Pridať k obľúbeným

Technické podmienky GOST pre potravinárske prídavné látky E300. Špecifikácie a GOST ako kontrola používania potravinárskych prídavných látok

GOST R 55517-2013

NÁRODNÝ ŠTANDARD RUSKEJ FEDERÁCIE

Potravinové prísady

ANTIOXIDANTY PRE POTRAVINÁRSKE VÝROBKY

Pojmy a definície

Potravinové prísady. Antioxidanty potravín. pojmy a definície

OKS 01.040.67
67.220.20

Dátum zavedenia 2014-04-01

Predslov

1 VYVINUTÉ Štátnou vedeckou inštitúciou Celoruský vedecký výskumný ústav potravinárskych príchutí, kyselín a farbív Ruskej akadémie poľnohospodárskych vied (GNU VNIIPAKK Rosselkhozakademii)

2 PREDSTAVENÉ Technickým výborom pre normalizáciu TC 154 "Potravinárske prísady a príchute"

3 SCHVÁLENÉ A NADOBUDNUTÉ ÚČINNOSTI nariadením Spolkovej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu zo dňa 28. augusta 2013 N 580-st.

4 Táto norma zohľadňuje terminológiu Spoločnej normy pre prídavné látky do potravín komisie Codex Alimentarius CODEX STAN 192-1995* „Všeobecná norma pre prídavné látky v potravinách“ z hľadiska špecifikácií prídavných látok v potravinách – antioxidantov Jednotného kódexu špecifikácií potravín Prísady Spoločného výboru expertov pre potravinárske prídavné látky FAO/WHO " Kombinovaný prehľad špecifikácií prídavných látok v potravinách JECFA Volume 4 "
________________
* Prístup k medzinárodným a zahraničným dokumentom uvedeným tu a ďalej v texte je možné získať kliknutím na odkaz na webovú stránku http://shop.cntd.ru. - Poznámka výrobcu databázy.

5 PRVÝ KRÁT PREDSTAVENÉ

6 REPUBLIKÁCIA. decembra 2018

Pravidlá pre aplikáciu tejto normy sú ustanovené vČlánok 26 federálneho zákona z 29. júna 2015 N 162-FZ „O normalizácii v Ruskej federácii“. Informácie o zmenách tohto štandardu sú zverejnené v ročnom (k 1. januáru bežného roka) informačnom indexe „Národné štandardy“ a oficiálny text zmien a doplnkov je zverejnený v mesačnom informačnom indexe „Národné štandardy“. V prípade revízie (nahradenia) alebo zrušenia tohto štandardu bude príslušné oznámenie uverejnené v nasledujúcom vydaní mesačného informačného indexu „Národné štandardy“. Príslušné informácie, upozornenia a texty sú zverejnené aj vo verejnom informačnom systéme - na oficiálnej webovej stránke Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu na internete (www.gost.ru)

Úvod

Pojmy stanovené v norme sú usporiadané v systematickom poradí, ktoré odráža systém pojmov v oblasti potravinových antioxidantov.

Pre každý pojem existuje jeden štandardizovaný termín.

Časť termínu uzavretú v zátvorkách možno pri používaní termínu v normalizačných dokumentoch vynechať, pričom časť termínu neuvedená v zátvorkách tvorí jeho skrátenú formu.

Pre zachovanie integrity terminologického systému obsahuje norma terminologický článok z inej normy fungujúcej na rovnakej úrovni štandardizácie, ktorý je ohraničený tenkými čiarami.

Uvedené definície je možné v prípade potreby zmeniť tak, že sa do nich zavedú odvodené znaky, odhalia sa významy v nich použitých pojmov, označia sa objekty zahrnuté v rozsahu vymedzeného pojmu. Zmeny nesmú porušovať rozsah a obsah pojmov definovaných v tejto norme.

Norma poskytuje cudzojazyčné ekvivalenty štandardizovaných termínov v angličtine.

Štandardizované výrazy sú uvedené tučným písmom, ich krátke formy sú v abecednom zozname svetlým písmom.

1 oblasť použitia

Táto norma stanovuje pojmy a definície v oblasti potravinových antioxidantov.

Termíny stanovené touto normou sa odporúčajú na použitie vo všetkých typoch dokumentácie a literatúry v oblasti potravinových antioxidantov, ktoré sú v rámci štandardizačnej práce a/alebo využívajúce výsledky tejto práce.

2 Pojmy a definície

Všeobecná koncepcia

1

antioxidant (potravina): Potravinová prísada určená na spomalenie oxidačných procesov a zvýšenie trvanlivosti alebo trvanlivosti potravinárskych výrobkov alebo potravinárskych surovín.

[GOST R 52499-2005, článok 2.4, dodatok č. 1]


Antioxidanty
2 kyselina askorbová; L-: Antioxidant potravinového výrobku získaného fermentáciou glukózy s následnou chemickou oxidáciou, obsahujúci po vysušení aspoň 99,0 % hlavnej látky, s teplotou topenia od 189 °C do 193 °C, vo forme bieleho alebo svetložltého kryštalického prášku. Poznámka - E-číslo: E 300.
3 askorbát sodný: Antioxidant potravinového výrobku získaného neutralizáciou kyseliny askorbovej hydroxidom sodným, ktorý po vysušení obsahuje aspoň 99,0 % hlavnej látky vo forme bieleho kryštalického prášku. Poznámka - E-číslo: E 301.		askorbát sodný
4 askorbát vápenatý: Antioxidant potravinového výrobku získaného neutralizáciou kyseliny askorbovej hydroxidom vápenatým vo vodnom roztoku, obsahujúci najmenej 98 % hlavnej látky, ktorý predstavuje biely alebo mierne svetlosivožltý kryštalický prášok.		askorbát vápenatý
Poznámka - E-číslo: E 302.
5 askorbát draselný: Antioxidant potravinového výrobku získaného neutralizáciou kyseliny askorbovej hydroxidom draselným, obsahujúci najmenej 82 % hlavnej látky, ktorou je biely kryštalický prášok.		askorbát draselný
Poznámky 1 E-číslo: E 303. 2 Askorbát draselný nie je povolený v krajinách EÚ.
6 askorbyl palmitát: Antioxidant potravinárskeho výrobku získaného esterifikáciou kyseliny L-askorbovej potravinárskymi mastnými kyselinami, najmä palmitovými, obsahujúci po vysušení aspoň 98 % hlavnej látky, s bodom topenia od 107 °C do 117 °C, predstavujúci bielu resp. žltobiely prášok s citrusovou vôňou.		askorbyl palmitát
Poznámka – E-číslo: E 304 (i).
7 askorbyl stearát: Antioxidant potravinárskeho výrobku získaný esterifikáciou kyseliny L-askorbovej s mastnými kyselinami z potravín, najmä kyselinou stearovou, obsahujúci najmenej 98 % hlavnej látky, s teplotou topenia 116 °C, vo forme bieleho alebo žltobieleho prášku s citrusovou vôňou.		askorbyl stearát
Poznámka – E-číslo: E 304(ii).
8 tokoferol: Potravinársky antioxidant získaný vákuovou parnou destiláciou odpadu z výroby jedlých rastlinných olejov s obsahom najmenej 34 % čistého tokoferolu, čo je priehľadný viskózny olej červenej až červenohnedej farby s charakteristickou miernou vôňou a chuťou.
Poznámka - E-číslo: E 306.
9 alfa tokoferol: Potravinový antioxidant získaný kondenzáciou metyl-substituovaných pár-hydrochinóny s fytolom alebo izofytolom, obsahujúce aspoň 96 % hlavnej látky, s teplotou topenia od 2,5 °C do 3,5 °C, čo predstavuje priehľadný viskózny olej od svetložltej až jantárovej farby.		alfa-tokoferol
Poznámka - E-číslo: E 307.
10 syntetický gama tokoferol: Potravinový antioxidant získaný kondenzáciou substituovaného pár		syntetický gama-tokoferol
Poznámka - E-číslo: E 308.
11 syntetický delta tokoferol: Potravinový antioxidant získaný kondenzáciou substituovaného pár-hydrochinóny s fytolom alebo izofytolom, obsahujúce aspoň 97 % hlavnej látky, ktorou je priehľadný viskózny olej žltej až červenohnedej farby.		syntetický delta-tokoferol
Poznámka - E-číslo: E 309.
12 propylgalát: Antioxidant potravinárskeho výrobku získaného esterifikáciou kyseliny galovej propylalkoholom, obsahujúci aspoň 98,0 % hlavnej látky v sušine, s bodom topenia od 146 °C do 150 °C, čo predstavuje bielu alebo krémovo bielu kryštalická látka.
Poznámka - E-číslo: E 310.
13 oktylgalát: Antioxidant potravinárskeho výrobku získaného esterifikáciou kyseliny galovej s oktylalkoholom, obsahujúci najmenej 98 % hlavnej látky v sušine, s teplotou topenia od 99 °C do 102 °C, vo forme bielej alebo krémovej látky.
Poznámka - E-číslo: E 311.
14 dodecylgalát: Antioxidant potravinového výrobku získaného esterifikáciou kyseliny galovej dodecylalkoholom, obsahujúci najmenej 98 % hlavnej látky v sušine, s teplotou topenia od 95 °C do 98 °C, vo forme bielej alebo krémovej látky.
Poznámka - E-číslo: E 312.
15 guajaková živica: Antioxidačný potravinový výrobok získaný zo živice stromov Guajacum officinale L. alebo Guajacum sanctum L. rastúcich v západnej Indii, obsahujúci najmenej 15 % látok nerozpustných v alkohole, s bodom topenia od 85 °C do 90 °C, čo predstavuje amorfnú hmotu od hnedého po zelenohnedý alebo hnedý prášok s balzamovou vôňou.
Poznámka - E-číslo: E 314.
16 kyselina izoaskorbová: Antioxidant potravinárskeho výrobku získaného mikrobiologickou syntézou, obsahujúci najmenej 99 % hlavnej látky v sušine, s teplotou topenia od 164 °C do 172 °C, predstavujúci bielu alebo svetložltú kryštalickú látku.		kyselina izoaskorbová
Poznámka - E-číslo: E 315
17 izoaskorbát sodný: Antioxidant potravinárskeho výrobku získaného neutralizáciou kyseliny izoaskorbovej hydroxidom sodným, obsahujúci najmenej 98 % hlavnej látky v sušine, ktorou je biely kryštalický prášok.		izoaskorbát sodný
Poznámky 1 E-číslo: E 316. 2 Izoaskorbát sodný je možné získať aj z prírodných zdrojov (cukrová repa, cukrová trstina, kukurica) pri výrobe cukru.
18 terc-butylhydrochinón: Potravinový antioxidant získaný butyláciou hydrochinónu v prítomnosti vodných roztokov kyselín alebo elektrochemicky z drhne-butylfenoly, obsahujúce najmenej 99 % hlavnej látky, s teplotou topenia 126,5 °C, predstavujúce bielu kryštalickú látku s charakteristickým zápachom.		terc-butylhydrochinón, TBHQ
Poznámka - E-číslo: E 319.
19 butylovaný hydroxyanizol: pár- metoxyfenol izobutylén obsahujúci hlavnú látku najmenej 98,5 % a najmenej 85 % izoméru 3-terc-butyl-4-hydroxyanizolu s teplotou topenia od 48 °C do 63 °C, čo predstavuje bielu alebo bielu -žltý kryštalický prášok, vločky alebo voskovitá látka s miernym aromatickým zápachom. Poznámka - E-číslo: E 320.		butylovaný hydroxyanizol, BHA
20 butylovaný hydroxytoluén: Potravinový antioxidant vyrobený alkyláciou pár-krezol izobutylén, obsahujúci najmenej 99 % hlavnej látky, s teplotou topenia 70 °C, predstavujúci biele kryštály alebo vločkovité látky, bez zápachu alebo s miernym aromatickým zápachom.		butylovaný hydroxytoluén, BHT
Poznámka - E-číslo: E 321.
21 lecitín: Potravinový antioxidant získaný zo živočíšnych alebo rastlinných zdrojov, obsahujúci najmenej 60 % látok nerozpustných v acetóne, predstavuje homogénnu tečúcu kvapalinu od svetložltej po tmavohnedú.
Poznámky 1 E-číslo: E 322. 2 Existuje aj hydrolyzovaný lecitín obsahujúci najmenej 56,0 % látok nerozpustných v acetóne. 3 Lecitín možno použiť v mnohých potravinách ako emulgátor.
22 zmes izopropylcitrátu: Potravinársky antioxidant získaný zahrievaním zmesi kyseliny citrónovej, izopropylalkoholu, mono- a diglyceridov nepolárnych kyselín a nepolárnych alkoholov v prítomnosti esterifikačných katalyzátorov, čo je viskózny sirup.		zmes izopropylcitrátov
Poznámky 1 E-číslo: E 384. 2 Zmes izopropylcitrátu sa používa v mnohých potravinárskych výrobkoch ako konzervačná látka. 3 Zmes izopropylcitrátu nie je schválená na použitie v potravinárskych výrobkoch v EÚ.
23 etyléndiamíntetraacetát sodnovápenatý: Antioxidant potravinárskeho výrobku získaného pridaním kyanidu a formaldehydu do zásaditého roztoku etyléndiamínu, obsahujúceho najmenej 97 % hlavnej látky v sušine, s indexom aktívnej kyslosti 1 % roztoku od 6,5 do 7,5, čo predstavuje bielu kryštalické granuly alebo belavý mierne hygroskopický prášok.		vápnik -
Poznámky 1 E-číslo: E 385. 2 Etyléndiamíntetraacetát sodný sa môže používať v mnohých potravinárskych výrobkoch ako konzervačná látka.
24 disodná soľ etyléndiamíntetraacetátu: Antioxidant potravinárskeho výrobku získaného pridaním kyanidu a formaldehydu do zásaditého roztoku etyléndiamínu, obsahujúceho hlavnú látku od 99,0 % do 100,5 %, s indexom aktívnej kyslosti od 4 do 5, čo predstavuje bezfarebné kryštály alebo biely kryštalický prášok.		etyléndiamíntetraacetát disodný
Poznámky 1 E-číslo: E 386. 2 Etyléndiamíntetraacetát disodný možno použiť v množstve potravinárskych výrobkov ako konzervačný prostriedok. 3 Dinátriumetyléndiamíntetraacetát nie je v EÚ schválený na použitie v potravinárskych výrobkoch.
25 4-hexylrezorcinol: Antioxidant potravinárskeho výrobku získaného katalytickou acyláciou rezorcinolu s následnou hydrogenáciou zmesi 2- a 4-acylrezorcinolov, obsahujúci po vysušení aspoň 98 % hlavnej látky, s teplotou topenia od 62 °C do 67 °C, predstavujúci biely prášok.		4-hexylrezorcinol
Poznámka - E-číslo: E 586.
26 dihydrokvercetín: Antioxidant potravinárskeho výrobku získaného z dreva sibírskeho smrekovca Larix sibirica ledeb, smrekovca Gmelinského Larix gmelini alebo smrekovca dahurského Larix dahurica Turcz s obsahom najmenej 90 % dihydroquercetínu s teplotou topenia od 222 °C do 226 °C, čo je jemne kryštalický prášok bielej až žltej farby.		dihydrokvercetín
27 kvercetín: Potravinový antioxidant získaný extrakciou kvercetínu z kôry stromu Querqus velutina tinctoria a následným varením s kyselinami, s teplotou topenia 313 °C až 314 °C, predstavujúce citrónovožlté ihličkovité kryštály.
Poznámka - Kvercetín je prítomný aj v chmeli, čaji, cibuľových šupkách, kvetoch podbeľa atď.

Abecedný zoznam pojmov v ruštine


alfa tokoferol
antioxidant
potravinový antioxidant
askorbát draselný
askorbát vápenatý
askorbát sodný
askorbyl palmitát
askorbyl stearát
butylovaný hydroxyanizol
butylovaný hydroxytoluén
syntetický gama tokoferol
delta tokoferol syntetický
dihydrokvercetín
dodecylgalát
izoaskorbát sodný
kvercetín
kyselina askorbová
kyselina izoaskorbová

oktylgalát
propylgalát
zmes izopropylcitrátu
guajaková živica
tokoferol
terc-butylhydrochinón
4-hexylrezorcinol
etyléndiamíntetraacetát disodný
etyléndiamíntetraacetát sodnovápenatý

Abecedný zoznam pojmov v angličtine


alfa-tokoferol


askorbyl palmitát
askorbyl stearát


butylovaný hydroxyanizol
butylovaný hydroxytoluén
askorbát vápenatý
kalcium-disodný etyléndiamíntetraacetát
dihydrokvercetín
etyléndiamíntetraacetát disodný


kyselina izoaskorbová
zmes izopropylcitrátov


askorbát draselný


askorbát sodný
izoaskorbát sodný
syntetický delta-tokoferol
syntetický gama-tokoferol

terc-butylhydrochinón

4-hexylrezorcinol


MDT 663,05: 006,354	OKS 01.040.67


Kľúčové slová: potravinová prísada, antioxidant, potravinový výrobok

Text elektronického dokumentu
pripravené spoločnosťou Kodeks JSC a overené podľa:
oficiálna publikácia
M.: Standartinform, 2018

Štatistiky z registrov sanitárnych a epidemiologických záverov ruského ministerstva zdravotníctva naznačujú, že dnes sa trh s potravinárskymi prísadami rýchlo rozvíja a neustále sa dopĺňa novými dovážanými a domácimi prísadami, ktoré môžu zmeniť tradičnú chuť dlho známych výrobkov. V tejto súvislosti vyvstáva problém legislatívnej úpravy používania potravinárskych prídavných látok. Tento problém nie je nový. Ľudstvo rieši tento problém už celé stáročia a zlepšuje regulačný rámec. Avšak v našej dobe, s rozvojom takých vied, ako je biotechnológia a biochémia, je to akútnejšie ako kedykoľvek predtým.

V roku 2003 bol v Rusku zavedený nový dokument upravujúci používanie potravinárskych prídavných látok - SanPiN 2.3.2.1293-03 „Hygienické požiadavky na používanie potravinárskych prídavných látok“.

Týka sa použitia prídavných látok vo všetkých odvetviach potravinárskeho priemyslu, vrátane mäsa.

Zavedením nového dokumentu sa počet E-indexov schválených na používanie u nás nezmenil a dnes je o niečo menej ako 400 (podľa našich prepočtov asi 394, po zákaze používania E216 a E217 bolo zavedené).

Mäsový priemysel zostáva pomerne konzervatívny v používaní potravinárskych prísad. Z 394 E-indexov v našom odvetví je povolených asi sto, ale to je len o tých povolených. Ako ukazuje prax, počet potravinárskych prídavných látok najčastejšie používaných na výrobu mäsových výrobkov, ktoré sú spotrebiteľovi celkom dobre známe z označovania na obaloch, nie je väčší ako 20 E-indexov.

Jedným z najdôležitejších aspektov úspešnej kontroly potravinárskych prídavných látok je dostupnosť štandardizovaných metód na stanovenie obsahu potravinárskych prídavných látok v mäsových výrobkoch. Ale koľko takýchto noriem bolo vyvinutých pre mäsový priemysel? Tento zoznam je veľmi krátky. Metódy stanovenia dusičnanov, dusitanov, kyseliny glutámovej, glukono-delta-laktónu, celkového fosforu (nepriama metóda sledovania prídavku fosforečnanov). V tom istom riadku môžeme uviesť metódu stanovenia škrobu (ale len natívneho) a histologickú metódu určenia zloženia, ktorá nám umožňuje zistiť aj prítomnosť zahusťovadiel polysacharidovej povahy, napríklad karagénanov.

Dnes je na použitie v mäsovom priemysle schválených množstvo konzervačných látok (tabuľka 1, príloha 1) a farbív (tabuľka 2, príloha 2), pre ktoré je stanovená maximálna hladina ich obsahu v mäsových výrobkoch, ale neexistujú žiadne kontrolné metódy. Ešte naliehavejšou otázkou je potreba vyvinúť metódy na stanovenie obsahu tých prísad, ktoré sú zakázané, ako je napríklad farbivo amarant (E123).

Veľmi často sme v poslednej dobe počuli od špecialistov v mäsospracujúcich podnikoch návrhy na zahrnutie rôznych potravinárskych prídavných látok do národných štátnych noriem pre mäsové výrobky. Len málo z nich si však myslí, že práca na zahrnutí napríklad farbiva (konzervačného prostriedku, emulgátora) by mala začať vypracovaním národného štandardu pre spôsob jeho stanovenia.

Rovnaký problém (avšak v ešte väčšom rozsahu kvôli širšiemu zoznamu potravinárskych prídavných látok, ktoré je možné použiť) vzniká pri vývoji GOST, ako sú všeobecné technické podmienky a špeciálne technické predpisy.

Aké sú základné princípy používania potravinárskych prídavných látok definované v novom SanPiN-2.3.2.1293-03?

