A mennyiségi elemzés mennyiségi kompozíciós módszerei. kimutatható precipitant precipitated gravimetriás

A kvantitatív elemzés az analitikai kémia nagy része, amely lehetővé teszi egy objektum mennyiségi (molekuláris vagy elemi) összetételének meghatározását. A kvantitatív elemzés széles körben elterjedt. Az ércek összetételének meghatározására (tisztulási fokuk felmérésére), a talajok, növényi objektumok összetételének meghatározására szolgál. Az ökológiában meghatározzák a víz, a levegő és a talaj méreganyag-tartalmát. Az orvostudományban a hamis gyógyszerek kimutatására használják.

A kvantitatív elemzés feladatai, módszerei

A kvantitatív elemzés fő feladata az anyagok mennyiségi (százalékos vagy molekuláris) összetételének megállapítása.

A probléma megoldásának módjától függően számos kvantitatív elemzési módszer létezik. Három csoportjuk van:

• Fizikai.
• Fizikai és kémiai.
• Kémiai.

Az előbbiek az anyagok fizikai tulajdonságainak – radioaktivitás, viszkozitás, sűrűség stb. – mérésén alapulnak. A kvantitatív elemzés leggyakoribb fizikai módszerei a refraktometria, röntgenspektrális és radioaktivációs analízis.

Ez utóbbi az analit fizikai-kémiai tulajdonságainak mérésén alapul. Ezek tartalmazzák:

• Optikai - spektrofotometria, spektrális elemzés, kolorimetria.
• Kromatográfia - gáz-folyadék kromatográfia, ioncsere, eloszlás.
• Elektrokémiai - konduktometrikus titrálás, potenciometrikus, coulometriás, elektrosúly-analízis, polarográfia.

A módszerek listáján szereplő harmadik módszerek a vizsgált anyag kémiai tulajdonságain, kémiai reakciókon alapulnak. A kémiai módszerek a következőkre oszthatók:

• Súlyelemzés (gravimetria) - pontos mérés alapján.
• Térfogatelemzés (titrálás) - a térfogatok pontos mérésén alapul.

A kvantitatív kémiai elemzés módszerei

A legfontosabbak a gravimetriás és a titrimetrikus. Ezeket a kémiai kvantitatív elemzés klasszikus módszereinek nevezik.

Fokozatosan a klasszikus módszerek átadják helyét az instrumentális módszereknek. Azonban továbbra is ők a legpontosabbak. Ezen módszerek relatív hibája mindössze 0,1-0,2%, míg a műszeres módszereknél 2-5%.

Gravimetria

A gravimetriás kvantitatív analízis lényege a kérdéses anyag tiszta formájában történő izolálása és annak mérlegelése. Egy anyag izolálása leggyakrabban kicsapással történik. Néha a meghatározandó komponenst illékony anyag formájában kell beszerezni (desztillációs módszer). Így meg lehet határozni például a kristályos hidrátok kristályvíztartalmát. A kicsapásos módszer meghatározza a kovasavat a kőzetek feldolgozásánál, a vasat és az alumíniumot a kőzetek, a kálium és a nátrium, a szerves vegyületek elemzésénél.

A gravimetriában az analitikai jel tömeg.

A gravimetriás kvantitatív elemzés módszere a következő lépéseket tartalmazza:

1. A kérdéses anyagot tartalmazó vegyület kicsapása.
2. A kapott keveréket szűrjük a csapadék eltávolítására a felülúszóból.
3. A csapadék mosása a felülúszó eltávolítására és a szennyeződések eltávolítására a felületéről.
4. Szárítás alacsony hőmérsékleten a víz eltávolítása érdekében, vagy magas hőmérsékleten a csapadék mérésre alkalmas formává alakítása érdekében.
5. A keletkező üledék lemérése.

A gravimetriás kvantitatív analízis hátránya a meghatározás időtartama és a nem szelektivitás (a kicsapó reagensek ritkán specifikusak). Ezért előzetes felosztásra van szükség.

Számítások gravimetriás módszerrel

A gravimetriával végzett kvantitatív analízis eredményeit tömeghányadban (%) fejezzük ki. A számításhoz ismerni kell a vizsgált anyag mintájának tömegét - G, a keletkező üledék tömegét - m, valamint annak képletét az F konverziós tényező meghatározásához. A tömeghányad és a konverziós tényező számítási képlete alább mutatjuk be.

Kiszámolhatja az anyag tömegét az üledékben, ehhez az F konverziós tényezőt kell használni.

A gravimetrikus tényező egy állandó érték egy adott vizsgálati komponenshez és gravimetriás alakzathoz.

Titrimetriás (térfogat) elemzés

A titrimetriás vizsgálat a kérdéses anyaggal egyenértékű kölcsönhatás során elfogyasztott reagens oldat térfogatának pontos mérése. Ebben az esetben a használt reagens koncentrációja előre be van állítva. A reagens oldat térfogatát és koncentrációját figyelembe véve kiszámítjuk a kérdéses komponens tartalmát.

A "titrimetrikus" név a "titer" szóból származik, ami az oldat koncentrációjának kifejezésének egyik módját jelenti. A titer azt mutatja, hogy hány gramm anyag van feloldva 1 ml oldatban.

A titrálás az a folyamat, amikor egy ismert koncentrációjú oldatot fokozatosan hozzáadunk egy másik oldat meghatározott térfogatához. Ezt addig folytatjuk, amíg az anyagok teljesen reakcióba lépnek egymással. Ezt a pillanatot ekvivalenciapontnak nevezik, és az indikátor színének változása határozza meg.

• Savbázis.
• Redox.
• Csapadék.
• Komplexometrikus.

