Kafeina benzoat natriumi gf. Analiza kimike sasiore e një lënde

1. Emri rus i barit.

Benzoat natriumi

Acidi benzoik i natriumit

Acidi benzoik i natriumit

Benzoat natriumi

2. Emri latin i barit.

Natrium benzoicum

3. Formula kimike që tregon masën molare

Masa molare 144,11

4. Pamja e jashtme

Pluhur kristalor i bardhë, pa erë ose me erë shumë të dobët, shije të ëmbël-kripur.

5. Vetitë fizike dhe kimike

Dendësia: 1,44 g/cm3

Tretshmëria.

Lehtë i tretshëm në ujë, vështirë i tretshëm në alkool.

Transparenca dhe ngjyra e zgjidhjes.

Një tretësirë ​​prej 1 g të barit në 10 ml ujë të sapozier dhe të ftohur duhet të jetë transparent dhe pa ngjyrë.

Alkaliniteti dhe aciditeti.

Disa pika tretësirë ​​fenolftaleinë i shtohen tretësirës që rezulton; tretësira duhet të mbetet pa ngjyrë. Një ngjyrë rozë duhet të shfaqet duke shtuar jo më shumë se 0,75 ml 0,05 N. zgjidhje sode kaustike.

0,15 g bar tretet në 14 ml ujë, shtohet 1 ml acid nitrik i holluar dhe filtrohet.10 ml filtrati duhet të kalojë testin për kloruret (jo më shumë se 0,02% në medikament).

1,5 g bar tretet në 25 ml ujë, shtohet 5 ml acid klorhidrik i holluar dhe filtrohet, 10 ml tretësirë ​​duhet të kalojnë testin për sulfate (jo më shumë se 0,02% në medikament).

10 ml i të njëjtit filtrat duhet të kalojë testin për metale të rënda (jo më shumë se 0,001% në preparat).

Humbje peshe gjatë tharjes.

Rreth 1,5 g të barit (e peshuar saktësisht) thahet në 100-105 në peshë konstante. Humbja e peshës nuk duhet të kalojë 3%.

Lagështia: jo më shumë se 2%.

Shënim. Benzoati i natriumit për përgatitjen e solucioneve për injeksion duhet të kalojë gjithashtu një test për hekur: një zgjidhje prej 0,4 g të barit në 10 ml ujë duhet të kalojë testin për hekur (jo më shumë se 0,0075% në ilaç).

6. Metodat e marrjes

Benzoati i natriumit përftohet nga reaksioni i acidit benzoik me një zgjidhje të hidroksidit të natriumit ose karbonatit të natriumit:

a) me hidroksid natriumi:

analiza kimike e benzoatit të natriumit

b) me karbonat natriumi:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Analiza cilësore

Ilaçi jep një reaksion karakteristik ndaj benzoateve dhe reagimit B ndaj natriumit.

Reagimi cilësor ndaj benzoateve:

Në 2 ml tretësirë ​​neutrale të benzoatit (0,01-0,02 g jon benzoate) shtoni 0,2 ml tretësirë ​​të klorurit të oksidit të hekurit; formohet një precipitat rozë-verdhë.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Reagimi cilësor ndaj joneve të natriumit:

a) Reaksioni i thatë. Kripa natriumi e shtuar në një flakë të pangjyrë e kthen atë në të verdhë.

b) Me acetat zinku: (formohet një precipitat kristalor i verdhë)

Na + +Zn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 8 ] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 9 ] 9H 2 O + H +

c) Me një tretësirë ​​të acidit pikrik (formohet një precipitat kristalor i verdhë)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

Metodologjia për përcaktimin e autenticitetit sipas Farmakopesë Shtetërore X:

0,25 g të barit tretet në 5 ml ujë, shtohet 1 ml acid nitrik, kristalet e bardha të ndara filtohen, lahen me ujë dhe thahen në një tharëse mbi acid sulfurik derisa të arrihet një peshë konstante. Temperatura e acidit benzoik që rezulton është 120-124,5°C.

Skema e reagimit:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Analiza sasiore

Rreth 1.5 g të barit (saktësisht i peshuar) shpërndahet në 20 ml ujë në një balonë me tapë të bluar me një kapacitet prej 250 ml, shtoni 45 ml eter, 3-4 pika të një treguesi të përzier (1 ml metil. tretësirë ​​portokalli dhe 1 ml tretësirë ​​blu metilen) dhe titroni 0,5 n. me tretësirë ​​të acidit klorhidrik derisa në shtresën ujore të shfaqet një ngjyrë jargavani. Në fund të titrimit, përmbajtja e balonës tundet mirë.

1 ml 0,5 n. Tretësira e acidit klorhidrik korrespondon me 0,07205 g benzoat natriumi, i cili për sa i përket lëndës së thatë duhet të jetë së paku 99,0%.

9. Aplikimi

1. Përgatitja: Benzoat natriumi

Grupi farmakologjik: sekretolitikët dhe stimuluesit e funksionit motorik të traktit respirator.

Si një ekspektorant - vetëm (në vetvete) dhe si pjesë e përgatitjeve të kombinuara. Kur merret nga goja, rrit sekretimin e mukozës së rrugëve të frymëmarrjes.