1. Potravinárske prídavné látky musia byť vo výrobkoch prítomné v minimálnom množstve potrebnom na dosiahnutie požadovaného technologického účinku, najviac však v maximálnej prípustnej miere ich obsahu (reziduálneho obsahu) v hotovom výrobku.

2. Používanie prídavných látok v potravinách by nemalo zhoršovať organoleptické vlastnosti výrobkov a/alebo znižovať ich nutričnú hodnotu.

3. Používanie potravinárskych prísad na zakrytie kazenia a nízkej kvality surovín alebo hotových výrobkov nie je povolené.

4. Pre potravinárske prídavné látky, ktoré nepredstavujú nebezpečenstvo pre ľudské zdravie, ale ich nadmerné množstvo môže viesť k technickému poškodeniu surovín, by mala byť maximálna úroveň ich aplikácie určená technologickým návodom.

Týmito základnými princípmi sa riadili špecialisti inštitútu pri vývoji prvej národnej normy - GOST R 52196-2003 „Varené klobásové výrobky. Technické podmienky“.

Aké potravinárske prídavné látky boli zahrnuté do normy v dôsledku ich hodnotenia a výberu na dodržiavanie bezpečnostných noriem a ruských tradícií mäsového priemyslu?

Dnes norma stanovuje použitie nasledujúcich potravinárskych prídavných látok:

1. Fixátor farby E250.

2. Zvýrazňovač chuti a vône E621.

3. Regulátory kyslosti E325, E326, E500.

4. Antioxidanty E300, E301.

5. Stabilizátory, emulgátory E450-E452.

Ako vidíte, nie je ich veľa. Zvlášť stojí za to zamerať sa na dusitan sodný E250. Možno dnes zostávame jedinou krajinou na svete, kde sa dusitan sodný (vysoko toxická látka) používa v čistej forme (vo forme roztokov) v potravinárskych továrňach. Nedávno však došlo v tejto oblasti k určitému pokroku: existuje príkaz ruského ministerstva zdravotníctva o príprave zmien v SanPiN 2.3.1.1293-01, ktoré zakazujú používanie dusitanov v ich čistej forme. V tejto súvislosti boli konzervačné zmesi zahrnuté do novej GOST R 52196-01 „Varené klobásové výrobky“ a v súčasnosti (na prechodné obdobie) náš ústav vypracoval „Technologické pokyny na používanie konzervačných zmesí a dusitanu sodného“.

Pokiaľ ide o komplexné prísady do potravín, ich použitie by nemalo zmeniť tradičnú chuť varených klobás GOST a mali by obsahovať iba tie indexy „E“, ktoré boli uvedené vyššie (napríklad fixátor farby E250).

Aby boli splnené požiadavky GOST, na podporu našich úloh pri vývoji národných noriem, predovšetkým pre domácich výrobcov, inštitút vypracoval dokument TU9199-675-00419779 „Pikantné zmesi na varené klobásy“. Dokument obsahuje 38 názvov komplexných zmesí - ochutených a obsahujúcich fosfáty. Jeho zahrnutie do GOST R však nestanovuje zavedenie zákazu používania iných komplexných prísad. Špecifikácie sú určené pre domácich výrobcov prísad, ktoré zakúpilo množstvo spoločností.

Keďže text GOST a text technologických pokynov stanovujú použitie dovážaných prísad podobných zložením, kvalitou a bezpečnosťou, ako aj materiály a suroviny podobné domácim, potom v súlade so zásadami zakotvenými v SanPiN, ich použitie by malo vychádzať z vypracovaných technologických pokynov predpísaným spôsobom. Ústav preto teraz vypracúva také pokyny, ktoré určujú postup používania potravinárskych prídavných látok podobného zloženia.

Ak sa vrátime k potrebe vypracovať národné normy pre metódy, treba osobitne poznamenať, že používanie prídavných látok by sa nemalo obmedzovať žiadnymi umelými prostriedkami. Jediným cieľom je dodržať hygienické predpisy o používaní prídavných látok v potravinách a informácie o zložení výrobku musia byť správne oznámené spotrebiteľovi.

Smernice EÚ, ktoré sú základom pre vývoj SanPiN 2.3.2.1293-03, obsahujú jednoduché a zrozumiteľné princípy, ktoré by sme si mali osvojiť aj my. Potravinová prídavná látka sa nesmie použiť, ak zavádza spotrebiteľa.

Požiadavky na informácie pre spotrebiteľov v príslušnej GOST sú vysvetlené celkom jasne, ale obsah informácií nemôže zostať nezmenený: záujmy spotrebiteľa si vyžadujú neustále úpravy obsahu. V tejto súvislosti by som rád upozornil na príklad označovania (slide), ktorý spĺňa smernice, ku ktorým v súčasnosti Európska únia prechádza. Označenie uvádza nielen množstvo potravinárskych prídavných látok, ale aj množstvo surového mäsa uvedené v receptúre tohto výrobku. Rovnaké smernice určujú, koľko spojivového a tukového tkaniva môže surové mäso obsahovať. Za tejto podmienky, s kontrolnými metódami a jasnými požiadavkami na označovanie potravinárskych výrobkov, používanie potravinárskych prídavných látok nevyvolá u spotrebiteľa neopodstatnené podozrenie.

FEDERÁLNA AGENTÚRA PRE TECHNICKÚ REGULÁCIU A METROLÓGIU

NÁRODNÝ

ŠTANDARDNÝ

RUSKY

FEDERATION

Potravinové prísady

AZO FARBIVÁ

technické údaje

Oficiálna publikácia

Stánok Rtinform 2014

Predslov

2 PREDSTAVENÉ Technickým výborom pre normalizáciu TC 154 „Potravinárske prídavné látky a príchute“

3 SCHVÁLENÉ A NADOBUDNUTÉ ÚČINNOSTI nariadením Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu zo dňa 6. septembra 2013 č. 854-st.

4 8 táto norma zohľadňuje požiadavky Jednotnej normy pre potravinárske prídavné látky komisie Codex Alimentarius CODEX STAN 192-1995 „Všeobecná norma pre potravinárske prídavné látky“ (odsek 3.4) v zmysle špecifikácií pre potravinárske prídavné látky azofarbivá E102. E110. E122, E124. E129. E151. E155 Jednotného prehľadu špecifikácií prídavných látok v potravinách Spoločného expertného výboru pre prídavné látky v potravinách FAO/WHO „Kombinovaný prehľad špecifikácií prídavných látok v potravinách JECFA. Objem 4"

5 8V JAZDE PRVÝ KRÁT

Pravidlá uplatňovania tejto normy sú stanovené v GOST R 1.0-2012 (oddiel 8). Informácie o zmenách tohto štandardu sú zverejnené v ročnom (k 1. januáru bežného roka) informačnom indexe „Národné štandardy“ a oficiálny text zmien a doplnkov je zverejnený v mesačnom informačnom indexe „Národné štandardy“. V prípade revízie (nahradenia) alebo zrušenia tohto štandardu bude príslušné oznámenie uverejnené v nasledujúcom vydaní mesačného informačného indexu „Národné štandardy“. Príslušné informácie, upozornenia a texty sú zverejnené aj vo verejnom informačnom systéme - na oficiálnej webovej stránke Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu na internete (gost.ru)

Túto normu nemožno úplne alebo čiastočne reprodukovať, replikovať alebo distribuovať ako oficiálnu publikáciu bez povolenia Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu.

NÁRODNÝ ŠTANDARD RUSKEJ FEDERÁCIE

Potravinárske prísady AZO FARBÍV Technické špecifikácie Potravinárske prísady. Azo farby. technické údaje

Dátum uvedenia - 01.01.2015

1 oblasť použitia

Táto norma platí pre potravinárske prídavné látky E102. E110, E122. E124, E12S. E151. E155. ktoré sú potravinárske azofarbivá (ďalej len azofarbivá) a určené na použitie v potravinárskom priemysle.

Poznámka – Pojem „aerofarbivá“ odráža všeobecnú vlastnosť potravinárskych prídavných látok zahrnutých v tejto norme, spojenú s prítomnosťou azoskupiny (N ■ N) v ich štruktúre.

Požiadavky na kvalitu leteckých farbív sú stanovené v 3.1.3.3.1.4 a 3.1.5. do bezpečia - v 3.1.6. k značeniu - v 3.3.

2 Normatívne odkazy

8 tejto normy používa normatívne odkazy na nasledujúce normy:

GOST 6.579-2002 Štátny systém na zabezpečenie jednotnosti meraní. Požiadavky na množstvo baleného tovaru v obaloch akéhokoľvek druhu pri jeho výrobe, balení, predaji a dovoze

GOST 12.0.004-90 Systém noriem bezpečnosti práce. Organizácia školení bezpečnosti práce. Všeobecné ustanovenia

GOST 12.1.004-91 Systém noriem bezpečnosti práce. Požiarna bezpečnosť. Všeobecné požiadavky

GOST 12.1.005-88 Systém noriem bezpečnosti práce. Všeobecné hygienické a hygienické požiadavky na vzduch v pracovnom priestore

GOST 12.1.007-76 Systém noriem bezpečnosti práce. Škodlivé látky. Klasifikácia a všeobecné bezpečnostné požiadavky

GOST 12.1.044-69 (ISO 4589-84) Systém noriem bezpečnosti práce. Nebezpečenstvo požiaru a výbuchu látok a materiálov. Nomenklatúra ukazovateľov a metódy ich určovania

GOST 12.2.007.0-75 Systém noriem bezpečnosti práce. Elektrické výrobky. Všeobecné bezpečnostné požiadavky

GOST 12.4.009-83 Systém noriem bezpečnosti práce. Protipožiarne zariadenia na ochranu objektov. Hlavné typy. Ubytovanie a servis

GOST 12.4.011-69 Systém noriem bezpečnosti práce. Ochranné prostriedky pre pracovníkov. Všeobecné požiadavky a klasifikácia

GOST 12.4.021-75 Systém noriem bezpečnosti práce. Vetracie systémy. Všeobecné požiadavky

GOST 12.4.103-83 Systém noriem bezpečnosti práce. Špeciálny ochranný odev, osobné ochranné prostriedky na nohy a ruky. Klasifikácia

Oficiálna publikácia

Reagencie podľa GOST 61-75. Octová kyselina. Technické špecifikácie GOST 83-79 Reagencie. Uhličitan sodný. Technické špecifikácie GOST 450-77 Technický chlorid vápenatý. technické údaje

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Laboratórne sklo. Valce, kadičky, banky, skúmavky. Všeobecné technické podmienky GOST 2603-79 Reagencie. Acetón. Technické špecifikácie GOST 3118-77 Reagencie. Kyselina chlorovodíková. Technické špecifikácie GOST 3760-79 Reagencie. Vodný amoniak. Technické špecifikácie GOST 4160-74 Reagencie. Bromid draselný. Technické špecifikácie GOST 4197-74 Činidlá. Aeotoxid sodný. Technické špecifikácie GOST 4198-75 Reagencie. Monosubstituovaný fosforečnan draselný. Technické špecifikácie GOST 4201-79 Uhličitan sodný kyselina. Technické špecifikácie GOST 4328-77 Činidlá Hydroxid sodný. technické údaje

GOST 4517-87 Činidlá. Metódy prípravy pomocných činidiel a roztokov používaných pri analýze

GOST 4919.2-77 Činidlá a vysoko čisté látky. Spôsoby prípravy tlmivých roztokov

GOST 5819-78 Činidlá. anilín. Technické špecifikácie GOST 6006-78 Reagencie. Butanol-1. Technické špecifikácie GOST 6016-77 Reagencie. Izobutylalkohol. Technické špecifikácie GOST 6259-75 Reagencie. Glycerol. Technické špecifikácie GOST 6709-72 Destilovaná voda. technické údaje

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Trubicové žiarivky pre všeobecné osvetlenie GOST 10354-82 Polyetylénová fólia. technické údaje

GOST 11773-76 Činidlá. Fosforečnan sodný, dihydrogenovaný. Technické špecifikácie GOST 12026-76 Laboratórny filtračný papier. Technické špecifikácie GOST 14192-96 Označenie nákladu

GOST 14919-83 Elektrické sporáky pre domácnosť, elektrické sporáky a elektrické skrinky na vyprážanie. Všeobecné technické podmienky

GOST 14961-91 Ľanové nite a ľanové nite s chemickými vláknami. Technické špecifikácie GOST 15846-2002 Produkty dodávané na Ďaleký sever a ekvivalentné oblasti. Balenie, označovanie, preprava a skladovanie

GOST 16922-71 Organické farbivá, medziprodukty, textilné pomocné látky. Testovacie metódy

Šnúra podľa GOST 17308-88. technické údaje

GOST 18300-87 Rektifikovaný technický etylalkohol. Technické špecifikácie GOST 19360-74 Tašky s fóliovou vložkou. Všeobecné technické podmienky GOST 22280-76 Činidlá. Citran sodný 5,5-voda. Technické špecifikácie GOST 22300-76 Činidlá. Estery kyseliny etyl- a butyloctovej. technické údaje

GOST 25336-82 Laboratórne sklo a vybavenie. Typy, hlavné parametre a veľkosti

GOST 25794.1-83 Činidlá. Spôsoby prípravy titrovaných roztokov pre acidobázické titrácie

GOST 26927-86 Suroviny a potravinárske výrobky. Metódy stanovenia ortuti GOST 26930-86 Suroviny a potravinárske výrobky. Metóda stanovenia arzénu GOST 26932-86 Suroviny a potravinárske výrobky. Metódy stanovenia olova GOST 26933-86 Suroviny a potravinárske výrobky. Metódy stanovenia kadmia GOST 27752-88 Elektronicko-mechanické kremenné stolové, nástenné a budíky. Všeobecné technické podmienky

GOST 28365-88 Činidlá. Metóda papierovej chromatografie

GOST 28498-90 Teplomer z tekutého skla. Všeobecné technické požiadavky. Testovacie metódy

GOST 29169-91 Laboratórne sklo. Pipety s jednou značkou GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratórne sklo. Odmerné pipety. Časť 1. Všeobecné požiadavky

GOST 30090-93 Tašky a taštičkové tkaniny. Všeobecné technické podmienky

GOST 30178-96 Suroviny a potravinárske výrobky. Atómová absorpčná metóda na stanovenie toxických prvkov

GOST R 12.1.019-2009 Systém noriem bezpečnosti práce Všeobecné požiadavky a nomenklatúra typov ochrany

GOST R ISO 2859-1-2007 Štatistické metódy. Alternatívne postupy odberu vzoriek. Časť 1: Plány odberu vzoriek po kŕmení založené na prijateľných úrovniach kvality

GOST R 51766-2001 Suroviny a potravinárske výrobky. Atómová absorpčná metóda na stanovenie arzénu

GOST R 53228-2008 Neautomatické váhy. Časť 1. Metrologické a technické požiadavky. Testy

GOST R 53361-2009 Tašky vyrobené z papiera a kombinovaných materiálov. Všeobecné technické

GOST R 54463-2011 Nádoby vyrobené z lepenky a kombinovaných materiálov na potravinárske výrobky. technické údaje

Poznámka - Pri používaní tejto normy je vhodné skontrolovať platnosť referenčných noriem vo verejnom informačnom systéme - na oficiálnej stránke Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu na internete alebo podľa každoročne vydávaného informačného indexu „Národný Štandardy*, ktorý bol zverejnený k 1. januáru bežného roka a podľa vydaní mesačne zverejňovaného informačného indexu „Národné štandardy“ za aktuálny rok. Ak sa nahradí nedatovaná referenčná norma, odporúča sa použiť aktuálnu verziu tejto normy, berúc do úvahy všetky zmeny vykonané v tejto verzii. Ak sa nahrádza referenčná norma, na ktorú je uvedený datovaný odkaz, odporúča sa použiť verziu tejto normy s rokom schválenia (prijatia) uvedeným vyššie. Ak sa po schválení tejto normy vykoná zmena v referenčnej norme, na ktorú je uvedený datovaný odkaz, ktorá má vplyv na ustanovenie, na ktoré sa odkazuje, odporúča sa, aby sa toto ustanovenie uplatňovalo bez ohľadu na túto zmenu. Ak je referenčná norma zrušená bez náhrady, potom sa odporúča použiť ustanovenie, v ktorom je na ňu uvedený odkaz, v časti, ktorá nemá vplyv na tento odkaz.

3 Technické požiadavky

3.1 Charakteristiky

3.1.1 Azofarbivá sa vyrábajú v súlade s požiadavkami tejto normy a používajú sa v potravinárskych výrobkoch v súlade s a.

3.1.2 Označenia, názvy, chemické názvy, vzorce a molekulové hmotnosti azofarbív sú uvedené v tabuľkách 1 a 2.

Tabuľka 1 - Označenia a názvy farbív

názov ampaintya	Farebný index v Európskej kodifikácii potravinárskych prídavných látok	Číslo farbiva podľa medzinárodného systému číslovania (*NS)	Číslo farbiva v Medzinárodnej klasifikácii chemických látok (Č. CAS)	Číslo farbiva v medzinárodnom katalógu farbivá Coloui Index \|CI Nt>	Synonymum pre azofarbivo
tartrazín (Tvptagshe)					Potravinová žltá 4. FO&C žltá Ns 5
Sunet Yellow FCF					Potravinová žltá 3. Žltá FO&C č. 6
Aeroubin					Jedlo červená 3. Carmoain (Car-motsine)
Ponceau 4R					Jedlo červená 7. Košenová červená (CocDIneal Červená A)

Koniec tabuľky 1

názov aeohrasitslp	Index „rezident Európskej kodifikácie potravinárskych prídavných látok“	Číslo farby O medzinárodnom systéme číslovania výživy (INS)	Číslo farbiva v Medzinárodnej klasifikácii chemických látok (CAS N9)	Číslo farbiva v medzinárodnom katalógu Farbivá s indexom farieb (Cl N9)	Synonymum pre meno a>o"rasitepya"
Očarujúca červená AC (Allura Red AC)					Food Red 17. FO&C Red až 40
Brilliant Bleck BN					Potraviny Čierna 1. Čierna BN
Hnedá HT (8row HT)					Jedlo hnedé 3. Čokoládovo hnedá HT

Tabuľka 2 - Chemické názvy, vzorce a molekulové hmotnosti azofarbív

Názov azofarbiva	Chemický názov		Molekulová hmotnosť, napr. m
Tartrazín 102 £ (Tartrazme)	5-Hydroxy-1-(4-sulfofenyl)-4-(4-sulfofenyl-/so)pyrazol-3-karboxylát trisodná soľ etylénu
Sunset Yellow FCF 110 £	Dinétriová soľ 2-hydroxy-1-(4-sulfónaftofenylazo)naftalén-6-sulfonátu	Ct»Ht©N2Na?OrSj
Azorubín E122 (Agoryne)	4-Hydroxy-3-(4-sulfo-1-naftylveo>naf-tvlyn-1-sulfóndivtriová soľ
Ponceau 4 R 124 £ (Ponceau 4 R)	2-Hydroxy-1-(4-sulfo-1-naftylveo>nvf-tvlin-b.v-disulfonát disodná soľ	CjuH i iNjNasOtcSj
Očarujúca červená ACE129 (Allure Red AC)	dvojsodná soľ 2-hydroxy-1-(2-metoxy-5-metyl-4-sulfo-fenyl/so)naftalén-6-sulfónovej
Brilantná čierna BN 151 £	4-acetamido-5-hydroxy-6-(7-sulfo-4-(4-sulfofenylvzo)-1-nvftylazo)naftv-lin-1,7-disulfonát tetravtriová soľ	SgaN i/NjNa40uS<
Hnedá NT E155 (hnedá NT)	4,4'-(2,4-dihydroxy-5-hydroxy-metyl-1,3-fenylénbisweo)-di-(nvftalín-1-sulfón)divtriová soľ

3.1.3 Z hľadiska organoleptických indikátorov musia azofarbivá spĺňať požiadavky uvedené v tabuľke 3.

Tabuľka 3 - Organoleptické vlastnosti azofarbív

Koniec tabuľky 3

Názov azofarbiva	Názov indikátora
Názov azofarbiva	Vzhľad. farba azofarbiva	Farba vodného roztoku azofarbiva
Aeroubin E122 (AgogyRte)	Červený až gaštanový prášok alebo granule
Ponceau 4R E124	Červený prášok alebo granule
(Allure Red AC)	Tmavo červený prášok alebo granule
Čierna lesklá PN E1S1 (Brilliant Slack 8N)	Čierny prášok alebo granule	Čierna a modrá
Hnedá NT E155 (hnedá	Červeno-hnedý prášok alebo granule	Hnedá

3.1.4 Spektrofotometrické charakteristiky aerofarbív sú uvedené v tabuľke 4.

Tabuľka 4 - Spektrofotometrické charakteristiky azofarbív

Názov azofarbiva	Spektrofotometrické charakteristiky azofarbiva		Solventný
Názov azofarbiva	Kričíme dlho. zodpovedajúce maximálnemu soetológovi leštenia, mm	Špecifický koeficient spotreby osiva. ^	Solventný
Tartrazín EI02			Destilovaná voda
Žltá pri západe slnka FCFE110			Tlmivý roztok pri pH ■ 7
Azorubin E122			Destilovaná voda
Ponceau 4R E124			Destilovaná aoda
Červený očarujúci AC E129			Tlmivý roztok pri pH ■ 7
Čierna lesklá PN Е151			Destilovaná voda
Hnedá NT E155			Tlmivý roztok pri pH ■ 7

3.1.5 Z hľadiska fyzikálnych a chemických ukazovateľov musia azofarbivá spĺňať požiadavky uvedené v tabuľke 5.

Tabuľka 5 - Fyzikálno-chemické parametre azofarbív

Názov indikátora	Charakteristika ukazovateľa
Hmotnostný podiel hlavného farbiva. %. nie menej ako: Tartrvzin E102
Západná žltá FCF E110
Azorubin E122
Ponceau 4R E124
Červený očarujúci AC E129
Čierna lesklá PN E1S1
Hnedá HT E1S5
Látka, ktorá je nerozpustná vo vode. %. nikdy viac
Látky extrahovateľné éterom. %. nikdy viac

Koniec tabuľky 5

Názov indikátora	Charakteristika ukazovateľa
Príbuzné farbivá. %. už nie: Tartrezine E102

Azorubin E122
Ponceau 4R E124
Červený očarujúci AC E129
Čierna lesklá PN E151
Hnedá NT E155
Strata sušením pri 135°C. %. nikdy viac. Tartrezine E102
Západ slnka žltá* FCF E110
Azorubin E122
Ponceau 4R E124
Červený očarujúci AC E129
Čierna lesklá PN E151
Hnedá NT E155
Nesulfónované primárne aromatické amíny sa nepočítajú ako anilín. %. nikdy viac

3.2 Balenie

3.2.1 Balenie leteckých farbív musí spĺňať požiadavky stanovené v (2).

3.2.2 Azofarbivá sú balené v potravinových vreciach vyrobených z vrecových tkanín v súlade s GOST 30090, otvorených papierových vreciach tried NM a PM v súlade s GOST R 53361. škatule z vlnitej lepenky na potravinárske výrobky v súlade s GOST R 54463. Vnútri tašky na potraviny z vrecových látok, papierové tašky značky NM. škatule z vlnitej lepenky sa musia vkladať do vrecúšok v súlade s GOST 19360 vyrobených z potravinárskeho nestabilizovaného polyetylénového filmu triedy N s hrúbkou najmenej 0,08 mm v súlade s GOST 10354.

