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GOST para aditivos alimentarios E300 condiciones técnicas. Especificaciones y GOST como control sobre el uso de aditivos alimentarios.

GOST R 55517-2013

NORMA NACIONAL DE LA FEDERACIÓN DE RUSIA

Aditivos alimentarios

ANTIOXIDANTES PARA PRODUCTOS ALIMENTICIOS

Términos y definiciones

Aditivos alimentarios. Antioxidantes de los alimentos. Términos y definiciones

OK 01.040.67
67.220.20

Fecha de introducción 2014-04-01

Prefacio

1 DESARROLLADO por la Institución Científica Estatal Instituto Panruso de Investigación Científica sobre Sabores, Ácidos y Colorantes Alimentarios de la Academia Rusa de Ciencias Agrícolas (GNU VNIIPAKK Rosselkhozakademii)

2 PRESENTADO por el Comité Técnico de Normalización TC 154 “Aditivos y aromatizantes alimentarios”

3 APROBADO Y ENTRADO EN VIGOR por Orden de la Agencia Federal de Regulación Técnica y Metrología de 28 de agosto de 2013 N 580-st

4 Esta norma tiene en cuenta la terminología de la Norma Común para Aditivos Alimentarios de la Comisión del Codex Alimentarius CODEX STAN 192-1995* "Norma general para aditivos alimentarios" en cuanto a especificaciones para aditivos alimentarios - antioxidantes del Código Unificado de Especificaciones para Alimentos Aditivos del Comité Mixto de Expertos en Aditivos Alimentarios FAO/OMS "Compendio combinado de especificaciones de aditivos alimentarios JECFA. Volumen 4"
________________
* El acceso a los documentos internacionales y extranjeros mencionados aquí y más adelante en el texto se puede obtener siguiendo el enlace al sitio web http://shop.cntd.ru. - Nota del fabricante de la base de datos.

5 PRESENTADO POR PRIMERA VEZ

6 REPUBLICACIÓN. diciembre 2018

Las reglas para la aplicación de esta norma se establecen en Artículo 26 de la Ley Federal de 29 de junio de 2015 N 162-FZ "Sobre la normalización en la Federación de Rusia". La información sobre los cambios a esta norma se publica en el índice de información anual (a partir del 1 de enero del año en curso) "Normas Nacionales", y el texto oficial de los cambios y modificaciones se publica en el índice de información mensual "Normas Nacionales". En caso de revisión (sustitución) o cancelación de esta norma, el aviso correspondiente se publicará en la próxima edición del índice informativo mensual "Normas Nacionales". La información, los avisos y los textos pertinentes también se publican en el sistema de información pública, en el sitio web oficial de la Agencia Federal de Regulación Técnica y Metrología en Internet (www.gost.ru).

Introducción

Los términos establecidos en la norma están ordenados de forma sistemática, reflejando el sistema de conceptos en el campo de los antioxidantes alimentarios.

Hay un término estandarizado para cada concepto.

La parte de un término encerrada entre paréntesis puede omitirse cuando se utiliza el término en documentos de normalización, mientras que la parte del término no incluida entre paréntesis forma su forma abreviada.

Para mantener la integridad del sistema terminológico, la norma contiene un artículo terminológico de otra norma que opera en el mismo nivel de estandarización, que está encerrado en un marco de líneas finas.

Las definiciones dadas pueden modificarse, si es necesario, introduciendo en ellas características derivadas, revelando los significados de los términos utilizados en ellas, indicando los objetos incluidos en el alcance del concepto definido. Los cambios no deben violar el alcance y contenido de los conceptos definidos en esta norma.

El estándar proporciona equivalentes en idiomas extranjeros de términos estandarizados en inglés.

Los términos estandarizados están en negrita, sus formas breves están en fuente clara en el índice alfabético.

1 área de uso

Esta norma establece términos y definiciones en el campo de los antioxidantes alimentarios.

Los términos establecidos por esta norma se recomiendan para su uso en todo tipo de documentación y literatura en el campo de los antioxidantes alimentarios que estén dentro del alcance del trabajo de estandarización y/o utilizando los resultados de este trabajo.

2 Términos y definiciones

Concepto general

1

antioxidante (alimento): Un aditivo alimentario diseñado para ralentizar los procesos de oxidación y aumentar la vida útil o la vida útil de los productos alimenticios o materias primas alimentarias.

[GOST R 52499-2005, artículo 2.4, Enmienda No. 1]


