Benzoesan sodu kofeiny gf. Ilościowa analiza chemiczna substancji

1. Rosyjska nazwa leku.

benzoesan sodu

Kwas benzoesowy sodu

Sól sodowa kwasu benzoesowego

benzoesan sodu

2. Łacińska nazwa leku.

Benzoik sodu

3. Wzór chemiczny o masie molowej

Masa cząsteczkowa 144,11

4. Wygląd

Biały, krystaliczny proszek, bezwonny lub o bardzo lekkim zapachu, słodko-słony smak.

5. Właściwości fizyczne i chemiczne

Gęstość: 1,44 g/cm3

Rozpuszczalność.

Łatwo rozpuszczalny w wodzie, trudno rozpuszczalny w alkoholu.

Przezroczystość i kolor roztworu.

Roztwór 1 g leku w 10 ml świeżo przegotowanej i schłodzonej wody powinien być przezroczysty i bezbarwny.

zasadowość i kwasowość.

Do otrzymanego roztworu dodaje się kilka kropli roztworu fenoloftaleiny; roztwór powinien pozostać bezbarwny. Po dodaniu nie więcej niż 0,75 ml 0,05 N powinien pojawić się różowy kolor. Roztwór wodorotlenku sodu.

0,15 g preparatu rozpuszcza się w 14 ml wody, dodaje 1 ml rozcieńczonego kwasu azotowego i filtruje.10 ml filtratu musi przejść próbę chlorkową (nie więcej niż 0,02% w preparacie).

1,5 g preparatu rozpuszcza się w 25 ml wody, dodaje 5 ml rozcieńczonego kwasu solnego i filtruje.10 ml roztworu musi przejść próbę siarczanową (nie więcej niż 0,02% w preparacie).

10 ml tego samego filtratu musi przejść test na obecność metali ciężkich (nie więcej niż 0,001% w preparacie).

Utrata masy ciała podczas suszenia.

Około 1,5 g leku (dokładnie odważone) suszy się w 100-105 do stałej masy. Utrata masy ciała nie powinna przekraczać 3%.

Wilgotność: nie więcej niż 2%.

Notatka. Benzoesan sodu do przygotowania roztworów do wstrzykiwań musi dodatkowo przejść test żelaza: roztwór 0,4 g leku w 10 ml wody musi wytrzymać test żelaza (nie więcej niż 0,0075% w leku).

6. Metody pozyskiwania

Benzoesan sodu otrzymuje się w reakcji oddziaływania kwasu benzoesowego z roztworem wodorotlenku sodu lub węglanu sodu:

a) z wodorotlenkiem sodu:

analiza chemiczna benzoesanu sodu

b) z węglanem sodu:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Analiza jakościowa

Lek daje charakterystyczną reakcję na benzoesany i reakcję B na sód.

Jakościowa reakcja na benzoesany:

Do 2 ml obojętnego roztworu benzoesanu (0,01-0,02 g jonu benzoesanowego) dodać 0,2 ml roztworu chlorku żelazowego; tworzy się różowawo-żółty osad.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Jakościowa reakcja na jony sodu:

a) Sucha reakcja. Sól sodowa dodana do bezbarwnego płomienia zmienia kolor na żółty.

b) Z octanem cynkkuranylowym: (żółty krystaliczny osad)

Na + + Zn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 8] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 9] 9H 2 O + H +

c) Z roztworem kwasu pikrynowego (żółty krystaliczny osad)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

Metoda określania autentyczności zgodnie z Farmakopeą Państwową X:

0,25 g leku rozpuszcza się w 5 ml wody, dodaje 1 ml kwasu azotowego, wytrącone białe kryształy odsącza się, przemywa wodą i suszy w eksykatorze nad kwasem siarkowym do uzyskania stałej masy. Temperatura powstałego kwasu benzoesowego wynosi 120-124,5 °C.

Schemat reakcji:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Analiza ilościowa

Około 1,5 g leku (dokładnie odważone) rozpuszcza się w 20 ml wody w kolbie ze zmielonym korkiem o pojemności 250 ml, 45 ml eteru, 3-4 krople mieszanego wskaźnika (1 ml oranżu metylowego roztworu i 1 ml roztworu błękitu metylenowego) i miareczkuje się 0,5 n. roztworem kwasu chlorowodorowego, aż w warstwie wodnej pojawi się liliowy kolor. Pod koniec miareczkowania dobrze wstrząsnąć kolbą.

1 ml 0,5 n. roztwór kwasu solnego odpowiada 0,07205 g benzoesanu sodu, co w przeliczeniu na suchą masę powinno wynosić co najmniej 99,0%.

9. Aplikacja

1. Przygotowanie: benzoesan sodu

Grupa farmakologiczna: sekretolityki i stymulanty funkcji motorycznych dróg oddechowych.

Jako środek wykrztuśny - samodzielnie (per se) oraz jako część preparatów złożonych. Przyjmowany doustnie wzmaga wydzielanie błony śluzowej dróg oddechowych.

