Καφεΐνη βενζοϊκό νάτριο gf. Ποσοτική χημική ανάλυση μιας ουσίας

1. Ρωσική ονομασία του φαρμάκου.

βενζοϊκό νάτριο

Βενζοϊκό νάτριο

Άλας νατρίου του βενζοϊκού οξέος

βενζοϊκό νάτριο

2. Λατινική ονομασία του φαρμάκου.

Natrium benzoicum

3. Χημικός τύπος με μοριακή μάζα

Μοριακή μάζα 144,11

4. Εμφάνιση

Λευκή κρυσταλλική σκόνη, άοσμη ή με πολύ ελαφριά οσμή, γλυκιά-αλμυρή γεύση.

5. Φυσικές και χημικές ιδιότητες

Πυκνότητα: 1,44 g/cm3

Διαλυτότητα.

Εύκολα διαλυτό στο νερό, δύσκολα διαλυτό στο αλκοόλ.

Διαφάνεια και χρώμα του διαλύματος.

Ένα διάλυμα 1 g του φαρμάκου σε 10 ml φρεσκοβρασμένο και κρύο νερό πρέπει να είναι διαφανές και άχρωμο.

αλκαλικότητα και οξύτητα.

Στο προκύπτον διάλυμα προστίθενται μερικές σταγόνες διαλύματος φαινολοφθαλεΐνης. το διάλυμα πρέπει να παραμείνει άχρωμο. Ένα ροζ χρώμα θα πρέπει να εμφανίζεται από την προσθήκη όχι περισσότερο από 0,75 ml 0,05 N. διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου.

0,15 g του παρασκευάσματος διαλύονται σε 14 ml νερού, προστίθεται 1 ml αραιωμένου νιτρικού οξέος και διηθείται 10 ml του διηθήματος πρέπει να περάσουν τη δοκιμή χλωρίου (όχι περισσότερο από 0,02% στο παρασκεύασμα).

1,5 g του παρασκευάσματος διαλύεται σε 25 ml νερού, προστίθενται 5 ml αραιωμένου υδροχλωρικού οξέος και διηθείται 10 ml του διαλύματος πρέπει να περάσουν τη δοκιμή θειικών (όχι περισσότερο από 0,02% στο παρασκεύασμα).

10 ml του ίδιου διηθήματος πρέπει να περάσουν τη δοκιμή για βαρέα μέταλλα (όχι περισσότερο από 0,001% στο παρασκεύασμα).

Απώλεια βάρους κατά το στέγνωμα.

Περίπου 1,5 g του φαρμάκου (ζυγισμένο με ακρίβεια) ξηραίνεται στους 100-105°C σε σταθερό βάρος. Η απώλεια βάρους δεν πρέπει να υπερβαίνει το 3%.

Υγρασία:όχι περισσότερο από 2%.

Σημείωση. Το βενζοϊκό νάτριο για την παρασκευή ενέσιμων διαλυμάτων πρέπει επιπλέον να περάσει μια δοκιμή σιδήρου: ένα διάλυμα 0,4 g του φαρμάκου σε 10 ml νερού πρέπει να αντέχει στη δοκιμή σιδήρου (όχι περισσότερο από 0,0075% στο φάρμακο).

6. Μέθοδοι απόκτησης

Το βενζοϊκό νάτριο λαμβάνεται από την αντίδραση της αλληλεπίδρασης του βενζοϊκού οξέος με ένα διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου ή ανθρακικού νατρίου:

α) με υδροξείδιο του νατρίου:

χημική ανάλυση βενζοϊκού νατρίου

β) με ανθρακικό νάτριο:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Ποιοτική ανάλυση

Το φάρμακο δίνει μια χαρακτηριστική αντίδραση στα βενζοϊκά και την αντίδραση Β στο νάτριο.

Ποιοτική αντίδραση σε βενζοϊκά:

Σε 2 ml ουδέτερου διαλύματος βενζοϊκού (0,01-0,02 g βενζοϊκού ιόντος) προσθέστε 0,2 ml διαλύματος χλωριούχου σιδήρου. σχηματίζεται ένα ροζ-κίτρινο ίζημα.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Ποιοτική αντίδραση σε ιόντα νατρίου:

α) Ξηρή αντίδραση. Το αλάτι νατρίου που προστίθεται σε μια άχρωμη φλόγα το κιτρινίζει.

β) Με οξικό ψευδάργυρο: (κίτρινο κρυσταλλικό ίζημα)

Na + + Zn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 8] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 9] 9H 2 O + H +

γ) Με διάλυμα πικρινικού οξέος (κίτρινο κρυσταλλικό ίζημα)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

Μέθοδος για τον προσδιορισμό της γνησιότητας σύμφωνα με την Κρατική Φαρμακοποιία Χ:

0,25 g του φαρμάκου διαλύονται σε 5 ml νερού, προστίθεται 1 ml νιτρικού οξέος, οι κατακρημνισμένοι λευκοί κρύσταλλοι απομακρύνονται με διήθηση, πλένονται με νερό και ξηραίνονται σε ξηραντήρα πάνω από θειικό οξύ μέχρι να επιτευχθεί ένα σταθερό βάρος. Η θερμοκρασία του προκύπτοντος βενζοϊκού οξέος είναι 120-124,5°C.

Σχέδιο αντίδρασης:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Ποσοτική ανάλυση

Περίπου 1,5 g του φαρμάκου (ζυγισμένο με ακρίβεια) διαλύεται σε 20 ml νερού σε φιάλη με αλεσμένο πώμα χωρητικότητας 250 ml, 45 ml αιθέρα, 3-4 σταγόνες μικτού δείκτη (1 ml μεθυλοπορτοκάλι διαλύματος και 1 ml διαλύματος κυανού του μεθυλενίου) προστίθενται και τιτλοδοτούνται 0,5 n. διάλυμα υδροχλωρικού οξέος μέχρι να εμφανιστεί ένα λιλά χρώμα στην υδατική στιβάδα. Ανακινήστε καλά τη φιάλη στο τέλος της τιτλοδότησης.

1 ml 0,5 n. Το διάλυμα υδροχλωρικού οξέος αντιστοιχεί σε 0,07205 g βενζοϊκού νατρίου, το οποίο, όσον αφορά την ξηρή ουσία, θα πρέπει να είναι τουλάχιστον 99,0%.

9. Εφαρμογή

1. Παρασκευή: Βενζοϊκό νάτριο

Φαρμακολογική ομάδα:εκκριτολυτικά και διεγερτικά της κινητικής λειτουργίας της αναπνευστικής οδού.

Ως αποχρεμπτικό - μόνο του (από μόνο του) και ως μέρος συνδυασμένων σκευασμάτων. Όταν λαμβάνεται από το στόμα, ενισχύει την έκκριση της βλεννογόνου μεμβράνης της αναπνευστικής οδού.

