Koffein-nátrium-benzoát gf. Anyag mennyiségi kémiai elemzése

1. A gyógyszer orosz neve.

nátrium benzoát

Nátrium-benzoesav

A benzoesav nátriumsója

nátrium benzoát

2. A gyógyszer latin neve.

Natrium benzoicum

3. Kémiai képlet moláris tömeggel

Moláris tömeg 144,11

4. Megjelenés

Fehér kristályos por, szagtalan vagy nagyon enyhe szagú, édeskés-sós ízű.

5. Fizikai és kémiai tulajdonságok

Sűrűség: 1,44 g/cm3

Oldhatóság.

Vízben könnyen oldódik, alkoholban alig oldódik.

Az oldat átlátszósága és színe.

1 g gyógyszer 10 ml frissen forralt és lehűtött vízben készült oldatának átlátszónak és színtelennek kell lennie.

lúgosság és savasság.

A kapott oldathoz néhány csepp fenolftalein oldatot adunk; az oldatnak színtelennek kell maradnia. Rózsaszínnek kell megjelennie legfeljebb 0,75 ml 0,05 N hozzáadásával. nátrium-hidroxid oldat.

0,15 g készítményt 14 ml vízben feloldunk, 1 ml híg salétromsavat adunk hozzá és leszűrjük.

1,5 g készítményt 25 ml vízben feloldunk, 5 ml hígított sósavat adunk hozzá és leszűrjük, 10 ml oldatnak át kell mennie a szulfát teszten (legfeljebb 0,02% a készítményben).

Ugyanabból a szűrletből 10 ml-nek át kell mennie a nehézfém-vizsgálaton (legfeljebb 0,001% a készítményben).

Súlycsökkenés szárításkor.

Körülbelül 1,5 g hatóanyagot (pontosan lemérve) 100-105 °C-on tömegállandóságig szárítunk. A fogyás nem haladhatja meg a 3%-ot.

Páratartalom: legfeljebb 2%.

Jegyzet. Az injekciós oldatok készítéséhez szükséges nátrium-benzoátnak ezenkívül át kell mennie egy vaspróbán: 0,4 g gyógyszer 10 ml vízben készült oldatának ki kell bírnia a vastesztet (legfeljebb 0,0075% a gyógyszerben).

6. Megszerzési módszerek

A nátrium-benzoátot benzoesav és nátrium-hidroxid- vagy nátrium-karbonát-oldat kölcsönhatásának reakciójával állítják elő:

a) nátrium-hidroxiddal:

nátrium-benzoát kémiai elemzés

b) nátrium-karbonáttal:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Kvalitatív elemzés

A gyógyszer jellegzetes reakciót ad a benzoátokra és B reakciót a nátriumra.

Kvalitatív reakció benzoátokra:

2 ml semleges benzoát oldathoz (0,01-0,02 g benzoát ion) adjunk 0,2 ml vas(III)-klorid oldatot; rózsaszínes-sárga csapadék képződik.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Kvalitatív reakció nátriumionokra:

a) Száraz reakció. A színtelen lánghoz hozzáadott nátriumsó sárgává teszi.

b) Cinkkuranil-acetáttal: (sárga kristályos csapadék)

Na + + Zn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 8] + CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 9] 9H 2 O + H +

c) pikrinsav oldattal (sárga kristályos csapadék)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

Az eredetiség meghatározásának módszere a X. Állami Gyógyszerkönyv szerint:

0,25 g drogot 5 ml vízben feloldunk, 1 ml salétromsavat adunk hozzá, a kivált fehér kristályokat kiszűrjük, vízzel mossuk és exszikkátorban kénsav felett tömegállandóságig szárítjuk. A kapott benzoesav hőmérséklete 120-124,5 °C.

Reakciós séma:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Kvantitatív elemzés

Körülbelül 1,5 g gyógyszert (pontosan kimérve) 250 ml űrtartalmú, csiszolt dugós lombikban 20 ml vízben oldunk, 45 ml étert, 3-4 csepp vegyes indikátort (1 ml metilnarancs) oldatot és 1 ml metilénkék oldatot) adunk hozzá, és 0,5 n-rel titráljuk. sósavoldattal, amíg a vizes rétegben lila szín meg nem jelenik. A titrálás végén jól rázzuk fel a lombikot.

1 ml 0,5 n. sósavoldat 0,07205 g nátrium-benzoátnak felel meg, amelynek szárazanyagra vonatkoztatva legalább 99,0%-nak kell lennie.

9. Jelentkezés

1. Elkészítés: Nátrium-benzoát

Farmakológiai csoport: szekretolitikumok és a légutak motoros működését serkentő szerek.

Köptetőként - önmagában (önmagában) és kombinált készítmények részeként. Szájon át szedve fokozza a légutak nyálkahártyájának szekrécióját.

