Benzoat de sodiu de cafeină gf. Analiza chimică cantitativă a unei substanțe

1. Numele rusesc al medicamentului.

Benzoat de sodiu

Acid benzoic de sodiu

Acid benzoic de sodiu

Benzoat de sodiu

2. Denumirea latină a medicamentului.

Natrium benzoicum

3. Formula chimică care indică masa molară

Masă molară 144,11

4. Aspectul

Pulbere cristalină albă, inodoră sau cu miros foarte slab, gust dulce-sărat.

5. Proprietăți fizice și chimice

Densitate: 1,44 g/cm3

Solubilitate.

Ușor solubil în apă, greu solubil în alcool.

Transparența și culoarea soluției.

O soluție de 1 g de medicament în 10 ml de apă proaspăt fiartă și răcită trebuie să fie transparentă și incoloră.

Alcalinitate și aciditate.

La soluția rezultată se adaugă câteva picături de soluție de fenolftaleină; soluția trebuie să rămână incoloră. O culoare roz ar trebui să apară prin adăugarea a cel mult 0,75 ml de 0,05 N. soluție de sodă caustică.

0,15 g de medicament se dizolvă în 14 ml de apă, se adaugă 1 ml de acid azotic diluat și se filtrează.10 ml de filtrat trebuie să treacă testul pentru cloruri (nu mai mult de 0,02% în medicament).

1,5 g de medicament se dizolvă în 25 ml de apă, se adaugă 5 ml de acid clorhidric diluat și se filtrează.10 ml de soluție trebuie să treacă testul pentru sulfați (nu mai mult de 0,02% în medicament).

10 ml din același filtrat trebuie să treacă testul pentru metale grele (nu mai mult de 0,001% în preparat).

Pierdere în greutate în timpul uscării.

Aproximativ 1,5 g de medicament (cântărit exact) se usucă la 100-105 până la greutate constantă. Pierderea în greutate nu trebuie să depășească 3%.

Umiditate: nu mai mult de 2%.

Notă. Benzoatul de sodiu pentru prepararea soluțiilor injectabile trebuie să treacă în plus un test pentru fier: o soluție de 0,4 g de medicament în 10 ml de apă trebuie să treacă testul pentru fier (nu mai mult de 0,0075% în medicament).

6. Metode de obţinere

Benzoatul de sodiu se obține prin reacția acidului benzoic cu o soluție de hidroxid de sodiu sau carbonat de sodiu:

a) cu hidroxid de sodiu:

analiza chimică a benzoatului de sodiu

b) cu carbonat de sodiu:

2+ Na2CO32 + H2O + CO2

7. Analiza calitativă

Medicamentul dă o reacție caracteristică la benzoați și reacția B la sodiu.

Reacția calitativă la benzoați:

La 2 ml de soluție neutră de benzoat (0,01-0,02 g de ion benzoat) se adaugă 0,2 ml de soluție de clorură de oxid feric; se formează un precipitat galben-roz.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Reacția calitativă la ionii de sodiu:

a) Reacție uscată. Sarea de sodiu adăugată la o flacără incoloră o face galbenă.

b) Cu acetat de zinc: (se formează un precipitat cristalin galben)

Na + +Zn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 8 ] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 9 ] 9H 2 O + H +

c) Cu o soluție de acid picric (se formează un precipitat cristalin galben)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

Metodologia de determinare a autenticității conform Farmacopeei de Stat X:

0,25 g de medicament se dizolvă în 5 ml de apă, se adaugă 1 ml de acid azotic, cristalele albe separate se filtrează, se spală cu apă și se usucă într-un desicator peste acid sulfuric până se obține o greutate constantă. Temperatura acidului benzoic rezultat este de 120-124,5°C.

Schema de reactie:

C6H5COONa + HNO3C6H5COOH + NaNO3

8. Analiza cantitativă

Aproximativ 1,5 g de medicament (cântărit exact) se dizolvă în 20 ml de apă într-un balon cu dop măcinat cu o capacitate de 250 ml, se adaugă 45 ml de eter, 3-4 picături de indicator mixt (1 ml de metil soluție portocalie și 1 ml soluție de albastru de metilen) și se titează 0,5 n. cu o soluție de acid clorhidric până când în stratul apos apare o culoare liliac. La sfârșitul titrarii, conținutul balonului se agită bine.

1 ml 0,5 n. soluție de acid clorhidric corespunde la 0,07205 g de benzoat de sodiu, care din punct de vedere al substanței uscate trebuie să fie de cel puțin 99,0%.

9. Aplicare

1. Medicament: benzoat de sodiu

Grupa farmacologica: secretolitice și stimulente ale funcției motorii ale căilor respiratorii.

Ca expectorant - singur (per se) și ca parte a preparatelor combinate. Atunci când este administrat pe cale orală, crește secreția mucoasei tractului respirator.