Typ a rozmery sáčkov, maximálna hmotnosť balených azofarbív určuje výrobca.

3.2.3 Po naplnení sa polyetylénové vrecká-vložky zvaria alebo zviažu špagátom z lykových vlákien v súlade s GOST 17308.

3.2.4 Vrchné švy látkových a papierových vreciek musia byť šité strojovo ľanovými niťami v súlade s GOST 14961 alebo inými, ktoré zabezpečujú mechanickú pevnosť švu.

3.2.5 Je povolené používať iné druhy obalov a obalových materiálov, ktoré spĺňajú stanovené požiadavky. (2). a vyrobené z obalových materiálov, ktoré spĺňajú požiadavky .

3.2.6 Záporná odchýlka čistej hmotnosti od menovitej hmotnosti každej obalovej jednotky musí spĺňať požiadavky GOST 8.579 (tabuľky A.1 a A.2).

3.2.7 Azofarbivá odosielané na Ďaleký sever a ekvivalentné oblasti sú balené v súlade s GOST 15846.

3.3 Označenie

3.3.1 Je potrebné, aby označovanie azofarbív spĺňalo stanovené požiadavky

3.3.2 Prepravné značenie musí spĺňať požiadavky stanovené pri aplikácii manipulačných značiek v súlade s GOST 14192.

4 Bezpečnostné požiadavky

4.1 Podľa stupňa vplyvu na ľudský organizmus sú aerofarbivá v súlade s GOST 12.1.007 klasifikované ako stredne nebezpečné látky - tretia trieda nebezpečnosti.

4.2 Aerofarbivá sú klasifikované ako horľavé materiály podľa GOST 12.1.044.

4.3 Pri práci s aerosólovými farbivami je potrebné používať špeciálne oblečenie a osobné ochranné prostriedky v súlade s GOST 12.4.011 a dodržiavať pravidlá osobnej hygieny.

4.4 Pri vykonávaní analýz je potrebné dodržiavať bezpečnostné požiadavky pri práci s chemickými činidlami v súlade s GOST 12.1.007 a GOST 12.4.103.

4.5 Organizácia školenia bezpečnosti práce pre pracovníkov - v súlade s GOST 12.0.004.

4.6 Výrobné priestory, v ktorých sa pracuje s azofarbivami, a priestory, kde sa pracuje s činidlami, musia byť vybavené prívodným a odsávacím vetraním v súlade s GOST 12.4.021.

4.7 Elektrická bezpečnosť pri práci s elektrickými inštaláciami - podľa GOST 12.2.007.0 a GOST R 12.1.019.

4.8 Priestory laboratória musia spĺňať požiadavky požiarnej bezpečnosti v súlade s GOST 12.1.004 a musia mať hasiace zariadenia v súlade s GOST 12.4.009.

5 Pravidlá prijímania

5.1 Azofarbivá sa odoberajú v dávkach.

Za šaržu sa považuje množstvo azofarbív s rovnakým názvom, vyrobené v jednom technologickom cykle, v identickom balení, prijaté jedným výrobcom pod jedným dokladom, ku ktorému je priložená prepravná dokumentácia, ktorá zabezpečuje vysledovateľnosť produktu.

5.2 Na kontrolu zhody azofarbív s požiadavkami tejto normy sa vykonávajú akceptačné skúšky kvality balenia, správneho označovania, čistej hmotnosti, organoleptických a fyzikálno-chemických indikátorov a periodické testy indikátorov, ktoré zaisťujú bezpečnosť.

5.3 Pri vykonávaní akceptačných skúšok sa používa jednostupňový plán odberu vzoriek s normálnou kontrolou, špeciálnou úrovňou kontroly S-4 a prijateľnou úrovňou kvality AQL. rovná 6,5. podľa GOST R ISO 2859-1.

Výber obalových jednotiek sa vykonáva náhodným odberom vzoriek podľa tabuľky 6.

Tabuľka 6

5.4 Kontrola kvality balenia a správneho označovania sa vykonáva vonkajšou kontrolou všetkých obalových jednotiek zahrnutých vo vzorke.

5.5 Kontrola čistej hmotnosti azofarbív v každej jednotke balenia zahrnutej do vzorky sa vykonáva pomocou rozdielu medzi hrubou hmotnosťou a hmotnosťou jednotky bez obsahu. Hranica prípustných záporných odchýlok od nominálnej čistej hmotnosti azofarbív v každej obalovej jednotke je podľa 3.2.6.

5.6 Prevzatie šarže azofarbív podľa netto hmotnosti, kvality balenia a správnosti

označenie baliacich jednotiek

5.6.1 Šarža je prijatá, ak počet baliacich jednotiek vo vzorke nespĺňa požiadavky na kvalitu balenia, správne označovanie a čistú hmotnosť azofarbív. menšie alebo rovné akceptačnému číslu (pozri tabuľku 6).

5.6.2 Ak počet jednotiek balenia vo vzorke nespĺňa požiadavky na kvalitu balenia, správne označovanie a netto hmotnosť azofarbív. väčšie alebo rovné číslu odmietnutia (pozri tabuľku 6). kontrola sa vykonáva na vzorke s dvojnásobnou veľkosťou z rovnakej šarže. Dávka je prijatá, ak sú splnené podmienky 5.6.1.

Šarža je odmietnutá, ak počet jednotiek balenia v dvojnásobnom objeme vzorky, ktoré nespĺňajú požiadavky na kvalitu balenia, správne označovanie a čistú hmotnosť azofarbív, je väčší alebo rovný číslu odmietnutia.

5.7 Prevzatie šarže azofarbív na základe organoleptických a fyzikálno-chemických kritérií

ukazovatele

5.7.1 Na kontrolu organoleptických a fyzikálno-chemických parametrov leteckých farbív sa z každej obalovej jednotky odoberajú vzorky v súlade s požiadavkami tabuľky 6 a celková vzorka sa zostavuje podľa bodu 6.1.

5.7.2 Ak sa dosiahnu neuspokojivé výsledky aspoň pre jeden z organoleptických alebo fyzikálno-chemických indikátorov, vykoná sa opakovaná kontrola tohto indikátora na vzorke dvojnásobnej veľkosti z tej istej šarže. Výsledky opakovaných testov sú konečné a vzťahujú sa na celú šaržu.

Ak sa pri opakovanej kontrole dosiahnu neuspokojivé výsledky, séria sa zamietne.

5.7.3 Organoleptické a fyzikálno-chemické vlastnosti leteckých farbív v poškodenom obale sa kontrolujú oddelene. Výsledky kontroly sa vzťahujú len na azofarbivá v tomto balení.

5.8 Postup a frekvenciu sledovania bezpečnostných ukazovateľov (obsah arzénu, olova, ortuti, kadmia) stanovuje výrobca v programe kontroly výroby.

6 Metódy kontroly

6.1 Odber vzoriek

6.1.1 Zostaviť celkovú vzorku leteckých farbív z rôznych miest v každej baliacej jednotke. vybrané podľa 5.3, odoberte okamžité vzorky pomocou vzorkovača (sondy), ponorte ho aspoň do 3/4 hĺbky.

Hmotnosť okamžitej vzorky by nemala byť väčšia ako 10 g.

Hmotnosť okamžitej vzorky a počet okamžitých vzoriek z každej baliacej jednotky zahrnutej vo vzorke musia byť rovnaké.

6.1.2 Instantné vzorky sa umiestnia do suchej, čistej sklenenej alebo polymérovej nádoby a dôkladne sa premiešajú.

6.1.3 Ak je potrebné zredukovať celkovú vzorku, možno použiť metódu kvartovania. Na tento účel sa celková vzorka naleje na čistý stôl a vyrovná sa do tenkej vrstvy vo forme štvorca. Potom sa takto vyleje drevenými doskami so skosenými rebrami z dvoch protiľahlých strán do stredu. aby sa vytvoril valček. Celková vzorka z koncov valčeka sa tiež naleje do stredu, opäť sa vyrovná vo forme štvorca s hrúbkou vrstvy 1 až 1,5 cm a rozdelí sa diagonálne na štyri trojuholníky s tyčou. Dve protiľahlé časti vzorky sa vyhodia a zvyšné dve sa spoja. premiešame a opäť rozdelíme na štyri trojuholníky. Delenie sa opakuje požadovaný počet krát. Trvanie postupu kvartovania by malo byť minimálne.

6.1.4 Laboratórnou vzorkou pre maloobjemové šarže leteckých farbív môže byť celková vzorka a celková hmotnosť okamžitých vzoriek nesmie byť menšia ako hmotnosť požadovaná na testovanie.

Pripravená celková vzorka sa rozdelí na dve rovnaké časti, ktoré sa umiestnia do čistých, suchých, tesne uzavretých sklenených alebo polyetylénových nádob.

Nádoba s prvou časťou celkovej vzorky sa odošle do laboratória na analýzu.

Nádoba s druhou časťou vzorky je zapečatená, zapečatená a uložená na opätovnú kontrolu v prípade nezhody pri posudzovaní kvality a bezpečnosti aerofarbív.

6.1.5 Nádoby so vzorkami sú vybavené štítkami, ktoré by mali uvádzať:

Úplný názov azofarbiva a jeho číslo E;

Názov a umiestnenie výrobcu;

Číslo šarže;

Čistá hmotnosť šarže;

Počet jednotiek balenia v dávke;

Dátum výroby;

dátum odberu vzoriek;

Skladovateľnosť a podmienky:

Priezviská osôb. kto vykonal odber tejto vzorky;

Označenie tejto normy.

6.2 Určenie vzhľadu a farby

6.2.1 Podstata metódy

Metóda spočíva vo vizuálnom porovnaní farby azofarbiva s farbou kontrolnej vzorky farbiva s daným názvom.

Ako kontrolná vzorka sa odoberie vzorka farbiva s daným názvom, ktorého indikátory spĺňajú požiadavky ^ B:

6.3.5 Príprava na analýzu

6.3.5.1 Príprava tlmivého roztoku s pH roztoku 7,0 jednotiek. pH

Roztok 1. Roztok disubstituovaného fosforečnanu sodného s molárnou koncentráciou (Na 2 HP0 4) - 0,2 mol/dm 3 sa pripraví podľa GOST 4919.2.

Roztok 2. Roztok fosforečnanu draselného monosubstituovaného s molárnou koncentráciou c(KH2POd) - 0,2 mol/dm3 sa pripraví pomocou LogOST 4919.2.

Tlmivý roztok s pH roztoku 7,0 jednotiek. pH sa pripravuje podľa GOST 4919.2 v banke s objemom 100 cm3 zriedením 32,0 cm3 roztoku 1 a 18 cm3 roztoku 2 destilovanou vodou na objem 100 cm3.

6.3.5.2 Príprava roztokov azofarbív

Do pohára s objemom 50 cm 3 odvážte 0,25 g kontrolného azofarbiva a výsledok zapíšte na štvrté desatinné miesto. Potom sa do pohára pridá 20 cm 3 destilovanej vody alebo tlmivého roztoku č. 6.3.5.1. v súlade s tabuľkou 4. a miešajte sklenenou tyčinkou až do úplného rozpustenia. Na zintenzívnenie rozpúšťania sa roztok nechá zohriať v pohári vo vodnom kúpeli na teplotu nie vyššiu ako 90 * C. Potom sa roztok ochladí na (20 ± 1) "C. Kvantitatívne prenesieme do odmernej banky (so zabrúsenou zátkou) s objemom 250 cm 3, upravíme objem roztoku v banke rovnakým rozpúšťadlom, uzavrieme banka so zátkou a dôkladne premieša (roztok A).

Pomocou pipety sa odoberie 10 cm 3 roztoku A a prenesie sa do odmernej banky (so zabrúsenou zátkou) s objemom 100 cm 3. Objem roztoku v banke doplňte rovnakým rozpúšťadlom po značku, banku uzatvorte zátkou a dôkladne premiešajte (roztok B).

Pomocou pipety sa odoberie 10 cm 3 roztoku B a prenesie sa do odmernej banky (so zabrúsenou zátkou) s objemom 100 cm Oe. Rovnakým rozpúšťadlom upravte objem roztoku v banke po značku, banku uzatvorte zátkou a dôkladne premiešajte (roztok B).

6.3.5.3 Príprava roztokov analyzovaných azofarbív sa vykonáva podľa 6.3.5.2.

6.3.6 Vykonávanie analýzy

Pripravené roztoky kontrolného azofarbiva (roztok 8 č. 6.3.5.2) a analyzovaného aeofarbiva (roztok B podľa 6.3.5.3) sa odpipetujú do kyviet spektrofotometra a zaznamenajú sa absorpčné spektrá vo vzťahu k optickej hustote destilovanej vody v rozsah vlnových dĺžok od 350 do 700 nm v súlade s návodom na obsluhu spektrofotometra.

Absorpčné spektrá kontrolného a analyzovaného azofarbiva musia byť identické a vlnová dĺžka musí zodpovedať maximálnej absorpcii analyzovaného azofarbiva. by sa mala zhodovať s vlnovou dĺžkou zodpovedajúcou maximálnej absorpcii svetla kontrolného azofarbiva (pozri tabuľku 4).

6.4 Stanovenie hmotnostného podielu hlavného farbiva aerofarbiva

6.4.1 Podstata metódy

Metóda je založená na stanovení hmotnostného podielu hlavného farbiva azofarbiva meraním intenzity farby jeho roztoku pomocou spektrofotometrickej metódy pri vlnovej dĺžke zodpovedajúcej maximálnej absorpcii svetla azofarbiva daného názvu podľa tabuľky 4.

6.4.2 Meracie prístroje, pomocné zariadenia, činidlá a materiály

Na vykonanie analýzy by sa mali použiť meracie prístroje a pomocné zariadenia. činidlá a materiály podľa 6.3.2.

6.4.3 Odber vzoriek - 1. časť.

6.4.4 Podmienky analýzy

Pri príprave a vykonávaní meraní musia byť splnené tieto podmienky:

Teplota okolitého vzduchu.........od 10*C do 35*C;

Relatívna vlhkosť vzduchu......od 40% do 95%:

Sieťové napätie.................220*]“£ V:

Frekvencia prúdu v elektrickej sieti.......od 49 do 51 Hz.

6.4.5 Príprava na analýzu podľa 6.3.5.

6.4.6 Vykonávanie analýzy

Spektrofotometrická kyveta sa naplní roztokom analyzovaného azofarbiva pripraveného podľa 6.3.5.3 a meria sa optická hustota pri vlnovej dĺžke zodpovedajúcej maximálnej absorpcii svetla vo vzťahu k optickej hustote rozpúšťadla (pozri tabuľku 4).

Optická hustota roztoku analyzovaného farbiva by mala byť v rozsahu od 0,3 do 0,7 jednotiek. O. l.

6.4.7 Spracovanie a zaznamenávanie výsledkov meraní

Hmotnostný podiel hlavného farbiva v analyzovanom aerofarbive je X. %. vypočítané podľa vzorca

kde 4 je optická hustota roztoku analyzovaného azofarbiva podľa 3.5.3. merané za podmienok. uvedené v tabuľke 4;

V - objem roztoku Apo6.3.5.3, cm e; V- 250 cm;

V, - objem roztoku B podľa 6.3.5.3. cm3; V, = 100 cm3;

V 2 je objem roztoku A použitý na prípravu roztoku B podľa 6.3.5.3. cm3;

V 3 - objem roztoku B podľa 6.3.5.3, cm 3; = 100 cm3;

Vi - objem roztoku B. odobratého na prípravu roztoku v č. 6.3.5.3. cm3;

V4 - 10 cm3;

Špecifický koeficient absorpcie svetla podľa tabuľky 4. číselne rovný optickej hustote roztoku farbiva, s hmotnostným zlomkom farbiva 1 % (1 g/100 cm 3) s hrúbkou absorbujúcej vrstvy 1 cm.% - 1 - cm - 1; d je hrúbka absorbujúcej vrstvy, cm; d - 1 cm;

m je hmotnosť vzorky analyzovaného azofarbiva odobratej na analýzu, g, č. 6.3.5.3.

6.4.8 Monitorovanie presnosti výsledkov merania

Konečný výsledok stanovení sa považuje za aritmetický priemer dvoch paralelných stanovení X ev, %. zaokrúhlené na jedno desatinné miesto, ak sú splnené podmienky oprávnenosti; absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch stanovení získaných za podmienok opakovateľnosti pri P - 95 %. neprekračuje hranicu opakovateľnosti g – 0,60 %.

Absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch stanovení, získaná za podmienok reprodukovateľnosti pri P * 95 %, nepresahuje limit reprodukovateľnosti R - 1,20 %.

Limity absolútnej chyby metódy na stanovenie hmotnostného podielu azofarbiva sú ± 0,6 % pri P* 95 %.

6.5 Stanovenie hmotnostného podielu látok nerozpustných vo vode

6.5.1 Odber vzoriek - podľa 6.1.

6.5.2 Hmotnostný podiel látok nerozpustných vo vode sa stanoví podľa GOST 16922 (pozri 1.1) a na analýzu sa odoberie vzorka azofarbiva s hmotnosťou (5,0 ± 0,5) g.

6.6 Stanovenie hmotnostného podielu látok extrahovateľných éterom

6.6.1 Podstata metódy

Metóda je založená na extrakcii látok rozpustných v éteri, destilácii éteru pri teplote (55 ± 5) °C a stanovení hmotnosti suchého zvyšku.

6.6.2 Meracie prístroje, pomocné vybavenie, sklo, činidlá a materiály Váhy s hodnotou štandardnej odchýlky (RMS) nepresahujúcou 0,3 mg. a s

chyba z nelinearity i0,6 mg.

Teplomer z tekutého skla s rozsahom merania teploty od 0 ®C do 150 ®C. cenová divízia 1 *C podľa GOST 28498.

Elektronicko-mechanické hodinky podľa GOST 27752.

Elektrický sporák podľa GOST 14919.

Sušiaca skriňa, ktorá zabezpečuje udržanie daného teplotného režimu od 20 *C do 150 °C s chybou ±2 °C.

Exsikátor 2-100 podľa GOST 25336 s chloridom vápenatým, predkalcinovaný pri teplote (300150) * C počas 2 hodín.

Soxhletov extraktor pozostávajúci z dýzy na extrakciu NET-100 TS podľa GOST 25336, chladničky KhSh-1-200-14/23ХС podľa GOST 25336 a banky K-1 -50-14/23 TS podľa s GOST 25336 s vymeniteľnými uzemňovacími pripojeniami.

