Кофеин натриев бензоат gf. Количествен химичен анализ на вещество

1. Руско име на лекарството.

Натриев бензоат

Натриева бензоена киселина

Натриева бензоена киселина

Натриев бензоат

2. Латинско наименование на лекарството.

Натриум бензойкум

3. Химична формула, показваща моларната маса

Моларна маса 144,11

4. Външен вид

Бял кристален прах, без мирис или с много слаб мирис, сладникаво-солен вкус.

5. Физични и химични свойства

Плътност: 1,44 g/cm3

Разтворимост.

Лесно разтворим във вода, трудно разтворим в алкохол.

Прозрачност и цвят на разтвора.

Разтвор на 1 g от лекарството в 10 ml прясно преварена и охладена вода трябва да бъде прозрачен и безцветен.

Алкалност и киселинност.

Към получения разтвор се добавят няколко капки разтвор на фенолфталеин; разтворът трябва да остане безцветен. Трябва да се появи розов цвят от добавяне на не повече от 0,75 ml 0,05 N. разтвор на сода каустик.

0,15 g от лекарството се разтварят в 14 ml вода, добавя се 1 ml разредена азотна киселина и се филтрува.10 ml от филтрата трябва да преминат теста за хлориди (не повече от 0,02% в лекарството).

1,5 g от лекарството се разтварят в 25 ml вода, добавят се 5 ml разредена солна киселина и се филтрува.10 ml от разтвора трябва да преминат теста за сулфати (не повече от 0,02% в лекарството).

10 ml от същия филтрат трябва да преминат теста за тежки метали (не повече от 0,001% в препарата).

Загуба на тегло по време на сушене.

Около 1,5 g дрога (точно претеглена) се изсушава при 100-105 до постоянно тегло. Загубата на тегло не трябва да надвишава 3%.

Влажност:не повече от 2%.

Забележка. Натриевият бензоат за приготвяне на инжекционни разтвори трябва допълнително да премине тест за желязо: разтвор от 0,4 g от лекарството в 10 ml вода трябва да премине теста за желязо (не повече от 0,0075% в лекарството).

6. Методи за получаване

Натриевият бензоат се получава чрез взаимодействие на бензоена киселина с разтвор на натриев хидроксид или натриев карбонат:

а) с натриев хидроксид:

химичен анализ на натриев бензоат

б) с натриев карбонат:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Качествен анализ

Лекарството дава характерна реакция към бензоати и реакция Б към натрий.

Качествена реакция към бензоати:

Към 2 ml неутрален бензоатен разтвор (0,01-0,02 g бензоатен йон) се добавят 0,2 ml разтвор на железен оксид хлорид; образува се розово-жълта утайка.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Качествена реакция към натриеви йони:

а) Суха реакция. Натриевата сол, добавена към безцветен пламък, го оцветява в жълто.

б) С цинков ацетат: (образува се жълта кристална утайка)

Na + +Zn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 8 ] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 9 ] 9H 2 O + H +

в) С разтвор на пикринова киселина (образува се жълта кристална утайка)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

Методология за определяне на автентичността съгласно Държавна фармакопея X:

0,25 g от дрогата се разтваря в 5 ml вода, добавя се 1 ml азотна киселина, отделилите се бели кристали се отфилтруват, промиват се с вода и се сушат в ексикатор над сярна киселина до постигане на постоянно тегло. Температурата на получената бензоена киселина е 120-124,5°C.

Схема на реакция:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Количествен анализ

Около 1,5 g от лекарството (точно претеглено) се разтварят в 20 ml вода в колба с шлифована запушалка с вместимост 250 ml, добавят се 45 ml етер, 3-4 капки смесен индикатор (1 ml метил оранжев разтвор и 1 ml разтвор на метиленово синьо) и се титрува 0,5 n. с разтвор на солна киселина, докато във водния слой се появи лилав цвят. В края на титруването съдържанието на колбата се разклаща добре.

1 мл 0,5 н. разтвор на солна киселина съответства на 0,07205 g натриев бензоат, който по отношение на сухото вещество трябва да бъде най-малко 99,0%.

9. Приложение

1. Лекарство: Натриев бензоат

Фармакологична група:секретолитици и стимуланти на двигателната функция на дихателните пътища.

Като отхрачващо средство - самостоятелно (per se) и като част от комбинирани препарати. Когато се приема през устата, повишава секрецията на лигавицата на дихателните пътища.

