Dodaj u favorite

Tehnički uvjeti GOST za prehrambene aditive E300. Specifikacije i GOST-ovi kao kontrola uporabe aditiva u hrani

GOST R 55517-2013

NACIONALNI STANDARD RUSKE FEDERACIJE

Aditivi za hranu

ANTIOKSIDANSI ZA PREHRAMBENE PROIZVODE

Pojmovi i definicije

Aditivi za hranu. Antioksidansi prehrambenih proizvoda. Termini i definicije

OKS 01.040.67
67.220.20

Datum uvođenja 2014-04-01

Predgovor

1 RAZVIJELA državna znanstvena ustanova Sveruski znanstveno-istraživački institut za prehrambene arome, kiseline i bojila Ruske akademije poljoprivrednih znanosti (GNU VNIIPAKK Rosselkhozakademii)

2 PREDSTAVLJENO od strane Tehničkog odbora za normizaciju TC 154 "Prehrambeni aditivi i arome"

3 ODOBRENO I STUPILO NA SNAGU Nalogom Savezne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo od 28. kolovoza 2013. N 580-st

4 Ova norma uzima u obzir terminologiju Zajedničke norme za prehrambene aditive Komisije Codex Alimentarius CODEX STAN 192-1995* "Opća norma za prehrambene aditive" u smislu specifikacija za prehrambene aditive - antioksidanse Jedinstvenog kodeksa specifikacija za hranu Aditivi Zajedničkog stručnog odbora za prehrambene aditive FAO/WHO "Kombinirani kompendij specifikacije prehrambenih aditiva JECFA. Svezak 4"
________________
* Pristup međunarodnim i stranim dokumentima koji se spominju ovdje i dalje u tekstu možete ostvariti putem poveznice na web stranicu http://shop.cntd.ru. - Napomena proizvođača baze podataka.

5 PRVI PUT PREDSTAVLJENO

6 REPUBLIKACIJA. prosinca 2018

Pravila za primjenu ove norme utvrđena su uČlanak 26. Saveznog zakona od 29. lipnja 2015. N 162-FZ "O normizaciji u Ruskoj Federaciji". Podaci o izmjenama ove norme objavljuju se u godišnjem (od 1. siječnja tekuće godine) indeksu informacija "Nacionalne norme", a službeni tekst izmjena i dopuna objavljuje se u mjesečnom indeksu informacija "Nacionalne norme". U slučaju revizije (zamjene) ili ukidanja ove norme, odgovarajuća obavijest bit će objavljena u sljedećem broju mjesečnog indeksa informacija "Nacionalne norme". Relevantne informacije, obavijesti i tekstovi također se objavljuju u sustavu javnog informiranja - na službenoj web stranici Savezne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo na Internetu (www.gost.ru)

Uvod

Pojmovi utvrđeni u normi raspoređeni su u sustavan redoslijed, odražavajući sustav pojmova u području prehrambenih antioksidansa.

Za svaki koncept postoji jedan standardizirani termin.

Dio pojma u zagradi može se izostaviti pri korištenju pojma u normizacijskim dokumentima, dok dio pojma koji nije u zagradama čini njegov skraćeni oblik.

Kako bi se održala cjelovitost terminološkog sustava, norma sadrži terminološki članak iz druge norme koja djeluje na istoj razini normizacije, a koji je zatvoren u okvir tankih linija.

Navedene definicije mogu se mijenjati, ako je potrebno, uvođenjem izvedenih obilježja u njih, otkrivanjem značenja pojmova koji se u njima koriste, naznakom objekata koji su uključeni u opseg definiranog pojma. Promjene ne smiju kršiti opseg i sadržaj koncepata definiranih u ovoj normi.

Standard pruža stranojezične ekvivalente standardiziranih pojmova na engleskom jeziku.

Standardizirani pojmovi su podebljani, a njihovi kratki oblici svijetlim fontom u abecednom kazalu.

1 područje upotrebe

Ova norma utvrđuje pojmove i definicije u području antioksidansa u hrani.

Pojmovi utvrđeni ovom normom preporučuju se za korištenje u svim vrstama dokumentacije i literature iz područja prehrambenih antioksidansa koji su u djelokrugu rada na normizaciji i/ili koji koriste rezultate ovog rada.

2 Pojmovi i definicije

Opći koncept

1

antioksidans (hrana): Prehrambeni aditiv namijenjen usporavanju oksidacijskih procesa i povećanju roka trajanja ili roka trajanja prehrambenih proizvoda ili prehrambenih sirovina.

[GOST R 52499-2005, članak 2.4, izmjena br. 1]


Antioksidansi
2 askorbinska kiselina; L-: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobivenog fermentacijom glukoze praćene kemijskom oksidacijom, koji sadrži najmanje 99,0% glavne tvari nakon sušenja, ima talište od 189 ° C do 193 ° C, predstavlja bijeli ili blijedo žuti kristalni prah. Napomena - E-broj: E 300.
3 natrijev askorbat: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobivenog neutralizacijom askorbinske kiseline natrijevim hidroksidom, koji sadrži najmanje 99,0% glavne tvari nakon sušenja, a predstavlja bijeli kristalni prah. Napomena - E-broj: E 301.		natrijev askorbat
4 kalcijev askorbat: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobiven neutralizacijom askorbinske kiseline s kalcijevim hidroksidom u vodenoj otopini, koja sadrži najmanje 98% glavne tvari, koja predstavlja bijeli ili blago blijedo sivo-žuti kristalni prah.		kalcijev askorbat
Napomena - E-broj: E 302.
5 kalijev askorbat: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobiven neutralizacijom askorbinske kiseline s kalijevim hidroksidom, koji sadrži najmanje 82% glavne tvari, što je bijeli kristalni prah.		kalijev askorbat
Bilješke 1 E-broj: E 303. 2 Kalijev askorbat nije dopušten u zemljama EU.
6 askorbil palmitat: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobiven esterifikacijom L-askorbinske kiseline s prehrambenim masnim kiselinama, uglavnom palmitinskom, koji sadrži najmanje 98% glavne tvari nakon sušenja, ima talište od 107°C do 117°C, predstavlja bijelu ili žuto-bijeli prah s mirisom citrusa .		askorbil palmitat
Napomena - E-broj: E 304 (i).
7 askorbil stearat: Antioksidans prehrambenog proizvoda, dobiven esterifikacijom L-askorbinske kiseline s prehrambenim masnim kiselinama, uglavnom stearinskom kiselinom, koji sadrži najmanje 98% glavne tvari, ima talište od 116 ° C, predstavlja bijeli ili žuto-bijeli prah s mirisom citrusa.		askorbil stearat
Napomena - E-broj: E 304(ii).
8 tokoferol: Prehrambeni antioksidans dobiven vakuumskom destilacijom vodenom parom otpada iz proizvodnje jestivih biljnih ulja, koji sadrži najmanje 34% čistog tokoferola, što je prozirno viskozno ulje crvene do crveno-smeđe boje, karakterističnog blagog mirisa i okusa.
Napomena - E-broj: E 306.
9 alfa tokoferol: Antioksidans iz hrane dobiven kondenzacijom metil-supstituiranih par-hidrokinoni s fitolom ili izofitolom, koji sadrže najmanje 96% glavne tvari, imaju talište od 2,5 ° C do 3,5 ° C, što predstavlja prozirno viskozno ulje od blijedo žute do jantarne boje.		alfa-tokoferol
Napomena - E-broj: E 307.
10 sintetski gama tokoferol: Antioksidans iz hrane dobiven kondenzacijom supstituiranih par		sintetski gama-tokoferol
Napomena - E-broj: E 308.
11 sintetski delta tokoferol: Antioksidans iz hrane dobiven kondenzacijom supstituiranih par-hidrokinoni s fitolom ili izofitolom, koji sadrže najmanje 97% glavne tvari, što je prozirno viskozno ulje žute do crveno-smeđe boje.		sintetski delta-tokoferol
Napomena - E-broj: E 309.
12 propil galat: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobivenog esterifikacijom galne kiseline s propilnim alkoholom, koji sadrži najmanje 98,0% glavne tvari u smislu suhe tvari, ima talište od 146 °C do 150 °C, predstavlja bijelu ili kremasto-bijelu boju kristalna tvar.
Napomena - E-broj: E 310.
13 oktil galat: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobivenog esterifikacijom galne kiseline s oktil alkoholom, koji sadrži najmanje 98% glavne tvari u smislu suhe tvari, ima talište od 99 ° C do 102 ° C, predstavlja bijelu ili kremastu tvar.
Napomena - E-broj: E 311.
14 dodecil galat: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobivenog esterifikacijom galne kiseline dodecil alkoholom, koji sadrži najmanje 98% glavne tvari u smislu suhe tvari, ima talište od 95 ° C do 98 ° C, predstavlja bijelu ili kremastu tvar.
Napomena - E-broj: E 312.
15 guaiac smola: Antioksidativni prehrambeni proizvod dobiven od smole stabala Guajacum officinale L. ili Guajacum sanctum L. koje rastu u zapadnoj Indiji, sadrži najmanje 15% tvari netopivih u alkoholu, ima talište od 85°C do 90°C, predstavlja amorfnu masu od smeđeg do zelenkastosmeđeg ili smeđeg praha s mirisom balzama.
Napomena - E-broj: E 314.
16 izoaskorbinska kiselina: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobivenog mikrobiološkom sintezom, koji sadrži najmanje 99% glavne tvari u smislu suhe tvari, ima talište od 164 ° C do 172 ° C, predstavlja bijelu ili blijedo žutu kristalnu tvar.		izoaskorbinska kiselina
Napomena - E-broj: E 315
17 natrijev izoaskorbat: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobivenog neutralizacijom izoaskorbinske kiseline natrijevim hidroksidom, koji sadrži najmanje 98% glavne tvari u odnosu na suhu tvar, a to je bijeli kristalni prah.		natrijev izoaskorbat
Bilješke 1 E-broj: E 316. 2 Natrijev izoaskorbat također se može dobiti iz prirodnih izvora (šećerna repa, šećerna trska, kukuruz) tijekom proizvodnje šećera.
18 tert-butilhidrokinon: Antioksidans iz hrane dobiven butilacijom hidrokinona u prisutnosti vodenih otopina kiseline ili elektrokemijski iz trlja-butilfenoli, koji sadrže najmanje 99% glavne tvari, imaju talište od 126,5 ° C, predstavljaju bijelu kristalnu tvar karakterističnog mirisa.		tercijarni butilhidrokinon, TBHQ
Napomena - E-broj: E 319.
19 butilirani hidroksianizol: par-metoksifenol izobutilen, koji sadrži glavnu tvar ne manje od 98,5% i ne manje od 85% izomera 3-tert-butil-4-hidroksianizola, ima talište od 48°C do 63°C, predstavlja bijelu ili bijelu - žuti kristalni prah, ljuskice ili voštana tvar s blagim aromatičnim mirisom. Napomena - E-broj: E 320.		butilirani hidroksianizol, BHA
20 butilirani hidroksitoluen: Antioksidans iz hrane proizveden alkilacijom par-krezol izobutilen, koji sadrži najmanje 99% glavne tvari, ima talište od 70 ° C, predstavlja bijele kristale ili ljuskaste tvari, bez mirisa ili s blagim aromatičnim mirisom.		butilirani hidroksitoluen, BHT
Napomena - E-broj: E 321.
21 lecitin: Antioksidans iz hrane dobiven iz životinjskih ili biljnih izvora, koji sadrži najmanje 60% tvari netopljivih u acetonu, predstavlja homogenu tekuću tekućinu od svijetlo žute do tamno smeđe.
Bilješke 1 E-broj: E 322. 2 Postoji i hidrolizirani lecitin koji sadrži najmanje 56,0% tvari netopljivih u acetonu. 3 Lecitin se može koristiti u nizu prehrambenih proizvoda kao emulgator.
22 smjesa izopropil citrata: Prehrambeni antioksidans dobiven zagrijavanjem smjese limunske kiseline, izopropilnog alkohola, mono- i diglicerida nepolarnih kiselina i nepolarnih alkohola u prisutnosti katalizatora esterifikacije, što je viskozni sirup.		smjesa izopropil citrata
Bilješke 1 E-broj: E 384. 2 Mješavina izopropil citrata koristi se u nizu prehrambenih proizvoda kao konzervans. 3 Mješavina izopropil citrata nije odobrena za upotrebu u prehrambenim proizvodima u EU.
23 natrij kalcij etilendiamintetraacetat: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobiven dodavanjem cijanida i formaldehida bazičnoj otopini etilendiamina, koji sadrži najmanje 97% glavne tvari u odnosu na suhu tvar, ima aktivni indeks kiselosti 1% otopine od 6,5 do 7,5, što predstavlja bijelo kristalne granule ili bjelkasti blago higroskopni prah.		kalcij -
Bilješke 1 E-broj: E 385. 2 Natrijev etilendiamintetraacetat može se koristiti u brojnim prehrambenim proizvodima kao konzervans.
24 dinatrijev etilendiamintetraacetat: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobiven dodavanjem cijanida i formaldehida bazičnoj otopini etilendiamina, koji sadrži glavnu tvar od 99,0% do 100,5%, ima aktivni indeks kiselosti od 4 do 5, predstavlja bezbojne kristale ili bijeli kristalni prah.		dinatrijev etilendiamintetraacetat
Bilješke 1 E-broj: E 386. 2 Dinatrijev etilendiamintetraacetat može se koristiti u brojnim prehrambenim proizvodima kao konzervans. 3 Dinatrijev etilendiamintetraacetat nije odobren za upotrebu u prehrambenim proizvodima u EU.
25 4-heksilrezorcinol: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobivenog katalitičkom acilacijom rezorcinola praćenom hidrogenacijom smjese 2- i 4-acilrezorcinola, koji sadrži najmanje 98 % glavne tvari nakon sušenja, ima talište od 62°C do 67°C, predstavlja bijeli prah.		4-heksilrezorcinol
Napomena - E-broj: E 586.
26 dihidrokvercetin: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobivenog iz drva sibirskog ariša Larix sibirica ledeb, Gmelinova ariša Larix gmelini ili dahurskog ariša Larix dahurica Turcz, koji sadrži najmanje 90% dihidrokvercetina, ima talište od 222°C do 226°C, što je fino kristalni prah bijele do žute boje.		dihidrokvercetin
27 kvercetin: Antioksidans iz hrane dobiven ekstrakcijom kvercetina iz kore drveta Querqus velutina tinctoria i naknadnim kuhanjem s kiselinama, s talištem od 313°C do 314°C, predstavlja limunžute igličaste kristale.
Napomena - Kvercetin je prisutan i u hmelju, čaju, ljusci luka, cvjetovima podbjela itd.

Abecedno kazalo pojmova na ruskom jeziku


alfa tokoferol
antioksidans
hrana antioksidans
kalijev askorbat
kalcijev askorbat
natrijev askorbat
askorbil palmitat
askorbil stearat
butilirani hidroksianizol
butilirani hidroksitoluen
sintetski gama tokoferol
delta tokoferol sintetski
dihidrokvercetin
dodecil galat
natrijev izoaskorbat
kvercetin
askorbinska kiselina
izoaskorbinska kiselina

oktil galat
propil galat
smjesa izopropil citrata
guaiac smola
tokoferol
tert-butilhidrokinon
4-heksilrezorcinol
dinatrijev etilendiamintetraacetat
natrij kalcij etilendiamintetraacetat

Abecedno kazalo pojmova na engleskom jeziku


alfa-tokoferol


askorbil palmitat
askorbil stearat


butilirani hidroksianizol
butilirani hidroksitoluen
kalcijev askorbat
kalcij-dinatrijev etilendiamintetraacetat
dihidrokvercetin
dinatrijev etilendiamintetraacetat


izoaskorbinska kiselina
smjesa izopropil citrata


kalijev askorbat


natrijev askorbat
natrijev izoaskorbat
sintetski delta-tokoferol
sintetski gama-tokoferol

tercijarni-butilhidrokinon

4-heksilrezorcinol


UDK 663.05: 006.354	OKS 01.040.67


Ključne riječi: prehrambeni aditiv, antioksidans, prehrambeni proizvod

Tekst elektroničkog dokumenta
pripremio Kodeks JSC i provjerio prema:
službena objava
M.: Standardinform, 2018

Statistički podaci iz registara sanitarnih i epidemioloških zaključaka ruskog Ministarstva zdravstva pokazuju da se danas tržište prehrambenih aditiva ubrzano razvija, neprestano se nadopunjavajući novim uvoznim i domaćim aditivima koji mogu promijeniti tradicionalni okus dugo poznatih proizvoda. S tim u vezi javlja se problem zakonskog reguliranja uporabe prehrambenih aditiva. Ovaj problem nije nov. Čovječanstvo stoljećima rješava ovaj problem, poboljšavajući regulatorni okvir. Međutim, u naše vrijeme, s razvojem takvih znanosti kao što su biotehnologija i biokemija, to je akutnije nego ikad.

Godine 2003. u Rusiji je uveden novi dokument koji regulira upotrebu prehrambenih aditiva - SanPiN 2.3.2.1293-03 "Higijenski zahtjevi za uporabu prehrambenih aditiva."

Riječ je o upotrebi aditiva u svim sektorima prehrambene industrije, uključujući i meso.

Uvođenjem novog dokumenta broj E-indeksa odobrenih za korištenje u našoj zemlji nije se promijenio i danas ih je nešto manje od 400 (prema našem izračunu oko 394, nakon što je uvedena zabrana uporabe E216 i E217). uveo).

Mesna industrija i dalje je prilično konzervativna u korištenju prehrambenih aditiva. Od 394 E-indeksa u našoj branši, stotinjak je dopušteno za korištenje, no ovdje se radi samo o dopuštenima. Kao što pokazuje praksa, broj prehrambenih aditiva koji se najčešće koriste za proizvodnju mesnih proizvoda, a koji su potrošaču dobro poznati iz oznaka na pakiranjima, nije veći od 20 E-indeksa.

Jedan od najvažnijih aspekata uspješne kontrole prehrambenih aditiva je dostupnost standardiziranih metoda za određivanje sadržaja prehrambenih aditiva u mesnim proizvodima. Ali koliko je takvih standarda razvijeno za mesnu industriju? Ovaj popis je vrlo kratak. Metode određivanja nitrata, nitrita, glutaminske kiseline, glukono-delta-laktona, ukupnog fosfora (indirektna metoda za praćenje dodatka fosfata). U istom redu možemo navesti metodu za određivanje škroba (ali samo nativnog) i histološku metodu za identifikaciju sastava, koja također omogućuje otkrivanje prisutnosti zgušnjivača polisaharidne prirode, na primjer, karagenana.

Danas je u mesnoj industriji odobren niz konzervansa (Tablica 1, Dodatak 1) i bojila (Tablica 2, Dodatak 2) za koje je utvrđena maksimalna razina njihovog sadržaja u mesnim proizvodima, ali ne postoje metode kontrole. Još gorući problem je potreba za razvojem metoda za određivanje sadržaja onih aditiva koji su zabranjeni, kao što je, primjerice, boja amarant (E123).

Vrlo često u posljednje vrijeme od stručnjaka u poduzećima za preradu mesa čujemo prijedloge za uključivanje različitih prehrambenih aditiva u nacionalne državne standarde za mesne proizvode. Međutim, malo njih smatra da bi rad na uključivanju, primjerice, bojila (konzervansa, emulgatora) trebao započeti razvojem nacionalnog standarda za metodu njegova određivanja.

Isti problem (ali u još većoj mjeri zbog šireg popisa prehrambenih aditiva koji se mogu koristiti) javlja se pri izradi GOST-ova kao što su opći tehnički uvjeti i posebni tehnički propisi.

Koja su osnovna načela za korištenje prehrambenih aditiva definirana u novom SanPiN-2.3.2.1293-03?