A titrimetriás elemzés alapfogalmai

A titrimetriás elemzésben a következő kifejezéseket és fogalmakat használják:

• A titráló olyan oldat, amelyet hozzáadunk. Koncentrációja ismert.
• A titrálható oldat olyan folyadék, amelyhez titrálószert adnak. Meg kell határozni a koncentrációját. A titrálható oldatot általában a lombikba, a titrálót pedig a bürettába helyezik.
• Az ekvivalenciapont a titrálás azon pontja, amikor a titrálószer ekvivalenseinek száma egyenlő lesz a kérdéses anyag ekvivalenseinek számával.
• Indikátorok – az egyenértékűségi pont megállapításához használt anyagok.

Szabványos és működő megoldások

A titrálók szabványosak és működnek.

A standardokat úgy állítják elő, hogy egy anyag pontos mintáját egy bizonyos (általában 100 ml vagy 1 l) térfogatú vízben vagy más oldószerben feloldják. Így megoldásokat készíthet:

• Nátrium-klorid NaCl.
• Kálium-dikromát K 2 Cr 2 O 7.
• Nátrium-tetraborát Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O.
• Oxálsav H 2 C 2 O 4 ∙ 2 H 2 O.
• Nátrium-oxalát Na 2 C 2 O 4.
• Borostyánkősav H 2 C 4 H 4 O 4.

A laboratóriumi gyakorlatban a standard oldatokat fixanálok segítségével készítik. Ez egy bizonyos mennyiségű anyag (vagy oldata) egy lezárt ampullában. Ezt a mennyiséget 1 liter oldat elkészítéséhez kell kiszámítani. A Fixanal hosszú ideig tárolható, mivel nem jut levegőhöz, kivéve a lúgokat, amelyek reakcióba lépnek az ampulla üvegével.

Egyes oldatok nem készíthetők pontos koncentrációval. Például a kálium-permanganát és a nátrium-tioszulfát koncentrációja már az oldódás során megváltozik a vízgőzzel való kölcsönhatás miatt. Általában ezekre a megoldásokra van szükség a kívánt anyag mennyiségének meghatározásához. Mivel koncentrációjuk ismeretlen, ezért titrálás előtt meg kell határozni. Ezt a folyamatot szabványosításnak nevezik. Ez a munkaoldatok koncentrációjának meghatározása standard oldatokkal végzett előzetes titrálással.

Szabványosítás szükséges a megoldásokhoz:

• Savak - kénsav, sósav, salétromsav.
• lúgok.
• Kálium-permanganát.
• ezüst nitrát.

Indikátor kiválasztása

Az ekvivalenciapont, azaz a titrálás végének pontos meghatározásához az indikátor helyes megválasztása szükséges. Ezek olyan anyagok, amelyek a pH-értéktől függően változtatják színüket. Mindegyik indikátor megváltoztatja oldatának színét egy másik pH-érték mellett, amelyet átmeneti intervallumnak nevezünk. Megfelelően kiválasztott indikátor esetén az átmeneti intervallum egybeesik a pH változásával az ekvivalenciapont tartományában, amelyet titrálási ugrásnak nevezünk. Ennek meghatározásához titrálási görbék felépítése szükséges, amelyekhez elméleti számításokat végzünk. A sav és a bázis erősségétől függően négyféle titrálási görbe létezik.

Számítások titrimetriás elemzésben

Ha az ekvivalenciapont helyesen van meghatározva, a titrálószer és a titrálható anyag egyenértékű mennyiségben reagálnak, azaz a titráló anyag mennyisége (n e1) megegyezik a titrált anyag mennyiségével (n e2): n e1 \u003d n e2. Mivel az ekvivalens anyag mennyisége egyenlő az ekvivalens moláris koncentrációjának és az oldat térfogatának szorzatával, az egyenlőség igaz

C e1 ∙V 1 = C e2 ∙V 2, ahol:

C e1 - a titrálószer normál koncentrációja, ismert érték;

V 1 - a titráló oldat térfogata, ismert érték;

C e2 - a titrálható anyag normál koncentrációja, meg kell határozni;

V 2 - a titrált anyag oldatának térfogatát a titrálás során határozzuk meg.

C e2 \u003d C e1 ∙ V 1 / V 2

Titrimetriás elemzés végrehajtása

A titrálással végzett kvantitatív kémiai elemzés módszere a következő lépéseket tartalmazza:

1. 0,1 N standard oldat készítése az anyag mintájából.
2. Körülbelül 0,1 N munkaoldat elkészítése.
3. A munkaoldat szabványosítása a standard megoldás szerint.
4. A vizsgálati oldat titrálása munkaoldattal.
5. A szükséges számítások elvégzése.

Ezek gravimetriás és titrimetriás módszerek. Fokozatosan átadják ugyan a teret a műszeres módszereknek, de a pontosságban felülmúlhatatlanok: relatív hibájuk 0,2% alatti, míg az instrumentálisoké 2-5%. Továbbra is szabványosak más módszerek eredményeinek helyességének értékelésére. Fő alkalmazási terület: nagy és közepes mennyiségű anyagok precíziós meghatározása.

gravimetriás módszer abból áll, hogy egy anyagot tiszta formájában izolálnak és lemérnek. Az elkülönítést leggyakrabban csapadékkal végzik. A csapadéknak gyakorlatilag oldhatatlannak kell lennie. A meghatározandó komponensnek majdnem teljesen ki kell csapódnia, hogy a komponens koncentrációja az oldatban ne haladja meg a 10 -6 M értéket. Ez a csapadék legyen a lehető legdurvább, hogy könnyen kimosható legyen. A csapadéknak egy bizonyos összetételű sztöchiometrikus vegyületnek kell lennie. A kicsapás során a szennyeződéseket felfogják (koprecipitáció), ezért le kell mosni. A csapadékot ezután meg kell szárítani és le kell mérni.

