कार्बन नैनोट्यूब को संशोधित करने की विधि. नैनोटेक्नोलॉजी: कार्बन नैनोट्यूब

पाउडर कार्बन सामग्री (ग्रेफाइट्स, कार्बन, कार्बन ब्लैक, सीएनटी, ग्राफीन) का व्यापक रूप से विभिन्न सामग्रियों के लिए कार्यात्मक भराव के रूप में उपयोग किया जाता है, और कार्बन भराव वाले कंपोजिट के विद्युत गुण कार्बन की संरचना और गुणों के साथ-साथ प्रौद्योगिकी द्वारा निर्धारित किए जाते हैं। उनका उत्पादन. सीएनटी एक पाउडर सामग्री है जो 10-100 एनएम (छवि 1) के बाहरी व्यास के साथ खोखले बहु-दीवार वाले सीएनटी के रूप में कार्बन के एलोट्रोपिक रूप की रूपरेखा संरचनाओं से बनाई गई है। जैसा कि ज्ञात है, सीएनटी की विद्युत प्रतिरोधकता (ρ, ओम∙m) उनके संश्लेषण और शुद्धिकरण की विधि पर निर्भर करती है और 5∙10-8 से 0.008 ओम∙m तक हो सकती है, जो कि कम है
ग्रेफाइट पर.
प्रवाहकीय कंपोजिट का उत्पादन करते समय, अत्यधिक प्रवाहकीय सामग्री (धातु पाउडर, कार्बन ब्लैक, ग्रेफाइट, कार्बन और धातु फाइबर) को ढांकता हुआ में जोड़ा जाता है। यह आपको पॉलिमर कंपोजिट की विद्युत चालकता और ढांकता हुआ विशेषताओं को अलग करने की अनुमति देता है।
यह अध्ययन सीएनटी में संशोधन के माध्यम से उनकी विद्युत प्रतिरोधकता को बदलने की संभावना निर्धारित करने के लिए किया गया था। इससे नियोजित विद्युत चालकता वाले पॉलिमर कंपोजिट के लिए भराव के रूप में ऐसी ट्यूबों के उपयोग का विस्तार होगा। कार्य में ALIT-ISM (ज़ाइटॉमिर, कीव) द्वारा उत्पादित CNT पाउडर और रासायनिक संशोधन के अधीन CNT पाउडर के नमूनों का उपयोग किया गया। कार्बन सामग्रियों की विद्युत विशेषताओं की तुलना करने के लिए, हमने टीयू 2166-001-02069289-2007, सीएनटी एलएलसी "टीएमस्पेट्समैश" (कीव) के अनुसार संश्लेषित सीएनटी "टुनिट" (टैम्बोव) के नमूनों का उपयोग किया, जो टीयू यू 24.1-03291669 के अनुसार निर्मित हैं। -009:2009, क्रूसिबल ग्रेफाइट। ALIT-ISM और Taunit द्वारा उत्पादित CNT को NiO/MgO उत्प्रेरक पर CVD विधि द्वारा संश्लेषित किया जाता है, और TMSpetsmash LLC द्वारा CNT को FeO/NiO उत्प्रेरक पर संश्लेषित किया जाता है (चित्र 2)। अध्ययन में, समान परिस्थितियों में और समान विकसित विधियों का उपयोग करके, कार्बन सामग्री के नमूनों की विद्युत विशेषताओं को निर्धारित किया गया था। नमूनों की विद्युत प्रतिरोधकता की गणना 50 किलो (तालिका 1) के दबाव पर दबाए गए सूखे पाउडर के नमूने की वर्तमान-वोल्टेज विशेषताओं को निर्धारित करके की गई थी।
सीएनटी के संशोधन (नंबर 1-4) ने भौतिक रासायनिक प्रभावों का उपयोग करके सीएनटी की इलेक्ट्रोफिजिकल विशेषताओं को बदलने की संभावना दिखाई (तालिका 1 देखें)। विशेष रूप से, मूल नमूने की विद्युत प्रतिरोधकता 1.5 गुना (नंबर 1) कम हो गई थी; और नमूने संख्या 2-4 के लिए - 1.5-3 गुना वृद्धि।
साथ ही, अशुद्धियों की कुल मात्रा (गैर-दहनशील अवशेषों के रूप में हिस्सा) कम हो गई
2.21 (मूल सीएनटी) से 1.8% तक
नमूना संख्या 1 और संख्या 3 के लिए 0.5% तक। नमूना संख्या 2-4 की विशिष्ट चुंबकीय संवेदनशीलता 127∙10-8 से घटकर 3.9∙10-8 एम3/किलोग्राम हो गई। सभी नमूनों का विशिष्ट सतह क्षेत्र लगभग 40% बढ़ गया। संशोधित सीएनटी में, न्यूनतम विद्युत प्रतिरोधकता (574∙10-6 ओम∙m) नमूना संख्या 1 में दर्ज की गई थी, जो क्रूसिबल ग्रेफाइट के प्रतिरोध (33∙10-6 ओम∙m) के करीब है। विशिष्ट प्रतिरोध के संदर्भ में, टुनिट और टीएमएसपेट्समैश एलएलसी के सीएनटी नमूने नमूने संख्या 2, 3 के बराबर हैं, और इन नमूनों की विशिष्ट चुंबकीय संवेदनशीलता संशोधित सीएनटी नमूनों (एएलआईटी-आईएसएम) की तुलना में अधिक परिमाण का एक क्रम है।
यह स्थापित किया गया है कि सीएनटी की विद्युत प्रतिरोधकता 6∙10-4 से भिन्न हो सकती है
12∙10-4 ओम∙m. मिश्रित और पॉलीक्रिस्टलाइन सामग्री, कोटिंग्स, फिलर्स, सस्पेंशन, पेस्ट और अन्य समान सामग्रियों के निर्माण में संशोधित सीएनटी के उपयोग के लिए विनिर्देश विकसित किए गए हैं।
टीयू यू 24.1-05417377-231:2011 "एमडब्ल्यूसीएनटी-ए ग्रेड के बहु-दीवार वाले सीएनटी के नैनोपाउडर",
MUN-V (MWCNT-B), MUN-S (MWCNT-S)"
(तालिका 2)।
जब संशोधित सीएनटी पाउडर को कंपोजिट के पॉलीथीन बेस में भराव के रूप में पेश किया जाता है, तो पॉलिमर कंपोजिट की विद्युत चालकता उनकी विद्युत चालकता में वृद्धि के साथ बढ़ जाती है। इस प्रकार, सीएनटी के लक्षित संशोधन के परिणामस्वरूप, उनकी विशेषताओं, विशेष रूप से, विद्युत प्रतिरोधकता में भिन्नता की संभावना खुल जाती है।
साहित्य
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पाउडर कार्बन सामग्री (ग्रेफाइट, कोयला, कालिख, सीएनटी, ग्राफीन) का व्यापक रूप से विभिन्न सामग्रियों के कार्यात्मक भराव के रूप में उपयोग किया जाता है, और कार्बन भराव वाले कंपोजिट के विद्युत गुण कार्बन की संरचना और गुणों और उत्पादन तकनीक द्वारा निर्धारित होते हैं। सीएनटी 10 से 100 एनएम के बाहरी व्यास के साथ खोखले बहुदीवार वाले सीएनटी के रूप में कार्बन के एलोट्रोपिक रूप की फ्रेम संरचनाओं का एक पाउडर सामग्री है (छवि 1 ए, बी)। यह ज्ञात है कि सीएनटी की विद्युत प्रतिरोधकता (ρ, ओम∙m) उनके संश्लेषण और शुद्धिकरण की विधि पर निर्भर करती है और 5∙10-8 से 0.008 ओम∙m तक हो सकती है, जो ग्रेफाइट की तुलना में कम है।
चित्र .1। ए) - सीएनटी पाउडर, बी) - सीएनटी का एक टुकड़ा (पावर इलेक्ट्रॉनिक माइक्रोस्कोपी)
प्रवाहकीय कंपोजिट के निर्माण में उच्च प्रवाहकीय सामग्री (धातु पाउडर, तकनीकी कार्बन, ग्रेफाइट, कार्बन और धातु फाइबर) को ढांकता हुआ में जोड़ा जाता है। यह पॉलिमर कंपोजिट की चालकता और ढांकता हुआ गुणों को अलग-अलग करने की अनुमति देता है।
वर्तमान जांच सीएनटी के संशोधन के माध्यम से उनके विशिष्ट विद्युत प्रतिरोध को बदलने की संभावना निर्धारित करने के लिए आयोजित की गई थी। इससे नियोजित विद्युत चालकता वाले पॉलिमर कंपोजिट के भराव के रूप में ऐसी ट्यूबों के उपयोग का विस्तार होगा। जांच में ALIT-ISM (ज़ाइटॉमिर, कीव) द्वारा बनाए गए CNTs के प्रारंभिक पाउडर और CNTs पाउडर के नमूनों का उपयोग किया गया जो विभिन्न रासायनिक संशोधनों के अधीन थे। 2166-001-02069289-2007 के तहत संश्लेषित कार्बन सामग्री सीएनटी नमूने "टुनिट" (ताम्बोव, रूस) की इलेक्ट्रोफिजिकल विशेषताओं की तुलना करने के लिए, 24.1-03291669-009:2009 के तहत बनाए गए एलएलसी "टीएमस्पेट्समैश" (कीव), क्रूसिबल ग्रेफाइट, सीएनटी ALIT-ISM द्वारा बनाए गए और "Taunit" को NiO/MgO उत्प्रेरक पर CVD- विधि से संश्लेषित किया गया है और LLC "TMSpetsmash" द्वारा बनाए गए CNTs - FeO/NiO उत्प्रेरक पर उपयोग किए गए (चित्र 2)।
चित्र 2 ए - सीएनटी (एएलआईटी-आईएसएम), बी - सीएनटी "टीएमएसपेट्समैश" (पीईएम-छवियां)।
आईएसएम में विकसित समान तरीकों का उपयोग करके समान परिस्थितियों में जांच से कार्बन सामग्री के नमूनों की विद्युत भौतिक विशेषताओं का निर्धारण किया गया। नमूनों के विशिष्ट विद्युत प्रतिरोध की गणना 50 किलो के दबाव में दबाए गए सूखे पाउडर तत्व की वर्तमान-वोल्टेज विशेषता का निर्धारण करके की गई थी। (तालिका नंबर एक)।
सीएनटी (नंबर 1-4) के संशोधन ने भौतिक और रासायनिक प्रभावों की मदद से उनके विद्युत गुणों को बड़े पैमाने पर बदलने की संभावना दिखाई है। विशेष रूप से, प्रारंभिक नमूने की विशिष्ट विद्युत प्रतिरोधकता को 1.5 गुना (नंबर 1) और नंबर के लिए कम कर दिया गया था। 2 – 4 इसे 1.5-3 गुना बढ़ाया गया।
इस मामले में अशुद्धियों की कुल मात्रा (उनका हिस्सा गैर-दहनशील अवशेषों के रूप में) 2.21% (प्रारंभिक सीएनटी) से घटकर नंबर 1 के लिए 1.8% और नंबर 3 के लिए 0.5% हो गई। नमूने क्रमांक 2-4 की चुंबकीय संवेदनशीलता क्रमानुसार कम कर दी गई। सभी नमूनों के विशिष्ट सतह क्षेत्र में लगभग 40% की वृद्धि की गई। संशोधित सीएनटी में नमूना संख्या 1 के लिए न्यूनतम विशिष्ट विद्युत प्रतिरोध (574∙10-6 ओम∙m) तय किया गया है जो क्रूसिबल ग्रेफाइट के ऐसे प्रतिरोध (337∙10-6 ओम∙m) के करीब है। विशिष्ट प्रतिरोध के आधार पर CNTs "Taunit" और "TMSpetsmash" के नमूनों की तुलना नमूने नंबर 2 और नंबर 3 से की जा सकती है, और इन नमूनों की चुंबकीय संवेदनशीलता संशोधित CNTs नमूनों ("एलिट") की तुलना में अधिक है -आईएसएम")।
इस प्रकार, 6∙10-4÷12∙10-4Ohm∙m की सीमा में CNTs के विशिष्ट विद्युत प्रतिरोधकता मान को बदलने के लिए CNTs को संशोधित करने की संभावना बताई गई थी। मिश्रित और पॉलीक्रिस्टलाइन सामग्री, कोटिंग्स, फिलर्स, सस्पेंशन के उत्पादन के लिए संशोधित सीएनटी के लिए ग्रेड एमडब्ल्यूसीएनटी-ए, एमडब्ल्यूसीएनटी-बी, एमडब्ल्यूसीएनटी-सी (तालिका 2) के मल्टीवॉल सीएनटी के नैनोपाउडर 24.1-05417377-231:2011 विकसित किए गए हैं। , पेस्ट और अन्य समान सामग्री।
सीएनटी की बढ़ती विद्युत चालकता के साथ नए ग्रेड के सीएनटी के संशोधित पाउडर के भराव के रूप में कंपोजिट के पॉलीथीन बेस में परिचय के साथ पॉलिमर कंपोजिट की विद्युत चालकता बढ़ जाती है। इस प्रकार, सीएनटी के निर्देशित संशोधन के परिणामस्वरूप उनकी विशेषताओं, विशेष रूप से, विद्युत प्रतिरोधकता के मूल्य में भिन्नता के नए अवसर हैं।
साहित्य

टिप्पणी

रिएक्टर पॉलीथीन पॉलिमर फाइबर

कार्य ने कार्बन नैनोट्यूब (सीएनटी) के साथ संशोधित अल्ट्रा-उच्च आणविक भार पॉलीथीन (यूएचएमडब्ल्यूपीई) पर आधारित जेल-स्पिनिंग मिश्रित फाइबर के लिए एक विधि विकसित की। UHMWPE रिएक्टर पाउडर का उपयोग मैट्रिक्स के रूप में किया गया था। बहुदीवारित कार्बन नैनोट्यूब को सुदृढ़ीकरण चरण के रूप में चुना गया था। फाइबर के नमूने आगे ओरिएंटेशन स्ट्रेचिंग के साथ यूएचएमडब्ल्यूपीई समाधान से जेल स्पिनिंग द्वारा प्राप्त किए गए थे।

थीसिस के भाग के रूप में, इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शी, एक्स-रे चरण विश्लेषण और अंतर स्कैनिंग कैलोरीमेट्री विधियों का उपयोग करके विभिन्न ब्रांडों के प्रारंभिक रिएक्टर यूएचएमडब्ल्यूपीई पाउडर का अध्ययन किया गया था। यूएचएमडब्ल्यूपीई-आधारित जैल के प्राप्त नमूनों का उपयोग करके, पॉलिमर के थर्मल गुणों पर विलायक के प्रभाव का अध्ययन किया गया था। प्राप्त फाइबर नमूनों का उपयोग करके सामग्री के भौतिक और यांत्रिक गुणों का अध्ययन किया गया। यूएचएमडब्ल्यूपीई-आधारित फाइबर की संरचना और गुणों में परिवर्तन पर सीएनटी शुरू करने के प्रभाव का तुलनात्मक विश्लेषण किया गया।

अंतिम योग्यता कार्य 106 पृष्ठों पर प्रस्तुत किया गया है, जिसमें 18 तालिकाएँ, 47 आंकड़े और 49 शीर्षकों के प्रयुक्त स्रोतों की एक सूची शामिल है।

