Kafein sodyum benzoat gf. Bir maddenin kantitatif kimyasal analizi

1. İlacın Rusça adı.

sodyum benzoat

sodyum benzoik asit

Benzoik asidin sodyum tuzu

sodyum benzoat

2. İlacın Latince adı.

Natrium benzoikum

3. Molar kütleli kimyasal formül

Molar kütle 144,11

4. Görünüm

Beyaz kristal toz, kokusuz veya çok hafif kokulu, tatlımsı-tuzlu bir tada sahiptir.

5. Fiziksel ve kimyasal özellikler

Yoğunluk: 1,44 g/cm3

çözünürlük

Suda kolayca çözünür, alkolde zor çözünür.

Çözeltinin şeffaflığı ve rengi.

10 ml taze kaynatılmış ve soğutulmuş su içinde 1 g ilaç çözeltisi şeffaf ve renksiz olmalıdır.

alkalilik ve asitlik.

Elde edilen çözeltiye birkaç damla fenolftalein çözeltisi eklenir; çözelti renksiz kalmalıdır. 0,75 ml'den fazla olmayan 0,05 N ilavesinden pembe bir renk görünmelidir. Sodyum hidroksit çözeltisi.

0.15 g müstahzar 14 ml su içinde çözülür, 1 ml seyreltilmiş nitrik asit eklenir ve süzülür.10 ml süzüntü klorür testini geçmelidir (preparatta en fazla %0.02).

1.5 g müstahzar 25 ml su içinde çözülür, 5 ml seyreltilmiş hidroklorik asit eklenir ve süzülür 10 ml çözelti sülfat testini geçmelidir (preparatta %0.02'den fazla değil).

10 ml aynı süzüntü ağır metaller için testi geçmelidir (formülasyonda en fazla %0,001).

Kurutmada ağırlık kaybı.

Yaklaşık 1.5 g ilaç (doğru tartılmış) 100-105'te sabit ağırlığa kadar kurutulur. Kilo kaybı %3'ü geçmemelidir.

Nem:%2'den fazla değil.

Not. Enjeksiyon çözeltilerinin hazırlanması için sodyum benzoat ayrıca bir demir testinden geçmelidir: 10 ml su içinde 0,4 g ilaç çözeltisi demir testine dayanmalıdır (ilaçta% 0,0075'ten fazla değil).

6. Elde etme yöntemleri

Sodyum benzoat, benzoik asidin bir sodyum hidroksit veya sodyum karbonat çözeltisi ile etkileşiminin reaksiyonu ile elde edilir:

a) sodyum hidroksit ile:

sodyum benzoat kimyasal analiz

b) sodyum karbonat ile:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Niteliksel analiz

İlaç, benzoatlara karakteristik bir reaksiyon ve B'nin sodyuma reaksiyonu verir.

Benzoatlara kalitatif reaksiyon:

2 ml nötr bir benzoat çözeltisine (0.01-0.02 g benzoat iyonu) 0.2 ml bir ferrik klorür çözeltisi ekleyin; pembemsi sarı bir çökelti oluşur.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Sodyum iyonlarına kalitatif reaksiyon:

a) Kuru reaksiyon. Renksiz bir aleve eklenen sodyum tuzu onu sararır.

b) Çinkokuranil asetat ile: (sarı kristal çökelti)

Na + + Zn [(UO 2) 3 (CH3COO) 8] +CH3COOH + 9H20 = NaZn [(UO 2) 3 (CH3COO) 9] 9H20 + H +

c) Bir pikrik asit çözeltisi ile (sarı kristalli çökelti)

C 6 H2 (NO 2) 3OH + Na + > C 6 H2 (NO 2) 3 ONa + H +

Devlet Farmakopesi X'e göre orijinalliği belirleme yöntemi:

0.25 g ilaç 5 ml su içinde çözülür, 1 ml nitrik asit eklenir, çökelen beyaz kristaller süzülür, su ile yıkanır ve desikatörde sülfürik asit üzerinde sabit ağırlığa ulaşılana kadar kurutulur. Elde edilen benzoik asidin sıcaklığı 120-124.5 °C'dir.

Reaksiyon şeması:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Nicel analiz

Yaklaşık 1.5 g ilaç (doğru tartılmış), 250 ml, 45 ml eter, 3-4 damla karışık indikatör (1 ml metil portakal) kapasiteli öğütülmüş tıpalı bir şişede 20 ml su içinde çözülür. solüsyonu ve 1 ml metilen mavisi solüsyonu) eklenir ve 0.5 n ile titre edilir. sulu tabakada leylak rengi görünene kadar hidroklorik asit çözeltisi. Titrasyonun sonunda balonu iyice çalkalayın.

1 ml 0,5 n. hidroklorik asit çözeltisi, kuru madde açısından en az %99,0 olması gereken 0,07205 g sodyum benzoata karşılık gelir.

9. Uygulama

1. Hazırlık: Sodyum benzoat

Farmakolojik grup: solunum yolunun motor fonksiyonunun sekretolitikleri ve uyarıcıları.

Balgam söktürücü olarak - tek başına (kendi başına) ve kombine preparatların bir parçası olarak. Ağızdan alındığında, solunum yollarının mukoza zarının salgılanmasını arttırır.

