Kofeín benzoát sodný gf. Kvantitatívna chemická analýza látky

1. Ruský názov lieku.

Benzoát sodný

Kyselina benzoová sodná

Kyselina benzoová sodná

Benzoát sodný

2. Latinský názov lieku.

Natrium benzoicum

3. Chemický vzorec označujúci molárnu hmotnosť

Molárna hmota 144,11

4. Vzhľad

Biely kryštalický prášok, bez zápachu alebo s veľmi slabým zápachom, sladko-slanej chuti.

5. Fyzikálne a chemické vlastnosti

Hustota: 1,44 g/cm3

Rozpustnosť.

Ľahko rozpustný vo vode, ťažko rozpustný v alkohole.

Priehľadnosť a farba roztoku.

Roztok 1 g drogy v 10 ml čerstvo prevarenej a vychladenej vody by mal byť priehľadný a bezfarebný.

Alkalita a kyslosť.

Do výsledného roztoku sa pridá niekoľko kvapiek roztoku fenolftaleínu; roztok by mal zostať bezfarebný. Po pridaní nie viac ako 0,75 ml 0,05 N by sa malo objaviť ružové sfarbenie. roztok hydroxidu sodného.

0,15 g drogy sa rozpustí v 14 ml vody, pridá sa 1 ml zriedenej kyseliny dusičnej a prefiltruje sa 10 ml filtrátu musí vyhovieť skúške na chloridy (nie viac ako 0,02 % v lieku).

1,5 g liečiva sa rozpustí v 25 ml vody, pridá sa 5 ml zriedenej kyseliny chlorovodíkovej a prefiltruje sa.10 ml roztoku musí vyhovieť skúške na sírany (nie viac ako 0,02 % v liečive).

10 ml toho istého filtrátu musí prejsť testom na ťažké kovy (nie viac ako 0,001 % v prípravku).

Strata hmotnosti počas sušenia.

Asi 1,5 g drogy (presne odvážené) sa suší pri 100-105 do konštantnej hmotnosti. Strata hmotnosti by nemala presiahnuť 3%.

vlhkosť: nie viac ako 2 %.

Poznámka. Benzoát sodný na prípravu injekčných roztokov musí navyše prejsť skúškou na železo: skúškou na železo musí prejsť roztok 0,4 g liečiva v 10 ml vody (nie viac ako 0,0075 % v liečive).

6. Spôsoby získavania

Benzoát sodný sa získava reakciou kyseliny benzoovej s roztokom hydroxidu sodného alebo uhličitanu sodného:

a) s hydroxidom sodným:

Chemická analýza benzoátu sodného

b) s uhličitanom sodným:

2+ Na2C032 + H20 + CO2

7. Kvalitatívna analýza

Liečivo dáva charakteristickú reakciu na benzoáty a reakciu B na sodík.

Kvalitatívna reakcia na benzoáty:

K 2 ml neutrálneho roztoku benzoátu (0,01 až 0,02 g benzoátového iónu) sa pridá 0,2 ml roztoku chloridu železitého; vznikne ružovožltá zrazenina.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Kvalitatívna reakcia na sodné ióny:

a) Suchá reakcia. Sodná soľ pridaná do bezfarebného plameňa ju zmení na žltú.

b) S octanom zinočnatým: (tvorí sa žltá kryštalická zrazenina)

Na+ +Zn [(UO2)3(CH3COO)8]+CH3COOH + 9H20 = NaZn[(UO2)3(CH3COO)9]9H20 + H+

c) S roztokom kyseliny pikrovej (tvorí sa žltá kryštalická zrazenina)

C6H2(NO2)3OH + Na+ > C6H2(NO2)3ONa + H+

Metodika stanovenia pravosti podľa Štátneho liekopisu X:

0,25 g drogy sa rozpustí v 5 ml vody, pridá sa 1 ml kyseliny dusičnej, oddelené biele kryštály sa odfiltrujú, premyjú vodou a sušia v exsikátore nad kyselinou sírovou do konštantnej hmotnosti. Teplota výslednej kyseliny benzoovej je 120 až 124,5 °C.

Schéma reakcie:

C6H5COONa + HNO3 C6H5COOH + NaNO3

8. Kvantitatívna analýza

Asi 1,5 g drogy (presne odvážené) sa v banke so zabrúsenou zátkou s objemom 250 ml rozpustí v 20 ml vody, pridá sa 45 ml éteru, 3-4 kvapky zmiešaného indikátora (1 ml metyl oranžového roztoku a 1 ml roztoku metylénovej modrej) a titrujte 0,5 n. roztokom kyseliny chlorovodíkovej, kým sa vo vodnej vrstve neobjaví fialová farba. Na konci titrácie sa obsah banky dobre pretrepe.

1 ml 0,5 n. roztoku kyseliny chlorovodíkovej zodpovedá 0,07205 g benzoanu sodného, ​​čo v sušine musí byť najmenej 99,0 %.

9. Aplikácia

1. Liečivo: Benzoát sodný

Farmakologická skupina: sekretolytiká a stimulanty motorickej funkcie dýchacieho traktu.

