Кофеин натриев бензоат gf. Количествен химичен анализ на вещество

1. Руско име на лекарството.

натриев бензоат

Натриева бензоена киселина

Натриева сол на бензоена киселина

натриев бензоат

2. Латинско наименование на лекарството.

Натриум бензойкум

3. Химична формула с моларна маса

Моларна маса 144,11

4. Външен вид

Бял кристален прах, без мирис или с много лек мирис, сладникаво-солен вкус.

5. Физични и химични свойства

Плътност: 1,44 g/cm3

Разтворимост.

Лесно разтворим във вода, трудно разтворим в алкохол.

Прозрачност и цвят на разтвора.

Разтвор от 1 g от лекарството в 10 ml прясно преварена и охладена вода трябва да бъде прозрачен и безцветен.

алкалност и киселинност.

Към получения разтвор се добавят няколко капки разтвор на фенолфталеин; разтворът трябва да остане безцветен. Трябва да се появи розов цвят от добавянето на не повече от 0,75 ml 0,05 N. разтвор на натриев хидроксид.

0,15 g от препарата се разтварят в 14 ml вода, добавя се 1 ml разредена азотна киселина и се филтрува.10 ml от филтрата трябва да преминат теста за хлорид (не повече от 0,02% в препарата).

1,5 g от препарата се разтварят в 25 ml вода, добавят се 5 ml разредена солна киселина и се филтрува.10 ml от разтвора трябва да преминат сулфатен тест (не повече от 0,02% в препарата).

10 ml от същия филтрат трябва да преминат теста за тежки метали (не повече от 0,001% в препарата).

Загуба на тегло при сушене.

Около 1,5 g дрога (прецизно претеглена) се изсушава при 100-105 до постоянно тегло. Загубата на тегло не трябва да надвишава 3%.

Влажност:не повече от 2%.

Забележка. Натриевият бензоат за приготвяне на инжекционни разтвори трябва допълнително да премине тест за желязо: разтвор от 0,4 g от лекарството в 10 ml вода трябва да издържи теста за желязо (не повече от 0,0075% в лекарството).

6. Методи за получаване

Натриевият бензоат се получава чрез реакция на взаимодействие на бензоена киселина с разтвор на натриев хидроксид или натриев карбонат:

а) с натриев хидроксид:

химичен анализ на натриев бензоат

б) с натриев карбонат:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Качествен анализ

Лекарството дава характерна реакция към бензоати и реакция Б към натрий.

Качествена реакция към бензоати:

Към 2 ml неутрален разтвор на бензоат (0,01-0,02 g бензоатен йон) се добавят 0,2 ml разтвор на железен хлорид; образува се розово-жълта утайка.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Качествена реакция към натриеви йони:

а) Суха реакция. Натриевата сол, добавена към безцветен пламък, го оцветява в жълто.

б) С цинккуранил ацетат: (жълта кристална утайка)

Na + + Zn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 8] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 9] 9H 2 O + H +

в) С разтвор на пикринова киселина (жълта кристална утайка)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

Метод за определяне на автентичността съгласно Държавната фармакопея X:

0,25 g от лекарството се разтварят в 5 ml вода, добавя се 1 ml азотна киселина, утаените бели кристали се филтруват, промиват се с вода и се сушат в ексикатор над сярна киселина до достигане на постоянно тегло. Температурата на получената бензоена киселина е 120-124,5°C.

Схема на реакция:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Количествен анализ

Около 1,5 g от лекарството (точно претеглено) се разтварят в 20 ml вода в колба с шлифована запушалка с вместимост 250 ml, 45 ml етер, 3-4 капки смесен индикатор (1 ml метилоранж разтвор и 1 ml разтвор на метиленово синьо) се добавят и се титруват 0,5 n. разтвор на солна киселина, докато във водния слой се появи лилав цвят. Разклатете добре колбата в края на титруването.

1 мл 0,5 н. разтвор на солна киселина съответства на 0,07205 g натриев бензоат, което по отношение на сухото вещество трябва да бъде най-малко 99,0%.

9. Приложение

1. Приготвяне: Натриев бензоат

Фармакологична група:секретолитици и стимуланти на двигателната функция на дихателните пътища.

Като отхрачващо средство - самостоятелно (per se) и като част от комбинирани препарати. Когато се приема през устата, засилва секрецията на лигавицата на дихателните пътища.