Gravimetriás módszerek alkalmazása:

Meghatározhatja a legtöbb szervetlen kationt, aniont, semleges vegyületet. A kicsapáshoz szervetlen és szerves reagenseket használnak; utóbbiak válogatósabbak. Példák:

AgNO 3 + HCl \u003d AgCl + HNO 3

(ezüst- vagy kloridionok meghatározása),

BaCl 2 + H 2 SO 4 \u003d BaSO 4 + 2HCl

(bárium- vagy szulfátionok meghatározása).

A nikkelkationokat dimetil-glioxim csapja ki.

Titrimetriás módszerek reakciókat használjon oldatokban. Volumetrikusnak is nevezik őket, mivel az oldat térfogatának mérésén alapulnak. Ezek abból állnak, hogy egy ismeretlen koncentrációjú analit oldatához fokozatosan hozzáadják egy vele reakcióba lépő (ismert koncentrációjú) anyag oldatát, amelyet titrálónak neveznek. Az anyagok ekvivalens mennyiségben lépnek reakcióba egymással: n 1 =n 2 .

Mivel n \u003d CV, ahol C az ekvivalens moláris koncentrációja, V az a térfogat, amelyben az anyag feloldódott, akkor a sztöchiometrikusan reagáló anyagokra igaz:

C 1 V 1 \u003d C 2 V 2

Ezért lehetséges az egyik anyag (például C 2) ismeretlen koncentrációját találni, ha ismert az oldatának térfogata és a vele reagáló anyag térfogata és koncentrációja. Az M egyenértékének molekulatömegének ismeretében kiszámíthatja az anyag tömegét: m 2 \u003d C 2 M.

A reakció végének (úgynevezett ekvivalenciapont) meghatározásához az oldat színváltozását, vagy az oldat valamilyen fizikai-kémiai tulajdonságát mérjük. Minden típusú reakciót alkalmaznak: savak és bázisok semlegesítése, oxidáció és redukció, komplexképzés, kicsapás. A titrimetriás módszerek osztályozását a táblázat tartalmazza:

Titrálási módszer, reakció típusa	Módszer alcsoportok	Titránsok
Savbázis	Acidimetria
	Lúgmérés	NaOH, Na 2 CO 3
redox	permanganatometria
	Jodometria
	dikromatometria
	Bromatometria
	Iodatometria
Komplexometrikus	Komplexometria
Csapadék	Argentometry

A titrálás közvetlen vagy fordított. Ha a reakció sebessége alacsony, ismert feleslegben lévő titrálószert adunk hozzá, hogy a reakció teljes legyen, majd a reagálatlan titrálószer mennyiségét egy másik reagenssel végzett titrálással határozzuk meg.

A sav-bázis titrálás a semlegesítési reakción alapul, a reakció során az oldat pH-ja megváltozik. A pH-t a titrálószer térfogatának függvényében titrálási görbének nevezzük, és általában így néz ki:

Az ekvivalenciapont meghatározásához pH-metriát vagy olyan indikátorokat használnak, amelyek színt változtatnak egy adott pH-értéknél. A titrálás érzékenységét és pontosságát a titrálási görbe meredeksége jellemzi.

A komplexometria a komplexképződés reakcióján alapul. A leggyakrabban használt etilén-diamin-tetraecetsav (EDTA).

(HOOC)(OOC-H2C)NH-CH2CH2-NH(CH2COO)(CH2COOH)

vagy ő) dinátriumsó. Ezeket az anyagokat gyakran komplexonoknak nevezik. Sok fémkationnal erős komplexeket képeznek, így a titrálási alkalmazások elválasztást igényelnek.

A redox titrálás a rendszer potenciáljának megváltozásával jár együtt. A titrálás menetét általában potenciometrikus módszerrel szabályozzuk, lásd később.

Csapadék titrálása - Az argentometriát leggyakrabban halogenidionok meghatározására használják. Ez utóbbiak szinte oldhatatlan csapadékot képeznek ezüstkationokkal.

A titrimetriás analízis módszerei nagy pontossággal (relatív meghatározási hiba - 0,1 - 0,3%), alacsony munkaintenzitásúak, könnyű műszerezéssel rendelkeznek. A titrimetriát az anyagok nagy és közepes koncentrációinak gyors meghatározására használják oldatokban, beleértve a nem vizes oldatokat is.

A kvantitatív elemzés céljai

A kvantitatív elemzés lehetővé teszi a vizsgált tárgy elemi és molekuláris összetételének vagy egyes összetevőinek tartalmának megállapítását.

A vizsgálat tárgyától függően szervetlen és szerves analízist különböztetnek meg. Másrészt elemanalízisre, melynek feladata, hogy megállapítsa, hány elemet (iont) tartalmaz a vizsgált objektum, molekuláris és funkcionális elemzésekre, amelyek választ adnak a gyökök, vegyületek, ill. az elemzett objektum atomjainak funkcionális csoportjai.

A kvantitatív elemzés módszerei

A kvantitatív elemzés klasszikus módszerei a gravimetriás (tömeg) analízis és a titrimetriás (térfogat) analízis.

A kvantitatív elemzési módszerek teljes osztályozását lásd a cikkben Analitikai kémia.

Műszeres elemzési módszerek

A műszeres elemzési módszerek osztályozását lásd a cikkben Műszeres elemzési módszerek

polarográfia

POLAROGRAPHY, egyfajta voltammetria folyékony fémből készült indikátor mikroelektródával, amelynek felületét időszakosan vagy folyamatosan frissítik. Ebben az esetben az elektrolitikus cellában az elektróda-oldat interfészen nem halmozódnak fel hosszú ideig az elektrolízis termékek. Az indikátorelektróda a polarográfiában leggyakrabban higanycsepegő elektróda. Használnak még folyékony amalgámokból és olvadékokból származó csepegtető elektródákat, folyékony fémekből származó sugárelektródákat, több csepp elektródákat, amelyekben a folyékony fémet vagy olvadékot porózus üvegkorongokon keresztül nyomják át stb.

