Metode de compoziție cantitativă de analiză cantitativă. precipitant detectabil precipitat gravimetric

Analiza cantitativă este o ramură mare a chimiei analitice care vă permite să determinați compoziția cantitativă (moleculară sau elementară) a unui obiect. Analiza cantitativă a devenit larg răspândită. Este folosit pentru a determina compoziția minereurilor (pentru a evalua gradul de purificare a acestora), compoziția solurilor și a obiectelor vegetale. În ecologie, conținutul de toxine din apă, aer și sol este determinat. În medicină, este folosit pentru a detecta medicamentele contrafăcute.

Obiective şi metode de analiză cantitativă

Sarcina principală a analizei cantitative este de a stabili compoziția cantitativă (procentuală sau moleculară) a substanțelor.

În funcție de modul în care se rezolvă această problemă, se disting mai multe metode de analiză cantitativă. Există trei grupuri dintre ele:

• Fizic.
• Fizico-chimic.
• Chimic.

Primele se bazează pe măsurarea proprietăților fizice ale substanțelor - radioactivitate, vâscozitate, densitate etc. Cele mai comune metode fizice de analiză cantitativă sunt refractometria, analiza spectrală cu raze X și analiza de radioactivare.

Al doilea se bazează pe măsurarea proprietăților fizico-chimice ale substanței care se determină. Acestea includ:

• Optică - spectrofotometrie, analiză spectrală, colorimetrie.
• Cromatografic - cromatografie gaz-lichid, schimb ionic, distribuție.
• Titrare electrochimică - conductometrică, potențiometrică, coulometrică, analiză gravimetrică electrică, polarografie.

Al treilea din lista de metode se bazează pe proprietățile chimice ale substanței studiate, reacțiile chimice. Metodele chimice sunt împărțite în:

• Analiza greutății (gravimetrie) - bazată pe cântăriri precise.
• Analiza volumetrică (titrare) - se bazează pe măsurarea precisă a volumelor.

Metode de analiză chimică cantitativă

Cele mai importante sunt gravimetrice și titrimetrice. Ele sunt numite metode clasice de analiză chimică cantitativă.

Treptat, metodele clasice fac loc celor instrumentale. Cu toate acestea, ele rămân cele mai precise. Eroarea relativă a acestor metode este de numai 0,1-0,2%, în timp ce cea a metodelor instrumentale este de 2-5%.

Gravimetrie

Esența analizei cantitative gravimetrice este izolarea substanței de interes în forma sa pură și cântărirea acesteia. Izolarea unei substanțe se realizează cel mai adesea prin precipitare. Uneori componenta de determinat trebuie obtinuta sub forma unei substante volatile (metoda de distilare). Astfel se poate determina, de exemplu, conținutul de apă de cristalizare în hidrați cristalini. Metoda de precipitare determină acidul silicic în prelucrarea rocilor, fierului și aluminiului în analiza rocilor, potasiului și sodiului, compuși organici.

Semnalul analitic în gravimetrie este masa.

Metoda de analiză cantitativă prin gravimetrie include următoarele etape:

1. Precipitarea unui compus care conține substanța de interes.
2. Filtrarea amestecului rezultat pentru a îndepărta precipitatul din supernatant.
3. Se spală precipitatul pentru a elimina supernatantul și a îndepărta impuritățile de pe suprafața acestuia.
4. Uscarea la temperaturi scăzute pentru a elimina apa sau la temperaturi ridicate pentru a transforma precipitatul într-o formă adecvată pentru cântărire.
5. Cântărirea sedimentului rezultat.

Dezavantajele analizei cantitative gravimetrice sunt durata determinării și neselectivitatea (reactivii de precipitare sunt rar specifici). Prin urmare, este necesară o separare preliminară.

Calcule folosind metoda gravimetrică

Rezultatele analizei cantitative efectuate prin gravimetrie sunt exprimate în fracțiuni de masă (%). Pentru calcul, este necesar să se cunoască masa probei substanței de testat - G, masa sedimentului rezultat - m și formula acestuia pentru determinarea factorului de conversie F. Formulele de calcul al fracției de masă și al factorului de conversie sunt prezentate mai jos.

Puteți calcula masa substanței din sediment, pentru aceasta se utilizează factorul de conversie F.

Factorul gravimetric este o valoare constantă pentru o anumită componentă de testare și formă gravimetrică.

Analiza titrimetrică (volumetică).

Testul titrimetric este măsurarea precisă a volumului unei soluții de reactiv care este consumată într-o interacțiune echivalentă cu o substanță de interes. În acest caz, concentrația reactivului utilizat este prestabilită. Luând în considerare volumul și concentrația soluției de reactiv, se calculează conținutul componentului de interes.

Denumirea „titrimetric” provine de la cuvântul „titru”, care se referă la una dintre modalitățile de exprimare a concentrației unei soluții. Titrul arată câte grame de substanță sunt dizolvate în 1 ml de soluție.

Titrarea este procesul de adăugare treptată a unei soluții cu o concentrație cunoscută la un anumit volum al unei alte soluții. Se continuă până când substanțele reacţionează complet între ele. Acest moment se numește punct de echivalență și este determinat de schimbarea culorii indicatorului.

• Bază acidă.
• Redox.
• Precipitare.
• Complexometrică.

