کافئین سدیم بنزوات gf. تجزیه و تحلیل کمی شیمیایی یک ماده

1. نام روسی دارو.

بنزوات سدیم

سدیم بنزوئیک اسید

سدیم بنزوئیک اسید

بنزوات سدیم

2. نام لاتین دارو.

Natrium Benzoicum

3. فرمول شیمیایی نشان دهنده جرم مولی

جرم مولی 144,11

4. ظاهر

پودر کریستالی سفید، بی بو یا با بوی بسیار ضعیف، طعم شیرین و شور.

5. خواص فیزیکی و شیمیایی

چگالی: 1.44 گرم بر سانتی متر مکعب

حلالیت

به راحتی در آب حل می شود، به سختی در الکل حل می شود.

شفافیت و رنگ محلول.

محلول 1 گرم از دارو در 10 میلی لیتر آب تازه جوشانده و خنک شده باید شفاف و بی رنگ باشد.

قلیاییت و اسیدیته.

چند قطره محلول فنل فتالئین به محلول حاصل اضافه می شود. محلول باید بی رنگ بماند. با افزودن بیش از 0.75 میلی لیتر 0.05 نیوتن، رنگ صورتی باید ظاهر شود. محلول سود سوزآور

0.15 گرم از دارو در 14 میلی لیتر آب حل می شود، 1 میلی لیتر اسید نیتریک رقیق شده اضافه می شود و 10 میلی لیتر از فیلتر باید آزمایش کلرید را انجام دهد (بیش از 0.02٪ در دارو).

1.5 گرم از دارو در 25 میلی لیتر آب حل می شود، 5 میلی لیتر اسید هیدروکلریک رقیق شده اضافه می شود و 10 میلی لیتر از محلول باید آزمایش سولفات ها را انجام دهد (بیش از 0.02٪ در دارو).

10 میلی لیتر از همان فیلتر باید آزمایش فلزات سنگین را پشت سر بگذارد (حداکثر 0.001٪ در آماده سازی).

کاهش وزن در طول خشک شدن

حدود 1.5 گرم از دارو (دقیقاً وزن شده) در 100-105 تا وزن ثابت خشک می شود. کاهش وزن نباید بیش از 3٪ باشد.

رطوبت:بیش از 2٪ نیست.

توجه داشته باشید. بنزوات سدیم برای تهیه محلول های تزریقی باید آزمایش آهن را نیز انجام دهد: محلول 0.4 گرم دارو در 10 میلی لیتر آب باید آزمایش آهن را انجام دهد (بیش از 0.0075٪ در دارو).

6. روش های به دست آوردن

بنزوات سدیم از واکنش اسید بنزوئیک با محلول هیدروکسید سدیم یا کربنات سدیم به دست می آید:

الف) با هیدروکسید سدیم:

تجزیه و تحلیل شیمیایی بنزوات سدیم

ب) با کربنات سدیم:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. تحلیل کیفی

این دارو واکنش مشخصی به بنزوات ها و واکنش B به سدیم می دهد.

واکنش کیفی به بنزوات ها:

به 2 میلی لیتر محلول بنزوات خنثی (0.01-0.02 گرم یون بنزوات) 0.2 میلی لیتر محلول کلرید اکسید آهن اضافه کنید. یک رسوب زرد مایل به صورتی تشکیل می شود.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

واکنش کیفی به یون سدیم:

الف) واکنش خشک نمک سدیم اضافه شده به شعله بی رنگ آن را زرد می کند.

ب) با استات روی: (رسوب کریستالی زرد رنگ تشکیل می شود)

Na + +Zn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 8 ] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 9 ] 9H 2 O + H +

ج) با محلول اسید پیکریک (یک رسوب کریستالی زرد رنگ تشکیل می شود)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

روش شناسی برای تعیین اصالت بر اساس ایالت فارماکوپه X:

0.25 گرم از دارو در 5 میلی لیتر آب حل می شود، 1 میلی لیتر اسید نیتریک اضافه می شود، کریستال های سفید جدا شده صاف می شوند، با آب شسته می شوند و در خشک کن روی اسید سولفوریک خشک می شوند تا وزن ثابت حاصل شود. دمای بنزوئیک اسید حاصل 120-124.5 درجه سانتی گراد است.

طرح واکنش:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. تحلیل کمی

حدود 1.5 گرم از دارو (دقیقاً وزن شده) در 20 میلی لیتر آب در یک فلاسک با درب آسیاب شده با ظرفیت 250 میلی لیتر حل می شود، 45 میلی لیتر اتر، 3-4 قطره یک نشانگر مخلوط (1 میلی لیتر متیل) اضافه می شود. محلول نارنجی و 1 میلی لیتر محلول متیلن بلو) و 0.5 n تیتر کنید. با محلول اسید هیدروکلریک تا زمانی که رنگ یاسی در لایه آبی ظاهر شود. در پایان تیتراسیون، محتویات فلاسک به خوبی تکان داده می شود.

1 میلی لیتر 0.5 n. محلول اسید هیدروکلریک مربوط به 0.07205 گرم بنزوات سدیم است که از نظر ماده خشک باید حداقل 99.0٪ باشد.

9. کاربرد

1. دارو: بنزوات سدیم

گروه دارویی:ترشح کننده ها و محرک های عملکرد حرکتی دستگاه تنفسی.

به عنوان یک خلط آور - به تنهایی (به خودی خود) و به عنوان بخشی از آماده سازی ترکیبی. مصرف خوراکی آن باعث افزایش ترشح مخاط دستگاه تنفسی می شود.

