Μέθοδοι ποσοτικής σύνθεσης ποσοτικής ανάλυσης. ανιχνεύσιμο κατακρημνιζόμενο βαρυμετρικό

Η ποσοτική ανάλυση είναι ένα μεγάλο τμήμα της αναλυτικής χημείας που σας επιτρέπει να προσδιορίσετε την ποσοτική (μοριακή ή στοιχειακή) σύνθεση ενός αντικειμένου. Η ποσοτική ανάλυση έχει γίνει ευρέως διαδεδομένη. Χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό της σύστασης των μεταλλευμάτων (για την αξιολόγηση του βαθμού καθαρισμού τους), της σύνθεσης των εδαφών, των φυτικών αντικειμένων. Στην οικολογία, προσδιορίζεται η περιεκτικότητα σε τοξίνες στο νερό, τον αέρα και το έδαφος. Στην ιατρική, χρησιμοποιείται για την ανίχνευση πλαστών φαρμάκων.

Εργασίες και μέθοδοι ποσοτικής ανάλυσης

Το κύριο καθήκον της ποσοτικής ανάλυσης είναι να καθορίσει την ποσοτική (ποσοτική ή μοριακή) σύνθεση των ουσιών.

Ανάλογα με το πώς λύνεται αυτό το πρόβλημα, υπάρχουν διάφορες μέθοδοι ποσοτικής ανάλυσης. Υπάρχουν τρεις ομάδες από αυτές:

• Φυσικός.
• Φυσικό και χημικό.
• Χημική ουσία.

Οι πρώτες βασίζονται στη μέτρηση των φυσικών ιδιοτήτων των ουσιών - ραδιενέργεια, ιξώδες, πυκνότητα κ.λπ. Οι πιο κοινές φυσικές μέθοδοι ποσοτικής ανάλυσης είναι η διαθλασιμετρία, η φασματική ανάλυση ακτίνων Χ και η ανάλυση ραδιενέργειας.

Το τελευταίο βασίζεται στη μέτρηση των φυσικοχημικών ιδιοτήτων της αναλυόμενης ουσίας. Αυτά περιλαμβάνουν:

• Οπτική - φασματοφωτομετρία, φασματική ανάλυση, χρωματομετρία.
• Χρωματογραφία - χρωματογραφία αερίου-υγρού, ανταλλαγή ιόντων, κατανομή.
• Ηλεκτροχημική - αγωγομετρική ογκομέτρηση, ποτενσιομετρική, κουλομετρική, ανάλυση ηλεκτροβαρών, πολαρογραφία.

Οι τρίτες μέθοδοι στον κατάλογο μεθόδων βασίζονται στις χημικές ιδιότητες της υπό μελέτη ουσίας, τις χημικές αντιδράσεις. Οι χημικές μέθοδοι χωρίζονται σε:

• Ανάλυση βάρους (βαρυμετρία) - με βάση την ακριβή ζύγιση.
• Ογκομετρική ανάλυση (τιτλοδότηση) - βασίζεται σε ακριβή μέτρηση όγκων.

Μέθοδοι ποσοτικής χημικής ανάλυσης

Τα πιο σημαντικά είναι η βαρυμετρική και η τιτρομετρική. Ονομάζονται κλασικές μέθοδοι χημικής ποσοτικής ανάλυσης.

Σταδιακά, οι κλασικές μέθοδοι δίνουν τη θέση τους στις οργανικές. Ωστόσο, παραμένουν οι πιο ακριβείς. Το σχετικό σφάλμα αυτών των μεθόδων είναι μόνο 0,1-0,2%, ενώ για τις ενόργανες μεθόδους είναι 2-5%.

Βαρυμετρία

Η ουσία της βαρυμετρικής ποσοτικής ανάλυσης είναι η απομόνωση της ουσίας που μας ενδιαφέρει στην καθαρή της μορφή και η ζύγισή της. Η απομόνωση μιας ουσίας πραγματοποιείται τις περισσότερες φορές με καθίζηση. Μερικές φορές το προς προσδιορισμό συστατικό πρέπει να λαμβάνεται με τη μορφή πτητικής ουσίας (μέθοδος απόσταξης). Με αυτόν τον τρόπο είναι δυνατός ο προσδιορισμός, για παράδειγμα, της περιεκτικότητας σε νερό κρυστάλλωσης σε κρυσταλλικές ένυδρες ενώσεις. Η μέθοδος καθίζησης προσδιορίζει το πυριτικό οξύ στην επεξεργασία πετρωμάτων, το σίδηρο και το αλουμίνιο στην ανάλυση πετρωμάτων, το κάλιο και το νάτριο, οργανικές ενώσεις.

Το αναλυτικό σήμα στη βαρυμετρία είναι μάζα.

Η μέθοδος ποσοτικής ανάλυσης με βαρυμετρία περιλαμβάνει τα ακόλουθα βήματα:

1. Καθίζηση μιας ένωσης που περιέχει την ουσία που μας ενδιαφέρει.
2. Διήθηση του προκύπτοντος μίγματος για απομάκρυνση του ιζήματος από το υπερκείμενο.
3. Πλύσιμο του ιζήματος για την απομάκρυνση του υπερκειμένου και την απομάκρυνση των ακαθαρσιών από την επιφάνειά του.
4. Ξήρανση σε χαμηλές θερμοκρασίες για την απομάκρυνση του νερού ή σε υψηλές θερμοκρασίες για τη μετατροπή του ιζήματος σε μορφή κατάλληλη για ζύγιση.
5. Ζύγιση του ιζήματος που προκύπτει.

Τα μειονεκτήματα της βαρυμετρικής ποσοτικής ανάλυσης είναι η διάρκεια του προσδιορισμού και η μη επιλεκτικότητα (τα αντιδραστήρια καθίζησης είναι σπάνια ειδικά). Επομένως, απαιτείται προκαταρκτική διαίρεση.

Υπολογισμοί με τη βαρυμετρική μέθοδο

Τα αποτελέσματα της ποσοτικής ανάλυσης που πραγματοποιήθηκε με τη βαρυμετρία εκφράζονται σε κλάσματα μάζας (%). Για τον υπολογισμό, είναι απαραίτητο να γνωρίζουμε τη μάζα του δείγματος της υπό δοκιμή ουσίας - G, τη μάζα του ιζήματος που προκύπτει - m και τον τύπο του για τον προσδιορισμό του συντελεστή μετατροπής F. Οι τύποι για τον υπολογισμό του κλάσματος μάζας και του συντελεστή μετατροπής παρουσιάζονται παρακάτω.

Μπορείτε να υπολογίσετε τη μάζα της ουσίας στο ίζημα, για αυτό χρησιμοποιείται ο συντελεστής μετατροπής F.

Ο βαρυμετρικός συντελεστής είναι μια σταθερή τιμή για ένα δεδομένο στοιχείο δοκιμής και βαρυμετρικό σχήμα.

Τιτρομετρική (όγκο) ανάλυση

Ο τιτλομετρικός προσδιορισμός είναι η ακριβής μέτρηση του όγκου ενός διαλύματος αντιδραστηρίου που καταναλώνεται σε μια ισοδύναμη αλληλεπίδραση με μια ουσία που μας ενδιαφέρει. Σε αυτή την περίπτωση, η συγκέντρωση του αντιδραστηρίου που χρησιμοποιείται είναι προκαθορισμένη. Δεδομένου του όγκου και της συγκέντρωσης του διαλύματος του αντιδραστηρίου, υπολογίζεται η περιεκτικότητα του συστατικού που ενδιαφέρει.

Το όνομα «τιτλομετρικό» προέρχεται από τη λέξη «τίτλος», που σημαίνει ένας τρόπος έκφρασης της συγκέντρωσης ενός διαλύματος. Ο τίτλος δείχνει πόσα γραμμάρια της ουσίας διαλύονται σε 1 ml του διαλύματος.

Τιτλοδότηση είναι η διαδικασία της σταδιακής προσθήκης ενός διαλύματος γνωστής συγκέντρωσης σε έναν συγκεκριμένο όγκο ενός άλλου διαλύματος. Συνεχίζεται μέχρι τη στιγμή που οι ουσίες αντιδρούν πλήρως μεταξύ τους. Αυτή η στιγμή ονομάζεται σημείο ισοδυναμίας και καθορίζεται από την αλλαγή στο χρώμα του δείκτη.

• Οξινη βάση.
• Οξειδοαναγωγή.
• Κατακρήμνιση.
• Συμπλοκομετρική.