1. Prehrambeni aditivi moraju biti prisutni u proizvodima u minimalnoj količini potrebnoj za postizanje traženog tehnološkog učinka, ali ne više od najveće dopuštene razine njihovog sadržaja (rezidualnog sadržaja) u gotovom proizvodu.

2. Korištenje prehrambenih aditiva ne smije narušiti organoleptička svojstva proizvoda i/ili smanjiti njihovu hranjivu vrijednost.

3. Nije dopuštena uporaba prehrambenih aditiva za prikrivanje kvarenja i loše kvalitete sirovina ili gotovih proizvoda.

4. Za prehrambene aditive koji ne predstavljaju opasnost za zdravlje ljudi, ali čija prekomjerna količina može dovesti do tehničkog oštećenja sirovine, maksimalnu razinu njihovog unošenja treba odrediti tehnološkim uputama.

Ovim osnovnim načelima rukovodili su se stručnjaci instituta kada su razvili prvi nacionalni standard - GOST R 52196-2003 „Kuhani kobasični proizvodi. Tehnički uvjeti“.

Koji su prehrambeni aditivi uključeni u standard kao rezultat njihove procjene i odabira za usklađenost sa sigurnosnim standardima i ruskom tradicijom mesne industrije?

Danas standard predviđa korištenje sljedećih prehrambenih aditiva:

1. Fiksator boje E250.

2. Pojačivač okusa i arome E621.

3. Regulatori kiselosti E325, E326, E500.

4. Antioksidansi E300, E301.

5. Stabilizatori, emulgatori E450-E452.

Kao što vidite, nema ih puno. Posebno se vrijedi usredotočiti na natrijev nitrit E250. Možda smo danas jedina zemlja na svijetu u kojoj se natrijev nitrit (visoko toksična tvar) koristi u čistom obliku (u obliku otopina) u tvornicama hrane. Međutim, nedavno je došlo do određenog napretka u ovom području: postoji naredba ruskog Ministarstva zdravstva o pripremi izmjena SanPiN 2.3.1.1293-01, zabranjujući korištenje nitrita u njihovom čistom obliku. S tim u vezi, mješavine za stvrdnjavanje uključene su u novi GOST R 52196-01 „Proizvodi od kuhane kobasice”, a trenutno (za prijelazno razdoblje) naš je institut izradio „Tehnološke upute za uporabu smjesa za stvrdnjavanje i natrijev nitrit”.

Što se tiče složenih prehrambenih aditiva, njihova uporaba ne bi trebala mijenjati tradicionalni okus GOST kuhanih kobasica i trebali bi sadržavati samo one "E" indekse koji su gore navedeni (na primjer, fiksativ boje E250).

Kako bi se ispunili zahtjevi GOST-a, kako bi se podržali naši zadaci u razvoju nacionalnih standarda, prvenstveno za domaće proizvođače, institut je izradio dokument TU9199-675-00419779 „Začinske mješavine za kuhane kobasice“. Dokument sadrži 38 naziva složenih smjesa - aromatiziranih i fosfatnih. Međutim, njegovo uključivanje u GOST R ne predviđa uvođenje zabrane uporabe drugih složenih aditiva. Specifikacije su namijenjene domaćim proizvođačima sastojaka, otkupilo ih je više tvrtki.

Budući da tekst GOST-a i tekst tehnoloških uputa predviđaju upotrebu uvezenih aditiva sličnih u sastavu, kvaliteti i sigurnosti, kao i materijala i sirovina sličnih domaćim, tada, u skladu s načelima sadržanim u SanPiN-u, njihovu uporabu treba temeljiti na razvijenim na propisani način tehnološkim uputama. Stoga institut sada razvija takve upute koje određuju postupak korištenja prehrambenih aditiva sličnog sastava.

Vraćajući se na potrebu razvoja nacionalnih standarda za metode, treba posebno napomenuti da se uporaba aditiva ne smije ograničavati nikakvim umjetnim sredstvima. Mora se težiti jedinom cilju poštivanja higijenskih propisa o uporabi prehrambenih aditiva, a informacije o sastavu proizvoda moraju se ispravno prenijeti potrošaču.

EU direktive, uzete kao osnova za razvoj SanPiN 2.3.2.1293-03, sadrže jednostavna i razumljiva načela koja bismo također trebali usvojiti. Dodatak hrani ne smije se koristiti ako dovodi potrošača u zabludu.

Zahtjevi za informacijama za potrošače u relevantnom GOST-u jasno su navedeni, ali sadržaj informacija ne može ostati nepromijenjen: interesi potrošača zahtijevaju stalne prilagodbe sadržaja. S tim u vezi želim skrenuti pozornost na primjer označavanja (slajd) koji zadovoljava direktive na koje Europska unija trenutno prelazi. Označavanje označava ne samo količinu prehrambenih aditiva, već i količinu sirovog mesa predviđenu receptom za ovaj proizvod. Iste direktive određuju koliko vezivnog i masnog tkiva smije sadržavati sirovo meso. Pod ovim uvjetom, uz metode kontrole i jasne zahtjeve za označavanje prehrambenih proizvoda, uporaba prehrambenih aditiva neće izazvati neutemeljenu sumnju kod potrošača.

FEDERALNA AGENCIJA ZA TEHNIČKU REGULACIJU I MJERITELJSTVO

NACIONALNI

STANDARD

RUSKI

FEDERACIJA

Aditivi za hranu

AZO BOJE

Tehnički podaci

Službena objava

Štand Rtform 2014

Predgovor

1 RAZVIJELA državna znanstvena ustanova Sveruski znanstveno-istraživački institut za prehrambene arome, kiseline i bojila Ruske akademije poljoprivrednih znanosti (GNU VNIIPAKK Rosselkhozakademii)

2 PREDSTAVIO Tehnički odbor za normizaciju TC 154 “Prehrambeni aditivi i arome”

3 ODOBRENO I STUPILO NA SNAGU Nalogom Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo od 6. rujna 2013. br. 854-st

4 8 ovaj standard uzima u obzir zahtjeve Jedinstvenog standarda za prehrambene aditive Komisije Codex Alimentarius CODEX STAN 192-1995 “Opći standard za prehrambene aditive” (točka 3.4) u smislu specifikacija za prehrambene aditive azo bojila E102. E110. E122, E124. E129. E151. E155 Jedinstvenog kodeksa specifikacija za prehrambene aditive Zajedničkog stručnog odbora za prehrambene aditive FAO/WHO „Kombinirani kompendij specifikacije prehrambenih aditiva JECFA. Svezak 4"

5 8 PRVI PUT VOZIO

Pravila za primjenu ovog standarda utvrđena su u GOST R 1.0-2012 (odjeljak 8). Podaci o izmjenama ove norme objavljuju se u godišnjem (od 1. siječnja tekuće godine) informativnom indeksu “Nacionalne norme”, a službeni tekst izmjena i dopuna objavljuje se u mjesečnom informativnom indeksu “Nacionalne norme”. U slučaju revizije (zamjene) ili ukidanja ove norme, odgovarajuća obavijest bit će objavljena u sljedećem broju mjesečnog informativnog indeksa „Nacionalne norme“. Relevantne informacije, obavijesti i tekstovi također se objavljuju u sustavu javnog informiranja - na službenoj web stranici Savezne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo na internetu (gost.ru)

Ova norma se ne može u potpunosti ili djelomično reproducirati, umnožavati ili distribuirati kao službena publikacija bez dopuštenja Savezne agencije za tehničku regulativu i mjeriteljstvo

NACIONALNI STANDARD RUSKE FEDERACIJE

Dodaci hrani AZO BOJE Tehničke specifikacije Dodaci hrani. Azo boje. Tehnički podaci

Datum uvođenja - 2015-01-01

1 područje upotrebe

Ovaj standard se odnosi na prehrambene aditive E102. E110, E122. E124, E12S. E151. E155. koje su prehrambene azo boje (u daljnjem tekstu azo boje) i namijenjene su za upotrebu u prehrambenoj industriji.

Napomena - Izraz "aerobojila" odražava opću značajku prehrambenih aditiva uključenih u ovu normu, povezanu s prisutnošću azo skupine (N ■ N) u njihovoj strukturi.

Zahtjevi kvalitete za aeroboje navedeni su u 3.1.3.3.1.4 i 3.1.5. na sigurno - u 3.1.6. do označavanja - u 3.3.

2 Normativne reference

8 ovog standarda koristi normativne reference na sljedeće standarde:

GOST 6.579-2002 Državni sustav za osiguranje ujednačenosti mjerenja. Zahtjevi za količinu pakirane robe u paketima bilo koje vrste tijekom njihove proizvodnje, pakiranja, prodaje i uvoza

GOST 12.0.004-90 Sustav standarda zaštite na radu. Organizacija obuke zaštite na radu. Opće odredbe

GOST 12.1.004-91 Sustav standarda zaštite na radu. Sigurnost od požara. Opći zahtjevi

GOST 12.1.005-88 Sustav standarda zaštite na radu. Opći sanitarni i higijenski zahtjevi za zrak u radnom prostoru

GOST 12.1.007-76 Sustav standarda zaštite na radu. Štetne tvari. Razvrstavanje i opći sigurnosni zahtjevi

GOST 12.1.044-69 (ISO 4589-84) Sustav standarda zaštite na radu. Opasnost od požara i eksplozije tvari i materijala. Nomenklatura pokazatelja i metode za njihovo određivanje

GOST 12.2.007.0-75 Sustav standarda zaštite na radu. Električni proizvodi. Opći sigurnosni zahtjevi

GOST 12.4.009-83 Sustav standarda zaštite na radu. Vatrogasna oprema za zaštitu objekata. Glavne vrste. Smještaj i usluga

GOST 12.4.011-69 Sustav standarda zaštite na radu. Zaštitna oprema za radnike. Opći zahtjevi i klasifikacija

GOST 12.4.021-75 Sustav standarda zaštite na radu. Ventilacijski sustavi. Opći zahtjevi

GOST 12.4.103-83 Sustav standarda zaštite na radu. Posebna zaštitna odjeća, osobna zaštitna oprema za noge i ruke. Klasifikacija

Službena objava

GOST 61-75 Reagensi. Octena kiselina. Tehničke specifikacije GOST 83-79 Reagensi. Natrijev karbonat. Tehničke specifikacije GOST 450-77 Tehnički kalcijev klorid. Tehnički podaci

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Laboratorijsko stakleno posuđe. Cilindri, čaše, tikvice, epruvete. Opći tehnički uvjeti GOST 2603-79 Reagensi. Aceton. Tehničke specifikacije GOST 3118-77 Reagensi. Klorovodična kiselina. Tehničke specifikacije GOST 3760-79 Reagensi. Vodeni amonijak. Tehničke specifikacije GOST 4160-74 Reagensi. Kalijev bromid. Tehničke specifikacije GOST 4197-74 Reagensi. Natrijev eotoksid. Tehničke specifikacije GOST 4198-75 Reagensi. Monosupstituirani kalijev fosfat. Tehničke specifikacije GOST 4201-79 Natrijeva karbonatna kiselina. Tehničke specifikacije GOST 4328-77 Reagensi Natrijev hidroksid. Tehnički podaci

GOST 4517-87 Reagensi. Metode pripreme pomoćnih reagensa i otopina koje se koriste u analizi

GOST 4919.2-77 Reagensi i tvari visoke čistoće. Metode pripreme puferskih otopina

GOST 5819-78 Reagensi. Anilin. Tehničke specifikacije GOST 6006-78 Reagensi. Butanol-1. Tehničke specifikacije GOST 6016-77 Reagensi. Izobutil alkohol. Tehničke specifikacije GOST 6259-75 Reagensi. Glicerol. Tehničke specifikacije GOST 6709-72 Destilirana voda. Tehnički podaci

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Cjevaste fluorescentne svjetiljke za opću rasvjetu GOST 10354-82 Polietilenska folija. Tehnički podaci

GOST 11773-76 Reagensi. Natrijev fosfat, dihidrogenirani. Tehničke specifikacije GOST 12026-76 Laboratorijski filter papir. Tehničke specifikacije GOST 14192-96 Označavanje tereta

GOST 14919-83 Električni štednjaci za kućanstvo, električni štednjaci i električni ormari za prženje. Opći tehnički uvjeti

GOST 14961-91 Lanene niti i lanene niti s kemijskim vlaknima. Tehničke specifikacije GOST 15846-2002 Proizvodi koji se isporučuju na krajnji sjever i slična područja. Pakiranje, označavanje, transport i skladištenje

GOST 16922-71 Organske boje, međuproizvodi, pomoćna sredstva za tekstil. Metode ispitivanja

GOST 17308-88 Konopci. Tehnički podaci

GOST 18300-87 Rektificirani tehnički etil alkohol. Tehničke specifikacije GOST 19360-74 Vrećice s folijom. Opći tehnički uvjeti GOST 22280-76 Reagensi. Natrijev citrat 5,5-voda. Tehničke specifikacije GOST 22300-76 Reagensi. Esteri etil i butil octene kiseline. Tehnički podaci

GOST 25336-82 Laboratorijsko stakleno posuđe i oprema. Vrste, glavni parametri i veličine

GOST 25794.1-83 Reagensi. Metode pripreme titriranih otopina za acidobazne titracije

GOST 26927-86 Sirovine i prehrambeni proizvodi. Metode određivanja žive GOST 26930-86 Sirovine i prehrambeni proizvodi. Metoda određivanja arsena GOST 26932-86 Sirovine i prehrambeni proizvodi. Metode određivanja olova GOST 26933-86 Sirovine i prehrambeni proizvodi. Metode određivanja kadmija GOST 27752-88 Elektronsko-mehanički kvarcni stolni, zidni i budilice. Opći tehnički uvjeti

GOST 28365-88 Reagensi. Metoda papirne kromatografije

GOST 28498-90 Stakleni termometar tekućina-tekućina. Opći tehnički zahtjevi. Metode ispitivanja

GOST 29169-91 Laboratorijsko stakleno posuđe. Pipete s jednom oznakom GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratorijsko stakleno posuđe. Graduirane pipete. Dio 1. Opći zahtjevi

GOST 30090-93 Torbe i tkanine za torbe. Opći tehnički uvjeti

GOST 30178-96 Sirovine i prehrambeni proizvodi. Atomska apsorpcijska metoda za određivanje toksičnih elemenata

GOST R 12.1.019-2009 Sustav standarda zaštite na radu. Električna sigurnost. Opći zahtjevi i nomenklatura vrsta zaštite

GOST R ISO 2859-1-2007 Statističke metode. Alternativni postupci uzorkovanja. Dio 1: Planovi uzorkovanja nakon hranjenja temeljeni na prihvatljivim razinama kvalitete

GOST R 51766-2001 Sirovine i prehrambeni proizvodi. Atomska apsorpcijska metoda za određivanje arsena

GOST R 53228-2008 Neautomatske vage. Dio 1. Mjeriteljski i tehnički zahtjevi. Testovi

GOST R 53361-2009 Vreće od papira i kombiniranih materijala. Opće tehničke

GOST R 54463-2011 Spremnici od kartona i kombiniranih materijala za prehrambene proizvode. Tehnički podaci

Napomena - Prilikom korištenja ovog standarda, preporučljivo je provjeriti valjanost referentnih standarda u javnom informacijskom sustavu - na službenim stranicama Federalne agencije za tehničko reguliranje i mjeriteljstvo na internetu ili prema godišnjem objavljenom indeksu informacija "Nacionalni Norme*, koja je objavljena od 1. siječnja tekuće godine, a prema brojevima mjesečno objavljenog indeksa informacija „Nacionalne norme“ za tekuću godinu. Ako se nedatirana referentna norma zamijeni, preporuča se da se koristi trenutna verzija te norme, uzimajući u obzir sve promjene u toj verziji. Ako se referentni standard na koji je navedena datirana referenca zamijeni, preporuča se koristiti verziju tog standarda s gore navedenom godinom odobrenja (usvajanja). Ako se, nakon odobrenja ove norme, napravi promjena referentne norme na koju se upućuje s datumom, a koja utječe na odredbu na koju se upućuje, preporučuje se da se ta odredba primijeni bez obzira na tu promjenu. Ako se referentna norma poništi bez zamjene, tada se odredba u kojoj se poziva na nju preporuča primijeniti u dijelu koji ne utječe na tu referencu.

3 Tehnički uvjeti

3.1 Karakteristike

3.1.1 Azo boje proizvode se u skladu sa zahtjevima ove norme i koriste se u prehrambenim proizvodima u skladu s i.

3.1.2 Oznake, nazivi, kemijski nazivi, formule i molekulske mase azo-bojila dani su u tablicama 1 i 2.

Tablica 1 - Oznake i nazivi bojila

Ime ampaintya	Indeks boje u Europskoj kodifikaciji prehrambenih aditiva	Broj boje prema međunarodnom sustavu numeriranja (*NS)	Broj boje u Međunarodnoj klasifikaciji kemijskih tvari (CAS br.)	Broj boje u međunarodnom katalogu boje Coloui Index \|CI Nt>	Sinonim za azo boju
Tartrazin (Tvptagshe)					Food Yellow 4. FO&C Yellow Ns 5
Sunet Yellow FCF					Food Yellow 3. FO&C Yellow No. 6
Aeroubin					Hrana crvena 3. Carmoain (Car-motsine)
Ponceau 4R					Hrana crvena 7. Košenil crvena (CocDIneal crvena A)

Kraj tablice 1

Ime aeohrasitslp	Indeks "rezident Europske kodifikacije prehrambenih aditiva"	Broj boje O Međunarodnom sustavu numeriranja prehrambenih vrijednosti (INS)	Broj boje u Međunarodnoj klasifikaciji kemijskih tvari (CAS N9)	Broj boje u međunarodnom katalogu Indeks boja (Cl N9)	Sinonim za ime a>o"rasitepya"
Šarmantna crvena AC (Allura crvena AC)					Food Red 17. FO&C crvena do 40
Sjajni Bleck BN					Hrana crna 1. crna BN crna PN
Smeđa HT (8 red HT)					Hrana smeđa 3. Čokoladno smeđa HT

Tablica 2 - Kemijski nazivi, formule i molekulske mase azo bojila

Naziv azo boje	Kemijski naziv		Molekulska težina, a e. m
Tartrazin £102 (Tartrazme)	5-hidroksi-1-(4-sulfofenil)-4-(4-sulfo-fenilso)pirazol-3-kurboksilat trinatrijeva etilenska sol
Sunset Yellow FCF 110 GBP	2-hidroksi-1-(4-sulfonaftofenilazo)naftalen-6-sulfonat divtrijeva sol	Ct»Ht©N2Na?OrSj
Azorubin E122 (Agogyne)	4-Hidroksi-3-(4-sulfo-1-naftilveo>naph-tvlyn-1-sulfonvit divtrijeva sol
Ponceau 4 R £ 124 (Ponceau 4 R)	2-hidroksi-1-(4-sulfo-1-naftilveo>nvf-tvlin-b.v-disulfonat dinatrijeva sol	CjuH i iNjNasOtcSj
Šarmantna crvena ACE129 (Allure Red AC)	2-Hidroksi-1-(2-metoksi-5-metil-4-sulfo-fenilzo)naftalen-6-sulfonil dinatrijeva sol
Brilliant Black BN £151	4-acetamido-5-hidroksi-6-(7-sulfo-4-(4-sulfofenilvzo)-l-nvftilazo)naftv-lin-1,7-disulfonat tetravtrijeva sol	SgaN i/NjNa40uS<
Smeđa NT E155 (Smeđa NT)	4,4'-(2,4-Dihidroksi-5-hidroksi-metil-1,3-fenilen bisweo)-Di-(nftalin-1-sulfon) divtrijeva sol

3.1.3 Što se tiče organoleptičkih pokazatelja, azo-boje moraju ispunjavati zahtjeve navedene u tablici 3.

