Koffein-nátrium-benzoát gf. Anyag mennyiségi kémiai elemzése

1. A gyógyszer orosz neve.

Nátrium benzoát

Nátrium-benzoesav

Nátrium-benzoesav

Nátrium benzoát

2. A gyógyszer latin neve.

Natrium benzoicum

3. A moláris tömeget jelző kémiai képlet

Moláris tömeg 144,11

4. Megjelenés

Fehér kristályos por, szagtalan vagy nagyon gyenge szagú, édeskés-sós ízű.

5. Fizikai és kémiai tulajdonságok

Sűrűség: 1,44 g/cm3

Oldhatóság.

Vízben könnyen, alkoholban nehezen oldódik.

Az oldat átlátszósága és színe.

1 g gyógyszer 10 ml frissen forralt és lehűtött vízben készült oldatának átlátszónak és színtelennek kell lennie.

Lúgosság és savasság.

A kapott oldathoz néhány csepp fenolftalein oldatot adunk; az oldatnak színtelennek kell maradnia. Rózsaszínnek kell megjelennie legfeljebb 0,75 ml 0,05 N hozzáadásával. nátronlúg oldat.

0,15 g gyógyszert 14 ml vízben feloldunk, 1 ml hígított salétromsavat adunk hozzá és leszűrjük.10 ml szűrletnek át kell mennie a klorid teszten (legfeljebb 0,02% a gyógyszerben).

1,5 g gyógyszert 25 ml vízben feloldunk, 5 ml hígított sósavat adunk hozzá és leszűrjük.10 ml oldatnak át kell mennie a szulfátvizsgálaton (legfeljebb 0,02% a gyógyszerben).

Ugyanabból a szűrletből 10 ml-nek át kell mennie a nehézfém-vizsgálaton (legfeljebb 0,001% a készítményben).

Súlycsökkenés a szárítás során.

Körülbelül 1,5 g hatóanyagot (pontosan kimérve) 100-105 °C-on tömegállandóságig szárítunk. A fogyás nem haladhatja meg a 3%-ot.

Páratartalom: legfeljebb 2%.

Jegyzet. Az injekciós oldatok készítéséhez szükséges nátrium-benzoátnak ezenkívül át kell mennie a vasvizsgálaton: 0,4 g gyógyszer 10 ml vízben készült oldatának át kell mennie a vasvizsgálaton (legfeljebb 0,0075% a gyógyszerben).

6. Megszerzési módszerek

A nátrium-benzoátot benzoesav és nátrium-hidroxid- vagy nátrium-karbonát-oldat reakciójával állítják elő:

a) nátrium-hidroxiddal:

nátrium-benzoát kémiai elemzés

b) nátrium-karbonáttal:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Kvalitatív elemzés

A gyógyszer jellegzetes reakciót ad a benzoátokra és B reakciót a nátriumra.

Kvalitatív reakció benzoátokra:

2 ml semleges benzoát oldathoz (0,01-0,02 g benzoát ion) adjunk 0,2 ml vas-oxid-klorid oldatot; rózsaszínes-sárga csapadék képződik.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Kvalitatív reakció nátriumionokra:

a) Száraz reakció. A színtelen lánghoz hozzáadott nátriumsó sárgává teszi.

b) Cink-acetáttal: (sárga kristályos csapadék képződik)

Na + +Zn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 8 ] + CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 9 ] 9H 2 O + H +

c) pikrinsav oldattal (sárga kristályos csapadék képződik)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

Az eredetiség meghatározásának módszertana a X. Állami Gyógyszerkönyv szerint:

0,25 g drogot 5 ml vízben feloldunk, 1 ml salétromsavat adunk hozzá, a kivált fehér kristályokat kiszűrjük, vízzel mossuk és exszikkátorban kénsav felett tömegállandóságig szárítjuk. A kapott benzoesav hőmérséklete 120-124,5 °C.

Reakciós séma:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Kvantitatív elemzés

Körülbelül 1,5 g (pontosan kimért) gyógyszert 250 ml-es őrölt dugós lombikban 20 ml vízben oldunk, adjunk hozzá 45 ml étert, 3-4 csepp vegyes indikátort (1 ml metil). narancssárga oldattal és 1 ml metilénkék oldattal) és 0,5 n titrálással titráljuk. sósavoldattal, amíg a vizes rétegben lila szín meg nem jelenik. A titrálás végén a lombik tartalmát jól felrázzuk.

1 ml 0,5 n. sósavoldat 0,07205 g nátrium-benzoátnak felel meg, amelynek szárazanyagra vonatkoztatva legalább 99,0%-nak kell lennie.

9. Jelentkezés

1. Gyógyszer: Nátrium-benzoát

Farmakológiai csoport: szekretolitikumok és a légutak motoros működését serkentő szerek.

Köptetőként - önmagában (önmagában) és kombinált készítmények részeként. Szájon át szedve fokozza a légutak nyálkahártyájának szekrécióját.

