Kofein natrijev benzoat gf. Kvantitativna kemijska analiza tvari

1. Ruski naziv lijeka.

Natrijev benzoat

Natrijeva benzojeva kiselina

Natrijeva benzojeva kiselina

Natrijev benzoat

2. Latinski naziv lijeka.

Natrium benzoicum

3. Kemijska formula koja označava molarnu masu

Molekulska masa 144,11

4. Izgled

Bijeli kristalni prah, bez mirisa ili vrlo slabog mirisa, slatkasto-slanog okusa.

5. Fizikalna i kemijska svojstva

Gustoća: 1,44 g/cm3

Topljivost.

Lako topljiv u vodi, teško topiv u alkoholu.

Prozirnost i boja otopine.

Otopina od 1 g lijeka u 10 ml svježe prokuhane i ohlađene vode treba biti prozirna i bezbojna.

Alkalnost i kiselost.

U dobivenu otopinu doda se nekoliko kapi otopine fenolftaleina; otopina treba ostati bezbojna. Dodavanjem najviše 0,75 ml 0,05 N trebala bi se pojaviti ružičasta boja. otopina kaustične sode.

0,15 g lijeka otopi se u 14 ml vode, doda se 1 ml razrijeđene dušične kiseline i filtrira.10 ml filtrata mora proći test na kloride (ne više od 0,02% u lijeku).

1,5 g lijeka se otopi u 25 ml vode, doda se 5 ml razrijeđene klorovodične kiseline i filtrira.10 ml otopine mora proći test na sulfate (ne više od 0,02% u lijeku).

10 ml istog filtrata mora proći test na teške metale (ne više od 0,001% u pripravku).

Gubitak težine tijekom sušenja.

Oko 1,5 g droge (točno izvagano) suši se na 100-105 do konstantne težine. Gubitak težine ne smije biti veći od 3%.

Vlažnost: ne više od 2%.

Bilješka. Natrijev benzoat za pripremu otopina za injekcije mora dodatno proći test na željezo: otopina od 0,4 g lijeka u 10 ml vode mora proći test na željezo (ne više od 0,0075% u lijeku).

6. Metode dobivanja

Natrijev benzoat se dobiva reakcijom benzojeve kiseline s otopinom natrijevog hidroksida ili natrijevog karbonata:

a) s natrijevim hidroksidom:

kemijska analiza natrijevog benzoata

b) s natrijevim karbonatom:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Kvalitativna analiza

Lijek daje karakterističnu reakciju na benzoate i reakciju B na natrij.

Kvalitativna reakcija na benzoate:

U 2 ml neutralne otopine benzoata (0,01-0,02 g benzoatnog iona) dodajte 0,2 ml otopine željezovog oksid klorida; nastaje ružičastožuti talog.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Kvalitativna reakcija na natrijeve ione:

a) Suha reakcija. Natrijeva sol dodana bezbojnom plamenu postaje žuta.

b) S cink acetatom: (formira se žuti kristalni talog)

Na + +Zn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 8 ] + CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 9 ] 9H 2 O + H +

c) Otopinom pikrinske kiseline (stvara se žuti kristalni talog)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

Metodologija utvrđivanja autentičnosti prema Državnoj farmakopeji X:

0,25 g lijeka se otopi u 5 ml vode, doda se 1 ml dušične kiseline, izdvojeni bijeli kristali se odfiltriraju, isperu vodom i suše u eksikatoru iznad sumporne kiseline do postizanja konstantne mase. Temperatura nastale benzojeve kiseline je 120-124,5°C.

Shema reakcije:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Kvantitativna analiza

U tikvici s brušenim čepom zapremine 250 ml otopi se oko 1,5 g lijeka (točno odvagano) u 20 ml vode, doda se 45 ml etera, 3-4 kapi miješanog indikatora (1 ml metil narančaste otopine i 1 ml otopine metilen modrila) i titrirati 0,5 n. otopinom klorovodične kiseline dok se u vodenom sloju ne pojavi lila boja. Na kraju titracije sadržaj tikvice se dobro protrese.

1 ml 0,5 n. otopina klorovodične kiseline odgovara 0,07205 g natrijevog benzoata, koji u odnosu na suhu tvar mora biti najmanje 99,0%.

9. Primjena

1. Lijek: Natrijev benzoat

Farmakološka skupina: sekretolitici i stimulansi motoričke funkcije respiratornog trakta.

Kao ekspektorans - samostalno (per se) i kao dio kombiniranih pripravaka. Kada se uzima oralno, pojačava sekreciju sluznice dišnog trakta.

