Kafeina benzoat natriumi gf. Analiza kimike sasiore e një lënde

1. Emri rus i barit.

benzoat natriumi

Acidi benzoik i natriumit

Kripë natriumi e acidit benzoik

benzoat natriumi

2. Emri latin i barit.

Natrium benzoicum

3. Formula kimike me masë molare

Masa molare 144,11

4. Pamja e jashtme

Pluhur kristalor i bardhë, pa erë ose me erë shumë të lehtë, shije të ëmbël-kripur.

5. Vetitë fizike dhe kimike

Dendësia: 1,44 g/cm3

Tretshmëria.

Lehtësisht i tretshëm në ujë, vështirë se tretet në alkool.

Transparenca dhe ngjyra e zgjidhjes.

Një tretësirë ​​prej 1 g të barit në 10 ml ujë të sapozier dhe të ftohur duhet të jetë transparent dhe pa ngjyrë.

alkaliniteti dhe aciditeti.

Disa pika tretësirë ​​fenolftaleinë i shtohen tretësirës që rezulton; tretësira duhet të mbetet pa ngjyrë. Një ngjyrë rozë duhet të shfaqet nga shtimi i jo më shumë se 0,75 ml 0,05 N. tretësirë ​​e hidroksidit të natriumit.

0,15 g preparat tretet në 14 ml ujë, shtohet 1 ml acid nitrik i holluar dhe filtrohet.10 ml filtrati duhet të kalojë testin e klorurit (jo më shumë se 0,02% në preparat).

1.5 g preparat tretet në 25 ml ujë, shtohen 5 ml acid klorhidrik i holluar dhe filtrohet.10 ml tretësirë ​​duhet të kalojnë testin e sulfatit (jo më shumë se 0.02% në preparat).

10 ml i të njëjtit filtrat duhet të kalojë testin për metale të rënda (jo më shumë se 0,001% në formulim).

Humbje peshe me tharje.

Rreth 1,5 g të barit (peshuar saktë) thahet në 100-105 në peshë konstante. Humbja e peshës nuk duhet të kalojë 3%.

Lagështia: jo më shumë se 2%.

Shënim. Benzoat natriumi për përgatitjen e solucioneve për injeksion duhet të kalojë gjithashtu një provë hekuri: një zgjidhje prej 0,4 g të barit në 10 ml ujë duhet t'i rezistojë testit të hekurit (jo më shumë se 0,0075% në ilaç).

6. Metodat e marrjes

Benzoati i natriumit përftohet nga reaksioni i ndërveprimit të acidit benzoik me një zgjidhje të hidroksidit të natriumit ose karbonatit të natriumit:

a) me hidroksid natriumi:

analiza kimike e benzoatit të natriumit

b) me karbonat natriumi:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Analiza cilësore

Ilaçi jep një reaksion karakteristik ndaj benzoateve dhe reagimit B ndaj natriumit.

Reagimi cilësor ndaj benzoateve:

Në 2 ml tretësirë ​​neutrale të benzoatit (0,01-0,02 g jon benzoate) shtoni 0,2 ml tretësirë ​​të klorurit të hekurit; formohet një precipitat rozë-verdhë.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Reagimi cilësor ndaj joneve të natriumit:

a) Reaksioni i thatë. Kripa natriumi e shtuar në një flakë të pangjyrë e kthen atë në të verdhë.

b) Me acetat zinkuranil: (precipitat kristalor i verdhë)

Na + + Zn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 8] + CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 9] 9H 2 O + H +

c) Me një tretësirë ​​të acidit pikrik (precipitat kristalor i verdhë)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

Metoda për përcaktimin e autenticitetit sipas Farmakopesë Shtetërore X:

0,25 g të barit tretet në 5 ml ujë, shtohet 1 ml acid nitrik, kristalet e bardha të precipituara filtohen, lahen me ujë dhe thahen në një tharëse mbi acid sulfurik derisa të arrihet një peshë konstante. Temperatura e acidit benzoik që rezulton është 120-124,5°C.

Skema e reagimit:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Analiza sasiore

Rreth 1,5 g të barit (i peshuar saktë) shpërndahet në 20 ml ujë në një balonë me një tapë të bluar me një kapacitet 250 ml, 45 ml eter, 3-4 pika të një treguesi të përzier (1 ml metil portokalli. tretësirë ​​dhe 1 ml tretësirë ​​blu metilen) shtohet dhe titrohet 0,5 n. tretësirë ​​e acidit klorhidrik derisa në shtresën ujore të shfaqet një ngjyrë jargavani. Shkundni mirë balonën në fund të titrimit.

1 ml 0,5 n. Tretësira e acidit klorhidrik korrespondon me 0,07205 g benzoat natriumi, i cili, për sa i përket lëndës së thatë, duhet të jetë së paku 99,0%.

9. Aplikimi

1. Përgatitja: Benzoat natriumi

Grupi farmakologjik: sekretolitikët dhe stimuluesit e funksionit motorik të rrugëve të frymëmarrjes.

Si një ekspektorant - vetëm (në vetvete) dhe si pjesë e përgatitjeve të kombinuara. Kur merret nga goja, rrit sekretimin e mukozës së traktit respirator.