Ako expektorans - samostatne (samo o sebe) a ako súčasť kombinovaných prípravkov. Pri perorálnom podaní zvyšuje sekréciu sliznice dýchacích ciest.

2. Liečivo: Kofeín-benzoát sodný

Farmakologická skupina: stimulanty dýchania, psychostimulanty

Choroby sprevádzané útlmom centrálneho nervového systému, funkcie kardiovaskulárneho a dýchacieho systému (vrátane otravy liekmi, infekčné choroby), kŕče mozgových ciev (vrátane migrény), znížená duševná a fyzická výkonnosť, ospalosť, enuréza u detí, poruchy dýchania (periodické dýchanie, idiopatické apnoe) u novorodencov (vrátane predčasne narodených detí).

10. Podmienky skladovania

V dobre uzavretej nádobe, na suchom mieste, chránenom pred svetlom.

Laboratórna práca č.5

Analýza purínových derivátov

Kofeín-benzoát sodný (Coffeinum – natrii benzoas)

Záver: droga svojimi fyzikálnymi vlastnosťami spĺňa požiadavky Globálneho fondu.

Autenticita:

Kofeín benzoát sodný

UV spektrometria

So všeobecnými alkaloidovými zrážacími činidlami. S 0,1% roztokom tanínu sa vytvorí biela zrazenina, rozpustná v nadbytku činidla.

0,5 g liečiva sa rozpustí v 3 ml. vody, pridajte 1 ml. roztok hydroxidu sodného, ​​10 ml. chloroformom a pretrepávajte 1-2 minúty. Chloroformová vrstva sa prefiltruje cez filter s bezvodým síranom sodným a chloroform sa odparí vo vodnom kúpeli. Zvyšok udáva autentickú reakciu na kofeín:

Do 10 mg. K prípravku v porcelánovej šálke pridajte 10 ml kyseliny chlorovodíkovej a 0,5 ml peroxidu vodíka a odparte vo vodnom kúpeli do sucha. Pridajte 1 kvapku amoniaku - zrazenina získa purpurovočervenú farbu, ktorá zmizne po pridaní 2-3 kvapiek roztoku hydroxidu sodného.

Murexide test na kofeín

Reakcia na benzoát. K 2 ml neutrálny roztok benzoátu (0,01-0,02 g benzoátový ión) pridajte 0,2 ml roztok chloridu železitého; vznikne ružovožltá zrazenina.

Sodná soľ pridaná do bezfarebného plameňa ju zmení na žltú.

Priehľadnosť a farba roztoku. Roztok 0,5 g liečiva v 10 ml voda by mala byť priehľadná a bezfarebná

Alkalita alebo kyslosť. 0,25 g liečiva sa rozpustí v 5 ml čerstvo prevarenou a vychladnutou vodou a pridajte niekoľko kvapiek roztoku fenolftaleínu. Roztok by nemal byť ružový. Po pridaní nie viac ako 0,15 ml 0,05 N by sa malo objaviť ružové sfarbenie. roztok hydroxidu sodného.

Organické nečistoty. 0,3 g liečiva sa rozpustí v 3 ml koncentrovanej kyseliny sírovej. Farba roztoku by nemala byť intenzívnejšia ako farba štandardu č. 5a.

Chloridy. 0,1 g liečiva sa rozpustí v 5 ml vody, pridá sa 5 ml alkohol Výsledný roztok musí prejsť testom na chloridy (nie viac ako 0,02 % v prípravku).

Sulfáty. 0,5 g liečiva sa rozpustí v 5 ml vody, pridá sa 5 ml alkohol Výsledný roztok musí prejsť testom na sírany (nie viac ako 0,02 % v prípravku).

Ťažké kovy. 0,5 g liečiva sa rozpustí v 10 ml vody. Výsledný roztok musí prejsť testom na ťažké kovy (nie viac ako 0,001 % v prípravku).

Strata hmotnosti počas sušenia. Asi 0,5 g drogy (presne odvážené) sa suší pri 80° do konštantnej hmotnosti. Strata hmotnosti by nemala presiahnuť 5%.

Kvantitatívne stanovenie kofeín-benzoátu sodného pomocou kOpheine.

V 50 ml odmernej banke sa rozpustí asi 0,1 g prášku v 10 ml vody, pridajú sa 2 ml zriedenej kyseliny sírovej a 8 ml 0,1 mol/l roztoku jódu, objem sa doplní vodou po značku a premieša sa. Po usadení počas 15 minút sa roztok rýchlo prefiltruje cez vrstvu vaty do suchej banky, pričom lievik prekryje hodinovým sklíčkom. Prvých 10 ml filtrátu sa vyhodí. 25 ml filtrátu sa prenesie do banky a prebytok jódu sa titruje 0,1 mol/l roztokom tiosíranu sodného do odfarbenia (indikátor - škrob).

Súčasne sa uskutočňuje kontrolný experiment titráciou roztoku jódu po filtrácii (A ml).

1 ml 0,1 mol/l roztoku jódu zodpovedá 0,004855 g bezvodého kofeínu. Obsah kofeínu benzoátu sodného (X) v gramoch sa vypočíta podľa vzorca:

kde P je priemerná hmotnosť prášku, g; 2,564 - konverzný faktor na kofeín-benzoát sodný s obsahom kofeínu 38 - 40% v prípravku.

