मात्रात्मक विश्लेषण की मात्रात्मक संरचना के तरीके। पता लगाने योग्य अवक्षेपित अवक्षेपित ग्रेविमेट्रिक

मात्रात्मक विश्लेषण विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान की एक बड़ी शाखा है जो आपको किसी वस्तु की मात्रात्मक (आणविक या मौलिक) संरचना निर्धारित करने की अनुमति देती है। मात्रात्मक विश्लेषण व्यापक हो गया है। इसका उपयोग अयस्कों की संरचना (उनके शुद्धिकरण की डिग्री का आकलन करने के लिए), मिट्टी की संरचना और पौधों की वस्तुओं को निर्धारित करने के लिए किया जाता है। पारिस्थितिकी में, पानी, हवा और मिट्टी में विषाक्त पदार्थों की सामग्री निर्धारित की जाती है। चिकित्सा में इसका उपयोग नकली दवाओं का पता लगाने के लिए किया जाता है।

मात्रात्मक विश्लेषण के उद्देश्य और तरीके

मात्रात्मक विश्लेषण का मुख्य कार्य पदार्थों की मात्रात्मक (प्रतिशत या आणविक) संरचना स्थापित करना है।

इस समस्या को कैसे हल किया जाता है इसके आधार पर, मात्रात्मक विश्लेषण के कई तरीकों को प्रतिष्ठित किया जाता है। इनके तीन समूह हैं:

• भौतिक।
• भौतिक-रासायनिक.
• रसायन.

पहले पदार्थों के भौतिक गुणों को मापने पर आधारित हैं - रेडियोधर्मिता, चिपचिपाहट, घनत्व, आदि। मात्रात्मक विश्लेषण के सबसे आम भौतिक तरीके रेफ्रेक्टोमेट्री, एक्स-रे स्पेक्ट्रल और रेडियोधर्मिता विश्लेषण हैं।

दूसरा निर्धारित किए जाने वाले पदार्थ के भौतिक रासायनिक गुणों के माप पर आधारित है। इसमे शामिल है:

• ऑप्टिकल - स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री, वर्णक्रमीय विश्लेषण, वर्णमिति।
• क्रोमैटोग्राफिक - गैस-तरल क्रोमैटोग्राफी, आयन एक्सचेंज, वितरण।
• इलेक्ट्रोकेमिकल - कंडक्टोमेट्रिक अनुमापन, पोटेंशियोमेट्रिक, कूलोमेट्रिक, इलेक्ट्रिकल ग्रेविमेट्रिक विश्लेषण, पोलरोग्राफी।

तरीकों की सूची में तीसरा अध्ययन के तहत पदार्थ के रासायनिक गुणों, रासायनिक प्रतिक्रियाओं पर आधारित है। रासायनिक विधियों को इसमें विभाजित किया गया है:

• वज़न विश्लेषण (ग्रेविमेट्री) - सटीक वज़न पर आधारित।
• वॉल्यूमेट्रिक विश्लेषण (अनुमापन) - वॉल्यूम के सटीक माप पर आधारित है।

मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण के तरीके

सबसे महत्वपूर्ण हैं ग्रेविमेट्रिक और टाइट्रिमेट्रिक। इन्हें रासायनिक मात्रात्मक विश्लेषण की शास्त्रीय विधियाँ कहा जाता है।

धीरे-धीरे, शास्त्रीय तरीकों ने वाद्य तरीकों का स्थान ले लिया है। हालाँकि, वे सबसे सटीक बने हुए हैं। इन विधियों की सापेक्ष त्रुटि केवल 0.1-0.2% है, जबकि वाद्य विधियों की सापेक्ष त्रुटि 2-5% है।

ग्रेविमेट्री

ग्रेविमेट्रिक मात्रात्मक विश्लेषण का सार रुचि के पदार्थ को उसके शुद्ध रूप में अलग करना और उसका वजन करना है। किसी पदार्थ का पृथक्करण प्रायः अवक्षेपण द्वारा होता है। कभी-कभी निर्धारित किए जाने वाले घटक को एक अस्थिर पदार्थ (आसवन विधि) के रूप में प्राप्त करने की आवश्यकता होती है। इस तरह से आप निर्धारित कर सकते हैं, उदाहरण के लिए, क्रिस्टलीय हाइड्रेट्स में क्रिस्टलीकरण के पानी की सामग्री। चट्टानों, पोटेशियम और सोडियम और कार्बनिक यौगिकों का विश्लेषण करते समय चट्टानों, लोहे और एल्यूमीनियम को संसाधित करते समय सिलिकिक एसिड निर्धारित करने के लिए वर्षा विधि का उपयोग किया जाता है।

ग्रेविमेट्री में विश्लेषणात्मक संकेत द्रव्यमान है।

ग्रेविमेट्री द्वारा मात्रात्मक विश्लेषण की विधि में निम्नलिखित चरण शामिल हैं:

1. किसी यौगिक का अवक्षेपण जिसमें रुचिकर पदार्थ होता है।
2. सतह पर तैरनेवाला से तलछट हटाने के लिए परिणामी मिश्रण को फ़िल्टर करें।
3. सतह पर तैरने वाले पदार्थ को खत्म करने और इसकी सतह से अशुद्धियों को हटाने के लिए तलछट को धोना।
4. पानी निकालने के लिए कम तापमान पर सुखाना या तलछट को तौलने के लिए उपयुक्त रूप में परिवर्तित करने के लिए उच्च तापमान पर सुखाना।
5. परिणामी तलछट का वजन करना।

ग्रेविमेट्रिक मात्रात्मक विश्लेषण के नुकसान निर्धारण की लंबाई और गैर-चयनात्मकता (अवक्षेपण अभिकर्मक शायद ही कभी विशिष्ट होते हैं) हैं। इसलिए, प्रारंभिक पृथक्करण आवश्यक है.

ग्रेविमेट्रिक विधि का उपयोग करके गणना

ग्रेविमेट्री द्वारा किए गए मात्रात्मक विश्लेषण के परिणाम द्रव्यमान अंशों (%) में व्यक्त किए जाते हैं। गणना के लिए, अध्ययन के तहत पदार्थ के नमूने का द्रव्यमान - जी, परिणामी तलछट का द्रव्यमान - एम और रूपांतरण कारक एफ निर्धारित करने के लिए इसका सूत्र जानना आवश्यक है। द्रव्यमान अंश और रूपांतरण कारक की गणना के लिए सूत्र हैं नीचे प्रस्तुत है.

आप तलछट में किसी पदार्थ के द्रव्यमान की गणना कर सकते हैं; इसके लिए रूपांतरण कारक F का उपयोग किया जाता है।

ग्रेविमेट्रिक कारक अध्ययन के तहत दिए गए घटक और ग्रेविमेट्रिक आकार के लिए एक स्थिर मान है।

अनुमापनीय (वॉल्यूमेट्रिक) विश्लेषण

अनुमापनीय मात्रात्मक विश्लेषण एक अभिकर्मक समाधान की मात्रा का सटीक माप है जो रुचि के पदार्थ के साथ समतुल्य प्रतिक्रिया के लिए उपयोग किया जाता है। इस मामले में, प्रयुक्त अभिकर्मक की सांद्रता पूर्व-निर्धारित होती है। अभिकर्मक समाधान की मात्रा और एकाग्रता को ध्यान में रखते हुए, ब्याज के घटक की सामग्री की गणना की जाती है।

"टाइट्रीमेट्रिक" नाम "टाइटर" शब्द से आया है, जो किसी समाधान की एकाग्रता को व्यक्त करने के तरीकों में से एक को संदर्भित करता है। अनुमापांक दर्शाता है कि 1 मिली घोल में कितने ग्राम पदार्थ घुला हुआ है।