2. Лекарство: кофеин-натриев бензоат

Фармакологична група:дихателни стимуланти, психостимуланти

Заболявания, придружени от депресия на централната нервна система, функциите на сърдечно-съдовата и дихателната система (включително отравяне с лекарства, инфекциозни заболявания), спазми на мозъчните съдове (включително мигрена), намалена умствена и физическа работоспособност, сънливост, енуреза при деца, респираторни нарушения ( периодично дишане, идиопатична апнея) при новородени (включително недоносени бебета).

10. Условия на съхранение

В добре затворен съд, на сухо и тъмно място.

Лаборатория #5

Анализ на пуринови производни

Кофеин-натриев бензоат (Coffeinum - natrii benzoas)

Заключение: лекарството отговаря на изискванията на Глобалния фонд по отношение на неговите физични свойства.

Автентичност:

Кофеин-натриев бензоат

UV спектрометрия

С реактиви за общо утаяване на алкалоиди. С 0,1% разтвор на танин се образува бяла утайка, която е разтворима в излишък от реагента.

0,5 g от лекарството се разтварят в 3 ml. вода, добавете 1 мл. разтвор на натриев хидроксид, 10 мл. хлороформ и се разклаща за 1-2 минути. Хлороформният слой се филтрува през безводен натриев сулфатен филтър и хлороформът се изпарява на водна баня. Остатъкът дава реакцията на автентичността на кофеина:

До 10 мг. Към препарата в порцеланова чаша се добавят 10 ml солна киселина и 0,5 ml водороден прекис и се изпарява до сухо на водна баня. Добавя се 1 капка амоняк - утайката придобива лилаво-червен цвят, който изчезва при добавяне на 2-3 капки разтвор на натриев хидроксид.

Мурексид тест за кофеин

Реакция към бензоат. До 2 мл неутрален разтвор на бензоат (0,01-0,02 g бензоатен йон) добавете 0,2 ml разтвор на железен хлорид; образува се розово-жълта утайка.

Натриевата сол, добавена към безцветен пламък, го оцветява в жълто.

Прозрачност и цвят на разтвора.Разтвор на 0,5 g от лекарството в 10 ml водата трябва да е бистра и безцветна

алкалност или киселинност. 0,25 g от лекарството се разтварят в 5 ml прясно преварена и охладена вода и добавете няколко капки разтвор на фенолфталеин. Разтворът не трябва да става розов. Трябва да се появи розов цвят от добавянето на не повече от 0,15 ml 0,05 N. разтвор на натриев хидроксид.

органични примеси. 0,3 g от лекарството се разтварят в 3 ml концентрирана сярна киселина. Цветът на разтвора не трябва да бъде по-интензивен от стандартен № 5а.

хлориди. 0,1 g от лекарството се разтваря в 5 ml вода, добавят се 5 ml алкохол. Полученият разтвор трябва да издържи теста за хлориди (не повече от 0,02% в препарата).

сулфати. 0,5 g от лекарството се разтварят в 5 ml вода, добавят се 5 ml алкохол. Полученият разтвор трябва да премине сулфатния тест (не повече от 0,02% в препарата).

Тежки метали. 0,5 g от лекарството се разтварят в 10 ml вода. Полученият разтвор трябва да премине теста за тежки метали (не повече от 0,001% в препарата).

Загуба на тегло при сушене.Около 0,5 g дрога (точно претеглена) се изсушава при 80° до постоянно тегло. Загубата на тегло не трябва да надвишава 5%.

Количествено определяне на кофеин-натриев бензоат чрез kofein.

Около 0,1 g от праха се разтварят в 10 ml вода в мерителна колба от 50 ml, добавят се 2 ml разредена сярна киселина, 8 ml 0,1 mol / l йоден разтвор, обемът се довежда до марката с вода и се смесва . След утаяване в продължение на 15 минути, разтворът бързо се филтрува през слой памук в суха колба, като фунията се покрива с часовниково стъкло. Първите 10 ml от филтрата се изхвърлят. 25 ml от филтрата се прехвърлят в колба и излишният йод се титрува с 0,1 mol/l разтвор на натриев тиосулфат до обезцветяване (индикатор - нишесте).

Успоредно с това се провежда контролен експеримент чрез титруване на йодния разтвор след филтруване (A ml).

1 ml 0,1 mol/l йоден разтвор съответства на 0,004855 g безводен кофеин. Съдържанието на кофеин-натриев бензоат (X) в грамове се изчислява по формулата:

където P е средното тегло на праха, g; 2.564 - коефициент на преобразуване за кофеин-натриев бензоат със съдържание на кофеин 38 - 40% в препарата.

