कैफीन सोडियम बेंजोएट gf. किसी पदार्थ का मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण
1. दवा का रूसी नाम।
सोडियम बेंजोएट
सोडियम बेंजोइक एसिड
बेंजोइक एसिड का सोडियम नमक
सोडियम बेंजोएट
2. दवा का लैटिन नाम।
नैट्रियम बेंजोइकम
3. दाढ़ द्रव्यमान के साथ रासायनिक सूत्र
दाढ़ जन 144,11
4. सूरत
सफेद क्रिस्टलीय पाउडर, बिना गंध या बहुत हल्की गंध के साथ, मीठा-नमकीन स्वाद।
5. भौतिक और रासायनिक गुण
घनत्व: 1.44 ग्राम/सेमी3
घुलनशीलता।
पानी में आसानी से घुलनशील, शराब में शायद ही घुलनशील।
समाधान की पारदर्शिता और रंग।
ताजे उबले और ठंडे पानी के 10 मिलीलीटर में 1 ग्राम दवा का घोल पारदर्शी और रंगहीन होना चाहिए।
क्षारीयता और अम्लता।
परिणामी घोल में फिनोलफ्थेलिन घोल की कुछ बूंदें मिलाई जाती हैं; घोल रंगहीन रहना चाहिए। एक गुलाबी रंग 0.05 एन के 0.75 मिलीलीटर से अधिक नहीं के अतिरिक्त दिखाई देना चाहिए। सोडियम हाइड्रॉक्साइड विलयन।
तैयारी का 0.15 ग्राम 14 मिलीलीटर पानी में भंग कर दिया जाता है, 1 मिलीलीटर पतला नाइट्रिक एसिड जोड़ा जाता है और फ़िल्टर किया जाता है। 10 मिलीलीटर छानना क्लोराइड परीक्षण (तैयारी में 0.02% से अधिक नहीं) पास होना चाहिए।
तैयारी का 1.5 ग्राम 25 मिलीलीटर पानी में भंग कर दिया जाता है, 5 मिलीलीटर पतला हाइड्रोक्लोरिक एसिड जोड़ा जाता है और फ़िल्टर किया जाता है। समाधान के 10 मिलीलीटर को सल्फेट परीक्षण (तैयारी में 0.02% से अधिक नहीं) पास करना होगा।
उसी छानना के 10 मिलीलीटर को भारी धातुओं के लिए परीक्षण पास करना चाहिए (तैयारी में 0.001% से अधिक नहीं)।
सुखाने पर वजन कम होना।
लगभग 1.5 ग्राम दवा (सटीक तौल) को 100-105 पर लगातार वजन के लिए सुखाया जाता है। वजन घटाना 3% से अधिक नहीं होना चाहिए।
नमी: 2% से अधिक नहीं।
टिप्पणी। इंजेक्शन समाधान की तैयारी के लिए सोडियम बेंजोएट को अतिरिक्त रूप से एक लोहे का परीक्षण पास करना होगा: 10 मिलीलीटर पानी में 0.4 ग्राम दवा का घोल लोहे के परीक्षण (दवा में 0.0075% से अधिक नहीं) का सामना करना चाहिए।
6. प्राप्त करने के तरीके
सोडियम बेंजोएट सोडियम हाइड्रॉक्साइड या सोडियम कार्बोनेट के घोल के साथ बेंजोइक एसिड की परस्पर क्रिया की प्रतिक्रिया से प्राप्त होता है:
ए) सोडियम हाइड्रॉक्साइड के साथ:
सोडियम बेंजोएट रासायनिक विश्लेषण
बी) सोडियम कार्बोनेट के साथ:
2+ ना 2 सीओ 3 2 + एच 2 ओ + सीओ 2
7. गुणात्मक विश्लेषण
दवा बेंजोएट्स के लिए एक विशिष्ट प्रतिक्रिया देती है और प्रतिक्रिया बी सोडियम को देती है।
बेंजोएट्स के लिए गुणात्मक प्रतिक्रिया:
बेंजोएट के तटस्थ समाधान के 2 मिलीलीटर (बेंजोएट आयन के 0.01-0.02 ग्राम) में फेरिक क्लोराइड के 0.2 मिलीलीटर समाधान जोड़ें; एक गुलाबी-पीला अवक्षेप बनता है।
6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe (OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH
सोडियम आयनों के लिए गुणात्मक प्रतिक्रिया:
ए) शुष्क प्रतिक्रिया। बेरंग लौ में सोडियम नमक डालने से यह पीला हो जाता है।
बी) जिंकक्यूरानिल एसीटेट के साथ: (पीला क्रिस्टलीय अवक्षेप)
Na + + Zn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 8] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 9] 9H 2 O + H +
ग) पिक्रिक एसिड (पीला क्रिस्टलीय अवक्षेप) के घोल के साथ
सी 6 एच 2 (एनओ 2) 3 ओएच + ना +> सी 6 एच 2 (एनओ 2) 3 ओएनए + एच +
राज्य फार्माकोपिया एक्स के अनुसार प्रामाणिकता निर्धारित करने की विधि:
दवा के 0.25 ग्राम को 5 मिली पानी में घोल दिया जाता है, 1 मिली नाइट्रिक एसिड मिलाया जाता है, अवक्षेपित सफेद क्रिस्टल को छान लिया जाता है, पानी से धोया जाता है और एक स्थिर वजन तक पहुंचने तक सल्फ्यूरिक एसिड के ऊपर एक desiccator में सुखाया जाता है। परिणामी बेंजोइक एसिड का तापमान 120-124.5 डिग्री सेल्सियस है।
प्रतिक्रिया योजना:
सी 6 एच 5 कूना + एचएनओ 3 सी 6 एच 5 सीओओएच + नानो 3
8. मात्रात्मक विश्लेषण
लगभग 1.5 ग्राम दवा (सटीक रूप से तौला गया) एक फ्लास्क में 20 मिलीलीटर पानी में 250 मिलीलीटर, 45 मिलीलीटर ईथर, मिश्रित संकेतक की 3-4 बूंदों (मिथाइल ऑरेंज के 1 मिलीलीटर) की क्षमता के साथ एक फ्लास्क में भंग कर दिया जाता है। घोल और 1 मिली मेथिलीन नीला घोल) मिलाया जाता है और 0.5 n का शीर्षक दिया जाता है। जलीय परत में एक बकाइन रंग दिखाई देने तक हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान। अनुमापन के अंत में फ्लास्क को अच्छी तरह हिलाएं।