2. Лекарство: кофеин-натриев бензоат

Фармакологична група:дихателни стимуланти, психостимуланти

Заболявания, придружени от депресия на централната нервна система, функциите на сърдечно-съдовата и дихателната система (включително отравяне с лекарства, инфекциозни заболявания), церебрални съдови спазми (включително мигрена), намалена умствена и физическа работоспособност, сънливост, енуреза при деца, дихателни нарушения (периодични). дишане, идиопатична апнея) при новородени (включително недоносени бебета).

10. Условия на съхранение

В добре затворен съд, на сухо място, защитено от светлина.

Лабораторна работа № 5

Анализ на пуринови производни

Кофеин-натриев бензоат (Coffeinum – natrii benzoas)

Заключение: лекарството отговаря на изискванията на Глобалния фонд по своите физически свойства.

Автентичност:

Кофеин натриев бензоат

UV спектрометрия

С реактиви за общо утаяване на алкалоиди. С 0,1% разтвор на танин се образува бяла утайка, разтворима в излишък от реагента.

0,5 g от лекарството се разтварят в 3 ml. вода, добавете 1 мл. разтвор на натриев хидроксид, 10 мл. хлороформ и се разклаща за 1-2 минути. Хлороформният слой се филтрува през филтър с безводен натриев сулфат и хлороформът се изпарява на водна баня. Остатъкът дава реакцията на автентичността на кофеина:

До 10 мг. Добавете 10 ml солна киселина и 0,5 ml водороден прекис към препарата в порцеланова чаша и изпарете до сухо на водна баня. Добавя се 1 капка амоняк - утайката придобива лилаво-червен цвят, който изчезва при добавяне на 2-3 капки разтвор на натриев хидроксид.

Мурексид тест за кофеин

Реакция към бензоат. К 2 мл разтвор на неутрален бензоат (0,01-0,02 g бензоатен йон) добавете 0,2 ml разтвор на железен хлорид; образува се розово-жълта утайка.

Натриевата сол, добавена към безцветен пламък, го оцветява в жълто.

Прозрачност и цвят на разтвора.Разтвор на 0,5 g от лекарството в 10 ml водата трябва да е прозрачна и безцветна

Алкалност или киселинност. 0,25 g от лекарството се разтварят в 5 ml прясно преварена и охладена вода и добавете няколко капки разтвор на фенолфталеин. Разтворът не трябва да става розов. При добавяне на не повече от 0,15 ml от 0,05 N трябва да се появи розов цвят. разтвор на сода каустик.

Органични примеси. 0,3 g от лекарството се разтварят в 3 ml концентрирана сярна киселина. Цветът на разтвора не трябва да бъде по-интензивен от стандартен № 5а.

Хлориди. 0,1 g от лекарството се разтваря в 5 ml вода, добавят се 5 ml алкохол Полученият разтвор трябва да премине теста за хлориди (не повече от 0,02% в препарата).

Сулфати. 0,5 g от лекарството се разтварят в 5 ml вода, добавят се 5 ml алкохол Полученият разтвор трябва да премине теста за сулфати (не повече от 0,02% в препарата).

Тежки метали. 0,5 g от лекарството се разтварят в 10 ml вода. Полученият разтвор трябва да премине теста за тежки метали (не повече от 0,001% в препарата).

Загуба на тегло по време на сушене.Около 0,5 g дрога (точно претеглена) се изсушава при 80° до постоянно тегло. Загубата на тегло не трябва да надвишава 5%.

Количествено определяне на кофеин-натриев бензоат чрез kофейн.

Около 0,1 g прах се разтваря в 10 ml вода в мерителна колба от 50 ml, добавят се 2 ml разредена сярна киселина и 8 ml 0,1 mol/l йоден разтвор, обемът се довежда до марката с вода и се смесва. След утаяване в продължение на 15 минути, разтворът се филтрира бързо през слой памук в суха колба, покривайки фунията с часовниково стъкло. Първите 10 ml филтрат се изхвърлят. Прехвърлете 25 ml от филтрата в колба и титруйте излишния йод с 0,1 mol/l разтвор на натриев тиосулфат до обезцветяване (индикатор - нишесте).

В същото време се провежда контролен експеримент чрез титруване на йодния разтвор след филтруване (A ml).

1 ml 0,1 mol/l йоден разтвор съответства на 0,004855 g безводен кофеин. Съдържанието на кофеин натриев бензоат (X) в грамове се изчислява по формулата:

където P е средната маса на праха, g; 2.564 - коефициент на преобразуване в кофеин-натриев бензоат със съдържание на кофеин 38 - 40% в препарата.

Йодометричен метод. Основава се на образуването на утайка от кофеинов периодид в кисела среда, която се филтрира и във филтрата се определя излишъкът от йод.

