.

Un normale termometro è troppo sensibile per essere utilizzato con successo in tali esperimenti. Per misurare la temperatura sono necessari strumenti più sensibili. Puoi prendere un termometro elettrico, in cui l'elemento sensibile è realizzato sotto forma di una sottile piastra metallica. Questa piastra deve essere coperta strato sottile fuliggine, che assorbe quasi completamente la luce di qualsiasi lunghezza d'onda.

La piastra termosensibile del dispositivo deve essere posizionata in uno o nell'altro punto dello spettro. L'intero spettro visibile di lunghezza l dai raggi rossi a viola corrisponde all'intervallo di frequenza da v cr a y f. La larghezza corrisponde ad un piccolo intervallo Av. Riscaldando la piastra nera dell'apparecchio si può valutare la densità del flusso di radiazione per intervallo di frequenza Av. Spostando la piastra lungo lo spettro, scopriremo che la maggior parte dell'energia si trova nella parte rossa dello spettro, e non in quella giallo-verde, come sembra all'occhio.

Sulla base dei risultati di questi esperimenti, è possibile costruire una curva della dipendenza della densità spettrale dell'intensità della radiazione dalla frequenza. La densità spettrale dell'intensità della radiazione è determinata dalla temperatura della lastra, e la frequenza non è difficile da trovare se il dispositivo utilizzato per decomporre la luce è calibrato, cioè se si sa a quale frequenza corrisponde una data parte dello spettro A.

Tracciando lungo l'asse delle ascisse i valori delle frequenze corrispondenti ai punti medi degli intervalli Av, e lungo l'asse delle ordinate la densità spettrale dell'intensità della radiazione, otteniamo una serie di punti attraverso i quali tracciare una curva regolare. Questa curva fornisce una rappresentazione visiva della distribuzione dell'energia e della parte visibile dello spettro dell'arco elettrico.

Dalla scoperta dell’“analisi spettrale”, ci sono state molte controversie attorno a questo termine. All'inizio principio fisico analisi spettrale implicava un metodo di identificazione composizione elementare campioni secondo lo spettro osservato, che è stato eccitato in qualche sorgente di fiamma, scintilla o arco ad alta temperatura.

Successivamente, l'analisi spettrale cominciò a essere intesa come altri metodi di studio analitico e di eccitazione degli spettri:

• Metodi di diffusione Raman,
• Metodi di assorbimento e luminescenza.

Alla fine furono scoperti i raggi X e gli spettri gamma. Pertanto è corretto, quando si parla di analisi spettrale, intendere la totalità di tutti metodi esistenti. Tuttavia, più spesso il fenomeno dell'identificazione mediante spettri viene utilizzato per comprendere i metodi di emissione.

Metodi di classificazione

Un'altra opzione di classificazione è la divisione degli spettri in studi molecolari (che determinano la composizione molecolare di un campione) ed elementari (che determinano la composizione atomica).

Il metodo molecolare si basa sullo studio degli spettri di assorbimento, scattering Raman e luminescenza; la composizione atomica è determinata da spettri di eccitazione nelle sorgenti termali (le molecole vengono principalmente distrutte) o da studi spettrali dei raggi X. Ma tale classificazione non può essere rigorosa, perché a volte entrambi questi metodi coincidono.

Classificazione dei metodi di analisi spettrale

Sulla base dei problemi risolti con i metodi sopra descritti, lo studio degli spettri è suddiviso in metodi utilizzati per studiare leghe, gas, minerali e minerali, prodotti finiti, metalli puri eccetera. Ogni oggetto studiato ha il suo caratteristiche peculiari e standard. Due direzioni principali dell'analisi dello spettro:

1. Qualitativo
2. Quantitativo

Ciò che viene studiato durante loro, lo considereremo ulteriormente.

Schema dei metodi di analisi spettrale

Analisi spettrale qualitativa

L'analisi qualitativa serve a determinare da quali elementi è composto il campione analizzato. È necessario ottenere lo spettro di un campione eccitato in una qualche sorgente, e dalle righe spettrali rilevate determinare a quali elementi appartengono. Ciò chiarirà in cosa consiste il campione. La difficoltà dell'analisi qualitativa è l'elevato numero di linee spettrali sullo spettrogramma analitico, la cui decodificazione e identificazione è troppo laboriosa e imprecisa.

Analisi spettrale quantitativa

Il metodo dell'analisi spettrale quantitativa si basa sul fatto che l'intensità della linea analitica aumenta con l'aumentare del contenuto dell'elemento da determinare nel campione. Questa dipendenza si basa su molti fattori difficili da calcolare numericamente. Pertanto è praticamente impossibile stabilire teoricamente una relazione tra l'intensità della linea e la concentrazione degli elementi.

Perciò, misurazioni relative intensità della stessa riga spettrale al variare della concentrazione dell'elemento da determinare. Pertanto, se le condizioni di eccitazione e registrazione degli spettri rimangono invariate, l'energia della radiazione misurata è proporzionale all'intensità. Misurare questa energia (o un valore da essa dipendente) ci fornisce la connessione empirica di cui abbiamo bisogno tra il valore misurato e la concentrazione dell'elemento nel campione.

