Kofeín benzoát sodný gf. Kvantitatívna chemická analýza látky

1. Ruský názov lieku.

Benzoát sodný

Kyselina benzoová sodná

Sodná soľ kyseliny benzoovej

Benzoát sodný

2. Latinský názov lieku.

Natrium benzoicum

3. Chemický vzorec s molárnou hmotnosťou

Molárna hmota 144,11

4. Vzhľad

Biely kryštalický prášok, bez zápachu alebo s veľmi jemným zápachom, sladko-slanej chuti.

5. Fyzikálne a chemické vlastnosti

Hustota: 1,44 g/cm3

Rozpustnosť.

Ľahko rozpustný vo vode, ťažko rozpustný v alkohole.

Priehľadnosť a farba roztoku.

Roztok 1 g drogy v 10 ml čerstvo prevarenej a vychladenej vody by mal byť priehľadný a bezfarebný.

zásaditosť a kyslosť.

Do výsledného roztoku sa pridá niekoľko kvapiek roztoku fenolftaleínu; roztok by mal zostať bezfarebný. Po pridaní nie viac ako 0,75 ml 0,05 N by sa malo objaviť ružové sfarbenie. roztoku hydroxidu sodného.

0,15 g prípravku sa rozpustí v 14 ml vody, pridá sa 1 ml zriedenej kyseliny dusičnej a prefiltruje sa 10 ml filtrátu musí prejsť chloridovým testom (v prípravku najviac 0,02 %).

1,5 g prípravku sa rozpustí v 25 ml vody, pridá sa 5 ml zriedenej kyseliny chlorovodíkovej a prefiltruje sa 10 ml roztoku musí prejsť síranovým testom (nie viac ako 0,02 % v prípravku).

10 ml toho istého filtrátu musí prejsť testom na ťažké kovy (nie viac ako 0,001 % v prípravku).

Strata hmotnosti pri sušení.

Asi 1,5 g drogy (presne odvážené) sa suší pri 100-105 do konštantnej hmotnosti. Strata hmotnosti by nemala presiahnuť 3%.

vlhkosť: nie viac ako 2 %.

Poznámka. Benzoan sodný na prípravu injekčných roztokov musí navyše prejsť skúškou na železo: skúške na železo musí vydržať roztok 0,4 g liečiva v 10 ml vody (nie viac ako 0,0075 % v liečive).

6. Spôsoby získavania

Benzoát sodný sa získava reakciou interakcie kyseliny benzoovej s roztokom hydroxidu sodného alebo uhličitanu sodného:

a) s hydroxidom sodným:

Chemická analýza benzoátu sodného

b) s uhličitanom sodným:

2+ Na2C032 + H20 + CO2

7. Kvalitatívna analýza

Liečivo dáva charakteristickú reakciu na benzoáty a reakciu B na sodík.

Kvalitatívna reakcia na benzoáty:

K 2 ml neutrálneho roztoku benzoátu (0,01-0,02 g benzoátového iónu) sa pridá 0,2 ml roztoku chloridu železitého; vznikne ružovožltá zrazenina.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Kvalitatívna reakcia na sodné ióny:

a) Suchá reakcia. Sodná soľ pridaná do bezfarebného plameňa ju zmení na žltú.

b) So zinkuranylacetátom: (žltá kryštalická zrazenina)

Na+ + Zn [(UO2)3(CH3COO)8] +CH3COOH + 9H20 = NaZn [(U02)3(CH3COO)9]9H20 + H+

c) S roztokom kyseliny pikrovej (žltá kryštalická zrazenina)

C6H2(NO2)3OH + Na+ > C6H2(NO2)3ONa + H+

Spôsob stanovenia pravosti podľa Štátneho liekopisu X:

0,25 g drogy sa rozpustí v 5 ml vody, pridá sa 1 ml kyseliny dusičnej, vylúčené biele kryštály sa odfiltrujú, premyjú sa vodou a sušia sa v exsikátore nad kyselinou sírovou do konštantnej hmotnosti. Teplota výslednej kyseliny benzoovej je 120 až 124,5 °C.

Schéma reakcie:

C6H5COONa + HNO3 C6H5COOH + NaNO3

8. Kvantitatívna analýza

Asi 1,5 g drogy (presne odvážené) sa rozpustí v 20 ml vody v banke so zabrúsenou zátkou s objemom 250 ml, 45 ml éteru, 3-4 kvapky zmiešaného indikátora (1 ml metyl pomaranča roztoku a 1 ml roztoku metylénovej modrej) sa pridá a titruje sa 0,5 n. roztokom kyseliny chlorovodíkovej, kým sa vo vodnej vrstve neobjaví fialová farba. Na konci titrácie banku dobre pretrepte.

1 ml 0,5 n. roztoku kyseliny chlorovodíkovej zodpovedá 0,07205 g benzoanu sodného, ​​čo by malo byť v sušine najmenej 99,0 %.

9. Aplikácia

1. Príprava: Benzoan sodný

Farmakologická skupina: sekretolytiká a stimulanty motorickej funkcie dýchacieho traktu.