2. Droga: Kafeinë-benzoat natriumi

Grupi farmakologjik: stimulues të frymëmarrjes, psikostimulues

Sëmundjet e shoqëruara me depresion të sistemit nervor qendror, funksionet e sistemit kardiovaskular dhe të frymëmarrjes (përfshirë helmimin me ilaçe, sëmundjet infektive), spazma vaskulare cerebrale (përfshirë migrenën), ulje të performancës mendore dhe fizike, përgjumje, enurezë tek fëmijët, çrregullime të frymëmarrjes (periodike frymëmarrje, apnea idiopatike) tek të sapolindurit (përfshirë foshnjat e parakohshme).

10. Kushtet e ruajtjes

Në një enë të mbyllur mirë, në një vend të thatë, të mbrojtur nga drita.

Punë laboratori nr.5

Analiza e derivateve të purinës

Kafeinë-benzoat natriumi (Coffeinum – natrii benzoas)

Përfundim: ilaçi plotëson kërkesat e Fondit Global në vetitë e tij fizike.

Autenticiteti:

Benzoat natriumi i kafeinës

Spektrometria UV

Me reagjentë të përgjithshëm të precipitimit alkaloid. Me një tretësirë ​​prej 0,1% taninë, formohet një precipitat i bardhë, i tretshëm në tepricë të reagentit.

0,5 g të barit shpërndahet në 3 ml. ujë, shtoni 1 ml. tretësirë ​​hidroksid natriumi, 10 ml. kloroform dhe tundeni për 1-2 minuta. Shtresa e kloroformit filtrohet përmes një filtri me sulfat natriumi anhidrik dhe kloroformi avullohet në një banjë uji. Pjesa e mbetur jep reagimin e autenticitetit ndaj kafeinës:

Deri në 10 mg. Shtoni 10 ml acid klorhidrik dhe 0,5 ml peroksid hidrogjeni në preparat në një filxhan porcelani dhe avulloni deri në tharje në një banjë uji. Shtoni 1 pikë amoniak - precipitati merr një ngjyrë vjollcë-të kuqe, e cila zhduket kur shtohen 2-3 pika tretësirë ​​të hidroksidit të natriumit.

Test Murexide për kafeinë

Reagimi ndaj benzoatit. K 2 ml tretësirë ​​neutrale benzoate (0,01-0,02 g jon benzoat) shtoni 0.2 ml tretësirë ​​e klorurit të hekurit; formohet një precipitat rozë-verdhë.

Kripa natriumi e shtuar në një flakë të pangjyrë e kthen atë në të verdhë.

Transparenca dhe ngjyra e zgjidhjes. Tretësirë ​​prej 0,5 g të barit në 10 ml uji duhet të jetë transparent dhe pa ngjyrë

Alkaliniteti ose aciditeti. 0,25 g të barit shpërndahet në 5 ml ujë të sapovaluar dhe të ftohur dhe shtoni disa pika tretësirë ​​fenolftaleinë. Zgjidhja nuk duhet të bëhet rozë. Një ngjyrë rozë duhet të shfaqet duke shtuar jo më shumë se 0,15 ml 0,05 N. zgjidhje sode kaustike.

Papastërtitë organike. 0,3 g të barit shpërndahet në 3 ml acid sulfurik të koncentruar. Ngjyra e tretësirës nuk duhet të jetë më intensive se standardi nr. 5a.

Kloruret. 0,1 g të barit shpërndahet në 5 ml ujë, shtoni 5 ml alkoolit Zgjidhja që rezulton duhet të kalojë testin për kloruret (jo më shumë se 0.02% në përgatitje).

Sulfatet. 0,5 g të barit shpërndahet në 5 ml ujë, shtoni 5 ml alkoolit Zgjidhja që rezulton duhet të kalojë testin për sulfate (jo më shumë se 0.02% në përgatitje).

Metalet e renda. 0,5 g të barit shpërndahet në 10 ml ujë. Zgjidhja që rezulton duhet të kalojë testin për metale të rënda (jo më shumë se 0,001% në përgatitje).

Humbje peshe gjatë tharjes. Rreth 0,5 g të barit (e peshuar saktësisht) thahet në 80° deri në peshë konstante. Humbja e peshës nuk duhet të kalojë 5%.

Përcaktimi sasior i benzoatit të natriumit të kafeinës me kOfeina.

Në një enë vëllimore 50 ml shpërndahet rreth 0,1 g pluhur në 10 ml ujë, shtohen 2 ml acid sulfurik të holluar dhe 8 ml tretësirë ​​jodi 0,1 mol/l, vëllimi rregullohet në shenjë me ujë dhe përzihet. Pasi të vendoset për 15 minuta, tretësira filtrohet shpejt përmes një shtrese leshi pambuku në një balonë të thatë, duke e mbuluar hinkën me një gotë ore. 10 ml filtrati i parë hidhet. Transferoni 25 ml të filtratit në një balonë dhe titroni jodin e tepërt me 0,1 mol/l tretësirë ​​tiosulfat natriumi derisa të zbardhet (tregues - niseshte).

Në të njëjtën kohë, kryhet një eksperiment kontrolli duke titruar tretësirën e jodit pas filtrimit (A ml).

1 ml tretësirë ​​jodi 0,1 mol/l korrespondon me 0,004855 g kafeinë anhydrous. Përmbajtja e benzoatit të natriumit të kafeinës (X) në gram llogaritet duke përdorur formulën:

ku P është masa mesatare e pluhurit, g; 2.564 - faktori i konvertimit në kafeinë-benzoat natriumi me një përmbajtje kafeine prej 38 - 40% në preparat.

Metoda e jodometrisë. Ai bazohet në formimin e një precipitati të periodidit të kafeinës në një mjedis acid, i cili filtrohet dhe jodi i tepërt përcaktohet në filtrat.