2. Φάρμακο: Καφεΐνη-βενζοϊκό νάτριο

Φαρμακολογική ομάδα:διεγερτικά του αναπνευστικού, ψυχοδιεγερτικά

Ασθένειες που συνοδεύονται από κατάθλιψη του κεντρικού νευρικού συστήματος, λειτουργίες του καρδιαγγειακού και αναπνευστικού συστήματος (συμπεριλαμβανομένης της δηλητηρίασης από φάρμακα, μολυσματικών ασθενειών), σπασμοί των εγκεφαλικών αγγείων (συμπεριλαμβανομένης της ημικρανίας), μειωμένη πνευματική και σωματική απόδοση, υπνηλία, ενούρηση στα παιδιά, αναπνευστικές διαταραχές ( περιοδική αναπνοή, ιδιοπαθής άπνοια) σε νεογνά (συμπεριλαμβανομένων των πρόωρων μωρών).

10. Συνθήκες αποθήκευσης

Σε καλά κλεισμένο δοχείο, σε ξηρό, σκοτεινό μέρος.

Εργαστήριο #5

Ανάλυση Παραγώγων Πουρίνης

Καφεΐνη-βενζοϊκό νάτριο (Coffeinum - natrii benzoas)

Συμπέρασμα: το φάρμακο πληροί τις απαιτήσεις του Παγκόσμιου Ταμείου όσον αφορά τις φυσικές του ιδιότητες.

Αυθεντικότητα:

Καφεΐνη-βενζοϊκό νάτριο

Φασματομετρία UV

Με γενικά αντιδραστήρια καθίζησης αλκαλοειδών. Με διάλυμα τανίνης 0,1% σχηματίζεται ένα λευκό ίζημα, το οποίο είναι διαλυτό σε περίσσεια του αντιδραστηρίου.

0,5 g του φαρμάκου διαλύεται σε 3 ml. νερό, προσθέστε 1 ml. διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου, 10 ml. χλωροφόρμιο και ανακινήστε για 1-2 λεπτά. Η στιβάδα χλωροφορμίου διηθείται μέσω ενός άνυδρου φίλτρου θειικού νατρίου και το χλωροφόρμιο εξατμίζεται σε ένα λουτρό νερού. Το υπόλοιπο δίνει την αντίδραση γνησιότητας στην καφεΐνη:

Σε 10 mg. Το παρασκεύασμα σε ένα κύπελλο πορσελάνης προστίθεται με 10 ml υδροχλωρικού οξέος και 0,5 ml υπεροξειδίου του υδρογόνου και εξατμίζεται μέχρι ξηρού σε λουτρό νερού. Προσθέστε 1 σταγόνα αμμωνίας - το ίζημα αποκτά ένα μωβ-κόκκινο χρώμα, το οποίο εξαφανίζεται όταν προστεθούν 2-3 σταγόνες διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου.

Τεστ Murexide για καφεΐνη

Αντίδραση στο βενζοϊκό. Σε 2 ml ουδέτερο διάλυμα βενζοϊκού (0,01-0,02 g βενζοϊκό ιόν) προσθέτουμε 0,2 ml διάλυμα χλωριούχου σιδήρου; σχηματίζεται ένα ροζ-κίτρινο ίζημα.

Το αλάτι νατρίου που προστίθεται σε μια άχρωμη φλόγα το κιτρινίζει.

Διαφάνεια και χρώμα του διαλύματος.Διάλυμα 0,5 g του φαρμάκου σε 10 ml το νερό πρέπει να είναι διαυγές και άχρωμο

αλκαλικότητα ή οξύτητα. 0,25 g του φαρμάκου διαλύονται σε 5 ml φρεσκοβρασμένο και κρύο νερό και προσθέστε μερικές σταγόνες διαλύματος φαινολοφθαλεΐνης. Το διάλυμα δεν πρέπει να γίνει ροζ. Ένα ροζ χρώμα θα πρέπει να εμφανίζεται από την προσθήκη όχι περισσότερο από 0,15 ml 0,05 N. διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου.

οργανικές ακαθαρσίες. 0,3 g του φαρμάκου διαλύονται σε 3 ml πυκνού θειικού οξέος. Το χρώμα του διαλύματος δεν πρέπει να είναι πιο έντονο από το πρότυπο Νο. 5α.

χλωρίδια. 0,1 g του φαρμάκου διαλύεται σε 5 ml νερού, προστίθενται 5 ml αλκοόλ. Το προκύπτον διάλυμα πρέπει να αντέχει στη δοκιμή για χλωρίδια (όχι περισσότερο από 0,02% στο παρασκεύασμα).

θειικά. 0,5 g του φαρμάκου διαλύονται σε 5 ml νερού, προστίθενται 5 ml αλκοόλ. Το προκύπτον διάλυμα πρέπει να περάσει τη δοκιμή θειικών (όχι περισσότερο από 0,02% στη σύνθεση).

Βαριά μέταλλα. 0,5 g του φαρμάκου διαλύεται σε 10 ml νερού. Το διάλυμα που προκύπτει πρέπει να περάσει τη δοκιμή για βαρέα μέταλλα (όχι περισσότερο από 0,001% στο παρασκεύασμα).

Απώλεια βάρους κατά το στέγνωμα.Περίπου 0,5 g του φαρμάκου (ζυγισμένο με ακρίβεια) ξηραίνεται στους 80° σε σταθερό βάρος. Η απώλεια βάρους δεν πρέπει να υπερβαίνει το 5%.

Ποσοτικός προσδιορισμός καφεΐνης-βενζοϊκού νατρίου με kοφείν.

Περίπου 0,1 g σκόνης διαλύεται σε 10 ml νερού σε ογκομετρική φιάλη των 50 ml, προστίθενται 2 ml αραιωμένου θειικού οξέος, 8 ml διαλύματος ιωδίου 0,1 mol / l, ο όγκος ρυθμίζεται στο σημάδι με νερό και αναμειγνύεται . Μετά από καθίζηση για 15 λεπτά, το διάλυμα διηθείται γρήγορα μέσω ενός στρώματος βαμβακιού σε ξηρή φιάλη, καλύπτοντας τη χοάνη με ένα ποτήρι ρολογιού. Τα πρώτα 10 ml του διηθήματος απορρίπτονται. Μεταφέρουμε 25 ml του διηθήματος σε φιάλη και ογκομετρούμε την περίσσεια ιωδίου με διάλυμα θειοθειικού νατρίου 0,1 mol/l μέχρι να γίνει άχρωμο (δείκτης - άμυλο).

Παράλληλα, ένα πείραμα ελέγχου πραγματοποιείται με τιτλοδότηση του διαλύματος ιωδίου μετά τη διήθηση (A ml).

1 ml διαλύματος ιωδίου 0,1 mol/l αντιστοιχεί σε 0,004855 g άνυδρης καφεΐνης. Η περιεκτικότητα σε καφεΐνη-βενζοϊκό νάτριο (X) σε γραμμάρια υπολογίζεται με τον τύπο:

όπου P είναι το μέσο βάρος της σκόνης, g. 2.564 - συντελεστής μετατροπής για καφεΐνη-βενζοϊκό νάτριο με περιεκτικότητα 38 - 40% καφεΐνη στο παρασκεύασμα.

μέθοδος ιωδομετρίας. Βασίζεται στο σχηματισμό ενός ιζήματος περιοδίδης καφεΐνης σε ένα όξινο μέσο, ​​το οποίο διηθείται και προσδιορίζεται περίσσεια ιωδίου στο διήθημα.