2. İlaç: Kafein-sodyum benzoat

Farmakolojik grup: solunum uyarıcıları, psikostimulanlar

Merkezi sinir sisteminin depresyonunun eşlik ettiği hastalıklar, kardiyovasküler ve solunum sistemlerinin işlevleri (ilaç zehirlenmesi, bulaşıcı hastalıklar dahil), beyin damarlarının spazmları (migren dahil), zihinsel ve fiziksel performansta azalma, uyuşukluk, çocuklarda enürezis, solunum bozuklukları ( yenidoğanlarda (prematüre bebekler dahil) periyodik solunum, idiyopatik apne).

10. Saklama koşulları

İyi kapatılmış bir kapta, kuru ve karanlık bir yerde.

Laboratuvar #5

Purin Türevlerinin Analizi

Kafein-sodyum benzoat (Coffeinum - natrii benzoas)

Sonuç: ilaç, fiziksel özellikleri açısından Küresel Fonun gereksinimlerini karşılamaktadır.

özgünlük:

Kafein-sodyum benzoat

UV spektrometrisi

Genel alkaloid çökeltme reaktifleri ile. % 0.1'lik bir tanen çözeltisi ile, reaktifin fazlalığında çözünen beyaz bir çökelti oluşur.

0,5 g ilaç 3 ml içinde çözülür. su, 1 ml ekleyin. sodyum hidroksit çözeltisi, 10 ml. kloroform ve 1-2 dakika çalkalayın. Kloroform tabakası susuz bir sodyum sülfat filtresinden süzülür ve kloroform bir su banyosunda buharlaştırılır. Kalan kısım, kafeine özgünlük tepkisi verir:

10 mg'a kadar. Porselen kaptaki preparasyona 10 ml hidroklorik asit ve 0,5 ml hidrojen peroksit eklenir ve bir su banyosunda kuruyana kadar buharlaştırılır. 1 damla amonyak ekleyin - çökelti, 2-3 damla sodyum hidroksit çözeltisi eklendiğinde kaybolan mor-kırmızı bir renk alır.

Kafein için Murexide testi

Benzoat reaksiyonu. 2 ml'ye kadar nötr benzoat çözeltisi (0.01-0.02 g benzoat iyonu) 0,2 ml ekleyin ferrik klorür çözeltisi; pembemsi sarı bir çökelti oluşur.

Renksiz bir aleve eklenen sodyum tuzu onu sararır.

Çözeltinin şeffaflığı ve rengi. 10 ml'de 0,5 g ilacın çözeltisi su berrak ve renksiz olmalıdır

alkalilik veya asitlik. 0.25 g ilaç 5 ml içinde çözülür taze kaynatılmış ve soğutulmuş su ve birkaç damla fenolftalein çözeltisi ekleyin. Çözelti pembeye dönmemelidir. 0,15 ml'den fazla olmayan 0,05 N ilavesinden pembe bir renk görünmelidir. Sodyum hidroksit çözeltisi.

organik kirlilikler. 0.3 g ilaç, 3 ml konsantre sülfürik asit içinde çözülür. Çözeltinin rengi standart No. 5a'dan daha yoğun olmamalıdır.

klorürler. 0.1 g ilaç 5 ml suda çözülür, 5 ml eklenir alkol. Ortaya çıkan çözelti, klorür testine dayanmalıdır (preparasyonda %0.02'den fazla olmamalıdır).

sülfatlar. 0,5 g ilaç 5 ml su içinde çözülür, 5 ml eklenir alkol. Ortaya çıkan çözelti, sülfat testini geçmelidir (preparasyonda %0.02'den fazla değil).

Ağır metaller. 0,5 g ilaç 10 ml su içinde çözülür. Ortaya çıkan çözelti, ağır metaller için testi geçmelidir (preparasyonda en fazla %0,001).

Kurutmada ağırlık kaybı. Yaklaşık 0,5 g ilaç (doğru tartılmış) 80°'de sabit ağırlığa kadar kurutulur. Kilo kaybı %5'i geçmemelidir.

Kafein-sodyum benzoatın kantitatif tayini kofein.

Yaklaşık 0.1 g toz 50 ml ölçülü balonda 10 ml su içinde çözülür, 2 ml seyreltilmiş sülfürik asit, 8 ml 0.1 mol / l iyot çözeltisi eklenir, hacim su ile işarete ayarlanır ve karıştırılır . 15 dakika demlendikten sonra çözelti, bir pamuk yünü tabakasından hızlı bir şekilde kuru bir şişeye süzülür ve huniyi bir saat camı ile kaplar. Filtratın ilk 10 ml'si atılır. 25 ml süzüntü bir balona aktarılır ve fazla iyot 0,1 mol/l sodyum tiyosülfat çözeltisi ile renksiz hale gelinceye kadar titre edilir (gösterge - nişasta).

Paralel olarak, iyot çözeltisinin filtrasyondan sonra titre edilmesiyle (A mi) bir kontrol deneyi gerçekleştirilir.

1 ml 0.1 mol/l iyot çözeltisi, 0.004855 g susuz kafeine karşılık gelir. Gram cinsinden kafein-sodyum benzoat (X) içeriği aşağıdaki formülle hesaplanır:

burada P, tozun ortalama ağırlığıdır, g; 2.564 - preparasyonda% 38 - 40 kafein içeren kafein-sodyum benzoat için dönüşüm faktörü.

iyodometri yöntemi. Asidik bir ortamda kafein periodid çökeltisinin oluşumuna dayanır, filtre edilir ve süzüntüde fazla iyot belirlenir.