Az IUPAC ajánlásainak megfelelően a polarográfiára többféle lehetőség kínálkozik: egyenáramú polarográfia (az I áram függőségét vizsgálja az indikátor mikroelektróda E potenciáljától), oszcillopolarográfia (a dE / dt függése a t-től egy adott I esetén (t), ahol t az idő), polarográfia szkennelés I-vel (E függése I-től), differencia polarográfia (két cella áramkülönbségének függése az E-től), polarográfia egyetlen vagy többszörös sweep E-vel a minden csepp, ciklikus polarográfia háromszögletű sweep-vel E, step scan polarográfia E, dekomp. a váltakozó áramú és impulzusos polarográfia típusai stb.

Fotometria és spektrofotometria

A módszer a fényelnyelés alaptörvényének alkalmazásán alapul. A=ELC. Ahol A a fényelnyelés, E a fényelnyelés moláris együtthatója, L az elnyelő réteg hossza centiméterben, C az oldat koncentrációja. A fotometria többféle módszere létezik:

1. Atomabszorpciós spektroszkópia
2. Atom emissziós spektroszkópia.
3. Molekula spektroszkópia.

Atomabszorpciós spektroszkópia

Az ezzel a módszerrel végzett elemzéshez spektrométer szükséges. Az elemzés lényege, hogy egy porlasztott mintát monokróm fénnyel világítanak meg, majd a mintán átjutott fényt tetszőleges fényszóróval és az abszorpció rögzítésére szolgáló detektorral lebontják. A minta porlasztására porlasztókat használnak. (láng, nagyfeszültségű szikra, induktív csatolású plazma). Minden porlasztónak megvannak az előnyei és hátrányai. A fény lebontásához diszpergálószereket használnak (diffrakciós rács, prizma, fényszűrő).

Atom emissziós spektroszkópia

Ez a módszer némileg eltér az atomabszorpciós módszertől. Ha benne külön fényforrás volt fényforrás, akkor az atomemissziós módszerben maga a minta szolgál sugárzási forrásként. Minden más hasonló.

Röntgen-fluoreszcencia analízis

Aktiválási elemzés

Lásd még

Irodalom

Wikimédia Alapítvány. 2010 .

Nézze meg, mi a "Kvantitatív elemzés (kémia)" más szótárakban:

Kémiai, fizikai-kémiai és fizikai módszerek összessége az analitot alkotó komponensek mennyiségi arányának meghatározására. A kvalitatív elemzéssel együtt To. és. az egyik fő rész ......

A kvalitatív elemzés olyan kémiai, fizikai-kémiai és fizikai módszerek összessége, amelyek az elemzett anyagot vagy anyagkeveréket alkotó elemek, gyökök és vegyületek kimutatására szolgálnak. A kvalitatív elemzés a ... ... Wikipédiát használja

A talajkémia a talajtudomány azon ága, amely a talajképződés és a talaj termékenységének kémiai alapjait vizsgálja. E kérdések megoldásának alapja a talajok összetételének, tulajdonságainak és a talajban lezajló folyamatoknak az ion-molekuláris és ... ... Wikipédia vizsgálata.

- (C1 kémia) a kémia olyan ága, amely olyan anyagok különböző osztályait vizsgálja, amelyek molekulája csak egy szénatomot tartalmaz. Külön tudományágként a C1 kémia jelenik meg a széntartalmú nyersanyagok előállításának ígéretes technológiáinak fejlesztésével, ... ... Wikipédia

KÉMIA- KÉMIA, az anyagok tudománya, átalakulásaik, kölcsönhatásaik és az ezalatt fellépő jelenségek. Azon alapfogalmak tisztázása, amelyekkel X. működik, mint például atom, molekula, elem, egyszerű test, reakció stb., a molekuláris, atomi és ... ... Nagy Orvosi Enciklopédia

Analitikai módszerekkel oldja meg a fémek és ötvözeteik elemi összetételének meghatározását. A fő cél az ötvözet minőségének vagy típusának ellenőrzése és a különböző ötvözetek összetételének elemzése (kvantitatív elemzés). Módszerek: hullámdiszperzív elemzés, ... ... Wikipédia

Ennek a kifejezésnek más jelentése is van, lásd: Kémia (jelentések). Kémia (az arab کيمياء‎‎-ból, amely feltehetően az egyiptomi km.t (fekete) szóból ered, ahonnan Egyiptom neve, fekete talaj és ólom „fekete ... ... Wikipédia

Nem tévesztendő össze a környezeti kémiával. A környezetkémia a kémia egyik ága, amely a természetes környezetben előforduló kémiai átalakulásokat vizsgálja. Alapvető információk A környezetkémia a kémia szűkebb részeit foglalja magában, ... ... Wikipédia

Ezt a cikket wikifikálni kellene. Kérjük, formázza a cikkek formázási szabályai szerint ... Wikipédia

Lásd: analitikai kémia, kvalitatív elemzés, kvantitatív elemzés... Nagy szovjet enciklopédia

Könyvek

• Analitikai kémia. Analitika 2. Kvantitatív elemzés. Fiziko-kémiai (műszeres) elemzési módszerek, Jurij Jakovlevics Kharitonov. A tankönyv a harmadik generációs szövetségi állam oktatási szabványának megfelelően készült. A könyv a gravimetriás, kémiai titrimetriás…

A kvantitatív elemzés feladata az elemzett objektum elemeinek (ionjainak), gyökeinek, funkciós csoportjainak, vegyületeinek vagy fázisainak tartalmáról információk beszerzése, valamint olyan módszerek kidolgozása, amelyekkel ez az információ megszerezhető. A kvantitatív elemzés során az analitikai jel intenzitását mérik, azaz. keresse meg az oldat optikai sűrűségének számértékét, az oldat titráláshoz való felhasználását, a kalcinált csapadék tömegét stb. A jel kvantitatív mérésének eredményei alapján kiszámítjuk a mintában lévő analit tartalmát. A meghatározások eredményeit általában tömeghányadban fejezik ki, %.