Concepte de bază ale analizei titrimetrice

Următorii termeni și concepte sunt utilizați în analiza titrimetrică:

• Titrantul este o soluție care se toarnă. Concentrația lui este cunoscută.
• O soluție titrată este un lichid la care se adaugă titrantul. Concentrația sa trebuie determinată. Soluția de titrat este de obicei plasată în balon, iar titrantul este plasat în biuretă.
• Punctul de echivalență este punctul din titrare în care numărul de echivalenți ai titrantului devine egal cu numărul de echivalenți ai substanței de interes.
• Indicatorii sunt substanțe utilizate pentru a stabili punctul de echivalență.

Soluții standard și de lucru

Titrantii sunt standard și funcționează.

Cele standard se obțin prin dizolvarea unei părți exacte cântărite a unei substanțe într-un anumit volum (de obicei 100 ml sau 1 l) de apă sau alt solvent. Iată cum puteți pregăti soluții:

• clorură de sodiu NaCl.
• Bicromat de potasiu K 2 Cr 2 O 7.
• Tetraborat de sodiu Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O.
• Acid oxalic H2C2O4∙2H2O.
• Oxalat de sodiu Na2C2O4.
• Acid succinic H2C4H4O4.

În practica de laborator, soluțiile standard sunt preparate folosind fixanali. Aceasta este o anumită cantitate dintr-o substanță (sau soluția acesteia) conținută într-o fiolă sigilată. Această cantitate este concepută pentru a prepara 1 litru de soluție. Fixanal poate fi păstrat pentru o lungă perioadă de timp, deoarece este păstrat fără acces la aer, cu excepția alcalinelor care reacționează cu sticla fiolei.

Unele soluții nu pot fi preparate la concentrații exacte. De exemplu, concentrația de permanganat de potasiu și tiosulfat de sodiu se modifică chiar și în timpul dizolvării datorită interacțiunii lor cu vaporii de apă. De regulă, aceste soluții sunt necesare pentru a determina cantitatea de substanță dorită. Deoarece concentrația lor este necunoscută, aceasta trebuie determinată înainte de titrare. Acest proces se numește standardizare. Aceasta este determinarea concentrației soluțiilor de lucru prin titrare preliminară cu soluții standard.

Standardizarea este necesară pentru soluții:

• Acizi - sulfuric, clorhidric, nitric.
• alcalii.
• Permanganat de potasiu.
• Nitrat de argint.

Selectarea indicatorului

Pentru a determina cu precizie punctul de echivalență, adică sfârșitul titrarii, este necesară alegerea corectă a indicatorului. Acestea sunt substanțe care își schimbă culoarea în funcție de valoarea pH-ului. Fiecare indicator își schimbă culoarea soluției la diferite valori ale pH-ului, numit interval de tranziție. Pentru un indicator selectat corect, intervalul de tranziție coincide cu modificarea pH-ului în regiunea punctului de echivalență, numită salt de titrare. Pentru a-l determina, este necesar să se construiască curbe de titrare, pentru care se efectuează calcule teoretice. În funcție de puterea acidului și a bazei, există patru tipuri de curbe de titrare.

Calcule în analiza titrimetrică

Dacă punctul de echivalență este determinat corect, titrantul și substanța titrată vor reacționa în cantități echivalente, adică cantitatea de substanță titrant (n e1) va fi egală cu cantitatea de substanță titrată (n e2): n e1 = n e2. Deoarece cantitatea de substanță echivalentă este egală cu produsul dintre concentrația molară a echivalentului și volumul soluției, egalitatea este adevărată

C e1 ∙V 1 = C e2 ∙V 2, unde:

C e1 - concentrație normală de titrant, valoare cunoscută;

V 1 - volumul soluției de titrant, valoare cunoscută;

C e2 - concentrația normală a substanței titrate, trebuie determinată;

V 2 este volumul soluției substanței titrate, determinat în timpul titrarii.

C e2 = C e1 ∙V 1 / V 2

Efectuarea analizei titrimetrice

Metoda de analiză chimică cantitativă prin titrare include următoarele etape:

1. Prepararea unei soluții standard 0,1 N dintr-o probă de substanță.
2. Prepararea soluției de lucru aproximativ 0,1 N.
3. Standardizarea soluției de lucru folosind o soluție standard.
4. Titrarea soluției de testat cu o soluție de lucru.
5. Efectuarea calculelor necesare.

Acestea sunt metode gravimetrice și titrimetrice. Deși ele cedează treptat metodelor instrumentale, ele rămân nedepășite ca acuratețe: eroarea lor relativă este mai mică de 0,2%, în timp ce metodele instrumentale sunt de 2-5%. Ele rămân standard pentru evaluarea validității rezultatelor altor metode. Aplicație principală: determinarea cu precizie a cantităților mari și medii de substanțe.

Metoda gravimetrică consta in izolarea substantei in forma sa pura si cantarirea ei. Cel mai adesea, izolarea se realizează prin precipitații. Precipitatul ar trebui să fie practic insolubil. Componenta care se determină trebuie să precipite aproape complet, astfel încât concentrația componentului în soluție să nu depășească 10 -6 M. Acest precipitat trebuie să fie cât mai grosier cristalin posibil, astfel încât să poată fi spălat cu ușurință. Precipitatul trebuie să fie un compus stoichiometric cu o anumită compoziție. În timpul precipitațiilor, impuritățile sunt captate (co-precipitare), așa că trebuie spălat. Sedimentul trebuie apoi uscat și cântărit.

