Benzoat de sodiu de cafeină gf. Analiza chimică cantitativă a unei substanțe

1. Numele rusesc al medicamentului.

benzoat de sodiu

Acid benzoic de sodiu

Sarea de sodiu a acidului benzoic

benzoat de sodiu

2. Denumirea latină a medicamentului.

Natrium benzoicum

3. Formula chimica cu masa molara

Masă molară 144,11

4. Aspectul

Pulbere cristalina alba, inodora sau cu miros foarte usor, gust dulce-sarat.

5. Proprietăți fizice și chimice

Densitate: 1,44 g/cm3

Solubilitate.

Ușor solubil în apă, greu solubil în alcool.

Transparența și culoarea soluției.

O soluție de 1 g de medicament în 10 ml de apă proaspăt fiartă și răcită trebuie să fie transparentă și incoloră.

alcalinitate și aciditate.

La soluția rezultată se adaugă câteva picături de soluție de fenolftaleină; soluția trebuie să rămână incoloră. O culoare roz ar trebui să apară din adăugarea a cel mult 0,75 ml de 0,05 N. soluție de hidroxid de sodiu.

Se dizolvă 0,15 g preparat în 14 ml apă, se adaugă 1 ml acid azotic diluat și se filtrează.10 ml filtrat trebuie să treacă testul clorurii (nu mai mult de 0,02% în preparat).

1,5 g de preparat se dizolvă în 25 ml apă, se adaugă 5 ml acid clorhidric diluat și se filtrează.10 ml soluție trebuie să treacă testul sulfatului (nu mai mult de 0,02% în preparat).

10 ml din același filtrat trebuie să treacă testul pentru metale grele (nu mai mult de 0,001% în preparat).

Pierdere în greutate la uscare.

Aproximativ 1,5 g de medicament (cântărit cu precizie) se usucă la 100-105 până la greutate constantă. Pierderea în greutate nu trebuie să depășească 3%.

Umiditate: nu mai mult de 2%.

Notă. Benzoatul de sodiu pentru prepararea soluțiilor injectabile trebuie să treacă în plus un test de fier: o soluție de 0,4 g de medicament în 10 ml de apă trebuie să reziste testului de fier (nu mai mult de 0,0075% în medicament).

6. Metode de obţinere

Benzoatul de sodiu se obține prin reacția interacțiunii acidului benzoic cu o soluție de hidroxid de sodiu sau carbonat de sodiu:

a) cu hidroxid de sodiu:

analiza chimică a benzoatului de sodiu

b) cu carbonat de sodiu:

2+ Na2CO32 + H2O + CO2

7. Analiza calitativă

Medicamentul dă o reacție caracteristică la benzoați și reacția B la sodiu.

Reacția calitativă la benzoați:

La 2 ml de soluție neutră de benzoat (0,01-0,02 g de ion benzoat) se adaugă 0,2 ml de soluție de clorură ferică; se formează un precipitat galben-roz.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Reacția calitativă la ionii de sodiu:

a) Reacție uscată. Sarea de sodiu adăugată la o flacără incoloră o face galbenă.

b) Cu acetat de zinccuranil: (precipitat cristalin galben)

Na + + Zn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 8] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 9] 9H 2 O + H +

c) Cu o soluție de acid picric (precipitat cristalin galben)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

Metoda de determinare a autenticității conform Farmacopeei de Stat X:

0,25 g de medicament se dizolvă în 5 ml de apă, se adaugă 1 ml de acid azotic, cristalele albe precipitate se filtrează, se spală cu apă și se usucă într-un desicator peste acid sulfuric până se atinge o greutate constantă. Temperatura acidului benzoic rezultat este de 120-124,5°C.

Schema de reactie:

C6H5COONa + HNO3C6H5COOH + NaNO3

8. Analiza cantitativă

Aproximativ 1,5 g de medicament (cântărit cu precizie) se dizolvă în 20 ml de apă într-un balon cu dop măcinat cu o capacitate de 250 ml, 45 ml de eter, 3-4 picături de indicator mixt (1 ml de metil portocală). soluție și 1 ml de soluție de albastru de metilen) se adaugă și se titrează 0,5 n. soluție de acid clorhidric până când în stratul apos apare o culoare liliac. Agitați bine balonul la sfârșitul titrarii.

1 ml 0,5 n. Soluția de acid clorhidric corespunde la 0,07205 g de benzoat de sodiu, care, în ceea ce privește substanța uscată, ar trebui să fie de cel puțin 99,0%.

9. Aplicare

1. Preparare: Benzoat de sodiu

Grupa farmacologica: secretolitice și stimulente ale funcției motorii ale căilor respiratorii.

Ca expectorant - singur (per se) și ca parte a preparatelor combinate. Atunci când este administrat pe cale orală, crește secreția mucoasei tractului respirator.