Βασικές έννοιες τιτρομετρικής ανάλυσης

Οι ακόλουθοι όροι και έννοιες χρησιμοποιούνται στην τιτρομετρική ανάλυση:

• Ένας τιτλοδοτητής είναι ένα διάλυμα που προστίθεται. Η συγκέντρωσή του είναι γνωστή.
• Ένα τιτλοδοτούμενο διάλυμα είναι ένα υγρό στο οποίο προστίθεται ένας τιτλοδοτητής. Πρέπει να προσδιοριστεί η συγκέντρωσή του. Το τιτλοδοτήσιμο διάλυμα τοποθετείται συνήθως στη φιάλη και το τιτλοδοτούμενο τοποθετείται στην προχοΐδα.
• Το σημείο ισοδυναμίας είναι το σημείο της ογκομέτρησης όταν ο αριθμός των ισοδυνάμων του τιτλοδοτητή γίνεται ίσος με τον αριθμό των ισοδυνάμων της ουσίας που ενδιαφέρει.
• Δείκτες - ουσίες που χρησιμοποιούνται για τον καθορισμό του σημείου ισοδυναμίας.

Τυπικές και λειτουργικές λύσεις

Οι τιτλοδοτήσεις είναι στάνταρ και λειτουργούν.

Τα τυπικά λαμβάνονται με τη διάλυση ενός ακριβούς δείγματος μιας ουσίας σε ορισμένο (συνήθως 100 ml ή 1 l) όγκο νερού ή άλλου διαλύτη. Έτσι, μπορείτε να προετοιμάσετε λύσεις:

• Χλωριούχο νάτριο NaCl.
• Διχρωμικό κάλιο K 2 Cr 2 O 7.
• Τετραβορικό νάτριο Na 2 B 4 O 7 ∙ 10H 2 O.
• Οξαλικό οξύ H 2 C 2 O 4 ∙2H 2 O.
• Οξαλικό νάτριο Na 2 C 2 O 4.
• Ηλεκτρικό οξύ H 2 C 4 H 4 O 4 .

Στην εργαστηριακή πρακτική, τα τυποποιημένα διαλύματα παρασκευάζονται με τη χρήση σταθεροποιητών. Αυτή είναι μια ορισμένη ποσότητα μιας ουσίας (ή του διαλύματος της) σε μια σφραγισμένη αμπούλα. Η ποσότητα αυτή υπολογίζεται για την παρασκευή 1 λίτρου διαλύματος. Το Fixanal μπορεί να αποθηκευτεί για μεγάλο χρονικό διάστημα, καθώς είναι χωρίς πρόσβαση αέρα, με εξαίρεση τα αλκάλια που αντιδρούν με το ποτήρι της αμπούλας.

Ορισμένα διαλύματα δεν μπορούν να παρασκευαστούν με ακριβή συγκέντρωση. Για παράδειγμα, η συγκέντρωση του υπερμαγγανικού καλίου και του θειοθειικού νατρίου αλλάζει ήδη κατά τη διάλυση λόγω της αλληλεπίδρασής τους με τους υδρατμούς. Κατά κανόνα, είναι αυτές οι λύσεις που απαιτούνται για τον προσδιορισμό της ποσότητας της επιθυμητής ουσίας. Δεδομένου ότι η συγκέντρωσή τους είναι άγνωστη, πρέπει να προσδιοριστεί πριν από την τιτλοδότηση. Αυτή η διαδικασία ονομάζεται τυποποίηση. Αυτός είναι ο προσδιορισμός της συγκέντρωσης των διαλυμάτων εργασίας με την προκαταρκτική τιτλοδότηση τους με πρότυπα διαλύματα.

Η τυποποίηση είναι απαραίτητη για λύσεις:

• Οξέα - θειικό, υδροχλωρικό, νιτρικό.
• αλκάλια.
• Υπερμαγγανικό κάλιο.
• νιτρικός άργυρος.

Επιλογή δείκτη

Για να προσδιοριστεί με ακρίβεια το σημείο ισοδυναμίας, δηλαδή το τέλος της ογκομέτρησης, είναι απαραίτητη η σωστή επιλογή δείκτη. Πρόκειται για ουσίες που αλλάζουν το χρώμα τους ανάλογα με την τιμή του pH. Κάθε δείκτης αλλάζει το χρώμα του διαλύματός του σε διαφορετική τιμή pH, που ονομάζεται διάστημα μετάβασης. Για έναν σωστά επιλεγμένο δείκτη, το διάστημα μετάβασης συμπίπτει με τη μεταβολή του pH στην περιοχή του σημείου ισοδυναμίας, που ονομάζεται άλμα τιτλοδότησης. Για τον προσδιορισμό του, είναι απαραίτητο να κατασκευαστούν καμπύλες τιτλοδότησης, για τις οποίες γίνονται θεωρητικοί υπολογισμοί. Ανάλογα με την ισχύ του οξέος και της βάσης, υπάρχουν τέσσερις τύποι καμπυλών τιτλοδότησης.

Υπολογισμοί σε ογκομετρική ανάλυση

Εάν το σημείο ισοδυναμίας προσδιοριστεί σωστά, ο τιτλοδοτούμενος και η τιτλοδοτήσιμη ουσία θα αντιδράσουν σε ισοδύναμη ποσότητα, δηλαδή, η ποσότητα της ουσίας τιτλοδότησης (n e1) θα είναι ίση με την ποσότητα της τιτλοδοτούμενης ουσίας (n e2): n e1 \u003d n e2. Εφόσον η ποσότητα της ισοδύναμης ουσίας είναι ίση με το γινόμενο της μοριακής συγκέντρωσης της ισοδύναμης και του όγκου του διαλύματος, η ισότητα είναι αληθής

C e1 ∙V 1 = C e2 ∙V 2, όπου:

C e1 - κανονική συγκέντρωση του τιτλοδοτητή, γνωστή τιμή.

V 1 - ο όγκος του διαλύματος τιτλοδότησης, μια γνωστή τιμή.

C e2 - κανονική συγκέντρωση της τιτλοδοτήσιμης ουσίας, είναι απαραίτητο να προσδιοριστεί.

V 2 - ο όγκος του διαλύματος της τιτλοδοτημένης ουσίας, προσδιορίζεται κατά τη διάρκεια της ογκομέτρησης.

C e2 \u003d C e1 ∙ V 1 / V 2

Εκτέλεση Τιττρομετρικής Ανάλυσης

Η μέθοδος ποσοτικής χημικής ανάλυσης με τιτλοδότηση περιλαμβάνει τα ακόλουθα βήματα:

1. Παρασκευή πρότυπου διαλύματος 0,1 Ν από δείγμα της ουσίας.
2. Παρασκευή διαλύματος εργασίας περίπου 0,1 N.
3. Τυποποίηση του διαλύματος εργασίας σύμφωνα με το πρότυπο διάλυμα.
4. Τιτλοδότηση του διαλύματος δοκιμής με διάλυμα εργασίας.
5. Διενέργεια των απαραίτητων υπολογισμών.

Πρόκειται για βαρυμετρικές και τιτρομετρικές μεθόδους. Αν και σταδιακά δίνουν τη θέση τους σε ενόργανες μεθόδους, παραμένουν αξεπέραστες σε ακρίβεια: το σχετικό σφάλμα τους είναι μικρότερο από 0,2%, ενώ οι ενόργανες είναι 2-5%. Παραμένουν στάνταρ για την αξιολόγηση της ορθότητας των αποτελεσμάτων άλλων μεθόδων. Κύρια εφαρμογή: προσδιορισμός ακριβείας μεγάλων και μεσαίων ποσοτήτων ουσιών.

βαρυμετρική μέθοδοςσυνίσταται στην απομόνωση μιας ουσίας στην καθαρή της μορφή και στη ζύγισή της. Τις περισσότερες φορές, η απομόνωση πραγματοποιείται με καθίζηση. Το ίζημα θα πρέπει να είναι πρακτικά αδιάλυτο. Το προς προσδιορισμό συστατικό θα πρέπει να καθιζάνει σχεδόν πλήρως, έτσι ώστε η συγκέντρωση του συστατικού στο διάλυμα να μην υπερβαίνει τα 10 -6 M. Αυτό το ίζημα πρέπει να είναι όσο το δυνατόν πιο χονδροειδές ώστε να μπορεί να ξεπλυθεί εύκολα. Το ίζημα πρέπει να είναι μια στοιχειομετρική ένωση ορισμένης σύνθεσης. Κατά τη διάρκεια της κατακρήμνισης, δεσμεύονται ακαθαρσίες (συν-κατακρήμνιση), επομένως πρέπει να πλυθεί. Το ίζημα πρέπει στη συνέχεια να στεγνώσει και να ζυγιστεί.