2. Lek: benzoesan sodu kofeiny

Grupa farmakologiczna: stymulanty oddechowe, psychostymulanty

Choroby towarzyszące depresji ośrodkowego układu nerwowego, czynności układu krążenia i oddechowego (w tym zatrucia lekami, choroby zakaźne), skurcze naczyń mózgowych (w tym migrena), obniżona sprawność umysłowa i fizyczna, senność, moczenie u dzieci, zaburzenia oddychania ( okresowe oddychanie, bezdech idiopatyczny) u noworodków (w tym wcześniaków).

10. Warunki przechowywania

W dobrze zamkniętym pojemniku, w suchym, ciemnym miejscu.

Laboratorium #5

Analiza pochodnych purynowych

Benzoesan sodowo-kofeinowy (Coffeinum - natrii benzoas)

Wniosek: lek spełnia wymagania Światowego Funduszu pod względem właściwości fizycznych.

Autentyczność:

Benzoesan sodowo-kofeinowy

spektrometria UV

Z ogólnymi odczynnikami do strącania alkaloidów. Z 0,1% roztworem taniny tworzy się biały osad, który jest rozpuszczalny w nadmiarze odczynnika.

0,5 g leku rozpuszcza się w 3 ml. woda, dodaj 1 ml. roztwór wodorotlenku sodu, 10 ml. chloroform i wstrząsaj przez 1-2 minuty. Warstwę chloroformową przesącza się przez bezwodny filtr z siarczanu sodu i chloroform odparowuje się na łaźni wodnej. Reszta daje reakcję autentyczności na kofeinę:

Do 10 mg. Preparat w porcelanowym kubku dodaje się 10 ml kwasu solnego i 0,5 ml nadtlenku wodoru i odparowuje do sucha na łaźni wodnej. Dodać 1 kroplę amoniaku - osad nabiera purpurowoczerwonego koloru, który znika po dodaniu 2-3 kropli roztworu wodorotlenku sodu.

Test mureksydu na kofeinę

Reakcja na benzoesan. Do 2 ml obojętny roztwór benzoesanu (0,01-0,02 g jon benzoesanowy) dodać 0,2 ml roztwór chlorku żelazowego; tworzy się różowawo-żółty osad.

Sól sodowa dodana do bezbarwnego płomienia zmienia kolor na żółty.

Przezroczystość i kolor roztworu. Roztwór 0,5 g leku w 10 ml woda powinna być przejrzysta i bezbarwna

zasadowość lub kwasowość. 0,25 g leku rozpuszcza się w 5 ml świeżo przegotowanej i schłodzonej wody i dodaj kilka kropli roztworu fenoloftaleiny. Rozwiązanie nie powinno stać się różowe. Po dodaniu nie więcej niż 0,15 ml 0,05 N powinien pojawić się różowy kolor. Roztwór wodorotlenku sodu.

zanieczyszczenia organiczne. 0,3 g leku rozpuszcza się w 3 ml stężonego kwasu siarkowego. Kolor roztworu nie powinien być bardziej intensywny niż standard nr 5a.

chlorki. 0,1 g leku rozpuszcza się w 5 ml wody, dodaje 5 ml alkohol. Otrzymany roztwór musi wytrzymać test na chlorki (nie więcej niż 0,02% w preparacie).

siarczany. 0,5 g leku rozpuszcza się w 5 ml wody, dodaje 5 ml alkohol. Otrzymany roztwór musi przejść test siarczanowy (nie więcej niż 0,02% w preparacie).

Metale ciężkie. 0,5 g leku rozpuszcza się w 10 ml wody. Otrzymany roztwór musi przejść test na metale ciężkie (nie więcej niż 0,001% w preparacie).

Utrata masy ciała podczas suszenia. Około 0,5 g leku (dokładnie odważone) suszy się w 80° do stałej masy. Utrata masy ciała nie powinna przekraczać 5%.

Ilościowe oznaczanie benzoesanu sodowo-kofeinowego przez kczęsto.

Około 0,1 g proszku rozpuszcza się w 10 ml wody w kolbie miarowej o pojemności 50 ml, dodaje się 2 ml rozcieńczonego kwasu siarkowego, 8 ml 0,1 mol/l roztworu jodu, objętość dostosowuje się do znaku z wodą i wymieszać. Po odstaniu przez 15 min roztwór szybko przesącza się przez warstwę waty do suchej kolby, przykrywając lejek szkiełkiem zegarkowym. Odrzuca się pierwsze 10 ml filtratu. Przenieść 25 ml filtratu do kolby i miareczkować nadmiar jodu roztworem tiosiarczanu sodu o stężeniu 0,1 mol/l, aż stanie się bezbarwny (wskaźnik – skrobia).

Równolegle przeprowadza się eksperyment kontrolny przez miareczkowanie roztworu jodu po filtracji (A ml).

1 ml 0,1 mol/l roztworu jodu odpowiada 0,004855 g bezwodnej kofeiny. Zawartość kofeiny-benzoesanu sodu (X) w gramach oblicza się według wzoru:

gdzie P jest średnią masą proszku, g; 2,564 - przelicznik dla kofeiny-benzoesan sodu o zawartości 38-40% kofeiny w preparacie.

metoda jodometryczna. Polega na tworzeniu osadu nadjodu kofeiny w środowisku kwaśnym, który jest odfiltrowywany i oznaczany jest nadmiar jodu w przesączu.