Dana LF:

Kafeinë benzoat natriumi 0,05 g

Sheqer 0.1 g

konkluzioni:

Magazinimi: ish lista B, në një enë të mbyllur mirë.

Aplikacion: Stimulues i SNQ, kardiotonik.

Dërgoni punën tuaj të mirë në bazën e njohurive është e thjeshtë. Përdorni formularin e mëposhtëm

Studentët, studentët e diplomuar, shkencëtarët e rinj që përdorin bazën e njohurive në studimet dhe punën e tyre do t'ju jenë shumë mirënjohës.

Postuar në http://www.allbest.ru/

Punë kërkimore e studentëve

Analiza kimike sasiore e një lënde. Benzoat natriumi

E përfunduar:

student i grupit 5201 KSMU

Mamedova S.N.

Kontrolluar nga: Bukhovets A.V.

Kazan, 2014

përmbajtja

• I. Analiza e ilaçit "benzoat natriumi"
• II. Analiza sasiore e barit "Benzoat natriumi" me acidimetri të drejtpërdrejtë me një zgjidhje prej 0,05 N. të acidit klorhidrik
• III. Protokolli për kryerjen e një analize titrimetrike të një preparati benzoat natriumi duke përdorur acidimetri direkte me një tretësirë ​​prej 0,05 N. acid klorhidrik në prani të eterit
• Referencat

I. Analiza e barit "Benzoat natriumi"

1. rusishtEmrimedicinaleobjektet.

Benzoat natriumi

Acidi benzoik i natriumit

Acidi benzoik i natriumit

Benzoat natriumi

2. latinishtEmrimedicinaleobjektet.

benzoat e natriumit

Natrium benzoicum

3. KimikeformulëMeduke treguarmolaremasat

C6H5COONa

Molarpeshë 144,11

4. E jashtmepamje

Pluhur kristalor i bardhë, pa erë ose me erë shumë të dobët, shije të ëmbël-kripur.

5. FizikeDhekimikeVetitë

Dendësia: 1,44 g/cm 3

Tretshmëria.

Lehtë i tretshëm në ujë, vështirë i tretshëm në alkool.

TransparencaDhekromatikezgjidhje.

Një tretësirë ​​prej 1 g të barit në 10 ml ujë të sapozier dhe të ftohur duhet të jetë transparent dhe pa ngjyrë.

AlkalinitetiDheaciditeti.

Disa pika tretësirë ​​fenolftaleinë i shtohen tretësirës që rezulton; tretësira duhet të mbetet pa ngjyrë. Një ngjyrë rozë duhet të shfaqet duke shtuar jo më shumë se 0,75 ml 0,05 N. zgjidhje sode kaustike.

përmbajtjaklorureve.

0,15 g bar tretet në 14 ml ujë, shtohet 1 ml acid nitrik i holluar dhe filtrohet.10 ml filtrati duhet të kalojë testin për kloruret (jo më shumë se 0,02% në medikament).

përmbajtjasulfate.

1,5 g bar tretet në 25 ml ujë, shtohet 5 ml acid klorhidrik i holluar dhe filtrohet, 10 ml tretësirë ​​duhet të kalojnë testin për sulfate (jo më shumë se 0,02% në medikament).

përmbajtjai rëndëmetalet.

10 ml i të njëjtit filtrat duhet të kalojë testin për metale të rënda (jo më shumë se 0,001% në preparat).

HumbjeVpeshënëtharje.

Rreth 1,5 g të barit (e peshuar saktësisht) thahet në 100-105 në peshë konstante. Humbja e peshës nuk duhet të kalojë 3%.

Lagështia: jo më shumë se 2%.

shënim . Benzoati i natriumit për përgatitjen e solucioneve për injeksion duhet të kalojë gjithashtu një test për hekur: një zgjidhje prej 0,4 g të barit në 10 ml ujë duhet të kalojë testin për hekur (jo më shumë se 0,0075% në ilaç).

6. Metodatmarrjen

Benzoati i natriumit përftohet nga reaksioni i acidit benzoik me një zgjidhje të hidroksidit të natriumit ose karbonatit të natriumit:

a) me hidroksid natriumi:

analiza kimike e benzoatit të natriumit

b) me karbonat natriumi:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Kualitativeanaliza

Ilaçi jep një reaksion karakteristik ndaj benzoateve dhe reagimit B ndaj natriumit.

Cilesi e lartereagiminëbenzoatet:

Në 2 ml tretësirë ​​neutrale të benzoatit (0,01-0,02 g jon benzoate) shtoni 0,2 ml tretësirë ​​të klorurit të oksidit të hekurit; formohet një precipitat rozë-verdhë.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Cilesi e lartereagiminëjonetnatriumi:

a) Reaksioni i thatë. Kripa natriumi e shtuar në një flakë të pangjyrë e kthen atë në të verdhë.

b) Me acetat zinku: (formohet një precipitat kristalor i verdhë)

Na + +Zn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 8 ] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 9 ] 9H 2 O + H +

c) Me një tretësirë ​​të acidit pikrik (formohet një precipitat kristalor i verdhë)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

MetodologjiapërkufizimetautenticitetisipasShtetitFarmakopejaX:

0,25 g të barit tretet në 5 ml ujë, shtohet 1 ml acid nitrik, kristalet e bardha të ndara filtohen, lahen me ujë dhe thahen në një tharëse mbi acid sulfurik derisa të arrihet një peshë konstante. Temperatura e acidit benzoik që rezulton është 120-124,5°C.