Tablica 3 - Organoleptička svojstva azo-bojila

Kraj tablice 3

Naziv azo boje	Naziv indikatora
Naziv azo boje	Izgled. boja azo boje	Boja vodene otopine azo boje
Aeroubin E122 (AgogyRte)	Crveni do kestenjasti prah ili granule
Ponceau 4R E124 (Ponceau 4R)	Crveni prah ili granule
(Allure Red AC)	Tamnocrveni prah ili granule
Crni sjajni PN E1S1 (Brilliant Slack 8N)	Crni prah ili granule	Crno i plavo
Smeđa NT E155 (smeđa	Crveno-smeđi prah ili granule	Smeđa

3.1.4 Spektrofotometrijske karakteristike aerobojila dane su u tablici 4.

Tablica 4 - Spektrofotometrijske karakteristike azo-bojila

Naziv azo boje	Spektrofotometrijske karakteristike azo boje		Otapalo
Naziv azo boje	Dugo vrištimo. što odgovara maksimalnom soetologistu poliranja, mm	Specifični koeficijent utroška sjemena. ^	Otapalo
Tartrazin EI02			Destilirana voda
Sunset žuta FCFE110			Pufer otopina na pH ■ 7
Azorubin E122			Destilirana voda
Ponceau 4R E124			Destilirana aoda
Crveni šarmantni AC E129			Pufer otopina na pH ■ 7
Crni sjajni PN E151			Destilirana voda
Smeđa NT E155			Pufer otopina na pH ■ 7

3.1.5 Što se tiče fizičkih i kemijskih pokazatelja, azo boje moraju ispunjavati zahtjeve navedene u tablici 5.

Tablica 5 - Fizikalno-kemijski parametri azo bojila

Naziv indikatora	Karakteristike indikatora
Maseni udio glavnog bojila. %. ne manje od: Tartrvzin E102
Sunset yellow FCF E110
Azorubin E122
Ponceau 4R E124
Crveni šarmantni AC E129
Crni sjajni PN E1S1
Smeđa HT E1S5
Tvar koja je netopljiva u vodi. %. ne više
Tvari koje se mogu ekstrahirati eterom. %. ne više

Kraj tablice 5

Naziv indikatora	Karakteristike indikatora
Povezana sredstva za bojenje. %. nema više: tartrezin E102

Azorubin E122
Ponceau 4R E124
Crveni šarmantni AC E129
Crni sjajni PN E151
Smeđa NT E155
Gubitak sušenjem na 135 ‘C. %. ne više. Tartrezin E102
Sunset yellow* FCF E110
Azorubin E122
Ponceau 4R E124
Crveni šarmantni AC E129
Crni sjajni PN E151
Smeđa NT E155
Nesulfonirani primarni aromatski amini ne računaju se kao anilin. %. ne više

3.2 Pakiranje

3.2.1 Pakiranje aeroboja mora biti u skladu sa zahtjevima utvrđenima u (2).

3.2.2 Azo boje pakiraju se u vrećice za namirnice od tkanine za vreće u skladu s GOST 30090, otvorene papirnate vrećice razreda NM i PM u skladu s GOST R 53361. kutije od valovitog kartona za prehrambene proizvode u skladu s GOST R 54463. Unutrašnjost vrećica za namirnice od vrećarnog platna, papirnate vrećice marke NM. kutije od valovitog kartona moraju se umetnuti u vreće za obloge u skladu s GOST 19360 izrađene od nestabiliziranog polietilenskog filma razreda N za hranu debljine najmanje 0,08 mm u skladu s GOST 10354.

Vrstu i dimenzije vrećica, maksimalnu težinu pakiranih azo boja utvrđuje proizvođač.

3.2.3 Nakon punjenja, obloge od polietilenskih vrećica zavaruju se ili vežu uzicom od ličnjaka u skladu s GOST 17308.

3.2.4 Gornji šavovi vrećica od tkanine i papira moraju biti strojno zašiveni lanenim nitima prema GOST 14961 ili drugima koji osiguravaju mehaničku čvrstoću šava.

3.2.5 Dopuštena je uporaba drugih vrsta ambalaže i materijala za pakiranje koji udovoljavaju utvrđenim zahtjevima. (2). i izrađen od materijala za pakiranje koji zadovoljavaju zahtjeve .

3.2.6 Negativno odstupanje neto težine od nazivne težine svake jedinice pakiranja mora biti u skladu sa zahtjevima GOST 8.579 (tablice A.1 i A.2).

3.2.7 Azo boje koje se šalju na krajnji sjever i ekvivalentna područja pakiraju se u skladu s GOST 15846.

3.3 Označavanje

3.3.1. Potrebno je da označavanje azo-bojila ispunjava utvrđene zahtjeve

3.3.2 Transportne oznake moraju biti u skladu sa zahtjevima utvrđenim u primjeni oznaka rukovanja u skladu s GOST 14192.

4 Sigurnosni zahtjevi

4.1 Prema stupnju utjecaja na ljudsko tijelo, aeroboje, u skladu s GOST 12.1.007, klasificiraju se kao umjereno opasne tvari - treći razred opasnosti.

4.2 Aeroboje su klasificirane kao zapaljivi materijali prema GOST 12.1.044.

4.3 Pri radu s aerosolnim bojama potrebno je koristiti posebnu odjeću i osobnu zaštitnu opremu u skladu s GOST 12.4.011 i pridržavati se pravila osobne higijene.

4.4 Prilikom provođenja analiza potrebno je pridržavati se sigurnosnih zahtjeva pri radu s kemijskim reagensima u skladu s GOST 12.1.007 i GOST 12.4.103.

4.5 Organizacija obuke radnika o zaštiti na radu - u skladu s GOST 12.0.004.

4.6 Proizvodni prostori u kojima se radi s azo bojama i prostori u kojima se radi s reagensima moraju biti opremljeni dovodnom i ispušnom ventilacijom u skladu s GOST 12.4.021.

4.7 Električna sigurnost pri radu s električnim instalacijama - prema GOST 12.2.007.0 i GOST R 12.1.019.

4.8 Laboratorijske prostorije moraju ispunjavati zahtjeve zaštite od požara u skladu s GOST 12.1.004 i imati opremu za gašenje požara u skladu s GOST 12.4.009.

5 Pravila prihvaćanja

5.1 Azo boje se uzimaju u serijama.

Serijom se smatra količina azo-bojila istog naziva, proizvedena u jednom tehnološkom ciklusu, u identičnom pakiranju, primljena od strane jednog proizvođača pod jednim dokumentom, praćena otpremnom dokumentacijom koja osigurava sljedivost proizvoda.

5.2 Za provjeru sukladnosti azo-bojila sa zahtjevima ove norme provode se prijemna ispitivanja kvalitete pakiranja, ispravnog označavanja, neto težine, organoleptičkih i fizikalno-kemijskih pokazatelja te periodična ispitivanja pokazatelja koji osiguravaju sigurnost.

5.3 Pri provođenju prihvatljivih ispitivanja koristi se jednofazni plan uzorkovanja s normalnom kontrolom, posebnom razinom kontrole S-4 i prihvatljivom razinom kvalitete AQL. jednako 6,5. prema GOST R ISO 2859-1.

Odabir pakirnih jedinica provodi se metodom slučajnog uzorkovanja prema tablici 6.

Tablica 6

5.4 Kontrola kvalitete pakiranja i ispravnosti označavanja provodi se vanjskim pregledom svih pakirnih jedinica uključenih u uzorak.

5.5 Kontrola neto mase azo bojila u svakoj pakirnoj jedinici uključenoj u uzorak provodi se razlikom između bruto mase i mase pakirne jedinice oslobođene od sadržaja. Granica dopuštenih negativnih odstupanja od nazivne neto mase azo-bojila u svakoj jedinici pakiranja je prema 3.2.6.

5.6 Prihvaćanje serije azo boja prema neto masi, kvaliteti pakiranja i ispravnosti

oznake jedinica pakiranja

5.6.1 Serija je prihvaćena ako broj jedinica pakiranja u uzorku ne udovoljava zahtjevima kvalitete pakiranja, ispravnog označavanja i neto mase azo-bojila. manji ili jednak broju prihvaćanja (vidi tablicu 6).

5.6.2 Ako broj pakirnih jedinica u uzorku ne udovoljava zahtjevima za kvalitetu pakiranja, ispravno označavanje i neto masu azo-bojila. veći ili jednak broju odbijanja (vidi tablicu 6). kontrola se provodi na dvostrukoj veličini uzorka iz iste serije. Serija je prihvaćena ako su ispunjeni uvjeti iz 5.6.1.

Serija se odbija ako je broj pakirnih jedinica u dvostrukom volumenu uzorka koji ne udovoljavaju zahtjevima kvalitete pakiranja, pravilnog označavanja i neto mase azo bojila veći ili jednak broju odbijanja.

5.7 Prihvaćanje serije azo-bojila na temelju organoleptičkih i fizikalno-kemijskih kriterija

indikatori

5.7.1 Za kontrolu organoleptičkih i fizikalno-kemijskih parametara aerobojila, instant uzorci se uzimaju iz svake pakirne jedinice uzorkovane u skladu sa zahtjevima tablice 6, a ukupni uzorak se sastavlja prema 6.1.

5.7.2 Ako se za barem jedan od organoleptičkih ili fizikalno-kemijskih pokazatelja dobiju nezadovoljavajući rezultati, ponovna kontrola za ovaj pokazatelj provodi se na dvostrukoj veličini uzorka iz iste serije. Rezultati ponovljenih ispitivanja su konačni i odnose se na cijelu seriju.

Ako se tijekom ponovljenog pregleda dobiju nezadovoljavajući rezultati, serija se odbija.

5.7.3 Posebno se provjeravaju organoleptička i fizikalno-kemijska svojstva aerobojila u oštećenom pakiranju. Rezultati kontrole odnose se samo na azo boje u ovom pakiranju.

5.8 Postupak i učestalost praćenja sigurnosnih pokazatelja (sadržaj arsena, olova, žive, kadmija) utvrđuje proizvođač u programu kontrole proizvodnje.

6 Metode kontrole

6.1 Uzorkovanje

6.1.1 Sakupiti ukupni uzorak aeroboja s različitih mjesta u svakoj jedinici pakiranja. odabrane prema 5.3., uzmite trenutne uzorke uz pomoć uzorkivača (sonde), uranjajući ga na najmanje 3/4 dubine.

Masa trenutnog uzorka ne smije biti veća od 10 g.

Masa instant uzorka i broj instant uzoraka iz svake pakirne jedinice uključene u uzorak moraju biti isti.

6.1.2 Instant uzorci stavljaju se u suhi, čisti stakleni ili polimerni spremnik i temeljito miješaju.

6.1.3 Ako je potrebno smanjiti ukupni uzorak, može se koristiti metoda četvrtina. Za to se ukupni uzorak izlije na čisti stol i poravna u tanki sloj u obliku kvadrata. Zatim se nalije daskama sa zakošenim rebrima s dvije suprotne strane do sredine ovako. da se oblikuje valjak. Ukupan uzorak s krajeva valjka također se izlije u sredinu, ponovno izravna u obliku kvadrata u sloju debljine 1 do 1,5 cm i dijagonalno se šipkom podijeli na četiri trokuta. Dva suprotna dijela uzorka se odbace, a preostala dva spoje. izmiksati i opet podijeliti na četiri trokuta. Dijeljenje se ponavlja potreban broj puta. Trajanje postupka četvrtanja treba biti minimalno.

6.1.4 Laboratorijski uzorak za male serije aerobojila može biti ukupni uzorak, a ukupna masa instant uzoraka ne smije biti manja od mase potrebne za ispitivanje.

Pripremljeni ukupni uzorak podijeli se na dva jednaka dijela, koji se stave u čiste, suhe, dobro zatvorene staklene ili polietilenske posude.

Spremnik s prvim dijelom ukupnog uzorka šalje se u laboratorij na analizu.

Spremnik s drugim dijelom uzorka se hermetički zatvara, zatvara i pohranjuje za ponovnu kontrolu u slučaju neslaganja u ocjeni kvalitete i sigurnosti aerobojila.

6.1.5 Spremnici s uzorcima opremljeni su naljepnicama koje bi trebale označavati:

Puni naziv azo boje i njen E broj;

Naziv i mjesto proizvođača;

Broj serije;

Neto težina serije;

Broj jedinica pakiranja u seriji;

Datum proizvodnje;

datum uzorkovanja;

Rok trajanja i uvjeti skladištenja:

Prezimena osoba. tko je izvršio prikupljanje ovog uzorka;

Oznaka ovog standarda.

6.2 Određivanje izgleda i boje

6.2.1 Bit metode

Metoda se sastoji od vizualne usporedbe boje azo-boje s bojom kontrolnog uzorka boje određenog naziva.

Kao kontrolni uzorak uzima se uzorak boje određenog naziva, čiji pokazatelji zadovoljavaju zahtjeve ^ B:

6.3.5 Priprema za analizu

6.3.5.1 Priprema puferske otopine s pH otopine od 7,0 jedinica. pH

Otopina 1. Otopina disupstituiranog natrijeva fosfata s molarnom koncentracijom (Na 2 HP0 4) - 0,2 mol/dm 3 priprema se prema GOST 4919.2.

Otopina 2. Otopina monosupstituiranog kalijevog fosfata molarne koncentracije c(KH 2 PO d) - 0,2 mol/dm 3 priprema se prema LogOST 4919.2.

Puferska otopina s pH otopine od 7,0 jedinica. pH se priprema prema GOST 4919.2 u tikvici kapaciteta 100 cm 3 razrjeđivanjem 32,0 cm 3 otopine 1 i 18 cm 3 otopine 2 s destiliranom vodom do volumena od 100 cm 3.

6.3.5.2 Priprema otopina azo-bojila

U čašu obujma 50 cm 3 odvažite 0,25 g kontrolne azo-boje i rezultat zapišite na četvrtu decimalu. Zatim se u staklo doda 20 cm3 destilirane vode ili puferske otopine br.6.3.5.1. u skladu s tablicom 4. te miješati staklenim štapićem dok se potpuno ne otopi. Da bi se intenziviralo otapanje, dopušteno je zagrijati otopinu u čaši u vodenoj kupelji na temperaturu ne veću od 90 * C. Zatim se otopina ohladi na (20 ± 1) "C. Kvantitativno prenijeti u odmjernu tikvicu (s brušenim čepom) kapaciteta 250 cm 3, prilagoditi volumen otopine u tikvici s istim otapalom, zatvoriti tikvicu s čepom i dobro promiješati (otopina A).

Pipetom se uzme 10 cm 3 otopine A i prenese u odmjernu tikvicu (s brušenim čepom) kapaciteta 100 cm 3 . Istim otapalom dovedite volumen otopine u tikvici do oznake, zatvorite tikvicu čepom i dobro promiješajte (otopina B).

Pipetom se uzme 10 cm 3 otopine B i prenese u odmjernu tikvicu (s brušenim čepom) kapaciteta 100 cm Oe. Istim otapalom podesiti volumen otopine u tikvici do oznake, zatvoriti tikvicu čepom i dobro promiješati (otopina B).

6.3.5.3. Priprema otopina analiziranih azo-bojila provodi se prema 6.3.5.2.

6.3.6 Provođenje analize

Pripremljene otopine kontrolne azo-boje (otopina 8 br. 6.3.5.2) i analizirane azo-boje (otopina B prema 6.3.5.3) pipetiraju se u kivete spektrofotometra i snimaju se apsorpcijski spektri u odnosu na optičku gustoću destilirane vode u rasponu valnih duljina od 350 do 700 nm u skladu s uputama za rad spektrofotometra.

Apsorpcijski spektri kontrolne i analizirane azo-boje moraju biti identični, a valna duljina odgovara maksimalnoj apsorpciji analizirane azo-boje. trebala bi se podudarati s valnom duljinom koja odgovara maksimalnoj apsorpciji svjetla kontrolne azo boje (vidi tablicu 4).

6.4 Određivanje masenog udjela glavnog bojila aerobojila

6.4.1 Bit metode

Metoda se temelji na određivanju masenog udjela glavnog bojila azo-boje mjerenjem intenziteta boje njegove otopine pomoću spektrofotometrijske metode na valnoj duljini koja odgovara maksimalnoj apsorpciji svjetla azo-boje određenog naziva prema tablici 4.

6.4.2 Mjerni instrumenti, pomoćna oprema, reagensi i materijali

Za provođenje analize potrebno je koristiti mjerne instrumente i pomoćnu opremu. reagense i materijale prema 6.3.2.

6.4.3 Uzorkovanje - 1. dio.

6.4.4 Uvjeti analize

Prilikom pripreme i provođenja mjerenja moraju biti zadovoljeni sljedeći uvjeti:

Temperatura okolnog zraka.........od 10*C do 35*C;

Relativna vlažnost zraka......od 40% do 95%:

Mrežni napon.................220*]“£ V:

Frekvencija struje u električnoj mreži.......od 49 do 51 Hz.

6.4.5 Priprema za analizu prema 6.3.5.

6.4.6 Provođenje analize

Kiveta spektrofotometra se napuni otopinom analizirane azo-boje pripremljene prema 6.3.5.3 i optička gustoća se mjeri na valnoj duljini koja odgovara maksimalnoj apsorpciji svjetla u odnosu na optičku gustoću otapala (vidi tablicu 4).

Optička gustoća otopine boje koja se analizira treba biti u rasponu od 0,3 do 0,7 jedinica. O. l.

6.4.7 Obrada i bilježenje rezultata mjerenja

Maseni udio glavnog bojila u analiziranom aeroboji je X,%. izračunati po formuli

gdje je 4 optička gustoća otopine analizirane azo-boje prema 3.5.3. mjereno pod uvjetima. navedeno u tablici 4;

V - volumen otopine Apo6.3.5.3, cm e; V- 250cm;

V je volumen otopine B prema 6.3.5.3. cm 3; V, = 100 cm3;

V 2 je volumen otopine A uzet za pripremu otopine B prema 6.3.5.3. cm 3;

V 3 - volumen otopine B prema 6.3.5.3, cm 3; = 100 cm3;

Vi - volumen otopine B. uzet za pripremu otopine u broju 6.3.5.3. cm 3;

V 4 - 10 cm 3;

Specifični koeficijent apsorpcije svjetlosti u skladu s tablicom 4. brojčano jednak optičkoj gustoći otopine boje, s masenim udjelom boje 1% (1 g/100 cm 3) s debljinom apsorbirajućeg sloja od 1 cm.% - 1 - cm - 1; d je debljina upijajućeg sloja, cm; d - 1 cm;

m je masa uzorka analizirane azo-boje uzete za analizu, g, ne 6.3.5.3.

6.4.8 Praćenje točnosti rezultata mjerenja

Konačni rezultat određivanja uzima se kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja X ev, %. zaokruženo na prvu decimalu ako su ispunjeni uvjeti prihvatljivosti; apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju određivanja dobivenih u uvjetima ponovljivosti pri P - 95 %. ne prelazi granicu ponovljivosti g - 0,60%.

Apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju određivanja, dobivenih u uvjetima obnovljivosti pri P * 95%, ne prelazi granicu obnovljivosti R - 1,20%.

Granice apsolutne pogreške metode za određivanje masenog udjela azo boje su ±0,6% pri P* 95%.

6.5 Određivanje masenog udjela tvari netopljivih u vodi

6.5.1 Uzorkovanje - prema 6.1.

6.5.2 Maseni udio tvari netopivih u vodi određuje se prema GOST 16922 (vidi 1.1), a za analizu se uzima uzorak azo boje mase (5,0 ± 0,5) g.

6.6 Određivanje masenog udjela tvari koje se ekstrahiraju eterom

6.6.1 Bit metode

Metoda se temelji na ekstrakciji tvari topljivih u eteru, destilaciji etera na temperaturi od (55 ± 5) °C i određivanju mase suhog ostatka.