Dana LF:

Benzoesan sodowo-kofeinowy 0,05 g

Cukier 0,1 g

Wniosek:

Magazynowanie: dawniej Lista B, w dobrze zamkniętym pojemniku.

Aplikacja: Pobudzający OUN, środek kardiotoniczny.

Wysyłanie dobrej pracy do bazy wiedzy jest proste. Skorzystaj z poniższego formularza

Studenci, doktoranci, młodzi naukowcy, którzy wykorzystują bazę wiedzy w swoich studiach i pracy będą Ci bardzo wdzięczni.

Hostowane na http://www.allbest.ru/

Praca edukacyjna i naukowa studenta

Ilościowa analiza chemiczna substancji. benzoesan sodu

Zakończony:

uczeń grupy 5201 KSMU

Mamedova S.N.

Sprawdzone przez: Bukhovets A.V.

Kazań, 2014

Zawartość

• I. Analiza leku „benzoesan sodu”
• II. Analiza ilościowa leku „Benzoesan sodu” za pomocą bezpośredniej kwasicy z roztworem 0,05 N. kwasu solnego
• III. Protokół wykonania analizy miareczkowej preparatu benzoesanu sodu metodą bezpośredniej kwasicy z roztworem 0,05 N. kwas solny w obecności eteru
• Bibliografia

I. Analiza leku „benzoesan sodu”

1. Rosyjskitytułleczniczyfundusze.

benzoesan sodu

Kwas benzoesowy sodu

Sól sodowa kwasu benzoesowego

benzoesan sodu

2. łacinatytułleczniczyfundusze.

Benzoas Natrii

Benzoik sodu

3. ChemicznyformułaZwskazującmolowyszerokie rzesze

C 6 H 5 COONa

Molowywaga 144,11

4. Zewnętrznypogląd

Biały, krystaliczny proszek, bezwonny lub o bardzo lekkim zapachu, słodko-słony smak.

5. Fizycznyorazchemicznynieruchomości

Gęstość: 1,44 g/cm3

Rozpuszczalność.

Łatwo rozpuszczalny w wodzie, trudno rozpuszczalny w alkoholu.

Przezroczystośćorazchromatycznośćrozwiązanie.

Roztwór 1 g leku w 10 ml świeżo przegotowanej i schłodzonej wody powinien być przezroczysty i bezbarwny.

Zasadowośćorazkwasowość.

Do otrzymanego roztworu dodaje się kilka kropli roztworu fenoloftaleiny; roztwór powinien pozostać bezbarwny. Po dodaniu nie więcej niż 0,75 ml 0,05 N powinien pojawić się różowy kolor. Roztwór wodorotlenku sodu.

Zawartośćchlorki.

0,15 g preparatu rozpuszcza się w 14 ml wody, dodaje 1 ml rozcieńczonego kwasu azotowego i filtruje.10 ml filtratu musi przejść próbę chlorkową (nie więcej niż 0,02% w preparacie).

Zawartośćsiarczany.

1,5 g preparatu rozpuszcza się w 25 ml wody, dodaje 5 ml rozcieńczonego kwasu solnego i filtruje.10 ml roztworu musi przejść próbę siarczanową (nie więcej niż 0,02% w preparacie).

Zawartośćciężkimetale.

10 ml tego samego filtratu musi przejść test na obecność metali ciężkich (nie więcej niż 0,001% w preparacie).

Stratawwagawwysuszenie.

Około 1,5 g leku (dokładnie odważone) suszy się w 100-105 do stałej masy. Utrata masy ciała nie powinna przekraczać 3%.

Wilgotność: nie więcej niż 2%.

Notatka . Benzoesan sodu do przygotowania roztworów do wstrzykiwań musi dodatkowo przejść test żelaza: roztwór 0,4 g leku w 10 ml wody musi wytrzymać test żelaza (nie więcej niż 0,0075% w leku).

6. Sposobyotrzymujący

Benzoesan sodu otrzymuje się w reakcji oddziaływania kwasu benzoesowego z roztworem wodorotlenku sodu lub węglanu sodu:

a) z wodorotlenkiem sodu:

analiza chemiczna benzoesanu sodu

b) z węglanem sodu:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Jakościowyanaliza

Lek daje charakterystyczną reakcję na benzoesany i reakcję B na sód.

jakośćreakcjanabenzoesany:

Do 2 ml obojętnego roztworu benzoesanu (0,01-0,02 g jonu benzoesanowego) dodać 0,2 ml roztworu chlorku żelazowego; tworzy się różowawo-żółty osad.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

jakośćreakcjanajonysód:

a) Sucha reakcja. Sól sodowa dodana do bezbarwnego płomienia zmienia kolor na żółty.

b) Z octanem cynkkuranylowym: (żółty krystaliczny osad)

Na + + Zn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 8] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 9] 9H 2 O + H +

c) Z roztworem kwasu pikrynowego (żółty krystaliczny osad)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

MetodologiadefinicjeautentycznośćwedługPaństwoFarmakopeaX:

0,25 g leku rozpuszcza się w 5 ml wody, dodaje 1 ml kwasu azotowego, wytrącone białe kryształy odsącza się, przemywa wodą i suszy w eksykatorze nad kwasem siarkowym do uzyskania stałej masy. Temperatura powstałego kwasu benzoesowego wynosi 120-124,5 °C.