Antioxidantes
2 ácido ascórbico; L-: Antioxidante de un producto alimenticio obtenido por fermentación de glucosa seguida de oxidación química, que contiene al menos el 99,0% de la sustancia principal después del secado, con un punto de fusión de 189 °C a 193 °C, que representa un polvo cristalino de color blanco o amarillo pálido. Nota - Número E: E 300.
3 ascorbato de sodio: Antioxidante de un producto alimenticio obtenido neutralizando el ácido ascórbico con hidróxido de sodio, que contiene al menos el 99,0% de la sustancia principal después del secado, representando un polvo cristalino blanco. Nota - Número E: E 301.		ascorbato de sodio
4 ascorbato de calcio: Antioxidante de un producto alimenticio obtenido neutralizando el ácido ascórbico con hidróxido de calcio en una solución acuosa que contiene al menos el 98% de la sustancia principal, que representa un polvo cristalino de color blanco o amarillo grisáceo ligeramente pálido.		ascorbato de calcio
Nota - Número E: E 302.
5 ascorbato de potasio: Antioxidante de un producto alimenticio obtenido neutralizando el ácido ascórbico con hidróxido de potasio, que contiene al menos un 82% de la sustancia principal, que es un polvo cristalino de color blanco.		ascorbato de potasio
Notas 1 número E: E 303. 2 El ascorbato de potasio no está permitido en los países de la UE.
6 palmitato de ascorbilo: Antioxidante de un producto alimenticio obtenido por esterificación del ácido L-ascórbico con ácidos grasos alimentarios, principalmente palmítico, que contiene al menos el 98% de la sustancia principal después del secado, que tiene un punto de fusión de 107°C a 117°C, que representa un color blanco o Polvo de color blanco amarillento con olor cítrico.		palmitato de ascorbilo
Nota - Número E: E 304 (i).
7 estearato de ascorbilo: Antioxidante de un producto alimenticio, obtenido por esterificación del ácido L-ascórbico con ácidos grasos alimentarios, principalmente ácido esteárico, que contiene al menos el 98% de la sustancia principal, que tiene un punto de fusión de 116 °C y que representa un polvo blanco o blanco amarillento. con olor cítrico.		estearato de ascorbilo
Nota - Número E: E 304(ii).
8 tocoferol: Antioxidante alimentario obtenido por destilación al vapor al vacío de residuos de la producción de aceites vegetales comestibles, que contiene al menos un 34% de tocoferol puro, que es un aceite viscoso transparente de color rojo a marrón rojizo con un olor y sabor suaves característicos.
Nota - Número E: E 306.
9 alfa tocoferol: Antioxidante alimentario obtenido por condensación de sustituido con metilo. par-hidroquinonas con fitol o isofitol, que contienen al menos el 96% de la sustancia principal, con un punto de fusión de 2,5 °C a 3,5 °C, que representan un aceite viscoso transparente de color amarillo pálido a ámbar.		alfa-tocoferol
Nota - Número E: E 307.
10 tocoferol gamma sintético: Antioxidante alimentario obtenido por condensación de sustitutos. par		gamma-tocoferol sintético
Nota - Número E: E 308.
11 delta tocoferol sintético: Antioxidante alimentario obtenido por condensación de sustitutos. par-hidroquinonas con fitol o isofitol, que contienen al menos el 97% de la sustancia principal, que es un aceite viscoso transparente de color amarillo a marrón rojizo.		delta-tocoferol sintético
Nota - Número E: E 309.
12 galato de propilo: Antioxidante de un producto alimenticio obtenido por esterificación del ácido gálico con alcohol propílico, que contiene al menos 98,0% de la sustancia principal en términos de materia seca, que tiene un punto de fusión de 146°C a 150°C, que representa un color blanco o blanco cremoso. sustancia cristalina.
Nota - Número E: E 310.
13 galato de octilo: Antioxidante de un producto alimenticio obtenido por esterificación del ácido gálico con alcohol octílico, que contiene al menos el 98% de la sustancia principal en términos de materia seca, que tiene un punto de fusión de 99°C a 102°C, que representa una sustancia blanca o cremosa.
Nota - Número E: E 311.
14 galato de dodecilo: Antioxidante de un producto alimenticio obtenido por esterificación del ácido gálico con alcohol dodecílico, que contiene al menos el 98% de la sustancia principal en términos de materia seca, que tiene un punto de fusión de 95°C a 98°C, que representa una sustancia blanca o cremosa.
Nota - Número E: E 312.
15 resina de guayaco: Producto alimenticio antioxidante obtenido de la resina de los árboles Guajacum officinale L. o Guajacum sanctum L. que crecen en el oeste de la India, que contiene al menos un 15 % de sustancias insolubles en alcohol, que tiene un punto de fusión de 85 °C a 90 °C y que representa una masa amorfa. De marrón a marrón verdoso o polvo marrón con olor a bálsamo.
Nota - Número E: E 314.
16 ácido isoascórbico: Antioxidante de un producto alimenticio obtenido por síntesis microbiológica, que contiene al menos el 99% de la sustancia principal en términos de materia seca, con un punto de fusión de 164°C a 172°C, que representa una sustancia cristalina de color blanco o amarillo pálido.		ácido isoascórbico
Nota - Número E: E 315
17 isoascorbato de sodio: Antioxidante de un producto alimenticio obtenido mediante la neutralización del ácido isoascórbico con hidróxido de sodio, que contiene al menos el 98% de la sustancia principal en términos de materia seca, que es un polvo cristalino de color blanco.		isoascorbato de sodio
Notas 1 número E: E 316. 2 El isoascorbato de sodio también se puede obtener de fuentes naturales (remolacha azucarera, caña de azúcar, maíz) durante la producción de azúcar.
18 terc-butilhidroquinona: Antioxidante alimentario obtenido por butilación de hidroquinona en presencia de soluciones ácidas acuosas o electroquímicamente a partir de frota-butilfenoles, que contienen al menos el 99% de la sustancia principal, tienen un punto de fusión de 126,5 ° C y representan una sustancia cristalina blanca con un olor característico.		terc-butilhidroquinona, TBHQ
Nota - Número E: E 319.
19 hidroxianisol butilado: par-metoxifenol isobutileno, que contenga como sustancia principal no menos del 98,5 % ni menos del 85 % del isómero 3-terc-butil-4-hidroxianisol, con un punto de fusión de 48°C a 63°C, que represente un color blanco o blanco. -polvo, escamas o sustancia cerosa cristalina de color amarillo con ligero olor aromático. Nota - Número E: E 320.		hidroxianisol butilado, BHA
20 hidroxitolueno butilado: Antioxidante alimentario producido por alquilación. par-cresol isobutileno, que contiene al menos el 99% de la sustancia principal, que tiene un punto de fusión de 70 °C, que representa cristales blancos o sustancias escamosas, inodoros o con un ligero olor aromático.		hidroxitolueno butilado, BHT
Nota - Número E: E 321.
21 lecitina: Antioxidante alimentario obtenido de fuentes animales o vegetales, que contiene al menos un 60% de sustancias insolubles en acetona, que representa un líquido fluido homogéneo de amarillo claro a marrón oscuro.
Notas 1 número E: E 322. 2 También existe lecitina hidrolizada que contiene al menos un 56,0% de sustancias insolubles en acetona. 3 La lecitina se puede utilizar en varios productos alimenticios como emulsionante.
22 mezcla de citrato de isopropilo: Antioxidante alimentario que se obtiene calentando una mezcla de ácido cítrico, alcohol isopropílico, mono y diglicéridos de ácidos apolares y alcoholes apolares en presencia de catalizadores de esterificación, que es un jarabe viscoso.		mezcla de citratos de isopropilo
Notas 1 número E: E 384. 2 La mezcla de citrato de isopropilo se utiliza en varios productos alimenticios como conservante. 3 La mezcla de citrato de isopropilo no está aprobada para su uso en productos alimenticios en la UE.
23 Etilendiaminotetraacetato de calcio y sodio: Antioxidante de un producto alimenticio obtenido añadiendo cianuro y formaldehído a una solución básica de etilendiamina, que contiene al menos el 97% de la sustancia principal en términos de materia seca, con un índice de acidez activa de una solución al 1% de 6,5 a 7,5, que representa el blanco. gránulos cristalinos o polvo blanquecino ligeramente higroscópico.		calcio -
Notas 1 número E: E 385. 2 El etilendiaminotetraacetato de sodio se puede utilizar en varios productos alimenticios como conservante.
24 etilendiaminotetraacetato disódico: Antioxidante de un producto alimenticio obtenido añadiendo cianuro y formaldehído a una solución básica de etilendiamina, que contiene la sustancia principal del 99,0% al 100,5%, tiene un índice de acidez activa de 4 a 5, que representa cristales incoloros o polvo cristalino blanco.		etilendiaminotetraacetato disódico
Notas 1 número E: E 386. 2 El etilendiaminotetraacetato disódico se puede utilizar en varios productos alimenticios como conservante. 3 El etilendiaminotetraacetato disódico no está aprobado para su uso en productos alimenticios en la UE.
25 4-hexilresorcinol: Antioxidante de un producto alimenticio obtenido por acilación catalítica de resorcinol seguida de hidrogenación de una mezcla de 2 y 4 acilresorcinoles, que contiene al menos el 98 % de la sustancia principal después del secado y que tiene un punto de fusión de 62 °C a 67 °C. representando un polvo blanco.		4-hexilresorcinol
Nota - Número E: E 586.
26 dihidroquercetina: Antioxidante de un producto alimenticio obtenido de la madera del alerce siberiano Larix sibirica ledeb, alerce de Gmelin Larix gmelini o alerce de Dahur Larix dahurica Turcz, que contiene al menos un 90 % de dihidroquercetina y un punto de fusión de 222 °C a 226 °C, que es un polvo fino cristalino de color blanco a amarillo.		dihidroquercetina
27 quercetina: Antioxidante alimentario obtenido de la extracción de quercetina de la corteza del árbol Querqus velutina tinctoria y posterior ebullición con ácidos, que tiene un punto de fusión de 313°C a 314°C, representando cristales en forma de aguja de color amarillo limón.
Nota: la quercetina también está presente en el lúpulo, el té, las cáscaras de cebolla, las flores de pata de gallo, etc.

Índice alfabético de términos en ruso


alfa tocoferol
antioxidante
antioxidante alimentario
ascorbato de potasio
ascorbato de calcio
ascorbato de sodio
palmitato de ascorbilo
estearato de ascorbilo
hidroxianisol butilado
hidroxitolueno butilado
gamma tocoferol sintético
delta tocoferol sintético
dihidroquercetina
galato de dodecilo
isoascorbato de sodio
quercetina
ácido ascórbico
ácido isoascórbico

galato de octilo
galato de propilo
mezcla de citrato de isopropilo
resina de guaiac
tocoferol
terc-butilhidroquinona
4-hexilresorcinol
etilendiaminotetraacetato disódico
etilendiaminotetraacetato de calcio y sodio

Índice alfabético de términos en inglés.


alfa-tocoferol


palmitato de ascorbilo
estearato de ascorbilo


hidroxianisol butilado
hidroxitolueno butilado
ascorbato de calcio
etilendiaminotetraacetato de calcio y disodio
dihidroquercetina
etilendiaminotetraacetato disódico


ácido isoascórbico
mezcla de citratos de isopropilo


ascorbato de potasio


ascorbato de sodio
isoascorbato de sodio
delta-tocoferol sintético
gamma-tocoferol sintético

terc-butilhidroquinona

4-hexilresorcinol


UDC 663.05: 006.354	OK 01.040.67


Palabras clave: aditivo alimentario, antioxidante, producto alimenticio.