2. Lijek: Kofein-natrij benzoat

Farmakološka skupina: stimulansi disanja, psihostimulansi

Bolesti praćene depresijom središnjeg živčanog sustava, funkcije kardiovaskularnog i respiratornog sustava (uključujući trovanja lijekovima, zarazne bolesti), cerebralne vaskularne grčeve (uključujući migrenu), smanjenu mentalnu i tjelesnu sposobnost, pospanost, enureza u djece, poremećaji disanja (periodični disanje, idiopatska apneja) u novorođenčadi (uključujući nedonoščad).

10. Uvjeti skladištenja

U dobro zatvorenoj posudi, na suhom mjestu, zaštićeno od svjetlosti.

Laboratorijski rad br.5

Analiza derivata purina

Kofein-natrij benzoat (Coffeinum – natrii benzoas)

Zaključak: lijek u svojim fizičkim svojstvima zadovoljava zahtjeve Globalnog fonda.

Autentičnost:

Kofein natrijev benzoat

UV spektrometrija

S općim reagensima za taloženje alkaloida. S 0,1% otopinom tanina nastaje bijeli talog topiv u suvišku reagensa.

0,5 g lijeka se otopi u 3 ml. vode, dodajte 1 ml. otopina natrijevog hidroksida, 10 ml. kloroforma i protresite 1-2 minute. Kloroformski sloj je filtriran kroz filter s bezvodnim natrijevim sulfatom i kloroform je uparen u vodenoj kupelji. Ostatak daje reakciju autentičnosti na kofein:

Do 10 mg. Dodati 10 ml klorovodične kiseline i 0,5 ml vodikovog peroksida u pripravak u porculanskoj šalici i ispariti do suhog u vodenoj kupelji. Dodajte 1 kap amonijaka - talog dobije ljubičastocrvenu boju, koja nestaje kada se dodaju 2-3 kapi otopine natrijevog hidroksida.

Murexide test na kofein

Reakcija na benzoat. K 2 ml neutralna otopina benzoata (0,01-0,02 g benzoat ion) dodajte 0,2 ml otopina željeznog klorida; nastaje ružičastožuti talog.

Natrijeva sol dodana bezbojnom plamenu postaje žuta.

Prozirnost i boja otopine. Otopina 0,5 g lijeka u 10 ml voda mora biti prozirna i bezbojna

Alkalnost ili kiselost. 0,25 g lijeka se otopi u 5 ml svježe prokuhane i ohlađene vode i dodajte nekoliko kapi otopine fenolftaleina. Otopina ne smije postati ružičasta. Dodavanjem najviše 0,15 ml 0,05 N trebala bi se pojaviti ružičasta boja. otopina kaustične sode.

Organske nečistoće. 0,3 g lijeka se otopi u 3 ml koncentrirane sumporne kiseline. Boja otopine ne smije biti intenzivnija od standardne br. 5a.

Kloridi. 0,1 g lijeka se otopi u 5 ml vode, doda se 5 ml alkohol Dobivena otopina mora proći test za kloride (ne više od 0,02% u pripravku).

Sulfati. 0,5 g lijeka se otopi u 5 ml vode, doda se 5 ml alkohol Dobivena otopina mora proći test za sulfate (ne više od 0,02% u pripravku).

Teški metali. 0,5 g lijeka se otopi u 10 ml vode. Dobivena otopina mora proći test na teške metale (ne više od 0,001% u pripravku).

Gubitak težine tijekom sušenja. Oko 0,5 g droge (točno izvagano) suši se na 80° do konstantne težine. Gubitak težine ne smije biti veći od 5%.

Kvantitativno određivanje kofein-natrij benzoata kOpein.

Oko 0,1 g praha otopi se u 10 ml vode u odmjernoj tikvici od 50 ml, doda se 2 ml razrijeđene sumporne kiseline i 8 ml 0,1 mol/l otopine joda, volumen se podesi vodom do oznake i promiješa. Nakon taloženja 15 minuta, otopina se brzo filtrira kroz sloj vate u suhu tikvicu, pokrivajući lijevak satnim staklom. Prvih 10 ml filtrata se baci. Prenijeti 25 ml filtrata u tikvicu i titrirati višak joda s 0,1 mol/l otopinom natrijevog tiosulfata do promjene boje (indikator - škrob).

Istodobno se provodi kontrolni pokus titriranjem otopine joda nakon filtracije (A ml).

1 ml 0,1 mol/l otopine joda odgovara 0,004855 g bezvodnog kofeina. Sadržaj kofein natrij benzoata (X) u gramima izračunava se pomoću formule:

gdje je P prosječna masa praha, g; 2,564 - faktor pretvorbe u kofein-natrij benzoat s udjelom kofeina od 38 - 40% u pripravku.

Metoda jodometrije. Zasniva se na stvaranju taloga kofein periodida u kiseloj sredini, koji se filtrira i u filtratu se određuje višak joda.