Schematreakcje:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Ilościowyanaliza

Około 1,5 g leku (dokładnie odważone) rozpuszcza się w 20 ml wody w kolbie ze zmielonym korkiem o pojemności 250 ml, 45 ml eteru, 3-4 krople mieszanego wskaźnika (1 ml oranżu metylowego roztworu i 1 ml roztworu błękitu metylenowego) i miareczkuje się 0,5 n. roztworem kwasu chlorowodorowego, aż w warstwie wodnej pojawi się liliowy kolor. Pod koniec miareczkowania dobrze wstrząsnąć kolbą.

1 ml 0,5 n. roztwór kwasu solnego odpowiada 0,07205 g benzoesanu sodu, co w przeliczeniu na suchą masę powinno wynosić co najmniej 99,0%.

9. Aplikacja

1 . Narkotyk: benzoesan sodu

FarmakologicznyGrupa: sekretolityki i stymulanty funkcji motorycznych dróg oddechowych.

Jako środek wykrztuśny - samodzielnie (per se) oraz jako część preparatów złożonych. Przyjmowany doustnie wzmaga wydzielanie błony śluzowej dróg oddechowych.

2 . Narkotyk: Benzoesan sodowo-kofeinowy

FarmakologicznyGrupa: stymulanty oddechowe, psychostymulanty

Choroby towarzyszące depresji ośrodkowego układu nerwowego, czynności układu krążenia i oddechowego (w tym zatrucia lekami, choroby zakaźne), skurcze naczyń mózgowych (w tym migrena), obniżona sprawność umysłowa i fizyczna, senność, moczenie u dzieci, zaburzenia oddychania ( okresowe oddychanie, bezdech idiopatyczny) u noworodków (w tym wcześniaków).

10. Semestrymagazynowanie

W dobrze zamkniętym pojemniku, w suchym, ciemnym miejscu.

II. Analiza ilościowa leku „Benzoesan sodu” za pomocą bezpośredniej kwasicy z roztworem 0,05 N. kwasu solnego

1 . Istotametoda.

Wybraną metodą analizy ilościowej preparatu benzoesanu sodu jest bezpośrednie miareczkowanie kwasometryczne i należy do metod miareczkowania kwasowo-zasadowego.

Kwasowo-zasadowemiareczkowanie- metody miareczkowe oznaczania stężenia kwasów lub zasad na podstawie reakcji zobojętniania: H 3 O + + OH? \u003d 2H 2 O. Miareczkowanie roztworem alkalicznym nazywa się alkalimetrią, a miareczkowanie roztworem kwasowym nazywa się acymetrią. W ilościowym oznaczaniu kwasów - alkalimetria - roztworem roboczym jest roztwór mocnego kwasu (najczęściej HCl lub H 2 SO 4). W ilościowym oznaczaniu alkaliów - acidimetry - roztworem roboczym jest alkaliczny roztwór NaOH lub KOH. Ze stężonego kwasu nie można przygotować miareczkowanego roztworu kwasu.

Jeśli roztwór dowolnego kwasu miareczkuje się roztworem alkalicznym, jony H + kwasu są wiązane przez jony OH - i stężenie jonów H + stopniowo spada, a pH roztworu wzrasta. Przy określonej wartości pH osiągany jest punkt równoważności i miareczkowanie musi zostać zakończone. Gdy roztwór alkaliczny miareczkuje się roztworem kwaśnym, wiążą się jony OH -, ich stężenie w roztworze spada, a stężenie jonów H + wzrasta, a pH roztworu spada. Jednak wartość pH w punkcie równoważnikowym nie zawsze ma tę samą wartość, zależy to od charakteru reagującego kwasu i zasady.

2 . titrant,normalizacjatitrant.

W wybranej procedurze miareczkowania titrant wynosi 0,05 N. roztwór HCl.

Nie da się przygotować titranta według dokładnej próbki, ponieważ kwas solny jest lotny. Przygotowuje się roztwór o w przybliżeniu pożądanym stężeniu i standaryzuje zgodnie z substancjami instalacyjnymi: tetraboran sodu (boraks) - Na 2 B 4 O 7 10 H 2 O, bezwodny węglan sodu - Na 2 CO 3 itp.

Gotowanierozwiązanietitrantoniezbędnystężenie:

a) obliczyć masę substancji do przygotowania roztworu,

b) zważyć substancję na wadze analitycznej,

c) odważoną substancję rozpuszcza się w kolbie miarowej,

d) obliczyć dokładne stężenie roztworu,

e) obliczyć współczynnik korygujący.

GotowanierozwiązanieinstalacjaSubstancje:

Roztwór substancji adiustacyjnej przygotowuje się w taki sam sposób jak roztwór titranta, dokładnie go ważąc.