Jodometrická metóda. Je založená na tvorbe zrazeniny kofeínového periodidu v kyslom prostredí, ktorá sa prefiltruje a vo filtráte sa stanoví prebytok jódu.

Dana LF:

Kofeín benzoát sodný 0,05 g

Cukor 0,1 g

Záver:

Ukladací priestor: bývalý zoznam B v dobre uzavretej nádobe.

Aplikácia: CNS stimulant, kardiotonický.

Odoslanie dobrej práce do databázy znalostí je jednoduché. Použite nižšie uvedený formulár

Študenti, postgraduálni študenti, mladí vedci, ktorí pri štúdiu a práci využívajú vedomostnú základňu, vám budú veľmi vďační.

Uverejnené na http://www.allbest.ru/

Študentská výskumná práca

Kvantitatívna chemická analýza látky. Benzoát sodný

Dokončené:

študentka skupiny 5201 KSMU

Mamedová S.N.

Skontroloval: Bukhovets A.V.

Kazaň, 2014

Obsah

• ja. Analýza lieku "benzoát sodný"
• II. Kvantitatívna analýza lieku "benzoát sodný" priamou acidimetriou s roztokom 0,05 N. kyseliny chlorovodíkovej
• III. Protokol na vykonanie titračnej analýzy prípravku benzoanu sodného pomocou priamej acidimetrie s roztokom 0,05 N. kyselina chlorovodíková v prítomnosti éteru
• Referencie

I. Analýza lieku "benzoát sodný"

1. ruskýnázovliečivýzariadení.

Benzoát sodný

Kyselina benzoová sodná

Kyselina benzoová sodná

Benzoát sodný

2. latinčinanázovliečivýzariadení.

benzoany sodné

Natrium benzoicum

3. Chemickývzorecsoznačujúcimoláromši

C6H5COONa

Molárhmotnosť 144,11

4. Vonkajšievyhliadka

Biely kryštalický prášok, bez zápachu alebo s veľmi slabým zápachom, sladko-slanej chuti.

5. FyzickéAchemickývlastnosti

Hustota: 1,44 g/cm3

Rozpustnosť.

Ľahko rozpustný vo vode, ťažko rozpustný v alkohole.

TransparentnosťAfarebnosťRiešenie.

Roztok 1 g drogy v 10 ml čerstvo prevarenej a vychladenej vody by mal byť priehľadný a bezfarebný.

AlkalitaAkyslosť.

Do výsledného roztoku sa pridá niekoľko kvapiek roztoku fenolftaleínu; roztok by mal zostať bezfarebný. Po pridaní nie viac ako 0,75 ml 0,05 N by sa malo objaviť ružové sfarbenie. roztok hydroxidu sodného.

Obsahchloridy.

0,15 g drogy sa rozpustí v 14 ml vody, pridá sa 1 ml zriedenej kyseliny dusičnej a prefiltruje sa 10 ml filtrátu musí vyhovieť skúške na chloridy (nie viac ako 0,02 % v lieku).

Obsahsírany.

1,5 g liečiva sa rozpustí v 25 ml vody, pridá sa 5 ml zriedenej kyseliny chlorovodíkovej a prefiltruje sa.10 ml roztoku musí vyhovieť skúške na sírany (nie viac ako 0,02 % v liečive).

Obsahťažkýkovy.

10 ml toho istého filtrátu musí prejsť testom na ťažké kovy (nie viac ako 0,001 % v prípravku).

StrataVhmotnosťprisušenie.

Asi 1,5 g drogy (presne odvážené) sa suší pri 100-105 do konštantnej hmotnosti. Strata hmotnosti by nemala presiahnuť 3%.

Vlhkosť: nie viac ako 2 %.

Poznámka . Benzoát sodný na prípravu injekčných roztokov musí navyše prejsť skúškou na železo: skúškou na železo musí prejsť roztok 0,4 g liečiva v 10 ml vody (nie viac ako 0,0075 % v liečive).

6. Metódyprijímanie

Benzoát sodný sa získava reakciou kyseliny benzoovej s roztokom hydroxidu sodného alebo uhličitanu sodného:

a) s hydroxidom sodným:

Chemická analýza benzoátu sodného

b) s uhličitanom sodným:

2+ Na2C032 + H20 + CO2

7. Kvalitatívneanalýza

Liečivo dáva charakteristickú reakciu na benzoáty a reakciu B na sodík.

