Кофеїн бензоат натрію гф. Кількісний хімічний аналіз речовини

1. Російська назва лікарського засобу.

Натрію бензоат

Натрій бензойно-кислий

Натрієва сіль бензойної кислоти

Бензоат натрію

2. Латинська назва лікарського засобу.

Natrium benzoicum

3. Хімічна формула із зазначенням молярної маси

Молярна маса 144,11

4. Зовнішній вигляд

Білий кристалічний порошок без запаху або з дуже слабким запахом, солодкувато-солоного смаку.

5. Фізичні та хімічні властивості

Щільність: 1,44 г/см3

Розчинність.

Легко розчинний у воді, важко розчинний у спирті.

Прозорість та кольоровість розчину.

Розчин 1 г препарату в 10 мл свіжопрокип'яченої та охолодженої води повинен бути прозорим та безбарвним.

Лужність та кислотність.

До отриманого розчину додають кілька крапель розчину фенолфталеїну; розчин повинен залишатися безбарвним. Рожеве забарвлення має з'являтися від збільшення не більше 0,75 мл 0,05 н. розчину їдкого натру.

0,15 г препарату розчиняють у 14 мл води, додають 1 мл розведеної азотної кислоти та фільтрують. 10 мл фільтрату повинні витримувати випробування на хлориди (не більше 0,02% у препараті).

1,5 г препарату розчиняють у 25 мл води, додають 5 мл розведеної соляної кислоти та фільтрують. 10 мл розчину повинні витримувати випробування на сульфати (не більше 0,02% у препараті).

10 мл того ж фільтрату повинні витримувати випробування на важкі метали (не більше 0,001% препарату).

Втрата у вазі під час висушування.

Близько 1,5 г препарату (точне навішування) сушать при 100-105 до постійної ваги. Втрата у вазі має перевищувати 3%.

Вологість:трохи більше 2%.

Примітка. Бензоат натрію для виготовлення ін'єкційних розчинів повинен додатково проходити випробування на залізо: розчин 0,4 г препарату в 10 мл води повинен витримувати випробування на залізо (не більше 0,0075% в препараті).

6. Способи отримання

Бензоат натрію одержують за реакцією взаємодії бензойної кислоти з розчином гідроксиду натрію або карбонатом натрію:

а) з гідроксидом натрію:

натрій бензоат хімічний аналіз

б) з карбонатом натрію:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Якісний аналіз

Препарат дає характерні реакцію на бензоати та реакцію Б на натрій.

Якісна реакція на бензоати:

До 2 мл нейтрального розчину бензоату (0,01-0,02 г іона бензоату) додають 0,2 мл розчину хлориду окисного заліза; утворюється осад рожево-жовтого кольору.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10Н 2 О (C 6 H 5 COO) 3 Fe·Fe(OH) 3 ·7Н 2 Про + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Якісна реакція на іони натрію:

а) Суха реакція. Сіль натрію, внесена в безбарвне полум'я, забарвлює в жовтий колір.

б) З цинкуранілацетатом: (випадає жовтий кристалічний осад)

Na + + Zn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 8 ] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [ (UO 2) 3 (СН 3 СОО) 9 ] 9Н 2 О + H +

в) З розчином пікринової кислоти (випадає жовтий кристалічний осад)

З 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > З 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

Методика визначення справжності згідно з Державною Фармакопеєю X:

0,25 г препарату розчиняють у 5 мл води, додають 1 мл азотної кислоти, білі кристали, що виділилися, відфільтровують, промивають водою і висушують в ексикаторі над сірчаною кислотою до досягнення постійної ваги. Температура одержаної бензойної кислоти дорівнює 120-124,5°C.

Схема реакції:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Кількісний аналіз

Близько 1,5 г препарату (точна навішування) розчиняють у 20 мл води в колбі з притертою пробкою ємністю 250 мл, додають 45 мл ефіру, 3-4 краплі змішаного індикатора (1 мл розчину метилового помаранчевого і 1 мл розчину метиленового синього) 0,5 н. розчином соляної кислоти до появи бузкового забарвлення у водному шарі. Наприкінці титрування вміст колби добре струшують.

1 мл 0,5 н. розчину соляної кислоти відповідає 0,07205 г бензоату натрію, якого в перерахунку на суху речовину має бути не менше ніж 99,0%.

9. Застосування

1. Препарат: Натрію бензоат

Фармакологічна група:секретолітики та стимулятори моторної функції дихальних шляхів.

Як відхаркувальний засіб – самостійно (per se) та у складі комбінованих препаратів. При прийомі внутрішньо посилює секрецію слизової оболонки дихальних шляхів.