2. Gyógyszer: koffein-nátrium-benzoát

Farmakológiai csoport: légzésserkentők, pszichostimulánsok

A központi idegrendszer depressziójával járó betegségek, a szív- és érrendszeri és légzőrendszer funkciói (beleértve a gyógyszermérgezést, fertőző betegségeket), az agyi érgörcsök (beleértve a migrént is), csökkent szellemi és fizikai teljesítőképesség, álmosság, enuresis gyermekeknél, légúti rendellenességek ( időszakos légzés, idiopátiás apnoe) újszülötteknél (beleértve a koraszülötteket is).

10. Tárolási feltételek

Jól zárható edényben, száraz, sötét helyen.

5. labor

Purin származékok elemzése

Koffein-nátrium-benzoát (Coffeinum - natrii benzoas)

Következtetés: a gyógyszer fizikai tulajdonságait tekintve megfelel a Global Fund követelményeinek.

Hitelesség:

Koffein-nátrium-benzoát

UV spektrometria

Általános alkaloid kicsapó reagensekkel. 0,1%-os tannin oldattal fehér csapadék képződik, amely a reagens feleslegében oldódik.

0,5 g gyógyszert 3 ml-ben feloldunk. vizet, adjunk hozzá 1 ml-t. nátrium-hidroxid oldat, 10 ml. kloroformmal és 1-2 percig rázzuk. A kloroformos réteget vízmentes nátrium-szulfát szűrőn átszűrjük, és a kloroformot vízfürdőn bepároljuk. A maradék a koffein hitelességi reakcióját adja:

10 mg-ig. A porcelánpohárban lévő készítményhez 10 ml sósavat és 0,5 ml hidrogén-peroxidot adunk, majd vízfürdőn szárazra pároljuk. Adjunk hozzá 1 csepp ammóniát - a csapadék lilás-vörös színt kap, amely eltűnik, ha 2-3 csepp nátrium-hidroxid-oldatot adunk hozzá.

Murexide teszt koffeinre

Reakció benzoáttal. 2 ml-re semleges benzoát oldat (0,01-0,02 g benzoátion) adjunk hozzá 0,2 ml-t vas-klorid oldat; rózsaszínes-sárga csapadék képződik.

A színtelen lánghoz hozzáadott nátriumsó sárgává teszi.

Az oldat átlátszósága és színe. 0,5 g gyógyszer oldata 10 ml-ben a víznek tisztanak és színtelennek kell lennie

lúgosság vagy savasság. 0,25 g gyógyszert 5 ml-ben oldunk frissen forralt és lehűtött vizet, és adjunk hozzá néhány csepp fenolftalein oldatot. Az oldat nem válhat rózsaszínűvé. Rózsaszínnek kell megjelennie legfeljebb 0,15 ml 0,05 N hozzáadásával. nátrium-hidroxid oldat.

szerves szennyeződések. 0,3 g gyógyszert 3 ml tömény kénsavban oldunk. Az oldat színe nem lehet intenzívebb, mint az 5a. sz. szabvány.

kloridok. 0,1 g gyógyszert 5 ml vízben feloldunk, és 5 ml-t adunk hozzá alkohol. A kapott oldatnak ki kell bírnia a klorid-vizsgálatot (legfeljebb 0,02% a készítményben).

szulfátok. 0,5 g gyógyszert 5 ml vízben feloldunk, és 5 ml-t adunk hozzá alkohol. A kapott oldatnak át kell mennie a szulfát teszten (legfeljebb 0,02% a készítményben).

Nehéz fémek. 0,5 g gyógyszert 10 ml vízben feloldunk. A kapott oldatnak át kell mennie a nehézfém-vizsgálaton (legfeljebb 0,001% a készítményben).

Súlycsökkenés szárításkor. Körülbelül 0,5 g hatóanyagot (pontosan lemérve) 80 °C-on tömegállandóságig szárítunk. A fogyás nem haladhatja meg az 5%-ot.

A koffein-nátrium-benzoát mennyiségi meghatározása kofein.

Körülbelül 0,1 g port feloldunk 10 ml vízben egy 50 ml-es mérőlombikban, hozzáadunk 2 ml hígított kénsavat, 8 ml 0,1 mol/l-es jódoldatot, a térfogatot vízzel a jelre állítjuk és összekeverjük. . 15 perces ülepítés után az oldatot vattarétegen keresztül gyorsan egy száraz lombikba szűrjük, a tölcsért óraüveggel lefedve. A szűrlet első 10 ml-ét kiöntjük. Tegyünk 25 ml szűrletet egy lombikba, és titráljuk a feleslegben lévő jódot 0,1 mol/l-es nátrium-tioszulfát oldattal, amíg színtelenné válik (jelző: keményítő).

Ezzel párhuzamosan kontrollkísérletet is végzünk a jódoldat szűrés utáni titrálásával (A ml).

1 ml 0,1 mol/l-es jódoldat 0,004855 g vízmentes koffeinnek felel meg. A koffein-nátrium-benzoát (X) grammban kifejezett tartalmát a következő képlettel számítjuk ki:

ahol P a por átlagos tömege, g; 2,564 - koffein-nátrium-benzoát konverziós tényezője, amely 38-40% koffeint tartalmaz a készítményben.

jodometriás módszer. Alapja, hogy savas közegben koffein-perjodid csapadék képződik, amelyet kiszűrnek, és a szűrletben jódfelesleget határoznak meg.