2. Medicament: Cofeină-benzoat de sodiu

Grupa farmacologica: stimulente respiratorii, psihostimulante

Boli însoțite de depresie a sistemului nervos central, funcții ale sistemului cardiovascular și respirator (inclusiv intoxicații cu medicamente, boli infecțioase), spasme ale vaselor cerebrale (inclusiv migrenă), scăderea performanțelor mentale și fizice, somnolență, enurezis la copii, tulburări respiratorii ( respirație periodică, apnee idiopatică) la nou-născuți (inclusiv prematuri).

10. Condiții de depozitare

Într-un recipient bine închis, într-un loc uscat, întunecat.

Laboratorul #5

Analiza derivaților de purină

Benzoat de cofeină-sodiu (Coffeinum - natrii benzoas)

Concluzie: medicamentul îndeplinește cerințele Fondului Global în ceea ce privește proprietățile sale fizice.

Autenticitate:

Cofeină-benzoat de sodiu

spectrometrie UV

Cu reactivi generali de precipitare cu alcaloizi. Cu o soluție de tanin 0,1% se formează un precipitat alb, care este solubil într-un exces de reactiv.

0,5 g de medicament se dizolvă în 3 ml. apă, adăugați 1 ml. soluție de hidroxid de sodiu, 10 ml. cloroform și se agită timp de 1-2 minute. Stratul de cloroform este filtrat printr-un filtru de sulfat de sodiu anhidru și cloroformul este evaporat pe o baie de apă. Restul dă reacția de autenticitate la cofeină:

La 10 mg. Preparatul într-o cană de porțelan se adaugă cu 10 ml acid clorhidric și 0,5 ml peroxid de hidrogen și se evaporă la sec pe baie de apă. Adăugați 1 picătură de amoniac - precipitatul capătă o culoare violet-roșu, care dispare atunci când se adaugă 2-3 picături de soluție de hidroxid de sodiu.

Testul Murexide pentru cofeină

Reacția la benzoat. La 2 ml soluție neutră de benzoat (0,01-0,02 g ion benzoat) se adaugă 0,2 ml soluție de clorură ferică; se formează un precipitat galben-roz.

Sarea de sodiu adăugată la o flacără incoloră o face galbenă.

Transparența și culoarea soluției. Soluție de 0,5 g de medicament în 10 ml apa trebuie să fie limpede și incoloră

alcalinitate sau aciditate. 0,25 g de medicament se dizolvă în 5 ml apă proaspăt fiartă și răcită și adăugați câteva picături de soluție de fenolftaleină. Soluția nu trebuie să devină roz. O culoare roz ar trebui să apară din adăugarea a cel mult 0,15 ml de 0,05 N. soluție de hidroxid de sodiu.

impurități organice. 0,3 g de medicament se dizolvă în 3 ml de acid sulfuric concentrat. Culoarea soluției nu trebuie să fie mai intensă decât standardul nr. 5a.

cloruri. 0,1 g de medicament se dizolvă în 5 ml de apă, se adaugă 5 ml alcool. Soluția rezultată trebuie să reziste la testul pentru cloruri (nu mai mult de 0,02% în preparat).

sulfați. 0,5 g de medicament se dizolvă în 5 ml de apă, se adaugă 5 ml alcool. Soluția rezultată trebuie să treacă testul sulfatului (nu mai mult de 0,02% în preparat).

Metale grele. 0,5 g de medicament se dizolvă în 10 ml de apă. Soluția rezultată trebuie să treacă testul pentru metale grele (nu mai mult de 0,001% în preparat).

Pierdere în greutate la uscare. Aproximativ 0,5 g de medicament (cântărit cu precizie) se usucă la 80° până la greutate constantă. Pierderea în greutate nu trebuie să depășească 5%.

Determinarea cantitativă a cofeină-benzoat de sodiu prin kofein.

Aproximativ 0,1 g de pulbere se dizolvă în 10 ml apă într-un balon cotat de 50 ml, se adaugă 2 ml acid sulfuric diluat, 8 ml soluție de iod 0,1 mol/l, volumul se reglează la semn cu apă și se amestecă. . După decantare timp de 15 minute, soluția se filtrează rapid printr-un strat de vată într-un balon uscat, acoperind pâlnia cu un pahar de ceas. Primii 10 ml de filtrat se aruncă. Se transferă 25 ml de filtrat într-un balon și se titează excesul de iod cu soluție de tiosulfat de sodiu 0,1 mol/l până când devine incolor (indicator - amidon).

În paralel, se efectuează un experiment de control prin titrarea soluției de iod după filtrare (A ml).

1 ml de soluție de iod 0,1 mol/l corespunde la 0,004855 g de cofeină anhidră. Conținutul de cofeină-benzoat de sodiu (X) în grame este calculat prin formula:

unde P este greutatea medie a pulberii, g; 2.564 - factor de conversie pentru cofeina-benzoat de sodiu cu un continut de 38 - 40% cofeina in preparat.

metoda iodometriei. Se bazează pe formarea unui precipitat de periodidă de cafeină într-un mediu acid, care este filtrat și se determină un exces de iod în filtrat.