Skemareagimet:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Sasioreanaliza

Rreth 1.5 g të barit (saktësisht i peshuar) shpërndahet në 20 ml ujë në një balonë me tapë të bluar me një kapacitet prej 250 ml, shtoni 45 ml eter, 3-4 pika të një treguesi të përzier (1 ml metil. tretësirë ​​portokalli dhe 1 ml tretësirë ​​blu metilen) dhe titroni 0,5 n. me tretësirë ​​të acidit klorhidrik derisa në shtresën ujore të shfaqet një ngjyrë jargavani. Në fund të titrimit, përmbajtja e balonës tundet mirë.

1 ml 0,5 n. Tretësira e acidit klorhidrik korrespondon me 0,07205 g benzoat natriumi, i cili për sa i përket lëndës së thatë duhet të jetë së paku 99,0%.

9. Aplikacion

1 . Një drogë: Benzoat natriumi

Farmakologjikegrup: sekretolitikët dhe stimuluesit e funksionit motorik të traktit respirator.

Si një ekspektorant - vetëm (në vetvete) dhe si pjesë e përgatitjeve të kombinuara. Kur merret nga goja, rrit sekretimin e mukozës së rrugëve të frymëmarrjes.

2 . Një drogë: Benzoat natriumi i kafeinës

Farmakologjikegrup: stimulues të frymëmarrjes, psikostimulues

Sëmundjet e shoqëruara me depresion të sistemit nervor qendror, funksionet e sistemit kardiovaskular dhe të frymëmarrjes (përfshirë helmimin me ilaçe, sëmundjet infektive), spazma vaskulare cerebrale (përfshirë migrenën), ulje të performancës mendore dhe fizike, përgjumje, enurezë tek fëmijët, çrregullime të frymëmarrjes (periodike frymëmarrje, apnea idiopatike) tek të sapolindurit (përfshirë foshnjat e parakohshme).

10. Kushtetmagazinimit

Në një enë të mbyllur mirë, në një vend të thatë, të mbrojtur nga drita.

II. Analiza sasiore e barit "Benzoat natriumi" me acidimetri të drejtpërdrejtë me një zgjidhje prej 0,05 N. të acidit klorhidrik

1 . Thelbimetodë.

Metoda e zgjedhur për kryerjen e një analize sasiore të preparatit të benzoatit të natriumit është titrimi acidometrik i drejtpërdrejtë dhe i përket metodave të titrimit acido-bazik.

Acid-bazëtitrimi- metodat titrimetrike për përcaktimin e përqendrimit të acideve ose bazave, në bazë të reaksionit të neutralizimit: H 3 O + + OH? = 2H 2 O. Titrimi me tretësirë ​​alkali quhet alkalimetri dhe titrimi me tretësirë ​​acidi quhet acidimetri. Në përcaktimin sasior të acideve - alkalimetri - tretësira punuese është tretësirë ​​e një acidi të fortë (zakonisht HCl ose H 2 SO 4). Në përcaktimin sasior të alkalit - acidimetrisë - tretësira punuese është një tretësirë ​​alkali NaOH ose KOH. Është e pamundur të përgatitet një tretësirë ​​e acidit të titruar nga acidi i përqendruar.

Nëse një tretësirë ​​e ndonjë acidi titrohet me një tretësirë ​​alkali, jonet H + të acidit lidhen me jonet OH - dhe përqendrimi i joneve H + zvogëlohet gradualisht, dhe pH e tretësirës rritet. Në një vlerë të caktuar pH, arrihet pika e ekuivalencës dhe duhet të kryhet titrimi. Kur titroni një tretësirë ​​alkali me një zgjidhje acidi, jonet OH- lidhen, përqendrimi i tyre në tretësirë ​​zvogëlohet, dhe përqendrimi i joneve H + rritet dhe pH e tretësirës zvogëlohet. Sidoqoftë, vlera e pH në pikën ekuivalente nuk ka të njëjtën vlerë në të gjitha rastet; kjo varet nga natyra e acidit dhe bazës që reagon.

2 . Titrante,standardizimititrant.

Në procedurën e zgjedhur të titrimit, titranti është 0,05 N. tretësirë ​​HCl.

Titranti nuk mund të përgatitet duke përdorur një mostër të saktë, sepse acidi klorhidrik është i paqëndrueshëm. Përgatitet një tretësirë ​​me përqendrim afërsisht të kërkuar dhe bëhet standardizimi sipas substancave të ngurtësimit: tetraborat natriumi (boraks) - Na 2 B 4 O 7 10H 2 O, karbonat natriumi anhidrik - Na 2 CO 3, etj.

Përgatitjazgjidhjetitrantpërafërsishte nevojshmepërqendrimet:

a) llogarit masën e substancës për të përgatitur tretësirën,

b) peshoni substancën në një bilanc analitik,

c) lënda e peshuar tretet në një balonë vëllimore,

d) llogaritni përqendrimin e saktë të tretësirës,

e) llogarit faktorin e korrigjimit.

Përgatitjazgjidhjeinstalimisubstancave:

Tretësira e substancës ngjitëse përgatitet në të njëjtën mënyrë si përgatitja e një solucioni titranues duke përdorur një peshim të saktë.