Dana LF:

Kafein-sodyum benzoat 0.05 g

Şeker 0.1 gr

Çözüm:

Depolamak: eskiden B Listesi, iyi kapatılmış bir kapta.

Başvuru: CNS uyarıcı, kardiyotonik ajan.

İyi çalışmalarınızı bilgi tabanına gönderin basittir. Aşağıdaki formu kullanın

Bilgi tabanını çalışmalarında ve çalışmalarında kullanan öğrenciler, yüksek lisans öğrencileri, genç bilim adamları size çok minnettar olacaktır.

http://www.allbest.ru/ adresinde barındırılmaktadır.

Bir öğrencinin eğitim ve araştırma çalışmaları

Bir maddenin kantitatif kimyasal analizi. sodyum benzoat

Tamamlanmış:

5201 KSMU grubunun öğrencisi

Mamedova S.N.

Kontrol eden: Bukhovets A.V.

Kazan, 2014

İçerik

• ben. "Sodyum benzoat" ilacının analizi
• II. 0.05 N'lik bir çözelti ile doğrudan asidimetri ile "Sodyum Benzoat" ilacının kantitatif analizi. hidroklorik asit
• III. 0,05 N'lik bir çözelti ile doğrudan asidimetri ile bir sodyum benzoat preparasyonunun titrimetrik analizini gerçekleştirmek için protokol. eter varlığında hidroklorik asit
• Referanslar

I. "Sodyum benzoat" ilacının analizi

1. RusçaBaşlıktıbbipara kaynağı.

sodyum benzoat

sodyum benzoik asit

Benzoik asidin sodyum tuzu

sodyum benzoat

2. LatinceBaşlıktıbbipara kaynağı.

natrii benzoalar

Natrium benzoikum

3. Kimyasalformülİle birliktebelirtenazı dişikitleler

C 6 H 5 COONa

azı dişleriağırlık 144,11

4. Haricigörüş

Beyaz kristal toz, kokusuz veya çok hafif kokulu, tatlımsı-tuzlu bir tada sahiptir.

5. Fizikselvekimyasalözellikleri

Yoğunluk: 1,44 g/cm3

çözünürlük.

Suda kolayca çözünür, alkolde zor çözünür.

şeffaflıkverenklilikçözüm.

10 ml taze kaynatılmış ve soğutulmuş su içinde 1 g ilaç çözeltisi şeffaf ve renksiz olmalıdır.

alkaliniteveasitlik.

Elde edilen çözeltiye birkaç damla fenolftalein çözeltisi eklenir; çözelti renksiz kalmalıdır. 0,75 ml'den fazla olmayan 0,05 N ilavesinden pembe bir renk görünmelidir. Sodyum hidroksit çözeltisi.

İçerikklorürler.

0.15 g müstahzar 14 ml su içinde çözülür, 1 ml seyreltilmiş nitrik asit eklenir ve süzülür.10 ml süzüntü klorür testini geçmelidir (preparatta en fazla %0.02).

İçeriksülfatlar.

1.5 g müstahzar 25 ml su içinde çözülür, 5 ml seyreltilmiş hidroklorik asit eklenir ve süzülür 10 ml çözelti sülfat testini geçmelidir (preparatta %0.02'den fazla değil).

İçerikağırmetaller.

10 ml aynı süzüntü ağır metaller için testi geçmelidir (formülasyonda en fazla %0,001).

Kayıpiçindeağırlıkdekurutma.

Yaklaşık 1.5 g ilaç (doğru tartılmış) 100-105'te sabit ağırlığa kadar kurutulur. Kilo kaybı %3'ü geçmemelidir.

Nem: %2'den fazla değil.

Not . Enjeksiyon çözeltilerinin hazırlanması için sodyum benzoat ayrıca bir demir testinden geçmelidir: 10 ml su içinde 0,4 g ilaç çözeltisi demir testine dayanmalıdır (ilaçta% 0,0075'ten fazla değil).

6. yollaralma

Sodyum benzoat, benzoik asidin bir sodyum hidroksit veya sodyum karbonat çözeltisi ile etkileşiminin reaksiyonu ile elde edilir:

a) sodyum hidroksit ile:

sodyum benzoat kimyasal analiz

b) sodyum karbonat ile:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Nitelanaliz

İlaç, benzoatlara karakteristik bir reaksiyon ve B'nin sodyuma reaksiyonu verir.

kalitereaksiyonüzerindebenzoatlar:

2 ml nötr bir benzoat çözeltisine (0.01-0.02 g benzoat iyonu) 0.2 ml bir ferrik klorür çözeltisi ekleyin; pembemsi sarı bir çökelti oluşur.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

kalitereaksiyonüzerindeiyonlarsodyum:

a) Kuru reaksiyon. Renksiz bir aleve eklenen sodyum tuzu onu sararır.

b) Çinkokuranil asetat ile: (sarı kristal çökelti)

Na + + Zn [(UO 2) 3 (CH3COO) 8] +CH3COOH + 9H20 = NaZn [(UO 2) 3 (CH3COO) 9] 9H20 + H +

c) Bir pikrik asit çözeltisi ile (sarı kristalli çökelti)

C 6 H2 (NO 2) 3OH + Na + > C 6 H2 (NO 2) 3 ONa + H +

metodolojitanımlarözgünlükgöreDurumfarmakopeX:

0.25 g ilaç 5 ml su içinde çözülür, 1 ml nitrik asit eklenir, çökelen beyaz kristaller süzülür, su ile yıkanır ve desikatörde sülfürik asit üzerinde sabit ağırlığa ulaşılana kadar kurutulur. Elde edilen benzoik asidin sıcaklığı 120-124.5 °C'dir.