Dana LF:

Cofeină-benzoat de sodiu 0,05 g

zahăr 0,1 g

Concluzie:

Depozitare: fosta Lista B, într-un recipient bine închis.

Aplicație: Stimulant SNC, agent cardiotonic.

Trimiteți-vă munca bună în baza de cunoștințe este simplu. Utilizați formularul de mai jos

Studenții, studenții absolvenți, tinerii oameni de știință care folosesc baza de cunoștințe în studiile și munca lor vă vor fi foarte recunoscători.

Găzduit la http://www.allbest.ru/

Munca educațională și de cercetare a unui student

Analiza chimică cantitativă a unei substanțe. benzoat de sodiu

Efectuat:

elev al grupei 5201 KSMU

Mamedova S.N.

Verificat de: Bukhovets A.V.

Kazan, 2014

Conţinut

• eu. Analiza medicamentului "benzoat de sodiu"
• II. Analiza cantitativă a medicamentului "benzoat de sodiu" prin acidimetrie directă cu o soluție de 0,05 N. de acid clorhidric
• III. Protocol pentru efectuarea unei analize titrimetrice a unui preparat de benzoat de sodiu prin acidimetrie directă cu o soluție de 0,05 N. acid clorhidric în prezență de eter
• Referințe

I. Analiza medicamentului "benzoat de sodiu"

1. Rusătitlumedicinalfonduri.

benzoat de sodiu

Acid benzoic de sodiu

Sarea de sodiu a acidului benzoic

benzoat de sodiu

2. latintitlumedicinalfonduri.

Natrii benzoas

Natrium benzoicum

3. ChimicformulăCuindicândmolarmase

C6H5COONa

Molargreutate 144,11

4. Externvedere

Pulbere cristalina alba, inodora sau cu miros foarte usor, gust dulce-sarat.

5. Fizicșichimicproprietăți

Densitate: 1,44 g/cm3

Solubilitate.

Ușor solubil în apă, greu solubil în alcool.

Transparenţășicromaticitatesoluţie.

O soluție de 1 g de medicament în 10 ml de apă proaspăt fiartă și răcită trebuie să fie transparentă și incoloră.

Alcalinitateșiaciditate.

La soluția rezultată se adaugă câteva picături de soluție de fenolftaleină; soluția trebuie să rămână incoloră. O culoare roz ar trebui să apară din adăugarea a cel mult 0,75 ml de 0,05 N. soluție de hidroxid de sodiu.

Conţinutcloruri.

Se dizolvă 0,15 g preparat în 14 ml apă, se adaugă 1 ml acid azotic diluat și se filtrează.10 ml filtrat trebuie să treacă testul clorurii (nu mai mult de 0,02% în preparat).

Conţinutsulfați.

1,5 g de preparat se dizolvă în 25 ml apă, se adaugă 5 ml acid clorhidric diluat și se filtrează.10 ml soluție trebuie să treacă testul sulfatului (nu mai mult de 0,02% în preparat).

Conţinutgreumetale.

10 ml din același filtrat trebuie să treacă testul pentru metale grele (nu mai mult de 0,001% în preparat).

Pierdereaîngreutatelauscare.

Aproximativ 1,5 g de medicament (cântărit cu precizie) se usucă la 100-105 până la greutate constantă. Pierderea în greutate nu trebuie să depășească 3%.

Umiditate: nu mai mult de 2%.

Notă . Benzoatul de sodiu pentru prepararea soluțiilor injectabile trebuie să treacă în plus un test de fier: o soluție de 0,4 g de medicament în 10 ml de apă trebuie să reziste testului de fier (nu mai mult de 0,0075% în medicament).

6. Căiprimind

Benzoatul de sodiu se obține prin reacția interacțiunii acidului benzoic cu o soluție de hidroxid de sodiu sau carbonat de sodiu:

a) cu hidroxid de sodiu:

analiza chimică a benzoatului de sodiu

b) cu carbonat de sodiu:

2+ Na2CO32 + H2O + CO2

7. Calitativanaliză

Medicamentul dă o reacție caracteristică la benzoați și reacția B la sodiu.

calitatereacţiepebenzoați:

La 2 ml de soluție neutră de benzoat (0,01-0,02 g de ion benzoat) se adaugă 0,2 ml de soluție de clorură ferică; se formează un precipitat galben-roz.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

calitatereacţiepeioniisodiu:

a) Reacție uscată. Sarea de sodiu adăugată la o flacără incoloră o face galbenă.

b) Cu acetat de zinccuranil: (precipitat cristalin galben)

Na + + Zn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 8] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 9] 9H 2 O + H +

c) Cu o soluție de acid picric (precipitat cristalin galben)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

MetodologiedefinițiiautenticitateconformStatFarmacopeeX:

0,25 g de medicament se dizolvă în 5 ml de apă, se adaugă 1 ml de acid azotic, cristalele albe precipitate se filtrează, se spală cu apă și se usucă într-un desicator peste acid sulfuric până se atinge o greutate constantă. Temperatura acidului benzoic rezultat este de 120-124,5°C.