अनुमापन एक ज्ञात सांद्रता वाले घोल को दूसरे घोल की एक विशिष्ट मात्रा में धीरे-धीरे मिलाने की प्रक्रिया है। यह तब तक जारी रहता है जब तक कि पदार्थ एक दूसरे के साथ पूरी तरह से प्रतिक्रिया न कर दें। इस क्षण को तुल्यता बिंदु कहा जाता है और यह संकेतक के रंग में परिवर्तन से निर्धारित होता है।

• अम्ल क्षार।
• रिडॉक्स।
• अवक्षेपणात्मक।
• कॉम्प्लेक्सोमेट्रिक।

अनुमापांक विश्लेषण की बुनियादी अवधारणाएँ

अनुमापांक विश्लेषण में निम्नलिखित शब्दों और अवधारणाओं का उपयोग किया जाता है:

• टाइट्रेंट एक घोल है जिसे डाला जाता है। इसकी सघनता ज्ञात है.
• अनुमापित विलयन एक तरल पदार्थ है जिसमें अनुमापन मिलाया जाता है। इसकी सघनता निर्धारित करने की आवश्यकता है। अनुमापन किए जाने वाले घोल को आमतौर पर फ्लास्क में रखा जाता है, और अनुमापन को ब्यूरेट में रखा जाता है।
• तुल्यता बिंदु अनुमापन में वह बिंदु है जब अनुमापक के समकक्षों की संख्या रुचि के पदार्थ के समकक्षों की संख्या के बराबर हो जाती है।
• संकेतक ऐसे पदार्थ हैं जिनका उपयोग तुल्यता के बिंदु को स्थापित करने के लिए किया जाता है।

मानक और कार्यशील समाधान

टाइट्रेंट्स मानक और कार्यशील हैं।

किसी पदार्थ के सटीक वजन वाले हिस्से को पानी या अन्य विलायक की एक निश्चित (आमतौर पर 100 मिलीलीटर या 1 लीटर) मात्रा में घोलकर मानक प्राप्त किए जाते हैं। इस प्रकार आप समाधान तैयार कर सकते हैं:

• सोडियम क्लोराइड NaCl.
• पोटेशियम डाइक्रोमेट K 2 Cr 2 O 7।
• सोडियम टेट्राबोरेट Na 2 B 4 O 7 ∙10H 2 O।
• ऑक्सालिक एसिड H 2 C 2 O 4 ∙2H 2 O।
• सोडियम ऑक्सालेट Na 2 C 2 O 4।
• स्यूसिनिक एसिड एच 2 सी 4 एच 4 ओ 4।

प्रयोगशाला अभ्यास में, फिक्सैनल का उपयोग करके मानक समाधान तैयार किए जाते हैं। यह एक सीलबंद शीशी में निहित पदार्थ (या उसके समाधान) की एक निश्चित मात्रा है। यह मात्रा 1 लीटर घोल तैयार करने के लिए डिज़ाइन की गई है। फिक्सैनल को लंबे समय तक संग्रहीत किया जा सकता है, क्योंकि इसे हवा तक पहुंच के बिना रखा जाता है, क्षार के अपवाद के साथ जो शीशी के गिलास के साथ प्रतिक्रिया करता है।

कुछ समाधान सटीक सांद्रता के लिए तैयार नहीं किए जा सकते। उदाहरण के लिए, पोटेशियम परमैंगनेट और सोडियम थायोसल्फेट की सांद्रता जल वाष्प के साथ उनकी परस्पर क्रिया के कारण विघटन के दौरान भी बदलती रहती है। एक नियम के रूप में, वांछित पदार्थ की मात्रा निर्धारित करने के लिए इन समाधानों की आवश्यकता होती है। चूँकि उनकी सांद्रता अज्ञात है, इसे अनुमापन से पहले निर्धारित किया जाना चाहिए। इस प्रक्रिया को मानकीकरण कहा जाता है। यह मानक समाधानों के साथ प्रारंभिक अनुमापन द्वारा कार्यशील समाधानों की सांद्रता का निर्धारण है।

समाधान के लिए मानकीकरण आवश्यक है:

• अम्ल - सल्फ्यूरिक, हाइड्रोक्लोरिक, नाइट्रिक।
• क्षार।
• पोटेशियम परमैंगनेट।
• सिल्वर नाइट्रेट।

सूचक चयन

तुल्यता बिंदु, अर्थात् अनुमापन के अंत को सटीक रूप से निर्धारित करने के लिए, संकेतक का सही विकल्प आवश्यक है। ये ऐसे पदार्थ हैं जो पीएच मान के आधार पर अपना रंग बदलते हैं। प्रत्येक संकेतक अलग-अलग pH मान पर अपने घोल का रंग बदलता है, जिसे संक्रमण अंतराल कहा जाता है। सही ढंग से चयनित संकेतक के लिए, संक्रमण अंतराल समतुल्य बिंदु के क्षेत्र में पीएच में परिवर्तन के साथ मेल खाता है, जिसे अनुमापन छलांग कहा जाता है। इसे निर्धारित करने के लिए अनुमापन वक्रों का निर्माण करना आवश्यक है, जिसके लिए सैद्धांतिक गणना की जाती है। अम्ल और क्षार की शक्ति के आधार पर अनुमापन वक्र चार प्रकार के होते हैं।

अनुमापनीय विश्लेषण में गणना

यदि तुल्यता बिंदु सही ढंग से निर्धारित किया गया है, तो टाइट्रेंट और टाइट्रेंट पदार्थ समान मात्रा में प्रतिक्रिया करेंगे, अर्थात, टाइट्रेंट पदार्थ की मात्रा (n e1) अनुमापित पदार्थ की मात्रा (n e2) के बराबर होगी: n e1 = एन ई2. चूँकि समतुल्य पदार्थ की मात्रा समतुल्य पदार्थ की दाढ़ सांद्रता और घोल के आयतन के उत्पाद के बराबर है, समानता सत्य है

सी ई1 ∙वी 1 = सी ई2 ∙वी 2, जहां:

सी ई1 - सामान्य टाइट्रेंट एकाग्रता, ज्ञात मूल्य;

वी 1 - टाइट्रेंट समाधान की मात्रा, ज्ञात मूल्य;

सी ई2 - अनुमापित पदार्थ की सामान्य सांद्रता, निर्धारित की जानी चाहिए;

वी 2 अनुमापन के दौरान निर्धारित अनुमापित पदार्थ के घोल का आयतन है।

सी ई2 = सी ई1 ∙वी 1 / वी 2

अनुमापनीय विश्लेषण करना

अनुमापन द्वारा मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण की विधि में निम्नलिखित चरण शामिल हैं:

1. पदार्थ के नमूने से 0.1 एन मानक समाधान तैयार करना।
2. लगभग 0.1 एन कार्यशील समाधान तैयार करना।
3. मानक समाधान का उपयोग करके कार्यशील समाधान का मानकीकरण।
4. कार्यशील समाधान के साथ परीक्षण समाधान का अनुमापन।
5. आवश्यक गणनाएँ करना।

ये ग्रेविमेट्रिक और टाइट्रीमेट्रिक विधियां हैं। हालाँकि वे धीरे-धीरे वाद्य तरीकों का स्थान ले रहे हैं, फिर भी वे सटीकता में बेजोड़ हैं: उनकी सापेक्ष त्रुटि 0.2% से कम है, जबकि वाद्य विधियाँ 2-5% हैं। वे अन्य तरीकों के परिणामों की वैधता का आकलन करने के लिए मानक बने हुए हैं। मुख्य अनुप्रयोग: पदार्थों की बड़ी और मध्यम मात्रा का सटीक निर्धारण।