1 मिली 0.5 एन। हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान 0.07205 ग्राम सोडियम बेंजोएट से मेल खाता है, जो शुष्क पदार्थ के संदर्भ में कम से कम 99.0% होना चाहिए।
9. आवेदन
1. तैयारी: सोडियम बेंजोएट
औषधीय समूह:श्वसन पथ के मोटर फ़ंक्शन के स्रावी और उत्तेजक।
एक expectorant के रूप में - अकेले (प्रति से) और संयुक्त तैयारी के हिस्से के रूप में। जब मौखिक रूप से लिया जाता है, तो यह श्वसन पथ के श्लेष्म झिल्ली के स्राव को बढ़ाता है।
2. दवा: कैफीन-सोडियम बेंजोएट
औषधीय समूह:श्वसन उत्तेजक, मनो-उत्तेजक
केंद्रीय तंत्रिका तंत्र के अवसाद के साथ रोग, हृदय और श्वसन प्रणाली के कार्य (दवा विषाक्तता, संक्रामक रोगों सहित), मस्तिष्क वाहिकाओं की ऐंठन (माइग्रेन सहित), मानसिक और शारीरिक प्रदर्शन में कमी, उनींदापन, बच्चों में एन्यूरिसिस, श्वसन संबंधी विकार ( नवजात शिशुओं में (समय से पहले बच्चों सहित) आवधिक श्वास, अज्ञातहेतुक एपनिया)।
10. भंडारण की स्थिति
एक अच्छी तरह से बंद कंटेनर में, एक सूखी, अंधेरी जगह में।
लैब #5
प्यूरीन डेरिवेटिव का विश्लेषण
कैफीन-सोडियम बेंजोएट (कॉफीनम - नैट्री बेंजोअस)
निष्कर्ष: दवा अपने भौतिक गुणों के संदर्भ में ग्लोबल फंड की आवश्यकताओं को पूरा करती है।
प्रामाणिकता:
कैफीन-सोडियम बेंजोएट
यूवी स्पेक्ट्रोमेट्री
सामान्य क्षारीय वर्षा अभिकर्मकों के साथ। टैनिन के 0.1% घोल से एक सफेद अवक्षेप बनता है, जो अभिकर्मक की अधिकता में घुलनशील होता है।
दवा का 0.5 ग्राम 3 मिलीलीटर में भंग कर दिया जाता है। पानी, 1 मिली डालें। सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल, 10 मिली। क्लोरोफॉर्म और 1-2 मिनट के लिए हिलाएं। क्लोरोफॉर्म परत को निर्जल सोडियम सल्फेट फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है और क्लोरोफॉर्म को पानी के स्नान में वाष्पित किया जाता है। शेष कैफीन को प्रामाणिकता प्रतिक्रिया देता है:
10 मिलीग्राम तक। एक चीनी मिट्टी के बरतन कप में 10 मिलीलीटर हाइड्रोक्लोरिक एसिड और 0.5 मिलीलीटर हाइड्रोजन पेरोक्साइड के साथ जोड़ा जाता है और पानी के स्नान पर सूखने के लिए वाष्पित हो जाता है। अमोनिया की 1 बूंद डालें - अवक्षेप बैंगनी-लाल रंग का हो जाता है, जो सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल की 2-3 बूंदों को मिलाने पर गायब हो जाता है।
कैफीन के लिए म्यूरेक्साइड परीक्षण
बेंजोएट की प्रतिक्रिया। 2 मिली . तक बेंजोएट का उदासीन घोल (0.01-0.02 g .) बेंजोएट आयन) 0.2 मिली . मिलाएँ फेरिक क्लोराइड समाधान; एक गुलाबी-पीला अवक्षेप बनता है।
बेरंग लौ में सोडियम नमक डालने से यह पीला हो जाता है।
समाधान की पारदर्शिता और रंग। 10 मिली . में 0.5 ग्राम दवा का घोल पानी साफ और रंगहीन होना चाहिए
क्षारीयता या अम्लता। 0.25 ग्राम दवा 5 मिलीलीटर . में भंग कर दी जाती है ताजा उबला हुआ और ठंडा पानी और फेनोल्फथेलिन के घोल की कुछ बूँदें डालें। घोल गुलाबी नहीं होना चाहिए। 0.05 एन के 0.15 मिलीलीटर से अधिक नहीं के अतिरिक्त से एक गुलाबी रंग दिखाई देना चाहिए। सोडियम हाइड्रॉक्साइड विलयन।
कार्बनिक अशुद्धियाँ. दवा का 0.3 ग्राम केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड के 3 मिलीलीटर में भंग कर दिया जाता है। घोल का रंग मानक संख्या 5ए से अधिक तीव्र नहीं होना चाहिए।
क्लोराइड. 0.1 ग्राम दवा को 5 मिली पानी में घोल दिया जाता है, 5 मिली मिलाया जाता है शराब। परिणामी समाधान क्लोराइड के लिए परीक्षण का सामना करना चाहिए (तैयारी में 0.02% से अधिक नहीं)।
सल्फेट्स. 0.5 ग्राम दवा को 5 मिली पानी में घोल दिया जाता है, 5 मिली मिलाया जाता है शराब। परिणामी समाधान को सल्फेट परीक्षण (तैयारी में 0.02% से अधिक नहीं) पास करना होगा।
हैवी मेटल्स। 0.5 ग्राम दवा 10 मिलीलीटर पानी में घोल दी जाती है। परिणामी समाधान को भारी धातुओं के लिए परीक्षण पास करना होगा (तैयारी में 0.001% से अधिक नहीं)।
सुखाने पर वजन कम होना।लगभग 0.5 ग्राम दवा (सटीक रूप से तौला गया) को 80° पर स्थिर भार तक सुखाया जाता है। वजन घटाना 5% से अधिक नहीं होना चाहिए।