Dana LF:

Kofein natrijev benzoat 0,05 g

Šećer 0,1 g

Zaključak:

Skladištenje: bivše liste B, u dobro zatvorenoj posudi.

Primjena: Stimulans CNS-a, kardiotonik.

Pošaljite svoj dobar rad u bazu znanja jednostavno je. Koristite obrazac u nastavku

Studenti, diplomanti, mladi znanstvenici koji koriste bazu znanja u svom studiju i radu bit će vam vrlo zahvalni.

Objavljeno na http://www.allbest.ru/

Istraživački rad studenata

Kvantitativna kemijska analiza tvari. Natrijev benzoat

Završeno:

student grupe 5201 KSMU

Mamedova S.N.

Provjerio: Bukhovets A.V.

Kazan, 2014

Sadržaj

• ja. Analiza lijeka "Natrijev benzoat"
• II. Kvantitativna analiza lijeka "Natrijev benzoat" izravnom acidimetrijom s otopinom od 0,05 N. klorovodične kiseline
• III. Protokol za izvođenje titrimetrijske analize pripravka natrijevog benzoata izravnom acidimetrijom s otopinom od 0,05 N. klorovodične kiseline u prisutnosti etera
• Reference

I. Analiza lijeka "Natrijev benzoat"

1. ruskiImeljekovitoobjekata.

Natrijev benzoat

Natrijeva benzojeva kiselina

Natrijeva benzojeva kiselina

Natrijev benzoat

2. latinskiImeljekovitoobjekata.

natrijeve benzoaze

Natrium benzoicum

3. KemijskiformulaSukazujućikutnjakmase

C6H5COONa

Kutnjaktežina 144,11

4. Vanjskipogled

Bijeli kristalni prah, bez mirisa ili vrlo slabog mirisa, slatkasto-slanog okusa.

5. FizičkiIkemijskiSvojstva

Gustoća: 1,44 g/cm3

Topljivost.

Lako topljiv u vodi, teško topiv u alkoholu.

TransparentnostIkromatičnostriješenje.

Otopina od 1 g lijeka u 10 ml svježe prokuhane i ohlađene vode treba biti prozirna i bezbojna.

AlkalnostIkiselost.

U dobivenu otopinu doda se nekoliko kapi otopine fenolftaleina; otopina treba ostati bezbojna. Dodavanjem najviše 0,75 ml 0,05 N trebala bi se pojaviti ružičasta boja. otopina kaustične sode.

Sadržajkloridi.

0,15 g lijeka otopi se u 14 ml vode, doda se 1 ml razrijeđene dušične kiseline i filtrira.10 ml filtrata mora proći test na kloride (ne više od 0,02% u lijeku).

Sadržajsulfati.

1,5 g lijeka se otopi u 25 ml vode, doda se 5 ml razrijeđene klorovodične kiseline i filtrira.10 ml otopine mora proći test na sulfate (ne više od 0,02% u lijeku).

Sadržajtežakmetali.

10 ml istog filtrata mora proći test na teške metale (ne više od 0,001% u pripravku).

GubitakVtežinanasušenje.

Oko 1,5 g droge (točno izvagano) suši se na 100-105 do konstantne težine. Gubitak težine ne smije biti veći od 3%.

Vlažnost: ne više od 2%.

Bilješka . Natrijev benzoat za pripremu otopina za injekcije mora dodatno proći test na željezo: otopina od 0,4 g lijeka u 10 ml vode mora proći test na željezo (ne više od 0,0075% u lijeku).

6. Metodeprimanje

Natrijev benzoat se dobiva reakcijom benzojeve kiseline s otopinom natrijevog hidroksida ili natrijevog karbonata:

a) s natrijevim hidroksidom:

kemijska analiza natrijevog benzoata

b) s natrijevim karbonatom:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Kvalitativnoanaliza

Lijek daje karakterističnu reakciju na benzoate i reakciju B na natrij.

Visoka kvalitetareakcijanabenzoati:

U 2 ml neutralne otopine benzoata (0,01-0,02 g benzoatnog iona) dodajte 0,2 ml otopine željezovog oksid klorida; nastaje ružičastožuti talog.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Visoka kvalitetareakcijanaioninatrij:

a) Suha reakcija. Natrijeva sol dodana bezbojnom plamenu postaje žuta.

b) S cink acetatom: (formira se žuti kristalni talog)

Na + +Zn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 8 ] + CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 9 ] 9H 2 O + H +

c) Otopinom pikrinske kiseline (stvara se žuti kristalni talog)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

MetodologijadefinicijeautentičnostpremadržavaFarmakopejax:

0,25 g lijeka se otopi u 5 ml vode, doda se 1 ml dušične kiseline, izdvojeni bijeli kristali se odfiltriraju, isperu vodom i suše u eksikatoru iznad sumporne kiseline do postizanja konstantne mase. Temperatura nastale benzojeve kiseline je 120-124,5°C.