Aplicarea metodelor gravimetrice:

Cei mai mulți cationi anorganici, anioni și compuși neutri pot fi determinați. Pentru precipitare se folosesc reactivi anorganici și organici; acestea din urmă sunt mai selective. Exemple:

AgN03 +HCI=AgCI+HNO3

(determinarea ionilor de argint sau clorură),

BaCI2 +H2S04 =BaS04 +2HCI

(determinarea ionilor de bariu sau sulfat).

Cationii de nichel sunt precipitați de dimetilglioximă.

Metode titrimetrice utilizați reacțiile în soluții. Se mai numesc și volumetrice, deoarece se bazează pe măsurarea volumului unei soluții. Ele presupun adăugarea treptată la o soluție a unei substanțe fiind determinată cu o concentrație necunoscută a unei soluții a unei substanțe care reacționează cu aceasta (cu o concentrație cunoscută), care se numește titrant. Substanțele reacționează între ele în cantități echivalente: n 1 = n 2.

Deoarece n=CV, unde C este concentrația molară a echivalentului, V este volumul în care substanța este dizolvată, atunci pentru substanțele care reacţionează stoechiometric este adevărat:

C 1 V 1 = C 2 V 2

Prin urmare, este posibil să se găsească concentrația necunoscută a uneia dintre substanțe (de exemplu, C 2) dacă se cunosc volumul soluției sale și volumul și concentrația substanței care a reacționat cu aceasta. Cunoscând greutatea moleculară a echivalentului M, puteți calcula masa substanței: m 2 = C 2 M.

Pentru a determina sfârșitul unei reacții (numit punct de echivalență), se folosește o modificare a culorii soluției sau se măsoară o proprietate fizico-chimică a soluției. Se folosesc reacții de toate tipurile: neutralizarea acizilor și bazelor, oxidarea și reducerea, formarea complexului, precipitarea. Clasificarea metodelor titrimetrice este dată în tabel:

Metoda de titrare, tipul de reacție	Subgrupuri de metode	Substanțe titrant
Bază acidă	Acidimetrie
	Alcalimetrie	NaOH, Na2CO3
Redox	Permanganatometrie
	Iodometrie
	dicromatometrie
	Bromatometrie
	Iodatometrie
Complexometrică	Complexometrie
Precipitativ	Argentometrie

Titrarea poate fi directă sau inversă. Dacă viteza de reacție este scăzută, se adaugă un exces cunoscut de titrant pentru a duce reacția la final, iar apoi cantitatea de titrant nereacționat este determinată prin titrare cu alt reactiv.

Titrarea acido-bazică se bazează pe o reacție de neutralizare; în timpul reacției, pH-ul soluției se modifică. Graficul pH-ului în funcție de volumul titrantului se numește curbă de titrare și arată de obicei astfel:

Pentru a determina punctul de echivalență, se folosesc fie măsurători de pH, fie indicatori care își schimbă culoarea la o anumită valoare a pH-ului. Sensibilitatea și acuratețea titrarii sunt caracterizate de abruptul curbei de titrare.

Complexometria se bazează pe reacția de formare a complexului. Cel mai frecvent utilizat este acidul etilendiaminotetraacetic (EDTA).

(HOOC)(OOC-H2C)NH-CH2CH2-NH(CH2COO)(CH2COOH)

sau sarea sa disodica. Aceste substanțe sunt adesea numite complexe. Ele formează complexe puternice cu cationi ai multor metale, astfel încât utilizarea lor pentru titrare necesită separare.

Titrarea redox este însoțită de o modificare a potențialului sistemului. Progresul titrării este de obicei controlat prin metoda potențiometrică, vezi mai târziu.

Titrarea precipitatiilor - Argentometria este folosită cel mai adesea ca metodă pentru determinarea ionilor de halogenură. Acestea din urmă formează un precipitat practic insolubil cu cationi de argint.

Metodele de analiză titrimetrică sunt foarte precise (eroare relativă de determinare - 0,1 - 0,3%), intensitate scăzută a travaliului și instrumentare simplă. Titrimetria este utilizată pentru determinarea rapidă a concentrațiilor mari și medii de substanțe în soluții, inclusiv cele neapoase.

Obiectivele analizei cantitative

Analiza cantitativă face posibilă stabilirea compoziției elementare și moleculare a obiectului studiat sau conținutul componentelor sale individuale.

În funcție de obiectul de studiu, se disting analizele anorganice și cele organice. La rândul lor, acestea sunt împărțite în analize elementare, a căror sarcină este de a stabili câte elemente (ioni) sunt conținute în obiectul analizat, în analize moleculare și funcționale, care dau un răspuns despre conținutul cantitativ al radicalilor, compușilor, ca precum și grupuri funcționale de atomi din obiectul analizat.

Metode de analiză cantitativă

Metodele clasice de analiză cantitativă sunt analiza gravimetrică (greutate) și analiza titrimetrică (volum).

Pentru o clasificare completă a metodelor de analiză cantitativă, consultați articolul Chimie analitică.