Dana LF:

Καφεΐνη-βενζοϊκό νάτριο 0,05 γρ

Ζάχαρη 0,1 γρ

Συμπέρασμα:

Αποθήκευση:πρώην Λίστα Β, σε καλά κλεισμένο δοχείο.

Εφαρμογή:Διεγερτικό ΚΝΣ, καρδιοτονωτικός παράγοντας.

Στείλτε την καλή σας δουλειά στη βάση γνώσεων είναι απλή. Χρησιμοποιήστε την παρακάτω φόρμα

Φοιτητές, μεταπτυχιακοί φοιτητές, νέοι επιστήμονες που χρησιμοποιούν τη βάση γνώσεων στις σπουδές και την εργασία τους θα σας είναι πολύ ευγνώμονες.

Φιλοξενείται στο http://www.allbest.ru/

Εκπαιδευτικό και ερευνητικό έργο μαθητή

Ποσοτική χημική ανάλυση μιας ουσίας. βενζοϊκό νάτριο

Ολοκληρώθηκε το:

μαθητής της ομάδας 5201 KSMU

Mamedova S.N.

Έλεγχος: Bukhovets A.V.

Καζάν, 2014

Περιεχόμενο

• Εγώ. Ανάλυση του φαρμάκου "βενζοϊκό νάτριο"
• II. Ποσοτική ανάλυση του φαρμάκου "βενζοϊκό νάτριο" με άμεση οξυμετρία με διάλυμα 0,05 N. του υδροχλωρικού οξέος
• III. Πρωτόκολλο για τη διεξαγωγή τιτλομετρικής ανάλυσης παρασκευάσματος βενζοϊκού νατρίου με άμεση οξυμετρία με διάλυμα 0,05 N. υδροχλωρικό οξύ παρουσία αιθέρα
• βιβλιογραφικές αναφορές

I. Ανάλυση του φαρμάκου "Βενζοϊκό νάτριο"

1. Ρωσικήτίτλοςιατρικόςκεφάλαια.

βενζοϊκό νάτριο

Βενζοϊκό νάτριο

Άλας νατρίου του βενζοϊκού οξέος

βενζοϊκό νάτριο

2. λατινικάτίτλοςιατρικόςκεφάλαια.

Natrii benzoas

Natrium benzoicum

3. Χημική ουσίατύποςΜευποδεικνύονταςτραπεζίτηςμάζες

C 6 H 5 COONa

Τραπεζίτηςβάρος 144,11

4. Εξωτερικόςθέα

Λευκή κρυσταλλική σκόνη, άοσμη ή με πολύ ελαφριά οσμή, γλυκιά-αλμυρή γεύση.

5. Φυσικόςκαιχημική ουσίαιδιότητες

Πυκνότητα: 1,44 g/cm3

Διαλυτότητα.

Εύκολα διαλυτό στο νερό, δύσκολα διαλυτό στο αλκοόλ.

Διαφάνειακαιχρωματικότηταλύση.

Ένα διάλυμα 1 g του φαρμάκου σε 10 ml φρεσκοβρασμένο και κρύο νερό πρέπει να είναι διαφανές και άχρωμο.

Αλκαλικότηςκαιοξύτητα.

Στο προκύπτον διάλυμα προστίθενται μερικές σταγόνες διαλύματος φαινολοφθαλεΐνης. το διάλυμα πρέπει να παραμείνει άχρωμο. Ένα ροζ χρώμα θα πρέπει να εμφανίζεται από την προσθήκη όχι περισσότερο από 0,75 ml 0,05 N. διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου.

Περιεχόμενοχλωρίδια.

0,15 g του παρασκευάσματος διαλύονται σε 14 ml νερού, προστίθεται 1 ml αραιωμένου νιτρικού οξέος και διηθείται 10 ml του διηθήματος πρέπει να περάσουν τη δοκιμή χλωρίου (όχι περισσότερο από 0,02% στο παρασκεύασμα).

Περιεχόμενοθειικά.

1,5 g του παρασκευάσματος διαλύεται σε 25 ml νερού, προστίθενται 5 ml αραιωμένου υδροχλωρικού οξέος και διηθείται 10 ml του διαλύματος πρέπει να περάσουν τη δοκιμή θειικών (όχι περισσότερο από 0,02% στο παρασκεύασμα).

Περιεχόμενοβαρύςμέταλλα.

10 ml του ίδιου διηθήματος πρέπει να περάσουν τη δοκιμή για βαρέα μέταλλα (όχι περισσότερο από 0,001% στο παρασκεύασμα).

Η απώλειασεβάροςστοξήρανση.

Περίπου 1,5 g του φαρμάκου (ζυγισμένο με ακρίβεια) ξηραίνεται στους 100-105°C σε σταθερό βάρος. Η απώλεια βάρους δεν πρέπει να υπερβαίνει το 3%.

Υγρασία: όχι περισσότερο από 2%.

Σημείωση . Το βενζοϊκό νάτριο για την παρασκευή ενέσιμων διαλυμάτων πρέπει επιπλέον να περάσει μια δοκιμή σιδήρου: ένα διάλυμα 0,4 g του φαρμάκου σε 10 ml νερού πρέπει να αντέχει στη δοκιμή σιδήρου (όχι περισσότερο από 0,0075% στο φάρμακο).

6. Τρόποιλήψη

Το βενζοϊκό νάτριο λαμβάνεται από την αντίδραση της αλληλεπίδρασης του βενζοϊκού οξέος με ένα διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου ή ανθρακικού νατρίου:

α) με υδροξείδιο του νατρίου:

χημική ανάλυση βενζοϊκού νατρίου

β) με ανθρακικό νάτριο:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Ποιοτικόςανάλυση

Το φάρμακο δίνει μια χαρακτηριστική αντίδραση στα βενζοϊκά και την αντίδραση Β στο νάτριο.

ποιότητααντίδρασηστοβενζοϊκά:

Σε 2 ml ουδέτερου διαλύματος βενζοϊκού (0,01-0,02 g βενζοϊκού ιόντος) προσθέστε 0,2 ml διαλύματος χλωριούχου σιδήρου. σχηματίζεται ένα ροζ-κίτρινο ίζημα.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

ποιότητααντίδρασηστοιόντωννάτριο:

α) Ξηρή αντίδραση. Το αλάτι νατρίου που προστίθεται σε μια άχρωμη φλόγα το κιτρινίζει.

β) Με οξικό ψευδάργυρο: (κίτρινο κρυσταλλικό ίζημα)

Na + + Zn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 8] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 9] 9H 2 O + H +

γ) Με διάλυμα πικρινικού οξέος (κίτρινο κρυσταλλικό ίζημα)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

Μεθοδολογίαορισμοίαυθεντικότητασύμφωνα μεκατάστασηΦαρμακοποιίαΧ:

0,25 g του φαρμάκου διαλύονται σε 5 ml νερού, προστίθεται 1 ml νιτρικού οξέος, οι κατακρημνισμένοι λευκοί κρύσταλλοι απομακρύνονται με διήθηση, πλένονται με νερό και ξηραίνονται σε ξηραντήρα πάνω από θειικό οξύ μέχρι να επιτευχθεί ένα σταθερό βάρος. Η θερμοκρασία του προκύπτοντος βενζοϊκού οξέος είναι 120-124,5°C.