ग्रेविमेट्रिक विधिइसमें पदार्थ को उसके शुद्ध रूप में अलग करना और उसका वजन करना शामिल है। अधिकतर, अलगाव वर्षा द्वारा किया जाता है। अवक्षेप व्यावहारिक रूप से अघुलनशील होना चाहिए। निर्धारित किया जा रहा घटक लगभग पूरी तरह अवक्षेपित होना चाहिए, ताकि घोल में घटक की सांद्रता 10 -6 M से अधिक न हो। यह अवक्षेप यथासंभव मोटे-क्रिस्टलीय होना चाहिए ताकि इसे आसानी से धोया जा सके। अवक्षेप एक निश्चित संरचना का स्टोइकोमेट्रिक यौगिक होना चाहिए। वर्षा के दौरान, अशुद्धियाँ (सह-वर्षा) जमा हो जाती हैं, इसलिए इसे धोना चाहिए। फिर तलछट को सुखाकर तौला जाना चाहिए।

ग्रेविमेट्रिक विधियों का अनुप्रयोग:

अधिकांश अकार्बनिक धनायन, ऋणायन और तटस्थ यौगिक निर्धारित किए जा सकते हैं। अवक्षेपण के लिए अकार्बनिक और कार्बनिक अभिकर्मकों का उपयोग किया जाता है; बाद वाले अधिक चयनात्मक हैं। उदाहरण:

AgNO3 +HCl=AgCl+HNO3

(चांदी या क्लोराइड आयनों का निर्धारण),

BaCl 2 +H 2 SO 4 =BaSO 4 +2HCl

(बेरियम या सल्फेट आयनों का निर्धारण)।

निकेल धनायन डाइमिथाइलग्लॉक्साइम द्वारा अवक्षेपित होते हैं।

अनुमापनीय विधियाँसमाधानों में प्रतिक्रियाओं का उपयोग करें। इन्हें वॉल्यूमेट्रिक भी कहा जाता है, क्योंकि ये किसी घोल के आयतन को मापने पर आधारित होते हैं। इनमें किसी पदार्थ के घोल में धीरे-धीरे शामिल होना शामिल होता है, जो किसी पदार्थ के घोल की अज्ञात सांद्रता के साथ निर्धारित होता है जो इसके साथ प्रतिक्रिया करता है (ज्ञात सांद्रता के साथ), जिसे टाइट्रेंट कहा जाता है। पदार्थ एक दूसरे के साथ समतुल्य मात्रा में प्रतिक्रिया करते हैं: n 1 = n 2.

चूँकि n=CV, जहाँ C समतुल्य की दाढ़ सांद्रता है, V वह आयतन है जिसमें पदार्थ घुल जाता है, तो स्टोइकोमेट्रिक रूप से प्रतिक्रिया करने वाले पदार्थों के लिए निम्नलिखित सत्य है:

सी 1 वी 1 =सी 2 वी 2

इसलिए, किसी एक पदार्थ (उदाहरण के लिए, सी 2) की अज्ञात सांद्रता का पता लगाना संभव है यदि इसके घोल की मात्रा और इसके साथ प्रतिक्रिया करने वाले पदार्थ की मात्रा और सांद्रता ज्ञात हो। समतुल्य M के आणविक भार को जानकर, आप पदार्थ के द्रव्यमान की गणना कर सकते हैं: m 2 = C 2 M।

प्रतिक्रिया के अंत को निर्धारित करने के लिए (जिसे तुल्यता बिंदु कहा जाता है), समाधान के रंग में परिवर्तन का उपयोग करें या समाधान की कुछ भौतिक रासायनिक संपत्ति को मापें। सभी प्रकार की प्रतिक्रियाओं का उपयोग किया जाता है: एसिड और बेस का तटस्थता, ऑक्सीकरण और कमी, जटिल गठन, वर्षा। अनुमापनीय विधियों का वर्गीकरण तालिका में दिया गया है:

अनुमापन विधि, प्रतिक्रिया प्रकार	विधियों के उपसमूह	अनुमापक पदार्थ
अम्ल क्षार	एसिडिमेट्री
	क्षारमिति	NaOH, Na 2 CO 3
रिडॉक्स	परमैंगनेटोमेट्री
	आयोडोमेट्री
	डाइक्रोमेटोमेट्री
	ब्रोमेटोमेट्री
	आयोडेटोमेट्री
कॉम्प्लेक्सोमेट्रिक	कॉम्प्लेक्सोमेट्री
अवक्षेपणात्मक	अर्जेंटोमेट्री

अनुमापन प्रत्यक्ष या उल्टा हो सकता है। यदि प्रतिक्रिया की दर कम है, तो प्रतिक्रिया को पूरा करने के लिए टाइट्रेंट की ज्ञात अतिरिक्त मात्रा को जोड़ा जाता है, और फिर अप्रयुक्त टाइट्रेंट की मात्रा किसी अन्य अभिकर्मक के साथ अनुमापन द्वारा निर्धारित की जाती है।

एसिड-बेस अनुमापन एक उदासीनीकरण प्रतिक्रिया पर आधारित है; प्रतिक्रिया के दौरान, समाधान का पीएच बदल जाता है। पीएच बनाम टाइट्रेंट वॉल्यूम के ग्राफ को अनुमापन वक्र कहा जाता है और आमतौर पर ऐसा दिखता है:

तुल्यता बिंदु निर्धारित करने के लिए, पीएच माप या संकेतक जो एक निश्चित पीएच मान पर रंग बदलते हैं, का उपयोग किया जाता है। अनुमापन की संवेदनशीलता और सटीकता अनुमापन वक्र की स्थिरता की विशेषता है।

कॉम्प्लेक्सोमेट्री जटिल गठन की प्रतिक्रिया पर आधारित है। सबसे अधिक इस्तेमाल किया जाने वाला एथिलीनडायमिनेटेट्राएसिटिक एसिड (ईडीटीए) है।

(HOOC)(OOC-H2C)NH-CH2CH2-NH(CH2COO)(CH2COOH)

या इसका) डिसोडियम नमक। इन पदार्थों को अक्सर कॉम्प्लेक्सोन कहा जाता है। वे कई धातुओं के धनायनों के साथ मजबूत संकुल बनाते हैं, इसलिए अनुमापन के लिए उनके उपयोग के लिए पृथक्करण की आवश्यकता होती है।

रेडॉक्स अनुमापन प्रणाली की क्षमता में बदलाव के साथ होता है। अनुमापन की प्रगति आमतौर पर पोटेंशियोमेट्रिक विधि द्वारा नियंत्रित की जाती है, बाद में देखें।

वर्षा अनुमापन -अर्जेंटोमेट्री का उपयोग अक्सर हैलाइड आयनों के निर्धारण की एक विधि के रूप में किया जाता है। उत्तरार्द्ध चांदी के धनायनों के साथ व्यावहारिक रूप से अघुलनशील अवक्षेप बनाता है।

अनुमापनीय विश्लेषण के तरीके अत्यधिक सटीक (निर्धारण की सापेक्ष त्रुटि - 0.1 - 0.3%), कम श्रम तीव्रता और सरल उपकरण हैं। टिट्रीमेट्री का उपयोग गैर-जलीय सहित समाधानों में पदार्थों की उच्च और मध्यम सांद्रता के तेजी से निर्धारण के लिए किया जाता है।

मात्रात्मक विश्लेषण के उद्देश्य

मात्रात्मक विश्लेषण अध्ययन के तहत वस्तु की मौलिक और आणविक संरचना या उसके व्यक्तिगत घटकों की सामग्री को स्थापित करना संभव बनाता है।

अध्ययन की वस्तु के आधार पर, अकार्बनिक और जैविक विश्लेषण को प्रतिष्ठित किया जाता है। बदले में, उन्हें मौलिक विश्लेषण में विभाजित किया जाता है, जिसका कार्य यह स्थापित करना है कि विश्लेषण की गई वस्तु में कितने तत्व (आयन) शामिल हैं, आणविक और कार्यात्मक विश्लेषण में, जो रेडिकल, यौगिकों की मात्रात्मक सामग्री के बारे में उत्तर देते हैं, जैसे साथ ही विश्लेषित वस्तु में परमाणुओं के कार्यात्मक समूह।

मात्रात्मक विश्लेषण के तरीके

मात्रात्मक विश्लेषण के क्लासिक तरीके ग्रेविमेट्रिक (वजन) विश्लेषण और टाइट्रिमेट्रिक (वॉल्यूम) विश्लेषण हैं।

मात्रात्मक विश्लेषण विधियों के संपूर्ण वर्गीकरण के लिए, लेख देखें विश्लेषणात्मक रसायनशास्त्र.