k . द्वारा कैफीन-सोडियम बेंजोएट का मात्रात्मक निर्धारणओईन।
50 मिलीलीटर की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में लगभग 0.1 ग्राम पाउडर को 10 मिली पानी में घोल दिया जाता है, 2 मिली पतला सल्फ्यूरिक एसिड, 8 मिली 0.1 mol / l आयोडीन घोल मिलाया जाता है, मात्रा को निशान तक समायोजित किया जाता है पानी के साथ और मिश्रित। 15 मिनट के लिए जमने के बाद, घोल को रूई की एक परत के माध्यम से जल्दी से एक सूखे फ्लास्क में फ़िल्टर किया जाता है, फ़नल को वॉच ग्लास से ढक दिया जाता है। छानना के पहले 10 मिलीलीटर को त्याग दिया जाता है। निस्यंद के 25 मिलीलीटर को फ्लास्क में स्थानांतरित करें और अतिरिक्त आयोडीन को 0.1 mol/l सोडियम थायोसल्फेट विलयन के साथ रंगहीन (सूचक - स्टार्च) तक अनुमापन करें।
समानांतर में, निस्पंदन (ए एमएल) के बाद आयोडीन समाधान का अनुमापन करके एक नियंत्रण प्रयोग किया जाता है।
0.1 mol/l आयोडीन घोल का 1 मिलीलीटर निर्जल कैफीन के 0.004855 ग्राम से मेल खाता है। ग्राम में कैफीन-सोडियम बेंजोएट (X) की सामग्री की गणना सूत्र द्वारा की जाती है:
जहां पी पाउडर का औसत वजन है, जी; 2.564 - तैयारी में कैफीन-सोडियम बेंजोएट के लिए रूपांतरण कारक 38 - 40% कैफीन की सामग्री के साथ।
आयोडोमेट्री विधि। यह एक अम्लीय माध्यम में कैफीन पीरियोडाइड के एक अवक्षेप के निर्माण पर आधारित है, जिसे छान लिया जाता है और निस्यंद में आयोडीन की अधिकता निर्धारित की जाती है।
दाना एलएफ:
कैफीन-सोडियम बेंजोएट 0.05 ग्राम
चीनी 0.1 ग्राम
निष्कर्ष:
भंडारण:पूर्व में सूची बी, एक अच्छी तरह से बंद कंटेनर में।
आवेदन पत्र:सीएनएस उत्तेजक, कार्डियोटोनिक एजेंट।
अपने अच्छे काम को नॉलेज बेस में भेजें सरल है। नीचे दिए गए फॉर्म का प्रयोग करें
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एक छात्र का शैक्षिक और शोध कार्य
किसी पदार्थ का मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण। सोडियम बेंजोएट
पूरा हुआ:
समूह 5201 केएसएमयू के छात्र
मामेदोवा एस.एन.
द्वारा जांचा गया: बुकोवेट्स ए.वी.
कज़ान, 2014
विषय
- मैं. दवा "सोडियम बेंजोएट" का विश्लेषण
- द्वितीय. 0.05 एन के समाधान के साथ प्रत्यक्ष एसिडिमेट्री द्वारा दवा "सोडियम बेंजोएट" का मात्रात्मक विश्लेषण। हाइड्रोक्लोरिक एसिड के
- तृतीय. 0.05 एन के समाधान के साथ प्रत्यक्ष एसिडिमेट्री द्वारा सोडियम बेंजोएट तैयारी का एक अनुमापांक विश्लेषण करने के लिए प्रोटोकॉल। ईथर की उपस्थिति में हाइड्रोक्लोरिक अम्ल
- संदर्भ
I. दवा "सोडियम बेंजोएट" का विश्लेषण
1. रूसीशीर्षकऔषधीयफंड.
सोडियम बेंजोएट
सोडियम बेंजोइक एसिड
बेंजोइक एसिड का सोडियम नमक
सोडियम बेंजोएट
2. लैटिनशीर्षकऔषधीयफंड.
नैट्री बेंजोआस
नैट्रियम बेंजोइकम
3. रासायनिकसूत्रसाथयह दर्शाता हैदाढ़जनता
सी 6 एच 5 कूना
दाढ़वजन 144,11
4. बाहरीदृश्य
सफेद क्रिस्टलीय पाउडर, बिना गंध या बहुत हल्की गंध के साथ, मीठा-नमकीन स्वाद।
5. भौतिकतथारासायनिकगुण
घनत्व: 1.44 ग्राम/सेमी3
घुलनशीलता.
पानी में आसानी से घुलनशील, शराब में शायद ही घुलनशील।
पारदर्शितातथावार्णिकतासमाधान.
ताजे उबले और ठंडे पानी के 10 मिलीलीटर में 1 ग्राम दवा का घोल पारदर्शी और रंगहीन होना चाहिए।
क्षारीयतातथापेट में गैस.
परिणामी घोल में फिनोलफ्थेलिन घोल की कुछ बूंदें मिलाई जाती हैं; घोल रंगहीन रहना चाहिए। एक गुलाबी रंग 0.05 एन के 0.75 मिलीलीटर से अधिक नहीं के अतिरिक्त दिखाई देना चाहिए। सोडियम हाइड्रॉक्साइड विलयन।
विषयक्लोराइड.
तैयारी का 0.15 ग्राम 14 मिलीलीटर पानी में भंग कर दिया जाता है, 1 मिलीलीटर पतला नाइट्रिक एसिड जोड़ा जाता है और फ़िल्टर किया जाता है। 10 मिलीलीटर छानना क्लोराइड परीक्षण (तैयारी में 0.02% से अधिक नहीं) पास होना चाहिए।
विषयसल्फेट्स.
तैयारी का 1.5 ग्राम 25 मिलीलीटर पानी में भंग कर दिया जाता है, 5 मिलीलीटर पतला हाइड्रोक्लोरिक एसिड जोड़ा जाता है और फ़िल्टर किया जाता है। समाधान के 10 मिलीलीटर को सल्फेट परीक्षण (तैयारी में 0.02% से अधिक नहीं) पास करना होगा।
विषयअधिक वज़नदारधातुओं.
उसी छानना के 10 मिलीलीटर को भारी धातुओं के लिए परीक्षण पास करना चाहिए (तैयारी में 0.001% से अधिक नहीं)।
हानिमेंवजनपरसुखाने.