Sistemreactii:

C6H5COONa + HNO3C6H5COOH + NaNO3

8. Cantitativanaliză

Aproximativ 1,5 g de medicament (cântărit cu precizie) se dizolvă în 20 ml de apă într-un balon cu dop măcinat cu o capacitate de 250 ml, 45 ml de eter, 3-4 picături de indicator mixt (1 ml de metil portocală). soluție și 1 ml de soluție de albastru de metilen) se adaugă și se titrează 0,5 n. soluție de acid clorhidric până când în stratul apos apare o culoare liliac. Agitați bine balonul la sfârșitul titrarii.

1 ml 0,5 n. Soluția de acid clorhidric corespunde la 0,07205 g de benzoat de sodiu, care, în ceea ce privește substanța uscată, ar trebui să fie de cel puțin 99,0%.

9. Aplicație

1 . Un drog: benzoat de sodiu

Farmacologicgrup: secretolitice și stimulente ale funcției motorii ale căilor respiratorii.

Ca expectorant - singur (per se) și ca parte a preparatelor combinate. Atunci când este administrat pe cale orală, crește secreția mucoasei tractului respirator.

2 . Un drog: Cofeină-benzoat de sodiu

Farmacologicgrup: stimulente respiratorii, psihostimulante

Boli însoțite de depresie a sistemului nervos central, funcții ale sistemului cardiovascular și respirator (inclusiv intoxicații cu medicamente, boli infecțioase), spasme ale vaselor cerebrale (inclusiv migrenă), scăderea performanțelor mentale și fizice, somnolență, enurezis la copii, tulburări respiratorii ( respirație periodică, apnee idiopatică) la nou-născuți (inclusiv prematuri).

10. Termenidepozitare

Într-un recipient bine închis, într-un loc uscat, întunecat.

II. Analiza cantitativă a medicamentului "benzoat de sodiu" prin acidimetrie directă cu o soluție de 0,05 N. de acid clorhidric

1 . Esențămetodă.

Metoda aleasă pentru analiza cantitativă a preparatului de benzoat de sodiu este titrarea acidometrică directă și aparține metodelor de titrare acido-bazică.

Bază acidătitrare- metode titrimetrice pentru determinarea concentraţiei de acizi sau baze, pe baza reacţiei de neutralizare: H 3 O + + OH? \u003d 2H 2 O. Titrarea cu o soluție alcalină se numește alcalimetrie, iar titrarea cu o soluție acidă se numește acidimetrie. În determinarea cantitativă a acizilor - alcalimetrie - soluția de lucru este o soluție a unui acid puternic (de obicei HCl sau H 2 SO 4). În determinarea cantitativă a alcaline - acidimetrie - soluția de lucru este o soluție alcalină de NaOH sau KOH. Este imposibil să se pregătească o soluție acidă titrată din acid concentrat.

Dacă titrați o soluție de orice acid cu o soluție alcalină, ionii H + ai acidului sunt legați de ioni OH - iar concentrația ionilor H + scade treptat, iar pH-ul soluției crește. La o anumită valoare a pH-ului se atinge punctul de echivalență și titrarea trebuie finalizată. Când o soluție alcalină este titrată cu o soluție acidă, ionii OH - se leagă, concentrația lor în soluție scade, iar concentrația ionilor H + crește și pH-ul soluției scade. Cu toate acestea, valoarea pH-ului la punctul de echivalență nu are întotdeauna aceeași valoare, aceasta depinde de natura acidului și bazei care reacţionează.

2 . titrant,standardizaretitrant.

În procedura de titrare aleasă, titrantul este 0,05 N. soluție de HCI.

Este imposibil să se pregătească un titrant în funcție de o probă exactă, deoarece acidul clorhidric este volatil. Se prepară o soluție de aproximativ concentrația dorită și se realizează standardizarea în funcție de substanțele instalației: tetraborat de sodiu (borax) - Na 2 B 4 O 7 10H 2 O, carbonat de sodiu anhidru - Na 2 CO 3 etc.

Gătitsoluţietitrantdesprenecesarconcentraţie:

a) calculați masa substanței pentru prepararea soluției;

b) se cântărește substanța pe o balanță analitică,

c) substanța cântărită se dizolvă într-un balon cotat,

d) calculați concentrația exactă a soluției,

e) se calculează factorul de corecție.

Gătitsoluţieinstalaresubstante:

Soluția substanței de ajustare se prepară în același mod ca și prepararea soluției de titrant prin cântărirea cu precizie a acesteia.