2. Gyógyszer: koffein-nátrium-benzoát

Farmakológiai csoport: légzésserkentők, pszichostimulánsok

A központi idegrendszer depressziójával járó betegségek, a szív- és érrendszeri és légzőrendszeri funkciók (beleértve a gyógyszermérgezést, fertőző betegségeket), agyi érgörcsök (beleértve a migrént is), csökkent szellemi és fizikai teljesítőképesség, álmosság, bevizelés gyermekeknél, légzési zavarok (időszakos) légzés, idiopátiás apnoe) újszülötteknél (beleértve a koraszülötteket is).

10. Tárolási feltételek

Jól zárható edényben, száraz helyen, fénytől védve.

5. sz. laboratóriumi munka

Purinszármazékok elemzése

Koffein-nátrium-benzoát (Coffeinum – natrii benzoas)

Következtetés: a gyógyszer fizikai tulajdonságaiban megfelel a Globális Alap követelményeinek.

Hitelesség:

Koffein-nátrium-benzoát

UV spektrometria

Általános alkaloid kicsapó reagensekkel. 0,1%-os tannin oldattal fehér csapadék képződik, amely a reagens feleslegében oldódik.

0,5 g gyógyszert 3 ml-ben feloldunk. vizet, adjunk hozzá 1 ml-t. nátrium-hidroxid oldat, 10 ml. kloroformmal és 1-2 percig rázzuk. A kloroformos réteget vízmentes nátrium-szulfátos szűrőn átszűrjük, és a kloroformot vízfürdőben bepároljuk. A maradék a koffein hitelességi reakcióját adja:

10 mg-ig. Adjunk hozzá 10 ml sósavat és 0,5 ml hidrogén-peroxidot a készítményhez egy porcelánpohárban, majd pároljuk szárazra vízfürdőben. Adjunk hozzá 1 csepp ammóniát - a csapadék lilás-vörös színt kap, amely eltűnik, ha 2-3 csepp nátrium-hidroxid-oldatot adunk hozzá.

Murexide teszt koffeinre

Reakció benzoáttal. K 2 ml semleges benzoát oldat (0,01-0,02 g benzoátion) adjunk hozzá 0,2 ml-t vas-klorid oldat; rózsaszínes-sárga csapadék képződik.

A színtelen lánghoz hozzáadott nátriumsó sárgává teszi.

Az oldat átlátszósága és színe. 0,5 g gyógyszer oldata 10 ml-ben a víznek átlátszónak és színtelennek kell lennie

Lúgosság vagy savasság. 0,25 g gyógyszert 5 ml-ben oldunk frissen forralt és lehűtött vizet, és adjunk hozzá néhány csepp fenolftalein oldatot. Az oldat nem válhat rózsaszínűvé. Rózsaszínnek kell megjelennie legfeljebb 0,15 ml 0,05 N hozzáadásával. nátronlúg oldat.

Szerves szennyeződések. 0,3 g gyógyszert 3 ml tömény kénsavban oldunk. Az oldat színe nem lehet intenzívebb, mint az 5a. sz. szabvány.

Kloridok. 0,1 g gyógyszert feloldunk 5 ml vízben, adjunk hozzá 5 ml-t alkohol A kapott oldatnak át kell mennie a klorid-vizsgálaton (legfeljebb 0,02% a készítményben).

Szulfátok. 0,5 g gyógyszert feloldunk 5 ml vízben, adjunk hozzá 5 ml-t alkohol A kapott oldatnak át kell mennie a szulfátok tesztjén (legfeljebb 0,02% a készítményben).

Nehéz fémek. 0,5 g gyógyszert 10 ml vízben feloldunk. A kapott oldatnak át kell mennie a nehézfém-vizsgálaton (legfeljebb 0,001% a készítményben).

Súlycsökkenés a szárítás során. Körülbelül 0,5 g hatóanyagot (pontosan kimérve) 80°-on tömegállandóságig szárítunk. A fogyás nem haladhatja meg az 5%-ot.

A koffein-nátrium-benzoát mennyiségi meghatározása kOpheine.

Körülbelül 0,1 g port feloldunk 10 ml vízben egy 50 ml-es mérőlombikban, hozzáadunk 2 ml hígított kénsavat és 8 ml 0,1 mol/l-es jódoldatot, a térfogatot vízzel a jelig beállítjuk és összekeverjük. 15 perces ülepedés után az oldatot gyorsan egy vattarétegen át egy száraz lombikba szűrjük, a tölcsért óraüveggel lefedve. A szűrlet első 10 ml-ét kiöntjük. A szűrletből 25 ml-t öntsünk át egy lombikba, és titráljuk a jódfelesleget 0,1 mol/l-es nátrium-tioszulfát-oldattal, amíg elszíneződik (jelző: keményítő).

Ezzel egyidejűleg kontrollkísérletet is végzünk a jódoldat szűrés utáni titrálásával (A ml).

1 ml 0,1 mol/l-es jódoldat 0,004855 g vízmentes koffeinnek felel meg. A koffein-nátrium-benzoát (X) grammban kifejezett tartalmát a következő képlettel számítjuk ki:

ahol P a por átlagos tömege, g; 2,564 - koffein-nátrium-benzoát konverziós tényezője 38-40% koffeintartalommal a készítményben.