Ako expektorans - samostatne (samo o sebe) a ako súčasť kombinovaných prípravkov. Pri perorálnom podaní zvyšuje sekréciu sliznice dýchacích ciest.

2. Liečivo: Kofeín-benzoát sodný

Farmakologická skupina: stimulanty dýchania, psychostimulanty

Choroby sprevádzané útlmom centrálneho nervového systému, funkcie kardiovaskulárneho a dýchacieho systému (vrátane otravy liekmi, infekčné choroby), kŕče mozgových ciev (vrátane migrény), znížená duševná a fyzická výkonnosť, ospalosť, enuréza u detí, poruchy dýchania ( periodické dýchanie, idiopatické apnoe) u novorodencov (vrátane predčasne narodených detí).

10. Podmienky skladovania

V dobre uzavretej nádobe, na suchom a tmavom mieste.

Laboratórium č. 5

Analýza purínových derivátov

Kofeín-benzoát sodný (Coffeinum - natrii benzoas)

Záver: droga svojimi fyzikálnymi vlastnosťami spĺňa požiadavky Globálneho fondu.

Autenticita:

Kofeín-benzoát sodný

UV spektrometria

So všeobecnými alkaloidovými zrážacími činidlami. S 0,1% roztokom tanínu sa vytvorí biela zrazenina, ktorá je rozpustná v nadbytku činidla.

0,5 g liečiva sa rozpustí v 3 ml. vody, pridajte 1 ml. roztok hydroxidu sodného, ​​10 ml. chloroformom a pretrepávajte 1-2 minúty. Chloroformová vrstva sa prefiltruje cez filter bezvodého síranu sodného a chloroform sa odparí na vodnom kúpeli. Zvyšok udáva autentickú reakciu na kofeín:

Do 10 mg. Prípravok v porcelánovej šálke sa pridá s 10 ml kyseliny chlorovodíkovej a 0,5 ml peroxidu vodíka a odparí sa do sucha na vodnom kúpeli. Pridajte 1 kvapku amoniaku - zrazenina získa purpurovočervenú farbu, ktorá zmizne po pridaní 2-3 kvapiek roztoku hydroxidu sodného.

Murexide test na kofeín

Reakcia na benzoát. Do 2 ml neutrálny roztok benzoátu (0,01-0,02 g benzoátový ión) pridajte 0,2 ml roztok chloridu železitého; vznikne ružovožltá zrazenina.

Sodná soľ pridaná do bezfarebného plameňa ju zmení na žltú.

Priehľadnosť a farba roztoku. Roztok 0,5 g liečiva v 10 ml voda by mala byť číra a bezfarebná

zásaditosť alebo kyslosť. 0,25 g liečiva sa rozpustí v 5 ml čerstvo prevarenou a vychladnutou vodou a pridajte niekoľko kvapiek roztoku fenolftaleínu. Roztok by nemal byť ružový. Po pridaní nie viac ako 0,15 ml 0,05 N by sa malo objaviť ružové sfarbenie. roztoku hydroxidu sodného.

organické nečistoty. 0,3 g liečiva sa rozpustí v 3 ml koncentrovanej kyseliny sírovej. Farba roztoku by nemala byť intenzívnejšia ako farba štandardu č. 5a.

chloridy. 0,1 g liečiva sa rozpustí v 5 ml vody, pridá sa 5 ml alkohol. Výsledný roztok musí vydržať test na chloridy (nie viac ako 0,02 % v prípravku).

sírany. 0,5 g liečiva sa rozpustí v 5 ml vody, pridá sa 5 ml alkohol. Výsledný roztok musí prejsť síranovým testom (nie viac ako 0,02 % v prípravku).

Ťažké kovy. 0,5 g liečiva sa rozpustí v 10 ml vody. Výsledný roztok musí prejsť testom na ťažké kovy (nie viac ako 0,001 % v prípravku).

Strata hmotnosti pri sušení. Asi 0,5 g drogy (presne odvážené) sa suší pri 80° do konštantnej hmotnosti. Strata hmotnosti by nemala presiahnuť 5%.

Kvantitatívne stanovenie kofeín-benzoátu sodného pomocou kofein.

Asi 0,1 g prášku sa rozpustí v 10 ml vody v odmernej banke s objemom 50 ml, pridajú sa 2 ml zriedenej kyseliny sírovej, 8 ml 0,1 mol/l roztoku jódu, objem sa upraví po značku s vodou a premiešame. Po usadení počas 15 minút sa roztok rýchlo prefiltruje cez vrstvu vaty do suchej banky, pričom lievik prikryjeme hodinovým sklíčkom. Prvých 10 ml filtrátu sa vyhodí. 25 ml filtrátu sa prenesie do banky a prebytok jódu sa titruje 0,1 mol/l roztokom tiosíranu sodného do odfarbenia (indikátor - škrob).

Paralelne sa uskutočňuje kontrolný experiment titráciou roztoku jódu po filtrácii (A ml).

