Caffeina sodio benzoato gf. Analisi chimica quantitativa di una sostanza

1. Nome russo del farmaco.

benzoato di sodio

Acido benzoico sodico

Sale sodico dell'acido benzoico

benzoato di sodio

2. Nome latino del farmaco.

Natrium benzoico

3. Formula chimica con massa molare

Massa molare 144,11

4. Aspetto

Polvere bianca cristallina, inodore o con odore molto leggero, sapore dolce-salato.

5. Proprietà fisiche e chimiche

Densità: 1,44 g/cm3

Solubilità.

Facilmente solubile in acqua, difficilmente solubile in alcool.

Trasparenza e colore della soluzione.

Una soluzione di 1 g del farmaco in 10 ml di acqua appena bollita e raffreddata dovrebbe essere trasparente e incolore.

alcalinità e acidità.

Alla soluzione risultante vengono aggiunte alcune gocce di soluzione di fenolftaleina; la soluzione dovrebbe rimanere incolore. Dovrebbe apparire un colore rosa dall'aggiunta di non più di 0,75 ml di 0,05 N. soluzione di idrossido di sodio.

Si sciolgono 0,15 g del preparato in 14 ml di acqua, si aggiunge 1 ml di acido nitrico diluito e si filtra, 10 ml di filtrato devono superare il test del cloruro (non più dello 0,02% nel preparato).

Si sciolgono 1,5 g del preparato in 25 ml di acqua, si aggiungono e si filtrano 5 ml di acido cloridrico diluito, 10 ml della soluzione devono superare il test del solfato (non più dello 0,02% nel preparato).

10 ml dello stesso filtrato devono superare il test per i metalli pesanti (non più dello 0,001% nella formulazione).

Perdita di peso all'asciugatura.

Circa 1,5 g del farmaco (accuratamente pesato) viene essiccato a 100-105 fino a peso costante. La perdita di peso non deve superare il 3%.

Umidità: non più del 2%.

Nota. Il benzoato di sodio per la preparazione di soluzioni iniettabili deve inoltre superare un test del ferro: una soluzione di 0,4 g del farmaco in 10 ml di acqua deve resistere al test del ferro (non più dello 0,0075% nel farmaco).

6. Modalità di ottenimento

Il benzoato di sodio si ottiene dalla reazione dell'interazione dell'acido benzoico con una soluzione di idrossido di sodio o carbonato di sodio:

a) con idrossido di sodio:

analisi chimica benzoato di sodio

b) con carbonato di sodio:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Analisi qualitativa

Il farmaco dà una reazione caratteristica ai benzoati e la reazione B al sodio.

Reazione qualitativa ai benzoati:

A 2 ml di una soluzione neutra di benzoato (0,01-0,02 g di ione benzoato) aggiungere 0,2 ml di una soluzione di cloruro ferrico; si forma un precipitato giallo rosato.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Reazione qualitativa agli ioni sodio:

a) Reazione secca. Il sale sodico aggiunto a una fiamma incolore la fa ingiallire.

b) Con zincocuranil acetato: (precipitato cristallino giallo)

Na + + Zn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 8] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 9] 9H 2 O + H +

c) Con una soluzione di acido picrico (precipitato cristallino giallo)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

Metodo per determinare l'autenticità secondo la Farmacopea di Stato X:

Si sciolgono 0,25 g di farmaco in 5 ml di acqua, si aggiunge 1 ml di acido nitrico, si filtrano i cristalli bianchi precipitati, si lava con acqua e si essicca in essiccatore su acido solforico fino a peso costante. La temperatura dell'acido benzoico risultante è di 120-124,5°C.

Schema di reazione:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Analisi quantitativa

Circa 1,5 g di farmaco (accuratamente pesato) vengono sciolti in 20 ml di acqua in un pallone con tappo smerigliato della capacità di 250 ml, 45 ml di etere, 3-4 gocce di un indicatore misto (1 ml di metilarancio soluzione e 1 ml di soluzione di blu di metilene) vengono aggiunti e titolati 0,5 n. soluzione di acido cloridrico fino a quando appare un colore lilla nello strato acquoso. Agitare bene il pallone al termine della titolazione.

1 ml 0,5 n. soluzione di acido cloridrico corrisponde a 0,07205 g di benzoato di sodio, che, in termini di sostanza secca, dovrebbe essere almeno il 99,0%.

9. Applicazione

1. Preparazione: benzoato di sodio

Gruppo farmacologico: secretolitici e stimolanti della funzione motoria delle vie respiratorie.

Come espettorante - da solo (di per sé) e come parte di preparazioni combinate. Se assunto per via orale, migliora la secrezione della mucosa delle vie respiratorie.