Dana LF:

Koffein-nátrium-benzoát 0,05 g

Cukor 0,1 g

Következtetés:

Tárolás: korábban B lista, jól zárható tartályban.

Alkalmazás: Központi idegrendszert stimuláló, kardiotóniás szer.

Küldje el a jó munkát a tudásbázis egyszerű. Használja az alábbi űrlapot

Diákok, végzős hallgatók, fiatal tudósok, akik a tudásbázist tanulmányaikban és munkájukban használják, nagyon hálásak lesznek Önnek.

Házigazda: http://www.allbest.ru/

Tanuló oktató- és kutatómunkája

Anyag mennyiségi kémiai elemzése. nátrium benzoát

Elkészült:

az 5201 KSMU csoport diákja

Mamedova S.N.

Ellenőrizte: Bukhovets A.V.

Kazan, 2014

Tartalom

• én. A "nátrium-benzoát" gyógyszer elemzése
• II. A "nátrium-benzoát" gyógyszer kvantitatív elemzése közvetlen acidimetriával 0,05 N oldattal. sósavból
• III. Protokoll nátrium-benzoát készítmény titrimetriás analízisének elvégzéséhez közvetlen savassági méréssel 0,05 N oldattal. sósavval éter jelenlétében
• Hivatkozások

I. A "nátrium-benzoát" gyógyszer elemzése

1. oroszcímgyógyászatialapok.

nátrium benzoát

Nátrium-benzoesav

A benzoesav nátriumsója

nátrium benzoát

2. latincímgyógyászatialapok.

Natrii benzoák

Natrium benzoicum

3. KémiaiképletVal veljelezvemól-tömegek

C 6 H 5 COONa

Mólsúly 144,11

4. KülsőKilátás

Fehér kristályos por, szagtalan vagy nagyon enyhe szagú, édeskés-sós ízű.

5. Fizikaiéskémiaitulajdonságait

Sűrűség: 1,44 g/cm3

Oldhatóság.

Vízben könnyen oldódik, alkoholban alig oldódik.

Átláthatóságésszínvilágmegoldás.

1 g gyógyszer 10 ml frissen forralt és lehűtött vízben készült oldatának átlátszónak és színtelennek kell lennie.

Lúgosságéssavasság.

A kapott oldathoz néhány csepp fenolftalein oldatot adunk; az oldatnak színtelennek kell maradnia. Rózsaszínnek kell megjelennie legfeljebb 0,75 ml 0,05 N hozzáadásával. nátrium-hidroxid oldat.

Tartalomkloridok.

0,15 g készítményt 14 ml vízben feloldunk, 1 ml híg salétromsavat adunk hozzá és leszűrjük.

Tartalomszulfátok.

1,5 g készítményt 25 ml vízben feloldunk, 5 ml hígított sósavat adunk hozzá és leszűrjük, 10 ml oldatnak át kell mennie a szulfát teszten (legfeljebb 0,02% a készítményben).

Tartalomnehézfémek.

Ugyanabból a szűrletből 10 ml-nek át kell mennie a nehézfém-vizsgálaton (legfeljebb 0,001% a készítményben).

A veszteségban bensúlynál nélszárítás.

Körülbelül 1,5 g hatóanyagot (pontosan lemérve) 100-105 °C-on tömegállandóságig szárítunk. A fogyás nem haladhatja meg a 3%-ot.

páratartalom: legfeljebb 2%.

jegyzet . Az injekciós oldatok készítéséhez szükséges nátrium-benzoátnak ezenkívül át kell mennie egy vaspróbán: 0,4 g gyógyszer 10 ml vízben készült oldatának ki kell bírnia a vastesztet (legfeljebb 0,0075% a gyógyszerben).

6. Módokonfogadása

A nátrium-benzoátot benzoesav és nátrium-hidroxid- vagy nátrium-karbonát-oldat kölcsönhatásának reakciójával állítják elő:

a) nátrium-hidroxiddal:

nátrium-benzoát kémiai elemzés

b) nátrium-karbonáttal:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Minőségielemzés

A gyógyszer jellegzetes reakciót ad a benzoátokra és B reakciót a nátriumra.

minőségreakcióabenzoátok:

2 ml semleges benzoát oldathoz (0,01-0,02 g benzoát ion) adjunk 0,2 ml vas(III)-klorid oldatot; rózsaszínes-sárga csapadék képződik.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

minőségreakcióaionoknátrium:

a) Száraz reakció. A színtelen lánghoz hozzáadott nátriumsó sárgává teszi.

b) Cinkkuranil-acetáttal: (sárga kristályos csapadék)

Na + + Zn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 8] + CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 9] 9H 2 O + H +

c) pikrinsav oldattal (sárga kristályos csapadék)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

MódszertandefiníciókhitelességalapjánÁllapotGyógyszerkönyvx:

0,25 g drogot 5 ml vízben feloldunk, 1 ml salétromsavat adunk hozzá, a kivált fehér kristályokat kiszűrjük, vízzel mossuk és exszikkátorban kénsav felett tömegállandóságig szárítjuk. A kapott benzoesav hőmérséklete 120-124,5 °C.