1 ml 0,1 mol/l roztoku jódu zodpovedá 0,004855 g bezvodého kofeínu. Obsah kofeín-benzoátu sodného (X) v gramoch sa vypočíta podľa vzorca:

kde P je priemerná hmotnosť prášku, g; 2,564 - konverzný faktor pre kofeín-benzoát sodný s obsahom 38 - 40% kofeínu v prípravku.

jodometrická metóda. Je založená na tvorbe zrazeniny kofeínového periodidu v kyslom prostredí, ktorá sa odfiltruje a vo filtráte sa stanoví prebytok jódu.

Dana LF:

Kofeín-benzoát sodný 0,05 g

Cukor 0,1 g

Záver:

Ukladací priestor: predtým zoznam B, v dobre uzavretej nádobe.

Aplikácia: CNS stimulant, kardiotonický prostriedok.

Odoslanie dobrej práce do databázy znalostí je jednoduché. Použite nižšie uvedený formulár

Študenti, postgraduálni študenti, mladí vedci, ktorí pri štúdiu a práci využívajú vedomostnú základňu, vám budú veľmi vďační.

Hostené na http://www.allbest.ru/

Edukačná a výskumná práca študenta

Kvantitatívna chemická analýza látky. Benzoát sodný

Dokončené:

študentka skupiny 5201 KSMU

Mamedová S.N.

Skontroloval: Bukhovets A.V.

Kazaň, 2014

Obsah

• ja. Analýza lieku "benzoát sodný"
• II. Kvantitatívna analýza lieku "benzoát sodný" priamou acidimetriou s roztokom 0,05 N. kyseliny chlorovodíkovej
• III. Protokol na vykonanie titračnej analýzy prípravku benzoanu sodného priamou acidimetriou s roztokom 0,05 N. kyselina chlorovodíková v prítomnosti éteru
• Referencie

I. Analýza lieku "benzoát sodný"

1. ruskýtitulliečivýfondy.

Benzoát sodný

Kyselina benzoová sodná

Sodná soľ kyseliny benzoovej

Benzoát sodný

2. latinčinatitulliečivýfondy.

Natrii benzoas

Natrium benzoicum

3. Chemickývzorecsoznačujúcimoláromši

C6H5COONa

Molárhmotnosť 144,11

4. Vonkajšievyhliadka

Biely kryštalický prášok, bez zápachu alebo s veľmi jemným zápachom, sladko-slanej chuti.

5. Fyzickéachemickývlastnosti

Hustota: 1,44 g/cm3

Rozpustnosť.

Ľahko rozpustný vo vode, ťažko rozpustný v alkohole.

TransparentnosťafarebnosťRiešenie.

Roztok 1 g drogy v 10 ml čerstvo prevarenej a vychladenej vody by mal byť priehľadný a bezfarebný.

Alkalitaakyslosť.

Do výsledného roztoku sa pridá niekoľko kvapiek roztoku fenolftaleínu; roztok by mal zostať bezfarebný. Po pridaní nie viac ako 0,75 ml 0,05 N by sa malo objaviť ružové sfarbenie. roztoku hydroxidu sodného.

Obsahchloridy.

0,15 g prípravku sa rozpustí v 14 ml vody, pridá sa 1 ml zriedenej kyseliny dusičnej a prefiltruje sa 10 ml filtrátu musí prejsť chloridovým testom (v prípravku najviac 0,02 %).

Obsahsírany.

1,5 g prípravku sa rozpustí v 25 ml vody, pridá sa 5 ml zriedenej kyseliny chlorovodíkovej a prefiltruje sa 10 ml roztoku musí prejsť síranovým testom (nie viac ako 0,02 % v prípravku).

Obsahťažkýkovy.

10 ml toho istého filtrátu musí prejsť testom na ťažké kovy (nie viac ako 0,001 % v prípravku).

Stratavhmotnosťprisušenie.

Asi 1,5 g drogy (presne odvážené) sa suší pri 100-105 do konštantnej hmotnosti. Strata hmotnosti by nemala presiahnuť 3%.

Vlhkosť: nie viac ako 2 %.

Poznámka . Benzoan sodný na prípravu injekčných roztokov musí navyše prejsť skúškou na železo: skúške na železo musí vydržať roztok 0,4 g liečiva v 10 ml vody (nie viac ako 0,0075 % v liečive).

6. Spôsobyprijímanie

Benzoát sodný sa získava reakciou interakcie kyseliny benzoovej s roztokom hydroxidu sodného alebo uhličitanu sodného:

a) s hydroxidom sodným:

Chemická analýza benzoátu sodného

b) s uhličitanom sodným:

2+ Na2C032 + H20 + CO2

7. Kvalitatívneanalýza

Liečivo dáva charakteristickú reakciu na benzoáty a reakciu B na sodík.

kvalitureakciunabenzoáty:

K 2 ml neutrálneho roztoku benzoátu (0,01-0,02 g benzoátového iónu) sa pridá 0,2 ml roztoku chloridu železitého; vznikne ružovožltá zrazenina.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

kvalitureakciunaiónysodík:

a) Suchá reakcia. Sodná soľ pridaná do bezfarebného plameňa ju zmení na žltú.

b) So zinkuranylacetátom: (žltá kryštalická zrazenina)

Na+ + Zn [(UO2)3(CH3COO)8] +CH3COOH + 9H20 = NaZn [(U02)3(CH3COO)9]9H20 + H+

c) S roztokom kyseliny pikrovej (žltá kryštalická zrazenina)

C6H2(NO2)3OH + Na+ > C6H2(NO2)3ONa + H+

MetodológiadefinícieautentickosťpodľaŠtátPharmacopoeiaX:

0,25 g drogy sa rozpustí v 5 ml vody, pridá sa 1 ml kyseliny dusičnej, vylúčené biele kryštály sa odfiltrujú, premyjú sa vodou a sušia sa v exsikátore nad kyselinou sírovou do konštantnej hmotnosti. Teplota výslednej kyseliny benzoovej je 120 až 124,5 °C.