• परिचय
• 1.2.1 यूएचएमडब्ल्यूपीई की संरचना
• 1.2.2 UHMWPE के गुण
• 1.2.3 यूएचएमडब्ल्यूपीई की तैयारी
• 1.3 UHMWPE की जेल अवस्था
• 1.4 ओरिएंटेशनल स्ट्रेचिंग के दौरान यूएचएमडब्ल्यूपीई जेल थ्रेड की ताकत विशेषताओं में बदलाव
• 1.6 यूएचएमडब्ल्यूपीई और सीएनटी पर आधारित नमूनों के अध्ययन के तरीके
• 1.6.1 एक्स-रे अनुसंधान विधियाँ
• 1.6.2 विभेदक स्कैनिंग कैलोरीमेट्री (डीएससी)
• 1.6.3 स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी
• 1.6.4 इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी
• 1.6.5 घूर्णी विस्कोमेट्री
• 1.6.6 रेशों की विशिष्ट शक्ति गुणों को निर्धारित करने की विधियाँ
• 2. अनुसंधान की वस्तुएँ और विधियाँ
• 2.1 स्रोत सामग्री
• 2.2 जेल मोल्डिंग द्वारा यूएचएमडब्ल्यूपीई पर आधारित मिश्रित फाइबर की तैयारी
• 2.2.1 यूएचएमडब्ल्यूपीई और सीएनटी पर आधारित जैल तैयार करना
• 2.2.2 यूएचएमडब्ल्यूपीई और सीएनटी पर आधारित जेल थ्रेड्स का निर्माण
• 2.2.3 यूएचएमडब्ल्यूपीई और सीएनटी पर आधारित मिश्रित फाइबर की विनिर्माण प्रक्रिया
• 2.3 परिणामी सामग्रियों का अध्ययन करने की विधियाँ
• 2.3.1 विभेदक स्कैनिंग कैलोरीमेट्री
• 2.3.2 स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी
• 2.3.3 इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी
• 2.3.4 एक्स-रे चरण विश्लेषण
• 2.3.5 शक्ति विशेषताओं का अध्ययन करने की विधि
• 3 परिणाम और चर्चा
• 3.1 यूएचएमडब्ल्यूपीई रिएक्टर पाउडर का अध्ययन
• 3.2 यूएचएमडब्ल्यूपीई के आधार पर जैल, ज़ेरोगेल और फाइबर के थर्मल गुणों का विश्लेषण
• 3.3 यूएचएमडब्ल्यूपीई-आधारित जेल थ्रेड्स के गुणों और संरचना पर संरचना अभिविन्यास का प्रभाव
• 3.4 यूएचएमडब्ल्यूपीई-आधारित मिश्रित फाइबर की ताकत विशेषताओं का विश्लेषण
• 4. जीवन सुरक्षा
• 4.1 थीसिस के प्रायोगिक भाग के कार्यान्वयन के साथ संभावित खतरनाक और हानिकारक उत्पादन कारकों का विश्लेषण
• 4.2 अध्ययन के दौरान प्रयुक्त और उत्पन्न सामग्रियों और पदार्थों की संक्षिप्त भौतिक और रासायनिक विशेषताएं, विषाक्तता, आग और विस्फोट का खतरा
• 4.3 प्रयोगशाला कक्ष की स्वच्छता, स्वच्छ और अग्नि सुरक्षा विशेषताएं
• 4.3.1 परिसर के लेआउट के लिए आवश्यकताएँ
• 4.3.2 इनडोर माइक्रॉक्लाइमेट के लिए आवश्यकताएँ
• 4.3.3 कमरे की रोशनी के लिए आवश्यकताएँ
• 4.4 खतरनाक और हानिकारक कारकों से सुरक्षा के उपायों का विकास
• 4.4.1 रिमोट लूप ग्राउंडिंग मापदंडों की गणना
• 4.5 आपातकालीन स्थितियों में जीवन सुरक्षा
• 4.6 पर्यावरण संरक्षण
• 4.7 "जीवन सुरक्षा" और "पर्यावरण संरक्षण" अनुभागों पर निष्कर्ष
• 5. अर्थशास्त्र एवं अनुसंधान कार्य का संगठन
• 5.1 अनुसंधान कार्य का व्यवहार्यता अध्ययन
• 5.2 अनुसंधान और अनुसंधान कार्य की तैयारी के लिए योजना
• 5.3 अनुसंधान कार्य करने की लागत की गणना
• 5.3.1 बुनियादी सामग्रियों की लागत की गणना
• 5.3.2 सहायक सामग्री की लागत की गणना
• 5.3.3 मजदूरी लागत की गणना
• 5.3.4 ओवरहेड गणना
• 5.3.5 बिजली बिजली की लागत की गणना
• 5.3.6 मूल्यह्रास शुल्क की गणना
• 5.4 शोध कार्य की लागत की गणना
• 5.5 शोध कार्य का तकनीकी एवं आर्थिक प्रभाव
• 5.6 आर्थिक भाग पर निष्कर्ष
• निष्कर्ष
• ग्रन्थसूची

परिचय

पिछले दशकों में, दुनिया भर के कई सामग्री वैज्ञानिक अल्ट्रा-मजबूत सिंथेटिक फाइबर प्राप्त करने के लिए संघर्ष कर रहे हैं। एक महत्वपूर्ण मानदंड जो लाभ देता है वह है सामान्य सस्ती सामग्रियों का उपयोग। इसलिए, कम घनत्व वाली पॉलीथीन, जिसमें उच्च आणविक भार होता है, बहुत रुचि आकर्षित करती है। यह सामग्री बड़ी मात्रा में उत्पादित होती है और एक अच्छी तरह से अध्ययन किया गया बहुलक है। इससे बने धागे अन्य पॉलिमर फाइबर के साथ अनुकूल रूप से तुलना करते हैं क्योंकि उनमें उच्च शक्ति, कठोरता, नमी अवशोषण की कमी, कम घनत्व, उच्च रासायनिक प्रतिरोध और प्रभाव शक्ति जैसे गुणों का एक अनूठा संयोजन होता है।

फिलहाल, ऐसे पॉलिमर फाइबर के उत्पादन के लिए सबसे आम तरीका फाइबर को और अधिक खींचने के साथ जेल स्पिनिंग विधि है। यह विधि 70 के दशक में डच शोधकर्ताओं पेनिंग, लेम्स्ट्रा और स्मिथ द्वारा विकसित की गई थी। इस पद्धति का उपयोग करके, अल्ट्रा-उच्च आणविक भार पॉलीथीन (यूएचएमडब्ल्यूपीई) से फाइबर पहले से ही हॉलैंड, संयुक्त राज्य अमेरिका और जापान में उत्पादित किए जा रहे हैं। रूस में, ऑल-रूसी साइंटिफिक रिसर्च इंस्टीट्यूट ऑफ सिंथेटिक फाइबर, मॉस्को स्टेट यूनिवर्सिटी जैसे विशिष्ट संस्थानों में इस क्षेत्र में गहन शोध चल रहा है। एम.वी. लोमोनोसोव, राष्ट्रीय अनुसंधान प्रौद्योगिकी विश्वविद्यालय "MISiS"।

यूएचएमडब्ल्यूपीई फाइबर के नुकसान में लोड के तहत उच्च रेंगना और कम कतरनी मापांक शामिल हैं। कम भरने की डिग्री पर कार्बन नैनोट्यूब के साथ फाइबर के पॉलिमर मैट्रिक्स के सुदृढीकरण से लोड के तहत फाइबर के रेंगने में काफी कमी आएगी। पॉलिमर का अभिविन्यास भराव के एक निश्चित अभिविन्यास का कारण बनेगा, जिससे गुणों की अनिसोट्रॉपी होगी, और अभिविन्यास की दिशा में उनकी वृद्धि होगी।

उनके गुणों के कारण, यूएचएमडब्ल्यूपीई-आधारित मिश्रित फाइबर उपभोग के विभिन्न क्षेत्रों में मांग में हैं: सैन्य उद्योग, कार्गो परिवहन के लिए उपकरण (रस्सी, केबल, स्लिंग), मछली पकड़ने के जाल और गियर, आक्रामक वातावरण में उपयोग के लिए सामग्री और ऐसे वातावरण में अति-निम्न तापमान.

इस प्रकार, उपरोक्त सभी हमें यह निष्कर्ष निकालने की अनुमति देते हैं कि इस प्रकार के फाइबर के उत्पादन के लिए एक विधि विकसित करना और उनके भौतिक रासायनिक गुणों पर शोध करना एक जरूरी और उचित कार्य है।

1. विश्लेषणात्मक साहित्य समीक्षा

1.1 "उच्च शक्ति बहुलक फाइबर" शब्द की अवधारणा

अनुसंधान का मुख्य विषय अल्ट्रा-उच्च आणविक भार पॉलीथीन (यूएचएमडब्ल्यूपीई) पर आधारित मिश्रित उच्च शक्ति (एचएस) फाइबर है, जिसे भौतिक और यांत्रिक गुणों में सुधार के लिए कार्बन नैनोट्यूब (सीएनटी) के साथ संशोधित किया गया है। इन रेशों को जेल स्पिनिंग विधि का उपयोग करके पॉलिमर घोल से कताई करके उत्पादित किया जाता है।

पहली बार, यह विचार कि कोई व्यक्ति प्राकृतिक रेशम के उत्पादन की प्रक्रिया के समान एक प्रक्रिया बना सकता है, जिसमें रेशमकीट कैटरपिलर का शरीर एक चिपचिपा तरल उत्पन्न करता है जो हवा में कठोर होकर एक पतला, मजबूत धागा बनाता है, द्वारा व्यक्त किया गया था 1734 में फ्रांसीसी वैज्ञानिक आर. रेउमुर।

दुनिया के पहले रासायनिक (कृत्रिम) फाइबर का उत्पादन 1890 में फ्रांस के बेसनकॉन शहर में आयोजित किया गया था और यह सेलूलोज़ ईथर के समाधान के प्रसंस्करण पर आधारित है।

1990 के दशक से वर्तमान तक, रासायनिक फाइबर के उत्पादन के विकास में एक आधुनिक चरण रहा है, संशोधन के नए तरीकों का उद्भव, नए प्रकार के बड़े-टन भार वाले फाइबर का निर्माण: "भविष्य के फाइबर" या " चौथी पीढ़ी के रेशे।" इनमें प्रजनन योग्य पौधों के कच्चे माल (लियोसेल, पॉलीलैक्टाइड) पर आधारित नए फाइबर, जैव रासायनिक संश्लेषण द्वारा प्राप्त नए मोनोमर्स और पॉलिमर और उन पर आधारित फाइबर शामिल हैं। जेनेटिक इंजीनियरिंग और बायोमिमेटिक्स विधियों के आधार पर पॉलिमर और फाइबर के उत्पादन के लिए नए सिद्धांतों के अनुप्रयोग पर अनुसंधान किया जा रहा है।

रासायनिक रेशों के इतिहास की एक सदी से भी अधिक समय में, लोगों के जीवन को सुनिश्चित करने, प्रौद्योगिकी और विज्ञान के विकास के लिए आवश्यक सामग्रियों और उत्पादों के उत्पादन के लिए उनका व्यावहारिक महत्व निर्विवाद हो गया है। ये कपड़े और घरेलू सामान, खेल और चिकित्सा उत्पाद, साथ ही कई अन्य चीजें हैं जो महत्वपूर्ण और रोजमर्रा की चीजों के दायरे में शामिल हैं। रेशेदार मिश्रित सामग्रियों के उपयोग के बिना प्रौद्योगिकी, परिवहन और निर्माण का और विकास असंभव है।

घरेलू, तकनीकी, स्वच्छ, चिकित्सा और अन्य उद्देश्यों के लिए रेशेदार सामग्री का उत्पादन करने के लिए उपयोग किए जाने वाले रासायनिक फाइबर के बीच, कई समूहों को प्रतिष्ठित किया जा सकता है:

सामान्य प्रयोजन फाइबर और धागे, साथ ही उनके संशोधन; - इलास्टोमेरिक धागे; - उच्च शक्ति वाले धागे, जिसमें फिल्मों के फ़िब्रिलेशन द्वारा प्राप्त धागे भी शामिल हैं; - अति-मजबूत उच्च-मापांक धागे; - विशिष्ट भौतिक, भौतिक-रासायनिक और रासायनिक गुणों वाले फाइबर और धागे; - गैर-बुना विधि द्वारा उत्पादित धागे, सीधे पिघले हुए कताई।

विशिष्ट गुणों वाले फाइबर को छोड़कर, उपरोक्त सभी प्रकार के फाइबर बड़े-टन भार वाले उत्पादों को संदर्भित करते हैं।

विशिष्ट गुणों वाले रेशों का निर्माण हमारे समय की एक आशाजनक दिशा है। नए सिंथेटिक पॉलिमर फाइबर - तीसरी पीढ़ी के फाइबर। इस प्रकार के फाइबर पर शोध 20वीं सदी के अंत में शुरू हुआ और आज भी जारी है। उनके गुणों के कारण, परिणामी तीसरी पीढ़ी के फाइबर का उपयोग पारंपरिक और नए दोनों क्षेत्रों (एयरोस्पेस, ऑटोमोटिव, अन्य प्रकार के परिवहन, चिकित्सा, खेल, सेना, निर्माण) में किया जाता है। अनुप्रयोग के इन क्षेत्रों में भौतिक और यांत्रिक गुणों, थर्मल, अग्नि, जैव, रसायन और विकिरण प्रतिरोध पर मांग बढ़ गई है। विभिन्न अनुप्रयोग जहां तीसरी पीढ़ी के फाइबर की आवश्यकता होती है, चित्र 1 में दिखाए गए हैं।

चित्र 1 - तीसरी पीढ़ी के फाइबर के मुख्य अनुप्रयोग

रसायन विज्ञान, तंतुओं की भौतिकी और उनके गुणों के बीच संबंध, कारण-और-प्रभाव संबंध स्थापित करना पूर्व निर्धारित गुणों और सबसे ऊपर, उच्च तन्यता ताकत, पहनने के प्रतिरोध, झुकने, दबाव, लोच, गर्मी और के साथ तीसरी पीढ़ी के तंतुओं के निर्माण का आधार है। आग प्रतिरोध ।

उच्च शक्ति संकेतक न केवल फाइबर बनाने वाले पॉलिमर (सुगंधित पॉलियामाइड्स, पॉलीबेन्ज़ोक्साज़ोल इत्यादि) की पॉलिमर श्रृंखलाओं की विशिष्ट रासायनिक संरचना के कारण प्राप्त होते हैं, बल्कि एक विशेष, आदेशित भौतिक सुपरमॉलेक्युलर संरचना (तरल क्रिस्टलीय अवस्था से ढलाई) के कारण भी प्राप्त होते हैं। ), उच्च आणविक भार (अंतर-आणविक बंधों की उच्च कुल ऊर्जा) के कारण, जैसा कि एक नए प्रकार के पॉलीथीन फाइबर के मामले में होता है।

1.2 उच्च शक्ति वाले फाइबर के उत्पादन के लिए प्रारंभिक सामग्री के रूप में अल्ट्रा-उच्च आणविक भार पॉलीथीन

1-106 ग्राम/मोल और उससे अधिक के आणविक भार के साथ कम दबाव (एचडीपीई) पर उत्पादित पॉलीथीन (पीई) को अल्ट्रा-उच्च आणविक भार पॉलीथीन (यूएचएमडब्ल्यूपीई) कहा जाता है। इस पीई में मानक एचडीपीई ग्रेड की तुलना में उच्च भौतिक, यांत्रिक और रासायनिक गुण हैं, पहनने के प्रतिरोध, क्रैकिंग और प्रभाव भार के प्रतिरोध, घर्षण का कम गुणांक, और विस्तृत तापमान सीमा पर गुणों को बनाए रखने की क्षमता: माइनस 200 से प्लस 100 ओ तक C पिघलने बिंदु से ऊपर गर्म करने पर, UHMWPE एक चिपचिपी-तरल अवस्था में परिवर्तित नहीं होता है, जो थर्मोप्लास्टिक्स के लिए विशिष्ट है, बल्कि केवल अत्यधिक लोचदार अवस्था में होता है। पिघलने बिंदु से ऊपर गर्म करने पर, UHMWPE एक चिपचिपी-प्रवाह अवस्था में परिवर्तित नहीं होता है, जो थर्मोप्लास्टिक्स के लिए विशिष्ट है, बल्कि केवल अत्यधिक लोचदार अवस्था में परिवर्तित होता है।

पहनने के प्रतिरोध के मामले में, UHMWPE सभी मौजूदा थर्मोप्लास्टिक्स से आगे निकल जाता है। कई अन्य पॉलिमर के विपरीत, UHMWPE में स्व-चिकनाई प्रभाव होता है। घर्षण इकाई में ऑपरेशन के दौरान, यूएचएमडब्ल्यूपीई संभोग भाग (काउंटर-बॉडी) पर एक स्थानांतरण फिल्म बनाता है, जो स्नेहक के रूप में कार्य करता है, जिसके लिए पॉलिमर शुष्क घर्षण स्थितियों के तहत काम कर सकता है, जिससे इकाई का सुचारू और मौन संचालन सुनिश्चित होता है।

ज़िग्लर-नट्टा ऑर्गेनोमेटेलिक उत्प्रेरक का उपयोग करके उच्च आणविक भार पीई का संश्लेषण संभव हो जाता है। ज़िग्लर-नट्टा उत्प्रेरक पर पीई श्रृंखला वृद्धि की प्रतिक्रिया में दो मुख्य चरण शामिल हैं - सक्रिय विकास केंद्रों के साथ मोनोमर का समन्वय और मी-सी बांड में इसका सम्मिलन।

1.2.1 यूएचएमडब्ल्यूपीई की संरचना

यूएचएमडब्ल्यूपीई अणुओं में बड़े रैखिक आयाम और कम संख्या में शाखाएं या दोहरे बंधन होते हैं, जो इस पर आधारित सामग्री को शुष्क घर्षण स्थितियों और आक्रामक वातावरण में काम करने की क्षमता देता है।

दूसरी ओर, बड़ी लंबाई के कारण पॉलिमर श्रृंखलाओं का उलझाव भी बढ़ जाता है, जिससे क्रिस्टलीकरण की क्षमता कम हो जाती है। वास्तविक क्रिस्टलीय संरचनाएं ऑर्थोरोम्बिक और मोनोक्लिनिक कोशिकाओं वाले क्रिस्टल से मेल खाती हैं। तथाकथित स्यूडोगोनल कोशिकाएँ भी देखी जाती हैं, जो बहुलक क्रम के एक मध्यवर्ती रूप को संदर्भित करती हैं। यह मध्यवर्ती अवस्था असंगत नहीं है और कई अन्य लचीली श्रृंखला वाले मैक्रोमोलेक्यूलर यौगिकों में देखी जाती है।

यूएचएमडब्ल्यूपीई के गैर-क्रिस्टलीय घटक की संरचना के बारे में बहुत कम जानकारी है, जिसका हिस्सा 50% तक पहुंच सकता है। कार्य में वर्णित कई आंकड़ों से संकेत मिलता है कि बहुलक के अव्यवस्थित (अनाकार) क्षेत्र, मुड़ी हुई श्रृंखलाओं पर आसन्न क्रिस्टलीयों के बीच होते हैं, जिनमें क्रिस्टलीयों के सिरों से सटे बहुलक श्रृंखलाओं के तेज नियमित मोड़, साथ ही लंबे अनियमित लूप और सिरे शामिल होते हैं। मैक्रोमोलेक्यूल्स का.