Kërkesat,paraqiturpër tëinstalimisubstancave:

a) përbërja e substancës duhet të korrespondojë me formulën,

b) substanca duhet të jetë e pastër,

c) substanca duhet të jetë shumë e tretshme në ujë,

d) substanca duhet të jetë e qëndrueshme gjatë ruajtjes si në formë të pastër ashtu edhe në tretësirë,

e) agjenti rregullues duhet të reagojë me titrantin shpejt dhe në sasi stereokimike (sipas ekuacionit të reaksionit).

f) nuk duhet të ndodhin reaksione anësore në tretësirë,

g) agjenti rregullues duhet të ketë një ekuivalent të masës molare më të madhe (më pak gabim peshimi),

h) duhet të jetë e mundur të zgjidhet një tregues.

i) standardizimi - procesi i gjetjes së përqendrimit të saktë të një zgjidhjeje.

Saktësia me të cilën njihet përqendrimi i titrantit të standardizuar kufizon saktësinë e metodës në tërësi, ndaj një vëmendje e veçantë i kushtohet përgatitjes së tretësirave standarde. Përqendrimi i tretësirave standarde përcaktohet ose drejtpërdrejt (nëse vetë substanca është standardi kryesor), ose indirekt, nëse substanca nuk i plotëson kërkesat për standardet parësore. Në rastin e parë, një sasi e substancës e peshuar me kujdes merret dhe hollohet në një vëllim të njohur saktësisht. Në rastin e dytë, një tretësirë ​​që përmban një sasi të peshuar me kujdes të një substance titrohet me një zgjidhje të një standardi parësor. Substancat që mund të konsiderohen si standarde të mira parësore duhet të kenë një sërë veçorish të rëndësishme: të kenë një shkallë të lartë pastërtie, të jenë rezistente ndaj ndikimeve atmosferike, të kenë higroskopi të ulët dhe tendencë të ulët ndaj motit, të jenë lehtësisht të aksesueshme dhe të kenë një masë ekuivalente mjaftueshëm të lartë. . Pak substanca i plotësojnë këto kërkesa, kështu që numri i standardeve parësore është shumë i kufizuar.

fillore standarde- standardizimi për peshimin e saktë

E mesme standarde- standardizimi sipas substancës fiksuese (tretësirë ​​e substancës ngjitëse).

Kështu qëSikripëacidduke fluturuar,standardezgjidhjesajMundgatuajvetëmngastandardizimiNgainstalimisubstancës.

1 ) Përgatitjafillorestandarde - zgjidhjekarbonatnatriumi.

Llogaritni sasinë e Na2CO3 të nevojshme për të përgatitur 100 cm3 të një tretësire 0,1 M, duke marrë parasysh që masa molare e ekuivalentit të karbonatit të natriumit në reaksionin me acid klorhidrik është 53 g/mol:

m (Na2CO3) = C (1/2Na2CO3) V (Na2CO3) M (1/2Na2CO3) = 0,1 mol/dm3 0,1 dm3 53 g/mol = 0,53 g.

Prandaj, për të përgatitur 100 cm3 tretësirë ​​0,1 M (1/2 Na2CO3) Na2CO3, nevojiten 0,53 g. Merret mostra e karbonatit të natriumit në një gotë ore. Është e vështirë të peshohet masa e llogaritur saktë, kështu që sasia e nevojshme e kripës peshohet në një bilanc teknik dhe më pas masa e kampionit përcaktohet në një bilanc analitik me saktësi 0,0002 g.

Vendosni një gyp të thatë në një balonë vëllimore të pastër 100 cm3 dhe transferoni një pjesë të karbonatit të natriumit, duke larë plotësisht xhamin e orës dhe hinkën me një sasi të vogël uji të distiluar nga larja. Vëllimi i ujit në balonë nuk duhet të jetë më shumë se 2/3. Përzieni përmbajtjen e balonës derisa kripa të tretet plotësisht. Shtoni ujë të distiluar në balonë në shenjë. Shtimi i ujit plotësohet me një pipetë, duke shtuar ujë pikë-pikë, duke mbajtur balonën në mënyrë që shenja të jetë në nivelin e syve. Pasi të keni përgatitur tretësirën, përzieni plotësisht, duke e mbyllur balonën me një tapë. Llogaritni përqendrimin dhe titrin e tretësirës së karbonatit të natriumit të përgatitur sipas formulave:

2 ) Përgatitja200 cm3përafërsisht0,05 Mzgjidhjekripëacidet.

Një tretësirë ​​e acidit klorhidrik me një përqendrim të caktuar përgatitet nga një tretësirë ​​më e koncentruar me hollim. Llogaritni sasinë e acidit anhidrik që nevojitet për të përgatitur 200 cm3 tretësirë ​​që përmban 0,05 mol HCl në 1 dm 3 . Për llogaritjet e mëtejshme, dendësia e një solucioni të përqendruar të acidit matet duke përdorur një hidrometër. Tretësira e acidit klorhidrik hidhet në një cilindër të thatë dhe

zhytni hidrometrin në të. Leximi në shkallën e hidrometrit kryhet përgjatë meniskut të poshtëm nga lart poshtë me një saktësi prej 0,001 g/cm 3. Sipas tabelës, gjendet përqendrimi në përqindje i acidit dhe llogaritet vëllimi i tretësirës që përmban sasinë e nevojshme të acidit klorhidrik. ~ 150 cm 3 ujë të distiluar hidhen në një gotë me vëllim 250-300 cm 3. Cilindri mat vëllimin e llogaritur të tretësirës fillestare të Hcl, e derdhur në një gotë me ujë dhe e mbushur deri në vëllimin e dëshiruar, që korrespondon me 200 cm 3 . Zgjidhja e përgatitur përzihet plotësisht. Tretësira e acidit klorhidrik është gati për standardizim.