Schémareakcie:

C6H5COONa + HNO3 C6H5COOH + NaNO3

8. Kvantitatívneanalýza

Asi 1,5 g drogy (presne odvážené) sa rozpustí v 20 ml vody v banke so zabrúsenou zátkou s objemom 250 ml, 45 ml éteru, 3-4 kvapky zmiešaného indikátora (1 ml metyl pomaranča roztoku a 1 ml roztoku metylénovej modrej) sa pridá a titruje sa 0,5 n. roztokom kyseliny chlorovodíkovej, kým sa vo vodnej vrstve neobjaví fialová farba. Na konci titrácie banku dobre pretrepte.

1 ml 0,5 n. roztoku kyseliny chlorovodíkovej zodpovedá 0,07205 g benzoanu sodného, ​​čo by malo byť v sušine najmenej 99,0 %.

9. Aplikácia

1 . Droga: Benzoát sodný

FarmakologickéSkupina: sekretolytiká a stimulanty motorickej funkcie dýchacieho traktu.

Ako expektorans - samostatne (samo o sebe) a ako súčasť kombinovaných prípravkov. Pri perorálnom podaní zvyšuje sekréciu sliznice dýchacích ciest.

2 . Droga: Kofeín-benzoát sodný

FarmakologickéSkupina: stimulanty dýchania, psychostimulanty

Choroby sprevádzané útlmom centrálneho nervového systému, funkcie kardiovaskulárneho a dýchacieho systému (vrátane otravy liekmi, infekčné choroby), kŕče mozgových ciev (vrátane migrény), znížená duševná a fyzická výkonnosť, ospalosť, enuréza u detí, poruchy dýchania ( periodické dýchanie, idiopatické apnoe) u novorodencov (vrátane predčasne narodených detí).

10. Podmienkyskladovanie

V dobre uzavretej nádobe, na suchom a tmavom mieste.

II. Kvantitatívna analýza lieku "benzoát sodný" priamou acidimetriou s roztokom 0,05 N. kyseliny chlorovodíkovej

1 . Esenciametóda.

Zvolenou metódou na kvantitatívnu analýzu prípravku benzoanu sodného je priama acidometrická titrácia a patrí medzi metódy acidobázickej titrácie.

Acidobázickátitrácia- titračné metódy na stanovenie koncentrácie kyselín alebo zásad, založené na neutralizačnej reakcii: H 3 O + + OH? \u003d 2H 2 O. Titrácia alkalickým roztokom sa nazýva alkalimetria a titrácia kyslým roztokom sa nazýva acidimetria. Pri kvantitatívnom stanovení kyselín - alkalimetria - je pracovným roztokom roztok silnej kyseliny (zvyčajne HCl alebo H 2 SO 4). Pri kvantitatívnom stanovení alkálie - acidimetria - je pracovným roztokom alkalický roztok NaOH alebo KOH. Nie je možné pripraviť titrovaný roztok kyseliny z koncentrovanej kyseliny.

Ak titrujete roztok akejkoľvek kyseliny alkalickým roztokom, ióny H + kyseliny sú viazané iónmi OH - a koncentrácia iónov H + postupne klesá a pH roztoku sa zvyšuje. Pri určitej hodnote pH sa dosiahne bod ekvivalencie a titrácia sa musí ukončiť. Keď sa alkalický roztok titruje roztokom kyseliny, ióny OH - sa viažu, ich koncentrácia v roztoku klesá a koncentrácia iónov H + sa zvyšuje a pH roztoku klesá. Hodnota pH v bode ekvivalencie však nemá vždy rovnakú hodnotu, závisí od charakteru reagujúcej kyseliny a zásady.

2 . titran,štandardizáciatitranta.

Pri zvolenom titračnom postupe je titrantom 0,05 N. HCl roztoku.

Nie je možné pripraviť titrátor podľa presnej vzorky, pretože kyselina chlorovodíková je prchavá. Pripraví sa roztok približne požadovanej koncentrácie a vykoná sa štandardizácia podľa inštalačných látok: tetraboritan sodný (borax) - Na 2 B 4 O 7 10H 2 O, bezvodý uhličitan sodný - Na 2 CO 3 atď.

VarenieRiešenietitrantaonevyhnutnékoncentrácie:

a) vypočítajte hmotnosť látky na prípravu roztoku,

b) vážiť látku na analytických váhach,

c) vážená látka sa rozpustí v odmernej banke,

d) vypočítajte presnú koncentráciu roztoku,

e) vypočítajte korekčný faktor.