Εφαρμογή βαρυμετρικών μεθόδων:

Μπορείτε να προσδιορίσετε τα περισσότερα από τα ανόργανα κατιόντα, ανιόντα, ουδέτερες ενώσεις. Για την καθίζηση, χρησιμοποιούνται ανόργανα και οργανικά αντιδραστήρια. οι τελευταίες είναι πιο επιλεκτικές. Παραδείγματα:

AgNO 3 + HCl \u003d AgCl + HNO 3

(προσδιορισμός ιόντων αργύρου ή χλωρίου),

BaCl 2 + H 2 SO 4 \u003d BaSO 4 + 2HCl

(προσδιορισμός ιόντων βαρίου ή θειικού).

Τα κατιόντα νικελίου καταβυθίζονται από τη διμεθυλγλυοξίμη.

Τιτρομετρικές μέθοδοιχρησιμοποιήστε αντιδράσεις σε διαλύματα. Ονομάζονται επίσης ογκομετρικά, καθώς βασίζονται στη μέτρηση του όγκου ενός διαλύματος. Συνίστανται στη σταδιακή προσθήκη σε διάλυμα αναλυόμενης ουσίας με άγνωστη συγκέντρωση διαλύματος ουσίας που αντιδρά μαζί της (με γνωστή συγκέντρωση), που ονομάζεται τιτλοδοτητής. Οι ουσίες αντιδρούν μεταξύ τους σε ισοδύναμες ποσότητες: n 1 =n 2 .

Δεδομένου ότι n \u003d CV, όπου C είναι η μοριακή συγκέντρωση του ισοδύναμου, V είναι ο όγκος στον οποίο διαλύεται η ουσία, τότε για τις στοιχειομετρικά αντιδρώντες ουσίες ισχύει:

C 1 V 1 \u003d C 2 V 2

Επομένως, είναι δυνατό να βρεθεί μια άγνωστη συγκέντρωση μιας από τις ουσίες (για παράδειγμα, C 2), εάν είναι γνωστοί ο όγκος του διαλύματός της και ο όγκος και η συγκέντρωση της ουσίας που αντέδρασε μαζί της. Γνωρίζοντας το μοριακό βάρος του ισοδύναμου του M, μπορείτε να υπολογίσετε τη μάζα της ουσίας: m 2 \u003d C 2 M.

Για να προσδιοριστεί το τέλος της αντίδρασης (που ονομάζεται σημείο ισοδυναμίας), χρησιμοποιείται η αλλαγή χρώματος του διαλύματος ή μετράται κάποια φυσικοχημική ιδιότητα του διαλύματος. Χρησιμοποιούνται όλα τα είδη αντιδράσεων: εξουδετέρωση οξέων και βάσεων, οξείδωση και αναγωγή, συμπλοκοποίηση, καθίζηση. Η ταξινόμηση των τιτρομετρικών μεθόδων δίνεται στον πίνακα:

Μέθοδος τιτλοδότησης, τύπος αντίδρασης	Υποομάδες μεθόδων	Τιτράντες
Οξινη βάση	Οξυμέτρηση
	Αλκαλιμετρία	NaOH, Na 2 CO 3
οξειδοαναγωγής	υπερμαγγανατομετρία
	Ιωδομετρία
	διχρωματομετρία
	Βρωματομετρία
	Ιωδοτομετρία
Συμπλοκομετρική	Κομπλεξομετρία
Κατακρήμνιση	Αργενομετρία

Η τιτλοδότηση είναι είτε άμεση είτε αντίστροφη. Εάν ο ρυθμός αντίδρασης είναι χαμηλός, προστίθεται μια γνωστή περίσσεια τιτλοδότησης για να ολοκληρωθεί η αντίδραση και στη συνέχεια η ποσότητα του τιτλοδοτούμενου που δεν αντέδρασε προσδιορίζεται με τιτλοδότηση με άλλο αντιδραστήριο.

Η τιτλοδότηση οξέος-βάσης βασίζεται στην αντίδραση εξουδετέρωσης, κατά την αντίδραση το pH του διαλύματος αλλάζει. Μια γραφική παράσταση του pH σε σχέση με τον όγκο του τιτλοδοτητή ονομάζεται καμπύλη τιτλοδότησης και συνήθως μοιάζει με αυτό:

Για τον προσδιορισμό του σημείου ισοδυναμίας, χρησιμοποιούνται είτε μετρήσεις pH είτε δείκτες που αλλάζουν χρώμα σε μια συγκεκριμένη τιμή pH. Η ευαισθησία και η ακρίβεια μιας ογκομέτρησης χαρακτηρίζονται από την κλίση της καμπύλης ογκομέτρησης.

Η πολυπλοκομετρία βασίζεται στην αντίδραση σχηματισμού συμπλόκου. Το πιο συχνά χρησιμοποιούμενο είναι το αιθυλενοδιαμινοτετραοξικό οξύ (EDTA).

(HOOC)(OOC-H2C)NH-CH2CH2-NH(CH2COO)(CH2COOH)

ή της) δινάτριο άλας. Αυτές οι ουσίες ονομάζονται συχνά σύνθετες. Σχηματίζουν ισχυρά σύμπλοκα με πολλά μεταλλικά κατιόντα, επομένως οι εφαρμογές τιτλοδότησης απαιτούν διαχωρισμό.

Η οξειδοαναγωγική τιτλοδότηση συνοδεύεται από αλλαγή στο δυναμικό του συστήματος. Η πορεία της ογκομέτρησης ελέγχεται συνήθως με την ποτενσιομετρική μέθοδο, βλέπε παρακάτω.

Τιτλοδότηση υετού -Η αργενομετρία χρησιμοποιείται συχνότερα ως μέθοδος για τον προσδιορισμό των ιόντων αλογονιδίου. Τα τελευταία σχηματίζουν ένα σχεδόν αδιάλυτο ίζημα με κατιόντα αργύρου.

Οι μέθοδοι τιτλομετρικής ανάλυσης έχουν υψηλή ακρίβεια (σχετικό σφάλμα προσδιορισμού - 0,1 - 0,3%), χαμηλή ένταση εργασίας, ευκολία οργάνων. Η ογκομέτρηση χρησιμοποιείται για τον γρήγορο προσδιορισμό υψηλών και μεσαίων συγκεντρώσεων ουσιών σε διαλύματα, συμπεριλαμβανομένων των μη υδατικών.

Στόχοι ποσοτικής ανάλυσης

Η ποσοτική ανάλυση σάς επιτρέπει να καθορίσετε τη στοιχειακή και μοριακή σύνθεση του υπό μελέτη αντικειμένου ή το περιεχόμενο των επιμέρους συστατικών του.

Ανάλογα με το αντικείμενο μελέτης διακρίνονται η ανόργανη και η οργανική ανάλυση. Με τη σειρά τους, χωρίζονται σε στοιχειακή ανάλυση, στόχος της οποίας είναι να καθορίσει πόσα στοιχεία (ιόντα) περιέχονται στο αναλυόμενο αντικείμενο, σε μοριακές και λειτουργικές αναλύσεις, που δίνουν απάντηση σχετικά με την ποσοτική περιεκτικότητα σε ρίζες, ενώσεις και λειτουργικές ομάδες ατόμων στο αναλυόμενο αντικείμενο.

Μέθοδοι ποσοτικής ανάλυσης

Οι κλασικές μέθοδοι ποσοτικής ανάλυσης είναι η βαρυμετρική (βάρος) ανάλυση και η τιτρομετρική (όγκος) ανάλυση.

Για μια πλήρη ταξινόμηση των μεθόδων ποσοτικής ανάλυσης, δείτε το άρθρο Αναλυτική Χημεία.

Ενόργανες μέθοδοι ανάλυσης

Για μια ταξινόμηση των ενόργανων μεθόδων ανάλυσης, δείτε το άρθρο Ενόργανες μέθοδοι ανάλυσης

πολαρογραφία

ΠΟΛΑΡΟΓΡΑΦΙΑ, ένα είδος βολταμετρίας που χρησιμοποιεί ένα μικροηλεκτρόδιο δείκτη από υγρό μέταλλο, η επιφάνεια του οποίου ενημερώνεται περιοδικά ή συνεχώς. Σε αυτή την περίπτωση, δεν υπάρχει μακροπρόθεσμη συσσώρευση προϊόντων ηλεκτρόλυσης στη διεπιφάνεια ηλεκτροδίου-διαλύματος στο ηλεκτρολυτικό στοιχείο. Το ηλεκτρόδιο δείκτη στην πολαρογραφία είναι τις περισσότερες φορές ένα ηλεκτρόδιο που στάζει υδράργυρο. Χρησιμοποιούνται επίσης ηλεκτρόδια που στάζουν από υγρά αμαλγάματα και τήγματα, ηλεκτρόδια εκτόξευσης από υγρά μέταλλα, ηλεκτρόδια πολλαπλών σταγόνων, στα οποία το υγρό μέταλλο ή τήγμα ωθείται μέσω δίσκων από πορώδες γυαλί κ.λπ.