Inštalácia na destiláciu rozpúšťadla, pozostávajúca z trysky H1 >19/26*14/23 TS lo GOST 25336, chladničky KhPT-1-100-14/23 XS v súlade s GOST 25336. allonge AKP-14/23-14/ 23 TS podľa GOST 25336 a prijímacia banka K*1*250*29/32 TS podľa GOST 25336 s vymeniteľnými uzemňovacími prípojkami.

Valec 1-50*1 podľa GOST 1770.

Filtračný papier podľa GOST 12026.

Glycerínový kúpeľ.

dietyléter. suší sa nad síranom sodným alebo chloridom vápenatým.

Glycerín podľa GOST 6259.

6.6.3 Výber lupičov - víťazstvo 1.

6.6.4 Podmienky analýzy

Pri príprave a vykonávaní meraní musia byť splnené tieto podmienky:

Teplota okolitého vzduchu.........od 20°C do 25*C:

Relatívna vlhkosť vzduchu ............ od 40% do 90%:

Sieťové napätie.................220*]"* V;

Frekvencia prúdu v elektrickej sieti.......od 49 do 51 Hz.

Miestnosť, kde sa pracuje s činidlami, musí byť vybavená prívodným a odsávacím vetraním.

Všetky operácie s činidlami by sa mali vykonávať v digestore.

6.6.5 Príprava na analýzu

6.6.5.1 Príprava Soxhletovho extraktora

Soxhletova extrakčná banka sa suší v sušiarni pri teplote (120 ± 5) * C počas 2 hodín, potom sa ochladí v exsikátore počas 40 minút a odváži sa, pričom sa výsledok váženia zaznamená na tretie desatinné miesto. Sušenie banky dovtedy pokračuje. pokiaľ je rozdiel medzi výsledkami dvoch po sebe nasledujúcich stanovení menší ako 0,001.

Odvážte azofarbivo, ktoré sa má analyzovať, na hárku papiera a zaznamenajte výsledok s presnosťou na tretie desatinné miesto. Potom sa filtračný papier s aerofarbivom zloží do kartuše a kartuše sa umiestni do extrakčnej trysky.

6.6.5.2 Príprava zariadenia na destiláciu rozpúšťadla

Zostavte zariadenie na destiláciu rozpúšťadla zapojením hlavy do série s chladničkou. a chladničku s prijímacou bankou cez allonge.

6.6.6 Vykonávanie analýzy

Tryska na extrakciu spolu s kartušou, v ktorej je umiestnené aerofarbivo. spojené s kolíkom pripraveným v bode 6.5.1. nalejte do nej 40 cm 3 dietyléteru a extrakčnú trysku pripojte k chladničke. Banka sa umiestni do glycerínového kúpeľa zahriateho na teplotu (55±5)*C, čím sa zabezpečí rovnomerný mierny var dietyléteru. Extrakcia prebieha 5 hodín, potom sa banka oddelí od extrakčnej dýzy, pripojí sa k dýze jednotky na destiláciu rozpúšťadla a umiestni sa do glycerínového kúpeľa zohriateho na teplotu (55 ± 5) °C. Obsah banky sa odparí do sucha, potom sa suší v sušiarni pri teplote (100 ± 2) * C počas 1 hodiny, potom sa ochladí v exsikátore počas 40 minút a odváži sa, pričom sa výsledok váženia zaznamená na štvrté desatinné miesto. . Sušenie banky dovtedy pokračuje. kým rozdiel medzi výsledkami dvoch po sebe nasledujúcich stanovení nie je menší ako 0,001 g.

6.6.7 Spracovanie a zaznamenávanie výsledkov meraní

Hmotnostný podiel látok extrahovaných éterom X, %. vypočítané podľa vzorca

x=M! __M L i (3)

kde M je hmotnosť banky so suchým zvyškom látok extrahovaných éterom, g;

M 2 - hmotnosť prázdnej banky, g.

M je hmotnosť vzorky azofarbiva 6.6.5.1. G.

Výpočty sa vykonávajú s výsledkom zaznamenaným na tretie desatinné miesto.

6.6.6 Monitorovanie presnosti výsledkov merania

Aritmetický priemer dvoch paralelných stanovení sa berie ako konečný výsledok stanovení, %. zaokrúhlené na druhé desatinné miesto. ak sú splnené akceptačné podmienky: absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch stanovení získaných za podmienok opakovateľnosti pri P - 95 %. neprekračuje limit opakovateľnosti g = 0,020 %

Absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch stanovení získaných za podmienok reprodukovateľnosti pri P - 95 %. neprekračuje hranicu reprodukovateľnosti R = 0,030 %.

Grakits absolútnej chyby metódy stanovenia látok extrahovaných éterom J.O.02 % pri P - 95 %.

6.7 Stanovenie hmotnostného podielu pridružených farbív

6.7.1 Podstata metódy

Metóda je založená na separácii hlavných a sprievodných farbiacich látok azofarbív papierovou chromatografiou a extrakcii výsledných chromatografických zón. zodpovedajúce hlavným a sprievodným farbiacim látkam a stanovenie optickej hustoty extraktov pri vlnových dĺžkach zodpovedajúcich maximálnej absorpcii svetla hlavných a sprievodných farbiacich látok.

Predpokladá sa, že špecifické koeficienty absorpcie svetla hlavných a sprievodných farbiacich látok sú rovnaké.

6.7.2 Meracie prístroje, pomocné zariadenia, sklo, činidlá a materiály

Stupnice s hodnotou smerodajnej odchýlky (MSD). nepresahuje 0,3 mg. a s

chyba z nelinearity i0,6 mg.

Teplomer z tekutého skla s rozsahom merania teploty od 0 * C do 100 ° C. cenová divízia 1 ®С podľa GOST 28498.

Spektrofotometer s rozsahom merania v rozsahu vlnových dĺžok od 350 do 700 nm. prípustná absolútna chyba priepustnosti nie viac ako 1%.

Kremenné kyvety s hrúbkou absorbujúcej vrstvy 1 cm.

Chromatografická komora s vekom.

Elektrický sporák podľa GOST 14919.

Vodný kúpeľ.

Sušiaca skriňa, ktorá zabezpečuje udržiavanie daného teplotného režimu od 20 *C do 100 *C s chybou ±2 *C.

Mikrostriekačka s objemom 0,1 cm3 s cenovým rozdelením najviac 0,002 cm3.

Pipety odstupňované podľa GOST 29227 s objemom 1,5,10 cm 3 prvej triedy presnosti.

Odmerné banky so zabrúsenými zátkami s objemom 50 100 cm 3 prvej triedy presnosti podľa GOST 1770.

Vážiace misky SV-19/9 (24/10) alebo SN-34/12 podľa GOST 25336.

Sklo V(N)-1-100 TS(TXS) podľa GOST 25336.

Sklenená tyč.

Chromatografický papier s rozmermi minimálne 20 x 20 cm.

Laboratórny filtračný papier FOB-HI podľa GOST 12026.

Azofarbivo v súlade s 3.1.

Destilovaná voda podľa GOST 6709.

Vodný amoniak podľa GOST 3760. analytická čistota, roztok s hmotnostnou koncentráciou 250 g/dm 3.

Acetón podľa GOST 2603. analytická kvalita.

Kyselina octová podľa GOST 61. x. časť ľadovo studený, roztok s hmotnostným zlomkom kyseliny octovej 3 %; pripravené podľa GOST 4517.

Citran sodný 5,5-voda podľa GOST 22280. analytická čistota.

Rektifikovaný technický etylalkohol najvyššej kvality podľa GOST 18300.

Butanol-1 podľa GOST 6006. analytická kvalita.

Izobutylalkohol podľa GOST 6016. analytická kvalita.

Kyselina uhličitan sodný podľa GOST 4201. analytická čistota.

Prolylalkohol. X. h.

Etylacetát podľa GOST 22300. analytická kvalita.

Kyslý uhličitan sodný podľa GOST 4201. analytická čistota, roztok s hmotnostnou koncentráciou 4,2 g/dm 3.

Je povolené používať iné meracie prístroje z hľadiska metrologických a technických charakteristík a činidiel v kvalite, ktoré nie sú nižšie ako vyššie uvedené a poskytujú potrebnú presnosť stanovenia.

6.7.3 Odber vzoriek - čelo.1.

6.7.4 Podmienky na vykonanie analýzy - čelo.6.4.

6.7.5 Príprava na analýzu

6.7.5.1 Príprava eluentu Príprava eluentu 1

6 cm3 destilovanej vody, 2 cm3 etylacetátu a 12 cm3 prolylalkoholu. Banka sa uzavrie sklenenou zátkou a dôkladne sa premieša.

Príprava eluentu 2

Pridajte jednotlivé pipety pre každé činidlo do odmernej banky s objemom 50 cm3.

7 cm 3 izobutylalkoholu, 7 cm 3 etylalkoholu a 7 cm 3 destilovanej vody. Banka sa uzavrie sklenenou zátkou a dôkladne sa premieša.

Roztok sa používa čerstvo pripravený.

Príprava eluentu 3

Pridajte jednotlivé pipety pre každé činidlo do odmernej banky s objemom 50 cm3. 12 cm3 butylalkoholu. 4 cm 3 etylalkoholu a 6 cm 3 roztoku kyseliny octovej s hmotnostnou koncentráciou 3 g/dm 3. Banka sa uzavrie sklenenou zátkou a dôkladne sa premieša.

Roztok sa používa čerstvo pripravený.

Príprava eluentu 4

Pridajte jednotlivé pipety pre každé činidlo do odmernej banky s objemom 50 cm3.

8 cm 3 prolylová kaša. 6 cm3 etylacetátu a 6 cm3 destilovanej vody. Banka sa uzavrie sklenenou zátkou a dôkladne sa premieša.

Roztok sa používa čerstvo pripravený.

Príprava eluentu 5

Do odmernej banky s objemom 50 cm 3 pridajte 8 cm 3 butylalkoholu, 2 cm 3 ľadovej kyseliny octovej a 10 cm 3 destilovanej vody pomocou jednotlivých pipiet pre každé činidlo. Banka sa uzavrie sklenenou zátkou a dôkladne sa premieša.

Roztok sa používa čerstvo pripravený.

Príprava eluentu 6

Pridajte jednotlivé pipety pre každé činidlo do odmernej banky s objemom 50 cm3. 10 cm3 butylalkoholu. 2,25 cm3 etylalkoholu, 4,4 cm3 destilovanej vody a 0,1 cm3 vodného amoniaku. Banka sa uzavrie sklenenou zátkou a dôkladne sa premieša.

Roztok sa používa čerstvo pripravený.

6.7.5.2 Príprava extrakčného činidla

Do odmernej banky (so zabrúsenou zátkou) s objemom 50 cm 3 pridajte 10 cm 3 acetónu a 10 cm 3 destilovanej vody pomocou jednotlivých pipiet pre každé činidlo. Banka sa uzavrie sklenenou zátkou a dôkladne sa premieša.

Roztok sa používa čerstvo pripravený.

6.7.6 Príprava roztokov kontrolných azofarbív

Do pohára s objemom 50 cm 3 odvážte 0,5000 g kontrolného azofarbiva podľa tabuľky 5. Potom pridajte 20 cm 3 destilovanej vody a miešajte sklenenou tyčinkou až do úplného rozpustenia. Na zintenzívnenie rozpúšťania sa roztok nechá zohriať v pohári vo vodnom kúpeli na teplotu nie vyššiu ako 90 * C. Potom sa roztok ochladí na teplotu (20 ± 1) °C, kvantitatívne prenesie do odmernej banky (so zabrúsenou zátkou) s objemom 100 cm 3, objem roztoku v banke sa upraví po značku s destilovanou vodou, banka sa uzavrie a dôkladne premieša.

Hmotnostný podiel kontrolného farbiva vo výslednom roztoku C = 1 %.

6.7.7 Príprava roztokov analyzovaných azofarbív

0,5000 g analyzovaného azofarbiva sa naváži do pohára s objemom 50 cm3. Potom pridajte 20 cm 3 destilovanej vody a miešajte sklenenou tyčinkou, kým sa úplne nerozpustí. Na zintenzívnenie rozpúšťania sa roztok nechá zohriať v pohári vo vodnom kúpeli na teplotu nie vyššiu ako 90 * C. Potom sa roztok ochladí na teplotu (20 ± 1) * C. kvantitatívne preliať do odmernej banky (so zabrúsenou zátkou) s objemom 100 cm 3, objem roztoku v banke upraviť po značku destilovanou vodou, banku uzavrieť zátkou a dôkladne premiešať. Hmotnostný podiel analyzovaného farbiva vo výslednom roztoku je Cl * 1 %.

6.7.8 Príprava chromatografickej komory - podľa GOST 28365.

6.7.9 Príprava chromatografického papiera

Chromatografický papier sa pripravuje podľa GOST 28365 nanesením 0,1 cm 3 roztokov kontrolných a analyzovaných azofarbív na štartovaciu čiaru vo forme prúžkov 0,1 cm 3 so vzdialenosťou medzi nimi najmenej 20 mm.

6.7.10 Vykonávanie analýzy

Analýza sa vykonáva podľa GOST 28365 s použitím ktoréhokoľvek z eluentov. pripravené podľa 6.7.5.1. Elúcia je ukončená, keď eluent dosiahne 18 cm od štartovacej čiary. Po ukončení elúcie sa chromatogram vyberie pinzetou a suší sa v sušiarni pri teplote (55 ± 5) C počas 15 minút. ochlaďte a vystrihnite farebné zóny zodpovedajúce hlavnému farbivu kontrolného azofarbiva a sprievodným farbivám analyzovaného azofarbiva.

Súčasne sa vyrežú nezafarbené zóny chromatografického papiera, ktoré sa svojou plochou rovnajú zodpovedajúcim farebným zónam.

Zóny vyrezané z chromatogramu sa umiestnia do štyroch samostatných pohárov s objemom 50 cm3. V prvom skle - zóny zodpovedajúce sprievodným farbiacim látkam v analyzovanom aerofarbive (roztok 1). v druhej - zóne zodpovedajúcej hlavnému farbivu kontrolného farbiva (roztok 2). v tretej - nezafarbenej zóne, ktorá sa svojou plochou rovná zónam sprievodných farbív analyzovaného azofarbiva (roztok 3), vo štvrtej - nezafarbenej zóne sa plocha rovná zóne hlavného farbiva analyzovaného azofarbiva (roztok 4). Potom pridajte do každého pohára pipetou 5 cm 3 extrakčného činidla pripraveného podľa 67.5.2 a pretrepávajte 3 minúty. potom sa do každého pohára pridá 15 cm3 roztoku hydrogénuhličitanu sodného pomocou pipety, pretrepe sa a výsledné extrakty sa prefiltrujú cez papierové filtre do kremenných kyviet.

Optické hustoty výsledných filtrátov sa stanovia pri vlnovej dĺžke zodpovedajúcej maximálnej absorpcii svetla v súlade s tabuľkou 4 s použitím zodpovedajúcich nesfarbených filtrátov ako referenčných roztokov (roztok 1 verzus roztok 3 a roztok 2 verzus roztok 4).

6.7.11 Spracovanie a zaznamenávanie výsledkov merania

Hmotnostný podiel sprievodných farbív v analyzovanom aerofarbive X 2,%. vypočítané podľa vzorca

kde C je hmotnostný podiel farbív v analyzovanom aerofarbive podľa 6.4. %;

Ac je optická hustota stereo-asociovaných farbiacich látok analyzovaného farbiva podľa 6.7.10 (roztok 1);

A a je optická hustota roztoku hlavného farbiva kontrolného azofarbiva podľa

6.7.10 (roztok 2).

Výpočty sa vykonávajú zaznamenaním výsledku s presnosťou na dve desatinné miesta.

6.7.12 Monitorovanie presnosti výsledkov merania

Konečný výsledok stanovení sa berie ako aritmetický priemer dvoch paralelných stanovení X 3<р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95%, не превышает предела повторяемости г - 0.02 %.

Absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch stanovení získaných za podmienok reprodukovateľnosti pri P = 95 %. neprekračuje hranicu reprodukovateľnosti R - 0,03 %.

Limity absolútnej chyby metódy na stanovenie hmotnostného podielu pridružených farbív v analyzovanom aerofarbive sú 10,2 % pri P = 95 %.

6.8 Stanovenie hmotnostného podielu nesírených primárnych aromatických amínov

6.8.1 Podstata metódy

Metóda je založená na extrakcii nesulfónovaných primárnych aromatických amínov z alkalického roztoku farbiva toluénom, reextrakcii z toluénu do kyseliny chlorovodíkovej, následnej diazotácii dusitanom sodným, kombinácii s kyselinou 2-naftol-6-sulfónovou a spektrofotometrické meranie optickej hustoty výsledných farebných zlúčenín.

6.8.2 Meracie prístroje, pomocné zariadenia, sklo, činidlá a materiály

Váhy v súlade s GOST R 53228. zabezpečujúce presnosť váženia s absolútnou dovolenou chybou iO, 1 g.

Stupnice s hodnotou smerodajnej odchýlky (MSD). nepresahuje 0,3 mg. a chyba z nelinearity ±0,6 mg.

Teplomer z tekutého skla s rozsahom merania teploty od O *C do 100 *C. cena divízie 1 *С podľa GOST 28498.

Elektronicko-mechanické hodinky podľa GOST 27752.

Spektrofotometer s rozsahom merania v rozsahu vlnových dĺžok od 350 do 700 nm. prípustná absolútna chyba priepustnosti nie viac ako 1%.

Kremenné kyvety s hrúbkou absorbujúcej vrstvy 4 cm.

Elektrický sporák podľa GOST 14919.

Vodný kúpeľ.

Pipety odstupňované podľa GOST 29227 s objemom 0,5,1,10 cm 3 1. triedy presnosti.

Pipety s jednou značkou podľa GOST 29169 s kapacitou 5.10.15.20.25 cm 3 1. trieda presnosti.

Lievik VD-1-250 HS podľa GOST 25336.

Banka Kn-2-250-40 TLC podľa GOST 25336.

Banka Kn-1-100-18 TLC podľa GOST 25336.

Odmerné banky so zemnými zátkami s objemom 25.100 cm 3 1. triedy presnosti podľa GOST 1770.

Sklo B(H>-1 -100 TC(TCS) podľa GOST 25336.

Sklenená tyč.

Destilovaná voda podľa GOST 6709.

Kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118. x. h.

Bromid draselný podľa GOST 4160, x. h.

Uhličitan sodný podľa GOST 83. analytická kvalita.

Hydroxid sodný podľa GOST 4328. analytická čistota.

Kyselina dusitá sodná podľa GOST 4197, analytická čistota.

Anilín podľa GOST 5819. analytická čistota, bod varu od 183 *C do 185 °C.

Disodná soľ kyseliny 2-naftol-3,6-disulfónovej (Schafferova soľ), analytická čistota.

Je povolené používať iné meracie prístroje z hľadiska metrologických a technických charakteristík a činidiel v kvalite, ktoré nie sú horšie ako vyššie uvedené a poskytujú potrebnú presnosť stanovenia.

6.8.3 Odber vzoriek - podľa 6.1.

6.8.4 Podmienky vykonávania analýzy - podľa 6.6.4.

6.8.5 Príprava na analýzu

6.8.5.1 Roztok kyseliny chlorovodíkovej s molárnou koncentráciou (HC!) -1 mol/dm 3 sa pripraví podľa GOST 25794.1.

6 8.5.2 Roztok kyseliny chlorovodíkovej s molárnou koncentráciou s (HC!) = 3 mol/dm 3 sa pripraví podľa GOST 25794.1 v banke s objemom 1000 cm 3 zriedením 270,0 cm 3 kyseliny chlorovodíkovej o hustote 1,174 g/cm3 alebo 255,0 cm3 kyseliny chlorovodíkovej s hustotou 1,188 g/cm3 s destilovanou vodou na objem 1000 cm3.

Roztok sa skladuje pri teplote (20 ± 2) * C počas 1 mesiaca.

6.6.5.3 Príprava roztoku bromidu draselného s hmotnostným zlomkom 50 %

Bromid draselný s hmotnosťou 10 g sa rozpustí v 10 cm3 destilovanej vody v banke s objemom 100 cm3.

Roztok sa používa čerstvo pripravený.

6.6.5.4 Príprava roztoku uhličitanu sodného s molárnou koncentráciou c(Na ; C0 3) = = 1 mol/dm 3

Uhličitan sodný s hmotnosťou 106 g sa umiestni do odmernej banky s objemom 1000 cm3. rozpustite v 300 cm 3 destilovanej vody, objem doplňte po značku destilovanou vodou a premiešajte.

Roztok sa skladuje pri teplote (20 ± 2) * C počas 1 mesiaca.

6.6.5.5 Roztok hydroxidu sodného s molárnou koncentráciou (NaOH) = 1 mol/dm 3 sa pripraví podľa GOST 25794.1.

Roztok sa skladuje pri teplote (20 ± 2) * C počas 1 mesiaca.