2. Droga: Kafeinë-benzoat natriumi

Grupi farmakologjik: stimulues të frymëmarrjes, psikostimulues

Sëmundjet e shoqëruara me depresion të sistemit nervor qendror, funksionet e sistemit kardiovaskular dhe të frymëmarrjes (përfshirë helmimin me ilaçe, sëmundjet infektive), spazma të enëve cerebrale (përfshirë migrenën), ulje të performancës mendore dhe fizike, përgjumje, enurezë tek fëmijët, çrregullime të frymëmarrjes ( frymëmarrje periodike, apnea idiopatike) tek të porsalindurit (përfshirë foshnjat e parakohshme).

10. Kushtet e ruajtjes

Në një enë të mbyllur mirë, në një vend të thatë dhe të errët.

Laboratori numër 5

Analiza e derivateve të purinës

Kafeinë-benzoat natriumi (Coffeinum - natrii benzoas)

Përfundim: ilaçi plotëson kërkesat e Fondit Global për sa i përket vetive të tij fizike.

Autenticiteti:

Kafeinë-benzoat natriumi

Spektrometria UV

Me reagjentë të përgjithshëm të precipitimit alkaloid. Me një tretësirë ​​prej 0,1% taninë, formohet një precipitat i bardhë, i cili tretet në një tepricë të reagentit.

0,5 g të barit shpërndahet në 3 ml. ujë, shtoni 1 ml. tretësirë ​​hidroksid natriumi, 10 ml. kloroform dhe tundeni për 1-2 minuta. Shtresa e kloroformit filtrohet përmes një filtri sulfat natriumi anhidrik dhe kloroformi avullohet në një banjë uji. Pjesa e mbetur jep reagimin e autenticitetit ndaj kafeinës:

Deri në 10 mg. Përgatitja në një filxhan porcelani shtohet me 10 ml acid klorhidrik dhe 0,5 ml peroksid hidrogjeni dhe avullohet deri në tharje në një banjë uji. Shtoni 1 pikë amoniak - precipitati merr një ngjyrë vjollcë-të kuqe, e cila zhduket kur shtohen 2-3 pika tretësirë ​​të hidroksidit të natriumit.

Test Murexide për kafeinë

Reagimi ndaj benzoatit. Deri në 2 ml tretësirë ​​neutrale e benzoatit (0,01-0,02 g jon benzoat) shtoni 0.2 ml tretësirë ​​e klorurit të hekurit; formohet një precipitat rozë-verdhë.

Kripa natriumi e shtuar në një flakë të pangjyrë e kthen atë në të verdhë.

Transparenca dhe ngjyra e zgjidhjes. Tretësirë ​​prej 0,5 g të barit në 10 ml uji duhet të jetë i pastër dhe pa ngjyrë

alkaliniteti ose aciditeti. 0,25 g të barit shpërndahet në 5 ml ujë të sapovaluar dhe të ftohur dhe shtoni disa pika tretësirë ​​fenolftaleinë. Zgjidhja nuk duhet të bëhet rozë. Një ngjyrë rozë duhet të shfaqet nga shtimi i jo më shumë se 0,15 ml 0,05 N. tretësirë ​​e hidroksidit të natriumit.

papastërtitë organike. 0,3 g të barit shpërndahet në 3 ml acid sulfurik të koncentruar. Ngjyra e tretësirës nuk duhet të jetë më intensive se standardi nr. 5a.

klorureve. 0,1 g të barit tretet në 5 ml ujë, shtohen 5 ml alkoolit. Zgjidhja që rezulton duhet t'i rezistojë provës për kloruret (jo më shumë se 0.02% në përgatitje).

sulfate. 0,5 g të barit tretet në 5 ml ujë, shtohen 5 ml alkoolit. Zgjidhja që rezulton duhet të kalojë testin e sulfatit (jo më shumë se 0.02% në përgatitje).

Metalet e renda. 0,5 g të barit shpërndahet në 10 ml ujë. Zgjidhja që rezulton duhet të kalojë testin për metale të rënda (jo më shumë se 0,001% në përgatitje).

Humbje peshe me tharje. Rreth 0,5 g të barit (peshuar saktë) thahet në 80° deri në peshë konstante. Humbja e peshës nuk duhet të kalojë 5%.

Përcaktimi sasior i kafeinë-benzoatit të natriumit me kofein.

Rreth 0,1 g pluhur shpërndahet në 10 ml ujë në një balonë vëllimore 50 ml, shtohen 2 ml acid sulfurik të holluar, 8 ml tretësirë ​​jodi 0,1 mol / l, vëllimi rregullohet në shenjë me ujë dhe përzihet. . Pasi vendoset për 15 minuta, tretësira filtrohet shpejt përmes një shtrese leshi pambuku në një balonë të thatë, duke e mbuluar hinkën me një gotë ore. 10 ml e para të filtratit hidhen. Transferoni 25 ml të filtratit në një balonë dhe titroni jodin e tepërt me tretësirë ​​tiosulfat natriumi 0,1 mol/l derisa të bëhet i pangjyrë (tregues – niseshte).

Paralelisht, kryhet një eksperiment kontrolli duke titruar tretësirën e jodit pas filtrimit (A ml).

1 ml tretësirë ​​jodi 0,1 mol/l korrespondon me 0,004855 g kafeinë anhydrous. Përmbajtja e kafeinës-benzoat natriumi (X) në gram llogaritet me formulën:

ku P është pesha mesatare e pluhurit, g; 2.564 - faktori i konvertimit për kafeinë-benzoat natriumi me një përmbajtje prej 38 - 40% kafeinë në përgatitje.

metoda e iodometrisë. Ai bazohet në formimin e një precipitati të periodidit të kafeinës në një mjedis acid, i cili filtrohet dhe përcaktohet një tepricë e jodit në filtrat.

