Kofein natrijev benzoat gf. Kvantitativna kemijska analiza tvari

1. Ruski naziv lijeka.

natrijev benzoat

Natrijeva benzojeva kiselina

Natrijeva sol benzojeve kiseline

natrijev benzoat

2. Latinski naziv lijeka.

Natrium benzoicum

3. Kemijska formula s molarnom masom

Molekulska masa 144,11

4. Izgled

Bijeli kristalni prah, bez mirisa ili vrlo slabog mirisa, slatkasto-slanog okusa.

5. Fizikalna i kemijska svojstva

Gustoća: 1,44 g/cm3

Topljivost.

Lako topljiv u vodi, teško topiv u alkoholu.

Prozirnost i boja otopine.

Otopina od 1 g lijeka u 10 ml svježe prokuhane i ohlađene vode treba biti prozirna i bezbojna.

lužnatost i kiselost.

U dobivenu otopinu doda se nekoliko kapi otopine fenolftaleina; otopina treba ostati bezbojna. Dodatkom najviše 0,75 ml 0,05 N trebala bi se pojaviti ružičasta boja. otopina natrijevog hidroksida.

0,15 g pripravka otopi se u 14 ml vode, doda se 1 ml razrijeđene dušične kiseline i filtrira.10 ml filtrata mora proći kloridni test (ne više od 0,02% u pripravku).

1,5 g pripravka otopi se u 25 ml vode, doda se 5 ml razrijeđene klorovodične kiseline i filtrira.10 ml otopine mora proći sulfatni test (ne više od 0,02% u pripravku).

10 ml istog filtrata mora proći test na teške metale (ne više od 0,001% u formulaciji).

Gubitak težine sušenjem.

Oko 1,5 g droge (točno izvagano) suši se na 100-105 do konstantne težine. Gubitak težine ne smije biti veći od 3%.

Vlažnost: ne više od 2%.

Bilješka. Natrijev benzoat za pripremu otopina za injekcije mora dodatno proći test željeza: otopina od 0,4 g lijeka u 10 ml vode mora izdržati test željeza (ne više od 0,0075% u lijeku).

6. Metode dobivanja

Natrijev benzoat se dobiva reakcijom interakcije benzojeve kiseline s otopinom natrijevog hidroksida ili natrijevog karbonata:

a) s natrijevim hidroksidom:

kemijska analiza natrijevog benzoata

b) s natrijevim karbonatom:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Kvalitativna analiza

Lijek daje karakterističnu reakciju na benzoate i reakciju B na natrij.

Kvalitativna reakcija na benzoate:

U 2 ml neutralne otopine benzoata (0,01-0,02 g benzoatnog iona) dodajte 0,2 ml otopine željezovog klorida; nastaje ružičastožuti talog.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Kvalitativna reakcija na natrijeve ione:

a) Suha reakcija. Natrijeva sol dodana bezbojnom plamenu postaje žuta.

b) S cinkuranil acetatom: (žuti kristalni talog)

Na + + Zn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 8] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 9] 9H 2 O + H +

c) Otopinom pikrinske kiseline (žuti kristalni talog)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

Metoda utvrđivanja autentičnosti prema Državnoj farmakopeji X:

0,25 g lijeka se otopi u 5 ml vode, doda se 1 ml dušične kiseline, istaloženi bijeli kristali se odfiltriraju, isperu vodom i suše u eksikatoru iznad sumporne kiseline do postizanja konstantne težine. Temperatura nastale benzojeve kiseline je 120-124,5°C.

Shema reakcije:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Kvantitativna analiza

Oko 1,5 g lijeka (točno odvagano) otopi se u 20 ml vode u tikvici s brušenim čepom zapremine 250 ml, 45 ml etera, 3-4 kapi miješanog indikatora (1 ml metiloranža). otopine i 1 ml otopine metilen modrila) doda se i titrira 0,5 n. otopine klorovodične kiseline dok se u vodenom sloju ne pojavi lila boja. Na kraju titracije dobro protresite tikvicu.

1 ml 0,5 n. otopina klorovodične kiseline odgovara 0,07205 g natrijevog benzoata, što u odnosu na suhu tvar mora biti najmanje 99,0%.

9. Primjena

1. Priprema: Natrijev benzoat

Farmakološka skupina: sekretolitici i stimulansi motoričke funkcije respiratornog trakta.

Kao ekspektorans - samostalno (per se) i kao dio kombiniranih pripravaka. Kada se uzima oralno, pojačava lučenje sluznice dišnih puteva.