2. دارو: کافئین سدیم بنزوات

گروه دارویی:محرک های تنفسی، محرک های روانی

بیماری های همراه با افسردگی سیستم عصبی مرکزی، عملکرد سیستم قلبی عروقی و تنفسی (از جمله مسمومیت دارویی، بیماری های عفونی)، اسپاسم عروق مغزی (از جمله میگرن)، کاهش عملکرد ذهنی و فیزیکی، خواب آلودگی، شب ادراری در کودکان، اختلالات تنفسی (دوره ای) تنفس، آپنه ایدیوپاتیک) در نوزادان (از جمله نوزادان نارس).

10. شرایط نگهداری

در ظرفی در بسته، در جای خشک و دور از نور.

کار آزمایشگاهی شماره 5

تجزیه و تحلیل مشتقات پورین

کافئین سدیم بنزوات (Coffeinum – natrii benzoas)

نتیجه‌گیری: این دارو از نظر خواص فیزیکی نیازهای صندوق جهانی را برآورده می‌کند.

اصالت:

کافئین سدیم بنزوات

طیف سنجی UV

با معرف های رسوب آلکالوئید عمومی. با محلول 0.1٪ تانن، رسوب سفید رنگی تشکیل می شود که بیش از حد معرف محلول است.

0.5 گرم از دارو در 3 میلی لیتر حل می شود. آب، 1 میلی لیتر اضافه کنید.

محلول هیدروکسید سدیم، 10 میلی لیتر. کلروفرم را به مدت 1-2 دقیقه تکان دهید.

لایه کلروفرم از طریق یک فیلتر با سولفات سدیم بی آب فیلتر شده و کلروفرم در یک حمام آب تبخیر می شود.

باقی مانده واکنش اصالت را به کافئین نشان می دهد: تا 10 میلی گرم 10 میلی لیتر اسید کلریدریک و 0.5 میلی لیتر پراکسید هیدروژن را در یک فنجان چینی به آماده سازی اضافه کنید و در یک حمام آب تبخیر کنید تا خشک شود. 1 قطره آمونیاک اضافه کنید - رسوب به رنگ قرمز بنفش می رسد که با اضافه کردن 2-3 قطره محلول هیدروکسید سدیم ناپدید می شود. تست مورکساید برای کافئین واکنش به بنزوات

K 2 میلی لیتر

محلول بنزوات خنثی (0.01-0.02 گرمیون بنزوات) 0.2 میلی لیتر اضافه کنید محلول کلرید آهن؛ یک رسوب زرد مایل به صورتی تشکیل می شود.

نمک سدیم اضافه شده به شعله بی رنگ آن را زرد می کند.شفافیت و رنگ محلول. محلول 0.5 گرم از دارو در 10 میلی لیتر

آب باید شفاف و بی رنگ باشدقلیاییت یا اسیدیته.

0.25 گرم از دارو در 5 میلی لیتر حل می شودآب تازه جوشیده و خنک شده و چند قطره محلول فنل فتالئین اضافه کنید. محلول نباید صورتی شود. با افزودن بیش از 0.15 میلی لیتر 0.05 نیوتن، رنگ صورتی باید ظاهر شود. محلول سود سوزآور ناخالصی های آلی

. 0.3 گرم از دارو در 3 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ حل می شود. رنگ محلول نباید شدیدتر از استاندارد شماره 5a باشد.کلریدها . 0.1 گرم از دارو در 5 میلی لیتر آب حل می شود، 5 میلی لیتر اضافه می شود

الکل محلول به دست آمده باید آزمایش کلریدها را پشت سر بگذارد (بیش از 0.02٪ در آماده سازی).سولفات ها

. 0.5 گرم از دارو در 5 میلی لیتر آب حل می شود، 5 میلی لیتر اضافه می شودالکل محلول به دست آمده باید آزمایش سولفات ها را پشت سر بگذارد (بیش از 0.02٪ در آماده سازی).

فلزات سنگین.0.5 گرم از دارو در 10 میلی لیتر آب حل می شود. محلول به دست آمده باید آزمایش فلزات سنگین را پشت سر بگذارد (حداکثر 0.001٪ در آماده سازی).

حدود 0.1 گرم پودر در 10 میلی لیتر آب در یک فلاسک حجمی 50 میلی لیتری حل می شود، 2 میلی لیتر اسید سولفوریک رقیق شده و 8 میلی لیتر محلول ید 0.1 مول در لیتر اضافه می شود، حجم با آب به علامت تنظیم می شود و مخلوط می شود. پس از ته نشین شدن به مدت 15 دقیقه، محلول به سرعت از طریق لایه ای از پشم پنبه در یک فلاسک خشک فیلتر می شود و قیف را با یک شیشه ساعت می پوشاند. 10 میلی لیتر اول فیلتر دور ریخته می شود. 25 میلی لیتر از فیلتر را به یک فلاسک منتقل کنید و ید اضافی را با محلول تیوسولفات سدیم 1/0 مول در لیتر تیتر کنید تا رنگ آن تغییر کند (نشانگر - نشاسته).

در همان زمان، آزمایش کنترل با تیتر کردن محلول ید پس از فیلتراسیون (A ml) انجام می شود.

1 میلی لیتر محلول ید 0.1 mol/l معادل 0.004855 گرم کافئین بی آب است. محتوای کافئین سدیم بنزوات (X) بر حسب گرم با استفاده از فرمول محاسبه می شود:

که در آن P میانگین جرم پودر، g است. 2.564 - فاکتور تبدیل به کافئین - بنزوات سدیم با محتوای کافئین 38 - 40٪ در آماده سازی.