Wymagania,przedstawionedoinstalacjaSubstancje:

a) skład substancji musi odpowiadać wzorowi,

b) substancja musi być czysta,

c) substancja musi być dobrze rozpuszczalna w wodzie,

d) substancja musi być stabilna podczas przechowywania zarówno w postaci czystej, jak i w roztworze,

e) środek regulujący musi reagować z titrantem szybko iw stereochemicznych ilościach (zgodnie z równaniem reakcji).

e) w roztworze nie powinny wystąpić reakcje uboczne,

g) środek adiustacyjny musi mieć większy równoważnik masy molowej (mniejszy błąd ważenia),

h) powinna istnieć możliwość wyboru wskaźnika.

i) standaryzacja – proces znajdowania dokładnego stężenia roztworu.

Dokładność, z jaką znane jest stężenie standaryzowanego titranta, ogranicza dokładność metody jako całości, dlatego szczególną uwagę zwraca się na przygotowanie roztworów wzorcowych. Stężenie roztworów wzorcowych określa się albo bezpośrednio (jeżeli sama substancja jest wzorcem pierwotnym), albo pośrednio, jeśli substancja nie spełnia wymagań dla wzorców pierwotnych. W pierwszym przypadku pobiera się dokładnie odważoną ilość substancji i rozcieńcza do dokładnie znanej objętości. W drugim przypadku roztwór zawierający dokładnie odważoną ilość substancji miareczkuje się roztworem wzorca pierwotnego. Substancje, które można uznać za dobre wzorce pierwotne, powinny mieć szereg ważnych właściwości: wysoką czystość, odporność na warunki atmosferyczne, niską higroskopijność i niską odporność na warunki atmosferyczne, łatwo dostępne i wystarczająco wysoki ciężar równoważnikowy. Tylko kilka substancji spełnia te wymagania, więc liczba norm pierwotnych jest bardzo ograniczona.

Podstawowy standard- standaryzacja dla precyzyjnego ważenia

Wtórny standard- standaryzacja według substancji adiustacyjnej (roztwór substancji adiustacyjnej).

WięcJakchlorowodorekkwaslatający,standardrozwiązaniejąMócgotowaćtylkopoprzeznormalizacjanainstalacjasubstancja.

1 ) Gotowaniepodstawowystandard - rozwiązaniewęglansód.

Oblicz ilość Na2CO3 potrzebną do przygotowania 100 cm3 roztworu 0,1 M, biorąc pod uwagę, że masa molowa równoważnika węglanu sodu w reakcji z kwasem solnym wynosi 53 g/mol:

m (Na2CO3) \u003d C (1 / 2Na2CO3) V (Na2CO3) M (1 / 2Na2CO3) \u003d 0,1 mol / dm3 0,1 dm3 53 g / mol \u003d 0,53 g.

Dlatego do przygotowania 100 cm3 0,1M (1/2 Na2CO3) roztworu Na2CO3 potrzeba 0,53 g. Węglan sodu odważa się na szkiełku zegarkowym. Trudno zważyć dokładnie obliczoną masę, dlatego wymaganą ilość soli waży się na wagach technicznych, a następnie masę próbki wyznacza się na wadze analitycznej z dokładnością do 0,0002 g.

Suchy lejek umieszcza się w czystej kolbie miarowej 100 cm3 i przenosi się odważoną ilość węglanu sodu, dokładnie myjąc szkiełko zegarka i lejek niewielką ilością wody destylowanej z butelki do mycia. Objętość wody w kolbie nie powinna przekraczać 2/3. Mieszaj zawartość kolby, aż sól całkowicie się rozpuści. Napełnij kolbę wodą destylowaną do kreski. Dodawanie wody kończymy za pomocą pipety, dodając kroplę po kropli, trzymając kolbę tak, aby znak znajdował się na wysokości oczu. Po przygotowaniu roztworu dokładnie wymieszaj, zamykając kolbę korkiem. Oblicz stężenie i miano przygotowanego roztworu węglanu sodu według wzorów:

2 ) Gotowanie200 cm3o0,05 Mrozwiązaniechlorowodorekkwasy.

Roztwór kwasu chlorowodorowego o danym stężeniu przygotowuje się z bardziej stężonego roztworu przez rozcieńczenie. Obliczyć ilość bezwodnego kwasu potrzebną do przygotowania 200 cm3 roztworu zawierającego 0,05 mola HCl w 1 dm 3 . Do dalszych obliczeń gęstość stężonego roztworu kwasu mierzy się za pomocą areometru. Roztwór kwasu solnego wlewa się do suchego cylindra i

zanurz w nim areometr. Odczyt na podziałce areometru odbywa się wzdłuż menisku dolnego od góry do dołu z dokładnością 0,001 g/cm 3 . Zgodnie z tabelą znajduje się procentowe stężenie kwasu i oblicza się objętość roztworu zawierającego wymaganą ilość kwasu solnego. W zlewce o objętości 250-300 cm3 zalać ~150 cm3 wody destylowanej. Cylinder odmierza obliczoną objętość początkowego roztworu HCl, wlewanego do zlewki z wodą i uzupełnianego do żądanej objętości, odpowiadającej 200 cm3. Przygotowany roztwór jest dokładnie wymieszany. Roztwór kwasu solnego jest gotowy do standaryzacji.