йодометричен метод. Основава се на образуването на утайка от кофеинов периодид в кисела среда, която се филтрира и във филтрата се определя излишък от йод.

Дана LF:

Кофеин-натриев бензоат 0,05 g

Захар 0,1 g

Заключение:

Съхранение:бивш списък Б, в добре затворен контейнер.

Приложение:Стимулант на ЦНС, кардиотоник.

Изпратете добрата си работа в базата знания е лесно. Използвайте формата по-долу

Студенти, докторанти, млади учени, които използват базата от знания в обучението и работата си, ще ви бъдат много благодарни.

Хоствано на http://www.allbest.ru/

Образователна и изследователска работа на студент

Количествен химичен анализ на вещество. натриев бензоат

Завършено:

студент от група 5201 KSMU

Мамедова С.Н.

Проверен от: Буховец А.В.

Казан, 2014 г

Съдържание

• аз. Анализ на лекарството "Натриев бензоат"
• II. Количествен анализ на лекарството "Натриев бензоат" чрез директна ацидиметрия с разтвор от 0,05 N. на солна киселина
• III. Протокол за извършване на титриметричен анализ на препарат от натриев бензоат чрез директна ацидиметрия с разтвор от 0,05 N. солна киселина в присъствието на етер
• Препратки

I. Анализ на лекарството "Натриев бензоат"

1. РускиИмелечебенсъоръжения.

натриев бензоат

Натриева бензоена киселина

Натриева сол на бензоена киселина

натриев бензоат

2. латинскиИмелечебенсъоръжения.

Натриеви бензои

Натриум бензойкум

3. химическиформуласпосочванекътникмаси

C6H5COONa

Кътниктегло 144,11

4. Външенизглед

Бял кристален прах, без мирис или с много лек мирис, сладникаво-солен вкус.

5. ФизическиИхимическиИмоти

Плътност: 1,44 g/cm3

Разтворимост.

Лесно разтворим във вода, трудно разтворим в алкохол.

ПрозрачностИцветнострешение.

Разтвор от 1 g от лекарството в 10 ml прясно преварена и охладена вода трябва да бъде прозрачен и безцветен.

АлкалностИкиселинност.

Към получения разтвор се добавят няколко капки разтвор на фенолфталеин; разтворът трябва да остане безцветен. Трябва да се появи розов цвят от добавянето на не повече от 0,75 ml 0,05 N. разтвор на натриев хидроксид.

Съдържаниехлориди.

0,15 g от препарата се разтварят в 14 ml вода, добавя се 1 ml разредена азотна киселина и се филтрува.10 ml от филтрата трябва да преминат теста за хлорид (не повече от 0,02% в препарата).

Съдържаниесулфати.

1,5 g от препарата се разтварят в 25 ml вода, добавят се 5 ml разредена солна киселина и се филтрува.10 ml от разтвора трябва да преминат сулфатен тест (не повече от 0,02% в препарата).

Съдържаниетежъкметали.

10 ml от същия филтрат трябва да преминат теста за тежки метали (не повече от 0,001% в препарата).

ЗагубаVтеглоприсушене.

Около 1,5 g дрога (прецизно претеглена) се изсушава при 100-105 до постоянно тегло. Загубата на тегло не трябва да надвишава 3%.

Влажност: не повече от 2%.

Забележка . Натриевият бензоат за приготвяне на инжекционни разтвори трябва допълнително да премине тест за желязо: разтвор от 0,4 g от лекарството в 10 ml вода трябва да издържи теста за желязо (не повече от 0,0075% в лекарството).

6. Начиниполучаване

Натриевият бензоат се получава чрез реакция на взаимодействие на бензоена киселина с разтвор на натриев хидроксид или натриев карбонат:

а) с натриев хидроксид:

химичен анализ на натриев бензоат

б) с натриев карбонат:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Качественаанализ

Лекарството дава характерна реакция към бензоати и реакция Б към натрий.

качествореакцияНабензоати:

Към 2 ml неутрален разтвор на бензоат (0,01-0,02 g бензоатен йон) се добавят 0,2 ml разтвор на железен хлорид; образува се розово-жълта утайка.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

качествореакцияНайонинатрий:

а) Суха реакция. Натриевата сол, добавена към безцветен пламък, го оцветява в жълто.

б) С цинккуранил ацетат: (жълта кристална утайка)

Na + + Zn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 8] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 9] 9H 2 O + H +

в) С разтвор на пикринова киселина (жълта кристална утайка)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

МетодикадефиницииавтентичностСпоредсъстояниеФармакопеях:

0,25 g от лекарството се разтварят в 5 ml вода, добавя се 1 ml азотна киселина, утаените бели кристали се филтруват, промиват се с вода и се сушат в ексикатор над сярна киселина до достигане на постоянно тегло. Температурата на получената бензоена киселина е 120-124,5°C.

