Cafeína benzoato de sodio gf. Análisis químico cuantitativo de una sustancia.

1. Nombre ruso de la droga.

Benzonato de sodio

Ácido benzoico de sodio

Ácido benzoico de sodio

Benzonato de sodio

2. Nombre latino de la droga.

Natrio benzoico

3. Fórmula química que indica la masa molar.

Masa molar 144,11

4. Apariencia

Polvo cristalino de color blanco, inodoro o de olor muy débil, sabor dulce-salado.

5. Propiedades físicas y químicas

Densidad: 1,44 g/cm3

Solubilidad.

Fácilmente soluble en agua, difícilmente soluble en alcohol.

Transparencia y color de la solución.

Una solución de 1 g del medicamento en 10 ml de agua recién hervida y enfriada debe ser transparente e incolora.

Alcalinidad y acidez.

A la solución resultante se le añaden unas gotas de solución de fenolftaleína; la solución debe permanecer incolora. Debe aparecer un color rosado al agregar no más de 0,75 ml de 0,05 N. solución de soda cáustica.

Se disuelven 0,15 g del fármaco en 14 ml de agua, se añade 1 ml de ácido nítrico diluido y se filtra. 10 ml del filtrado deben pasar la prueba de cloruros (no más del 0,02% en el fármaco).

Se disuelven 1,5 g del fármaco en 25 ml de agua, se añaden 5 ml de ácido clorhídrico diluido y se filtran. 10 ml de la solución deben pasar la prueba de sulfatos (no más del 0,02% en el fármaco).

10 ml del mismo filtrado deben pasar la prueba de metales pesados ​​(no más del 0,001% en la preparación).

Pérdida de peso durante el secado.

Se secan aproximadamente 1,5 g del fármaco (pesados ​​exactamente) a 100-105ºC hasta peso constante. La pérdida de peso no debe exceder el 3%.

Humedad: no más del 2%.

Nota. El benzoato de sodio para la preparación de soluciones inyectables debe pasar además una prueba de hierro: una solución de 0,4 g del fármaco en 10 ml de agua debe pasar la prueba de hierro (no más del 0,0075% en el fármaco).

6. Métodos de obtención

El benzoato de sodio se obtiene mediante la reacción del ácido benzoico con una solución de hidróxido de sodio o carbonato de sodio:

a) con hidróxido de sodio:

análisis químico del benzoato de sodio

b) con carbonato de sodio:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Análisis cualitativo

El fármaco produce una reacción característica a los benzoatos y la reacción B al sodio.

Reacción cualitativa a los benzoatos:

A 2 ml de una solución neutra de benzoato (0,01-0,02 g de ion benzoato) se añaden 0,2 ml de solución de cloruro de óxido férrico; Se forma un precipitado de color amarillo rosado.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Reacción cualitativa a los iones de sodio:

a) Reacción seca. La sal de sodio agregada a una llama incolora la vuelve amarilla.

b) Con acetato de zinc: (se forma un precipitado cristalino de color amarillo)

Na + +Zn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 8 ] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 9 ] 9H 2 O + H +

c) Con una solución de ácido pícrico (se forma un precipitado cristalino de color amarillo)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

Metodología para determinar la autenticidad según Farmacopea Estatal X:

Se disuelven 0,25 g del fármaco en 5 ml de agua, se añade 1 ml de ácido nítrico, los cristales blancos separados se filtran, se lavan con agua y se secan en un desecador sobre ácido sulfúrico hasta alcanzar un peso constante. La temperatura del ácido benzoico resultante es de 120-124,5°C.

Esquema de reacción:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Análisis cuantitativo

Se disuelven aproximadamente 1,5 g del fármaco (exactamente pesado) en 20 ml de agua en un matraz con tapón esmerilado con una capacidad de 250 ml, se añaden 45 ml de éter, 3-4 gotas de un indicador mixto (1 ml de metilo solución de naranja y 1 ml de solución de azul de metileno) y valorar 0,5 n. con una solución de ácido clorhídrico hasta que aparezca un color lila en la capa acuosa. Al final de la titulación se agita bien el contenido del matraz.

1 ml 0,5 n. La solución de ácido clorhídrico corresponde a 0,07205 g de benzoato de sodio, que en términos de materia seca debe ser al menos del 99,0%.

9. Solicitud

1. Fármaco: benzoato de sodio

Grupo farmacológico: secretolíticos y estimulantes de la función motora del tracto respiratorio.

Como expectorante, solo (per se) y como parte de preparaciones combinadas. Cuando se toma por vía oral, aumenta la secreción de la mucosa del tracto respiratorio.