2. Lijek: Kofein-natrij benzoat

Farmakološka skupina: stimulansi disanja, psihostimulansi

Bolesti praćene depresijom središnjeg živčanog sustava, funkcije kardiovaskularnog i respiratornog sustava (uključujući trovanje lijekovima, zarazne bolesti), grčevi cerebralnih žila (uključujući migrenu), smanjena mentalna i tjelesna sposobnost, pospanost, enureza u djece, respiratorni poremećaji ( periodično disanje, idiopatska apneja) u novorođenčadi (uključujući nedonoščad).

10. Uvjeti skladištenja

U dobro zatvorenoj posudi, na suhom i tamnom mjestu.

Laboratorija #5

Analiza derivata purina

Kofein-natrij benzoat (Coffeinum - natrii benzoas)

Zaključak: lijek zadovoljava zahtjeve Globalnog fonda u pogledu svojih fizičkih svojstava.

Autentičnost:

Kofein-natrij benzoat

UV spektrometrija

S općim reagensima za taloženje alkaloida. S 0,1% otopinom tanina nastaje bijeli talog topiv u suvišku reagensa.

0,5 g lijeka se otopi u 3 ml. vode, dodajte 1 ml. otopina natrijevog hidroksida, 10 ml. kloroforma i protresite 1-2 minute. Sloj kloroforma je filtriran kroz filter bezvodnog natrijevog sulfata i kloroform je uparen na vodenoj kupelji. Ostatak daje reakciju autentičnosti na kofein:

Do 10 mg. Pripravku u porculanskoj šalici doda se 10 ml klorovodične kiseline i 0,5 ml vodikovog peroksida i ispari do suhog na vodenoj kupelji. Dodajte 1 kap amonijaka - talog dobije ljubičastocrvenu boju, koja nestaje kada se dodaju 2-3 kapi otopine natrijevog hidroksida.

Murexide test na kofein

Reakcija na benzoat. Na 2 ml neutralna otopina benzoata (0,01-0,02 g benzoat ion) dodajte 0,2 ml otopina željeznog klorida; nastaje ružičastožuti talog.

Natrijeva sol dodana bezbojnom plamenu postaje žuta.

Prozirnost i boja otopine. Otopina 0,5 g lijeka u 10 ml voda mora biti bistra i bezbojna

lužnatosti ili kiselosti. 0,25 g lijeka se otopi u 5 ml svježe prokuhane i ohlađene vode i dodajte nekoliko kapi otopine fenolftaleina. Otopina ne smije postati ružičasta. Ružičasta boja trebala bi se pojaviti nakon dodatka ne više od 0,15 ml 0,05 N. otopina natrijevog hidroksida.

organske nečistoće. 0,3 g lijeka se otopi u 3 ml koncentrirane sumporne kiseline. Boja otopine ne smije biti intenzivnija od standardne br. 5a.

kloridi. 0,1 g lijeka se otopi u 5 ml vode, doda se 5 ml alkohol. Dobivena otopina mora izdržati test na kloride (ne više od 0,02% u pripravku).

sulfati. 0,5 g lijeka se otopi u 5 ml vode, doda se 5 ml alkohol. Dobivena otopina mora proći sulfatni test (ne više od 0,02% u pripravku).

Teški metali. 0,5 g lijeka se otopi u 10 ml vode. Dobivena otopina mora proći test na teške metale (ne više od 0,001% u pripravku).

Gubitak težine sušenjem. Oko 0,5 g droge (točno izvagano) suši se na 80° do konstantne težine. Gubitak težine ne smije biti veći od 5%.

Kvantitativno određivanje kofein-natrij benzoata kofein.

Otprilike 0,1 g praha otopi se u 10 ml vode u odmjernoj tikvici od 50 ml, doda se 2 ml razrijeđene sumporne kiseline, 8 ml 0,1 mol/l otopine joda, dopuni se vodom do oznake i promiješa. . Nakon taloženja 15 minuta, otopina se brzo filtrira kroz sloj vate u suhu tikvicu, pokrivajući lijevak satnim staklom. Prvih 10 ml filtrata se baci. 25 ml filtrata pretočiti u tikvicu i titrirati višak joda s 0,1 mol/l otopinom natrijevog tiosulfata dok ne postane bezbojan (indikator - škrob).

Paralelno se provodi kontrolni pokus titriranjem otopine joda nakon filtracije (A ml).

1 ml 0,1 mol/l otopine joda odgovara 0,004855 g bezvodnog kofeina. Sadržaj kofein-natrij benzoata (X) u gramima izračunava se formulom:

gdje je P prosječna težina praha, g; 2,564 - faktor pretvorbe za kofein-natrijev benzoat sa sadržajem 38 - 40% kofeina u pripravku.

metoda jodometrije. Zasniva se na stvaranju taloga kofein periodida u kiselom mediju, koji se odfiltrira i u filtratu se odredi višak joda.