Схемареакции:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Количественианализ

Около 1,5 g от лекарството (точно претеглено) се разтварят в 20 ml вода в колба с шлифована запушалка с вместимост 250 ml, 45 ml етер, 3-4 капки смесен индикатор (1 ml метилоранж разтвор и 1 ml разтвор на метиленово синьо) се добавят и се титруват 0,5 n. разтвор на солна киселина, докато във водния слой се появи лилав цвят. Разклатете добре колбата в края на титруването.

1 мл 0,5 н. разтвор на солна киселина съответства на 0,07205 g натриев бензоат, което по отношение на сухото вещество трябва да бъде най-малко 99,0%.

9. Приложение

1 . Лекарство: натриев бензоат

Фармакологичнигрупа: секретолитици и стимуланти на двигателната функция на дихателните пътища.

Като отхрачващо средство - самостоятелно (per se) и като част от комбинирани препарати. Когато се приема през устата, засилва секрецията на лигавицата на дихателните пътища.

2 . Лекарство: Кофеин-натриев бензоат

Фармакологичнигрупа: дихателни стимуланти, психостимуланти

Заболявания, придружени от депресия на централната нервна система, функциите на сърдечно-съдовата и дихателната система (включително отравяне с лекарства, инфекциозни заболявания), спазми на мозъчните съдове (включително мигрена), намалена умствена и физическа работоспособност, сънливост, енуреза при деца, респираторни нарушения ( периодично дишане, идиопатична апнея) при новородени (включително недоносени бебета).

10. Условиясъхранение

В добре затворен съд, на сухо и тъмно място.

II. Количествен анализ на лекарството "Натриев бензоат" чрез директна ацидиметрия с разтвор от 0,05 N. на солна киселина

1 . Същностметод.

Избраният метод за количествен анализ на препарата натриев бензоат е директно ацидометрично титруване и принадлежи към методите на киселинно-алкално титруване.

Киселинно-базовтитруване- титриметрични методи за определяне на концентрацията на киселини или основи, базирани на реакцията на неутрализация: H 3 O + + OH? \u003d 2H 2 O. Титруването с алкален разтвор се нарича алкалиметрия, а титруването с киселинен разтвор се нарича ацидиметрия. При количествено определяне на киселини - алкалиметрия - работният разтвор е разтвор на силна киселина (обикновено HCl или H 2 SO 4). При количествено определяне на алкали - ацидиметрия - работният разтвор е алкален разтвор на NaOH или KOH. Невъзможно е да се приготви титруван киселинен разтвор от концентрирана киселина.

Ако титрувате разтвор на която и да е киселина с алкален разтвор, Н + йоните на киселината се свързват с ОН йони - и концентрацията на Н + йони постепенно намалява и рН на разтвора се повишава. При определена стойност на pH се достига точката на еквивалентност и титруването трябва да приключи. Когато алкален разтвор се титрува с киселинен разтвор, ОН - йони се свързват, концентрацията им в разтвора намалява, а концентрацията на Н + йони се увеличава и pH на разтвора намалява. Стойността на рН в точката на еквивалентност обаче не винаги има една и съща стойност, зависи от природата на реагиращата киселина и основа.

2 . титрант,стандартизациятитрант.

При избраната процедура на титруване титрантът е 0,05 N. разтвор на HCl.

Невъзможно е да се подготви титрант според точна проба, т.к солната киселина е летлива. Приготвя се разтвор с приблизително желаната концентрация и се извършва стандартизация според инсталационните вещества: натриев тетраборат (боракс) - Na 2 B 4 O 7 10H 2 O, безводен натриев карбонат - Na 2 CO 3 и др.

готвенерешениетитрантприблизителнонеобходимоконцентрация:

а) изчислете масата на веществото за приготвяне на разтвора,

б) претеглете веществото на аналитична везна,

в) претегленото вещество се разтваря в мерителна колба,

г) изчислете точната концентрация на разтвора,

д) изчисляване на коефициента на корекция.

готвенерешениеинсталациявещества:

Разтворът на регулиращото вещество се приготвя по същия начин, както приготвянето на титриращия разтвор, като се претегля точно.