Cerințe,prezentatlainstalaresubstante:

a) compoziția substanței trebuie să corespundă formulei,

b) substanța trebuie să fie pură,

c) substanța trebuie să fie foarte solubilă în apă;

d) substanța trebuie să fie stabilă în timpul depozitării atât în ​​formă pură, cât și în soluție;

e) agentul de ajustare trebuie să reacționeze cu titrantul rapid și în cantități stereochimice (conform ecuației reacției).

e) nu ar trebui să apară reacții secundare în soluție,

g) agentul de ajustare trebuie să aibă un echivalent de masă molară mai mare (o eroare de cântărire mai mică);

h) ar trebui să fie posibilă selectarea unui indicator.

i) standardizare - procesul de găsire a concentrației exacte a unei soluții.

Precizia cu care se cunoaște concentrația titrantului standardizat limitează acuratețea metodei în ansamblu, așa că se acordă o atenție deosebită preparării soluțiilor standard. Concentrația soluțiilor standard este determinată fie direct (dacă substanța în sine este standardul primar), fie indirect, dacă substanța nu îndeplinește cerințele pentru standardele primare. În primul caz, se ia o cantitate atent cântărită de substanță și se diluează la un volum precis cunoscut. În al doilea caz, o soluție care conține o cantitate cântărită cu grijă dintr-o substanță este titrată cu o soluție de standard primar. Substanțele care pot fi considerate standarde primare bune ar trebui să aibă o serie de proprietăți importante: puritate ridicată, rezistență la intemperii, higroscopicitate scăzută și intemperii scăzute, ușor disponibile și greutate echivalentă suficient de mare. Doar câteva substanțe îndeplinesc aceste cerințe, astfel încât numărul standardelor primare este foarte limitat.

Primar standard- standardizare pentru ponderare precisă

Secundar standard- standardizarea în funcţie de substanţa de ajustare (soluţia de substanţă de ajustare).

Asa deCumclorhidricacidzbor,standardsoluţiea eipoate sabucătarnumaiprinstandardizarepeinstalaresubstanţă.

1 ) Gătitprimarstandard - soluţiecarbonatsodiu.

Calculați cantitatea de Na2CO3 necesară pentru a prepara 100 cm3 dintr-o soluție 0,1 M, având în vedere că masa molară a echivalentului de carbonat de sodiu în reacția cu acidul clorhidric este de 53 g/mol:

m (Na2CO3) \u003d C (1 / 2Na2CO3) V (Na2CO3) M (1 / 2Na2CO3) \u003d 0,1 mol / dm3 0,1 dm3 53 g / mol \u003d 0,53 g.

Prin urmare, pentru a prepara 100 cm3 dintr-o soluție de Na2CO3 0,1 M (1/2 Na2CO3) este nevoie de 0,53 g. Carbonatul de sodiu se cântărește pe un pahar de ceas. Este dificil să cântăriți o masă calculată cu precizie, prin urmare, cantitatea necesară de sare este cântărită pe cântare tehnice, iar apoi masa probei este determinată pe o balanță analitică cu o precizie de 0,0002 g.

Se pune o pâlnie uscată într-un balon cotat curat de 100 cm3 și se transferă o cantitate cântărită de carbonat de sodiu, spălând bine sticla de ceas și pâlnia cu o cantitate mică de apă distilată din sticla de spălare. Volumul de apă din balon nu trebuie să fie mai mare de 2/3. Se amestecă conținutul balonului până când sarea este complet dizolvată. Umpleți balonul cu apă distilată până la semn. Adăugarea apei se completează cu o pipetă, adăugând apă picătură cu picătură, ținând balonul astfel încât semnul să fie la nivelul ochilor. După prepararea soluției, amestecați-o bine închizând balonul cu un dop. Calculați concentrația și titrul soluției de carbonat de sodiu preparată conform formulelor:

2 ) Gătit200 cm3despre0,05 Msoluţieclorhidricacizi.

O soluție de acid clorhidric de o anumită concentrație se prepară dintr-o soluție mai concentrată prin diluare. Calculați cantitatea de acid anhidru necesară pentru prepararea a 200 cm3 dintr-o soluție care conține 0,05 mol de HCl în 1 dm3. Pentru calcule suplimentare, densitatea unei soluții de acid concentrat este măsurată folosind un hidrometru. Soluția de acid clorhidric se toarnă într-un cilindru uscat și

scufundați un hidrometru în el. Citirea pe scara hidrometrului se efectuează de-a lungul meniscului inferior de sus în jos cu o precizie de 0,001 g/cm 3 . Conform tabelului, se găsește concentrația procentuală a acidului și se calculează volumul soluției care conține cantitatea necesară de acid clorhidric. Într-un pahar cu un volum de 250-300 cm 3 se toarnă ~ 150 cm 3 apă distilată. Cilindrul măsoară volumul calculat al soluției inițiale de Hcl, turnat într-un pahar cu apă și completat până la volumul dorit, corespunzător la 200 cm 3 . Soluția preparată este bine amestecată. Soluția de acid clorhidric este gata pentru standardizare.