Shemareakcije:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Kvantitativnoanaliza

U tikvici s brušenim čepom zapremine 250 ml otopi se oko 1,5 g lijeka (točno odvagano) u 20 ml vode, doda se 45 ml etera, 3-4 kapi miješanog indikatora (1 ml metil narančaste otopine i 1 ml otopine metilen modrila) i titrirati 0,5 n. otopinom klorovodične kiseline dok se u vodenom sloju ne pojavi lila boja. Na kraju titracije sadržaj tikvice se dobro protrese.

1 ml 0,5 n. otopina klorovodične kiseline odgovara 0,07205 g natrijevog benzoata, koji u odnosu na suhu tvar mora biti najmanje 99,0%.

9. Primjena

1 . Droga: Natrijev benzoat

Farmakološkiskupina: sekretolitici i stimulansi motoričke funkcije respiratornog trakta.

Kao ekspektorans - samostalno (per se) i kao dio kombiniranih pripravaka. Kada se uzima oralno, pojačava sekreciju sluznice dišnog trakta.

2 . Droga: Kofein natrijev benzoat

Farmakološkiskupina: stimulansi disanja, psihostimulansi

Bolesti praćene depresijom središnjeg živčanog sustava, funkcije kardiovaskularnog i respiratornog sustava (uključujući trovanja lijekovima, zarazne bolesti), cerebralne vaskularne grčeve (uključujući migrenu), smanjenu mentalnu i tjelesnu sposobnost, pospanost, enureza u djece, poremećaji disanja (periodični disanje, idiopatska apneja) u novorođenčadi (uključujući nedonoščad).

10. Uvjetiskladištenje

U dobro zatvorenoj posudi, na suhom mjestu, zaštićeno od svjetlosti.

II. Kvantitativna analiza lijeka "Natrijev benzoat" izravnom acidimetrijom s otopinom od 0,05 N. klorovodične kiseline

1 . Esencijametoda.

Odabrana metoda za provođenje kvantitativne analize pripravka natrijevog benzoata je direktna acidometrijska titracija i pripada metodama acidobazne titracije.

kiselo-baznititracija- titrimetrijske metode za određivanje koncentracije kiselina ili baza, temeljene na reakciji neutralizacije: H 3 O + + OH? = 2H 2 O. Titracija otopinom lužine naziva se alkalimetrija, a titracija kiselom otopinom acidimetrija. U kvantitativnom određivanju kiselina - alkalimetriji - radna otopina je otopina jake kiseline (obično HCl ili H 2 SO 4). U kvantitativnom određivanju lužine - acidimetriji - radna otopina je otopina lužine NaOH ili KOH. Nemoguće je pripremiti titriranu otopinu kiseline iz koncentrirane kiseline.

Ako se otopina bilo koje kiseline titrira otopinom lužine, H + ioni kiseline vežu se OH - ionima i koncentracija H + iona postupno opada, a pH otopine raste. Pri određenoj pH vrijednosti postiže se točka ekvivalencije i titracija se mora završiti. Pri titraciji otopine lužine kiselom otopinom vezuju se OH - ioni, njihova koncentracija u otopini opada, a povećava se koncentracija H + iona i smanjuje pH otopine. Međutim, pH vrijednost na točki ekvivalencije nema istu vrijednost u svim slučajevima; ovisi o prirodi kiseline i baze koja reagira.

2 . Titrant,standardizacijatitrant.

U odabranom postupku titracije titrant je 0,05 N. HCl otopina.

Titrant se ne može pripremiti pomoću egzaktnog uzorka, jer klorovodična kiselina je hlapljiva. Priprema se otopina približno potrebne koncentracije i provodi se standardizacija prema tvarima za vezanje: natrijev tetraborat (boraks) - Na 2 B 4 O 7 10H 2 O, bezvodni natrijev karbonat - Na 2 CO 3 itd.

Pripremariješenjetitrantpribližnopotrebnokoncentracije:

a) izračunati masu tvari za pripremu otopine,

b) izvagati tvar na analitičkoj vagi,

c) izvagana tvar se otopi u odmjernoj tikvici,

d) izračunati točnu koncentraciju otopine,

e) izračunajte faktor korekcije.

Pripremariješenjemontažatvari:

Otopina tvari za stvrdnjavanje priprema se na isti način kao priprema otopine titranta pomoću točnog vaganja.