Σχέδιοαντιδράσεις:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Ποσοτικόςανάλυση

Περίπου 1,5 g του φαρμάκου (ζυγισμένο με ακρίβεια) διαλύεται σε 20 ml νερού σε φιάλη με αλεσμένο πώμα χωρητικότητας 250 ml, 45 ml αιθέρα, 3-4 σταγόνες μικτού δείκτη (1 ml μεθυλοπορτοκάλι διαλύματος και 1 ml διαλύματος κυανού του μεθυλενίου) προστίθενται και τιτλοδοτούνται 0,5 n. διάλυμα υδροχλωρικού οξέος μέχρι να εμφανιστεί ένα λιλά χρώμα στην υδατική στιβάδα. Ανακινήστε καλά τη φιάλη στο τέλος της τιτλοδότησης.

1 ml 0,5 n. Το διάλυμα υδροχλωρικού οξέος αντιστοιχεί σε 0,07205 g βενζοϊκού νατρίου, το οποίο, όσον αφορά την ξηρή ουσία, θα πρέπει να είναι τουλάχιστον 99,0%.

9. Εφαρμογή

1 . Ένα φάρμακο: βενζοϊκό νάτριο

ΦαρμακολογικόςΟμάδα: εκκριτολυτικά και διεγερτικά της κινητικής λειτουργίας της αναπνευστικής οδού.

Ως αποχρεμπτικό - μόνο του (από μόνο του) και ως μέρος συνδυασμένων σκευασμάτων. Όταν λαμβάνεται από το στόμα, ενισχύει την έκκριση της βλεννογόνου μεμβράνης της αναπνευστικής οδού.

2 . Ένα φάρμακο: Καφεΐνη-βενζοϊκό νάτριο

ΦαρμακολογικόςΟμάδα: διεγερτικά του αναπνευστικού, ψυχοδιεγερτικά

Ασθένειες που συνοδεύονται από κατάθλιψη του κεντρικού νευρικού συστήματος, λειτουργίες του καρδιαγγειακού και αναπνευστικού συστήματος (συμπεριλαμβανομένης της δηλητηρίασης από φάρμακα, μολυσματικών ασθενειών), σπασμοί των εγκεφαλικών αγγείων (συμπεριλαμβανομένης της ημικρανίας), μειωμένη πνευματική και σωματική απόδοση, υπνηλία, ενούρηση στα παιδιά, αναπνευστικές διαταραχές ( περιοδική αναπνοή, ιδιοπαθής άπνοια) σε νεογνά (συμπεριλαμβανομένων των πρόωρων μωρών).

10. Οροιαποθήκευση

Σε καλά κλεισμένο δοχείο, σε ξηρό, σκοτεινό μέρος.

II. Ποσοτική ανάλυση του φαρμάκου "βενζοϊκό νάτριο" με άμεση οξυμετρία με διάλυμα 0,05 N. του υδροχλωρικού οξέος

1 . Ουσίαμέθοδος.

Η επιλεγμένη μέθοδος για την ποσοτική ανάλυση του παρασκευάσματος βενζοϊκού νατρίου είναι η άμεση οξεομετρική τιτλοδότηση και ανήκει στις μεθόδους οξεοβασικής τιτλοδότησης.

Οξινη βάσηογκομετρική ανάλυση- τιτλομετρικές μέθοδοι για τον προσδιορισμό της συγκέντρωσης οξέων ή βάσεων, με βάση την αντίδραση εξουδετέρωσης: H 3 O + + OH; \u003d 2H 2 O. Η ογκομέτρηση με ένα διάλυμα αλκαλίου ονομάζεται αλκαλομετρία και η τιτλοδότηση με ένα διάλυμα οξέος ονομάζεται οξυμετρία. Στον ποσοτικό προσδιορισμό των οξέων - αλκαλιμετρία - το διάλυμα εργασίας είναι διάλυμα ισχυρού οξέος (συνήθως HCl ή H 2 SO 4). Στον ποσοτικό προσδιορισμό αλκαλίων - οξινομετρία - το διάλυμα εργασίας είναι ένα αλκαλικό διάλυμα NaOH ή ΚΟΗ. Είναι αδύνατο να παρασκευαστεί διάλυμα τιτλοδοτημένου οξέος από πυκνό οξύ.

Εάν τιτλοδοτήσετε ένα διάλυμα οποιουδήποτε οξέος με ένα διάλυμα αλκαλίου, τα ιόντα H + του οξέος δεσμεύονται από ιόντα ΟΗ - και η συγκέντρωση των ιόντων Η + μειώνεται σταδιακά και το pH του διαλύματος αυξάνεται. Σε μια ορισμένη τιμή pH, επιτυγχάνεται το σημείο ισοδυναμίας και πρέπει να ολοκληρωθεί η ογκομέτρηση. Όταν ένα διάλυμα αλκαλίου τιτλοδοτείται με ένα όξινο διάλυμα, τα ιόντα ΟΗ - συνδέονται, η συγκέντρωσή τους στο διάλυμα μειώνεται και η συγκέντρωση των ιόντων Η+ αυξάνεται και το pH του διαλύματος μειώνεται. Ωστόσο, η τιμή του pH στο σημείο ισοδυναμίας δεν έχει πάντα την ίδια τιμή, εξαρτάται από τη φύση του οξέος και της βάσης που αντιδρούν.

2 . τιτλοδοτών,τυποποίησητιτλοδοτών.

Στην επιλεγμένη διαδικασία τιτλοδότησης, ο τιτλοδοτητής είναι 0,05 N. διάλυμα HCl.

Είναι αδύνατο να παρασκευαστεί ένας τιτλοδοτητής σύμφωνα με ένα ακριβές δείγμα, επειδή το υδροχλωρικό οξύ είναι πτητικό. Παρασκευάζεται διάλυμα περίπου της επιθυμητής συγκέντρωσης και πραγματοποιείται τυποποίηση σύμφωνα με τις ουσίες εγκατάστασης: τετραβορικό νάτριο (βόρακας) - Na 2 B 4 O 7 10H 2 O, άνυδρο ανθρακικό νάτριο - Na 2 CO 3 κ.λπ.

Μαγείρεμαλύσητιτλοδοτώνσχετικά μεαπαραίτητησυγκέντρωση:

α) να υπολογίσετε τη μάζα της ουσίας για την παρασκευή του διαλύματος,

β) ζυγίζει την ουσία σε αναλυτικό ζυγό,

γ) η ζυγισμένη ουσία διαλύεται σε ογκομετρική φιάλη,

δ) να υπολογίσετε την ακριβή συγκέντρωση του διαλύματος,

ε) να υπολογίσετε τον συντελεστή διόρθωσης.

Μαγείρεμαλύσηεγκατάστασηουσίες:

Το διάλυμα της ρυθμιστικής ουσίας παρασκευάζεται με τον ίδιο τρόπο όπως η παρασκευή του διαλύματος τιτλοδότησης ζυγίζοντάς το με ακρίβεια.