Dana LF:

Kafeinë-benzoat natriumi 0,05 g

Sheqer 0.1 g

konkluzioni:

Magazinimi: më parë Lista B, në një enë të mbyllur mirë.

Aplikacion: Stimulues i SNQ, agjent kardiotonik.

Dërgoni punën tuaj të mirë në bazën e njohurive është e thjeshtë. Përdorni formularin e mëposhtëm

Studentët, studentët e diplomuar, shkencëtarët e rinj që përdorin bazën e njohurive në studimet dhe punën e tyre do t'ju jenë shumë mirënjohës.

Priti në http://www.allbest.ru/

Puna edukative dhe kërkimore e një studenti

Analiza kimike sasiore e një lënde. benzoat natriumi

E përfunduar:

student i grupit 5201 KSMU

Mamedova S.N.

Kontrolluar nga: Bukhovets A.V.

Kazan, 2014

përmbajtja

• I. Analiza e ilaçit "benzoat natriumi"
• II. Analiza sasiore e barit "Benzoat natriumi" me acidimetri të drejtpërdrejtë me një zgjidhje prej 0,05 N. të acidit klorhidrik
• III. Protokolli për kryerjen e një analize titrimetrike të një preparati benzoat natriumi me acidimetri direkte me një tretësirë ​​prej 0,05 N. acid klorhidrik në prani të eterit
• Referencat

I. Analiza e barit "Benzoat natriumi"

1. ruseEmrimedicinaleobjektet.

benzoat natriumi

Acidi benzoik i natriumit

Kripë natriumi e acidit benzoik

benzoat natriumi

2. latineEmrimedicinaleobjektet.

Natrii benzoas

Natrium benzoicum

3. KimikeformulëMeduke treguarmolaremasat

C 6 H 5 COONa

Molarpeshë 144,11

4. E jashtmepamje

Pluhur kristalor i bardhë, pa erë ose me erë shumë të lehtë, shije të ëmbël-kripur.

5. FizikeDhekimikeVetitë

Dendësia: 1,44 g/cm3

Tretshmëria.

Lehtësisht i tretshëm në ujë, vështirë se tretet në alkool.

TransparencaDhekromatikezgjidhje.

Një tretësirë ​​prej 1 g të barit në 10 ml ujë të sapozier dhe të ftohur duhet të jetë transparent dhe pa ngjyrë.

AlkalinitetiDheaciditeti.

Disa pika tretësirë ​​fenolftaleinë i shtohen tretësirës që rezulton; tretësira duhet të mbetet pa ngjyrë. Një ngjyrë rozë duhet të shfaqet nga shtimi i jo më shumë se 0,75 ml 0,05 N. tretësirë ​​e hidroksidit të natriumit.

përmbajtjaklorureve.

0,15 g preparat tretet në 14 ml ujë, shtohet 1 ml acid nitrik i holluar dhe filtrohet.10 ml filtrati duhet të kalojë testin e klorurit (jo më shumë se 0,02% në preparat).

përmbajtjasulfate.

1.5 g preparat tretet në 25 ml ujë, shtohen 5 ml acid klorhidrik i holluar dhe filtrohet.10 ml tretësirë ​​duhet të kalojnë testin e sulfatit (jo më shumë se 0.02% në preparat).

përmbajtjai rëndëmetalet.

10 ml i të njëjtit filtrat duhet të kalojë testin për metale të rënda (jo më shumë se 0,001% në formulim).

HumbjeVpeshënëtharje.

Rreth 1,5 g të barit (peshuar saktë) thahet në 100-105 në peshë konstante. Humbja e peshës nuk duhet të kalojë 3%.

Lagështia: jo më shumë se 2%.

shënim . Benzoat natriumi për përgatitjen e solucioneve për injeksion duhet të kalojë gjithashtu një provë hekuri: një zgjidhje prej 0,4 g të barit në 10 ml ujë duhet t'i rezistojë testit të hekurit (jo më shumë se 0,0075% në ilaç).

6. Mënyratmarrjen

Benzoati i natriumit përftohet nga reaksioni i ndërveprimit të acidit benzoik me një zgjidhje të hidroksidit të natriumit ose karbonatit të natriumit:

a) me hidroksid natriumi:

analiza kimike e benzoatit të natriumit

b) me karbonat natriumi:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Kualitativeanaliza

Ilaçi jep një reaksion karakteristik ndaj benzoateve dhe reagimit B ndaj natriumit.

cilësisëreagiminëbenzoatet:

Në 2 ml tretësirë ​​neutrale të benzoatit (0,01-0,02 g jon benzoate) shtoni 0,2 ml tretësirë ​​të klorurit të hekurit; formohet një precipitat rozë-verdhë.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

cilësisëreagiminëjonetnatriumi:

a) Reaksioni i thatë. Kripa natriumi e shtuar në një flakë të pangjyrë e kthen atë në të verdhë.

b) Me acetat zinkuranil: (precipitat kristalor i verdhë)

Na + + Zn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 8] + CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 9] 9H 2 O + H +

c) Me një tretësirë ​​të acidit pikrik (precipitat kristalor i verdhë)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

MetodologjiapërkufizimetautenticitetisipasShtetitFarmakopejaX:

0,25 g të barit tretet në 5 ml ujë, shtohet 1 ml acid nitrik, kristalet e bardha të precipituara filtohen, lahen me ujë dhe thahen në një tharëse mbi acid sulfurik derisa të arrihet një peshë konstante. Temperatura e acidit benzoik që rezulton është 120-124,5°C.