Σύμφωνα με τις συστάσεις του IUPAC, υπάρχουν διάφορες επιλογές για πολαρογραφία: πολαρογραφία συνεχούς ρεύματος (διερευνά την εξάρτηση του ρεύματος I από το δυναμικό E του μικροηλεκτροδίου δείκτη), παλμοπολωγραφία (η εξάρτηση των dE / dt από t για ένα δεδομένο I (t), όπου t είναι ο χρόνος), πολαρογραφία με σάρωση I (εξάρτηση του E από το I), πολαρογραφία διαφοράς (εξάρτηση της διαφοράς ρεύματος σε δύο κελιά στο E), πολαρογραφία με μία ή πολλαπλή σάρωση Ε κατά τη διάρκεια ζωής του κάθε σταγόνα, κυκλική πολαρογραφία με τριγωνική σάρωση Ε, πολαρογραφία σάρωσης βήματος Ε, αποσυμπ. τύποι εναλλασσόμενου ρεύματος και παλμικής πολογραφίας κ.λπ.

Φωτομετρία και φασματοφωτομετρία

Η μέθοδος βασίζεται στη χρήση του βασικού νόμου της απορρόφησης φωτός. A=ELC. Όπου Α είναι η απορρόφηση φωτός, Ε είναι ο μοριακός συντελεστής απορρόφησης φωτός, L το μήκος του απορροφητικού στρώματος σε εκατοστά, C είναι η συγκέντρωση του διαλύματος. Υπάρχουν διάφορες μέθοδοι φωτομετρίας:

1. Φασματοσκοπία ατομικής απορρόφησης
2. Φασματοσκοπία ατομικής εκπομπής.
3. Μοριακή φασματοσκοπία.

Φασματοσκοπία ατομικής απορρόφησης

Απαιτείται φασματόμετρο για την εκτέλεση ανάλυσης με αυτή τη μέθοδο. Η ουσία της ανάλυσης είναι να φωτιστεί ένα εξατομικευμένο δείγμα με μονόχρωμο φως και στη συνέχεια να αποσυντεθεί το φως που έχει περάσει από το δείγμα με οποιονδήποτε διασκορπιστή φωτός και έναν ανιχνευτή για να διορθωθεί η απορρόφηση. Για τον ψεκασμό του δείγματος χρησιμοποιούνται ατμοποιητές. (φλόγα, σπινθήρας υψηλής τάσης, επαγωγικά συζευγμένο πλάσμα). Κάθε ατμοποιητής έχει τα υπέρ και τα κατά του. Για την αποσύνθεση του φωτός χρησιμοποιούνται διασκορπιστικά (πλέγμα περίθλασης, πρίσμα, φίλτρο φωτός).

Φασματοσκοπία ατομικής εκπομπής

Αυτή η μέθοδος είναι ελαφρώς διαφορετική από τη μέθοδο ατομικής απορρόφησης. Εάν σε αυτό μια ξεχωριστή πηγή φωτός ήταν μια πηγή φωτός, τότε στη μέθοδο ατομικής εκπομπής, το ίδιο το δείγμα χρησιμεύει ως πηγή ακτινοβολίας. Όλα τα άλλα είναι παρόμοια.

Ανάλυση φθορισμού ακτίνων Χ

Ανάλυση ενεργοποίησης

δείτε επίσης

Βιβλιογραφία

Ίδρυμα Wikimedia. 2010 .

Δείτε τι είναι η "Ποσοτική ανάλυση (χημεία)" σε άλλα λεξικά:

Ένα σύνολο χημικών, φυσικοχημικών και φυσικών μεθόδων για τον προσδιορισμό της ποσοτικής αναλογίας των συστατικών που συνθέτουν την αναλυόμενη ουσία. Μαζί με την ποιοτική ανάλυση To. και. είναι μια από τις κύριες ενότητες ......

Η ποιοτική ανάλυση είναι ένα σύνολο χημικών, φυσικοχημικών και φυσικών μεθόδων που χρησιμοποιούνται για την ανίχνευση στοιχείων, ριζών και ενώσεων που αποτελούν την αναλυόμενη ουσία ή μείγμα ουσιών. Η ποιοτική ανάλυση χρησιμοποιεί ... ... Wikipedia

Η χημεία του εδάφους είναι ένας κλάδος της εδαφολογικής επιστήμης που μελετά τη χημική βάση του σχηματισμού του εδάφους και της γονιμότητας του εδάφους. Η βάση για την επίλυση αυτών των ζητημάτων είναι η μελέτη της σύστασης, των ιδιοτήτων των εδαφών και των διεργασιών που συμβαίνουν στα εδάφη στο ιοντικό-μοριακό και ... ... Wikipedia

- (C1 chemistry) κλάδος της χημείας που μελετά διάφορες κατηγορίες ουσιών των οποίων το μόριο περιέχει μόνο ένα άτομο άνθρακα. Ως ξεχωριστός κλάδος γνώσης, η χημεία C1 εμφανίζεται με την ανάπτυξη πολλά υποσχόμενων τεχνολογιών για την παραγωγή πρώτων υλών που περιέχουν άνθρακα, ... ... Wikipedia

ΧΗΜΕΙΑ- ΧΗΜΕΙΑ, η επιστήμη των ουσιών, οι μετασχηματισμοί, οι αλληλεπιδράσεις τους και τα φαινόμενα που συμβαίνουν κατά τη διάρκεια αυτής. Η αποσαφήνιση των βασικών εννοιών με τις οποίες λειτουργεί ο Χ., όπως ένα άτομο, ένα μόριο, ένα στοιχείο, ένα απλό σώμα, μια αντίδραση κ.λπ., το δόγμα της μοριακής, ατομικής και ... ... Μεγάλη Ιατρική Εγκυκλοπαίδεια

Επιλύει με αναλυτικές μεθόδους το πρόβλημα του προσδιορισμού της στοιχειακής σύστασης των μετάλλων και των κραμάτων τους. Ο κύριος σκοπός είναι ο έλεγχος της ποιότητας ή του τύπου του κράματος και η ανάλυση της σύστασης διαφορετικών κραμάτων (ποσοτική ανάλυση). Μέθοδοι: ανάλυση κυματικής διασποράς, ... ... Wikipedia

Αυτός ο όρος έχει άλλες έννοιες, βλέπε Χημεία (έννοιες). Χημεία (από τα αραβικά كيمياء‎‎, η οποία προέρχεται πιθανώς από την αιγυπτιακή λέξη km.t (μαύρο), από όπου το όνομα της Αιγύπτου, μαύρο χώμα και μόλυβδος «μαύρο ... ... Wikipedia

Δεν πρέπει να συγχέεται με την περιβαλλοντική χημεία. Η περιβαλλοντική χημεία είναι ένας κλάδος της χημείας που μελετά τους χημικούς μετασχηματισμούς που συμβαίνουν στο φυσικό περιβάλλον. Βασικές πληροφορίες Η περιβαλλοντική χημεία περιλαμβάνει στενότερες ενότητες χημείας, ... ... Wikipedia

Αυτό το άρθρο πρέπει να είναι wikified. Παρακαλώ μορφοποιήστε το σύμφωνα με τους κανόνες μορφοποίησης άρθρων ... Wikipedia

Δείτε Αναλυτική Χημεία, Ποιοτική Ανάλυση, Ποσοτική Ανάλυση... Μεγάλη Σοβιετική Εγκυκλοπαίδεια

Βιβλία

• Αναλυτική Χημεία. Analytics 2. Ποσοτική ανάλυση. Φυσικοχημικές (οργανικές) μέθοδοι ανάλυσης, Yury Yakovlevich Kharitonov. Το εγχειρίδιο έχει προετοιμαστεί σύμφωνα με το ομοσπονδιακό κρατικό εκπαιδευτικό πρότυπο τρίτης γενιάς. Το βιβλίο καλύπτει τις βασικές αρχές της βαρυμετρικής, της χημικής τιτρομετρικής…

Το καθήκον της ποσοτικής ανάλυσης είναι η απόκτηση πληροφοριών σχετικά με το περιεχόμενο στοιχείων (ιόντων), ριζών, λειτουργικών ομάδων, ενώσεων ή φάσεων στο αναλυόμενο αντικείμενο, καθώς και η ανάπτυξη μεθόδων με τις οποίες λαμβάνονται αυτές οι πληροφορίες. Στην ποσοτική ανάλυση μετριέται η ένταση του αναλυτικού σήματος, δηλ. βρείτε την αριθμητική τιμή της οπτικής πυκνότητας του διαλύματος, την κατανάλωση του διαλύματος για ογκομέτρηση, τη μάζα του διαπυρωμένου ιζήματος κ.λπ. Με βάση τα αποτελέσματα της ποσοτικής μέτρησης του σήματος, υπολογίζεται η περιεκτικότητα της αναλυόμενης ουσίας στο δείγμα. Τα αποτελέσματα των προσδιορισμών συνήθως εκφράζονται σε κλάσματα μάζας,%.