Απαιτήσεις,παρουσιάζονταιπρος τηνεγκατάστασηουσίες:

α) η σύνθεση της ουσίας πρέπει να αντιστοιχεί στον τύπο,

β) η ουσία πρέπει να είναι καθαρή,

γ) η ουσία πρέπει να είναι πολύ διαλυτή στο νερό,

δ) η ουσία πρέπει να είναι σταθερή κατά την αποθήκευση τόσο σε καθαρή μορφή όσο και σε διάλυμα,

ε) ο ρυθμιστικός παράγοντας πρέπει να αντιδρά με τον τιτλοδοτητή γρήγορα και σε στερεοχημικές ποσότητες (σύμφωνα με την εξίσωση αντίδρασης).

ε) δεν πρέπει να εμφανιστούν παρενέργειες στο διάλυμα,

ζ) το ρυθμιστικό μέσο πρέπει να έχει μεγαλύτερο ισοδύναμο μοριακής μάζας (λιγότερο σφάλμα ζύγισης),

η) θα πρέπει να είναι δυνατή η επιλογή ενός δείκτη.

i) τυποποίηση - η διαδικασία εύρεσης της ακριβούς συγκέντρωσης ενός διαλύματος.

Η ακρίβεια με την οποία είναι γνωστή η συγκέντρωση του τυποποιημένου τιτλοδοτητή περιορίζει την ακρίβεια της μεθόδου στο σύνολό της, επομένως δίνεται ιδιαίτερη προσοχή στην παρασκευή τυπικών διαλυμάτων. Η συγκέντρωση των προτύπων διαλυμάτων προσδιορίζεται είτε άμεσα (εάν η ίδια η ουσία είναι το κύριο πρότυπο), είτε έμμεσα, εάν η ουσία δεν πληροί τις απαιτήσεις για τα πρωτεύοντα πρότυπα. Στην πρώτη περίπτωση, μια προσεκτικά ζυγισμένη ποσότητα της ουσίας λαμβάνεται και αραιώνεται σε έναν επακριβώς γνωστό όγκο. Στη δεύτερη περίπτωση, ένα διάλυμα που περιέχει μια προσεκτικά ζυγισμένη ποσότητα μιας ουσίας τιτλοδοτείται με ένα διάλυμα πρωτογενούς προτύπου. Ουσίες που μπορούν να θεωρηθούν καλά πρωτογενή πρότυπα πρέπει να έχουν μια σειρά από σημαντικές ιδιότητες: υψηλή καθαρότητα, αντοχή στις καιρικές συνθήκες, χαμηλή υγροσκοπικότητα και χαμηλή διάβρωση, άμεσα διαθέσιμα και επαρκώς υψηλό ισοδύναμο βάρος. Μόνο μερικές ουσίες πληρούν αυτές τις απαιτήσεις, επομένως ο αριθμός των πρωτογενών προτύπων είναι πολύ περιορισμένος.

Πρωταρχικός πρότυπο- Τυποποίηση για ακριβή στάθμιση

Δευτερεύων πρότυπο- τυποποίηση σύμφωνα με την ουσία ρύθμισης (διάλυμα της ρυθμιστικής ουσίας).

Έτσιπωςυδροχλωρικόςοξύπέταγμα,πρότυπολύσηαυτήνμπορώμάγειραςμόνοδιά μέσουτυποποίησηεπίεγκατάστασηουσία.

1 ) Μαγείρεμαπρωταρχικόςπρότυπο - λύσηανθρακικό άλαςνάτριο.

Υπολογίστε την ποσότητα Na2CO3 που απαιτείται για την παρασκευή 100 cm3 διαλύματος 0,1 Μ, δεδομένου ότι η μοριακή μάζα ισοδύναμου ανθρακικού νατρίου στην αντίδραση με υδροχλωρικό οξύ είναι 53 g/mol:

m (Na2CO3) \u003d C (1 / 2Na2CO3) V (Na2CO3) M (1 / 2Na2CO3) \u003d 0,1 mol / dm3 0,1 dm3 53 g / mol \u003d 0,53 g.

Επομένως, για να παρασκευαστούν 100 cm3 διαλύματος Na2CO3 0,1 M (1/2 Na2CO3), απαιτούνται 0,53 g. Το ανθρακικό νάτριο ζυγίζεται σε γυαλί ρολογιού. Είναι δύσκολο να ζυγιστεί μια με ακρίβεια υπολογισμένη μάζα, επομένως, η απαιτούμενη ποσότητα αλατιού ζυγίζεται σε τεχνικές κλίμακες και στη συνέχεια η μάζα του δείγματος προσδιορίζεται σε αναλυτικό ζυγό με ακρίβεια 0,0002 g.

Ένα στεγνό χωνί τοποθετείται σε καθαρή ογκομετρική φιάλη 100 cm3 και μεταφέρεται ζυγισμένη ποσότητα ανθρακικού νατρίου, πλένοντας καλά το γυαλί του ρολογιού και το χωνί με μια μικρή ποσότητα απεσταγμένου νερού από τη φιάλη πλύσης. Ο όγκος του νερού στη φιάλη δεν πρέπει να είναι μεγαλύτερος από τα 2/3. Ανακατεύουμε το περιεχόμενο της φιάλης μέχρι να διαλυθεί τελείως το αλάτι. Γεμίστε τη φιάλη με απεσταγμένο νερό μέχρι τη χαραγή. Η προσθήκη νερού ολοκληρώνεται με μια πιπέτα, προσθέτοντας νερό σταγόνα-σταγόνα, κρατώντας τη φιάλη έτσι ώστε το σημάδι να βρίσκεται στο ύψος των ματιών. Μετά την παρασκευή του διαλύματος, αναμίξτε το καλά κλείνοντας τη φιάλη με πώμα. Υπολογίστε τη συγκέντρωση και τον τίτλο του παρασκευασμένου διαλύματος ανθρακικού νατρίου σύμφωνα με τους τύπους:

2 ) Μαγείρεμα200 cm3σχετικά με0,05 Μλύσηυδροχλωρικόςοξέα.

Ένα διάλυμα υδροχλωρικού οξέος μιας δεδομένης συγκέντρωσης παρασκευάζεται από ένα πιο συμπυκνωμένο διάλυμα με αραίωση. Υπολογίστε την ποσότητα ανύδρου οξέος που απαιτείται για την παρασκευή 200 cm3 διαλύματος που περιέχει 0,05 mol HCl σε 1 dm 3 . Για περαιτέρω υπολογισμούς, η πυκνότητα ενός πυκνού διαλύματος οξέος μετριέται χρησιμοποιώντας ένα υδρόμετρο. Διάλυμα υδροχλωρικού οξέος χύνεται σε ξηρό κύλινδρο και

βυθίστε ένα υδρόμετρο σε αυτό. Η ανάγνωση στην κλίμακα υδρόμετρου πραγματοποιείται κατά μήκος του κάτω μηνίσκου από πάνω προς τα κάτω με ακρίβεια 0,001 g/cm 3 . Σύμφωνα με τον πίνακα, βρίσκεται η εκατοστιαία συγκέντρωση του οξέος και υπολογίζεται ο όγκος του διαλύματος που περιέχει την απαιτούμενη ποσότητα υδροχλωρικού οξέος. Σε ένα ποτήρι ζέσεως με όγκο 250-300 cm 3 ρίχνουμε ~ 150 cm 3 απεσταγμένο νερό. Ο κύλινδρος μετρά τον υπολογιζόμενο όγκο του αρχικού διαλύματος Hcl, που χύνεται σε ποτήρι με νερό και συμπληρώνεται μέχρι τον επιθυμητό όγκο, που αντιστοιχεί σε 200 cm 3 . Το παρασκευασμένο διάλυμα αναμειγνύεται επιμελώς. Το διάλυμα υδροχλωρικού οξέος είναι έτοιμο για τυποποίηση.