6.6.2 Mjerni instrumenti, pomoćna oprema, stakleno posuđe, reagensi i materijali Vage s vrijednošću standardne devijacije (RMS) ne većom od 0,3 mg. i sa

pogreška zbog nelinearnosti i0,6 mg.

Termometar od tekućeg stakla s rasponom mjerenja temperature od 0 ®C do 150 ®C. cjenovna podjela 1 *C prema GOST 28498.

Elektronsko-mehanički satovi prema GOST 27752.

Električni štednjak prema GOST 14919.

Sušionica koja osigurava održavanje zadanog temperaturnog režima od 20 *C do 150 °C s pogreškom od ±2 °C.

Eksikator 2-100 prema GOST 25336 s kalcijevim kloridom, prethodno kalciniranim na temperaturi od (300-150) * C tijekom 2 sata.

Soxhlet ekstraktor, koji se sastoji od mlaznice za ekstrakciju NET-100 TS u skladu s GOST 25336, hladnjaka KhSh-1-200-14/23HS u skladu s GOST 25336 i tikvice K-1 -50-14/23 TS u skladu s s GOST 25336 s izmjenjivim priključcima za uzemljenje.

Instalacija za destilaciju otapala, koja se sastoji od mlaznice H1 >19/26*14/23 TS prema GOST 25336, hladnjaka KhPT-1-100-14/23 XS prema GOST 25336. alonge AKP-14/23-14/ 23 TS lo GOST 25336 i prijemna tikvica K*1*250*29/32 TS lo GOST 25336 s izmjenjivim priključcima za uzemljenje.

Cilindar 1-50*1 prema GOST 1770.

Filter papir prema GOST 12026.

Glicerinska kupka.

Dietil eter. suši se preko natrijevog sulfata ili kalcijevog klorida.

Glicerin prema GOST 6259.

6.6.3 Izbor pljačkaša - pobjeda 1.

6.6.4 Uvjeti analize

Prilikom pripreme i provođenja mjerenja moraju se poštovati sljedeći uvjeti:

Temperatura okolnog zraka.........od 20°C do 25*C:

Relativna vlažnost zraka............ od 40% do 90%:

Mrežni napon.................220*]"* V;

Frekvencija struje u električnoj mreži.......od 49 do 51 Hz.

Prostorija u kojoj se obavlja rad s reagensima mora imati dovodnu i ispušnu ventilaciju.

Sve radnje s reagensima treba izvoditi u dimnjaku.

6.6.5 Priprema za analizu

6.6.5.1 Priprema Soxhlet ekstraktora

Soxhletova tikvica za ekstrakciju se suši u pećnici na temperaturi od (120 ± 5) * C 2 sata, zatim se hladi u eksikatoru 40 minuta i važe, bilježeći rezultat vaganja na treće decimalno mjesto. Sušenje tikvice se nastavlja do tada. sve dok je razlika između rezultata dvaju uzastopnih određivanja manja od 0,001.

Izvažite azo-boju koju treba analizirati na listu papira, bilježeći rezultat do treće decimale. Zatim se filtar papir sa aerobojom savija u uložak i uložak se stavlja u mlaznicu za ekstrakciju.

6.6.5.2 Priprema instalacije za destilaciju otapala

Sastavite instalaciju za destilaciju otapala serijskim spajanjem glave s hladnjakom. i hladnjak s prihvatnom tikvicom kroz alonž.

6.6.6 Provođenje analize

Mlaznica za ekstrakciju, zajedno s uloškom u koji se nalazi aeroboja. povezan s klinom pripremljenim u točki 6.5.1. uliti 40 cm 3 dietil etera i spojiti mlaznicu za ekstrakciju na hladnjak. Tikvica se stavi u glicerinsku kupelj zagrijanu na temperaturu od (55±5) *C, osiguravajući ravnomjerno umjereno vrenje dietiletera. Ekstrakcija se provodi 5 sati, nakon čega se tikvica odvoji od ekstrakcijske mlaznice, spoji na mlaznicu jedinice za destilaciju otapala i stavi u glicerinsku kupelj zagrijanu na temperaturu od (55 ± 5) °C. Sadržaj tikvice se ispari do suhog, zatim suši u pećnici na temperaturi od (100 ± 2) * C 1 sat, zatim se ohladi u eksikatoru 40 minuta i izvaže, bilježeći rezultat vaganja na četvrto decimalno mjesto. . Sušenje tikvice se nastavlja do tada. dok razlika između rezultata dvaju uzastopnih određivanja ne bude manja od 0,001 g.

6.6.7 Obrada i bilježenje rezultata mjerenja

Maseni udio tvari ekstrahiranih eterom X, %. izračunati po formuli

x=M! __M L i (3)

gdje je M masa tikvice sa suhim ostatkom tvari ekstrahiranih eterom, g;

M 2 - masa prazne tikvice, g.

M je masa uzorka azo-boje 6.6.5.1. G.

Izračuni se provode bilježenjem rezultata na treću decimalu.

6.6.6 Praćenje točnosti rezultata mjerenja

Aritmetička sredina dvaju paralelnih određivanja uzima se kao konačni rezultat određivanja, %. zaokruženo na drugu decimalu. ako su ispunjeni uvjeti prihvatljivosti: apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju određivanja dobivenih u uvjetima ponovljivosti pri P - 95 %. ne prelazi granicu ponovljivosti g = 0,020%

Apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju određivanja dobivenih u uvjetima obnovljivosti pri P - 95%. ne prelazi granicu obnovljivosti R = 0,030%.

Grakits apsolutne pogreške metode za određivanje tvari ekstrahiranih eterom J.O.02% pri P - 95%.

6.7 Određivanje masenog udjela pridruženih tvari za bojenje

6.7.1 Bit metode

Metoda se temelji na odvajanju glavnih i popratnih tvari za bojenje azo-bojila kromatografijom na papiru i ekstrakciji nastalih kromatografskih zona. koje odgovaraju glavnom i popratnim bojilima, te određivanje optičke gustoće ekstrakata na valnim duljinama koje odgovaraju maksimalnoj apsorpciji svjetlosti glavnog i popratnih bojila.

Pretpostavlja se da su specifični koeficijenti apsorpcije svjetlosti glavnog i pratećeg bojila jednaki.

6.7.2 Mjerni instrumenti, pomoćna oprema, staklo, reagensi i materijali

Ljestvice s vrijednošću standardne devijacije (MSD). ne više od 0,3 mg. i sa

pogreška zbog nelinearnosti i0,6 mg.

Termometar od tekućeg stakla s rasponom mjerenja temperature od 0 * C do 100 ° C. cjenovna podjela 1®S prema GOST 28498.

Spektrofotometar s rasponom mjerenja u području valnih duljina od 350 do 700 nm. dopuštena apsolutna pogreška transmisije ne veća od 1%.

Kvarcne kivete s debljinom upijajućeg sloja od 1 cm.

Kromatografska komora s poklopcem.

Električni štednjak prema GOST 14919.

Vodena kupka.

Sušionica koja osigurava održavanje zadanog temperaturnog režima od 20 *C do 100 *C s pogreškom od ±2 *C.

Mikroštrcaljka kapaciteta 0,1 cm 3 s podjelom cijene ne većom od 0,002 cm 3.

Pipete graduirane prema GOST 29227 s kapacitetom od 1,5.10 cm 3 prve klase točnosti.

Odmjerne tikvice s brušenim čepovima kapaciteta 50,100 cm 3 prve klase točnosti prema GOST 1770.

Čaše za vaganje SV-19/9 (24/10) ili SN-34/12 prema GOST 25336.

Staklo V(N)-1-100 TS(TCS) prema GOST 25336.

Stakleni štap.

Kromatografski papir dimenzija najmanje 20 x 20 cm.

Laboratorijski filter papir FOB-HI prema GOST 12026.

Azo boja u skladu s 3.1.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Vodena otopina amonijaka prema GOST 3760. analitički stupanj, otopina masene koncentracije 250 g/dm 3.

Aceton prema GOST 2603. analitički stupanj.

Octena kiselina prema GOST 61. x. dio ledeno hladan, otopina s masenim udjelom octene kiseline 3%; pripremljeno prema GOST 4517.

Natrijev citrat 5,5-voda prema GOST 22280. analitički stupanj.

Rektificirani tehnički etilni alkohol najvišeg stupnja prema GOST 18300.

Butanol-1 prema GOST 6006. analitički stupanj.

Izobutilni alkohol prema GOST 6016. analitički stupanj.

Natrijeva karbonatna kiselina prema GOST 4201. analitički stupanj.

prolilni alkohol. X. h.

Etil acetat prema GOST 22300. analitički stupanj.

Natrijev kiseli karbonat prema GOST 4201. analitički stupanj, otopina masene koncentracije 4,2 g/dm 3.

Dopuštena je uporaba drugih mjerila u pogledu mjeriteljskih i tehničkih svojstava i reagensa koji po kvaliteti nisu niži od navedenih, a osiguravaju potrebnu točnost određivanja.

6.7.3 Uzimanje uzoraka – čelo.1.

6.7.4 Uvjeti za provođenje analize – čelo.6.4.

6.7.5 Priprema za analizu

6.7.5.1 Priprema eluensa Priprema eluensa 1

6 cm 3 destilirane vode, 2 cm 3 etil acetata i 12 cm 3 prolil alkohola. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Priprema eluensa 2

Dodajte pipete pojedinačno za svaki reagens u odmjernu tikvicu od 50 cm3.

7 cm 3 izobutilnog alkohola, 7 cm 3 etilnog alkohola i 7 cm 3 destilirane vode. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

Priprema eluensa 3

Dodajte pipete pojedinačno za svaki reagens u odmjernu tikvicu od 50 cm3. 12 cm 3 butil alkohola. 4 cm 3 etilnog alkohola i 6 cm 3 otopine octene kiseline masene koncentracije 3 g/dm 3. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

Priprema eluensa 4

Dodajte pipete pojedinačno za svaki reagens u odmjernu tikvicu od 50 cm3.

8 cm 3 prolyl slurt. 6 cm 3 etil acetata i 6 cm 3 destilirane vode. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

Priprema eluensa 5

U odmjernu tikvicu zapremine 50 cm 3 dodajte 8 cm 3 butilnog alkohola, 2 cm 3 ledene octene kiseline i 10 cm 3 destilirane vode pipetama za svaki reagens zasebno. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

Priprema eluensa 6

Dodajte pipete pojedinačno za svaki reagens u odmjernu tikvicu od 50 cm3. 10 cm 3 butil alkohola. 2,25 cm 3 etilnog alkohola, 4,4 cm 3 destilirane vode i 0,1 cm 3 vodene otopine amonijaka. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

6.7.5.2 Priprema ekstraktanta

U odmjernu tikvicu (s brušenim čepom) kapaciteta 50 cm 3 dodajte 10 cm 3 acetona i 10 cm 3 destilirane vode pipetama za svaki reagens zasebno. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

6.7.6. Priprema otopina kontrolnih azo-bojila

U čašu zapremine 50 cm 3 odvažite 0,5000 g kontrolne azo-boje prema tablici 5. Zatim dodajte 20 cm 3 destilirane vode i miješajte staklenim štapićem dok se potpuno ne otopi. Da bi se intenziviralo otapanje, dopušteno je zagrijati otopinu u čaši u vodenoj kupelji na temperaturu ne veću od 90 * C. Zatim se otopina ohladi na temperaturu od (20 ± 1) °C, kvantitativno prenese u odmjernu tikvicu (s brušenim čepom) kapaciteta 100 cm 3, volumen otopine u tikvici se namjesti na oznaku destiliranom vodom, tikvica se začepi i temeljito promiješa.

Maseni udio kontrolne boje u dobivenoj otopini C = 1%.

6.7.7 Priprema otopina analiziranih azo-bojila

U čašu zapremine 50 cm3 odvaže se 0,5000 g analizirane azo-boje. Zatim dodati 20 cm 3 destilirane vode i miješati staklenim štapićem dok se potpuno ne otopi. Da bi se intenziviralo otapanje, dopušteno je zagrijati otopinu u čaši u vodenoj kupelji na temperaturu ne veću od 90 * C. Zatim se otopina ohladi na temperaturu od (20 ± 1) * C. kvantitativno prenijeti u odmjernu tikvicu (s brušenim čepom) zapremine 100 cm 3, volumen otopine u tikvici namjestiti destiliranom vodom do oznake, tikvicu zatvoriti čepom i dobro promiješati. Maseni udio analizirane boje u dobivenoj otopini je C l * 1%.

6.7.8 Priprema kromatografske komore - prema GOST 28365.

6.7.9 Priprema kromatografskog papira

Kromatografski papir priprema se prema GOST 28365 nanošenjem 0,1 cm 3 otopine kontrolnih i analiziranih azo-bojila na početnu liniju u obliku traka od 0,1 cm 3 s razmakom između njih od najmanje 20 mm.

6.7.10 Provođenje analize

Analiza se provodi prema GOST 28365 koristeći bilo koji eluens. pripremljen prema 6.7.5.1. Eluiranje je završeno kada eluent dosegne 18 cm od početne linije. Nakon završenog eluiranja, kromatogram se izvadi pincetom i suši u sušioniku na temperaturi od (55 ± 5) C 15 minuta. ohladite i izrežite obojene zone koje odgovaraju glavnoj boji kontrolne azo boje i popratnim bojama analizirane azo boje.

Istodobno se izrezuju neobojene zone kromatografskog papira, jednake površine odgovarajućim obojenim zonama.

Zone izrezane iz kromatograma stavljaju se u četiri pojedinačne čaše kapaciteta 50 cm 3 . U prvom staklu - zone koje odgovaraju popratnim tvarima za bojenje u analiziranoj aeroboji (otopina 1). u drugom - zona koja odgovara glavnoj boji kontrolne boje (otopina 2). u trećoj - neobojene zone, površine jednake zonama popratnih boja analizirane azo-boje (otopina 3), u četvrtoj - neobojene zone, površine jednake zoni glavne boje analizirane azo-boje (otopina 4). Zatim dodajte 5 cm 3 ekstraktanta pripremljenog prema 67.5.2 u svaku čašu pipetom i protresite 3 minute. nakon čega se u svaku čašu pipetom doda 15 cm 3 otopine natrijevog hidrogenkarbonata, protrese i dobiveni ekstrakti filtriraju kroz papirnate filtre u kvarcne kivete.

Optičke gustoće dobivenih filtrata određuju se na valnoj duljini koja odgovara maksimalnoj apsorpciji svjetla u skladu s tablicom 4, koristeći odgovarajuće neobojene filtrate kao referentne otopine (otopina 1 u odnosu na otopinu 3 i otopina 2 u odnosu na otopinu 4).

6.7.11 Obrada i bilježenje rezultata mjerenja

Maseni udio popratnih tvari za bojenje u analiziranoj aeroboji X 2,%. izračunati po formuli

gdje je C maseni udio bojila u analiziranom aerobojilu prema 6.4. %;

A c je optička gustoća stereo-povezanih tvari za bojenje analizirane boje prema 6.7.10 (otopina 1);

A a je optička gustoća otopine glavne boje kontrolne azo boje prema

6.7.10 (rješenje 2).

Izračuni se provode bilježenjem rezultata na drugu decimalu.

6.7.12 Praćenje točnosti rezultata mjerenja

Konačni rezultat određivanja uzima se kao aritmetička sredina dvaju paralelnih određivanja X 3<р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95%, не превышает предела повторяемости г - 0.02 %.

Apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju određivanja dobivenih u uvjetima obnovljivosti pri P = 95 %. ne prelazi granicu obnovljivosti R - 0,03%.

Granice apsolutne pogreške metode za određivanje masenog udjela pridruženih bojila u analiziranom aerobojilu iznose 10,2 % pri P = 95 %.

6.8 Određivanje masenog udjela nesumporiranih primarnih aromatskih amina

6.8.1 Bit metode

Metoda se temelji na ekstrakciji nesulfoniranih primarnih aromatskih amina iz alkalne otopine bojila s toluenom, ponovnoj ekstrakciji iz toluena u solnu kiselinu, naknadnom diazotiranju s natrijevim nitritom, kombinaciji s 2-naftol-6-sulfonskom kiselinom i spektrofotometrijsko mjerenje optičke gustoće nastalih obojenih spojeva.

6.8.2 Mjerni instrumenti, pomoćna oprema, staklo, reagensi i materijali

Vage u skladu s GOST R 53228. osiguravaju točnost vaganja s apsolutnom dopuštenom pogreškom od iO, 1 g.

Ljestvice s vrijednošću standardne devijacije (MSD). ne više od 0,3 mg. i pogreška od nelinearnosti ±0,6 mg.

Termometar od tekućeg stakla s rasponom mjerenja temperature od O *C do 100 *C. cijena podjele 1 *S prema GOST 28498.

Elektronsko-mehanički satovi prema GOST 27752.

Spektrofotometar s rasponom mjerenja u području valnih duljina od 350 do 700 nm. dopuštena apsolutna pogreška transmisije ne veća od 1%.

Kvarcne kivete s debljinom upijajućeg sloja od 4 cm.

Električni štednjak prema GOST 14919.

Vodena kupka.

Pipete graduirane prema GOST 29227 s kapacitetom od 0,5.1.10 cm 3 1. klase točnosti.

Pipete s jednom oznakom prema GOST 29169 s kapacitetom od 5.10.15.20.25 cm 3 1. klase točnosti.

Lijevak VD-1-250 HS prema GOST 25336.

Tikvica Kn-2-250-40 TLC prema GOST 25336.

Tikvica Kn-1-100-18 TLC prema GOST 25336.

Odmjerne tikvice s brušenim čepovima kapaciteta 25.100 cm 3 1. klase točnosti prema GOST 1770.

Staklo B(H>-1 -100 TC(TCS) prema GOST 25336.

Stakleni štap.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Klorovodična kiselina prema GOST 3118. x. h.

Kalijev bromid prema GOST 4160, x. h.

Natrijev karbonat prema GOST 83. analitički stupanj.

Natrijev hidroksid prema GOST 4328. analitički stupanj.

Natrijeva dušična kiselina prema GOST 4197, analitički stupanj.

Anilin prema GOST 5819. analitički stupanj, vrelište od 183 *C do 185 °C.

Dinatrijeva sol 2-naftol-3,6-disulfonske kiseline (Schafferova sol), analitički stupanj.

Dopuštena je uporaba drugih mjerila, u pogledu mjeriteljskih i tehničkih svojstava i reagensa po kakvoći, koja nisu lošija od navedenih, a osiguravaju potrebnu točnost određivanja.

6.8.3 Uzorkovanje - prema 6.1.

6.8.4 Uvjeti za provođenje analize - prema 6.6.4.

6.8.5 Priprema za analizu

6.8.5.1 Otopina klorovodične kiseline molarne koncentracije (HC!) -1 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

6 8.5.2 Otopina klorovodične kiseline molarne koncentracije s (HC!) = 3 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1 u tikvici kapaciteta 1000 cm 3 razrjeđivanjem 270,0 cm 3 klorovodične kiseline s gustoćom 1,174 g/cm 3 ili 255,0 cm 3 klorovodične kiseline gustoće 1,188 g/cm 3 s destiliranom vodom do volumena od 1000 cm 3.

Otopina se čuva na temperaturi od (20 ± 2) * C 1 mjesec.

6.6.5.3 Priprema otopine kalijevog bromida s masenim udjelom od 50 %

Kalijev bromid mase 10 g otopi se u 10 cm 3 destilirane vode u tikvici zapremine 100 cm 3.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

6.6.5.4 Priprema otopine natrijeva karbonata molarne koncentracije c(Na ; C0 3) = = 1 mol/dm 3

Natrijev karbonat mase 106 g stavi se u odmjernu tikvicu zapremine 1000 cm3. otopiti u 300 cm 3 destilirane vode, destiliranom vodom dovesti volumen do oznake i promiješati.