Skemareagimet:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Sasioreanaliza

Rreth 1,5 g të barit (i peshuar saktë) shpërndahet në 20 ml ujë në një balonë me një tapë të bluar me një kapacitet 250 ml, 45 ml eter, 3-4 pika të një treguesi të përzier (1 ml metil portokalli. tretësirë ​​dhe 1 ml tretësirë ​​blu metilen) shtohet dhe titrohet 0,5 n. tretësirë ​​e acidit klorhidrik derisa në shtresën ujore të shfaqet një ngjyrë jargavani. Shkundni mirë balonën në fund të titrimit.

1 ml 0,5 n. Tretësira e acidit klorhidrik korrespondon me 0,07205 g benzoat natriumi, i cili, për sa i përket lëndës së thatë, duhet të jetë së paku 99,0%.

9. Aplikacion

1 . Një drogë: benzoat natriumi

Farmakologjikegrupi: sekretolitikët dhe stimuluesit e funksionit motorik të rrugëve të frymëmarrjes.

Si një ekspektorant - vetëm (në vetvete) dhe si pjesë e përgatitjeve të kombinuara. Kur merret nga goja, rrit sekretimin e mukozës së traktit respirator.

2 . Një drogë: Kafeinë-benzoat natriumi

Farmakologjikegrupi: stimulues të frymëmarrjes, psikostimulues

Sëmundjet e shoqëruara me depresion të sistemit nervor qendror, funksionet e sistemit kardiovaskular dhe të frymëmarrjes (përfshirë helmimin me ilaçe, sëmundjet infektive), spazma të enëve cerebrale (përfshirë migrenën), ulje të performancës mendore dhe fizike, përgjumje, enurezë tek fëmijët, çrregullime të frymëmarrjes ( frymëmarrje periodike, apnea idiopatike) tek të porsalindurit (përfshirë foshnjat e parakohshme).

10. Kushtetmagazinimit

Në një enë të mbyllur mirë, në një vend të thatë dhe të errët.

II. Analiza sasiore e barit "Benzoat natriumi" me acidimetri të drejtpërdrejtë me një zgjidhje prej 0,05 N. të acidit klorhidrik

1 . Thelbimetodë.

Metoda e zgjedhur për analizën sasiore të preparatit të benzoatit të natriumit është titrimi acidometrik i drejtpërdrejtë dhe i përket metodave të titrimit acido-bazik.

Acid-bazëtitrimi- metodat titrimetrike për përcaktimin e përqendrimit të acideve ose bazave, në bazë të reaksionit të neutralizimit: H 3 O + + OH? \u003d 2H 2 O. Titrimi me një tretësirë ​​alkali quhet alkalimetri, dhe titrimi me një tretësirë ​​acidi quhet acidimetri. Në përcaktimin sasior të acideve - alkalimetri - tretësira punuese është tretësirë ​​e një acidi të fortë (zakonisht HCl ose H 2 SO 4). Në përcaktimin sasior të alkalit - acidimetrisë - tretësira punuese është një tretësirë ​​alkali e NaOH ose KOH. Është e pamundur të përgatitet një tretësirë ​​e acidit të titruar nga acidi i përqendruar.

Nëse titroni një tretësirë ​​të ndonjë acidi me një zgjidhje alkali, jonet H + të acidit lidhen nga jonet OH - dhe përqendrimi i joneve H + zvogëlohet gradualisht, dhe pH e tretësirës rritet. Në një vlerë të caktuar pH, arrihet pika e ekuivalencës dhe duhet të kryhet titrimi. Kur një tretësirë ​​alkali titrohet me një tretësirë ​​acidi, jonet OH - lidhen, përqendrimi i tyre në tretësirë ​​zvogëlohet, dhe përqendrimi i joneve H + rritet dhe pH e tretësirës zvogëlohet. Sidoqoftë, vlera e pH në pikën ekuivalente nuk ka gjithmonë të njëjtën vlerë, varet nga natyra e acidit dhe bazës që reagon.

2 . titrant,standardizimititrant.

Në procedurën e zgjedhur të titrimit, titranti është 0,05 N. tretësirë ​​HCl.

Është e pamundur të përgatitet një titran sipas një kampioni të saktë, sepse acidi klorhidrik është i paqëndrueshëm. Përgatitet një tretësirë ​​me përqendrim afërsisht të dëshiruar dhe bëhet standardizimi sipas substancave të instalimit: tetraborat natriumi (boraks) - Na 2 B 4 O 7 10H 2 O, karbonat natriumi anhidrik - Na 2 CO 3, etj.

Gatimzgjidhjetitrantpërafërsishte nevojshmepërqendrimi:

a) llogarit masën e substancës për të përgatitur tretësirën,

b) peshoni substancën në një bilanc analitik,

c) lënda e peshuar tretet në një balonë vëllimore,

d) llogaritni përqendrimin e saktë të tretësirës,

e) llogarit faktorin e korrigjimit.

Gatimzgjidhjeinstalimisubstancave:

Tretësira e substancës rregulluese përgatitet në të njëjtën mënyrë si përgatitja e tretësirës titranuese duke e peshuar saktë.