3 ) Standardizaresoluţieclorhidricacizidesprenecesarconcentraţiepecarbonatsodiu.

Standardizarea soluției de acid clorhidric se realizează utilizând un standard primar de carbonat de sodiu, preparat conform unei probe precise. Titrarea folosește metil portocaliu ca indicator.

O biuretă bine spălată este clătită de două ori cu porții mici din soluția de acid clorhidric preparată. Folosind o pâlnie, umpleți biureta cu acid, astfel încât marginea inferioară a meniscului lichidului să fie ușor peste diviziunea zero. Apoi umpleți bureta cu soluție acidă, deplasând bulele de aer din furtunul de conectare. După îndepărtarea pâlniei, eliberați acidul din biuretă în așa fel încât marginea inferioară a meniscului să fie la nivelul diviziunii zero a scalei biuretei.

O pipetă curată de 10,00 ml este clătită cu soluție de carbonat de sodiu. Se pipetează 10,00 cm3 de soluție de Na2CO3 în balonul de titrare și se adaugă 1-2 picături de indicator metil-orange. Într-un alt balon conic se prepară o soluție „martor”.

3 . Termenidețineretitrare.

Farmacopeea de stat X recomandă titrarea preparatului de benzoat de sodiu în prezența eterului.

4 . Definițiefinalpunctetitrare.

Punctul final al titrării este determinat vizual de schimbarea culorii indicatorului prezent în soluția titrată.

În metoda aleasă, când se atinge punctul de echivalență, culoarea indicatorului mixt (1 ml portocală de metil + 1 ml albastru de metilen) își schimbă culoarea de la verde la liliac.

5 . Aplicație.

Analizămedicament " sodiubenzoat" .

Metodologie: aproximativ 1,6 g de medicament (cântărit cu precizie) se transferă într-un balon cotat de 25 ml, dizolvat în apă proaspăt fiartă și răcită, ajustată la semn. Se iau 10 ml din soluția rezultată pentru titrare cu o pipetă de măsurare, se adaugă 18 ml eter, 2 picături de indicator mixt (1 ml soluție de metil portocaliu și 1 ml soluție de albastru de metilen) și se titează cu acid clorhidric 0,5 N până la culoarea liliac apare în stratul apos. Agitați bine balonul la sfârșitul titrarii. Conținutul din preparat trebuie să fie de cel puțin 99,9% în materie de substanță uscată (pierdere în greutate la uscare - 2,5%).

M (C7H5Na02) = 144,11

III. Protocol pentru efectuarea unei analize titrimetrice a unui preparat de benzoat de sodiu prin acidimetrie directă cu o soluție de 0,05 N. acid clorhidric în prezență de eter

Acurategreutatebalamalepudrabenzoatsodiu: m= 1,6003 g

Sistemreactii:

M (C7H5Na02) = 144,11, f echiv. =1

M echiv. (C7H5Na02) = 144,11

Voluma petrecuttitrant:

V 1 \u003d 7,82 ml

V 2 \u003d 7,80 ml

V 3 \u003d 7,84 ml

V cf. = 7,82 ml

Titrulsoluţieclorhidricacizipebenzoatsodiu:

= = = 0,0072

Calculprocentconţinutbenzoatsodiuînpregătire:

w = = = 88,04%

DINluând în considerarepierderigreutatelauscare:

88%*102,5% = 90,24%

Destandardmasaacțiunebenzoatsodiuînpregătiretrebuie saezitaînîn99,0% - 103, 0% .

Concluzie: în ceea ce privește procentul de benzoat de sodiu, medicamentul analizat nu îndeplinește cerințele Farmacopeei de stat a Federației Ruse.

Referințe

1. Farmacopeea de stat a URSS. - Ed. a 10-a. - M.: Editura „Medicina”, 1968.

2. Kharitonov Yu.Ya. Chimie analitică. Analytics: în 2 cărți. - Ed. a II-a. - M.: Liceu, 2003.

3. Belikov V.G. Chimie farmaceutică. La ora 2: Educativ. indemnizatie - M.: MEDpress-inform, 2007 - 624 p.

4. Arzamastsev A.P. Chimie farmaceutică: Proc. indemnizatie - M.: GEOTAR-MED, 2004 - 640 p.

5. Ghid pentru studii de laborator în chimie analitică. Analiza calitativa. Abdullina S.G., Schukin V.A. - Kazan, 2007.

6. Dicționar enciclopedic al lui Brockhaus și Efron: În 86 de volume (82 de volume și 4 suplimentare). - Sankt Petersburg, 1890-1907.