2. Droga: Caffeina-benzoato di sodio

Gruppo farmacologico: stimolanti respiratori, psicostimolanti

Malattie accompagnate da depressione del sistema nervoso centrale, funzioni dei sistemi cardiovascolare e respiratorio (incluso avvelenamento da farmaci, malattie infettive), spasmi dei vasi cerebrali (compresa l'emicrania), riduzione delle prestazioni mentali e fisiche, sonnolenza, enuresi nei bambini, disturbi respiratori ( respiro periodico, apnea idiopatica) nei neonati (compresi i prematuri).

10. Condizioni di conservazione

In un contenitore ben chiuso, in un luogo asciutto e buio.

Laboratorio n. 5

Analisi dei derivati ​​purinici

Caffeina-benzoato di sodio (Coffeinum - natrii benzoas)

Conclusione: il farmaco soddisfa i requisiti del Fondo Globale in termini di proprietà fisiche.

Autenticità:

Caffeina-benzoato di sodio

Spettrometria UV

Con reagenti di precipitazione alcaloidi generici. Con una soluzione allo 0,1% di tannino si forma un precipitato bianco solubile in eccesso di reagente.

0,5 g del farmaco vengono sciolti in 3 ml. acqua, aggiungere 1 ml. soluzione di idrossido di sodio, 10 ml. cloroformio e agitare per 1-2 minuti. Lo strato di cloroformio viene filtrato attraverso un filtro di solfato di sodio anidro e il cloroformio viene evaporato a bagnomaria. Il resto dà la reazione di autenticità alla caffeina:

A 10 mg. Il preparato in tazza di porcellana viene addizionato con 10 ml di acido cloridrico e 0,5 ml di acqua ossigenata ed evaporato a secchezza a bagnomaria. Aggiungi 1 goccia di ammoniaca: il precipitato acquisisce un colore rosso porpora, che scompare quando vengono aggiunte 2-3 gocce di soluzione di idrossido di sodio.

Test Murexide per la caffeina

Reazione al benzoato. A 2 ml soluzione neutra di benzoato (0,01-0,02 g ione benzoato) aggiungere 0,2 ml soluzione di cloruro ferrico; si forma un precipitato giallo rosato.

Il sale sodico aggiunto a una fiamma incolore la fa ingiallire.

Trasparenza e colore della soluzione. Soluzione di 0,5 g del farmaco in 10 ml l'acqua dovrebbe essere limpida e incolore

alcalinità o acidità. 0,25 g del farmaco vengono sciolti in 5 ml acqua appena bollita e raffreddata e aggiungere alcune gocce di soluzione di fenolftaleina. La soluzione non dovrebbe diventare rosa. Dovrebbe apparire un colore rosa dall'aggiunta di non più di 0,15 ml di 0,05 N. soluzione di idrossido di sodio.

impurità organiche. 0,3 g del farmaco vengono sciolti in 3 ml di acido solforico concentrato. Il colore della soluzione non dovrebbe essere più intenso dello standard n. 5a.

cloruri. 0,1 g del farmaco vengono sciolti in 5 ml di acqua, vengono aggiunti 5 ml alcool. La soluzione risultante deve resistere al test per i cloruri (non più dello 0,02% nella preparazione).

solfati. 0,5 g del farmaco vengono sciolti in 5 ml di acqua, vengono aggiunti 5 ml alcool. La soluzione risultante deve superare il test del solfato (non più dello 0,02% nella preparazione).

Metalli pesanti. 0,5 g del farmaco vengono sciolti in 10 ml di acqua. La soluzione risultante deve superare il test per i metalli pesanti (non più dello 0,001% nella preparazione).

Perdita di peso all'asciugatura. Circa 0,5 g di farmaco (accuratamente pesati) vengono essiccati a 80° fino a peso costante. La perdita di peso non deve superare il 5%.

Determinazione quantitativa della caffeina-benzoato di sodio mediante kofein.

Circa 0,1 g di polvere vengono sciolti in 10 ml di acqua in un matraccio tarato da 50 ml, vengono aggiunti 2 ml di acido solforico diluito, vengono aggiunti 8 ml di soluzione di iodio 0,1 mol / l, il volume viene regolato al segno con acqua e miscelato . Dopo aver lasciato riposare per 15 minuti, la soluzione viene rapidamente filtrata attraverso uno strato di ovatta in un pallone asciutto, coprendo l'imbuto con un vetro da orologio. I primi 10 ml del filtrato vengono scartati. Trasferire 25 ml del filtrato in un pallone e titolare lo iodio in eccesso con una soluzione di tiosolfato di sodio 0,1 mol/l fino a quando diventa incolore (indicatore - amido).

Parallelamente, viene eseguito un esperimento di controllo titolando la soluzione di iodio dopo filtrazione (A ml).

1 ml di soluzione di iodio 0,1 mol/l corrisponde a 0,004855 g di caffeina anidra. Il contenuto di caffeina-sodio benzoato (X) in grammi è calcolato con la formula:

dove P è il peso medio della polvere, g; 2.564 - fattore di conversione per caffeina-benzoato di sodio con un contenuto di caffeina del 38 - 40% nella preparazione.

metodo iodometrico. Si basa sulla formazione di un precipitato di caffeina periodide in ambiente acido, che viene filtrato e si determina un eccesso di iodio nel filtrato.