Rendszerreakciók:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Mennyiségielemzés

Körülbelül 1,5 g gyógyszert (pontosan kimérve) 250 ml űrtartalmú, csiszolt dugós lombikban 20 ml vízben oldunk, 45 ml étert, 3-4 csepp vegyes indikátort (1 ml metilnarancs) oldatot és 1 ml metilénkék oldatot) adunk hozzá, és 0,5 n-rel titráljuk. sósavoldattal, amíg a vizes rétegben lila szín meg nem jelenik. A titrálás végén jól rázzuk fel a lombikot.

1 ml 0,5 n. sósavoldat 0,07205 g nátrium-benzoátnak felel meg, amelynek szárazanyagra vonatkoztatva legalább 99,0%-nak kell lennie.

9. Alkalmazás

1 . Drog: nátrium benzoát

FarmakológiaiCsoport: szekretolitikumok és a légutak motoros működését serkentő szerek.

Köptetőként - önmagában (önmagában) és kombinált készítmények részeként. Szájon át szedve fokozza a légutak nyálkahártyájának szekrécióját.

2 . Drog: Koffein-nátrium-benzoát

FarmakológiaiCsoport: légzésserkentők, pszichostimulánsok

A központi idegrendszer depressziójával járó betegségek, a szív- és érrendszeri és légzőrendszer funkciói (beleértve a gyógyszermérgezést, fertőző betegségeket), az agyi érgörcsök (beleértve a migrént is), csökkent szellemi és fizikai teljesítőképesség, álmosság, enuresis gyermekeknél, légúti rendellenességek ( időszakos légzés, idiopátiás apnoe) újszülötteknél (beleértve a koraszülötteket is).

10. Feltételektárolás

Jól zárható edényben, száraz, sötét helyen.

II. A "nátrium-benzoát" gyógyszer kvantitatív elemzése közvetlen acidimetriával 0,05 N oldattal. sósavból

1 . Lényegmódszer.

A nátrium-benzoát készítmény kvantitatív elemzésére választott módszer a direkt acidometriás titrálás, és a sav-bázis titrálási módszerek közé tartozik.

Savbázistitrálás- titrimetriás módszerek savak vagy bázisok koncentrációjának meghatározására a semlegesítési reakció alapján: H 3 O + + OH? \u003d 2H 2 O. A lúgos oldattal történő titrálást alkalimetriának, a savas oldattal végzett titrálást acidimetriának nevezzük. A savak mennyiségi meghatározásánál - alkalimetriás - a munkaoldat egy erős sav (általában HCl vagy H 2 SO 4) oldata. A lúg - acidimetria - kvantitatív meghatározásánál a munkaoldat NaOH vagy KOH lúgos oldata. Tömény savból nem lehet titrált savoldatot készíteni.

Ha bármely sav oldatát lúgoldattal titráljuk, a sav H + ionjait OH ionok kötik meg - és a H + ionok koncentrációja fokozatosan csökken, és az oldat pH-ja nő. Egy bizonyos pH-értéknél elérjük az ekvivalenciapontot, és a titrálást be kell fejezni. Ha egy lúgos oldatot savas oldattal titrálunk, az OH - ionok megkötnek, koncentrációjuk az oldatban csökken, a H + ionok koncentrációja pedig nő és az oldat pH-ja csökken. Az ekvivalenciapont pH-értéke azonban nem mindig azonos értékű, ez a reagáló sav és bázis természetétől függ.

2 . titráló,szabványosítástitráló.

A választott titrálási eljárásban a titrálószer 0,05 N. HCl oldat.

Lehetetlen pontos minta alapján titrálót készíteni, mert a sósav illékony. Körülbelül a kívánt koncentrációjú oldatot készítjük, és a szabványosítást a telepítési anyagok szerint végezzük: nátrium-tetraborát (bórax) - Na 2 B 4 O 7 10H 2 O, vízmentes nátrium-karbonát - Na 2 CO 3 stb.

Főzésmegoldástitrálóról rőlszükségeskoncentráció:

a) kiszámítja az anyag tömegét az oldat elkészítéséhez,

b) mérje le az anyagot analitikai mérlegen,

c) a kimért anyagot feloldják egy mérőlombikban,

d) kiszámítja az oldat pontos koncentrációját,

e) számítsa ki a korrekciós tényezőt!

Főzésmegoldástelepítésanyagokat:

A beállító anyag oldatát a titrálóoldat készítéséhez hasonlóan, pontos leméréssel készítjük.