Дана LF:

Кофеин натриев бензоат 0,05 g

Захар 0,1 g

Заключение:

Съхранение:бивш списък Б, в добре затворен съд.

Приложение:Стимулант на ЦНС, кардиотоник.

Изпратете добрата си работа в базата знания е лесно. Използвайте формата по-долу

Студенти, докторанти, млади учени, които използват базата от знания в обучението и работата си, ще ви бъдат много благодарни.

Публикувано на http://www.allbest.ru/

Студентска изследователска работа

Количествен химичен анализ на вещество. Натриев бензоат

Завършено:

студент от група 5201 KSMU

Мамедова С.Н.

Проверен от: Буховец А.В.

Казан, 2014 г

Съдържание

• аз. Анализ на лекарството "Натриев бензоат"
• II. Количествен анализ на лекарството "Натриев бензоат" чрез директна ацидиметрия с разтвор от 0,05 N. на солна киселина
• III. Протокол за извършване на титриметричен анализ на препарат от натриев бензоат с използване на директна ацидиметрия с разтвор от 0,05 N. солна киселина в присъствието на етер
• Препратки

I. Анализ на лекарството "Натриев бензоат"

1. РускиИмелечебенсъоръжения.

Натриев бензоат

Натриева бензоена киселина

Натриева бензоена киселина

Натриев бензоат

2. латинскиИмелечебенсъоръжения.

натриеви бензои

Натриум бензойкум

3. химическиформуласпосочванекътникмаси

C6H5COONa

Кътниктегло 144,11

4. Външенизглед

Бял кристален прах, без мирис или с много слаб мирис, сладникаво-солен вкус.

5. ФизическиИхимическиИмоти

Плътност: 1,44 g/cm3

Разтворимост.

Лесно разтворим във вода, трудно разтворим в алкохол.

ПрозрачностИцветнострешение.

Разтвор на 1 g от лекарството в 10 ml прясно преварена и охладена вода трябва да бъде прозрачен и безцветен.

АлкалностИкиселинност.

Към получения разтвор се добавят няколко капки разтвор на фенолфталеин; разтворът трябва да остане безцветен. Трябва да се появи розов цвят от добавяне на не повече от 0,75 ml 0,05 N. разтвор на сода каустик.

Съдържаниехлориди.

0,15 g от лекарството се разтварят в 14 ml вода, добавя се 1 ml разредена азотна киселина и се филтрува.10 ml от филтрата трябва да преминат теста за хлориди (не повече от 0,02% в лекарството).

Съдържаниесулфати.

1,5 g от лекарството се разтварят в 25 ml вода, добавят се 5 ml разредена солна киселина и се филтрува.10 ml от разтвора трябва да преминат теста за сулфати (не повече от 0,02% в лекарството).

Съдържаниетежъкметали.

10 ml от същия филтрат трябва да преминат теста за тежки метали (не повече от 0,001% в препарата).

ЗагубаVтеглоприсушене.

Около 1,5 g дрога (точно претеглена) се изсушава при 100-105 до постоянно тегло. Загубата на тегло не трябва да надвишава 3%.

Влажност: не повече от 2%.

Забележка . Натриевият бензоат за приготвяне на инжекционни разтвори трябва допълнително да премине тест за желязо: разтвор от 0,4 g от лекарството в 10 ml вода трябва да премине теста за желязо (не повече от 0,0075% в лекарството).

6. Методиполучаване

Натриевият бензоат се получава чрез взаимодействие на бензоена киселина с разтвор на натриев хидроксид или натриев карбонат:

а) с натриев хидроксид:

химичен анализ на натриев бензоат

б) с натриев карбонат:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Качественаанализ

Лекарството дава характерна реакция към бензоати и реакция Б към натрий.

Високо качествореакцияНабензоати:

Към 2 ml неутрален бензоатен разтвор (0,01-0,02 g бензоатен йон) се добавят 0,2 ml разтвор на железен оксид хлорид; образува се розово-жълта утайка.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Високо качествореакцияНайонинатрий:

а) Суха реакция. Натриевата сол, добавена към безцветен пламък, го оцветява в жълто.

б) С цинков ацетат: (образува се жълта кристална утайка)

Na + +Zn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 8 ] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 9 ] 9H 2 O + H +

в) С разтвор на пикринова киселина (образува се жълта кристална утайка)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

МетодикадефиницииавтентичностСпоредсъстояниеФармакопеях:

0,25 g от дрогата се разтваря в 5 ml вода, добавя се 1 ml азотна киселина, отделилите се бели кристали се отфилтруват, промиват се с вода и се сушат в ексикатор над сярна киселина до постигане на постоянно тегло. Температурата на получената бензоена киселина е 120-124,5°C.