Kvantitatív elemzés segítségével megtalálják a vegyületekben lévő elemek közötti tömegarányokat, meghatározzák az oldott anyag mennyiségét az oldat bizonyos térfogatában, néha megtalálják az elem tartalmát egy homogén anyagkeverékben, pl. szén az olajban vagy a földgázban. A mezőgazdasági gyakorlatban a heterogén anyagok egyik vagy másik összetevőjének tartalmát leggyakrabban határozzák meg, például: nitrogén, P 2 O 5 vagy K 2 O - nitrogén-, foszfor- vagy káliumműtrágyákban, nyomelemek - a talajban, cukrok - növényi anyagban stb.

Kvantitatív elemzés szükséges az ásványlelőhelyek értékelésénél, a kohászat és a vegyipar számára, fontos a biológia és agrokémia, talajtan, növényélettan stb.

A kvantitatív elemzésben új problémákat vet fel a fejlődő nemzetgazdaság - az ipar és a mezőgazdaság; ilyen például a "ritka" vagy nyomelemek (urán, titán, cirkónium, vanádium, molibdén, volfrám stb.) elkülönítésére és mennyiségi meghatározására szolgáló módszerek kidolgozása; egyes elemek (arzén, foszfor, stb.) elhanyagolhatóan kis mennyiségű szennyeződésének meghatározása számos fémben és nyomelemben biológiai anyagban, talajban.

A kvantitatív elemzés lehetővé teszi a biológusok számára, hogy megszerezzék a szükséges információkat az állati és növényi szervezetek összetételéről, tanulmányozzák az egyes elemek növekedésére, fejlődésére és termelékenységére gyakorolt ​​hatását.

A mezőgazdaság kvantitatív kutatásának fő tárgyai a talaj, a növények, a műtrágyák, a mezőgazdasági mérgek, a takarmányok stb. A talajt elemzik annak érdekében, hogy meghatározzák a növények tápanyagellátásának mértékét. Az ásványi műtrágyák mennyiségi elemzése a növények számára hasznos komponensek (nitrogén, P 2 O 5, K 2 O), a mezőgazdasági mérgek elemzése a hatóanyag mennyiségének meghatározására szolgál. Az állatok takarmányának megfelelő összeállításához ismerni kell a takarmány összetételét. Emellett elemzik az állattenyésztést és a növénytermesztést is.

Az utóbbi időben a talaj, az ivóvíz és a növényi termékek megnövekedett nitráttartalma miatt szükségessé vált az élelmiszerek visszaszorítása. A nitráttartalmat ionometrikus vagy fotometriás módszerekkel határozzák meg.

A kvantitatív elemzés modern módszereit a mért tulajdonságok szerint osztályozzák, mint például az anyag tömege, a reagens oldat térfogata, az elemek spektrumvonalainak intenzitása, a látható, infravörös vagy ultraibolya sugárzás elnyelése, a sugárzás szóródása. szuszpenziós fény, a polarizációs sík forgása, a szorbensek adszorpciós tulajdonságai, az oldat elektromos vezetőképessége, az elektródpotenciál, a diffúz áramerősség, a radioaktív részecskék száma stb.

A kvantitatív elemzési módszerek kémiai, fizikai és fizikai-kémiai módszerekre oszthatók.

A kémiai módszerek közé tartozik a gravimetriás, titrimetriás és gáztérfogat-elemzés.

A fizikai és fizikai-kémiai elemzési módszereket feltételesen instrumentálisnak nevezzük.

Ezenkívül léteznek úgynevezett módszerek az anyagok (vagy ionok) keverékeinek szétválasztására. Ezek a különféle típusú kromatográfiákon kívül magukban foglalják a szerves oldószeres extrakciót, a szublimációt (és a szublimációt), a desztillációt (vagyis az illékony komponensek desztillációját), a frakcionált kicsapás és a koprecipitáció kémiai módszereit.

Természetesen a fenti osztályozás nem fedi le a modern kvantitatív elemzés által használt összes módszert; csak a leggyakoribbakat sorolja fel közülük.

2. A DISSZOCIÁCIÓS ÁLLÓNEK MEGHATÁROZÁSA

Az elektrolitikus disszociáció egy reverzibilis folyamat, amely egyensúlyhoz vezet a nem disszociált molekulák és ionok között, ezért a tömeghatás törvénye vonatkozik rá. A gyenge elektrolit ionizálása a séma szerint megy végbe

AB "A + + B -

Ha jelöljük a nem disszociált molekulák egyensúlyi koncentrációját [AB], illetve az ionok koncentrációját - [A + ], illetve [B - ], akkor az egyensúlyi állandó alakot ölt

[A + ][B — ]/[AB] = K (*)

K értékét nevezzük elektrolit disszociációs állandó. Ionizációs hajlamát jellemzi. Hogyan; minél nagyobb a K értéke, annál erősebben disszociál a gyenge elektrolit, és annál nagyobb az ionjainak koncentrációja az oldatban egyensúlyi állapotban. A disszociációs állandó értékét az oldat moláris koncentrációja és a gyenge elektrolit ionizációs foka alapján számítják ki (állandó hőmérsékleten).