2. Препарат: Кофеїн-бензоат натрію

Фармакологічна група:стимулятори дихання, психостимулятори

Захворювання, що супроводжуються пригніченням ЦНС, функцій серцево-судинної та дихальної систем (у т. ч. отруєння наркотичними засобами, інфекційні захворювання), спазми судин головного мозку (в т. ч. мігрень), зниження розумової та фізичної працездатності, сонливість, ену дітей, порушення дихання (періодичне дихання, ідіопатичне апное) у новонароджених (зокрема недоношених).

10. Умови зберігання

У добре закупореній тарі, в сухому, захищеному від світла місці.

Лабораторна робота №5

Аналіз похідних пурину

Кофеїн-бензоат натрію (Coffeinum – natrii benzoas)

Висновок: препарат за своїми фізичними властивостями відповідає вимогам ГФ.

Справжність:

Кофеїн-бензоат натрію

УФ-спектрометрія

З загальноалкалоїдними осадовими реактивами. З 0,1% розчином таніну утворюється білий осад, розчинний у надлишку реактиву.

0,5 г препарату розчиняють у 3 мл. води додають 1 мл. розчину їдкого натру, 10 мл. хлороформу і збовтують протягом 1-2 хвилин. Хлороформний шар фільтрують через фільтр безводним сульфатом натрію і випарюють хлороформ на водяній бані. Залишок дає реакцію справжності на кофеїн:

До 10мг. Препарату у фарфоровій чашці додають 10 мл соляної кислоти та 0,5 мл перекису водню та випарюють насухо на водяній бані. Додають 1 краплю аміаку – осад набуває пурпурово-червоного забарвлення, яке зникає при додаванні 2-3 крапель розчину гідроксиду натрію.

Мурексидна проба на кофеїн

Реакція бензоат. До 2 мл нейтрального розчину бензоату (0,01-0,02 г іона бензоату) додають 0,2 мл розчину хлориду окисного заліза; утворюється осад рожево-жовтого кольору.

Сіль натрію, внесена в безбарвне полум'я, забарвлює в жовтий колір.

Прозорість та кольоровість розчину.Розчин 0,5 г препарату за 10 мл води має бути прозорим і безбарвним

Лужність чи кислотність. 0,25 г препарату розчиняють у 5 мл свіжопрокип'яченої та охолодженої води і додають кілька крапель розчину фенолфталеїну. Розчин не повинен фарбуватись у рожевий колір. Рожеве забарвлення має з'являтися від збільшення не більше 0,15 мл 0,05 н. розчину їдкого натру.

Органічні домішки. 0,3 г препарату розчиняють у 3 мл концентрованої сірчаної кислоти. Забарвлення розчину має бути інтенсивніше еталона № 5а.

Хлориди. 0,1 г препарату розчиняють у 5 мл води, додають 5 мл спирту. Отриманий розчин повинен витримувати випробування на хлориди (не більше 0,02% препарату).

Сульфати. 0,5 г препарату розчиняють у 5 мл води, додають 5 мл спирту. Отриманий розчин повинен витримувати випробування на сульфати (не більше 0,02% препарату).

Важкі метали. 0,5 г препарату розчиняють у 10 мл води. Отриманий розчин повинен витримувати випробування на важкі метали (не більше 0,001% препарату).

Втрата у вазі під час висушування.Близько 0,5 г препарату (точне навішування) сушать при 80° до постійної ваги. Втрата у вазі не повинна перевищувати 5%.

Кількісне визначення кофеїну-бензоату натрію доофеїну.

Близько 0,1 г порошку розчиняють у 10 мл води в мірній колбі місткістю 50 мл, додають 2 мл розведеної сірчаної кислоти, 8 мл 0,1 моль/л розчину йоду, об'єм доводять водою до мітки і перемішують. Після відстоювання протягом 15 хв розчин швидко фільтрують через шар вати суху колбу, прикриваючи воронку годинниковим склом. Перші 10мл фільтрату відкидають. Переносять 25 мл фільтрату в колбу і надлишок йоду відтитрують 0,1 моль/л розчином натрію тіосульфату до знебарвлення (індикатор - крохмаль).

Паралельно проводять контрольний досвід, титруючи розчин йоду після фільтрування (Амл).

1 мл 0,1 моль/л розчину йоду відповідає 0,004855 г безводного кофеїну. Вміст кофеїну-бензоату натрію (X) у грамах обчислюють за формулою:

де Р – середня маса порошку, г; 2,564 – коефіцієнт перерахунку на кофеїн-бензоат натрію при вмісті 38 – 40% кофеїну в препараті.