2. Medicament: Cofeină-benzoat de sodiu

Grupa farmacologica: stimulente respiratorii, psihostimulante

Boli însoțite de depresie a sistemului nervos central, funcții ale sistemului cardiovascular și respirator (inclusiv intoxicații cu medicamente, boli infecțioase), spasme vasculare cerebrale (inclusiv migrenă), scăderea performanțelor mentale și fizice, somnolență, enurezis la copii, tulburări de respirație (periodice). respirație, apnee idiopatică) la nou-născuți (inclusiv prematuri).

10. Condiții de depozitare

Într-un recipient bine închis, la loc uscat, ferit de lumină.

Lucrare de laborator nr 5

Analiza derivaților de purină

Benzoat de cofeină-sodiu (Coffeinum – natrii benzoas)

Concluzie: medicamentul îndeplinește cerințele Fondului Global în proprietățile sale fizice.

Autenticitate:

Benzoat de sodiu de cafeină

spectrometrie UV

Cu reactivi generali de precipitare cu alcaloizi. Cu o soluție de tanin 0,1% se formează un precipitat alb, solubil în exces față de reactiv.

0,5 g de medicament se dizolvă în 3 ml. apă, adăugați 1 ml. soluție de hidroxid de sodiu, 10 ml. cloroform și se agită timp de 1-2 minute. Stratul de cloroform este filtrat printr-un filtru cu sulfat de sodiu anhidru și cloroformul este evaporat într-o baie de apă. Restul dă reacția de autenticitate la cofeină:

La 10 mg. Se adaugă 10 ml acid clorhidric și 0,5 ml peroxid de hidrogen la preparat într-o cană de porțelan și se evaporă până la uscare într-o baie de apă. Adăugați 1 picătură de amoniac - precipitatul capătă o culoare violet-roșu, care dispare atunci când se adaugă 2-3 picături de soluție de hidroxid de sodiu.

Testul Murexide pentru cofeină

Reacția la benzoat. K 2 ml soluție neutră de benzoat (0,01-0,02 g ion benzoat) se adaugă 0,2 ml soluție de clorură ferică; se formează un precipitat galben-roz.

Sarea de sodiu adăugată la o flacără incoloră o face galbenă.

Transparența și culoarea soluției. Soluție de 0,5 g de medicament în 10 ml apa trebuie să fie transparentă și incoloră

Alcalinitate sau aciditate. 0,25 g de medicament se dizolvă în 5 ml apă proaspăt fiartă și răcită și adăugați câteva picături de soluție de fenolftaleină. Soluția nu trebuie să devină roz. O culoare roz ar trebui să apară prin adăugarea a nu mai mult de 0,15 ml de 0,05 N. soluție de sodă caustică.

Impurități organice. 0,3 g de medicament se dizolvă în 3 ml de acid sulfuric concentrat. Culoarea soluției nu trebuie să fie mai intensă decât standardul nr. 5a.

Cloruri. 0,1 g de medicament se dizolvă în 5 ml de apă, se adaugă 5 ml alcool Soluția rezultată trebuie să treacă testul pentru cloruri (nu mai mult de 0,02% în preparat).

Sulfati. 0,5 g de medicament se dizolvă în 5 ml de apă, se adaugă 5 ml alcool Soluția rezultată trebuie să treacă testul pentru sulfați (nu mai mult de 0,02% în preparat).

Metale grele. 0,5 g de medicament se dizolvă în 10 ml de apă. Soluția rezultată trebuie să treacă testul pentru metale grele (nu mai mult de 0,001% în preparat).

Pierdere în greutate în timpul uscării. Aproximativ 0,5 g de medicament (cântărit exact) se usucă la 80° până la greutate constantă. Pierderea în greutate nu trebuie să depășească 5%.

Determinarea cantitativă a cofeină-benzoat de sodiu prin kOpheine.

Aproximativ 0,1 g pulbere se dizolvă în 10 ml apă într-un balon cotat de 50 ml, se adaugă 2 ml acid sulfuric diluat și 8 ml soluție de iod 0,1 mol/l, volumul se reglează la semn cu apă și se amestecă. După decantare timp de 15 minute, soluția se filtrează rapid printr-un strat de vată într-un balon uscat, acoperind pâlnia cu un pahar de ceas. Primii 10 ml de filtrat se aruncă. Se transferă 25 ml de filtrat într-un balon și se titează excesul de iod cu soluție de tiosulfat de sodiu 0,1 mol/l până se decolorează (indicator - amidon).

În același timp, se efectuează un experiment de control prin titrarea soluției de iod după filtrare (A ml).

1 ml de soluție de iod 0,1 mol/l corespunde la 0,004855 g de cofeină anhidră. Conținutul de cofeină benzoat de sodiu (X) în grame se calculează folosind formula:

unde P este masa medie a pulberii, g; 2.564 - factor de conversie în cofeină-benzoat de sodiu cu un conținut de cofeină de 38 - 40% în preparat.