Kërkesat,paraqiturteinstalimisubstancave:

a) përbërja e substancës duhet të korrespondojë me formulën,

b) substanca duhet të jetë e pastër,

c) substanca duhet të jetë shumë e tretshme në ujë,

d) substanca duhet të jetë e qëndrueshme gjatë ruajtjes si në formë të pastër ashtu edhe në tretësirë,

e) agjenti rregullues duhet të reagojë me titrantin shpejt dhe në sasi stereokimike (sipas ekuacionit të reaksionit).

e) nuk duhet të ndodhin reaksione anësore në tretësirë,

g) agjenti rregullues duhet të ketë një ekuivalent të masës molare më të madhe (më pak gabim peshimi),

h) duhet të jetë e mundur të zgjidhet një tregues.

i) standardizimi - procesi i gjetjes së përqendrimit të saktë të një zgjidhjeje.

Saktësia me të cilën njihet përqendrimi i titrantit të standardizuar kufizon saktësinë e metodës në tërësi, ndaj një vëmendje e veçantë i kushtohet përgatitjes së tretësirave standarde. Përqendrimi i tretësirave standarde përcaktohet ose drejtpërdrejt (nëse vetë substanca është standardi kryesor), ose indirekt, nëse substanca nuk i plotëson kërkesat për standardet parësore. Në rastin e parë, një sasi e substancës e peshuar me kujdes merret dhe hollohet në një vëllim të njohur saktësisht. Në rastin e dytë, një tretësirë ​​që përmban një sasi të peshuar me kujdes të një substance titrohet me një zgjidhje të një standardi parësor. Substancat që mund të konsiderohen standarde të mira parësore duhet të kenë një sërë veçorish të rëndësishme: pastërti të lartë, rezistencë ndaj motit, higroskopikitet të ulët dhe ajrim të ulët, lehtësisht të disponueshme dhe peshë ekuivalente mjaftueshëm të lartë. Vetëm disa substanca i plotësojnë këto kërkesa, kështu që numri i standardeve parësore është shumë i kufizuar.

fillore standarde- standardizimi për peshimin e saktë

E mesme standarde- standardizimi sipas substancës rregulluese (tretësirë ​​e substancës rregulluese).

Kështu qëSiklorhidrikacidduke fluturuar,standardezgjidhjesajMundgatuajvetëmpërmesstandardizimiNgainstalimisubstancës.

1 ) Gatimfillorestandarde - zgjidhjekarbonatnatriumi.

Llogaritni sasinë e Na2CO3 të nevojshme për të përgatitur 100 cm3 të një tretësire 0,1 M, duke pasur parasysh se masa molare e ekuivalente e karbonatit të natriumit në reaksionin me acid klorhidrik është 53 g/mol:

m (Na2CO3) \u003d C (1 / 2Na2CO3) V (Na2CO3) M (1 / 2Na2CO3) \u003d 0,1 mol / dm3 0,1 dm3 53 g / mol \u003d 0,53 g.

Prandaj, për të përgatitur 100 cm3 tretësirë ​​Na2CO3 0,1 M (1/2 Na2CO3), nevojitet 0,53 g. Në një gotë ore peshohet karbonati i natriumit. Është e vështirë të peshohet një masë e llogaritur saktë, prandaj, sasia e kërkuar e kripës peshohet në peshore teknike, dhe më pas masa e kampionit përcaktohet në një bilanc analitik me një saktësi prej 0,0002 g.

Një gyp i thatë vendoset në një balonë vëllimore të pastër 100 cm3 dhe transferohet një sasi e peshuar karbonat natriumi, duke larë plotësisht xhamin e orës dhe hinkën me një sasi të vogël uji të distiluar nga shishja e larjes. Vëllimi i ujit në balonë nuk duhet të jetë më shumë se 2/3. Përzieni përmbajtjen e balonës derisa kripa të tretet plotësisht. Mbushni balonën me ujë të distiluar deri në shenjë. Shtimi i ujit plotësohet me një pipetë, duke shtuar ujë pikë-pikë, duke mbajtur balonën në mënyrë që shenja të jetë në nivelin e syve. Pasi të përgatisni tretësirën, përzieni tërësisht duke e mbyllur balonën me një tapë. Llogaritni përqendrimin dhe titrin e tretësirës së karbonatit të natriumit të përgatitur sipas formulave:

2 ) Gatim200 cm3përafërsisht0,05 Mzgjidhjeklorhidrikacidet.

Një tretësirë ​​e acidit klorhidrik me një përqendrim të caktuar përgatitet nga një tretësirë ​​më e koncentruar me hollim. Llogaritni sasinë e acidit anhidrik që nevojitet për të përgatitur 200 cm3 tretësirë ​​që përmban 0,05 mol HCl në 1 dm 3 . Për llogaritjet e mëtejshme, dendësia e një solucioni të përqendruar të acidit matet duke përdorur një hidrometër. Tretësira e acidit klorhidrik derdhet në një cilindër të thatë dhe

zhyt një hidrometër në të. Leximi në shkallën e hidrometrit kryhet përgjatë meniskut të poshtëm nga lart poshtë me një saktësi prej 0,001 g/cm 3. Sipas tabelës, gjendet përqendrimi në përqindje i acidit dhe llogaritet vëllimi i tretësirës që përmban sasinë e nevojshme të acidit klorhidrik. Në një gotë me vëllim 250-300 cm 3 hidhni ~ 150 cm 3 ujë të distiluar. Cilindri mat vëllimin e llogaritur të tretësirës fillestare të Hcl, e derdhur në një gotë me ujë dhe e mbushur deri në vëllimin e dëshiruar, që korrespondon me 200 cm 3 . Zgjidhja e përgatitur përzihet plotësisht. Tretësira e acidit klorhidrik është gati për standardizim.