2. Droga: cafeína-benzoato de sodio

Grupo farmacológico: estimulantes respiratorios, psicoestimulantes

Enfermedades acompañadas de depresión del sistema nervioso central, funciones de los sistemas cardiovascular y respiratorio (incluidas intoxicaciones por medicamentos, enfermedades infecciosas), espasmos vasculares cerebrales (incluida la migraña), disminución del rendimiento físico y mental, somnolencia, enuresis en niños, trastornos respiratorios (periódico respiración, apnea idiopática) en recién nacidos (incluidos los bebés prematuros).

10. Condiciones de almacenamiento

En recipiente bien cerrado, en lugar seco y protegido de la luz.

Trabajo de laboratorio No. 5.

Análisis de derivados de purina.

Cafeína-benzoato de sodio (Coffeinum – natrii benzoas)

Conclusión: el medicamento cumple con los requisitos del Fondo Mundial en sus propiedades físicas.

Autenticidad:

Benzoato de sodio y cafeína

espectrometría ultravioleta

Con reactivos de precipitación de alcaloides generales. Con una solución de tanino al 0,1% se forma un precipitado blanco, soluble en exceso del reactivo.

Se disuelven 0,5 g del fármaco en 3 ml. agua, añadir 1 ml. solución de hidróxido de sodio, 10 ml. cloroformo y agitar durante 1-2 minutos. La capa de cloroformo se filtra a través de un filtro con sulfato de sodio anhidro y el cloroformo se evapora en un baño de agua. El resto da la reacción de autenticidad a la cafeína:

Hasta 10 mg. Añadir 10 ml de ácido clorhídrico y 0,5 ml de peróxido de hidrógeno a la preparación en una taza de porcelana y evaporar hasta sequedad en baño maría. Agregue 1 gota de amoníaco; el precipitado adquiere un color rojo púrpura, que desaparece cuando se agregan 2-3 gotas de solución de hidróxido de sodio.

Prueba de murexida para cafeína

Reacción al benzoato. 2ml solución neutra de benzoato (0,01-0,02 g ion benzoato) añadir 0,2 ml solución de cloruro férrico; Se forma un precipitado de color amarillo rosado.

La sal de sodio agregada a una llama incolora la vuelve amarilla.

Transparencia y color de la solución. Solución de 0,5 g del medicamento en 10 ml. El agua debe ser transparente e incolora.

Alcalinidad o acidez. Se disuelven 0,25 g del fármaco en 5 ml. Agua recién hervida y enfriada y añadir unas gotas de solución de fenolftaleína. La solución no debe volverse rosada. Debe aparecer un color rosado al agregar no más de 0,15 ml de 0,05 N. solución de soda cáustica.

Impurezas orgánicas. Se disuelven 0,3 g del fármaco en 3 ml de ácido sulfúrico concentrado. El color de la solución no debe ser más intenso que el estándar No. 5a.

Cloruros. Se disuelven 0,1 g del medicamento en 5 ml de agua, se añaden 5 ml alcohol La solución resultante debe pasar la prueba de cloruros (no más del 0,02% en la preparación).

Sulfatos. Se disuelven 0,5 g del medicamento en 5 ml de agua, se agregan 5 ml alcohol La solución resultante debe pasar la prueba de sulfatos (no más del 0,02% en la preparación).

Metales pesados. Se disuelven 0,5 g del fármaco en 10 ml de agua. La solución resultante debe pasar la prueba de metales pesados ​​(no más del 0,001% en la preparación).

Pérdida de peso durante el secado. Se secan aproximadamente 0,5 g del fármaco (pesados ​​exactamente) a 80° hasta peso constante. La pérdida de peso no debe exceder el 5%.

Determinación cuantitativa de cafeína-benzoato de sodio por kOpheine.

En un matraz aforado de 50 ml se disuelven aproximadamente 0,1 g de polvo en 10 ml de agua, se añaden 2 ml de ácido sulfúrico diluido y 8 ml de solución de yodo 0,1 mol/l, se ajusta el volumen hasta la marca con agua y se mezcla. Después de reposar durante 15 minutos, la solución se filtra rápidamente a través de una capa de algodón en un matraz seco, cubriendo el embudo con un vidrio de reloj. Se descartan los primeros 10 ml de filtrado. Transferir 25 ml del filtrado a un matraz y valorar el exceso de yodo con una solución de tiosulfato de sodio 0,1 mol/l hasta que decolore (indicador: almidón).

Al mismo tiempo, se lleva a cabo un experimento de control valorando la solución de yodo después de la filtración (un ml).

1 ml de solución de yodo de 0,1 mol/l corresponde a 0,004855 g de cafeína anhidra. El contenido de cafeína benzoato de sodio (X) en gramos se calcula mediante la fórmula:

donde P es la masa media del polvo, g; 2.564 - factor de conversión a cafeína-benzoato de sodio con un contenido de cafeína del 38 al 40% en la preparación.