Şemareaksiyonlar:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Nicelanaliz

Yaklaşık 1.5 g ilaç (doğru tartılmış), 250 ml, 45 ml eter, 3-4 damla karışık indikatör (1 ml metil portakal) kapasiteli öğütülmüş tıpalı bir şişede 20 ml su içinde çözülür. solüsyonu ve 1 ml metilen mavisi solüsyonu) eklenir ve 0.5 n ile titre edilir. sulu tabakada leylak rengi görünene kadar hidroklorik asit çözeltisi. Titrasyonun sonunda balonu iyice çalkalayın.

1 ml 0,5 n. hidroklorik asit çözeltisi, kuru madde açısından en az %99,0 olması gereken 0,07205 g sodyum benzoata karşılık gelir.

9. Başvuru

1 . İlaç: sodyum benzoat

farmakolojikGrup: solunum yolunun motor fonksiyonunun sekretolitikleri ve uyarıcıları.

Balgam söktürücü olarak - tek başına (kendi başına) ve kombine preparatların bir parçası olarak. Ağızdan alındığında, solunum yollarının mukoza zarının salgılanmasını arttırır.

2 . İlaç: Kafein-sodyum benzoat

farmakolojikGrup: solunum uyarıcıları, psikostimulanlar

Merkezi sinir sisteminin depresyonunun eşlik ettiği hastalıklar, kardiyovasküler ve solunum sistemlerinin işlevleri (ilaç zehirlenmesi, bulaşıcı hastalıklar dahil), beyin damarlarının spazmları (migren dahil), zihinsel ve fiziksel performansta azalma, uyuşukluk, çocuklarda enürezis, solunum bozuklukları ( yenidoğanlarda (prematüre bebekler dahil) periyodik solunum, idiyopatik apne).

10. Şartlardepolamak

İyi kapatılmış bir kapta, kuru ve karanlık bir yerde.

II. 0.05 N'lik bir çözelti ile doğrudan asidimetri ile "Sodyum Benzoat" ilacının kantitatif analizi. hidroklorik asit

1 . Özyöntem.

Sodyum benzoat preparasyonunun kantitatif analizi için seçilen yöntem, doğrudan asidometrik titrasyondur ve asit-baz titrasyon yöntemlerine aittir.

Asit baztitrasyon- nötralizasyon reaksiyonuna dayalı olarak asitlerin veya bazların konsantrasyonunu belirlemek için titrimetrik yöntemler: H 3 O + + OH? \u003d 2H 2 O. Alkali çözelti ile titrasyona alkalimetri ve asit çözeltisi ile titrasyona asitimetri denir. Asitlerin kantitatif tayininde - alkalimetri - çalışma çözeltisi, güçlü bir asit çözeltisidir (genellikle HCl veya H2S04). Alkali - asidimetrinin kantitatif tayininde - çalışma çözeltisi, NaOH veya KOH'nin bir alkali çözeltisidir. Konsantre asitten titre edilmiş bir asit çözeltisi hazırlamak imkansızdır.

Herhangi bir asit çözeltisini bir alkali çözelti ile titre ederseniz, asidin H + iyonları OH iyonları ile bağlanır - ve H + iyonlarının konsantrasyonu yavaş yavaş azalır ve çözeltinin pH'ı artar. Belirli bir pH değerinde eşdeğerlik noktasına ulaşılır ve titrasyonun tamamlanması gerekir. Bir alkali çözelti bir asit çözeltisi ile titre edildiğinde, OH - iyonları bağlanır, çözeltideki konsantrasyonları azalır ve H + iyonlarının konsantrasyonu artar ve çözeltinin pH'ı düşer. Ancak eşdeğerlik noktasındaki pH değeri her zaman aynı değere sahip değildir, reaksiyona giren asit ve bazın doğasına bağlıdır.

2 . titreyen,standardizasyontitreyen.

Seçilen titrasyon prosedüründe titrant 0,05 N'dir. HCl çözeltisi.

Kesin bir örneğe göre bir titrant hazırlamak imkansızdır, çünkü hidroklorik asit uçucudur. Yaklaşık olarak istenen konsantrasyonda bir çözelti hazırlanır ve kurulum maddelerine göre standardizasyon yapılır: sodyum tetraborat (boraks) - Na 2 B 4 O 7 10H 2 O, susuz sodyum karbonat - Na 2 CO 3, vb.

Yemek pişirmeçözümtitreyenhakkındagereklikonsantrasyon:

a) Çözeltiyi hazırlayacak maddenin kütlesini hesaplamak,

b) maddeyi analitik bir terazide tartmak,

c) Tartılan madde bir ölçülü balonda çözülür,

d) çözeltinin tam konsantrasyonunu hesaplamak,

e) düzeltme faktörünü hesaplayın.