विश्लेषण के वाद्य तरीके

विश्लेषण के वाद्य तरीकों के वर्गीकरण के लिए, लेख देखें विश्लेषण के वाद्य तरीके

पोलारोग्राफी

पोलारोग्राफी, तरल धातु से बने एक संकेतक माइक्रोइलेक्ट्रोड का उपयोग करके एक प्रकार की वोल्टामेट्री, जिसकी सतह समय-समय पर या लगातार नवीनीकृत होती है। इस मामले में, इलेक्ट्रोलाइटिक सेल में इलेक्ट्रोड-सॉल्यूशन इंटरफ़ेस पर इलेक्ट्रोलिसिस उत्पादों का कोई दीर्घकालिक संचय नहीं होता है। पोलरोग्राफी में सूचक इलेक्ट्रोड अक्सर एक गिरता हुआ पारा इलेक्ट्रोड होता है। तरल मिश्रण और पिघल से बने ड्रिपिंग इलेक्ट्रोड, तरल धातुओं से बने स्ट्रीम इलेक्ट्रोड, मल्टी-ड्रॉप इलेक्ट्रोड जिसमें तरल धातु या पिघल को छिद्रपूर्ण ग्लास डिस्क के माध्यम से दबाया जाता है, आदि का भी उपयोग किया जाता है।

IUPAC अनुशंसाओं के अनुसार, पोलरोग्राफी के कई प्रकार प्रतिष्ठित हैं: प्रत्यक्ष वर्तमान पोलरोग्राफी (सूचक माइक्रोइलेक्ट्रोड की संभावित ई पर वर्तमान I की निर्भरता की जांच करता है), ऑसिलोपोलरोग्राफी (किसी दिए गए I(t) के लिए t पर dE/dt की निर्भरता), जहां t समय है), स्वीप I के साथ पोलरोग्राफी (I पर E की निर्भरता), अंतर पोलरोग्राफी (E पर दो कोशिकाओं में वर्तमान अंतर की निर्भरता), प्रत्येक बूंद के जीवनकाल के दौरान E के एकल या एकाधिक स्कैन के साथ पोलरोग्राफी, चक्रीय ई के त्रिकोणीय स्कैन के साथ पोलरोग्राफी, ई के चरण स्कैन के साथ पोलरोग्राफी, गिरावट। प्रत्यावर्ती धारा और पल्स पोलारोग्राफी के प्रकार, आदि।

फोटोमेट्री और स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री

यह विधि प्रकाश अवशोषण के मूल नियम के उपयोग पर आधारित है। ए=ईएलसी. जहां ए प्रकाश अवशोषण है, ई दाढ़ प्रकाश अवशोषण गुणांक है, एल सेंटीमीटर में अवशोषित परत की लंबाई है, सी समाधान की एकाग्रता है। कई फोटोमेट्रिक विधियाँ हैं:

1. परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी
2. परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोस्कोपी.
3. आणविक स्पेक्ट्रोस्कोपी.

परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी

इस विधि का उपयोग करके विश्लेषण करने के लिए एक स्पेक्ट्रोमीटर की आवश्यकता होती है। विश्लेषण का सार मोनोक्रोम प्रकाश के साथ एक परमाणु नमूने को रोशन करना है, फिर किसी भी प्रकाश फैलाव का उपयोग करके नमूने के माध्यम से पारित प्रकाश को विघटित करना और एक डिटेक्टर के साथ अवशोषण को रिकॉर्ड करना है। नमूने को परमाणुकृत करने के लिए एटमाइज़र का उपयोग किया जाता है। (लौ, उच्च-वोल्टेज चिंगारी, प्रेरक रूप से युग्मित प्लाज्मा)। प्रत्येक एटमाइज़र के अपने फायदे और नुकसान हैं। प्रकाश को विघटित करने के लिए डिस्पर्सेन्ट्स (विवर्तन झंझरी, प्रिज्म, प्रकाश फिल्टर) का उपयोग किया जाता है।

परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोस्कोपी

यह विधि परमाणु अवशोषण विधि से थोड़ी भिन्न है। यदि इसमें प्रकाश स्रोत एक अलग स्रोत था, तो परमाणु उत्सर्जन विधि में विकिरण का स्रोत नमूना ही है। अन्यथा सब कुछ वैसा ही है.

एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण

सक्रियण विश्लेषण

यह सभी देखें

साहित्य

विकिमीडिया फ़ाउंडेशन. 2010.

देखें अन्य शब्दकोशों में "मात्रात्मक विश्लेषण (रसायन विज्ञान)" क्या है:

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पुस्तकें

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मात्रात्मक विश्लेषण का कार्य विश्लेषण की गई वस्तु में तत्वों (आयनों), रेडिकल्स, कार्यात्मक समूहों, यौगिकों या चरणों की सामग्री के बारे में जानकारी प्राप्त करना है, साथ ही उन तरीकों को विकसित करना है जिनके द्वारा यह जानकारी प्राप्त की जाती है। मात्रात्मक विश्लेषण में, विश्लेषणात्मक संकेत की तीव्रता को मापा जाता है, अर्थात। समाधान के ऑप्टिकल घनत्व का संख्यात्मक मान, अनुमापन के लिए समाधान की खपत, कैल्सीनयुक्त अवक्षेप का द्रव्यमान, आदि का पता लगाएं। मात्रात्मक संकेत माप के परिणामों के आधार पर, नमूने में निर्धारित किए जा रहे घटक की सामग्री की गणना की जाती है। निर्धारण के परिणाम आमतौर पर द्रव्यमान अंशों, % में व्यक्त किए जाते हैं।

मात्रात्मक विश्लेषण का उपयोग करके, वे यौगिकों में तत्वों के बीच द्रव्यमान अनुपात का पता लगाते हैं, घोल की एक निश्चित मात्रा में घुले पदार्थ की मात्रा निर्धारित करते हैं, और कभी-कभी पदार्थों के सजातीय मिश्रण में एक तत्व की सामग्री का पता लगाते हैं, उदाहरण के लिए, तेल में कार्बन या प्राकृतिक गैस। कृषि अभ्यास में, विषम पदार्थों में एक या दूसरे घटक की सामग्री सबसे अधिक बार निर्धारित की जाती है, उदाहरण के लिए: नाइट्रोजन, पी 2 ओ 5 या के 2 ओ - नाइट्रोजन, फास्फोरस या पोटेशियम उर्वरकों में, सूक्ष्म तत्व - मिट्टी में, शर्करा - पौधे में सामग्री, आदि.