روش یدومتری. این بر اساس تشکیل رسوبی از کافئین پریودید در یک محیط اسیدی است که فیلتر شده و ید اضافی در فیلتر تعیین می شود.

دانا ال اف:

کافئین سدیم بنزوات 0.05 گرم

شکر 0.1 گرم

نتیجه گیری:

ذخیره سازی:لیست B قبلی، در یک ظرف خوب در بسته.

کاربرد:محرک CNS، قلب و عروق.

ارسال کار خوب خود به پایگاه دانش آسان است. از فرم زیر استفاده کنید

دانشجویان، دانشجویان تحصیلات تکمیلی، دانشمندان جوانی که از دانش پایه در تحصیل و کار خود استفاده می کنند از شما بسیار سپاسگزار خواهند بود.

ارسال شده در http://www.allbest.ru/

کار پژوهشی دانشجویی

تجزیه و تحلیل کمی شیمیایی یک ماده. بنزوات سدیم

تکمیل شد:

دانشجوی گروه 5201 KSMU

Mamedova S.N.

بررسی شده توسط: Bukhovets A.V.

کازان، 2014

محتوا

• من. تجزیه و تحلیل داروی "بنزوات سدیم"
• II. تجزیه و تحلیل کمی داروی "بنزوات سدیم" با اسیدمتری مستقیم با محلول 0.05 نیوتن. اسید هیدروکلریک
• III. پروتکل برای انجام آنالیز تیترومتری یک آماده سازی بنزوات سدیم با اسیدمتری مستقیم با محلول 0.05 نیوتن. اسید هیدروکلریک در حضور اتر
• ادبیات استفاده شده

I. تجزیه و تحلیل داروی "بنزوات سدیم"

1. روسینامداروییوجوه.

بنزوات سدیم

سدیم بنزوئیک اسید

سدیم بنزوئیک اسید

بنزوات سدیم

2. لاتیننامداروییوجوه.

بنزوآس سدیم

Natrium Benzoicum

3. شیمیاییفرمولبانشان می دهدمولرتوده ها

C6H5COONa

مولروزن 144,11

4. خارجیمشاهده کنید

پودر کریستالی سفید، بی بو یا با بوی بسیار ضعیف، طعم شیرین و شور.

5. فیزیکیوشیمیاییخواص

تراکم: 1.44 گرم بر سانتی متر 3

حلالیت.

به راحتی در آب حل می شود، به سختی در الکل حل می شود.

شفافیتورنگی بودنراه حل.

محلول 1 گرم از دارو در 10 میلی لیتر آب تازه جوشانده و خنک شده باید شفاف و بی رنگ باشد.

قلیایی بودنواسیدیته.

چند قطره محلول فنل فتالئین به محلول حاصل اضافه می شود. محلول باید بی رنگ بماند. با افزودن بیش از 0.75 میلی لیتر 0.05 نیوتن، رنگ صورتی باید ظاهر شود. محلول سود سوزآور

محتواکلریدها.

0.15 گرم از دارو در 14 میلی لیتر آب حل می شود، 1 میلی لیتر اسید نیتریک رقیق شده اضافه می شود و 10 میلی لیتر از فیلتر باید آزمایش کلرید را انجام دهد (بیش از 0.02٪ در دارو).

محتواسولفات ها.

1.5 گرم از دارو در 25 میلی لیتر آب حل می شود، 5 میلی لیتر اسید هیدروکلریک رقیق شده اضافه می شود و 10 میلی لیتر از محلول باید آزمایش سولفات ها را انجام دهد (بیش از 0.02٪ در دارو).

محتواسنگینفلزات.

10 میلی لیتر از همان فیلتر باید آزمایش فلزات سنگین را پشت سر بگذارد (حداکثر 0.001٪ در آماده سازی).

از دست دادنVوزندرخشک کردن.

حدود 1.5 گرم از دارو (دقیقاً وزن شده) در 100-105 تا وزن ثابت خشک می شود. کاهش وزن نباید بیش از 3٪ باشد.

رطوبت: بیش از 2٪ نیست.

توجه داشته باشید . بنزوات سدیم برای تهیه محلول های تزریقی باید آزمایش آهن را نیز انجام دهد: محلول 0.4 گرم دارو در 10 میلی لیتر آب باید آزمایش آهن را انجام دهد (بیش از 0.0075٪ در دارو).

6. روش هادریافت

بنزوات سدیم از واکنش اسید بنزوئیک با محلول هیدروکسید سدیم یا کربنات سدیم به دست می آید:

الف) با هیدروکسید سدیم:

تجزیه و تحلیل شیمیایی بنزوات سدیم

ب) با کربنات سدیم:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. کیفیتجزیه و تحلیل

این دارو واکنش مشخصی به بنزوات ها و واکنش B به سدیم می دهد.

کیفیت بالاواکنشدربنزوات ها:

به 2 میلی لیتر محلول بنزوات خنثی (0.01-0.02 گرم یون بنزوات) 0.2 میلی لیتر محلول کلرید اکسید آهن اضافه کنید. یک رسوب زرد مایل به صورتی تشکیل می شود.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

کیفیت بالاواکنشدریون هاسدیم:

الف) واکنش خشک نمک سدیم اضافه شده به شعله بی رنگ آن را زرد می کند.

ب) با استات روی: (رسوب کریستالی زرد رنگ تشکیل می شود)

Na + +Zn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 8 ] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 9 ] 9H 2 O + H +

ج) با محلول اسید پیکریک (یک رسوب کریستالی زرد رنگ تشکیل می شود)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

روش شناسیتعاریفاصالتبا توجه بهایالتفارماکوپهX:

0.25 گرم از دارو در 5 میلی لیتر آب حل می شود، 1 میلی لیتر اسید نیتریک اضافه می شود، کریستال های سفید جدا شده صاف می شوند، با آب شسته می شوند و در خشک کن روی اسید سولفوریک خشک می شوند تا وزن ثابت حاصل شود. دمای بنزوئیک اسید حاصل 120-124.5 درجه سانتی گراد است.