3 ) Standardizimizgjidhjekripëacidetpërafërsishte nevojshmepërqendrimetNgakarbonatnatriumi.

Standardizimi i një solucioni të acidit klorhidrik kryhet duke përdorur një standard primar të karbonatit të natriumit, të përgatitur nga peshimi i saktë. Kur titroni, përdorni treguesin metil portokalli.

Bureta e larë mirë shpëlahet dy herë me pjesë të vogla të tretësirës së përgatitur të acidit klorhidrik. Duke përdorur një hinkë, mbushni biretën me acid në mënyrë që buza e poshtme e meniskut të lëngshëm të jetë pak mbi shenjën zero. Më pas mbushni grykën e buretës me tretësirën e acidit, duke zhvendosur flluskat e ajrit nga zorra lidhëse. Pas heqjes së hinkës, lëshoni acidin nga bireta në mënyrë që skaji i poshtëm i meniskut të jetë në nivelin e ndarjes zero të shkallës së biretës.

Një pipetë e pastër 10.00 cm3 shpëlahet me tretësirë ​​karbonat natriumi. Hidhni me pipetë 10,00 cm3 tretësirë ​​Na2CO3 në balonën e titrimit dhe shtoni 1-2 pika tregues metil portokalli. Një zgjidhje "dëshmitare" përgatitet në një balonë tjetër konike.

3 . Kushtetduke kryertitrimi.

Farmakopea shtetërore X rekomandon titrimin e preparatit të benzoatit të natriumit në prani të eterit.

4 . Përkufizimipërfundimtarepikëtitrimi.

Pika përfundimtare e titrimit përcaktohet vizualisht nga ndryshimi i ngjyrës së treguesit të pranishëm në tretësirën e titruar.

Në metodën e zgjedhur, kur arrihet pika e ekuivalencës, ngjyra e treguesit të përzier (1 ml portokalli metil + 1 ml blu metilen) ndryshon ngjyrën nga jeshile në jargavan.

5 . Aplikacion.

Analizadrogë " Natriumibenzoat" .

Metodologjia: rreth 1.6 g të barit (saktësisht i peshuar) transferohet në një balonë vëllimore 25 ml, shpërndahet në ujë të sapovaluar dhe të ftohur dhe rregullohet në shenjë. Duke përdorur një pipetë matëse, merrni 10 ml tretësirë ​​që rezulton për titrim, shtoni 18 ml eter, 2 pika të një treguesi të përzier (1 ml tretësirë ​​metil portokalli dhe 1 ml tretësirë ​​blu metilen) dhe titroni me tretësirë ​​të acidit klorhidrik 0,5 N. derisa në shtresën ujore të shfaqet një ngjyrë jargavani. Në fund të titrimit, përmbajtja e balonës tundet mirë. Përmbajtja në preparat duhet të jetë së paku 99.9% për sa i përket lëndës së thatë (humbja e peshës pas tharjes është 2.5%).

M (C7H5NaO2) = 144.11

III. Protokolli për kryerjen e një analize titrimetrike të një preparati benzoat natriumi duke përdorur acidimetri direkte me një tretësirë ​​prej 0,05 N. acid klorhidrik në prani të eterit

E saktapeshëpeshatpluhurbenzoatnatriumi: m= 1.6003 g

Skemareagimet:

M (C7H5NaO2) = 144.11, f eq. =1

M eq. (C7H5NaO2) = 144.11

Vëllimishpenzuartitrant:

V 1 = 7,82 ml

V 2 = 7,80 ml

V 3 = 7,84 ml

V mesatar. = 7,82 ml

TitrizgjidhjekripëacidetNgabenzoatnatriumi:

= = = 0,0072

LlogaritjapërqindjepërmbajtjenbenzoatnatriumiVdrogë:

ы = = = 88,04%

MEduke marrë parasyshhumbjetpeshënëtharje:

88%*102,5% = 90,24%

NgastandardemasivendajnëbenzoatnatriumiVdrogëduhethezitoniVbrenda99,0% - 103, 0% .

konkluzioni: Për sa i përket përqindjes së benzoatit të natriumit, ilaçi i analizuar nuk i plotëson kërkesat e Farmakopesë Shtetërore të Federatës Ruse.

Referencat

1. Farmakopea Shtetërore e BRSS. - botimi i 10-të. - M.: Shtëpia botuese "Mjekësia", 1968.

2. Kharitonov Yu.Ya. Kimi analitike. Analiza: në 2 libra. - botimi i 2-të. - M.: Shkolla e Lartë, 2003.

3. Belikov V.G. Kimi farmaceutike. Ora 2: Edukative. manual - M.: MEDpress-inform, 2007 - 624 f.

4. Arzamastsev A.P. Kimi farmaceutike: Libër mësuesi. manual - M.: GEOTAR-MED, 2004 - 640 f.

5. Udhëzues për klasat laboratorike në kiminë analitike. Analiza cilësore. Abdullina S.G., Shchukin V.A. - Kazan, 2007.

6. Fjalori Enciklopedik i Brockhaus dhe Efron: Në 86 vëllime (82 vëllime dhe 4 shtesë). - Shën Petersburg, 1890-1907.

7. Farmakopea Shtetërore e Federatës Ruse / Shtëpia Botuese "Qendra Shkencore për Ekspertizën e Produkteve Medicinale", 2008. - 704 f.: ill.