Dan L.F.:

Caffeina-sodio benzoato 0,05 g

Zucchero 0,1 g

Conclusione:

Magazzinaggio: precedentemente Elenco B, in un contenitore ben chiuso.

Applicazione: Stimolante del SNC, agente cardiotonico.

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Lavoro educativo e di ricerca di uno studente

Analisi chimica quantitativa di una sostanza. benzoato di sodio

Completato:

studente del gruppo 5201 KSMU

Mamedova S.N.

Controllato da: Bukhovets A.V.

Kazan, 2014

Contenuto

• IO. Analisi del farmaco "benzoato di sodio"
• II. Analisi quantitativa del farmaco "Sodium Benzoate" mediante acidimetria diretta con una soluzione di 0,05 N. di acido cloridrico
• III. Protocollo per l'esecuzione di un'analisi titrimetrica di un preparato di benzoato di sodio mediante acidimetria diretta con una soluzione di 0,05 N. acido cloridrico in presenza di etere
• Riferimenti

I. Analisi del farmaco "Sodium benzoate"

1. russoNomemedicinalestrutture.

benzoato di sodio

Acido benzoico sodico

Sale sodico dell'acido benzoico

benzoato di sodio

2. latinoNomemedicinalestrutture.

Natrii benzoa

Natrium benzoico

3. ChimicoformulaConindicandomolaremasse

C 6 H 5 COONa

Molarepeso 144,11

4. Esternovisualizzazione

Polvere bianca cristallina, inodore o con odore molto leggero, sapore dolce-salato.

5. FisicoEchimicoproprietà

Densità: 1,44 g/cm3

Solubilità.

Facilmente solubile in acqua, difficilmente solubile in alcool.

TrasparenzaEcromaticitàsoluzione.

Una soluzione di 1 g del farmaco in 10 ml di acqua appena bollita e raffreddata dovrebbe essere trasparente e incolore.

AlcalinitàEacidità.

Alla soluzione risultante vengono aggiunte alcune gocce di soluzione di fenolftaleina; la soluzione dovrebbe rimanere incolore. Dovrebbe apparire un colore rosa dall'aggiunta di non più di 0,75 ml di 0,05 N. soluzione di idrossido di sodio.

Contenutocloruri.

Si sciolgono 0,15 g del preparato in 14 ml di acqua, si aggiunge 1 ml di acido nitrico diluito e si filtra, 10 ml di filtrato devono superare il test del cloruro (non più dello 0,02% nel preparato).

Contenutosolfati.

Si sciolgono 1,5 g del preparato in 25 ml di acqua, si aggiungono e si filtrano 5 ml di acido cloridrico diluito, 10 ml della soluzione devono superare il test del solfato (non più dello 0,02% nel preparato).

Contenutopesantemetalli.

10 ml dello stesso filtrato devono superare il test per i metalli pesanti (non più dello 0,001% nella formulazione).

Una perditavpesoAasciugatura.

Circa 1,5 g del farmaco (accuratamente pesato) viene essiccato a 100-105 fino a peso costante. La perdita di peso non deve superare il 3%.

Umidità: non più del 2%.

Nota . Il benzoato di sodio per la preparazione di soluzioni iniettabili deve inoltre superare un test del ferro: una soluzione di 0,4 g del farmaco in 10 ml di acqua deve resistere al test del ferro (non più dello 0,0075% nel farmaco).

6. Modiricezione

Il benzoato di sodio si ottiene dalla reazione dell'interazione dell'acido benzoico con una soluzione di idrossido di sodio o carbonato di sodio:

a) con idrossido di sodio:

analisi chimica benzoato di sodio

b) con carbonato di sodio:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Qualitativoanalisi

Il farmaco dà una reazione caratteristica ai benzoati e la reazione B al sodio.

qualitàreazioneSUbenzoati:

A 2 ml di una soluzione neutra di benzoato (0,01-0,02 g di ione benzoato) aggiungere 0,2 ml di una soluzione di cloruro ferrico; si forma un precipitato giallo rosato.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

qualitàreazioneSUionisodio:

a) Reazione secca. Il sale sodico aggiunto a una fiamma incolore la fa ingiallire.

b) Con zincocuranil acetato: (precipitato cristallino giallo)

Na + + Zn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 8] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 9] 9H 2 O + H +

c) Con una soluzione di acido picrico (precipitato cristallino giallo)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

MetodologiadefinizioniautenticitàsecondoStatoFarmacopeaX:

Si sciolgono 0,25 g di farmaco in 5 ml di acqua, si aggiunge 1 ml di acido nitrico, si filtrano i cristalli bianchi precipitati, si lava con acqua e si essicca in essiccatore su acido solforico fino a peso costante. La temperatura dell'acido benzoico risultante è di 120-124,5°C.

schemareazioni:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Quantitativoanalisi

Circa 1,5 g di farmaco (accuratamente pesato) vengono sciolti in 20 ml di acqua in un pallone con tappo smerigliato della capacità di 250 ml, 45 ml di etere, 3-4 gocce di un indicatore misto (1 ml di metilarancio soluzione e 1 ml di soluzione di blu di metilene) vengono aggiunti e titolati 0,5 n. soluzione di acido cloridrico fino a quando appare un colore lilla nello strato acquoso. Agitare bene il pallone al termine della titolazione.