Analisi spettrale

Analisi spettrale- un insieme di metodi per la determinazione qualitativa e quantitativa della composizione di un oggetto, basati sullo studio degli spettri di interazione della materia con la radiazione, compresi gli spettri della radiazione elettromagnetica, delle onde acustiche, della distribuzione delle masse e delle energie delle particelle elementari, eccetera.

A seconda degli scopi dell'analisi e dei tipi di spettri, si distinguono diversi metodi di analisi spettrale. Atomico E molecolare le analisi spettrali consentono di determinare rispettivamente la composizione elementare e molecolare di una sostanza. Nei metodi di emissione e assorbimento la composizione viene determinata dagli spettri di emissione e di assorbimento.

L'analisi spettrometrica di massa viene effettuata utilizzando gli spettri di massa di ioni atomici o molecolari e consente di determinare la composizione isotopica di un oggetto.

Storia

Le linee scure sulle strisce spettrali sono state notate da molto tempo, ma le prime ricerca seria queste linee furono intraprese solo nel 1814 da Joseph Fraunhofer. In suo onore l’effetto fu chiamato “linee di Fraunhofer”. Fraunhofer stabilì la stabilità delle posizioni delle linee, ne compilò una tabella (contò 574 linee in totale) e assegnò a ciascuna un codice alfanumerico. Non meno importante è stata la sua conclusione che le linee non sono associate né al materiale ottico né all’atmosfera terrestre, ma lo sono caratteristica naturale luce del sole. Ha scoperto linee simili nelle fonti di luce artificiale, così come negli spettri di Venere e Sirio.

Divenne presto chiaro che una delle linee più chiare appariva sempre in presenza di sodio. Nel 1859, G. Kirchhoff e R. Bunsen, dopo una serie di esperimenti, conclusero: ogni elemento chimico ha il suo spettro di linee unico e dallo spettro dei corpi celesti si possono trarre conclusioni sulla composizione della loro sostanza. Da questo momento in poi, nella scienza è apparsa l'analisi spettrale, un potente metodo per la determinazione a distanza della composizione chimica.

Per testare il metodo nel 1868, l'Accademia delle Scienze di Parigi organizzò una spedizione in India, dove un completo eclissi solare. Lì gli scienziati hanno scoperto: tutte le linee scure al momento dell'eclissi, quando lo spettro di emissione ha sostituito lo spettro di assorbimento della corona solare, sono diventate, come previsto, luminose su uno sfondo scuro.

La natura di ciascuna linea e la loro connessione con gli elementi chimici sono state gradualmente chiarite. Nel 1860 Kirchhoff e Bunsen scoprirono il cesio mediante l'analisi spettrale e nel 1861 il rubidio. E l'elio fu scoperto sul Sole 27 anni prima che sulla Terra (rispettivamente 1868 e 1895).

Principio di funzionamento

Gli atomi di ciascun elemento chimico hanno frequenze di risonanza rigorosamente definite, per cui è a queste frequenze che emettono o assorbono luce. Ciò porta al fatto che nello spettroscopio sono visibili linee (scure o chiare) sugli spettri in determinati punti caratteristici di ciascuna sostanza. L'intensità delle linee dipende dalla quantità di sostanza e dal suo stato. Nell'analisi spettrale quantitativa, il contenuto della sostanza in esame è determinato dalle intensità relative o assolute di linee o bande negli spettri.

L'analisi spettrale ottica è caratterizzata da una relativa facilità di implementazione, dall'assenza di una preparazione complessa del campione per l'analisi e da una piccola quantità di sostanza (10-30 mg) richiesta per l'analisi gran numero elementi.

Gli spettri atomici (assorbimento o emissione) si ottengono trasferendo la sostanza allo stato di vapore riscaldando il campione a 1000-10000 °C. Una scintilla o un arco di corrente alternata vengono utilizzati come sorgenti di eccitazione degli atomi nell'analisi delle emissioni di materiali conduttori; in questo caso il campione viene posto nel cratere di uno degli elettrodi di carbonio. Fiamme o plasmi di vari gas sono ampiamente utilizzati per analizzare le soluzioni.

Applicazione

IN Ultimamente, massima distribuzione metodi di analisi spettrale di emissione e spettrometria di massa ottenuti basati sull'eccitazione degli atomi e sulla loro ionizzazione nel plasma di argon di scariche di induzione, nonché in una scintilla laser.

L'analisi spettrale è un metodo sensibile ed è ampiamente utilizzato in chimica analitica, astrofisica, metallurgia, ingegneria meccanica, esplorazione geologica e altri rami della scienza.

Nella teoria dell'elaborazione del segnale, l'analisi spettrale significa anche l'analisi della distribuzione energetica di un segnale (ad esempio audio) su frequenze, numeri d'onda, ecc.

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