Método de yodometría. Se basa en la formación de un precipitado de perioduro de cafeína en un medio ácido, que se filtra y se determina el exceso de yodo en el filtrado.

Dana LF:

Cafeína benzoato de sodio 0,05 g

Azúcar 0,1 gramos

Conclusión:

Almacenamiento: antigua lista B, en un recipiente bien cerrado.

Solicitud: Estimulante del SNC, cardiotónico.

Enviar su buen trabajo en la base de conocimientos es sencillo. Utilice el siguiente formulario

Los estudiantes, estudiantes de posgrado y jóvenes científicos que utilicen la base de conocimientos en sus estudios y trabajos le estarán muy agradecidos.

Publicado en http://www.allbest.ru/

Trabajo de investigación de estudiantes.

Análisis químico cuantitativo de una sustancia. Benzonato de sodio

Terminado:

estudiante del grupo 5201 KSMU

Mamedova S.N.

Comprobado por: Bukhovets A.V.

Kazán, 2014

Contenido

• I. Análisis de la droga "benzoato de sodio".
• II. Análisis cuantitativo del fármaco "Benzoato de Sodio" mediante acidimetría directa con una solución de 0,05 N. de ácido clorhídrico
• III. Protocolo para realizar un análisis titrimétrico de una preparación de benzoato de sodio mediante acidimetría directa con una solución de 0,05 N. ácido clorhídrico en presencia de éter
• Referencias

I. Análisis de la droga "benzoato de sodio".

1. rusoNombremedicinalinstalaciones.

Benzonato de sodio

Ácido benzoico de sodio

Ácido benzoico de sodio

Benzonato de sodio

2. latínNombremedicinalinstalaciones.

benzoas de sodio

Natrio benzoico

3. QuímicofórmulaConindicandomolarmasas

C6H5COONa

Molarpeso 144,11

4. Externovista

Polvo cristalino de color blanco, inodoro o de olor muy débil, sabor dulce-salado.

5. FísicoYquímicopropiedades

Densidad: 1,44 g/cm3

Solubilidad.

Fácilmente soluble en agua, difícilmente soluble en alcohol.

TransparenciaYcromaticidadsolución.

Una solución de 1 g del medicamento en 10 ml de agua recién hervida y enfriada debe ser transparente e incolora.

AlcalinidadYacidez.

A la solución resultante se le añaden unas gotas de solución de fenolftaleína; la solución debe permanecer incolora. Debe aparecer un color rosado al agregar no más de 0,75 ml de 0,05 N. solución de soda cáustica.

Contenidocloruros.

Se disuelven 0,15 g del fármaco en 14 ml de agua, se añade 1 ml de ácido nítrico diluido y se filtra. 10 ml del filtrado deben pasar la prueba de cloruros (no más del 0,02% en el fármaco).

Contenidosulfatos.

Se disuelven 1,5 g del fármaco en 25 ml de agua, se añaden 5 ml de ácido clorhídrico diluido y se filtran. 10 ml de la solución deben pasar la prueba de sulfatos (no más del 0,02% en el fármaco).

Contenidopesadorieles.

10 ml del mismo filtrado deben pasar la prueba de metales pesados ​​(no más del 0,001% en la preparación).

Una pérdidaVpesoenel secado.

Se secan aproximadamente 1,5 g del fármaco (pesados ​​exactamente) a 100-105ºC hasta peso constante. La pérdida de peso no debe exceder el 3%.

Humedad: no más del 2%.

Nota . El benzoato de sodio para la preparación de soluciones inyectables debe pasar además una prueba de hierro: una solución de 0,4 g del fármaco en 10 ml de agua debe pasar la prueba de hierro (no más del 0,0075% en el fármaco).

6. Métodosrecepción

El benzoato de sodio se obtiene mediante la reacción del ácido benzoico con una solución de hidróxido de sodio o carbonato de sodio:

a) con hidróxido de sodio:

análisis químico del benzoato de sodio

b) con carbonato de sodio:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Cualitativoanálisis

El fármaco produce una reacción característica a los benzoatos y la reacción B al sodio.

Alta calidadreacciónenbenzoatos:

A 2 ml de una solución neutra de benzoato (0,01-0,02 g de ion benzoato) se añaden 0,2 ml de solución de cloruro de óxido férrico; Se forma un precipitado de color amarillo rosado.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Alta calidadreacciónenionessodio:

a) Reacción seca. La sal de sodio agregada a una llama incolora la vuelve amarilla.

b) Con acetato de zinc: (se forma un precipitado cristalino de color amarillo)

Na + +Zn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 8 ] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 9 ] 9H 2 O + H +

c) Con una solución de ácido pícrico (se forma un precipitado cristalino de color amarillo)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

Metodologíadefinicionesautenticidadde acuerdo aEstadoFarmacopeaX:

Se disuelven 0,25 g del fármaco en 5 ml de agua, se añade 1 ml de ácido nítrico, los cristales blancos separados se filtran, se lavan con agua y se secan en un desecador sobre ácido sulfúrico hasta alcanzar un peso constante. La temperatura del ácido benzoico resultante es de 120-124,5°C.