Схемареакции:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Количественианализ

Около 1,5 g от лекарството (точно претеглено) се разтварят в 20 ml вода в колба с шлифована запушалка с вместимост 250 ml, добавят се 45 ml етер, 3-4 капки смесен индикатор (1 ml метил оранжев разтвор и 1 ml разтвор на метиленово синьо) и се титрува 0,5 n. с разтвор на солна киселина, докато във водния слой се появи лилав цвят. В края на титруването съдържанието на колбата се разклаща добре.

1 мл 0,5 н. разтвор на солна киселина съответства на 0,07205 g натриев бензоат, който по отношение на сухото вещество трябва да бъде най-малко 99,0%.

9. Приложение

1 . Лекарство: Натриев бензоат

Фармакологичнигрупа: секретолитици и стимуланти на двигателната функция на дихателните пътища.

Като отхрачващо средство - самостоятелно (per se) и като част от комбинирани препарати. Когато се приема през устата, повишава секрецията на лигавицата на дихателните пътища.

2 . Лекарство: Кофеин натриев бензоат

Фармакологичнигрупа: дихателни стимуланти, психостимуланти

Заболявания, придружени от депресия на централната нервна система, функциите на сърдечно-съдовата и дихателната система (включително отравяне с лекарства, инфекциозни заболявания), церебрални съдови спазми (включително мигрена), намалена умствена и физическа работоспособност, сънливост, енуреза при деца, дихателни нарушения (периодични). дишане, идиопатична апнея) при новородени (включително недоносени бебета).

10. Условиясъхранение

В добре затворен съд, на сухо място, защитено от светлина.

II. Количествен анализ на лекарството "Натриев бензоат" чрез директна ацидиметрия с разтвор от 0,05 N. на солна киселина

1 . Същностметод.

Избраният метод за провеждане на количествен анализ на препарата натриев бензоат е директно ацидометрично титруване и принадлежи към методите на киселинно-алкално титруване.

Киселинно-базовтитруване- титриметрични методи за определяне на концентрацията на киселини или основи, базирани на реакцията на неутрализация: H 3 O + + OH? = 2H 2 O. Титруването с алкален разтвор се нарича алкалиметрия, а титруването с киселинен разтвор се нарича ацидиметрия. При количествено определяне на киселини - алкалиметрия - работният разтвор е разтвор на силна киселина (обикновено HCl или H 2 SO 4). При количествено определяне на алкали - ацидиметрия - работният разтвор е алкален разтвор NaOH или KOH. Невъзможно е да се приготви титруван киселинен разтвор от концентрирана киселина.

Ако разтвор на която и да е киселина се титрува с алкален разтвор, Н + йоните на киселината се свързват с ОН - йони и концентрацията на Н + йони постепенно намалява, а рН на разтвора се повишава. При определена стойност на pH се достига точката на еквивалентност и титруването трябва да приключи. При титруване на алкален разтвор с киселинен разтвор се свързват ОН - йони, концентрацията им в разтвора намалява, а концентрацията на Н + йони се увеличава и pH на разтвора намалява. Стойността на pH в точката на еквивалентност обаче няма една и съща стойност във всички случаи; тя зависи от природата на реагиращата киселина и основа.

2 . титрант,стандартизациятитрант.

При избраната процедура на титруване титрантът е 0,05 N. разтвор на HCl.

Титрантът не може да се приготви с помощта на точна проба, т.к солната киселина е летлива. Приготвя се разтвор с приблизително необходимата концентрация и се извършва стандартизация според втвърдяващите вещества: натриев тетраборат (боракс) - Na 2 B 4 O 7 10H 2 O, безводен натриев карбонат - Na 2 CO 3 и др.

Подготовкарешениетитрантприблизителнонеобходимоконцентрации:

а) изчислете масата на веществото за приготвяне на разтвора,

б) претеглете веществото на аналитична везна,

в) претегленото вещество се разтваря в мерителна колба,

г) изчислете точната концентрация на разтвора,

д) изчисляване на коефициента на корекция.

Подготовкарешениеинсталациявещества:

Разтворът на втвърдяващото вещество се приготвя по същия начин като приготвянето на титратен разтвор, като се използва точно претегляне.