Με τη βοήθεια της ποσοτικής ανάλυσης, βρίσκονται οι αναλογίες μάζας μεταξύ των στοιχείων σε ενώσεις, προσδιορίζεται η ποσότητα μιας διαλυμένης ουσίας σε έναν ορισμένο όγκο διαλύματος, μερικές φορές βρίσκεται η περιεκτικότητα ενός στοιχείου σε ένα ομοιογενές μείγμα ουσιών, για παράδειγμα, άνθρακα στο πετρέλαιο ή το φυσικό αέριο. Στη γεωργική πρακτική, η περιεκτικότητα ενός ή του άλλου συστατικού σε ετερογενείς ουσίες προσδιορίζεται συχνότερα, για παράδειγμα: άζωτο, P 2 O 5 ή K 2 O - σε λιπάσματα αζώτου, φωσφόρου ή καλίου, ιχνοστοιχεία - στο έδαφος, σάκχαρα - σε φυτικό υλικό κ.λπ.

Χρειάζεται ποσοτική ανάλυση κατά την αξιολόγηση των κοιτασμάτων ορυκτών, για τη μεταλλουργία και τη χημική βιομηχανία, είναι σημαντική για τη βιολογία και τη αγροχημεία, την επιστήμη του εδάφους, τη φυσιολογία των φυτών κ.λπ.

Νέα προβλήματα για την ποσοτική ανάλυση θέτει η αναπτυσσόμενη εθνική οικονομία - βιομηχανία και γεωργία. Τέτοιες, για παράδειγμα, είναι η ανάπτυξη μεθόδων για τον διαχωρισμό και τον ποσοτικό προσδιορισμό «σπάνιων» ή ιχνοστοιχείων (ουράνιο, τιτάνιο, ζιρκόνιο, βανάδιο, μολυβδαίνιο, βολφράμιο κ.λπ.). προσδιορισμός αμελητέα μικρών ποσοτήτων προσμίξεων ορισμένων στοιχείων (αρσενικό, φώσφορος κ.λπ.) σε πολλά μέταλλα και ιχνοστοιχεία σε βιολογικό υλικό, σε εδάφη.

Η ποσοτική ανάλυση επιτρέπει στους βιολόγους να αποκτήσουν τις απαραίτητες πληροφορίες σχετικά με τη σύνθεση των ζωικών και φυτικών οργανισμών, να μελετήσουν την επίδραση μεμονωμένων στοιχείων στην ανάπτυξη, την ανάπτυξη και την παραγωγικότητά τους.

Τα κύρια αντικείμενα της ποσοτικής έρευνας στη γεωργία είναι το έδαφος, τα φυτά, τα λιπάσματα, τα γεωργικά δηλητήρια, οι ζωοτροφές κ.λπ. Τα εδάφη αναλύονται προκειμένου να προσδιοριστεί ο βαθμός εφοδιασμού των φυτών με θρεπτικά συστατικά. Η ποσοτική ανάλυση των ορυκτών λιπασμάτων χρησιμοποιείται για τον έλεγχο της περιεκτικότητας σε συστατικά χρήσιμα για τις καλλιέργειες (άζωτο, P 2 O 5 , K 2 O), και η ανάλυση γεωργικών δηλητηρίων - για να βρεθεί η ποσότητα της δραστικής ουσίας. Η σύνθεση της τροφής πρέπει να είναι γνωστή για τη σωστή σύνθεση της δίαιτας των ζώων. Αναλύουν επίσης τη ζωική και τη φυτική παραγωγή.

Πρόσφατα, λόγω της αυξημένης περιεκτικότητας σε νιτρικά άλατα στα εδάφη, στο πόσιμο νερό και στα φυτικά προϊόντα, έχει καταστεί αναγκαίος ο έλεγχος των προϊόντων διατροφής. Η περιεκτικότητα σε νιτρικά άλατα προσδιορίζεται με ιοντομετρικές ή φωτομετρικές μεθόδους.

Οι σύγχρονες μέθοδοι ποσοτικής ανάλυσης ταξινομούνται σύμφωνα με μετρούμενες ιδιότητες, όπως η μάζα μιας ουσίας, ο όγκος του διαλύματος του αντιδραστηρίου, η ένταση των φασματικών γραμμών των στοιχείων, η απορρόφηση της ορατής, υπέρυθρης ή υπεριώδους ακτινοβολίας, η διασπορά φως από εναιωρήματα, η περιστροφή του επιπέδου πόλωσης, οι ιδιότητες προσρόφησης των ροφητών, η ηλεκτρική αγωγιμότητα του διαλύματος, το δυναμικό του ηλεκτροδίου, η ισχύς διάχυτου ρεύματος, ο αριθμός των ραδιενεργών σωματιδίων κ.λπ.

Οι μέθοδοι ποσοτικής ανάλυσης χωρίζονται σε χημικές, φυσικές και φυσικοχημικές.

Οι χημικές μέθοδοι περιλαμβάνουν βαρυμετρικές, τιτρομετρικές και ογκομετρικές αναλύσεις αερίου.

Οι φυσικές και φυσικοχημικές μέθοδοι ανάλυσης ονομάζονται υπό όρους ενόργανες.

Επιπλέον, υπάρχουν οι λεγόμενες μέθοδοι διαχωρισμού μειγμάτων ουσιών (ή ιόντων). Αυτά, εκτός από διάφορους τύπους χρωματογραφίας, περιλαμβάνουν εκχύλιση με οργανικούς διαλύτες, εξάχνωση (και εξάχνωση), απόσταξη (δηλαδή απόσταξη πτητικών συστατικών), χημικές μεθόδους κλασματικής καθίζησης και συν-καθίζησης.

Φυσικά, η παραπάνω ταξινόμηση δεν καλύπτει όλες τις μεθόδους που χρησιμοποιούνται από τη σύγχρονη ποσοτική ανάλυση. απαριθμεί μόνο τα πιο κοινά από αυτά.

2. ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΣΤΑΘΕΡΗΣ ΔΙΑΧΩΡΗΣΗΣ

Η ηλεκτρολυτική διάσταση είναι μια αναστρέψιμη διαδικασία που οδηγεί σε ισορροπία μεταξύ αδιάσπαστων μορίων και ιόντων, επομένως ο νόμος της δράσης της μάζας εφαρμόζεται σε αυτήν. Ο ιονισμός ενός ασθενούς ηλεκτρολύτη προχωρά σύμφωνα με το σχήμα

AB "A + + B -

Αν υποδηλώσουμε τη συγκέντρωση ισορροπίας των μη διασπασμένων μορίων [AB] και τις συγκεντρώσεις των ιόντων - [A + ] και [B - ], αντίστοιχα, τότε η σταθερά ισορροπίας θα πάρει τη μορφή

[A + ][B — ]/[AB] = K (*)

Η τιμή του Κ ονομάζεται σταθερά διάστασης ηλεκτρολυτών. Χαρακτηρίζει την τάση του για ιονισμό. Πως; Όσο μεγαλύτερη είναι η τιμή του Κ, τόσο ισχυρότερη είναι η διάσταση του ασθενούς ηλεκτρολύτη και τόσο μεγαλύτερη είναι η συγκέντρωση των ιόντων του στο διάλυμα σε κατάσταση ισορροπίας. Η τιμή της σταθεράς διάστασης υπολογίζεται με βάση τη μοριακή συγκέντρωση του διαλύματος και τον βαθμό ιοντισμού ενός ασθενούς ηλεκτρολύτη (σε σταθερή θερμοκρασία).

Υπάρχει μια σχέση μεταξύ της σταθεράς και του βαθμού διάστασης ενός αδύναμου ηλεκτρολύτη, η οποία μπορεί να εκφραστεί μαθηματικά. Για να γίνει αυτό, υποδηλώνουμε τη μοριακή συγκέντρωση του ηλεκτρολύτη που διασπάται σε δύο ιόντα Μεκαι ο βαθμός διάσπασής του - α . Τότε η συγκέντρωση καθενός από τα σχηματισμένα ιόντα θα είναι ίση με c(1 – α), και η συγκέντρωση των αδιάσπαστων μορίων Με(1-α). Αντικαθιστώντας αυτούς τους συμβολισμούς στην εξίσωση (*), λαμβάνουμε

Αυτή η εξίσωση είναι μια μαθηματική έκφραση του νόμου αραίωσης Ostwald, ο οποίος καθιερώνει τη σχέση μεταξύ του βαθμού διάστασης ενός αδύναμου ηλεκτρολύτη και της συγκέντρωσής του.