3 ) Standardizimizgjidhjeklorhidrikacidetpërafërsishte nevojshmepërqendrimiNgakarbonatnatriumi.

Standardizimi i tretësirës së acidit klorhidrik kryhet duke përdorur një standard primar të karbonatit të natriumit, të përgatitur sipas një kampioni të saktë. Titrimi përdor portokallin metil si tregues.

Një biretë e larë tërësisht shpëlahet dy herë me pjesë të vogla të tretësirës së përgatitur të acidit klorhidrik. Duke përdorur një hinkë, mbushni biretën me acid në mënyrë që buza e poshtme e meniskut të lëngut të jetë pak mbi ndarjen zero. Më pas mbushni grykën e buretës me tretësirë ​​acidi, duke zhvendosur flluskat e ajrit nga zorra lidhëse. Pas heqjes së hinkës, lëshojeni acidin nga bureta në mënyrë të tillë që skaji i poshtëm i meniskut të jetë në nivelin e ndarjes zero të shkallës së buretës.

Një pipetë e pastër 10,00 ml shpëlahet me tretësirë ​​karbonat natriumi. 10,00 cm3 tretësirë ​​Na2CO3 hidhen me pipetë në balonën e titrimit dhe shtohen 1-2 pika tregues metil portokalli. Në një balonë tjetër konike, përgatitet një zgjidhje "dëshmitare".

3 . Kushtetduke mbajturtitrimi.

Farmakopea shtetërore X rekomandon titrimin e preparatit të benzoatit të natriumit në prani të eterit.

4 . Përkufizimipërfundimtarepikëtitrimi.

Pika përfundimtare e titrimit përcaktohet vizualisht nga ndryshimi i ngjyrës së treguesit të pranishëm në tretësirën e titruar.

Në metodën e zgjedhur, kur arrihet pika e ekuivalencës, ngjyra e treguesit të përzier (1 ml portokalli metil + 1 ml blu metilen) ndryshon ngjyrën nga jeshile në jargavan.

5 . Aplikacion.

Analizadrogë " natriumibenzoat" .

Metodologjia: rreth 1.6 g të barit (e peshuar saktë) transferohet në një balonë vëllimore 25 ml, e tretur në ujë të sapovaluar dhe të ftohur, të rregulluar në shenjë. Merrni 10 ml të tretësirës së përftuar për titrim me një pipetë matëse, shtoni 18 ml eter, 2 pika të një treguesi të përzier (1 ml tretësirë ​​metil portokalli dhe 1 ml tretësirë ​​blu metilen) dhe titroni me acid klorhidrik 0,5 N deri sa ngjyra jargavan shfaqet në shtresën ujore. Shkundni mirë balonën në fund të titrimit. Përmbajtja në preparat duhet të jetë së paku 99.9% për sa i përket lëndës së thatë (humbja e peshës gjatë tharjes - 2.5%).

M (C7H5NaO2) = 144.11

III. Protokolli për kryerjen e një analize titrimetrike të një preparati benzoat natriumi me acidimetri direkte me një tretësirë ​​prej 0,05 N. acid klorhidrik në prani të eterit

E saktapeshëmenteshapluhurbenzoatnatriumi: m= 1.6003 g

Skemareagimet:

M (C7H5NaO2) = 144.11, f ekuiv. =1

M eq. (C7H5NaO2) = 144.11

Vëllimishpenzuartitrant:

V 1 \u003d 7,82 ml

V 2 \u003d 7,80 ml

V 3 \u003d 7,84 ml

V krh. = 7,82 ml

TitrizgjidhjeklorhidrikacidetNgabenzoatnatriumi:

= = = 0,0072

LlogaritjapërqindjepërmbajtjenbenzoatnatriumiVpërgatitjen:

w = = = 88,04%

MEduke marrë parasyshhumbjetpeshënëtharje:

88%*102,5% = 90,24%

NgastandardemasëndajnëbenzoatnatriumiVpërgatitjenduhethezitoniVbrenda99,0% - 103, 0% .

konkluzioni: Për sa i përket përqindjes së benzoatit të natriumit, ilaçi i analizuar nuk i plotëson kërkesat e Farmakopesë Shtetërore të Federatës Ruse.

Referencat

1. Farmakopea Shtetërore e BRSS. - botimi i 10-të. - M.: Shtëpia botuese "Mjekësia", 1968.

2. Kharitonov Yu.Ya. Kimi analitike. Analiza: në 2 libra. - botimi i 2-të. - M.: Shkolla e lartë, 2003.

3. Belikov V.G. Kimi farmaceutike. Ora 2: Edukative. shtesa - M.: MEDpress-inform, 2007 - 624 f.

4. Arzamastsev A.P. Kimi farmaceutike: Proc. shtesa - M.: GEOTAR-MED, 2004 - 640 f.

5. Udhëzues për studimet laboratorike në kiminë analitike. Analiza cilësore. Abdullina S.G., Schukin V.A. - Kazan, 2007.

6. Fjalori Enciklopedik i Brockhaus dhe Efron: Në 86 vëllime (82 vëllime dhe 4 shtesë). - Shën Petersburg, 1890-1907.

7. Farmakopea Shtetërore e Federatës Ruse / Shtëpia Botuese "Qendra Shkencore për Ekspertizën e Produkteve Medicinale", 2008. - 704f.: ill.