Dana LF:

Kofein-natrij benzoat 0,05 g

Šećer 0,1 g

Zaključak:

Skladištenje: ranije Lista B, u dobro zatvorenoj posudi.

Primjena: Stimulans CNS-a, kardiotonik.

Pošaljite svoj dobar rad u bazu znanja jednostavno je. Koristite obrazac u nastavku

Studenti, diplomanti, mladi znanstvenici koji koriste bazu znanja u svom studiju i radu bit će vam vrlo zahvalni.

Domaćin na http://www.allbest.ru/

Nastavni i istraživački rad studenta

Kvantitativna kemijska analiza tvari. natrijev benzoat

Završeno:

student grupe 5201 KSMU

Mamedova S.N.

Provjerio: Bukhovets A.V.

Kazan, 2014

Sadržaj

• ja. Analiza lijeka "Natrijev benzoat"
• II. Kvantitativna analiza lijeka "Natrijev benzoat" izravnom acidimetrijom s otopinom od 0,05 N. klorovodične kiseline
• III. Protokol za izvođenje titrimetrijske analize pripravka natrijevog benzoata izravnom acidimetrijom s otopinom od 0,05 N. klorovodične kiseline u prisutnosti etera
• Reference

I. Analiza lijeka "Natrijev benzoat"

1. ruskititulaljekovitofondovi.

natrijev benzoat

Natrijeva benzojeva kiselina

Natrijeva sol benzojeve kiseline

natrijev benzoat

2. latinskititulaljekovitofondovi.

Natrijev benzoas

Natrium benzoicum

3. KemijskiformulaSukazujućikutnjakmase

C6H5COONa

Kutnjaktežina 144,11

4. Vanjskipogled

Bijeli kristalni prah, bez mirisa ili vrlo slabog mirisa, slatkasto-slanog okusa.

5. FizičkiikemijskiSvojstva

Gustoća: 1,44 g/cm3

Topljivost.

Lako topljiv u vodi, teško topiv u alkoholu.

Transparentnostikromatičnostriješenje.

Otopina od 1 g lijeka u 10 ml svježe prokuhane i ohlađene vode treba biti prozirna i bezbojna.

Alkalnostikiselost.

U dobivenu otopinu doda se nekoliko kapi otopine fenolftaleina; otopina treba ostati bezbojna. Dodatkom najviše 0,75 ml 0,05 N trebala bi se pojaviti ružičasta boja. otopina natrijevog hidroksida.

Sadržajkloridi.

0,15 g pripravka otopi se u 14 ml vode, doda se 1 ml razrijeđene dušične kiseline i filtrira.10 ml filtrata mora proći kloridni test (ne više od 0,02% u pripravku).

Sadržajsulfati.

1,5 g pripravka otopi se u 25 ml vode, doda se 5 ml razrijeđene klorovodične kiseline i filtrira.10 ml otopine mora proći sulfatni test (ne više od 0,02% u pripravku).

Sadržajtežakmetali.

10 ml istog filtrata mora proći test na teške metale (ne više od 0,001% u formulaciji).

Gubitakutežinanasušenje.

Oko 1,5 g droge (točno izvagano) suši se na 100-105 do konstantne težine. Gubitak težine ne smije biti veći od 3%.

Vlažnost: ne više od 2%.

Bilješka . Natrijev benzoat za pripremu otopina za injekcije mora dodatno proći test željeza: otopina od 0,4 g lijeka u 10 ml vode mora izdržati test željeza (ne više od 0,0075% u lijeku).

6. Načiniprimanje

Natrijev benzoat se dobiva reakcijom interakcije benzojeve kiseline s otopinom natrijevog hidroksida ili natrijevog karbonata:

a) s natrijevim hidroksidom:

kemijska analiza natrijevog benzoata

b) s natrijevim karbonatom:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Kvalitativnoanaliza

Lijek daje karakterističnu reakciju na benzoate i reakciju B na natrij.

kvalitetareakcijanabenzoati:

U 2 ml neutralne otopine benzoata (0,01-0,02 g benzoatnog iona) dodajte 0,2 ml otopine željezovog klorida; nastaje ružičastožuti talog.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

kvalitetareakcijanaioninatrij:

a) Suha reakcija. Natrijeva sol dodana bezbojnom plamenu postaje žuta.

b) S cinkuranil acetatom: (žuti kristalni talog)

Na + + Zn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 8] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 9] 9H 2 O + H +

c) Otopinom pikrinske kiseline (žuti kristalni talog)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

MetodologijadefinicijeautentičnostpremadržavaFarmakopejax:

0,25 g lijeka se otopi u 5 ml vode, doda se 1 ml dušične kiseline, istaloženi bijeli kristali se odfiltriraju, isperu vodom i suše u eksikatoru iznad sumporne kiseline do postizanja konstantne težine. Temperatura nastale benzojeve kiseline je 120-124,5°C.