बड़ी मात्रा में तथाकथित पासिंग चेन भी हैं, जो एक ही मैक्रोमोलेक्यूल के खंड हैं जो एक साथ दो या दो से अधिक पड़ोसी क्रिस्टलीय में शामिल होते हैं। यह माना जाता है कि अनाकार क्षेत्रों में भी श्रृंखलाएं कम दूरी पर परस्पर समानांतर रहती हैं, लेकिन श्रृंखला केंद्रों की कोई द्वि-आयामी जाली नहीं होती है। मैक्रोमोलेक्यूल्स और लिंक की व्यवस्था में केवल लघु-श्रेणी का क्रम है।

पॉलीथीन के आणविक भार (एमएम) में वृद्धि के साथ, संक्रमण श्रृंखलाएं उलझने लगती हैं, जिसके परिणामस्वरूप संक्रमण घटक की दोषपूर्णता और भी अधिक बढ़ जाती है।

1.2.2 UHMWPE के गुण

अन्य सभी प्रकार के पीई की तुलना में यूएचएमडब्ल्यूपीई में सबसे अधिक ताकत, प्रभाव और टूटने का प्रतिरोध है। यूएचएमडब्ल्यूपीई की एक विशिष्ट विशेषता इसकी व्यापक तापमान सीमा (माइनस 120 डिग्री सेल्सियस से प्लस 100 डिग्री सेल्सियस तक) पर उच्च शक्ति विशेषताओं को बनाए रखने की क्षमता है। यह इस तथ्य के कारण है कि पिघल से पीई के क्रिस्टलीकरण के दौरान, सुपरमॉलेक्यूलर संरचना के सभी तत्व "पासिंग" मैक्रोमोलेक्यूल्स द्वारा आपस में जुड़ जाते हैं।

इसके अलावा, एक बहुलक में हमेशा एक निश्चित संख्या में भौतिक गांठें (आणविक उलझाव) होती हैं। एक नियम के रूप में, पहला और दूसरा मुख्य रूप से बहुलक में निहित लंबे मैक्रोमोलेक्यूल्स के कारण बनता है। जब पीई को बढ़ाया जाता है, तो मूल क्रिस्टलीय बहुलक और भौतिक इकाइयों के गुजरने वाले अणुओं को बनाए रखा जाता है, जो सुपरमॉलेक्यूलर संरचना के तत्वों के अलग-अलग वर्गों को जोड़ता है और उनकी ताकत का निर्धारण करता है। जैसे-जैसे मैक्रोमोलेक्यूल्स की लंबाई और पॉलिमर के उच्च-आणविक अंशों का अनुपात बढ़ता है, ऐसे गुजरने वाले अणुओं और भौतिक इकाइयों की सामग्री बढ़ती है, और परिणामस्वरूप, उनके द्वारा जुड़े सुपरमॉलेक्यूलर संरचना के तत्वों की संख्या भी बढ़ जाती है। इसके परिणामस्वरूप, UHMWPE की ताकत, प्रभाव प्रतिरोध और क्रैकिंग प्रतिरोध में वृद्धि होती है। कम तापमान पर, मैक्रोमोलेक्यूल्स की गतिशीलता कम हो जाती है, और उपरोक्त संकेतकों को बढ़ाने में अंतर-आणविक बलों की भूमिका काफी हद तक बढ़ जाती है, मैक्रोमोलेक्यूल्स की लंबाई जितनी अधिक होती है। हालाँकि, जैसे-जैसे मैक्रोमोलेक्यूल्स की लंबाई बढ़ती है, क्रिस्टलीकरण अधिक कठिन हो जाता है, जबकि पीई की क्रिस्टलीयता की डिग्री और क्रिस्टलीय का आकार कम हो जाता है।

"सच्ची ताकत" की परिभाषा, यानी नमूना टूटने के समय क्रॉस सेक्शन के लिए गणना की जाती है, क्योंकि यूएचएमडब्ल्यूपीई बढ़ते तापमान के साथ नहीं बदलता है और 60 से 100 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर 28.5 एमपीए है। मानक एचडीपीई के लिए, बढ़ते तापमान के साथ "असली ताकत" में गिरावट आती है, और 100 डिग्री सेल्सियस पर यह 15.7 एमपीए है।

शून्य से नीचे के तापमान पर, यूएचएमडब्ल्यूपीई में मानक एचडीपीई की तुलना में ब्रेक पर काफी अधिक बढ़ाव होता है। अर्थात्, UHMWPE एक अधिक लचीला बहुलक है, और इसलिए, अधिक ठंढ-प्रतिरोधी है। सकारात्मक तापमान पर तस्वीर बदल जाती है, UHMWPE कम लचीला हो जाता है। यूएचएमडब्ल्यूपीई का पहनने का प्रतिरोध अन्य एचडीपीई ब्रांडों की तुलना में दोगुना है। यूएचएमडब्ल्यूपीई प्रभाव के प्रति अत्यधिक प्रतिरोधी है और व्यावहारिक रूप से -100 डिग्री सेल्सियस से नीचे के तापमान पर टूटता नहीं है। कम तापमान (-180 डिग्री सेल्सियस तक) पर, हालांकि यूएचएमडब्ल्यूपीई परीक्षण नमूना नष्ट हो जाता है, लेकिन प्रभाव शक्ति का अपेक्षाकृत उच्च मूल्य बरकरार रहता है। UHMWPE के बढ़ते आणविक भार के साथ प्रभाव प्रतिरोध बढ़ता है। इस निर्भरता का अध्ययन करते समय, यह दिखाया गया कि यूएचएमडब्ल्यूपीई के लिए (5-10) - 106 ग्राम/मोल के आणविक भार तक प्रभाव शक्ति में वृद्धि देखी गई है।

कमरे के तापमान पर उपज शक्ति, कठोरता और लोचदार मापांक यूएचएमडब्ल्यूपीई के घनत्व के अनुरूप हैं और मानक एचडीपीई की तुलना में थोड़ा कम हैं।

अध्ययन की गई संपूर्ण तापमान सीमा में यूएचएमडब्ल्यूपीई का तन्य विफलता तनाव मानक एचडीपीई की तुलना में काफी अधिक है।

1.2.3 यूएचएमडब्ल्यूपीई की तैयारी

यूएचएमडब्ल्यूपीई के उत्पादन की प्रक्रिया का हार्डवेयर डिज़ाइन और तकनीकी योजना एचडीपीई के मानक ग्रेड के उत्पादन से मौलिक रूप से भिन्न नहीं है। यूएचएमडब्ल्यूपीई के संश्लेषण की विशेषताएं कुछ तकनीकी तरीकों में निहित हैं जो एथिलीन के पोलीमराइजेशन के दौरान 1-106 ग्राम/मोल और उससे अधिक के आणविक भार के साथ मैक्रोचेन के गठन को सुनिश्चित करती हैं। इसलिए, प्रत्येक यूएचएमडब्ल्यूपीई आपूर्तिकर्ता अपने उत्पादों का निर्माण अपनी एचडीपीई उत्पादन पद्धति के अनुसार करता है। इस प्रकार, होचस्ट कंपनी (जर्मनी) में और घरेलू उत्पादन में, यूएचएमडब्ल्यूपीई को संशोधित ज़िग्लर-नाटा उत्प्रेरक का उपयोग करके निलंबन विधि द्वारा और फिलिप्स कंपनी (यूएसए) में क्रोमियम ऑक्साइड उत्प्रेरक का उपयोग करके उत्पादित किया जाता है।

समर्थित उत्प्रेरक की उपस्थिति में एथिलीन पोलीमराइजेशन की प्रक्रिया काफी हद तक समर्थन की रासायनिक प्रकृति पर निर्भर करती है। कार्य में मैग्नीशियम ऑक्साइड और एलुमिनोसिलिकेट पर 15 TiCl4 जमा करके प्राप्त उत्प्रेरक की तुलना की गई। यह दिखाया गया है कि MgO पर उत्प्रेरक की गतिविधि शुद्ध TiCl4 की तुलना में 40 गुना अधिक है, और एलुमिनोसिलिकेट समर्थन पर यह केवल 3-4 गुना अधिक है, हालांकि Al203*aSi02 पर उत्प्रेरक का विशिष्ट सतह क्षेत्र है एमजीओ की तुलना में 6-8 गुना अधिक। यह परिस्थिति इंगित करती है कि वाहक न केवल एक सब्सट्रेट है जो टाइटेनियम घटक की वितरण सतह को बढ़ाता है, बल्कि उत्प्रेरक परिसर की क्रिया में भी भाग लेता है।

1.2.4 अति-उच्च आणविक भार पॉलीथीन के अनुप्रयोग

यूएचएमडब्ल्यूपीई के रूपात्मक और संरचनात्मक गुण, कई अन्य पॉलिमर से अलग, इसे -200 डिग्री सेल्सियस तक कम तापमान पर संचालन में एक अनिवार्य सामग्री बनाते हैं। घर्षण प्रतिरोध इस सामग्री को रोलिंग और स्लाइडिंग बीयरिंग में उपयोग करना संभव बनाता है।

यूएचएमडब्ल्यूपीई की भिगोने की क्षमता और लोचदार गुण मैकेनिकल इंजीनियरिंग में गैसकेट और शॉक अवशोषक के रूप में इस पर आधारित सामग्री का उपयोग करना संभव बनाते हैं।

कई अभिकर्मकों के प्रति इसकी निष्क्रियता के कारण यूएचएमडब्ल्यूपीई रासायनिक उद्योग में व्यापक हो गया है।

इसका उपयोग रासायनिक अभिकर्मकों के परिवहन और संचालन के लिए कंटेनरों और उपकरणों के निर्माण में किया जाता है। UHMWPE जंग को रोकने और उनके द्वारा ले जाने वाले पेट्रोलियम उत्पादों के प्रवाह के लिए घर्षण में सुधार करने के लिए तेल पाइपलाइनों की आंतरिक सतह को कोट करता है।

उच्च बढ़ाव दर वाले उच्च-मापांक फाइबर यूएचएमडब्ल्यूपीई जैल से प्राप्त किए जाते हैं। इस प्रकार के फाइबर का व्यापक रूप से सैन्य मामलों, जहाज निर्माण, विभिन्न बन्धन और कार्गो उपकरण, कपड़ा उद्योग और कृषि में उपयोग किया जाता है।

UHMWPE-आधारित मिश्रित सामग्रियों की एक विस्तृत श्रृंखला का उपयोग संरचनात्मक सामग्रियों के रूप में किया जाता है।

इन सामग्रियों का उपयोग विमानन, अंतरिक्ष और जहाज निर्माण प्रौद्योगिकियों में किया जाता है।

1.3 UHMWPE की जेल अवस्था

यूएचएमडब्ल्यूपीई का उत्पादन जेल अवस्था में इसके रिएक्टर पाउडर को कार्बनिक विलायक में घोलकर किया जाता है। जब घोल को कमरे के तापमान पर ठंडा किया जाता है, तो उसमें से एक जेल अलग होना शुरू हो जाता है, जिससे विलायक उसकी मात्रा से बाहर हो जाता है।

1.3.1 जेल की अवधारणा और पॉलिमर जैल के बारे में सामान्य विचार

पॉलिमर जैल को पॉलीकंडेंसेशन या पॉलिमराइजेशन (पॉलिमर नेटवर्क) के अघुलनशील और अघुलनशील उत्पाद माना जाता है। समय का वह बिंदु जब प्रतिक्रिया मिश्रण बढ़ती पॉलिमर श्रृंखलाओं के क्रॉस-लिंकिंग के कारण तरलता खो देता है, उसे जेलेशन बिंदु या जेल बिंदु कहा जाता है।

जैल को सॉल्वैंट्स और पॉलिमर के समाधानों में सूजन वाले क्रॉस-लिंक्ड रैखिक पॉलिमर भी कहा जाता है जो रासायनिक या हाइड्रोजन बांड द्वारा स्थिर स्थानिक आणविक नेटवर्क की उपस्थिति के कारण या इंटरमोलर इंटरैक्शन के परिणामस्वरूप तरलता खो देते हैं।

एक बाहरी विशेषता जो जेल को तरल से अलग करती है, वह अपने आकार को बनाए रखने की क्षमता है, जो पॉलिमर जेल में विलायक में प्रवेश करने वाले मैक्रोमोलेक्यूलर नेटवर्क के कारण हासिल की जाती है। स्थानिक नेटवर्क की ताकत और घनत्व न केवल जेल के गुणों को निर्धारित करते हैं, बल्कि इसके संसाधित उत्पादों के गुणों को भी निर्धारित करते हैं, जिसमें फाइबर, छिद्रपूर्ण सामग्री, झिल्ली और विभिन्न शर्बत शामिल हैं। मेल्ट और सॉल्यूशंस की तुलना में पॉलिमर जैल का लाभ वर्कपीस सामग्री में एक स्थिर, दुर्लभ नेटवर्क बनाने की क्षमता है।

जैल एक अलग ढीली तलछट के रूप में प्रकट हो सकते हैं या इसकी एकरूपता को परेशान किए बिना प्रारंभिक तरल प्रणाली की पूरी मात्रा में बन सकते हैं। जलीय फैलाव माध्यम वाले जैल को हाइड्रोजेल कहा जाता है, और हाइड्रोकार्बन फैलाव माध्यम वाले जैल को ऑर्गेनोजेल कहा जाता है। जेल में ठोस और तरल चरण होते हैं और यह एक अर्ध-ठोस शरीर, जेली है। यह एक सघन और साथ ही ऐसी अवस्था है जिसका कोई स्थिर आकार नहीं है - जेली बनाने वाले पदार्थ-ढांचे वाला एक तरल।

रासायनिक रूप से क्रॉस-लिंक्ड प्रणाली के विपरीत, जेल एक ऐसी प्रणाली है जो क्रिस्टलीय इकाइयों द्वारा जुड़ी होती है। ऐसी प्रणाली प्रकृति में स्थूल है और आसानी से सुलझ जाती है। जेल के सुपरमॉलेक्यूलर सिस्टम को सुलझाने की क्षमता इसके घूमने वाले गुणों को इंगित करती है। सिस्टम को सुलझाना जितना आसान है, उसे एक निश्चित दिशा में उन्मुख करना उतना ही आसान है।

जेल की सामान्य संरचना चित्र 2 में दिखाई गई है। इसे उलझे हुए मैक्रोमोलेक्यूल्स के एक स्थानिक नेटवर्क द्वारा दर्शाया गया है। उत्तरार्द्ध, बदले में, एक दूसरे के साथ जुड़ाव के बिंदु, लूप और लटकते सिरे बनाते हैं।

चित्र 2 - पॉलिमर जेल उलझावों के सुपरमॉलेक्यूलर स्थानिक नेटवर्क की योजना

मैक्रोमोलेक्यूल्स के बीच जुड़ाव बिंदुओं की प्रकृति भिन्न हो सकती है, उदाहरण के लिए:

a) क्रॉस-लिंकिंग प्रतिक्रिया के माध्यम से बनने वाला एक रासायनिक बंधन। यदि ऐसे कुछ बंधन हैं, तो बहुलक उपयुक्त विलायक में फूल सकता है, जिससे एक जेल बन सकता है;

बी) अंतर-आणविक बंधन, लेकिन केवल अगर वे इतने मजबूत हैं कि बहुलक और विलायक के बीच बातचीत की ऊर्जा उन्हें नष्ट करने के लिए अपर्याप्त होगी;

ग) बहुलक घोल में मौजूद आयनों के बीच संबंध;

डी) पॉलिमर श्रृंखलाओं और समाधान में पेश किए गए अत्यधिक बिखरे हुए सक्रिय भराव के कणों के बीच संबंध।

वर्तमान में, जेल के कई वर्गीकरण हैं। उदाहरण के लिए, जैल को तापमान प्रतिवर्तीता के आधार पर अलग किया जा सकता है।