Изисквания,представениДа сеинсталациявещества:

а) съставът на веществото трябва да съответства на формулата,

б) веществото трябва да е чисто,

в) веществото трябва да е силно разтворимо във вода,

г) веществото трябва да е стабилно по време на съхранение както в чиста форма, така и в разтвор,

д) установяващото вещество трябва да реагира с титранта бързо и в стереохимични количества (според уравнението на реакцията).

е) в разтвора не трябва да възникват странични реакции,

ж) инсталационното вещество трябва да има по-голяма еквивалентна моларна маса (по-малка грешка при претеглянето),

з) трябва да има възможност за избор на индикатор.

и) стандартизация - процесът на намиране на точната концентрация на разтвор.

Точността, с която е известна концентрацията на стандартизиран титрант, ограничава точността на метода като цяло, затова се обръща специално внимание на приготвянето на стандартни разтвори. Концентрацията на стандартните разтвори се определя директно (ако самото вещество е първичен стандарт) или косвено, ако веществото не отговаря на изискванията за първични стандарти. В първия случай се взема внимателно претеглено количество от веществото и се разрежда до точно известен обем. Във втория случай разтвор, съдържащ внимателно претеглено количество от веществото, се титрува с разтвор на първичния стандарт. Веществата, които могат да се считат за добри първични стандарти, трябва да имат редица важни свойства: да имат висока степен на чистота, да са устойчиви на атмосферни влияния, да имат ниска хигроскопичност и слаба склонност към атмосферни влияния, да бъдат лесно достъпни и да имат достатъчно висока еквивалентна маса . Малко вещества отговарят на тези изисквания, така че броят на първичните стандарти е много ограничен.

Първичен стандартен- стандартизация за прецизно претегляне

Втори стандартен- стандартизация според втвърдяващото вещество (разтвор на втвърдяващото вещество).

Такакаксолкиселиналетене,стандартенрешениенеяМогаготвачсамоотстандартизацияотинсталациявещество.

1 ) Подготовкапървиченстандартен - решениекарбонатнатрий.

Изчислете количеството Na2CO3, необходимо за приготвяне на 100 cm3 от 0,1 M разтвор, като вземете предвид, че моларната маса на еквивалента на натриев карбонат в реакцията със солна киселина е 53 g/mol:

m (Na2CO3) = C (1/2Na2CO3) V (Na2CO3) M (1/2Na2CO3) = 0,1 mol/dm3 0,1 dm3 53 g/mol = 0,53 g.

Следователно, за приготвяне на 100 cm3 от 0,1 M (1/2 Na2CO3) разтвор на Na2CO3 са необходими 0,53 g. Вземете проба от натриев карбонат върху часовниково стъкло. Трудно е да се претегли точно изчислената маса, така че необходимото количество сол се претегля на техническа везна, а след това масата на пробата се определя на аналитична везна с точност до 0,0002 g.

Поставете суха фуния в чиста мерителна колба от 100 cm3 и прехвърлете порция натриев карбонат, като старателно измиете часовниковото стъкло и фунията с малко количество дестилирана вода от промиването. Обемът на водата в колбата не трябва да бъде повече от 2/3. Разбъркайте съдържанието на колбата, докато солта се разтвори напълно. Добавете дестилирана вода в колбата до маркировката. Добавянето на вода се извършва с помощта на пипета, добавяйки вода капка по капка, като държите колбата така, че маркировката да е на нивото на очите. След като приготвите разтвора, разбъркайте го старателно, затваряйки колбата със запушалка. Изчислете концентрацията и титъра на приготвения разтвор на натриев карбонат, като използвате формулите:

2 ) Подготовка200 cm3приблизително0,05 Мрешениесолкиселини.

Разтвор на солна киселина с определена концентрация се приготвя от по-концентриран разтвор чрез разреждане. Изчислете количеството безводна киселина, необходимо за приготвяне на 200 cm3 разтвор, съдържащ 0,05 mol HCl в 1 dm3. За допълнителни изчисления измерете плътността на концентриран киселинен разтвор с помощта на хидрометър. Разтворът на солната киселина се излива в сух цилиндър и

потопете хидрометъра в него. Отчитането на хидрометърната скала се извършва по долния менискус отгоре надолу с точност 0,001 g/cm 3 . Използвайки таблицата, намерете процентната концентрация на киселината и изчислете обема на разтвора, който съдържа необходимото количество солна киселина. ~ 150 cm 3 дестилирана вода се излива в чаша с обем 250-300 cm 3. Изчисленият обем на първоначалния разтвор на HCl се измерва с цилиндър, излива се в чаша с вода и се добавя към необходимия обем, съответстващ на 200 cm 3. Приготвеният разтвор се смесва старателно. Разтворът на солната киселина е готов за стандартизация.