Postuar në Allbest.ru

Dokumente të ngjashme

Frenuesit e sekretimit të acidit klorhidrik dhe pepsinogjenit: karakteristikat e përgjithshme. Nga historia e bllokuesve H2. Indikacionet për përdorimin e H2-antihistamines. Veprimi farmakologjik dhe efektet anësore të barnave me bazë H2-bllokuesit.

abstrakt, shtuar 05/07/2013


Masat për parandalimin e mykotoksikozës. Përcaktimi i uresë me metodën e dimetilglioksimit. Metoda enzimë për përcaktimin e FOSS. Efekti i peroksidit të hidrogjenit, permanganatit të kaliumit dhe formaldehidit në protozoar. Përcaktimi i klorurit të natriumit me metodën argentometrike.

punë laboratorike, shtuar 00.00.0000


Vërtetimi i metodave për analizën e hidroklorurit të papaverinës në tretësirë ​​për injeksion dhe forma të tjera dozimi. Metodat kimike dhe fizike për përcaktimin e autenticitetit të një substance. Analiza e përmbajtjes së papastërtive të huaja duke përdorur kromatografinë me shtresë të hollë.

puna e kursit, shtuar 06/02/2014


Rritje e ndjeshme e incidencës së kancerit kolorektal në SHBA dhe Evropën Perëndimore. Sëmundjet parakanceroze të rektumit. Obstruksioni i zorrëve. Fistula - rektovaginale, rektovezike, pararektale. Një grup studimesh për të sqaruar skenën.

prezantim, shtuar 22.10.2013


Anatomia e rektumit. Vendndodhja e enëve limfatike dhe nyjeve në drejtim të arterieve rektal. Epidemiologjia e kancerit kolorektal. Faktorët që kontribuojnë në sëmundjen. Struktura histologjike e tumoreve të rektumit. Diagnoza, fazat e sëmundjes.

prezantim, shtuar më 19.01.2016


Kontrolli i cilësisë në një mjedis farmaci. Përcaktimi i reaksioneve optimale për autenticitetin dhe përmbajtjen sasiore të barnave: sulfat atropine, jodur natriumi dhe novokainë. Ujë i pastruar për përgatitjen e një forme dozimi të lëngët me shumë përbërës.

puna e kursit, shtuar 23.02.2017


Karakteristikat anatomike dhe fiziologjike të rektumit. Organizimi i përgatitjes para operacionit të pacientëve. Një studim i karakteristikave të veprimtarisë profesionale të një ndihmësmjeku në diagnostikimin, trajtimin dhe parandalimin e hershëm të sëmundjeve dhe dëmtimeve të rektumit.

tezë, shtuar 05.06.2018


Ndryshimet në përqendrimin dhe sekretimin e natriumit. Procesi i përshtatjes në kushtet natyrore mjedisore. Përqendrimi i natriumit në qelizat e kuqe të gjakut. Raporti i qelizave të kuqe të gjakut dhe përqendrimi i kaliumit në plazmë. Varësia e përqendrimit të kaliumit nga përqendrimi i natriumit.

artikull, shtuar 08/02/2013


Karakteristikat dhe tiparet e rrjedhës së kancerit të rektumit, klasifikimi i tij klinik dhe tiparet dalluese. Përshkrimi i tumorit në kancerin e rektumit dhe vendndodhja e tij, metastazat e mundshme. Teknika dhe procedura e biopsisë për vendosjen e një diagnoze.

abstrakt, shtuar më 15.05.2010


Karakteristikat anatomike dhe fiziologjike të strukturës së rektumit. Parimet e ekzaminimit të pacientëve me sëmundje të rektumit. Klinika, diagnoza dhe parimet e trajtimit të sëmundjeve tumorale dhe jo tumorale. Karakteristikat e kujdesit për pacientët proktologjikë.

Autenticiteti.

Benzoat natriumi i kafeinës

Coffeinum natrio-benzoicum

Faturë. Ndërveprimi i solucioneve ujore të benzoatit të natriumit dhe kafeinës, tretësira që rezulton avullohet për të formuar një pluhur të thatë.

1. reaksionet ndaj kafeinës pas izolimit me alkali dhe kloroform.

2. Reaksioni i jonit benzoat me triklorurin e hekurit formon një precipitat me ngjyrë mishi.

3. medikamenti jep reaksione karakteristike për jonin e natriumit.

1. përcaktimi i kafeinës me metodën jodometrike pas precipitimit të saj nga preparati me acid në formë të bazës së kafeinës, përmbajtja e kafeinës duhet të jetë 38 - 40% për sa i përket lëndës së thatë.

Një pjesë e saktë e peshuar e barit shpërndahet në ujë, shtohet acidi sulfurik i holluar dhe një tretësirë ​​jodi 0,1 M, pasi vendoset për 15 minuta, tretësira filtrohet dhe jodi i tepërt në filtrat titrohet me një solucion tiosulfat natriumi 0,1 M. , dhe në fund të titrimit shtohet një tretësirë ​​niseshteje.

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = 2NaI + Na 2 S 4 O 6

UC=1/4; formula e titrimit prapa

2. Në një kampion tjetër, sasia e benzoatit të natriumit përcaktohet me metodën e neutralizimit. Titrimi kryhet në prani të eterit, i cili nxjerr acidin benzoik të çliruar.