Метод йодометрії. Заснований на утворенні осаду перйодиду кофеїну в кислому середовищі, який відфільтровують та у фільтраті визначають надлишок йоду.

Дана ЛФ:

Кофеїну-бензоату натрію 0,05 г

Цукор 0,1 г

Висновок:

Зберігання:колишній список Б, у добре закупореній тарі.

Застосування:стимулятор ЦНС, кардіотонічне засіб.

Надіслати свою гарну роботу до бази знань просто. Використовуйте форму нижче

Студенти, аспіранти, молоді вчені, які використовують базу знань у своєму навчанні та роботі, будуть вам дуже вдячні.

Розміщено на http://www.allbest.ru/

Навчально-дослідницька робота студента

Кількісний хімічний аналіз речовини. Натрію бензоат

Виконав:

студентка групи 5201 КДМУ

Мамедова С.М.

Перевірив: Буховець О.В.

Казань, 2014

Зміст

• I. Аналіз лікарського препарату "Натрію бензоат"
• II. Кількісний аналіз препарату "Бензоат натрію" методом прямої ацидиметрії розчином 0,05 зв. соляної кислоти
• III. Протокол виконання титриметричного аналізу препарату натрію бензоату методом прямої ацидиметрії розчином 0,05 н. соляної кислоти у присутності ефіру
• Використана література

I. Аналіз лікарського препарату "Натрію бензоат"

1. Російськаназвалікарськогозасоби.

Натрію бензоат

Натрій бензойно-кислий

Натрієва сіль бензойної кислоти

Бензоат натрію

2. Латинськеназвалікарськогозасоби.

Natrii benzoas

Natrium benzoicum

3. Хімічнаформулазвказівкоюмолярниймаси

C 6 H 5 COONa

Молярнамаса 144,11

4. Зовнішнійвигляд

Білий кристалічний порошок без запаху або з дуже слабким запахом, солодкувато-солоного смаку.

5. Фізичнііхімічнівластивості

густина: 1,44 г/см 3

Розчинність.

Легко розчинний у воді, важко розчинний у спирті.

Прозорістьікольоровістьрозчину.

Розчин 1 г препарату в 10 мл свіжопрокип'яченої та охолодженої води повинен бути прозорим та безбарвним.

Лужністьікислотність.

До отриманого розчину додають кілька крапель розчину фенолфталеїну; розчин повинен залишатися безбарвним. Рожеве забарвлення має з'являтися від збільшення не більше 0,75 мл 0,05 н. розчину їдкого натру.

Змістхлоридів.

0,15 г препарату розчиняють у 14 мл води, додають 1 мл розведеної азотної кислоти та фільтрують. 10 мл фільтрату повинні витримувати випробування на хлориди (не більше 0,02% у препараті).

Змістсульфатів.

1,5 г препарату розчиняють у 25 мл води, додають 5 мл розведеної соляної кислоти та фільтрують. 10 мл розчину повинні витримувати випробування на сульфати (не більше 0,02% у препараті).

Змістважкихметалів.

10 мл того ж фільтрату повинні витримувати випробування на важкі метали (не більше 0,001% препарату).

Втратаввазіпривисушуванні.

Близько 1,5 г препарату (точне навішування) сушать при 100-105 до постійної ваги. Втрата у вазі має перевищувати 3%.

Вологість: трохи більше 2%.

Примітка . Бензоат натрію для виготовлення ін'єкційних розчинів повинен додатково проходити випробування на залізо: розчин 0,4 г препарату в 10 мл води повинен витримувати випробування на залізо (не більше 0,0075% в препараті).

6. Способиотримання

Бензоат натрію одержують за реакцією взаємодії бензойної кислоти з розчином гідроксиду натрію або карбонатом натрію:

а) з гідроксидом натрію:

натрій бензоат хімічний аналіз

б) з карбонатом натрію:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Якіснийаналіз

Препарат дає характерні реакцію на бензоати та реакцію Б на натрій.

Якіснареакціянабензоати:

До 2 мл нейтрального розчину бензоату (0,01-0,02 г іона бензоату) додають 0,2 мл розчину хлориду окисного заліза; утворюється осад рожево-жовтого кольору.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10Н 2 О (C 6 H 5 COO) 3 Fe·Fe(OH) 3 ·7Н 2 Про + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Якіснареакціянаіонинатрію:

а) Суха реакція. Сіль натрію, внесена в безбарвне полум'я, забарвлює в жовтий колір.