3 ) Стандартизациярешениесолкиселиниприблизителнонеобходимоконцентрацииоткарбонатнатрий.

Стандартизирането на разтвор на солна киселина се извършва с помощта на първичен стандарт на натриев карбонат, приготвен чрез прецизно претегляне. При титруване използвайте индикатора метилоранж.

Внимателно измитата бюрета се изплаква два пъти с малки порции от приготвения разтвор на солна киселина. С помощта на фуния напълнете бюретата с киселина, така че долният ръб на течния менискус да е малко над нулевата маркировка. След това напълнете чучура на бюретата с киселинния разтвор, като изместите въздушните мехурчета от свързващия маркуч. След като извадите фунията, изпуснете киселината от бюретата, така че долният ръб на менискуса да е на нивото на нулевото деление на скалата на бюретата.

Чиста пипета от 10,00 cm3 се изплаква с разтвор на натриев карбонат. Пипетирайте 10,00 cm3 разтвор на Na2CO3 в колбата за титруване и добавете 1-2 капки индикатор метилоранж. В друга конична колба се приготвя „свидетелски“ разтвор.

3 . Условияизвършванетитруване.

Държавната фармакопея X препоръчва титруване на препарата с натриев бензоат в присъствието на етер.

4 . Определениекрайнаточкититруване.

Крайната точка на титруването се определя визуално чрез промяната в цвета на индикатора, присъстващ в титрувания разтвор.

При избрания метод, когато се достигне точката на еквивалентност, цветът на смесения индикатор (1 ml метилоранж + 1 ml метиленово синьо) променя цвета си от зелен на люляк.

5 . Приложение.

Анализлекарство " Натрийбензоат" .

Методика: около 1,6 g от лекарството (точно претеглено) се прехвърлят в мерителна колба от 25 ml, разтварят се в прясно преварена и охладена вода и се довеждат до марката. С помощта на мерителна пипета вземете 10 ml от получения разтвор за титруване, добавете 18 ml етер, 2 капки смесен индикатор (1 ml разтвор на метилоранж и 1 ml разтвор на метиленово синьо) и титруйте с 0,5 N разтвор на солна киселина докато във водния слой се появи лилав цвят. В края на титруването съдържанието на колбата се разклаща добре. Съдържанието на препарата трябва да бъде най-малко 99,9% по отношение на сухото вещество (загубата на тегло при сушене е 2,5%).

М (C 7H 5 NaO 2) = 144.11

III. Протокол за извършване на титриметричен анализ на препарат от натриев бензоат с използване на директна ацидиметрия с разтвор от 0,05 N. солна киселина в присъствието на етер

Точентеглотежестипрахбензоатнатрий: m= 1.6003 g

Схемареакции:

M (C 7H 5 NaO 2) = 144.11, f eq. =1

M екв. (C 7H 5 NaO 2) = 144.11

Сила на звукаизразходванититрант:

V 1 = 7,82 ml

V 2 = 7,80 мл

V 3 = 7,84 ml

V ср. = 7,82 мл

Титъррешениесолкиселиниотбензоатнатрий:

= = = 0,0072

ИзчисляванепроцентсъдържаниебензоатнатрийVлекарство:

у = = = 88,04%

СЪСкато се вземат предвидзагубитеглоприсушене:

88%*102,5% = 90,24%

отстандартенмасивнадялбензоатнатрийVлекарствотрябва даколебайтеVв рамките на99,0% - 103, 0% .

Заключение: по отношение на процентното съдържание на натриев бензоат, анализираното лекарство не отговаря на изискванията на Държавната фармакопея на Руската федерация.

Препратки

1. Държавна фармакопея на СССР. - 10-то изд. - М.: Издателство "Медицина", 1968 г.

2. Харитонов Ю.Я. Аналитична химия. Аналитика: в 2 кн. - 2-ро изд. - М.: Висше училище, 2003.

3. Беликов В.Г. Фармацевтична химия. В 2 часа: Образователна. ръководство - М.: MEDpress-inform, 2007 - 624 с.

4. Арзамасцев А.П. Фармацевтична химия: Учебник. ръководство - М.: GEOTAR-MED, 2004 - 640 с.

5. Ръководство за лабораторни упражнения по аналитична химия. Качествен анализ. Абдулина С.Г., Шчукин В.А. - Казан, 2007.

6. Енциклопедичен речник на Брокхаус и Ефрон: В 86 тома (82 тома и 4 допълнителни). - Санкт Петербург, 1890-1907.