VarenieRiešenieinštalácialátok:

Roztok nastavovacej látky sa pripraví rovnakým spôsobom ako príprava titračného roztoku jeho presným odvážením.

požiadavky,prezentovanédoinštalácialátok:

a) zloženie látky musí zodpovedať vzorcu,

b) látka musí byť čistá,

c) látka musí byť vysoko rozpustná vo vode,

d) látka musí byť stabilná počas skladovania v čistej forme aj v roztoku,

e) nastavovacie činidlo musí reagovať s titračnou látkou rýchlo a v stereochemických množstvách (podľa reakčnej rovnice).

e) v roztoku by sa nemali vyskytnúť žiadne vedľajšie reakcie,

g) nastavovacie činidlo musí mať väčší ekvivalent molárnej hmotnosti (menšia chyba váženia),

h) malo by byť možné vybrať indikátor.

i) štandardizácia – proces zisťovania presnej koncentrácie roztoku.

Presnosť, s ktorou je známa koncentrácia štandardizovaného titrantu, obmedzuje presnosť metódy ako celku, preto sa príprave štandardných roztokov venuje osobitná pozornosť. Koncentrácia štandardných roztokov sa stanovuje buď priamo (ak je primárnym štandardom samotná látka), alebo nepriamo, ak látka nespĺňa požiadavky na primárne štandardy. V prvom prípade sa odoberie starostlivo odvážené množstvo látky a zriedi sa na presne známy objem. V druhom prípade sa roztok obsahujúci starostlivo odvážené množstvo látky titruje roztokom primárneho štandardu. Látky, ktoré možno považovať za dobré primárne štandardy, by mali mať množstvo dôležitých vlastností: vysokú čistotu, odolnosť voči poveternostným vplyvom, nízku hygroskopickosť a nízke zvetrávanie, ľahko dostupné a dostatočne vysokú ekvivalentnú hmotnosť. Tieto požiadavky spĺňa len niekoľko látok, takže počet primárnych noriem je veľmi obmedzený.

Primárny štandardné- štandardizácia pre presné váženie

Sekundárne štandardné- štandardizácia podľa upravovacej látky (roztok upravovacej látky).

Takžeakochlorovodíkovákyselinalietanie,štandardnéRiešeniejejmôcťvariťibacezštandardizácianainštalácialátka.

1 ) Varenieprimárnyštandardné - Riešenieuhličitansodík.

Vypočítajte množstvo Na2CO3 potrebné na prípravu 100 cm3 0,1 M roztoku za predpokladu, že molárna hmotnosť ekvivalentu uhličitanu sodného pri reakcii s kyselinou chlorovodíkovou je 53 g/mol:

m (Na2CO3) \u003d C (1/2Na2CO3) V (Na2CO3) M (1/2Na2CO3) \u003d 0,1 mol / dm3 0,1 dm3 53 g / mol \u003d 0,53 g.

Preto na prípravu 100 cm3 0,1 M (1/2 Na2CO3) roztoku Na2CO3 je potrebných 0,53 g. Uhličitan sodný sa odváži na hodinovom sklíčku. Je ťažké odvážiť presne vypočítanú hmotnosť, preto sa potrebné množstvo soli odváži na technických váhach a potom sa hmotnosť vzorky určí na analytických váhach s presnosťou 0,0002 g.

Suchý lievik sa umiestni do čistej odmernej banky s objemom 100 cm3 a prenesie sa odvážené množstvo uhličitanu sodného, ​​pričom sa dôkladne umyje hodinové sklíčko a lievik malým množstvom destilovanej vody z premývacej fľaše. Objem vody v banke by nemal byť väčší ako 2/3. Obsah banky miešajte, kým sa soľ úplne nerozpustí. Naplňte banku destilovanou vodou po značku. Pridávanie vody je ukončené pipetou, pridávaním vody po kvapkách, pričom banku držíme tak, aby značka bola vo výške očí. Po príprave roztok dôkladne premiešajte uzavretím banky zátkou. Vypočítajte koncentráciu a titer pripraveného roztoku uhličitanu sodného podľa vzorcov:

2 ) Varenie200 cm3o0,05 MRiešeniechlorovodíkovákyseliny.

Z koncentrovanejšieho roztoku sa zriedením pripraví roztok kyseliny chlorovodíkovej danej koncentrácie. Vypočítajte množstvo bezvodej kyseliny potrebné na prípravu 200 cm3 roztoku obsahujúceho 0,05 mol HCl v 1 dm 3 . Pre ďalšie výpočty sa hustota koncentrovaného roztoku kyseliny meria pomocou hustomera. Roztok kyseliny chlorovodíkovej sa naleje do suchého valca a

ponorte do nej hustomer. Odčítanie na stupnici hustomera sa vykonáva pozdĺž spodného menisku zhora nadol s presnosťou 0,001 g/cm3. Podľa tabuľky sa zistí percentuálna koncentrácia kyseliny a vypočíta sa objem roztoku obsahujúceho požadované množstvo kyseliny chlorovodíkovej. Do kadičky s objemom 250-300 cm 3 nalejte ~ 150 cm 3 destilovanej vody. Valec odmeria vypočítaný objem počiatočného roztoku Hcl, naleje do kadičky s vodou a doplní na požadovaný objem, zodpovedajúci 200 cm3. Pripravený roztok sa dôkladne premieša. Roztok kyseliny chlorovodíkovej je pripravený na štandardizáciu.