Изисквания,представениДа сеинсталациявещества:

а) съставът на веществото трябва да съответства на формулата,

б) веществото трябва да е чисто,

в) веществото трябва да е силно разтворимо във вода,

г) веществото трябва да е стабилно по време на съхранение както в чиста форма, така и в разтвор,

д) коригиращият агент трябва да реагира с титранта бързо и в стереохимични количества (според уравнението на реакцията).

д) не трябва да се появяват странични реакции в разтвора,

g) коригиращият агент трябва да има по-голям еквивалент на моларна маса (по-малка грешка при претеглянето),

з) трябва да има възможност за избор на индикатор.

и) стандартизация - процесът на намиране на точната концентрация на разтвор.

Точността, с която е известна концентрацията на стандартизирания титрант, ограничава точността на метода като цяло, затова се обръща специално внимание на приготвянето на стандартни разтвори. Концентрацията на стандартните разтвори се определя директно (ако самото вещество е първичен стандарт) или косвено, ако веществото не отговаря на изискванията за първични стандарти. В първия случай се взема внимателно претеглено количество от веществото и се разрежда до точно известен обем. Във втория случай разтвор, съдържащ внимателно претеглено количество вещество, се титрува с разтвор на първичен стандарт. Веществата, които могат да се считат за добри първични стандарти, трябва да притежават редица важни свойства: висока чистота, устойчивост на атмосферни влияния, ниска хигроскопичност и ниско атмосферни влияния, лесно достъпни и достатъчно високо еквивалентно тегло. Само няколко вещества отговарят на тези изисквания, така че броят на първичните стандарти е много ограничен.

Първичен стандартен- стандартизация за прецизно претегляне

Втори стандартен- стандартизация според коригиращото вещество (разтвор на коригиращото вещество).

Такакаксолнакиселиналетене,стандартенрешениенеяМогаготвачсамопрезстандартизацияотинсталациявещество.

1 ) готвенепървиченстандартен - решениекарбонатнатрий.

Изчислете количеството Na2CO3, необходимо за приготвяне на 100 cm3 от 0,1 M разтвор, като се има предвид, че моларната маса на еквивалента на натриев карбонат в реакцията със солна киселина е 53 g/mol:

m (Na2CO3) \u003d C (1 / 2Na2CO3) V (Na2CO3) M (1 / 2Na2CO3) \u003d 0,1 mol / dm3 0,1 dm3 53 g / mol \u003d 0,53 g.

Следователно, за да се приготвят 100 cm3 от 0,1M (1/2 Na2CO3) разтвор на Na2CO3, са необходими 0,53 g. Натриевият карбонат се претегля върху часовниково стъкло. Трудно е да се претегли точно изчислена маса, поради което необходимото количество сол се претегля на технически везни и след това масата на пробата се определя на аналитичен баланс с точност до 0,0002 g.

Суха фуния се поставя в чиста мерителна колба от 100 cm3 и се прехвърля претеглено количество натриев карбонат, като часовниковото стъкло и фунията се измиват старателно с малко количество дестилирана вода от промивната бутилка. Обемът на водата в колбата не трябва да бъде повече от 2/3. Разбъркайте съдържанието на колбата, докато солта се разтвори напълно. Напълнете колбата с дестилирана вода до маркировката. Добавянето на вода се завършва с пипета, добавяйки вода капка по капка, като държите колбата така, че маркировката да е на нивото на очите. След като приготвите разтвора, разбъркайте го добре, като затворите колбата със запушалка. Изчислете концентрацията и титъра на приготвения разтвор на натриев карбонат по формулите:

2 ) готвене200 cm3приблизително0,05 Мрешениесолнакиселини.

Разтвор на солна киселина с определена концентрация се приготвя от по-концентриран разтвор чрез разреждане. Изчислете количеството безводна киселина, необходимо за приготвяне на 200 cm3 разтвор, съдържащ 0,05 mol HCl в 1 dm 3 . За по-нататъшни изчисления плътността на концентриран киселинен разтвор се измерва с помощта на хидрометър. Разтвор на солна киселина се излива в сух цилиндър и

потопете хидрометър в него. Отчитането на скалата на хидрометъра се извършва по долния менискус отгоре надолу с точност 0,001 g/cm3. Според таблицата се намира процентната концентрация на киселината и се изчислява обемът на разтвора, съдържащ необходимото количество солна киселина. В чаша с обем 250-300 cm 3 изсипете ~ 150 cm 3 дестилирана вода. Цилиндърът измерва изчисления обем на първоначалния разтвор на Hcl, излят в чаша с вода и допълнен до желания обем, съответстващ на 200 cm 3 . Приготвеният разтвор се смесва старателно. Разтворът на солната киселина е готов за стандартизация.