लगभग 1.5 ग्राम दवा (सटीक तौल) को 100-105 पर लगातार वजन के लिए सुखाया जाता है। वजन घटाना 3% से अधिक नहीं होना चाहिए।
नमी: 2% से अधिक नहीं।
टिप्पणी . इंजेक्शन समाधान की तैयारी के लिए सोडियम बेंजोएट को अतिरिक्त रूप से एक लोहे का परीक्षण पास करना होगा: 10 मिलीलीटर पानी में 0.4 ग्राम दवा का घोल लोहे के परीक्षण (दवा में 0.0075% से अधिक नहीं) का सामना करना चाहिए।
6. तरीकेप्राप्त
सोडियम बेंजोएट सोडियम हाइड्रॉक्साइड या सोडियम कार्बोनेट के घोल के साथ बेंजोइक एसिड की परस्पर क्रिया की प्रतिक्रिया से प्राप्त होता है:
ए) सोडियम हाइड्रॉक्साइड के साथ:
सोडियम बेंजोएट रासायनिक विश्लेषण
बी) सोडियम कार्बोनेट के साथ:
2+ ना 2 सीओ 3 2 + एच 2 ओ + सीओ 2
7. गुणात्मकविश्लेषण
दवा बेंजोएट्स के लिए एक विशिष्ट प्रतिक्रिया देती है और प्रतिक्रिया बी सोडियम को देती है।
गुणवत्ताप्रतिक्रियापरबेंजोएट्स:
बेंजोएट के तटस्थ समाधान के 2 मिलीलीटर (बेंजोएट आयन के 0.01-0.02 ग्राम) में फेरिक क्लोराइड के 0.2 मिलीलीटर समाधान जोड़ें; एक गुलाबी-पीला अवक्षेप बनता है।
6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe (OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH
गुणवत्ताप्रतिक्रियापरआयनोंसोडियम:
ए) शुष्क प्रतिक्रिया। बेरंग लौ में सोडियम नमक डालने से यह पीला हो जाता है।
बी) जिंकक्यूरानिल एसीटेट के साथ: (पीला क्रिस्टलीय अवक्षेप)
Na + + Zn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 8] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 9] 9H 2 O + H +
ग) पिक्रिक एसिड (पीला क्रिस्टलीय अवक्षेप) के घोल के साथ
सी 6 एच 2 (एनओ 2) 3 ओएच + ना +> सी 6 एच 2 (एनओ 2) 3 ओएनए + एच +
क्रियाविधिपरिभाषाएंसत्यताके अनुसारराज्यऔषध-संस्कार ग्रन्थएक्स:
दवा के 0.25 ग्राम को 5 मिली पानी में घोल दिया जाता है, 1 मिली नाइट्रिक एसिड मिलाया जाता है, अवक्षेपित सफेद क्रिस्टल को छान लिया जाता है, पानी से धोया जाता है और एक स्थिर वजन तक पहुंचने तक सल्फ्यूरिक एसिड के ऊपर एक desiccator में सुखाया जाता है। परिणामी बेंजोइक एसिड का तापमान 120-124.5 डिग्री सेल्सियस है।
योजनाप्रतिक्रियाओं:
सी 6 एच 5 कूना + एचएनओ 3 सी 6 एच 5 सीओओएच + नानो 3
8. मात्रात्मकविश्लेषण
लगभग 1.5 ग्राम दवा (सटीक रूप से तौला गया) एक फ्लास्क में 20 मिलीलीटर पानी में 250 मिलीलीटर, 45 मिलीलीटर ईथर, मिश्रित संकेतक की 3-4 बूंदों (मिथाइल ऑरेंज के 1 मिलीलीटर) की क्षमता के साथ एक फ्लास्क में भंग कर दिया जाता है। घोल और 1 मिली मेथिलीन नीला घोल) मिलाया जाता है और 0.5 n का शीर्षक दिया जाता है। जलीय परत में एक बकाइन रंग दिखाई देने तक हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान। अनुमापन के अंत में फ्लास्क को अच्छी तरह हिलाएं।
1 मिली 0.5 एन। हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान 0.07205 ग्राम सोडियम बेंजोएट से मेल खाता है, जो शुष्क पदार्थ के संदर्भ में कम से कम 99.0% होना चाहिए।
9. आवेदन पत्र
1 . एक दवा: सोडियम बेंजोएट
औषधीयसमूह: श्वसन पथ के मोटर फ़ंक्शन के स्रावी और उत्तेजक।
एक expectorant के रूप में - अकेले (प्रति से) और संयुक्त तैयारी के हिस्से के रूप में। जब मौखिक रूप से लिया जाता है, तो यह श्वसन पथ के श्लेष्म झिल्ली के स्राव को बढ़ाता है।
2 . एक दवा: कैफीन-सोडियम बेंजोएट
औषधीयसमूह: श्वसन उत्तेजक, मनो-उत्तेजक
केंद्रीय तंत्रिका तंत्र के अवसाद के साथ रोग, हृदय और श्वसन प्रणाली के कार्य (दवा विषाक्तता, संक्रामक रोगों सहित), मस्तिष्क वाहिकाओं की ऐंठन (माइग्रेन सहित), मानसिक और शारीरिक प्रदर्शन में कमी, उनींदापन, बच्चों में एन्यूरिसिस, श्वसन संबंधी विकार ( नवजात शिशुओं में (समय से पहले बच्चों सहित) आवधिक श्वास, अज्ञातहेतुक एपनिया)।
10. शर्तेंभंडारण
एक अच्छी तरह से बंद कंटेनर में, एक सूखी, अंधेरी जगह में।
द्वितीय. 0.05 एन के समाधान के साथ प्रत्यक्ष एसिडिमेट्री द्वारा दवा "सोडियम बेंजोएट" का मात्रात्मक विश्लेषण। हाइड्रोक्लोरिक एसिड के
1 . सारतरीका.