Shemareakcije:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Kvantitativnoanaliza

Oko 1,5 g lijeka (točno odvagano) otopi se u 20 ml vode u tikvici s brušenim čepom zapremine 250 ml, 45 ml etera, 3-4 kapi miješanog indikatora (1 ml metiloranža). otopine i 1 ml otopine metilen modrila) doda se i titrira 0,5 n. otopine klorovodične kiseline dok se u vodenom sloju ne pojavi lila boja. Na kraju titracije dobro protresite tikvicu.

1 ml 0,5 n. otopina klorovodične kiseline odgovara 0,07205 g natrijevog benzoata, što u odnosu na suhu tvar mora biti najmanje 99,0%.

9. Primjena

1 . Droga: natrijev benzoat

FarmakološkiSkupina: sekretolitici i stimulansi motoričke funkcije respiratornog trakta.

Kao ekspektorans - samostalno (per se) i kao dio kombiniranih pripravaka. Kada se uzima oralno, pojačava lučenje sluznice dišnih puteva.

2 . Droga: Kofein-natrij benzoat

FarmakološkiSkupina: stimulansi disanja, psihostimulansi

Bolesti praćene depresijom središnjeg živčanog sustava, funkcije kardiovaskularnog i respiratornog sustava (uključujući trovanje lijekovima, zarazne bolesti), grčevi cerebralnih žila (uključujući migrenu), smanjena mentalna i tjelesna sposobnost, pospanost, enureza u djece, respiratorni poremećaji ( periodično disanje, idiopatska apneja) u novorođenčadi (uključujući nedonoščad).

10. Pojmoviskladištenje

U dobro zatvorenoj posudi, na suhom i tamnom mjestu.

II. Kvantitativna analiza lijeka "Natrijev benzoat" izravnom acidimetrijom s otopinom od 0,05 N. klorovodične kiseline

1 . Esencijametoda.

Odabrana metoda za kvantitativnu analizu pripravka natrijevog benzoata je direktna acidometrijska titracija i pripada metodama acidobazne titracije.

kiselo-baznititracija- titrimetrijske metode za određivanje koncentracije kiselina ili baza, temeljene na reakciji neutralizacije: H 3 O + + OH? \u003d 2H 2 O. Titracija s otopinom lužine naziva se alkalimetrija, a titracija s otopinom kiseline naziva se acidimetrija. U kvantitativnom određivanju kiselina - alkalimetriji - radna otopina je otopina jake kiseline (obično HCl ili H 2 SO 4). U kvantitativnom određivanju lužine - acidimetriji - radna otopina je otopina lužine NaOH ili KOH. Nemoguće je pripremiti titriranu otopinu kiseline iz koncentrirane kiseline.

Ako otopinu bilo koje kiseline titrirate otopinom lužine, H + ioni kiseline vežu se OH ionima - i koncentracija H + iona postupno opada, a pH otopine raste. Pri određenoj pH vrijednosti postiže se točka ekvivalencije i titracija se mora završiti. Kad se otopina lužine titrira kiselom otopinom, vežu se OH - ioni, njihova koncentracija u otopini opada, a raste koncentracija H + iona i pada pH otopine. Međutim, pH vrijednost u točki ekvivalencije nema uvijek istu vrijednost, ovisi o prirodi kiseline i baze koja reagira.

2 . titrant,standardizacijatitrant.

U odabranom postupku titracije titrant je 0,05 N. HCl otopina.

Nemoguće je pripremiti titrant prema točnom uzorku, jer klorovodična kiselina je hlapljiva. Priprema se otopina približno željene koncentracije i provodi standardizacija prema instalacijskim tvarima: natrijev tetraborat (boraks) - Na 2 B 4 O 7 10H 2 O, bezvodni natrijev karbonat - Na 2 CO 3 itd.

Kuhanjeriješenjetitrantokopotrebnokoncentracija:

a) izračunati masu tvari za pripremu otopine,

b) izvagati tvar na analitičkoj vagi,

c) izvagana tvar se otopi u odmjernoj tikvici,

d) izračunati točnu koncentraciju otopine,

e) izračunajte faktor korekcije.

Kuhanjeriješenjemontažatvari:

Otopina tvari za podešavanje priprema se na isti način kao priprema otopine titranta točnim vaganjem.