Zahtjevi,predstaviliDomontažatvari:

a) sastav tvari mora odgovarati formuli,

b) tvar mora biti čista,

c) tvar mora biti visoko topljiva u vodi,

d) tvar mora biti stabilna tijekom skladištenja i u čistom obliku i u otopini,

e) tvar za uspostavljanje mora s titrantom reagirati brzo i u stereokemijskim količinama (prema jednadžbi reakcije).

f) u otopini se ne smiju pojaviti nuspojave,

g) tvar za ugradnju mora imati veću ekvivalentnu molarnu masu (manja pogreška vaganja),

h) trebalo bi biti moguće odabrati indikator.

i) standardizacija – proces pronalaženja točne koncentracije otopine.

Točnost poznate koncentracije standardiziranog titranta ograničava točnost metode u cjelini, pa se posebna pozornost posvećuje pripremi standardnih otopina. Koncentracija standardnih otopina određuje se izravno (ako je sama tvar primarni standard) ili neizravno, ako tvar ne udovoljava zahtjevima za primarne standarde. U prvom slučaju uzima se pažljivo izvagana količina tvari i razrjeđuje do točno poznatog volumena. U drugom slučaju, otopina koja sadrži pažljivo odvaganu količinu tvari titrira se otopinom primarnog standarda. Tvari koje se mogu smatrati dobrim primarnim standardima moraju imati niz važnih svojstava: imati visok stupanj čistoće, biti otporne na atmosferske utjecaje, imati nisku higroskopnost i malu sklonost atmosferilijama, biti lako dostupne i imati dovoljno visoku ekvivalentnu masu . Nekoliko tvari zadovoljava ove zahtjeve, tako da je broj primarnih standarda vrlo ograničen.

Primarni standard- standardizacija za precizno vaganje

Sekundarna standard- standardizacija prema vezivnoj tvari (otopina vezivne tvari).

TakoKakosolkiselinaleteći,standardriješenjenjuLimenkakuhatisamopostandardizacijaPomontažatvar.

1 ) Pripremaprimarnistandard - riješenjekarbonatnatrij.

Izračunajte količinu Na2CO3 potrebnu za pripremu 100 cm3 0,1 M otopine, uzimajući u obzir da je molarna masa ekvivalenta natrijeva karbonata u reakciji s klorovodičnom kiselinom 53 g/mol:

m (Na2CO3) = C (1/2Na2CO3) V (Na2CO3) M (1/2Na2CO3) = 0,1 mol/dm3 0,1 dm3 53 g/mol = 0,53 g.

Dakle, za pripremu 100 cm3 0,1 M (1/2 Na2CO3) otopine Na2CO3 potrebno je 0,53 g. Uzmite uzorak natrijeva karbonata na satno staklo. Točno izračunatu masu teško je izvagati, pa se potrebna količina soli važe na tehničkoj vagi, a zatim se na analitičkoj vagi utvrđuje masa uzorka s točnošću od 0,0002 g.

Stavite suhi lijevak u čistu odmjernu tikvicu od 100 cm3 i prenesite dio natrijeva karbonata, temeljito isperite satno staklo i lijevak s malom količinom destilirane vode od ispiranja. Volumen vode u tikvici ne smije biti veći od 2/3. Miješajte sadržaj tikvice dok se sol potpuno ne otopi. Dodajte destiliranu vodu u tikvicu do oznake. Dodavanje vode se završava pipetom, dodajući vodu kap po kap, držeći tikvicu tako da oznaka bude u visini očiju. Nakon što ste pripremili otopinu, temeljito je promiješajte, zatvarajući tikvicu čepom. Izračunajte koncentraciju i titar pripremljene otopine natrijeva karbonata pomoću formula:

2 ) Priprema200 cm3približno0,05 Mriješenjesolkiseline.

Otopina klorovodične kiseline zadane koncentracije priprema se iz koncentriranije otopine razrjeđivanjem. Izračunajte količinu bezvodne kiseline potrebne za pripremu otopine od 200 cm3 koja sadrži 0,05 mol HCl u 1 dm3. Za daljnje izračune, izmjerite gustoću koncentrirane otopine kiseline pomoću areometra. Otopina klorovodične kiseline se ulije u suhi cilindar i

uronite areometar u nju. Očitavanje na skali hidrometra provodi se duž donjeg meniskusa odozgo prema dolje s točnošću od 0,001 g/cm 3 . Pomoću tablice pronađite postotnu koncentraciju kiseline i izračunajte volumen otopine koja sadrži potrebnu količinu klorovodične kiseline. U čašu zapremine 250-300 cm3 ulije se ~ 150 cm3 destilirane vode. Izračunati volumen početne otopine HCl izmjeri se cilindrom, ulije u čašu s vodom i doda potrebnom volumenu, koji odgovara 200 cm 3. Pripremljena otopina temeljito se miješa. Otopina klorovodične kiseline spremna je za standardizaciju.