Esquemareacciones:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Cuantitativoanálisis

Se disuelven aproximadamente 1,5 g del fármaco (exactamente pesado) en 20 ml de agua en un matraz con tapón esmerilado con una capacidad de 250 ml, se añaden 45 ml de éter, 3-4 gotas de un indicador mixto (1 ml de metilo solución de naranja y 1 ml de solución de azul de metileno) y valorar 0,5 n. con una solución de ácido clorhídrico hasta que aparezca un color lila en la capa acuosa. Al final de la titulación se agita bien el contenido del matraz.

1 ml 0,5 n. La solución de ácido clorhídrico corresponde a 0,07205 g de benzoato de sodio, que en términos de materia seca debe ser al menos del 99,0%.

9. Solicitud

1 . Una droga: Benzonato de sodio

Farmacológicogrupo: secretolíticos y estimulantes de la función motora del tracto respiratorio.

Como expectorante, solo (per se) y como parte de preparaciones combinadas. Cuando se toma por vía oral, aumenta la secreción de la mucosa del tracto respiratorio.

2 . Una droga: Benzoato de sodio y cafeína

Farmacológicogrupo: estimulantes respiratorios, psicoestimulantes

Enfermedades acompañadas de depresión del sistema nervioso central, funciones de los sistemas cardiovascular y respiratorio (incluidas intoxicaciones por medicamentos, enfermedades infecciosas), espasmos vasculares cerebrales (incluida la migraña), disminución del rendimiento físico y mental, somnolencia, enuresis en niños, trastornos respiratorios (periódico respiración, apnea idiopática) en recién nacidos (incluidos los bebés prematuros).

10. Condicionesalmacenamiento

En recipiente bien cerrado, en lugar seco y protegido de la luz.

II. Análisis cuantitativo del fármaco "Benzoato de Sodio" mediante acidimetría directa con una solución de 0,05 N. de ácido clorhídrico

1 . Esenciamétodo.

El método elegido para realizar un análisis cuantitativo de la preparación de benzoato de sodio es la titulación acidométrica directa y pertenece a los métodos de titulación ácido-base.

Base ácidavaloración- métodos titrimétricos para determinar la concentración de ácidos o bases, basados ​​​​en la reacción de neutralización: H 3 O + + OH? = 2H 2 O. La titulación con una solución alcalina se llama alcalimetría y la titulación con una solución ácida se llama acidimetría. En la determinación cuantitativa de ácidos (alcalimetría), la solución de trabajo es una solución de un ácido fuerte (generalmente HCl o H 2 SO 4). En la determinación cuantitativa de álcali (acidemetría), la solución de trabajo es una solución alcalina de NaOH o KOH. Es imposible preparar una solución ácida titulada a partir de ácido concentrado.

Si una solución de cualquier ácido se titula con una solución alcalina, los iones H + del ácido se unen a los iones OH - y la concentración de iones H + disminuye gradualmente y el pH de la solución aumenta. A un determinado valor de pH, se alcanza el punto de equivalencia y se debe completar la titulación. Al valorar una solución alcalina con una solución ácida, los iones OH - se unen, su concentración en la solución disminuye, la concentración de iones H + aumenta y el pH de la solución disminuye. Sin embargo, el valor del pH en el punto de equivalencia no tiene el mismo valor en todos los casos; depende de la naturaleza del ácido y la base que reaccionan.

2 . titulante,Estandarizacióntitulante.

En el procedimiento de titulación elegido, el valorante es 0,05 N. Solución de HCl.

El valorante no se puede preparar usando una muestra exacta, porque El ácido clorhídrico es volátil. Se prepara una solución de aproximadamente la concentración requerida y se realiza la estandarización según las sustancias fraguantes: tetraborato de sodio (bórax) - Na 2 B 4 O 7 · 10H 2 O, carbonato de sodio anhidro - Na 2 CO 3, etc.

Preparaciónsolucióntitulanteaproximadamentenecesarioconcentraciones:

a) calcular la masa de la sustancia para preparar la solución,

b) pesar la sustancia en una balanza analítica,

c) la sustancia pesada se disuelve en un matraz aforado,

d) calcular la concentración exacta de la solución,

e) calcular el factor de corrección.