Organizuar në Allbest.ru

Dokumente të ngjashme

Frenuesit e sekretimit të acidit klorhidrik dhe pepsinogjenit: karakteristikat e përgjithshme. Nga historia e bllokuesve H2. Indikacionet për përdorimin e H2-antihistamines. Veprimi farmakologjik dhe efektet anësore të barnave me bazë H2-bllokuesit.

abstrakt, shtuar 05/07/2013


Masat për parandalimin e mykotoksikozave. Përcaktimi i uresë me metodën e dimetilglioksimit. Metoda enzimatike për përcaktimin e FOSS. Efekti i peroksidit të hidrogjenit, permanganatit të kaliumit dhe formaldehidit në protozoar. Përcaktimi i klorurit të natriumit me metodën argentometrike.

punë laboratori, shtuar 00.00.0000


Vërtetimi i metodave për analizën e hidroklorurit të papaverinës në tretësirë ​​për injeksion dhe forma të tjera dozimi. Metodat kimike dhe fizike për përcaktimin e autenticitetit të një substance. Analiza e përmbajtjes së papastërtive të huaja me anë të kromatografisë me shtresë të hollë.

punim afatshkurtër, shtuar 06/02/2014


Një rritje e ndjeshme në incidencën e kancerit rektal në SHBA dhe Evropën Perëndimore. Sëmundjet parakanceroze të rektumit. Obstruksioni i zorrëve. Fistula - rektovaginale, rektovezike, pararektale. Një grup studimesh për të sqaruar skenën.

prezantim, shtuar 22.10.2013


Anatomia e rektumit. Vendndodhja e enëve limfatike dhe nyjeve në drejtim të arterieve rektal. Epidemiologjia e kancerit rektal. Faktorët që kontribuojnë në sëmundjen. Struktura histologjike e tumoreve të rektumit. Diagnoza, fazat e sëmundjes.

prezantim, shtuar më 19.01.2016


Kontrolli i cilësisë në një farmaci. Përcaktimi i reaksioneve optimale të autenticitetit dhe përmbajtjes sasiore të barnave: sulfat atropine, jodur natriumi dhe novokainë. Ujë i pastruar për përgatitjen e një forme dozimi të lëngët me shumë përbërës.

punim afatshkurtër, shtuar 23.02.2017


Karakteristikat anatomike dhe fiziologjike të rektumit. Organizimi i përgatitjes para operacionit të pacientëve. Studimi i veçorive të veprimtarisë profesionale të një ndihmësmjeku në diagnostikimin, trajtimin dhe parandalimin e hershëm të sëmundjeve dhe dëmtimeve të rektumit.

tezë, shtuar 05.06.2018


Ndryshimi i nivelit të përqendrimit të natriumit dhe sekretimit të tij. Procesi i përshtatjes në kushtet natyrore mjedisore. Përqendrimi i natriumit në eritrocite. Raporti i eritrociteve dhe përqendrimi i kaliumit në plazmë. Varësia e përqendrimit të kaliumit nga përqendrimi i natriumit.

artikull, shtuar 08/02/2013


Karakteristikat dhe tiparet e rrjedhës së kancerit të rektumit, klasifikimi i tij klinik dhe tiparet dalluese. Përshkrimi i tumorit në kancerin e rektumit dhe vendndodhja e tij, metastazat e mundshme. Teknika e biopsisë dhe procedura e diagnostikimit.

abstrakt, shtuar më 15.05.2010


Karakteristikat anatomike dhe fiziologjike të strukturës së rektumit. Parimet e ekzaminimit të pacientëve me sëmundje të rektumit. Klinika, diagnoza dhe parimet e trajtimit të sëmundjeve tumorale dhe jo tumorale. Karakteristikat e kujdesit për pacientët proktologjikë.

Autenticiteti.

Kafeinë-benzoat natriumi

Coffeinum natrio-benzoicum

Faturë. Ndërveprimi i solucioneve ujore të benzoatit të natriumit dhe kafeinës, tretësira që rezulton avullohet për të formuar një pluhur të thatë.

1. reaksionet ndaj kafeinës pas izolimit me alkali dhe kloroform.

2. Reagimi ndaj jonit benzoat me triklorur hekuri prodhon një precipitat me ngjyrë mishi.

3. medikamenti jep reaksione karakteristike për jonin e natriumit.

1. përcaktimi i kafeinës me metodën jodometrike pas precipitimit të saj nga preparati me acid në formën e një baze kafeine, përmbajtja e kafeinës duhet të jetë 38 - 40% për sa i përket lëndës së thatë.

Një kampion i saktë i barit tretet në ujë, shtohet acidi sulfurik i holluar dhe tretësirë ​​jodi 0,1 M, pasi vendoset për 15 minuta, tretësira filtrohet dhe jodi i tepërt në filtrat titrohet me tretësirë ​​tiosulfat natriumi 0,1 M, në në fund të titrimit, shtohet tretësira e niseshtës.

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 \u003d 2NaI + Na 2 S 4 O 6

UCH=1/4; formula e titrimit të pasëm

2. Në një kampion tjetër, sasia e benzoatit të natriumit përcaktohet me metodën e neutralizimit. Titrimi kryhet në prani të eterit, i cili largon acidin benzoik që lirohet.