1 ml 0,5 n. soluzione di acido cloridrico corrisponde a 0,07205 g di benzoato di sodio, che, in termini di sostanza secca, dovrebbe essere almeno il 99,0%.

9. Applicazione

1 . Una droga: benzoato di sodio

Farmacologicogruppo: secretolitici e stimolanti della funzione motoria delle vie respiratorie.

Come espettorante - da solo (di per sé) e come parte di preparazioni combinate. Se assunto per via orale, migliora la secrezione della mucosa delle vie respiratorie.

2 . Una droga: Caffeina-benzoato di sodio

Farmacologicogruppo: stimolanti respiratori, psicostimolanti

Malattie accompagnate da depressione del sistema nervoso centrale, funzioni dei sistemi cardiovascolare e respiratorio (incluso avvelenamento da farmaci, malattie infettive), spasmi dei vasi cerebrali (compresa l'emicrania), riduzione delle prestazioni mentali e fisiche, sonnolenza, enuresi nei bambini, disturbi respiratori ( respiro periodico, apnea idiopatica) nei neonati (compresi i prematuri).

10. Condizionimagazzinaggio

In un contenitore ben chiuso, in un luogo asciutto e buio.

II. Analisi quantitativa del farmaco "Sodium Benzoate" mediante acidimetria diretta con una soluzione di 0,05 N. di acido cloridrico

1 . Essenzametodo.

Il metodo prescelto per l'analisi quantitativa del preparato di benzoato di sodio è la titolazione acidometrica diretta e appartiene ai metodi di titolazione acido-base.

Acido basetitolazione- metodi titrimetrici per la determinazione della concentrazione di acidi o basi, basati sulla reazione di neutralizzazione: H 3 O + + OH? \u003d 2H 2 O. La titolazione con una soluzione alcalina è chiamata alcalimetria e la titolazione con una soluzione acida è chiamata acidimetria. Nella determinazione quantitativa degli acidi - alcalimetria - la soluzione di lavoro è una soluzione di un acido forte (solitamente HCl o H 2 SO 4). Nella determinazione quantitativa di alcali - acidimetria - la soluzione di lavoro è una soluzione alcalina di NaOH o KOH. È impossibile preparare una soluzione acida titolata da acido concentrato.

Se titoli una soluzione di qualsiasi acido con una soluzione alcalina, gli ioni H + dell'acido sono legati dagli ioni OH - e la concentrazione di ioni H + diminuisce gradualmente e il pH della soluzione aumenta. Ad un certo valore di pH si raggiunge il punto di equivalenza e si deve completare la titolazione. Quando una soluzione alcalina viene titolata con una soluzione acida, gli ioni OH si legano, la loro concentrazione nella soluzione diminuisce e la concentrazione di ioni H + aumenta e il pH della soluzione diminuisce. Tuttavia, il valore del pH al punto di equivalenza non ha sempre lo stesso valore, dipende dalla natura dell'acido e della base che reagiscono.

2 . titolante,standardizzazionetitolante.

Nella procedura di titolazione scelta, il titolante è 0,05 N. Soluzione di HCl.

È impossibile preparare un titolante secondo un campione esatto, perché l'acido cloridrico è volatile. Una soluzione di circa la concentrazione desiderata viene preparata e standardizzata in base alle sostanze dell'installazione: tetraborato di sodio (borace) - Na 2 B 4 O 7 10H 2 O, carbonato di sodio anidro - Na 2 CO 3, ecc.

cucinandosoluzionetitolantecircanecessarioconcentrazione:

a) calcolare la massa della sostanza per preparare la soluzione,

b) pesare la sostanza su una bilancia analitica,

c) la sostanza pesata viene sciolta in un matraccio tarato,

d) calcolare l'esatta concentrazione della soluzione,

e) calcolare il fattore di correzione.

cucinandosoluzioneinstallazionesostanze:

La soluzione della sostanza di regolazione viene preparata allo stesso modo della preparazione della soluzione titolante pesandola accuratamente.