Metode instrumentale de analiză

Pentru clasificarea metodelor instrumentale de analiză, consultați articolul Metode instrumentale de analiză

Polarografie

POLAROGRAFIE, un tip de voltametrie care utilizează un microelectrod indicator din metal lichid, a cărui suprafață este reînnoită periodic sau continuu. În acest caz, nu există o acumulare pe termen lung de produse de electroliză la interfața electrod-soluție în celula electrolitică. Electrodul indicator în polarografie este cel mai adesea un electrod de mercur cu picături. Se mai folosesc electrozi de picurare din amalgame lichide și topituri, electrozi de curent din metale lichide, electrozi cu mai multe picături în care metalul lichid sau topitura este presat prin discuri de sticlă poroasă etc.

În conformitate cu recomandările IUPAC, se disting mai multe variante de polarografie: polarografia în curent continuu (examinează dependența curentului I de potențialul E al microelectrodului indicator), oscilopolarografia (dependența dE/dt pe t pentru un I(t) dat), unde t este timpul), polarografie cu baleiaj I (dependența lui E de I), polarografie diferență (dependența diferenței de curent în două celule de E), polarografie cu o scanare simplă sau multiplă a lui E pe durata de viață a fiecărei picături, ciclică polarografie cu o scanare triunghiulară a lui E, polarografie cu o scanare în trepte a lui E, decl. tipuri de polarografie în curent alternativ și impuls etc.

Fotometrie și spectrofotometrie

Metoda se bazează pe utilizarea legii de bază a absorbției luminii. A=ELC. Unde A este absorbția luminii, E este coeficientul molar de absorbție a luminii, L este lungimea stratului absorbant în centimetri, C este concentrația soluției. Există mai multe metode fotometrice:

1. Spectroscopie de absorbție atomică
2. Spectroscopie de emisie atomică.
3. Spectroscopie moleculară.

Spectroscopie de absorbție atomică

Pentru a efectua analiza folosind această metodă, este necesar un spectrometru. Esența analizei este iluminarea unei probe atomizate cu lumină monocromă, apoi descompunerea luminii trecute prin eșantion folosind orice dispersant de lumină și înregistrarea absorbției cu un detector. Atomizoarele sunt folosite pentru a atomiza proba. (flacără, scânteie de înaltă tensiune, plasmă cuplată inductiv). Fiecare dintre atomizoare are propriile sale avantaje și dezavantaje. Pentru descompunerea luminii se folosesc dispersanți (rețele de difracție, prismă, filtru de lumină).

Spectroscopie de emisie atomică

Această metodă este ușor diferită de metoda de absorbție atomică. Dacă în ea sursa de lumină era o sursă separată, atunci în metoda de emisie atomică sursa de radiație este proba în sine. In rest totul este asemanator.

Analiza fluorescenței cu raze X

Analiza activării

Vezi si

Literatură

Fundația Wikimedia. 2010.

Vedeți ce este „Analiza cantitativă (chimie)” în alte dicționare:

Un set de metode chimice, fizico-chimice și fizice pentru determinarea raportului cantitativ al componentelor care alcătuiesc substanța analizată. Alături de analiza calitativă a lui K. a. este una dintre secțiunile principale... ...

Analiza calitativă este un set de metode chimice, fizico-chimice și fizice utilizate pentru a detecta elemente, radicali și compuși care fac parte din substanța sau amestecul de substanțe analizat. În analiza calitativă ei folosesc... ... Wikipedia

Chimia solului este o ramură a științei solului care studiază baza chimică a formării solului și fertilitatea solului. Baza pentru rezolvarea acestor probleme este studiul compoziției, proprietăților solurilor și proceselor care au loc în sol pe ion-molecular și... ... Wikipedia

- (chimie C1) o secțiune de chimie care studiază diferite clase de substanțe ale căror molecule conțin doar un atom de carbon. Ca ramură separată a cunoașterii, chimia C1 apare odată cu dezvoltarea unor tehnologii promițătoare pentru producerea de materii prime care conțin carbon,... ... Wikipedia

CHIMIE- CHIMIA, știința substanțelor, transformările lor, interacțiunile și fenomenele care au loc în timpul acestui proces. Clarificarea conceptelor de bază cu care operează X, cum ar fi atom, moleculă, element, corp simplu, reacție etc., doctrina moleculară, atomică și... ... Marea Enciclopedie Medicală

Rezolvă problema determinării compoziției elementare a metalelor și aliajelor acestora folosind metode analitice. Scopul principal este verificarea gradului sau tipului aliajului și analiza compozițională a diferitelor aliaje (analiza cantitativă). Metode: analiza unde-dispersive, ... ... Wikipedia

Acest termen are alte semnificații, vezi Chimie (sensuri). Chimie (din arabă کيمياء‎, derivat probabil din cuvântul egiptean km.t (negru), de la care provine și numele Egiptului, cernoziom și plumb „negru”... ... Wikipedia

A nu se confunda cu chimia mediului. Chimia mediului este o ramură a chimiei care studiază transformările chimice care au loc în mediul natural. Informații de bază Chimia mediului include ramuri mai înguste ale chimiei, ... ... Wikipedia

Acest articol ar trebui să fie Wikified. Vă rugăm să-l formatați conform regulilor de formatare a articolelor... Wikipedia

Vezi Chimie analitică, Analiză calitativă, Analiză cantitativă... Marea Enciclopedie Sovietică

Cărți

• Chimie analitică. Analiza 2. Analiza cantitativă. Metode fizico-chimice (instrumentale) de analiză, Kharitonov Yuri Yakovlevich. Manualul a fost pregătit în conformitate cu standardul educațional al statului federal al a treia generație. Cartea acoperă elementele de bază ale gravimetricului, titrimetricului chimic...