Otopina se čuva na temperaturi od (20 ± 2) * C 1 mjesec.

6.6.5.5 Otopina natrijevog hidroksida molarne koncentracije (NaOH) = 1 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Otopina se čuva na temperaturi od (20 ± 2) * C 1 mjesec.

6.8.5.6 Otopina natrijevog hidroksida molarne koncentracije (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Otopina se čuva na temperaturi od (20 ± 2) * C 1 mjesec.

6.8.5J Otopina natrijeva nitrata molarne koncentracije (NaN0 2) = 0,5 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

6.8.5.8 Priprema otopine dinatrijeve soli 2-naftol-3,6-disulfonske kiseline (Schaefferova sol)

Dinatrijeva sol 2-naftol-3,6-disulfonske kiseline (Schafferova sol) mase 15,2 g stavi se u odmjernu tikvicu zapremine 1000 cm 3, otopi u 300 cm 3 destilirane vode, dotjera do oznake s destiliranom vodom. i mješoviti.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

6.8.5.9 Priprema otopine anilina

U odmjernu tikvicu obujma 100 cm 3 stavi se anilin mase 0,1000 g, doda se 30 cm 3 otopine klorovodične kiseline pripremljene prema 6.8.5.2. dovedite volumen do oznake destiliranom vodom i dobro promiješajte (otopina A).

10 cm 3 otopine A stavi se u odmjernu tikvicu s brušenim čepom zapremine 100 cm 3. Destiliranom vodom dovesti volumen otopine u tikvici do oznake, zatvoriti tikvicu čepom i dobro promiješati (otopina 5). 1 cm 3 otopine B sadrži 0,0001 g anilina.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

6.8.5.10 Dodati 10 cm 3 otopine dinatrijeve soli 2-kafthol-3,6-disulfonske kiseline (Schafferova sol) u tikvicu kapaciteta 250 cm 3 prema 6.8.5.8. dodati 100 cm 3 otopine natrijevog karbonata prema 6.8.5.4 i dobro promiješati (otopina C).

Otopina se koristi svježe pripremljena.

6.8.5.11 Priprema referentne otopine

U odmjernu tikvicu obujma 25 cm3 dodajte 10 cm 3 otopine klorovodične kiseline prema točki 8.5.1. dodati 10 cm 3 otopine natrijevog karbonata prema 6.8.5.4 i 2 cm 3 otopine dinatrijeve soli 2-naftol-3-disulfonske kiseline (Schafferova sol) broj 6.8.S.8. dovedite volumen otopine u tikvici do oznake destiliranom vodom i dobro promiješajte.

6.8.6 Konstrukcija kalibracijske ovisnosti

8 svakoj odmjernoj tikvici kapaciteta 100 cm 3 dodaje se, odnosno, 5.10.15.20.25 cm 3 otopine B prema 6.8.5.E. dovedite volumen u svakoj tikvici do oznake otopinom klorovodične kiseline prema 6.8.5.1. i dobro promiješajte.

Iz svake tikvice se uzme 10 cm 3 otopine i doda u suhe odmjerne tikvice kapaciteta 25 cm 3, tikvice se stave u ledenu kupelj i ohlade 10 minuta. Zatim se u svaku tikvicu doda 1 cm 3 otopine kalijevog bromida br. 6.8.5.3 i 0,05 cm 3 otopine natrijeve dušikaste kiseline prema točki 8.5.7, a zatim se pomiješa. Tikvice se neko vrijeme drže u ledenoj kupelji. Zatim dodajte 11 cm 3 otopine C u svaku tikvicu prema 6.8.5.10. Zatim destiliranom vodom dovedite volumen u svakoj šalici do oznake, zatvorite čepom, dobro promiješajte i stavite na tamno mjesto 15 minuta. nakon čega se optička gustoća otopina mjeri na spektrofotometru na valnoj duljini od 510 nm u odnosu na poredbenu otopinu prema 6.8.5.11.

Kalibracijska ovisnost konstruirana je crtanjem sadržaja anilina (g) u kalibracijskim otopinama duž apscisne osi i odgovarajućih vrijednosti izmjerene optičke gustoće duž ordinatne osi.

6.8.7 Provođenje analize

8 čaša kapaciteta 100 cm 3 odvažite 2,0000 g analizirane azo boje. Zatim dodati 50 cm 3 destilirane vode i miješati staklenim štapićem dok se potpuno ne otopi. Kako bi se intenziviralo otapanje, dopušteno je zagrijati otopinu u čaši u vodenoj kupelji na temperaturu ne višu od 90 °C.

Zatim se otopina ohladi na temperaturu od (20 ± 1) * C. kvantitativno prenijeti u lijevak za odjeljivanje pomoću 50 cm 3 destilirane vode, dodati 5 cm 3 otopine natrijevog hidroksida, 6.8.5.5.50 cm 3 toluena i snažno mućkati (5 ± 1) minutu.

Nakon odvajanja faza, gornji sloj toluena se prenese u tikvicu zapremine 250 cm 3 i postupak se ponovi, dodajući 50 cm 3 toluena u vodeni sloj koji ostaje u lijevku za odjeljivanje. Donji vodeni sloj se zatim odbaci, a dobiveni toluenski ekstrakti se sjedine u lijevku za odjeljivanje.

Dodajte 10 cm 3 otopine natrijevog hidroksida dio 8.5.6 u lijevak za odjeljivanje 8 s kombiniranim ekstraktom toluena i snažno protresite (5 ± 1) minutu. Nakon odvajanja faza, donji sloj se odbacuje. Ponavljati postupak ispiranja dok se u lijevku za odjeljivanje ne dobije bezbojni donji sloj.

Zatim se u lijevak za odjeljivanje s ispranim toluenskim ekstraktom doda 10 cm 3 otopine klorovodične kiseline prema 6.8.5.2 i snažno mućka (5 ± 1) minuta. Nakon odvajanja faza, donji sloj se prenese u odmjernu tikvicu od 100 cm3. Postupak se ponavlja još dva puta.

nakon čega se volumen u tikvici namjesti destiliranom vodom do oznake i dobro promiješa (otopina D).

10 cm 3 otopine D doda se u odmjernu tikvicu od 25 cm 3, tikvica se stavi u ledenu kupelj i ohladi 10 minuta. Zatim se doda 1 cm 3 otopine kalijevog bromida prema 6.8.5.3 i 0,05 cm 3 otopine natrijeve dušikove kiseline prema 6.8.5 7. i zatim se promiješa. Tikvica se drži u ledenoj kupelji s Juminom. Zatim dodajte 11 cm 3 otopine C čela.8.5.10. destiliranom vodom dovedite volumen do oznake, zatvorite čepom, dobro promiješajte i stavite na tamno mjesto 15 minuta. Optička gustoća otopine mjeri se na spektrofotometru na valnoj duljini od 510 nm u odnosu na referentnu otopinu broj 6.8.5.11.

Količina anilina se određuje iz kalibracijske krivulje.

6.8.8 Obrada i bilježenje rezultata mjerenja

Maseni udio lervic nesulfoniranih aromatskih amina X 3,%. izračunati po formuli

X 3 = ^-100.< 5 »

gdje je K količina primarnih nesulfoniranih aromatskih amina (anilin), pronađena iz kalibracijske krivulje, g;

100 je koeficijent za pretvaranje rezultata u postotke: t je masa uzorka aeroboje prema 6.8.7, g.

Izračuni se provode bilježenjem rezultata na četvrto decimalno mjesto.

6.8.9 Praćenje točnosti rezultata mjerenja

Kao konačni rezultat određivanja uzima se aritmetička sredina dvaju paralelnih određivanja X^, %. zaokruženo na treću decimalu ako su ispunjeni uvjeti prihvatljivosti: apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju određivanja dobivenih u uvjetima ponovljivosti pri P - 95 %. ne prelazi granicu ponovljivosti g - 0,0010%.

Apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju određivanja, dobivenih u uvjetima obnovljivosti pri P - 95%, ne prelazi granicu obnovljivosti R - 0,0020%.

Granice apsolutne pogreške metode za određivanje tvari ekstrahiranih eterom

10,001% pri P = 95%.

6.9 Određivanje masenog udjela gubitaka tijekom sušenja

6.9.1 Bit metode

Metoda se temelji na termogravimetrijskom određivanju gubitaka tijekom sušenja azo-bojila do konstantne težine.

6.9.2 Mjerni instrumenti, pomoćna oprema, staklo, reagensi i materijali

Vage s vrijednošću standardne devijacije (RMS) koja ne prelazi 0,3 mg. I

pogreška zbog nelinearnosti 10,6 mg.

Termometar od tekućeg stakla s rasponom mjerenja temperature od 0 * C do 200 ° C, vrijednost podjele 1 u C prema GOST 28498.

Elektronsko-mehanički satovi prema GOST 27752.

Sušionica koja osigurava održavanje zadanog temperaturnog režima od 20 °C do 150 °C. pogreška ±2 *S.

Eksikator 2-100 prema GOST 25336 s kalcijevim kloridom, prethodno kalciniranim na temperaturi od (300 ± 50) °C tijekom 2 sata.

Čaše za vaganje SV-19/9 (24/10) ili SN-34/12 prema GOST 25336.

Kalcijev klorid prema GOST 450.

Dopuštena je uporaba drugih mjerila u pogledu mjeriteljskih i tehničkih svojstava i reagensa koji po kvaliteti nisu niži od navedenih, a osiguravaju potrebnu točnost određivanja.

6.9.3 Uzorkovanje - prema 6.1.

6.9.4 Uvjeti za provođenje analize - prema 6.3.4.

6.9.5 Provođenje analize

Otvorena staklena čaša zajedno s poklopcem stavlja se u komoru za sušenje zagrijanu na temperaturu od 135 ° C i drži 1 sat. Zatim se čaša zatvori poklopcem, stavi u eksikator, ohladi na temperaturu od (20 ± 2) * C i izvagan.

Sušenje čaše s poklopcem ponavlja se pod istim uvjetima do ORL. dok razlika između rezultata dvaju uzastopnih vaganja ne bude veća od 0,0001 g.

Zatim se u staklo doda 2000 g uzorka, izvaže, stavi otvoren s poklopcem u pećnicu i suši 4 sata na temperaturi od 135 °C. Zatim se staklo s uzorkom zatvori poklopcem, stavi u eksikator, ohladi na temperaturu od (20 ± 2) * C i izvaže.

Do tada se nastavlja sušenje stakla s uzorkom pod istim uvjetima. dok razlika između rezultata dvaju uzastopnih vaganja ne bude veća od 0,0001 g.

6.9.6 Obrada i registracija rezultata mjerenja Maseni udio gubitaka tijekom sušenja X 4 . %. izračunati po formuli

U 4 a 10Q | (b)

gdje je m masa suhe čaše, g

t, - masa stakla s uzorkom prije sušenja, n t 2 - masa stakla s uzorkom nakon sušenja, g;

100 je koeficijent za pretvaranje rezultata u postotke.

izračuni se provode s rezultatom koji se bilježi na drugo decimalno mjesto.

Konačni rezultat se bilježi točno do prve decimale.

6.9.7 Praćenje točnosti rezultata mjerenja

Aritmetička srednja vrijednost X4ce uzima se kao konačni rezultat određivanja. %. dva paralelna određivanja masenog udjela gubitaka sušenjem dobivenih u uvjetima ponovljivosti, ako je ispunjen uvjet prihvatljivosti

(X*m£ ~ X in)100/X^ £G, (7)

gdje je X nms najveći maseni udio gubitaka tijekom sušenja;

Xyin je minimalni maseni udio gubitaka tijekom sušenja;

X 4ut je srednja vrijednost dvaju paralelnih mjerenja masenog udjela gubitaka tijekom sušenja;

r je vrijednost granice ponovljivosti. %. dati u tablici 7.

Rezultat analize prikazan je u obrascu

gdje je X 4 aritmetička sredina rezultata dvaju određivanja koji se smatraju prihvatljivima. %;

5 - granice relativne pogreške mjerenja. %.

Granica ponovljivosti g i obnovljivost R, kao i pokazatelj točnosti b za mjerenje masenog udjela gubitaka tijekom sušenja prikazani su u tablici 7.

Tablica 7

6.10 Određivanje sadržaja toksičnih elemenata:

Arsen - prema GOST 26930. GOST R 51766;

Olovo - prema GOST 26932. GOST 30178;

Kadmij - prema GOST 26933, GOST 30178;

Merkur - prema GOST 26927.

7 Prijevoz i skladištenje

7.1 Azo boje prevoze se u natkrivenim vozilima svim vrstama prijevoza u skladu s važećim pravilima o prijevozu tereta za odgovarajuće vrste prijevoza.

7.2 Azo boje pohranjuju se u pakiranju proizvođača u suhim grijanim skladištima na drvenim policama ili paletama na temperaturi od (20 ± 5) * C i relativnoj vlažnosti zraka ne većoj od 60%.

7.3 Prijevoz i skladištenje azo boja zajedno s jakim oksidansima nije dopušteno. kiseline, lužine, kemikalije za izbjeljivanje i jake mirise.

7.4 Rok trajanja azo-bojila određuje proizvođač.

Bibliografija

(1) Tehnički propisi Carinske unije TR CU 029/2012 „Sigurnosni zahtjevi za prehrambene aditive, arome i tehnološka pomagala”

(2) Tehnički propisi Carinske unije TR CU 021/2011 "O sigurnosti prehrambenih proizvoda"

(3) Tehnički propisi Carinske unije TR CU 005/2011 "O sigurnosti pakiranja"

(4) Tehnički propis Carinske unije TR CU 022/2011 „Prehrambeni proizvodi u pogledu njihovog označavanja”

UDK 663.05:006.354 OKS 67.220.20 N91 OKP24 6372

Ključne riječi: prehrambeni aditiv, prehrambena azo boja, pokazatelji kvalitete i sigurnosti, pakiranje, označavanje, prihvaćanje, metode ispitivanja, prijevoz i skladištenje

Urednik A.V. Pavlov Tehnički urednik VN Prusakova Lektor UM. Pershina Računalni izgled /O-v. Deienina

Predan u službu 22.09.2014. Potpisano i ovjereno 17.10.2014. Format 60 do 94^£ Vrsta slova Ariap.

Uel. pećnica klauzula 2.79. Akademsko ur. klauzula 2.35. Tiraž 73 odjeci Za*. 4299.

Izdaje i tiska FSUE "STANDLRTIMFORM". 123995 Moema, Granatny lane.. 4. ww1v.90sbnlo.ru

FEDERALNA AGENCIJA
O TEHNIČKOJ REGULACIJI I MJERITELJSTVU

Predgovor

Ciljevi i načela normizacije u Ruskoj Federaciji utvrđeni su Saveznim zakonom br. 184-FZ od 27. prosinca 2002. „O tehničkoj regulativi”, a pravila za primjenu nacionalnih normi Ruske Federacije su GOST R 1.0-2004 „Normizacija u Ruskoj Federaciji. Osnovne odredbe"

Informacija oko promjene Do predstaviti standard Objavljeno V godišnje Objavljeno informativni indeks „Nacionalni standardi", A tekst promjene I izmjene i dopune - na mjesec Objavljeno informacija znakovi „Nacionalni standardi". U slučaj revizija (zamjene) ili otkazivanja predstaviti standard prikladno obavijest htjeti Objavljeno V mjesečno Objavljeno informativni indeks „Nacionalni standardi". Odgovara informacija, obavijest I tekstovi postavljeni su Također V informativni sustav Općenito koristiti - na službeno web stranica savezni agencije Po tehničkog regulacija I mjeriteljstvo V mreže Internet

1 područje upotrebe. 2

3 Klasifikacija. 4

4 Opći tehnički zahtjevi. 5

4.1 Karakteristike. 5

4.2 Zahtjevi za sirovine.. 6

4.3 Pakiranje. 6

4.4 Označavanje. 7

5 Sigurnosni zahtjevi. 7

6 Pravila prihvaćanja. 7

7 Kontrolne metode. 9

7.1 Uzorkovanje 9

7.2 Određivanje organoleptičkih pokazatelja. 10

7.3 Test natrijevih iona. 10

7.4 Ispitivanja fosfatnih iona... 11

7.5 Ispitivanje slobodne ortofosforne kiseline i njezine dinatrijeve soli. 13

7.6 Određivanje masenog udjela glavne tvari. 13

7.7 Određivanje masenog udjela ukupnog fosfor pentoksida. 16

7.8 Određivanje masenog udjela tvari netopljivih u vodi. 19

7.9 Određivanje pH vodene otopine. 20

7.10 Određivanje masenog udjela gubitaka tijekom sušenja. 20

7.11 Određivanje masenog udjela gubitaka tijekom žarenja. 22

7.12 Određivanje masenog udjela fluorida. 23

7.13 Određivanje masenog udjela arsena. 23

7.14 Određivanje masenog udjela olova. 23

8 Prijevoz i skladištenje. 23

Bibliografija. 24

GOST R 52823-2007

NACIONALNI STANDARD RUSKE FEDERACIJE

Datum uvođenja - 2009-01-01

1 područje upotrebe

Ova se norma odnosi na prehrambeni aditiv natrijeve fosfate E339, koji su 1-supstituirane (i), 2-supstituirane (ii) i 3-supstituirane (iii) natrijeve soli ortofosforne kiseline (u daljnjem tekstu prehrambeni natrijevi monofosfati) i namijenjeni za korištenje u prehrambenoj industriji.

Zahtjevi koji osiguravaju sigurnost prehrambenih natrijevih monofosfata navedeni su u 4.1.5, zahtjevi kvalitete - u 4.1.3, 4.1.4, zahtjevi za označavanje - u 4.4.