Metoda iodometriei. Se bazează pe formarea unui precipitat de periodidă de cafeină într-un mediu acid, care se filtrează și se determină excesul de iod în filtrat.

Dana LF:

Cofeină benzoat de sodiu 0,05 g

zahăr 0,1 g

Concluzie:

Depozitare: fosta listă B, într-un recipient bine închis.

Aplicație: Stimulant SNC, cardiotonic.

Trimiteți-vă munca bună în baza de cunoștințe este simplu. Utilizați formularul de mai jos

Studenții, studenții absolvenți, tinerii oameni de știință care folosesc baza de cunoștințe în studiile și munca lor vă vor fi foarte recunoscători.

Postat pe http://www.allbest.ru/

Lucrări de cercetare a studenților

Analiza chimică cantitativă a unei substanțe. Benzoat de sodiu

Efectuat:

elev al grupei 5201 KSMU

Mamedova S.N.

Verificat de: Bukhovets A.V.

Kazan, 2014

Conţinut

• eu. Analiza medicamentului "benzoat de sodiu"
• II. Analiza cantitativă a medicamentului "benzoat de sodiu" prin acidimetrie directă cu o soluție de 0,05 N. de acid clorhidric
• III. Protocol pentru efectuarea unei analize titrimetrice a unui preparat de benzoat de sodiu folosind acidimetrie directă cu o soluție de 0,05 N. acid clorhidric în prezență de eter
• Referințe

I. Analiza medicamentului "benzoat de sodiu"

1. RusăNumemedicinalfacilităţi.

Benzoat de sodiu

Acid benzoic de sodiu

Acid benzoic de sodiu

Benzoat de sodiu

2. latinNumemedicinalfacilităţi.

benzoaice de sodiu

Natrium benzoicum

3. ChimicformulăCuindicândmolarmase

C6H5COONa

Molargreutate 144,11

4. Externvedere

Pulbere cristalină albă, inodoră sau cu miros foarte slab, gust dulce-sărat.

5. FizicȘichimicproprietăți

Densitate: 1,44 g/cm 3

Solubilitate.

Ușor solubil în apă, greu solubil în alcool.

TransparenţăȘicromaticitatesoluţie.

O soluție de 1 g de medicament în 10 ml de apă proaspăt fiartă și răcită trebuie să fie transparentă și incoloră.

AlcalinitateȘiaciditate.

La soluția rezultată se adaugă câteva picături de soluție de fenolftaleină; soluția trebuie să rămână incoloră. O culoare roz ar trebui să apară prin adăugarea a cel mult 0,75 ml de 0,05 N. soluție de sodă caustică.

Conţinutcloruri.

0,15 g de medicament se dizolvă în 14 ml de apă, se adaugă 1 ml de acid azotic diluat și se filtrează.10 ml de filtrat trebuie să treacă testul pentru cloruri (nu mai mult de 0,02% în medicament).

Conţinutsulfați.

1,5 g de medicament se dizolvă în 25 ml de apă, se adaugă 5 ml de acid clorhidric diluat și se filtrează.10 ml de soluție trebuie să treacă testul pentru sulfați (nu mai mult de 0,02% în medicament).

Conţinutgreumetale.

10 ml din același filtrat trebuie să treacă testul pentru metale grele (nu mai mult de 0,001% în preparat).

O pierdereVgreutatelauscare.

Aproximativ 1,5 g de medicament (cântărit exact) se usucă la 100-105 până la greutate constantă. Pierderea în greutate nu trebuie să depășească 3%.

Umiditate: nu mai mult de 2%.

Notă . Benzoatul de sodiu pentru prepararea soluțiilor injectabile trebuie să treacă în plus un test pentru fier: o soluție de 0,4 g de medicament în 10 ml de apă trebuie să treacă testul pentru fier (nu mai mult de 0,0075% în medicament).

6. Metodeprimind

Benzoatul de sodiu se obține prin reacția acidului benzoic cu o soluție de hidroxid de sodiu sau carbonat de sodiu:

a) cu hidroxid de sodiu:

analiza chimică a benzoatului de sodiu

b) cu carbonat de sodiu:

2+ Na2CO32 + H2O + CO2

7. Calitativanaliză

Medicamentul dă o reacție caracteristică la benzoați și reacția B la sodiu.

Calitate superioarăreacţiepebenzoați:

La 2 ml de soluție neutră de benzoat (0,01-0,02 g de ion benzoat) se adaugă 0,2 ml de soluție de clorură de oxid feric; se formează un precipitat galben-roz.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Calitate superioarăreacţiepeioniisodiu:

a) Reacție uscată. Sarea de sodiu adăugată la o flacără incoloră o face galbenă.

b) Cu acetat de zinc: (se formează un precipitat cristalin galben)

Na + +Zn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 8 ] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 9 ] 9H 2 O + H +

c) Cu o soluție de acid picric (se formează un precipitat cristalin galben)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

MetodologiedefinițiiautenticitateconformStatFarmacopeeX:

0,25 g de medicament se dizolvă în 5 ml de apă, se adaugă 1 ml de acid azotic, cristalele albe separate se filtrează, se spală cu apă și se usucă într-un desicator peste acid sulfuric până se obține o greutate constantă. Temperatura acidului benzoic rezultat este de 120-124,5°C.