Sarcina analizei cantitative este de a obține informații despre conținutul de elemente (ioni), radicali, grupe funcționale, compuși sau faze din obiectul analizat, precum și de a dezvolta metode prin care se obține această informație. În analiza cantitativă se măsoară intensitatea semnalului analitic, adică. găsiți valoarea numerică a densității optice a soluției, consumul de soluție pentru titrare, masa precipitatului calcinat etc. Pe baza rezultatelor măsurării cantitative a semnalului, se calculează conținutul componentei care se determină în probă. Rezultatele determinărilor sunt de obicei exprimate în fracții de masă, %.

Folosind analiza cantitativă, ei găsesc raporturile de masă dintre elementele din compuși, determină cantitatea de substanță dizolvată într-un anumit volum de soluție și, uneori, află conținutul unui element într-un amestec omogen de substanțe, de exemplu, carbonul în ulei sau gaz natural. În practica agricolă, conținutul uneia sau alteia componente în substanțe eterogene este cel mai adesea determinat, de exemplu: azot, P 2 O 5 sau K 2 O - în îngrășăminte cu azot, fosfor sau potasiu, microelemente - în sol, zaharuri - în plantă material, etc.

Analiza cantitativă este necesară la evaluarea zăcămintelor minerale, pentru metalurgie și industria chimică și este importantă pentru biologie și agrochimie, știința solului, fiziologia plantelor etc.

Noi probleme pentru analiza cantitativă sunt puse de economia națională în curs de dezvoltare - industrie și agricultură; precum, de exemplu, dezvoltarea unor metode de separare și determinare cantitativă a „rare” sau oligoelemente (uraniu, titan, zirconiu, vanadiu, molibden, wolfram etc.); determinarea unor cantități neglijabile de impurități ale anumitor elemente (arsen, fosfor etc.) în multe metale și microelemente din materialul biologic și solurile.

Analiza cantitativă permite biologilor să obțină informațiile necesare despre compoziția organismelor animale și vegetale și să studieze influența elementelor individuale asupra creșterii, dezvoltării și productivității lor.

Principalele obiecte ale cercetării cantitative în agricultură sunt solul, plantele, îngrășămintele, otrăvurile agricole, furajele etc. Solurile sunt analizate pentru a determina nivelul de aprovizionare cu nutrienți a plantelor. Analiza cantitativă a îngrășămintelor minerale este utilizată pentru a verifica conținutul de componente utile culturilor agricole (azot, P 2 O 5, K 2 O), iar analiza otrăvurilor agricole este utilizată pentru a afla cantitatea de principiu activ. Este necesar să se cunoască compoziția furajelor pentru a formula corect dietele animalelor. De asemenea, sunt analizate animalele și produsele agricole.

Recent, din cauza conținutului crescut de nitrați în sol, apă potabilă și produse vegetale, a apărut necesitatea controlului produselor alimentare. Conținutul de nitrați se determină prin metode ionometrice sau fotometrice.

Metodele moderne de analiză cantitativă sunt clasificate în funcție de proprietățile măsurate, cum ar fi masa substanței, volumul soluției de reactiv, intensitatea liniilor spectrale ale elementelor, absorbția radiațiilor vizibile, infraroșii sau ultraviolete, împrăștierea lumina prin suspensii, rotația planului de polarizare, proprietățile de adsorbție ale adsorbanților, conductivitatea electrică a soluției, potențialul electrodului, puterea curentului difuz, numărul de particule radioactive etc.

Metodele de analiză cantitativă sunt împărțite în chimice, fizice și fizico-chimice.

Metodele chimice includ analize gravimetrice, titrimetrice și gaz volumetrice.

Metodele fizice și fizico-chimice de analiză sunt denumite convențional instrumentale.

În plus, există așa-numitele metode de separare a amestecurilor de substanțe (sau ioni). Acestea, pe lângă diferitele tipuri de cromatografie, includ extracția cu solvenți organici, sublimarea (și sublimarea), distilarea (adică, distilarea componentelor volatile), metode chimice de precipitare fracționată și coprecipitare.

Desigur, clasificarea de mai sus nu acoperă toate metodele utilizate în analiza cantitativă modernă; Enumeră doar cele mai comune.

2. DETERMINAREA CONSTANTEI DE DISOCIERE

Disocierea electrolitică este un proces reversibil care duce la echilibru între moleculele nedisociate și ioni, prin urmare legea acțiunii masei i se aplică. Ionizarea unui electrolit slab se desfășoară conform schemei

AB "A + + B -

Dacă notăm concentrația de echilibru a moleculelor nedisociate [AB] și concentrațiile de ioni ca [A + ] și [B - ], atunci constanta de echilibru va lua forma

[A + ][B — ]/[AB] = K (*)

Se numește mărimea K constanta de disociere a electrolitului. Își caracterizează tendința de a ioniza. Cum; Cu cât valoarea K este mai mare, cu atât electrolitul slab se disociază mai puternic și cu atât este mai mare concentrația ionilor săi în soluția la echilibru. Valoarea constantei de disociere se calculează pe baza concentrației molare a soluției și a gradului de ionizare a electrolitului slab (la temperatură constantă).