Jodometriás módszer. Alapja, hogy savas közegben koffein-perjodid csapadék képződik, amelyet kiszűrnek, és a szűrletben meghatározzák a jódfelesleget.

Dana LF:

koffein-nátrium-benzoát 0,05 g

Cukor 0,1 g

Következtetés:

Tárolás: egykori B lista, jól zárható edényben.

Alkalmazás: Központi idegrendszert stimuláló, kardiotonikus.

Küldje el a jó munkát a tudásbázis egyszerű. Használja az alábbi űrlapot

Diákok, végzős hallgatók, fiatal tudósok, akik a tudásbázist tanulmányaikban és munkájukban használják, nagyon hálásak lesznek Önnek.

Közzétéve: http://www.allbest.ru/

Diákkutató munka

Anyag mennyiségi kémiai elemzése. Nátrium benzoát

Elkészült:

az 5201 KSMU csoport diákja

Mamedova S.N.

Ellenőrizte: Bukhovets A.V.

Kazan, 2014

Tartalom

• én. A "nátrium-benzoát" gyógyszer elemzése
• II. A "nátrium-benzoát" gyógyszer kvantitatív elemzése közvetlen acidimetriával 0,05 N oldattal. sósavból
• III. Protokoll nátrium-benzoát készítmény titrimetriás analízisének végrehajtására 0,05 N oldattal végzett közvetlen savassági méréssel. sósavval éter jelenlétében
• Hivatkozások

I. A "nátrium-benzoát" gyógyszer elemzése

1. oroszNévgyógyászatifelszerelés.

Nátrium benzoát

Nátrium-benzoesav

Nátrium-benzoesav

Nátrium benzoát

2. latinNévgyógyászatifelszerelés.

nátrium-benzoák

Natrium benzoicum

3. KémiaiképletVal veljelezvemól-tömegek

C6H5COONa

Mólsúly 144,11

4. KülsőKilátás

Fehér kristályos por, szagtalan vagy nagyon gyenge szagú, édeskés-sós ízű.

5. FizikaiÉskémiaitulajdonságait

Sűrűség: 1,44 g/cm3

Oldhatóság.

Vízben könnyen, alkoholban nehezen oldódik.

ÁtláthatóságÉsszínvilágmegoldás.

1 g gyógyszer 10 ml frissen forralt és lehűtött vízben készült oldatának átlátszónak és színtelennek kell lennie.

LúgosságÉssavasság.

A kapott oldathoz néhány csepp fenolftalein oldatot adunk; az oldatnak színtelennek kell maradnia. Rózsaszínnek kell megjelennie legfeljebb 0,75 ml 0,05 N hozzáadásával. nátronlúg oldat.

Tartalomkloridok.

0,15 g gyógyszert 14 ml vízben feloldunk, 1 ml hígított salétromsavat adunk hozzá és leszűrjük.10 ml szűrletnek át kell mennie a klorid teszten (legfeljebb 0,02% a gyógyszerben).

Tartalomszulfátok.

1,5 g gyógyszert 25 ml vízben feloldunk, 5 ml hígított sósavat adunk hozzá és leszűrjük.10 ml oldatnak át kell mennie a szulfátvizsgálaton (legfeljebb 0,02% a gyógyszerben).

Tartalomnehézfémek.

Ugyanabból a szűrletből 10 ml-nek át kell mennie a nehézfém-vizsgálaton (legfeljebb 0,001% a készítményben).

VeszteségVsúlynál nélszárítás.

Körülbelül 1,5 g hatóanyagot (pontosan kimérve) 100-105 °C-on tömegállandóságig szárítunk. A fogyás nem haladhatja meg a 3%-ot.

páratartalom: legfeljebb 2%.

jegyzet . Az injekciós oldatok készítéséhez szükséges nátrium-benzoátnak ezenkívül át kell mennie a vasvizsgálaton: 0,4 g gyógyszer 10 ml vízben készült oldatának át kell mennie a vasvizsgálaton (legfeljebb 0,0075% a gyógyszerben).

6. Módfogadása

A nátrium-benzoátot benzoesav és nátrium-hidroxid- vagy nátrium-karbonát-oldat reakciójával állítják elő:

a) nátrium-hidroxiddal:

nátrium-benzoát kémiai elemzés

b) nátrium-karbonáttal:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Minőségielemzés

A gyógyszer jellegzetes reakciót ad a benzoátokra és B reakciót a nátriumra.

Jó minőségreakciótovábbbenzoátok:

2 ml semleges benzoát oldathoz (0,01-0,02 g benzoát ion) adjunk 0,2 ml vas-oxid-klorid oldatot; rózsaszínes-sárga csapadék képződik.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Jó minőségreakciótovábbionoknátrium:

a) Száraz reakció. A színtelen lánghoz hozzáadott nátriumsó sárgává teszi.

b) Cink-acetáttal: (sárga kristályos csapadék képződik)

Na + +Zn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 8 ] + CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 9 ] 9H 2 O + H +

c) pikrinsav oldattal (sárga kristályos csapadék képződik)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

MódszertandefiníciókhitelességalapjánÁllapotGyógyszerkönyvx:

0,25 g drogot 5 ml vízben feloldunk, 1 ml salétromsavat adunk hozzá, a kivált fehér kristályokat kiszűrjük, vízzel mossuk és exszikkátorban kénsav felett tömegállandóságig szárítjuk. A kapott benzoesav hőmérséklete 120-124,5 °C.