Një pjesë e saktë e peshuar e barit shpërndahet në ujë, eter dhe një tregues i përzier (metil portokalli dhe blu metilen) shtohet dhe titrohet me acid klorhidrik 0,5 M derisa shtresa e ujit të kthehet në ngjyrë jargavan.

Benzoat natriumi duhet të jetë 58 - 62%.

Magazinimi. në një enë të mbyllur mirë.

Aplikacion. Stimulues i sistemit nervor qendror, kardiotonik.

Formularët e lëshimit. Tretësira për injeksion 10, 20%, tableta 0.1; 0.2.

Cm. Manual edukativ dhe metodologjik mbi kontrollin intrafarmaci: tretësirë ​​e koncentruar e kafeinës-benzoat natriumi 10%; zgjidhje për përdorim të brendshëm - një zgjidhje e bromurit të natriumit dhe kafeinës-benzoat natriumi; infuzion i barit adonis, kafeinë-benzoat natriumi dhe brom natriumi; Përgatitja brenda farmacisë dhe përbërja e paketimit (përzierje): infuzion i rizomave dhe rrënjëve të sanëzës, kafeinë-benzoat natriumi, sulfat magnezi, brom natriumi, tinkturë menteje.

172. Kafeja

1,3,7-Trimethylxanthine

C 8 H 10 N 4 0 2 * H 2 0 M.v. 212.21

M.v. 194.19 (anhidër)

Përshkrim. Kristale të bardha të mëndafshta në formë gjilpëre ose pluhur kristalor i bardhë, pa erë, shije të hidhur. Ai avullon në ajër dhe sublimohet kur nxehet.

Tretshmëria. Ngadalë i tretshëm në ujë (1:60), lirisht i tretshëm në ujë të nxehtë dhe kloroform, pak i tretshëm në alkool, shumë pak i tretshëm në eter.

Autenticiteti. 0.01 G ilaçi vendoset në një filxhan porcelani, shtohen 10 pika acid klorhidrik të holluar, 10 pika perhidrol dhe avullohen deri në tharje në një banjë uji. Mbetja njomet me 1-2 pika zgjidhje amoniaku; shfaqet një ngjyrë vjollcë-e kuqe.

0,01 G Ilaçi shpërndahet në 10 ml ujë. K 5 ml tretësira që rezulton shtohet me pika me një tretësirë ​​tanine 0,1%; formohet një precipitat i bardhë, i tretshëm në tepricë të reagentit.

0,05 G Ilaçi shpërndahet në 5 ml ujë të nxehtë, të ftohtë, shtoni 10 pika 0,1 N. zgjidhje jodi; Nuk duhet të ketë sediment ose turbullirë. Kur shtoni disa pika acid klorhidrik të holluar, formohet një precipitat kafe, i tretshëm në alkalin e tepërt.

Pika e shkrirjes 234-237° (pas tharjes në 80° deri në peshë konstante).

Aciditeti ose alkaliniteti. 0.2 G Ilaçi shpërndahet në 10 ml ujë të ngrohtë të sapo zier. Kur shtoni 5 pika tretësirë ​​të timolftaleinës në një tretësirë ​​të ftohur, nuk duhet të shfaqet asnjë ngjyrë blu. Kjo e fundit duhet të shfaqet kur shtoni jo më shumë se 0.1 ml 0,05 n. zgjidhje sode kaustike.

Alkaloide të huaja. 10 ml tretësira e barit (1: 100) nuk duhet të prodhojë turbullira pas shtimit të disa pikave të reagentit Mayer.

Papastërtitë organike. 0.3 G barnat duhet të shpërndahen në 3 ml acid sulfurik i koncentruar, si dhe 3 ml acid nitrik i përqendruar për të formuar zgjidhje të qarta dhe të pangjyrë.

Kloruret. 0.5 G droga tundet me 2 ml ujë të nxehtë, hollohet me ujë në 25 ml dhe filtrohet përmes një filtri të larë më parë me ujë të nxehtë. 10 ml Ky filtra duhet të kalojë testin e klorurit (jo më shumë se 0,01% në preparat).

Sulfatet. 10 ml i njëjti filtrat duhet të kalojë testin për sulfate (jo më shumë se 0,05% në preparat).

Humbje peshe gjatë tharjes. Rreth 0.5 G Ilaçi (i peshuar me saktësi) thahet në 80° deri në peshë konstante. Humbja e peshës nuk duhet të kalojë 8.5% për kafein monohidrat dhe 0.5% për kafeinë anhydrous.

Hiri i sulfatuar dhe metalet e rënda. Hiri i sulfatuar nga 0.5 G preparati nuk duhet të kalojë 0,1% dhe duhet të kalojë testin për metale të rënda (jo më shumë se 0,001% në preparat).

Kuantitimi. Rreth 0,15 g të barit, i tharë më parë në 80° deri në peshë konstante (saktësisht i peshuar), shpërndahet në 10 ml anhidridi acetik kur nxehet në një banjë uji, shtoni 20 ml benzen, 5 pika kristal violet dhe titroni me 0,1 N. tretësirë ​​e acidit perklorik derisa të fitohet një ngjyrë e verdhë.

Në të njëjtën kohë, kryhet një eksperiment kontrolli.

1 ml 0,1 n. tretësira e acidit perklorik korrespondon me 0,01942 G C 8 H 10 N 4 O 2, e cila duhet të jetë së paku 99.0% në përgatitjen e tharë.

Magazinimi. Lista B. Në një enë të mbyllur mirë.

Doza më e lartë e vetme orale 0.3 G.

Doza më e lartë ditore orale 1.0 G.