6.8.5.6 Roztok hydroxidu sodného s molárnou koncentráciou (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 sa pripraví podľa GOST 25794.1.

Roztok sa skladuje pri teplote (20 ± 2) * C počas 1 mesiaca.

6.8.5J Roztok dusičnanu sodného s molárnou koncentráciou (NaN0 2) = 0,5 mol/dm 3 sa pripraví podľa GOST 25794.1.

Roztok sa používa čerstvo pripravený.

6.8.5.8 Príprava roztoku dvojsodnej soli kyseliny 2-naftol-3,6-disulfónovej (Schaefferova soľ)

Do odmernej banky s objemom 1000 cm3 sa vloží disodná soľ kyseliny 2-naftol-3,6-disulfónovej (Schafferova soľ) s hmotnosťou 15,2 g, rozpustená v 300 cm3 destilovanej vody, upravená po značku destilovanou vodou. a zmiešané.

Roztok sa používa čerstvo pripravený.

6.8.5.9 Príprava anilínového roztoku

Anilín s hmotnosťou 0,1000 g sa umiestni do odmernej banky s objemom 100 cm3, pridá sa 30 cm3 roztoku kyseliny chlorovodíkovej pripraveného podľa 6.8.5.2. doplňte objem po značku destilovanou vodou a dôkladne premiešajte (roztok A).

10 cm 3 roztoku A sa vloží do odmernej banky so zabrúsenou zátkou s objemom 100 cm 3. Objem roztoku v banke dolejte po značku destilovanou vodou, banku uzatvorte zátkou a dôkladne premiešajte (roztok 5). 1 cm 3 roztoku B obsahuje 0,0001 g anilínu.

Roztok sa používa čerstvo pripravený.

6.8.5.10 Pridajte 10 cm3 roztoku dvojsodnej soli kyseliny 2-kaftol-3,6-disulfónovej (Schafferova soľ) do banky s objemom 250 cm3 podľa 6.8.5.8. pridajte 100 cm 3 roztoku uhličitanu sodného podľa 6.8.5.4 a dôkladne premiešajte (roztok C).

Roztok sa používa čerstvo pripravený.

6.8.5.11 Príprava referenčného roztoku

Pridajte 10 cm 3 roztoku kyseliny chlorovodíkovej podľa bodu 8.5.1 do odmernej banky s objemom 25 cm 3 . pridajte 10 cm 3 roztoku uhličitanu sodného podľa 6.8.5.4 a 2 cm 3 roztoku dvojsodnej soli kyseliny 2-naftol-3-disulfónovej (Schafferova soľ) č. 6.8.S.8. doplňte objem roztoku v banke po značku destilovanou vodou a dôkladne premiešajte.

6.8.6 Konštrukcia kalibračnej závislosti

8 sa do každej odmernej banky s objemom 100 cm3 pridá 5.10.15.20.25 cm3 roztoku B podľa 6.8.5.E. doplňte objem v každej banke po značku roztokom kyseliny chlorovodíkovej podľa 6.8.5.1 a dôkladne premiešajte.

Z každej banky sa odoberie 10 cm 3 roztoku a pridá sa do suchých odmerných baniek s objemom 25 cm 3, banky sa umiestnia do ľadového kúpeľa a chladia sa 10 minút. Potom sa do každej banky pridá 1 cm3 roztoku bromidu draselného č. 6.8.5.3 a 0,05 cm3 roztoku kyseliny dusičnej sodnej podľa bodu 8.5.7 a potom sa premieša. Banky sa na určitý čas uchovávajú v ľadovom kúpeli. Potom sa do každej banky pridá 11 cm3 roztoku C podľa 6.8.5.10. Potom doplňte objem v každom pohári po značku destilovanou vodou, uzatvorte zátkou, dôkladne premiešajte a odložte na 15 minút na tmavé miesto. potom sa zmeria optická hustota roztokov na spektrofotometri pri vlnovej dĺžke 510 nm oproti referenčnému roztoku podľa 6.8.5.11.

Kalibračná závislosť sa vytvorí vynesením obsahu anilínu (g) v kalibračných roztokoch pozdĺž osi x a zodpovedajúcich hodnôt nameranej optickej hustoty pozdĺž osi y.

6.8.7 Vykonávanie analýzy

8 kadičiek s objemom 100 cm3 naváži 2,0000 g analyzovaného azofarbiva. Potom pridajte 50 cm 3 destilovanej vody a miešajte sklenenou tyčinkou, kým sa úplne nerozpustí. Na zintenzívnenie rozpúšťania sa roztok nechá zohriať v pohári vo vodnom kúpeli na teplotu nie vyššiu ako 90 °C.

Potom sa roztok ochladí na teplotu (20 ± 1) * C. kvantitatívne preneste do oddeľovacieho lievika s použitím 50 cm 3 destilovanej vody, pridajte 5 cm 3 roztoku hydroxidu sodného, 6.8.5.5.50 cm 3 toluénu a intenzívne pretrepávajte (5 ± 1) minút.

Po oddelení fáz sa horná toluénová vrstva prenesie do banky s objemom 250 cm3 a postup sa opakuje pridaním 50 cm3 toluénu k vodnej vrstve zostávajúcej v oddeľovacom lieviku. Spodná vodná vrstva sa potom vyhodí a výsledné toluénové extrakty sa spoja v deliacom lieviku.

Pridajte 10 cm 3 roztoku hydroxidu sodného časť 8.5.6 do 8. oddeľovacieho lievika so spojeným toluénovým extraktom a intenzívne pretrepávajte (5 ± 1) minút. Po oddelení fáz sa spodná vrstva vyhodí. Premývací postup opakujte, kým sa v oddeľovacom lieviku nezíska bezfarebná spodná vrstva.

Potom sa do oddeľovacieho lievika s premytým toluénovým extraktom pridá 10 cm3 roztoku kyseliny chlorovodíkovej podľa 6.8.5.2 a intenzívne sa pretrepáva (5 ± 1) minút. Po oddelení fáz sa spodná vrstva prenesie do 100 cm3 odmernej banky. Postup sa opakuje ešte dvakrát.

potom sa objem v banke upraví po značku destilovanou vodou a dôkladne sa premieša (roztok D).

Do odmernej banky s objemom 25 cm3 sa pridá 10 cm3 roztoku D, banka sa umiestni do ľadového kúpeľa a chladí sa 10 minút. Potom pridajte 1 cm 3 roztoku bromidu draselného podľa 6.8.5.3 a 0,05 cm 3 roztoku sodnej kyseliny dusičnej podľa 6.8.5 7. a potom premiešajte. Banka sa udržiava v ľadovom kúpeli s Juminom. Potom pridajte 11 cm 3 roztoku C čelo.8.5.10. doplňte objem po značku destilovanou vodou, uzatvorte zátkou, dôkladne premiešajte a odložte na 15 minút na tmavé miesto. Optická hustota roztoku sa meria na spektrofotometri pri vlnovej dĺžke 510 nm oproti referenčnému roztoku č. 6.8.5.11.

Množstvo anilínu sa určí z kalibračnej krivky.

6.8.8 Spracovanie a zaznamenávanie výsledkov meraní

Hmotnostný podiel lervických nesulfónovaných aromatických amínov X 3, %. vypočítané podľa vzorca

X3 = ^-100.< 5 »

kde K je množstvo primárnych nesulfónovaných aromatických amínov (anilín), zistené z kalibračnej krivky, g;

100 je koeficient na prepočet výsledku na percentá: t je hmotnosť vzorky aerofarbiva podľa 6.8.7, g.

Výpočty sa vykonávajú tak, že sa výsledok zaznamená na štvrté desatinné miesto.

6.8.9 Monitorovanie presnosti výsledkov merania

Aritmetický priemer dvoch paralelných stanovení X^, % sa považuje za konečný výsledok stanovení. zaokrúhlené na tretie desatinné miesto, ak sú splnené podmienky prijatia: absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch stanovení získaných za podmienok opakovateľnosti pri P - 95 %. neprekračuje hranicu opakovateľnosti g - 0,0010 %.

Absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch stanovení, získaná za podmienok reprodukovateľnosti pri P - 95 %, nepresahuje limit reprodukovateľnosti R - 0,0020 %.

Limity absolútnej chyby pre metódu stanovenia látok extrahovateľných éterom

10,001 % pri P = 95 %.

6.9 Stanovenie hmotnostného podielu strát pri sušení

6.9.1 Podstata metódy

Metóda je založená na termogravimetrickom stanovení strát pri sušení azofarbív do konštantnej hmotnosti.

6.9.2 Meracie prístroje, pomocné zariadenia, sklo, činidlá a materiály

Váhy s hodnotou štandardnej odchýlky (RMS) nepresahujúcou 0,3 mg. A

chyba z nelinearity 10,6 mg.

Teplomer z tekutého skla s rozsahom merania teploty od 0 * C do 200 ° C, hodnota delenia 1 v C podľa GOST 28498.

Elektronicko-mechanické hodinky podľa GOST 27752.

Sušiaca skriňa, ktorá zabezpečuje udržiavanie daného teplotného režimu od 20 °C do 150 °C. chyba ±2 *С.

Exsikátor 2-100 podľa GOST 25336 s chloridom vápenatým, predkalcinovaný pri teplote (300 ± 50) °C počas 2 hodín.

Vážiace misky SV-19/9 (24/10) alebo SN-34/12 podľa GOST 25336.

Chlorid vápenatý podľa GOST 450.

6.9.3 Odber vzoriek - podľa 6.1.

6.9.4 Podmienky vykonávania analýzy - podľa 6.3.4.

6.9.5 Vykonávanie analýzy

Otvorený sklenený pohár spolu s viečkom sa umiestni do sušiacej komory vyhriatej na teplotu 135 °C a udržiava sa 1 hodinu, potom sa pohár uzavrie viečkom, umiestni sa do exsikátora, ochladí sa na teplotu (20 ± 2) * C a odvážené.

Sušenie pohára s viečkom sa opakuje za rovnakých podmienok až do ORL. kým rozdiel medzi výsledkami dvoch po sebe nasledujúcich vážení nie je väčší ako 0,0001 g.

Potom sa do pohára pridá 2 000 g vzorky, odváži sa, vloží s pokrievkou do sušiarne a suší sa 4 hodiny pri teplote 135 °C. Potom sa pohár so vzorkou uzavrie viečkom, vloží sa do exsikátora, ochladí sa na teplotu (20 ± 2) * C a odváži sa.

Dovtedy pokračuje sušenie skla vzorkou za rovnakých podmienok. kým rozdiel medzi výsledkami dvoch po sebe nasledujúcich vážení nie je väčší ako 0,0001 g.

6.9.6 Spracovanie a registrácia výsledkov merania Hmotnostný podiel strát pri sušení X 4 . %. vypočítané podľa vzorca

U 4 a 10Q | (b)

kde m je hmotnosť suchého pohára, g

t, - hmotnosť skla so vzorkou pred sušením, n t 2 - hmotnosť skla so vzorkou po vysušení, g;

100 je koeficient na prepočet výsledku na percentá.

výpočty sa vykonávajú s výsledkom zaznamenaným na druhé desatinné miesto.

Konečný výsledok sa zaznamená s presnosťou na prvé desatinné miesto.

6.9.7 Monitorovanie presnosti výsledkov merania

Ako konečný výsledok stanovenia sa berie aritmetický priemer X4ce. %. dve paralelné stanovenia hmotnostného podielu strát sušením získaných za podmienok opakovateľnosti, ak je splnená podmienka prijatia

(X*m£ ~ Xin)100/X^ £G, (7)

kde X nms je maximálny hmotnostný zlomok strát počas sušenia;

Xyin je minimálny hmotnostný podiel strát počas sušenia;

X 4ut je priemerná hodnota dvoch paralelných meraní hmotnostného podielu strát počas sušenia;

r je hodnota limitu opakovateľnosti. %. uvedené v tabuľke 7.

Výsledok analýzy je uvedený vo formulári

kde X 4 je aritmetický priemer výsledkov dvoch stanovení, ktoré sa považujú za prijateľné. %;

5 - hranice relatívnej chyby merania. %.

Hranica opakovateľnosti g a reprodukovateľnosť R, ako aj ukazovateľ presnosti b na meranie hmotnostného podielu strát pri sušení sú uvedené v tabuľke 7.

Tabuľka 7

6.10 Stanovenie obsahu toxických prvkov:

Arzén - podľa GOST 26930. GOST R 51766;

Olovo - podľa GOST 26932. GOST 30178;

Kadmium - podľa GOST 26933, GOST 30178;

Ortuť - podľa GOST 26927.

7 Preprava a skladovanie

7.1 Azofarbivá sa prepravujú v krytých vozidlách všetkými druhmi dopravy v súlade s pravidlami nákladnej dopravy platnými pre príslušné druhy dopravy.

7.2 Azofarbivá sa skladujú v obale výrobcu v suchých vykurovaných skladoch na drevených regáloch alebo paletách pri teplote (20 ± 5) * C a relatívnej vlhkosti maximálne 60 %.

7.3 Preprava a skladovanie azofarbív spolu so silnými oxidačnými činidlami nie je povolená. kyseliny, zásady, bieliace a silne zapáchajúce chemikálie.

7.4 Čas použiteľnosti azofarbív stanovuje výrobca.

Bibliografia

(1) Technické predpisy colnej únie TR CU 029/2012 „Bezpečnostné požiadavky na potravinárske prídavné látky, arómy a technologické pomocné látky“

(2) Technické predpisy colnej únie TR CU 021/2011 „O bezpečnosti potravinárskych výrobkov“

(3) Technické predpisy colnej únie TR CU 005/2011 „O bezpečnosti obalov“

(4) Technický predpis colnej únie TR CU 022/2011 „Potravinárske výrobky o ich označovaní“

MDT 663.05:006.354 OKS 67.220.20 N91 OKP24 6372

Kľúčové slová: potravinárska prídavná látka, potravinárske azofarbivo, indikátory kvality a bezpečnosti, balenie, označovanie, akceptácia, skúšobné metódy, preprava a skladovanie

Redaktor A.V. Pavlov Technický redaktor VN Prusáková Korektor UM. Pershina Usporiadanie počítača /O-v. Deienina

Doručené na nábor 22. septembra 2014. Podpísané a opečiatkované 17.10.2014. Formát 60 až 94^£ Typ písma Ariap.

Uel. rúra doložka 2.79. Akademické vyd. doložka 2.35. Circulation 73 eches For*. 4299.

Vydal a vytlačil FSUE "STANDLRTIMFORM". 123995 Moema, Granatny pruh.. 4. ww1v.90sbnlo.ru

FEDERÁLNA AGENTÚRA
O TECHNICKEJ REGULÁCII A METROLÓGII

Predslov

Ciele a princípy normalizácie v Ruskej federácii stanovuje federálny zákon č. 184-FZ z 27. decembra 2002 „O technickom predpise“ a pravidlá uplatňovania národných noriem Ruskej federácie sú GOST R 1.0-2004 „Štandardizácia“. v Ruskej federácii. Základné ustanovenia"

Informácie o zmeny Komu prítomný štandardná publikovaný V ročne publikovaný informačný index „Národný štandardy", A text zmeny A zmeny a doplnenia - za mesiac publikovaný informácie znamenia „Národný štandardy". IN prípad revízia (náhrady) alebo zrušenia prítomný štandardná vhodné oznámenie bude publikovaný V mesačne publikovaný informačný index „Národný štandardy". Zodpovedajúce informácie, oznámenie A texty sú umiestnené Tiež V informačný systém všeobecný použitie - na úradník webové stránky federálny agentúr Autor: technické regulácia A metrológie V siete internet

1 oblasť použitia. 2

3 Klasifikácia. 4

4 Všeobecné technické požiadavky. 5

4.1 Charakteristiky. 5

4.2 Požiadavky na suroviny.. 6

4.3 Balenie. 6

4.4 Označovanie. 7

5 Bezpečnostné požiadavky. 7

6 Pravidlá prijímania. 7

7 Spôsoby kontroly. 9

7.1 Odber vzoriek 9

7.2 Stanovenie organoleptických ukazovateľov. 10

7.3 Test sodíkových iónov. 10

7.4 Testy na fosfátové ióny... 11

7.5 Skúška na voľnú kyselinu ortofosforečnú a jej disodnú soľ. 13

7.6 Stanovenie hmotnostného podielu hlavnej látky. 13

7.7 Stanovenie hmotnostného podielu celkového oxidu fosforečného. 16

7.8 Stanovenie hmotnostného podielu látok nerozpustných vo vode. 19

7.9 Stanovenie pH vodného roztoku. 20

7.10 Stanovenie hmotnostného podielu strát pri sušení. 20

7.11 Stanovenie hmotnostného podielu strát pri vznietení. 22

7.12 Stanovenie hmotnostného podielu fluoridov. 23

7.13 Stanovenie hmotnostného podielu arzénu. 23

7.14 Stanovenie hmotnostného podielu olova. 23

8 Preprava a skladovanie. 23

Bibliografia. 24

GOST R 52823-2007

NÁRODNÝ ŠTANDARD RUSKEJ FEDERÁCIE

Dátum uvedenia - 01.01.2009

1 oblasť použitia

Táto norma sa vzťahuje na potravinárske prídavné látky fosforečnany sodné E339, čo sú 1-substituované (i), 2-substituované (ii) a 3-substituované (iii) sodné soli kyseliny ortofosforečnej (ďalej len potravinárske monofosforečnany sodné) a určené na použitie v potravinárskom priemysle.

Požiadavky na zaistenie bezpečnosti potravinárskych monofosforečnanov sodných sú uvedené v 4.1.5, požiadavky na kvalitu - v 4.1.3, 4.1.4, požiadavky na označovanie - v 4.4.

2 Normatívne odkazy

Táto norma používa normatívne odkazy na nasledujúce normy:

GOST R ISO 2859-1-2007 Štatistické metódy. Alternatívne postupy odberu vzoriek. Časť 1: Plány odberu vzoriek pre následné série založené na prijateľných úrovniach kvality

GOST R 51652-2000 Rektifikovaný etylalkohol z potravinárskych surovín. technické údaje

GOST R 51766-2001 Suroviny a potravinárske výrobky. Atómová absorpčná metóda na stanovenie arzénu

GOST R 52824-2007 Potravinárske prísady. Trifosfáty sodné a draselné E451. technické údaje

GOST 8.579-2002 Štátny systém na zabezpečenie jednotnosti meraní. Požiadavky na množstvo baleného tovaru v obaloch akéhokoľvek druhu pri jeho výrobe, balení, predaji a dovoze

GOST 12.1.005-88 Systém noriem bezpečnosti práce. Všeobecné hygienické a hygienické požiadavky na vzduch v pracovnom priestore

GOST 12.1.007-76 Systém noriem bezpečnosti práce. Škodlivé látky. Klasifikácia a všeobecné bezpečnostné požiadavky

Reagencie podľa GOST 61-75. Octová kyselina. technické údaje

GOST 3118-77 Činidlá. Kyselina chlorovodíková. technické údaje

Reagencie podľa GOST 3760-79. Vodný amoniak. technické údaje

GOST 3765-78 Činidlá. Kyselina molybdénanová amónna. technické údaje

GOST 4198-75 Činidlá. Monosubstituovaný fosforečnan draselný. technické údaje

GOST 4201-79 Činidlá. Uhličitan sodný je kyslý. technické údaje

GOST 4204-77 Činidlá. Kyselina sírová. technické údaje

GOST 4233-77 Činidlá. Chlorid sodný. technické údaje

GOST 4328-77 Činidlá. Hydroxid sodný. technické údaje

GOST 4461-77 Činidlá. Kyselina dusičná. technické údaje

GOST 4517-87 Činidlá. Metódy prípravy pomocných činidiel a roztokov používaných pri analýze

GOST 4919.1-77 Činidlá a vysoko čisté látky. Spôsoby prípravy roztokov indikátorov

GOST 5100-85 Technická sóda. technické údaje

GOST 5789-78 Činidlá. toluén. technické údaje

Reagencie podľa GOST 6016-77. Izobutylalkohol. technické údaje

GOST 6259-75 Činidlá. Glycerol. technické údaje

GOST 6709-72 Destilovaná voda. technické údaje

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Trubicové žiarivky pre všeobecné osvetlenie

GOST 8515-75 fosforečnan amónny. technické údaje

GOST 9147-80 Porcelánové laboratórne náčinie a vybavenie. technické údaje

GOST 10354-82 Polyetylénová fólia. technické údaje

GOST 10485-75 Činidlá. Metódy stanovenia obsahu nečistôt arzénu

GOST 10678-76 Termálna kyselina ortofosforečná. technické údaje

GOST 11078-78 Čistený hydroxid sodný. technické údaje

GOST 14192-96 Označenie nákladu

GOST 14919-83 Elektrické sporáky pre domácnosť, elektrické sporáky a elektrické skrinky na vyprážanie. Všeobecné technické podmienky

GOST 14961-91 Ľanové nite a ľanové nite s chemickými vláknami. technické údaje

GOST 15846-2002 Produkty odoslané na Ďaleký sever a do rovnocenných oblastí. Balenie, označovanie, preprava a skladovanie

Šnúra podľa GOST 17308-88. technické údaje

GOST 18389-73 Drôt vyrobený z platiny a jej zliatin. technické údaje

GOST 19360-74 Tašky s fóliovou vložkou. Všeobecné technické podmienky

GOST 24104-2001 Laboratórne váhy. Všeobecné technické požiadavky

GOST 25336-82 Laboratórne sklo a vybavenie. Typy, hlavné parametre a veľkosti

GOST 25794.1-83 Činidlá. Spôsoby prípravy titrovaných roztokov pre acidobázické titrácie

GOST 26930-86 Suroviny a potravinárske výrobky. Metóda stanovenia arzénu

GOST 26932-86 Suroviny a potravinárske výrobky. Metóda stanovenia olova

GOST 27752-88 Elektronicko-mechanické kremenné stolové, nástenné a budíky. Všeobecné technické podmienky

GOST 28498-90 Teplomery z tekutého skla. Všeobecné technické požiadavky. Testovacie metódy

GOST 29169-91 (ISO 648-77) Laboratórne sklo. Pipety s jednou značkou

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratórne sklo. Odmerné pipety. Časť 1. Všeobecné požiadavky

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Laboratórne sklo. Byrety. Časť 1. Všeobecné požiadavky

GOST 30090-93 Tašky a taštičkové tkaniny. Všeobecné technické podmienky

3 Klasifikácia

Potravinové monofosforečnany sodné (E339) sa delia na ortofosforečnany sodné:

E339(i), 1-substituovaný ortofosforečnan sodný;

E339(ii), 2-substituovaný ortofosforečnan sodný;

E339(iii), 3-substituovaný ortofosforečnan sodný.