Vysoká kvalitareakciunabenzoáty:

K 2 ml neutrálneho roztoku benzoátu (0,01 až 0,02 g benzoátového iónu) sa pridá 0,2 ml roztoku chloridu železitého; vznikne ružovožltá zrazenina.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Vysoká kvalitareakciunaiónysodík:

a) Suchá reakcia. Sodná soľ pridaná do bezfarebného plameňa ju zmení na žltú.

b) S octanom zinočnatým: (tvorí sa žltá kryštalická zrazenina)

Na+ +Zn [(UO2)3(CH3COO)8]+CH3COOH + 9H20 = NaZn[(UO2)3(CH3COO)9]9H20 + H+

c) S roztokom kyseliny pikrovej (tvorí sa žltá kryštalická zrazenina)

C6H2(NO2)3OH + Na+ > C6H2(NO2)3ONa + H+

MetodológiadefinícieautentickosťpodľaŠtátPharmacopoeiaX:

0,25 g drogy sa rozpustí v 5 ml vody, pridá sa 1 ml kyseliny dusičnej, oddelené biele kryštály sa odfiltrujú, premyjú vodou a sušia v exsikátore nad kyselinou sírovou do konštantnej hmotnosti. Teplota výslednej kyseliny benzoovej je 120 až 124,5 °C.

Schémareakcie:

C6H5COONa + HNO3 C6H5COOH + NaNO3

8. Kvantitatívneanalýza

Asi 1,5 g drogy (presne odvážené) sa v banke so zabrúsenou zátkou s objemom 250 ml rozpustí v 20 ml vody, pridá sa 45 ml éteru, 3-4 kvapky zmiešaného indikátora (1 ml metyl oranžového roztoku a 1 ml roztoku metylénovej modrej) a titrujte 0,5 n. roztokom kyseliny chlorovodíkovej, kým sa vo vodnej vrstve neobjaví fialová farba. Na konci titrácie sa obsah banky dobre pretrepe.

1 ml 0,5 n. roztoku kyseliny chlorovodíkovej zodpovedá 0,07205 g benzoanu sodného, ​​čo v sušine musí byť najmenej 99,0 %.

9. Aplikácia

1 . Droga: Benzoát sodný

Farmakologickéskupina: sekretolytiká a stimulanty motorickej funkcie dýchacieho traktu.

Ako expektorans - samostatne (samo o sebe) a ako súčasť kombinovaných prípravkov. Pri perorálnom podaní zvyšuje sekréciu sliznice dýchacích ciest.

2 . Droga: Kofeín benzoát sodný

Farmakologickéskupina: stimulanty dýchania, psychostimulanty

Choroby sprevádzané útlmom centrálneho nervového systému, funkcie kardiovaskulárneho a dýchacieho systému (vrátane otravy liekmi, infekčné choroby), kŕče mozgových ciev (vrátane migrény), znížená duševná a fyzická výkonnosť, ospalosť, enuréza u detí, poruchy dýchania (periodické dýchanie, idiopatické apnoe) u novorodencov (vrátane predčasne narodených detí).

10. Podmienkyskladovanie

V dobre uzavretej nádobe, na suchom mieste, chránenom pred svetlom.

II. Kvantitatívna analýza lieku "benzoát sodný" priamou acidimetriou s roztokom 0,05 N. kyseliny chlorovodíkovej

1 . Esenciametóda.

Zvolená metóda na uskutočnenie kvantitatívnej analýzy prípravku benzoanu sodného je priama acidometrická titrácia a patrí medzi metódy acidobázickej titrácie.

Acidobázickátitrácia- titračné metódy na stanovenie koncentrácie kyselín alebo zásad, založené na neutralizačnej reakcii: H 3 O + + OH? = 2H 2 O. Titrácia alkalickým roztokom sa nazýva alkalimetria a titrácia kyslým roztokom sa nazýva acidimetria. Pri kvantitatívnom stanovení kyselín - alkalimetria - je pracovným roztokom roztok silnej kyseliny (zvyčajne HCl alebo H 2 SO 4). Pri kvantitatívnom stanovení alkálií - acidimetria - je pracovným roztokom alkalický roztok NaOH alebo KOH. Nie je možné pripraviť titrovaný roztok kyseliny z koncentrovanej kyseliny.

Ak sa roztok akejkoľvek kyseliny titruje alkalickým roztokom, ióny H + kyseliny sú viazané iónmi OH - a koncentrácia iónov H + postupne klesá a pH roztoku sa zvyšuje. Pri určitej hodnote pH sa dosiahne bod ekvivalencie a titrácia sa musí ukončiť. Pri titrácii alkalického roztoku kyslým roztokom sa viažu OH - ióny, ich koncentrácia v roztoku klesá a zvyšuje sa koncentrácia H + iónov a klesá pH roztoku. Hodnota pH v bode ekvivalencie však nemá vo všetkých prípadoch rovnakú hodnotu, závisí od charakteru reagujúcej kyseliny a zásady.

2 . titrant,štandardizáciatitranta.

Pri zvolenom titračnom postupe je titrantom 0,05 N. HCl roztoku.

Titranty nemožno pripraviť s použitím presnej vzorky, pretože kyselina chlorovodíková je prchavá. Pripraví sa roztok približne požadovanej koncentrácie a uskutoční sa štandardizácia podľa nastavovacích látok: tetraboritan sodný (borax) - Na 2 B 4 O 7 10H 2 O, bezvodý uhličitan sodný - Na 2 CO 3 atď.

PrípravaRiešenietitrantapribližnenevyhnutnékoncentrácie:

a) vypočítajte hmotnosť látky na prípravu roztoku,

b) vážiť látku na analytických váhach,

c) vážená látka sa rozpustí v odmernej banke,

d) vypočítajte presnú koncentráciu roztoku,

e) vypočítajte korekčný faktor.