इस कार्य के ढांचे के भीतर, यूएचएमडब्ल्यूपीई मैक्रोमोलेक्यूल्स की सूजन के दौरान बनने वाले जैल का अध्ययन किया जाएगा। ऐसे जैल के स्थानिक नेटवर्क - फ्रेम - में मैक्रोमोलेक्यूल्स (गाँठ) के जुड़ाव के बिंदुओं के बीच स्थित आणविक श्रृंखलाओं के खंड होते हैं।

1.3.2 यूएचएमडब्ल्यूपीई-आधारित समाधानों के गुण

UHMWPE समाधान की मुख्य संपत्ति को मैक्रोमोलेक्यूल उलझावों का एक नेटवर्क माना जा सकता है। इस तरह के जाल में दो प्रकार के गियर होते हैं: स्थिर और अल्पकालिक। संरचना निर्माण की प्रक्रिया परिणामी प्रणाली के भौतिक और यांत्रिक गुणों के संपूर्ण परिसर को निर्धारित करती है।

समाधान में उलझनों की संख्या बहुलक की वॉल्यूमेट्रिक एकाग्रता से निर्धारित होती है। यदि यह सांद्रता महत्वपूर्ण सांद्रता से कम है, तो मैक्रोमोलेक्यूल्स के समन्वय क्षेत्र ओवरलैप नहीं होंगे, और कोई उलझन नहीं होगी।

उच्च सांद्रता वाले क्षेत्र में, समाधान "संरचित" होते हैं, जो उनके विस्कोलेस्टिक व्यवहार में प्रकट होता है। इस मामले में, संरचना पॉलिमर के अधूरे विघटन का परिणाम नहीं है, बल्कि अंतर-आणविक संपर्कों के एक विकसित नेटवर्क की उपस्थिति से निर्धारित होती है। विघटित बहुलक की सांद्रता और आणविक भार में वृद्धि के साथ-साथ समाधान को मिलाने की प्रक्रिया की तीव्रता के साथ, संकेतित प्रभाव बढ़ जाते हैं, जो काम के लेखकों के अनुसार, न केवल वृद्धि के कारण होता है। मैक्रोचेन उलझावों की संख्या में, लेकिन लंबे विश्राम समय के साथ स्थिर आणविक संरचनाओं (सहयोगियों) के निर्माण से भी।

जाइलीन में कम-केंद्रित यूएचएमडब्ल्यूपीई समाधानों की संरचना पर सरगर्मी के प्रभाव पर कार्य में चर्चा की गई है। यह पाया गया कि मिश्रण के प्रारंभिक चरण में, घोल की चिपचिपाहट थोड़ी बढ़ जाती है और फिर एक स्थिर स्तर तक पहुँच जाती है। समाधान की संरचना में कोई उल्लेखनीय परिवर्तन नहीं हैं. ठंडा होने के बाद, यह एक मोनोलिथिक जेल नहीं बनता है, बल्कि कमजोर रूप से जुड़े क्रिस्टल का एक बादलदार निलंबन बनता है। आगे मिश्रण के दौरान, चिपचिपाहट बेहद बदल जाती है: पहले यह बढ़ती है और फिर घट जाती है। यह स्थापित किया गया है कि जब चिपचिपाहट अधिकतम मूल्य के करीब होती है, तो एक कम-केंद्रित समाधान, पर्याप्त रूप से मजबूत कतरनी विरूपण के अधीन, "संरचित" हो जाता है और, ठंडा होने के बाद, "शीश-कबाब" के साथ जेल की स्थिति में चला जाता है "प्रकार आकृति विज्ञान। इस प्रभाव का कारण, जैसा कि कार्य में स्थापित किया गया है, एक स्थिर सिलेंडर की आंतरिक सतह और एक घूर्णन रोटर की बाहरी सतह पर बहुलक श्रृंखलाओं का सोखना है। सोखने की प्रक्रिया के दौरान, आंशिक रूप से सीधे किए गए यूएचएमडब्ल्यूपीई मैक्रोमोलेक्यूल्स स्थिर सहयोगी बनाते हैं और एक-दूसरे के साथ जुड़ते हैं, जिससे एक जालीदार परत बनती है जो विस्कोमीटर के कुंडलाकार अंतराल में बढ़ती है। यह सब कतरनी तनाव में वृद्धि और सिस्टम की चिपचिपाहट में इसी वृद्धि में योगदान देता है। परिणामस्वरूप, सॉर्ब्ड मेश परत पर कार्य करने वाले तनाव का परिमाण इतना अधिक हो जाता है कि यह अलग-अलग असंबद्ध कणों में इसके विनाश की ओर ले जाता है, जो पूरे आयतन में समान रूप से वितरित होते हैं।

1.3.3 UHMWPE-आधारित जैल के गुण

सिंथेटिक पॉलिमर के लिए, उनके उत्पादन की कई प्रक्रियाएं और आंशिक रूप से उनकी प्रसंस्करण प्रक्रियाएं जेलेशन अवस्था के माध्यम से संक्रमण से जुड़ी होती हैं। जेल प्रौद्योगिकी में यह परिवर्तन विलायक की संरचना को बदलकर नहीं, बल्कि समाधान के तापमान को कम करके किया जाता है, जिसके परिणामस्वरूप जेल का निर्माण होता है।

जेल की आकृति विज्ञान समाधान के थर्मल और रियोलॉजिकल इतिहास पर निर्भर करता है। शिश-कबाब जैसी संरचना के निर्माण को रोकने के लिए, जेल को उच्च तापमान पर शांत, थर्मोस्टेट समाधान से प्राप्त किया जाना चाहिए।

कार्यों में सामने आए विचारों के अनुसार, ऐसी परिस्थितियों में प्राप्त जेल एक विलायक से भरी एक जाल प्रणाली है, जिसके नोड्स लैमेलर क्रिस्टलाइट्स (लैमेले) होते हैं, जो मैक्रोमोलेक्यूल्स के गैर-क्रिस्टलीकृत वर्गों द्वारा एक दूसरे से जुड़े होते हैं। क्रिस्टल में श्रृंखलाओं के मुड़ने वाले तल रैखिक पीई के तनु विलयन से विकसित एकल क्रिस्टल की तुलना में कम परिपूर्ण होते हैं। इस मामले में, UHMWPE का क्रिस्टलीकरण पूरी तरह से नहीं होता है।

इसके अलावा, कार्य विभेदक स्कैनिंग कैलोरीमेट्री का उपयोग करके यूएचएमडब्ल्यूपीई जैल के अध्ययन के परिणाम प्रस्तुत करता है, जो विलायक एकाग्रता पर जेल की क्रिस्टलीय संरचना के गठन की निर्भरता को दर्शाता है। जेल में विलायक की सांद्रता में कमी से मैक्रोमोलेक्यूल्स की क्रिस्टलीकरण प्रक्रिया जारी रहती है। जेल फाइबर में विलायक की सांद्रता के आधार पर, जेल फाइबर संरचना के अभिविन्यास के प्रत्येक चरण में मैक्रोमोलेक्यूल्स के व्यक्तिगत वर्गों में ओवरस्ट्रेस को रोकने के लिए जुड़ाव के एक इष्टतम नेटवर्क की उपस्थिति सुनिश्चित करने के लिए उचित तापमान का चयन किया जाना चाहिए।

1.4 ओरिएंटेशनल स्ट्रेचिंग के दौरान यूएचएमडब्ल्यूपीई जेल थ्रेड्स की ताकत विशेषताओं में बदलाव

कार्य ने ड्राइंग अनुपात पर जेल स्पिनिंग द्वारा प्राप्त यूएचएमडब्ल्यूपीई फाइबर की ताकत विशेषताओं की निर्भरता की जांच की। इस अध्ययन में प्राप्त आंकड़े तालिका 1 में दिखाए गए हैं।

चित्र 3 से पता चलता है कि पहले से ही अभिविन्यास के प्रारंभिक चरणों में विस्तार अनुपात एल तक ताकत में उल्लेखनीय वृद्धि हुई है? 30. शक्ति मान 0.21 से बढ़कर 2.40 GPa हो जाता है। हुड से 30 गुना तक पहुंचने के बाद, और एल तक? 64 शक्ति वृद्धि घट जाती है। अंतिम चरण में, ताकत फिर से बढ़ जाती है और एल पर? 81 अधिकतम हो जाता है - 3.73 GPa।

तालिका 1 - यूएचएमडब्ल्यूपीई जेल फाइबर की ताकत विशेषताएँ

चित्र 3 - शक्ति (1) और लोचदार मापांक (2) के बीच संबंध

चित्र 3 के अनुसार, स्ट्रेचिंग की बढ़ती बहुलता के साथ, यूएचएमडब्ल्यूपीई जेल फाइबर का लोचदार मापांक ई भी बढ़ता है (वक्र 2)। हालाँकि, यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि ई में परिवर्तन की प्रकृति ताकत के लिए भिन्न होती है: ड्राइंग की शुरुआत में ई में वृद्धि कुछ धीमी होती है (एल? 14.4 तक)। 14.4 से 30 तक बहुलता सीमा में, लोचदार मापांक में काफी तेजी से वृद्धि देखी गई है। इसके अलावा, ई में परिवर्तन की गतिशीलता ताकत के समान है।

एसईएम का उपयोग करके प्राप्त चित्र 4 में प्रस्तुत सूक्ष्म छवियों से, यह स्पष्ट है कि स्ट्रेचिंग की बढ़ती बहुलता के साथ फिलामेंट का व्यास कम हो जाता है।

चित्र 4 - विभिन्न स्ट्रेचिंग अनुपात के साथ यूएचएमडब्ल्यूपीई फाइबर नमूनों की एसईएम माइक्रोइमेज: 9.0 (ए) और 59.1 (बी)

बढ़ाव के शुरुआती चरणों में, अध्ययन के तहत फाइबर में अलग-अलग फिलामेंट्स को अलग करना असंभव है, जबकि जैसे-जैसे यह बढ़ता है, फाइबर फाइब्रिलाइज होता है (अलग-अलग फिलामेंट्स में विभाजित होता है)।

1.4.1 उच्च प्रदर्शन यूएचएमडब्ल्यूपीई फाइबर

अल्ट्रा-हाई आणविक भार पॉलीथीन (यूएचएमडब्ल्यूपीई) फाइबर और उनसे बने उत्पादों का वैश्विक बाजार प्रति वर्ष 25% की दर से बढ़ रहा है। यूएचएमडब्ल्यूपीई फाइबर, कपड़े और गैर-बुना सामग्री से रेशेदार पॉलिमर मिश्रित सामग्री के उत्पादन से बाजार में उल्लेखनीय वृद्धि होगी। सभी ज्ञात फाइबर में से, यूएचएमडब्ल्यूपीई फाइबर सबसे हल्के होते हैं, और प्रति यूनिट वजन के भौतिक और यांत्रिक गुणों के मामले में वे कई प्रयुक्त सामग्रियों से बेहतर होते हैं। इससे यूएचएमडब्ल्यूपीई फाइबर से नई अल्ट्रा-लाइट, उच्च शक्ति पॉलिमर मिश्रित सामग्री (पीसीएम) प्राप्त करना संभव हो जाता है, जो कपड़ा, प्रकाश, मोटर वाहन, एयरोस्पेस, मानव रहित और वाणिज्यिक विमानन उद्योगों के लिए महत्वपूर्ण है। ऐसी सामग्रियों की उच्च विशिष्ट विशेषताएं उत्पादों के वजन को कम करना और पर्यावरण पर पर्यावरणीय भार को कम करना, वायुमंडल में उत्सर्जन को कम करना और ऊर्जा लागत और ईंधन की खपत को कम करना संभव बनाती हैं।

यूएचएमडब्ल्यूपीई फाइबर और उनके साथ प्रबलित पॉलिमर मिश्रित सामग्री (पीसीएम) में रुचि उच्च प्रभाव शक्ति और फाइबर के अद्वितीय ढांकता हुआ गुणों, उनकी ताकत पर तनाव दर के सकारात्मक प्रभाव, शून्य से कम तापमान पर ताकत में तेज वृद्धि, रासायनिक और जैविक से भी जुड़ी है। जड़ता, साथ ही बहुत कम घर्षण गुणांक।

वर्तमान में, विदेशों में, अल्ट्रा-उच्च आणविक भार पॉलीथीन (यूएचएमडब्ल्यूपीई फाइबर) पर आधारित फाइबर और उन पर आधारित सामग्री का उपयोग बैलिस्टिक सुरक्षा (शरीर कवच, हेलमेट, विमान और बख्तरबंद वाहनों की सुरक्षा) के लिए सामग्री के रूप में किया जाता है, जो कि रक्षा करने वाले कपड़ों के निर्माण के लिए किया जाता है। कटौती और पंचर से श्रमिकों, साथ ही रस्सा रस्सियों, केबल, कार्गो स्लिंग, मछली पकड़ने के जाल और अन्य उत्पादों की एक पूरी श्रृंखला के निर्माण के लिए सामग्री के रूप में।

फिलहाल, यूएचएमडब्ल्यूपीई फाइबर के सर्वोत्तम नमूने, जिनकी विशिष्ट विशेषताएं अरिमिड फाइबर से बेहतर हैं, ने 3.3-3.9 जीपीए की तन्य शक्ति, 110-140 जीपीए का लोचदार मापांक, 3-4% की बढ़ाव के साथ हासिल किया है, जो यूएचएमडब्ल्यूपीई अणु में सी-सी बांड की ताकत के आधार पर गणना की गई सैद्धांतिक रूप से संभावित मूल्यों का लगभग 10% है। यूएचएमडब्ल्यूपीई फाइबर में उच्च शक्ति गुण प्राप्त करने के लिए, उच्च स्तर की क्रिस्टलीयता सुनिश्चित करते हुए फाइबर ड्राइंग की दिशा में उच्च स्तर के आणविक अभिविन्यास की आवश्यकता होती है। UHMWPE में इस अवस्था को प्राप्त करना एक कठिन समस्या है, अणुओं की कम गतिशीलता को देखते हुए, पॉलिमर की उच्च चिपचिपाहट होती है, जो पिघलने पर तरल अवस्था में नहीं जाती है। इस मामले में, जब पूर्व-उन्मुख यूएचएमडब्ल्यूपीई को फिर से पिघलाया जाता है, तो इसकी क्रिस्टलीयता की डिग्री काफी कम हो जाती है। इस प्रकार, फाइबर प्राप्त करने की प्रक्रिया बहुलक के पिघलने बिंदु से नीचे के तापमान पर होनी चाहिए। यूएचएमडब्ल्यूपीई अणुओं के अभिविन्यास की आवश्यक डिग्री सुनिश्चित करने और उनकी गतिशीलता बढ़ाने के लिए, जेल तकनीक का उपयोग किया जाता है। UHMWPE जैल प्राप्त करने के लिए डेकालिन, जाइलीन और पैराफिन तेल का उपयोग किया जाता है। साथ ही, खुले साहित्य में जैल प्राप्त करने की स्थितियों के प्रभाव, फाइबर में उनके प्रसंस्करण की शर्तों और ओरिएंटेशनल स्ट्रेचिंग की डिग्री, फाइबर की संरचना और अग्रदूतों के बीच संबंध पर कोई व्यवस्थित डेटा नहीं है।

1.5 यूएचएमडब्ल्यूपीई फाइबर के लिए संशोधक के रूप में कार्बन नैनोट्यूब (सीएनटी)।

नैनोटेक्नोलॉजी के तेजी से विकास के साथ-साथ इसके अद्वितीय भौतिक और रासायनिक गुणों के कारण, सीएनटी वर्तमान में सबसे अधिक अध्ययन की जाने वाली वस्तुओं में से एक है। वे एक सिलेंडर में लुढ़के ग्राफीन विमान हैं। जब ट्यूब की दीवारें एक ऐसे सिलेंडर द्वारा बनाई जाती हैं, तो वे एकल-दीवार वाले कार्बन नैनोट्यूब (एसडब्ल्यूएनटी) की बात करते हैं, लेकिन जब दीवारें एक-दूसरे के अंदर अलग-अलग व्यास के कई या कई सिलेंडरों से बनी होती हैं, तो नैनोट्यूब को बहु-दीवार वाले नैनोट्यूब कहा जाता है। (एमडब्ल्यूएनटी)।

1.5.1 सीएनटी के गुण और अनुप्रयोग

अन्य नैनोस्केल वस्तुओं की तरह, सीएनटी के गुण आम तौर पर उनके आकार पर निर्भर करते हैं। इसके अलावा, इस मामले में परमाणुओं का एक महत्वपूर्ण अनुपात सतह है, जो नैनोट्यूब की रासायनिक गतिविधि को निर्धारित करता है। इस प्रकार, उनके गुण सूक्ष्म और स्थूल पिंडों से भिन्न होते हैं, जो कई प्रक्रियाओं के लिए आवश्यक है जब सतह परमाणुओं की स्थिति और संख्या निर्धारण कारकों में से एक है।