3 ) Стандартизациярешениесолнакиселиниприблизителнонеобходимоконцентрацияоткарбонатнатрий.

Стандартизирането на разтвора на солна киселина се извършва с помощта на първичен стандарт на натриев карбонат, приготвен съгласно точна проба. Титруването използва метилоранж като индикатор.

Старателно измита бюрета се изплаква два пъти с малки порции от приготвения разтвор на солна киселина. С помощта на фуния напълнете бюретата с киселина, така че долният ръб на менискуса на течността да е малко над нулевото деление. След това напълнете чучура на бюретата с киселинен разтвор, като изместите въздушните мехурчета от свързващия маркуч. След като извадите фунията, изпуснете киселината от бюретата по такъв начин, че долният ръб на менискуса да е на нивото на нулевото деление на скалата на бюретата.

Чиста пипета от 10,00 ml се изплаква с разтвор на натриев карбонат. В колбата за титруване се пипетират 10,00 cm3 разтвор на Na2CO3 и се добавят 1-2 капки индикатор метилоранж. В друга конична колба се приготвя "свидетел" разтвор.

3 . Условияхолдингтитруване.

Държавната фармакопея X препоръчва титруване на препарата натриев бензоат в присъствието на етер.

4 . Определениекрайнаточкититруване.

Крайната точка на титруването се определя визуално чрез промяната в цвета на индикатора, присъстващ в титрувания разтвор.

При избрания метод, когато се достигне точката на еквивалентност, цветът на смесения индикатор (1 ml метилоранж + 1 ml метиленово синьо) променя цвета си от зелен на люляк.

5 . Приложение.

Анализлекарство " натрийбензоат" .

Методика: около 1,6 g от лекарството (прецизно претеглено) се прехвърлят в мерителна колба от 25 ml, разтварят се в прясно преварена и охладена вода, регулирана до марката. Вземете 10 ml от получения разтвор за титруване с мерителна пипета, добавете 18 ml етер, 2 капки смесен индикатор (1 ml разтвор на метилоранж и 1 ml разтвор на метиленово синьо) и титруйте с 0,5 N солна киселина до получаване на във водния слой се появява люляков цвят. Разклатете добре колбата в края на титруването. Съдържанието на препарата трябва да бъде най-малко 99,9% по отношение на сухото вещество (загуба на тегло при сушене - 2,5%).

М (C 7H 5 NaO 2) = 144.11

III. Протокол за извършване на титриметричен анализ на препарат от натриев бензоат чрез директна ацидиметрия с разтвор от 0,05 N. солна киселина в присъствието на етер

Точентеглопантипрахбензоатнатрий: m= 1.6003 g

Схемареакции:

M (C 7 H 5 NaO 2) = 144.11, f екв. =1

M екв. (C 7H 5 NaO 2) = 144.11

Сила на звукаизразходванититрант:

V 1 \u003d 7,82 ml

V 2 \u003d 7,80 мл

V 3 \u003d 7,84 ml

V вж. = 7,82 мл

Титъррешениесолнакиселиниотбензоатнатрий:

= = = 0,0072

ИзчисляванепроцентсъдържаниебензоатнатрийVподготовка:

w = = = 88,04%

СЪСкато се вземат предвидзагубитеглоприсушене:

88%*102,5% = 90,24%

отстандартенмасадялбензоатнатрийVподготовкатрябва даколебайтеVв рамките на99,0% - 103, 0% .

Заключение: по отношение на процентното съдържание на натриев бензоат, анализираното лекарство не отговаря на изискванията на Държавната фармакопея на Руската федерация.

Препратки

1. Държавна фармакопея на СССР. - 10-то изд. - М.: Издателство "Медицина", 1968 г.

2. Харитонов Ю.Я. Аналитична химия. Аналитика: в 2 кн. - 2-ро изд. - М.: Висше училище, 2003.

3. Беликов В.Г. Фармацевтична химия. В 2 часа: Образователна. помощ - М .: MEDpress-inform, 2007 - 624 с.

4. Арзамасцев А.П. Фармацевтична химия: учеб. помощ - М.: GEOTAR-MED, 2004 - 640 с.

5. Ръководство за лабораторни изследвания по аналитична химия. Качествен анализ. Абдулина С.Г., Шукин В.А. - Казан, 2007.

6. Енциклопедичен речник на Брокхаус и Ефрон: В 86 тома (82 тома и 4 допълнителни). - Санкт Петербург, 1890-1907.