7. Farmacopeea de Stat a Federației Ruse / Editura „Centrul Științific de Expertiză a Produselor Medicamentale”, 2008. - 704p.: ill.

Găzduit pe Allbest.ru

Documente similare

Inhibitori ai secreției de acid clorhidric și pepsinogen: caracteristici generale. Din istoria blocantelor H2. Indicații pentru utilizarea antihistaminice H2. Acțiunea farmacologică și efectele secundare ale medicamentelor pe bază de H2-blocante.

rezumat, adăugat 05.07.2013


Măsuri de prevenire a micotoxicelor. Determinarea ureei prin metoda dimetilglioximei. Metodă enzimatică pentru determinarea FOSS. Efectul peroxidului de hidrogen, al permanganatului de potasiu și al formaldehidei asupra protozoarelor. Determinarea clorurii de sodiu prin metoda argentometrică.

lucru de laborator, adăugat 00.00.0000


Validarea metodelor de analiză a clorhidratului de papaverină în soluție injectabilă și alte forme de dozare. Metode chimice și fizice pentru determinarea autenticității unei substanțe. Analiza conținutului de impurități străine prin cromatografie în strat subțire.

lucrare de termen, adăugată 06.02.2014


O creștere semnificativă a incidenței cancerului rectal în SUA și Europa de Vest. Boli precanceroase ale rectului. Obstructie intestinala. Fistule - rectovaginale, rectovezicale, pararectale. Un set de studii pentru a clarifica stadiul.

prezentare, adaugat 22.10.2013


Anatomia rectului. Localizarea vaselor și ganglionilor limfatici în direcția arterelor rectale. Epidemiologia cancerului rectal. factori care contribuie la boala. Structura histologică a tumorilor de rect. Diagnosticul, etapele bolii.

prezentare, adaugat 19.01.2016


Controlul calității într-o farmacie. Determinarea reacțiilor optime de autenticitate și conținut cantitativ al medicamentelor: sulfat de atropină, iodură de sodiu și novocaină. Apă purificată pentru prepararea unei forme de dozare lichidă multicomponentă.

lucrare de termen, adăugată 23.02.2017


Caracteristicile anatomice și fiziologice ale rectului. Organizarea pregătirii preoperatorii a pacienților. Studiul caracteristicilor activității profesionale a unui paramedic în diagnosticul precoce, tratamentul și prevenirea bolilor și leziunilor rectului.

teză, adăugată 05.06.2018


Modificarea nivelului de concentrație de sodiu și excreția acestuia. Proces de adaptare în condiții naturale de mediu. Concentrația de sodiu în eritrocite. Raportul eritrocitelor și concentrația de potasiu în plasmă. Dependența concentrației de potasiu de concentrația de sodiu.

articol, adăugat 08.02.2013


Caracteristicile și caracteristicile evoluției cancerului rectal, clasificarea clinică și caracteristicile sale distinctive. Descrierea tumorii în cancerul rectal și localizarea acesteia, posibile metastaze. Tehnica biopsiei și procedura de diagnostic.

rezumat, adăugat 15.05.2010


Caracteristicile anatomice și fiziologice ale structurii rectului. Principii de examinare a pacienților cu boli ale rectului. Clinică, diagnostic și principii de tratament al bolilor tumorale și non-tumorale. Caracteristicile îngrijirii pacienților proctologici.

Autenticitate.

Cofeină-benzoat de sodiu

Coffeinum natrio-benzoicum

Chitanță. Interacțiunea soluțiilor apoase de benzoat de sodiu și cofeină, soluția rezultată este evaporată pentru a forma o pulbere uscată.

1. reactii la cofeina dupa izolare cu alcali si cloroform.

2. Reacția la ionul benzoat cu triclorura de fier produce un precipitat de culoarea cărnii.

3. medicamentul dă reacţii caracteristice ionului de sodiu.

1. determinarea cofeinei prin metoda iodometrică după precipitarea acesteia din preparatul cu acid sub formă de bază de cafeină, conținutul de cofeină trebuie să fie 38 - 40% din punct de vedere al materiei uscate.

O probă precisă de medicament este dizolvată în apă, se adaugă acid sulfuric diluat și soluție de iod 0,1 M, după decantare timp de 15 minute, soluția este filtrată și excesul de iod din filtrat este titrat cu soluție de tiosulfat de sodiu 0,1 M, la la sfârșitul titrarii se adaugă soluție de amidon.

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 \u003d 2NaI + Na 2 S 4 O 6

UCH=1/4; formula de titrare înapoi

2. Într-o altă probă, cantitatea de benzoat de sodiu se determină prin metoda de neutralizare. Titrarea se efectuează în prezența eterului, care elimină acidul benzoic care este eliberat.

O probă exactă de medicament este dizolvată în apă, se adaugă eter, un indicator mixt (portocaliu de metil și albastru de metilen) și se titrează cu acid clorhidric 0,5 M până când apare o culoare liliac a stratului apos.