طرحواکنش ها:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. کمیتجزیه و تحلیل

حدود 1.5 گرم از دارو (دقیقاً وزن شده) در 20 میلی لیتر آب در یک فلاسک با درب آسیاب شده با ظرفیت 250 میلی لیتر حل می شود، 45 میلی لیتر اتر، 3-4 قطره یک نشانگر مخلوط (1 میلی لیتر متیل) اضافه می شود. محلول نارنجی و 1 میلی لیتر محلول متیلن بلو) و 0.5 n تیتر کنید. با محلول اسید هیدروکلریک تا زمانی که رنگ یاسی در لایه آبی ظاهر شود. در پایان تیتراسیون، محتویات فلاسک به خوبی تکان داده می شود.

1 میلی لیتر 0.5 n. محلول اسید هیدروکلریک مربوط به 0.07205 گرم بنزوات سدیم است که از نظر ماده خشک باید حداقل 99.0٪ باشد.

9. برنامه

1 . آماده سازی: بنزوات سدیم

فارماکولوژیکگروه: ترشح کننده ها و محرک های عملکرد حرکتی دستگاه تنفسی.

به عنوان یک خلط آور - به تنهایی (به خودی خود) و به عنوان بخشی از آماده سازی ترکیبی. مصرف خوراکی آن باعث افزایش ترشح مخاط دستگاه تنفسی می شود.

2 . آماده سازی: کافئین سدیم بنزوات

فارماکولوژیکگروه: محرک های تنفسی، محرک های روانی

بیماری های همراه با افسردگی سیستم عصبی مرکزی، عملکرد سیستم قلبی عروقی و تنفسی (از جمله مسمومیت دارویی، بیماری های عفونی)، اسپاسم عروق مغزی (از جمله میگرن)، کاهش عملکرد ذهنی و فیزیکی، خواب آلودگی، شب ادراری در کودکان، اختلالات تنفسی (دوره ای) تنفس، آپنه ایدیوپاتیک) در نوزادان (از جمله نوزادان نارس).

10. شرایطذخیره سازی

در ظرفی در بسته، در جای خشک و دور از نور.

II. تجزیه و تحلیل کمی داروی "بنزوات سدیم" با اسیدمتری مستقیم با محلول 0.05 نیوتن. اسید هیدروکلریک

1 . ذاتروش.

روش انتخاب شده برای انجام تجزیه و تحلیل کمی از آماده سازی بنزوات سدیم تیتراسیون اسیدومتری مستقیم است و متعلق به روش های تیتراسیون اسید-باز است.

اسید-بازتیتراسیون- روشهای تیترومتری برای تعیین غلظت اسیدها یا بازها، بر اساس واکنش خنثی سازی: H 3 O + + OH؟ = 2H 2 O. تیتراسیون با محلول قلیایی را قلیایی سنجی و تیتراسیون با محلول اسیدی را اسید سنجی می نامند. در تعیین کمی اسیدها - قلیایی سنجی - محلول کاری محلول یک اسید قوی (معمولا HCl یا H 2 SO 4) است. در تعیین کمی قلیایی - اسیدمتری - محلول کاری محلول قلیایی NaOH یا KOH است. تهیه محلول اسید تیتر شده از اسید غلیظ غیرممکن است.

اگر محلول هر اسید با محلول قلیایی تیتر شود، یون های H + اسید توسط یون های OH - متصل می شوند و غلظت یون های H + به تدریج کاهش می یابد و pH محلول افزایش می یابد. در یک مقدار pH معین، به نقطه هم ارزی رسیده و تیتراسیون باید کامل شود. هنگام تیتر کردن محلول قلیایی با محلول اسیدی، یون های OH - متصل می شوند، غلظت آنها در محلول کاهش می یابد و غلظت یون های H + افزایش می یابد و pH محلول کاهش می یابد. با این حال، مقدار pH در نقطه هم ارزی در همه موارد یکسان نیست، این به ماهیت اسید و باز واکنش دهنده بستگی دارد.

2 . تیترانت،استانداردسازیتیتراتور.

در روش تیتراسیون انتخابی، تیتر 0.05 نیوتن است. محلول HCl

تیترانت را نمی توان با استفاده از یک نمونه دقیق تهیه کرد، زیرا اسید هیدروکلریک فرار است. محلولی با غلظت تقریبا مورد نیاز تهیه می شود و استانداردسازی با توجه به مواد تنظیم کننده انجام می شود: سدیم تترابورات (بوراکس) - Na 2 B 4 O 7 10H 2 O ، کربنات سدیم بی آب - Na 2 CO 3 و غیره.

آماده سازیراه حلتیتراتورتقریبالازم استغلظت ها:

الف) جرم ماده را برای تهیه محلول محاسبه کنید.

ب) ماده را روی ترازوی تحلیلی وزن کنید.

ج) ماده وزن شده در یک فلاسک حجمی حل می شود.

د) غلظت دقیق محلول را محاسبه کنید،

ه) ضریب تصحیح را محاسبه کنید.

آماده سازیراه حلنصبمواد:

محلول ماده گیر به همان روشی تهیه می شود که محلول تیترانت با توزین دقیق تهیه می شود.