2 Normativne reference

Ovaj standard koristi normativne reference na sljedeće standarde:

GOST R ISO 2859-1-2007 Statističke metode. Alternativni postupci uzorkovanja. Dio 1: Planovi uzorkovanja za uzastopne serije na temelju prihvatljivih razina kvalitete

GOST R 51652-2000 Rektificirani etilni alkohol iz prehrambenih sirovina. Tehnički podaci

GOST R 51766-2001 Sirovine i prehrambeni proizvodi. Atomska apsorpcijska metoda za određivanje arsena

GOST R 52824-2007 Prehrambeni aditivi. Natrijev i kalijev trifosfat E451. Tehnički podaci

GOST 8.579-2002 Državni sustav za osiguranje ujednačenosti mjerenja. Zahtjevi za količinu pakirane robe u paketima bilo koje vrste tijekom njihove proizvodnje, pakiranja, prodaje i uvoza

GOST 12.1.005-88 Sustav standarda zaštite na radu. Opći sanitarni i higijenski zahtjevi za zrak u radnom prostoru

GOST 12.1.007-76 Sustav standarda zaštite na radu. Štetne tvari. Razvrstavanje i opći sigurnosni zahtjevi

GOST 61-75 Reagensi. Octena kiselina. Tehnički podaci

GOST 3118-77 Reagensi. Klorovodična kiselina. Tehnički podaci

GOST 3760-79 Reagensi. Vodeni amonijak. Tehnički podaci

GOST 3765-78 Reagensi. Amonijeva molibdatna kiselina. Tehnički podaci

GOST 4198-75 Reagensi. Monosupstituirani kalijev fosfat. Tehnički podaci

GOST 4201-79 Reagensi. Natrijev karbonat je kiseo. Tehnički podaci

GOST 4204-77 Reagensi. Sumporne kiseline. Tehnički podaci

GOST 4233-77 Reagensi. Natrijev klorid. Tehnički podaci

GOST 4328-77 Reagensi. Natrijev hidroksid. Tehnički podaci

GOST 4461-77 Reagensi. Dušična kiselina. Tehnički podaci

GOST 4517-87 Reagensi. Metode pripreme pomoćnih reagensa i otopina koje se koriste u analizi

GOST 4919.1-77 Reagensi i tvari visoke čistoće. Metode pripreme otopina indikatora

GOST 5100-85 Tehnička soda pepeo. Tehnički podaci

GOST 5789-78 Reagensi. Toluen. Tehnički podaci

GOST 6016-77 Reagensi. Izobutil alkohol. Tehnički podaci

GOST 6259-75 Reagensi. Glicerol. Tehnički podaci

GOST 6709-72 Destilirana voda. Tehnički podaci

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Cjevaste fluorescentne svjetiljke za opću rasvjetu

GOST 8515-75 Diamonijev fosfat. Tehnički podaci

GOST 9147-80 Porculansko laboratorijsko posuđe i oprema. Tehnički podaci

GOST 10354-82 Polietilenska folija. Tehnički podaci

GOST 10485-75 Reagensi. Metode određivanja sadržaja nečistoća arsena

GOST 10678-76 Termička ortofosforna kiselina. Tehnički podaci

GOST 11078-78 Pročišćena kaustična soda. Tehnički podaci

GOST 14192-96 Označavanje tereta

GOST 14919-83 Električni štednjaci za kućanstvo, električni štednjaci i električni ormari za prženje. Opći tehnički uvjeti

GOST 14961-91 Lanene niti i lanene niti s kemijskim vlaknima. Tehnički podaci

GOST 15846-2002 Proizvodi poslani na krajnji sjever i slična područja. Pakiranje, označavanje, transport i skladištenje

GOST 17308-88 Konopci. Tehnički podaci

GOST 18389-73 Žica od platine i njezinih legura. Tehnički podaci

GOST 19360-74 Vrećice s folijom. Opći tehnički uvjeti

GOST 24104-2001 Laboratorijske vage. Opći tehnički zahtjevi

GOST 25336-82 Laboratorijsko stakleno posuđe i oprema. Vrste, glavni parametri i veličine

GOST 25794.1-83 Reagensi. Metode pripreme titriranih otopina za acidobazne titracije

GOST 26930-86 Sirovine i prehrambeni proizvodi. Metoda određivanja arsena

GOST 26932-86 Sirovine i prehrambeni proizvodi. Metoda određivanja olova

GOST 27752-88 Elektronsko-mehanički kvarcni stolni, zidni i budilice. Opći tehnički uvjeti

GOST 28498-90 Termometri od tekućeg stakla. Opći tehnički zahtjevi. Metode ispitivanja

GOST 29169-91 (ISO 648-77) Laboratorijsko stakleno posuđe. Pipete s jednom oznakom

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratorijsko stakleno posuđe. Graduirane pipete. Dio 1. Opći zahtjevi

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Laboratorijsko stakleno posuđe. Birete. Dio 1. Opći zahtjevi

GOST 30090-93 Torbe i tkanine za torbe. Opći tehnički uvjeti

3 Klasifikacija

Prehrambeni natrijevi monofosfati (E339) dijele se na natrijeve ortofosfate:

E339(i), 1-supstituirani natrijev ortofosfat;

E339(ii), 2-supstituirani natrijev ortofosfat;

E339(iii), 3-supstituirani natrijev ortofosfat.

Oznake, nazivi, kemijski nazivi, formule i molekulske mase prehrambenih natrijevih monofosfata dani su u tablici 1.

Tablica 1 - Oznake, nazivi, kemijski nazivi, formule i molekulske težine prehrambenih natrijevih monofosfata

Oznaka i naziv prehrambenog natrijevog monofosfata	Kemijski naziv		Molekulska masa
E339(i) natrijev ortofosfat 1-supstituiran	Natrijev fosfat 1-supstituiran	NaH 2 PO 4 (bezvodni)
	Natrijev fosfat 1-supstituiran 1-vodeni	NaH 2 PO 4 ?H 2 O (monohidrat)
	Natrijev fosfat 1-supstituirana 2-voda	NaH 2 PO 4 ? 2H 2 O (dihidrat)
E339(ii) 2-supstituirani natrijev ortofosfat	Natrijev fosfat 2-supstituiran	Na 2 HPO 4 (bezvodni)
	Natrijev fosfat 2-supstituirana 2-voda	Na 2 HPO 4 ? 2H 2 O (dihidrat)
	Natrijev fosfat 2-supstituirana 7-voda	Na 2 HPO 4 7H 2 O (heptahidrat)
	Natrijev fosfat 2-supstituirana 12-voda	Na 2 HPO 4 × 12H 2 O (dodekahidrat)
E339(iii) 3-supstituirani natrijev ortofosfat	Natrijev fosfat 3-supstituiran	Na 3 PO 4 (bezvodni)
	Natrijev fosfat 3-supstituirana 0,5-voda	Na 3 PO 4 ? 0,5 H 2 O (hemihidrat)
	Natrijev fosfat 3-supstituirana 1-voda	Na3PO4?H2O (monohidrat)
	Natrijev fosfat 3-supstituirana 12-voda	Na3PO4 × 12H2O (dodekahidrat)

4 Opći tehnički zahtjevi

4.1 Karakteristike

4.1.1 Prehrambeni natrijevi monofosfati proizvode se prema zahtjevima ove norme, prema tehnološkim propisima ili uputama odobrenim na propisani način.

4.1.2 Natrijevi monofosfati prehrambene kvalitete su higroskopni ili slabo higroskopni, vrlo topljivi u vodi i netopljivi u etanolu.

4.1.3 Što se tiče organoleptičkih pokazatelja, prehrambeni natrijevi monofosfati moraju ispunjavati zahtjeve navedene u tablici 2.

Tablica 2 - Organoleptički pokazatelji

4.1.4 Što se tiče fizičkih i kemijskih pokazatelja, prehrambeni natrijevi monofosfati moraju ispunjavati zahtjeve navedene u tablici 3.

Tablica 3 - Fizikalno-kemijski pokazatelji

Naziv indikatora	Karakteristike indikatora
Test natrijevih iona	Izdržava test
Ispitivanja fosfatnih iona:
	Izdržava test


Ispitivanje slobodne ortofosforne kiseline i njezine 2-supstituirane natrijeve soli u E339(i)	Izdržava test
Maseni udio glavne tvari,%, ne manje od:



bezvodni, polu- i monohidrat
dodekahidrat
Maseni udio ukupnog fosfor pentoksida (za bezvodni oblik), %
	Od 57,0 do 60,0 uklj.
	Od 48,0 do 51,0 uklj.
	Od 40,0 do uključivo 43,5.
Maseni udio tvari netopljivih u vodi,%, ne više
pH vodene otopine s masenim udjelom natrijevog monofosfata 1%:
	Od 4,2 do 4,6 uključivo.
	Od 9,0 do 9,6 uklj.
	Od 11,5 do 12,5 uključivo.
Maseni udio gubitaka tijekom sušenja,%, ne više od:

bezvodni
monohidrat
dihidrat

bezvodni
dihidrat
heptahidrat
dodekahidrat
Maseni udio gubitaka paljenjem, %

bezvodni, nema više
monohidrat, ne više
dodekahidrat	Od 45,0 do 58,0 uklj.

4.1.5 Što se tiče pokazatelja sigurnosti, prehrambeni natrijevi monofosfati moraju ispunjavati zahtjeve navedene u tablici 4.

Tablica 4 - Pokazatelji koji osiguravaju sigurnost

4.2 Zahtjevi za sirovine

4.2.1 Za proizvodnju jestivih natrijevih monofosfata koriste se sljedeće sirovine:

Ortofosforna kiselina razreda A prema GOST 10678;

Kaustična soda razreda A prema GOST 11078;

Natrijev karbonat prema GOST 83;

Natrijeva karbonatna kiselina prema GOST 4201;

Soda pepeo razreda B prema GOST 5100.

4.2.2 Sirovine moraju osigurati kvalitetu i sigurnost natrijevih monofosfata za hranu.

4.3 Pakiranje

4.3.1 Natrijevi monofosfati za prehrambene proizvode pakiraju se u troslojne papirnate vrećice marke PM u skladu s GOST 2226 ili u vrećice s oblogom u skladu s GOST 19360 izrađene od polietilenskog nestabiliziranog filma za prehrambenu industriju razreda N, debljine od najmanje 0,08 mm u skladu s GOST 10354, smještene u vrećice s namirnicama u skladu s GOST 30090 ili u otvorene troslojne papirnate vrećice marke NM prema GOST 2226.

4.3.2 Vreće od polietilenske obloge, nakon punjenja, zavaruju se ili vežu uzicom od ličnog vlakna prema GOST 17308 ili dvostrukom poliranom uzicom u skladu s dokumentom u skladu s kojim je izrađena.

4.3.3 Gornji šavovi vrećica od tkanine i papira moraju biti strojno zašiveni lanenim nitima u skladu s GOST 14961.

4.3.4 Dopuštena je uporaba drugih vrsta spremnika i materijala za pakiranje od materijala čijom upotrebom u dodiru s hranom natrijev monofosfat osigurava njihovu kvalitetu i sigurnost.

4.3.5 Neto težina jedinice pakiranja ne smije biti veća od 25 kg.

4.3.6 Negativno odstupanje neto težine od nazivne težine svake jedinice pakiranja mora biti u skladu sa zahtjevima GOST 8.579 (Tablica A.2).

4.3.7 Natrijevi monofosfati prehrambene kvalitete koji se šalju na krajnji sjever i ekvivalentna područja pakiraju se u skladu s GOST 15846.

4.4 Označavanje

4.4.1 Svaka jedinica pakiranja koja sadrži jestive natrijeve monofosfate mora biti označena na bilo koji način koji osigurava njezinu jasnu identifikaciju, navodeći:

Nazivi aditiva u hrani i njegov indeks *;

Maseni udio glavne tvari;

Imena i sjedište (pravna adresa) proizvođača;

zaštitni znak proizvođača (ako je dostupan);

Neto težine;

Bruto težine;

Brojevi lotova;

Datumi proizvodnje;

Razdoblje skladištenja i uvjeti prema 8.3 i 8.2;

Simboli ovog standarda.

* Indeks prema Europskom sustavu kodifikacije prehrambenih aditiva.

4.4.2 Transportne oznake moraju biti u skladu sa zahtjevima GOST 14192 uz primjenu znakova za rukovanje "Držati dalje od vlage" i "Ne rukovati s kukama".

5 Sigurnosni zahtjevi

5.1 Natrijevi monofosfati prehrambene kvalitete nisu otrovni, otporni na požar i eksploziju.

5.2 Prema stupnju utjecaja na ljudsko tijelo, prehrambeni natrijevi fosfati, u skladu s GOST 12.1.007, pripadaju trećoj klasi opasnosti.

5.3 Rad s natrijevim monofosfatima za hranu mora se obavljati u posebnoj odjeći, uz korištenje osobne zaštitne opreme i pridržavanje pravila osobne higijene.

5.4 Proizvodni prostori u kojima se obavlja rad s prehrambenim natrijevim monofosfatima moraju biti opremljeni dovodnom i ispušnom ventilacijom.

5.5 Kontrolu zraka u radnom prostoru provodi proizvođač u skladu s GOST 12.1.005.

6 Pravila prihvaćanja

6.1 Mononatrijevi fosfati prehrambene kvalitete uzimaju se u serijama.

Šaržom se smatra količina prehrambenih natrijevih monofosfata proizvedenih u jednom tehnološkom ciklusu, na isti datum proizvodnje, u istoj ambalaži, istodobno predanih na ispitivanje i prihvaćanje te dokumentiranih jednim dokumentom koji potvrđuje njihovu kakvoću i sigurnost.

6.2 Dokument kojim se potvrđuje kakvoća i sigurnost prehrambenih natrijevih monofosfata mora sadržavati sljedeće podatke:

Maseni udio glavne tvari;

Naziv i sjedište (pravna adresa) proizvođača;

Broj serije;

Datum proizvodnje;

Neto težina;

Rok trajanja;

Organoleptički i fizikalno-kemijski pokazatelji kvalitete prema ovoj normi i stvarni;

Pokazatelji koji osiguravaju sigurnost, prema ovoj normi i stvarni, određeni u skladu s 6.9;

6.3 Kako bi se provjerila usklađenost prehrambenih natrijevih monofosfata sa zahtjevima ove norme, provode se ispitivanja prihvatljivosti kvalitete pakiranja, ispravnog označavanja, neto težine, organoleptičkih i fizikalno-kemijskih pokazatelja i periodična ispitivanja pokazatelja koji osiguravaju sigurnost.

6.4 Pri provođenju prihvatljivih ispitivanja koristi se jednostupanjski plan uzorkovanja s normalnom kontrolom i posebnom razinom kontrole S-4 pri prihvatljivoj razini kvalitete AQL jednakom 6,5, prema GOST R ISO 2859-1.

Odabir pakirnih jedinica provodi se metodom slučajnog uzorkovanja prema tablici 5.

Tablica 5

6.5 Kontrola kakvoće pakiranja i ispravnog označavanja provodi se vanjskim pregledom svih pakirnih jedinica uključenih u uzorak.

6.6 Kontrola neto mase prehrambenih natrijevih monofosfata u svakoj jedinici pakiranja koja je uključena u uzorak provodi se razlikom između bruto mase i mase jedinice pakiranja oslobođene sadržaja. Granica dopuštenih negativnih odstupanja od nazivne neto mase prehrambenih natrijevih monofosfata u svakoj jedinici pakiranja je prema 4.3.3.

6.7 Prihvaćanje serije prehrambenih natrijevih monofosfata na temelju neto težine, kvalitete pakiranja i ispravnog označavanja pakirnih jedinica

6.7.1 Serija je prihvaćena ako je broj pakirnih jedinica u uzorku koje ne zadovoljavaju zahtjeve za kvalitetu pakiranja i ispravno označavanje, neto masa prehrambenih natrijevih monofosfata manji ili jednak broju prihvaćanja (vidi tablicu 5).

6.7.2 Ako je broj pakirnih jedinica u uzorku koji ne udovoljavaju zahtjevima za kvalitetu pakiranja i ispravno označavanje, neto težina prehrambenih natrijevih monofosfata veća ili jednaka broju odbijanja (vidi tablicu 5), provodi se kontrola. na dvostrukom volumenu uzorka iz iste serije. Serija je prihvaćena ako su zadovoljeni uvjeti iz 6.7.1.

Serija se odbija ako je broj pakirnih jedinica u dvostrukom volumenu uzorka koji ne udovoljavaju zahtjevima kvalitete pakiranja i ispravnosti označavanja i neto mase prehrambenih natrijevih monofosfata veći ili jednak broju odbijanja.

6.8 Prihvaćanje serije prehrambenih natrijevih monofosfata prema organoleptičkim i fizičko-kemijskim pokazateljima

6.8.1 Za kontrolu organoleptičkih i fizikalno-kemijskih svojstava proizvoda, trenutni uzorci se uzimaju iz svake jedinice pakiranja uključene u uzorak u skladu sa zahtjevima tablice 5, a ukupni uzorak se sastavlja prema 7.1.

6.8.2 Ako se dobiju nezadovoljavajući rezultati za organoleptičke i fizikalno-kemijske pokazatelje za barem jedan od pokazatelja, provode se ponovljena ispitivanja za taj pokazatelj na dvostrukoj veličini uzorka iz iste serije. Rezultati ponovljenih ispitivanja su konačni i odnose se na cijelu seriju.

Ako se ponovno dobiju nezadovoljavajući rezultati ispitivanja, serija se odbija.

6.8.3 Posebno se provjeravaju organoleptički i fizikalno-kemijski pokazatelji prehrambenih natrijevih monofosfata u oštećenoj ambalaži. Rezultati testa odnose se samo na mononatrijeve fosfate prehrambene kvalitete u ovom pakiranju.

6.9 Postupak i učestalost praćenja pokazatelja koji osiguravaju sigurnost (sadržaj fluorida, arsena i olova) utvrđuje proizvođač u programu kontrole proizvodnje.

7 Kontrolne metode

7.1 Uzorkovanje

7.1.1 Za sastavljanje ukupnog uzorka dijetalnih natrijevih monofosfata, instant uzorci se uzimaju s različitih mjesta u svakoj pakirnoj jedinici odabranoj u skladu s 6.4. Masa trenutnog uzorka ne smije biti veća od 100 g.

Masa instant uzorka i broj instant uzoraka iz svake pakirne jedinice uključene u uzorak moraju biti isti.

Trenutačni uzorci se uzimaju pomoću uzorkivača ili metalnih cijevi izrađenih od materijala koji ne reagira s natrijevim monofosfatima prehrambene kvalitete, uranjanjem uzorkivača u natrijeve monofosfate prehrambene kvalitete do najmanje 3/4 dubine.

Instant uzorci se stavljaju u suhu, čistu staklenu ili polietilensku posudu i temeljito promiješaju.

Masa ukupnog uzorka mora biti najmanje 500 g.

7.1.2 Za smanjenje ukupnog uzorka na 500 g, upotrijebite metodu četvrtina. Za to se ukupni uzorak izlije na čisti stol i poravna u tanki sloj u obliku kvadrata. Zatim se daskama sa zakošenim rebrima sa dvije suprotne strane ulije u sredinu tako da se oblikuje valjak. Ukupan uzorak s krajeva valjka također se izlije na sredinu stola, ponovno poravna slojem od 1,0 do 1,5 cm u obliku kvadrata i dijagonalno podijeli šipkom na četiri trokuta. Dva suprotna dijela uzorka se odbace, a preostala dva spoje, promiješaju i ponovno razdijele u četiri trokuta. Postupak se ponavlja dok masa ukupnog uzorka ne dosegne 500 g.

7.1.3 Pripremljeni ukupni uzorak podijeli se na dva dijela i svaki dio stavi u čistu, suhu, dobro zatvorenu staklenu ili polietilensku posudu.

Za ispitivanje se koristi spremnik s prvim dijelom uzorka.

Spremnik s drugim dijelom uzorka se hermetički zatvori, začepi i ostavi za ponovna ispitivanja u slučaju neslaganja u ocjeni kakvoće prehrambenih natrijevih monofosfata. Ovaj dio ukupnog uzorka pohranjuje se do kraja razdoblja skladištenja.

7.1.4 Spremnici s uzorcima opremljeni su naljepnicama koje bi trebale označavati:

Naziv prehrambenog aditiva i njegov indeks;

Maseni udio glavne tvari;

Naziv i mjesto proizvođača;

Broj serije;

Neto težina serije;

Broj jedinica pakiranja u seriji;

Datum proizvodnje;

datum uzorkovanja;

Imena osoba koje su prikupile ovaj uzorak;

Oznaka ovog standarda.

7.2 Određivanje organoleptičkih parametara

Metoda se temelji na organoleptičkom određivanju izgleda, boje i mirisa prehrambenih natrijevih monofosfata.

7.2.1 Mjerni instrumenti, materijali, reagensi

Laboratorijske vage u skladu s GOST 24104 s granicama dopuštene apsolutne pogreške pojedinačnog vaganja ±0,1 g.

Stakleni štap.

Papir je bijele boje.

Šalica SV-34/12 prema GOST 25336.

7.2.2 Uzimanje uzoraka - prema 7.1.

7.2.3 Uvjeti ispitivanja

Prostorija za ispitivanje mora imati dovodnu i ispušnu ventilaciju. Sva ispitivanja treba provesti u dimnjačkoj komori.

7.2.4 Testiranje

7.2.4.1 Izgled i boja prehrambenih natrijevih monofosfata određuje se promatranjem uzorka težine 50 g, postavljenog na list bijelog papira ili na staklenu ploču, na difuznom dnevnom svjetlu ili osvijetljen fluorescentnim svjetiljkama tipa LD prema GOST 6825. Osvijetljenost površine radnog stola mora biti najmanje 500 luksa.