सोडियम बेंजोएट की तैयारी के मात्रात्मक विश्लेषण के लिए चुनी गई विधि प्रत्यक्ष एसिडोमेट्रिक अनुमापन है और एसिड-बेस टाइट्रेशन के तरीकों से संबंधित है।
अम्ल क्षारटाइट्रेट करना- उदासीनीकरण प्रतिक्रिया के आधार पर अम्ल या क्षार की सांद्रता निर्धारित करने के लिए अनुमापांक विधियाँ: H 3 O + + OH? \u003d 2H 2 O. क्षार के घोल से अनुमापन को क्षारमिति कहा जाता है, और अम्ल के घोल से अनुमापन को अम्लमिति कहा जाता है। एसिड के मात्रात्मक निर्धारण में - क्षारमिति - कार्य समाधान एक मजबूत एसिड (आमतौर पर एचसीएल या एच 2 एसओ 4) का समाधान होता है। क्षार के मात्रात्मक निर्धारण में - अम्लमिति - कार्य समाधान NaOH या KOH का क्षार समाधान है। सांद्र अम्ल से अनुमापन अम्ल विलयन बनाना असंभव है।
यदि आप किसी अम्ल के विलयन को क्षार विलयन के साथ अनुमापन करते हैं, तो अम्ल के H + आयन OH आयनों से बंधे होते हैं - और H + आयनों की सांद्रता धीरे-धीरे कम हो जाती है, और घोल का pH बढ़ जाता है। एक निश्चित पीएच मान पर, तुल्यता बिंदु पर पहुंच जाता है और अनुमापन पूरा किया जाना चाहिए। जब एक क्षार विलयन को अम्ल विलयन के साथ अनुमापन किया जाता है, तो OH - आयन बंध जाते हैं, विलयन में उनकी सांद्रता कम हो जाती है, और H + आयनों की सांद्रता बढ़ जाती है और घोल का pH कम हो जाता है। हालांकि, तुल्यता बिंदु पर पीएच मान हमेशा समान नहीं होता है, यह प्रतिक्रियाशील एसिड और आधार की प्रकृति पर निर्भर करता है।
2 . टाइट्रेंट,मानकीकरणटाइट्रेंट.
चुनी गई अनुमापन प्रक्रिया में, अनुमापन 0.05 N है। एचसीएल समाधान।
एक सटीक नमूने के अनुसार टाइट्रेंट तैयार करना असंभव है, क्योंकि हाइड्रोक्लोरिक एसिड अस्थिर है। लगभग वांछित एकाग्रता का एक समाधान तैयार किया जाता है और स्थापना पदार्थों के अनुसार मानकीकरण किया जाता है: सोडियम टेट्राबोरेट (बोरेक्स) - ना 2 बी 4 ओ 7 10 एच 2 ओ, निर्जल सोडियम कार्बोनेट - ना 2 सीओ 3, आदि।
खाना बनानासमाधानटाइट्रेंटके बारे मेंज़रूरीएकाग्रता:
ए) समाधान तैयार करने के लिए पदार्थ के द्रव्यमान की गणना करें,
बी) एक विश्लेषणात्मक संतुलन पर पदार्थ का वजन करें,
ग) तौला हुआ पदार्थ एक आयतन फ्लास्क में घुल जाता है,
डी) समाधान की सटीक एकाग्रता की गणना करें,
ई) सुधार कारक की गणना करें।
खाना बनानासमाधानइंस्टालेशनपदार्थों:
समायोजन पदार्थ का घोल ठीक उसी तरह तैयार किया जाता है जैसे कि टाइट्रेंट घोल को ठीक से तौलकर तैयार किया जाता है।
आवश्यकताएं,पेश कियाप्रतिइंस्टालेशनपदार्थों:
ए) पदार्थ की संरचना सूत्र के अनुरूप होनी चाहिए,
बी) पदार्थ शुद्ध होना चाहिए,
ग) पदार्थ पानी में अत्यधिक घुलनशील होना चाहिए,
डी) भंडारण के दौरान पदार्थ शुद्ध रूप में और समाधान में स्थिर होना चाहिए,
ई) समायोजन एजेंट को टाइट्रेंट के साथ जल्दी और स्टीरियोकेमिकल मात्रा में (प्रतिक्रिया समीकरण के अनुसार) प्रतिक्रिया करनी चाहिए।
ई) समाधान में कोई साइड रिएक्शन नहीं होना चाहिए,
छ) समायोजन एजेंट के पास एक बड़ा दाढ़ द्रव्यमान समकक्ष (कम वजन त्रुटि) होना चाहिए,
ज) एक संकेतक का चयन करना संभव होना चाहिए।
i) मानकीकरण - किसी विलयन की सटीक सान्द्रता ज्ञात करने की प्रक्रिया।
जिस सटीकता के साथ मानकीकृत टाइट्रेंट की एकाग्रता ज्ञात होती है, वह संपूर्ण रूप से विधि की सटीकता को सीमित करती है, इसलिए मानक समाधान तैयार करने पर विशेष ध्यान दिया जाता है। मानक समाधानों की सांद्रता या तो प्रत्यक्ष रूप से निर्धारित की जाती है (यदि पदार्थ स्वयं प्राथमिक मानक है), या परोक्ष रूप से, यदि पदार्थ प्राथमिक मानकों की आवश्यकताओं को पूरा नहीं करता है। पहले मामले में, पदार्थ की सावधानीपूर्वक तौली गई मात्रा को एक सटीक ज्ञात मात्रा में लिया और पतला किया जाता है। दूसरे मामले में, किसी पदार्थ की सावधानीपूर्वक तौली गई मात्रा वाले घोल को प्राथमिक मानक के घोल के साथ शीर्षक दिया जाता है। जिन पदार्थों को अच्छे प्राथमिक मानकों के रूप में माना जा सकता है, उनमें कई महत्वपूर्ण गुण होने चाहिए: उच्च शुद्धता, मौसम प्रतिरोध, कम हीड्रोस्कोपिसिटी और कम अपक्षय, आसानी से उपलब्ध, और पर्याप्त रूप से उच्च समकक्ष वजन। केवल कुछ ही पदार्थ इन आवश्यकताओं को पूरा करते हैं, इसलिए प्राथमिक मानकों की संख्या बहुत सीमित है।
मुख्य मानक- सटीक भार के लिए मानकीकरण
माध्यमिक मानक- समायोजन पदार्थ (समायोजन पदार्थ का समाधान) के अनुसार मानकीकरण।
इसलिएकैसेहाइड्रोक्लोरिकअम्लउड़ना,मानकसमाधानउसकीकर सकते हैंरसोइयाकेवलके माध्यम सेमानकीकरणपरइंस्टालेशनपदार्थ.
1 ) खाना बनानामुख्यमानक - समाधानकार्बोनेटसोडियम.