Sistemreactii:

C6H5COONa + HNO3C6H5COOH + NaNO3

8. Cantitativanaliză

Aproximativ 1,5 g de medicament (cântărit exact) se dizolvă în 20 ml de apă într-un balon cu dop măcinat cu o capacitate de 250 ml, se adaugă 45 ml de eter, 3-4 picături de indicator mixt (1 ml de metil soluție portocalie și 1 ml soluție de albastru de metilen) și se titează 0,5 n. cu o soluție de acid clorhidric până când în stratul apos apare o culoare liliac. La sfârșitul titrarii, conținutul balonului se agită bine.

1 ml 0,5 n. soluție de acid clorhidric corespunde la 0,07205 g de benzoat de sodiu, care din punct de vedere al substanței uscate trebuie să fie de cel puțin 99,0%.

9. Aplicație

1 . Un drog: Benzoat de sodiu

Farmacologicgrup: secretolitice și stimulente ale funcției motorii ale căilor respiratorii.

Ca expectorant - singur (per se) și ca parte a preparatelor combinate. Atunci când este administrat pe cale orală, crește secreția mucoasei tractului respirator.

2 . Un drog: Benzoat de sodiu de cafeină

Farmacologicgrup: stimulente respiratorii, psihostimulante

Boli însoțite de depresie a sistemului nervos central, funcții ale sistemului cardiovascular și respirator (inclusiv intoxicații cu medicamente, boli infecțioase), spasme vasculare cerebrale (inclusiv migrenă), scăderea performanțelor mentale și fizice, somnolență, enurezis la copii, tulburări de respirație (periodice). respirație, apnee idiopatică) la nou-născuți (inclusiv prematuri).

10. Condițiidepozitare

Într-un recipient bine închis, la loc uscat, ferit de lumină.

II. Analiza cantitativă a medicamentului "benzoat de sodiu" prin acidimetrie directă cu o soluție de 0,05 N. de acid clorhidric

1 . Esențămetodă.

Metoda aleasă pentru efectuarea unei analize cantitative a preparatului de benzoat de sodiu este titrarea acidometrică directă și aparține metodelor de titrare acido-bazică.

Bază acidătitrare- metode titrimetrice pentru determinarea concentraţiei de acizi sau baze, pe baza reacţiei de neutralizare: H 3 O + + OH? = 2H 2 O. Titrarea cu o soluție alcalină se numește alcalimetrie, iar titrarea cu o soluție acidă se numește acidimetrie. În determinarea cantitativă a acizilor - alcalimetrie - soluția de lucru este o soluție a unui acid puternic (de obicei HCl sau H 2 SO 4). În determinarea cantitativă a alcaline - acidimetrie - soluția de lucru este o soluție alcalină NaOH sau KOH. Este imposibil să se pregătească o soluție acidă titrată din acid concentrat.

Dacă o soluție de orice acid este titrată cu o soluție alcalină, ionii H + ai acidului sunt legați de ioni OH - și concentrația ionilor H + scade treptat, iar pH-ul soluției crește. La o anumită valoare a pH-ului se atinge punctul de echivalență și titrarea trebuie finalizată. La titrarea unei soluții alcaline cu o soluție acidă, ionii OH - se leagă, concentrația lor în soluție scade, iar concentrația de ioni H + crește și pH-ul soluției scade. Cu toate acestea, valoarea pH-ului la punctul de echivalență nu are aceeași valoare în toate cazurile; aceasta depinde de natura acidului și bazei care reacţionează.

2 . Titrant,standardizaretitrant.

În procedura de titrare aleasă, titrantul este 0,05 N. soluție de HCI.

Titrantul nu poate fi preparat folosind o probă exactă, deoarece acidul clorhidric este volatil. Se prepară o soluție de aproximativ concentrația necesară și se realizează standardizarea în funcție de substanțele de priză: tetraborat de sodiu (borax) - Na 2 B 4 O 7 10H 2 O, carbonat de sodiu anhidru - Na 2 CO 3 etc.

Pregătireasoluţietitrantaproximativnecesarconcentratii:

a) calculați masa substanței pentru prepararea soluției;

b) se cântărește substanța pe o balanță analitică,

c) substanța cântărită se dizolvă într-un balon cotat,

d) calculați concentrația exactă a soluției,

e) se calculează factorul de corecție.

Pregătireasoluţieinstalaresubstante:

Soluția substanței de priză este preparată în același mod ca și prepararea unei soluții de titrant folosind o cântărire precisă.