Zahtjevi,predstavljenidomontažatvari:

a) sastav tvari mora odgovarati formuli,

b) tvar mora biti čista,

c) tvar mora biti visoko topljiva u vodi,

d) tvar mora biti stabilna tijekom skladištenja i u čistom obliku i u otopini,

e) sredstvo za podešavanje mora s titrantom reagirati brzo iu stereokemijskim količinama (prema jednadžbi reakcije).

e) u otopini se ne smiju pojaviti nuspojave,

g) sredstvo za podešavanje mora imati veći ekvivalent molarne mase (manja pogreška vaganja),

h) trebalo bi biti moguće odabrati indikator.

i) standardizacija – proces pronalaženja točne koncentracije otopine.

Točnost poznate koncentracije standardiziranog titranta ograničava točnost metode u cjelini, pa se posebna pozornost posvećuje pripremi standardnih otopina. Koncentracija standardnih otopina određuje se izravno (ako je sama tvar primarni standard) ili neizravno, ako tvar ne udovoljava zahtjevima za primarne standarde. U prvom slučaju uzima se pažljivo odvagana količina tvari i razrjeđuje do točno poznatog volumena. U drugom slučaju, otopina koja sadrži pažljivo odvaganu količinu tvari titrira se otopinom primarnog standarda. Tvari koje se mogu smatrati dobrim primarnim standardima trebaju imati niz važnih svojstava: visoku čistoću, otpornost na vremenske uvjete, nisku higroskopnost i niske atmosferske utjecaje, lako dostupne i dovoljno visoku ekvivalentnu težinu. Samo nekoliko tvari ispunjava ove zahtjeve, tako da je broj primarnih standarda vrlo ograničen.

Primarni standard- standardizacija za precizno ponderiranje

Sekundarna standard- standardizacija prema tvari za podešavanje (otopina tvari za podešavanje).

Takokakoklorovodičnakiselinaleteći,standardriješenjenjulimenkakuhatisamokrozstandardizacijanamontažatvar.

1 ) Kuhanjeprimarnistandard - riješenjekarbonatnatrij.

Izračunajte količinu Na2CO3 potrebnu za pripremu 100 cm3 0,1 M otopine, s obzirom da je molarna masa ekvivalenta natrijeva karbonata u reakciji s klorovodičnom kiselinom 53 g/mol:

m (Na2CO3) \u003d C (1 / 2Na2CO3) V (Na2CO3) M (1 / 2Na2CO3) \u003d 0,1 mol / dm3 0,1 dm3 53 g / mol \u003d 0,53 g.

Dakle, za pripremu 100 cm3 0,1M (1/2 Na2CO3) otopine Na2CO3 potrebno je 0,53 g. Natrijev karbonat se odvaže na satnom staklu. Teško je izvagati točno izračunatu masu, stoga se potrebna količina soli važe na tehničkim vagama, a zatim se masa uzorka utvrđuje na analitičkoj vagi s točnošću od 0,0002 g.

Suhi lijevak se stavi u čistu odmjernu tikvicu od 100 cm3 i prenese izvagana količina natrijevog karbonata, temeljito isperući satno staklo i lijevak s malom količinom destilirane vode iz boce za pranje. Volumen vode u tikvici ne smije biti veći od 2/3. Miješajte sadržaj tikvice dok se sol potpuno ne otopi. Napunite tikvicu destiliranom vodom do oznake. Dodavanje vode se završava pipetom, dodajući vodu kap po kap, držeći tikvicu tako da oznaka bude u visini očiju. Nakon pripreme otopine, dobro je promiješajte zatvarajući tikvicu čepom. Izračunajte koncentraciju i titar pripremljene otopine natrijeva karbonata prema formulama:

2 ) Kuhanje200 cm3oko0,05 Mriješenjeklorovodičnakiseline.

Otopina klorovodične kiseline zadane koncentracije priprema se iz koncentriranije otopine razrjeđivanjem. Izračunajte količinu bezvodne kiseline potrebne za pripremu 200 cm3 otopine koja sadrži 0,05 mol HCl u 1 dm 3 . Za daljnje izračune, gustoća koncentrirane otopine kiseline mjeri se hidrometrom. Otopina klorovodične kiseline ulije se u suhi cilindar i

uronite u njega areometar. Očitavanje na skali hidrometra vrši se duž donjeg meniskusa odozgo prema dolje s točnošću od 0,001 g/cm 3 . Prema tablici se nalazi postotna koncentracija kiseline i izračunava volumen otopine koja sadrži potrebnu količinu klorovodične kiseline. U čašu volumena 250-300 cm 3 ulije se ~ 150 cm 3 destilirane vode. U cilindru se mjeri izračunati volumen početne otopine Hcl, ulivene u čašu s vodom i dopunjene do željenog volumena, koji odgovara 200 cm 3 . Pripremljena otopina temeljito se miješa. Otopina klorovodične kiseline spremna je za standardizaciju.