Rendszerreakciók:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Mennyiségielemzés

Körülbelül 1,5 g (pontosan kimért) gyógyszert 250 ml-es őrölt dugós lombikban 20 ml vízben oldunk, adjunk hozzá 45 ml étert, 3-4 csepp vegyes indikátort (1 ml metil). narancssárga oldattal és 1 ml metilénkék oldattal) és 0,5 n titrálással titráljuk. sósavoldattal, amíg a vizes rétegben lila szín meg nem jelenik. A titrálás végén a lombik tartalmát jól felrázzuk.

1 ml 0,5 n. sósavoldat 0,07205 g nátrium-benzoátnak felel meg, amelynek szárazanyagra vonatkoztatva legalább 99,0%-nak kell lennie.

9. Alkalmazás

1 . Drog: Nátrium benzoát

Farmakológiaicsoport: szekretolitikumok és a légutak motoros működését serkentő szerek.

Köptetőként - önmagában (önmagában) és kombinált készítmények részeként. Szájon át szedve fokozza a légutak nyálkahártyájának szekrécióját.

2 . Drog: Koffein-nátrium-benzoát

Farmakológiaicsoport: légzésserkentők, pszichostimulánsok

A központi idegrendszer depressziójával járó betegségek, a szív- és érrendszeri és légzőrendszeri funkciók (beleértve a gyógyszermérgezést, fertőző betegségeket), agyi érgörcsök (beleértve a migrént is), csökkent szellemi és fizikai teljesítőképesség, álmosság, bevizelés gyermekeknél, légzési zavarok (időszakos) légzés, idiopátiás apnoe) újszülötteknél (beleértve a koraszülötteket is).

10. Körülményektárolás

Jól zárható edényben, száraz helyen, fénytől védve.

II. A "nátrium-benzoát" gyógyszer kvantitatív elemzése közvetlen acidimetriával 0,05 N oldattal. sósavból

1 . Lényegmódszer.

A nátrium-benzoát készítmény kvantitatív elemzésének választott módszere a direkt acidometriás titrálás, és a sav-bázis titrálási módszerek közé tartozik.

Savbázistitrálás- titrimetriás módszerek savak vagy bázisok koncentrációjának meghatározására a semlegesítési reakció alapján: H 3 O + + OH? = 2H 2 O. A lúgos oldattal történő titrálást alkalimetriának, a savas oldattal végzett titrálást acidimetriának nevezzük. A savak mennyiségi meghatározásánál - alkalimetriás - a munkaoldat egy erős sav (általában HCl vagy H 2 SO 4) oldata. A lúg - acidimetria - mennyiségi meghatározásánál a munkaoldat NaOH vagy KOH lúgos oldat. Tömény savból nem lehet titrált savoldatot készíteni.

Ha bármely sav oldatát lúgos oldattal titráljuk, akkor a sav H + ionjait OH - ionok kötik meg és a H + ionok koncentrációja fokozatosan csökken, az oldat pH-ja pedig nő. Egy bizonyos pH-értéknél elérjük az ekvivalenciapontot, és a titrálást be kell fejezni. A lúgos oldat savas oldattal történő titrálásakor az OH - ionok megkötődnek, koncentrációjuk az oldatban csökken, és a H + ionok koncentrációja nő és az oldat pH-ja csökken. Az ekvivalenciapont pH-értéke azonban nem minden esetben ugyanaz, hanem a reagáló sav és bázis természetétől függ.

2 . Titrant,szabványosítástitráló.

A választott titrálási eljárásban a titrálószer 0,05 N. HCl oldat.

A titráló nem készíthető pontos minta felhasználásával, mert a sósav illékony. Körülbelül a szükséges koncentrációjú oldatot készítjük, és a standardizálást a kötőanyagok szerint végezzük: nátrium-tetraborát (bórax) - Na 2 B 4 O 7 10H 2 O, vízmentes nátrium-karbonát - Na 2 CO 3 stb.

Készítménymegoldástitrálóhozzávetőlegesen, körülbelülszükségeskoncentrációk:

a) kiszámítja az anyag tömegét az oldat elkészítéséhez,

b) mérje le az anyagot analitikai mérlegen,

c) a kimért anyagot feloldják egy mérőlombikban,

d) kiszámítja az oldat pontos koncentrációját,

e) számítsa ki a korrekciós tényezőt!

Készítménymegoldástelepítésanyagokat:

A kötőanyag oldatát ugyanúgy készítjük el, mint a titráló oldat készítését pontos méréssel.