Cerințe,prezentatLainstalaresubstante:

a) compoziția substanței trebuie să corespundă formulei,

b) substanța trebuie să fie pură,

c) substanța trebuie să fie foarte solubilă în apă;

d) substanța trebuie să fie stabilă în timpul depozitării atât în ​​formă pură, cât și în soluție;

e) substanţa stabilitoare trebuie să reacţioneze cu titrantul rapid şi în cantităţi stereochimice (conform ecuaţiei reacţiei).

f) nu ar trebui să apară reacții secundare în soluție,

g) substanța de instalare trebuie să aibă o masă molară echivalentă mai mare (o eroare de cântărire mai mică);

h) ar trebui să fie posibilă selectarea unui indicator.

i) standardizare - procesul de găsire a concentrației exacte a unei soluții.

Precizia cu care se cunoaște concentrația unui titrant standardizat limitează acuratețea metodei în ansamblu, așa că se acordă o atenție deosebită preparării soluțiilor standard. Concentrația soluțiilor standard este determinată fie direct (dacă substanța în sine este standardul primar), fie indirect, dacă substanța nu îndeplinește cerințele pentru standardele primare. În primul caz, se ia o cantitate cântărită cu atenție de substanță și se diluează la un volum cunoscut cu precizie. În al doilea caz, o soluție care conține o cantitate cântărită cu atenție de substanță este titrată cu o soluție din standardul primar. Substanțele care pot fi considerate standarde primare bune trebuie să aibă o serie de proprietăți importante: să aibă un grad ridicat de puritate, să fie rezistente la influențele atmosferice, să aibă higroscopicitate scăzută și tendință scăzută la intemperii, să fie ușor accesibile și să aibă o masă echivalentă suficient de mare . Puține substanțe îndeplinesc aceste cerințe, astfel încât numărul standardelor primare este foarte limitat.

Primar standard- standardizare pentru cântărire precisă

Secundar standard- standardizare în funcţie de substanţa de priză (soluţia de substanţă de priză).

Asa deCumsareacidzbor,standardsoluţiea eiPoate sabucătarnumaidestandardizareDeinstalaresubstanţă.

1 ) Pregătireaprimarstandard - soluţiecarbonatsodiu.

Calculați cantitatea de Na2CO3 necesară pentru prepararea a 100 cm3 dintr-o soluție 0,1 M, ținând cont de faptul că masa molară a echivalentului de carbonat de sodiu în reacția cu acidul clorhidric este de 53 g/mol:

m (Na2CO3) = C (1/2Na2CO3) V (Na2CO3) M (1/2Na2CO3) = 0,1 mol/dm3 0,1 dm3 53 g/mol = 0,53 g.

Prin urmare, pentru a prepara 100 cm3 de soluție de Na2CO3 0,1 M (1/2 Na2CO3) este nevoie de 0,53 g. Luați o probă de carbonat de sodiu pe un geam de ceas. Este dificil să cântăriți masa calculată cu precizie, astfel încât cantitatea necesară de sare este cântărită pe o balanță tehnică, iar apoi masa probei este determinată pe o balanță analitică cu o precizie de 0,0002 g.

Puneți o pâlnie uscată într-un balon cotat curat de 100 cm3 și transferați o porție de carbonat de sodiu, spălând bine sticla ceasului și pâlnia cu o cantitate mică de apă distilată din spălare. Volumul de apă din balon nu trebuie să fie mai mare de 2/3. Se amestecă conținutul balonului până când sarea este complet dizolvată. Adăugați apă distilată în balon până la semn. Adăugarea apei se finalizează cu ajutorul unei pipete, adăugând apă picătură cu picătură, ținând balonul astfel încât semnul să fie la nivelul ochilor. După ce ați preparat soluția, amestecați-o bine, închizând balonul cu un dop. Calculați concentrația și titrul soluției preparate de carbonat de sodiu utilizând formulele:

2 ) Pregătirea200 cm3aproximativ0,05 Msoluţiesareacizi.

O soluție de acid clorhidric de o anumită concentrație se prepară dintr-o soluție mai concentrată prin diluare. Calculați cantitatea de acid anhidru necesară pentru a prepara o soluție de 200 cm3 care conține 0,05 mol HCl în 1 dm3. Pentru calcule suplimentare, măsurați densitatea unei soluții de acid concentrat folosind un hidrometru. Soluția de acid clorhidric se toarnă într-un cilindru uscat și

scufundați hidrometrul în el. Citirea pe scara hidrometrului este efectuată de-a lungul meniscului inferior de sus în jos cu o precizie de 0,001 g/cm 3 . Folosind tabelul, găsiți concentrația procentuală a acidului și calculați volumul soluției care conține cantitatea necesară de acid clorhidric. ~ 150 cm 3 de apă distilată se toarnă într-un pahar cu un volum de 250-300 cm 3. Volumul calculat al soluției inițiale de HCI se măsoară cu un cilindru, se toarnă într-un pahar cu apă și se adaugă la volumul necesar, corespunzător la 200 cm 3. Soluția preparată este bine amestecată. Soluția de acid clorhidric este gata pentru standardizare.