Texto de documento electrónico
preparado por Kodeks JSC y verificado con:
publicación oficial
M.: Informe estándar, 2018

Las estadísticas de los registros de conclusiones sanitarias y epidemiológicas del Ministerio de Salud de Rusia indican que hoy en día el mercado de aditivos alimentarios se está desarrollando rápidamente y se repone constantemente con nuevos aditivos importados y nacionales que pueden cambiar el sabor tradicional de productos conocidos desde hace mucho tiempo. En este sentido, surge el problema de la regulación legislativa del uso de aditivos alimentarios. Este problema no es nuevo. La humanidad lleva siglos resolviendo este problema, mejorando el marco regulatorio. Sin embargo, hoy en día, con el desarrollo de ciencias como la biotecnología y la bioquímica, esta situación es más aguda que nunca.

En 2003, se introdujo en Rusia un nuevo documento que regula el uso de aditivos alimentarios: SanPiN 2.3.2.1293-03 "Requisitos higiénicos para el uso de aditivos alimentarios".

Se trata del uso de aditivos en todos los sectores de la industria alimentaria, incluida la carne.

Con la introducción del nuevo documento, el número de índices E aprobados para su uso en nuestro país no ha cambiado y hoy es poco menos de 400 (según nuestros cálculos, alrededor de 394, después de que se prohibiera el uso de E216 y E217). introducido).

La industria cárnica sigue siendo bastante conservadora en el uso de aditivos alimentarios. De los 394 índices E de nuestra industria, se permite el uso de alrededor de cien, pero esto se refiere solo a los permitidos. Como muestra la práctica, el número de aditivos alimentarios más utilizados para la producción de productos cárnicos, que el consumidor conoce bien por las etiquetas de los paquetes, no supera los 20 índices E.

Uno de los aspectos más importantes del control exitoso de los aditivos alimentarios es la disponibilidad de métodos estandarizados para determinar el contenido de aditivos alimentarios en los productos cárnicos. Pero ¿cuántas normas de este tipo se han desarrollado para la industria cárnica? Esta lista es muy corta. Métodos para la determinación de nitratos, nitritos, ácido glutámico, glucono-delta-lactona, fósforo total (método indirecto para controlar la adición de fosfatos). En la misma fila podemos indicar el método para determinar el almidón (pero solo nativo) y el método histológico para identificar la composición, que también nos permite detectar la presencia de espesantes de naturaleza polisacárida, por ejemplo, carragenanos.

Hoy en día, una serie de conservantes (Tabla 1, Apéndice 1) y colorantes (Tabla 2, Apéndice 2) están aprobados para su uso en la industria cárnica, para los cuales se ha establecido el nivel máximo de su contenido en productos cárnicos, pero no existen. métodos de control. Una cuestión aún más urgente es la necesidad de desarrollar métodos para determinar el contenido de aquellos aditivos prohibidos, como, por ejemplo, el tinte de amaranto (E123).

Últimamente escuchamos muy a menudo de los especialistas de las empresas procesadoras de carne propuestas para la inclusión de diversos aditivos alimentarios en las normas estatales nacionales para productos cárnicos. Sin embargo, pocos de ellos piensan que el trabajo para incluir, por ejemplo, un tinte (conservante, emulsionante) debería comenzar con el desarrollo de una norma nacional para el método de su determinación.

El mismo problema (pero en una escala aún mayor debido a una lista más amplia de aditivos alimentarios posibles de usar) surge al desarrollar GOST, como las condiciones técnicas generales y los reglamentos técnicos especiales.

¿Cuáles son los principios básicos para el uso de aditivos alimentarios definidos en el nuevo SanPiN-2.3.2.1293-03?

1. Los aditivos alimentarios deben estar presentes en los productos en la cantidad mínima necesaria para lograr el efecto tecnológico requerido, pero no más que el nivel máximo permitido de su contenido (contenido residual) en el producto terminado.

2. El uso de aditivos alimentarios no deberá perjudicar las propiedades organolépticas de los productos ni reducir su valor nutricional.

3. No se permite el uso de aditivos alimentarios para ocultar el deterioro y la mala calidad de las materias primas o productos terminados.

4. Para los aditivos alimentarios que no suponen un peligro para la salud humana, pero que una cantidad excesiva puede provocar daños técnicos a las materias primas, el nivel máximo de su introducción debe determinarse mediante instrucciones tecnológicas.

Estos principios básicos guiaron a los especialistas del instituto cuando desarrollaron la primera norma nacional: GOST R 52196-2003 “Productos de embutidos cocidos. Condiciones técnicas".

¿Qué aditivos alimentarios se incluyeron en la norma como resultado de su evaluación y selección para cumplir con las normas de seguridad y las tradiciones rusas de la industria cárnica?

Hoy la norma prevé el uso de los siguientes aditivos alimentarios:

1. Fijador de pintura E250.

2. Potenciador de sabor y aroma E621.

3. Reguladores de acidez E325, E326, E500.

4. Antioxidantes E300, E301.

5. Estabilizadores, emulsionantes E450-E452.

Como puede ver, no hay muchos. Vale la pena centrarse especialmente en el nitrito de sodio E250. Quizás hoy sigamos siendo el único país del mundo donde el nitrito de sodio (una sustancia altamente tóxica) se utiliza en su forma pura (en forma de soluciones) en las fábricas de alimentos. Sin embargo, últimamente ha habido algunos avances en este ámbito: hay una orden del Ministerio de Salud de Rusia sobre la preparación de cambios en SanPiN 2.3.1.1293-01, que prohíbe el uso de nitritos en su forma pura. En este sentido, las mezclas de curado se incluyeron en el nuevo GOST R 52196-01 "Productos de embutido hervido", y actualmente (para el período de transición) nuestro instituto ha desarrollado "Instrucciones tecnológicas para el uso de mezclas de curado y nitrito de sodio".

En cuanto a los aditivos alimentarios complejos, su uso no debe cambiar el sabor tradicional de las salchichas cocidas GOST y deben contener solo los índices "E" mencionados anteriormente (por ejemplo, el fijador de color E250).

Para cumplir con los requisitos de GOST y apoyar nuestras tareas de desarrollo de normas nacionales, principalmente para los productores nacionales, el instituto elaboró el documento TU9199-675-00419779 "Mezclas picantes para embutidos cocidos". El documento contiene 38 nombres de mezclas complejas, aromatizadas y que contienen fosfatos. Sin embargo, su inclusión en GOST R no prevé la introducción de una prohibición sobre el uso de otros aditivos complejos. Las especificaciones están destinadas a los productores nacionales de ingredientes y han sido adquiridas por varias empresas.

Dado que el texto de GOST y el texto de las instrucciones tecnológicas prevén el uso de aditivos importados similares en composición, calidad y seguridad, así como materiales y materias primas similares a los nacionales, entonces, de acuerdo con los principios consagrados en SanPiN, su uso debe basarse en las instrucciones tecnológicas desarrolladas en la forma prescrita. Por lo tanto, el instituto ahora está desarrollando instrucciones que determinan el procedimiento para usar aditivos alimentarios de composición similar.

Volviendo a la necesidad de desarrollar normas nacionales para los métodos, cabe señalar especialmente que el uso de aditivos no debe limitarse por ningún medio artificial. Se debe perseguir el único objetivo de cumplir las normas higiénicas en el uso de aditivos alimentarios, debiendo comunicarse correctamente al consumidor la información sobre la composición del producto.

Las directivas de la UE, tomadas como base para el desarrollo de SanPiN 2.3.2.1293-03, contienen principios simples y comprensibles que también deberíamos adoptar. No debe utilizarse un aditivo alimentario si induce a error al consumidor.