Yemek pişirmeçözümKurulummaddeler:

Ayar maddesinin çözeltisi, titrant çözeltisinin doğru şekilde tartılarak hazırlanmasıyla aynı şekilde hazırlanır.

Gereksinimler,sunulanileKurulummaddeler:

a) maddenin bileşimi aşağıdaki formüle uygun olmalıdır,

b) Maddenin saf olması,

c) madde suda yüksek oranda çözünür olmalıdır,

d) Maddenin hem saf halde hem de çözelti halinde depolama süresince stabil olması,

e) Ayarlama maddesi titrant ile hızlı ve stereokimyasal miktarlarda (reaksiyon denklemine göre) reaksiyona girmelidir.

e) Çözeltide herhangi bir yan reaksiyon oluşmamalı,

g) Ayarlama maddesi daha büyük bir molar kütle eşdeğerine sahip olmalıdır (daha az tartım hatası),

h) bir gösterge seçmek mümkün olmalıdır.

i) standardizasyon - bir çözeltinin tam konsantrasyonunu bulma süreci.

Standartlaştırılmış titrant konsantrasyonunun bilinmesindeki doğruluk, bir bütün olarak yöntemin doğruluğunu sınırlar, bu nedenle standart çözeltilerin hazırlanmasına özel dikkat gösterilir. Standart çözeltilerin konsantrasyonu ya doğrudan (eğer maddenin kendisi birincil standart ise) ya da madde birincil standartların gerekliliklerini karşılamıyorsa dolaylı olarak belirlenir. İlk durumda, dikkatlice tartılmış bir miktar madde alınır ve kesin olarak bilinen bir hacme seyreltilir. İkinci durumda, dikkatli bir şekilde tartılmış miktarda madde içeren bir çözelti, bir birincil standart çözeltisi ile titre edilir. İyi birincil standartlar olarak kabul edilebilecek maddeler bir dizi önemli özelliğe sahip olmalıdır: yüksek saflık, hava koşullarına dayanıklılık, düşük higroskopiklik ve düşük hava koşullarına dayanıklılık, kolayca temin edilebilir ve yeterince yüksek eşdeğer ağırlık. Yalnızca birkaç madde bu gereksinimleri karşılar, bu nedenle birincil standartların sayısı çok sınırlıdır.

Öncelik standart- hassas ağırlıklandırma için standardizasyon

İkincil standart- ayar maddesine göre standardizasyon (ayar maddesinin çözeltisi).

Yaninasılhidroklorikasituçan,standartçözümoYapabilmekpişirmeksadecevasıtasıylastandardizasyonüzerindeKurulummadde.

1 ) Yemek pişirmeöncelikstandart - çözümkarbonatsodyum.

Hidroklorik asit ile reaksiyonda sodyum karbonat eşdeğerinin molar kütlesi 53 g/mol olduğuna göre, 0.1 M'lik bir çözeltiden 100 cm3 hazırlamak için gereken Na2CO3 miktarını hesaplayın:

m (Na2CO3) \u003d C (1 / 2Na2CO3) V (Na2CO3) M (1 / 2Na2CO3) \u003d 0.1 mol / dm3 0.1 dm3 53 g / mol \u003d 0.53 g.

Bu nedenle 100 cm3 0.1M (1/2 Na2CO3) Na2CO3 çözeltisi hazırlamak için 0,53 g gereklidir Sodyum karbonat bir saat camında tartılır. Doğru hesaplanmış bir kütleyi tartmak zordur, bu nedenle gerekli miktarda tuz teknik terazilerde tartılır ve daha sonra numunenin kütlesi 0,0002 g hassasiyetle analitik bir terazide belirlenir.

Temiz bir 100 cm3 ölçülü balona kuru bir huni yerleştirilir ve tartılan miktarda sodyum karbonat aktarılır, yıkama şişesinden az miktarda damıtılmış su ile saat camı ve huni iyice yıkanır. Şişedeki su hacmi 2/3'ü geçmemelidir. Tuz tamamen eriyene kadar şişenin içeriğini karıştırın. Şişeyi işarete kadar distile su ile doldurun. Damla damla su eklenerek, şişe işaret göz hizasında olacak şekilde tutularak bir pipetle su ilavesi tamamlanır. Çözeltiyi hazırladıktan sonra muflayı tıpa ile kapatarak iyice karıştırın. Hazırlanan sodyum karbonat çözeltisinin konsantrasyonunu ve titresini aşağıdaki formüllere göre hesaplayın:

2 ) Yemek pişirme200 cm3hakkında0,05 Mçözümhidroklorikasitler.

Belirli bir konsantrasyondaki bir hidroklorik asit çözeltisi, seyreltme yoluyla daha konsantre bir çözeltiden hazırlanır. 1 dm3'te 0,05 mol HCl içeren 200 cm3'lük bir çözelti hazırlamak için gereken susuz asit miktarını hesaplayın. Daha fazla hesaplama için, konsantre asit çözeltisinin yoğunluğu bir hidrometre kullanılarak ölçülür. Hidroklorik asit çözeltisi kuru bir silindire dökülür ve

içine bir hidrometre batırın. Hidrometre ölçeğinde okuma, alt menisküs boyunca yukarıdan aşağıya doğru 0.001 g/cm3 hassasiyetle yapılır. Tabloya göre, asidin yüzde konsantrasyonu bulunur ve gerekli miktarda hidroklorik asit içeren çözeltinin hacmi hesaplanır. 250-300 cm3 hacimli bir behere ~ 150 cm3 damıtılmış su dökün. Silindir, suyla bir behere dökülen ve 200 cm3'e tekabül eden istenen hacme kadar tamamlanan ilk Hcl çözeltisinin hesaplanan hacmini ölçer. Hazırlanan çözelti iyice karıştırılır. Hidroklorik asit çözeltisi standardizasyon için hazırdır.