Követelmények,bemutatottnak nektelepítésanyagokat:

a) az anyag összetételének meg kell felelnie a képletnek,

b) az anyagnak tisztának kell lennie,

c) az anyagnak vízben jól oldódónak kell lennie,

d) az anyagnak stabilnak kell lennie a tárolás során mind tiszta formában, mind oldatban,

e) a beállító szernek gyorsan és sztereokémiai mennyiségben (a reakcióegyenlet szerint) reagálnia kell a titrálószerrel.

e) az oldatban nem léphetnek fel mellékreakciók,

g) a beállító szernek nagyobb móltömeg-ekvivalensnek kell lennie (kisebb a mérési hiba),

h) lehetővé kell tenni egy indikátor kiválasztását.

i) standardizálás - az oldat pontos koncentrációjának megtalálásának folyamata.

Az a pontosság, amellyel a standardizált titrálószer koncentrációja ismert, korlátozza a módszer egészének pontosságát, ezért kiemelt figyelmet fordítanak a standard oldatok készítésére. A standard oldatok koncentrációját vagy közvetlenül (ha maga az anyag az elsődleges standard), vagy közvetetten határozzák meg, ha az anyag nem felel meg az elsődleges standardokra vonatkozó követelményeknek. Az első esetben gondosan kimért mennyiségű anyagot veszünk, és pontosan ismert térfogatra hígítjuk. A második esetben egy gondosan kimért mennyiségű anyagot tartalmazó oldatot egy elsődleges standard oldatával titrálnak. A jó elsődleges szabványnak tekinthető anyagoknak számos fontos tulajdonsággal kell rendelkezniük: nagy tisztaság, időjárásállóság, alacsony higroszkóposság és csekély időjárásállóság, könnyen hozzáférhető, kellően nagy ekvivalens tömeg. Csak néhány anyag felel meg ezeknek a követelményeknek, ezért az elsődleges szabványok száma nagyon korlátozott.

Elsődleges alapértelmezett- szabványosítás a pontos súlyozás érdekében

Másodlagos alapértelmezett- szabványosítás a beállító anyag szerint (beállító anyag oldata).

Ígyhogyansósavsavrepülő,alapértelmezettmegoldásnekitudszakácscsakkeresztülszabványosítástovábbtelepítésanyag.

1 ) Főzéselsődlegesalapértelmezett - megoldáskarbonátnátrium.

Számítsa ki 100 cm3 0,1 M oldat elkészítéséhez szükséges Na2CO3 mennyiségét, feltéve, hogy a nátrium-karbonát ekvivalens moláris tömege a sósavval végzett reakcióban 53 g/mol:

m (Na2CO3) \u003d C (1 / 2Na2CO3) V (Na2CO3) M (1 / 2Na2CO3) = 0,1 mol / dm3 0,1 dm3 53 g / mol \u003d 0,53 g.

Ezért 100 cm3 0,1 M (1/2 Na2CO3) Na2CO3 oldat elkészítéséhez 0,53 g nátrium-karbonátot mérünk le egy óraüvegre. A pontosan kiszámított tömeget nehéz lemérni, ezért a szükséges sómennyiséget műszaki mérlegen lemérik, majd analitikai mérlegen 0,0002 g-os pontossággal meghatározzák a minta tömegét.

Száraz tölcsért helyezünk egy tiszta 100 cm3-es mérőlombikba, és lemért nátrium-karbonátot viszünk át, alaposan mossuk át az óraüveget és a tölcsért kis mennyiségű desztillált vízzel a mosópalackból. A lombikban lévő víz térfogata nem haladhatja meg a 2/3-át. A lombik tartalmát addig keverjük, amíg a só teljesen fel nem oldódik. Töltse fel a lombikot desztillált vízzel a jelig. A víz hozzáadását pipettával, cseppenként adagoljuk hozzá, úgy tartva a lombikot, hogy a jel szemmagasságban legyen. Az oldat elkészítése után alaposan keverjük össze úgy, hogy a lombikot dugóval lezárjuk. Számítsa ki az elkészített nátrium-karbonát oldat koncentrációját és titerét a következő képletekkel:

2 ) Főzés200 cm3ról ről0,05 Mmegoldássósavsavak.

Töményebb oldatból hígítással adott koncentrációjú sósavoldatot készítenek. Számítsuk ki, hogy 200 cm3 0,05 mol HCl-t tartalmazó oldat 1 dm 3 -ben mennyi vízmentes savra van szüksége! További számításokhoz a tömény savoldat sűrűségét hidrométerrel mérjük. Sósav oldatot öntünk egy száraz hengerbe és

hidrométert merítsen bele. A hidrométerskála leolvasása az alsó meniszkusz mentén, felülről lefelé, 0,001 g/cm 3 pontossággal történik. A táblázat szerint meghatározzuk a sav százalékos koncentrációját, és kiszámítjuk a szükséges mennyiségű sósavat tartalmazó oldat térfogatát. Egy 250-300 cm 3 térfogatú főzőpohárba öntsünk ~ 150 cm 3 desztillált vizet. A henger méri a kiindulási Hcl-oldat számított térfogatát, amelyet vízzel főzőpohárba öntünk, és a kívánt térfogatra töltjük fel, ami 200 cm 3 -nek felel meg. Az elkészített oldatot alaposan összekeverjük. A sósavoldat készen áll a standardizálásra.