एक आदर्श नैनोट्यूब एक सिलेंडर है जो एक फ्लैट हेक्सागोनल ग्रेफाइट नेटवर्क को निर्बाध रूप से रोल करके निर्मित किया जाता है। इसका मॉडल चित्र 5 में प्रस्तुत किया गया है।

चित्र 5 - एकल-दीवार वाले कार्बन नैनोट्यूब का मॉडल

हेक्सागोनल ग्रेफाइट नेटवर्क और नैनोट्यूब के अनुदैर्ध्य अक्ष का पारस्परिक अभिविन्यास नैनोट्यूब की एक बहुत ही महत्वपूर्ण संरचनात्मक विशेषता - चिरैलिटी निर्धारित करता है। चिरैलिटी की विशेषता दो पूर्णांक (एम, एन) है, जो ग्रिड के षट्भुज के स्थान को इंगित करता है, जो कि तह के परिणामस्वरूप, मूल पर स्थित षट्भुज के साथ मेल खाना चाहिए। नैनोट्यूब की चिरलिटी को नैनोट्यूब के मोड़ने की दिशा से बनने वाले कोण और उस दिशा से भी निर्दिष्ट और निर्धारित किया जा सकता है जिसमें आसन्न षट्भुज एक आम पक्ष साझा करते हैं। सीएनटी को मोड़ने के लिए कई विकल्प हैं, लेकिन उनमें से वे हैं जिनके परिणामस्वरूप हेक्सागोनल नेटवर्क की संरचना में विकृति नहीं आती है। ये दिशाएँ कोण a = 00 और a = 300 से मेल खाती हैं, जो चिरलिटी (m,0) और (2m,n) से मेल खाती है। चित्र 6 1992 में प्राप्त सीएनटी की पहली सूक्ष्म छवियाँ दिखाता है।

चित्र 6 - विभिन्न आंतरिक और बाहरी व्यास वाले बहुदीवारीय समाक्षीय सीएनटी की इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी छवियां

सीएनटी के अनुप्रयोग के क्षेत्र अत्यंत व्यापक हैं। जैव रसायन के लिए, विशेष रूप से, सबसे दिलचस्प है जैविक रूप से सक्रिय पदार्थों और जैव अणुओं के साथ सीएनटी सतह का क्रियाशील होना। अपने अद्वितीय गुणों के कारण, MWCNTs झिल्ली की बिलीपिड परत के माध्यम से एक जीवित कोशिका में अनायास प्रवेश कर सकते हैं। कोशिका के अंदर अणुओं में हेरफेर करना, कृत्रिम तंत्रिका नेटवर्क बनाना, शरीर में जैविक रूप से सक्रिय पदार्थों का नैनो-स्थानांतरण करना आदि संभव हो जाता है।

इसे स्वयं MWCNTs की उच्च कठोरता, शक्ति और लोच पर भी ध्यान दिया जाना चाहिए, जो उनके आधार पर नई मिश्रित सामग्रियों के निर्माण का आधार है, और अद्वितीय विद्युत प्रवाहकीय और फोटोउत्सर्जक गुण, जो सीधे नैनोट्यूब की संरचना से संबंधित हैं। ग्रेफाइट परत को सिलेंडर में रोल करने की विधि के आधार पर, सीएनटी में धातु या अर्धचालक गुण हो सकते हैं, जो उन्हें इलेक्ट्रॉनिक्स में उपयोग के लिए आशाजनक बनाता है। पॉलिमर मैट्रिक्स में सीएनटी की शुरूआत से एक प्रवाहकीय पॉलिमर सामग्री प्राप्त करना संभव हो सकता है जिसमें शुद्ध पॉलिमर की तुलना में यांत्रिक गुणों में भी सुधार हुआ है।

1.5.2 परिणामी यूएचएमडब्ल्यूपीई वीपी फाइबर की संरचना और गुणों पर सीएनटी का प्रभाव

विदेशी कार्यों में ध्यान दिया गया है कि बाद के अभिविन्यास से पहले सीएनटी के साथ पॉलिमर सामग्री की प्रारंभिक भरना यांत्रिक गुणों को बढ़ाने का एक प्रभावी तरीका है, जो फिलर के अतिरिक्त फैलाव के माध्यम से प्राप्त किया जाता है, पॉलिमर श्रृंखलाओं में इसका गहरा एकीकरण और फिलर और मैट्रिक्स के बीच बेहतर इंटरैक्शन होता है। . पॉलिमर का अभिविन्यास भराव के एक निश्चित अभिविन्यास का कारण बनता है, जिससे गुणों की अनिसोट्रॉपी और एक दिशा में उनकी वृद्धि होती है।

वर्तमान में, भौतिक, यांत्रिक और प्रदर्शन गुणों को बेहतर बनाने के लिए, सीएनटी सहित बिखरे हुए फिलर्स के साथ प्रबलित यूएचएमडब्ल्यूपीई पर आधारित मिश्रित फाइबर का उत्पादन करने के लिए विकास चल रहा है।

उन्मुख नैनोकम्पोजिट में लोचदार मापांक पर सीएनटी का प्रभाव एक जटिल व्यवहार है। यदि आइसोट्रोपिक नैनोकम्पोजिट के मामले में, सीएनटी से भरे जाने पर, लोचदार मापांक में वृद्धि देखी गई थी, तो उन्मुख नैनोकम्पोजिट में लोचदार मापांक कम हो सकता है, स्थिर रह सकता है, या सीएनटी की शुरूआत के साथ बढ़ सकता है। कार्य में, लोचदार मापांक में कमी को इस तथ्य से समझाया गया था कि MWCNTs UHMWPE पॉलिमर श्रृंखलाओं के अभिविन्यास को रोकते हैं। और इसलिए, ड्रॉ अनुपात एल = 100 के साथ नैनोकम्पोजिट की उन्मुख संरचना ड्रॉ अनुपात एल = 25 के साथ एक अनफिल्ड पॉलिमर की उन्मुख संरचना से मेल खाती है। काम में, सभी प्राप्त फाइबर के लिए लोचदार मापांक 20 जीपीए से अधिक था। और काम के लेखक ध्यान देते हैं कि इतने उच्च लोचदार मापांक के साथ, सीएनटी कठोरता में अतिरिक्त वृद्धि में योगदान नहीं कर सकते हैं जब तक कि वे फाइबर अक्ष की दिशा में पूरी तरह से उन्मुख न हों और व्यक्तिगत नैनोट्यूब में फैल न जाएं। शोधकर्ताओं के उसी समूह ने, अपने बाद के काम में, मिश्रण और फाइबर अभिविन्यास की तकनीक में सुधार करके, MWCNTs के 0.05 द्रव्यमान अंशों की शुरूआत के साथ, लोचदार मापांक में 136.8 GPa तक उल्लेखनीय वृद्धि हासिल की।

काम ने साबित कर दिया कि कम भरने के स्तर पर सीएनटी को जोड़ने से उनकी ग्रेफाइट जैसी संरचना के कारण थर्मल, इलेक्ट्रिकल और मैकेनिकल गुणों में काफी सुधार हो सकता है।

इस कार्य में प्राप्त परिणाम दर्शाते हैं कि कार्बन नैनोट्यूब यूएचएमडब्ल्यूपीई फाइबर में समान रूप से वितरित होते हैं और समाधान से क्रिस्टलीकरण के दौरान इसके साथ एक मजबूत बंधन बनाते हैं। ऐसे समाधानों से प्राप्त सामग्रियों के यांत्रिक और तापीय गुणों में बिना भरे यूएचएमडब्ल्यूपीई की समान सामग्रियों की तुलना में उच्च संकेतक होते हैं। यह भी निष्कर्ष निकाला गया कि जब MWCNTs को वजन के हिसाब से 0.06 भागों से अधिक के स्तर पर जोड़ा गया था, तो यांत्रिक गुणों में सुधार उतना महत्वपूर्ण नहीं था जितना कि कम भराव सांद्रता पर था। इससे, साथ ही समान कार्यों में प्रस्तुत आंकड़ों से, यह पता चलता है कि कार्बन नैनोट्यूब के साथ यूएचएमडब्ल्यूपीई को भरने की इष्टतम डिग्री 0.001 से 0.05 द्रव्यमान अंश तक होती है।

सीएनटी युक्त पॉलीइथाइलीन मैट्रिक्स के यांत्रिक गुणों में वृद्धि भी पॉलिमर मैट्रिक्स की सुपरमॉलेक्यूलर संरचना में परिवर्तन के परिणामस्वरूप शुरू की जा सकती है। सीएनटी में पॉलीथीन क्रिस्टल की तुलना में ज्यामितीय आयाम होते हैं, और इसलिए नैनोट्यूब की उपस्थिति पॉलिमर के क्रिस्टलीकरण और पॉलीथीन श्रृंखलाओं की पैकिंग को प्रभावित कर सकती है। अपने नैनो आकार के कारण, सीएनटी न्यूक्लियेटिंग एडिटिव्स के रूप में कार्य कर सकते हैं और क्रिस्टलीकरण तंत्र को सजातीय से विषम में बदल सकते हैं, जैसा कि कार्य में बताया गया है। एक विषम क्रिस्टलीकरण तंत्र के साथ, एक नियम के रूप में, बहुलक मैट्रिक्स की क्रिस्टलीयता की डिग्री में वृद्धि होती है। कार्य में, MWCNTs पर UHMWPE के विषम क्रिस्टलीकरण तंत्र के साथ, क्रिस्टलीयता की डिग्री 5% कम हो गई। पॉलीथीन क्रिस्टल की वृद्धि व्यक्तिगत नैनोट्यूब की सतह और समूहों दोनों पर हो सकती है। कार्य में, MWNT-UHMWPE नैनोकम्पोजिट्स का SEM 1-μm MWNT क्लस्टर से पॉलिमर क्रिस्टल की वृद्धि को इंगित करता है।

विषमांगी क्रिस्टलीकरण की दो विशिष्ट विशेषताएं हैं। सबसे पहले, क्रिस्टलीय चरण के अनुपात में वृद्धि से पॉलिमर मैट्रिक्स की ताकत और कठोरता में वृद्धि होती है। दूसरा, सीएनटी की सतह पर पॉलिमर के क्रिस्टलीकरण से मजबूत यांत्रिक संपर्क का निर्माण होता है, और इसके परिणामस्वरूप, भराव में भार स्थानांतरित करने के लिए मैट्रिक्स की क्षमता में वृद्धि होती है। उपर्युक्त सभी कार्यों में, जहां सीएनटी के जुड़ने से यांत्रिक गुणों में वृद्धि देखी गई, नैनोट्यूब की सतह पर पॉलीथीन क्रिस्टलीकरण हुआ।

सीएनटी का पॉलीथीन की सुपरमॉलेक्यूलर संरचना पर बहुत प्रभाव पड़ता है। एक आइसोट्रोपिक अवस्था में, पॉलीथीन में मुख्य रूप से एक लैमेलर क्रिस्टलीय संरचना होती है, जबकि एक उन्मुख अवस्था में इसमें एक फाइब्रिलर संरचना होती है। नैनोट्यूब की सतह पर, पीई एक शीश-कबाब-प्रकार की संरचना में क्रिस्टलीकृत होने में सक्षम है, जैसा कि चित्र 7 में दिखाया गया है। इस संरचना में मुड़ी हुई श्रृंखलाओं के साथ पॉलीइथाइलीन लैमेलस द्वारा बनाई गई डिस्क होती है, जिसका विकास केंद्र आंतरिक फाइब्रिलर क्रिस्टल पर टिका होता है। एक कार्बन नैनोट्यूब.

चित्र 7 - सीएनटी की सतह पर पीई के क्रिस्टलीकरण द्वारा निर्मित शीश-कबाब-प्रकार की सुपरमॉलेक्यूलर संरचना

बड़ी लंबाई, नैनोट्यूब के नैनोमीटर व्यास और क्रिस्टलीकरण के सक्रिय न्यूक्लिएशन केंद्रों के औसत घनत्व के कारण सीएनटी की सतह पर शिश कबाब संरचना बनाई जा सकती है। सतह का व्यास जिस पर पीई क्रिस्टलीकृत होता है, शिश कबाब संरचना के निर्माण में एक बड़ी भूमिका निभाता है। जब रेशेदार भराव का व्यास महत्वपूर्ण व्यास से अधिक हो जाता है, उदाहरण के लिए, जब कार्बन फाइबर की सतह पर क्रिस्टलीकरण होता है, तो बहुलक का क्रिस्टलीकरण ऐसे होता है जैसे कि यह एक सपाट सतह पर हो, चित्र 8. इसलिए, क्रिस्टलीय संरचना की ज्यामिति पॉलिमर काफी हद तक नैनोट्यूब की ज्यामिति पर निर्भर करता है, और उसकी चिरलिटी पर निर्भर नहीं करता है।

सीएनटी की सतह पर शीश-कबाब क्रिस्टल संरचना के रूप में बहुलक का क्रिस्टलीकरण, भराव के उन्मुखीकरण और क्रिस्टलीय चरण के लंबवत विकास के कारण, उन्मुख क्रिस्टल के साथ नैनोकम्पोजिट प्राप्त करना संभव बनाता है। नैनोट्यूब की सतह.

चित्र 8 - ए) सीएनटी और बी) कार्बन फाइबर की सतह पर पीई क्रिस्टलीकरण की प्रकृति

यूएचएमडब्ल्यूपीई-आधारित फाइबर में लगभग 5% की सापेक्ष बढ़ाव होती है। UHMWPE/CNT मिश्रित फाइबर के सापेक्ष बढ़ाव में दोहरी प्रवृत्ति होती है। एक मामले में, उन सामग्रियों की तुलना में सापेक्ष बढ़ाव में वृद्धि देखी गई है जिनमें नैनोट्यूब नहीं होते हैं। अन्य अध्ययनों में सीएनटी के जुड़ने से बढ़ाव में कमी देखी गई है। सीएनटी युक्त फाइबर के सापेक्ष बढ़ाव में वृद्धि को द्वितीयक क्रिस्टलीकरण के परिणामस्वरूप श्रृंखला गतिशीलता में वृद्धि द्वारा समझाया गया है। द्वितीयक क्रिस्टलीकरण फाइबर अग्रदूतों को 120 0 C तक गर्म करने के दौरान होता है, जब वे अंतिम फाइबर अवस्था की ओर उन्मुख होते हैं। लेखकों के अनुसार, द्वितीयक क्रिस्टलीकरण की प्रक्रिया के दौरान, एक शीश-कबाब प्रकार की संरचना बनती है, जिसमें मूल यूएचएमडब्ल्यूपीई की क्रिस्टल संरचना की तुलना में अधिक श्रृंखला गतिशीलता होती है।

उस काम पर विशेष ध्यान दिया जाना चाहिए जिसमें फाइबर अग्रदूतों का अभिविन्यास कमरे के तापमान पर चक्रीय "लोडिंग-अनलोडिंग" की विधि द्वारा किया जाता है। विधि का सार फाइबर को उपज शक्ति के अनुरूप मूल्य पर लोड करके "प्रशिक्षित" करना और उसके बाद तन्य तनाव को पूरी तरह से हटाना था। प्रत्येक बाद के चक्र के साथ, लागू तन्य तनाव में वृद्धि हुई। यह चक्रीय लोडिंग और अनलोडिंग फाइबर विफलता होने तक जारी रही। तंतुओं की कुल विकृति 200% से अधिक तक पहुँच गई। फाइबर में उत्पन्न होने वाले तनाव को वास्तविक तनाव के रूप में दर्ज किया गया, अर्थात। विरूपण के दौरान बदलते फाइबर क्रॉस-सेक्शन के संदर्भ में।

कुल मिलाकर, दो प्रकार के फाइबर का अध्ययन किया गया: भराव के बिना यूएचएमडब्ल्यूपीई फाइबर और 0.02 द्रव्यमान अंश वाले यूएचएमडब्ल्यूपीई फाइबर। बिना भरे यूएचएमडब्ल्यूपीई फाइबर के लिए, प्रशिक्षण के बाद, अधिकतम वास्तविक ताकत और लोचदार मापांक क्रमशः 0.97 जीपीए और 3.9 जीपीए थे। MWCNTs के 0.02 द्रव्यमान अंश वाले फाइबर के लिए, अधिकतम वास्तविक ताकत और लोचदार मापांक 1.9 GPa और 10.3 GPa थे।

यह ध्यान दिया जाता है कि सामग्री के चक्रीय "प्रशिक्षण" के दौरान, बहुलक की संरचना में निम्नलिखित परिवर्तनों के कारण यांत्रिक गुणों में वृद्धि होती है:

UHMWPE में फाइब्रिलर संरचना का निर्माण:

बहुलक की क्रिस्टलीयता की डिग्री बढ़ाना;