الزامات،ارائه شده استبهنصبمواد:

الف) ترکیب ماده باید با فرمول مطابقت داشته باشد،

ب) ماده باید خالص باشد،

ج) ماده باید در آب بسیار محلول باشد،

د) ماده باید در طول ذخیره سازی هم به صورت خالص و هم در محلول پایدار باشد.

ه) ماده تشکیل دهنده باید به سرعت و در مقادیر استریوشیمیایی با تیتر کننده واکنش دهد (طبق معادله واکنش).

و) هیچ واکنش جانبی نباید در محلول رخ دهد،

ز) ماده نصب باید دارای جرم مولی معادل بزرگتر باشد (خطای وزن کمتر)،

ح) باید امکان انتخاب یک نشانگر وجود داشته باشد.

ط) استانداردسازی - فرآیند یافتن غلظت دقیق محلول.

دقتی که با آن غلظت یک تیترانت استاندارد شناخته شده است، دقت روش را به طور کلی محدود می کند، بنابراین توجه ویژه ای به تهیه محلول های استاندارد می شود. غلظت محلول های استاندارد یا به طور مستقیم (اگر خود ماده استاندارد اولیه باشد)، یا به طور غیرمستقیم، اگر ماده الزامات استانداردهای اولیه را برآورده نمی کند، تعیین می شود. در حالت اول، مقداری از ماده که به دقت وزن شده است گرفته می شود و تا حجم مشخصی رقیق می شود. در حالت دوم، محلولی حاوی مقدار دقیق وزن شده ماده با محلول استاندارد اولیه تیتر می شود. موادی که می توانند به عنوان استانداردهای اولیه خوب در نظر گرفته شوند باید دارای تعدادی ویژگی مهم باشند: درجه خلوص بالا، مقاوم در برابر هوازدگی، رطوبت کم و تمایل کم به آب و هوا، به راحتی در دسترس و دارای جرم معادل به اندازه کافی بالا. مواد کمی این الزامات را برآورده می کنند، بنابراین تعداد استانداردهای اولیه بسیار محدود است.

اولیه استاندارد- استانداردسازی برای توزین دقیق

ثانویه استاندارد- استانداردسازی با توجه به ماده تنظیم کننده (محلول ماده تنظیم کننده).

بنابراینچگونهنمکاسیدپرواز کردن،استانداردراه حلاومی تواندپختنفقطتوسطاستانداردسازیتوسطنصبماده.

1 ) آماده سازیاولیهاستاندارد - راه حلکربناتسدیم.

با توجه به اینکه جرم مولی معادل کربنات سدیم در واکنش با اسید کلریدریک 53 گرم بر مول است، مقدار Na2CO3 مورد نیاز برای تهیه 100 سانتی متر مکعب از محلول 0.1 مولار را محاسبه کنید.

m (Na2CO3) = C (1/2Na2CO3) V (Na2CO3) M (1/2Na2CO3) = 0.1 mol/dm3 0.1 dm3 53 g/mol = 0.53 گرم.

بنابراین، برای تهیه 100 سانتی متر مکعب از محلول Na2CO3 0.1 M (1/2 Na2CO3)، 0.53 گرم از کربنات سدیم روی شیشه ساعت مورد نیاز است. وزن کردن دقیق جرم محاسبه شده مشکل است، بنابراین مقدار نمک مورد نیاز روی ترازوی فنی وزن می شود و سپس جرم نمونه روی ترازوی تحلیلی با دقت 0002/0 گرم تعیین می شود.

یک قیف خشک را در یک فلاسک حجمی 100 سانتی متر مکعبی تمیز قرار دهید و قسمتی از کربنات سدیم را انتقال دهید و شیشه ساعت و قیف را با مقدار کمی آب مقطر شستشو کاملاً بشویید. حجم آب داخل فلاسک نباید بیشتر از 2/3 باشد. محتویات فلاسک را هم بزنید تا نمک کاملا حل شود. آب مقطر را به فلاسک اضافه کنید تا علامت مشخص شود. اضافه کردن آب با استفاده از یک پیپت تکمیل می شود، قطره قطره آب اضافه می شود، فلاسک را نگه می دارید تا علامت در سطح چشم باشد. پس از آماده کردن محلول، آن را کاملاً مخلوط کنید و در فلاسک را با یک درب ببندید. غلظت و عیار محلول کربنات سدیم تهیه شده را با استفاده از فرمول محاسبه کنید:

2 ) آماده سازی200 سانتی متر 3تقریبا0,05 مراه حلنمکاسیدها.

محلولی از اسید کلریدریک با غلظت معین از محلول غلیظ تر با رقیق سازی تهیه می شود. مقدار اسید بی آب مورد نیاز برای تهیه محلول 200 سانتی متر مکعبی حاوی 0.05 mol HCl در 1 dm3 را محاسبه کنید. برای محاسبات بیشتر، چگالی محلول اسید غلیظ را با استفاده از هیدرومتر اندازه گیری کنید. محلول اسید کلریدریک را در یک سیلندر خشک ریخته و

هیدرومتر را در آن غوطه ور کنید. قرائت در مقیاس هیدرومتر در امتداد منیسک تحتانی از بالا به پایین با دقت 0.001 گرم بر سانتی متر مکعب انجام می شود. با استفاده از جدول، درصد غلظت اسید را پیدا کرده و حجم محلولی که حاوی مقدار مورد نیاز اسید کلریدریک است را محاسبه کنید. ~ 150 سانتی متر مکعب آب مقطر در یک بشر با حجم 250-300 سانتی متر مکعب ریخته می شود. حجم محاسبه شده محلول HCl اولیه با یک استوانه اندازه گیری می شود، در یک بشر با آب ریخته می شود و به حجم مورد نیاز، مربوط به 200 سانتی متر مکعب اضافه می شود. محلول آماده شده کاملاً مخلوط می شود. محلول اسید کلریدریک برای استاندارد سازی آماده است.