Los requisitos de información para los consumidores en el GOST correspondiente se detallan con bastante claridad, pero el contenido de la información no puede permanecer sin cambios: los intereses del consumidor requieren ajustes constantes en el contenido. En este sentido, me gustaría llamar la atención sobre un ejemplo de etiquetado (diapositiva) que cumple con las directivas hacia las que avanza actualmente la Unión Europea. El etiquetado indica no solo la cantidad de aditivos alimentarios, sino también la cantidad de carne cruda prevista en la receta de este producto. Las mismas directivas determinan cuánto tejido conectivo y adiposo puede contener la carne cruda. Bajo esta condición, teniendo métodos de control y requisitos claros para el etiquetado de productos alimenticios, el uso de aditivos alimentarios no causará sospechas infundadas entre el consumidor.

AGENCIA FEDERAL DE REGULACIÓN TÉCNICA Y METROLOGÍA

NACIONAL

ESTÁNDAR

RUSO

FEDERACIÓN

Aditivos alimentarios

COLORANTES AZOICOS

Especificaciones

Publicación oficial

Stand Rtinform 2014

Prefacio

2 PRESENTADO por el Comité Técnico de Normalización TC 154 “Aditivos y aromatizantes alimentarios”

3 APROBADO Y ENTRADO EN VIGOR por Orden de la Agencia Federal de Regulación Técnica y Metrología de 6 de septiembre de 2013 No. 854-st

4 8 esta norma tiene en cuenta los requisitos de la Norma Uniforme para Aditivos Alimentarios de la Comisión del Codex Alimentarius CODEX STAN 192-1995 “Norma General para Aditivos Alimentarios” (cláusula 3.4) en términos de Especificaciones para aditivos alimentarios colorantes azoicos E102. E110. E122, E124. E129. E151. E155 del Código Unificado de Especificaciones para Aditivos Alimentarios del Comité Conjunto de Expertos en Aditivos Alimentarios FAO/OMS “Compendio combinado de especificaciones de aditivos alimentarios JECFA. Volumen 4"

5 8 IMPULSADO POR PRIMERA VEZ

Las reglas para aplicar esta norma se establecen en GOST R 1.0-2012 (sección 8). La información sobre los cambios a esta norma se publica en el índice de información anual (a partir del 1 de enero del año en curso) “Normas Nacionales”, y el texto oficial de los cambios y modificaciones se publica en el índice de información mensual “Normas Nacionales”. En caso de revisión (sustitución) o cancelación de esta norma, el aviso correspondiente se publicará en la próxima edición del índice informativo mensual “Normas Nacionales”. La información, avisos y textos relevantes también se publican en el sistema de información pública, en el sitio web oficial de la Agencia Federal de Regulación Técnica y Metrología en Internet (gost.ru).

Esta norma no puede reproducirse, replicarse ni distribuirse total o parcialmente como publicación oficial sin el permiso de la Agencia Federal de Regulación Técnica y Metrología.

NORMA NACIONAL DE LA FEDERACIÓN DE RUSIA

Aditivos alimentarios COLORANTES AZOICOS Especificaciones técnicas Aditivos alimentarios. Colores azoicos. Especificaciones

Fecha de introducción - 2015-01-01

1 área de uso

Esta norma se aplica a los aditivos alimentarios E102. E110, E122. E124, E12S. E151. E155. que son colorantes azoicos alimentarios (en adelante denominados colorantes azoicos) y destinados a su uso en la industria alimentaria.

Nota - El término “aerocolorantes” refleja una característica general de los aditivos alimentarios incluidos en esta norma, asociada a la presencia de un grupo azo (N ■ N) en su estructura.

Los requisitos de calidad para los tintes aerodinámicos se establecen en 3.1.3.3.1.4 y 3.1.5. a la seguridad - en 3.1.6. al marcado - en 3.3.

2 Referencias normativas

8 de esta norma utiliza referencias normativas a las siguientes normas:

GOST 6.579-2002 Sistema estatal para garantizar la uniformidad de las mediciones. Requisitos para la cantidad de mercancías empaquetadas en bultos de cualquier tipo durante su producción, embalaje, venta e importación.

GOST 12.0.004-90 Sistema de normas de seguridad ocupacional. Organización de formación en seguridad laboral. Provisiones generales

GOST 12.1.004-91 Sistema de normas de seguridad ocupacional. Seguridad contra incendios. Requerimientos generales

GOST 12.1.005-88 Sistema de normas de seguridad ocupacional. Requisitos sanitarios e higiénicos generales para el aire en el área de trabajo.

GOST 12.1.007-76 Sistema de normas de seguridad ocupacional. Sustancias nocivas. Clasificación y requisitos generales de seguridad.

GOST 12.1.044-69 (ISO 4589-84) Sistema de normas de seguridad ocupacional. Peligro de incendio y explosión de sustancias y materiales. Nomenclatura de indicadores y métodos para su determinación.

GOST 12.2.007.0-75 Sistema de normas de seguridad ocupacional. Productos eléctricos. Requisitos generales de seguridad

GOST 12.4.009-83 Sistema de normas de seguridad ocupacional. Equipos contra incendios para la protección de objetos. Tipos principales. Alojamiento y servicio

GOST 12.4.011-69 Sistema de normas de seguridad ocupacional. Equipos de protección para trabajadores. Requisitos generales y clasificación.

GOST 12.4.021-75 Sistema de normas de seguridad ocupacional. Sistema de ventilación. Requerimientos generales

GOST 12.4.103-83 Sistema de normas de seguridad ocupacional. Ropa de protección especial, equipos de protección personal para piernas y brazos. Clasificación

Publicación oficial

GOST 61-75 Reactivos. Ácido acético. Especificaciones técnicas GOST 83-79 Reactivos. Carbonato de sodio. Especificaciones técnicas GOST 450-77 Cloruro de calcio técnico. Especificaciones

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Cristalería de laboratorio. Cilindros, vasos de precipitados, matraces, tubos de ensayo. Condiciones técnicas generales GOST 2603-79 Reactivos. Acetona. Especificaciones técnicas GOST 3118-77 Reactivos. Ácido clorhídrico. Especificaciones técnicas GOST 3760-79 Reactivos. Amoniaco acuoso. Especificaciones técnicas GOST 4160-74 Reactivos. Bromuro de potasio. Especificaciones técnicas GOST 4197-74 Reactivos. Aeotóxido de sodio. Especificaciones técnicas GOST 4198-75 Reactivos. Fosfato potásico monosustituido. Especificaciones técnicas GOST 4201-79 Ácido carbonato de sodio. Especificaciones técnicas GOST 4328-77 Reactivos Hidróxido de sodio. Especificaciones

GOST 4517-87 Reactivos. Métodos para preparar reactivos auxiliares y soluciones utilizadas en análisis.

GOST 4919.2-77 Reactivos y sustancias de alta pureza. Métodos para preparar soluciones tampón.

GOST 5819-78 Reactivos. Anilina. Especificaciones técnicas GOST 6006-78 Reactivos. Butanol-1. Especificaciones técnicas GOST 6016-77 Reactivos. Alcohol isobutílico. Especificaciones técnicas GOST 6259-75 Reactivos. Glicerol. Especificaciones técnicas GOST 6709-72 Agua destilada. Especificaciones

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Lámparas fluorescentes tubulares para iluminación general GOST 10354-82 Película de polietileno. Especificaciones

GOST 11773-76 Reactivos. Fosfato de sodio dihidrogenado. Especificaciones técnicas GOST 12026-76 Papel de filtro de laboratorio. Especificaciones técnicas GOST 14192-96 Marcado de carga.

GOST 14919-83 Estufas eléctricas domésticas, estufas eléctricas y armarios eléctricos para freír. Condiciones técnicas generales

GOST 14961-91 Hilos de lino e hilos de lino con fibras químicas. Especificaciones técnicas GOST 15846-2002 Productos enviados al Extremo Norte y áreas equivalentes. Embalaje, etiquetado, transporte y almacenamiento.