धातु विज्ञान और रासायनिक उद्योग के लिए खनिज भंडार का आकलन करते समय मात्रात्मक विश्लेषण की आवश्यकता होती है, और यह जीव विज्ञान और कृषि रसायन विज्ञान, मृदा विज्ञान, पादप शरीर विज्ञान, आदि के लिए महत्वपूर्ण है।

मात्रात्मक विश्लेषण के लिए नई समस्याएं विकासशील राष्ट्रीय अर्थव्यवस्था - उद्योग और कृषि द्वारा उत्पन्न की जाती हैं; जैसे, उदाहरण के लिए, "दुर्लभ" या ट्रेस तत्वों (यूरेनियम, टाइटेनियम, ज़िरकोनियम, वैनेडियम, मोलिब्डेनम, टंगस्टन, आदि) के पृथक्करण और मात्रात्मक निर्धारण के लिए तरीकों का विकास; कई धातुओं और जैविक सामग्री और मिट्टी में सूक्ष्म तत्वों में कुछ तत्वों (आर्सेनिक, फास्फोरस, आदि) की अशुद्धियों की नगण्य मात्रा का निर्धारण।

मात्रात्मक विश्लेषण जीवविज्ञानियों को जानवरों और पौधों के जीवों की संरचना के बारे में आवश्यक जानकारी प्राप्त करने और उनके विकास, विकास और उत्पादकता पर व्यक्तिगत तत्वों के प्रभाव का अध्ययन करने की अनुमति देता है।

कृषि में मात्रात्मक अनुसंधान की मुख्य वस्तुएँ मिट्टी, पौधे, उर्वरक, कृषि जहर, चारा आदि हैं। पौधों को पोषक तत्वों की आपूर्ति का स्तर निर्धारित करने के लिए मिट्टी का विश्लेषण किया जाता है। खनिज उर्वरकों के मात्रात्मक विश्लेषण का उपयोग कृषि फसलों (नाइट्रोजन, पी 2 ओ 5, के 2 ओ) के लिए उपयोगी घटकों की सामग्री की जांच करने के लिए किया जाता है, और कृषि जहरों का विश्लेषण सक्रिय सिद्धांत की मात्रा जानने के लिए किया जाता है। पशु आहार को सही ढंग से तैयार करने के लिए फ़ीड की संरचना को जानना आवश्यक है। पशुधन और फसल उत्पादों का भी विश्लेषण किया जाता है।

हाल ही में, मिट्टी, पीने के पानी और फसल उत्पादों में नाइट्रेट की बढ़ती मात्रा के कारण खाद्य उत्पादों को नियंत्रित करने की आवश्यकता महसूस हुई है। नाइट्रेट सामग्री आयनोमेट्रिक या फोटोमेट्रिक तरीकों से निर्धारित की जाती है।

मात्रात्मक विश्लेषण के आधुनिक तरीकों को मापा गुणों के अनुसार वर्गीकृत किया जाता है, जैसे पदार्थ का द्रव्यमान, अभिकर्मक समाधान की मात्रा, तत्वों की वर्णक्रमीय रेखाओं की तीव्रता, दृश्य, अवरक्त या पराबैंगनी विकिरण का अवशोषण, प्रकीर्णन निलंबन द्वारा प्रकाश, ध्रुवीकरण के विमान का घूर्णन, सॉर्बेंट्स के सोखने के गुण, समाधान की विद्युत चालकता, इलेक्ट्रोड क्षमता, फैलाना वर्तमान ताकत, रेडियोधर्मी कणों की संख्या, आदि।

मात्रात्मक विश्लेषण विधियों को रासायनिक, भौतिक और भौतिक रासायनिक में विभाजित किया गया है।

रासायनिक विधियों में ग्रेविमेट्रिक, टाइट्रिमेट्रिक और गैस-वॉल्यूमेट्रिक विश्लेषण शामिल हैं।

विश्लेषण के भौतिक और भौतिक-रासायनिक तरीकों को पारंपरिक रूप से वाद्य कहा जाता है।

इसके अलावा, पदार्थों (या आयनों) के मिश्रण को अलग करने की तथाकथित विधियाँ भी हैं। इनमें, विभिन्न प्रकार की क्रोमैटोग्राफी के अलावा, कार्बनिक सॉल्वैंट्स के साथ निष्कर्षण, उर्ध्वपातन (और उर्ध्वपातन), आसवन (यानी, अस्थिर घटकों का आसवन), आंशिक वर्षा और सह-अवक्षेपण की रासायनिक विधियां शामिल हैं।

बेशक, उपरोक्त वर्गीकरण आधुनिक मात्रात्मक विश्लेषण में उपयोग की जाने वाली सभी विधियों को शामिल नहीं करता है; यह केवल सबसे आम लोगों को सूचीबद्ध करता है।

2. पृथक्करण स्थिरांक का निर्धारण

इलेक्ट्रोलाइटिक पृथक्करण एक प्रतिवर्ती प्रक्रिया है जो असंबद्ध अणुओं और आयनों के बीच संतुलन की ओर ले जाती है, इसलिए सामूहिक क्रिया का नियम इस पर लागू होता है। कमजोर इलेक्ट्रोलाइट का आयनीकरण योजना के अनुसार होता है

एबी « ए + + बी -

यदि हम असंबद्ध अणुओं की संतुलन सांद्रता [एबी] और आयनों की सांद्रता को [ए +] और [बी -] के रूप में निरूपित करते हैं, तो संतुलन स्थिरांक का रूप लेगा

[ए + ][बी — ]/[एबी] = के (*)

मात्रा K कहलाती है इलेक्ट्रोलाइट पृथक्करण स्थिरांक. यह इसकी आयनीकरण की प्रवृत्ति को दर्शाता है। कैसे; K मान जितना अधिक होगा, कमजोर इलेक्ट्रोलाइट उतनी ही अधिक मजबूती से अलग हो जाएगा और संतुलन में समाधान में इसके आयनों की सांद्रता उतनी ही अधिक होगी। पृथक्करण स्थिरांक के मान की गणना समाधान की दाढ़ सांद्रता और कमजोर इलेक्ट्रोलाइट के आयनीकरण की डिग्री (स्थिर तापमान पर) के आधार पर की जाती है।

स्थिरांक और कमजोर इलेक्ट्रोलाइट के पृथक्करण की डिग्री के बीच एक संबंध है, जिसे गणितीय रूप से व्यक्त किया जा सकता है। ऐसा करने के लिए, आइए हम इलेक्ट्रोलाइट के दो आयनों में टूटने की दाढ़ सांद्रता को निरूपित करें साथ, और इसके पृथक्करण की डिग्री है α . तब परिणामी आयनों में से प्रत्येक की सांद्रता с(1 – α) के बराबर होगी, और असंबद्ध अणुओं की सांद्रता साथ(1 - α). इन अंकन को समीकरण (*) में प्रतिस्थापित करने पर, हम प्राप्त करते हैं

यह समीकरण ओस्टवाल्ड के तनुकरण नियम की गणितीय अभिव्यक्ति है, जो एक कमजोर इलेक्ट्रोलाइट के पृथक्करण की डिग्री और इसकी एकाग्रता के बीच संबंध स्थापित करता है।

बहुत कमजोर इलेक्ट्रोलाइट्स के लिए, बहुत पतले समाधानों में, पृथक्करण की डिग्री बहुत छोटी है, और मान (1 - α) एकता के करीब है। इसलिए उनके लिए

माना गया पैटर्न प्रयोगात्मक रूप से पाए गए उनके पृथक्करण की डिग्री के आधार पर कमजोर इलेक्ट्रोलाइट्स के पृथक्करण स्थिरांक की गणना करना संभव बनाता है, और इसके विपरीत।

पृथक्करण स्थिरांक, साथ ही पृथक्करण की डिग्री, अम्ल और क्षार की ताकत को दर्शाती है। स्थिरांक जितना बड़ा होगा, समाधान में इलेक्ट्रोलाइट उतना ही अधिक विघटित होगा। चूंकि पृथक्करण स्थिरांक समाधान की सांद्रता पर निर्भर नहीं करता है, इसलिए यह पृथक्करण की डिग्री की तुलना में इलेक्ट्रोलाइट के आयनों में विघटित होने की प्रवृत्ति को बेहतर ढंग से दर्शाता है। यह प्रयोगात्मक रूप से सिद्ध हो चुका है कि तनुकरण नियम केवल कमजोर इलेक्ट्रोलाइट्स के लिए मान्य है।

कई चरणों में अलग होने वाले पॉलीबेसिक एसिड के समाधान में, कई संतुलन स्थापित होते हैं। ऐसी प्रत्येक डिग्री की विशेषता उसके स्वयं के पृथक्करण स्थिरांक से होती है।