3 ) استانداردسازیراه حلنمکاسیدهاتقریبالازم استغلظت هاتوسطکربناتسدیم.

استانداردسازی محلول اسید هیدروکلریک با استفاده از استاندارد اولیه کربنات سدیم که با توزین دقیق تهیه شده است انجام می شود. هنگام تیتراسیون از نشانگر متیل اورنج استفاده کنید.

بورت کاملا شسته شده دو بار با قسمت های کوچک محلول اسید کلریدریک آماده شده شستشو داده می شود. با استفاده از قیف، بورت را با اسید پر کنید تا لبه پایینی منیسک مایع کمی بالاتر از علامت صفر باشد. سپس دهانه بورت را با محلول اسید پر کنید و حباب های هوا را از شیلنگ اتصال جدا کنید. پس از برداشتن قیف، اسید را از بورت آزاد کنید تا لبه پایینی منیسک در سطح تقسیم صفر مقیاس بورت قرار گیرد.

یک پیپت تمیز 10.00 سانتی متر مکعبی با محلول کربنات سدیم شستشو داده می شود. 10.00 سانتی متر مکعب از محلول Na2CO3 را در بالن تیتراسیون پیپت کنید و 1-2 قطره نشانگر متیل اورانژ اضافه کنید. محلول "شاهد" در یک فلاسک مخروطی دیگر تهیه می شود.

3 . شرایطانجام دادنتیتراسیون.

ایالت فارماکوپه ایکس تیتراسیون بنزوات سدیم را در حضور اتر توصیه می کند.

4 . تعریفنهاییامتیازتیتراسیون.

نقطه پایان تیتراسیون به صورت بصری با تغییر رنگ نشانگر موجود در محلول تیتر شده تعیین می شود.

در روش انتخاب شده، هنگامی که به نقطه هم ارزی رسید، رنگ نشانگر مخلوط (1 میلی لیتر متیل نارنجی + 1 میلی لیتر متیلن بلو) از سبز به یاسی تغییر رنگ می دهد.

5 . برنامه.

تجزیه و تحلیلدارو " سدیمبنزوات" .

روش شناسی: حدود 1.6 گرم از دارو (دقیقاً وزن شده) به یک فلاسک حجمی 25 میلی لیتری منتقل می شود و در آب تازه جوشانده و خنک شده حل می شود و روی علامت تنظیم می شود. با استفاده از پیپت اندازه گیری، 10 میلی لیتر از محلول حاصل را برای تیتراسیون گرفته، 18 میلی لیتر اتر، 2 قطره نشانگر مخلوط (1 میلی لیتر محلول متیل اورنج و 1 میلی لیتر محلول متیلن بلو) اضافه کرده و با محلول اسید کلریدریک 0.5 نیوتن تیتر کنید. تا زمانی که یک رنگ یاسی در لایه آبی ظاهر شود. در پایان تیتراسیون، محتویات فلاسک به خوبی تکان داده می شود. محتوای موجود در آماده سازی باید از نظر ماده خشک حداقل 99.9٪ باشد (کاهش وزن هنگام خشک شدن 2.5٪).

M (C7H5NaO2) = 144.11

III. پروتکل برای انجام آنالیز تیترومتری یک آماده سازی بنزوات سدیم با اسیدمتری مستقیم با محلول 0.05 نیوتن. اسید هیدروکلریک در حضور اتر

دقیقوزنوزنه هاپودربنزواتسدیم: m = 1.6003 گرم

طرحواکنش ها:

M (C7H5NaO2) = 144.11، f eq. =1

M eq. (C7H5NaO2) = 144.11

حجمصرف کردتیتراتور:

V 1 = 7.82 میلی لیتر

V 2 = 7.80 میلی لیتر

V 3 = 7.84 میلی لیتر

میانگین V = 7.82 میلی لیتر

تیترراه حلنمکاسیدهاتوسطبنزواتسدیم:

= = = 0,0072

محاسبهدرصدمحتوابنزواتسدیمVدارو:

ы = = 88.04%

بادر نظر گرفتنضرر و زیانوزندرخشک کردن:

88%*102,5% = 90,24%

توسطاستانداردعظیمبه اشتراک بگذاریدبنزواتسدیمVداروبایدتردید کنیدVدر داخل99,0% - 103, 0% .

نتیجه گیری: از نظر درصد بنزوات سدیم، داروی مورد تجزیه و تحلیل الزامات فارماکوپه دولتی فدراسیون روسیه را برآورده نمی کند.

ادبیات استفاده شده

1. فارماکوپه دولتی اتحاد جماهیر شوروی. - ویرایش دهم - م.: انتشارات "پزشکی"، 1968.

2. خاریتونوف یو.یا. شیمی تجزیه. تجزیه و تحلیل: در 2 کتاب. - ویرایش دوم - م.: دبیرستان، 2003.

3. Belikov V.G. شیمی دارویی. ساعت 2: آموزشی. راهنما - M.: MEDpress-inform، 2007 - 624 p.

4. Arzamastsev A.P. شیمی دارویی: کتاب درسی. راهنما - M.: GEOTAR-MED، 2004 - 640 p.

5. راهنمای کلاس های آزمایشگاهی در شیمی تجزیه. تحلیل کیفی. عبدالینا اس.جی.، شوکین وی. - کازان، 2007.

6. فرهنگ دایره المعارف بروکهاوس و افرون: در 86 جلد (82 جلد و 4 جلد اضافی). - سن پترزبورگ، 1890-1907.