3 ) Standardizasyonçözümhidroklorikasitlerhakkındagereklikonsantrasyonüzerindekarbonatsodyum.

Hidroklorik asit çözeltisinin standardizasyonu, doğru bir numuneye göre hazırlanan birincil bir sodyum karbonat standardı kullanılarak gerçekleştirilir. Titrasyon, gösterge olarak metil oranj kullanır.

İyice yıkanmış bir büret, hazırlanan hidroklorik asit çözeltisinin küçük kısımlarıyla iki kez durulanır. Bir huni kullanarak, sıvının menisküsünün alt kenarı sıfır bölümünün biraz üzerinde olacak şekilde büreti asitle doldurun. Ardından, bağlantı hortumundaki hava kabarcıklarını değiştirerek büret ağzını asit solüsyonuyla doldurun. Huniyi çıkardıktan sonra menisküsün alt kenarı büret ölçeğinin sıfır bölümü seviyesinde olacak şekilde asidi büretten serbest bırakın.

Temiz 10,00 ml'lik pipet sodyum karbonat solüsyonu ile durulanır. Titrasyon şişesine 10,00 cm3 Na2CO3 solüsyonu pipetlenir ve 1-2 damla metil oranj indikatörü eklenir. Başka bir erlen içinde "tanık" solüsyon hazırlanır.

3 . Şartlartutmatitrasyon.

Devlet Farmakopesi X, sodyum benzoat preparatının eter varlığında titrasyonunu tavsiye eder.

4 . Tanımnihaipuantitrasyon.

Titrasyonun bitiş noktası, titre edilen çözeltide bulunan indikatörün rengindeki değişiklik ile görsel olarak belirlenir.

Seçilen yöntemde eşdeğerlik noktasına ulaşıldığında karışık indikatörün rengi (1 ml metil turuncu + 1 ml metilen mavisi) yeşilden leylak rengine döner.

5 . Başvuru.

analizuyuşturucu " sodyumbenzoat" .

metodoloji: Yaklaşık 1,6 g ilaç (doğru tartılmış) 25 ml'lik bir ölçülü balona aktarılır, taze kaynatılmış ve soğutulmuş suda çözülür, işarete ayarlanır. Bir ölçüm pipeti ile titrasyon için elde edilen solüsyondan 10 ml alın, 18 ml eter, 2 damla karışık indikatör (1 ml metil turuncu solüsyon ve 1 ml metilen mavisi solüsyonu) ekleyin ve 0,5 N hidroklorik asit ile titreyene kadar titre edin. sulu tabakada leylak rengi görülür. Titrasyonun sonunda balonu iyice çalkalayın. Müstahzardaki içerik kuru madde bakımından en az %99,9 olmalıdır (kurutmada ağırlık kaybı - %2,5).

M (C7H5NaO 2) = 144.11

III. 0,05 N'lik bir çözelti ile doğrudan asidimetri ile bir sodyum benzoat preparasyonunun titrimetrik analizini gerçekleştirmek için protokol. eter varlığında hidroklorik asit

Kesinağırlıkmenteşelerpudrabenzoatsodyum: m= 1.6003 gr

Şemareaksiyonlar:

M (C7H5NaO 2) = 144.11, f eşd. =1

M eq. (C7H5NaO 2) = 144.11

Sesharcanantitreyen:

V1 \u003d 7,82 ml

V2 \u003d 7,80 ml

V3 \u003d 7,84 ml

bkz. = 7,82 ml

titreçözümhidroklorikasitlerüzerindebenzoatsodyum:

= = = 0,0072

Hesaplamayüzdeiçerikbenzoatsodyumiçindehazırlık:

w = = = %88.04

İTİBARENhesaba katarakkayıplarağırlıkdekurutma:

88%*102,5% = 90,24%

İlestandartkitlePaylaşbenzoatsodyumiçindehazırlıkzorunlutereddüt etmekiçindeiçinde99,0% - 103, 0% .

Çözüm: sodyum benzoat yüzdesi açısından, analiz edilen ilaç Rusya Federasyonu Devlet Farmakopesinin gereksinimlerini karşılamıyor.