б) З цинкуранілацетатом: (випадає жовтий кристалічний осад)

Na + + Zn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 8 ] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [ (UO 2) 3 (СН 3 СОО) 9 ] 9Н 2 О + H +

в) З розчином пікринової кислоти (випадає жовтий кристалічний осад)

З 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > З 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

МетодикавизначенняавтентичностізгідноДержавноїФармакопеяX:

0,25 г препарату розчиняють у 5 мл води, додають 1 мл азотної кислоти, білі кристали, що виділилися, відфільтровують, промивають водою і висушують в ексикаторі над сірчаною кислотою до досягнення постійної ваги. Температура одержаної бензойної кислоти дорівнює 120-124,5°C.

Схемареакції:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Кількіснийаналіз

Близько 1,5 г препарату (точна навішування) розчиняють у 20 мл води в колбі з притертою пробкою ємністю 250 мл, додають 45 мл ефіру, 3-4 краплі змішаного індикатора (1 мл розчину метилового помаранчевого і 1 мл розчину метиленового синього) 0,5 н. розчином соляної кислоти до появи бузкового забарвлення у водному шарі. Наприкінці титрування вміст колби добре струшують.

1 мл 0,5 н. розчину соляної кислоти відповідає 0,07205 г бензоату натрію, якого в перерахунку на суху речовину має бути не менше ніж 99,0%.

9. Застосування

1 . Препарат: Натрію бензоат

Фармакологічнагрупа: секретолітики та стимулятори моторної функції дихальних шляхів.

Як відхаркувальний засіб – самостійно (per se) та у складі комбінованих препаратів. При прийомі внутрішньо посилює секрецію слизової оболонки дихальних шляхів.

2 . Препарат: Кофеїн-бензоат натрію

Фармакологічнагрупа: стимулятори дихання, психостимулятори

Захворювання, що супроводжуються пригніченням ЦНС, функцій серцево-судинної та дихальної систем (у т. ч. отруєння наркотичними засобами, інфекційні захворювання), спазми судин головного мозку (в т. ч. мігрень), зниження розумової та фізичної працездатності, сонливість, ену дітей, порушення дихання (періодичне дихання, ідіопатичне апное) у новонароджених (зокрема недоношених).

10. Умовизберігання

У добре закупореній тарі, в сухому, захищеному від світла місці.

ІІ. Кількісний аналіз препарату "Бензоат натрію" методом прямої ацидиметрії розчином 0,05 зв. соляної кислоти

1 . Сутністьметоду.

Вибраний метод проведення кількісного аналізу препарату бензоату натрію є прямим ацидометричним титруванням та відноситься до методів кислотно-основного титрування.

Кислотно-основнетитрування- титриметричні методи визначення концентрації кислот або основ, що ґрунтуються на реакції нейтралізації: Н 3 O + + ВІН? = 2Н 2 О. Титрування розчином лугу називається алкаліметрією, а титрування розчином кислоти – ацидиметрією. При кількісному визначенні кислот – алкаліметрію – робочим розчином є розчин сильної кислоти (зазвичай НСl або H 2 SO 4). При кількісному визначенні лугу – ацидиметрія – робочим розчином є розчин лугу NaOH або КОН. Приготувати титрований розчин кислоти, виходячи з концентрованої кислоти, неможливо.

Якщо титрувати розчин будь-якої кислоти розчином лугу, відбувається зв'язування іонів Н+ кислоти іонами ВІН – і концентрація іонів Н+ поступово зменшується, а рН розчину зростає. При певному значенні рН досягається точка еквівалентності та титрування має бути закінчено. При титруванні розчину лугу розчином кислоти зв'язуються іони ОН - , концентрація в розчині зменшується, а концентрація іонів Н + збільшується і рН розчину зменшується. Проте величина рН у точці еквівалентності не завжди має одне й те саме значення, вона залежить від природи реагуючої кислоти і основи.

2 . Титрант,стандартизаціятитранта.

У вибраній методиці титрування титрантом є 0,05 н. розчин HCl.

Титрант з точної навішуванні приготувати не можна, т.к. соляна кислота летюча. Готують розчин приблизно потрібної концентрації та проводять стандартизацію за настановними речовинами: тетраборату натрію (буре) - Na 2 B 4 O 7 ·10H 2 O, безводному карбонату натрію - Na 2 CO 3 та ін.

Приготуваннярозчинутитрантаприблизнопотрібноїконцентрації:

а) розраховують масу речовини для приготування розчину,

б) відважують речовину на аналітичних вагах,

в) відважену речовину розчиняють у мірній колбі,

г) розраховують точну концентрацію розчину,

д) розраховують поправочний коефіцієнт.