3 ) Normalizacjarozwiązaniechlorowodorekkwasyoniezbędnystężenienawęglansód.

Standaryzację roztworu kwasu chlorowodorowego przeprowadza się przy użyciu wzorca pierwotnego węglanu sodu, przygotowanego z dokładnej próbki. Miareczkowanie wykorzystuje oranż metylowy jako wskaźnik.

Dokładnie umytą biuretę przepłukuje się dwukrotnie małymi porcjami przygotowanego roztworu kwasu solnego. Za pomocą lejka napełnij biuretę kwasem tak, aby dolna krawędź menisku cieczy znajdowała się nieco powyżej podziału zerowego. Następnie napełnić dziobek biurety roztworem kwasu, wypierając pęcherzyki powietrza z węża łączącego. Po wyjęciu lejka wypuść kwas z biurety w taki sposób, aby dolna krawędź menisku znalazła się na poziomie podziałki zerowej podziałki biurety.

Czystą pipetę o pojemności 10,00 ml przepłukuje się roztworem węglanu sodu. Do kolby miareczkowej odpipetowano 10,00 cm3 roztworu Na2CO3 i dodano 1-2 krople wskaźnika oranżu metylowego. W innej kolbie stożkowej przygotowuje się roztwór „świadka”.

3 . Semestrytrzymaćmiareczkowanie.

Farmakopea Państwowa X zaleca miareczkowanie preparatu benzoesanu sodu w obecności eteru.

4 . Definicjaostatecznyzwrotnicamiareczkowanie.

Punkt końcowy miareczkowania jest określany wizualnie przez zmianę koloru wskaźnika obecnego w miareczkowanym roztworze.

W wybranej metodzie, po osiągnięciu punktu równoważności, kolor wskaźnika mieszanego (1 ml oranżu metylowego + 1 ml błękitu metylenowego) zmienia kolor z zielonego na liliowy.

5 . Aplikacja.

Analizalek " sódbenzoesan" .

Metodologia: około 1,6 g leku (dokładnie odważonego) przenosi się do 25 ml kolby miarowej, rozpuszczonej w świeżo przegotowanej i schłodzonej wodzie, doprowadzonej do kreski. Pobrać 10 ml otrzymanego roztworu do miareczkowania za pomocą pipety pomiarowej, dodać 18 ml eteru, 2 krople mieszanego wskaźnika (1 ml roztworu oranżu metylowego i 1 ml roztworu błękitu metylenowego) i miareczkować 0,5 N kwasem solnym do uzyskania W warstwie wodnej pojawia się kolor liliowy. Pod koniec miareczkowania dobrze wstrząsnąć kolbą. Zawartość w preparacie musi wynosić co najmniej 99,9% w przeliczeniu na suchą masę (ubytek masy przy suszeniu – 2,5%).

M (C7H5NaO2) = 144,11

III. Protokół wykonania analizy miareczkowej preparatu benzoesanu sodu metodą bezpośredniej kwasicy z roztworem 0,05 N. kwas solny w obecności eteru

Dokładnywagazawiasyproszekbenzoesansód: m= 1,6003 g

Schematreakcje:

M (C7H5NaO2) = 144,11, f równ. =1

M ekw. (C7H5NaO2) = 144,11

Tomzużytytitrant:

V 1 \u003d 7,82 ml

V 2 \u003d 7,80 ml

V 3 \u003d 7,84 ml

V por. = 7,82 ml

mianorozwiązaniechlorowodorekkwasynabenzoesansód:

= = = 0,0072

Obliczenieodsetekzawartośćbenzoesansódwprzygotowanie:

w = = = 88,04%

Zbiorąc pod uwagęstratywagawwysuszenie:

88%*102,5% = 90,24%

Za pomocąstandardmasadzielićbenzoesansódwprzygotowaniemusiwahać sięww ciągu99,0% - 103, 0% .

Wniosek: pod względem zawartości procentowej benzoesanu sodu analizowany lek nie spełnia wymagań Farmakopei Państwowej Federacji Rosyjskiej.

Bibliografia

1. Farmakopea Państwowa ZSRR. - 10. ed. - M.: Wydawnictwo „Medycyna”, 1968.

2. Kharitonov Yu.Ya. Chemia analityczna. Analityka: w 2 książkach. - wyd. 2 - M.: Szkoła Wyższa, 2003.

3. Bielikow V.G. Chemia farmaceutyczna. O godzinie 2: edukacyjny. zasiłek - M.: MEDpress-inform, 2007 - 624 s.

4. Arzamastsev A.P. Chemia farmaceutyczna: Proc. zasiłek - M.: GEOTAR-MED, 2004 - 640 s.

5. Przewodnik po badaniach laboratoryjnych w chemii analitycznej. Analiza jakościowa. Abdullina S.G., Schukin V.A. - Kazań, 2007.

6. Słownik encyklopedyczny Brockhausa i Efrona: W 86 tomach (82 tomy i 4 dodatkowe). - Petersburg, 1890-1907.

7. Farmakopea Państwowa Federacji Rosyjskiej / Wydawnictwo "Centrum Naukowe Ekspertyzy Produktów Leczniczych", 2008. - 704 s.: il.