3 ) Τυποποίησηλύσηυδροχλωρικόςοξέασχετικά μεαπαραίτητησυγκέντρωσηεπίανθρακικό άλαςνάτριο.

Η τυποποίηση του διαλύματος υδροχλωρικού οξέος πραγματοποιείται χρησιμοποιώντας ένα πρωτεύον πρότυπο ανθρακικού νατρίου, που παρασκευάζεται σύμφωνα με ένα ακριβές δείγμα. Η τιτλοδότηση χρησιμοποιεί ως δείκτη το πορτοκαλί μεθυλίου.

Μια καλά πλυμένη προχοΐδα ξεπλένεται δύο φορές με μικρές μερίδες του παρασκευασμένου διαλύματος υδροχλωρικού οξέος. Χρησιμοποιώντας ένα χωνί, γεμίστε την προχοΐδα με οξύ έτσι ώστε το κάτω άκρο του μηνίσκου του υγρού να βρίσκεται λίγο πάνω από τη διαίρεση του μηδέν. Στη συνέχεια, γεμίστε το στόμιο της προχοΐδας με διάλυμα οξέος, εκτοπίζοντας τις φυσαλίδες αέρα από τον εύκαμπτο σωλήνα σύνδεσης. Αφού αφαιρέσετε τη χοάνη, απελευθερώστε το οξύ από την προχοΐδα με τέτοιο τρόπο ώστε το κάτω άκρο του μηνίσκου να βρίσκεται στο επίπεδο της μηδενικής διαίρεσης της κλίμακας προχοΐδας.

Μια καθαρή πιπέτα των 10,00 ml ξεπλένεται με διάλυμα ανθρακικού νατρίου. 10,00 cm3 διαλύματος Na2CO3 μεταφέρονται με πιπέτα στη φιάλη τιτλοδότησης και προστίθενται 1-2 σταγόνες δείκτη μεθυλ πορτοκαλί. Σε μια άλλη κωνική φιάλη, παρασκευάζεται ένα διάλυμα «μάρτυρα».

3 . Οροικράτημαογκομετρική ανάλυση.

Η Κρατική Φαρμακοποιία Χ συνιστά τιτλοποίηση του παρασκευάσματος βενζοϊκού νατρίου παρουσία αιθέρα.

4 . Ορισμόςτελικόςσημείαογκομετρική ανάλυση.

Το τελικό σημείο της ογκομέτρησης προσδιορίζεται οπτικά από την αλλαγή στο χρώμα του δείκτη που υπάρχει στο τιτλοδοτημένο διάλυμα.

Στην επιλεγμένη μέθοδο, όταν επιτευχθεί το σημείο ισοδυναμίας, το χρώμα του μικτού δείκτη (1 ml πορτοκαλί μεθυλίου + 1 ml μπλε του μεθυλενίου) αλλάζει χρώμα από πράσινο σε λιλά.

5 . Εφαρμογή.

Ανάλυσηφάρμακο " νάτριοβενζοϊκό" .

Μεθοδολογία: περίπου 1,6 g του φαρμάκου (ζυγισμένο με ακρίβεια) μεταφέρεται σε ογκομετρική φιάλη των 25 ml, διαλύεται σε πρόσφατα βρασμένο και κρύο νερό, προσαρμοσμένο στο σημάδι. Λαμβάνετε 10 ml του προκύπτοντος διαλύματος για τιτλοδότηση με δοσομετρική πιπέτα, προσθέτετε 18 ml αιθέρα, 2 σταγόνες μικτού δείκτη (1 ml διαλύματος μεθυλ πορτοκαλί και 1 ml διαλύματος κυανού του μεθυλενίου) και τιτλοδοτείτε με υδροχλωρικό οξύ 0,5 Ν μέχρι το λιλά χρώμα εμφανίζεται στο υδατικό στρώμα. Ανακινήστε καλά τη φιάλη στο τέλος της τιτλοδότησης. Η περιεκτικότητα του παρασκευάσματος πρέπει να είναι τουλάχιστον 99,9% σε ξηρή ουσία (απώλεια βάρους κατά το στέγνωμα - 2,5%).

Μ (C7H5NaO2) = 144,11

III. Πρωτόκολλο για τη διεξαγωγή τιτλομετρικής ανάλυσης παρασκευάσματος βενζοϊκού νατρίου με άμεση οξυμετρία με διάλυμα 0,05 N. υδροχλωρικό οξύ παρουσία αιθέρα

Ακριβήςβάροςμεντεσέδεςσκόνηβενζοϊκόνάτριο: m= 1,6003 g

Σχέδιοαντιδράσεις:

Μ (C7H5NaO2) = 144,11, f ισοδ. =1

Μ εξισ. (C7H5NaO2) = 144,11

Ενταση ΗΧΟΥξοδεύτηκετιτλοδοτών:

V 1 \u003d 7,82 ml

V 2 \u003d 7,80 ml

V 3 \u003d 7,84 ml

V βλ. = 7,82 ml

Τίτλοςλύσηυδροχλωρικόςοξέαεπίβενζοϊκόνάτριο:

= = = 0,0072

Υπολογισμόςποσοστόπεριεχόμενοβενζοϊκόνάτριοσεπαρασκευή:

w = = = 88,04%

ΑΠΟλαμβάνω υπ'όψιναπώλειεςβάροςστοξήρανση:

88%*102,5% = 90,24%

Μεπρότυπομάζαμερίδιοβενζοϊκόνάτριοσεπαρασκευήπρέπειδιστάζωσεστα πλαίσια99,0% - 103, 0% .

συμπέρασμα: Όσον αφορά το ποσοστό του βενζοϊκού νατρίου, το αναλυόμενο φάρμακο δεν πληροί τις απαιτήσεις της Κρατικής Φαρμακοποιίας της Ρωσικής Ομοσπονδίας.

βιβλιογραφικές αναφορές

1. Κρατική Φαρμακοποιία της ΕΣΣΔ. - 10η έκδ. - Μ.: Εκδοτικός οίκος «Ιατρική», 1968.

2. Kharitonov Yu.Ya. Αναλυτική Χημεία. Analytics: σε 2 βιβλία. - 2η έκδ. - Μ.: Γυμνάσιο, 2003.

3. Belikov V.G. Φαρμακευτική χημεία. Στις 2 η ώρα: Εκπαιδευτικά. επίδομα - Μ.: MEDpress-inform, 2007 - 624 σελ.

4. Arzamastsev A.P. Φαρμακευτική χημεία: Proc. επίδομα - Μ.: GEOTAR-MED, 2004 - 640 σελ.

5. Οδηγός εργαστηριακών μελετών αναλυτικής χημείας. Ποιοτική ανάλυση. Abdullina S.G., Schukin V.A. - Καζάν, 2007.