Приготуваннярозчинунастановногоречовини:

Розчин установчої речовини готується аналогічно до приготування розчину титранта за точною навішуванням.

Вимоги,пред'явленідонастановнимречовин:

а) склад речовини повинен відповідати формулі,

б) речовина має бути чистою,

в) речовина повинна бути добре розчинною у воді,

г) речовина повинна бути стійкою при зберіганні як у чистому вигляді, так і в розчині,

д) настановна речовина повинна реагувати з титрантом швидко і в стереохімічних кількостях (згідно з рівнянням реакції).

е) у розчині не повинно протікати побічних реакцій,

ж) настановна речовина повинна мати більшу величину молярної маси еквівалента (менша помилка зважування),

з) повинна бути можливість вибору індикатора.

і) стандартизація – процес знаходження точної концентрації розчину.

Точність, з якою відома концентрація стандартизованого титранта, обмежує точність методу загалом, тому приготуванню стандартних розчинів приділяється особливу увагу. Концентрацію стандартних розчинів визначають або прямо (якщо сама речовина є первинним стандартом), або опосередковано, якщо речовина не задовольняє вимогам до первинних стандартів. У першому випадку ретельно беруть зважену кількість речовини і розбавляють до точно відомого обсягу. У другому випадку розчин, що містить ретельно зважену кількість речовини, титрують розчином первинного стандарту. Речовини, які можуть розглядатися як хороші первинні стандарти, повинні мати ряд важливих властивостей: мати високий ступінь чистоти, бути стійкими до атмосферних впливів, мати низьку гігроскопічність і низьку схильність до вивітрювання, бути легкодоступними, мати досить високу еквівалентну масу. Лише деякі речовини задовольняють цим вимогам, тому кількість первинних стандартів дуже обмежена.

Первинний стандарт- стандартизація з точної навішування

Вторинний стандарт- стандартизація за настановною речовиною (розчину настановної речовини).

Такяксолянакислоталетюча,стандартнийрозчинїїможна, можливоприготуватитількишляхомстандартизаціїпонастановномуречовині.

1 ) Приготуванняпервинногостандарту - розчинукарбонатунатрію.

Розраховують величину навішування Na2CO3, необхідну для приготування 100 см3 0,1 М розчину, враховуючи, що молярна маса еквівалента карбонату натрію реакції з соляною кислотою дорівнює 53 г/моль:

m (Na2CO3) = C (1/2Na2CO3) V (Na2CO3) M (1/2Na2CO3) = 0,1моль/дм3 0,1 дм3 53 г/моль = 0,53г.

Отже, для приготування 100 см3 0,1М (1/2 Na2CO3) розчину Na2СО3 потрібно 0,53 г. На годинному склі беруть навішування карбонату натрію. Відважити точно обчислену масу важко, тому на технічних терезах зважують необхідну кількість солі, а потім визначають масу навішування на аналітичних терезах з точністю до 0,0002 р.

У чисту мірну колбу на 100 см3 поміщають суху лійку і переносять навішування карбонату натрію, ретельно обмиваючи годинне скло і лійку невеликою кількістю дистильованої води з промивалки. Об'єм води в колбі не повинен бути більшим за 2/3. Перемішують вміст колби до розчинення солі. Доливають у колбу дистильовану воду до мітки. Додавання води закінчують за допомогою піпетки, додаючи воду по краплях, тримаючи колбу так, щоб мітка була на рівні очей. Приготувавши розчин ретельно перемішують його, закривши колбу пробкою. Розраховують концентрацію та титр приготовленого розчину карбонату натрію за формулами:

2 ) Приготування200 см3приблизно0,05 Мрозчинусолянийкислоти.

Розчин соляної кислоти заданої концентрації готують із більш концентрованого розчину методом розведення. Розраховують кількість безводної кислоти, необхідної для приготування 200 см3 розчину, що містить 0,05 моль НСl 1 дм 3 . Для подальших обчислень вимірюють густину концентрованого розчину кислоти за допомогою ареометра. Розчин соляної кислоти наливають у сухий циліндр та

занурюють у нього ареометр. Відлік за шкалою ареометра проводять по нижньому меніску зверху донизу з точністю 0,001 г/см 3 . За таблицею знаходять відсоткову концентрацію кислоти та обчислюють об'єм розчину, в якому міститься необхідна кількість соляної кислоти. У мензурку об'ємом 250-300 см 3 наливають ~ 150 см 3 дистильованої води. Циліндром відміряють розрахований обсяг вихідного розчину НСl, доливають у мензурку з водою і доливають до потрібного об'єму, що відповідає 200 см 3 . Приготовлений розчин ретельно перемішують. Розчин соляної кислоти готовий до стандартизації.