Një mostër e saktë e barit shpërndahet në ujë, eter, shtohet një tregues i përzier (metil portokalli dhe blu metilen) dhe titrohet me acid klorhidrik 0,5 M derisa të shfaqet një ngjyrë jargavani e shtresës ujore.

Benzoat natriumi duhet të jetë 58 - 62%.

Magazinimi. në një enë të mbyllur mirë.

Aplikacion. Stimulues i SNQ, agjent kardiotonik.

Formularët e lëshimit. Tretësira për injeksion 10, 20%, tableta 0.1; 0.2.

Cm. Manual edukativ dhe metodologjik për kontrollin brenda farmacisë: tretësirë ​​e koncentruar e kafeinës-benzoat natriumi 10%; zgjidhje për përdorim të brendshëm - një zgjidhje e bromurit të natriumit dhe kafeinës-benzoat natriumi; infuzion i barit adonis, kafeinë-benzoat natriumi dhe brom natriumi; Përgatitja brenda farmacisë dhe përbërja e paketimit (përzierje): infuzion i rizomave dhe rrënjëve të sanëzës, kafeinë-benzoat natriumi, sulfat magnezi, brom natriumi, tinkturë menteje.

172. arkivol

1,3,7-Trimethylxanthine

C 8 H 10 N 4 0 2 * H 2 0 M. c. 212.21

M. v. 194.19 (anhidër)

Përshkrim. Kristale të bardha të mëndafshta në formë gjilpëre ose pluhur kristalor i bardhë, pa erë, shije të hidhur. Zhduket në ajër, sublimohet kur nxehet.

Tretshmëria. Ngadalë i tretshëm në ujë (1:60), lirisht i tretshëm në ujë të nxehtë dhe kloroform, pak i tretshëm në alkool, shumë pak i tretshëm në eter.

Autenticiteti. 0.01 G ilaçi vendoset në një filxhan porcelani, shtohen 10 pika acid klorhidrik të holluar, 10 pika perhidrol dhe avullohen deri në tharje në një banjë uji. Mbetja njomet me 1-2 pika zgjidhje amoniaku; shfaqet një ngjyrë vjollcë-e kuqe.

0,01 G Ilaçi shpërndahet në 10 ml ujë. K 5 ml tretësira që rezulton shtohet me pika 0.1% zgjidhje tanine; formohet një precipitat i bardhë, i tretshëm në tepricë të reagentit.

0,05 G Ilaçi shpërndahet në 5 ml ujë të nxehtë, të ftohtë, shtoni 10 pika 0,1 N. zgjidhje jodi; nuk duhet të shfaqet asnjë sediment apo turbullirë. Kur shtohen disa pika acid klorhidrik të holluar, formohet një precipitat kafe, i cili tretet në alkalin e tepërt.

Pika e shkrirjes 234-237° (pas tharjes në 80° deri në peshë konstante).

aciditeti ose alkaliniteti. 0.2 G Ilaçi shpërndahet në 10 ml ujë të ngrohtë të sapo zier. Kur tretësirës së ftohur i shtohen 5 pika tretësirë ​​të timolftaleinës, nuk duhet të shfaqet asnjë ngjyrë blu. Kjo e fundit duhet të shfaqet kur shtoni jo më shumë se 0.1 ml 0,05 n. tretësirë ​​e hidroksidit të natriumit.

alkaloide të huaja. 10 ml një zgjidhje e barit (1: 100) nuk duhet të japë turbullirë nga shtimi i disa pikave të reagentit Mayer.

papastërtitë organike. 0.3 G droga duhet të shpërndahet në 3 ml acid sulfurik i koncentruar, si dhe në 3 ml acid nitrik i përqendruar për të formuar zgjidhje të qarta dhe të pangjyrë.

Kloruret. 0.5 G droga tundet me 2 ml ujë të nxehtë, holluar me ujë deri në 25 ml dhe filtrohet përmes një filtri të larë më parë me ujë të nxehtë. 10 ml i këtij filtrati duhet të kalojë testin e klorurit (jo më shumë se 0,01% në preparat).

sulfate. 10 ml i të njëjtit filtra duhet të kalojë testin e sulfatit (jo më shumë se 0,05% në preparat).

Humbje peshe me tharje. Rreth 0.5 G ilaçi (peshimi i saktë) thahet në 80 ° në peshë konstante. Humbja e peshës nuk duhet të kalojë 8.5% për kafein monohidrat dhe 0.5% për kafeinë anhydrous.

Hiri i sulfatuar dhe metalet e rënda. Hiri i sulfatuar nga 0.5 G preparati nuk duhet të kalojë 0,1% dhe duhet të kalojë testin për metale të rënda (jo më shumë se 0,001% në preparat).

Kuantitimi. Rreth 0,15 g të para-tharë në 80 ° deri në një peshë konstante të barit (peshuar saktë) shpërndahet në 10 ml anhidridi acetik kur nxehet në një banjë uji, shtoni 20 ml benzen, 5 pika kristal violet dhe të titruar me 0,1 N. tretësirë ​​e acidit perklorik derisa të fitohet një ngjyrë e verdhë.

Paralelisht, kryeni një eksperiment kontrolli.

1 ml 0,1 N tretësira e acidit perklorik korrespondon me 0,01942 G C 8 H 10 N 4 O 2 , e cila duhet të jetë të paktën 99,0% në përgatitjen e tharë.

Magazinimi. Lista B. Në një enë të mbyllur mirë.

Doza më e lartë e vetme brenda 0.3 G.

Doza më e lartë ditore brenda 1.0 G.