PrípravaRiešenieinštalácialátok:

Roztok tuhnúcej látky sa pripraví rovnakým spôsobom ako príprava titračného roztoku pomocou presného váženia.

požiadavky,prezentovanéKomuinštalácialátok:

a) zloženie látky musí zodpovedať vzorcu,

b) látka musí byť čistá,

c) látka musí byť vysoko rozpustná vo vode,

d) látka musí byť stabilná počas skladovania v čistej forme aj v roztoku,

e) zakladajúca látka musí reagovať s titračnou látkou rýchlo a v stereochemických množstvách (podľa reakčnej rovnice).

f) v roztoku by sa nemali vyskytnúť žiadne vedľajšie reakcie,

g) inštalačná látka musí mať väčšiu ekvivalentnú molárnu hmotnosť (menšiu chybu váženia),

h) malo by byť možné vybrať indikátor.

i) štandardizácia – proces zisťovania presnej koncentrácie roztoku.

Presnosť, s ktorou je známa koncentrácia štandardizovaného titrantu, obmedzuje presnosť metódy ako celku, preto sa príprave štandardných roztokov venuje osobitná pozornosť. Koncentrácia štandardných roztokov sa stanovuje buď priamo (ak je primárnym štandardom samotná látka), alebo nepriamo, ak látka nespĺňa požiadavky na primárne štandardy. V prvom prípade sa odoberie starostlivo odvážené množstvo látky a zriedi sa na presne známy objem. V druhom prípade sa roztok obsahujúci starostlivo odvážené množstvo látky titruje roztokom primárneho štandardu. Látky, ktoré možno považovať za dobré primárne štandardy, musia mať niekoľko dôležitých vlastností: musia mať vysoký stupeň čistoty, musia byť odolné voči atmosférickým vplyvom, majú nízku hygroskopickosť a nízky sklon k poveternostným vplyvom, musia byť ľahko dostupné a majú dostatočne vysokú ekvivalentnú hmotnosť . Len málo látok spĺňa tieto požiadavky, takže počet primárnych noriem je veľmi obmedzený.

Primárny štandardná- štandardizácia pre presné váženie

Sekundárne štandardná- štandardizácia podľa tuhnúcej látky (roztok tužidla).

TakžeAkosoľkyselinalietanie,štandardnáRiešeniejejMôcťvariťibapodľaštandardizáciaAutor:inštalácialátka.

1 ) Prípravaprimárnyštandardná - Riešenieuhličitansodík.

Vypočítajte množstvo Na2CO3 potrebné na prípravu 100 cm3 0,1 M roztoku, berúc do úvahy, že molárna hmotnosť ekvivalentu uhličitanu sodného pri reakcii s kyselinou chlorovodíkovou je 53 g/mol:

m (Na2C03) = C (1/2Na2C03) V (Na2C03) M (1/2Na2C03) = 0,1 mol/dm3 0,1 dm3 53 g/mol = 0,53 g.

Preto na prípravu 100 cm3 0,1 M (1/2 Na2CO3) roztoku Na2CO3 je potrebných 0,53 g. Na hodinovom sklíčku odoberte vzorku uhličitanu sodného. Je ťažké odvážiť presne vypočítanú hmotnosť, preto sa potrebné množstvo soli odváži na technických váhach a potom sa hmotnosť vzorky stanoví na analytických váhach s presnosťou 0,0002 g.

Vložte suchý lievik do čistej odmernej banky s objemom 100 cm3 a preneste časť uhličitanu sodného, ​​dôkladne umyte hodinové sklíčko a lievik malým množstvom destilovanej vody z premývania. Objem vody v banke by nemal byť väčší ako 2/3. Obsah banky miešajte, kým sa soľ úplne nerozpustí. Pridajte destilovanú vodu do banky po značku. Pridávanie vody sa dokončí pomocou pipety, pričom sa voda pridáva po kvapkách, pričom sa banka drží tak, aby značka bola vo výške očí. Po príprave roztok dôkladne premiešajte a banku uzavrite zátkou. Vypočítajte koncentráciu a titer pripraveného roztoku uhličitanu sodného pomocou vzorcov:

2 ) Príprava200 cm3približne0,05 MRiešeniesoľkyseliny.

Z koncentrovanejšieho roztoku sa zriedením pripraví roztok kyseliny chlorovodíkovej danej koncentrácie. Vypočítajte množstvo bezvodej kyseliny potrebné na prípravu 200 cm3 roztoku obsahujúceho 0,05 mol HCl v 1 dm3. Pre ďalšie výpočty zmerajte hustotu koncentrovaného roztoku kyseliny pomocou hustomera. Roztok kyseliny chlorovodíkovej sa naleje do suchého valca a

ponorte do nej hustomer. Odčítanie na stupnici hustomera sa vykonáva pozdĺž spodného menisku zhora nadol s presnosťou 0,001 g/cm3. Pomocou tabuľky nájdite percentuálnu koncentráciu kyseliny a vypočítajte objem roztoku, ktorý obsahuje požadované množstvo kyseliny chlorovodíkovej. ~ 150 cm 3 destilovanej vody sa naleje do kadičky s objemom 250-300 cm 3. Vypočítaný objem počiatočného roztoku HCl sa odmeria valcom, naleje sa do kadičky s vodou a pridá sa na požadovaný objem, zodpovedajúci 200 cm3. Pripravený roztok sa dôkladne premieša. Roztok kyseliny chlorovodíkovej je pripravený na štandardizáciu.