Preparaciónsolucióninstalaciónsustancias:

La solución de la sustancia fraguante se prepara de la misma manera que se prepara una solución valorante mediante un pesaje preciso.

Requisitos,presentadoAinstalaciónsustancias:

a) la composición de la sustancia debe corresponder a la fórmula,

b) la sustancia debe ser pura,

c) la sustancia debe ser altamente soluble en agua,

d) la sustancia debe ser estable durante el almacenamiento tanto en forma pura como en solución,

e) la sustancia que se establece debe reaccionar con el valorante rápidamente y en cantidades estereoquímicas (según la ecuación de reacción).

f) no deben producirse reacciones secundarias en la solución,

g) la sustancia de instalación debe tener una masa molar equivalente mayor (menor error de pesaje),

h) debería ser posible seleccionar un indicador.

i) estandarización: el proceso de encontrar la concentración exacta de una solución.

La precisión con la que se conoce la concentración de un valorante estandarizado limita la exactitud del método en su conjunto, por lo que se presta especial atención a la preparación de soluciones estándar. La concentración de las soluciones estándar se determina directamente (si la sustancia en sí es el estándar primario) o indirectamente, si la sustancia no cumple con los requisitos de los estándares primarios. En el primer caso, se pesa cuidadosamente una cantidad de la sustancia y se diluye hasta un volumen conocido con precisión. En el segundo caso, una solución que contiene una cantidad de sustancia cuidadosamente pesada se titula con una solución del estándar primario. Las sustancias que pueden considerarse buenos patrones primarios deben tener una serie de propiedades importantes: tener un alto grado de pureza, ser resistentes a las influencias atmosféricas, tener una baja higroscopicidad y una baja tendencia a la intemperie, ser fácilmente accesibles y tener una masa equivalente suficientemente alta. . Pocas sustancias satisfacen estos requisitos, por lo que el número de patrones primarios es muy limitado.

Primario estándar- estandarización para un pesaje preciso

Secundario estándar- estandarización según la sustancia fraguante (solución de la sustancia fraguante).

EntoncesCómosalácidovolador,estándarsoluciónsuPodercocinarsoloporEstandarizaciónPorinstalaciónsustancia.

1 ) Preparaciónprimarioestándar - solucióncarbonatosodio.

Calcula la cantidad de Na2CO3 necesaria para preparar 100 cm3 de una solución 0,1 M, teniendo en cuenta que la masa molar del equivalente de carbonato de sodio en la reacción con ácido clorhídrico es de 53 g/mol:

m (Na2CO3) = C (1/2Na2CO3) V (Na2CO3) M (1/2Na2CO3) = 0,1 mol/dm3 0,1 dm3 53 g/mol = 0,53 g.

Por tanto, para preparar 100 cm3 de solución de Na2CO3 0,1 M (1/2 Na2CO3) se necesitan 0,53 g. Tome una muestra de carbonato de sodio en un vidrio de reloj. Es difícil pesar la masa calculada con precisión, por lo que la cantidad requerida de sal se pesa en una balanza técnica y luego la masa de la muestra se determina en una balanza analítica con una precisión de 0,0002 g.

Coloque un embudo seco en un matraz volumétrico limpio de 100 cm3 y transfiera una porción de carbonato de sodio, lavando bien el vidrio de reloj y el embudo con una pequeña cantidad de agua destilada del lavado. El volumen de agua en el matraz no debe ser más de 2/3. Remueve el contenido del matraz hasta que la sal se disuelva por completo. Agregue agua destilada al matraz hasta la marca. La adición de agua se completa con una pipeta, añadiendo agua gota a gota, sosteniendo el matraz de modo que la marca quede a la altura de los ojos. Una vez preparada la solución, mezclar bien, cerrando el matraz con un tapón. Calcule la concentración y el título de la solución de carbonato de sodio preparada utilizando las fórmulas:

2 ) Preparación200 cm3aproximadamente0,05 METROsoluciónsalácidos.

Se prepara una solución de ácido clorhídrico de una concentración determinada a partir de una solución más concentrada mediante dilución. Calcule la cantidad de ácido anhidro necesaria para preparar una solución de 200 cm3 que contenga 0,05 moles de HCl en 1 dm3. Para cálculos adicionales, mida la densidad de una solución ácida concentrada usando un hidrómetro. La solución de ácido clorhídrico se vierte en un cilindro seco y

sumerja el hidrómetro en él. La lectura en la escala del hidrómetro se realiza a lo largo del menisco inferior de arriba a abajo con una precisión de 0,001 g/cm 3 . Usando la tabla, encuentre la concentración porcentual del ácido y calcule el volumen de la solución que contiene la cantidad requerida de ácido clorhídrico. Se vierten ~ 150 cm 3 de agua destilada en un vaso de precipitados con un volumen de 250-300 cm 3. El volumen calculado de la solución inicial de HCl se mide con una probeta, se vierte en un vaso de precipitados con agua y se añade al volumen requerido, correspondiente a 200 cm 3. La solución preparada se mezcla bien. La solución de ácido clorhídrico está lista para la estandarización.