Referanslar

1. SSCB Devlet Farmakopesi. - 10. baskı. - M.: Yayınevi "Tıp", 1968.

2. Kharitonov Yu.Ya. Analitik Kimya. Analitik: 2 kitapta. - 2. baskı. - M.: Yüksekokul, 2003.

3. Belikov V.G. Farmasötik kimya. Saat 2'de: Eğitici. ödenek - E.: MEDpress-inform, 2007 - 624 s.

4. Arzamastsev A.P. Farmasötik kimya: Proc. ödenek - E.: GEOTAR-MED, 2004 - 640 s.

5. Analitik kimyada laboratuvar çalışmaları için kılavuz. Nitel analiz. Abdullina S.G., Schukin V.A. - Kazan, 2007.

6. Brockhaus ve Efron Ansiklopedik Sözlüğü: 86 ciltte (82 cilt ve 4 ek). - St.Petersburg, 1890-1907.

7. Rusya Federasyonu Devlet Farmakopesi / Yayınevi "Tıbbi Ürünler Uzmanlık Bilim Merkezi", 2008. - 704p.: hasta.

Allbest.ru'da barındırılıyor

Benzer Belgeler

Hidroklorik asit ve pepsinojen sekresyonunun inhibitörleri: genel özellikler. H2 blokerlerin tarihinden. H2-antihistaminiklerin kullanımı için endikasyonlar. H2-blokerlere dayalı ilaçların farmakolojik etkisi ve yan etkileri.

özet, eklendi 05/07/2013


Mikotoksikozların önlenmesi için önlemler. Dimetilglioksim yöntemi ile üre tayini. FOSS tayini için enzimatik yöntem. Hidrojen peroksit, potasyum permanganat ve formaldehitin protozoa üzerindeki etkisi. Argentometrik yöntemle sodyum klorür tayini.

laboratuvar çalışması, 00.00.0000 eklendi


Enjeksiyonluk çözelti ve diğer dozaj formlarında papaverin hidroklorürün analizi için yöntemlerin validasyonu. Bir maddenin gerçekliğini belirlemek için kimyasal ve fiziksel yöntemler. İnce tabaka kromatografisi ile yabancı safsızlıkların içeriğinin analizi.

dönem ödevi, eklendi 06/02/2014


ABD ve Batı Avrupa'da rektum kanseri insidansında önemli bir artış. Rektumun kanser öncesi hastalıkları. Bağırsak tıkanıklığı. Fistüller - rektovajinal, rektovezikal, pararektal. Aşamayı netleştirmek için bir dizi çalışma.

sunum, eklendi 10/22/2013


Rektumun anatomisi. Lenfatik damarların ve düğümlerin rektal arterler yönündeki yeri. Rektum kanseri epidemiyolojisi. hastalığa katkıda bulunan faktörler. Rektum tümörlerinin histolojik yapısı. Tanı, hastalığın aşamaları.

sunum, 19/01/2016 eklendi


Eczanede kalite kontrol. İlaçların özgünlük ve kantitatif içeriğinin optimal reaksiyonlarının belirlenmesi: atropin sülfat, sodyum iyodür ve novokain. Sıvı çok bileşenli dozaj formunun hazırlanması için arıtılmış su.

dönem ödevi, eklendi 02/23/2017


Rektumun anatomik ve fizyolojik özellikleri. Hastaların ameliyat öncesi hazırlıklarının organizasyonu. Rektum hastalıklarının ve yaralanmalarının erken teşhisi, tedavisi ve önlenmesinde bir sağlık görevlisinin mesleki faaliyetinin özelliklerinin incelenmesi.

tez, eklendi 05/06/2018


Sodyum konsantrasyonu ve atılımındaki değişiklik. Doğal çevre koşullarında uyum süreci. Eritrositlerde sodyum konsantrasyonu. Eritrosit oranı ve plazma potasyum konsantrasyonu. Potasyum konsantrasyonunun sodyum konsantrasyonuna bağımlılığı.

makale, 08/02/2013 eklendi


Rektum kanseri seyrinin özellikleri ve özellikleri, klinik sınıflandırması ve ayırt edici özellikleri. Rektum kanserinde tümörün tanımı ve yeri, olası metastazlar. Biyopsi tekniği ve tanı prosedürü.

özet, 15/05/2010 eklendi


Rektumun yapısının anatomik ve fizyolojik özellikleri. Rektum hastalıkları olan hastaların muayene prensipleri. Tümör ve tümör dışı hastalıkların kliniği, teşhisi ve tedavi prensipleri. Proktolojik hastalar için bakımın özellikleri.

özgünlük.

Kafein-sodyum benzoat

Coffeinum natrio-benzoicum

Fiş. Sodyum benzoat ve kafeinin sulu çözeltilerinin etkileşimi, elde edilen çözelti buharlaştırılarak kuru bir toz oluşturulur.

1. Alkali ve kloroform ile izolasyondan sonra kafeine reaksiyonlar.

2. Benzoat iyonuna demir triklorür ile reaksiyon ten rengi bir çökelti üretir.

3. ilaç, sodyum iyonunun karakteristik reaksiyonlarını verir.

1. Kafein bazı şeklinde asit ile preparasyondan çökeltilmesinden sonra kafeinin iyodometrik yöntemle belirlenmesi, kafein içeriği 38 - 40% kuru madde açısından.

İlacın doğru bir örneği suda çözülür, seyreltilmiş sülfürik asit ve 0,1 M iyot çözeltisi eklenir, 15 dakika dinlendirildikten sonra çözelti süzülür ve süzüntüdeki fazla iyot, 0,1 M sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir. Titrasyon sonunda nişasta çözeltisi eklenir.

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 \u003d 2NaI + Na 2 S 4 O 6

UCH=1/4; geri titrasyon formülü

2. Başka bir örnekte sodyum benzoat miktarı nötralizasyon yöntemi ile belirlenir. Titrasyon, salınan benzoik asidi uzaklaştıran eter varlığında gerçekleştirilir.