0.1 एम समाधान के 100 सेमी 3 तैयार करने के लिए आवश्यक Na2CO3 की मात्रा की गणना करें, यह देखते हुए कि हाइड्रोक्लोरिक एसिड के साथ प्रतिक्रिया में समकक्ष सोडियम कार्बोनेट का दाढ़ द्रव्यमान 53 ग्राम/मोल है:
मी (Na2CO3) \u003d C (1/2Na2CO3) V (Na2CO3) M (1/2Na2CO3) \u003d 0.1 mol / dm3 0.1 dm3 53 g / mol \u003d 0.53 g।
इसलिए, 0.1M (1/2 Na2CO3) Na2CO3 समाधान के 100 सेमी 3 को तैयार करने के लिए, 0.53 ग्राम की आवश्यकता होती है। सोडियम कार्बोनेट को एक घड़ी के गिलास पर तौला जाता है। सटीक गणना किए गए द्रव्यमान को तौलना मुश्किल है, इसलिए, आवश्यक मात्रा में नमक को तकनीकी तराजू पर तौला जाता है, और फिर नमूने का द्रव्यमान 0.0002 ग्राम की सटीकता के साथ विश्लेषणात्मक संतुलन पर निर्धारित किया जाता है।
एक सूखी कीप को एक साफ 100 सेमी3 आयतनमापी फ्लास्क में रखा जाता है और तौलित मात्रा में सोडियम कार्बोनेट स्थानांतरित किया जाता है, वाच ग्लास और फ़नल को धोने की बोतल से थोड़ी मात्रा में आसुत जल से अच्छी तरह से धोया जाता है। फ्लास्क में पानी की मात्रा 2/3 से अधिक नहीं होनी चाहिए। फ्लास्क की सामग्री को तब तक हिलाएं जब तक कि नमक पूरी तरह से घुल न जाए। आसुत जल के साथ फ्लास्क को निशान तक भरें। पानी जोड़ने को पिपेट के साथ पूरा किया जाता है, पानी की बूंदों को बूंद-बूंद करके, फ्लास्क को पकड़कर रखा जाता है ताकि निशान आंख के स्तर पर हो। घोल तैयार करने के बाद फ्लास्क को डाट से बंद करके अच्छी तरह मिला लें। सूत्रों के अनुसार तैयार सोडियम कार्बोनेट घोल की सांद्रता और अनुमापांक की गणना करें:
2 ) खाना बनाना200 सेमी 3के बारे में0,05 एमसमाधानहाइड्रोक्लोरिकअम्ल.
किसी दिए गए सांद्रण के हाइड्रोक्लोरिक अम्ल का विलयन तनुकरण द्वारा अधिक सांद्र विलयन से तैयार किया जाता है। 1 डीएम 3 में 0.05 मोल एचसीएल युक्त घोल का 200 सेमी3 तैयार करने के लिए आवश्यक निर्जल अम्ल की मात्रा की गणना करें। आगे की गणना के लिए, एक हाइड्रोमीटर का उपयोग करके एक केंद्रित एसिड समाधान का घनत्व मापा जाता है। हाइड्रोक्लोरिक एसिड के घोल को एक सूखे सिलेंडर में डाला जाता है और
इसमें एक हाइड्रोमीटर विसर्जित करें। हाइड्रोमीटर स्केल पर रीडिंग निचले मेनिस्कस के साथ ऊपर से नीचे तक 0.001 g/cm 3 की सटीकता के साथ की जाती है। तालिका के अनुसार, अम्ल की प्रतिशत सांद्रता पाई जाती है और हाइड्रोक्लोरिक एसिड की आवश्यक मात्रा वाले घोल की मात्रा की गणना की जाती है। 250-300 सेमी 3 की मात्रा वाले बीकर में ~ 150 सेमी 3 आसुत जल डालें। सिलेंडर एचसीएल के प्रारंभिक समाधान की गणना की मात्रा को मापता है, पानी के साथ बीकर में डाला जाता है और वांछित मात्रा तक 200 सेमी 3 के अनुरूप होता है। तैयार घोल को अच्छी तरह मिलाया जाता है। हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान मानकीकरण के लिए तैयार है।
3 ) मानकीकरणसमाधानहाइड्रोक्लोरिकअम्लके बारे मेंज़रूरीएकाग्रतापरकार्बोनेटसोडियम.
एक सटीक नमूने के अनुसार तैयार किए गए सोडियम कार्बोनेट के प्राथमिक मानक का उपयोग करके हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान का मानकीकरण किया जाता है। अनुमापन संकेतक के रूप में मिथाइल ऑरेंज का उपयोग करता है।
एक अच्छी तरह से धोए गए ब्यूरेट को तैयार हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान के छोटे हिस्से के साथ दो बार धोया जाता है। फ़नल का उपयोग करके, ब्यूरेट को एसिड से भरें ताकि तरल के मेनिस्कस का निचला किनारा शून्य विभाजन से थोड़ा ऊपर हो। फिर ब्यूरेट टोंटी को एसिड के घोल से भरें, कनेक्टिंग होज़ से हवा के बुलबुले को हटा दें। फ़नल को हटाने के बाद, एसिड को ब्यूरेट से इस तरह से मुक्त करें कि मेनिस्कस का निचला किनारा ब्यूरेट स्केल के शून्य विभाजन के स्तर पर हो।
एक साफ 10.00 मिली पिपेट को सोडियम कार्बोनेट के घोल से धोया जाता है। Na2CO3 के घोल के 10.00 सेमी3 को अनुमापन फ्लास्क में पिपेट किया जाता है और मिथाइल ऑरेंज इंडिकेटर की 1-2 बूंदें डाली जाती हैं। एक अन्य शंक्वाकार फ्लास्क में, एक "गवाह" घोल तैयार किया जाता है।
3 . शर्तेंपकड़ेटाइट्रेट करना.
स्टेट फार्माकोपिया एक्स ईथर की उपस्थिति में सोडियम बेंजोएट की तैयारी के अनुमापन की सिफारिश करता है।
4 . परिभाषापरमअंकटाइट्रेट करना.