3 ) ŠtandardizáciaRiešeniechlorovodíkovákyselinyonevyhnutnékoncentrácienauhličitansodík.

Štandardizácia roztoku kyseliny chlorovodíkovej sa vykonáva pomocou primárneho štandardu uhličitanu sodného, ​​pripraveného podľa presnej vzorky. Titrácia používa ako indikátor metyloranž.

Dôkladne umytá byreta sa dvakrát prepláchne malými dávkami pripraveného roztoku kyseliny chlorovodíkovej. Pomocou lievika naplňte byretu kyselinou tak, aby spodný okraj menisku kvapaliny bol mierne nad nulovým delením. Potom naplňte hubicu byrety roztokom kyseliny a vytlačte vzduchové bubliny zo spojovacej hadice. Po vybratí lievika uvoľnite kyselinu z byrety tak, aby spodný okraj menisku bol na úrovni nulového dielika stupnice byrety.

Čistá 10,00 ml pipeta sa prepláchne roztokom uhličitanu sodného. Do titračnej banky sa napipetuje 10,00 cm3 roztoku Na2C03 a pridajú sa 1-2 kvapky indikátora metyloranž. V ďalšej kužeľovej banke sa pripraví „svedecký“ roztok.

3 . Podmienkydržanietitrácia.

Štátny liekopis X odporúča titráciu prípravku benzoanu sodného v prítomnosti éteru.

4 . Definíciakonečnýbodovtitrácia.

Koncový bod titrácie sa určí vizuálne zmenou farby indikátora prítomného v titračnom roztoku.

Pri zvolenej metóde, keď sa dosiahne bod ekvivalencie, farba zmiešaného indikátora (1 ml metyl oranžovej + 1 ml metylénovej modrej) zmení farbu zo zelenej na fialovú.

5 . Aplikácia.

Analýzaliek " sodíkbenzoát" .

Metodológia: asi 1,6 g drogy (presne odvážené) sa prenesie do 25 ml odmernej banky, rozpustí sa v čerstvo prevarenej a vychladenej vode upravenej po značku. Odmernou pipetou odoberte 10 ml výsledného roztoku na titráciu, pridajte 18 ml éteru, 2 kvapky zmiešaného indikátora (1 ml roztoku metyloranžovej a 1 ml roztoku metylénovej modrej) a titrujte 0,5 N kyselinou chlorovodíkovou, kým vo vodnej vrstve sa objaví fialová farba. Na konci titrácie banku dobre pretrepte. Obsah v prípravku musí byť minimálne 99,9 % v sušine (úbytok hmotnosti sušením – 2,5 %).

M (C7H5Na02) = 144,11

III. Protokol na vykonanie titračnej analýzy prípravku benzoanu sodného priamou acidimetriou s roztokom 0,05 N. kyselina chlorovodíková v prítomnosti éteru

Presnéhmotnosťpántyprášokbenzoátsodík: m = 1,6003 g

Schémareakcie:

M (C7H5Na02) = 144,11, f ekv. =1

M ekv. (C7H5Na02) = 144,11

Objemvynaloženétitranta:

V 1 \u003d 7,82 ml

V 2 \u003d 7,80 ml

V 3 \u003d 7,84 ml

V porov. = 7,82 ml

TiterRiešeniechlorovodíkovákyselinynabenzoátsodík:

= = = 0,0072

Kalkuláciapercentáobsahubenzoátsodíkvpríprava:

w = = = 88,04 %

ODvziať do úvahystratyhmotnosťprisušenie:

88%*102,5% = 90,24%

Autor:štandardnéomšazdieľambenzoátsodíkvprípravamusieťváhaťvv rámci99,0% - 103, 0% .

Záver: z hľadiska percenta benzoátu sodného analyzovaný liek nespĺňa požiadavky Štátneho liekopisu Ruskej federácie.

Referencie

1. Štátny liekopis ZSSR. - 10. vyd. - M.: Vydavateľstvo "Medicína", 1968.

2. Kharitonov Yu.Ya. Analytická chémia. Analytika: v 2 knihách. - 2. vyd. - M.: Vysoká škola, 2003.

3. Belikov V.G. Farmaceutická chémia. O 14:00 hod. príspevok - M.: MEDpress-inform, 2007 - 624 s.

4. Arzamastsev A.P. Farmaceutická chémia: Proc. príspevok - M.: GEOTAR-MED, 2004 - 640 s.

5. Sprievodca laboratórnymi štúdiami v analytickej chémii. Kvalitatívna analýza. Abdullina S.G., Schukin V.A. - Kazaň, 2007.