Για επαρκώς ασθενείς ηλεκτρολύτες σε όχι πολύ αραιά διαλύματα, ο βαθμός διάστασης a είναι πολύ μικρός και η τιμή (1 - α) είναι κοντά στη μονάδα. Έτσι για αυτούς

Οι κανονικότητες που εξετάζονται καθιστούν δυνατό τον υπολογισμό των σταθερών διάστασης των ασθενών ηλεκτρολυτών από τον βαθμό διάστασής τους που βρέθηκε πειραματικά και αντίστροφα.

Η σταθερά διάστασης, καθώς και ο βαθμός διάστασης, χαρακτηρίζουν την ισχύ των -οξέων και βάσεων. Όσο μεγαλύτερη είναι η τιμή της σταθεράς, τόσο περισσότερο ο ηλεκτρολύτης διασπάται στο διάλυμα. Δεδομένου ότι η σταθερά διάστασης δεν εξαρτάται από τη συγκέντρωση του διαλύματος, χαρακτηρίζει καλύτερα την τάση του ηλεκτρολύτη να αποσυντίθεται σε ιόντα παρά τον βαθμό διάστασης. Έχει αποδειχθεί πειραματικά ότι ο νόμος της αραίωσης ισχύει μόνο για ασθενείς ηλεκτρολύτες.

Σε διαλύματα πολυβασικών οξέων που διασπώνται σε διάφορα στάδια, δημιουργούνται επίσης αρκετές ισορροπίες. Κάθε τέτοιος βαθμός χαρακτηρίζεται από τη δική του σταθερά διάστασης.

Χρησιμοποιώντας τις σταθερές διάστασης των πιο σημαντικών ασθενών ηλεκτρολυτών, υπολογίζεται ο βαθμός διάστασής τους.

α) Έκφραση της σταθεράς διάστασης για το υδροξείδιο του καλίου

ΚΟΗ« K + + OH -

β) Έκφραση της σταθεράς διάστασης του οξικού οξέος:

Εξίσωση διάστασης

CH 3 COOH "H + + CH 3 COO -

Τότε μπορεί να γραφεί η σταθερά διάστασης

γ) Έκφραση της σταθεράς διάστασης

HCN « H + + CN -

3. ΟΥΣΙΑ ΚΑΙ ΜΕΘΟΔΟΙ ΑΝΑΛΥΣΗΣ ΟΓΚΟΥ. ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΙ ΣΤΗ ΒΑΡΥΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ. ΛΕΙΤΟΥΡΓΙΕΣ ΤΗΣ ΒΑΡΥΜΕΤΡΙΚΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ ΑΝΑΛΥΣΗΣ

Η «κλασική» μέθοδος είναι μια τιτρομετρική (ογκομετρική) ανάλυση. Βασίζεται στη μέτρηση των όγκων των διαλυμάτων που αντιδρούν και η συγκέντρωση του διαλύματος του αντιδραστηρίου πρέπει να είναι επακριβώς γνωστή. Στην ογκομετρική ανάλυση, το αντιδραστήριο χύνεται στο δοκιμαστικό διάλυμα μέχρι τη στιγμή που αντιδρούν ισοδύναμες ποσότητες ουσιών. Αυτή η στιγμή προσδιορίζεται χρησιμοποιώντας δείκτες ή άλλες μεθόδους. Γνωρίζοντας τη συγκέντρωση και τον όγκο του αντιδραστηρίου που χρησιμοποιείται στην αντίδραση, υπολογίζεται το αποτέλεσμα του προσδιορισμού.

Ανάλογα με τον τύπο των χημικών αντιδράσεων που χρησιμοποιούνται, οι μέθοδοι τιτρομετρικής ανάλυσης (όγκου) χωρίζονται σε τρεις ομάδες: 1) μέθοδοι που βασίζονται σε αντιδράσεις συνδυασμού ιόντων. 2) Μέθοδοι που βασίζονται σε αντιδράσεις οξείδωσης-αναγωγής. 3) μέθοδοι που βασίζονται σε αντιδράσεις σχηματισμού συμπλόκου. Η πρώτη ομάδα περιλαμβάνει μεθόδους τιτλοδότησης οξέος-βάσης και καθίζησης, η δεύτερη - διάφορες μεθόδους τιτλοδότησης οξειδοαναγωγής και η τρίτη - μεθόδους σύνθετης (χηλατομετρικής) τιτλοδότησης.

Μέθοδος ογκομέτρησης οξέος-βάσης(ή εξουδετέρωση) βασίζεται στην αλληλεπίδραση των οξέων με τις βάσεις.

Η μέθοδος καθιστά δυνατό τον προσδιορισμό όχι μόνο της συγκέντρωσης οξέων ή βάσεων σε διαλύματα, αλλά και της συγκέντρωσης των υδρολυόμενων αλάτων.

Για τον προσδιορισμό της συγκέντρωσης βάσεων ή αλάτων σε διαλύματα που δίνουν αλκαλική αντίδραση κατά την πρωτόλυση, χρησιμοποιούνται διαλύματα τιτλοδοτημένου οξέος. Αυτοί οι ορισμοί ονομάζονται οξυμετρία.

Η συγκέντρωση οξέων ή αλάτων υδρολυτικού οξέος προσδιορίζεται χρησιμοποιώντας τιτλοδοτημένα διαλύματα ισχυρών βάσεων. Τέτοιοι ορισμοί αναφέρονται στην αλκαλιμετρία.

Το σημείο ισοδυναμίας εξουδετέρωσης προσδιορίζεται από την αλλαγή στο χρώμα του δείκτη (πορτοκαλί μεθυλίου, ερυθρό του μεθυλίου, φαινολοφθαλεΐνη).

Μέθοδος τιτλοδότησης καθίζησης. Το προς προσδιορισμό στοιχείο, αλληλεπιδρώντας με το τιτλοδοτημένο διάλυμα, μπορεί να καταβυθιστεί με τη μορφή μιας κακώς διαλυτής ένωσης. Το τελευταίο, αλλάζοντας τις ιδιότητες του περιβάλλοντος, επιτρέπει με τον ένα ή τον άλλο τρόπο τον προσδιορισμό του σημείου ισοδυναμίας.

Οι μέθοδοι τιτλομετρικής κατακρήμνισης ονομάζονται ανάλογα με το τι χρησιμεύει ως τιτλοδοτητής.

Μέθοδος συμπλοκομετρικής ογκομέτρησηςσυνδυάζει τιτλομετρικούς προσδιορισμούς που βασίζονται στο σχηματισμό συμπλόκων ιόντων χαμηλού ιονισμού (ή μορίων).

Χρησιμοποιώντας αυτές τις μεθόδους, προσδιορίζονται διάφορα κατιόντα και ανιόντα που έχουν την ιδιότητα να εισέρχονται σε αντιδράσεις σχηματισμού συμπλόκου. Πρόσφατα, οι μέθοδοι ανάλυσης που βασίζονται στην αλληλεπίδραση κατιόντων με οργανικά αντιδραστήρια - σύνθετες - έχουν γίνει ευρέως διαδεδομένες. Αυτή η ογκομέτρηση ονομάζεται συμπλεγματομετρική ή χηλατομετρική.

Μέθοδοι Οξειδοαναγωγής Τιτλοδότησης(μέθοδοι οξειδοαναγωγής) βασίζονται σε αντιδράσεις οξειδοαναγωγής μεταξύ της αναλυόμενης ουσίας και του τιτλοδοτημένου διαλύματος.

Χρησιμοποιούνται για ποσοτικό προσδιορισμό σε διαλύματα διαφόρων αναγωγικών ή οξειδωτικών παραγόντων.

Η βαρυμετρική μέθοδος προσδιορίζει, επιπλέον, το νερό κρυστάλλωσης σε άλατα, το υγροσκοπικό νερό στο έδαφος, τα λιπάσματα, το φυτικό υλικό. Προσδιορίστε βαρυμετρικά την περιεκτικότητα σε ξηρά ουσία σε φρούτα και λαχανικά, φυτικές ίνες, καθώς και «ακατέργαστη» τέφρα σε φυτικό υλικό.

Κατά τη διάρκεια του βαρυμετρικού προσδιορισμού, διακρίνονται οι ακόλουθες λειτουργίες: 1) λήψη ενός μέσου δείγματος μιας ουσίας και προετοιμασία της για ανάλυση. 2) λήψη δείγματος. 3) διάλυση? 4) καθίζηση του προς προσδιορισμό στοιχείου (με δοκιμή για την πληρότητα της κατακρήμνισης). 5) φιλτράρισμα? 6) πλύση ιζημάτων (με δοκιμή για την πληρότητα της πλύσης). 7) ξήρανση και πύρωση του ιζήματος. 8) ζύγιση? 9) υπολογισμός των αποτελεσμάτων της ανάλυσης.