Requisiti,presentataAinstallazionesostanze:

a) la composizione della sostanza deve corrispondere alla formula,

b) la sostanza deve essere pura,

c) la sostanza deve essere altamente solubile in acqua,

d) la sostanza deve essere stabile durante lo stoccaggio sia in forma pura che in soluzione,

e) l'agente aggiustante deve reagire con il titolante rapidamente e in quantità stereochimiche (secondo l'equazione di reazione).

e) non dovrebbero verificarsi reazioni collaterali nella soluzione,

g) l'agente di regolazione deve avere un equivalente di massa molare maggiore (minore errore di pesatura),

h) dovrebbe essere possibile selezionare un indicatore.

i) standardizzazione: il processo per trovare l'esatta concentrazione di una soluzione.

L'accuratezza con cui è nota la concentrazione del titolante standardizzato limita l'accuratezza del metodo nel suo complesso, pertanto viene prestata particolare attenzione alla preparazione di soluzioni standard. La concentrazione delle soluzioni standard viene determinata direttamente (se la sostanza stessa è lo standard primario) o indirettamente, se la sostanza non soddisfa i requisiti per gli standard primari. Nel primo caso, una quantità accuratamente pesata della sostanza viene prelevata e diluita fino a un volume noto con precisione. Nel secondo caso, una soluzione contenente una quantità accuratamente pesata di una sostanza viene titolata con una soluzione di uno standard primario. Le sostanze che possono essere considerate buoni standard primari dovrebbero avere una serie di proprietà importanti: elevata purezza, resistenza agli agenti atmosferici, bassa igroscopicità e basso invecchiamento, disponibilità immediata e peso equivalente sufficientemente elevato. Solo poche sostanze soddisfano questi requisiti, quindi il numero di standard primari è molto limitato.

Primario standard- standardizzazione per una ponderazione precisa

Secondario standard- standardizzazione secondo la sostanza di regolazione (soluzione della sostanza di regolazione).

COSÌComecloridricoacidovolare,standardsoluzionesuoPoterecucinaresoltantoAttraversostandardizzazioneDiinstallazionesostanza.

1 ) cucinandoprimariostandard - soluzionecarbonatosodio.

Calcolare la quantità di Na2CO3 necessaria per preparare 100 cm3 di una soluzione 0,1 M, dato che la massa molare di carbonato di sodio equivalente nella reazione con acido cloridrico è 53 g/mol:

m (Na2CO3) \u003d C (1 / 2Na2CO3) V (Na2CO3) M (1 / 2Na2CO3) \u003d 0,1 mol / dm3 0,1 dm3 53 g / mol \u003d 0,53 g.

Pertanto, per preparare 100 cm3 di una soluzione di Na2CO3 0,1M (1/2 Na2CO3), sono necessari 0,53 g.Il carbonato di sodio viene pesato su un vetro di orologio. È difficile pesare una massa calcolata con precisione, pertanto la quantità di sale richiesta viene pesata su bilance tecniche, quindi la massa del campione viene determinata su una bilancia analitica con una precisione di 0,0002 g.

Un imbuto asciutto viene posto in un matraccio tarato pulito da 100 cm3 e viene trasferita una quantità pesata di carbonato di sodio, lavando accuratamente il vetro dell'orologio e l'imbuto con una piccola quantità di acqua distillata dalla bottiglia di lavaggio. Il volume d'acqua nel pallone non deve essere superiore a 2/3. Mescolare il contenuto del pallone fino a quando il sale non è completamente sciolto. Riempire il pallone con acqua distillata fino al segno. L'aggiunta dell'acqua si completa con una pipetta, aggiungendo acqua goccia a goccia, tenendo la beuta in modo che il segno sia all'altezza degli occhi. Dopo aver preparato la soluzione, mescolare accuratamente chiudendo il pallone con un tappo. Calcolare la concentrazione e il titolo della soluzione di carbonato di sodio preparata secondo le formule:

2 ) cucinando200 cm3circa0,05 Msoluzionecloridricoacidi.

Una soluzione di acido cloridrico di una data concentrazione viene preparata da una soluzione più concentrata mediante diluizione. Calcolare la quantità di acido anidro necessaria per preparare 200 cm3 di una soluzione contenente 0,05 mol di HCl in 1 dm 3 . Per ulteriori calcoli, la densità di una soluzione acida concentrata viene misurata utilizzando un idrometro. La soluzione di acido cloridrico viene versata in un cilindro asciutto e

immergere un idrometro in esso. La lettura sulla scala idrometrica viene effettuata lungo il menisco inferiore dall'alto verso il basso con una precisione di 0,001 g/cm 3 . Secondo la tabella, viene trovata la concentrazione percentuale dell'acido e viene calcolato il volume della soluzione contenente la quantità richiesta di acido cloridrico. In un bicchiere con un volume di 250-300 cm 3 versare ~ 150 cm 3 di acqua distillata. Il cilindro misura il volume calcolato della soluzione iniziale di Hcl, versata in un becher con acqua e rabboccata fino al volume desiderato, corrispondente a 200 cm 3 . La soluzione preparata viene accuratamente miscelata. La soluzione di acido cloridrico è pronta per la standardizzazione.