3 ) Szabványosításmegoldássósavsavakról rőlszükségeskoncentrációtovábbkarbonátnátrium.

A sósavoldat standardizálását primer nátrium-karbonát standarddal végezzük, amelyet pontos minta alapján készítünk. A titrálás indikátorként metilnarancsot használ.

Egy alaposan kimosott bürettát kétszer öblítünk le az elkészített sósavoldat kis adagjaival. Tölcsér segítségével töltse meg a bürettát savval úgy, hogy a folyadék meniszkuszának alsó széle kissé a nulla osztás felett legyen. Ezután töltse fel a büretta kifolyót savoldattal, kiszorítva a légbuborékokat a csatlakozó tömlőből. A tölcsér eltávolítása után engedjük ki a savat a bürettából oly módon, hogy a meniszkusz alsó széle a büretta skála nulla osztása szintjén legyen.

Egy tiszta, 10,00 ml-es pipettát nátrium-karbonát oldattal öblítünk. 10,00 cm3 Na2CO3 oldatot pipettázunk a titráló lombikba, és 1-2 csepp metilnarancs indikátort adunk hozzá. Egy másik Erlenmeyer-lombikban "tanú" oldatot készítenek.

3 . Feltételekholdingtitrálás.

A X. Állami Gyógyszerkönyv a nátrium-benzoát készítmény éter jelenlétében történő titrálását javasolja.

4 . Meghatározásvégsőpontokattitrálás.

A titrálás végpontját vizuálisan a titrált oldatban lévő indikátor színének változása határozza meg.

A választott módszernél az ekvivalenciapont elérésekor a kevert indikátor (1 ml metilnarancs + 1 ml metilénkék) színe zöldről lilára változik.

5 . Alkalmazás.

Elemzésdrog " nátriumbenzoát" .

Módszertan: kb. 1,6 g drogot (pontosan kimérve) egy 25 ml-es mérőlombikba töltünk, frissen forralt és lehűtött vízben feloldjuk, jelig beállítjuk. A kapott oldatból vegyünk 10 ml-t mérőpipettával titráláshoz, adjunk hozzá 18 ml étert, 2 csepp vegyes indikátort (1 ml metilnarancs oldat és 1 ml metilénkék oldat), és titráljuk 0,5 N sósavval, amíg meg nem áll. lila szín jelenik meg a vizes rétegben. A titrálás végén jól rázzuk fel a lombikot. A készítmény szárazanyag-tartalmának legalább 99,9%-nak kell lennie (szárítási súlyveszteség - 2,5%).

M (C7H5NaO2) = 144,11

III. Protokoll nátrium-benzoát készítmény titrimetriás analízisének elvégzéséhez közvetlen savassági méréssel 0,05 N oldattal. sósavval éter jelenlétében

Pontossúlyzsanérokporbenzoátnátrium: m = 1,6003 g

Rendszerreakciók:

M (C7H5NaO2) = 144,11, f ekv. =1

M ekv. (C7H5NaO2) = 144,11

Hangerőköltötttitráló:

V 1 \u003d 7,82 ml

V 2 \u003d 7,80 ml

V 3 \u003d 7,84 ml

V vö. = 7,82 ml

Titermegoldássósavsavaktovábbbenzoátnátrium:

= = = 0,0072

Számításszázaléktartalombenzoátnátriumban benkészítmény:

w = = = 88,04%

TÓL TŐLszámításba veszveszteségsúlynál nélszárítás:

88%*102,5% = 90,24%

Általalapértelmezetttömegrészvénybenzoátnátriumban benkészítménykellhabozzonban benbelül99,0% - 103, 0% .

Következtetés: a nátrium-benzoát százalékos arányát tekintve az elemzett gyógyszer nem felel meg az Orosz Föderáció Állami Gyógyszerkönyve követelményeinek.

Hivatkozások

1. A Szovjetunió Állami Gyógyszerkönyve. - 10. kiadás - M.: "Gyógyászat" Kiadó, 1968.

2. Kharitonov Yu.Ya. Analitikai kémia. Analitika: 2 könyvben. - 2. kiadás - M.: Felsőiskola, 2003.

3. Belikov V.G. Gyógyszerkémia. 2 órakor: Oktatási. pótlék - M.: MEDpress-inform, 2007 - 624 p.

4. Arzamastsev A.P. Gyógyszerkémia: Proc. pótlék - M.: GEOTAR-MED, 2004 - 640 p.

5. Útmutató az analitikai kémiai laboratóriumi vizsgálatokhoz. Kvalitatív elemzés. Abdullina S.G., Schukin V.A. - Kazany, 2007.

6. Brockhaus és Efron enciklopédikus szótára: 86 kötetben (82 kötet és további 4 kötet). - Szentpétervár, 1890-1907.

7. Az Orosz Föderáció Állami Gyógyszerkönyve / "Gyógyászati ​​Termékek Tudományos Szakértői Központja" kiadó, 2008. - 704p.: ill.