Η επιτυχής εφαρμογή του ορισμού απαιτεί, εκτός από θεωρητικές γνώσεις, καλή γνώση της τεχνικής των επιμέρους λειτουργιών.

Οι αναφερόμενες λειτουργίες ανήκουν στις λεγόμενες μεθόδους καθίζησης που χρησιμοποιούνται ευρέως στη βαρυμετρία.

Αλλά και άλλες μέθοδοι χρησιμοποιούνται στη βαρυμετρία.

Η μέθοδος απομόνωσης βασίζεται στην απομόνωση της αναλυόμενης ουσίας από την αναλυόμενη ουσία και στην ακριβή ζύγισή της (για παράδειγμα, τέφρα στερεού καυσίμου).

Στη μέθοδο απόσταξης, η αναλυόμενη ουσία απομονώνεται ως πτητική ένωση με τη δράση ενός οξέος ή υψηλής θερμοκρασίας στην αναλυόμενη ουσία. Έτσι, προσδιορίζοντας την περιεκτικότητα σε μονοξείδιο του άνθρακα (IV) σε ένα ανθρακικό πέτρωμα, το δείγμα του υποβάλλεται σε επεξεργασία με υδροχλωρικό οξύ, το απελευθερωμένο αέριο διέρχεται μέσω σωλήνων απορρόφησης με ειδικά αντιδραστήρια και γίνεται υπολογισμός αυξάνοντας τη μάζα τους.

Συνήθως τα αποτελέσματα των βαρυμετρικών προσδιορισμών εκφράζονται σε κλάσματα μάζας (%). Για να γίνει αυτό, πρέπει να γνωρίζετε το μέγεθος του δείγματος της αναλυόμενης ουσίας, τη μάζα του ιζήματος που προκύπτει και τον χημικό τύπο του.

Οι βαρυμετρικοί προσδιορισμοί εξυπηρετούν διαφορετικούς σκοπούς. Σε ορισμένες περιπτώσεις, είναι απαραίτητο να προσδιοριστεί η περιεκτικότητα ενός στοιχείου σε μια χημικά καθαρή ουσία, για παράδειγμα, η περιεκτικότητα σε βάριο σε χλωριούχο βάριο BaCl 2 * 2H 2 O. Σε άλλες περιπτώσεις, απαιτείται να βρεθεί η περιεκτικότητα του δραστική ουσία σε κάποιο τεχνικό προϊόν ή γενικά σε μια ουσία που έχει ακαθαρσίες. Για παράδειγμα, είναι απαραίτητο να προσδιοριστεί η περιεκτικότητα σε χλωριούχο βάριο BaCl 2 * 2H 2 O στο χλωριούχο βάριο του εμπορίου. Η τεχνική των ορισμών και στις δύο περιπτώσεις μπορεί να παραμένει η ίδια, αλλά οι υπολογισμοί είναι διαφορετικοί. Ας εξετάσουμε την πορεία των υπολογισμών σε παραδείγματα.

Συχνά, για υπολογισμούς στη βαρυμετρική ανάλυση, χρησιμοποιούνται συντελεστές μετατροπής, που ονομάζονται επίσης αναλυτικοί παράγοντες. Ο συντελεστής μετατροπής (F) είναι ο λόγος της μοριακής μάζας (ή Mg) της αναλυόμενης ουσίας προς τη μοριακή μάζα της ουσίας στο ίζημα:

M της αναλυόμενης ουσίας ___

M της ουσίας στο ίζημα

Ο συντελεστής μετατροπής δείχνει πόσα γραμμάρια της αναλυόμενης ουσίας περιέχει 1 g ιζήματος.

Στην πρακτική της τεχνικής και γεωργικής ανάλυσης, οι υπολογισμοί γίνονται συνήθως σύμφωνα με έτοιμους τύπους. Για όλους τους υπολογισμούς με μιγαδικούς αριθμούς, θα πρέπει να χρησιμοποιείται ένας μικροϋπολογιστής.

Τα αρχεία στο εργαστηριακό περιοδικό έχουν μεγάλη σημασία. Είναι ένα έγγραφο που επιβεβαιώνει την απόδοση της ανάλυσης. Επομένως, ο ποσοτικός ορισμός συντάσσεται εν συντομία απευθείας στο μάθημα. Η ημερομηνία, το όνομα της ανάλυσης, η μέθοδος προσδιορισμού (με αναφορά στο σχολικό βιβλίο), τα δεδομένα όλων των ζυγίσεων ή άλλων μετρήσεων και ο υπολογισμός του αποτελέσματος καταγράφονται στο ημερολόγιο.

ΒΙΒΛΙΟΓΡΑΦΙΑ

Kreshkov A.P. Fundamentals of Analytical Chemistry.–M.: Chemistry, 1991.


Ταξινόμηση μεθόδων ποσοτικής ανάλυσης. Κύρια βήματα ποσοτικής ανάλυσης

Ποσοτική ανάλυση- ένα σύνολο μεθόδων αναλυτικής χημείας, καθήκον των οποίων είναι ο προσδιορισμός της ποσοτικής περιεκτικότητας μεμονωμένων συστατικών στην υπό μελέτη ουσία.

Ανάλογα με το αντικείμενο μελέτης διακρίνονται η ανόργανη και η οργανική ανάλυση. Με τη σειρά τους χωρίζονται σε στοιχειακή ανάλυση, το καθήκον του οποίου είναι να καθορίσει πόσα στοιχεία περιέχονται στο αναλυόμενο αντικείμενο, στο μοριακόςκαι λειτουργικόςαναλύσεις που δίνουν απάντηση σχετικά με την ποσοτική περιεκτικότητα σε ρίζες, ενώσεις, καθώς και λειτουργικές ομάδες ατόμων στο αναλυόμενο αντικείμενο.

Οι μέθοδοι ποσοτικής ανάλυσης χωρίζονται σε χημική ουσία, φυσική και χημικήκαι φυσικός. Οι κλασικές χημικές μέθοδοι ποσοτικής ανάλυσης περιλαμβάνουν βαρυμετρικήκαι ογκομετρική ανάλυση.

Μαζί με τις κλασσικές χημικές μεθόδους, χρησιμοποιούνται ευρέως φυσικές και φυσικοχημικές (οργανικές) μέθοδοι που βασίζονται στη μέτρηση των οπτικών, ηλεκτρικών, προσροφητικών, καταλυτικών και άλλων χαρακτηριστικών των αναλυόμενων ουσιών, ανάλογα με την ποσότητα (συγκέντρωση) τους. Συνήθως αυτές οι μέθοδοι χωρίζονται στις ακόλουθες ομάδες: ηλεκτροχημική(αγωγιμότητα, πολαρογραφία, ποτενσιομετρία κ.λπ.); φασματικός,ή οπτικός(φασματική ανάλυση εκπομπής και απορρόφησης, φωτομετρία, ανάλυση φωταύγειας, κ.λπ.). ακτινογραφία; χρωματογραφικός; ραδιομετρική; φασματομετρία μάζας.Οι αναφερόμενες μέθοδοι, κατώτερες από τις χημικές σε ακρίβεια, τις ξεπερνούν σημαντικά σε ευαισθησία, επιλεκτικότητα και ταχύτητα εκτέλεσης.

Σε αυτό το μάθημα θα ληφθούν υπόψη μόνο οι κλασικές χημικές μέθοδοι ποσοτικής ανάλυσης.

Βαρομετρική ανάλυσηβασίζεται στην ακριβή μέτρηση της μάζας της αναλυόμενης ουσίας στην καθαρή της μορφή ή στη μορφή της ένωσης της. Η ανάλυση όγκου περιλαμβάνει ογκομετρική ογκομετρική ανάλυση- μέθοδοι για τη μέτρηση του όγκου ενός διαλύματος ενός αντιδραστηρίου με επακριβώς γνωστή συγκέντρωση που καταναλώνεται σε μια αντίδραση με μια αναλυόμενη ουσία, και ογκομετρική ανάλυση αερίου- μέθοδοι μέτρησης του όγκου των αναλυόμενων αερίων προϊόντων.

Κατά τη διάρκεια της ποσοτικής ανάλυσης, διακρίνονται τα ακόλουθα κύρια στάδια.