Označenia, názvy, chemické názvy, vzorce a molekulové hmotnosti potravinárskych monofosfátov sodných sú uvedené v tabuľke 1.

Tabuľka 1 – Označenia, názvy, chemické názvy, vzorce a molekulové hmotnosti potravinárskych monofosfátov sodných

Označenie a názov potravinárskeho monofosfátu sodného	Chemický názov		Molekulová hmotnosť
E339(i) ortofosforečnan sodný 1-substituovaný	1-substituovaný fosforečnan sodný	NaH2P04 (bezvodý)
	Fosforečnan sodný 1-substituovaný 1-vodný	NaH2P04?H20 (monohydrát)
	Fosforečnan sodný 1-substituovaný 2-voda	NaH2P04 2H20 (dihydrát)
E339(ii) 2-substituovaný ortofosforečnan sodný	2-substituovaný fosforečnan sodný	Na2HP04 (bezvodý)
	Fosforečnan sodný 2-substituovaný 2-voda	Na2HP04 2H20 (dihydrát)
	Fosforečnan sodný 2-substituovaný 7-voda	Na2HP047H20 (heptahydrát)
	Fosforečnan sodný 2-substituovaný 12-voda	Na2HP04 12H20 (dodekahydrát)
E339(iii) 3-substituovaný ortofosforečnan sodný	3-substituovaný fosforečnan sodný	Na3P04 (bezvodý)
	Fosforečnan sodný 3-substituovaný 0,5-voda	Na3P04 0,5H20 (hemihydrát)
	Fosforečnan sodný 3-substituovaný 1-voda	Na3P04?H20 (monohydrát)
	Fosforečnan sodný 3-substituovaný 12-voda	Na3P04 12H20 (dodekahydrát)

4 Všeobecné technické požiadavky

4.1 Charakteristiky

4.1.1 Potravinárske monofosfáty sodné sa vyrábajú v súlade s požiadavkami tejto normy, podľa technologických predpisov alebo pokynov schválených predpísaným spôsobom.

4.1.2 Potravinárske monofosfáty sú hygroskopické alebo mierne hygroskopické, vysoko rozpustné vo vode a nerozpustné v etanole.

4.1.3 Z hľadiska organoleptických ukazovateľov musia potravinárske monofosfáty sodné spĺňať požiadavky uvedené v tabuľke 2.

Tabuľka 2 - Organoleptické ukazovatele

4.1.4 Potravinárske monofosfáty sodné musia z hľadiska fyzikálnych a chemických ukazovateľov spĺňať požiadavky uvedené v tabuľke 3.

Tabuľka 3 - Fyzikálno-chemické ukazovatele

Názov indikátora	Charakteristika ukazovateľa
Test sodíkových iónov	Obstojí v skúške
Testy na fosfátové ióny:
	Obstojí v skúške


Test na voľnú kyselinu ortofosforečnú a jej 2-substituovanú sodnú soľ v E339(i)	Obstojí v skúške
Hmotnostný podiel hlavnej látky, %, nie menej ako:



bezvodý, semi- a monohydrát
dodekahydrát
Hmotnostný podiel celkového oxidu fosforečného (pre bezvodú formu), %
	Od 57,0 do 60,0 vrátane.
	Od 48,0 do 51,0 vrátane.
	Od 40,0 do 43,5 vrátane.
Hmotnostný podiel vo vode nerozpustných látok, %, nie viac
pH vodného roztoku s hmotnostným zlomkom monofosforečnanu sodného 1%:
	Od 4.2 do 4.6 vrátane.
	Od 9,0 do 9,6 vrátane
	Od 11.5 do 12.5 vrátane.
Hmotnostný podiel strát počas sušenia, %, nie viac ako:

bezvodý
monohydrát
dihydrát

bezvodý
dihydrát
heptahydrát
dodekahydrát
Hmotnostný podiel strát pri zapálení, %

bezvodý, nie viac
monohydrát, nie viac
dodekahydrát	Od 45,0 do 58,0 vrátane.

4.1.5 Z hľadiska bezpečnostných ukazovateľov musia potravinárske monofosforečnany sodného spĺňať požiadavky uvedené v tabuľke 4.

Tabuľka 4 - Indikátory zaisťujúce bezpečnosť

4.2 Požiadavky na suroviny

4.2.1 Na výrobu jedlých monofosforečnanov sodných sa používajú tieto suroviny:

Kyselina ortofosforečná triedy A podľa GOST 10678;

lúh sodný triedy A podľa GOST 11078;

Uhličitan sodný podľa GOST 83;

Kyselina uhličitan sodný podľa GOST 4201;

Sóda triedy B podľa GOST 5100.

4.2.2 Suroviny musia zabezpečiť kvalitu a bezpečnosť potravinárskych fosforečnanov monosodných.

4.3 Balenie

4.3.1 Potravinárske monofosfáty sodné sa balia do trojvrstvových papierových vrecúšok značky PM v súlade s GOST 2226 alebo do vrecúšok v súlade s GOST 19360 vyrobených z potravinárskeho polyetylénového nestabilizovaného filmu triedy N s hrúbkou pri najmenej 0,08 mm v súlade s GOST 10354, vložené do vreciek na potraviny v súlade s GOST 30090 alebo do otvorených trojvrstvových papierových vrecúšok značky NM podľa GOST 2226.

4.3.2 Vrecia z polyetylénovej vložky sa po naplnení zvaria alebo zviažu špagátom z lykových vlákien v súlade s GOST 17308 alebo dvojpramenným lešteným špagátom podľa dokumentu, podľa ktorého sú vyrobené.

4.3.3 Vrchné švy látkových a papierových vreciek musia byť šité strojom ľanovými niťami v súlade s GOST 14961.

4.3.4 Je povolené používať iné typy nádob a obalových materiálov vyrobených z materiálov, ktorých použitie v styku s potravinárskymi monofosfátmi sodnými zabezpečuje ich kvalitu a bezpečnosť.

4.3.5 Čistá hmotnosť baliacej jednotky nesmie byť väčšia ako 25 kg.

4.3.6 Záporná odchýlka čistej hmotnosti od menovitej hmotnosti každej obalovej jednotky musí spĺňať požiadavky GOST 8.579 (tabuľka A.2).

4.3.7 Potravinárske monofosfáty sodné odosielané na Ďaleký sever a ekvivalentné oblasti sú balené v súlade s GOST 15846.

4.4 Označenie

4.4.1 Každá obalová jednotka obsahujúca jedlé monofosforečnany sodného musí byť označená akýmkoľvek spôsobom, ktorý zabezpečí jej jasnú identifikáciu, s uvedením:

Názvy potravinárskej prídavnej látky a jej index *;

Hmotnostný zlomok hlavnej látky;

Mená a sídlo (sídlo) výrobcu;

ochranná známka výrobcu (ak je k dispozícii);

Čistá hmotnosť;

Hrubá hmotnosť;

čísla šarží;

dátumy výroby;

Doba skladovania a podmienky podľa 8.3 a 8.2;

Symboly tohto štandardu.

* Index podľa Európskeho systému kodifikácie potravinárskych prídavných látok.

4.4.2 Prepravné označenia musia spĺňať požiadavky GOST 14192 s použitím manipulačných značiek „Uchovávajte mimo dosahu vlhkosti“ a „Nemanipulujte s hákmi“.

5 Bezpečnostné požiadavky

5.1 Potravinárske monofosfáty sodné sú netoxické, odolné voči ohňu a výbuchu.

5.2 Podľa stupňa vplyvu na ľudské telo patria fosforečnany sodné v súlade s GOST 12.1.007 do tretej triedy nebezpečnosti.

5.3 Práce s potravinárskymi monofosfátmi sodnými sa musia vykonávať v špeciálnom odeve, s použitím osobných ochranných prostriedkov a pri dodržaní pravidiel osobnej hygieny.

5.4 Výrobné priestory, v ktorých sa pracuje s potravinárskymi monofosfátmi sodnými, musia byť vybavené prívodnou a odsávacou ventiláciou.

5.5 Vzduchovú kontrolu pracovného priestoru vykonáva výrobca v súlade s GOST 12.1.005.

6 Pravidlá prijímania

6.1 Potravinárske monosodné fosforečnany sa odoberajú v dávkach.

Za šaržu sa považuje množstvo potravinárskych monofosforečnanov sodných vyrobené v jednom technologickom cykle, v rovnaký dátum výroby, v rovnakom obale, súčasne predložené na testovanie a preberanie a zdokumentované v jednom doklade osvedčujúcom ich kvalitu a bezpečnosť.

6.2 Dokument osvedčujúci kvalitu a bezpečnosť potravinárskych monofosfátov sodných musí obsahovať tieto informácie:

Hmotnostný zlomok hlavnej látky;

Meno a sídlo (sídlo) výrobcu;

Číslo šarže;

Dátum výroby;

Cista hmotnost;

Čas použiteľnosti;

Organoleptické a fyzikálno-chemické ukazovatele kvality podľa tejto normy a aktuálne;

Indikátory zaisťujúce bezpečnosť podľa tejto normy a skutočné, určené podľa 6.9;

6.3 Na kontrolu zhody potravinárskych monofosforečnanov sodných s požiadavkami tejto normy sa vykonávajú akceptačné skúšky kvality balenia, správneho označovania, netto hmotnosti, organoleptických a fyzikálno-chemických ukazovateľov a periodické skúšky ukazovateľov zaisťujúcich bezpečnosť.

6.4 Pri vykonávaní akceptačných skúšok sa používa jednostupňový plán odberu vzoriek s normálnou kontrolou a špeciálnou úrovňou kontroly S-4 na prijateľnej úrovni kvality AQL rovnajúcej sa 6,5 podľa GOST R ISO 2859-1.

Výber obalových jednotiek sa vykonáva náhodným odberom vzoriek podľa tabuľky 5.

Tabuľka 5

6.5 Kontrola kvality balenia a správneho označovania sa vykonáva vonkajšou kontrolou všetkých obalových jednotiek zahrnutých vo vzorke.

6.6 Kontrola čistej hmotnosti potravinárskych monofosforečnanov sodných v každej obalovej jednotke zahrnutej do vzorky sa vykonáva pomocou rozdielu medzi hrubou hmotnosťou a hmotnosťou obalovej jednotky zbavenej obsahu. Hranica prípustných negatívnych odchýlok od nominálnej čistej hmotnosti potravinárskych monofosforečnanov sodných v každej obalovej jednotke je podľa 4.3.3.

6.7 Prevzatie šarže potravinárskych monofosforečnanov sodných na základe čistej hmotnosti, kvality balenia a správneho označovania jednotiek balenia

6.7.1 Šarža je prijatá, ak počet obalových jednotiek vo vzorke, ktoré nespĺňajú požiadavky na kvalitu balenia a správne označovanie, netto hmotnosť potravinárskych monofosforečnanov sodných je menší alebo rovný akceptačnému číslu (pozri tabuľku 5).

6.7.2 Ak je počet obalových jednotiek vo vzorke, ktoré nespĺňajú požiadavky na kvalitu balenia a správne označovanie, netto hmotnosť potravinárskych monofosforečnanov sodných väčší alebo rovný číslu vyradenia (pozri tabuľku 5), vykoná sa kontrola na dvojnásobnom objeme vzorky z rovnakej šarže. Dávka je prijatá, ak sú splnené podmienky 6.7.1.

Šarža je odmietnutá, ak počet jednotiek balenia v dvojnásobnom objeme vzorky, ktoré nespĺňajú požiadavky na kvalitu balenia a správne označovanie a netto hmotnosť potravinárskych monofosforečnanov sodných, je väčší alebo rovný číslu odmietnutia.

6.8 Prevzatie šarže potravinárskych monofosfátov sodných podľa organoleptických a fyzikálno-chemických ukazovateľov

6.8.1 Na kontrolu organoleptických a fyzikálno-chemických vlastností produktu sa z každej baliacej jednotky zahrnutej do vzorky odoberú okamžité vzorky v súlade s požiadavkami tabuľky 5 a celková vzorka sa zostaví podľa 7.1.

6.8.2 Ak sa dosiahnu neuspokojivé výsledky pre organoleptické a fyzikálno-chemické indikátory pre aspoň jeden z indikátorov, vykonajú sa opakované testy pre tento indikátor na dvojnásobnej veľkosti vzorky z tej istej šarže. Výsledky opakovaných testov sú konečné a vzťahujú sa na celú šaržu.

Ak sa opäť získajú neuspokojivé výsledky testu, šarža sa zamietne.

6.8.3 Organoleptické a fyzikálno-chemické ukazovatele potravinárskych monofosfátov sodných v poškodených obaloch sa kontrolujú oddelene. Výsledky testu sa vzťahujú len na fosforečnany monosodné v tomto balení v potravinárskej kvalite.

6.9 Postup a frekvenciu monitorovania ukazovateľov zaisťujúcich bezpečnosť (obsah fluoridu, arzénu a olova) stanovuje výrobca v programe kontroly výroby.

7 Spôsoby kontroly

7.1 Odber vzoriek

7.1.1 Na zostavenie celkovej vzorky dietetických monofosforečnanov sodných sa okamžité vzorky odoberú z rôznych miest každej baliacej jednotky vybranej v súlade s 6.4. Hmotnosť okamžitej vzorky by nemala byť väčšia ako 100 g.

Hmotnosť okamžitej vzorky a počet okamžitých vzoriek z každej baliacej jednotky zahrnutej vo vzorke musia byť rovnaké.

Okamžité vzorky sa odoberajú pomocou vzorkovačov alebo kovových rúrok vyrobených z materiálu, ktorý nereaguje s potravinárskymi monofosfátmi sodnými, ponorením vzorkovača do potravinárskych monofosfátov sodných aspoň do 3/4 hĺbky.

Instantné vzorky sa umiestnia do suchej, čistej sklenenej alebo polyetylénovej nádoby a dôkladne sa premiešajú.

Hmotnosť celkovej vzorky musí byť aspoň 500 g.

7.1.2 Na zníženie celkovej vzorky na 500 g použite metódu kvartovania. Na tento účel sa celková vzorka naleje na čistý stôl a vyrovná sa do tenkej vrstvy vo forme štvorca. Potom sa vyleje drevenými doskami so skosenými rebrami z dvoch protiľahlých strán do stredu tak, aby sa vytvorila rolka. Celková vzorka z koncov valčeka sa tiež naleje do stredu stola, opäť sa vyrovná vrstvou 1,0 až 1,5 cm vo forme štvorca a diagonálne sa rozdelí na štyri trojuholníky s tyčou. Dve protiľahlé časti vzorky sa vyhodia a zvyšné dve sa spoja, zmiešajú a opäť rozdelia na štyri trojuholníky. Operácia sa opakuje, kým hmotnosť celkovej vzorky nedosiahne 500 g.

7.1.3 Pripravená celková vzorka sa rozdelí na dve časti a každá časť sa vloží do čistej, suchej, tesne uzavretej sklenenej alebo polyetylénovej nádoby.

Na testovanie slúži nádoba s prvou časťou vzorky.

Nádoba s druhou časťou vzorky sa zapečatí, zapečatí a ponechá na opakované testovanie v prípade nezhody pri posudzovaní kvality potravinárskych monofosforečnanov sodných. Táto časť celkovej vzorky sa uchováva až do konca doby skladovania.

7.1.4 Nádoby so vzorkami sú vybavené štítkami, ktoré by mali uvádzať:

Názov potravinárskej prídavnej látky a jej index;

Hmotnostný zlomok hlavnej látky;

Názov a umiestnenie výrobcu;

Číslo šarže;

Čistá hmotnosť šarže;

Počet jednotiek balenia v dávke;

Dátum výroby;

dátum odberu vzoriek;

Mená osôb, ktoré odobrali túto vzorku;

Označenie tejto normy.

7.2 Stanovenie organoleptických parametrov

Metóda je založená na organoleptickom stanovení vzhľadu, farby a vône potravinárskych monofosfátov sodných.

7.2.1 Meracie prístroje, materiály, činidlá

Laboratórne váhy v súlade s GOST 24104 s limitmi dovolenej absolútnej chyby jednotlivého váženia ±0,1 g.

Sklenená tyč.

Papier je biely.

Pohár SV-34/12 podľa GOST 25336.

7.2.2 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.2.3 Testovacie podmienky

Skúšobná miestnosť musí byť vybavená prívodným a odsávacím vetraním. Všetky testy by sa mali vykonávať v digestore.

7.2.4 Testovanie

7.2.4.1 Vzhľad a farba potravinárskych monofosforečnanov sodných sa zisťuje prezeraním vzorky s hmotnosťou 50 g umiestnenej na hárku bieleho papiera alebo na sklenenej platni pri rozptýlenom dennom svetle alebo osvetlenom žiarivkami typu LD podľa GOST 6825 Osvetlenie povrchu pracovného stola musí byť minimálne 500 luxov.

7.2.4.2 Na stanovenie zápachu pripravte roztok s hmotnostným zlomkom 2 %. Na tento účel rozpustite vzorku s hmotnosťou 2 g v 98 cm3 destilovanej vody v pohári s objemom 250 cm3. Čistý pohár bez zápachu sa naplní 100 cm 3 pripraveného roztoku. Pohár sa uzavrie viečkom a nechá sa 1 hodinu pri teplote vzduchu (20 ± 5) °C.

Vôňa sa určuje organolepticky na úrovni okraja pohára ihneď po otvorení viečka.

7.3 Test sodíkových iónov

Metóda je založená na kvalitatívnom stanovení sodíkových iónov tvorbou žltej zrazeniny s roztokom octanu uranylu alebo sfarbením do bezfarebnej plameňovožltej farby.

7.3.1 Meracie prístroje, materiály, činidlá

Elektrický sporák podľa GOST 14919.

Sklo V(N)-1-250 TS(TSH) podľa GOST 25336.

Valec 1(3)-100 podľa GOST 1770.

Sklenená tyč.

Platinový drôt podľa GOST 18389.

Uranylacetát zinočnatý, diel.

Destilovaná voda podľa GOST 6709.

7.3.2 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.3.3 Skúšobné podmienky - podľa 7.2.3.

7.3.4 Príprava na test

7.3.4.1 Príprava roztoku kyseliny octovej v pomere (1:5)

Roztok kyseliny octovej v pomere (1:5) sa pripraví zriedením kyseliny octovej objemovo s hmotnostným zlomkom 99,5 % (jeden diel) destilovanou vodou (päť dielov).

7.3.4.2 Príprava roztoku uranylacetátu zinočnatého s hmotnostným zlomkom 5 %

Vzorka 2,5 g uranylacetátu zinočnatého sa rozpustí zahrievaním v 42,5 cm3 destilovanej vody a 5 cm3 zriedenej kyseliny octovej podľa 7.3.4.1.

7.3.4.3 Príprava roztoku kyseliny chlorovodíkovej v pomere (1:5)

Roztok kyseliny chlorovodíkovej v pomere (1:5) sa pripraví zriedením kyseliny chlorovodíkovej objemovo s hmotnostným podielom najmenej 35 % (jeden diel) destilovanou vodou (päť dielov).