Követelmények,bemutatottNak nektelepítésanyagokat:

a) az anyag összetételének meg kell felelnie a képletnek,

b) az anyagnak tisztának kell lennie,

c) az anyagnak vízben jól oldódónak kell lennie,

d) az anyagnak stabilnak kell lennie a tárolás során mind tiszta formában, mind oldatban,

e) a képző anyagnak gyorsan és sztereokémiai mennyiségben (a reakcióegyenlet szerint) reagálnia kell a titrálóval.

f) az oldatban nem léphetnek fel mellékreakciók,

g) a telepítési anyagnak nagyobb ekvivalens moláris tömeggel kell rendelkeznie (kevesebb mérlegelési hiba),

h) lehetővé kell tenni egy indikátor kiválasztását.

i) standardizálás - az oldat pontos koncentrációjának megtalálásának folyamata.

Az a pontosság, amellyel a standardizált titrálószer koncentrációja ismert, korlátozza a módszer egészének pontosságát, ezért különös figyelmet fordítanak a standard oldatok elkészítésére. A standard oldatok koncentrációját vagy közvetlenül (ha maga az anyag az elsődleges standard), vagy közvetetten határozzák meg, ha az anyag nem felel meg az elsődleges standardokra vonatkozó követelményeknek. Az első esetben gondosan kimért mennyiségű anyagot veszünk, és pontosan ismert térfogatra hígítjuk. A második esetben az anyag gondosan lemért mennyiségét tartalmazó oldatot az elsődleges standard oldatával titráljuk. A jó elsődleges szabványnak tekinthető anyagoknak számos fontos tulajdonsággal kell rendelkezniük: nagy tisztaságúak, légköri hatásokkal szemben ellenállóak, alacsony higroszkópossággal és csekély időjárási hajlammal rendelkeznek, könnyen hozzáférhetőek és kellően nagy ekvivalens tömegűek. . Kevés anyag felel meg ezeknek a követelményeknek, ezért az elsődleges szabványok száma nagyon korlátozott.

Elsődleges alapértelmezett- szabványosítás a pontos mérés érdekében

Másodlagos alapértelmezett- szabványosítás a kötőanyag szerint (a kötőanyag oldata).

ÍgyHogyansósavrepülő,alapértelmezettmegoldásnekiTudszakácscsakáltalszabványosításÁltaltelepítésanyag.

1 ) Készítményelsődlegesalapértelmezett - megoldáskarbonátnátrium.

Számítsa ki 100 cm3 0,1 M oldat elkészítéséhez szükséges Na2CO3 mennyiségét, figyelembe véve, hogy a nátrium-karbonát ekvivalensének moláris tömege a sósavval való reakcióban 53 g/mol:

m (Na2CO3) = C (1/2Na2CO3) V (Na2CO3) M (1/2Na2CO3) = 0,1 mol/dm3 0,1 dm3 53 g/mol = 0,53 g.

Ezért 100 cm3 0,1 M (1/2 Na2CO3) Na2CO3 oldat elkészítéséhez 0,53 g szükséges.Vegyünk nátrium-karbonát mintát egy óraüvegre. A pontosan kiszámított tömeget nehéz kimérni, ezért technikai mérlegen lemérjük a szükséges sómennyiséget, majd analitikai mérlegen 0,0002 g pontossággal meghatározzuk a minta tömegét.

Tegyünk egy száraz tölcsért egy tiszta, 100 cm3-es mérőlombikba, és öntsünk át egy adag nátrium-karbonátot, alaposan mossuk át az óraüveget és a tölcsért kis mennyiségű desztillált vízzel. A lombikban lévő víz térfogata nem haladhatja meg a 2/3-át. A lombik tartalmát addig keverjük, amíg a só teljesen fel nem oldódik. Adjunk desztillált vizet a lombikba a jelig. A víz adagolását pipettával, cseppenként adagoljuk hozzá, úgy tartva a lombikot, hogy a jel szemmagasságban legyen. Az oldat elkészítése után alaposan keverje össze, és a lombikot dugóval zárja le. Számítsa ki az elkészített nátrium-karbonát oldat koncentrációját és titerét a következő képletekkel:

2 ) Készítmény200 cm3hozzávetőlegesen, körülbelül0,05 Mmegoldássósavak.

Töményebb oldatból hígítással adott koncentrációjú sósavoldatot készítenek. Számítsa ki a vízmentes sav mennyiségét, amely egy 200 cm3-es, 1 dm3-ben 0,05 mol HCl-t tartalmazó oldat elkészítéséhez szükséges! További számításokhoz mérje meg a tömény savoldat sűrűségét hidrométerrel. A sósavas oldatot száraz hengerbe öntjük és

merítse bele a hidrométert. A hidrométer skála leolvasása az alsó meniszkusz mentén felülről lefelé történik 0,001 g/cm 3 pontossággal. A táblázat segítségével keresse meg a sav százalékos koncentrációját, és számítsa ki a szükséges mennyiségű sósavat tartalmazó oldat térfogatát. ~ 150 cm 3 desztillált vizet öntünk egy 250-300 cm 3 térfogatú főzőpohárba. A kiindulási HCl-oldat számított térfogatát hengerrel megmérjük, vízzel főzőpohárba öntjük, és a kívánt térfogatra adjuk, ami 200 cm 3 -nek felel meg. Az elkészített oldatot alaposan összekeverjük. A sósavoldat készen áll a standardizálásra.