सबसे महत्वपूर्ण कमजोर इलेक्ट्रोलाइट्स के पृथक्करण स्थिरांक का उपयोग करके, उनके पृथक्करण की डिग्री की गणना की जाती है।

ए) पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड के लिए पृथक्करण स्थिरांक की अभिव्यक्ति

चोर« के + + ओएच -

बी) एसिटिक एसिड के पृथक्करण स्थिरांक की अभिव्यक्ति:

वियोजन समीकरण

सीएच 3 कूह « एच + + सीएच 3 कूह -

तब पृथक्करण स्थिरांक लिखा जा सकता है

ग) पृथक्करण स्थिरांक की अभिव्यक्ति

एनएसएन « एच + + सीएन -

3. आयतनात्मक विश्लेषण की प्रकृति और विधियाँ। गुरुत्वाकर्षण विश्लेषण में गणना। गुरुत्वाकर्षणमिति विश्लेषण विधि का संचालन

"शास्त्रीय" विधि एक अनुमापनीय (वॉल्यूमेट्रिक) विश्लेषण है। यह प्रतिक्रियाशील समाधानों की मात्रा को मापने पर आधारित है, और अभिकर्मक समाधान की सांद्रता सटीक रूप से ज्ञात होनी चाहिए। वॉल्यूमेट्रिक विश्लेषण में, अभिकर्मक को परीक्षण समाधान में तब तक जोड़ा जाता है जब तक कि समान मात्रा में पदार्थ प्रतिक्रिया नहीं करते। यह क्षण संकेतकों या अन्य विधियों का उपयोग करके निर्धारित किया जाता है। प्रतिक्रिया के लिए प्रयुक्त अभिकर्मक की सांद्रता और मात्रा को जानकर, निर्धारण के परिणाम की गणना की जाती है।

प्रयुक्त रासायनिक प्रतिक्रियाओं के प्रकार के अनुसार, अनुमापनीय (वॉल्यूमेट्रिक) विश्लेषण के तरीकों को तीन समूहों में विभाजित किया गया है: 1) आयन यौगिक प्रतिक्रियाओं पर आधारित विधियां; 2) ऑक्सीकरण-कमी प्रतिक्रियाओं पर आधारित विधियाँ; 3) जटिल गठन प्रतिक्रियाओं पर आधारित विधियाँ। पहले समूह में एसिड-बेस और अवक्षेपण अनुमापन की विधियाँ शामिल हैं, दूसरे में - रेडॉक्स अनुमापन की विभिन्न विधियाँ, और तीसरे में कॉम्प्लेक्सोमेट्रिक (चेलाटोमेट्रिक) अनुमापन की विधियाँ शामिल हैं।

अम्ल-क्षार अनुमापन विधि(या उदासीनीकरण) अम्लों की क्षारों के साथ अन्योन्यक्रिया पर आधारित है।

यह विधि समाधानों में न केवल अम्ल या क्षार की सांद्रता, बल्कि हाइड्रोलाइज्ड लवण की सांद्रता भी निर्धारित करना संभव बनाती है।

प्रोटोलिसिस के दौरान क्षारीय प्रतिक्रिया देने वाले समाधानों में आधारों या लवणों की सांद्रता निर्धारित करने के लिए, एसिड के अनुमापित समाधानों का उपयोग किया जाता है। इन निर्धारणों को एसिडिमेट्री कहा जाता है।

एसिड या हाइड्रोलाइटिक रूप से अम्लीय लवण की सांद्रता मजबूत आधारों के अनुमापित समाधानों का उपयोग करके निर्धारित की जाती है। ऐसी परिभाषाएँ क्षारमिति से संबंधित हैं।

न्यूट्रलाइजेशन के दौरान समतुल्यता बिंदु संकेतक के रंग में परिवर्तन (मिथाइल ऑरेंज, मिथाइल रेड, फिनोलफथेलिन) द्वारा निर्धारित किया जाता है।

वर्षा अनुमापन विधि. निर्धारित किया जा रहा तत्व, अनुमापित घोल के साथ परस्पर क्रिया करके थोड़ा घुलनशील यौगिक के रूप में अवक्षेपित हो सकता है। उत्तरार्द्ध, पर्यावरण के गुणों को बदलकर, एक या दूसरे को समतुल्यता का बिंदु निर्धारित करने की अनुमति देता है।

अनुमापन के रूप में क्या कार्य करता है इसके आधार पर अनुमापनीय अवक्षेपण विधियों को नाम दिए गए हैं।

कॉम्प्लेक्सोमेट्रिक अनुमापन विधिकम-आयनीकरण जटिल आयनों (या अणुओं) के गठन के आधार पर अनुमापनीय निर्धारण को जोड़ती है।

इन विधियों का उपयोग करके, विभिन्न धनायनों और आयनों का निर्धारण किया जाता है जिनमें जटिल गठन प्रतिक्रियाओं में प्रवेश करने का गुण होता है। हाल ही में, कार्बनिक अभिकर्मकों - कॉम्प्लेक्सोन - के साथ धनायनों की परस्पर क्रिया पर आधारित विश्लेषणात्मक विधियाँ व्यापक हो गई हैं। इस अनुमापन को कॉम्प्लेक्सोमेट्रिक या चेलाटोमेट्रिक कहा जाता है।

रिडॉक्स अनुमापन विधियाँ(रेडॉक्स विधियां) विश्लेषण और अनुमापित समाधान के बीच रेडॉक्स प्रतिक्रियाओं पर आधारित हैं।

इनका उपयोग समाधानों में विभिन्न कम करने वाले एजेंटों या ऑक्सीकरण एजेंटों के मात्रात्मक निर्धारण के लिए किया जाता है।

ग्रेविमेट्रिक विधि का उपयोग मिट्टी, उर्वरकों और पौधों की सामग्री में लवण और हीड्रोस्कोपिक पानी में क्रिस्टलीकरण के पानी को निर्धारित करने के लिए भी किया जाता है। फलों और सब्जियों में शुष्क पदार्थ, फ़ाइबर और पौधों की सामग्री में "कच्ची" राख की मात्रा ग्रेविमेट्रिक रूप से निर्धारित की जाती है।

ग्रेविमेट्रिक निर्धारण के दौरान, निम्नलिखित कार्यों को प्रतिष्ठित किया जाता है: 1) पदार्थ का औसत नमूना लेना और इसे विश्लेषण के लिए तैयार करना; 2) एक नमूना लेना; 3) विघटन; 4) निर्धारित किए जा रहे तत्व का जमाव (जमाव की पूर्णता के परीक्षण के साथ); 5) फ़िल्टरिंग; 6) तलछट को धोना (धोने की पूर्णता निर्धारित करने के लिए एक परीक्षण के साथ); 7) तलछट का सूखना और निस्तापन; 8) वजन; 9) विश्लेषण परिणामों की गणना।

परिभाषा के सफल कार्यान्वयन के लिए सैद्धांतिक ज्ञान के अलावा, व्यक्तिगत संचालन की तकनीक पर अच्छी पकड़ की आवश्यकता होती है।

सूचीबद्ध ऑपरेशन तथाकथित अवसादन विधियों से संबंधित हैं, जिनका व्यापक रूप से ग्रेविमेट्री में उपयोग किया जाता है।

लेकिन ग्रेविमेट्री में अन्य तरीकों का भी उपयोग किया जाता है।

पृथक्करण विधि विश्लेषक को विश्लेषक से अलग करने और उसका सटीक वजन करने पर आधारित है (उदाहरण के लिए, ठोस ईंधन से राख)।