3 ) Стандартизаціярозчинусолянийкислотиприблизнопотрібноїконцентраціїпокарбонатунатрію.

Стандартизацію розчину соляної кислоти проводять за допомогою первинного стандарту карбонату натрію, приготованого за точним навішуванням. При титруванні використовують індикатор помаранчевий метиловий.

Ретельно вимиту бюретку двічі обполіскують невеликими порціями розчину соляної кислоти. Використовуючи лійку, заповнюють бюретку кислотою так, щоб нижній край меніска рідини був дещо вищим за нульовий поділ. Потім заповнюють розчином кислоти носик бюретки, витіснивши зі сполучного шланга бульбашки повітря. Прибравши вирву, випускають кислоту з бюретки таким чином, щоб нижній край меніска знаходився на рівні нульового розподілу шкали бюретки.

Чисту піпетку ємністю 10,00 см3 обполіскують розчином карбонату натрію. У колбу для титрування відбирають піпеткою 10,00 см3 розчину Na2CO3 і додають 1-2 краплі індикатора оранжевого метилового. В іншій конічній колбі готують розчин "свідка".

3 . Умовипроведеннятитрування.

Державна Фармакопея X рекомендує проводити титрування препарату натрію бензоату в присутності ефіру.

4 . Визначеннякінцевоюкрапкититрування.

Кінцеву точку титрування визначають візуально по зміні кольору індикатора, присутній в розчині, що титрується.

У вибраній методиці при досягненні точки еквівалентності колір змішаного індикатора (1 мл метилового помаранчевого + 1 мл метиленового синього) змінює колір із зеленого на бузковий.

5 . Застосування.

Аналізпрепарату " Натріюбензоат" .

Методика: близько 1,6 г препарату (точна навішування) переносять у мірну колбу на 25 мл, розчиняють у свіжопрокип'яченій та охолодженій воді, доводять до мітки. Мірною піпеткою беруть на титрування 10 мл отриманого розчину, додають 18 мл ефіру, 2 краплі змішаного індикатора (1 мл розчину метилового помаранчевого і 1 мл розчину метиленового синього) і титрують 0,5 н розчином соляної кислоти до появи бузкової окраси. Наприкінці титрування вміст колби добре струшують. Вміст препарату має бути не менше 99,9% у перерахунку на суху речовину (втрата у вазі при висушуванні - 2,5%).

М (C 7 H 5 NaO 2) = 144,11

ІІІ. Протокол виконання титриметричного аналізу препарату натрію бензоату методом прямої ацидиметрії розчином 0,05 н. соляної кислоти у присутності ефіру

Точнамасанавішуванняпорошкубензоатунатрію: m= 1,6003 г

Схемареакції:

М (C7H5NaO2) = 144,11, f екв. =1

М екв. (C 7 H 5 NaO 2) = 144,11

Об `ємвитраченоготитранта:

V 1 = 7,82 мл

V 2 = 7,80 мл

V 3 = 7,84 мл

V порівн. = 7,82 мл

Титррозчинусолянийкислотипобензоатунатрію:

= = = 0,0072

Розрахуноквідсотковогозмістубензоатунатріювпрепараті:

щ = = = 88,04%

Зоблікомвтративагипривисушуванні:

88%*102,5% = 90,24%

застандартумасовачасткабензоатунатріювпрепаратіповиннавагатисявмежах99,0% - 103, 0% .

Висновок: за відсотковим вмістом бензоату натрію аналізований препарат відповідає вимогам Державної Фармакопеї РФ.

Використана література

1. Державна фармакопея СРСР. - 10-те вид. - М: Видавництво "Медицина", 1968.

2. Харітонов Ю.Я. Аналітична хімія. Аналітика: у 2 книгах. - 2-ге вид. - М: Вища школа, 2003.

3. Бєліков B.Г. Фармацевтична хімія. О 2 год: Навч. посібник – М.: МЕДпрес-інформ, 2007 – 624 с.

4. Арзамасцев А.П. Фармацевтична хімія: Навч. посібник – М.: ГЕОТАР-МЕД, 2004 – 640 с.

5. Посібник до лабораторних занять з аналітичної хімії. Якісний аналіз. Абдулліна С.Г., Щукін В.А. – Казань, 2007.

6. Енциклопедичний словник Брокгауза та Єфрона: У 86 томах (82 т. і 4 дод.). – СПб., 1890-1907.