6. Encyclopedic Dictionary of Brockhaus and Efron: Σε 86 τόμους (82 τόμοι και 4 επιπλέον). - Αγία Πετρούπολη, 1890-1907.

7. Κρατική Φαρμακοποιία της Ρωσικής Ομοσπονδίας / Εκδοτικός Οίκος "Επιστημονικό Κέντρο Εμπειρογνωμοσύνης Φαρμακευτικών Προϊόντων", 2008. - 704σ.: ill.

Φιλοξενείται στο Allbest.ru

Παρόμοια Έγγραφα

Αναστολείς της έκκρισης υδροχλωρικού οξέος και πεψινογόνου: γενικά χαρακτηριστικά. Από το ιστορικό των Η2 αποκλειστών. Ενδείξεις για τη χρήση Η2-αντιισταμινικών. Φαρμακολογική δράση και παρενέργειες φαρμάκων που βασίζονται σε Η2-αναστολείς.

περίληψη, προστέθηκε 05/07/2013


Μέτρα για την πρόληψη των μυκοτοξικώσεων. Προσδιορισμός της ουρίας με τη μέθοδο της διμεθυλγλυοξίμης. Ενζυματική μέθοδος για τον προσδιορισμό του FOSS. Επίδραση υπεροξειδίου του υδρογόνου, υπερμαγγανικού καλίου και φορμαλδεΰδης στα πρωτόζωα. Προσδιορισμός χλωριούχου νατρίου με την αργενομετρική μέθοδο.

εργαστηριακή εργασία , προστέθηκε 00.00.0000


Επικύρωση μεθόδων για την ανάλυση της υδροχλωρικής παπαβερίνης σε ενέσιμο διάλυμα και άλλες μορφές δοσολογίας. Χημικές και φυσικές μέθοδοι για τον προσδιορισμό της αυθεντικότητας μιας ουσίας. Ανάλυση της περιεκτικότητας σε ξένες προσμίξεις με χρωματογραφία λεπτής στιβάδας.

θητεία, προστέθηκε 06/02/2014


Σημαντική αύξηση της συχνότητας του καρκίνου του ορθού στις ΗΠΑ και τη Δυτική Ευρώπη. Προκαρκινικές παθήσεις του ορθού. Εντερική απόφραξη. Συρίγγια - ορθοκολπικά, ορθοκολπικά, παραορθικά. Ένα σύνολο μελετών για να ξεκαθαρίσει το στάδιο.

παρουσίαση, προστέθηκε 22/10/2013


Ανατομία του ορθού. Η θέση των λεμφικών αγγείων και των κόμβων προς την κατεύθυνση των αρτηριών του ορθού. Επιδημιολογία καρκίνου του ορθού. παράγοντες που συμβάλλουν στη νόσο. Ιστολογική δομή όγκων του ορθού. Διάγνωση, στάδια της νόσου.

παρουσίαση, προστέθηκε 19/01/2016


Ποιοτικός έλεγχος σε φαρμακείο. Προσδιορισμός βέλτιστων αντιδράσεων γνησιότητας και ποσοτικής περιεκτικότητας φαρμάκων: θειική ατροπίνη, ιωδιούχο νάτριο και νοβοκαΐνη. Καθαρισμένο νερό για την παρασκευή υγρής δοσολογικής μορφής πολλαπλών συστατικών.

θητεία, προστέθηκε 23/02/2017


Ανατομικά και φυσιολογικά χαρακτηριστικά του ορθού. Οργάνωση προεγχειρητικής προετοιμασίας ασθενών. Η μελέτη των χαρακτηριστικών της επαγγελματικής δραστηριότητας ενός παραϊατρού στην έγκαιρη διάγνωση, θεραπεία και πρόληψη ασθενειών και τραυματισμών του ορθού.

διατριβή, προστέθηκε 05/06/2018


Αλλαγή στο επίπεδο συγκέντρωσης νατρίου και την απέκκρισή του. Διαδικασία προσαρμογής σε φυσικές περιβαλλοντικές συνθήκες. Συγκέντρωση νατρίου στα ερυθροκύτταρα. Αναλογία ερυθροκυττάρων και συγκέντρωση καλίου στο πλάσμα. Εξάρτηση της συγκέντρωσης του καλίου από τη συγκέντρωση νατρίου.

άρθρο, προστέθηκε στις 08/02/2013


Χαρακτηριστικά και χαρακτηριστικά της πορείας του καρκίνου του ορθού, η κλινική ταξινόμηση και τα διακριτικά του χαρακτηριστικά. Περιγραφή του όγκου στον καρκίνο του ορθού και εντόπισή του, πιθανές μεταστάσεις. Τεχνική βιοψίας και διαδικασία διάγνωσης.

περίληψη, προστέθηκε 15/05/2010


Ανατομικά και φυσιολογικά χαρακτηριστικά της δομής του ορθού. Αρχές εξέτασης ασθενών με παθήσεις του ορθού. Κλινική, διάγνωση και αρχές θεραπείας όγκων και μη παθήσεων. Χαρακτηριστικά φροντίδας για πρωκτολογικούς ασθενείς.

Αυθεντικότητα.

Καφεΐνη-βενζοϊκό νάτριο

Coffeinum natrio-benzoicum

Παραλαβή.Η αλληλεπίδραση υδατικών διαλυμάτων βενζοϊκού νατρίου και καφεΐνης, το προκύπτον διάλυμα εξατμίζεται για να σχηματίσει μια ξηρή σκόνη.

1. αντιδράσεις στην καφεΐνη μετά από απομόνωση με αλκάλια και χλωροφόρμιο.

2. Η αντίδραση στο βενζοϊκό ιόν με τριχλωριούχο σίδηρο παράγει ένα ίζημα χρώματος σάρκας.

3. το φάρμακο δίνει αντιδράσεις χαρακτηριστικές του ιόντος νατρίου.

1. Προσδιορισμός της καφεΐνης με την ιωδομετρική μέθοδο μετά την καθίζηση της από το παρασκεύασμα με οξύ σε μορφή βάσης καφεΐνης, η περιεκτικότητα σε καφεΐνη θα πρέπει να είναι 38 - 40% ως προς την ξηρά ουσία.

Ένα ακριβές δείγμα του φαρμάκου διαλύεται σε νερό, προστίθεται αραιωμένο θειικό οξύ και διάλυμα ιωδίου 0,1 Μ, μετά από καθίζηση για 15 λεπτά, το διάλυμα διηθείται και η περίσσεια ιωδίου στο διήθημα τιτλοδοτείται με διάλυμα θειοθειικού νατρίου 0,1 Μ. στο τέλος της τιτλοδότησης, προστίθεται διάλυμα αμύλου.

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 \u003d 2NaI + Na 2 S 4 O 6

UCH=1/4; τύπος αντίστροφης τιτλοδότησης

2. Σε άλλο δείγμα, η ποσότητα του βενζοϊκού νατρίου προσδιορίζεται με τη μέθοδο εξουδετέρωσης. Η τιτλοδότηση πραγματοποιείται παρουσία αιθέρα, ο οποίος απομακρύνει το βενζοϊκό οξύ που απελευθερώνεται.

Ένα ακριβές δείγμα του φαρμάκου διαλύεται σε νερό, αιθέρας, προστίθεται ένας μικτός δείκτης (πορτοκαλί μεθυλίου και μπλε του μεθυλενίου) και τιτλοδοτείται με 0,5 Μ υδροχλωρικό οξύ μέχρι να εμφανιστεί ένα λιλά χρώμα της υδατικής στιβάδας.