3 ) StandardizacijariješenjesolkiselinepribližnopotrebnokoncentracijePokarbonatnatrij.

Standardizacija otopine klorovodične kiseline provodi se pomoću primarnog standarda natrijevog karbonata, pripremljenog preciznim vaganjem. Pri titraciji koristiti indikator metiloranž.

Temeljito oprana bireta se dva puta ispere malim obrocima pripremljene otopine klorovodične kiseline. Pomoću lijevka napuniti biretu kiselinom tako da donji rub tekućeg meniska bude malo iznad nulte oznake. Zatim napunite izljev birete otopinom kiseline, istiskujući mjehuriće zraka iz spojnog crijeva. Nakon uklanjanja lijevka ispustiti kiselinu iz birete tako da donji rub meniskusa bude u visini nultog podjeljka biretne skale.

Čista pipeta od 10,00 cm3 ispere se otopinom natrijeva karbonata. U titracijsku tikvicu otpipetirati 10,00 cm3 otopine Na2CO3 i dodati 1-2 kapi indikatora metiloranža. Otopina "svjedoka" priprema se u drugoj konusnoj tikvici.

3 . Uvjetiprovođenjetitracija.

Državna farmakopeja X preporučuje titriranje pripravka natrijevog benzoata u prisutnosti etera.

4 . Definicijaultimativnobodovatitracija.

Krajnja točka titracije određuje se vizualno promjenom boje indikatora prisutnog u titriranoj otopini.

U odabranoj metodi, kada se postigne točka ekvivalencije, boja miješanog indikatora (1 ml metiloranža + 1 ml metilen plavog) mijenja boju iz zelene u lila.

5 . Primjena.

Analizadroga " Natrijbenzoat" .

Metodologija: oko 1,6 g lijeka (točno odvagano) prenese se u odmjernu tikvicu od 25 ml, otopi u svježe prokuhanoj i ohlađenoj vodi i namjesti na oznaku. Uzmite mjernom pipetom 10 ml dobivene otopine za titraciju, dodajte 18 ml etera, 2 kapi miješanog indikatora (1 ml otopine metiloranža i 1 ml otopine metilen modrila) i titrirajte s 0,5 N otopinom klorovodične kiseline. dok se u vodenom sloju ne pojavi lila boja. Na kraju titracije sadržaj tikvice se dobro protrese. Udio u pripravku mora biti najmanje 99,9% u odnosu na suhu tvar (gubitak mase sušenjem je 2,5%).

M (C7H5Na02) = 144,11

III. Protokol za izvođenje titrimetrijske analize pripravka natrijevog benzoata izravnom acidimetrijom s otopinom od 0,05 N. klorovodične kiseline u prisutnosti etera

Točnotežinautezipuderbenzoatnatrij: m = 1,6003 g

Shemareakcije:

M (C7H5Na02) = 144,11, f ekv. =1

M ekv. (C7H5Na02) = 144,11

Volumenpotrošenotitrant:

V 1 = 7,82 ml

V 2 = 7,80 ml

V3 = 7,84 ml

V prosj. = 7,82 ml

TitarriješenjesolkiselinePobenzoatnatrij:

= = = 0,0072

KalkulacijapostotaksadržajbenzoatnatrijVdroga:

y = = = 88,04%

Suzeti u obzirgubicitežinanasušenje:

88%*102,5% = 90,24%

PostandardmasivanudiobenzoatnatrijVdrogamoraoklijevatiVunutar99,0% - 103, 0% .

Zaključak: u pogledu postotka natrijevog benzoata, analizirani lijek ne udovoljava zahtjevima Državne farmakopeje Ruske Federacije.

Reference

1. Državna farmakopeja SSSR-a. - 10. izd. - M.: Izdavačka kuća "Medicina", 1968.

2. Kharitonov Yu.Ya. Analitička kemija. Analitika: u 2 knjige. - 2. izd. - M.: Viša škola, 2003.

3. Belikov V.G. Farmaceutska kemija. U 2 sata: Edukativni. priručnik - M .: MEDpress-inform, 2007 - 624 str.

4. Arzamastsev A.P. Farmaceutska kemija: Udžbenik. priručnik - M.: GEOTAR-MED, 2004 - 640 str.

5. Vodič za laboratorijsku nastavu iz analitičke kemije. Kvalitativna analiza. Abdullina S.G., Shchukin V.A. - Kazan, 2007.

6. Enciklopedijski rječnik Brockhausa i Efrona: U 86 svezaka (82 sveska i 4 dodatna). - Sankt Peterburg, 1890-1907.

7. Državna farmakopeja Ruske Federacije / Izdavačka kuća "Znanstveni centar za ekspertizu medicinskih proizvoda", 2008. - 704 str.: ilustr.