लोड अनुप्रयोग की दिशा में MWCNTs का उन्मुखीकरण।

पॉलिमर सामग्री की चक्रीय "लोडिंग-अनलोडिंग" योजना से पॉलिमर का तनाव सख्त हो जाता है, जिसके परिणामस्वरूप लैमेला आंशिक रूप से सीधा हो जाता है, एक उन्मुख फाइब्रिलर संरचना का निर्माण होता है और क्रिस्टलीय चरण का छोटे क्रिस्टल में विखंडन होता है। किसी पॉलिमर सामग्री की तनाव सख्त करने की क्षमता के माप का मूल्यांकन करने के लिए, समीकरण 1 से घातीय घातांक n का उपयोग किया जाता है:

जहां K शक्ति गुणांक है,

ई - विरूपण,

n तनाव सख्त होने का एक घातीय संकेतक है।

एक्सपोनेंशियल स्ट्रेन हार्डनिंग इंडेक्स की गणना से पता चला है कि एक खाली यूएचएमडब्ल्यूपीई मैट्रिक्स n=0.91 के लिए, MWCNTs के जुड़ने से यह n=1.15 तक बढ़ जाता है। इसका तात्पर्य यह है कि MWCNTs चक्रीय लोडिंग और अनलोडिंग के परिणामस्वरूप सामग्री को मजबूत करने की क्षमता को बढ़ाते हैं। यह भी ध्यान दिया जा सकता है कि MWCNTs एक न्यूक्लियेटिंग एडिटिव है और UHMWPE की क्रिस्टलीयता की डिग्री में वृद्धि में योगदान देता है। और फाइबर को "प्रशिक्षित" करने से क्रिस्टलीयता की डिग्री में अनफिल्ड यूएचएमडब्ल्यूपीई के लिए 4% और यूएचएमडब्ल्यूपीई/एमडब्ल्यूसीएनटी के लिए 6% की अतिरिक्त वृद्धि होती है। चक्रीय लोडिंग-अनलोडिंग और MWCNTs के कारण क्रिस्टलीयता की डिग्री में कुल वृद्धि 15% होती है। विषम क्रिस्टलीकरण के परिणामस्वरूप, एक बहुलक परत के साथ नैनोट्यूब का संदूषण, मैट्रिक्स से नैनोट्यूब तक तनाव के हस्तांतरण को बढ़ावा देता है।

जिन अध्ययनों में यांत्रिक गुणों में वृद्धि देखी गई, वे पॉलिमर और सीएनटी के बीच मजबूत आसंजन के गठन का संकेत देते हैं। सीएनटी की सतह पर पॉलिमर क्रिस्टल की वृद्धि के कारण, फिलर और मैट्रिक्स के यांत्रिक आसंजन के तंत्र के माध्यम से आसंजन को मजबूत किया जाता है, यदि सीएनटी एक न्यूक्लियेटिंग एडिटिव है।

फाइबर के यांत्रिक गुण पॉलिमर की इंटरफाइब्रिलर संरचना से काफी प्रभावित होते हैं। फ़ाइब्रिलर क्रिस्टल में प्रवेश करने वाले अनाकार अणु क्रिस्टल के बीच तनाव के हस्तांतरण में महत्वपूर्ण भूमिका निभाते हैं। अनाकार अणुओं को सीधा करने से फाइबर के लोचदार मापांक और तन्य शक्ति में वृद्धि होती है। इसलिए, तंतुओं का विश्लेषण करते समय, अनाकार अणुओं के एक विशेष वर्ग "टॉट-टाई अणु" को अलग किया जाता है, जो बेहद तनावपूर्ण स्थिति में होते हैं और बहुलक के फाइब्रिलर क्रिस्टलीय क्षेत्रों को एक साथ बांधते हैं। फाइबर की इंटरफाइब्रिलर संरचना में इन अणुओं की संख्या काफी हद तक इसके यांत्रिक व्यवहार को निर्धारित करती है।

1.5.3 यूएचएमडब्ल्यूपीई समाधान में सीएनटी को शामिल करने की विधियाँ

कार्बन नैनोट्यूब के उपयोग के लिए सबसे आशाजनक क्षेत्रों में से एक पॉलिमर सहित विभिन्न मैट्रिक्स में मजबूत फिलर्स के रूप में उनका उपयोग है। बड़े पैमाने पर उत्पादन, आमतौर पर वाष्प जमाव (सीवीडी) विधि के ढांचे के भीतर, 20-500 माइक्रोन के आयामों के साथ, इंटरवेट ट्यूबों के समूह के रूप में सीएनटी का उत्पादन करता है।

सीएनटी का उपयोग पीसीएम की विरूपण-शक्ति विशेषताओं को बढ़ाना संभव बनाता है, हालांकि, प्राप्त सकारात्मक प्रभाव का स्तर काफी हद तक सीएनटी शुरू करने की तकनीक पर निर्भर करता है। मुख्य समस्या सीएनटी का एकत्रीकरण है, जिसे आंशिक रूप से उनके फैलाव के लिए अत्यधिक कुशल तरीकों के उपयोग के माध्यम से हल किया जाता है; हालांकि, सीएनटी सहित नैनोकणों को पेश करने के लिए नई प्रौद्योगिकियों के विकास के कार्य प्रासंगिक बने हुए हैं।

साथ ही, सीएनटी से भरी मिश्रित सामग्रियों का उच्च प्रदर्शन प्राप्त किया जा सकता है, बशर्ते वे पॉलिमर मैट्रिक्स में समान रूप से वितरित हों। इससे सीएनटी समूह को फैलाने के लिए एक प्रभावी तरीका खोजने की आवश्यकता होती है।

कार्य एक समाधान में सीएनटी के डीग्लोमेरेशन की विधि और बाद में इसे अल्ट्रासाउंड के संपर्क में लाकर समाधान के समरूपीकरण का अच्छी तरह से वर्णन करता है। सीएनटी पाउडर को ग्लूकोज या एथिल अल्कोहल के जलीय घोल में एक अल्ट्रासोनिक डिस्पेंसर में विभिन्न सांद्रता में उपचारित किया गया था। समाधानों का समरूपीकरण दो मोड में किया गया: अल्ट्रासोनिक विघटन और गुहिकायन मोड। सहसंबंध लेजर स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग करने वाले अध्ययनों ने विभिन्न प्रणालियों के लिए सीएनटी कणों के आकार वितरण कार्यों के रूप को प्राप्त करने में मदद की, जो चित्र 9 में दिखाए गए हैं।

चित्र 9 - जलीय ग्लूकोज घोल में सीएनटी एग्लोमेरेट्स का आकार वितरण: 1 - गुहिकायन मोड; 2 - अल्ट्रासोनिक विघटन

प्राप्त आंकड़ों का विश्लेषण हमें यह निष्कर्ष निकालने की अनुमति देता है कि अल्ट्रासोनिक विघटन से सीएनटी एग्लोमेरेट्स के आकार में महत्वपूर्ण परिवर्तन नहीं होता है, हालांकि, वे 0.5 - 1.0 माइक्रोन के व्यास और लंबाई के साथ विस्तारित कणों का रूप लेते हैं। 5 - 100 μm. गुहिकायन व्यवस्था के बारे में क्या नहीं कहा जा सकता है।

गुहिकायन मोड में समरूपीकरण की डिग्री काफी अधिक है और समाधान में सीएनटी की एकाग्रता पर निर्भर करती है। उदाहरण के लिए, CNT के 0.05 द्रव्यमान अंशों की सांद्रता के लिए, कण 0.2-1.0 μm की सीमा में आकार लेते हैं, और CNT के 0.02 द्रव्यमान अंश पर, कणों की मुख्य संख्या के दो आकार दर्ज किए जाते हैं: 0.01-0.10 μm और 1 .0-5.0 µm.

सीएनटी के ढेर का एक मुख्य कारण उनका बड़ा विशिष्ट सतह क्षेत्र (100-600 मीटर 2/ग्राम) है। इस समस्या को हल करने के लिए, CNTs को संशोधित या क्रियाशील किया जाता है। क्रियाशीलता की प्रक्रिया एक रासायनिक परिवर्तन है जिससे सीएनटी की सतह पर सक्रिय कार्यात्मक समूहों का निर्माण होता है। नैनोट्यूब को कार्यशील बनाने की सबसे आम विधि उन्हें सांद्र नाइट्रिक और सल्फ्यूरिक एसिड के मिश्रण से उपचारित करना है। चित्र 10 2 घंटे के लिए सांद्र एसिड के मिश्रण में क्रियाशीलता से पहले और बाद में सीएनटी की छवियां दिखाता है।

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कार्बन के विभिन्न संशोधनों की संरचना की योजनाएँ
ए: हीरा, बी: ग्रेफाइट, सी: लोंसडेलाइट
डी: फुलरीन - बकीबॉल सी 60, इ: फुलरीन सी 540, एफ: फुलरीन सी 70
जी: अनाकार कार्बन, एच: कार्बन नैनोट्यूब

अधिक जानकारी: कार्बन की एलोट्रॉपी

क्रिस्टलीय कार्बन

• डायमंड
• ग्राफीन
• ग्रेफाइट
• कार्बिन
• lonsdaleite
• नैनोडायमंड
• फुलरीन
• फुलराइट
• कार्बन फाइबर
• कार्बन नैनोफाइबर
• कार्बन नैनोट्यूब

अनाकार कार्बन

• सक्रिय कार्बन
• लकड़ी का कोयला
• जीवाश्म कोयला: एन्थ्रेसाइट, आदि।
• कोयला कोक, पेट्रोलियम कोक, आदि।
• कांचयुक्त कार्बन
• प्रंगार काला
• कार्बन नैनोफोम

व्यवहार में, आम तौर पर, ऊपर सूचीबद्ध अनाकार रूप कार्बन के शुद्ध एलोट्रोपिक रूप के बजाय उच्च कार्बन सामग्री वाले रासायनिक यौगिक होते हैं।

क्लस्टर फॉर्म

• एस्ट्रालेन्स
• डाइकार्बन
• कार्बन नैनोकोन

संरचना

कार्बन परमाणु के इलेक्ट्रॉन ऑर्बिटल्स में उसके इलेक्ट्रॉन ऑर्बिटल्स के संकरण की डिग्री के आधार पर अलग-अलग ज्यामिति हो सकती हैं। कार्बन परमाणु की तीन बुनियादी ज्यामिति हैं।

• टेट्राहेड्रल, एक एस- और तीन पी-इलेक्ट्रॉन (एसपी 3 संकरण) को मिलाकर बनता है। कार्बन परमाणु टेट्राहेड्रोन के केंद्र में स्थित होता है, जो टेट्राहेड्रोन के शीर्ष पर कार्बन या अन्य परमाणुओं से चार समतुल्य-बंधों द्वारा जुड़ा होता है। कार्बन एलोट्रोपिक संशोधन डायमंड और लोन्सडेलाइट कार्बन परमाणु की इस ज्यामिति के अनुरूप हैं। कार्बन ऐसे संकरण को प्रदर्शित करता है, उदाहरण के लिए, मीथेन और अन्य हाइड्रोकार्बन में।
• ट्राइगोनल, एक एस- और दो पी-इलेक्ट्रॉन ऑर्बिटल्स (एसपी 2 संकरण) को मिलाकर बनता है। कार्बन परमाणु में तीन समतुल्य-आबंध एक ही तल में एक दूसरे से 120° के कोण पर स्थित होते हैं। पी-ऑर्बिटल, जो संकरण में शामिल नहीं है और -बॉन्ड विमान के लंबवत स्थित है, का उपयोग अन्य परमाणुओं के साथ -बॉन्ड बनाने के लिए किया जाता है। यह कार्बन ज्यामिति ग्रेफाइट, फिनोल आदि की विशेषता है।
• डिगोनल, एक एस- और एक पी-इलेक्ट्रॉन (एसपी-संकरण) को मिलाकर बनता है। इसके अलावा, दो इलेक्ट्रॉन बादल एक ही दिशा में लम्बे होते हैं और असममित डम्बल की तरह दिखते हैं। अन्य दो पी इलेक्ट्रॉन -बॉन्ड बनाते हैं। ऐसी परमाणु ज्यामिति वाला कार्बन एक विशेष एलोट्रोपिक संशोधन - कार्बाइन बनाता है।

2010 में, नॉटिंघम विश्वविद्यालय के शोधकर्ता स्टीफन लिडल और उनके सहयोगियों ने एक यौगिक (मोनोमेरिक डिलिथियो मेथेंडियम) प्राप्त किया जिसमें चार कार्बन परमाणु बंधन एक ही तल में हैं। पॉल वॉन श्लेयर द्वारा पहले इस पदार्थ के लिए "फ्लैट कार्बन" की संभावना की भविष्यवाणी की गई थी, लेकिन इसे संश्लेषित नहीं किया गया था।

ग्रेफाइट और हीरा

कार्बन के मुख्य और अच्छी तरह से अध्ययन किए गए एलोट्रोपिक संशोधन हीरे और ग्रेफाइट हैं। सामान्य परिस्थितियों में, केवल ग्रेफाइट थर्मोडायनामिक रूप से स्थिर होता है, जबकि हीरा और अन्य रूप मेटास्टेबल होते हैं। 1200 K से ऊपर वायुमंडलीय दबाव और तापमान पर, हीरा ग्रेफाइट में बदलना शुरू हो जाता है; 2100 K से ऊपर, परिवर्तन सेकंड में होता है। एच 0 संक्रमण - 1.898 केजे/मोल। सामान्य दबाव पर, कार्बन 3,780 K पर उर्ध्वपातित होता है। तरल कार्बन केवल एक निश्चित बाहरी दबाव पर ही मौजूद होता है। त्रिगुण बिंदु: ग्रेफाइट-तरल-वाष्प टी = 4130 के, आर= 10.7 एमपीए. ग्रेफाइट का हीरे में सीधा संक्रमण 3000 K और 11-12 GPa के दबाव पर होता है।

60 GPa से ऊपर के दबाव पर, एक बहुत घने संशोधन C III (हीरे के घनत्व से 15-20% अधिक घनत्व) का निर्माण माना जाता है, जिसमें धात्विक चालकता होती है। उच्च दबाव और अपेक्षाकृत कम तापमान (लगभग 1,200 K) पर, वर्टज़ाइट-प्रकार के क्रिस्टल जाली के साथ कार्बन का एक हेक्सागोनल संशोधन - लोन्सडेलाइट (ए = 0.252 एनएम, सी = 0.412 एनएम, स्पेस समूह) अत्यधिक उन्मुख ग्रेफाइट से बनता है। पी6 3 /एमएमसी), घनत्व 3.51 ग्राम/सेमी, यानी हीरे के समान। लोन्सडेलाइट उल्कापिंडों में भी पाया जाता है।

अल्ट्राडिस्पर्स हीरे (नैनोडायमंड्स)

उन्नीस सौ अस्सी के दशक में यूएसएसआर में, यह पाया गया कि कार्बन युक्त सामग्रियों की गतिशील लोडिंग की स्थितियों में, हीरे जैसी संरचनाएं, जिन्हें अल्ट्राफाइन हीरे (यूडीडी) कहा जाता है, बन सकती हैं। आज, "नैनोडायमंड्स" शब्द का प्रयोग तेजी से किया जा रहा है। ऐसी सामग्रियों में कण का आकार कुछ नैनोमीटर होता है। यूडीडी के गठन की स्थितियों को एक महत्वपूर्ण नकारात्मक ऑक्सीजन संतुलन के साथ विस्फोटकों के विस्फोट के दौरान महसूस किया जा सकता है, उदाहरण के लिए, हेक्सोजेन के साथ टीएनटी का मिश्रण। ऐसी स्थितियाँ कार्बन युक्त पदार्थों (कार्बनिक पदार्थ, पीट, कोयला, आदि) की उपस्थिति में पृथ्वी की सतह पर आकाशीय पिंडों के प्रभाव के दौरान भी महसूस की जा सकती हैं। इस प्रकार, तुंगुस्का उल्कापिंड के पतन क्षेत्र में, वन तल में यूडीए की खोज की गई।

कार्बिन

अणुओं की एक श्रृंखला संरचना के साथ हेक्सागोनल प्रणाली के कार्बन के क्रिस्टलीय संशोधन को कार्बाइन कहा जाता है। जंजीरों में या तो एक पॉलीन संरचना (-CC-) या एक पॉलीक्यूम्यलीन संरचना (=C=C=) होती है। कार्बाइन के कई रूप ज्ञात हैं, जो इकाई कोशिका में परमाणुओं की संख्या, कोशिका आकार और घनत्व (2.68-3.30 ग्राम/सेमी) में भिन्न होते हैं। कार्बाइन प्रकृति में खनिज चाओइट (ग्रेफाइट में सफेद नसें और समावेशन) के रूप में होता है और कृत्रिम रूप से प्राप्त किया जाता है - एसिटिलीन के ऑक्सीडेटिव डिहाइड्रोपॉलिक संघनन द्वारा, ग्रेफाइट पर लेजर विकिरण की क्रिया द्वारा, कम तापमान वाले प्लाज्मा में हाइड्रोकार्बन या सीसीएल 4 से।