A gyenge elektrolit állandója és disszociációs foka között matematikailag kifejezhető összefüggés van. Ehhez a két ionra bomló elektrolit moláris koncentrációját jelöljük Val velés disszociációjának mértéke - α . Ekkor a képződött ionok koncentrációja egyenlő lesz c(1 – α), és a nem disszociált molekulák koncentrációja Val vel(1-α). Ha ezeket a jelöléseket behelyettesítjük a (*) egyenletbe, megkapjuk

Ez az egyenlet az Ostwald-hígítási törvény matematikai kifejezése, amely megállapítja a kapcsolatot a gyenge elektrolit disszociációs foka és koncentrációja között.

Kellően gyenge elektrolitoknál nem túl híg oldatokban az a disszociációs foka nagyon kicsi, és az érték (1 - α) közel van az egységhez. Tehát nekik

A figyelembe vett törvényszerűségek lehetővé teszik a gyenge elektrolitok disszociációs állandóinak kiszámítását a kísérletileg megállapított disszociációs fokukból, és fordítva.

A disszociációs állandó, valamint a disszociáció mértéke jellemzi a -savak és bázisok erősségét. Minél nagyobb az állandó értéke, annál jobban disszociál az elektrolit az oldatban. Mivel a disszociációs állandó nem függ az oldat koncentrációjától, jobban jellemzi az elektrolit ionokra való bomlási hajlamát, mint a disszociáció mértékét. Kísérletileg bebizonyosodott, hogy a hígítási törvény csak gyenge elektrolitokra érvényes.

A több lépésben disszociáló többbázisú savak oldataiban több egyensúly is létrejön. Minden ilyen fokozatot a saját disszociációs állandója jellemez.

A legfontosabb gyenge elektrolitok disszociációs állandóinak felhasználásával kiszámítjuk disszociációjuk mértékét.

a) A kálium-hidroxid disszociációs állandójának kifejezése

KOH« K + + OH -

b) Az ecetsav disszociációs állandójának kifejezése:

Disszociációs egyenlet

CH 3 COOH "H + + CH 3 COO -

Ekkor felírható a disszociációs állandó

c) A disszociációs állandó kifejezése

HCN « H + + CN -

3. A TÉRFOGAT-ELEMZÉS LÉNYEGE ÉS MÓDSZEREI. SZÁMÍTÁSOK A GRAVIMETRIAI ANALÍZISBAN. A GRAVIMETRIKUS ANALÍZIS MÓDSZER MŰVELETEI

A „klasszikus” módszer egy titrimetriás (volumetriás) analízis. A reakcióban lévő oldatok térfogatának mérésén alapul, és pontosan ismerni kell a reagens oldat koncentrációját. A térfogatelemzés során a reagenst addig öntik a vizsgálati oldatba, amíg az egyenértékű mennyiségű anyag reakcióba lép. Ezt a pillanatot mutatók vagy más módszerekkel határozzák meg. A reakcióban használt reagens koncentrációjának és térfogatának ismeretében számítjuk ki a meghatározás eredményét.

Az alkalmazott kémiai reakciók típusa szerint a titrimetriás (térfogat) analízis módszerei három csoportra oszthatók: 1) ionkombinációs reakciókon alapuló módszerek; 2) oxidációs-redukciós reakciókon alapuló módszerek; 3) komplexképzési reakciókon alapuló módszerek. Az első csoportba tartoznak a sav-bázis és a csapadék titrálási módszerei, a második - a redox titrálás különböző módszerei, a harmadik pedig a komplexometrikus (kelatometriás) titrálás módszerei.

Sav-bázis titrálási módszer(vagy semlegesítés) savak és bázisok kölcsönhatásán alapul.

A módszer nemcsak a savak vagy bázisok koncentrációjának meghatározását teszi lehetővé az oldatokban, hanem a hidrolizálható sók koncentrációját is.

A bázisok vagy sók koncentrációjának meghatározásához olyan oldatokban, amelyek lúgos reakciót adnak a protolízis során, titrált savas oldatokat használnak. Ezeket a meghatározásokat acidimetriának nevezik.

A savak vagy hidrolitsavas sók koncentrációját erős bázisok titrált oldataival határozzuk meg. Az ilyen meghatározások az alkalimetriára vonatkoznak.

A semlegesítési ekvivalencia pontot az indikátor (metilnarancs, metilvörös, fenolftalein) színváltozása határozza meg.

Csapadéktitrálási módszer. A meghatározandó elem a titrált oldattal kölcsönhatásba lépve rosszul oldódó vegyület formájában kicsapódhat. Ez utóbbi a környezet tulajdonságainak megváltoztatásával így vagy úgy lehetővé teszi az ekvivalenciapont meghatározását.

A titrimetriás kicsapási módszereket attól függően nevezik el, hogy mi szolgál titrálószerként.

A komplexometrikus titrálás módszere alacsony ionizációs komplexionok (vagy molekulák) képződésén alapuló titrimetriás meghatározásokat egyesíti.

Ezekkel a módszerekkel különböző kationokat és anionokat határoznak meg, amelyek képesek komplex képződési reakciókba lépni. Az utóbbi időben széles körben elterjedtek a kationok szerves reagensekkel - komplexonokkal - való kölcsönhatásán alapuló elemzési módszerek. Ezt a titrálást komplexometrikusnak vagy kelatometriásnak nevezik.

Redox titrálási módszerek(redox módszerek) az analit és a titrált oldat közötti redox reakciókon alapulnak.

Kvantitatív meghatározásra használják különféle redukálószerek vagy oxidálószerek oldataiban.

A gravimetriás módszer emellett meghatározza a kristályvizet sókban, a higroszkópos vizet a talajban, a műtrágyákat, a növényi anyagokat. Gravimetrikusan határozza meg a szárazanyag-tartalmat a gyümölcsökben és zöldségekben, a rostokat, valamint a növényi anyagokban a "nyers" hamut.