7.3.5 Vykonanie testu

Metóda 1. Vzorka s hmotnosťou od 1,0 do 1,5 g sa rozpustí v 100 cm 3 destilovanej vody. Do 5 cm 3 roztoku pridajte pipetou 1 až 2 cm 3 zriedenej kyseliny octovej podľa 7.3.4.1, v prípade potreby prefiltrujte a potom pridajte pipetou 1 cm 3 roztoku zinku a uranylacetátu. Tvorba žltej kryštalickej zrazeniny potvrdzuje prítomnosť sodných iónov v roztoku.

Metóda 2. Kryštály jedlých monofosforečnanov sodných, navlhčené zriedenou kyselinou chlorovodíkovou podľa 7.3.4.3, by mali po zavedení na platinový drôt do bezfarebného plameňa zafarbiť plameň na žlto. Bezfarebný plameň zožltne potvrdzuje prítomnosť sodíkových iónov.

7.4 Testy na fosfátové ióny

Metódy sú založené na kvalitatívnom stanovení fosforečnanových iónov.

7.4.1 Test na fosfátový ión (H 2 PO 4 -)

7.4.1.1 Meracie prístroje, materiály, činidlá

Laboratórne váhy v súlade s GOST 24104 s limitmi dovolenej absolútnej chyby jednotlivého váženia ±0,01 g.

Pipety 2-2-1-5(10) podľa GOST 29227.

Sklo V(N)-1-250 TS(TSH) podľa GOST 25336.

Skúmavky P2-21-70 podľa GOST 25336.

Valec 1(3)-100 podľa GOST 1770.

Destilovaná voda podľa GOST 6709.

Dusičnan strieborný podľa GOST 1277, časť.

7.4.1.2 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.4.1.3 Skúšobné podmienky - podľa 7.2.3.

7.4.1.4 Príprava na testovanie

Roztok kyseliny dusičnej s hmotnostným zlomkom 10 % a hustotou 1,055 g/cm3 sa pripraví podľa GOST 4517.

Roztok dusičnanu strieborného s hmotnostným zlomkom 4,2 % sa pripraví rozpustením 4,2 g dusičnanu strieborného v 95,8 cm 3 destilovanej vody okyslenej piatimi kvapkami kyseliny dusičnej; skladované v nádobách z tmavého skla.

7.4.1.5 Výkon testu

Vzorka s hmotnosťou od 1,0 do 1,5 g sa rozpustí v 100 cm3 destilovanej vody. K 5 cm 3 roztoku pridajte pomocou pipety 1 cm 3 roztoku dusičnanu strieborného. K výslednej žltej zrazenine pridajte 1,6 až 2,0 cm 3 zriedenej kyseliny dusičnej podľa 7.4.1.4, kým sa úplne nerozpustí, čo naznačuje prítomnosť iónov H 2 PO 4 - -.

7.4.2 Test fosfátových iónov (PO).

Metóda je založená na kvalitatívnom stanovení fosforečnanových iónov vytvorením jasne svetložltej zrazeniny s roztokom molybdénanu amónneho.

7.4.2.1 Meracie prístroje, materiály, činidlá

Laboratórne váhy v súlade s GOST 24104 s limitmi dovolenej absolútnej chyby jednotlivého váženia ±0,01 g.

Elektrický sporák podľa GOST 14919.

Pipety 2-2-1-5(10) podľa GOST 29227.

Sklo V(N)-1-250 TS (TLC) podľa GOST 25336.

Skúmavky P2-21-70 podľa GOST 25336.

Valec 1(3)-100 podľa GOST 1770.

Sklenená tyč.

Kyselina molybdénová, diel.

Kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118, časť.

Destilovaná voda podľa GOST 6709.

Kyselina dusičná podľa GOST 4461, časť.

Vodný amoniak podľa GOST 3760, časť.

7.4.2.2 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.4.2.3 Skúšobné podmienky - podľa 7.2.3.

7.4.2.4 Príprava na testovanie

Vzorka jemne mletej kyseliny molybdénovej (85 %) s hmotnosťou 6,5 g, odvážená s presnosťou na druhé desatinné miesto, sa rozpustí v zmesi 14 cm 3 destilovanej vody a 14,5 cm 3 roztoku amoniaku s hmotnostným zlomkom 10 %, pripravenej podľa GOST 4517. Roztok sa ochladí na teplotu miestnosti a pomaly sa za miešania pridá k zmesi 40 cm 3 destilovanej vody a 32 cm 3 kyseliny dusičnej. Roztok sa uchováva na tmavom mieste. Ak sa počas skladovania vytvorí zrazenina, potom sa na analýzu použije iba roztok nad zrazeninou.

7.4.2.5 Výkon testu

Vzorka s hmotnosťou od 1,0 do 1,5 g sa rozpustí v 100 cm3 destilovanej vody. K 5 cm 3 roztoku pridajte pomocou pipety 1 až 2 cm 3 koncentrovanej kyseliny dusičnej a 5 cm 3 molybdénanu amónneho a zahrejte. Vytvorenie zrazeniny jasne svetložltej „kanárskej“ farby potvrdzuje prítomnosť iónov PO 4 3- v roztoku.

7.4.3 Test na fosfátové ióny (HPO 4 2-, PO 4 3-)

Metóda je založená na kvalitatívnom stanovení fosforečnanových iónov tvorbou žltej zrazeniny s roztokom dusičnanu strieborného.

7.4.3.1 Meracie prístroje, materiály, činidlá

Laboratórne váhy v súlade s GOST 24104 s limitmi dovolenej absolútnej chyby jednotlivého váženia ±0,01 g.

Pipety 2-2-1-5(10) podľa GOST 29227.

Skúmavky P2-21-70 podľa GOST 25336.

Valec 1(3)-100 podľa GOST 1770.

Kyselina octová podľa GOST 61, časť.

Destilovaná voda podľa GOST 6709.

Dusičnan strieborný podľa GOST 1277, časť.

7.4.3.2 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.4.3.3 Skúšobné podmienky - podľa 7.2.3.

7.4.3.4 Príprava na testovanie

Príprava roztoku dusičnanu strieborného - podľa 7.4.1.4.

Roztok kyseliny octovej v pomere (1:16) sa pripraví zriedením kyseliny octovej objemovo s hmotnostným zlomkom 99,5 % (jeden diel) destilovanou vodou (16 dielov).

7.4.3.5 Výkon testu

Vzorka s hmotnosťou od 1,0 do 1,5 g sa rozpustí v 100 cm3 destilovanej vody. Potom sa 5 cm 3 vzniknutého roztoku okyslí roztokom zriedenej kyseliny octovej podľa 7.4.4.4 a pomocou pipety sa pridá 1 cm 3 roztoku dusičnanu strieborného. Tvorba žltej zrazeniny indikuje prítomnosť iónov HPO 4 2-, PO 4 3-.

7.5 Skúška na voľnú kyselinu ortofosforečnú a jej disodnú soľ

Metóda je založená na stanovení prítomnosti voľnej kyseliny ortofosforečnej a jej dvojsýtnej sodnej soli titráciou v prítomnosti indikátora metyloranž.

7.5.1 Meracie prístroje, pomocné zariadenia a činidlá

Laboratórne váhy v súlade s GOST 24104 s limitmi dovolenej absolútnej chyby jednotlivého váženia ±0,01 g.

Valec 1(3)-100 podľa GOST 1770.

Sklo V(N)-1-100 TS(TSH) podľa GOST 25336.

Destilovaná voda podľa GOST 6709.

7.5.2 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.5.3 Skúšobné podmienky - podľa 7.2.3.

7.5.4 Príprava na test

7.5.4.1 s (NaOH) = 1 mol/dm 3 sa pripravuje podľa GOST 25794.1.

7.5.4.2 Roztok s molárnou koncentráciou s (H 2 SO 4) = 1 mol/dm 3 sa pripraví podľa GOST 25794.1.

7.5.4.3 Vodný roztok metyloranže s hmotnostným zlomkom 0,1 % sa pripraví podľa GOST 4919.1.

7.5.5 Vykonanie testu

Vzorka s hmotnosťou od 1,5 do 2,0 g sa vloží do pohára s objemom 100 cm3, rozpustí sa v 40 cm3 destilovanej vody a titruje sa roztokom hydroxidu sodného (nie viac ako 0,3 cm3), resp. roztok kyseliny sírovej (nie viac ako 0,3 cm3). Farebný prechod roztoku z červenej na oranžovú, resp. zo žltej na oranžovú v prítomnosti metyloranžovej znamená, že potravinárska prídavná látka E339(i) vyhovuje skúške na prítomnosť voľnej kyseliny ortofosforečnej a jej disubstituovanej sodnej soli.

7.6 Stanovenie hmotnostného podielu hlavnej látky

Metóda je založená na potenciometrickej titrácii roztokov potravinárskeho monofosfátu sodného v rozsahu pH od 4,4 do 9,2.

7.6.1 Meracie prístroje, pomocné zariadenia a činidlá

pH meter so sklenenou elektródou s rozsahom merania od 1 do 14 jednotiek. pH, absolútna dovolená chyba merania ±0,05 jednotiek. pH.

Miešadlo je magnetické.

Sklo V(N)-1-100(150.250) TS(TXS) podľa GOST 25336.

Byreta 1-2-50-0,1 podľa GOST 29251.

Destilovaná voda podľa GOST 6709.

Rektifikovaný etylalkohol podľa GOST R 51652.

Hydroxid sodný podľa GOST 4328, časť.

Kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118, časť.

Monosubstituovaná 2-voda fosforečnanu sodného podľa GOST 245, časť.

Chlorid sodný podľa GOST 4233, časť.

Tymolftaleín (indikátor).

Metyloranž (indikátor).

Fenolftaleín (indikátor).

7.6.2 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.6.3 Skúšobné podmienky - podľa 7.2.3.

7.6.4 Stanovenie hmotnostného podielu hlavnej látky monofosforečnanu sodného v potravinách E339(i)

7.6.4.1 Príprava na testovanie

Roztok s molárnou koncentráciou s (NaOH) = 1 mol/dm 3 sa pripraví podľa GOST 25794.1.

Alkoholový roztok s hmotnostným zlomkom tymolftaleínu 0,1% sa pripraví podľa GOST 4919.1.

7.6.4.2 Výkon testu

Vzorka s hmotnosťou 4 g s výsledkom váženia zaznamenaným na tretie desatinné miesto sa vloží do pohára s objemom 150 cm 3 , rozpustí sa v 50 cm 3 destilovanej vody a titruje sa z byrety za stáleho miešania roztoku magnetickým miešadlom s roztokom hydroxidu sodného na pH 9,2. Meranie pH sa vykonáva pri teplote (20,0 ± 0,5) °C na pH metre v súlade s návodom k zariadeniu.

Je povolené vykonať stanovenie s uvedením ekvivalentného bodu pre tymolftaleín.

7.6.4.3 Spracovanie výsledkov

Hmotnostný podiel hlavnej látky potravinárskeho monofosforečnanu sodného E339(i), X 1, % sa vypočíta pomocou vzorca

(1)

Kde V- objem roztoku (NaOH) = 1 mol/dm 3 použitého na titráciu vzorky na pH 9,2, cm 3;

M s(NaOH) = 1 mol/dm3 roztok, g;

M(NaH2P04) = 0,1200 g, M(NaH2P04 ? H20) = 0,1380 g, M(NaH2P04 -> 2H20) = 0,1560 g;

m- hmotnosť vzorky, g.

Konečný výsledok sa zaokrúhli na jedno desatinné miesto.

r R

Hranica reprodukovateľnosti R R

Hranice absolútnej chyby metódy merania fosforečnanu sodného E339(i) v potravinách ± 0,3 % pri R = 95 %.

7.6.5 Stanovenie hmotnostného podielu hlavnej látky fosforečnanu sodného v potravinách E339(ii)

7.6.5.1 Príprava na testovanie

Molárna koncentrácia roztoku s(HCl) = 0,5 mol/dm 3 sa pripravuje podľa GOST 25794.1.

Vodný roztok s hmotnostným podielom metyloranže 0,1% sa pripraví podľa GOST 4919.1.

7.6.5.2 Výkon testu

Vzorka s hmotnosťou 1,5 g s výsledkom váženia zaznamenaným na tretie desatinné miesto sa vloží do pohára s objemom 250 cm 3 , rozpustí sa v 100 cm 3 destilovanej vody a titruje sa z byrety za stáleho miešania roztoku magnetickým miešadlom s roztokom kyseliny chlorovodíkovej na pH 4,4. Meranie pH sa vykonáva pri teplote (20,0 ± 0,5) °C pomocou pH metra v súlade s návodom k zariadeniu.

Je dovolené vykonávať stanovenia s uvedením ekvivalentného bodu s použitím metyloranže s použitím referenčného roztoku obsahujúceho 2 g monosubstituovaného dihydrátu fosforečnanu sodného a 2 – 3 kvapky roztoku metyloranže v 100 cm 3 destilovanej vody.

7.6.5.3 Spracovanie výsledkov

Hmotnostný podiel hlavnej látky fosforečnanu sodného E339 (ii) potravinárskeho typu X 2,%, vypočítané podľa vzorca

(2)

Kde V- objem roztoku (HCl) = 0,5 mol/dm 3 použitého na titráciu vzorky na pH 4,4, cm 3;

M- hmotnosť potravinárskeho monofosfátu sodného, zodpovedajúca 1 cm3 s(HCl) = 0,5 mol/dm3 roztok, g; M(Na2HP04) = 0,0710 g, M(Na2HP04 —> H20) = 0,0890 g, M(Na2HP04 —> 7H20) = 0,1340 g, M(Na2HP04 -> 12H20) = 0,1791 g;

100 - prevodný koeficient na percentá;

m- hmotnosť vzorky, g.

Výpočty sa vykonávajú zaznamenaním výsledku s presnosťou na dve desatinné miesta.

Konečný výsledok sa zaokrúhli na jedno desatinné miesto.

Ako výsledok testu sa berie aritmetický priemer dvoch paralelných stanovení.

Limit opakovateľnosti (konvergencie). r- absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch meraní získaných za podmienok opakovateľnosti pri R= 95 %, nemala by prekročiť 0,2 %.

Hranica reprodukovateľnosti R- absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch meraní získaných za podmienok reprodukovateľnosti pri R= 95 %, nemala by prekročiť 0,4 %.

Hranice absolútnej chyby metódy merania hlavnej látky fosforečnanu sodného E339(ii) v potravinách ±0,3 % pri R = 95 %.

7.6.6 Stanovenie hmotnostného podielu hlavnej látky monofosforečnanu sodného v potrave E339(iii)

7.6.6.1 Príprava na testovanie

Roztok s molárnou koncentráciou s (NaOH) = 0,5 mol/dm 3 sa pripraví podľa GOST 25794.1.

Roztok s molárnou koncentráciou s (HCl) = 0,5 mol/dm 3 sa pripraví podľa GOST 25794.1.

Vodný roztok s hmotnostným podielom metyloranže 0,1% sa pripraví podľa GOST 4919.1.

Alkoholový roztok s hmotnostným zlomkom fenolftaleínu 0,1% sa pripraví podľa GOST 4919.1.

7.6.6.2 Výkon testu

Vzorka s hmotnosťou 2 g s výsledkom váženia zaznamenaným na tretie desatinné miesto sa vloží do pohára s objemom 100 cm 3 , rozpustí sa v 50 cm 3 destilovanej vody a titruje sa za stáleho miešania roztoku magnetickým miešadlom, najskôr roztokom kyseliny chlorovodíkovej na pH 4,4 a potom roztokom hydroxidu sodného na pH 9,2. Meranie pH sa vykonáva pri teplote (20,0 ± 0,5) °C pomocou pH metra v súlade s návodom k zariadeniu.

Dvojnásobný objem roztoku hydroxidu sodného použitého na titráciu na pH 9,2 sa porovná s objemom roztoku kyseliny chlorovodíkovej použitého na titráciu na pH 4,4. Obsah fosforečnanu sodného sa vypočíta z menšieho z týchto objemov.

Je povolené vykonať stanovenie s uvedením prvého ekvivalentného bodu pomocou metyloranže, druhého - fenolftaleínu. V tomto prípade sa pred titráciou proti fenolftaleínu do analyzovaného roztoku pridajú 4 g chloridu sodného.

7.6.6.3 Spracovanie výsledkov

Hmotnostný zlomok hlavnej látky potravinárskeho monofosforečnanu sodného E339 (iii) X 3,%, vypočítané podľa vzorca

(3)

(4)

Kde V- objem s(HCl) = 0,5 mol/dm 3 roztok, použitý na titráciu vzorky na pH 4,4;

M- hmotnosť potravinárskeho monofosfátu sodného zodpovedajúca 1 cm 3 roztoku kyseliny chlorovodíkovej alebo hydroxidu sodného s koncentráciou presne 0,5 mol/dm 3, g; M(Na3P04) = 0,040985 g, M(Na3P04 -> 0,5H20) = 0,04324 g, M(Na3P04 ? H20) = 0,4549 g, M(Na3P04 -> 12H20) = 0,09503 g;

2V 1 - presne dvojnásobný objem s(NaOH) = 0,5 mol/dm 3 roztok, použitý na titráciu vzorky na pH 9,2, cm 3;

100 - prevodný koeficient na percentá;

m- hmotnosť vzorky, g.

Ak je objem roztoku kyseliny chlorovodíkovej použitý na titráciu väčší ako dvojnásobok objemu roztoku hydroxidu sodného, potom analyzovaný dietetický monofosforečnan sodný obsahuje voľné alkálie.

Ako výsledok testu sa berie aritmetický priemer dvoch paralelných stanovení.

Limit opakovateľnosti (konvergencie). r- absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch meraní získaných za podmienok opakovateľnosti pri R= 95 %, nemala by prekročiť 0,6 %.

Hranica reprodukovateľnosti R- absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch meraní získaných za podmienok reprodukovateľnosti pri R= 95 %, nemala by prekročiť 0,8 %.

Limity absolútnej chyby metódy merania hlavnej látky fosforečnanu sodného E339(iii) ± 0,6 % pri R = 95 %.

7.7 Stanovenie hmotnostného podielu celkového oxidu fosforečného

Metóda stanovenia hmotnostného podielu celkového oxidu fosforečného sa vykonáva s cieľom identifikovať fosforečnany monosodné E339(i), E339(ii) a E339(iii).

7.7.1 Extrakčná fotometrická metóda

Metóda je založená na extrakcii potravinárskych monofosfátov sodných vo forme fosfomolybdénu amónneho so zmesou organických rozpúšťadiel a následnom fotometrickom meraní optickej hustoty roztokov.

7.7.1.1 Meracie prístroje a činidlá

Fotoelektrický kolorimeter so svetelným filtrom s maximálnou priepustnosťou pri vlnovej dĺžke (630 ± 10) nm a kyvetami s hrúbkou vrstvy absorbujúcej svetlo 10 mm.

Teplomer z tekutého skla s rozsahom merania od 0 °C do 50 °C, deliaca hodnota 1 °C podľa GOST 28498.

Banky 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 podľa GOST 1770.

Pipety 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 podľa GOST 29169.

Byreta 1-1-2-25-0,1 podľa GOST 29251.

Stopky 2. triedy presnosti s kapacitou počítacej stupnice 30 minút, s hodnotou delenia 0,20 sekundy.

Destilovaná voda podľa GOST 6709.

Kyselina molybdénanová amónna podľa GOST 3765, časť.

Etylalkohol podľa GOST R 51652.

Chlorid cíničitý 2-hydrát podľa dokumentu, podľa ktorého sa vyrába a je možné ho identifikovať.

Glycerín podľa GOST 6259, časť.

Kyselina sírová podľa GOST 4204, časť.

Izobutylalkohol podľa GOST 6016, časť.

Toluén podľa GOST 5789, analytická čistota.

Fosforečnan draselný, monosubstituovaný podľa GOST 4198, analytická čistota.

7.7.1.2 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.7.1.3 Skúšobné podmienky - podľa 7.2.3.