3 ) Standardizacijariješenjeklorovodičnakiselineokopotrebnokoncentracijanakarbonatnatrij.

Standardizacija otopine klorovodične kiseline provodi se pomoću primarnog standarda natrijevog karbonata, pripremljenog prema točnom uzorku. Titracija koristi metiloranž kao indikator.

Temeljito oprana bireta dvaput se ispere malim obrocima pripremljene otopine klorovodične kiseline. Pomoću lijevka napuniti biretu kiselinom tako da donji rub meniskusa tekućine bude malo iznad nulte podjele. Zatim napunite izljev birete otopinom kiseline, istiskujući mjehuriće zraka iz spojnog crijeva. Nakon uklanjanja lijevka ispustiti kiselinu iz birete na način da donji rub meniskusa bude u visini nultog podjeljka biretne skale.

Čista pipeta od 10,00 ml ispere se otopinom natrijeva karbonata. U titracijsku tikvicu pipetira se 10,00 cm3 otopine Na2CO3 i dodaju se 1-2 kapi indikatora metiloranža. U drugoj konusnoj tikvici priprema se otopina "svjedoka".

3 . Pojmovidržanjetitracija.

Državna farmakopeja X preporučuje titraciju pripravka natrijevog benzoata u prisutnosti etera.

4 . Definicijaultimativnobodovatitracija.

Krajnja točka titracije određuje se vizualno promjenom boje indikatora prisutnog u titriranoj otopini.

U odabranoj metodi, kada se postigne točka ekvivalencije, boja miješanog indikatora (1 ml metiloranža + 1 ml metilen plavog) mijenja boju iz zelene u lila.

5 . Primjena.

Analizadroga " natrijbenzoat" .

Metodologija: oko 1,6 g lijeka (točno odvaganog) prenese se u odmjernu tikvicu od 25 ml, otopi u svježe prokuhanoj i ohlađenoj vodi, namještenoj na oznaku. Uzmite 10 ml dobivene otopine za titraciju mjernom pipetom, dodajte 18 ml etera, 2 kapi miješanog indikatora (1 ml otopine metiloranža i 1 ml otopine metilen modrila) i titrirajte s 0,5 N solnom kiselinom dok se ne dobije lila boja pojavljuje se u vodenom sloju. Na kraju titracije dobro protresite tikvicu. Udio u pripravku mora biti najmanje 99,9% u odnosu na suhu tvar (gubitak mase sušenjem - 2,5%).

M (C7H5Na02) = 144,11

III. Protokol za izvođenje titrimetrijske analize pripravka natrijevog benzoata izravnom acidimetrijom s otopinom od 0,05 N. klorovodične kiseline u prisutnosti etera

Točnotežinašarkepuderbenzoatnatrij: m = 1,6003 g

Shemareakcije:

M (C7H5Na02) = 144,11, f ekv. =1

M ekv. (C7H5Na02) = 144,11

Volumenpotrošenotitrant:

V 1 \u003d 7,82 ml

V 2 \u003d 7,80 ml

V 3 \u003d 7,84 ml

V usp. = 7,82 ml

Titarriješenjeklorovodičnakiselinenabenzoatnatrij:

= = = 0,0072

Kalkulacijapostotaksadržajbenzoatnatrijupriprema:

w = = = 88,04%

IZuzeti u obzirgubicitežinanasušenje:

88%*102,5% = 90,24%

Postandardmasaudiobenzoatnatrijupripremamoraoklijevatiuunutar99,0% - 103, 0% .

Zaključak: u pogledu postotka natrijevog benzoata, analizirani lijek ne udovoljava zahtjevima Državne farmakopeje Ruske Federacije.

Reference

1. Državna farmakopeja SSSR-a. - 10. izd. - M.: Izdavačka kuća "Medicina", 1968.

2. Kharitonov Yu.Ya. Analitička kemija. Analitika: u 2 knjige. - 2. izd. - M.: Viša škola, 2003.

3. Belikov V.G. Farmaceutska kemija. U 2 sata: Edukativni. dodatak - M .: MEDpress-inform, 2007 - 624 str.

4. Arzamastsev A.P. Farmaceutska kemija: Zbornik. dodatak - M.: GEOTAR-MED, 2004 - 640 str.

5. Vodič kroz laboratorijske studije iz analitičke kemije. Kvalitativna analiza. Abdullina S.G., Schukin V.A. - Kazan, 2007.

6. Enciklopedijski rječnik Brockhausa i Efrona: U 86 svezaka (82 sveska i 4 dodatna). - Sankt Peterburg, 1890-1907.

7. Državna farmakopeja Ruske Federacije / Izdavačka kuća "Znanstveni centar za ekspertizu medicinskih proizvoda", 2008. - 704 str.: ilustr.