Objavljeno na Allbest.ru

Slični dokumenti

Inhibitori lučenja klorovodične kiseline i pepsinogena: opće karakteristike. Iz povijesti H2 blokatora. Indikacije za primjenu H2-antihistaminika. Farmakološko djelovanje i nuspojave lijekova na bazi H2-blokatora.

sažetak, dodan 07.05.2013


Mjere za sprječavanje mikotoksikoze. Određivanje ureje metodom dimetilglioksima. Enzimska metoda za određivanje FOSS. Učinak vodikovog peroksida, kalijevog permanganata i formaldehida na protozoe. Određivanje natrijeva klorida argentometrijskom metodom.

laboratorijski rad, dodan 00.00.0000


Validacija metoda za analizu papaverinklorida u otopini za injekciju i drugim oblicima doziranja. Kemijske i fizikalne metode utvrđivanja autentičnosti tvari. Analiza sadržaja stranih nečistoća tankoslojnom kromatografijom.

kolegij, dodan 02.06.2014


Značajan porast incidencije kolorektalnog karcinoma u SAD-u i zapadnoj Europi. Pretkancerozne bolesti rektuma. Intestinalna opstrukcija. Fistule - rektovaginalne, rektovezikalne, pararektalne. Skup studija za razjašnjavanje stadija.

prezentacija, dodano 22.10.2013


Anatomija rektuma. Položaj limfnih žila i čvorova u smjeru rektalnih arterija. Epidemiologija kolorektalnog karcinoma. Čimbenici koji doprinose nastanku bolesti. Histološka građa rektalnih tumora. Dijagnoza, stadiji bolesti.

prezentacija, dodano 19.01.2016


Kontrola kvalitete u ljekarničkom okruženju. Određivanje optimalnih reakcija za autentičnost i kvantitativni sadržaj lijekova: atropinsulfata, natrijevog jodida i novokaina. Pročišćena voda za pripremu tekućeg višekomponentnog oblika doziranja.

kolegij, dodan 23.02.2017


Anatomske i fiziološke značajke rektuma. Organizacija prijeoperacijske pripreme bolesnika. Proučavanje karakteristika profesionalne djelatnosti bolničara u ranoj dijagnostici, liječenju i prevenciji bolesti i ozljeda rektuma.

diplomski rad, dodan 06.05.2018


Promjene u koncentraciji i izlučivanju natrija. Proces prilagodbe u prirodnim uvjetima okoline. Koncentracija natrija u crvenim krvnim stanicama. Omjer crvenih krvnih stanica i koncentracija kalija u plazmi. Ovisnost koncentracije kalija o koncentraciji natrija.

članak, dodan 02.08.2013


Karakteristike i značajke tijeka raka rektuma, njegova klinička klasifikacija i karakteristične značajke. Opis tumora kod raka rektuma i njegov položaj, moguće metastaze. Tehnika biopsije i postupak postavljanja dijagnoze.

sažetak, dodan 15.05.2010


Anatomske i fiziološke značajke strukture rektuma. Principi pregleda bolesnika s bolestima rektuma. Klinika, dijagnoza i principi liječenja tumorskih i netumorskih bolesti. Značajke njege proktoloških bolesnika.

Autentičnost.

Kofein natrijev benzoat

Coffeinum natrio-benzoicum

Priznanica. Interakcija vodenih otopina natrijevog benzoata i kofeina, rezultirajuća otopina se isparava dok se ne formira suhi prah.

1. reakcije na kofein nakon izolacije lužinom i kloroformom.

2. Reakcija benzoatnog iona sa željeznim trikloridom stvara talog boje mesa.

3. lijek daje reakcije karakteristične za natrijev ion.

1. određivanje kofeina jodometrijskom metodom nakon njegovog taloženja iz pripravka s kiselinom u obliku kofeinske baze, sadržaj kofeina treba biti 38 - 40% u smislu suhe tvari.

Točno odvagani dio lijeka otopi se u vodi, doda se razrijeđena sumporna kiselina i 0,1 M otopina joda, nakon taloženja od 15 minuta otopina se filtrira, a višak joda u filtratu titrira s 0,1 M otopinom natrijevog tiosulfata. , a na kraju titracije dodaje se otopina škroba.

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = 2NaI + Na 2 S 4 O 6

UC=1/4; formula povratne titracije

2. U drugom uzorku, količina natrijevog benzoata određena je metodom neutralizacije. Titracija se provodi u prisutnosti etera, koji ekstrahira oslobođenu benzojevu kiselinu.

Točno odvagani dio lijeka otopi se u vodi, dodaju se eter i miješani indikator (metiloranž i metilensko plavo) i titrira s 0,5 M solnom kiselinom dok vodeni sloj ne postane lila.