7. Държавна фармакопея на Руската федерация / Издателство "Научен център за експертиза на лекарствени продукти", 2008. - 704 с.: ил.

Публикувано на Allbest.ru

Подобни документи

Инхибитори на секрецията на солна киселина и пепсиноген: обща характеристика. От историята на H2 блокерите. Показания за употреба на H2-антихистамини. Фармакологично действие и странични ефекти на лекарства на базата на H2-блокери.

резюме, добавено на 05/07/2013


Мерки за предотвратяване на микотоксикоза. Определяне на урея по метода на диметилглиоксим. Ензимен метод за определяне на FOSS. Ефектът на водороден прекис, калиев перманганат и формалдехид върху протозоите. Определяне на натриев хлорид по аргентометричен метод.

лабораторна работа, добавена 00.00.0000


Валидиране на методи за анализ на папаверин хидрохлорид в инжекционен разтвор и други лекарствени форми. Химични и физични методи за определяне автентичността на дадено вещество. Анализ на съдържанието на чужди примеси с помощта на тънкослойна хроматография.

курсова работа, добавена на 02.06.2014 г


Значително нарастване на заболеваемостта от колоректален рак в САЩ и Западна Европа. Предракови заболявания на ректума. Чревна непроходимост. Фистули - ректовагинални, ректовезикални, параректални. Комплекс от изследвания за изясняване на стадия.

презентация, добавена на 22.10.2013 г


Анатомия на ректума. Разположението на лимфните съдове и възли по посока на ректалните артерии. Епидемиология на колоректалния рак. Фактори, допринасящи за заболяването. Хистологична структура на ректални тумори. Диагноза, етапи на заболяването.

презентация, добавена на 19.01.2016 г


Контрол на качеството в аптечна среда. Определяне на оптимални реакции за автентичност и количествено съдържание на лекарства: атропин сулфат, натриев йодид и новокаин. Пречистена вода за приготвяне на течна многокомпонентна лекарствена форма.

курсова работа, добавена на 23.02.2017 г


Анатомични и физиологични особености на ректума. Организация на предоперативната подготовка на пациентите. Проучване на характеристиките на професионалната дейност на фелдшер в ранната диагностика, лечение и профилактика на заболявания и наранявания на ректума.

дисертация, добавена на 05/06/2018


Промени в концентрацията и екскрецията на натрий. Процес на адаптация в естествени условия на околната среда. Концентрация на натрий в червените кръвни клетки. Съотношение на червени кръвни клетки и концентрация на калий в плазмата. Зависимост на концентрацията на калий от концентрацията на натрий.

статия, добавена на 08/02/2013


Характеристики и особености на хода на рака на ректума, неговата клинична класификация и отличителни черти. Описание на тумора при рак на ректума и неговото местоположение, възможни метастази. Биопсична техника и процедура за поставяне на диагноза.

резюме, добавено на 15.05.2010 г


Анатомични и физиологични особености на структурата на ректума. Принципи на изследване на пациенти със заболявания на ректума. Клиника, диагностика и принципи на лечение на туморни и нетуморни заболявания. Характеристики на грижите за проктологични пациенти.

Автентичност.

Кофеин натриев бензоат

Coffeinum natrio-benzoicum

Касова бележка.Взаимодействието на водни разтвори на натриев бензоат и кофеин, полученият разтвор се изпарява до образуване на сух прах.

1. реакции към кофеин след изолиране с основа и хлороформ.

2. Реакцията на бензоатен йон с железен трихлорид образува утайка с телесен цвят.

3. лекарството дава реакции, характерни за натриевия йон.

1. определяне на кофеин чрез йодометричен метод след утаяването му от препарата с киселина под формата на кофеинова основа, съдържанието на кофеин трябва да бъде 38 - 40% по отношение на сухото вещество.

Точна претеглена част от лекарството се разтваря във вода, добавят се разредена сярна киселина и 0,1 М разтвор на йод, след утаяване в продължение на 15 минути, разтворът се филтрува и излишъкът от йод във филтрата се титрува с 0,1 М разтвор на натриев тиосулфат , а в края на титруването се добавя разтвор на нишесте.

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = 2NaI + Na 2 S 4 O 6

UC=1/4; формула за обратно титруване

2. В друга проба количеството натриев бензоат се определя по метода на неутрализация. Титруването се извършва в присъствието на етер, който извлича освободената бензоена киселина.

Точна претеглена част от лекарството се разтваря във вода, добавят се етер и смесен индикатор (метилоранж и метиленово синьо) и се титрува с 0,5 М солна киселина, докато водният слой стане люляк.