आसवन विधि में, निर्धारित किए जाने वाले घटक को विश्लेषक पर एसिड या उच्च तापमान की क्रिया द्वारा एक वाष्पशील यौगिक के रूप में अलग किया जाता है। इस प्रकार, कार्बोनेट चट्टान में कार्बन मोनोऑक्साइड (IV) की सामग्री का निर्धारण करते समय, इसके नमूने को हाइड्रोक्लोरिक एसिड के साथ इलाज किया जाता है, जारी गैस को विशेष अभिकर्मकों के साथ अवशोषण ट्यूबों के माध्यम से पारित किया जाता है और उनके द्रव्यमान में वृद्धि के आधार पर गणना की जाती है।

आमतौर पर, ग्रेविमेट्रिक निर्धारण के परिणाम बड़े पैमाने पर अंशों (%) में व्यक्त किए जाते हैं। ऐसा करने के लिए, आपको विश्लेषण किए गए पदार्थ के नमूने का आकार, परिणामी तलछट का द्रव्यमान और उसके रासायनिक सूत्र को जानना होगा।

ग्रेविमेट्रिक निर्धारण विभिन्न उद्देश्यों की पूर्ति करते हैं। कुछ मामलों में, रासायनिक रूप से शुद्ध पदार्थ में किसी तत्व की सामग्री निर्धारित करना आवश्यक है, उदाहरण के लिए, बेरियम क्लोराइड BaCl 2 * 2H 2 O में बेरियम सामग्री। अन्य मामलों में, सक्रिय की सामग्री का पता लगाना आवश्यक है किसी तकनीकी उत्पाद में या सामान्यतः ऐसे पदार्थ में सिद्धांत जिसमें अशुद्धियाँ होती हैं। उदाहरण के लिए, वाणिज्यिक बेरियम क्लोराइड में बेरियम क्लोराइड BaCl 2 * 2H 2 O की सामग्री निर्धारित करना आवश्यक है। दोनों मामलों में परिभाषा तकनीक समान रह सकती है, लेकिन गणना अलग-अलग है। आइए उदाहरणों का उपयोग करके गणनाएँ देखें।

अक्सर, रूपांतरण कारक, जिन्हें विश्लेषणात्मक कारक भी कहा जाता है, का उपयोग ग्रेविमेट्रिक विश्लेषण में गणना के लिए किया जाता है। रूपांतरण कारक (एफ) तलछट में पदार्थ के दाढ़ द्रव्यमान और विश्लेषण के दाढ़ द्रव्यमान (या एमजी) का अनुपात है:

विश्लेषण का एम___

तलछट में पदार्थ का एम

रूपांतरण कारक से पता चलता है कि 1 ग्राम तलछट में कितने ग्राम विश्लेषण शामिल हैं।

तकनीकी और कृषि विश्लेषण के अभ्यास में, गणना आमतौर पर तैयार सूत्रों का उपयोग करके की जाती है। जटिल संख्याओं वाली सभी गणनाओं के लिए, एक माइक्रो कंप्यूटर का उपयोग किया जाना चाहिए।

प्रयोगशाला जर्नल में रिकॉर्ड का बहुत महत्व है। वे विश्लेषण के पूरा होने की पुष्टि करने वाले एक दस्तावेज़ हैं। इसलिए, मात्रात्मक निर्धारण को संक्षेप में सीधे कक्षा में औपचारिक रूप दिया जाता है। तारीख, विश्लेषण का नाम, निर्धारण विधि (पाठ्यपुस्तक के संदर्भ में), सभी वजन या अन्य मापों का डेटा और परिणाम की गणना जर्नल में दर्ज की जाती है।

ग्रंथ सूची

क्रेशकोव ए.पी. विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान के मूल सिद्धांत। - एम.: रसायन विज्ञान, 1991।


मात्रात्मक विश्लेषण विधियों का वर्गीकरण। मात्रात्मक विश्लेषण के मुख्य चरण

मात्रात्मक विश्लेषण- विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान के तरीकों का एक सेट, जिसका कार्य अध्ययन के तहत पदार्थ में व्यक्तिगत घटकों की मात्रात्मक सामग्री को निर्धारित करना है।

अध्ययन की वस्तु के आधार पर, अकार्बनिक और जैविक विश्लेषण को प्रतिष्ठित किया जाता है। बदले में, उन्हें विभाजित किया गया है मूल विश्लेषण, जिसका कार्य यह स्थापित करना है कि विश्लेषित वस्तु में कितने तत्व समाहित हैं मोलेकुलरऔर कार्यात्मकविश्लेषण जो विश्लेषण की गई वस्तु में रेडिकल्स, यौगिकों, साथ ही परमाणुओं के कार्यात्मक समूहों की मात्रात्मक सामग्री के बारे में उत्तर देते हैं।

मात्रात्मक विश्लेषण विधियों को विभाजित किया गया है रासायनिक, भौतिक रासायनिकऔर भौतिक. मात्रात्मक विश्लेषण के क्लासिक रासायनिक तरीकों में शामिल हैं गुरुत्वाकर्षणमितिऔर वॉल्यूमेट्रिक विश्लेषण.

शास्त्रीय रासायनिक विधियों के साथ-साथ, भौतिक और भौतिक-रासायनिक (वाद्य) विधियों का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है, जो उनकी मात्रा (एकाग्रता) के आधार पर, विश्लेषण किए गए पदार्थों के ऑप्टिकल, इलेक्ट्रिकल, सोखना, उत्प्रेरक और अन्य विशेषताओं के माप पर आधारित होते हैं। आमतौर पर इन विधियों को निम्नलिखित समूहों में विभाजित किया गया है: विद्युत(कंडक्टोमेट्री, पोलरोग्राफी, पोटेंशियोमेट्री, आदि); वर्णक्रमीय,या ऑप्टिकल(उत्सर्जन और अवशोषण वर्णक्रमीय विश्लेषण, फोटोमेट्री, ल्यूमिनसेंट विश्लेषण, आदि); एक्स-रे; क्रोमैटोग्राफिक; रेडियोमेट्रिक; मास स्पेक्ट्रोमेट्रिक.सूचीबद्ध विधियाँ, सटीकता में रासायनिक विधियों से कमतर हैं, लेकिन संवेदनशीलता, चयनात्मकता और निष्पादन की गति में उनसे काफी बेहतर हैं।

यह पाठ्यक्रम केवल मात्रात्मक विश्लेषण के शास्त्रीय रासायनिक तरीकों को कवर करेगा।

भारात्मक विश्लेषणघटक के शुद्ध रूप में या उसके यौगिक के रूप में निर्धारित किए जाने वाले द्रव्यमान के सटीक माप पर आधारित है। वॉल्यूमेट्रिक विश्लेषण शामिल है टाइट्रीमेट्रिक वॉल्यूमेट्रिक विश्लेषण- विश्लेषक के साथ प्रतिक्रिया में खपत की गई सटीक ज्ञात एकाग्रता के साथ अभिकर्मक समाधान की मात्रा को मापने के तरीके, और गैस वॉल्यूमेट्रिक विश्लेषण- विश्लेषित गैसीय उत्पादों की मात्रा मापने की विधियाँ।

मात्रात्मक विश्लेषण के दौरान, निम्नलिखित मुख्य चरणों को प्रतिष्ठित किया जा सकता है।