1. Δειγματοληψία, μέσος όρος και δειγματοληψία.Η δειγματοληψία συχνά καθορίζει το συνολικό σφάλμα της ανάλυσης και καθιστά ανούσια τη χρήση μεθόδων υψηλής ακρίβειας. Ο σκοπός της δειγματοληψίας είναι να ληφθεί μια σχετικά μικρή ποσότητα της αρχικής ουσίας, στην οποία η ποσοτική περιεκτικότητα όλων των συστατικών θα πρέπει να είναι ίση με την ποσοτική περιεκτικότητά τους σε ολόκληρη τη μάζα της αναλυόμενης ουσίας. Πρωτογενές δείγμαλαμβάνεται απευθείας από το αντικείμενο που αναλύθηκε συνδυάζοντας τον απαιτούμενο αριθμό στοιχειωδών δειγμάτων. Οι μέθοδοι δειγματοληψίας καθορίζονται από τους ακόλουθους παράγοντες: συνολική κατάσταση του αναλυόμενου αντικειμένου (αέριο, υγρό, στερεό). ετερογένεια του αναλυόμενου υλικού. την απαιτούμενη ακρίβεια εκτίμησης του περιεχομένου του συστατικού σε ολόκληρη τη μάζα του αναλυόμενου αντικειμένου (το φυσιολογικά ενεργό συστατικό στο φάρμακο είναι πιο ακριβές από το συστατικό στο μετάλλευμα για την αξιολόγηση της κερδοφορίας της κατάθεσης), τη δυνατότητα αλλαγής της σύνθεσης του αντικειμένου με την πάροδο του χρόνου. Τα υγρά και τα αέρια υλικά είναι γενικά ομοιογενή και τα δείγματά τους έχουν ήδη υπολογιστεί κατά μέσο όρο. Τα στερεά υλικά είναι ετερογενή σε όγκο, επομένως, για την ανάλυσή τους, λαμβάνονται μέρη της ουσίας από διαφορετικές ζώνες του υπό μελέτη υλικού. Το πρωτογενές δείγμα είναι αρκετά μεγάλο - συνήθως 1-50 kg, και για ορισμένα αντικείμενα (για παράδειγμα, για μετάλλευμα) είναι 0,5-5 τόνοι.

Από το πρωτογενές δείγμα, μειώνοντάς το, παίρνουν μέσο (αντιπροσωπευτικό) δείγμα(συνήθως από 25 γρ. έως 1 κιλό). Για να γίνει αυτό, το πρωτογενές δείγμα συνθλίβεται, αναμειγνύεται και υπολογίζεται κατά μέσο όρο σε σύνθεση, για παράδειγμα, τρίμηνο. Κατά το τεταρτημόριο, το θρυμματισμένο υλικό διασκορπίζεται σε ένα ομοιόμορφο στρώμα με τη μορφή τετραγώνου (ή κύκλου), χωρισμένο σε τέσσερις τομείς, τα περιεχόμενα δύο αντίθετων τομέων απορρίπτονται και τα άλλα δύο συνδυάζονται μαζί. Η λειτουργία τετάρτου επαναλαμβάνεται πολλές φορές μέχρι να ληφθεί η απαιτούμενη ποσότητα του μέσου δείγματος.

Λαμβάνονται δείγματα από το ομοιογενές υλικό που λαμβάνεται έτσι για ανάλυση, ένα μέρος διατηρείται για πιθανές αναλύσεις διαιτησίας ( δείγμα ελέγχου), το άλλο χρησιμοποιείται άμεσα για ανάλυση ( αναλυθέν δείγμα).

Το τμήμα του αναλυόμενου δείγματος με τη μάζα που μετρήθηκε με ακρίβεια στον αναλυτικό ζυγό ονομάζεται μεντεσές.Το προς ανάλυση δείγμα πρέπει να είναι αρκετά μεγάλο ώστε να ληφθούν πολλά δείγματα.

2. Αποσύνθεση (άνοιγμα) του δείγματος.Αυτό το στάδιο συνίσταται στη μεταφορά του αναλυόμενου δείγματος σε κατάσταση συσσωμάτωσης ή ένωσης κατάλληλη για ανάλυση. Για τη μεταφορά ενός δείγματος σε διάλυμα με χημικές μεθόδους, επεξεργάζεται απευθείας με υγρούς διαλύτες (νερό, οξέα, αλκάλια) ή, μετά την καταστροφή του δείγματος (με φρύξη, καύση, σύντηξη ή πυροσυσσωμάτωση), μετατρέπεται σε ενώσεις που μπορούν να διαλυθούν.

3. Διαχωρισμός, απομόνωση του προσδιορισμένου συστατικού και η συγκέντρωσή του.Δεδομένου ότι οι περισσότερες αναλυτικές μέθοδοι δεν είναι αρκετά επιλεκτικές, χρησιμοποιούνται μέθοδοι για τον διαχωρισμό του αναλυόμενου μείγματος ή την απομόνωση της αναλυόμενης ουσίας από αυτό. Στην περίπτωση που η συγκέντρωση της αναλυόμενης ουσίας είναι μικρότερη από το όριο ανίχνευσης αυτής της μεθόδου ή μικρότερη από το κατώτερο όριο του εύρους λειτουργίας της, τότε χρησιμοποιείται η συγκέντρωση της αναλυόμενης ουσίας. Χρησιμοποιείται για διαχωρισμό, απομόνωση και συγκέντρωση χημική ουσία(απόκρυψη, κατακρήμνιση και συν-κατακρήμνιση), φυσικός(μέθοδοι εξάτμισης: απόσταξη, απόσταξη (απόσταξη), εξάχνωση (εξάχνωση), κ.λπ.) και φυσική και χημικήμεθόδους (εκχύλιση, ρόφηση, ανταλλαγή ιόντων, χρωματογραφία και διάφορες ηλεκτροχημικές μέθοδοι, όπως ηλεκτρόλυση, ηλεκτροφόρηση, ηλεκτροδιάλυση κ.λπ.).

4. Διενέργεια ποσοτικού προσδιορισμού. Όλα τα προκαταρκτικά στάδια της ανάλυσης θα πρέπει να διασφαλίζουν ότι λαμβάνεται ένα αξιόπιστο αποτέλεσμα κατά τη διάρκεια της ανάλυσης. Η επιλογή της μεθόδου ανάλυσης θα πρέπει να βασίζεται σε παράγοντες όπως η ταχύτητα, η ευκολία, η ορθότητα, η διαθεσιμότητα κατάλληλου εξοπλισμού, ο αριθμός των αναλύσεων, το μέγεθος του αναλυόμενου δείγματος, η περιεκτικότητα της αναλυόμενης ουσίας. Συγκρίνοντας την ευαισθησία διαφόρων μεθόδων και αξιολογώντας την κατά προσέγγιση περιεκτικότητα του συστατικού στο δείγμα, ο χημικός επιλέγει μία ή άλλη μέθοδο ανάλυσης. Για παράδειγμα, για τον προσδιορισμό του νατρίου σε πυριτικά πετρώματα, χρησιμοποιείται μια βαρυμετρική μέθοδος, η οποία καθιστά δυνατό τον προσδιορισμό σε χιλιοστόγραμμα και υψηλότερες ποσότητες νατρίου. για τον προσδιορισμό ποσοτήτων μικρογραμμαρίων του ίδιου στοιχείου σε φυτά και βιολογικά αντικείμενα - η μέθοδος φωτομετρίας φλόγας. για τον προσδιορισμό του νατρίου σε νερό υψηλής καθαρότητας (ποσότητες νανο- και πικογραμμαρίων) - η μέθοδος φασματοσκοπίας λέιζερ.





5. Υπολογισμός αποτελεσμάτων ανάλυσης και αξιολόγηση αποτελεσμάτων μετρήσεων- το τελικό στάδιο της αναλυτικής διαδικασίας. Μετά τον υπολογισμό των αποτελεσμάτων της ανάλυσης, είναι σημαντικό να αξιολογηθεί η αξιοπιστία τους, λαμβάνοντας υπόψη την ορθότητα της μεθόδου που χρησιμοποιήθηκε και την στατιστική επεξεργασία των αριθμητικών δεδομένων.

ερωτήσεις δοκιμής

1. Ποιος είναι ο σκοπός της ποσοτικής ανάλυσης;

2. Να αναφέρετε τις μεθόδους ποσοτικής ανάλυσης.

3. Τι είναι η βαρυμετρική ανάλυση;

4. Ποια είναι η ουσία της τιτρομετρικής ανάλυσης;

5. Καταγράψτε τα κύρια στάδια της ανάλυσης και περιγράψτε τα.

6. Πώς λαμβάνεται ένα μέσο δείγμα; Τι είναι το δείγμα τεταρτημορίου;

7. Τι είναι κοτσαδόρος;

8. Ποιες μέθοδοι χρησιμοποιούνται για το άνοιγμα του δείγματος και την απομόνωση της αναλυόμενης ουσίας από αυτό;

1. Vasiliev V.P. Αναλυτική Χημεία. Βιβλίο. 1. Τιτρομετρικές και βαρυμετρικές μέθοδοι ανάλυσης. - M.: Bustard, 2005. - S. 16 - 24.




S.B. Denisova, O.I. Μιχαηλένκο