Натриевият бензоат трябва да бъде 58 - 62%.

Съхранение.в добре затворен съд.

Приложение.Стимулант на централната нервна система, кардиотоник.

Формуляри за освобождаване.Инжекционни разтвори 10, 20%, таблетки 0,1; 0,2.

См. Учебно-методическо ръководство по вътрешноаптечен контрол: концентриран разтвор на кофеин-натриев бензоат 10%; разтвори за вътрешно приложение - разтвор на натриев бромид и кофеин-натриев бензоат; инфузия на билка адонис, кофеин-натриев бензоат и натриев бромид; приготвяне в аптеката и опаковане (отвара) на състава: инфузия на коренища и корени от валериана, кофеин-натриев бензоат, магнезиев сулфат, натриев бромид, тинктура от мента.

172. Coffeenum

1,3,7-триметилксантин

C 8 H 10 N 4 0 2 * H 2 0 M.v. 212.21

М.в. 194.19 (безводен)

Описание. Бели копринени игловидни кристали или бял кристален прах, без мирис, горчив вкус. Изпарява се във въздуха и сублимира при нагряване.

Разтворимост. Бавно разтворим във вода (1:60), лесно разтворим в гореща вода и хлороформ, слабо разтворим в алкохол, много слабо разтворим в етер.

Автентичност. 0,01 Ж Лекарството се поставя в порцеланова чаша, добавят се 10 капки разредена солна киселина, 10 капки перхидрол и се изпарява до сухо на водна баня. Остатъкът се навлажнява с 1-2 капки амонячен разтвор; появява се лилаво-червен цвят.

0,01 Ж лекарството се разтваря в 10 млвода. К 5 млполученият разтвор се добавя на капки с 0,1% разтвор на танин; образува се бяла утайка, разтворима в излишък от реагента.

0,05 Ж лекарството се разтваря в 5 млгореща вода, охладете, добавете 10 капки 0,1 N. йоден разтвор; Не трябва да има утайка или мътност. При добавяне на няколко капки разредена солна киселина се образува кафява утайка, разтворима в излишък от алкали.

Точка на топене 234-237° (след изсушаване при 80° до постоянно тегло).

Киселинност или алкалност. 0,2 Ж лекарството се разтваря в 10 млпрясно преварена гореща вода. При добавяне на 5 капки разтвор на тимолфталеин към охладен разтвор не трябва да се появява син цвят. Последното трябва да се появи при добавяне на не повече от 0,1 мл 0,05 n. разтвор на сода каустик.

Чужди алкалоиди. 10 млразтвор на лекарството (1: 100) не трябва да предизвиква помътняване след добавяне на няколко капки реактив на Mayer.

Органични примеси. 0,3 Ж лекарствата трябва да се разтворят в 3 млконцентрирана сярна киселина, както и 3 млконцентрирана азотна киселина до образуване на бистри, безцветни разтвори.

Хлориди. 0,5 Ж лекарството се разклаща с 2 млгореща вода, разредете с вода до 25 мли се филтрира през филтър, предварително измит с гореща вода. 10 млТози филтрат трябва да премине теста за хлорид (не повече от 0,01% в препарата).

Сулфати. 10 млсъщият филтрат трябва да премине теста за сулфати (не повече от 0,05% в препарата).

Загуба на тегло по време на сушене. Около 0,5 Ж Дрогата (прецизно претеглена) се суши при 80° до постоянно тегло. Загубата на тегло не трябва да надвишава 8,5% за кофеин монохидрат и 0,5% за безводен кофеин.

Сулфатна пепел и тежки метали. Сулфатна пепел от 0,5 Ж препаратът не трябва да надвишава 0,1% и трябва да премине теста за тежки метали (не повече от 0,001% в препарата).

Количествено определяне. Около 0,15 g дрога, предварително изсушена при 80° до постоянно тегло (точно претеглена), се разтваря в 10 млоцетен анхидрид, когато се нагрява във водна баня, добавете 20 млбензен, 5 капки кристално виолетово и се титрува с 0,1 N. разтвор на перхлорна киселина до получаване на жълт цвят.

В същото време се провежда контролен опит.

1 мл 0,1 n. разтвор на перхлорна киселина съответства на 0,01942 Ж C 8 H 10 N 4 O 2, който трябва да бъде най-малко 99,0% в изсушения препарат.

Съхранение. Списък Б.В добре затворен съд.

Най-висока еднократна перорална доза 0,3 Ж.

Най-висока дневна перорална доза 1,0 Ж.