İlacın doğru bir örneği suda çözülür, eter, karışık bir indikatör (metil turuncu ve metilen mavisi) eklenir ve sulu tabakanın leylak rengi görünene kadar 0,5 M hidroklorik asit ile titre edilir.

Sodyum benzoat olmalı 58 - 62%.

Depolamak. iyi kapatılmış bir kapta.

Başvuru. CNS uyarıcı, kardiyotonik ajan.

Formları yayınlayın. Enjeksiyon çözeltileri %10, %20, tabletler 0.1; 0.2.

Santimetre. Eczane içi kontrol için eğitim ve metodolojik el kitabı: konsantre kafein-sodyum benzoat çözeltisi %10; dahili kullanım için çözümler - bir sodyum bromür ve kafein-sodyum benzoat çözeltisi; bitki adonis, kafein-sodyum benzoat ve sodyum bromür infüzyonu; eczane içi hazırlama ve paketleme (karışım) bileşimi: kediotu rizomlarının ve köklerinin infüzyonu, kafein-sodyum benzoat, magnezyum sülfat, sodyum bromür, nane tentürü.

172. tabut

1,3,7-Trimetilksantin

C 8 H 10 N 4 0 2 * H 2 0 M. c. 212.21

M.v. 194.19 (susuz)

Tanım. Beyaz ipeksi iğne şeklinde kristaller veya beyaz kristal toz, kokusuz, acı tat. Havada kaybolur, ısıtıldığında süblimleşir.

çözünürlük Suda yavaş çözünür (1:60), sıcak suda ve kloroformda serbestçe çözünür, alkolde az çözünür, eterde çok az çözünür.

özgünlük. 0.01 G ilaç porselen bir kaba konur, 10 damla seyreltilmiş hidroklorik asit, 10 damla perhidrol eklenir ve bir su banyosunda kuruyana kadar buharlaştırılır. Kalıntı 1-2 damla amonyak çözeltisi ile nemlendirilir; mor-kırmızı bir renk belirir.

0,01 G ilaç 10 içinde çözülür ml su. K5 ml elde edilen çözeltiye damla damla %0.1 tanen çözeltisi eklenir; reaktifin fazlasında çözünen beyaz bir çökelti oluşur.

0,05 G ilaç 5 içinde çözülür ml sıcak su, serin, 10 damla 0.1 N ekleyin. iyot çözeltisi; tortu veya bulanıklık görülmemelidir. Birkaç damla seyreltik hidroklorik asit eklendiğinde, fazla alkalide çözünen kahverengi bir çökelti oluşur.

Erime noktası 234-237° (80°'de sabit ağırlığa kadar kurutulduktan sonra).

asitlik veya alkalilik. 0,2 G ilaç 10 içinde çözülür ml taze kaynamış sıcak su. Soğutulmuş çözeltiye 5 damla timolftalein çözeltisi eklendiğinde mavi renk görülmemelidir. Sonuncusu, 0.1'den fazla eklemediğinizde görünmelidir. ml 0,05 n. Sodyum hidroksit çözeltisi.

yabancı alkaloidler. on ml ilacın bir çözeltisi (1: 100), birkaç damla Mayer reaktifi ilavesinden bulanıklık vermemelidir.

organik safsızlıklar. 0,3 G ilaçlar çözülmeli 3 ml'de konsantre sülfürik asit ve ayrıca 3 ml berrak, renksiz çözeltiler oluşturmak için konsantre nitrik asit.

Klorürler. 0,5 G ilaç 2 ile çalkalanır ml sıcak su, 25'e kadar su ile seyreltin ml ve önceden sıcak su ile yıkanmış bir filtreden süzülür. on ml bu süzüntünün klorür testinden geçmesi gerekir (formülasyonda %0.01'den fazla değil).

sülfatlar. on ml aynı süzüntünün sülfat testinden geçmesi gerekir (formülasyonda %0,05'ten fazla değil).

Kurutmada ağırlık kaybı. Yaklaşık 0,5 G ilaç (tam tartım) 80 ° 'de sabit ağırlığa kadar kurutulur. Kilo kaybı kafein monohidrat için %8.5'i ve kafein susuz için %0.5'i geçmemelidir.

Sülfatlanmış kül ve ağır metaller. 0,5'ten sülfatlanmış kül G müstahzar %0,1'i geçmemeli ve ağır metaller için testi geçmelidir (hazırlamada %0,001'den fazla olmamalıdır).

Kantitatif. Yaklaşık 0.15 g, 80°'de önceden kurutularak sabit bir ağırlığa kadar ilaç (doğru tartılmış) 10 içinde çözülür. ml asetik anhidrit su banyosunda ısıtıldığında 20 ekleyin ml benzen, 5 damla kristal menekşe ve 0.1 N ile titre edildi. sarı bir renk elde edilene kadar perklorik asit çözeltisi.

Paralel olarak, bir kontrol deneyi yapın.

1 ml 0.1 N perklorik asit çözeltisi 0.01942'ye karşılık gelir G Kurutulmuş preparasyonda en az %99,0 olması gereken C 8 H 10 N 4 O 2 .

Depolamak. B Listesiİyi kapatılmış bir kapta.

0.3 içindeki en yüksek tek doz G.

1.0 içindeki en yüksek günlük doz G.