7. Държавна фармакопея на Руската федерация / Издателство "Научен център за експертиза на лекарствени продукти", 2008. - 704 с.: ил.

Хоствано на Allbest.ru

Подобни документи

Инхибитори на секрецията на солна киселина и пепсиноген: обща характеристика. От историята на H2 блокерите. Показания за употреба на H2-антихистамини. Фармакологично действие и странични ефекти на лекарства на базата на H2-блокери.

резюме, добавено на 05/07/2013


Мерки за превенция на микотоксикозите. Определяне на урея по метода на диметилглиоксим. Ензимен метод за определяне на FOSS. Ефект на водороден пероксид, калиев перманганат и формалдехид върху протозоите. Определяне на натриев хлорид по аргентометричен метод.

лабораторна работа , добавена 00.00.0000


Валидиране на методи за анализ на папаверин хидрохлорид в инжекционен разтвор и други лекарствени форми. Химични и физични методи за определяне автентичността на дадено вещество. Анализ на съдържанието на чужди примеси чрез тънкослойна хроматография.

курсова работа, добавена на 06/02/2014


Значително увеличение на случаите на рак на ректума в САЩ и Западна Европа. Предракови заболявания на ректума. Чревна непроходимост. Фистули - ректовагинални, ректовезикални, параректални. Комплекс от изследвания за изясняване на стадия.

презентация, добавена на 22.10.2013 г


Анатомия на ректума. Разположението на лимфните съдове и възли по посока на ректалните артерии. Епидемиология на рака на ректума. допринасящи фактори за заболяването. Хистологична структура на тумори на ректума. Диагноза, етапи на заболяването.

презентация, добавена на 19.01.2016 г


Контрол на качеството в аптека. Определяне на оптимални реакции на автентичност и количествено съдържание на лекарства: атропин сулфат, натриев йодид и новокаин. Пречистена вода за приготвяне на течна многокомпонентна лекарствена форма.

курсова работа, добавена на 23.02.2017 г


Анатомични и физиологични особености на ректума. Организация на предоперативната подготовка на пациентите. Проучване на характеристиките на професионалната дейност на фелдшер в ранната диагностика, лечение и профилактика на заболявания и наранявания на ректума.

дисертация, добавена на 05/06/2018


Промяна в нивото на концентрация на натрий и неговата екскреция. Процес на адаптация в естествени условия на околната среда. Концентрация на натрий в еритроцитите. Еритроцитно съотношение и плазмена концентрация на калий. Зависимост на концентрацията на калий от концентрацията на натрий.

статия, добавена на 08/02/2013


Характеристики и особености на хода на рака на ректума, неговата клинична класификация и отличителни черти. Описание на тумора при рак на ректума и неговото местоположение, възможни метастази. Техника на биопсия и диагностична процедура.

резюме, добавено на 15.05.2010 г


Анатомични и физиологични особености на структурата на ректума. Принципи на изследване на пациенти със заболявания на ректума. Клиника, диагностика и принципи на лечение на туморни и нетуморни заболявания. Характеристики на грижите за проктологични пациенти.

Автентичност.

Кофеин-натриев бензоат

Coffeinum natrio-benzoicum

Касова бележка.Взаимодействието на водни разтвори на натриев бензоат и кофеин, полученият разтвор се изпарява до образуване на сух прах.

1. реакции към кофеин след изолиране с основа и хлороформ.

2. Реакцията на бензоатния йон с железен трихлорид води до утайка с телесен цвят.

3. лекарството дава реакции, характерни за натриевия йон.

1. определяне на кофеин чрез йодометричен метод след утаяването му от препарата с киселина под формата на кофеинова основа, съдържанието на кофеин трябва да бъде 38 - 40% по отношение на сухото вещество.

Точна проба от лекарството се разтваря във вода, добавят се разредена сярна киселина и 0,1 М разтвор на йод, след утаяване в продължение на 15 минути, разтворът се филтрува и излишният йод във филтрата се титрува с 0,1 М разтвор на натриев тиосулфат при в края на титруването се добавя разтвор на нишесте.

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 \u003d 2NaI + Na 2 S 4 O 6

UCH=1/4; формула за обратно титруване

2. В друга проба количеството натриев бензоат се определя по метода на неутрализация. Титруването се извършва в присъствието на етер, който отстранява отделената бензоена киселина.

Точна проба от лекарството се разтваря във вода, добавя се етер, смесен индикатор (метилоранж и метиленово синьо) и се титрува с 0,5 М солна киселина до появата на люляк цвят на водния слой.