Natrijev benzoat bi trebao biti 58 - 62%.

Skladištenje. u dobro zatvorenoj posudi.

Primjena. Stimulans središnjeg živčanog sustava, kardiotonik.

Obrasci za otpuštanje. Otopine za injekcije 10, 20%, tablete 0,1; 0,2.

Cm. Edukativno-metodički priručnik o intraapotekarskoj kontroli: koncentrirana otopina kofein-natrij benzoata 10%; otopine za unutarnju upotrebu - otopina natrijevog bromida i kofein-natrijevog benzoata; infuzija biljke adonis, kofein-natrijev benzoat i natrijev bromid; pripravak u ljekarni i pakiranje (napitak) sastava: infuzija rizoma i korijena valerijane, kofein-natrijev benzoat, magnezijev sulfat, natrijev bromid, tinktura paprene metvice.

172. Coffeenum

1,3,7-trimetilksantin

C8H10N402*H20M.v. 212.21

M.v. 194.19 (bezvodni)

Opis. Bijeli svilenkasti igličasti kristali ili bijeli kristalni prah, bez mirisa, gorkog okusa. Na zraku isparava, a zagrijavanjem sublimira.

Topljivost. Sporo topljiv u vodi (1:60), lako topljiv u vrućoj vodi i kloroformu, slabo topljiv u alkoholu, vrlo slabo topljiv u eteru.

Autentičnost. 0,01 G Lijek se stavi u porculansku šalicu, doda se 10 kapi razrijeđene klorovodične kiseline, 10 kapi perhidrola i upari do suhog u vodenoj kupelji. Ostatak se navlaži s 1-2 kapi otopine amonijaka; pojavljuje se ljubičastocrvena boja.

0,01 G lijek se otopi u 10 ml voda. K 5 ml u dobivenu otopinu kap po kap doda se 0,1% otopina tanina; nastaje bijeli talog, topiv u suvišku reagensa.

0,05 G lijek se otopi u 5 ml tople vode, ohladiti, dodati 10 kapi 0,1 N. otopina joda; Ne bi trebalo biti sedimenta ili zamućenja. Dodavanjem nekoliko kapi razrijeđene klorovodične kiseline nastaje smeđi talog, topiv u suvišku lužine.

Talište 234-237° (nakon sušenja na 80° do konstantne težine).

Kiselost ili alkalnost. 0,2 G lijek se otopi u 10 ml svježe prokuhanu toplu vodu. Dodavanjem 5 kapi otopine timolftaleina u ohlađenu otopinu ne smije se pojaviti plava boja. Potonji bi se trebao pojaviti kada se doda ne više od 0,1 ml 0,05 n. otopina kaustične sode.

Strani alkaloidi. 10 ml otopina lijeka (1:100) ne bi trebala proizvesti zamućenje nakon dodavanja nekoliko kapi Mayerovog reagensa.

Organske nečistoće. 0.3 G lijekovi se moraju otopiti u 3 ml koncentrirana sumporna kiselina, kao i 3 ml koncentrirane dušične kiseline da nastane bistra, bezbojna otopina.

Kloridi. 0,5 G lijek se promućka sa 2 ml tople vode, razrijediti vodom na 25 ml i filtrira kroz filter koji je prethodno ispran vrućom vodom. 10 ml Ovaj filtrat mora proći test klorida (ne više od 0,01% u pripravku).

Sulfati. 10 ml isti filtrat mora proći test na sulfate (ne više od 0,05% u pripravku).

Gubitak težine tijekom sušenja. Oko 0,5 G Droga (točno izvagana) se suši na 80° do konstantne težine. Gubitak težine ne smije premašiti 8,5% za kofein monohidrat i 0,5% za bezvodni kofein.

Sulfatirani pepeo i teški metali. Sulfatni pepeo od 0,5 G preparat ne smije biti veći od 0,1% i mora proći test na teške metale (ne više od 0,001% u preparatu).

Kvantifikacija. Oko 0,15 g droge, prethodno osušene na 80° do konstantne težine (točno izvagano), otopi se u 10 ml anhidrid octene kiseline kada se zagrije u vodenoj kupelji, dodajte 20 ml benzena, 5 kapi kristal violeta i titrirati sa 0,1 N. otopinom perklorne kiseline dok se ne dobije žuta boja.

Istodobno se provodi kontrolni pokus.

1 ml 0,1 n. otopina perklorne kiseline odgovara 0,01942 G C 8 H 10 N 4 O 2, kojeg u osušenom pripravku mora biti najmanje 99,0%.

Skladištenje. popis B. U dobro zatvorenoj posudi.

Najviša pojedinačna oralna doza 0,3 G.

Najviša dnevna oralna doza 1,0 G.