GOST 16922-71 Tintes orgánicos, intermedios, auxiliares textiles. Métodos de prueba

GOST 17308-88 Cordeles. Especificaciones

GOST 18300-87 Alcohol etílico técnico rectificado. Especificaciones técnicas GOST 19360-74 Bolsas con revestimiento de película. Condiciones técnicas generales GOST 22280-76 Reactivos. Citrato de sodio 5,5-agua. Especificaciones técnicas GOST 22300-76 Reactivos. Ésteres de ácido etil y butil acético. Especificaciones

GOST 25336-82 Cristalería y equipos de laboratorio. Tipos, principales parámetros y tamaños.

GOST 25794.1-83 Reactivos. Métodos para preparar soluciones tituladas para valoraciones ácido-base.

GOST 26927-86 Materias primas y productos alimenticios. Métodos para determinar el mercurio GOST 26930-86 Materias primas y productos alimenticios. Método para la determinación de arsénico GOST 26932-86 Materias primas y productos alimenticios. Métodos para la determinación de plomo GOST 26933-86 Materias primas y productos alimenticios. Métodos para determinar el cadmio GOST 27752-88 Relojes de mesa, de pared y despertadores de cuarzo electrónico-mecánicos. Condiciones técnicas generales

GOST 28365-88 Reactivos. Método de cromatografía en papel

GOST 28498-90 Termómetro de vidrio líquido-líquido. Requisitos técnicos generales. Métodos de prueba

GOST 29169-91 Cristalería de laboratorio. Pipetas con una marca GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Material de vidrio de laboratorio. Pipetas graduadas. Parte 1. Requisitos generales

GOST 30090-93 Bolsas y tejidos para bolsos. Condiciones técnicas generales

GOST 30178-96 Materias primas y productos alimenticios. Método de absorción atómica para determinar elementos tóxicos.

GOST R 12.1.019-2009 Sistema de normas de seguridad ocupacional Seguridad eléctrica Requisitos generales y nomenclatura de tipos de protección

GOST R ISO 2859-1-2007 Métodos estadísticos. Procedimientos de muestreo alternativos. Parte 1: Planes de muestreo posteriores a la alimentación basados en niveles de calidad aceptables

GOST R 51766-2001 Materias primas y productos alimenticios. Método de absorción atómica para la determinación de arsénico.

GOST R 53228-2008 Balanzas no automáticas. Parte 1. Requisitos metrológicos y técnicos. Pruebas

GOST R 53361-2009 Bolsas de papel y materiales combinados. tecnico general

GOST R 54463-2011 Contenedores de cartón y materiales combinados para productos alimenticios. Especificaciones

Nota: al utilizar esta norma, es recomendable verificar la validez de las normas de referencia en el sistema de información pública, en el sitio web oficial de la Agencia Federal de Regulación Técnica y Metrología en Internet o de acuerdo con el índice de información "Nacional" que se publica anualmente. Normas*, que fue publicada a partir del 1 de enero del año en curso, y de acuerdo con las emisiones del índice de información publicado mensualmente “Normas Nacionales” para el año en curso. Si se reemplaza una norma de referencia sin fecha, se recomienda utilizar la versión actual de esa norma, teniendo en cuenta cualquier cambio realizado en esa versión. Si se reemplaza una norma de referencia a la que se le da una referencia fechada, se recomienda utilizar la versión de esa norma con el año de aprobación (adopción) indicado anteriormente. Si, después de la aprobación de esta norma, se realiza un cambio a la norma referenciada a la cual se hace una referencia fechada que afecte la disposición mencionada, se recomienda que esa disposición se aplique sin tener en cuenta ese cambio. Si la norma de referencia se cancela sin reemplazo, se recomienda aplicar la disposición en la que se hace referencia a ella en la parte que no afecta esta referencia.

3 Requisitos técnicos

3.1 Características

3.1.1 Los colorantes azoicos se producen de acuerdo con los requisitos de esta norma y se utilizan en productos alimenticios de acuerdo con y.

3.1.2 Las designaciones, nombres, nombres químicos, fórmulas y pesos moleculares de los colorantes azoicos se dan en las tablas 1 y 2.

Tabla 1 - Designaciones y nombres de colorantes.

Nombre ampaintya	Índice de color en la Codificación Europea de Aditivos Alimentarios	Número de tinte según el sistema de numeración internacional (*NS)	Número de tinte en la Clasificación Internacional de Sustancias Químicas (Nº CAS)	Número de tinte en el catálogo internacional. colorantes Índice de colores \|CI Nt>	Sinónimo de colorante azoico
tartrazina (Tvptagshe)					Amarillo alimentario 4. Amarillo FO&C Ns 5
Amarillo Sunet FCF					Amarillo alimentario 3. Amarillo FO&C nº 6
Aerorubina					Comida roja 3. Carmoain (Car-motsine)
Ponceau 4R					Comida Roja 7. Rojo Cochinilla (Rojo CocDIneal A)

Fin de la tabla 1

Nombre aeohrasitslp	Índice "residente de la Codificación Europea de Aditivos Alimentarios"	Número de color Acerca del Sistema Internacional de Numeración de Nutrición (INS)	Número de tinte en la Clasificación Internacional de Sustancias Químicas (CAS N9)	Número de tinte en el catálogo internacional. Tintes de índice de color (Cl N9)	Sinónimo del nombre a>o"rasitepya"
Encantador AC rojo (Allura Red AC)					Rojo alimentario 17. Rojo FO&C a 40
Brillante Bleck BN					Comida Negro 1. Negro BN.Negro PN
Marrón HT (8 filas HT)					Marrón de alimentos 3. Marrón chocolate HT

Tabla 2 - Nombres químicos, fórmulas y pesos moleculares de los colorantes azoicos

Nombre del colorante azoico	Nombre químico		Peso molecular, a e. metro
Tartrazina £ 102 (Tartrazme)	Sal de etileno trisódico de 5-hidroxi-1-(4-sulfofenil)-4-(4-sulfo-fenilvso)pirazol-3-qurboxilato
Amarillo atardecer FCF £ 110	Sal de divtrio de 2-hidroxi-1-(4-sulfonaftofenilazo)naftaleno-6-sulfonato	Ct»Ht©N2Na?OrSj
Azorrubina E122 (Agogyne)	Sal de 4-hidroxi-3-(4-sulfo-1-naftilveo>naf-tvlyn-1-sulfonvt divtrium
Ponceau 4R £ 124 (Ponceau 4R)	Sal disódica de 2-hidroxi-1-(4-sulfo-1-naftilveo>nvf-tvlin-b.v-disulfonato)	CjuH i NjNasOtcSj
Rojo encantador ACE129 (Allure Red AC)	Sal disódica de 2-hidroxi-1-(2-mvtoxi-5-metil-4-sulfo-fenilvso)naftaleno-6-sulfonvt
Negro brillante BN £ 151	Sal de tetravtrio de 4-acetamido-5-hidroxi-6-(7-sulfo-4-(4-sulfofenilzo)-1-nvftilazo)naftv-lin-1,7-disulfonato	SgaN i/NjNa40uS<
Marrón NT E155 (Marrón NT)	Sal de 4,4'-(2,4-dihidroxi-5-hidroxi-metil-1,3-fenilen bisweo)-di-(nvftalina-1-sulfona) divtrio

3.1.3 En términos de indicadores organolépticos, los colorantes azoicos deben cumplir con los requisitos especificados en la Tabla 3.

Tabla 3 - Características organolépticas de los colorantes azoicos.