Benzoatul de sodiu ar trebui să fie 58 - 62%.

Depozitare.într-un recipient bine sigilat.

Aplicație. Stimulant SNC, agent cardiotonic.

Formulare de eliberare. Soluții injectabile 10, 20%, comprimate 0,1; 0,2.

Cm. Manual educațional și metodologic pentru controlul intra-farmacie: soluție concentrată de cofeină-benzoat de sodiu 10%; soluții pentru uz intern - o soluție de bromură de sodiu și cofeină-benzoat de sodiu; infuzie de plante adonis, cofeină-benzoat de sodiu și bromură de sodiu; prepararea intrafarmaciei si ambalarea (amestecului) compozitie: infuzie de rizomi si radacini de valeriana, cofeina-benzoat de sodiu, sulfat de magneziu, bromura de sodiu, tinctura de menta.

172. coffinum

1,3,7-trimetilxantina

C8H10N402*H20M. c. 212.21

M. v. 194,19 (anhidru)

Descriere. Cristale albe mătăsoase în formă de ac sau pulbere cristalină albă, inodor, gust amar. Dispare în aer, se sublimează când este încălzit.

Solubilitate. Solubil lent în apă (1:60), solubil în apă fierbinte și cloroform, puțin solubil în alcool, foarte puțin solubil în eter.

Autenticitate. 0,01 G medicamentul este plasat într-o ceașcă de porțelan, se adaugă 10 picături de acid clorhidric diluat, 10 picături de perhidrol și se evaporă până la uscare într-o baie de apă. Reziduul se umezește cu 1-2 picături de soluție de amoniac; apare o culoare violet-rosu.

0,01 G medicamentul se dizolvă în 10 ml apă. K 5 ml soluția rezultată se adaugă prin picurare 0,1% soluție de tanin; se formează un precipitat alb, solubil în exces de reactiv.

0,05 G medicamentul se dizolvă în 5 ml apă fierbinte, rece, adăugați 10 picături de 0,1 N. soluție de iod; nu trebuie să apară sediment sau turbiditate. Când se adaugă câteva picături de acid clorhidric diluat, se formează un precipitat maro, care este solubil în exces alcalin.

Punct de topire 234-237° (după uscare la 80° până la greutate constantă).

aciditate sau alcalinitate. 0,2 G medicamentul se dizolvă în 10 ml apă fierbinte proaspăt fiartă. Când se adaugă 5 picături de soluție de timolftaleină la soluția răcită, nu ar trebui să apară o culoare albastră. Acesta din urmă ar trebui să apară atunci când se adaugă nu mai mult de 0,1 ml 0,05 n. soluție de hidroxid de sodiu.

alcaloizi străini. zece ml o soluție de medicament (1: 100) nu trebuie să dea turbiditate prin adăugarea câtorva picături de reactiv Mayer.

impurități organice. 0,3 G medicamentele trebuie să se dizolve în 3 ml acid sulfuric concentrat, precum și în 3 ml acid azotic concentrat pentru a forma soluții limpezi, incolore.

Cloruri. 0,5 G medicamentul este agitat cu 2 ml apă fierbinte, se diluează cu apă până la 25 ml si filtrat printr-un filtru spalat in prealabil cu apa fierbinte. zece ml din acest filtrat trebuie să treacă testul de clorură (nu mai mult de 0,01% în preparat).

sulfați. zece ml din același filtrat trebuie să treacă testul sulfatului (nu mai mult de 0,05% în preparat).

Pierdere în greutate la uscare. Aproximativ 0,5 G medicamentul (cântărirea exactă) este uscat la 80 ° până la greutate constantă. Pierderea în greutate nu trebuie să depășească 8,5% pentru cofeina monohidrat și 0,5% pentru cofeina anhidră.

Cenușă sulfatată și metale grele. Cenușă sulfatată de la 0,5 G preparatul nu trebuie să depășească 0,1% și trebuie să treacă testul pentru metale grele (nu mai mult de 0,001% în preparat).

Cuantificare. Aproximativ 0,15 g pre-uscat la 80 ° până la o greutate constantă a medicamentului (cântărit cu precizie) se dizolvă în 10 ml anhidrida acetică când este încălzită într-o baie de apă, adăugați 20 ml benzen, 5 picături de cristal violet și titrate cu 0,1 N. soluție de acid percloric până se obține o culoare galbenă.

În paralel, efectuați un experiment de control.

1 ml 0,1 N soluție de acid percloric corespunde cu 0,01942 G C8H10N4O2, care ar trebui să fie de cel puţin 99,0% în preparatul uscat.

Depozitare. Lista B.Într-un recipient bine sigilat.

Cea mai mare doză unică din 0,3 G.

Cea mai mare doză zilnică în 1.0 G.