6. Encyklopedický slovník Brockhausa a Efrona: V 86 zväzkoch (82 zväzkov a 4 dodatočné). - Petrohrad, 1890-1907.

7. Štátny liekopis Ruskej federácie / Vydavateľstvo "Vedecké centrum pre expertízu liečiv", 2008. - 704s.: ill.

Hostené na Allbest.ru

Podobné dokumenty

Inhibítory sekrécie kyseliny chlorovodíkovej a pepsinogénu: všeobecná charakteristika. Z histórie H2 blokátorov. Indikácie pre použitie H2-antihistaminík. Farmakologické pôsobenie a vedľajšie účinky liekov na báze H2-blokátorov.

abstrakt, pridaný 07.05.2013


Opatrenia na prevenciu mykotoxikóz. Stanovenie močoviny dimetylglyoxímovou metódou. Enzymatická metóda na stanovenie FOSS. Účinok peroxidu vodíka, manganistanu draselného a formaldehydu na prvoky. Stanovenie chloridu sodného argentometrickou metódou.

laboratórne práce, pripočítané 00.00.0000


Validácia metód analýzy hydrochloridu papaverínu v injekčnom roztoku a iných dávkových formách. Chemické a fyzikálne metódy na určenie pravosti látky. Analýza obsahu cudzích nečistôt chromatografiou na tenkej vrstve.

semestrálna práca, pridaná 6.2.2014


Významný nárast výskytu rakoviny konečníka v USA a západnej Európe. Prekancerózne ochorenia konečníka. Črevná obštrukcia. Fistuly - rektovaginálne, rektovezikálne, pararektálne. Súbor štúdií na objasnenie štádia.

prezentácia, pridané 22.10.2013


Anatómia konečníka. Umiestnenie lymfatických ciev a uzlín v smere rektálnych artérií. Epidemiológia rakoviny konečníka. faktory, ktoré prispievajú k vzniku ochorenia. Histologická štruktúra nádorov konečníka. Diagnóza, štádiá ochorenia.

prezentácia, pridané 19.01.2016


Kontrola kvality v lekárni. Stanovenie optimálnych reakcií pravosti a kvantitatívneho obsahu liečiv: atropín sulfát, jodid sodný a novokaín. Čistená voda na prípravu tekutej viaczložkovej liekovej formy.

ročníková práca, pridaná 23.02.2017


Anatomické a fyziologické vlastnosti konečníka. Organizácia predoperačnej prípravy pacientov. Štúdium vlastností profesionálnej činnosti záchranára pri včasnej diagnostike, liečbe a prevencii chorôb a poranení konečníka.

práca, doplnené 06.05.2018


Zmena úrovne koncentrácie sodíka a jeho vylučovania. Adaptačný proces v prírodných podmienkach prostredia. Koncentrácia sodíka v erytrocytoch. Pomer erytrocytov a koncentrácia draslíka v plazme. Závislosť koncentrácie draslíka od koncentrácie sodíka.

článok, pridaný 8.2.2013


Charakteristika a znaky priebehu rakoviny konečníka, jeho klinická klasifikácia a charakteristické znaky. Popis nádoru pri rakovine konečníka a jeho lokalizácia, možné metastázy. Technika biopsie a diagnostický postup.

abstrakt, pridaný 15.05.2010


Anatomické a fyziologické vlastnosti štruktúry konečníka. Zásady vyšetrenia pacientov s ochoreniami konečníka. Klinika, diagnostika a zásady liečby nádorových a nenádorových ochorení. Vlastnosti starostlivosti o proktologických pacientov.

Autenticita.

Kofeín-benzoát sodný

Coffeinum natrio-benzoicum

Potvrdenie. Interakciou vodných roztokov benzoátu sodného a kofeínu sa výsledný roztok odparí za vzniku suchého prášku.

1. reakcie na kofeín po izolácii alkáliou a chloroformom.

2. Reakciou na benzoátový ión s chloridom železitým vzniká zrazenina mäsovej farby.

3. liek dáva reakcie charakteristické pre sodíkový ión.

1. stanovenie kofeínu jodometrickou metódou po jeho vyzrážaní z prípravku kyselinou vo forme kofeínovej zásady, obsah kofeínu by mal byť 38 - 40% z hľadiska sušiny.

Presná hmotnosť liečiva sa rozpustí vo vode, pridá sa zriedená kyselina sírová a 0,1 M roztok jódu, po usadení 15 minút sa roztok prefiltruje a prebytok jódu vo filtráte sa titruje 0,1 M roztokom tiosíranu sodného pri t. na konci titrácie sa pridá roztok škrobu.

I2 + 2Na2S203 \u003d 2NaI + Na2S406

UCH = 1/4; vzorec spätnej titrácie

2. V ďalšej vzorke sa množstvo benzoanu sodného stanoví neutralizačnou metódou. Titrácia sa uskutočňuje v prítomnosti éteru, ktorý odstraňuje kyselinu benzoovú, ktorá sa uvoľňuje.

Presná vzorka liečiva sa rozpustí vo vode, pridá sa éter, zmiešaný indikátor (metyloranž a metylénová modrá) a titruje sa 0,5 M kyselinou chlorovodíkovou, kým sa neobjaví fialová farba vodnej vrstvy.