3 ) StandardizzazionesoluzionecloridricoacidicircanecessarioconcentrazioneDicarbonatosodio.

La standardizzazione della soluzione di acido cloridrico viene effettuata utilizzando uno standard primario di carbonato di sodio, preparato secondo un campione accurato. La titolazione utilizza l'arancio metile come indicatore.

Una buretta accuratamente lavata viene risciacquata due volte con piccole porzioni della soluzione di acido cloridrico preparata. Usando un imbuto, riempi la buretta di acido in modo che il bordo inferiore del menisco del liquido sia leggermente sopra la divisione zero. Quindi riempire il beccuccio della buretta con soluzione acida, spostando le bolle d'aria dal tubo di collegamento. Dopo aver rimosso l'imbuto, liberare l'acido dalla buretta in modo tale che il bordo inferiore del menisco si trovi a livello della divisione zero della scala della buretta.

Una pipetta pulita da 10,00 ml viene risciacquata con una soluzione di carbonato di sodio. Pipettare nel pallone di titolazione 10,00 cm3 di soluzione di Na2CO3 e aggiungere 1-2 gocce di indicatore arancio metile. In un'altra beuta viene preparata una soluzione "testimone".

3 . Condizionipresatitolazione.

La Farmacopea di Stato X raccomanda la titolazione del preparato benzoato di sodio in presenza di etere.

4 . Definizioneultimopuntititolazione.

Il punto finale della titolazione è determinato visivamente dal cambiamento di colore dell'indicatore presente nella soluzione titolata.

Nel metodo prescelto, al raggiungimento del punto di equivalenza, il colore dell'indicatore misto (1 ml di arancio metile + 1 ml di blu metilene) cambia colore da verde a lilla.

5 . Applicazione.

Analisifarmaco " sodiobenzoato" .

Metodologia: circa 1,6 g di farmaco (accuratamente pesati) vengono trasferiti in un matraccio tarato da 25 ml, sciolto in acqua appena bollita e raffreddata, portata alla tacca. Prelevare 10 ml della soluzione risultante per la titolazione con una pipetta graduata, aggiungere 18 ml di etere, 2 gocce di un indicatore misto (1 ml di soluzione di metilarancio e 1 ml di soluzione di blu di metilene) e titolare con acido cloridrico 0,5 N fino a il colore lilla appare nello strato acquoso. Agitare bene il pallone al termine della titolazione. Il contenuto nella preparazione deve essere almeno del 99,9% in termini di sostanza secca (perdita di peso all'essiccazione - 2,5%).

M (C7H5NaO2) = 144,11

III. Protocollo per l'esecuzione di un'analisi titrimetrica di un preparato di benzoato di sodio mediante acidimetria diretta con una soluzione di 0,05 N. acido cloridrico in presenza di etere

Accuratopesocernierepolverebenzoatosodio: m= 1,6003 gr

schemareazioni:

M (C 7 H 5 NaO 2) = 144,11, f equiv. =1

M eq. (C7H5NaO2) = 144,11

Volumespesotitolante:

V 1 \u003d 7,82 ml

V 2 \u003d 7,80 ml

V 3 \u003d 7,84 ml

V cfr. = 7,82 ml

TitolosoluzionecloridricoacidiDibenzoatosodio:

= = = 0,0072

Calcolopercentualecontenutobenzoatosodiovpreparazione:

w = = = 88,04%

CONtenere in considerazioneperditepesoAasciugatura:

88%*102,5% = 90,24%

Distandardmassacondividerebenzoatosodiovpreparazionedovereesitareventro99,0% - 103, 0% .

Conclusione: in termini di percentuale di benzoato di sodio, il farmaco analizzato non soddisfa i requisiti della Farmacopea statale della Federazione Russa.

Riferimenti

1. Farmacopea statale dell'URSS. - 10a ed. - M.: Casa editrice "Medicina", 1968.

2. Kharitonov Yu.Ya. Chimica analitica. Analitica: in 2 libri. - 2a ed. - M.: Scuola superiore, 2003.

3. Belikov V.G. Chimica farmaceutica. Alle 2: Educational. indennità - M.: MEDpress-inform, 2007 - 624 p.

4. Arzamastsev A.P. Chimica farmaceutica: Proc. indennità - M.: GEOTAR-MED, 2004 - 640 p.

5. Guida agli studi di laboratorio in chimica analitica. Analisi qualitativa. Abdullina S.G., Schukin V.A. - Kazan, 2007.

6. Dizionario enciclopedico di Brockhaus ed Efron: in 86 volumi (82 volumi e 4 aggiuntivi). - San Pietroburgo, 1890-1907.

7. Farmacopea statale della Federazione Russa / Casa editrice "Centro scientifico per la competenza dei medicinali", 2008. - 704 pp .: ill.