7. Державна фармакопея Російської Федерації / Видавництво "Науковий центр експертизи засобів медичного застосування", 2008. – 704с.: іл.

Розміщено на Allbest.ru

Подібні документи

Інгібітори секреції соляної кислоти та пепсиногену: загальна характеристика. З історії Н2-блокаторів. Показання для застосування Н2-антигістамінних засобів. Фармакологічна дія та побічні ефекти лікарських препаратів на основі Н2-блокаторів.

реферат, доданий 07.05.2013


Заходи профілактики мікотоксикозів. Визначення сечовини диметилгліоксимним методом. Ферментний метод визначення ФОС. Вплив перекису водню, калію перманганату та формальдегіду на найпростіших. Визначення натрію хлориду аргентометричним методом.

лабораторна робота , доданий 00.00.0000


Валідація методик аналізу папаверину гідрохлориду у розчині для ін'єкцій та інших лікарських формах. Хімічні та фізичні методи визначення справжності субстанції. Аналіз вмісту сторонніх домішок методом тонкошарової хроматографії.

курсова робота , доданий 02.06.2014


Значне зростання захворюваності на рак прямої кишки у США та країнах Західної Європи. Передракові захворювання прямої кишки. Кишкова непрохідність. Свищі – ректовагінальний, ректовезикальний, параректальний. Комплекс досліджень уточнення стадії.

презентація , доданий 22.10.2013


Анатомія прямої кишки. Розташування лімфатичних судин та вузлів у напрямку прямокишкових артерій. Епідеміологія раку прямої кишки. Сприяють захворюванню фактори. Гістологічна структура пухлин прямої кишки. Діагностика, стадії захворювання.

презентація , додано 19.01.2016


Контроль якості за умов аптеки. Визначення оптимальних реакцій автентичності та кількісного вмісту препаратів: атропіну сульфату, натрію йодиду та новокаїну. Вода очищена для приготування рідкої багатокомпонентної лікарської форми.

курсова робота , доданий 23.02.2017


Анатомо-фізіологічні особливості прямої кишки Організація передопераційної підготовки пацієнтів. Дослідження особливостей професійної діяльності фельдшера у ранній діагностиці, лікуванні та профілактиці захворювань та ушкоджень прямої кишки.

дипломна робота , доданий 06.05.2018


Зміна рівня концентрації натрію та його екскреції. Адаптаційний процес у натурних умовах середовища. Концентрація натрію у еритроцитах. Коефіцієнт еритроцитів та концентрація калію в плазмі. Залежність концентрації калію від концентрації натрію.

стаття, доданий 02.08.2013


Характеристика та особливості перебігу раку прямої кишки, його клінічна класифікація та відмітні ознаки. Опис пухлини при раку прямої кишки та її розташування, можливі метастази. Техніка проведення біопсії та порядок формування діагнозу.

реферат, доданий 15.05.2010


Анатомо-фізіологічні особливості будови прямої кишки. Принципи обстеження пацієнтів із захворюваннями прямої кишки. Клініка, діагностика та принципи лікування пухлинних та непухлинних захворювань. Особливості догляду за проктологічними пацієнтами.

Справжність.

Кофеїн-бензоат натрію

Coffeinum natrio-benzoicum

Отримання.Взаємодія водних розчинів бензоату натрію та кофеїну, отриманий розчин випарюють до утворення сухого порошку.

1. реакції на кофеїн після виділення лугом та хлороформом.

2. реакція на бензоат іон із трихлоридом заліза утворюється осад тілесного кольору.

3. препарат дає реакції, притаманні іона натрію.

1. визначення кофеїну йодометричним методом після осадження його з препарату кислотою у вигляді основи кофеїну, вміст кофеїну має бути 38 - 40% у перерахунку на суху речовину.

Точну наважку препарату розчиняють у воді, додають розведену сірчану кислоту і 0,1 М розчин йоду, після відстоювання протягом 15 хвилин розчин фільтрують і у фільтраті надлишок йоду відтитрують 0,1 М розчином тіосульфату натрію, в кінці титрування додають розчин крах.

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = 2NaI + Na 2 S 4 O 6

УЧ = 1/4; формула зворотного титрування

2. В іншій навішуванні визначають кількість бензоату натрію методом нейтралізації. Титрування ведуть у присутності ефіру, який витягує бензойну кислоту, що виділяється.

Точну наважку препарату розчиняють у воді, додають ефір, змішаний індикатор (метиловий помаранчевий та метиленовий синій) і титрують 0,5 М розчином соляної кислоти до появи бузкового забарвлення водного шару

Бензоату натрію має бути 58 - 62%.