Hostowane na Allbest.ru

Podobne dokumenty

Inhibitory wydzielania kwasu solnego i pepsynogenu: ogólna charakterystyka. Z historii blokerów H2. Wskazania do stosowania leków przeciwhistaminowych H2. Działanie farmakologiczne i skutki uboczne leków na bazie H2-blokerów.

streszczenie, dodane 05.07.2013


Środki zapobiegania mikotoksyczności. Oznaczanie mocznika metodą dimetyloglioksymu. Enzymatyczna metoda oznaczania FOSS. Wpływ nadtlenku wodoru, nadmanganianu potasu i formaldehydu na pierwotniaki. Oznaczanie chlorku sodu metodą argentometryczną.

praca laboratoryjna, dodano 00.00.0000


Walidacja metod analizy chlorowodorku papaweryny w roztworze do wstrzykiwań i innych postaciach dawkowania. Chemiczne i fizyczne metody określania autentyczności substancji. Analiza zawartości zanieczyszczeń obcych metodą chromatografii cienkowarstwowej.

praca semestralna, dodana 06.02.2014


Znaczący wzrost zachorowalności na raka odbytnicy w USA i Europie Zachodniej. Choroby przedrakowe odbytnicy. Niedrożność jelit. Przetoki - odbytniczo-pochwowe, odbytniczo-pęcherzowe, przyodbytnicze. Zestaw opracowań wyjaśniających scenę.

prezentacja, dodano 22.10.2013


Anatomia odbytnicy. Lokalizacja naczyń i węzłów limfatycznych w kierunku tętnic odbytniczych. Epidemiologia raka odbytnicy. czynniki przyczyniające się do choroby. Struktura histologiczna guzów odbytnicy. Diagnoza, etapy choroby.

prezentacja, dodano 19.01.2016


Kontrola jakości w aptece. Wyznaczanie optymalnych reakcji autentyczności i ilościowej zawartości leków: siarczan atropiny, jodek sodu i nowokaina. Oczyszczona woda do przygotowania płynnej wieloskładnikowej postaci dawkowania.

praca semestralna, dodano 23.02.2017


Anatomiczne i fizjologiczne cechy odbytnicy. Organizacja przygotowania przedoperacyjnego pacjentów. Badanie cech aktywności zawodowej ratownika medycznego we wczesnej diagnostyce, leczeniu i profilaktyce chorób i urazów odbytnicy.

praca dyplomowa, dodana 05.06.2018


Zmiana poziomu stężenia sodu i jego wydalania. Proces adaptacji w naturalnych warunkach środowiskowych. Stężenie sodu w erytrocytach. Liczba erytrocytów i stężenie potasu w osoczu. Zależność stężenia potasu od stężenia sodu.

artykuł, dodany 08.02.2013


Charakterystyka i cechy przebiegu raka odbytnicy, jego klasyfikacja kliniczna i cechy charakterystyczne. Opis guza w raku odbytnicy i jego lokalizacja, możliwe przerzuty. Technika biopsji i procedura diagnostyczna.

streszczenie, dodane 15.05.2010


Anatomiczne i fizjologiczne cechy budowy odbytnicy. Zasady badania pacjentów z chorobami odbytnicy. Klinika, diagnostyka i zasady leczenia chorób nowotworowych i nienowotworowych. Cechy opieki nad pacjentami proktologicznymi.

Autentyczność.

Benzoesan sodowo-kofeinowy

Coffeinum natrio-benzoicum

Paragon fiskalny. Oddziaływanie wodnych roztworów benzoesanu sodu i kofeiny, powstały roztwór jest odparowywany do postaci suchego proszku.

1. reakcje na kofeinę po izolacji alkaliami i chloroformem.

2. Reakcja na jon benzoesanowy z trichlorkiem żelaza daje osad o barwie cielistej.

3. lek daje reakcje charakterystyczne dla jonu sodu.

1. oznaczanie kofeiny metodą jodometryczną po jej wytrąceniu z preparatu kwasem w postaci bazy kofeinowej, zawartość kofeiny powinna być 38 - 40% pod względem suchej masy.

Dokładną masę leku rozpuszcza się w wodzie, dodaje rozcieńczony kwas siarkowy i 0,1 M roztwór jodu, po odstaniu przez 15 minut roztwór przesącza się, a nadmiar jodu w przesączu miareczkuje 0,1 M roztworem tiosiarczanu sodu, przy po zakończeniu miareczkowania dodaje się roztwór skrobi.

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 \u003d 2NaI + Na 2 S 4 O 6

UCH=1/4; formuła miareczkowania wstecznego

2. W innej próbce ilość benzoesanu sodu określa się metodą neutralizacji. Miareczkowanie przeprowadza się w obecności eteru, który usuwa uwolniony kwas benzoesowy.

Dokładną próbkę leku rozpuszcza się w wodzie, eterze, dodaje mieszany wskaźnik (oranż metylowy i błękit metylenowy) i miareczkuje 0,5 M kwasem solnym do pojawienia się liliowego koloru warstwy wodnej.

Benzoesan sodu powinien być 58 - 62%.