3 ) StandardizaresoluţiesareaciziaproximativnecesarconcentratiiDecarbonatsodiu.

Standardizarea unei soluții de acid clorhidric se realizează folosind un standard primar de carbonat de sodiu, preparat prin cântărire precisă. La titrare, utilizați indicatorul metil portocaliu.

Biureta bine spălată este clătită de două ori cu porții mici din soluția de acid clorhidric preparată. Folosind o pâlnie, umpleți biureta cu acid, astfel încât marginea inferioară a meniscului lichid să fie ușor peste marcajul zero. Apoi umpleți duza de biuretă cu soluția acidă, deplasând bulele de aer din furtunul de conectare. După îndepărtarea pâlniei, eliberați acidul din biuretă, astfel încât marginea inferioară a meniscului să fie la nivelul diviziunii zero a scalei biuretei.

O pipetă curată de 10,00 cm3 se clătește cu soluție de carbonat de sodiu. Se pipetează 10,00 cm3 de soluție de Na2CO3 în balonul de titrare și se adaugă 1-2 picături de indicator metil-orange. O soluție „martor” se prepară într-un alt balon conic.

3 . Condițiiefectuareatitrare.

Farmacopeea X de Stat recomandă titrarea preparatului de benzoat de sodiu în prezența eterului.

4 . Definițiefinalpunctetitrare.

Punctul final al titrării este determinat vizual de schimbarea culorii indicatorului prezent în soluția titrată.

În metoda aleasă, când se atinge punctul de echivalență, culoarea indicatorului mixt (1 ml portocală de metil + 1 ml albastru de metilen) își schimbă culoarea de la verde la liliac.

5 . Aplicație.

Analizămedicament " Sodiubenzoat" .

Metodologie: aproximativ 1,6 g de medicament (cântărit exact) se transferă într-un balon cotat de 25 ml, se dizolvă în apă proaspăt fiartă și răcită și se ajustează la semn. Cu ajutorul unei pipete de măsurare, se iau 10 ml din soluția rezultată pentru titrare, se adaugă 18 ml eter, 2 picături de indicator mixt (1 ml soluție de metil portocaliu și 1 ml soluție de albastru de metilen) și se titează cu soluție de acid clorhidric 0,5 N. până când în stratul apos apare o culoare liliac. La sfârșitul titrarii, conținutul balonului se agită bine. Conținutul din preparat trebuie să fie de cel puțin 99,9% în materie de substanță uscată (pierderea în greutate la uscare este de 2,5%).

M (C7H5Na02) = 144,11

III. Protocol pentru efectuarea unei analize titrimetrice a unui preparat de benzoat de sodiu folosind acidimetrie directă cu o soluție de 0,05 N. acid clorhidric în prezență de eter

Acurategreutategreutățipudrabenzoatsodiu: m= 1,6003 g

Sistemreactii:

M (C7H5NaO2) = 144,11, f echiv. =1

M echiv. (C7H5Na02) = 144,11

Voluma petrecuttitrant:

V1 = 7,82 ml

V2 = 7,80 ml

V3 = 7,84 ml

V medie. = 7,82 ml

TitrulsoluţiesareaciziDebenzoatsodiu:

= = = 0,0072

CalculprocentconţinutbenzoatsodiuVmedicament:

ы = = = 88,04%

CUluând în considerarepierderigreutatelauscare:

88%*102,5% = 90,24%

DestandardmasivacțiunebenzoatsodiuVmedicamenttrebuie saezitaVîn99,0% - 103, 0% .

Concluzie: în ceea ce privește procentul de benzoat de sodiu, medicamentul analizat nu îndeplinește cerințele Farmacopeei de stat a Federației Ruse.

Referințe

1. Farmacopeea de stat a URSS. - Ed. a 10-a. - M.: Editura „Medicina”, 1968.

2. Kharitonov Yu.Ya. Chimie analitică. Analytics: în 2 cărți. - Ed. a II-a. - M.: Liceu, 2003.

3. Belikov V.G. Chimie farmaceutică. La ora 2: Educativ. manual - M.: MEDpress-inform, 2007 - 624 p.

4. Arzamastsev A.P. Chimie farmaceutică: manual. manual - M.: GEOTAR-MED, 2004 - 640 p.

5. Ghid pentru clasele de laborator de chimie analitică. Analiza calitativa. Abdullina S.G., Shchukin V.A. - Kazan, 2007.

6. Dicționar enciclopedic al lui Brockhaus și Efron: În 86 de volume (82 de volume și 4 suplimentare). - Sankt Petersburg, 1890-1907.