7. فارماکوپه دولتی فدراسیون روسیه / انتشارات "مرکز علمی تخصصی محصولات دارویی"، 2008. - 704 pp.: ill.

ارسال شده در Allbest.ru

اسناد مشابه

مهارکننده های ترشح اسید هیدروکلریک و پپسینوژن: ویژگی های عمومی. از تاریخچه مسدود کننده های H2. نشانه های استفاده از آنتی هیستامین های H2. اثر فارماکولوژیک و عوارض جانبی داروهای مبتنی بر H2-blockers.

چکیده، اضافه شده در 2013/05/07


اقداماتی برای پیشگیری از مایکوتوکسیوزیس تعیین اوره به روش دی متیل گلیوکسیم. روش آنزیمی برای تعیین FOSS. تاثیر پراکسید هیدروژن، پرمنگنات پتاسیم و فرمالدئید بر تک یاخته ها. تعیین کلرید سدیم به روش آرژانتومتری.

کار آزمایشگاهی، اضافه شده 00.00.0000


اعتبار سنجی روش های تجزیه و تحلیل پاپاورین هیدروکلراید در محلول تزریقی و سایر اشکال دارویی. روش های شیمیایی و فیزیکی برای تعیین اصالت یک ماده. تجزیه و تحلیل محتوای ناخالصی های خارجی با استفاده از کروماتوگرافی لایه نازک.

کار دوره، اضافه شده در 2014/06/02


افزایش قابل توجهی در بروز سرطان کولورکتال در ایالات متحده آمریکا و اروپای غربی. بیماری های پیش سرطانی راست روده. انسداد روده. فیستول - رکتوواژینال، رکتووزیکال، پاراکتال. مجموعه ای از مطالعات برای روشن شدن مرحله.

ارائه، اضافه شده در 10/22/2013


آناتومی راست روده. محل رگ ها و گره های لنفاوی در جهت شریان های رکتوم. اپیدمیولوژی سرطان کولورکتال. عوامل موثر در ایجاد بیماری. ساختار بافتی تومورهای رکتوم تشخیص، مراحل بیماری.

ارائه، اضافه شده در 2016/01/19


کنترل کیفیت در یک داروخانه تعیین واکنش های بهینه برای صحت و محتوای کمی داروها: سولفات آتروپین، یدید سدیم و نووکائین. آب تصفیه شده برای تهیه یک فرم دوز چند جزئی مایع.

کار دوره، اضافه شده در 2017/02/23


ویژگی های تشریحی و فیزیولوژیکی راست روده. سازماندهی آمادگی قبل از عمل بیماران. بررسی ویژگی های فعالیت حرفه ای یک پیراپزشک در تشخیص زودهنگام، درمان و پیشگیری از بیماری ها و آسیب های راست روده.

پایان نامه، اضافه شده در 2018/05/06


تغییر در غلظت و دفع سدیم. فرآیند سازگاری در شرایط محیطی طبیعی. غلظت سدیم در گلبول های قرمز. نسبت گلبول های قرمز و غلظت پتاسیم پلاسما. وابستگی غلظت پتاسیم به غلظت سدیم.

مقاله، اضافه شده در 08/02/2013


ویژگی ها و ویژگی های سیر سرطان رکتوم، طبقه بندی بالینی و ویژگی های متمایز آن. شرح تومور در سرطان رکتوم و محل آن، متاستازهای احتمالی. روش و روش بیوپسی برای تشخیص

چکیده، اضافه شده در 1389/05/15


ویژگی های تشریحی و فیزیولوژیکی ساختار رکتوم. اصول معاینه بیماران مبتلا به بیماری های راست روده. کلینیک، تشخیص و اصول درمان بیماری های توموری و غیر توموری. ویژگی های مراقبت از بیماران پروکتولوژیک.

اصالت.

کافئین سدیم بنزوات

Coffeinum natrio-benzoicum

رسید.برهمکنش محلول های آبی بنزوات سدیم و کافئین، محلول حاصل تا زمانی که پودر خشک تشکیل شود تبخیر می شود.

1. واکنش به کافئین پس از جداسازی با قلیایی و کلروفرم.

2. واکنش یون بنزوات با تری کلرید آهن، رسوبی به رنگ گوشت را تشکیل می دهد.

3. دارو واکنش های مشخصه یون سدیم را نشان می دهد.

1. تعیین کافئین به روش یدومتری پس از رسوب آن از تهیه با اسید به شکل کافئین باز، محتوای کافئین باید باشد. 38 - 40% از نظر ماده خشک

مقدار دقیق وزن شده دارو در آب حل می شود، اسید سولفوریک رقیق شده و محلول ید 0.1 مولار اضافه می شود، پس از ته نشین شدن به مدت 15 دقیقه، محلول صاف می شود و ید اضافی موجود در فیلتر با محلول تیوسولفات سدیم 0.1 تیتر می شود. ، و در پایان تیتراسیون محلول نشاسته اضافه می شود.

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = 2NaI + Na 2 S 4 O 6

UC=1/4; فرمول تیتراسیون برگشتی

2. در نمونه دیگری میزان بنزوات سدیم به روش خنثی سازی تعیین می شود. تیتراسیون در حضور اتر انجام می شود که اسید بنزوئیک آزاد شده را استخراج می کند.

مقدار دقیق وزن شده دارو در آب حل می شود، اتر و یک نشانگر مخلوط (متیل اورنج و متیلن بلو) اضافه می شود و با اسید کلریدریک 0.5 مولار تیتر می شود تا لایه آب به رنگ بنفش تبدیل شود.