Fin de la tabla 3

Nombre del colorante azoico	Nombre del indicador
Nombre del colorante azoico	Apariencia. colorante azoico	Color de una solución acuosa de colorante azoico.
Aerorubina E122 (AgogyRte)	Polvo o gránulos de color rojo a granate
Ponceau 4R E124 (Ponceau 4R)	Polvo o gránulos rojos
(Rojo atractivo AC)	Polvo o gránulos de color rojo oscuro
Negro brillante PN E1S1 (Brilliant Slack 8N)	Polvo negro o gránulos	Negro y azul
Marrón NT E155 (Marrón	Polvo o gránulos de color marrón rojizo	Marrón

3.1.4 Las características espectrofotométricas de los tintes aerodinámicos se dan en la Tabla 4.

Tabla 4 - Características espectrofotométricas de los colorantes azoicos

Nombre del colorante azoico	Características espectrofotométricas del tinte azoico.		Solvente
Nombre del colorante azoico	Gritamos durante mucho tiempo. correspondiente al soetólogo máximo de pulido, mm	Coeficiente específico de consumo de semillas. ^	Solvente
Tartrazina EI02			Agua destilada
Amarillo atardecer FCFE110			Solución tampón a pH ■ 7
Azorrubina E122			Agua destilada
Ponceau 4R E124			aoda destilada
Rojo encantador AC E129			Solución tampón a pH ■ 7
Negro brillante PN Е151			Agua destilada
Marrón NT E155			Solución tampón a pH ■ 7

3.1.5 En términos de indicadores físicos y químicos, los colorantes azoicos deben cumplir con los requisitos especificados en la Tabla 5.

Tabla 5 - Parámetros físico-químicos de los colorantes azoicos

Nombre del indicador	Características del indicador.
Fracción de masa de la materia colorante principal. %. nada menos que: Tartrvzin E102
Amarillo atardecer FCF E110
Azorrubina E122
Ponceau 4R E124
Rojo encantador AC E129
Negro brillante PN E1S1
Marrón HT E1S5
Sustancia que es insoluble en agua. %. no más
Sustancias extraíbles con éter. %. no más

Fin de la tabla 5

Nombre del indicador	Características del indicador.
Agentes colorantes relacionados. %. no más: Tartrezina E102

Azorrubina E122
Ponceau 4R E124
Rojo encantador AC E129
Negro brillante PN E151
Marrón NT E155
Pérdida por secado a 135 ‘C. %. no más. Tartrezina E102
Amarillo atardecer* FCF E110
Azorrubina E122
Ponceau 4R E124
Rojo encantador AC E129
Negro brillante PN E151
Marrón NT E155
Las aminas aromáticas primarias no sulfonadas no se calculan como anilina. %. no más

3.2 Embalaje

3.2.1 Los envases de aerotintes deberán cumplir los requisitos establecidos en el punto (2).

3.2.2 Los colorantes azoicos se envasan en bolsas de comestibles hechas de telas de sacos de acuerdo con GOST 30090, bolsas de papel abiertas de grados NM y PM de acuerdo con GOST R 53361. Cajas de cartón corrugado para productos alimenticios de acuerdo con GOST R 54463. Dentro de bolsas de supermercado hechas de tela de saco, bolsas de papel marca NM. Las cajas de cartón corrugado deben insertarse en bolsas de revestimiento de acuerdo con GOST 19360 hechas de una película de polietileno no estabilizado apto para uso alimentario de grado N con un espesor de al menos 0,08 mm de acuerdo con GOST 10354.

El tipo y dimensiones de las bolsas, el peso máximo de los colorantes azoicos envasados los establece el fabricante.

3.2.3 Después del llenado, las bolsas-forros de polietileno se sueldan o atan con hilo de fibra de líber de acuerdo con GOST 17308.

3.2.4 Las costuras superiores de las bolsas de tela y papel deben coserse a máquina con hilos de lino de acuerdo con GOST 14961 u otros que aseguren la resistencia mecánica de la costura.

3.2.5 Se permite utilizar otro tipo de envases y materiales de embalaje que cumplan con los requisitos establecidos. (2). y fabricado con materiales de embalaje que cumplan los requisitos de .

3.2.6 La desviación negativa del peso neto del peso nominal de cada unidad de embalaje debe cumplir con los requisitos de GOST 8.579 (Tablas A.1 y A.2).

3.2.7 Los tintes azoicos enviados al Extremo Norte y áreas equivalentes se empaquetan de acuerdo con GOST 15846.

3.3 Marcado

3.3.1 Es necesario que el etiquetado de los colorantes azoicos cumpla con los requisitos establecidos

3.3.2 El marcado de transporte debe cumplir con los requisitos establecidos en la aplicación de marcas de manipulación de acuerdo con GOST 14192.

4 Requisitos de seguridad

4.1 Según el grado de exposición al cuerpo humano, los tintes aerodinámicos, de acuerdo con GOST 12.1.007, se clasifican como sustancias moderadamente peligrosas, la tercera clase de peligro.

4.2 Los tintes aero se clasifican como materiales combustibles según GOST 12.1.044.

4.3 Cuando se trabaja con tintes en aerosol, es necesario usar ropa especial y equipo de protección personal de acuerdo con GOST 12.4.011 y observar las reglas de higiene personal.

4.4 Al realizar análisis, es necesario cumplir con los requisitos de seguridad cuando se trabaja con reactivos químicos de acuerdo con GOST 12.1.007 y GOST 12.4.103.

4.5 Organización de la formación en seguridad laboral para los trabajadores, de acuerdo con GOST 12.0.004.

4.6 Las instalaciones de producción en las que se trabaja con colorantes azoicos y las instalaciones donde se trabaja con reactivos deben estar equipadas con ventilación de suministro y extracción de acuerdo con GOST 12.4.021.

4.7 Seguridad eléctrica al trabajar con instalaciones eléctricas, según GOST 12.2.007.0 y GOST R 12.1.019.

4.8 Las instalaciones del laboratorio deben cumplir con los requisitos de seguridad contra incendios de acuerdo con GOST 12.1.004 y tener equipo de extinción de incendios de acuerdo con GOST 12.4.009.

5 reglas de aceptación

5.1 Los colorantes azoicos se toman en lotes.

Se considera lote la cantidad de colorantes azoicos del mismo nombre, fabricados en un ciclo tecnológico, en embalaje idéntico, recibidos por un fabricante bajo un solo documento, acompañado de documentación de envío que asegure la trazabilidad del producto.

5.2 Para comprobar el cumplimiento de los colorantes azoicos con los requisitos de esta norma, se realizan pruebas de aceptación sobre la calidad del embalaje, correcto etiquetado, peso neto, indicadores organolépticos y fisicoquímicos y pruebas periódicas de los indicadores que garantizan la seguridad.

5.3 Al realizar pruebas de aceptación, se utiliza un plan de muestreo de una sola etapa con control normal, un nivel de control especial S-4 y un nivel de calidad AQL aceptable. igual a 6,5. según GOST R ISO 2859-1.

La selección de unidades de envasado se realiza mediante muestreo aleatorio de acuerdo con la Tabla 6.

Tabla 6

5.4 El control de calidad del embalaje y el correcto etiquetado se realiza mediante inspección externa de todas las unidades de embalaje incluidas en la muestra.

5.5 El control de la masa neta de colorantes azoicos en cada unidad de embalaje incluida en la muestra se realiza por la diferencia entre la masa bruta y la masa de la unidad de embalaje libre de contenido. El límite de desviaciones negativas permitidas del peso neto nominal de los colorantes azoicos en cada unidad de embalaje se establece en 3.2.6.

5.6 Aceptación de un lote de colorantes azoicos por peso neto, calidad del embalaje y corrección

marcas de unidades de embalaje

5.6.1 Se acepta un lote si el número de unidades de embalaje de la muestra no cumple con los requisitos de calidad del embalaje, correcto etiquetado y peso neto de los colorantes azoicos. menor o igual al número de aceptación (ver Tabla 6).

5.6.2 Si el número de unidades de embalaje de la muestra no cumple con los requisitos de calidad del embalaje, correcto etiquetado y peso neto de los colorantes azoicos. mayor o igual al número de rechazo (ver tabla 6). El control se realiza sobre una muestra de doble tamaño del mismo lote. El lote se acepta si se cumplen las condiciones de 5.6.1.