7. Farmacopeea de Stat a Federației Ruse / Editura „Centrul Științific de Expertiză a Produselor Medicamentale”, 2008. - 704 p.: ill.

Postat pe Allbest.ru

Documente similare

Inhibitori ai secreției de acid clorhidric și pepsinogen: caracteristici generale. Din istoria blocantelor H2. Indicații pentru utilizarea antihistaminice H2. Acțiunea farmacologică și efectele secundare ale medicamentelor pe bază de H2-blocante.

rezumat, adăugat 05.07.2013


Măsuri de prevenire a micotoxicozei. Determinarea ureei prin metoda dimetilglioximei. Metoda enzimatică pentru determinarea FOSS. Efectul peroxidului de hidrogen, al permanganatului de potasiu și al formaldehidei asupra protozoarelor. Determinarea clorurii de sodiu prin metoda argentometrică.

munca de laborator, adaugat 00.00.0000


Validarea metodelor de analiză a clorhidratului de papaverină în soluție injectabilă și alte forme de dozare. Metode chimice și fizice pentru determinarea autenticității unei substanțe. Analiza conținutului de impurități străine prin cromatografie în strat subțire.

lucrare curs, adăugată 06.02.2014


Creștere semnificativă a incidenței cancerului colorectal în SUA și Europa de Vest. Boli precanceroase ale rectului. Obstructie intestinala. Fistule - rectovaginale, rectovezicale, pararectale. Un set de studii pentru a clarifica stadiul.

prezentare, adaugat 22.10.2013


Anatomia rectului. Localizarea vaselor și nodurilor limfatice în direcția arterelor rectale. Epidemiologia cancerului colorectal. Factorii care contribuie la apariția bolii. Structura histologică a tumorilor rectale. Diagnosticul, etapele bolii.

prezentare, adaugat 19.01.2016


Controlul calității în cadrul unei farmacii. Determinarea reacțiilor optime pentru autenticitatea și conținutul cantitativ al medicamentelor: sulfat de atropină, iodură de sodiu și novocaină. Apă purificată pentru prepararea unei forme de dozare lichidă multicomponentă.

lucrare curs, adăugată 23.02.2017


Caracteristicile anatomice și fiziologice ale rectului. Organizarea pregătirii preoperatorii a pacienților. Un studiu al caracteristicilor activității profesionale a unui paramedic în diagnosticul precoce, tratamentul și prevenirea bolilor și leziunilor rectului.

teză, adăugată 05.06.2018


Modificări ale concentrației și excreției de sodiu. Proces de adaptare în condiții naturale de mediu. Concentrația de sodiu în celulele roșii din sânge. Raportul de celule roșii din sânge și concentrația de potasiu în plasmă. Dependența concentrației de potasiu de concentrația de sodiu.

articol, adăugat 08.02.2013


Caracteristicile și caracteristicile evoluției cancerului rectal, clasificarea clinică și caracteristicile sale distinctive. Descrierea tumorii în cancerul rectal și localizarea acesteia, posibile metastaze. Tehnica și procedura de biopsie pentru stabilirea unui diagnostic.

rezumat, adăugat 15.05.2010


Caracteristicile anatomice și fiziologice ale structurii rectului. Principii de examinare a pacienților cu boli ale rectului. Clinică, diagnostic și principii de tratament al bolilor tumorale și non-tumorale. Caracteristicile îngrijirii pacienților proctologici.

Autenticitate.

Benzoat de sodiu de cafeină

Coffeinum natrio-benzoicum

Chitanță. Interacțiunea soluțiilor apoase de benzoat de sodiu și cofeină, soluția rezultată este evaporată pentru a forma o pulbere uscată.

1. reactii la cofeina dupa izolare cu alcali si cloroform.

2. Reacția ionului benzoat cu triclorura de fier formează un precipitat de culoarea cărnii.

3. medicamentul dă reacţii caracteristice ionului de sodiu.

1. determinarea cofeinei prin metoda iodometrică după precipitarea acesteia din preparatul cu acid sub formă de bază de cafeină, conținutul de cafeină trebuie să fie 38 - 40% din punct de vedere al materiei uscate.

O porțiune exactă cântărită a medicamentului este dizolvată în apă, se adaugă acid sulfuric diluat și o soluție de iod 0,1 M, după decantare timp de 15 minute, soluția este filtrată și excesul de iod din filtrat este titrat cu o soluție de tiosulfat de sodiu 0,1 M. , iar la sfarsitul titrarii se adauga o solutie de amidon.

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = 2NaI + Na 2 S 4 O 6

UC=1/4; formula de titrare înapoi

2. Într-o altă probă, cantitatea de benzoat de sodiu se determină prin metoda de neutralizare. Titrarea se efectuează în prezența eterului, care extrage acidul benzoic eliberat.

O porțiune exactă cântărită a medicamentului este dizolvată în apă, se adaugă eter și un indicator mixt (portocaliu de metil și albastru de metilen) și se titrează cu acid clorhidric 0,5 M până când stratul de apă devine liliac.