Domaćin na Allbest.ru

Slični dokumenti

Inhibitori lučenja klorovodične kiseline i pepsinogena: opće karakteristike. Iz povijesti H2 blokatora. Indikacije za primjenu H2-antihistaminika. Farmakološko djelovanje i nuspojave lijekova na bazi H2-blokatora.

sažetak, dodan 07.05.2013


Mjere prevencije mikotoksikoza. Određivanje ureje metodom dimetilglioksima. Enzimska metoda za određivanje FOSS. Učinak vodikovog peroksida, kalijevog permanganata i formaldehida na protozoe. Određivanje natrijeva klorida argentometrijskom metodom.

laboratorijski rad , dodan 00.00.0000


Validacija metoda za analizu papaverinklorida u otopini za injekciju i drugim oblicima doziranja. Kemijske i fizikalne metode utvrđivanja autentičnosti tvari. Analiza sadržaja stranih nečistoća tankoslojnom kromatografijom.

seminarski rad, dodan 02.06.2014


Značajan porast učestalosti raka rektuma u SAD-u i zapadnoj Europi. Pretkancerozne bolesti rektuma. Intestinalna opstrukcija. Fistule - rektovaginalne, rektovezikalne, pararektalne. Skup studija za razjašnjavanje stadija.

prezentacija, dodano 22.10.2013


Anatomija rektuma. Položaj limfnih žila i čvorova u smjeru rektalnih arterija. Epidemiologija raka rektuma. faktori koji pridonose bolesti. Histološka građa tumora rektuma. Dijagnoza, stadiji bolesti.

prezentacija, dodano 19.01.2016


Kontrola kvalitete u ljekarni. Određivanje optimalnih reakcija autentičnosti i kvantitativnog sadržaja lijekova: atropin sulfata, natrijevog jodida i novokaina. Pročišćena voda za pripremu tekućeg višekomponentnog oblika doziranja.

seminarski rad, dodan 23.02.2017


Anatomske i fiziološke značajke rektuma. Organizacija prijeoperacijske pripreme bolesnika. Proučavanje značajki profesionalne djelatnosti bolničara u ranoj dijagnozi, liječenju i prevenciji bolesti i ozljeda rektuma.

diplomski rad, dodan 06.05.2018


Promjena razine koncentracije natrija i njegovog izlučivanja. Proces prilagodbe u prirodnim uvjetima okoline. Koncentracija natrija u eritrocitima. Omjer eritrocita i koncentracija kalija u plazmi. Ovisnost koncentracije kalija o koncentraciji natrija.

članak, dodan 02.08.2013


Karakteristike i značajke tijeka raka rektuma, njegova klinička klasifikacija i karakteristične značajke. Opis tumora kod raka rektuma i njegov položaj, moguće metastaze. Tehnika biopsije i dijagnostički postupak.

sažetak, dodan 15.05.2010


Anatomske i fiziološke značajke strukture rektuma. Principi pregleda bolesnika s bolestima rektuma. Klinika, dijagnoza i principi liječenja tumorskih i netumorskih bolesti. Značajke njege proktoloških bolesnika.

Autentičnost.

Kofein-natrij benzoat

Coffeinum natrio-benzoicum

Priznanica. Interakcija vodenih otopina natrijevog benzoata i kofeina, rezultirajuća otopina se isparava da se dobije suhi prah.

1. reakcije na kofein nakon izolacije lužinom i kloroformom.

2. Reakcija benzoatnog iona sa željeznim trikloridom proizvodi talog boje mesa.

3. lijek daje reakcije karakteristične za natrijev ion.

1. određivanje kofeina jodometrijskom metodom nakon njegovog taloženja iz pripravka s kiselinom u obliku kofeinske baze, sadržaj kofeina treba biti 38 - 40% u smislu suhe tvari.

Točna težina lijeka se otopi u vodi, doda se razrijeđena sumporna kiselina i 0,1 M otopina joda, nakon taloženja od 15 minuta, otopina se filtrira, a višak joda u filtratu se titrira s 0,1 M otopinom natrijevog tiosulfata, na na kraju titracije dodaje se otopina škroba.

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 \u003d 2NaI + Na 2 S 4 O 6

UCH=1/4; formula povratne titracije

2. U drugom uzorku, količina natrijevog benzoata određena je metodom neutralizacije. Titracija se provodi u prisutnosti etera, koji uklanja benzojevu kiselinu koja se oslobađa.

Točan uzorak lijeka otopi se u vodi, doda se eter, miješani indikator (metiloranž i metilensko plavo) i titrira s 0,5 M solnom kiselinom do pojave lila boje vodenog sloja.