3 ) ŠtandardizáciaRiešeniesoľkyselinypribližnenevyhnutnékoncentrácieAutor:uhličitansodík.

Štandardizácia roztoku kyseliny chlorovodíkovej sa vykonáva pomocou primárneho štandardu uhličitanu sodného, ​​pripraveného presným vážením. Pri titrácii použite indikátor metyloranž.

Dôkladne umytá byreta sa dvakrát prepláchne malými dávkami pripraveného roztoku kyseliny chlorovodíkovej. Pomocou lievika naplňte byretu kyselinou tak, aby spodný okraj tekutého menisku bol mierne nad nulovou značkou. Potom naplňte hubicu byrety roztokom kyseliny a vytlačte vzduchové bubliny zo spojovacej hadice. Po vybratí lievika uvoľnite kyselinu z byrety tak, aby spodný okraj menisku bol na úrovni nulového dielika stupnice byrety.

Čistá 10,00 cm3 pipeta sa prepláchne roztokom uhličitanu sodného. Do titračnej banky napipetujte 10,00 cm3 roztoku Na2CO3 a pridajte 1-2 kvapky indikátora metyloranž. V ďalšej kužeľovej banke sa pripraví „svedecký“ roztok.

3 . Podmienkyvykonávanietitrácia.

Štátny liekopis X odporúča titrovať prípravok benzoanu sodného v prítomnosti éteru.

4 . Definíciakonečnýbodovtitrácia.

Koncový bod titrácie sa určí vizuálne zmenou farby indikátora prítomného v titračnom roztoku.

Pri zvolenej metóde, keď sa dosiahne bod ekvivalencie, farba zmiešaného indikátora (1 ml metyl oranžovej + 1 ml metylénovej modrej) zmení farbu zo zelenej na fialovú.

5 . Aplikácia.

Analýzaliek " Sodíkbenzoát" .

Metodológia: asi 1,6 g drogy (presne odvážené) sa prenesie do 25 ml odmernej banky, rozpustí sa v čerstvo prevarenej a vychladenej vode a upraví sa po značku. Pomocou odmernej pipety odoberte 10 ml výsledného roztoku na titráciu, pridajte 18 ml éteru, 2 kvapky zmiešaného indikátora (1 ml roztoku metyloranžovej a 1 ml roztoku metylénovej modrej) a titrujte 0,5 N roztokom kyseliny chlorovodíkovej. kým sa vo vodnej vrstve neobjaví fialová farba. Na konci titrácie sa obsah banky dobre pretrepe. Obsah v prípravku musí byť minimálne 99,9 % v sušine (úbytok hmotnosti sušením je 2,5 %).

M (C7H5Na02) = 144,11

III. Protokol na vykonanie titračnej analýzy prípravku benzoanu sodného pomocou priamej acidimetrie s roztokom 0,05 N. kyselina chlorovodíková v prítomnosti éteru

Presnéhmotnosťzávažiaprášokbenzoátsodík: m = 1,6003 g

Schémareakcie:

M (C7H5Na02) = 144,11, f ekv. =1

M ekv. (C7H5Na02) = 144,11

Objemvynaloženétitranta:

Vi = 7,82 ml

V2 = 7,80 ml

V3 = 7,84 ml

V priem. = 7,82 ml

TiterRiešeniesoľkyselinyAutor:benzoátsodík:

= = = 0,0072

KalkuláciapercentáobsahubenzoátsodíkVliek:

ы = = = 88,04 %

Svziať do úvahystratyhmotnosťprisušenie:

88%*102,5% = 90,24%

Autor:štandardnámasívnezdieľambenzoátsodíkVliekmusieťváhaťVv rámci99,0% - 103, 0% .

Záver: z hľadiska percenta benzoátu sodného analyzovaný liek nespĺňa požiadavky Štátneho liekopisu Ruskej federácie.

Referencie

1. Štátny liekopis ZSSR. - 10. vyd. - M.: Vydavateľstvo "Medicína", 1968.

2. Kharitonov Yu.Ya. Analytická chémia. Analytika: v 2 knihách. - 2. vyd. - M.: Vyššia škola, 2003.

3. Belikov V.G. Farmaceutická chémia. O 14:00 hod. manuál - M.: MEDpress-inform, 2007 - 624 s.

4. Arzamastsev A.P. Farmaceutická chémia: Učebnica. manuál - M.: GEOTAR-MED, 2004 - 640 str.

5. Sprievodca laboratórnymi hodinami analytickej chémie. Kvalitatívna analýza. Abdullina S.G., Shchukin V.A. - Kazaň, 2007.