Există o relație între constanta și gradul de disociere a unui electrolit slab, care poate fi exprimată matematic. Pentru a face acest lucru, să notăm concentrația molară a electrolitului care se descompune în doi ioni prin Cu, iar gradul de disociere a acestuia este α . Atunci concentrația fiecăruia dintre ionii rezultați va fi egală cu с(1 – α), iar concentrația moleculelor nedisociate Cu(1 - α). Înlocuind aceste notații în ecuația (*), obținem

Această ecuație este o expresie matematică a legii de diluție a lui Ostwald, care stabilește relația dintre gradul de disociere a unui electrolit slab și concentrația acestuia.

Pentru electroliții destul de slabi în soluții nu prea diluate, gradul de disociere a este foarte mic, iar valoarea (1 - α) este apropiată de unitate. Prin urmare pentru ei

Modelele luate în considerare fac posibilă calcularea constantelor de disociere ale electroliților slabi pe baza gradului de disociere a acestora găsit experimental și invers.

Constanta de disociere, precum și gradul de disociere, caracterizează puterea acizilor și bazelor. Cu cât constanta este mai mare, cu atât electrolitul este mai disociat în soluție. Deoarece constanta de disociere nu depinde de concentrația soluției, ea caracterizează mai bine tendința electrolitului de a se descompune în ioni decât gradul de disociere. S-a dovedit experimental că legea diluției este valabilă numai pentru electroliții slabi.

În soluțiile de acizi polibazici care se disociază în mai multe etape se stabilesc mai multe echilibre. Fiecare astfel de grad este caracterizat de propria sa constantă de disociere.

Folosind constantele de disociere ale celor mai importanți electroliți slabi, se calculează gradele de disociere a acestora.

a) Exprimarea constantei de disociere pentru hidroxidul de potasiu

CON« K ++ OH -

b) Exprimarea constantei de disociere a acidului acetic:

Ecuația de disociere

CH 3 COOH « H + + CH 3 COOO -

Apoi se poate scrie constanta de disociere

c) Exprimarea constantei de disociere

NSN « H + + CN —

3. NATURA ŞI METODE DE ANALIZĂ VOLUMETRICĂ. CALCULE ÎN ANALIZA GRAVIMETRICĂ. OPERAȚII ALE METODEI DE ANALIZĂ GRAVIMETRICĂ

Metoda „clasică” este o analiză titrimetrică (volumetrică). Se bazează pe măsurarea volumelor de soluții de reacție, iar concentrația soluției de reactiv trebuie cunoscută cu precizie. În analiza volumetrică, reactivul este adăugat la soluția de testat până când cantități echivalente de substanțe reacţionează. Acest moment este determinat folosind indicatori sau alte metode. Cunoscând concentrația și volumul reactivului utilizat pentru reacție, se calculează rezultatul determinării.

După tipul de reacții chimice utilizate, metodele de analiză titrimetrică (volumetică) se împart în trei grupe: 1) metode bazate pe reacții ale compușilor ionici; 2) metode bazate pe reacţii de oxidare-reducere; 3) metode bazate pe reacții complexe de formare. Primul grup include metode de titrare acido-bazică și precipitare, al doilea - diferite metode de titrare redox, iar al treilea - metode de titrare complexometrică (chelatometrică).

Metoda de titrare acido-bazică(sau neutralizarea) se bazează pe interacțiunea acizilor cu bazele.

Metoda face posibilă determinarea în soluții nu numai a concentrației de acizi sau baze, ci și a concentrației de săruri hidrolizate.

Pentru a determina concentrația bazelor sau a sărurilor în soluțiile care dau o reacție alcalină în timpul protolizei, se folosesc soluții titrate de acizi. Aceste determinări se numesc acidimetrie.

Concentrația acizilor sau a sărurilor acide hidrolitic se determină folosind soluții titrate de baze tari. Astfel de definiții se referă la alcalimetrie.

Punctul de echivalență în timpul neutralizării este determinat de schimbarea culorii indicatorului (portocaliu de metil, roșu de metil, fenolftaleină).

Metoda titrarii precipitatiilor. Elementul care se determină, interacționând cu soluția titrată, poate precipita sub forma unui compus ușor solubil. Acesta din urmă, prin modificarea proprietăților mediului, permite unuia sau altuia să determine punctul de echivalență.

Metodele de precipitare titrimetrică primesc nume în funcție de ceea ce servește ca titrant.

Metoda de titrare complexometrică combină determinări titrimetrice bazate pe formarea de ioni (sau molecule) complexe cu ionizare scăzută.

Prin aceste metode se determină diverși cationi și anioni care au proprietatea de a intra în reacții complexe de formare. Recent, s-au răspândit metodele analitice bazate pe interacțiunea cationilor cu reactivi organici - complexoni. Această titrare se numește complexometrică sau chelatometrică.

Metode de titrare redox(metodele redox) se bazează pe reacții redox între analit și soluția titrată.

Sunt utilizate pentru determinarea cantitativă a diverșilor agenți reducători sau oxidanți în soluții.

Metoda gravimetrică este, de asemenea, utilizată pentru determinarea apei de cristalizare în săruri și a apei higroscopice în sol, îngrășăminte și material vegetal. Conținutul de substanță uscată din fructe și legume, fibre și cenușă „brută” din materialul vegetal este determinat gravimetric.