कार्बिन एक महीन-क्रिस्टलीय काला पाउडर (घनत्व 1.9-2 ग्राम/सेमी) है और इसमें अर्धचालक गुण हैं। एक दूसरे के समानांतर रखी कार्बन परमाणुओं की लंबी श्रृंखलाओं से कृत्रिम परिस्थितियों में प्राप्त किया गया।

कार्बाइन कार्बन का एक रैखिक बहुलक है। कार्बाइन अणु में, कार्बन परमाणु श्रृंखलाओं में बारी-बारी से या तो ट्रिपल और सिंगल बॉन्ड (पॉलीन संरचना) या स्थायी रूप से डबल बॉन्ड (पॉलीक्यूमुलीन संरचना) द्वारा जुड़े होते हैं। यह पदार्थ सबसे पहले 60 के दशक की शुरुआत में सोवियत रसायनज्ञ वी.वी. कोर्शाक, ए.एम. स्लैडकोव, वी.आई. कसाटोचिन और यू.पी. कुद्रियात्सेव द्वारा प्राप्त किया गया था। यूएसएसआर एकेडमी ऑफ साइंसेज के ऑर्गेनोलेमेंट कंपाउंड्स संस्थान में। कार्बाइन में अर्धचालक गुण होते हैं, और प्रकाश के संपर्क में आने पर इसकी चालकता बहुत बढ़ जाती है। पहला व्यावहारिक अनुप्रयोग इस संपत्ति पर आधारित है - फोटोकल्स में।

फुलरीन और कार्बन नैनोट्यूब

कार्बन को क्लस्टर कणों सी 60, सी 70, सी 80, सी 90, सी 100 और इसी तरह (फुलरीन) के रूप में भी जाना जाता है, और इसके अलावा ग्राफीन, नैनोट्यूब और जटिल संरचनाओं - एस्ट्रालीन के रूप में भी जाना जाता है।

अनाकार कार्बन (संरचना)

अनाकार कार्बन की संरचना एकल-क्रिस्टलीय (हमेशा अशुद्धियाँ होती है) ग्रेफाइट की अव्यवस्थित संरचना पर आधारित होती है। ये कोक, भूरे और काले कोयले, कार्बन ब्लैक, कालिख, सक्रिय कार्बन हैं।

ग्राफीन

अधिक जानकारी: ग्राफीन

ग्राफीन कार्बन का एक द्वि-आयामी एलोट्रोपिक संशोधन है, जो कार्बन परमाणुओं की एक परमाणु मोटी परत से बनता है, जो एसपी बांड के माध्यम से एक हेक्सागोनल दो-आयामी क्रिस्टल जाली में जुड़ा होता है।

यह आविष्कार कार्बन नैनोमटेरियल्स की तकनीक से संबंधित है, विशेष रूप से संशोधित कार्बन नैनोट्यूब के उत्पादन की तकनीक से।

कार्बन नैनोट्यूब (सीएनटी) समूह बनाते हैं, जिससे उन्हें विभिन्न मीडिया में वितरित करना मुश्किल हो जाता है। भले ही सीएनटी को किसी माध्यम में समान रूप से वितरित किया जाता है, उदाहरण के लिए, गहन अल्ट्रासाउंड द्वारा, थोड़े समय के बाद वे स्वचालित रूप से समूह बनाते हैं। स्थिर सीएनटी फैलाव प्राप्त करने के लिए, सीएनटी को संशोधित करने के विभिन्न तरीकों का उपयोग किया जाता है, जो सीएनटी की सतह पर कुछ कार्यात्मक समूहों को जोड़कर, पर्यावरण के साथ सीएनटी की अनुकूलता सुनिश्चित करके, सर्फेक्टेंट का उपयोग करके और विभिन्न का उपयोग करके बहुत लंबे सीएनटी को छोटा करके किया जाता है। तरीके.

इस आविष्कार के विवरण में, "संशोधन" शब्द का अर्थ सीएनटी सतह की प्रकृति और व्यक्तिगत नैनोट्यूब के ज्यामितीय मापदंडों में बदलाव है। संशोधन का एक विशेष मामला सीएनटी का कार्यात्मककरण है, जिसमें सीएनटी सतह पर कुछ कार्यात्मक समूहों को ग्राफ्ट करना शामिल है।

सीएनटी को संशोधित करने की एक ज्ञात विधि है, जिसमें विभिन्न तरल या गैसीय ऑक्सीकरण एजेंटों (तरल या वाष्प के रूप में नाइट्रिक एसिड, हाइड्रोजन पेरोक्साइड, विभिन्न पीएच, ओजोन, नाइट्रोजन पर अमोनियम परसल्फेट के समाधान) के प्रभाव में सीएनटी का ऑक्सीकरण शामिल है। डाइऑक्साइड और अन्य)। इस पद्धति पर कई प्रकाशन हैं। हालाँकि, चूंकि कार्बन नैनोट्यूब के ऑक्सीकरण के विभिन्न तरीकों का सार एक ही है, अर्थात् सतह हाइड्रॉक्सिल और कार्बोक्सिल समूहों के गठन के साथ कार्बन नैनोट्यूब की सतह का ऑक्सीकरण, यह एक के वेरिएंट के रूप में वर्णित विभिन्न तरीकों पर विचार करने का कारण देता है। तरीका। एक विशिष्ट उदाहरण दत्स्युक वी., कल्यवा एम., पापागेलिस के., पार्थेनियोस जे., टैसिस डी., सियोकौ ए., कल्लित्सिस आई., गैलियोटिस सी. का प्रकाशन है। मल्टीवॉल्ड कार्बन नैनोट्यूब का रासायनिक ऑक्सीकरण //कार्बन, 2008, खंड 46, पृष्ठ 833-840, जो कई विकल्पों का वर्णन करता है (नाइट्रिक एसिड, हाइड्रोजन पेरोक्साइड और अमोनियम पर्सल्फेट का उपयोग करके)।

विचारित विधि और दावा किए गए आविष्कार की सामान्य आवश्यक विशेषताएं ऑक्सीकरण एजेंट समाधान के साथ कार्बन नैनोट्यूब का उपचार है।

विचारित विधि सीएनटी एग्लोमेरेट्स को विभाजित करने और पानी और ध्रुवीय कार्बनिक सॉल्वैंट्स में ऑक्सीकृत सीएनटी की अच्छी फैलावशीलता प्राप्त करने के लिए अपर्याप्त दक्षता की विशेषता है। एक नियम के रूप में, ज्ञात तरीकों से ऑक्सीकृत कार्बन नैनोट्यूब पानी और ध्रुवीय कार्बनिक सॉल्वैंट्स (अल्ट्रासाउंड के प्रभाव में) में अच्छी तरह से बिखरे हुए होते हैं, केवल तरल में नैनोट्यूब की बहुत कम सांद्रता पर (आमतौर पर वजन के अनुसार 0.001-0.05% के क्रम पर) . जब थ्रेशोल्ड सांद्रता पार हो जाती है, तो नैनोट्यूब बड़े समूह (फ्लेक्स) में एकत्रित हो जाते हैं, जो अवक्षेपित हो जाते हैं।

कई कार्यों में, उदाहरण के लिए, वांग वाई., डेंग डब्ल्यू., लियू एक्स., वांग एक्स. बॉल-मिल्ड मल्टी-वॉल कार्बन नैनोट्यूब के इलेक्ट्रोकेमिकल हाइड्रोजन भंडारण गुण // हाइड्रोजन ऊर्जा के अंतर्राष्ट्रीय जर्नल, 2009, वॉल्यूम 34 , पी. 1437-1443; ली जे., जियोंग टी., हेओ जे., पार्क एस.-एच., ली डी., पार्क जे.-बी., हान एच., क्वोन वाई., कोवालेव आई., यूं एस.एम., चोई जे.-वाई. ., जिन वाई., किर्न जे.एम., एन के.एच., ली वाई.एच., यू एस. क्रायोजेनिक क्रशिंग द्वारा उत्पादित लघु कार्बन नैनोट्यूब //कार्बन, 2006, खंड 44, पृष्ठ 2984-2989; कोन्या ज़ेड, झू जे., नीज़ के., मेहन डी., किरिक्सी आई. बॉल मिल्ड कार्बन नैनोट्यूब की अंतिम आकृति विज्ञान //कार्बन, 2004, खंड 42, पृष्ठ 2001-2008, सीएनटी को छोटा करके संशोधित करने की एक विधि का वर्णन करता है उन्हें, जो तरल पदार्थ या जमे हुए मैट्रिक्स में सीएनटी के लंबे समय तक यांत्रिक प्रसंस्करण द्वारा प्राप्त किया जाता है। छोटे सीएनटी में तरल पदार्थों में बेहतर फैलाव और बेहतर विद्युत रासायनिक गुण होते हैं।

विचारित और प्रस्तावित विधियों की सामान्य आवश्यक विशेषताएं किसी भी माध्यम में फैले सीएनटी की यांत्रिक प्रसंस्करण हैं।

विचारित विधि का नुकसान यह है कि यह ध्रुवीय समूहों के साथ सीएनटी की कार्यप्रणाली सुनिश्चित नहीं करता है, जिसके परिणामस्वरूप इस तरह से इलाज किए गए सीएनटी अभी भी ध्रुवीय मीडिया में अच्छी तरह से बिखरे हुए नहीं हैं।

दावा किए गए आविष्कार के सबसे करीब चियांग वाई.-सी., लिन डब्ल्यू.-एच., चांग वाई.-सी. के काम में वर्णित विधि है। H2SO4/HNO3 ऑक्सीकरण द्वारा क्रियाशील बहु-दीवार वाले कार्बन नैनोट्यूब पर उपचार अवधि का प्रभाव // एप्लाइड सरफेस साइंस, 2011, खंड 257, पृष्ठ 2401-2410 (प्रोटोटाइप)। इस विधि के अनुसार, सीएनटी में संशोधन सल्फ्यूरिक और नाइट्रिक एसिड युक्त जलीय घोल में लंबे समय तक उबालने के दौरान उनके गहरे ऑक्सीकरण द्वारा प्राप्त किया जाता है। इस मामले में, सबसे पहले, ध्रुवीय कार्यात्मक समूहों (विशेष रूप से, कार्बोक्सिल समूहों) को सीएनटी सतह पर ग्राफ्ट किया जाता है, और पर्याप्त लंबे उपचार समय के साथ, नैनोट्यूब को छोटा किया जाता है। साथ ही, सतह की कार्बन परतों के कार्बन डाइऑक्साइड में पूर्ण ऑक्सीकरण के कारण नैनोट्यूब की मोटाई में भी कमी देखी गई। इस पद्धति के वेरिएंट का वर्णन अन्य स्रोतों में किया गया है, उदाहरण के लिए दत्स्युक वी., कल्यवा एम. एट अल. के उल्लिखित लेख में, साथ ही ज़िग्लर के.जे., गु ज़ेड., पेंग एच., फ्लोर ई.एल., हाउज आर.एच., स्माले आर.ई. एकल-दीवार वाले कार्बन नैनोट्यूब की नियंत्रित ऑक्सीडेटिव कटिंग //जर्नल ऑफ अमेरिकन केमिकल सोसाइटी, 2005, खंड 127, अंक 5, पृष्ठ 1541-1547। प्रकाशित स्रोतों से संकेत मिलता है कि छोटे ऑक्सीकृत कार्बन नैनोट्यूब में पानी और ध्रुवीय कार्बनिक सॉल्वैंट्स में फैलने की क्षमता बढ़ जाती है।

प्रस्तावित विधि और प्रोटोटाइप विधि की एक सामान्य अनिवार्य विशेषता ऑक्सीकरण एजेंट के जलीय घोल के साथ सीएनटी का उपचार है। प्राप्त परिणाम में आविष्कारशील विधि और प्रोटोटाइप विधि भी मेल खाती है, अर्थात्, सीएनटी की सतह पर ध्रुवीय कार्यात्मक समूहों की ग्राफ्टिंग लंबे सीएनटी को छोटा करने के साथ-साथ प्राप्त की जाती है।

प्रोटोटाइप विधि के नुकसान में बड़ी मात्रा में एसिड का उपयोग करने की आवश्यकता होती है, जिससे प्रक्रिया की लागत बढ़ जाती है और अपशिष्ट निपटान के दौरान पर्यावरणीय समस्याएं पैदा होती हैं, साथ ही कार्बन नैनोट्यूब के हिस्से का कार्बन डाइऑक्साइड में ऑक्सीकरण होता है, जो कम हो जाता है। अंतिम उत्पाद (संशोधित कार्बन नैनोट्यूब) की उपज और इसे और अधिक महंगा बना देती है। इसके अलावा, इस पद्धति को मापना कठिन है। प्रयोगशाला स्थितियों में, कांच के उपकरणों का उपयोग किया जा सकता है, लेकिन पायलट उत्पादन के लिए, स्टेनलेस स्टील के उपकरण बेहतर हैं। एसिड समाधान में नैनोट्यूब को उबालने से उपकरण संक्षारण प्रतिरोध की समस्या पैदा होती है।

दावा किए गए आविष्कार का आधार ऑक्सीकरण अभिकर्मक और ऑक्सीकरण स्थितियों का चयन करके ज्ञात विधि के नुकसान को दूर करना है।

समस्या इस तथ्य से हल हो जाती है कि कार्बन नैनोट्यूब को संशोधित करने की विधि के अनुसार, जिसमें ऑक्सीकरण एजेंट के जलीय घोल के साथ कार्बन नैनोट्यूब का उपचार शामिल है, ऑक्सीकरण एजेंट के जलीय घोल के साथ कार्बन नैनोट्यूब का उपचार यांत्रिक के साथ-साथ किया जाता है। उपचार, और 10 से अधिक पीएच पर परसल्फेट या हाइपोक्लोराइट का घोल ऑक्सीकरण एजेंट के रूप में उपयोग किया जाता है।

यांत्रिक प्रसंस्करण एक मनका मिल का उपयोग करके किया जाता है।

ऑक्सीकरण एजेंट को नैनोट्यूब के प्रति 1 ग्राम कार्बन परमाणु में सक्रिय ऑक्सीजन के 0.1 से 1 ग्राम परमाणु के बराबर मात्रा में लिया जाता है।

10 से अधिक pH पर प्रतिक्रिया मिश्रण में अतिरिक्त हाइपोक्लोराइट को हाइड्रोजन पेरोक्साइड जोड़कर हटा दिया जाता है।

यांत्रिक उपचार के साथ-साथ ऑक्सीकरण एजेंट के जलीय घोल के साथ कार्बन नैनोट्यूब का उपचार करने और 10 से अधिक पीएच पर ऑक्सीकरण एजेंट के रूप में पर्सल्फेट या हाइपोक्लोराइट समाधान का उपयोग करने से एसिड की एक बड़ी मात्रा का उपयोग करने की आवश्यकता समाप्त हो जाती है, जिससे प्रक्रिया की लागत बढ़ जाती है और अपशिष्ट निपटान के दौरान पर्यावरणीय समस्याएं पैदा होती हैं, साथ ही नैनोट्यूब के कार्बन के हिस्से के कार्बन डाइऑक्साइड में ऑक्सीकरण के कारण तैयार उत्पाद का नुकसान होता है।

यांत्रिक प्रसंस्करण के लिए, कला में ज्ञात उपकरणों का उपयोग किया जा सकता है, जैसे बीड मिल, वाइब्रेशन मिल, बॉल मिल और अन्य समान उपकरण। वास्तव में, कार्य को हल करने के लिए बीड मिल सबसे सुविधाजनक उपकरणों में से एक है।

अमोनियम पर्सल्फेट, सोडियम पर्सल्फेट, पोटेशियम पर्सल्फेट, सोडियम हाइपोक्लोराइट, पोटेशियम हाइपोक्लोराइट का उपयोग ऑक्सीकरण एजेंटों के रूप में किया जा सकता है। 10 से अधिक पीएच पर ऑक्सीकरण एजेंट समाधान के साथ कार्बन नैनोट्यूब का इलाज करते समय सबसे प्रभावी ढंग से दावा किया गया तरीका किया जाता है। कम पीएच पर, क्लोरीन (हाइपोक्लोराइट से) की रिहाई के साथ उपकरण का क्षरण और ऑक्सीकरण एजेंट का अनुचित अपघटन होता है। ऑक्सीजन (परसल्फेट से) संभव है। आवश्यक पीएच मान ज्ञात पदार्थों को जोड़कर निर्धारित किया जा सकता है जिनकी समाधान में क्षारीय प्रतिक्रिया होती है, उदाहरण के लिए, अमोनिया, सोडियम कार्बोनेट, पोटेशियम कार्बोनेट, सोडियम हाइड्रॉक्साइड, पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड और अन्य क्षारीय पदार्थ जो ऑक्सीकरण एजेंट के साथ प्रतिक्रिया नहीं करते हैं प्रसंस्करण की स्थिति. इस मामले में, किसी को ज्ञात डेटा को ध्यान में रखना चाहिए कि हाइपोक्लोराइट अमोनिया के साथ प्रतिक्रिया करता है। इसलिए, अमोनिया का उपयोग हाइपोक्लोराइट प्रणाली में नहीं किया जा सकता है। क्षारीय पीएच स्थापित करने के लिए परसल्फेट का उपयोग करते समय, सभी सूचीबद्ध पदार्थों का उपयोग किया जा सकता है।