بنزوات سدیم باید باشد 58 - 62%.

ذخیره سازی.در یک ظرف خوب در بسته

کاربرد.محرک سیستم عصبی مرکزی، قلب و عروق.

فرم های انتشارمحلول های تزریقی 10، 20٪، قرص 0.1؛ 0.2.

سانتی متر راهنمای آموزشی و روش شناختی کنترل داخل دارو: محلول غلیظ کافئین سدیم بنزوات 10٪؛ محلول هایی برای استفاده داخلی - محلول برمید سدیم و محلول بنزوات کافئین سدیم؛ تزریق گیاه آدونیس، کافئین-بنزوات سدیم و برومید سدیم؛ آماده سازی و بسته بندی در داروخانه (معجون) ترکیب: تزریق ریزوم و ریشه سنبل الطیب، کافئین-بنزوات سدیم، سولفات منیزیم، برمید سدیم، تنتور نعناع.

172. قهوه

1،3،7-Trimethylxanthine

C 8 H 10 N 4 0 2 * H 2 0 M.v. 212.21

M.v. 194.19 (بی آب)

توضیحات. کریستال های سفید ابریشمی سوزنی شکل یا پودر کریستالی سفید، بی بو، طعم تلخ. در هوا تبخیر می شود و با گرم شدن تعالی می یابد.

حلالیت به آرامی در آب محلول (1:60)، به راحتی در آب گرم و کلروفرم محلول، کمی محلول در الکل، بسیار کمی محلول در اتر.

اصالت. 0.01 جی این دارو در یک فنجان چینی قرار می گیرد، 10 قطره اسید هیدروکلریک رقیق شده، 10 قطره پرهیدرول اضافه می شود و در یک حمام آب تبخیر می شود. باقی مانده با 1-2 قطره محلول آمونیاک مرطوب می شود. یک رنگ بنفش قرمز ظاهر می شود.

0,01 جی دارو در 10 حل می شود میلی لیترآب K 5 میلی لیترمحلول حاصل به صورت قطره ای با محلول تانن 0.1٪ اضافه می شود. یک رسوب سفید تشکیل می شود که بیش از حد معرف محلول است.

0,05 جی دارو در 5 حل می شود میلی لیترآب گرم، خنک، 10 قطره 0.1 نیوتن اضافه کنید. محلول ید؛ نباید رسوب یا کدورت وجود داشته باشد. با اضافه کردن چند قطره اسید هیدروکلریک رقیق شده، یک رسوب قهوه ای رنگ، محلول در قلیایی اضافی تشکیل می شود.

نقطه ذوب 234-237 درجه (پس از خشک شدن در دمای 80 درجه تا وزن ثابت).

اسیدی یا قلیایی بودن. 0.2 جی دارو در 10 حل می شود میلی لیترآب داغ تازه جوشیده هنگام افزودن 5 قطره محلول تیمولفتالئین به محلول سرد شده، نباید رنگ آبی ظاهر شود. مورد دوم باید هنگام اضافه کردن بیش از 0.1 ظاهر شود میلی لیتر 0.05 n. محلول سود سوزآور

آلکالوئیدهای خارجی 10 میلی لیترمحلول دارو (1: 100) نباید پس از افزودن چند قطره معرف مایر کدر شود.

ناخالصی های آلی 0.3 جی داروها باید حل شوند در 3 میلی لیتراسید سولفوریک غلیظ و همچنین 3 میلی لیتراسید نیتریک غلیظ برای تشکیل محلول های شفاف و بی رنگ.

کلریدها 0.5 جی دارو با 2 تکان داده می شود میلی لیترآب گرم، با آب رقیق شده تا 25 میلی لیترو از طریق فیلتری که قبلاً با آب گرم شسته شده است فیلتر می شود. 10 میلی لیتراین فیلتر باید آزمایش کلرید را پشت سر بگذارد (در آماده سازی بیش از 0.01٪).

سولفات ها 10 میلی لیترهمان فیلتر باید آزمایش سولفات را پشت سر بگذارد (نه بیش از 0.05٪ در آماده سازی).

کاهش وزن در طول خشک شدن حدود 0.5 جی دارو (با دقت وزن شده) در دمای 80 درجه تا وزن ثابت خشک می شود. کاهش وزن برای کافئین مونوهیدرات نباید از 8.5 درصد و برای کافئین بی آب از 0.5 درصد تجاوز کند.

خاکستر سولفاته و فلزات سنگین. خاکستر سولفاته از 0.5 جی آماده سازی نباید از 0.1٪ تجاوز کند و باید آزمایش فلزات سنگین را پشت سر بگذارد (حداکثر 0.001٪ در آماده سازی).

کمی سازی حدود 0.15 گرم از دارو که قبلاً در دمای 80 درجه تا وزن ثابت خشک شده بود (دقیقاً وزن شده) در 10 حل می شود. میلی لیترانیدرید استیک وقتی در حمام آب گرم شد، 20 عدد اضافه کنید میلی لیتربنزن، 5 قطره کریستال ویولت و تیترات با 0.1 نیوتن. محلول اسید پرکلریک تا زمانی که رنگ زرد به دست آید.

در همان زمان، یک آزمایش کنترل انجام می شود.

1 میلی لیتر 0.1 n. محلول اسید پرکلریک معادل 0.01942 است جی C 8 H 10 N 4 O 2، که باید حداقل 99.0٪ در آماده سازی خشک شده باشد.

ذخیره سازی. لیست B.در یک ظرف خوب در بسته.

بالاترین تک دوز خوراکی 0.3 جی.

بالاترین دوز خوراکی روزانه 1.0 جی.