Magazynowanie. w dobrze zamkniętym pojemniku.

Aplikacja. Pobudzający OUN, środek kardiotoniczny.

Formularze zwolnienia. Roztwory do wstrzykiwań 10, 20%, tabletki 0,1; 0.2.

Cm. Podręcznik edukacyjno-metodologiczny kontroli wewnątrzaptecznej: stężony roztwór kofeiny-benzoesanu sodu 10%; roztwory do użytku wewnętrznego - roztwór bromku sodu i benzoesanu sodu kofeiny; napar z ziela adonis, benzoesanu sodu kofeiny i bromku sodu; preparat i opakowanie wewnątrzapteczne (mieszanina) skład: napar z kłączy i korzeni waleriany, benzoesan sodowo-kofeinowy, siarczan magnezu, bromek sodu, nalewka z mięty pieprzowej.

172. trumna

1,3,7-trimetyloksantyna

C 8 H 10 N 4 0 2 * H 2 0 M. c. 212,21

M. v. 194.19 (bezwodny)

Opis. Białe, jedwabiste kryształki w kształcie igieł lub biały krystaliczny proszek, bezwonny, gorzki smak. Znika w powietrzu, sublimuje po podgrzaniu.

Rozpuszczalność. Wolno rozpuszczalny w wodzie (1:60), dobrze rozpuszczalny w gorącej wodzie i chloroformie, słabo rozpuszczalny w alkoholu, bardzo słabo rozpuszczalny w eterze.

Autentyczność. 0,01 G lek umieszcza się w porcelanowym kubku, dodaje się 10 kropli rozcieńczonego kwasu solnego, 10 kropli perhydrolu i odparowuje do sucha w łaźni wodnej. Pozostałość zwilża się 1-2 kroplami roztworu amoniaku; pojawia się fioletowo-czerwony kolor.

0,01 G lek rozpuszcza się w 10 ml woda. K 5 ml uzyskany roztwór dodaje się kroplami 0,1% roztwór garbników; powstaje biały osad rozpuszczalny w nadmiarze odczynnika.

0,05 G lek rozpuszcza się w 5 ml gorąca woda, ostudzić, dodać 10 kropli 0,1 N. roztwór jodu; nie powinien pojawić się osad ani zmętnienie. Po dodaniu kilku kropli rozcieńczonego kwasu solnego powstaje brązowy osad, rozpuszczalny w nadmiarze zasady.

Temperatura topnienia 234-237° (po wysuszeniu w 80° do stałej masy).

kwasowość lub zasadowość. 0,2 G lek rozpuszcza się w 10 mlświeżo przegotowana gorąca woda. Po dodaniu 5 kropli roztworu tymolftaleiny do schłodzonego roztworu nie powinien pojawić się niebieski kolor. Ten ostatni powinien pojawić się, gdy dodasz nie więcej niż 0,1 ml 0,05 n. Roztwór wodorotlenku sodu.

obce alkaloidy. dziesięć ml roztwór leku (1: 100) nie powinien powodować zmętnienia po dodaniu kilku kropli odczynnika Mayera.

zanieczyszczenia organiczne. 0,3 G narkotyki muszą się rozpuścić w 3 ml stężony kwas siarkowy, a także w 3 ml stężony kwas azotowy do tworzenia klarownych, bezbarwnych roztworów.

Chlorki. 0,5 G lek jest wstrząśnięty 2 ml gorąca woda, rozcieńczyć wodą do 25 ml i przesączono przez filtr uprzednio przemyty gorącą wodą. dziesięć ml z tego filtratu musi przejść test chlorkowy (nie więcej niż 0,01% w preparacie).

siarczany. dziesięć ml tego samego filtratu musi przejść test siarczanowy (nie więcej niż 0,05% w preparacie).

Utrata masy ciała podczas suszenia. Około 0,5 G lek (dokładne ważenie) suszy się w temperaturze 80 ° do stałej masy. Utrata masy ciała nie powinna przekraczać 8,5% dla monohydratu kofeiny i 0,5% dla kofeiny bezwodnej.

Popiół siarczanowy i metale ciężkie. Popiół siarczanowy od 0,5 G preparat nie powinien przekraczać 0,1% i musi przejść test na obecność metali ciężkich (nie więcej niż 0,001% w preparacie).

Ocena ilościowa. Około 0,15 g wstępnie wysuszonego w 80 ° do stałej masy leku (dokładnie zważonej) rozpuszcza się w 10 ml bezwodnik octowy po podgrzaniu w łaźni wodnej dodać 20 ml benzen, 5 kropli fioletu krystalicznego i miareczkowano 0,1 N. roztworem kwasu nadchlorowego aż do uzyskania żółtego koloru.

Równolegle przeprowadź eksperyment kontrolny.

1 ml 0,1 N roztwór kwasu nadchlorowego odpowiada 0,01942 G C8H10N4O2, co powinno wynosić co najmniej 99,0% w wysuszonym preparacie.

Magazynowanie. Lista B. W dobrze zamkniętym pojemniku.

Najwyższa pojedyncza dawka w 0,3 G.

Najwyższa dzienna dawka wewnątrz 1,0 G.