3 ) EstandarizaciónsoluciónsalácidosaproximadamentenecesarioconcentracionesPorcarbonatosodio.

La estandarización de una solución de ácido clorhídrico se lleva a cabo utilizando un patrón primario de carbonato de sodio, preparado mediante pesaje preciso. Al valorar, utilice el indicador naranja de metilo.

La bureta bien lavada se enjuaga dos veces con pequeñas porciones de la solución de ácido clorhídrico preparada. Con un embudo, llene la bureta con ácido de modo que el borde inferior del menisco líquido quede ligeramente por encima de la marca cero. Luego llene la boquilla de la bureta con la solución ácida, desplazando las burbujas de aire de la manguera de conexión. Después de retirar el embudo, libere el ácido de la bureta de modo que el borde inferior del menisco quede al nivel de la división cero de la escala de la bureta.

Se enjuaga una pipeta limpia de 10,00 cm3 con solución de carbonato de sodio. Pipetear 10,00 cm3 de solución de Na2CO3 en el matraz de valoración y añadir 1-2 gotas de indicador naranja de metilo. En otro matraz cónico se prepara una solución “testigo”.

3 . Condicionesllevando a cabovaloración.

La Farmacopea Estatal X recomienda titular la preparación de benzoato de sodio en presencia de éter.

4 . Definiciónúltimopuntosvaloración.

El punto final de la titulación se determina visualmente por el cambio de color del indicador presente en la solución titulada.

En el método elegido, cuando se alcanza el punto de equivalencia, el color del indicador mixto (1 ml de naranja de metilo + 1 ml de azul de metileno) cambia de color de verde a lila.

5 . Solicitud.

Análisisdroga " Sodiobenzoato" .

Metodología: Se transfieren aproximadamente 1,6 g del fármaco (exactamente pesado) a un matraz aforado de 25 ml, se disuelven en agua recién hervida y enfriada y se ajustan a la marca. Con una pipeta medidora, tomar 10 ml de la solución resultante para valorar, agregar 18 ml de éter, 2 gotas de un indicador mixto (1 ml de solución de naranja de metilo y 1 ml de solución de azul de metileno) y valorar con una solución de ácido clorhídrico 0,5 N. hasta que aparezca un color lila en la capa acuosa. Al final de la titulación se agita bien el contenido del matraz. El contenido de la preparación debe ser al menos del 99,9% en materia seca (la pérdida de peso por secado es del 2,5%).

M (C7H5NaO2) = 144,11

III. Protocolo para realizar un análisis titrimétrico de una preparación de benzoato de sodio mediante acidimetría directa con una solución de 0,05 N. ácido clorhídrico en presencia de éter

Precisopesopesaspolvobenzoatosodio: metro= 1,6003 gramos

Esquemareacciones:

M (C7H5NaO2) = 144,11, f eq. =1

Meq. (C7H5NaO2) = 144,11

Volumengastadotitulante:

V1 = 7,82 ml

V2 = 7,80 ml

V3 = 7,84 ml

V promedio = 7,82ml

TítulosoluciónsalácidosPorbenzoatosodio:

= = = 0,0072

CálculoporcentajecontenidobenzoatosodioVdroga:

ы = = = 88,04%

CONteniendo en cuentapérdidaspesoenel secado:

88%*102,5% = 90,24%

PorestándarmasivocompartirbenzoatosodioVdrogadebedudarVdentro99,0% - 103, 0% .

Conclusión: En términos de porcentaje de benzoato de sodio, el fármaco analizado no cumple con los requisitos de la Farmacopea Estatal de la Federación de Rusia.

Referencias

1. Farmacopea Estatal de la URSS. - 10ª edición. - M.: Editorial "Medicina", 1968.

2. Kharitonov Yu.Ya. Química analítica. Analítica: en 2 libros. - 2ª ed. - M.: Escuela Superior, 2003.

3. Belikov V.G. Química Farmaceútica. A las 2: Educativo. manual - M.: MEDpress-inform, 2007 - 624 p.

4. Arzamastsev A.P. Química farmacéutica: libro de texto. manual - M.: GEOTAR-MED, 2004 - 640 p.

5. Guía de clases de laboratorio de química analítica. Analisis cualitativo. Abdullina S.G., Shchukin V.A. - Kazán, 2007.

6. Diccionario Enciclopédico de Brockhaus y Efron: En 86 volúmenes (82 volúmenes y 4 adicionales). - San Petersburgo, 1890-1907.