În timpul determinării gravimetrice se disting următoarele operații: 1) prelevarea unei probe medii de substanță și pregătirea acesteia pentru analiză; 2) prelevarea unei probe; 3) dizolvare; 4) depunerea elementului care se determină (cu un test de completitudine a depunerii); 5) filtrare; 6) spălarea sedimentului (cu un test pentru a determina caracterul complet al spălării); 7) uscarea și calcinarea sedimentului; 8) cântărire; 9) calculul rezultatelor analizei.

Implementarea cu succes a definiției necesită, pe lângă cunoștințele teoretice, o bună cunoaștere a tehnicii operațiilor individuale.

Operațiile enumerate aparțin așa-numitelor metode de sedimentare, utilizate pe scară largă în gravimetrie.

Dar și alte metode sunt folosite și în gravimetrie.

Metoda de izolare se bazează pe izolarea analitului de analit și cântărirea cu precizie a acestuia (de exemplu, cenușa din combustibil solid).

În metoda de distilare, componentul de determinat este izolat sub formă de compus volatil prin acțiunea acidului sau a temperaturii ridicate asupra analitului. Astfel, la determinarea conținutului de monoxid de carbon (IV) dintr-o rocă carbonatată, proba acesteia este tratată cu acid clorhidric, gazul eliberat este trecut prin tuburi de absorbție cu reactivi speciali și se face un calcul pe baza creșterii masei acestora.

De obicei, rezultatele determinărilor gravimetrice sunt exprimate în fracții de masă (%). Pentru a face acest lucru, trebuie să cunoașteți dimensiunea probei substanței analizate, masa sedimentului rezultat și formula sa chimică.

Determinările gravimetrice servesc unor scopuri diferite. În unele cazuri, este necesar să se determine conținutul unui element într-o substanță chimic pură, de exemplu, conținutul de bariu în clorură de bariu BaCl 2 * 2H 2 O. În alte cazuri, este necesar să se găsească conținutul de substanță activă. principiu într-un produs tehnic sau în general într-o substanță care are impurități. De exemplu, este necesar să se determine conținutul de clorură de bariu BaCl 2 * 2H 2 O în clorură de bariu comercială. Tehnica de definire în ambele cazuri poate rămâne aceeași, dar calculele sunt diferite. Să luăm în considerare cursul calculelor pe exemple.

Adesea, factorii de conversie, numiți și factori analitici, sunt utilizați pentru calcule în analiza gravimetrică. Factorul de conversie (F) este raportul dintre masa molară (sau Mg) analitului și masa molară a substanței din sediment:

M de analit ___

M al substanței din sediment

Factorul de conversie arată câte grame de analit sunt conținute în 1 g de sediment.

În practica analizei tehnice și agricole, calculele se fac de obicei folosind formule gata făcute. Pentru toate calculele cu numere complexe, trebuie folosit un microcalculator.

Înregistrările din jurnalul de laborator sunt de mare importanță. Sunt un document care confirmă efectuarea analizei. Prin urmare, determinarea cantitativă este formalizată pe scurt direct în clasă. Data, numele analizei, metoda de determinare (cu referire la manual), datele tuturor cântăririlor sau altor măsurători și calculul rezultatului sunt înregistrate în jurnal.

BIBLIOGRAFIE

Kreșkov A.P. Fundamentele chimiei analitice.–M.: Chimie, 1991.


Clasificarea metodelor de analiză cantitativă. Etapele principale ale analizei cantitative

Analiza cantitativa- un set de metode de chimie analitică, a căror sarcină este de a determina conținutul cantitativ al componentelor individuale din substanța studiată.

În funcție de obiectul de studiu, se disting analizele anorganice și cele organice. La rândul lor, ele sunt împărțite în analiza elementară, a cărui sarcină este să stabilească câte elemente sunt cuprinse în obiectul analizat, pe molecularȘi funcţional analize care dau un răspuns despre conținutul cantitativ al radicalilor, compușilor, precum și al grupurilor funcționale de atomi din obiectul analizat.

Metodele de analiză cantitativă se împart în chimic, fizico-chimicȘi fizic. Metodele chimice clasice de analiză cantitativă includ gravimetricȘi analiza volumetrica.

Alături de metodele chimice clasice, sunt utilizate pe scară largă metodele fizico-fizico-chimice (instrumentale), bazate pe măsurarea caracteristicilor optice, electrice, de adsorbție, catalitice și de altă natură ale substanțelor analizate, în funcție de cantitatea (concentrația) a acestora. De obicei, aceste metode sunt împărțite în următoarele grupuri: electrochimic(conductometrie, polarografie, potențiometrie etc.); spectral, sau optic(analiza spectrală de emisie și absorbție, fotometrie, analiză luminiscentă etc.); Raze X; cromatografic; radiometric; spectrometric de masă. Metodele enumerate, deși inferioare celor chimice ca acuratețe, sunt semnificativ superioare lor ca sensibilitate, selectivitate și viteza de execuție.

Acest curs va acoperi doar metodele chimice clasice de analiză cantitativă.

Analiză gravimetrică se bazează pe o măsurare precisă a masei componentei fiind determinată în forma sa pură sau sub forma compusului său. Analiza volumetrică include analiza volumetrică titrimetrică- metode de măsurare a volumului unei soluții de reactiv cu o concentrație exact cunoscută consumată în reacția cu analitul și analiza volumetrica a gazelor- metode de măsurare a volumului produselor gazoase analizate.

În cursul analizei cantitative, se pot distinge următoarele etape principale.