3 ) Szabványosításmegoldássósavakhozzávetőlegesen, körülbelülszükségeskoncentrációkÁltalkarbonátnátrium.

A sósavoldat standardizálását nátrium-karbonát primer etalonnal végezzük, amelyet precíz méréssel készítenek el. Titráláskor használja a metilnarancs indikátort.

Az alaposan kimosott bürettát kétszer átöblítjük az elkészített sósavoldat kis adagjaival. Tölcsér segítségével töltse meg a bürettát savval úgy, hogy a folyékony meniszkusz alsó széle kissé a nulla jel felett legyen. Ezután töltse meg a büretta kifolyót savoldattal, kiszorítva a légbuborékokat a csatlakozó tömlőből. A tölcsér eltávolítása után engedje ki a savat a bürettából úgy, hogy a meniszkusz alsó széle a bürettaskála nulla osztásának szintjén legyen.

Egy tiszta, 10,00 cm3-es pipettát nátrium-karbonát oldattal öblítünk. Pipettázzunk 10,00 cm3 Na2CO3 oldatot a titráló lombikba, és adjunk hozzá 1-2 csepp metilnarancs indikátort. Egy másik Erlenmeyer-lombikban „tanú” oldatot készítenek.

3 . Körülményekvéghezviteltitrálás.

A X. Állami Gyógyszerkönyv a nátrium-benzoát készítmény éter jelenlétében történő titrálását javasolja.

4 . Meghatározásvégsőpontokattitrálás.

A titrálás végpontját vizuálisan a titrált oldatban lévő indikátor színének változása határozza meg.

A választott módszernél az ekvivalenciapont elérésekor a kevert indikátor (1 ml metilnarancs + 1 ml metilénkék) színe zöldről lilára változik.

5 . Alkalmazás.

Elemzésdrog " Nátriumbenzoát" .

Módszertan: körülbelül 1,6 g drogot (pontosan kimérve) egy 25 ml-es mérőlombikba töltünk, frissen forralt és lehűtött vízben feloldjuk, és a jelig beállítjuk. Mérőpipettával vegyünk 10 ml-t a kapott oldatból titráláshoz, adjunk hozzá 18 ml étert, 2 csepp vegyes indikátort (1 ml metilnarancs oldat és 1 ml metilénkék oldat), majd titráljuk 0,5 N sósavoldattal. amíg a vizes rétegben lila szín meg nem jelenik. A titrálás végén a lombik tartalmát jól felrázzuk. A készítmény szárazanyag-tartalmának legalább 99,9%-nak kell lennie (szárításkor a tömegveszteség 2,5%).

M (C7H5NaO2) = 144,11

III. Protokoll nátrium-benzoát készítmény titrimetriás analízisének végrehajtására 0,05 N oldattal végzett közvetlen savassági méréssel. sósavval éter jelenlétében

Pontossúlysúlyokporbenzoátnátrium: m = 1,6003 g

Rendszerreakciók:

M (C7H5NaO2) = 144,11, f ekv. =1

M ekv. (C7H5NaO2) = 144,11

Hangerőköltötttitráló:

V1 = 7,82 ml

V2 = 7,80 ml

V3 = 7,84 ml

V átl. = 7,82 ml

TitermegoldássósavakÁltalbenzoátnátrium:

= = = 0,0072

SzámításszázaléktartalombenzoátnátriumVdrog:

ы = = = 88,04%

VAL VELfigyelembe véve aveszteségsúlynál nélszárítás:

88%*102,5% = 90,24%

ÁltalalapértelmezetttömegesOssza megbenzoátnátriumVdrogkellhabozzonVbelül99,0% - 103, 0% .

Következtetés: a nátrium-benzoát százalékos arányát tekintve az elemzett gyógyszer nem felel meg az Orosz Föderáció Állami Gyógyszerkönyve követelményeinek.

Hivatkozások

1. A Szovjetunió Állami Gyógyszerkönyve. - 10. kiadás - M.: "Gyógyászat" Kiadó, 1968.

2. Kharitonov Yu.Ya. Analitikai kémia. Analitika: 2 könyvben. - 2. kiadás - M.: Felsőiskola, 2003.

3. Belikov V.G. Gyógyszerkémia. 2 órakor: Oktatási. kézikönyv - M.: MEDpress-inform, 2007 - 624 p.

4. Arzamastsev A.P. Gyógyszerkémia: Tankönyv. kézikönyv - M.: GEOTAR-MED, 2004 - 640 p.

5. Útmutató az analitikai kémia laboratóriumi órákhoz. Kvalitatív elemzés. Abdullina S.G., Shchukin V.A. - Kazany, 2007.

6. Brockhaus és Efron enciklopédikus szótára: 86 kötetben (82 kötet és 4 további kötet). - Szentpétervár, 1890-1907.

7. Az Orosz Föderáció Állami Gyógyszerkönyve / "Gyógyászati ​​Termékek Tudományos Szakértői Központja" kiadó, 2008. - 704 pp.: ill.