Az Allbest.ru oldalon található

Hasonló dokumentumok

A sósav és a pepszinogén szekréció gátlói: általános jellemzők. A H2-blokkolók történetéből. A H2-antihisztaminok alkalmazására vonatkozó javallatok. A H2-blokkolókon alapuló gyógyszerek farmakológiai hatása és mellékhatásai.

absztrakt, hozzáadva: 2013.07.05


Intézkedések a mikotoxikózisok megelőzésére. A karbamid meghatározása dimetil-glioxim módszerrel. Enzimatikus módszer a FOSS meghatározására. A hidrogén-peroxid, a kálium-permanganát és a formaldehid hatása a protozoákra. A nátrium-klorid meghatározása argentometriás módszerrel.

labormunka, hozzáadva 00.00.0000


A papaverin-hidroklorid oldatos injekcióban és más adagolási formákban történő elemzésére szolgáló módszerek validálása. Kémiai és fizikai módszerek egy anyag valódiságának meghatározására. Idegen szennyeződés-tartalom elemzése vékonyréteg-kromatográfiával.

szakdolgozat, hozzáadva 2014.02.06


A végbélrák előfordulásának jelentős növekedése az Egyesült Államokban és Nyugat-Európában. A végbél rákot megelőző betegségei. Bélelzáródás. Fistulas - rectovaginalis, rectovesicalis, pararectalis. Tanulmányok sorozata a szakasz tisztázására.

bemutató, hozzáadva 2013.10.22


A végbél anatómiája. A nyirokerek és csomópontok elhelyezkedése a végbél artériák irányában. A végbélrák epidemiológiája. hozzájáruló tényezők a betegséghez. A végbél daganatainak szövettani szerkezete. Diagnózis, a betegség stádiumai.

bemutató, hozzáadva 2016.01.19


Minőségellenőrzés gyógyszertárban. A gyógyszerek eredetiségének és mennyiségi tartalmának optimális reakcióinak meghatározása: atropin-szulfát, nátrium-jodid és novokain. Tisztított víz folyékony többkomponensű adagolási forma készítéséhez.

szakdolgozat, hozzáadva 2017.02.23


A végbél anatómiai és élettani jellemzői. A betegek preoperatív felkészítésének megszervezése. A mentős szakmai tevékenység jellemzőinek tanulmányozása a végbél betegségeinek és sérüléseinek korai diagnosztizálásában, kezelésében és megelőzésében.

szakdolgozat, hozzáadva: 2018.05.06


A nátriumkoncentráció szintjének változása és kiválasztódása. Alkalmazkodási folyamat természetes környezeti körülmények között. A nátrium koncentrációja az eritrocitákban. Az eritrociták aránya és a plazma káliumkoncentrációja. A káliumkoncentráció függése a nátriumkoncentrációtól.

cikk, hozzáadva: 2013.08.02


A végbélrák lefolyásának jellemzői és jellemzői, klinikai osztályozása és megkülönböztető jellemzői. A végbélrák daganatának leírása és elhelyezkedése, lehetséges áttétek. Biopsziás technika és diagnosztikai eljárás.

absztrakt, hozzáadva: 2010.05.15


A végbél szerkezetének anatómiai és élettani jellemzői. A végbélbetegségben szenvedő betegek vizsgálatának elvei. A daganatos és nem daganatos betegségek klinikája, diagnózisa és kezelésének elvei. A proktológiai betegek ellátásának jellemzői.

Hitelesség.

Koffein-nátrium-benzoát

Coffeinum natrio-benzoicum

Nyugta. A nátrium-benzoát és a koffein vizes oldatainak kölcsönhatása során a kapott oldatot bepárolják, és száraz port képeznek.

1. reakciók koffeinnel lúggal és kloroformmal történő izolálás után.

2. A benzoát ionra vas-trikloriddal reagálva hússzínű csapadék képződik.

3. a gyógyszer a nátriumionra jellemző reakciókat ad.

1. koffein meghatározása jodometriás módszerrel a készítményből koffeinbázis formájában lévő savval történő kicsapás után, a koffeintartalom 38 - 40% szárazanyag tekintetében.

A gyógyszer pontos mintáját vízben oldjuk, híg kénsavat és 0,1 M jódoldatot adunk hozzá, 15 perces ülepítés után az oldatot leszűrjük, és a szűrletben lévő jódfelesleget 0,1 M nátrium-tioszulfát-oldattal titráljuk. a titrálás végén keményítőoldatot adunk hozzá.

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 \u003d 2 NaI + Na 2 S 4 O 6

UCH=1/4; visszatitrálási képlet

2. Egy másik mintában a nátrium-benzoát mennyiségét semlegesítési módszerrel határozzuk meg. A titrálást éter jelenlétében végezzük, amely eltávolítja a felszabaduló benzoesavat.

A gyógyszer pontos mintáját vízben oldjuk, éterben, kevert indikátort (metilnarancs és metilénkék) adunk hozzá, és 0,5 M sósavval titráljuk, amíg a vizes réteg lila színt nem kap.