1. Eșantionare, mediere și eșantionare. Eșantionarea determină adesea eroarea generală de analiză și face inutilă utilizarea unor metode foarte precise. Scopul prelevării este de a obține o cantitate relativ mică de substanță inițială, în care conținutul cantitativ al tuturor componentelor să fie egal cu conținutul lor cantitativ în întreaga masă a substanței analizate. Probă primară este selectat direct din obiectul analizat prin combinarea numărului necesar de mostre de puncte. Metodele de prelevare sunt determinate de următorii factori: starea de agregare a obiectului analizat (gaz, lichid, solid); eterogenitatea materialului analizat; acuratețea necesară a evaluării conținutului componentei pe întreaga masă a obiectului analizat (componenta activă fiziologic din medicament este o precizie mai mare decât componenta din minereu pentru evaluarea rentabilității zăcământului), posibilitatea modificării compoziției a obiectului în timp. Materialele lichide și gazoase sunt de obicei omogene, iar probele lor sunt deja mediate. Materialele solide sunt eterogene ca volum, prin urmare, pentru analiza lor, părți ale substanței sunt selectate din diferite zone ale materialului studiat. Proba primară este destul de mare - de obicei 1-50 kg, iar pentru unele obiecte (de exemplu, minereu) este de 0,5-5 tone.

Din eșantionul primar, prin reducerea acestuia, iau eșantion mediu (reprezentator).(de obicei de la 25 g la 1 kg). Pentru a face acest lucru, proba primară este zdrobită, amestecată și mediată în compoziție, de exemplu, stropire. La sferturi, materialul zdrobit este împrăștiat într-un strat uniform sub formă de pătrat (sau cerc), împărțit în patru sectoare, conținutul a două sectoare opuse este aruncat, iar celelalte două sunt unite. Operația de sferturi se repetă de mai multe ori până se obține cantitatea necesară din proba medie.

Din materialul omogen astfel obținut se prelevează probe pentru analiză, o parte este salvată pentru eventuale analize de arbitraj ( proba de control), celălalt este utilizat direct pentru analiză ( proba analizata).

Se numește partea din proba analizată cu masa măsurată cu precizie pe o balanță analitică agăţat. Eșantionul de analizat trebuie să fie suficient de mare pentru a obține mai multe probe.

2. Descompunerea (deschiderea) probei. Această etapă constă în transformarea probei analizate într-o stare de agregare sau compus convenabil pentru analiză. Pentru a transfera o probă în soluție prin metode chimice, aceasta este tratată direct cu solvenți lichizi (apă, acizi, alcalii) sau după distrugerea probei (prin calcinare, ardere, fuziune sau sinterizare) este transformată în compuși care se pot dizolva.

3. Separarea, izolarea componentei care se determină și concentrația acestuia. Deoarece majoritatea metodelor analitice nu sunt suficient de selective, se folosesc metode de separare a amestecului analizat sau de izolare a analitului din acesta. În cazul în care concentrația analitului este mai mică decât limita de detecție a unei anumite metode sau mai mică decât limita inferioară a intervalului său de lucru, atunci se utilizează concentrația analitului. Folosit pentru separare, izolare și concentrare chimic(mascare, precipitare și co-precipitare), fizic(metode de evaporare: distilare, distilare (distilare), sublimare (sublimare), etc.) și fizico-chimic metode (extracție, sorbție, schimb ionic, cromatografie și diverse metode electrochimice, cum ar fi electroliza, electroforeza, electrodializa etc.).

4. Efectuarea cuantificarii. Toate etapele preliminare ale analizei ar trebui să asigure obținerea unui rezultat fiabil în timpul analizei. Alegerea metodei de analiză ar trebui să se bazeze pe factori precum viteza, comoditatea, corectitudinea, disponibilitatea echipamentului adecvat, numărul de analize, dimensiunea probei analizate, conținutul analitului. Comparând sensibilitatea diferitelor metode și evaluând conținutul aproximativ al componentului din probă, chimistul alege una sau alta metodă de analiză. De exemplu, pentru determinarea sodiului în roci de silicat, se folosește o metodă gravimetrică, care face posibilă determinarea miligramelor și a cantităților mai mari de sodiu; pentru a determina cantități de micrograme din același element în plante și obiecte biologice - metoda fotometriei cu flacără; pentru determinarea sodiului în apa de înaltă puritate (cantități nano- și picograme) - metoda spectroscopiei laser.





5. Calculul rezultatelor analizelor și evaluarea rezultatelor măsurătorilor- etapa finală a procesului analitic. După calcularea rezultatelor analizei, este important să se evalueze fiabilitatea acestora, ținând cont de corectitudinea metodei utilizate și de prelucrarea statistică a datelor numerice.

Întrebări de control

1. Care este scopul analizei cantitative?

2. Enumeraţi metodele de analiză cantitativă.

3. Ce este analiza gravimetrică?

4. Care este esența analizei titrimetrice?

5. Enumerați etapele principale ale analizei și descrieți-le.

6. Cum se prelevează proba medie? Ce este sfertul probei?

7. Ce este un baldachin?

8. Ce tehnici sunt folosite pentru a deschide o probă și a izola componenta care se determină din aceasta?

1. Vasiliev V.P. Chimie analitică. Carte. 1. Metode titrimetrice și gravimetrice de analiză. - M.: Butarda, 2005. - P. 16 – 24.




S.B. Denisova, O.I. Mihailenko