अनुमापन का अंतिम बिंदु अनुमापन विलयन में मौजूद संकेतक के रंग में परिवर्तन द्वारा दृष्टिगत रूप से निर्धारित किया जाता है।
चुनी हुई विधि में, जब तुल्यता बिंदु पर पहुंच जाता है, मिश्रित सूचक का रंग (मिथाइल ऑरेंज का 1 मिलीलीटर + मेथिलीन नीला का 1 मिलीलीटर) हरे से बकाइन में रंग बदलता है।
5 . आवेदन पत्र.
विश्लेषणदवा " सोडियमबेंजोएट" .
क्रियाविधि: लगभग 1.6 ग्राम दवा (सटीक रूप से तौला गया) को 25 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, ताजे उबले और ठंडे पानी में घोलकर, निशान के लिए समायोजित किया जाता है। एक मापने वाले पिपेट के साथ अनुमापन के लिए परिणामी समाधान के 10 मिलीलीटर लें, ईथर के 18 मिलीलीटर, मिश्रित संकेतक की 2 बूंदें (मिथाइल ऑरेंज समाधान के 1 मिलीलीटर और मेथिलीन ब्लू समाधान के 1 मिलीलीटर) जोड़ें और 0.5 एन हाइड्रोक्लोरिक एसिड के साथ टाइट्रेट करें। बकाइन रंग जलीय परत में दिखाई देता है। अनुमापन के अंत में फ्लास्क को अच्छी तरह हिलाएं। तैयारी में सामग्री शुष्क पदार्थ के संदर्भ में कम से कम 99.9% होनी चाहिए (सुखाने पर वजन घटाने - 2.5%)।
एम (सी 7 एच 5 नाओ 2) = 144.11
III. 0.05 एन के समाधान के साथ प्रत्यक्ष एसिडिमेट्री द्वारा सोडियम बेंजोएट तैयारी का एक अनुमापांक विश्लेषण करने के लिए प्रोटोकॉल। ईथर की उपस्थिति में हाइड्रोक्लोरिक अम्ल
सटीकवजनटिकापाउडरबेंजोएटसोडियम: एम = 1.6003 जी
योजनाप्रतिक्रियाओं:
एम (सी 7 एच 5 नाओ 2) = 144.11, एफ इक्विव। = 1
एम ईक। (सी 7 एच 5 नाओ 2) = 144.11
मात्राखर्च कियाटाइट्रेंट:
वी 1 \u003d 7.82 मिली
वी 2 \u003d 7.80 मिली
वी 3 \u003d 7.84 मिली
वी सीएफ। = 7.82 मिली
अनुमापांकसमाधानहाइड्रोक्लोरिकअम्लपरबेंजोएटसोडियम:
= = = 0,0072
गणनाप्रतिशतविषयबेंजोएटसोडियममेंतैयारी:
डब्ल्यू = = = 88.04%
सेध्यान में रखनाहानिवजनपरसुखाने:
88%*102,5% = 90,24%
द्वारामानकद्रव्यमानशेयर करनाबेंजोएटसोडियममेंतैयारीज़रूरीसंकोच करनामेंअंदर99,0% - 103, 0% .
निष्कर्ष: सोडियम बेंजोएट के प्रतिशत के संदर्भ में, विश्लेषण की गई दवा रूसी संघ के राज्य फार्माकोपिया की आवश्यकताओं को पूरा नहीं करती है।
संदर्भ
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4. अर्ज़मस्तसेव ए.पी. फार्मास्युटिकल केमिस्ट्री: प्रो। भत्ता - एम.: जियोटार-मेड, 2004 - 640 पी।
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प्रामाणिकता।
कैफीन-सोडियम बेंजोएट
कॉफ़ीनम नैट्रियो-बेंजोइकम
रसीद।सोडियम बेंजोएट और कैफीन के जलीय घोलों की परस्पर क्रिया, जिसके परिणामस्वरूप घोल एक सूखा पाउडर बनाने के लिए वाष्पित हो जाता है।
1. क्षार और क्लोरोफॉर्म के साथ अलगाव के बाद कैफीन की प्रतिक्रिया।
2. लोहे के ट्राइक्लोराइड के साथ बेंजोएट आयन की प्रतिक्रिया से मांस के रंग का अवक्षेप बनता है।
3. दवा सोडियम आयन की प्रतिक्रिया देती है।
1. कैफीन के आधार के रूप में एसिड के साथ तैयारी से आयोडोमेट्रिक विधि द्वारा इसकी वर्षा के बाद कैफीन का निर्धारण, कैफीन सामग्री होनी चाहिए 38 - 40% शुष्क पदार्थ के संदर्भ में।
दवा का एक सटीक वजन पानी में घुल जाता है, पतला सल्फ्यूरिक एसिड और 0.1 एम आयोडीन घोल मिलाया जाता है, 15 मिनट के लिए बसने के बाद, घोल को छान लिया जाता है और छानने में अतिरिक्त आयोडीन को 0.1 एम सोडियम थायोसल्फेट घोल के साथ शीर्षक दिया जाता है। अनुमापन के अंत में, स्टार्च समाधान जोड़ा जाता है।
मैं 2 + 2ना 2 एस 2 ओ 3 \u003d 2एनएआई + ना 2 एस 4 ओ 6
यूसीएच=1/4; पीछे अनुमापन सूत्र
2. एक अन्य नमूने में सोडियम बेंजोएट की मात्रा उदासीनीकरण विधि द्वारा निर्धारित की जाती है। अनुमापन ईथर की उपस्थिति में किया जाता है, जो जारी किए गए बेंजोइक एसिड को हटा देता है।
दवा का एक सटीक नमूना पानी में भंग कर दिया जाता है, ईथर, एक मिश्रित संकेतक (मिथाइल ऑरेंज और मेथिलीन ब्लू) जोड़ा जाता है और 0.5 एम हाइड्रोक्लोरिक एसिड के साथ जलीय परत का बकाइन रंग दिखाई देने तक शीर्षक दिया जाता है।
सोडियम बेंजोएट होना चाहिए 58 - 62%.
भंडारण।एक अच्छी तरह से बंद कंटेनर में।
आवेदन पत्र।सीएनएस उत्तेजक, कार्डियोटोनिक एजेंट।
रिलीज फॉर्म।इंजेक्शन के लिए समाधान 10, 20%, गोलियाँ 0.1; 0.2.