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Inibitori della secrezione di acido cloridrico e pepsinogeno: caratteristiche generali. Dalla storia degli anti-H2. Indicazioni per l'uso di antistaminici H2. Azione farmacologica ed effetti collaterali dei farmaci a base di H2-bloccanti.

abstract, aggiunto il 05/07/2013


Misure per la prevenzione delle micotossicosi. Determinazione dell'urea con il metodo della dimetilgliossima. Metodo enzimatico per la determinazione del FOSS. Effetto del perossido di idrogeno, del permanganato di potassio e della formaldeide sui protozoi. Determinazione del cloruro di sodio con il metodo argentometrico.

lavoro di laboratorio , aggiunto 00.00.0000


Convalida di metodi per l'analisi di papaverina cloridrato in soluzione iniettabile e altre forme di dosaggio. Metodi chimici e fisici per determinare l'autenticità di una sostanza. Analisi del contenuto di impurezze estranee mediante cromatografia su strato sottile.

tesina, aggiunta il 06/02/2014


Un aumento significativo dell'incidenza del cancro del retto negli Stati Uniti e nell'Europa occidentale. Malattie precancerose del retto. Blocco intestinale. Fistole - rettovaginali, rettovescicali, pararettali. Una serie di studi per chiarire il palcoscenico.

presentazione, aggiunta il 22/10/2013


Anatomia del retto. La posizione dei vasi linfatici e dei nodi nella direzione delle arterie rettali. Epidemiologia del cancro del retto. fattori che contribuiscono alla malattia. Struttura istologica dei tumori del retto. Diagnosi, fasi della malattia.

presentazione, aggiunta il 19/01/2016


Controllo qualità in farmacia. Determinazione delle reazioni ottimali di autenticità e contenuto quantitativo dei farmaci: atropina solfato, ioduro di sodio e novocaina. Acqua purificata per la preparazione di una forma di dosaggio multicomponente liquida.

tesina, aggiunta il 23/02/2017


Caratteristiche anatomiche e fisiologiche del retto. Organizzazione della preparazione prein vigore dei pazienti. Lo studio delle caratteristiche dell'attività professionale di un paramedico nella diagnosi precoce, nel trattamento e nella prevenzione delle malattie e delle lesioni del retto.

tesi, aggiunta il 05/06/2018


Variazione del livello di concentrazione di sodio e della sua escrezione. Processo di adattamento in condizioni ambientali naturali. Concentrazione di sodio negli eritrociti. Rapporto eritrocitario e concentrazione plasmatica di potassio. Dipendenza della concentrazione di potassio dalla concentrazione di sodio.

articolo, aggiunto il 08/02/2013


Caratteristiche e caratteristiche del decorso del cancro del retto, sua classificazione clinica e caratteristiche distintive. Descrizione del tumore nel cancro del retto e sua localizzazione, possibili metastasi. Tecnica della biopsia e procedura di diagnosi.

abstract, aggiunto il 15/05/2010


Caratteristiche anatomiche e fisiologiche della struttura del retto. Principi di esame di pazienti con malattie del retto. Clinica, diagnosi e principi di cura delle malattie tumorali e non tumorali. Caratteristiche della cura per i pazienti proctologici.

Autenticità.

Caffeina-benzoato di sodio

Coffeinum natrio-benzoicum

Ricevuta. L'interazione di soluzioni acquose di benzoato di sodio e caffeina, la soluzione risultante viene evaporata per formare una polvere secca.

1. reazioni alla caffeina dopo l'isolamento con alcali e cloroformio.

2. La reazione allo ione benzoato con tricloruro di ferro produce un precipitato color carne.

3. il farmaco dà reazioni caratteristiche dello ione sodio.

1. determinazione della caffeina con il metodo iodometrico dopo la sua precipitazione dal preparato con acido sotto forma di base di caffeina, il contenuto di caffeina dovrebbe essere 38 - 40% in termini di sostanza secca.

Si scioglie in acqua un campione accurato della droga, si aggiungono acido solforico diluito e soluzione di iodio 0,1 M, dopo 15 minuti di decantazione, si filtra la soluzione e si titola l'eccesso di iodio nel filtrato con soluzione di tiosolfato di sodio 0,1 M, alla Al termine della titolazione si aggiunge la soluzione di amido.

io 2 + 2Na 2 S 2 O 3 \u003d 2NaI + Na 2 S 4 O 6

UCH=1/4; formula di retrotitolazione

2. In un altro campione, la quantità di benzoato di sodio viene determinata con il metodo di neutralizzazione. La titolazione viene effettuata in presenza di etere, che rimuove l'acido benzoico che viene rilasciato.

Un campione accurato del farmaco viene disciolto in acqua, etere, si aggiunge un indicatore misto (arancio metile e blu metilene) e si titola con acido cloridrico 0,5 M fino a quando appare un colore lilla dello strato acquoso.