7. Farmacopea Estatal de la Federación de Rusia / Editorial "Centro Científico de Especialización en Medicamentos", 2008. - 704 págs.: Ill.

Publicado en Allbest.ru

Documentos similares

Inhibidores de la secreción de ácido clorhídrico y pepsinógeno: características generales. De la historia de los bloqueadores H2. Indicaciones para el uso de antihistamínicos H2. Acción farmacológica y efectos secundarios de los fármacos a base de bloqueadores H2.

resumen, añadido el 07/05/2013


Medidas para prevenir la micotoxicosis. Determinación de urea por el método de la dimetilglioxima. Método enzimático para determinar FOSS. El efecto del peróxido de hidrógeno, el permanganato de potasio y el formaldehído sobre los más simples. Determinación de cloruro de sodio por el método argentométrico.

trabajo de laboratorio, agregado 00.00.0000


Validación de métodos para el análisis de clorhidrato de papaverina en solución inyectable y otras formas farmacéuticas. Métodos químicos y físicos para determinar la autenticidad de una sustancia. Análisis del contenido de impurezas extrañas mediante cromatografía en capa fina.

trabajo del curso, añadido el 02/06/2014


Aumento significativo de la incidencia de cáncer colorrectal en EE.UU. y Europa occidental. Enfermedades precancerosas del recto. Obstrucción intestinal. Fístulas: rectovaginal, rectovesical, pararrectal. Un conjunto de estudios para esclarecer el escenario.

presentación, añadido el 22/10/2013


Anatomía del recto. La ubicación de los vasos y ganglios linfáticos en dirección a las arterias rectales. Epidemiología del cáncer colorrectal. Factores que contribuyen a la enfermedad. Estructura histológica de los tumores rectales. Diagnóstico, etapas de la enfermedad.

presentación, agregado 19/01/2016


Control de calidad en un entorno de farmacia. Determinación de reacciones óptimas para la autenticidad y contenido cuantitativo de fármacos: sulfato de atropina, yoduro de sodio y novocaína. Agua purificada para la preparación de una forma farmacéutica líquida multicomponente.

trabajo del curso, añadido el 23/02/2017


Características anatómicas y fisiológicas del recto. Organización de la preparación preoperatoria de los pacientes. Estudio de las características de la actividad profesional del paramédico en el diagnóstico precoz, tratamiento y prevención de enfermedades y lesiones del recto.

tesis, añadido el 06/05/2018


Cambios en la concentración y excreción de sodio. Proceso de adaptación en condiciones ambientales naturales. Concentración de sodio en los glóbulos rojos. Proporción de glóbulos rojos y concentración plasmática de potasio. Dependencia de la concentración de potasio de la concentración de sodio.

artículo, añadido el 02/08/2013


Características y rasgos del curso del cáncer de recto, su clasificación clínica y rasgos distintivos. Descripción del tumor en el cáncer de recto y su localización, posibles metástasis. Técnica de biopsia y procedimiento para realizar un diagnóstico.

resumen, añadido el 15/05/2010


Características anatómicas y fisiológicas de la estructura del recto. Principios del examen de pacientes con enfermedades del recto. Clínica, diagnóstico y principios de tratamiento de enfermedades tumorales y no tumorales. Características de la atención al paciente proctológico.

Autenticidad.

Benzoato de sodio y cafeína

Coffeinum natrio-benzoicum

Recibo. Mediante la interacción de soluciones acuosas de benzoato de sodio y cafeína, la solución resultante se evapora para formar un polvo seco.

1. reacciones a la cafeína después del aislamiento con álcali y cloroformo.

2. La reacción del ion benzoato con tricloruro de hierro forma un precipitado de color carne.

3. el fármaco produce reacciones características del ion sodio.

1. Determinación de la cafeína por el método yodométrico después de su precipitación del preparado con ácido en forma de base de cafeína, el contenido de cafeína debe ser 38 - 40% en términos de materia seca.

Se disuelve una porción pesada exacta del fármaco en agua, se agrega ácido sulfúrico diluido y una solución de yodo 0,1 M, después de reposar durante 15 minutos, se filtra la solución y se titula el exceso de yodo en el filtrado con una solución de tiosulfato de sodio 0,1 M. , y al final de la titulación se añade una solución de almidón.

Yo 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = 2NaI + Na 2 S 4 O 6

CU=1/4; fórmula de valoración inversa

2. En otra muestra, la cantidad de benzoato de sodio se determina mediante el método de neutralización. La titulación se realiza en presencia de éter, que extrae el ácido benzoico liberado.

Se disuelve una porción pesada exacta del fármaco en agua, se añade éter y un indicador mixto (naranja de metilo y azul de metileno) y se titula con ácido clorhídrico 0,5 M hasta que la capa de agua se vuelve lila.