7.2.4.2 Za određivanje mirisa pripremite otopinu s masenim udjelom od 2%. Da biste to učinili, otopite uzorak težine 2 g u 98 cm 3 destilirane vode u čaši kapaciteta 250 cm 3. Čista čaša bez mirisa napuni se sa 100 cm 3 pripremljene otopine. Staklo se zatvori poklopcem i drži 1 sat na temperaturi zraka od (20 ± 5) °C.

Miris se organoleptički određuje u razini ruba čaše neposredno nakon otvaranja poklopca.

7.3 Test natrijevih iona

Metoda se temelji na kvalitativnom određivanju natrijevih iona stvaranjem žutog taloga s otopinom uranil acetata ili bojenjem bezbojnog plamena u žuto.

7.3.1 Mjerni instrumenti, materijali, reagensi

Električni štednjak prema GOST 14919.

Staklo V(N)-1-250 TS(TSH) prema GOST 25336.

Cilindar 1(3)-100 prema GOST 1770.

Stakleni štap.

Platinasta žica prema GOST 18389.

Cink uranil acetat, dio.

Destilirana voda prema GOST 6709.

7.3.2 Uzimanje uzoraka - prema 7.1.

7.3.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.3.4 Priprema za test

7.3.4.1 Priprema otopine octene kiseline u omjeru (1:5)

Otopina octene kiseline u omjeru (1:5) priprema se volumnim razrjeđivanjem octene kiseline masenog udjela 99,5% (jedan dio) s destiliranom vodom (pet dijelova).

7.3.4.2 Priprema otopine cink uranil acetata s masenim udjelom od 5 %

Uzorak od 2,5 g cink uranil acetata otopi se zagrijavanjem u 42,5 cm 3 destilirane vode i 5 cm 3 razrijeđene octene kiseline prema 7.3.4.1.

7.3.4.3 Priprema otopine klorovodične kiseline u omjeru (1:5)

Otopina klorovodične kiseline u omjeru (1:5) priprema se volumnim razrjeđivanjem klorovodične kiseline s masenim udjelom od najmanje 35% (jedan dio) s destiliranom vodom (pet dijelova).

7.3.5 Izvođenje testa

Metoda 1. Uzorak mase od 1,0 do 1,5 g otopi se u 100 cm 3 destilirane vode. Na 5 cm 3 otopine, dodajte pipetom 1 do 2 cm 3 razrijeđene octene kiseline prema 7.3.4.1, filtrirajte ako je potrebno, zatim dodajte pipetom 1 cm 3 otopine cink uranil acetata. Stvaranje žutog kristalnog taloga potvrđuje prisutnost natrijevih iona u otopini.

Metoda 2. Kristali jestivih natrijevih monofosfata, navlaženi razrijeđenom klorovodičnom kiselinom prema 7.3.4.3, kada se unesu na platinastu žicu u bezbojni plamen, trebali bi plamen obojiti u žuto. Bezbojni plamen koji postaje žut potvrđuje prisutnost natrijevih iona.

7.4 Ispitivanja fosfatnih iona

Metode se temelje na kvalitativnom određivanju fosfatnih iona.

7.4.1 Ispitivanje fosfatnog iona (H 2 PO 4 -)

7.4.1.1 Mjerni instrumenti, materijali, reagensi

Laboratorijske vage u skladu s GOST 24104 s granicama dopuštene apsolutne pogreške pojedinačnog vaganja ±0,01 g.

Pipete 2-2-1-5(10) prema GOST 29227.

Staklo V(N)-1-250 TS(TSH) prema GOST 25336.

Epruvete P2-21-70 prema GOST 25336.

Cilindar 1(3)-100 prema GOST 1770.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Srebrni nitrat prema GOST 1277, dio.

7.4.1.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.4.1.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.4.1.4 Priprema za ispitivanje

Otopina dušične kiseline s masenim udjelom od 10% i gustoćom od 1,055 g / cm3 priprema se prema GOST 4517.

Otopina srebrnog nitrata s masenim udjelom od 4,2% priprema se otapanjem 4,2 g srebrnog nitrata u 95,8 cm 3 destilirane vode, zakiseljene s pet kapi dušične kiseline; čuvati u posudama od tamnog stakla.

7.4.1.5 Izvedba testa

Uzorak mase od 1,0 do 1,5 g otopi se u 100 cm 3 destilirane vode. Na 5 cm 3 otopine dodajte pipetom 1 cm 3 otopine srebrnog nitrata. Nastalom žutom talogu dodajte od 1,6 do 2,0 cm 3 razrijeđene dušične kiseline prema 7.4.1.4 dok se potpuno ne otopi, što ukazuje na prisutnost H 2 PO 4 - - iona.

7.4.2 Test fosfatnih iona (PO).

Metoda se temelji na kvalitativnom određivanju fosfatnih iona stvaranjem svijetlog svijetložutog taloga s otopinom amonijevog molibdata.

7.4.2.1 Mjerni instrumenti, materijali, reagensi

Laboratorijske vage u skladu s GOST 24104 s granicama dopuštene apsolutne pogreške pojedinačnog vaganja ±0,01 g.

Električni štednjak prema GOST 14919.

Pipete 2-2-1-5(10) prema GOST 29227.

Staklo V(N)-1-250 TS (TLC) prema GOST 25336.

Epruvete P2-21-70 prema GOST 25336.

Cilindar 1(3)-100 prema GOST 1770.

Stakleni štap.

Molibdinska kiselina, dio.

Klorovodična kiselina prema GOST 3118, dio.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Dušična kiselina prema GOST 4461, dio.

Vodena otopina amonijaka prema GOST 3760, dio.

7.4.2.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.4.2.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.4.2.4 Priprema za ispitivanje

Uzorak fino mljevene molibdinske kiseline (85%) mase 6,5 g, izvagan na drugu decimalu, otopi se u mješavini od 14 cm 3 destilirane vode i 14,5 cm 3 otopine amonijaka masenog udjela 10%, pripremljen prema GOST 4517. Otopina se ohladi na sobnu temperaturu i polako doda, uz miješanje, u smjesu od 40 cm 3 destilirane vode i 32 cm 3 dušične kiseline. Otopina se čuva na tamnom mjestu. Ako se tijekom skladištenja stvori talog, tada se za analizu koristi samo otopina iznad taloga.

7.4.2.5 Izvedba testa

Uzorak mase od 1,0 do 1,5 g otopi se u 100 cm 3 destilirane vode. Na 5 cm 3 otopine dodajte pipetom 1 do 2 cm 3 koncentrirane dušične kiseline i 5 cm 3 amonijevog molibdata i zagrijte. Stvaranje taloga svijetle svijetložute boje "kanarinca" potvrđuje prisutnost PO 4 3- iona u otopini.

7.4.3 Ispitivanje fosfatnih iona (HPO 4 2-, PO 4 3-)

Metoda se temelji na kvalitativnom određivanju fosfatnih iona stvaranjem žutog taloga s otopinom srebrnog nitrata.

7.4.3.1 Mjerni instrumenti, materijali, reagensi

Laboratorijske vage u skladu s GOST 24104 s granicama dopuštene apsolutne pogreške pojedinačnog vaganja ±0,01 g.

Pipete 2-2-1-5(10) prema GOST 29227.

Epruvete P2-21-70 prema GOST 25336.

Cilindar 1(3)-100 prema GOST 1770.

Octena kiselina prema GOST 61, dio.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Srebrni nitrat prema GOST 1277, dio.

7.4.3.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.4.3.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.4.3.4 Priprema za ispitivanje

Priprema otopine srebrnog nitrata - prema 7.4.1.4.

Otopina octene kiseline u omjeru (1:16) priprema se volumnim razrjeđivanjem octene kiseline masenog udjela 99,5% (jedan dio) s destiliranom vodom (16 dijelova).

7.4.3.5 Izvedba testa

Uzorak mase od 1,0 do 1,5 g otopi se u 100 cm 3 destilirane vode. Zatim se 5 cm 3 dobivene otopine zakiseli otopinom razrijeđene octene kiseline prema 7.4.4.4 i doda se pipetom 1 cm 3 otopine srebrnog nitrata. Stvaranje žutog taloga ukazuje na prisutnost HPO 4 2-, PO 4 3- iona.

7.5 Ispitivanje slobodne ortofosforne kiseline i njezine dinatrijeve soli

Metoda se temelji na određivanju prisutnosti slobodne ortofosforne kiseline i njezine dibazične natrijeve soli titracijom u prisutnosti indikatora metiloranža.

7.5.1 Mjerni instrumenti, pomoćni uređaji i reagensi

Laboratorijske vage u skladu s GOST 24104 s granicama dopuštene apsolutne pogreške pojedinačnog vaganja ±0,01 g.

Cilindar 1(3)-100 prema GOST 1770.

Staklo V(N)-1-100 TS(TSH) prema GOST 25336.

Destilirana voda prema GOST 6709.

7.5.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.5.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.5.4 Priprema za test

7.5.4.1 s (NaOH) = 1 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

7.5.4.2 Otopina molarne koncentracije s (H 2 SO 4) = 1 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

7.5.4.3 Vodena otopina metiloranža s masenim udjelom od 0,1% priprema se prema GOST 4919.1.

7.5.5 Izvođenje testa

Uzorak težine od 1,5 do 2,0 g stavi se u čašu zapremine 100 cm 3, otopi u 40 cm 3 destilirane vode i titrira otopinom natrijevog hidroksida (ne više od 0,3 cm 3) odnosno, otopina sumporne kiseline (ne više od 0 ,3 cm 3). Prijelaz boje otopine iz crvene u narančastu, odnosno iz žute u narančastu u prisutnosti metiloranža pokazuje da aditiv hrani E339(i) prolazi test prisutnosti slobodne ortofosforne kiseline i njene disupstituirane natrijeve soli.

7.6 Određivanje masenog udjela glavne tvari

Metoda se temelji na potenciometrijskoj titraciji otopina prehrambenog natrijevog monofosfata u pH rasponu od 4,4 do 9,2.

7.6.1 Mjerni instrumenti, pomoćni uređaji i reagensi

pH metar sa staklenom elektrodom s rasponom mjerenja od 1 do 14 jedinica. pH, apsolutna dopuštena pogreška mjerenja ±0,05 jedinica. pH.

Mješalica je magnetska.

Staklo V(N)-1-100(150.250) TS(TXS) prema GOST 25336.

Bireta 1-2-50-0,1 prema GOST 29251.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Rektificirani etilni alkohol prema GOST R 51652.

Natrijev hidroksid prema GOST 4328, dio.

Klorovodična kiselina prema GOST 3118, dio.

Natrijev fosfat monosupstituirana 2-voda prema GOST 245, dio.

Natrijev klorid prema GOST 4233, dio.

Timolftalein (indikator).

Metil oranž (indikator).

Fenolftalein (indikator).

7.6.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.6.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.6.4 Određivanje masenog udjela glavne tvari hrane natrijevog monofosfata E339(i)

7.6.4.1 Priprema za ispitivanje

Otopina molarne koncentracije s (NaOH) = 1 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Alkoholna otopina s masenim udjelom timolftaleina 0,1% priprema se prema GOST 4919.1.

7.6.4.2 Izvedba testa

Uzorak mase 4 g s rezultatom vaganja zabilježenim na treću decimalu stavi se u čašu zapremine 150 cm 3, otopi u 50 cm 3 destilirane vode i titrira iz birete uz miješanje otopine magnetskom mješalicom s otopina natrijevog hidroksida do pH 9,2. Mjerenje pH vrijednosti provodi se na temperaturi od (20,0 ± 0,5) °C na pH metru prema uputama za uređaj.

Dopušteno je provoditi određivanje uz navođenje ekvivalentne točke za timolftalein.

7.6.4.3 Obrada rezultata

Maseni udio glavne tvari prehrambenog natrijevog monofosfata E339(i), X 1,%, izračunava se pomoću formule

(1)

Gdje V- volumen otopine (NaOH) = 1 mol/dm 3 upotrijebljen za titraciju uzorka na pH 9,2, cm 3;

M S(NaOH) = 1 mol/dm 3 otopina, g;

M(NaH 2 PO 4) = 0,1200 g, M(NaH2PO4 > H2O) = 0,1380 g, M(NaH2P04 > 2H20) = 0,1560 g;

m- težina uzorka, g.

Konačni rezultat se zaokružuje na prvu decimalu.

r R

Granica ponovljivosti R R

Granice apsolutne pogreške metode mjerenja prehrambenog mononatrijevog fosfata E339(i) ± 0,3% pri R = 95 %.

7.6.5 Određivanje masenog udjela glavne tvari hrane mononatrijevog fosfata E339(ii)

7.6.5.1 Priprema za ispitivanje

Molarna koncentracija otopine S(HCl) = 0,5 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Vodena otopina s masenim udjelom metil naranče 0,1% priprema se prema GOST 4919.1.

7.6.5.2 Izvedba testa

Uzorak mase 1,5 g s rezultatom vaganja zabilježenim na treću decimalu stavi se u čašu zapremine 250 cm 3, otopi u 100 cm 3 destilirane vode i titrira iz birete uz miješanje otopine magnetskom mješalicom s otopine klorovodične kiseline do pH 4,4. Mjerenje pH vrijednosti provodi se na temperaturi od (20,0 ± 0,5) °C pH metrom prema uputama za uređaj.

Dopušteno je provoditi određivanja uz navođenje ekvivalentne točke pomoću metiloranža uz pomoć referentne otopine koja sadrži 2 g monosupstituiranog natrijevog fosfat dihidrata i 2 - 3 kapi otopine metiloranža u 100 cm 3 destilirane vode.

7.6.5.3 Obrada rezultata

Maseni udio glavne tvari prehrambenog mononatrijevog fosfata E339(ii) x 2,%, izračunato formulom

(2)

Gdje V- volumen otopine (HCl) = 0,5 mol/dm 3 koji se koristi za titraciju uzorka na pH 4,4, cm 3;

M- masa prehrambenog natrijevog monofosfata, koja odgovara 1 cm3 S(HCl) = 0,5 mol/dm 3 otopina, g; M(Na 2 HPO 4) = 0,0710 g, M(Na2HPO4? H2O) = 0,0890 g, M(Na2HPO4? 7H20) = 0,1340 g, M(Na2HP04 > 12H20) = 0,1791 g;

100 - faktor pretvorbe u postotke;

m- težina uzorka, g.

Izračuni se provode bilježenjem rezultata na drugu decimalu.

Konačni rezultat se zaokružuje na prvu decimalu.

Kao rezultat ispitivanja uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja.

Granica ponovljivosti (konvergencije). r- apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima ponovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,2%.

Granica ponovljivosti R- apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima obnovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,4%.

Granice apsolutne pogreške metode mjerenja glavne tvari hrane mononatrijev fosfat E339(ii) ±0,3% pri R = 95 %.

7.6.6 Određivanje masenog udjela glavne tvari dijetalnog natrijevog monofosfata E339(iii)

7.6.6.1 Priprema za ispitivanje

Otopina molarne koncentracije s (NaOH) = 0,5 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Otopina molarne koncentracije s (HCl) = 0,5 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Vodena otopina s masenim udjelom metil naranče 0,1% priprema se prema GOST 4919.1.

Alkoholna otopina s masenim udjelom fenolftaleina od 0,1% priprema se prema GOST 4919.1.

7.6.6.2 Izvedba testa

Uzorak mase 2 g s rezultatom vaganja zabilježenim na treću decimalu stavi se u čašu zapremine 100 cm 3, otopi u 50 cm 3 destilirane vode i titrira uz miješanje otopine magnetskom mješalicom, prvo s otopinom klorovodične kiseline do pH 4,4, a zatim otopinom natrijevog hidroksida do pH 9,2. Mjerenje pH vrijednosti provodi se na temperaturi od (20,0 ± 0,5) °C pH metrom prema uputama za uređaj.

Dvostruki volumen otopine natrijevog hidroksida korišten za titraciju na pH 9,2 uspoređuje se s volumenom otopine klorovodične kiseline korištenom za titraciju na pH 4,4. Sadržaj mononatrijevog fosfata izračunava se iz manjeg od tih volumena.

Dopušteno je provesti određivanje s indikacijom prve ekvivalentne točke metiloranžom, druge - fenolftaleinom. U tom slučaju, prije titracije prema fenolftaleinu, analiziranoj otopini doda se 4 g natrijevog klorida.

7.6.6.3 Obrada rezultata

Maseni udio glavne tvari prehrambenog mononatrijevog fosfata E339(iii) x 3,%, izračunato formulom

(3)

(4)

Gdje V- volumen S(HCl) = 0,5 mol/dm 3 otopina, korištena za titraciju uzorka na pH 4,4;

M- masa natrijevog monofosfata za hranu koja odgovara 1 cm 3 otopine klorovodične kiseline ili natrijevog hidroksida s koncentracijom od točno 0,5 mol/dm 3, g; M(Na3PO4) = 0,040985 g, M(Na3PO4 ? 0,5H2O) = 0,04324 g, M(Na3PO4 > H2O) = 0,4549 g, M(Na3P04 > 12H20) = 0,09503 g;

2V 1 - točno dvostruki volumen S(NaOH) = 0,5 mol/dm 3 otopina, korištena za titraciju uzorka na pH 9,2, cm 3;

100 - faktor pretvorbe u postotke;

m- težina uzorka, g.

Ako je volumen otopine klorovodične kiseline koji se koristi za titraciju veći od dvostrukog volumena otopine natrijevog hidroksida, tada analizirani prehrambeni natrijev monofosfat sadrži slobodnu lužinu.

Kao rezultat ispitivanja uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja.

Granica ponovljivosti (konvergencije). r- apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima ponovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,6%.

Granica ponovljivosti R- apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima obnovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,8%.

Granice apsolutne pogreške metode mjerenja glavne tvari hrane mononatrijev fosfat E339(iii) ± 0,6% pri R = 95 %.

7.7 Određivanje masenog udjela ukupnog fosfor pentoksida

Metoda za određivanje masenog udjela ukupnog fosfor pentoksida provodi se za identifikaciju prehrambenih mononatrijevih fosfata E339(i), E339(ii) i E339(iii).

7.7.1 Ekstrakcijsko-fotometrijska metoda

Metoda se temelji na ekstrakciji prehrambenih natrijevih monofosfata u obliku fosfomolibden amonija mješavinom organskih otapala i naknadnom fotometrijskom mjerenju optičke gustoće otopina.

7.7.1.1 Mjerni instrumenti i reagensi

Fotoelektrični kolorimetar sa svjetlosnim filtrom s maksimalnim prijenosom na valnoj duljini (630 ± 10) nm i kivetama s debljinom sloja koji apsorbira svjetlost od 10 mm.

Termometar od tekućeg stakla s rasponom mjerenja od 0 °C do 50 °C, vrijednost podjele 1 °C prema GOST 28498.

Tikvice 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 prema GOST 1770.

Pipete 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 prema GOST 29169.

Bireta 1-1-2-25-0.1 prema GOST 29251.

Štoperica 2. razreda točnosti s kapacitetom brojača 30 minuta, s vrijednošću podjeljka 0,20 sekundi.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Amonijeva molibdatna kiselina prema GOST 3765, dio.

Etilni alkohol prema GOST R 51652.

Kositar diklorid 2-hidrat prema dokumentu u skladu s kojim je proizveden i može se identificirati.

Glicerin prema GOST 6259, dio.

Sumporna kiselina prema GOST 4204, dio.

Izobutilni alkohol prema GOST 6016, dio.

Toluen prema GOST 5789, analitički stupanj.

Kalijev fosfat, monosupstituiran prema GOST 4198, analitički stupanj.