Натриевият бензоат трябва да бъде 58 - 62%.

Съхранение.в добре затворен съд.

Приложение.Стимулант на ЦНС, кардиотоник.

Формуляри за освобождаване.Инжекционни разтвори 10, 20%, таблетки 0,1; 0,2.

См. Учебно-методическо ръководство за вътрешноаптечен контрол: концентриран разтвор на кофеин-натриев бензоат 10%; разтвори за вътрешно приложение - разтвор на натриев бромид и кофеин-натриев бензоат; инфузия на билка адонис, кофеин-натриев бензоат и натриев бромид; вътрешноаптечен препарат и опаковка (смес): инфузия на коренища и корени на валериана, кофеин-натриев бензоат, магнезиев сулфат, натриев бромид, тинктура от мента.

172. ковчег

1,3,7-триметилксантин

C 8 H 10 N 4 0 2 * H 2 0 M. c. 212.21

М. в. 194.19 (безводен)

Описание. Бели копринени игловидни кристали или бял кристален прах, без мирис, горчив вкус. Изчезва във въздуха, сублимира при нагряване.

Разтворимост. Бавно разтворим във вода (1:60), свободно разтворим в гореща вода и хлороформ, умерено разтворим в алкохол, много слабо разтворим в етер.

Автентичност. 0,01 Ж дрогата се поставя в порцеланова чаша, добавят се 10 капки разредена солна киселина, 10 капки перхидрол и се изпаряват до сухо на водна баня. Остатъкът се навлажнява с 1-2 капки амонячен разтвор; появява се лилаво-червен цвят.

0,01 Ж лекарството се разтваря в 10 млвода. К 5 млполученият разтвор се добавя на капки 0,1% разтвор на танин; образува се бяла утайка, разтворима в излишък от реагента.

0,05 Ж лекарството се разтваря в 5 млгореща вода, охладете, добавете 10 капки 0,1 N. йоден разтвор; не трябва да се появява утайка или мътност. Когато се добавят няколко капки разредена солна киселина, се образува кафява утайка, която е разтворима в излишък от алкали.

Точка на топене 234-237° (след изсушаване при 80° до постоянно тегло).

киселинност или алкалност. 0,2 Ж лекарството се разтваря в 10 млпрясно преварена гореща вода. Когато към охладения разтвор се добавят 5 капки разтвор на тимолфталеин, не трябва да се появява син цвят. Последното трябва да се появи при добавяне на не повече от 0,1 мл 0,05 n. разтвор на натриев хидроксид.

чужди алкалоиди. 10 млразтвор на лекарството (1: 100) не трябва да дава мътност от добавянето на няколко капки реактив на Mayer.

органични примеси. 0,3 Ж лекарствата трябва да се разтворят в 3 млконцентрирана сярна киселина, както и в 3 млконцентрирана азотна киселина до образуване на бистри, безцветни разтвори.

Хлориди. 0,5 Ж лекарството се разклаща с 2 млгореща вода, разрежда се с вода до 25 мли се филтрира през филтър, предварително измит с гореща вода. 10 млот този филтрат трябва да премине теста за хлорид (не повече от 0,01% във формулировката).

сулфати. 10 млот същия филтрат трябва да премине сулфатния тест (не повече от 0,05% във формулировката).

Загуба на тегло при сушене. Около 0,5 Ж лекарството (точно претегляне) се суши при 80 ° до постоянно тегло. Загубата на тегло не трябва да надвишава 8,5% за кофеин монохидрат и 0,5% за безводен кофеин.

Сулфатна пепел и тежки метали. Сулфатна пепел от 0,5 Ж препаратът не трябва да надвишава 0,1% и трябва да премине теста за тежки метали (не повече от 0,001% в препарата).

Количествено определяне. Около 0,15 g предварително изсушено при 80° до постоянно тегло лекарство (прецизно претеглено) се разтварят в 10 млоцетен анхидрид, когато се нагрява във водна баня, добавете 20 млбензен, 5 капки кристално виолетово и се титрува с 0,1 N. разтвор на перхлорна киселина до получаване на жълт цвят.

Успоредно с това направете контролен експеримент.

1 мл 0,1 N разтвор на перхлорна киселина съответства на 0,01942 Ж C8H10N4O2, който трябва да бъде най-малко 99,0% в изсушения препарат.

Съхранение. Списък Б.В добре затворен съд.

Най-високата единична доза вътре 0,3 Ж.

Най-високата дневна доза вътре 1.0 Ж.