Un lote se rechaza si el número de unidades de envasado en un doble volumen de muestra que no cumplen con los requisitos de calidad de envasado, correcto etiquetado y peso neto de colorantes azoicos es mayor o igual al número de rechazo.

5.7 Aceptación de un lote de colorantes azoicos según criterios organolépticos y físico-químicos

indicadores

5.7.1 Para controlar los parámetros organolépticos y fisicoquímicos de los tintes aerodinámicos, se toman muestras instantáneas de cada unidad de embalaje muestreada de acuerdo con los requisitos de la Tabla 6 y se compila una muestra total de acuerdo con 6.1.

5.7.2 Si se obtienen resultados insatisfactorios para al menos uno de los indicadores organolépticos o fisicoquímicos, se repite el control de este indicador en una muestra doble del mismo lote. Los resultados de las pruebas repetidas son definitivos y se aplican a todo el lote.

Si se obtienen resultados insatisfactorios durante la inspección repetida, se rechaza el lote.

5.7.3 Las propiedades organolépticas y fisicoquímicas de los tintes aerodinámicos en envases dañados se verifican por separado. Los resultados del control se aplican únicamente a los colorantes azoicos de este paquete.

5.8 El procedimiento y la frecuencia de seguimiento de los indicadores de seguridad (contenido de arsénico, plomo, mercurio, cadmio) lo establece el fabricante en el programa de control de producción.

6 métodos de control

6.1 Muestreo

6.1.1 Recopilar una muestra total de aerotintes de diferentes lugares de cada unidad de embalaje. seleccionado según 5.3, tomar muestras instantáneas utilizando un muestreador (sonda), sumergiéndolo al menos a 3/4 de la profundidad.

La masa de la presente muestra no debe ser superior a 10 g.

La masa de la muestra instantánea y el número de muestras instantáneas de cada unidad de embalaje incluida en la muestra deben ser iguales.

6.1.2 Las muestras instantáneas se colocan en un recipiente de vidrio o polímero seco y limpio y se mezclan bien.

6.1.3 Si es necesario reducir la muestra total, se puede utilizar el método de cuarteo. Para hacer esto, la muestra total se vierte sobre una mesa limpia y se nivela en una capa delgada en forma de cuadrado. Luego se vierte con tablas de madera con nervaduras biseladas desde dos lados opuestos hasta el centro, así. para formar un rodillo. La muestra total de los extremos del rodillo también se vierte en el medio, se nivela nuevamente en forma de cuadrado con un espesor de capa de 1 a 1,5 cm y se divide diagonalmente en cuatro triángulos con una barra. Se descartan dos partes opuestas de la muestra y se combinan las dos restantes. mezclar y nuevamente dividir en cuatro triángulos. La división se repite el número requerido de veces. La duración del procedimiento de acuartelamiento debe ser mínima.

6.1.4 La muestra de laboratorio para lotes de tintes aerodinámicos de pequeño volumen puede ser una muestra total, y la masa total de las muestras instantáneas no debe ser menor que la masa requerida para las pruebas.

La muestra total preparada se divide en dos partes iguales, las cuales se colocan en recipientes de vidrio o polietileno limpios, secos y bien cerrados.

El contenedor con la primera parte de la muestra total se envía al laboratorio para su análisis.

El recipiente con la segunda parte de la muestra se sella, se sella y se almacena para un nuevo control en caso de desacuerdo en la evaluación de la calidad y seguridad de los tintes aerodinámicos.

6.1.5 Los contenedores con muestras cuentan con etiquetas que deben indicar:

Nombre completo del colorante azoico y su número E;

Nombre y ubicación del fabricante;

Número de lote;

Peso neto del lote;

Número de unidades de embalaje en un lote;

Fecha de manufactura;

Fecha de muestreo;

Vida y condiciones de almacenamiento:

Apellidos de personas. quién realizó la recolección de esta muestra;

Designación de esta norma.

6.2 Determinación de apariencia y color.

6.2.1 Esencia del método

El método consiste en comparar visualmente el color de un tinte azo con el color de una muestra de control de un tinte de un nombre determinado.

Se toma como muestra de control una muestra de un tinte de un nombre determinado, cuyos indicadores cumplen con los requisitos ^B:

6.3.5 Preparación para el análisis

6.3.5.1 Preparación de una solución tampón con un pH de solución de 7,0 unidades. pH

Solución 1. Se prepara una solución de fosfato de sodio disustituido con una concentración molar de (Na 2 HP0 4) - 0,2 mol/dm 3 de acuerdo con GOST 4919.2.

Solución 2. LogOST 4919.2 prepara una solución de fosfato potásico monosustituido con una concentración molar c(KH 2 PO d) - 0,2 mol/dm 3.

Solución tampón con un pH de solución de 7,0 unidades. El pH se prepara de acuerdo con GOST 4919.2 en un matraz con una capacidad de 100 cm 3 diluyendo 32,0 cm 3 de la solución 1 y 18 cm 3 de la solución 2 con agua destilada hasta un volumen de 100 cm 3.

6.3.5.2 Preparación de soluciones de colorantes azoicos.

En un vaso de 50 cm 3 de capacidad, pesar 0,25 g del colorante azoico de control y registrar el resultado hasta el cuarto decimal. Luego se añaden al vaso 20 cm 3 de agua destilada o solución tampón nº 6.3.5.1. de acuerdo con la tabla 4. y remover con una varilla de vidrio hasta su completa disolución. Para intensificar la disolución, se deja calentar la solución en un vaso al baño maría a una temperatura no superior a 90 * C. Luego se enfría la solución a (20 ± 1) "C. Transferir cuantitativamente a un matraz aforado (con tapón esmerilado) con capacidad de 250 cm 3, ajustar el volumen de la solución en el matraz con el mismo solvente, cerrar el matraz con tapón y mezclar bien (solución A).

Con una pipeta se toman 10 cm 3 de solución A y se transfieren a un matraz aforado (con tapón esmerilado) con capacidad de 100 cm 3. Llevar el volumen de solución del matraz hasta la marca con el mismo disolvente, cerrar el matraz con un tapón y mezclar bien (solución B).

Con una pipeta se toman 10 cm 3 de solución B y se transfieren a un matraz aforado (con tapón esmerilado) con una capacidad de 100 cm Oe. Ajustar el volumen de la solución en el matraz hasta la marca con el mismo disolvente, cerrar el matraz con un tapón y mezclar bien (solución B).

6.3.5.3 La preparación de soluciones de los colorantes azoicos analizados se realiza según 6.3.5.2.

6.3.6 Realización de análisis

Las soluciones preparadas del colorante azoico de control (solución 8 no. 6.3.5.2) y el colorante aeo analizado (solución B según 6.3.5.3) se pipetean en cubetas de espectrofotómetro y se registran los espectros de absorción en relación con la densidad óptica del agua destilada en la longitud de onda oscila entre 350 y 700 nm de acuerdo con las instrucciones de funcionamiento del espectrofotómetro.

Los espectros de absorción de los colorantes azoicos control y analizados deben ser idénticos, y la longitud de onda debe corresponder a la absorción máxima del colorante azoico analizado. debe coincidir con la longitud de onda correspondiente a la máxima absorción de luz del colorante azoico de control (ver Tabla 4).

6.4 Determinación de la fracción de masa de la materia colorante principal del tinte aerodinámico.

6.4.1 Esencia del método

El método se basa en determinar la fracción de masa del agente colorante principal de un tinte azo midiendo la intensidad del color de su solución mediante un método espectrofotométrico a una longitud de onda correspondiente a la máxima absorción de luz del tinte azo de un nombre determinado según la Tabla 4.

6.4.2 Instrumentos de medida, equipos auxiliares, reactivos y materiales.

Para realizar el análisis se deben utilizar instrumentos de medición y equipos auxiliares. reactivos y materiales según 6.3.2.