1. नमूनाकरण, औसतीकरण और वजन।नमूनाकरण अक्सर समग्र विश्लेषण त्रुटि को निर्धारित करता है और अत्यधिक सटीक तरीकों के उपयोग को निरर्थक बना देता है। नमूने का उद्देश्य प्रारंभिक पदार्थ की अपेक्षाकृत छोटी मात्रा प्राप्त करना है, जिसमें सभी घटकों की मात्रात्मक सामग्री विश्लेषण किए गए पदार्थ के पूरे द्रव्यमान में उनकी मात्रात्मक सामग्री के बराबर होनी चाहिए। प्राथमिक नमूनाबिंदु नमूनों की आवश्यक संख्या को मिलाकर सीधे विश्लेषित वस्तु से चुना जाता है। नमूने लेने के तरीके निम्नलिखित कारकों द्वारा निर्धारित किए जाते हैं: विश्लेषण की गई वस्तु (गैस, तरल, ठोस) के एकत्रीकरण की स्थिति; विश्लेषित सामग्री की विविधता; विश्लेषण की गई वस्तु के पूरे द्रव्यमान पर घटक की सामग्री का आकलन करने की आवश्यक सटीकता (जमा की लाभप्रदता का आकलन करने के लिए दवा में शारीरिक रूप से सक्रिय घटक अयस्क में घटक की तुलना में अधिक सटीकता है), संरचना को बदलने की संभावना समय के साथ वस्तु का. तरल और गैसीय पदार्थ आमतौर पर सजातीय होते हैं, और उनके नमूने पहले ही औसत हो चुके होते हैं। ठोस पदार्थ आयतन में विषम होते हैं, इसलिए, उनके विश्लेषण के लिए, अध्ययन की जा रही सामग्री के विभिन्न क्षेत्रों से पदार्थ के कुछ हिस्सों का चयन किया जाता है। प्राथमिक नमूना काफी बड़ा है - आमतौर पर 1-50 किलोग्राम, और कुछ वस्तुओं (उदाहरण के लिए, अयस्क) के लिए यह 0.5-5 टन है।

प्राथमिक नमूने में से इसे घटाकर चयन करें औसत (प्रतिनिधि) नमूना(आमतौर पर 25 ग्राम से 1 किग्रा तक)। ऐसा करने के लिए, प्राथमिक नमूने को कुचला जाता है, मिश्रित किया जाता है और संरचना में औसत किया जाता है, उदाहरण के लिए, अर्थों. क्वार्टरिंग करते समय, कुचली हुई सामग्री को एक वर्ग (या वृत्त) के रूप में एक समान परत में बिखेर दिया जाता है, जिसे चार सेक्टरों में विभाजित किया जाता है, दो विपरीत सेक्टरों की सामग्री को हटा दिया जाता है, और शेष दो को एक साथ जोड़ दिया जाता है। औसत नमूने की आवश्यक मात्रा प्राप्त होने तक क्वार्टरिंग ऑपरेशन कई बार दोहराया जाता है।

इस प्रकार प्राप्त सजातीय सामग्री से विश्लेषण के लिए नमूने लिए जाते हैं, एक भाग संभावित मध्यस्थता विश्लेषण के लिए बचा लिया जाता है ( नियंत्रण नमूना), दूसरे का उपयोग सीधे विश्लेषण के लिए किया जाता है ( विश्लेषण किया गया नमूना).

विश्लेषणात्मक तराजू पर सटीक रूप से मापे गए द्रव्यमान वाले विश्लेषण किए गए नमूने के भाग को कहा जाता है लटका हुआ.विश्लेषण किया जाने वाला नमूना कई नमूने प्राप्त करने के लिए पर्याप्त बड़ा होना चाहिए।

2. नमूने का अपघटन (उद्घाटन)।इस चरण में विश्लेषण किए गए नमूने को विश्लेषण के लिए सुविधाजनक एकत्रीकरण या यौगिक की स्थिति में परिवर्तित करना शामिल है। रासायनिक तरीकों से एक नमूने को समाधान में स्थानांतरित करने के लिए, इसे सीधे तरल विलायक (पानी, एसिड, क्षार) के साथ इलाज किया जाता है या नमूने के नष्ट होने के बाद (कैल्सीनेशन, जलने, संलयन या सिंटरिंग द्वारा) इसे ऐसे यौगिकों में परिवर्तित किया जाता है जो घुल सकते हैं।

3. पृथक्करण, निर्धारित किये जा रहे घटक का पृथक्करण और उसकी सांद्रता।चूँकि अधिकांश विश्लेषणात्मक विधियाँ पर्याप्त रूप से चयनात्मक नहीं हैं, इसलिए विश्लेषण किए गए मिश्रण को अलग करने या उसमें से विश्लेषक को अलग करने के तरीकों का उपयोग किया जाता है। ऐसे मामले में जहां विश्लेषक की सांद्रता किसी दी गई विधि की पता लगाने की सीमा से कम है या इसकी कार्य सीमा की निचली सीमा से कम है, तो विश्लेषक की एकाग्रता का उपयोग किया जाता है। अलगाव, अलगाव और एकाग्रता के उपयोग के लिए रासायनिक(मास्किंग, अवक्षेपण और सहवर्षा), भौतिक(वाष्पीकरण के तरीके: आसवन, आसवन (आसवन), ऊर्ध्वपातन (ऊर्ध्वपातन), आदि) और भौतिक रासायनिकविधियाँ (निष्कर्षण, सोखना, आयन विनिमय, क्रोमैटोग्राफी और विभिन्न विद्युत रासायनिक विधियाँ, जैसे इलेक्ट्रोलिसिस, वैद्युतकणसंचलन, इलेक्ट्रोडायलिसिस, आदि)।

4. परिमाणीकरण. विश्लेषण के सभी प्रारंभिक चरणों में यह सुनिश्चित किया जाना चाहिए कि विश्लेषण के दौरान विश्वसनीय परिणाम प्राप्त हों। विश्लेषण पद्धति का चुनाव गति, सुविधा, सटीकता, उपयुक्त उपकरणों की उपलब्धता, विश्लेषणों की संख्या, विश्लेषण किए गए नमूने का आकार, निर्धारित किए जा रहे घटक की सामग्री जैसे संकेतकों पर आधारित होना चाहिए। विभिन्न तरीकों की संवेदनशीलता की तुलना करके और नमूने में किसी घटक की अनुमानित सामग्री का अनुमान लगाकर, रसायनज्ञ विश्लेषण की एक या दूसरी विधि चुनता है। उदाहरण के लिए, सिलिकेट चट्टानों में सोडियम का निर्धारण करने के लिए, एक ग्रेविमेट्रिक विधि का उपयोग किया जाता है, जो मिलीग्राम और उच्च मात्रा में सोडियम के निर्धारण की अनुमति देता है; पौधों और जैविक वस्तुओं में एक ही तत्व की माइक्रोग्राम मात्रा निर्धारित करने के लिए - फ्लेम फोटोमेट्री की विधि; विशेष शुद्धता (नैनो- एवं पिकोग्राम मात्रा) वाले जल में सोडियम के निर्धारण के लिए - लेजर स्पेक्ट्रोस्कोपी विधि।





5. विश्लेषण परिणामों की गणना और माप परिणामों का मूल्यांकन- विश्लेषणात्मक प्रक्रिया का अंतिम चरण। विश्लेषण के परिणामों की गणना करने के बाद, उपयोग की गई विधि की शुद्धता और संख्यात्मक डेटा को सांख्यिकीय रूप से संसाधित करने को ध्यान में रखते हुए, उनकी विश्वसनीयता का मूल्यांकन करना महत्वपूर्ण है।

प्रश्नों पर नियंत्रण रखें

1. मात्रात्मक विश्लेषण का उद्देश्य क्या है?

2. मात्रात्मक विश्लेषण के तरीकों की सूची बनाएं।

3. ग्रेविमेट्रिक विश्लेषण क्या है?

4. अनुमापनीय विश्लेषण का सार क्या है?

5. विश्लेषण के मुख्य चरणों की सूची बनाएं और उनका वर्णन करें।

6. औसत नमूना कैसे लिया जाता है? नमूना तिमाही क्या है?

7. छत्र क्या है?

8. किसी नमूने को खोलने और उसमें से निर्धारित किए जा रहे घटक को अलग करने के लिए किन तकनीकों का उपयोग किया जाता है?

1. वासिलिव वी.पी. विश्लेषणात्मक रसायनशास्त्र। किताब 1. विश्लेषण की अनुमापनीय और गुरुत्वमिति विधियाँ। - एम.: बस्टर्ड, 2005. - पी. 16-24.




एस.बी. डेनिसोवा, ओ.आई. मिखाइलेंको