7.7.1.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.7.1.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.7.1.4 Priprema za ispitivanje

a) Priprema otopine sumporne kiseline

Molarna koncentracija otopine S(1 / 2 H 2 SO 4) = 0,7 mol/dm 3 priprema se na sljedeći način: do 980 cm 3 etilnog alkohola s masenim udjelom od 99,5% i gustoćom od 0,789 g/cm 3, pripremljen prema GOST 4517, pažljivo dodati 20 cm 3 sumporne kiseline gustoće 1,84 g/cm3.

b) Priprema otopine amonijevog molibdata

Uzorak amonijevog molibdata mase 100 g, s rezultatom vaganja zabilježenim na četvrtu decimalu, otopi se u 800 cm 3 sumporne kiseline molarne koncentracije (1 / 2 H 2 SO 4) = 10 mol/dm 3, volumen otopine se namjesti na 2000 cm3 s destiliranom vodom. Otopina se čuva u bočici od tamnog stakla s brušenim čepom i koristi se tri dana nakon pripreme.

c) Priprema otopine kositrenog klorida

Uzorak kositrenog diklorida mase 0,2 g, s rezultatom vaganja zapisanim na četvrtu decimalu, otopi se u mješavini od 50 cm 3 glicerina i 50 cm 3 etilnog alkohola. Otopina se čuva na sobnoj temperaturi i upotrijebi unutar sedam dana.

d) Priprema standardne otopine fosfata koja sadrži 0,1 mg fosfor pentoksida po 1 cm3

Odvagani dio monokalijevog fosfata mase 1,9175 g, s vagom upisanom na četvrtu decimalu, otopi se u destiliranoj vodi u odmjernoj tikvici obujma 1000 cm 3, dolije se vodom do oznake i pomiješa. Pipetom se 10 cm 3 dobivene otopine uzme u odmjernu tikvicu zapremnine 100 cm 3, podesi destiliranom vodom do oznake i promiješa.

e) Priprema referentne otopine

20 cm 3 destilirane vode ulije se u odmjernu tikvicu kapaciteta 100 cm 3, 25 cm 3 smjese otapala pripremljene miješanjem 12,5 cm 3 izobutil alkohola i 12,5 cm 3 toluena, 5 cm 3 otopine amonijevog molibdata. doda se i snažno miješa 15 °C. Zatim, nakon taloženja i odvajanja slojeva, otpipetirati 5 cm 3 gornjeg organskog sloja u odmjernu tikvicu kapaciteta 50 cm 3, razrijediti otopinom sumporne kiseline pripremljenom prema 7.7.1.4 a), do volumena od približno 45 cm 3, dodajte 1 cm 3 otopine kositrenog klorida, dovedite volumen do oznake sumpornom kiselinom i promiješajte.

f) Konstrukcija kalibracijskog grafikona

U odmjerne tikvice zapremnine 100 cm 3 dodajte 1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cm 3 standardne otopine monofosfata, što odgovara 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 mg fosfornog pentoksida, razrijeđenog s vodom do volumena od približno 20 cm 3, dodajte 25 cm 3 smjese otapala pripremljene miješanjem 12,5 cm 3 izobutilnog alkohola i 12,5 cm 3 toluena, 5 cm 3 otopine amonijevog molibdata i odmah snažno promiješajte unutar 15 s. Zatim se nakon taloženja i odvajanja slojeva pipetom odaberu alikvoti od 5 cm 3 gornjeg organskog sloja, što odgovara 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 mg fosfor pentoksida, u odmjernim tikvicama kapaciteta 50 cm 3, razrijediti otopinom sumporne kiseline pripremljenom prema 7.7.1.4 a), do volumena od približno 45 cm 3, dodati 1 cm 3 otopine kositrenog diklorida, dovedite volumen sumpornom kiselinom do oznake i promiješajte.

Mjerenje optičke gustoće pripremljenih otopina provodi se u odnosu na referentnu otopinu pripremljenu istovremeno pod istim uvjetima, u kivetama s debljinom sloja koji apsorbira svjetlost od 10 mm pri valnoj duljini od 630 nm.

Na temelju prosječnih rezultata dvaju paralelnih određivanja konstruira se kalibracijski grafikon, na kojem se na apscisnoj osi iscrtavaju mase fosfornog pentoksida u miligramima, a na ordinatnoj osi odgovarajuće vrijednosti optičke gustoće.

Raspored kalibracije se periodički (jednom svakih 10 dana) ažurira na tri glavne točke.

7.7.1.5 Izvedba testa

Uzorak mase od 0,04 do 0,05 g, s rezultatom vaganja zabilježenim na četvrtu decimalu, otopi se u destiliranoj vodi na temperaturi od (20 ± 1) °C u odmjernoj tikvici kapaciteta 500 cm 3, podešenoj na oznaka i mješoviti. Pipetom se 10 cm3 dobivene otopine uzme u odmjernu tikvicu zapremine 100 cm3. Zatim se priprema otopina za ispitivanje prema 7.7.1.4 d).

Mjerenje optičke gustoće analizirane otopine provodi se u kivetama sa slojem koji apsorbira svjetlost debljine 10 mm pri valnoj duljini od 630 nm.

Masa prehrambenog natrijeva monofosfata u alikvotu u smislu fosfornog pentoksida određuje se pomoću kalibracijske krivulje.

7.7.1.6 Obrada rezultata

Maseni udio ukupnog fosfor pentoksida (bezvodni oblik) x 4,%, izračunato formulom

(5)

Gdje m 1 - masa prehrambenog natrijevog monofosfata u smislu fosfornog pentoksida u alikvotu otopine, pronađena iz kalibracijske krivulje, mg;

500 - kapacitet volumetrijske tikvice, cm 3;

25 - volumen smjese otapala (izobutilni alkohol i toluen), cm 3;

100 - koeficijent za pretvaranje rezultata u postotak;

1000 je faktor pretvorbe za sadržaj prehrambenih natrijevih monofosfata u smislu fosfornog pentoksida iz miligrama u grame;

10 - volumen otopljenog prehrambenog natrijevog monofosfata uzetog za ispitivanje, cm 3;

5 - alikvotni dio organskog sloja, uzet za razrjeđivanje prema 7.7.1.4 d);

m- težina uzorka, g.

Konačni rezultat se zaokružuje na drugu decimalu.

Kao rezultat ispitivanja uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja.

Granica ponovljivosti (konvergencije). r- apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima ponovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,15%.

Granica ponovljivosti R- apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima obnovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,30%.

Granice apsolutne pogreške metode za mjerenje masenog udjela ukupnog fosfor pentoksida prehrambenih natrijevih monofosfata ±0,20% pri R = 95 %.

7.7.2 Potenciometrijska metoda - prema GOST R 52824.

7.7.3 Fotokolorimetrijska metoda - prema GOST R 52824.

7.8 Određivanje masenog udjela tvari netopljivih u vodi

Metoda se temelji na otapanju prehrambenih natrijevih monofosfata u vodi pod određenim uvjetima i određivanju masenog udjela tvari netopljivih u vodi.

7.8.1 Mjerni instrumenti, pomoćna oprema, reagensi

Filtarski lončić tipa TF POR 16 prema GOST 25336.

Laboratorijske vage u skladu s GOST 24104 s granicama dopuštene apsolutne pogreške pojedinačnog vaganja ±0,00001 g.

Mjerni cilindar 1-100-1 prema GOST 1770.

Destilirana voda prema GOST 6709.

7.8.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.8.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.8.4 Izvođenje testa

Uzorak mase 10 g, s rezultatom vaganja zabilježenim na četvrtu decimalu, stavi se u čašu zapremine 250 cm 3 i otopi u 100 cm 3 vruće destilirane vode. Otopina se zatim filtrira kroz filtarski lončić, prethodno osušen do konstantne težine (težina između posljednja dva vaganja ne smije biti veća od 0,0002 g). Netopljivi ostatak na filtru ispere se vrućom vodom, suši u pećnici na temperaturi od 100 °C do 110 °C 2 sata, ohladi u eksikatoru i izvaže (razlika između rezultata zadnja dva vaganja ne bi smjela prelazi 0,0002 g).

7.8.5 Obrada rezultata

Maseni udio tvari netopljivih u vodi x 5,%, izračunato formulom

(6)

Gdje m 1 - masa filtarskog lončića s talogom netopljivih tvari nakon sušenja, g;

m 2 - masa filtarskog lončića, g;

m- težina uzorka, g;

Izračuni se provode bilježenjem rezultata na treću decimalu.

Konačni rezultat se bilježi do druge decimale.

Kao rezultat ispitivanja uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja.

Granica ponovljivosti (konvergencije). r- apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima ponovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,02%.

Granica ponovljivosti R- apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima obnovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,04%.

Granice apsolutne pogreške mjerenja metode masenog udjela tvari netopivih u vodi su ±0,03% pri R = 95 %.

7.9 Određivanje pH vodene otopine

Metoda se temelji na određivanju indeksa aktivnosti vodikovih iona u otopinama prehrambenih natrijevih monofosfata s masenim udjelom od 1% mjerenjem pH pomoću pH metra sa staklenom elektrodom.

7.9.1 Mjerni instrumenti, pomoćna oprema i reagensi

pH metar sa staklenom elektrodom s rasponom mjerenja od 1 do 14 jedinica. pH, s dopuštenom apsolutnom greškom mjerenja ±0,05 jedinica. pH.

Laboratorijske vage u skladu s GOST 24104 s granicama dopuštene apsolutne pogreške pojedinačnog vaganja ±0,01 g.

Termometar od tekućeg stakla s rasponom mjerenja od 0 °C do 50 °C, vrijednost podjele 0,5 °C prema GOST 28498.

Staklo V(N)-1-250 TS(TXS) prema GOST 25336.

Otopljena staklena šipka.

Mjerni cilindar 1-100-1 prema GOST 1770.

Destilirana voda prema GOST 6709.

7.9.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.9.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.9.4 Izvođenje testa

Uzorak mase 1,0 g s rezultatom vaganja zabilježenim na treće decimalno mjesto stavlja se u čašu zapremine 250 cm 3 i otopi u 100 cm 3 vruće destilirane vode koja ne sadrži ugljični dioksid i pripremljena prema GOST 4517, temeljito promiješajte, uronite elektrode pH metra u otopinu i izmjerite pH otopine na (20,0 ± 0,5) °C.

Očitanja pH metra određuju se u skladu s uputama za uređaj.

7.9.5 Obrada rezultata mjerenja

Rezultati mjerenja bilježe se na drugu decimalu.

Konačni rezultat određivanja pH uzima se kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja, zaokružena na prvu decimalu.

Granica ponovljivosti (konvergencije). r- apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima ponovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,1 jedinica. pH.

Granica ponovljivosti R- apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima obnovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,2 jedinice. pH.

Granice apsolutne pogreške metode mjerenja pH vrijednosti su ± 0,1 jedinica. pH na R = 95 %.

7.10 Određivanje masenog udjela gubitaka tijekom sušenja

Metoda se temelji na sposobnosti prehrambenih mononatrijevih fosfata E339(i) i E339(ii), stavljenih u pećnicu, da se oslobode hlapljivih tvari na temperaturama od 40 °C do 105 °C. Maseni udio gubitaka određen je razlikom u masi uzorka prehrambenog natrijevog monofosfata prije i nakon sušenja.

7.10.1

Sušionica koja osigurava održavanje zadanog režima od 20 °C do 200 °C s pogreškom od ±2 °C.

Laboratorijske vage u skladu s GOST 24104 s granicama dopuštene apsolutne pogreške pojedinačnog vaganja ±0,0001 g.

Eksikator 2-250 prema GOST 25336.

Elektronsko-mehanički kvarcni stolni satovi, zidni satovi i budilice prema GOST 27752.

Šalica SN 45/13 prema GOST 25336.

7.10.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.10.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.10.4 Testiranje za E339(i)

Čista prazna posuda za vaganje suši se zajedno s otvorenim poklopcem na temperaturi od 100 °C do 105 °C u sušionici do konstantne težine.

Uzorak mase od 1 do 2 g, s rezultatom vaganja zabilježenim na treću decimalu, stavlja se otvoren s poklopcem u pećnicu i suši na temperaturi od 60 °C 1 sat, zatim na 105 °C 4 sata Nakon toga staklo se brzo pokrije poklopcem, ohladi u eksikatoru na sobnu temperaturu i izvaže.

7.10.5 Testiranje za E339(ii)

Čista prazna posuda za vaganje suši se s otvorenim poklopcem na temperaturi od 100 °C do 105 °C u sušioniku 30 minuta, zatim se hladi u eksikatoru i važe, bilježeći rezultat vaganja na treću decimalu. Sušenje do konstantne težine provodi se sve dok razlika između rezultata dva paralelna određivanja ne prijeđe 0,001 g.

Izvažite uzorak mase od 1 do 2 g u čaši, zabilježite rezultat vaganja na treću decimalu, stavite ga otvorenog s poklopcem u pećnicu i sušite na 40 °C 3 sata, zatim na 105 °C 5 sati Nakon toga se staklo brzo zatvori poklopcem, ohladi u eksikatoru na sobnu temperaturu i izvaže.

7.10.6 Obrada rezultata

7.10.6.1 Maseni udio gubitaka tijekom sušenja jestivih natrijevih monofosfata E339(i) x 6,%, izračunato formulom

(7)

Gdje m- masa suhog stakla s uzorkom prije sušenja, g;

m 1 - masa stakla s uzorkom nakon sušenja, g;

m 2 - masa suhe šalice, g;

100 je koeficijent za pretvaranje rezultata u postotke.

Izračuni se provode bilježenjem rezultata na drugu decimalu.

7.10.6.2 Vrijednost aritmetičke sredine uzima se kao konačni rezultat određivanja x 6,%, dva paralelna određivanja, ako je ispunjen uvjet prihvatljivosti

, (8)

gdje je , - rezultati ispitivanja dvaju paralelnih mjerenja masenog udjela gubitaka tijekom sušenja, %;

Prosječna vrijednost dvaju paralelnih mjerenja masenog udjela gubitaka tijekom sušenja, %;

± 0,01d, pri R = 0,95, (9)

Granica ponovljivosti r i ponovljivost R, kao i pokazatelj točnosti d za mjerno područje, u skladu s tablicom 3, maseni udio gubitaka tijekom sušenja dati su u tablici 6.

Tablica 6

7.11 Određivanje masenog udjela gubitaka žarenjem

Metoda se temelji na sposobnosti prehrambenih mononatrijevih fosfata E339(iii), koji se stavljaju u prigušnu peć, da se oslobode hlapljivih tvari na temperaturama od 120 °C do 800 °C. Maseni udio gubitaka određen je razlikom u masi uzorka prehrambenog natrijevog monofosfata prije i poslije kalcinacije.

7.11.1 Mjerni instrumenti, pomoćna oprema

Muflna peć ima raspon zagrijavanja od 50 °C do 1000 °C, osiguravajući održavanje zadane temperature unutar ±25 °C.

Sušionica koja osigurava održavanje zadanog režima od 20 °C do 200 °C s pogreškom od ±2 °C.

Termometar od tekućeg stakla s mjernim područjem od 0 °C do 200 °C, vrijednost podjele 1 °C prema GOST 28498.

Laboratorijske vage u skladu s GOST 24104 s granicama dopuštene apsolutne pogreške pojedinačnog vaganja ±0,0001 g.

Eksikator 2-250 prema GOST 25336.

Elektronsko-mehanički kvarcni stolni satovi, zidni satovi i budilice prema GOST 27752.

Porculanski tiglovi prema GOST 9147.

7.11.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.11.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.11.4 Izvođenje testa

Čist, prazan lončić za vaganje suši se s otvorenim poklopcem na temperaturi od 100 °C do 105 °C u pećnici do konstantne težine.

Uzorak mase od 1 do 2 g, s rezultatom vaganja zabilježenim na treću decimalu, stavlja se otvoren s poklopcem u mufelnu peć i kalcinira na temperaturi od 120 °C 2 sata, zatim na 800 °C 30 minuta. minuta. Nakon toga se lončić brzo zatvori poklopcem, ohladi u eksikatoru na sobnu temperaturu i izvaže.

7.11.5 Obrada rezultata

7.11.5.1 Maseni udio gubitaka žarenjem jestivih natrijevih monofosfata E339(iii) x 7,%, izračunato formulom

(10)

Gdje T- masa suhog lončića s uzorkom prije kalcinacije, g;

m 1 - masa lončića s uzorkom nakon kalcinacije, g;

m 2 - masa suhog lončića, g;

100 je koeficijent za pretvaranje rezultata u postotke.

Izračuni se provode bilježenjem rezultata na drugu decimalu.

Konačni rezultat se bilježi točno do prve decimale.

7.11.5.2 Vrijednost aritmetičke sredine uzima se kao konačni rezultat određivanja x 7,%, dva paralelna određivanja, ako je ispunjen uvjet prihvatljivosti

, (11)

gdje je , - rezultati ispitivanja dvaju paralelnih mjerenja masenog udjela gubitaka tijekom paljenja, %;

Prosječna vrijednost dvaju paralelnih mjerenja masenog udjela gubitaka žarenjem, %;

r- granična vrijednost ponovljivosti navedena u tablici 6.

Rezultat analize predstavljen je kao:

± 0,01d, pri R = 0,95, (12)

gdje je aritmetička srednja vrijednost rezultata dvaju određivanja koji se smatraju prihvatljivima, %;

d - granice relativne pogreške mjerenja,%.

Granice ponovljivosti r i ponovljivost R, kao i pokazatelj točnosti d za mjerno područje, u skladu s tablicom 3, maseni udio gubitaka tijekom paljenja dati su u tablici 6.

7.12 Određivanje masenog udjela fluorida

7.12.1 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.12.2 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.12.3 Određivanje masenog udjela fluorida - prema GOST 8515 (vidi 3.9).

7.13 Određivanje masenog udjela arsena

7.13.1 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.13.2 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.13.3 Određivanje masenog udjela arsena - prema GOST 26930, GOST R 51766 ili GOST 10485.

7.14 Određivanje masenog udjela olova

7.14.1 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.14.2 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.14.3 Određivanje masenog udjela olova - prema GOST 26932.

8 Prijevoz i skladištenje

8.1 Natrijevi monofosfati prihvatljivi za hranu prevoze se u natkrivenim vozilima svim načinima prijevoza u skladu s pravilima za prijevoz robe koja su na snazi za odgovarajuće načine prijevoza.

8.2 Natrijevi monofosfati za hranu pohranjuju se u ambalaži proizvođača na hladnom i suhom mjestu u natkrivenim skladištima.

8.3 Rok trajanja natrijevih monofosfata prehrambene kvalitete nije dulji od dvije godine od datuma proizvodnje.

9.1 Dodatak hrani E339 koristi se kao regulator kiselosti, stabilizator boje, stabilizator konzistencije, emulgator, sredstvo za kompleksiranje, teksturizator i sredstvo za zadržavanje vlage u proizvodnji pekarskih i slastičarskih proizvoda od brašna, alkoholnih pića, proizvoda od mesa, ribe, masti- i-industrija ulja, konzervi i mliječnih proizvoda.

9.2 Dodatak hrani E339 koristi se u skladu s regulatornim pravnim aktima Ruske Federacije *.

* Do uvođenja relevantnih regulatornih pravnih akata Ruske Federacije - regulatornih dokumenata saveznih izvršnih tijela.

KATEGORIJE

Probir

Ultrazvuk ekstremiteta

Vrste ultrazvuka

Ultrazvuk abdomena

Ultrazvuk prsnog koša

POPULARNI ČLANCI

	Negacija ne s glagolima (u osobnom obliku, u infinitivu, u obliku gerunda) piše se odvojeno: ne uzimati, nije, ne znajući, polako
	Prezentacija, izvješće o glavnim značajkama filozofije oživljavanja
	Stil fikcije
	Djeca zemlje Prezentacija mi smo djeca zemlje za vrtić
	Prezentacija na temu Prepreke u komunikaciji, rad su dovršili učenici Bez komunikacije se zaključavamo u sebe

2023 “kingad.ru” - ultrazvučni pregled ljudskih organa