El benzoato de sodio debe ser 58 - 62%.

Almacenamiento. en un recipiente bien cerrado.

Solicitud. Estimulante del sistema nervioso central, cardiotónico.

Formas de liberación. Soluciones inyectables 10, 20%, comprimidos 0,1; 0.2.

Cm. Manual educativo y metodológico sobre control intrafarmacia: solución concentrada de cafeína-benzoato de sodio al 10%; soluciones para uso interno: solución de bromuro de sodio y cafeína-benzoato de sodio; infusión de hierba adonis, cafeína-benzoato de sodio y bromuro de sodio; preparación en farmacia y envasado (poción) de la composición: infusión de rizomas y raíces de valeriana, cafeína-benzoato de sodio, sulfato de magnesio, bromuro de sodio, tintura de menta.

172. cafenum

1,3,7-trimetilxantina

C 8 H 10 N 4 0 2 * H 2 0 M.v. 212.21

m.v. 194,19 (anhidro)

Descripción. Cristales blancos sedosos en forma de aguja o polvo cristalino blanco, inodoro y de sabor amargo. Se evapora en el aire y se sublima cuando se calienta.

Solubilidad. Lentamente soluble en agua (1:60), fácilmente soluble en agua caliente y cloroformo, ligeramente soluble en alcohol, muy ligeramente soluble en éter.

Autenticidad. 0,01 GRAMO El medicamento se coloca en una taza de porcelana, se agregan 10 gotas de ácido clorhídrico diluido, 10 gotas de perhidrol y se evaporan hasta sequedad en un baño de agua. El residuo se humedece con 1-2 gotas de solución de amoníaco; Aparece un color rojo púrpura.

0,01 GRAMO la droga se disuelve en 10 ml agua. K 5 ml A la solución resultante se le añade gota a gota una solución de tanino al 0,1%; Se forma un precipitado blanco, soluble en exceso del reactivo.

0,05 GRAMO la droga se disuelve en 5 ml Agua caliente, enfriar, añadir 10 gotas de 0,1 N. solución de yodo; No debe haber sedimentos ni turbidez. Al agregar unas gotas de ácido clorhídrico diluido, se forma un precipitado marrón, soluble en exceso de álcali.

Punto de fusión 234-237° (después de secar a 80° hasta peso constante).

Acidez o alcalinidad. 0.2 GRAMO la droga se disuelve en 10 ml agua caliente recién hervida. Al agregar 5 gotas de solución de timolftaleína a una solución enfriada, no debería aparecer ningún color azul. Este último debería aparecer al sumar no más de 0,1 ml 0,05 norte. solución de soda cáustica.

Alcaloides extranjeros. 10 ml La solución del medicamento (1: 100) no debe producir turbidez después de agregar unas gotas del reactivo de Mayer.

Impurezas orgánicas. 0.3 GRAMO las drogas deben disolverse en 3mlácido sulfúrico concentrado, así como 3 mlácido nítrico concentrado para formar soluciones transparentes e incoloras.

Cloruros. 0,5 GRAMO la droga se agita con 2 ml agua caliente, diluir con agua a 25 ml y se filtró a través de un filtro previamente lavado con agua caliente. 10 ml Este filtrado debe pasar la prueba del cloruro (no más del 0,01% en la preparación).

Sulfatos. 10 ml el mismo filtrado debe pasar la prueba de sulfatos (no más del 0,05% en la preparación).

Pérdida de peso durante el secado. Alrededor de 0,5 GRAMO El fármaco (pesado con precisión) se seca a 80° hasta peso constante. La pérdida de peso no debe exceder el 8,5% para la cafeína monohidrato y el 0,5% para la cafeína anhidra.

Cenizas sulfatadas y metales pesados. Cenizas sulfatadas desde 0,5 GRAMO la preparación no debe exceder el 0,1% y debe pasar la prueba de metales pesados ​​(no más del 0,001% en la preparación).

Cuantificación. Aproximadamente 0,15 g del fármaco, previamente secado a 80° hasta peso constante (pesado exactamente), se disuelven en 10 ml anhídrido acético cuando se calienta en un baño de agua, agregue 20 ml benceno, 5 gotas de cristal violeta y valorar con 0,1 N. solución de ácido perclórico hasta obtener un color amarillo.

Al mismo tiempo se lleva a cabo un experimento de control.

1 ml 0,1 norte. la solución de ácido perclórico corresponde a 0,01942 GRAMO C 8 H 10 N 4 O 2, que debe ser al menos 99,0% en la preparación seca.

Almacenamiento. Lista B. En un recipiente bien cerrado.

Dosis oral única más alta 0,3 GRAMO.

Dosis oral diaria más alta 1,0 GRAMO.