Το βενζοϊκό νάτριο πρέπει να είναι 58 - 62%.

Αποθήκευση.σε καλά κλεισμένο δοχείο.

Εφαρμογή.Διεγερτικό ΚΝΣ, καρδιοτονωτικός παράγοντας.

Έντυπα έκδοσης.Ενέσιμα διαλύματα 10, 20%, δισκία 0,1; 0.2.

Εκ. Εκπαιδευτικό και μεθοδολογικό εγχειρίδιο για ενδοφαρμακευτικό έλεγχο: συμπυκνωμένο διάλυμα καφεΐνης-βενζοϊκό νάτριο 10%. διαλύματα για εσωτερική χρήση - διάλυμα βρωμιούχου νατρίου και βενζοϊκού νατρίου καφεΐνης. έγχυση βοτάνου adonis, καφεΐνη-βενζοϊκό νάτριο και βρωμιούχο νάτριο. Σύνθεση ενδοφαρμακευτικής παρασκευής και συσκευασίας (μίγμα): έγχυμα ριζωμάτων και ριζών βαλεριάνας, καφεΐνη-βενζοϊκό νάτριο, θειικό μαγνήσιο, βρωμιούχο νάτριο, βάμμα μέντας.

172. φέρετρο

1,3,7-Τριμεθυλξανθίνη

C 8 H 10 N 4 0 2 * H 2 0 M. γ. 212,21

M. v. 194.19 (άνυδρο)

Περιγραφή. Λευκοί μεταξένιοι κρύσταλλοι σε σχήμα βελόνας ή λευκή κρυσταλλική σκόνη, άοσμη, πικρή γεύση. Εξαφανίζεται στον αέρα, εξαχνώνεται όταν θερμαίνεται.

Διαλυτότητα. Αργά διαλυτό στο νερό (1:60), ελεύθερα διαλυτό σε ζεστό νερό και χλωροφόρμιο, ελάχιστα διαλυτό σε αλκοόλη, πολύ ελαφρώς διαλυτό σε αιθέρα.

Αυθεντικότητα. 0,01 σολ Το φάρμακο τοποθετείται σε ένα κύπελλο πορσελάνης, προστίθενται 10 σταγόνες αραιωμένου υδροχλωρικού οξέος, 10 σταγόνες υπερυδρόλης και εξατμίζονται μέχρι ξηρού σε λουτρό νερού. Το υπόλειμμα υγραίνεται με 1-2 σταγόνες διαλύματος αμμωνίας. εμφανίζεται ένα μωβ-κόκκινο χρώμα.

0,01 σολ το φάρμακο διαλύεται σε 10 mlνερό. Κ 5 mlΤο προκύπτον διάλυμα προστίθεται στάγδην 0,1% διάλυμα τανίνης. σχηματίζεται ένα λευκό ίζημα, διαλυτό σε περίσσεια του αντιδραστηρίου.

0,05 σολ το φάρμακο διαλύεται σε 5 mlζεστό νερό, δροσερό, προσθέστε 10 σταγόνες 0,1 N. διάλυμα ιωδίου; δεν πρέπει να εμφανιστεί ίζημα ή θολότητα. Όταν προστεθούν μερικές σταγόνες αραιού υδροχλωρικού οξέος, σχηματίζεται ένα καφέ ίζημα, το οποίο είναι διαλυτό σε περίσσεια αλκαλίων.

Σημείο τήξεως 234-237° (μετά από ξήρανση στους 80° έως σταθερό βάρος).

οξύτητα ή αλκαλικότητα. 0.2 σολ το φάρμακο διαλύεται σε 10 mlφρεσκοβρασμένο ζεστό νερό. Όταν προστίθενται 5 σταγόνες διαλύματος θυμολφθαλεΐνης στο ψυχθέν διάλυμα, δεν πρέπει να εμφανίζεται μπλε χρώμα. Το τελευταίο θα πρέπει να εμφανίζεται όταν προσθέτετε όχι περισσότερο από 0,1 ml 0,05 n. διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου.

ξένα αλκαλοειδή. δέκα mlένα διάλυμα του φαρμάκου (1: 100) δεν πρέπει να δίνει θολότητα από την προσθήκη μερικών σταγόνων αντιδραστηρίου Mayer.

οργανικές ακαθαρσίες. 0.3 σολ τα φάρμακα πρέπει να διαλυθούν σε 3 mlσυμπυκνωμένο θειικό οξύ, καθώς και σε 3 mlσυμπυκνωμένο νιτρικό οξύ για να σχηματίσει διαυγή, άχρωμα διαλύματα.

Χλωρίδια. 0,5 σολ το φάρμακο ανακινείται με 2 mlζεστό νερό, αραιώστε με νερό μέχρι 25 mlκαι διηθήθηκε μέσω φίλτρου που είχε προηγουμένως πλυθεί με ζεστό νερό. δέκα mlαπό αυτό το διήθημα πρέπει να περάσει τη δοκιμή χλωρίου (όχι περισσότερο από 0,01% στη σύνθεση).

θειικά. δέκα mlτου ίδιου διηθήματος πρέπει να περάσει τη δοκιμή θειικών (όχι περισσότερο από 0,05% στο παρασκεύασμα).

Απώλεια βάρους κατά το στέγνωμα. Περίπου 0,5 σολ το φάρμακο (ακριβές ζύγισμα) ξηραίνεται στους 80 ° σε σταθερό βάρος. Η απώλεια βάρους δεν πρέπει να υπερβαίνει το 8,5% για τη μονοϋδρική καφεΐνη και το 0,5% για την άνυδρη καφεΐνη.

Θειωμένη τέφρα και βαρέα μέταλλα. Θειωμένη τέφρα από 0,5 σολ το παρασκεύασμα δεν πρέπει να υπερβαίνει το 0,1% και πρέπει να περάσει τη δοκιμή για βαρέα μέταλλα (όχι περισσότερο από 0,001% στο παρασκεύασμα).

Ποσοτικοποίηση. Περίπου 0,15 g προξηραμένα στους 80 ° σε σταθερό βάρος του φαρμάκου (ζυγισμένο με ακρίβεια) διαλύονται σε 10 mlοξικός ανυδρίτης όταν θερμανθεί σε υδατόλουτρο, προσθέστε 20 mlβενζόλιο, 5 σταγόνες crystal violet και τιτλοδοτημένο με 0,1 N. διάλυμα υπερχλωρικού οξέος μέχρι να ληφθεί ένα κίτρινο χρώμα.

Παράλληλα, πραγματοποιήστε ένα πείραμα ελέγχου.

1 ml 0,1 Ν διάλυμα υπερχλωρικού οξέος αντιστοιχεί σε 0,01942 σολ C 8 H 10 N 4 O 2 , το οποίο πρέπει να είναι τουλάχιστον 99,0% στο αποξηραμένο παρασκεύασμα.

Αποθήκευση. Λίστα Β.Σε καλά κλεισμένο δοχείο.

Η υψηλότερη εφάπαξ δόση εντός 0,3 σολ.

Η υψηλότερη ημερήσια δόση εντός 1,0 σολ.