A gravimetriás meghatározás során a következő műveleteket különböztetjük meg: 1) átlagos anyagminta vétele és elemzésre való előkészítése; 2) mintavétel; 3) feloszlatás; 4) a meghatározandó elem kiválása (a kiválás teljességének vizsgálatával); 5) szűrés; 6) üledékmosás (a mosás teljességének vizsgálatával); 7) a csapadék szárítása és kalcinálása; 8) súlymérés; 9) az elemzés eredményeinek kiszámítása.

A definíció sikeres megvalósításához az elméleti ismeretek mellett az egyes műveletek technikájának jó ismerete is szükséges.

A felsorolt ​​műveletek a gravimetriában széles körben használt ún. ülepítési módszerek közé tartoznak.

De más módszereket is alkalmaznak a gravimetriában.

Az elkülönítési módszer az analitnak az analittól való elkülönítésén és annak pontos lemérésén alapul (például szilárd tüzelőanyag hamu).

A desztillációs módszerben az analitot illékony vegyületként izolálják sav vagy magas hőmérséklet hatására az analiton. Tehát egy karbonátos kőzetben a szén-monoxid (IV) tartalmának meghatározásakor a mintáját sósavval kezelik, a felszabaduló gázt speciális reagensekkel abszorpciós csöveken vezetik át, és tömegük növelésével számítanak ki.

A gravimetriás meghatározások eredményeit általában tömegtörtekben (%) fejezik ki. Ehhez ismerni kell az analit mintanagyságát, a keletkező csapadék tömegét és kémiai képletét.

A gravimetriás meghatározások különböző célokat szolgálnak. Bizonyos esetekben meg kell határozni egy kémiailag tiszta anyag elemtartalmát, például a bárium-klorid BaCl 2 * 2H 2 O báriumtartalmát. Más esetekben meg kell találni a kémiailag tiszta anyag tartalmát. hatóanyag egyes műszaki termékekben vagy általában olyan anyagokban, amelyek szennyeződéseket tartalmaznak. Például meg kell határozni a bárium-klorid BaCl 2 * 2H 2 O tartalmát a kereskedelmi bárium-kloridban. A definíciók technikája mindkét esetben ugyanaz maradhat, de a számítások eltérőek. Tekintsük a számítások menetét a példákon.

A gravimetriás elemzésben végzett számításokhoz gyakran konverziós tényezőket, más néven analitikai tényezőket használnak. A konverziós tényező (F) az analit moláris tömegének (vagy Mg) és a csapadékban lévő anyag moláris tömegének aránya:

M analit ___

M az anyag mennyisége az üledékben

A konverziós tényező azt mutatja meg, hogy az analit hány grammja tartalmaz 1 g üledéket.

A műszaki és mezőgazdasági elemzés gyakorlatában a számításokat általában kész képletek alapján végzik. Minden komplex számokkal végzett számításhoz mikroszámítógépet kell használni.

A laboratóriumi naplóban található feljegyzések nagy jelentőséggel bírnak. Ezek egy dokumentum, amely megerősíti az elemzés elvégzését. Ezért a mennyiségi definíciót közvetlenül a leckében röviden megfogalmazzuk. A naplóban rögzítésre kerül a dátum, az elemzés megnevezése, a meghatározás módja (hivatkozással a tankönyvre), az összes mérés vagy egyéb mérés adatai, az eredmény számítása.

BIBLIOGRÁFIA

Kreshkov A.P. Az analitikai kémia alapjai.–M.: Kémia, 1991.


A kvantitatív elemzés módszereinek osztályozása. A kvantitatív elemzés főbb lépései

Mennyiségi elemzés- az analitikai kémia módszereinek összessége, amelynek feladata a vizsgált anyag egyes összetevőinek mennyiségi tartalmának meghatározása.

A vizsgálat tárgyától függően szervetlen és szerves analízist különböztetnek meg. Viszont fel vannak osztva elemanalízis, melynek feladata megállapítani, hogy az elemzett objektum hány elemet tartalmaz, on molekulárisés funkcionális elemzések, amelyek választ adnak a vizsgált objektum gyökök, vegyületek, valamint az atomok funkciós csoportjainak mennyiségi tartalmára.

A kvantitatív elemzés módszerei a következőkre oszlanak kémiai, fizikai és kémiaiés fizikai. A kvantitatív elemzés klasszikus kémiai módszerei közé tartozik gravimetrikusés volumetrikus elemzés.

A klasszikus kémiai módszerek mellett széles körben alkalmazzák a vizsgált anyagok mennyiségétől (koncentrációjától) függően optikai, elektromos, adszorpciós, katalitikus és egyéb jellemzőinek mérésén alapuló fizikai és fizikai-kémiai (műszeres) módszereket. Általában ezeket a módszereket a következő csoportokra osztják: elektrokémiai(konduktometria, polarográfia, potenciometria stb.); spektrális, vagy optikai(emissziós és abszorpciós spektrális elemzés, fotometria, lumineszcens elemzés stb.); röntgen; kromatográfiás; radiometrikus; tömegspektrometriás. A felsorolt, pontosságban a kémiai módszereknél gyengébb módszerek érzékenységben, szelektivitásban és végrehajtási sebességben jelentősen meghaladják azokat.

Ebben a kurzusban csak a kvantitatív elemzés klasszikus kémiai módszereit veszik figyelembe.

Gravimetriai elemzés az analit tömegének pontos mérésén alapul tiszta formájában vagy vegyülete formájában. A kötetelemzés magában foglalja titrimetriás volumetrikus elemzés- az analittal végzett reakcióban elfogyasztott, pontosan ismert koncentrációjú reagens oldat térfogatának mérési módszerei, és gáztérfogat-elemzés- a vizsgált gáznemű termékek térfogatának mérési módszerei.

A kvantitatív elemzés során a következő főbb szakaszok különböztethetők meg.