Közzétéve az Allbest.ru oldalon

Hasonló dokumentumok

A sósav és pepszinogén szekréció gátlói: általános jellemzők. A H2-blokkolók történetéből. A H2-antihisztaminok alkalmazására vonatkozó javallatok. A H2-blokkolókon alapuló gyógyszerek farmakológiai hatása és mellékhatásai.

absztrakt, hozzáadva: 2013.07.05


Intézkedések a mikotoxikózis megelőzésére. A karbamid meghatározása dimetil-glioxim módszerrel. Enzim módszer a FOSS meghatározására. A hidrogén-peroxid, a kálium-permanganát és a formaldehid hatása a protozoákra. A nátrium-klorid meghatározása argentometriás módszerrel.

laboratóriumi munka, hozzáadva 00.00.0000


A papaverin-hidroklorid oldatos injekcióban és más adagolási formákban történő elemzésére szolgáló módszerek validálása. Kémiai és fizikai módszerek egy anyag valódiságának meghatározására. Az idegen szennyeződések tartalmának elemzése vékonyréteg-kromatográfiával.

tanfolyami munka, hozzáadva 2014.02.06


A vastagbélrák előfordulásának jelentős növekedése az USA-ban és Nyugat-Európában. A végbél rákot megelőző betegségei. Bélelzáródás. Fistulas - rectovaginalis, rectovesicalis, pararectalis. Tanulmányok sorozata a szakasz tisztázására.

bemutató, hozzáadva 2013.10.22


A végbél anatómiája. A nyirokerek és csomópontok elhelyezkedése a végbél artériák irányában. A vastagbélrák epidemiológiája. A betegség kialakulásához hozzájáruló tényezők. A végbéldaganatok szövettani szerkezete. Diagnózis, a betegség stádiumai.

bemutató, hozzáadva 2016.01.19


Minőségellenőrzés gyógyszertári környezetben. Optimális reakciók meghatározása a gyógyszerek hitelességére és mennyiségi tartalmára: atropin-szulfát, nátrium-jodid és novokain. Tisztított víz folyékony többkomponensű adagolási forma készítéséhez.

tanfolyami munka, hozzáadva 2017.02.23


A végbél anatómiai és élettani jellemzői. A betegek preoperatív felkészítésének megszervezése. Tanulmány a mentős szakmai tevékenység jellemzőiről a végbél betegségeinek és sérüléseinek korai diagnosztizálásában, kezelésében és megelőzésében.

szakdolgozat, hozzáadva: 2018.05.06


Változások a nátrium koncentrációjában és kiválasztódásában. Alkalmazkodási folyamat természetes környezeti körülmények között. Nátriumkoncentráció a vörösvértestekben. A vörösvértestek aránya és a plazma káliumkoncentrációja. A káliumkoncentráció függése a nátriumkoncentrációtól.

cikk, hozzáadva: 2013.08.02


A végbélrák lefolyásának jellemzői és jellemzői, klinikai osztályozása és megkülönböztető jellemzői. A végbélrák daganatának leírása és elhelyezkedése, lehetséges áttétek. Biopsziás technika és eljárás a diagnózis felállításához.

absztrakt, hozzáadva: 2010.05.15


A végbél szerkezetének anatómiai és élettani jellemzői. A végbélbetegségben szenvedő betegek vizsgálatának elvei. A daganatos és nem daganatos betegségek klinikája, diagnózisa és kezelésének elvei. A proktológiai betegek ellátásának jellemzői.

Hitelesség.

Koffein-nátrium-benzoát

Coffeinum natrio-benzoicum

Nyugta. A nátrium-benzoát és a koffein vizes oldatainak kölcsönhatása során a kapott oldatot bepárolják, és száraz port képeznek.

1. reakciók koffeinnel lúggal és kloroformmal történő izolálás után.

2. A benzoát ion vas-trikloriddal való reakciója során hússzínű csapadék képződik.

3. a gyógyszer a nátriumionra jellemző reakciókat ad.

1. koffein meghatározása jodometriás módszerrel a készítményből koffeinbázis formájában lévő savval történő kicsapás után, a koffeintartalom 38 - 40% szárazanyag tekintetében.

A gyógyszer pontosan kimért részét vízben feloldjuk, híg kénsavat és 0,1 M jódoldatot adunk hozzá, 15 perces ülepítés után az oldatot szűrjük, és a szűrletben lévő jódfelesleget 0,1 M nátrium-tioszulfát-oldattal titráljuk. , és a titrálás végén keményítőoldatot adunk hozzá.

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = 2 NaI + Na 2 S 4 O 6

UC=1/4; visszatitrálási képlet

2. Egy másik mintában a nátrium-benzoát mennyiségét semlegesítési módszerrel határozzuk meg. A titrálást éter jelenlétében végezzük, amely extrahálja a felszabaduló benzoesavat.

A gyógyszer egy pontosan kimért részét vízben oldjuk, étert és kevert indikátort (metilnarancs és metilénkék) adunk hozzá, és 0,5 M sósavval titráljuk, amíg a vízréteg lila színűvé nem válik.