Nátrium-benzoát kell 58 - 62%.

Tárolás. jól lezárt edényben.

Alkalmazás. Központi idegrendszert stimuláló, kardiotóniás szer.

Kiadási űrlapok. Injekciós oldatok 10, 20%, tabletták 0,1; 0.2.

Cm. Oktatási és módszertani kézikönyv a gyógyszertáron belüli ellenőrzéshez: tömény koffein-nátrium-benzoát oldat 10%; oldatok belső használatra - nátrium-bromid és koffein-nátrium-benzoát oldat; adonis gyógynövény, koffein-nátrium-benzoát és nátrium-bromid infúziója; gyógyszertáron belüli készítmény és csomagolás (keverék) összetétele: valerian rizómák és gyökerek infúziója, koffein-nátrium-benzoát, magnézium-szulfát, nátrium-bromid, borsmenta tinktúra.

172. koporsó

1,3,7-trimetil-xantin

C 8 H 10 N 4 0 2 * H 2 0 M. c. 212.21

M. v. 194,19 (vízmentes)

Leírás. Fehér, selymes tű alakú kristályok vagy fehér kristályos por, szagtalan, keserű ízű. A levegőben eltűnik, hevítéskor szublimál.

Oldhatóság. Vízben lassan oldódik (1:60), forró vízben és kloroformban bőségesen oldódik, alkoholban mérsékelten oldódik, éterben nagyon kevéssé oldódik.

Hitelesség. 0,01 G a gyógyszert porcelán csészébe helyezzük, 10 csepp hígított sósavat, 10 csepp perhidrolt adunk hozzá, és vízfürdőben szárazra pároljuk. A maradékot 1-2 csepp ammóniaoldattal megnedvesítjük; lilás-piros szín jelenik meg.

0,01 G a gyógyszert 10-ben oldjuk fel ml víz. K 5 ml a kapott oldathoz csepegtetjük 0,1%-os tannin-oldatot; fehér csapadék képződik, amely a reagens feleslegében oldódik.

0,05 G a gyógyszert feloldjuk 5 ml forró vizet, hűtsük le, adjunk hozzá 10 csepp 0,1 N-t. jód oldat; üledék vagy zavarosság nem jelenhet meg. Néhány csepp híg sósav hozzáadásával barna csapadék képződik, amely lúgfeleslegben oldódik.

Olvadáspont: 234-237° (80°-on tömegállandóságig történő szárítás után).

savasság vagy lúgosság. 0.2 G a gyógyszert 10-ben oldjuk fel ml frissen forralt forró víz. Ha 5 csepp timolftalein oldatot adunk a lehűtött oldathoz, nem kell kék színnek megjelennie. Ez utóbbinak akkor kell megjelennie, ha legfeljebb 0,1-et ad hozzá ml 0,05 n. nátrium-hidroxid oldat.

idegen alkaloidok. tíz ml a gyógyszer oldata (1: 100) nem okozhat zavarosságot néhány csepp Mayer-reagens hozzáadásával.

szerves szennyeződések. 0.3 G a gyógyszereknek fel kell oldódniuk 3 ml-ben tömény kénsav, valamint a 3 ml tömény salétromsav, hogy tiszta, színtelen oldatokat képezzen.

Kloridok. 0.5 G a gyógyszert 2-vel összerázzuk ml forró vízzel hígítsuk fel 25-ig mlés előzőleg forró vízzel mosott szűrőn átszűrjük. tíz ml ennek a szűrletnek át kell mennie a klorid teszten (legfeljebb 0,01% a készítményben).

szulfátok. tíz ml ugyanannak a szűrletnek át kell mennie a szulfát teszten (legfeljebb 0,05% a készítményben).

Súlycsökkenés szárításkor. Körülbelül 0,5 G a gyógyszert (pontos tömeg) 80°-on tömegállandóságig szárítjuk. A fogyás nem haladhatja meg a 8,5%-ot a koffein-monohidrát és a 0,5%-ot a vízmentes koffein esetében.

Szulfás hamu és nehézfémek. Szulfás hamu 0,5-től G a készítmény nem haladhatja meg a 0,1%-ot, és át kell mennie a nehézfém-vizsgálaton (legfeljebb 0,001% a készítményben).

Mennyiség. Körülbelül 0,15 g, 80 °C-on előszárított, tömegállandóságig előszárított gyógyszert (pontosan lemérve) feloldunk 10 ml ecetsavanhidridet vízfürdőben melegítve adjunk hozzá 20-at ml benzol, 5 csepp kristályibolya és 0,1 N-vel titrálva. perklórsavoldattal, amíg sárga színt nem kapunk.

Ezzel párhuzamosan végezzen kontrollkísérletet.

1 ml 0,1 N perklórsav oldat 0,01942-nek felel meg G C 8 H 10 N 4 O 2, amelynek legalább 99,0%-nak kell lennie a szárított készítményben.

Tárolás. B lista. Jól lezárt edényben.

A legnagyobb egyszeri adag 0,3-on belül G.

A legmagasabb napi adag 1,0-on belül G.