1. Mintavétel, átlagolás és mintavétel. A mintavétel gyakran meghatározza az elemzés általános hibáját, és értelmetlenné teszi a nagy pontosságú módszerek alkalmazását. A mintavétel célja viszonylag kis mennyiségű kiindulási anyag kinyerése, amelyben az összes komponens mennyiségi tartalma megegyezzen a vizsgált anyag teljes tömegében lévő mennyiségi tartalommal. Elsődleges minta közvetlenül az elemzett objektumból veszik a szükséges számú növekményminta kombinálásával. A mintavételi módszereket a következő tényezők határozzák meg: a vizsgált objektum aggregált állapota (gáz, folyadék, szilárd); az elemzett anyag heterogenitása; a komponens tartalmának felmérésének szükséges pontossága az elemzett tárgy teljes tömegére vonatkozóan (a gyógyszerben lévő fiziológiailag aktív komponens pontosabb, mint az ércben lévő komponens a lerakódás jövedelmezőségének felméréséhez), az összetétel megváltoztatásának lehetősége a tárgy idővel. A folyékony és gáznemű anyagok általában homogének, és mintáik már átlagoltak. A szilárd anyagok térfogata heterogének, ezért elemzésükhöz az anyag egyes részeit a vizsgált anyag különböző zónáiból veszik. Az elsődleges minta meglehetősen nagy - általában 1-50 kg, és egyes tárgyak esetében (például érc esetében) 0,5-5 tonna.

Az elsődleges mintából annak csökkentésével veszik átlagos (reprezentatív) minta(általában 25 g és 1 kg között). Ehhez az elsődleges mintát összetörik, összekeverik és összetételét átlagolják, pl. negyedelés. A negyedeléskor a zúzott anyagot négyzet (vagy kör) formájában egyenletes rétegben szórják szét, négy szektorra osztják, két ellentétes szektor tartalmát eldobják, a másik kettőt pedig összevonják. A negyedelési műveletet többször megismételjük, amíg el nem érjük az átlagos minta szükséges mennyiségét.

Az így kapott homogén anyagból mintákat veszünk elemzéshez, egy részét megtartjuk az esetleges arbitrációs elemzésekhez ( kontroll minta), a másik közvetlenül elemzésre szolgál ( elemzett minta).

A vizsgált mintának az analitikai mérlegen pontosan mért tömegű részét ún zsanér. A vizsgálandó mintának elég nagynak kell lennie ahhoz, hogy több mintát is lehessen venni.

2. A minta lebontása (nyitása). Ez a szakasz abból áll, hogy az elemzett mintát aggregált állapotba vagy az elemzéshez megfelelő vegyület állapotába visszük át. A minta kémiai módszerekkel történő oldatba juttatásához közvetlenül folyékony oldószerekkel (víz, savak, lúgok) kezelik, vagy a minta megsemmisítése után (kalcinálás, égetés, olvasztás vagy szintereléssel) oldható vegyületekké alakítják.

3. A meghatározott komponens elválasztása, izolálása és koncentrációja. Mivel a legtöbb analitikai módszer nem elég szelektív, módszereket alkalmaznak az elemzett keverék elválasztására vagy az analit izolálására. Abban az esetben, ha az analit koncentrációja kisebb, mint ennek a módszernek a kimutatási határa, vagy kisebb, mint a működési tartomány alsó határa, akkor az analit koncentrációját kell használni. Elválasztásra, elkülönítésre és koncentrálásra használják kémiai(maszkolás, csapadék és társkicsapás), fizikai(bepárlási módszerek: desztilláció, desztilláció (desztilláció), szublimáció (szublimáció) stb. fizikai és kémiai módszerek (extrakció, szorpció, ioncsere, kromatográfia és különféle elektrokémiai módszerek, mint például elektrolízis, elektroforézis, elektrodialízis stb.).

4. Számszerűsítés elvégzése. Az elemzés minden előzetes szakaszának biztosítania kell, hogy az elemzés során megbízható eredményt kapjunk. Az elemzési módszer megválasztásának olyan tényezőkön kell alapulnia, mint a sebesség, a kényelem, a helyesség, a megfelelő berendezések rendelkezésre állása, az elemzések száma, az elemzett minta mérete, az analit tartalma. A különböző módszerek érzékenységét összehasonlítva és a mintában lévő komponens hozzávetőleges tartalmát értékelve a vegyész választ egy vagy másik elemzési módszert. Például a nátrium szilikát kőzetekben történő meghatározására gravimetriás módszert alkalmaznak, amely lehetővé teszi milligramm és ennél nagyobb mennyiségű nátrium meghatározását; ugyanazon elem mikrogramm mennyiségének meghatározása növényekben és biológiai tárgyakban - a lángfotometriás módszer; a nátrium meghatározására nagy tisztaságú vízben (nano- és pikogramos mennyiségben) - a lézerspektroszkópia módszere.





5. Az elemzési eredmények számítása és a mérési eredmények értékelése- az elemzési folyamat utolsó szakasza. Az elemzés eredményeinek kiszámítása után fontos azok megbízhatóságának értékelése, figyelembe véve az alkalmazott módszer helyességét és a számadatok statisztikai feldolgozását.

tesztkérdések

1. Mi a kvantitatív elemzés célja?

2. Sorolja fel a kvantitatív elemzés módszereit!

3. Mi a gravimetriás elemzés?

4. Mi a titrimetriás elemzés lényege?

5. Sorolja fel az elemzés főbb szakaszait, és írja le azokat!

6. Hogyan történik egy átlagos mintavétel? Mi az a mintanegyedelés?

7. Mi az a hiba?

8. Milyen módszerekkel nyitják ki a mintát és izolálják belőle a vizsgálandó anyagot?

1. Vasziljev V.P. Analitikai kémia. Könyv. 1. Titrimetriás és gravimetriás elemzési módszerek. - M.: Túzok, 2005. - S. 16 - 24.




S.B. Denisova, O.I. Mihajenko