Benzoatul de sodiu ar trebui să fie 58 - 62%.

Depozitare.într-un recipient bine închis.

Aplicație. Stimulent al sistemului nervos central, cardiotonic.

Formulare de eliberare. Soluții injectabile 10, 20%, comprimate 0,1; 0,2.

Cm. Manual educațional și metodologic privind controlul intrafarmacie: soluție concentrată de cofeină-benzoat de sodiu 10%; soluții de uz intern - soluție de bromură de sodiu și cofeină-benzoat de sodiu; infuzie de plantă adonis, cofeină-benzoat de sodiu și bromură de sodiu; prepararea și ambalarea în farmacie (poțiunea) compoziției: infuzie de rizomi și rădăcini de valeriană, cofeină-benzoat de sodiu, sulfat de magneziu, bromură de sodiu, tinctură de mentă.

172. Coffeenum

1,3,7-trimetilxantina

C8H10N402*H20 M.v. 212.21

M.v. 194,19 (anhidru)

Descriere. Cristale albe mătăsoase în formă de ac sau pulbere cristalină albă, inodor, gust amar. Se evaporă în aer și se sublimează când este încălzit.

Solubilitate. Solubil lent în apă (1:60), ușor solubil în apă fierbinte și cloroform, ușor solubil în alcool, foarte puțin solubil în eter.

Autenticitate. 0,01 G Medicamentul este plasat într-o ceașcă de porțelan, se adaugă 10 picături de acid clorhidric diluat, 10 picături de perhidrol și se evaporă până la uscare într-o baie de apă. Reziduul se umezește cu 1-2 picături de soluție de amoniac; apare o culoare violet-rosu.

0,01 G medicamentul se dizolvă în 10 ml apă. K 5 ml soluția rezultată se adaugă prin picurare cu o soluție de tanin 0,1%; se formează un precipitat alb, solubil în exces de reactiv.

0,05 G medicamentul se dizolvă în 5 ml apă fierbinte, rece, adăugați 10 picături de 0,1 N. soluție de iod; Nu ar trebui să existe sedimente sau turbiditate. Când se adaugă câteva picături de acid clorhidric diluat, se formează un precipitat maro, solubil în exces alcalin.

Punct de topire 234-237° (după uscare la 80° până la greutate constantă).

Aciditate sau alcalinitate. 0,2 G medicamentul se dizolvă în 10 ml apă fierbinte proaspăt fiartă. Când adăugați 5 picături de soluție de timolftaleină într-o soluție răcită, nu ar trebui să apară culoare albastră. Acesta din urmă ar trebui să apară atunci când se adaugă nu mai mult de 0,1 ml 0,05 n. soluție de sodă caustică.

Alcaloizi străini. 10 ml soluția de medicament (1: 100) nu trebuie să producă tulburări după adăugarea câtorva picături de reactiv Mayer.

Impurități organice. 0,3 G medicamentele trebuie să se dizolve în 3 ml acid sulfuric concentrat, precum și 3 ml acid azotic concentrat pentru a forma soluții limpezi, incolore.

Cloruri. 0,5 G medicamentul este agitat cu 2 ml apă fierbinte, se diluează cu apă la 25 ml si filtrat printr-un filtru spalat in prealabil cu apa fierbinte. 10 ml Acest filtrat trebuie să treacă testul de clorură (nu mai mult de 0,01% în preparat).

Sulfati. 10 ml același filtrat trebuie să treacă testul pentru sulfați (nu mai mult de 0,05% în preparat).

Pierdere în greutate în timpul uscării. Aproximativ 0,5 G Medicamentul (cântărit cu precizie) este uscat la 80° până la greutate constantă. Pierderea în greutate nu trebuie să depășească 8,5% pentru cofeina monohidrat și 0,5% pentru cofeina anhidră.

Cenușă sulfatată și metale grele. Cenușă sulfatată de la 0,5 G preparatul nu trebuie să depășească 0,1% și trebuie să treacă testul pentru metale grele (nu mai mult de 0,001% în preparat).

Cuantificare. Aproximativ 0,15 g de medicament, uscat în prealabil la 80° până la greutate constantă (cântărit exact), se dizolvă în 10 ml anhidrida acetică când este încălzită într-o baie de apă, adăugați 20 ml benzen, 5 picături cristal violet și titrate cu 0,1 N. soluție de acid percloric până se obține o culoare galbenă.

În același timp, se efectuează un experiment de control.

1 ml 0,1 n. soluție de acid percloric corespunde cu 0,01942 G C8H10N4O2, care trebuie să fie de cel puţin 99,0% în preparatul uscat.

Depozitare. Lista B.Într-un recipient bine închis.

Cea mai mare doză orală unică 0,3 G.

Cea mai mare doză orală zilnică 1,0 G.