प्रस्तावित विधि को लागू करने के लिए, ऑक्सीकरण एजेंट की इष्टतम मात्रा नैनोट्यूब के प्रति 1 ग्राम कार्बन परमाणु में सक्रिय ऑक्सीजन के 0.1 से 1 ग्राम परमाणु के बराबर है। जब ऑक्सीकरण एजेंट की मात्रा निर्दिष्ट निचली सीमा से कम होती है, तो परिणामी संशोधित कार्बन नैनोट्यूब पानी और ध्रुवीय कार्बनिक सॉल्वैंट्स में कम अच्छी तरह से फैलते हैं। निर्दिष्ट ऊपरी सीमा से अधिक ऑक्सीकरण एजेंट की मात्रा अव्यावहारिक है, क्योंकि, हालांकि यह नैनोट्यूब की ऑक्सीकरण प्रक्रिया को तेज करता है, लेकिन यह लाभकारी प्रभाव में सुधार नहीं करता है।

प्रस्तावित विधि को लागू करने के लिए निम्नलिखित प्रारंभिक सामग्रियों और उपकरणों का उपयोग किया गया:

टैनिट और टैनिट-एम ब्रांडों के कार्बन नैनोट्यूब नैनोटेकसेंटर एलएलसी, टैम्बोव द्वारा निर्मित हैं।

अमोनियम परसल्फेट, विश्लेषणात्मक ग्रेड।

GOST 11086-76 के अनुसार सोडियम हाइपोक्लोराइट एक जलीय घोल के रूप में जिसमें 190 ग्राम/लीटर सक्रिय क्लोरीन और 12 ग्राम/लीटर मुक्त सोडियम हाइड्रॉक्साइड होता है।

जलीय अमोनिया 25% विश्लेषणात्मक ग्रेड।

निर्जल सोडियम कार्बोनेट, विश्लेषणात्मक ग्रेड।

आसुत जल।

डाइमिथाइलएसिटामाइड, विश्लेषणात्मक ग्रेड।

एथिल अल्कोहल 96%।

क्षैतिज मनका मिल MShPM-1/0.05-VK-04 NPO DISPOD द्वारा निर्मित। 1.6 मिमी व्यास वाली ज़िरकोनियम डाइऑक्साइड गेंदों का उपयोग पीसने वाले मीडिया के रूप में किया गया था।

अल्ट्रासोनिक स्थापना IL-10।

1460 मिलीलीटर आसुत जल को 4-लीटर स्टेनलेस स्टील कंटेनर में डाला गया और 228.4 ग्राम अमोनियम परसल्फेट को भंग कर दिया गया, जिसके बाद 460 मिलीलीटर 25% अमोनिया मिलाया गया। 5.46% शुष्क पदार्थ युक्त टॉनिट-एम कार्बन नैनोट्यूब (हाइड्रोक्लोरिक एसिड के साथ उपचार द्वारा खनिज अशुद्धियों से शुद्ध) के 1099 ग्राम जलीय पेस्ट को इस घोल में मिलाया गया और एक सजातीय निलंबन बनने तक अच्छी तरह मिलाया गया। परिणामी निलंबन को 1.6 मिमी व्यास वाले जिरकोनियम डाइऑक्साइड मोतियों के साथ एक बीड मिल में लोड किया गया और 7 घंटे तक संसाधित किया गया। फिर उपचारित सस्पेंशन को उतार दिया गया, मोतियों से फ़िल्टर किया गया, एक अम्लीय प्रतिक्रिया के लिए हाइड्रोक्लोरिक एसिड के साथ अम्लीकृत किया गया, गैर-बुना पॉलीप्रोपाइलीन सामग्री से बने फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर किया गया और पानी से धोया गया जब तक कि धोने का पानी तटस्थ न हो जाए। धुले हुए तलछट को वैक्यूम में चूसा गया और एक सीलबंद प्लास्टिक कंटेनर में पैक किया गया। परिणामी पेस्ट में शुष्क पदार्थ (नैनोट्यूब) की द्रव्यमान सामग्री 8.52% थी (बाकी पानी था)। परिणामी उत्पाद को ओवन में 80°C पर लगातार वजन तक सुखाया गया।

घुलनशीलता (फैलाव क्षमता) का परीक्षण करने के लिए, CNTM-1 का एक नमूना अल्ट्रासाउंड उपचार का उपयोग करके पानी या कार्बनिक सॉल्वैंट्स में फैलाया गया था। प्रयोगों से पता चला है कि सीएनटी-1 पानी में अत्यधिक घुलनशील हैं, अधिमानतः बुनियादी पीएच (अमोनिया या कार्बनिक आधारों को मिलाकर बनाया गया) पर। आधार जोड़ने से संशोधित नैनोट्यूब के एक स्थिर समाधान (फैलाव) के निर्माण को बढ़ावा मिलता है, क्योंकि इससे सतह कार्बोक्सिल समूहों का आयनीकरण होता है और नैनोट्यूब पर नकारात्मक चार्ज की उपस्थिति होती है।

इस प्रकार, एक स्थिर जलीय घोल प्राप्त हुआ (जैसा कि घोल की पारदर्शिता और गुच्छे की अनुपस्थिति से देखा जा सकता है) जिसमें पीएच नियामक के रूप में 0.5% ट्राइथेनॉलमाइन की उपस्थिति में 0.5% CNTM-1 था। इस प्रणाली में CNTM-1 की घुलनशीलता सीमा लगभग 1% है; जब यह सांद्रता पार हो जाती है, तो जेल समावेशन दिखाई देता है।

डाइमिथाइलएसिटामाइड (विदेशी एडिटिव्स के बिना) में, 1 और 2% की द्रव्यमान सांद्रता के साथ सीएनटीएम-1 के स्थिर पारदर्शी समाधान अल्ट्रासोनिक उपचार द्वारा प्राप्त किए गए थे। इस मामले में, डाइमिथाइलएसिटामाइड, जो स्वयं एक कमजोर आधार है, बाहरी पीएच नियामकों को शामिल किए बिना सीएनटीएम-1 को प्रभावी ढंग से घोल देता है। भंडारण के दौरान 1% समाधान अनिश्चित काल तक स्थिर था, लेकिन कुछ दिनों के बाद 2% समाधान में थिक्सोट्रॉपी के लक्षण दिखाई देने लगे, लेकिन एग्लोमेरेट्स के गठन के बिना।

4-लीटर स्टेनलेस स्टील कंटेनर में 2.7 लीटर आसुत जल डालें, 397.5 ग्राम निर्जल सोडियम कार्बोनेट डालें और पूरी तरह से घुलने तक हिलाएं। सोडियम कार्बोनेट को घोलने के बाद इसमें सोडियम हाइपोक्लोराइट घोल (0.280 लीटर) डाला गया और मिश्रण को अच्छी तरह मिलाया गया। फिर, धीरे-धीरे, सरगर्मी के साथ, 60 ग्राम क्रूड टैनिट-एम (उत्प्रेरक अशुद्धियों के वजन से लगभग 3%, मुख्य रूप से मैग्नीशियम ऑक्साइड) जोड़ा गया और एक सजातीय निलंबन तक हिलाया गया। इस सस्पेंशन को 1.6 मिमी व्यास वाले ज़िरकोनिया मोतियों के साथ एक बीड मिल में लोड किया गया और 7 घंटे तक संसाधित किया गया। फिर उपचारित सस्पेंशन को उतार दिया गया, मोतियों से फ़िल्टर किया गया, एक अम्लीय प्रतिक्रिया के लिए हाइड्रोक्लोरिक एसिड के साथ अम्लीकृत किया गया और उत्प्रेरक अवशेषों और लौह यौगिकों की संभावित अशुद्धियों (बीड मिल के शरीर और उंगलियों से) को पूरी तरह से भंग करने के लिए कमरे के तापमान पर 3 दिनों तक रखा गया। . इस प्रकार, नैनोट्यूब को उत्प्रेरक अशुद्धियों से एक साथ एसिड-साफ़ किया गया। परिणामी अम्लीय निलंबन को गैर-बुना पॉलीप्रोपाइलीन सामग्री से बने फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर किया गया और पानी से धोया गया जब तक कि धोने का पानी तटस्थ न हो जाए। धुले हुए तलछट को वैक्यूम में चूसा गया और एक सीलबंद प्लास्टिक कंटेनर में पैक किया गया। परिणामी पेस्ट में शुष्क पदार्थ (नैनोट्यूब) की द्रव्यमान सामग्री 7.33% थी (बाकी पानी था)। परिणामी उत्पाद को ओवन में 80°C पर लगातार वजन तक सुखाया गया।

यदि नैनोट्यूब के साथ प्रतिक्रिया मिश्रण में हाइपोक्लोराइट की मात्रा अत्यधिक है, तो यह नैनोट्यूब की सतह के ऑक्सीकरण को तेज करता है, लेकिन एक पर्यावरणीय समस्या पैदा करता है क्योंकि जब मिश्रण को अम्लीकृत किया जाता है, तो प्रतिक्रिया समीकरण के अनुसार, अप्रतिक्रियाशील हाइपोक्लोराइट क्लोरीन छोड़ता है:

2NaOCl+2НCl→2NaCl+Н 2 O+Сl 2

अतिरिक्त हाइपोक्लोराइट को निष्क्रिय करने के लिए, 10 से अधिक pH पर प्रतिक्रिया मिश्रण में हाइड्रोजन पेरोक्साइड मिलाया जाता है। जैसा कि हमने स्थापित किया है, निम्नलिखित प्रतिक्रिया होती है:

NaOCl+H 2 O 2 →NaCl+H 2 O+O 2

परिणामस्वरूप, हानिरहित उत्पाद बनते हैं।

घुलनशीलता (फैलाव क्षमता) का परीक्षण करने के लिए, CNTM-1 का एक नमूना अल्ट्रासाउंड उपचार का उपयोग करके पानी या कार्बनिक सॉल्वैंट्स में फैलाया गया था। प्रयोगों से पता चला है कि CNTM-1 पानी में अत्यधिक घुलनशील है, अधिमानतः बुनियादी पीएच (अमोनिया या ट्राइथेनॉलमाइन के अतिरिक्त द्वारा निर्मित) पर। आधार जोड़ने से संशोधित नैनोट्यूब के एक स्थिर समाधान (फैलाव) के निर्माण को बढ़ावा मिलता है, क्योंकि इससे सतह कार्बोक्सिल समूहों का आयनीकरण होता है और नैनोट्यूब पर नकारात्मक चार्ज की उपस्थिति होती है।

इस प्रकार, एक स्थिर जलीय घोल प्राप्त हुआ (जैसा कि घोल की पारदर्शिता और गुच्छे की अनुपस्थिति से देखा जा सकता है) जिसमें पीएच नियामक के रूप में 0.5% ट्राइथेनॉलमाइन की उपस्थिति में 0.5% CNTM-1 था। इस प्रणाली में CNTM-1 की घुलनशीलता सीमा लगभग 1% है; जब यह सांद्रता पार हो जाती है, तो जेल समावेशन दिखाई देता है।

डाइमिथाइलएसिटामाइड (विदेशी एडिटिव्स के बिना) में, 1 और 2% की द्रव्यमान सांद्रता के साथ सीएनटीएम-1 के स्थिर पारदर्शी समाधान अल्ट्रासोनिक उपचार द्वारा प्राप्त किए गए थे। इस मामले में, डाइमिथाइलएसिटामाइड, जो स्वयं एक आधार है, बाहरी पीएच नियामकों को शामिल किए बिना सीएनटीएम-1 को प्रभावी ढंग से घोल देता है; भंडारण के दौरान 1% समाधान अनिश्चित काल तक स्थिर था, जबकि 2% समाधान कुछ दिनों के बाद थिक्सोट्रॉपी के लक्षण दिखाने लगा। , लेकिन गठन के बिना agglomerates।

तुलना के लिए, घुलनशीलता का अध्ययन (समान परिस्थितियों में अल्ट्रासाउंड के प्रभाव में) ट्यूनिट-एम कार्बन नैनोट्यूब के समान सॉल्वैंट्स में किया गया था, प्रोटोटाइप विधि में दी गई प्रक्रिया के अनुसार ऑक्सीकरण किया गया था, बिना यांत्रिक के नाइट्रिक और सल्फ्यूरिक एसिड के मिश्रण के साथ इलाज। प्रयोगों से पता चला है कि यांत्रिक उपचार के बिना अतिरिक्त नाइट्रिक एसिड के साथ ऑक्सीकृत सीएनटी में दावा किए गए आविष्कार के अनुसार प्राप्त घुलनशीलता के समान ही घुलनशीलता होती है। हालाँकि, प्रस्तावित विधि को स्केल करना आसान है, उपकरणों के संक्षारण प्रतिरोध और अपशिष्ट निराकरण के साथ पर्यावरणीय समस्याओं के साथ कोई समस्या नहीं है। दावा की गई विधि के अनुसार यांत्रिक रासायनिक उपचार की प्रक्रिया कमरे के तापमान पर होती है। प्रोटोटाइप विधि में नाइट्रिक और सल्फ्यूरिक एसिड की इतनी अधिक मात्रा के उपयोग की आवश्यकता होती है कि इसे स्केल करना और पर्यावरणीय सुरक्षा सुनिश्चित करना बहुत समस्याग्रस्त है।

प्रस्तुत डेटा संशोधित सीएनटी के उत्पादन के लिए प्रस्तावित विधि की प्रभावशीलता की पुष्टि करता है। इस मामले में, आक्रामक एसिड समाधान का उपयोग नहीं किया जाता है, जैसा कि प्रोटोटाइप विधि में होता है, और कार्बन डाइऑक्साइड (एक क्षारीय समाधान में कार्बोनेट) के ऑक्सीकरण के कारण नैनोट्यूब से कार्बन का नुकसान व्यावहारिक रूप से अनुपस्थित है।

इस प्रकार, प्रस्तावित विधि संशोधित कार्बन नैनोट्यूब प्राप्त करना संभव बनाती है जिनकी पानी और ध्रुवीय कार्बनिक सॉल्वैंट्स में अच्छी फैलाव क्षमता होती है, जिन्हें आसानी से बढ़ाया जा सकता है, और पर्यावरण के अनुकूल उत्पादन सुनिश्चित किया जा सकता है।

1. कार्बन नैनोट्यूब को संशोधित करने की एक विधि, जिसमें ऑक्सीकरण एजेंट के जलीय घोल के साथ कार्बन नैनोट्यूब का उपचार शामिल है, इसकी विशेषता यह है कि ऑक्सीकरण एजेंट के जलीय घोल के साथ कार्बन नैनोट्यूब का उपचार यांत्रिक उपचार के साथ-साथ किया जाता है, और एक समाधान परसल्फेट या हाइपोक्लोराइट का उपयोग 10 से अधिक पीएच पर ऑक्सीकरण एजेंट के रूप में किया जाता है, और ऑक्सीकरण एजेंट को कार्बन नैनोट्यूब के प्रति 1 ग्राम-परमाणु सक्रिय ऑक्सीजन के 0.1 से 1 ग्राम-परमाणु के बराबर मात्रा में लिया जाता है।

2. दावे 1 के अनुसार विधि, इसकी विशेषता यह है कि यांत्रिक प्रसंस्करण एक मनका मिल का उपयोग करके किया जाता है।

3. दावे 1 के अनुसार विधि की विशेषता यह है कि 10 से अधिक पीएच पर प्रतिक्रिया मिश्रण में अतिरिक्त हाइपोक्लोराइट को हाइड्रोजन पेरोक्साइड जोड़कर हटा दिया जाता है।

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इस आविष्कार का उपयोग संशोधित कार्बन नैनोट्यूब के उत्पादन के लिए किया जा सकता है। कार्बन नैनोट्यूब को संशोधित करने की विधि में ऑक्सीकरण एजेंट के जलीय घोल के साथ कार्बन नैनोट्यूब का उपचार करना शामिल है, जो 10 से अधिक पीएच पर परसल्फेट या हाइपोक्लोराइट का एक समाधान है, जो यांत्रिक उपचार के साथ-साथ किया जाता है। यह आविष्कार ज्ञात तरीकों की तुलना में अभिकर्मकों की कम खपत के साथ पानी और ध्रुवीय कार्बनिक सॉल्वैंट्स में अच्छे फैलाव के साथ संशोधित कार्बन नैनोट्यूब प्राप्त करना संभव बनाता है। 2 वेतन एफ-ली, 2 एवेन्यू।