Зберігання.у добре закупореній тарі.

Застосування.Стимулятор ЦНС, кардіотонічний засіб.

Форми випуску.Розчини для ін'єкцій 10, 20%, таблетки 0,1; 0,2.

Див. Навчально-методичний посібник з внутрішньоаптечного контролю: концентрований розчин кофеїну-натрію бензоату 10%; розчини для внутрішнього застосування - розчин натрію броміду та кофеїн-натрію бензоату; настій трави горицвіту, кофеїн-натрію бензоату та натрію броміду; внутрішньоаптечна заготівля та фасування (мікстура) складу: настій кореневищ та коренів валеріани, кофеїн-натрію бензоат, магнію сульфат, натрію бромід, настоянка м'яти перцевої.

172. Coffeinum

1,3,7-Триметилксантин

З 8 Н 10 N 4 0 2 * Н 2 0 М. в. 212,21

М. в. 194,19 (безводний)

Опис Білі шовковисті голчасті кристали або білий кристалічний порошок без запаху, гіркуватого смаку. На повітрі вивітрюється, при нагріванні виганяється.

Розчинність. Повільно розчинний у воді (1:60), легко розчинний у гарячій воді та хлороформі, важко розчинний у спирті, дуже мало розчинний в ефірі.

Справжність. 0,01 г препарату поміщають у фарфорову чашку, додають 10 крапель розведеної соляної кислоти, 10 крапель пергідролю і випарюють на водяній бані насухо. Залишок змочують 1-2 краплями розчину аміаку; з'являється пурпурово-червоне забарвлення.

0,01 г препарату розчиняють у 10 млводи. До 5 млотриманого розчину додають по краплях 0,1% розчин таніну; утворюється білий осад, розчинний надлишку реактиву.

0,05 г препарату розчиняють у 5 млгарячої води, охолоджують, додають 10 крапель 0,1 н. розчину йоду; не повинно з'являтись ні осаду, ні помутніння. При додаванні кількох крапель розведеної соляної кислоти утворюється бурий осад, розчинний у надлишку лугу.

Температура плавлення 234-237 ° (після висушування при 80 ° до постійної ваги).

Кислотність чи лужність. 0,2 г препарату розчиняють у 10 млсвіжокип'яченої гарячої води. При додаванні до охолодженого розчину 5 крапель розчину тимолфталеїну не повинно з'являтися блакитне фарбування. Остання має з'являтися при додаванні трохи більше 0,1 мл 0,05 зв. розчину їдкого натру.

Сторонні алкалоїди. 10 млрозчину препарату (1: 100) не повинні давати помутніння від додавання кількох крапель реактиву Майєра.

Органічні домішки. 0,3 г препарату повинні розчинятися у 3 млконцентрованої сірчаної кислоти, а також 3 млконцентрованої азотної кислоти з утворенням прозорих безбарвних розчинів.

Хлориди. 0,5 г препарату збовтують з 2 млгарячої води, розбавляють водою до 25 млі фільтрують через фільтр, попередньо промитий гарячою водою. 10 млцього фільтрату слід витримувати випробування на хлориди (не більше 0,01% у препараті).

Сульфати. 10 млтого ж фільтрату повинні витримувати випробування на сульфати (не більше 0,05% препарату).

Втрата у вазі під час висушування. Близько 0,5 г препарату (точна навеска) сушать при 80° до постійної ваги. Втрата у вазі не повинна перевищувати 8,5% для моногідрату кофеїну і 0,5% для безводного кофеїну.

Сульфатна попелу та важкі метали. Сульфатна зола з 0,5 г препарат не повинен перевищувати 0,1% і повинен витримувати випробування на важкі метали (не більше 0,001% в препараті).

Кількісне визначення. Близько 0,15 г попередньо висушеного при 80 ° до постійної ваги препарату (точна навішування) розчиняють в 10 млоцтового ангідриду при нагріванні на водяній бані, додають 20 млбензолу, 5 крапель кристалічного фіолетового та титрують 0,1 н. розчином хлорної кислоти до отримання жовтого фарбування.

Паралельно проводять контрольний досвід.

1 мл 0,1 зв. розчину хлорної кислоти відповідає 0,01942 г З 8 Н 10 N 4 Про 2 якого в висушеному препараті повинно бути не менше 99,0%.

Зберігання. Список Б.У добре закупореній тарі.

Вища разова доза внутрішньо 0,3 г.

Найвища добова доза всередину 1,0 г.