6. Encyklopedický slovník Brockhausa a Efrona: V 86 zväzkoch (82 zväzkov a 4 doplnkové). - Petrohrad, 1890-1907.

7. Štátny liekopis Ruskej federácie / Vydavateľstvo "Vedecké centrum pre expertízu liečiv", 2008. - 704 s.: ill.

Uverejnené na Allbest.ru

Podobné dokumenty

Inhibítory sekrécie kyseliny chlorovodíkovej a pepsinogénu: všeobecná charakteristika. Z histórie H2 blokátorov. Indikácie pre použitie H2-antihistaminík. Farmakologické pôsobenie a vedľajšie účinky liekov na báze H2-blokátorov.

abstrakt, pridaný 07.05.2013


Opatrenia na prevenciu mykotoxikózy. Stanovenie močoviny dimetylglyoxímovou metódou. Enzýmová metóda na stanovenie FOSS. Účinok peroxidu vodíka, manganistanu draselného a formaldehydu na prvoky. Stanovenie chloridu sodného argentometrickou metódou.

laboratórne práce, pridané 00.00.0000


Validácia metód analýzy hydrochloridu papaverínu v injekčnom roztoku a iných dávkových formách. Chemické a fyzikálne metódy na určenie pravosti látky. Analýza obsahu cudzích nečistôt pomocou chromatografie na tenkej vrstve.

kurzová práca, pridané 06.02.2014


Výrazný nárast incidencie kolorektálneho karcinómu v USA a západnej Európe. Prekancerózne ochorenia konečníka. Črevná obštrukcia. Fistuly - rektovaginálne, rektovezikálne, pararektálne. Súbor štúdií na objasnenie štádia.

prezentácia, pridané 22.10.2013


Anatómia konečníka. Umiestnenie lymfatických ciev a uzlín v smere rektálnych artérií. Epidemiológia kolorektálneho karcinómu. Faktory prispievajúce k ochoreniu. Histologická štruktúra nádorov konečníka. Diagnóza, štádiá ochorenia.

prezentácia, pridané 19.01.2016


Kontrola kvality v prostredí lekárne. Stanovenie optimálnych reakcií pre pravosť a kvantitatívny obsah liečiv: atropín sulfát, jodid sodný a novokaín. Čistená voda na prípravu tekutej viaczložkovej liekovej formy.

kurzová práca, pridané 23.02.2017


Anatomické a fyziologické vlastnosti konečníka. Organizácia predoperačnej prípravy pacientov. Štúdium charakteristík odbornej činnosti záchranára pri včasnej diagnostike, liečbe a prevencii chorôb a poranení konečníka.

práca, doplnené 06.05.2018


Zmeny koncentrácie a vylučovania sodíka. Adaptačný proces v prírodných podmienkach prostredia. Koncentrácia sodíka v červených krvinkách. Pomer červených krviniek a koncentrácia draslíka v plazme. Závislosť koncentrácie draslíka od koncentrácie sodíka.

článok, pridaný 8.2.2013


Charakteristika a znaky priebehu rakoviny konečníka, jeho klinická klasifikácia a charakteristické znaky. Popis nádoru pri rakovine konečníka a jeho lokalizácia, možné metastázy. Technika biopsie a postup na stanovenie diagnózy.

abstrakt, pridaný 15.05.2010


Anatomické a fyziologické vlastnosti štruktúry konečníka. Zásady vyšetrenia pacientov s ochoreniami konečníka. Klinika, diagnostika a zásady liečby nádorových a nenádorových ochorení. Vlastnosti starostlivosti o proktologických pacientov.

Autenticita.

Kofeín benzoát sodný

Coffeinum natrio-benzoicum

Potvrdenie. Interakciou vodných roztokov benzoátu sodného a kofeínu sa výsledný roztok odparí za vzniku suchého prášku.

1. reakcie na kofeín po izolácii alkáliou a chloroformom.

2. Reakciou benzoátového iónu s chloridom železitým vzniká mäsová zrazenina.

3. liek dáva reakcie charakteristické pre ión sodíka.

1. stanovenie kofeínu jodometrickou metódou po jeho vyzrážaní z prípravku kyselinou vo forme kofeínovej zásady, obsah kofeínu by mal byť 38 - 40% z hľadiska sušiny.

Presne odvážená dávka liečiva sa rozpustí vo vode, pridá sa zriedená kyselina sírová a 0,1 M roztok jódu, po usadení 15 minút sa roztok prefiltruje a prebytok jódu vo filtráte sa titruje 0,1 M roztokom tiosíranu sodného. a na konci titrácie sa pridá roztok škrobu.

I2 + 2Na2S203 = 2NaI + Na2S406

UC = 1/4; vzorec spätnej titrácie

2. V ďalšej vzorke sa množstvo benzoanu sodného stanoví neutralizačnou metódou. Titrácia sa uskutočňuje v prítomnosti éteru, ktorý extrahuje uvoľnenú kyselinu benzoovú.

Presná odvážená dávka liečiva sa rozpustí vo vode, pridá sa éter a zmiešaný indikátor (metyloranž a metylénová modrá) a titruje sa 0,5 M kyselinou chlorovodíkovou, kým sa vodná vrstva nezmení na fialovú.

Benzoan sodný by mal byť 58 - 62%.