Il benzoato di sodio dovrebbe essere 58 - 62%.

Magazzinaggio. in un contenitore ben sigillato.

Applicazione. Stimolante del SNC, agente cardiotonico.

Moduli di rilascio. Soluzioni per iniezioni 10, 20%, compresse 0,1; 0.2.

Cm. Manuale didattico e metodologico per il controllo intrafarmacia: soluzione concentrata di caffeina-sodio benzoato 10%; soluzioni per uso interno - una soluzione di bromuro di sodio e caffeina-benzoato di sodio; infuso di erbe adone, caffeina-benzoato di sodio e bromuro di sodio; preparazione intra-farmacia e confezionamento (miscela) composizione: infuso di rizomi e radici di valeriana, caffeina-benzoato di sodio, solfato di magnesio, bromuro di sodio, tintura di menta piperita.

172. coffinum

1,3,7-trimetilxantina

C 8 H 10 N 4 0 2 * H 2 0 M. c. 212.21

M v. 194.19 (anidro)

Descrizione. Cristalli bianchi serici a forma di ago o polvere cristallina bianca, inodore, sapore amaro. Svanisce nell'aria, sublima quando riscaldato.

Solubilità. Lentamente solubile in acqua (1:60), facilmente solubile in acqua calda e cloroformio, scarsamente solubile in alcool, molto poco solubile in etere.

Autenticità. 0.01 G il farmaco viene posto in una tazza di porcellana, vengono aggiunte 10 gocce di acido cloridrico diluito, 10 gocce di peridrolo ed evaporate a secchezza a bagnomaria. Il residuo viene inumidito con 1-2 gocce di soluzione di ammoniaca; appare un colore rosso porpora.

0,01 G il farmaco è sciolto in 10 ml acqua. K 5 ml alla soluzione risultante si aggiunge goccia a goccia una soluzione allo 0,1% di tannino; si forma un precipitato bianco, solubile in eccesso rispetto al reagente.

0,05 G il farmaco è disciolto in 5 ml acqua calda, fredda, aggiungere 10 gocce di 0,1 N. Soluzione di Iodio; non dovrebbero apparire sedimenti o torbidità. Quando vengono aggiunte alcune gocce di acido cloridrico diluito, si forma un precipitato marrone, che è solubile in alcali in eccesso.

Punto di fusione 234-237° (dopo essiccamento a 80° a peso costante).

acidità o alcalinità. 0.2 G il farmaco è sciolto in 10 ml acqua calda appena bollita. Quando si aggiungono 5 gocce di soluzione di timolftaleina alla soluzione raffreddata, non dovrebbe apparire alcun colore blu. Quest'ultimo dovrebbe apparire quando si aggiunge non più di 0,1 ml 0,05 n. soluzione di idrossido di sodio.

alcaloidi estranei. 10 ml una soluzione del farmaco (1: 100) non dovrebbe dare torbidità dall'aggiunta di poche gocce di reagente di Mayer.

impurità organiche. 0.3 G le droghe devono dissolversi in 3 ml acido solforico concentrato, così come in 3 ml acido nitrico concentrato per formare soluzioni limpide e incolori.

Cloruri. 0,5 G il farmaco viene agitato con 2 ml acqua calda, diluire con acqua fino a 25 ml e filtrato attraverso un filtro precedentemente lavato con acqua calda. 10 ml di questo filtrato deve superare il test del cloruro (non più dello 0,01% nel preparato).

solfati. 10 ml dello stesso filtrato deve superare il test del solfato (non più dello 0,05% nel preparato).

Perdita di peso all'asciugatura. Circa 0,5 G la droga (pesatura esatta) viene essiccata a 80° a peso costante. La perdita di peso non deve superare l'8,5% per la caffeina monoidrato e lo 0,5% per la caffeina anidra.

Ceneri solfatate e metalli pesanti. Ceneri solfatate da 0,5 G il preparato non deve superare lo 0,1% e deve superare il test per i metalli pesanti (non più dello 0,001% nel preparato).

Quantificazione. Circa 0,15 g pre-essiccati a 80° a peso costante del farmaco (accuratamente pesato) vengono sciolti in 10 ml anidride acetica se riscaldata a bagnomaria, aggiungere 20 ml benzene, 5 gocce di cristalvioletto e titolato con 0,1 N. soluzione di acido perclorico fino ad ottenere una colorazione gialla.

Parallelamente, conduci un esperimento di controllo.

1 ml 0,1 n soluzione di acido perclorico corrisponde a 0,01942 G C 8 H 10 N 4 O 2 , che dovrebbe essere almeno il 99,0% nella preparazione essiccata.

Magazzinaggio. Elenco B. In un contenitore ben sigillato.

La dose singola più alta all'interno di 0,3 G.

La più alta dose giornaliera all'interno di 1.0 G.