सेमी। इंट्रा-फार्मेसी नियंत्रण के लिए शैक्षिक और कार्यप्रणाली मैनुअल: कैफीन-सोडियम बेंजोएट 10% का केंद्रित समाधान; आंतरिक उपयोग के लिए समाधान - सोडियम ब्रोमाइड और कैफीन-सोडियम बेंजोएट का एक समाधान; जड़ी बूटी एडोनिस, कैफीन-सोडियम बेंजोएट और सोडियम ब्रोमाइड का आसव; इंट्रा-फार्मेसी तैयारी और पैकेजिंग (मिश्रण) संरचना: वेलेरियन प्रकंद और जड़ों का आसव, कैफीन-सोडियम बेंजोएट, मैग्नीशियम सल्फेट, सोडियम ब्रोमाइड, पेपरमिंट टिंचर।
172. ताबूत
1,3,7-ट्राइमिथाइलक्सैन्थिन
सी 8 एच 10 एन 4 0 2 * एच 2 0 एम। सी। 212.21
एम. वी. 194.19 (निर्जल)
विवरण। सफेद रेशमी सुई के आकार का क्रिस्टल या सफेद क्रिस्टलीय पाउडर, गंधहीन, कड़वा स्वाद। यह हवा में गायब हो जाता है, गर्म होने पर ऊर्ध्वपातित हो जाता है।
घुलनशीलता। पानी में धीरे-धीरे घुलनशील (1:60), गर्म पानी और क्लोरोफॉर्म में स्वतंत्र रूप से घुलनशील, शराब में थोड़ा घुलनशील, ईथर में थोड़ा घुलनशील।
प्रामाणिकता। 0.01 जी दवा को एक चीनी मिट्टी के बरतन कप में रखा जाता है, पतला हाइड्रोक्लोरिक एसिड की 10 बूंदें, पेरिहाइड्रोल की 10 बूंदें डाली जाती हैं और पानी के स्नान में सूखने के लिए वाष्पित हो जाती हैं। अवशेषों को अमोनिया के घोल की 1-2 बूंदों से सिक्त किया जाता है; एक बैंगनी-लाल रंग दिखाई देता है।
0,01 जी दवा 10 . में भंग कर दी जाती है एमएलपानी। कश्मीर 5 एमएलपरिणामी घोल में टैनिन का 0.1% घोल ड्रॉपवाइज मिलाया जाता है; एक सफेद अवक्षेप बनता है, जो अभिकर्मक की अधिकता में घुलनशील होता है।
0,05 जी दवा 5 . में भंग कर दी जाती है एमएलगर्म पानी, ठंडा करें, 0.1 एन की 10 बूंदें डालें। आयोडीन घोल; कोई तलछट या मैलापन दिखाई नहीं देना चाहिए। जब तनु हाइड्रोक्लोरिक अम्ल की कुछ बूँदें डाली जाती हैं, तो एक भूरा अवक्षेप बनता है, जो क्षार की अधिकता में घुलनशील होता है।
गलनांक 234-237° (80° पर स्थिर भार पर सुखाने के बाद)।
अम्लता या क्षारीयता। 0.2 जी दवा 10 . में भंग कर दी जाती है एमएलताजा उबला हुआ गर्म पानी। जब ठंडा घोल में थायमोल्फथेलिन घोल की 5 बूँदें डाली जाती हैं, तो कोई नीला रंग नहीं दिखना चाहिए। 0.1 . से अधिक नहीं जोड़ने पर बाद वाला दिखाई देना चाहिए एमएल 0.05 एन. सोडियम हाइड्रॉक्साइड विलयन।
विदेशी एल्कलॉइड। दस एमएलदवा का एक घोल (1: 100) मेयर के अभिकर्मक की कुछ बूंदों को जोड़ने से मैलापन नहीं देना चाहिए।
कार्बनिक अशुद्धियाँ। 0.3 जी दवाओं को भंग करना चाहिए 3 मिली . मेंकेंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड, साथ ही 3 एमएलकेंद्रित नाइट्रिक एसिड स्पष्ट, रंगहीन समाधान बनाने के लिए।
क्लोराइड। 0.5 जी दवा को 2 . से हिलाया जाता है एमएलगर्म पानी, 25 . तक पानी से पतला करें एमएलऔर पहले गर्म पानी से धोए गए फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर किया गया। दस एमएलइस छानना का क्लोराइड परीक्षण (तैयारी में 0.01% से अधिक नहीं) पास होना चाहिए।
सल्फेट्स। दस एमएलएक ही निस्यंदन को सल्फेट परीक्षण पास करना चाहिए (निर्माण में 0.05% से अधिक नहीं)।
सुखाने पर वजन कम होना। लगभग 0.5 जी दवा (सटीक वजन) को लगातार वजन के लिए 80 ° पर सुखाया जाता है। कैफीन मोनोहाइड्रेट के लिए वजन घटाना 8.5% और कैफीन निर्जल के लिए 0.5% से अधिक नहीं होना चाहिए।
सल्फेटेड राख और भारी धातुएं। 0.5 . से सल्फेटेड राख जी तैयारी 0.1% से अधिक नहीं होनी चाहिए और भारी धातुओं के लिए परीक्षण पास करना चाहिए (तैयारी में 0.001% से अधिक नहीं)।
परिमाण। लगभग 0.15 ग्राम पहले से 80 डिग्री पर सुखाया जाता है ताकि दवा का एक स्थिर वजन (सटीक रूप से तौला गया) 10 में भंग हो जाए एमएलपानी के स्नान में गर्म होने पर एसिटिक एनहाइड्राइड, 20 . जोड़ें एमएलबेंजीन, क्रिस्टल वायलेट की 5 बूंदें और 0.1 एन के साथ शीर्षक। एक पीला रंग प्राप्त होने तक पर्क्लोरिक एसिड का घोल।
समानांतर में, एक नियंत्रण प्रयोग करें।
1 एमएल 0.1 एन परक्लोरिक एसिड समाधान 0.01942 . से मेल खाती है जी सी 8 एच 10 एन 4 ओ 2, जो कम से कम 99.0% सूखे तैयारी में होना चाहिए।
भंडारण। सूची बी.एक अच्छी तरह से सील कंटेनर में।
0.3 . के अंदर उच्चतम एकल खुराक जी.
1.0 . के अंदर उच्चतम दैनिक खुराक जी.