Skladovanie. v dobre uzavretej nádobe.

Aplikácia. Stimulant centrálneho nervového systému, kardiotonický.

Uvoľňovacie formuláre. Injekčné roztoky 10, 20%, tablety 0,1; 0,2.

Cm. Edukačná a metodická príručka o vnútrofarmaceutickej kontrole: koncentrovaný roztok kofeín-benzoátu sodného 10%; roztoky na vnútorné použitie - roztok bromidu sodného a kofeín-benzoátu sodného; infúzia adonisovej byliny, kofeín-benzoátu sodného a bromidu sodného; lekárenská príprava a balenie (lektvar) v zložení: nálev z podzemkov a koreňov valeriány, kofeín-benzoát sodný, síran horečnatý, bromid sodný, tinktúra mäty piepornej.

172. Coffeenum

1,3,7-trimetylxantín

C 8 H 10 N 4 0 2 * H 2 0 M.v. 212,21

M.v. 194,19 (bezvodý)

Popis. Biele hodvábne ihličkovité kryštály alebo biely kryštalický prášok, bez zápachu, horkej chuti. Na vzduchu sa vyparuje a pri zahriatí sublimuje.

Rozpustnosť. Pomaly rozpustný vo vode (1:60), ľahko rozpustný v horúcej vode a chloroforme, mierne rozpustný v alkohole, veľmi málo rozpustný v éteri.

Autenticita. 0,01 G Droga sa dá do porcelánového pohára, pridá sa 10 kvapiek zriedenej kyseliny chlorovodíkovej, 10 kvapiek perhydrolu a odparí sa do sucha vo vodnom kúpeli. Zvyšok sa navlhčí 1-2 kvapkami roztoku amoniaku; objaví sa fialovo-červená farba.

0,01 G liečivo sa rozpustí v 10 ml voda. K 5 ml k výslednému roztoku sa po kvapkách pridá 0,1 % roztok tanínu; vytvorí sa biela zrazenina, rozpustná v nadbytku činidla.

0,05 G liečivo sa rozpustí v 5 ml horúcu vodu, ochlaďte, pridajte 10 kvapiek 0,1 N. roztok jódu; Nemali by tam byť žiadne usadeniny ani zákal. Po pridaní niekoľkých kvapiek zriedenej kyseliny chlorovodíkovej sa vytvorí hnedá zrazenina, rozpustná v prebytku alkálií.

Teplota topenia 234-237° (po vysušení pri 80° do konštantnej hmotnosti).

Kyslosť alebo zásaditosť. 0,2 G liečivo sa rozpustí v 10 mlčerstvo prevarená horúca voda. Po pridaní 5 kvapiek roztoku tymolftaleínu do vychladeného roztoku by sa nemalo objaviť modré sfarbenie. Posledne menované by sa malo objaviť, keď sa nepripočíta viac ako 0,1 ml 0,05 n. roztok hydroxidu sodného.

Cudzie alkaloidy. 10 ml roztok liečiva (1:100) by po pridaní niekoľkých kvapiek Mayerovho činidla nemal vytvárať zákal.

Organické nečistoty. 0,3 G lieky sa musia rozpustiť v 3 ml koncentrovaná kyselina sírová, ako aj 3 ml koncentrovaná kyselina dusičná za vzniku čírych bezfarebných roztokov.

Chloridy. 0,5 G liek sa pretrepe s 2 ml horúcu vodu, zrieďte vodou na 25 ml a prefiltrovali cez filter predtým premytý horúcou vodou. 10 ml Tento filtrát musí prejsť chloridovým testom (nie viac ako 0,01 % v prípravku).

Sulfáty. 10 ml ten istý filtrát musí prejsť testom na sírany (nie viac ako 0,05 % v prípravku).

Strata hmotnosti počas sušenia. Približne 0,5 G Droga (presne odvážená) sa suší pri 80° do konštantnej hmotnosti. Strata hmotnosti by nemala presiahnuť 8,5 % pri monohydráte kofeínu a 0,5 % pri bezvodom kofeíne.

Síranový popol a ťažké kovy. Síranový popol od 0,5 G prípravok by nemal presiahnuť 0,1 % a musí prejsť testom na ťažké kovy (nie viac ako 0,001 % v prípravku).

Kvantifikácia. Asi 0,15 g drogy vopred vysušenej pri 80° do konštantnej hmotnosti (presne odvážené) sa rozpustí v 10 ml anhydrid kyseliny octovej pri zahrievaní vo vodnom kúpeli pridajte 20 ml benzénu, 5 kvapiek kryštálovej violeti a titrujte 0,1 N. roztoku kyseliny chloristej, kým sa nedosiahne žlté sfarbenie.

Súčasne sa uskutočňuje kontrolný experiment.

1 ml 0,1 n. roztok kyseliny chloristej zodpovedá 0,01942 G C 8 H 10 N 4 O 2, ktorý musí byť v sušenom prípravku najmenej 99,0 %.

Skladovanie. Zoznam B. V dobre uzavretej nádobe.

Najvyššia jednorazová perorálna dávka 0,3 G.

Najvyššia denná perorálna dávka 1,0 G.