7.7.1.4 Príprava na testovanie

a) Príprava roztoku kyseliny sírovej

Molárna koncentrácia roztoku s(1/2 H 2 SO 4) = 0,7 mol/dm 3 sa pripraví takto: na 980 cm 3 etylalkoholu s hmotnostným zlomkom 99,5 % a hustotou 0,789 g/cm 3, pripraveného podľa GOST 4517, opatrne pridajte 20 cm 3 kyseliny sírovej s hustotou 1,84 g/cm3.

b) Príprava roztoku molybdénanu amónneho

Vzorka molybdénanu amónneho s hmotnosťou 100 g s výsledkom váženia zaznamenaným na štvrté desatinné miesto sa rozpustí v 800 cm 3 kyseliny sírovej s molárnou koncentráciou (1/2 H 2 SO 4) = 10 mol/dm 3, objem roztoku sa upraví destilovanou vodou na 2000 cm3. Roztok sa uchováva vo fľaši z tmavého skla so zabrúseným uzáverom a používa sa tri dni po jeho príprave.

c) Príprava roztoku chloridu cínatého

Vzorka chloridu cíničitého s hmotnosťou 0,2 g s výsledkom váženia zaznamenaným na štvrté desatinné miesto sa rozpustí v zmesi 50 cm3 glycerínu a 50 cm3 etylalkoholu. Roztok sa skladuje pri izbovej teplote a používa sa do siedmich dní.

d) Príprava štandardného roztoku fosforečnanu s obsahom 0,1 mg oxidu fosforečného na 1 cm3

Odvážená dávka fosforečnanu draselného s hmotnosťou 1,9175 g s vážením zaokrúhleným na štvrté desatinné miesto sa rozpustí v odmernej banke s objemom 1000 cm 3 v destilovanej vode, doplní sa vodou po značku a premieša sa. 10 cm 3 výsledného roztoku sa pomocou pipety odoberie do odmernej banky s objemom 100 cm 3, upraví sa po značku destilovanou vodou a premieša sa.

e) Príprava referenčného roztoku

20 cm 3 destilovanej vody sa naleje do odmernej banky s objemom 100 cm 3, 25 cm 3 zmesi rozpúšťadiel pripravenej zmiešaním 12,5 cm 3 izobutylalkoholu a 12,5 cm 3 toluénu, 5 cm 3 roztoku molybdénanu amónneho. sa pridá a intenzívne sa mieša počas 15 minút. Potom po usadení a oddelení vrstiev odpipetujte 5 cm 3 hornej organickej vrstvy do odmernej banky s objemom 50 cm 3 , zriedte roztokom kyseliny sírovej pripravenou podľa 7.7.1.4 a) na objem približne 45 cm 3, pridajte 1 cm 3 roztoku chloridu cínatého, doplňte objem po značku kyselinou sírovou a premiešajte.

f) Zostrojenie kalibračného grafu

V odmerných bankách s objemom 100 cm 3 pridajte 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cm3 štandardného roztoku monofosfátu, čo zodpovedá 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 mg oxidu fosforečného, zriedeného vodou na objem približne 20 cm3, pridať 25 cm3 zmesi rozpúšťadiel pripravenej zmiešaním 12,5 cm3 izobutylalkoholu a 12,5 cm3 toluénu, 5 cm3 roztoku molybdénanu amónneho a ihneď intenzívne premiešajte do 15 s. Potom, po usadení a oddelení vrstiev, sa pomocou pipety vyberú alikvóty 5 cm3 hornej organickej vrstvy, čo zodpovedá 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 mg oxidu fosforečného sa v odmerných bankách s objemom 50 cm 3 zriedi roztokom kyseliny sírovej pripravenej podľa 7.7.1.4 a) na objem približne 45 cm 3 , pridá sa 1 cm 3 roztoku chlorid cíničitý, upravte objem kyselinou sírovou po značku a premiešajte.

Meranie optickej hustoty pripravených roztokov sa uskutočňuje vo vzťahu k referenčnému roztoku pripravenému súčasne za rovnakých podmienok v kyvetách s hrúbkou vrstvy absorbujúcej svetlo 10 mm pri vlnovej dĺžke 630 nm.

Na základe spriemerovaných výsledkov dvoch paralelných stanovení sa vytvorí kalibračný graf, ktorý na vodorovnú os vynesie hmotnosť oxidu fosforečného v miligramoch a na zvislú os zodpovedajúce hodnoty optických hustôt.

Plán kalibrácie sa pravidelne (raz za 10 dní) aktualizuje v troch hlavných bodoch.

7.7.1.5 Výkon testu

Vzorka s hmotnosťou od 0,04 do 0,05 g s výsledkom váženia zaznamenaným na štvrté desatinné miesto sa rozpustí v destilovanej vode pri teplote (20 ± 1) °C v odmernej banke s objemom 500 cm 3 upravenej na značku a zmiešané. Do odmernej banky s objemom 100 cm3 sa pomocou pipety odoberie 10 cm 3 výsledného roztoku. Ďalej sa uskutoční príprava skúšobného roztoku podľa bodu 7.7.1.4 d).

Meranie optickej hustoty analyzovaného roztoku sa uskutočňuje v kyvetách s hrúbkou vrstvy absorbujúcej svetlo 10 mm pri vlnovej dĺžke 630 nm.

Hmotnosť potravinárskeho monofosfátu sodného v alikvotnej časti vyjadrená ako oxid fosforečný sa stanoví pomocou kalibračnej krivky.

7.7.1.6 Spracovanie výsledkov

Hmotnostný podiel celkového oxidu fosforečného (bezvodá forma) X 4, %, vypočítané podľa vzorca

(5)

Kde m 1 - hmotnosť potravinárskeho monofosfátu sodného vyjadrená ako oxid fosforečný v alikvotnej časti roztoku, zistená z kalibračnej krivky, mg;

500 - objem odmernej banky, cm 3;

25 - objem zmesi rozpúšťadiel (izobutylalkohol a toluén), cm 3 ;

100 - koeficient na prepočet výsledku na percentá;

1000 je konverzný faktor pre obsah monofosforečnanov sodných v potrave na oxid fosforečný z miligramov na gramy;

10 - objem rozpusteného potravinárskeho monofosforečnanu sodného odobratého na testovanie, cm 3;

5 - alikvotná časť organickej vrstvy odobratá na riedenie podľa 7.7.1.4 d);

m- hmotnosť vzorky, g.

Konečný výsledok sa zaokrúhli na druhé desatinné miesto.

Ako výsledok testu sa berie aritmetický priemer dvoch paralelných stanovení.

Limit opakovateľnosti (konvergencie). r- absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch meraní získaných za podmienok opakovateľnosti pri R= 95 %, nemala by prekročiť 0,15 %.

Hranica reprodukovateľnosti R- absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch meraní získaných za podmienok reprodukovateľnosti pri R= 95 %, nemala by prekročiť 0,30 %.

Limity absolútnej chyby metódy na meranie hmotnostného podielu celkového oxidu fosforečného v potravinárskych monofosfátoch sodných ±0,20 % pri R = 95 %.

7.7.2 Potenciometrická metóda - podľa GOST R 52824.

7.7.3 Fotokolorimetrická metóda - podľa GOST R 52824.

7.8 Stanovenie hmotnostného podielu vo vode nerozpustných látok

Metóda je založená na rozpúšťaní potravinárskych monofosfátov sodných vo vode za určitých podmienok a stanovení hmotnostného podielu vo vode nerozpustných látok.

7.8.1 Meracie prístroje, pomocné zariadenia, činidlá

Filtračný téglik typu TF POR 16 podľa GOST 25336.

Laboratórne váhy v súlade s GOST 24104 s limitmi dovolenej absolútnej chyby jednotlivého váženia ±0,00001 g.

Odmerný valec 1-100-1 podľa GOST 1770.

Destilovaná voda podľa GOST 6709.

7.8.2 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.8.3 Skúšobné podmienky - podľa 7.2.3.

7.8.4 Vykonanie testu

Vzorka s hmotnosťou 10 g s výsledkom váženia zaznamenaným na štvrté desatinné miesto sa vloží do pohára s objemom 250 cm 3 a rozpustí sa v 100 cm 3 horúcej destilovanej vody. Roztok sa potom prefiltruje cez filtračný téglik, vopred vysušený na konštantnú hmotnosť (hmotnosť medzi poslednými dvoma váženiami by nemala presiahnuť 0,0002 g). Nerozpustný zvyšok na filtri sa premyje horúcou vodou, suší sa v sušiarni pri teplote 100 °C až 110 °C počas 2 hodín, ochladí sa v exsikátore a odváži sa (rozdiel medzi výsledkami posledných dvoch vážení by nemal viac ako 0,0002 g).

7.8.5 Spracovanie výsledkov

Hmotnostný podiel látok nerozpustných vo vode X 5,%, vypočítané podľa vzorca

(6)

Kde m 1 - hmotnosť filtračného téglika so zrazeninou nerozpustných látok po vysušení, g;

m 2 - hmotnosť filtračného téglika, g;

m- hmotnosť vzorky, g;

Výpočty sa vykonávajú s výsledkom zaznamenaným na tretie desatinné miesto.

Konečný výsledok sa zaznamená na druhé desatinné miesto.

Ako výsledok testu sa berie aritmetický priemer dvoch paralelných stanovení.

Limit opakovateľnosti (konvergencie). r- absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch meraní získaných za podmienok opakovateľnosti pri R= 95 %, nemala by prekročiť 0,02 %.

Hranica reprodukovateľnosti R- absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch meraní získaných za podmienok reprodukovateľnosti pri R= 95 %, nemala by prekročiť 0,04 %.

Hranice absolútnej chyby merania hmotnostného podielu vo vode nerozpustných látok sú ±0,03 % at R = 95 %.

7.9 Stanovenie pH vodného roztoku

Metóda je založená na stanovení indexu aktivity vodíkových iónov v roztokoch potravinárskych monofosfátov sodných s hmotnostným zlomkom 1 % meraním pH pomocou pH metra so sklenenou elektródou.

7.9.1 Meracie prístroje, pomocné zariadenia a činidlá

pH meter so sklenenou elektródou s rozsahom merania od 1 do 14 jednotiek. pH, s prípustnou absolútnou chybou merania ±0,05 jednotiek. pH.

Laboratórne váhy v súlade s GOST 24104 s limitmi dovolenej absolútnej chyby jednotlivého váženia ±0,01 g.

Teplomer z tekutého skla s rozsahom merania od 0 °C do 50 °C, hodnota delenia 0,5 °C podľa GOST 28498.

Sklo V(N)-1-250 TS(TXS) podľa GOST 25336.

Roztavená sklenená tyč.

Odmerný valec 1-100-1 podľa GOST 1770.

Destilovaná voda podľa GOST 6709.

7.9.2 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.9.3 Skúšobné podmienky - podľa 7.2.3.

7.9.4 Vykonanie testu

Vzorka s hmotnosťou 1,0 g s výsledkom váženia zaznamenaným na tretie desatinné miesto sa vloží do pohára s objemom 250 cm 3 a rozpustí sa v 100 cm 3 horúcej destilovanej vody bez oxidu uhličitého a pripraví sa podľa GOST 4517, dôkladne premiešajte, ponorte elektródy pH metra do roztoku a zmerajte pH roztoku pri (20,0 ± 0,5) °C.

Hodnoty pH metra sa určujú v súlade s pokynmi pre zariadenie.

7.9.5 Spracovanie výsledkov meraní

Výsledky merania sa zaznamenávajú na dve desatinné miesta.

Konečný výsledok stanovenia pH sa berie ako aritmetický priemer dvoch paralelných stanovení, zaokrúhlený na prvé desatinné miesto.

Limit opakovateľnosti (konvergencie). r- absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch meraní získaných za podmienok opakovateľnosti pri R= 95 %, nemala by prekročiť 0,1 jednotky. pH.

Hranica reprodukovateľnosti R- absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch meraní získaných za podmienok reprodukovateľnosti pri R= 95 %, nemala by presiahnuť 0,2 jednotky. pH.

Limity absolútnej chyby metódy merania pH sú ± 0,1 jednotiek. pH pri R = 95 %.

7.10 Stanovenie hmotnostného podielu strát pri sušení

Metóda je založená na schopnosti potravinárskych fosforečnanov monosodných E339(i) a E339(ii), vložených do pece, zbaviť sa prchavých látok pri teplotách od 40 °C do 105 °C. Hmotnostný podiel strát je určený rozdielom hmotnosti vzorky potravinárskeho monofosforečnanu sodného pred sušením a po sušení.

7.10.1

Sušiaca skriňa, ktorá zabezpečuje udržanie daného režimu od 20 °C do 200 °C s chybou ±2 °C.

Laboratórne váhy v súlade s GOST 24104 s limitmi dovolenej absolútnej chyby jednotlivého váženia ±0,0001 g.

Exsikátor 2-250 podľa GOST 25336.

Elektronicko-mechanické kremenné stolové, nástenné a budíky v súlade s GOST 27752.

Pohár SN 45/13 podľa GOST 25336.

7.10.2 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.10.3 Skúšobné podmienky - podľa 7.2.3.

7.10.4 Testovanie pre E339(i)

Čistá, prázdna odvažovačka sa suší s otvoreným vekom pri teplote 100 °C až 105 °C v sušiarni do konštantnej hmotnosti.

Vzorka s hmotnosťou od 1 do 2 g, s výsledkom váženia zaznamenaným na tretie desatinné miesto, sa vloží otvorená s vekom do sušiarne a suší sa pri teplote 60 °C počas 1 hodiny, potom pri 105 °C počas 4 hodín. Potom sa pohár rýchlo prikryje viečkom, ochladí sa v exsikátore na izbovú teplotu a odváži sa.

7.10.5 Testovanie na E339(ii)

Čistá, prázdna navažovačka sa suší s otvoreným vekom pri teplote 100 °C až 105 °C v sušiarni počas 30 minút, potom sa ochladí v exsikátore a odváži sa, pričom sa výsledok váženia zaznamená s presnosťou na tretie desatinné miesto. Sušenie do konštantnej hmotnosti sa vykonáva dovtedy, kým rozdiel medzi výsledkami dvoch paralelných stanovení nepresiahne 0,001 g.

Odvážte vzorku s hmotnosťou od 1 do 2 g do pohára, zaznamenajte výsledok váženia s presnosťou na tretie desatinné miesto, otvorte ju s vekom a sušte 3 hodiny pri 40 °C a potom 5 hodín pri 105 °C Potom sa pohár rýchlo uzavrie viečkom, ochladí sa v exsikátore na izbovú teplotu a odváži sa.

7.10.6 Spracovanie výsledkov

7.10.6.1 Hmotnostný podiel strát pri sušení jedlých monofosforečnanov sodných E339(i) X 6,%, vypočítané podľa vzorca

(7)

Kde m- hmotnosť suchého skla so vzorkou pred sušením, g;

m 1 - hmotnosť skla so vzorkou po vysušení, g;

m 2 - hmotnosť suchého pohára, g;

100 je koeficient na prepočet výsledku na percentá.

Výpočty sa vykonávajú zaznamenaním výsledku s presnosťou na dve desatinné miesta.

7.10.6.2 Aritmetický priemer sa berie ako konečný výsledok stanovenia X 6,%, dve paralelné určenia, ak je splnená podmienka oprávnenosti

, (8)

kde , - výsledky skúšok dvoch paralelných meraní hmotnostného podielu strát pri sušení, %;

Priemerná hodnota dvoch paralelných meraní hmotnostného podielu strát pri sušení, %, %;

± 0,01 d, at R = 0,95, (9)

Limit opakovateľnosti r a reprodukovateľnosť R, ako aj ukazovateľ presnosti d pre rozsah merania, v súlade s tabuľkou 3, hmotnostný podiel strát pri sušení sú uvedené v tabuľke 6.

Tabuľka 6

7.11 Stanovenie hmotnostného podielu strát žíhaním

Metóda je založená na schopnosti potravinárskych fosforečnanov monosodných E339(iii), umiestnených v muflovej peci, zbaviť sa prchavých látok pri teplotách od 120 °C do 800 °C. Hmotnostný podiel strát je určený rozdielom hmotnosti vzorky potravinárskeho monofosfátu sodného pred a po kalcinácii.

7.11.1 Meracie prístroje, pomocné zariadenia

Muflová pec má rozsah ohrevu od 50 °C do 1000 °C, čo zabezpečuje udržanie nastavenej teploty v rozmedzí ±25 °C.

Sušiaca skriňa, ktorá zabezpečuje udržanie daného režimu od 20 °C do 200 °C s chybou ±2 °C.

Teplomer z tekutého skla s rozsahom merania od 0 °C do 200 °C, deliaca hodnota 1 °C podľa GOST 28498.

Laboratórne váhy v súlade s GOST 24104 s limitmi dovolenej absolútnej chyby jednotlivého váženia ±0,0001 g.

Exsikátor 2-250 podľa GOST 25336.

Elektronicko-mechanické kremenné stolové, nástenné a budíky v súlade s GOST 27752.

Porcelánové tégliky podľa GOST 9147.

7.11.2 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.11.3 Skúšobné podmienky - podľa 7.2.3.

7.11.4 Vykonanie testu

Čistá, prázdna vážiaca téglik sa suší s otvoreným vekom pri teplote 100 °C až 105 °C v sušiarni do konštantnej hmotnosti.

Vzorka s hmotnosťou od 1 do 2 g, s výsledkom váženia zaznamenaným na tretie desatinné miesto, sa s otvoreným vekom vloží do muflovej pece a kalcinuje sa pri teplote 120 °C počas 2 hodín, potom pri teplote 800 °C počas 30 minút. Potom sa téglik rýchlo uzavrie vekom, ochladí sa v exsikátore na izbovú teplotu a odváži sa.

7.11.5 Spracovanie výsledkov

7.11.5.1 Hmotnostný podiel strát žíhaním jedlých monofosforečnanov sodných E339 (iii) X 7, %, vypočítané podľa vzorca

(10)

Kde T- hmotnosť suchého téglika so vzorkou pred kalcináciou, g;

m 1 - hmotnosť téglika so vzorkou po kalcinácii, g;

m 2 - hmotnosť suchého téglika, g;

100 je koeficient na prepočet výsledku na percentá.

Výpočty sa vykonávajú zaznamenaním výsledku s presnosťou na dve desatinné miesta.

Konečný výsledok sa zaznamená s presnosťou na prvé desatinné miesto.

7.11.5.2 Aritmetický priemer sa berie ako konečný výsledok stanovenia X 7,%, dve paralelné určenia, ak je splnená podmienka oprávnenosti

, (11)

kde , - výsledky skúšok dvoch paralelných meraní hmotnostného podielu strát pri vznietení, %;

Priemerná hodnota dvoch paralelných meraní hmotnostného podielu strát pri zapálení, %;

r- limitná hodnota opakovateľnosti uvedená v tabuľke 6.

Výsledok analýzy je prezentovaný takto:

± 0,01 d, at R = 0,95, (12)

kde je aritmetický priemer výsledkov dvoch stanovení považovaných za prijateľný, %;

d - hranice relatívnej chyby merania, %.

Limity opakovateľnosti r a reprodukovateľnosť R, ako aj ukazovateľ presnosti d pre rozsah merania, v súlade s tabuľkou 3, hmotnostný podiel strát pri zapaľovaní je uvedený v tabuľke 6.

7.12 Stanovenie hmotnostného podielu fluoridov

7.12.1 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.12.2 Skúšobné podmienky - podľa 7.2.3.

7.12.3 Stanovenie hmotnostného podielu fluoridov - podľa GOST 8515 (pozri 3.9).

7.13 Stanovenie hmotnostného podielu arzénu

7.13.1 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.13.2 Skúšobné podmienky - podľa 7.2.3.

7.13.3 Stanovenie hmotnostného podielu arzénu - podľa GOST 26930, GOST R 51766 alebo GOST 10485.

7.14 Stanovenie hmotnostného podielu olova

7.14.1 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.14.2 Skúšobné podmienky - podľa 7.2.3.

7.14.3 Stanovenie hmotnostného podielu olova - podľa GOST 26932.

8 Preprava a skladovanie

8.1 Potravinárske monofosforečnany sodného sa prepravujú krytými vozidlami všetkými druhmi dopravy v súlade s pravidlami pre prepravu tovaru platnými pre príslušné druhy dopravy.

8.2 Potravinárske monofosfáty sodné sa skladujú v obale výrobcu na chladnom a suchom mieste v krytých skladoch.

8.3 Čas použiteľnosti potravinárskych monofosfátov sodných nie je dlhší ako dva roky od dátumu výroby.

9.1 Potravinárska prídavná látka E339 sa používa ako regulátor kyslosti, stabilizátor farby, stabilizátor konzistencie, emulgátor, komplexotvorný prostriedok, texturizátor a prostriedok zadržiavajúci vlhkosť pri výrobe pekárenských a múčnych cukrárskych výrobkov, alkoholických nápojov, mäsových, rybích, tukových a-olejársky, konzervárenský a mliekarenský priemysel.

9.2 Potravinová prísada E339 sa používa v súlade s regulačnými právnymi aktmi Ruskej federácie *.

* Do zavedenia príslušných regulačných právnych aktov Ruskej federácie - regulačných dokumentov federálnych výkonných orgánov.

KATEGÓRIE

POPULÁRNE ČLÁNKY

	Krajina stratená v histórii: návrat ramenných popruhov Ramenné popruhy v sovietskej armáde po roku 1943
	Aforizmy a citáty o mieri Zbierka podobenstiev o pokoji v duši
	"V tejto súvislosti": je potrebná čiarka?
	Zomrel archimandrit Venedikt, guvernér Optina Hermitage
	Recenzie, návod na použitie, zloženie a vlastnosti

2024 „kingad.ru“ - ultrazvukové vyšetrenie ľudských orgánov