Benzoan sodný by mal byť 58 - 62%.

Skladovanie. v dobre uzavretej nádobe.

Aplikácia. CNS stimulant, kardiotonický prostriedok.

Uvoľňovacie formuláre. Injekčné roztoky 10, 20%, tablety 0,1; 0,2.

Cm. Edukačná a metodická príručka pre vnútrolekárnickú kontrolu: koncentrovaný roztok kofeín-benzoátu sodného 10%; roztoky na vnútorné použitie - roztok bromidu sodného a kofeín-benzoátu sodného; infúzia byliny adonis, kofeín-benzoát sodný a bromid sodný; vnútrolekárenský prípravok a balenie (zmes) zloženie: nálev z podzemkov a koreňov valeriány, kofeín-benzoát sodný, síran horečnatý, bromid sodný, tinktúra mäty piepornej.

172. coffinum

1,3,7-trimetylxantín

C8H10N402 * H20 M. c. 212,21

M. v. 194,19 (bezvodý)

Popis. Biele hodvábne ihličkovité kryštály alebo biely kryštalický prášok, bez zápachu, horkej chuti. Na vzduchu mizne, pri zahriatí sublimuje.

Rozpustnosť. Pomaly rozpustný vo vode (1:60), voľne rozpustný v horúcej vode a chloroforme, ťažko rozpustný v alkohole, veľmi slabo rozpustný v éteri.

Autenticita. 0,01 G droga sa dá do porcelánového pohára, pridá sa 10 kvapiek zriedenej kyseliny chlorovodíkovej, 10 kvapiek perhydrolu a odparí sa do sucha vo vodnom kúpeli. Zvyšok sa navlhčí 1-2 kvapkami roztoku amoniaku; objaví sa fialovo-červená farba.

0,01 G liečivo sa rozpustí v 10 ml voda. K 5 ml k výslednému roztoku sa po kvapkách pridá 0,1 % roztok tanínu; vytvorí sa biela zrazenina, rozpustná v nadbytku činidla.

0,05 G liečivo sa rozpustí v 5 ml horúcu vodu, ochlaďte, pridajte 10 kvapiek 0,1 N. roztok jódu; nemal by sa objaviť sediment ani zákal. Po pridaní niekoľkých kvapiek zriedenej kyseliny chlorovodíkovej sa vytvorí hnedá zrazenina, ktorá je rozpustná v nadbytku alkálií.

Teplota topenia 234-237° (po vysušení pri 80° do konštantnej hmotnosti).

kyslosť alebo zásaditosť. 0,2 G liečivo sa rozpustí v 10 mlčerstvo prevarená horúca voda. Keď sa k vychladenému roztoku pridá 5 kvapiek roztoku tymolftaleínu, nemala by sa objaviť modrá farba. Posledne menované by sa malo objaviť, keď sa nepripočíta viac ako 0,1 ml 0,05 n. roztoku hydroxidu sodného.

cudzie alkaloidy. desať ml roztok liečiva (1:100) by nemal spôsobiť zákal po pridaní niekoľkých kvapiek Mayerovho činidla.

organické nečistoty. 0,3 G lieky sa musia rozpustiť v 3 ml koncentrovaná kyselina sírová, ako aj v 3 ml koncentrovaná kyselina dusičná za vzniku čírych bezfarebných roztokov.

Chloridy. 0,5 G liek sa pretrepe s 2 ml horúcu vodu, zrieďte vodou do 25 ml a prefiltrovali cez filter predtým premytý horúcou vodou. desať ml tohto filtrátu musí prejsť chloridovým testom (nie viac ako 0,01 % v prípravku).

sírany. desať ml toho istého filtrátu musí prejsť síranovým testom (nie viac ako 0,05 % v prípravku).

Strata hmotnosti pri sušení. Približne 0,5 G droga (presné odváženie) sa suší pri 80 ° do konštantnej hmotnosti. Strata hmotnosti by nemala presiahnuť 8,5 % pri monohydráte kofeínu a 0,5 % pri bezvodom kofeíne.

Síranový popol a ťažké kovy. Síranový popol od 0,5 G prípravok by nemal presiahnuť 0,1 % a musí prejsť testom na ťažké kovy (nie viac ako 0,001 % v prípravku).

Kvantifikácia. Asi 0,15 g predsušenej pri 80 ° do konštantnej hmotnosti drogy (presne odvážené) sa rozpustí v 10 ml anhydrid kyseliny octovej pri zahrievaní vo vodnom kúpeli pridajte 20 ml benzénu, 5 kvapiek kryštálovej violeti a titrované 0,1 N. roztoku kyseliny chloristej, kým sa nedosiahne žlté sfarbenie.

Súčasne vykonajte kontrolný experiment.

1 ml 0,1 N roztok kyseliny chloristej zodpovedá 0,01942 G C8H10N4O2, ktorý by mal byť v sušenom prípravku najmenej 99,0 %.

Skladovanie. Zoznam B. V dobre uzavretej nádobe.

Najvyššia jednotlivá dávka v rámci 0,3 G.

Najvyššia denná dávka v rámci 1,0 G.