Natrijev benzoat bi trebao biti 58 - 62%.

Skladištenje. u dobro zatvorenoj posudi.

Primjena. Stimulans CNS-a, kardiotonik.

Obrasci za otpuštanje. Otopine za injekcije 10, 20%, tablete 0,1; 0,2.

Cm. Edukativno-metodički priručnik za unutarapotekarsku kontrolu: koncentrirana otopina kofein-natrij benzoata 10%; otopine za unutarnju upotrebu - otopina natrijevog bromida i kofein-natrijevog benzoata; infuzija biljke adonis, kofein-natrijev benzoat i natrijev bromid; pripravak unutar ljekarne i sastav pakiranja (smjesa): infuzija rizoma i korijena valerijane, kofein-natrijev benzoat, magnezijev sulfat, natrijev bromid, tinktura paprene metvice.

172. kovčeg

1,3,7-trimetilksantin

C8H10N402*H20M. c. 212.21

M. v. 194.19 (bezvodni)

Opis. Bijeli svilenkasti igličasti kristali ili bijeli kristalni prah, bez mirisa, gorkog okusa. Na zraku nestaje, zagrijavanjem sublimira.

Topljivost. Sporo topljiv u vodi (1:60), dobro topljiv u vrućoj vodi i kloroformu, slabo topljiv u alkoholu, vrlo malo topiv u eteru.

Autentičnost. 0,01 G lijek se stavi u porculansku šalicu, doda se 10 kapi razrijeđene klorovodične kiseline, 10 kapi perhidrola i upari do suhog u vodenoj kupelji. Ostatak se navlaži s 1-2 kapi otopine amonijaka; pojavljuje se ljubičastocrvena boja.

0,01 G lijek se otopi u 10 ml voda. K 5 ml dobivena otopina se dodaje kap po kap 0,1% otopine tanina; nastaje bijeli talog, topiv u suvišku reagensa.

0,05 G lijek se otopi u 5 ml tople vode, ohladiti, dodati 10 kapi 0,1 N. otopina joda; ne smije se pojaviti talog ili zamućenje. Kad se doda nekoliko kapi razrijeđene klorovodične kiseline, nastaje smeđi talog, topiv u suvišku lužine.

Talište 234-237° (nakon sušenja na 80° do konstantne težine).

kiselosti ili lužnatosti. 0,2 G lijek se otopi u 10 ml svježe prokuhanu toplu vodu. Kada se u ohlađenu otopinu doda 5 kapi otopine timolftaleina, ne smije se pojaviti plava boja. Potonji bi se trebao pojaviti kada se doda ne više od 0,1 ml 0,05 n. otopina natrijevog hidroksida.

stranih alkaloida. deset ml otopina lijeka (1: 100) ne bi trebala dati zamućenje od dodatka nekoliko kapi Mayerovog reagensa.

organske nečistoće. 0.3 G lijekovi se moraju otopiti u 3 ml koncentrirana sumporna kiselina, kao i u 3 ml koncentrirane dušične kiseline da nastane bistra, bezbojna otopina.

Kloridi. 0,5 G lijek se promućka sa 2 ml tople vode, razrijediti vodom do 25 ml i filtrira kroz filter koji je prethodno ispran vrućom vodom. deset ml ovog filtrata mora proći test klorida (ne više od 0,01% u formulaciji).

sulfati. deset ml istog filtrata mora proći sulfatni test (ne više od 0,05% u formulaciji).

Gubitak težine sušenjem. Oko 0,5 G lijek (točno vaganje) se suši na 80 ° do konstantne težine. Gubitak težine ne smije premašiti 8,5% za kofein monohidrat i 0,5% za bezvodni kofein.

Sulfatni pepeo i teški metali. Sulfatni pepeo od 0,5 G preparat ne smije biti veći od 0,1% i mora proći test na teške metale (ne više od 0,001% u preparatu).

Kvantifikacija. Otprilike 0,15 g prethodno osušene na 80° do konstantne težine lijeka (točno izvagano) otopi se u 10 ml anhidrid octene kiseline kada se zagrije u vodenoj kupelji, dodajte 20 ml benzena, 5 kapi kristal violeta i titrirano sa 0,1 N. otopinom perklorne kiseline dok se ne dobije žuta boja.

Paralelno provedite kontrolni pokus.

1 ml 0,1 N otopina perklorne kiseline odgovara 0,01942 G C 8 H 10 N 4 O 2, koji treba biti najmanje 99,0% u osušenom pripravku.

Skladištenje. popis B. U dobro zatvorenoj posudi.

Najveća pojedinačna doza unutar 0,3 G.

Najviša dnevna doza unutar 1.0 G.