Nátrium-benzoát kell 58 - 62%.

Tárolás. jól zárható edényben.

Alkalmazás. Központi idegrendszert serkentő, kardiotonikus.

Kiadási űrlapok. Injekciós oldatok 10, 20%, tabletták 0,1; 0.2.

Cm. Oktatási és módszertani kézikönyv a gyógyszertáron belüli ellenőrzésről: tömény koffein-nátrium-benzoát oldat 10%; oldatok belső használatra - nátrium-bromid és koffein-nátrium-benzoát oldat; adonis gyógynövény, koffein-nátrium-benzoát és nátrium-bromid infúziója; a készítmény gyógyszertári elkészítése és csomagolása (főzet): valerian rizómák és gyökerek infúziója, koffein-nátrium-benzoát, magnézium-szulfát, nátrium-bromid, borsmenta tinktúra.

172. Coffeenum

1,3,7-trimetil-xantin

C 8 H 10 N 4 0 2 * H 2 0 M.v. 212.21

M.v. 194,19 (vízmentes)

Leírás. Fehér, selymes tű alakú kristályok vagy fehér kristályos por, szagtalan, keserű ízű. Levegőn elpárolog, melegítés hatására szublimál.

Oldhatóság. Vízben lassan (1:60) oldódik, forró vízben és kloroformban könnyen oldódik, alkoholban kevéssé oldódik, éterben nagyon kevéssé oldódik.

Hitelesség. 0,01 G A gyógyszert porcelán csészébe helyezzük, 10 csepp hígított sósavat, 10 csepp perhidrolt adunk hozzá, és vízfürdőben szárazra pároljuk. A maradékot 1-2 csepp ammóniaoldattal megnedvesítjük; lilás-piros szín jelenik meg.

0,01 G a gyógyszert 10-ben oldjuk fel ml víz. K 5 ml a kapott oldatot cseppenként hozzáadjuk 0,1%-os tanninoldattal; fehér csapadék képződik, amely a reagens feleslegében oldódik.

0,05 G a gyógyszert feloldjuk 5 ml forró vizet, hűtsük le, adjunk hozzá 10 csepp 0,1 N-t. jód oldat; Ne legyen üledék vagy zavaros. Néhány csepp hígított sósav hozzáadásával barna csapadék képződik, amely lúgfeleslegben oldódik.

Olvadáspont: 234-237° (80°-on tömegállandóságig történő szárítás után).

Savasság vagy lúgosság. 0.2 G a gyógyszert 10-ben oldjuk fel ml frissen forralt forró víz. Ha 5 csepp timolftalein oldatot adunk egy lehűtött oldathoz, akkor nem szabad kék szín megjelennie. Ez utóbbinak akkor kell megjelennie, ha legfeljebb 0,1-et ad hozzá ml 0,05 n. nátronlúg oldat.

Idegen alkaloidok. 10 ml a gyógyszer oldata (1:100) nem okozhat zavarosodást néhány csepp Mayer-reagens hozzáadása után.

Szerves szennyeződések. 0.3 G a gyógyszereknek fel kell oldódniuk 3 ml-ben tömény kénsav, valamint 3 ml tömény salétromsav, hogy tiszta, színtelen oldatokat képezzen.

Kloridok. 0.5 G a gyógyszert 2-vel összerázzuk ml forró vízzel, hígítsuk fel vízzel 25-re mlés előzőleg forró vízzel mosott szűrőn átszűrjük. 10 ml Ennek a szűrletnek át kell mennie a klorid teszten (legfeljebb 0,01% a készítményben).

Szulfátok. 10 ml ugyanannak a szűrletnek át kell mennie a szulfátvizsgálaton (legfeljebb 0,05% a készítményben).

Súlycsökkenés a szárítás során. Körülbelül 0,5 G A gyógyszert (pontosan lemérve) 80°-on tömegállandóságig szárítjuk. A fogyás nem haladhatja meg a 8,5%-ot a koffein-monohidrát és a 0,5%-ot a vízmentes koffein esetében.

Szulfázott hamu és nehézfémek. Szulfázott hamu 0,5-től G a készítmény nem haladhatja meg a 0,1%-ot, és át kell mennie a nehézfém-vizsgálaton (legfeljebb 0,001% a készítményben).

Mennyiség. Körülbelül 0,15 g gyógyszert, amelyet előzőleg 80°-on tömegállandóságig szárítottak (pontosan kimérve), feloldunk 10 ml ecetsavanhidridet vízfürdőben melegítve adjunk hozzá 20-at ml benzol, 5 csepp kristályibolya, és 0,1 N-vel titráljuk. perklórsavoldattal, amíg sárga színt nem kapunk.

Ezzel egyidejűleg kontrollkísérletet is végeznek.

1 ml 0,1 n. perklórsav oldat 0,01942-nek felel meg G C 8 H 10 N 4 O 2, amelynek legalább 99,0%-nak kell lennie a szárított készítményben.

Tárolás. B lista. Jól zárható edényben.

A legnagyobb egyszeri orális adag 0,3 G.

A legnagyobb napi adag szájon át 1,0 G.