6.4.3 Muestreo - parte 1.

6.4.4 Condiciones de análisis

Al preparar y realizar mediciones, se deben cumplir las siguientes condiciones:

Temperatura del aire ambiente.........de 10*C a 35*C;

Humedad relativa del aire... del 40% al 95%:

Tensión de red.................220*]“£ V:

Frecuencia actual en la red eléctrica.......de 49 a 51 Hz.

6.4.5 Preparación para el análisis según 6.3.5.

6.4.6 Realización de análisis

La cubeta del espectrofotómetro se llena con una solución del colorante azoico analizado preparado de acuerdo con 6.3.5.3 y la densidad óptica se mide a una longitud de onda correspondiente a la máxima absorción de luz en relación con la densidad óptica del disolvente (ver Tabla 4).

La densidad óptica de la solución del tinte que se analiza debe estar en el rango de 0,3 a 0,7 unidades. o. l.

6.4.7 Procesamiento y registro de resultados de medición

La fracción de masa del tinte principal en el tinte aerodinámico analizado es X.%. calculado por la fórmula

donde 4 es la densidad óptica de la solución del colorante azoico analizado según 3.5.3. medido bajo condiciones. indicado en la tabla 4;

V - volumen de solución Apo6.3.5.3, cm e; V-250 cm;

V, es el volumen de solución B según 6.3.5.3. cm3; V, = 100 cm3;

V 2 es el volumen de solución A tomado para la preparación de la solución B según 6.3.5.3. cm3;

V 3 - volumen de solución B según 6.3.5.3, cm 3; = 100 cm3;

Vi - volumen de solución B. tomado para la preparación de la solución del número 6.3.5.3. cm3;

en 4 - 10 cm 3;

Coeficiente específico de absorción de luz de acuerdo con la Tabla 4. numéricamente igual a la densidad óptica de la solución de tinte, con una fracción de masa de tinte del 1% (1 g/100 cm 3) con un espesor de capa absorbente de 1 cm.% - 1 - cm - 1; d es el espesor de la capa absorbente, cm; d - 1 cm;

m es la masa de la muestra del colorante azoico analizado y tomada para el análisis, g, no 6.3.5.3.

6.4.8 Monitoreo de la precisión de los resultados de las mediciones

El resultado final de las determinaciones se toma como la media aritmética de dos determinaciones paralelas X ev, %. redondeado al primer decimal si se cumplen las condiciones de elegibilidad; el valor absoluto de la diferencia entre los resultados de dos determinaciones obtenidas en condiciones de repetibilidad a P - 95%. no supera el límite de repetibilidad g - 0,60%.

El valor absoluto de la diferencia entre los resultados de dos determinaciones, obtenidos en condiciones de reproducibilidad de P * 95%, no excede el límite de reproducibilidad R - 1,20%.

Los límites de error absoluto del método para determinar la fracción de masa de colorante azoico son ±0,6% a P* 95%.

6.5 Determinación de la fracción de masa de sustancias insolubles en agua.

6.5.1 Muestreo - según 6.1.

6.5.2 La fracción de masa de sustancias insolubles en agua se determina de acuerdo con GOST 16922 (ver 1.1) y se toma para el análisis una muestra de colorante azoico que pesa (5,0 ± 0,5) g.

6.6 Determinación de la fracción másica de sustancias extraíbles con éter

6.6.1 Esencia del método

El método se basa en la extracción de sustancias solubles en éter, la destilación del éter a una temperatura de (55 ± 5) °C y la determinación de la masa del residuo seco.

6.6.2 Instrumentos de medida, equipos auxiliares, cristalería, reactivos y materiales Balanzas con un valor de desviación estándar (RMS) no superior a 0,3 mg. y con

error por no linealidad i0,6 mg.

Termómetro de vidrio líquido con un rango de medición de temperatura de 0 ®C a 150 ®C. división de precios 1 *C según GOST 28498.

Relojes electrónico-mecánicos según GOST 27752.

Estufa eléctrica según GOST 14919.

Un armario de secado que garantiza el mantenimiento de un régimen de temperatura determinado de 20 *C a 150 °C con un error de ±2 °C.

Desecador 2-100 según GOST 25336 con cloruro de calcio, precalcinado a una temperatura de (300150) * C durante 2 horas.

Extractor Soxhlet, que consta de una boquilla para extracción NET-100 TS según GOST 25336, un refrigerador KhSh-1-200-14/23ХС según GOST 25336 y un matraz K-1 -50-14/23 TS según GOST con GOST 25336 con conexiones a tierra intercambiables.

Instalación para destilación de disolventes, que consta de una boquilla H1 >19/26*14/23 TS lo GOST 25336, un refrigerador KhPT-1-100-14/23 XS de acuerdo con GOST 25336. allonge AKP-14/23-14/ 23 TS lo GOST 25336 y matraz receptor K*1*250*29/32 TS lo GOST 25336 con conexiones a tierra intercambiables.

Cilindro 1-50*1 según GOST 1770.

Papel de filtro según GOST 12026.

Baño de glicerina.

Éter dietílico. secado sobre sulfato de sodio o cloruro de calcio.

Glicerina según GOST 6259.

6.6.3 Selección de ladrón - victoria 1.

6.6.4 Condiciones de análisis

Al preparar y realizar mediciones, se deben cumplir las siguientes condiciones:

Temperatura del aire ambiente.........de 20°C a 25*C:

Humedad relativa del aire... del 40% al 90%:

Tensión de red.................220*]"* V;

Frecuencia actual en la red eléctrica.......de 49 a 51 Hz.

La sala donde se realiza el trabajo con reactivos debe contar con ventilación de suministro y extracción.

Todas las operaciones con reactivos deben realizarse en una campana extractora.

6.6.5 Preparación para el análisis

6.6.5.1 Preparación del extractor Soxhlet

El matraz extractor Soxhlet se seca en una estufa a una temperatura de (120 ± 5) * C durante 2 horas, luego se enfría en un desecador durante 40 minutos y se pesa, registrando el resultado del pesaje hasta el tercer decimal. El secado del matraz continúa hasta entonces. siempre que la diferencia entre los resultados de dos determinaciones consecutivas sea inferior a 0,001.

Pesar en una hoja de papel el colorante azoico a analizar, anotando el resultado hasta el tercer decimal. Luego, el papel de filtro con el tinte aerodinámico se dobla en un cartucho y el cartucho se coloca en la boquilla de extracción.

6.6.5.2 Preparación de la instalación para la destilación de disolventes

Montar la instalación para destilación de disolventes conectando el cabezal en serie con un frigorífico. y un frigorífico con un matraz receptor a través de un allonge.

6.6.6 Realización de análisis

Una boquilla para extracción, junto con un cartucho con un tinte aerodinámico colocado en él. conectado con un pasador preparado en el punto 6.5.1. vierta 40 cm 3 de éter dietílico y conecte la boquilla de extracción al frigorífico. El matraz se coloca en un baño de glicerina calentado a una temperatura de (55 ± 5) *C, asegurando una ebullición moderada y uniforme del éter dietílico. La extracción se lleva a cabo durante 5 horas, después de lo cual el matraz se separa de la boquilla de extracción, se conecta a la boquilla de la unidad de destilación de disolvente y se coloca en un baño de glicerina calentado a una temperatura de (55 ± 5) °C. El contenido del matraz se evapora hasta sequedad, luego se seca en un horno a una temperatura de (100 ± 2) * C durante 1 hora, luego se enfría en un desecador durante 40 minutos y se pesa, registrando el resultado del pesaje hasta el cuarto decimal. . El secado del matraz continúa hasta entonces. hasta que la diferencia entre los resultados de dos determinaciones consecutivas sea inferior a 0,001 g.

6.6.7 Procesamiento y registro de resultados de medición

Fracción masiva de sustancias extraídas con éter X, %. calculado por la fórmula

x=M! __ML i (3)

donde M es la masa del matraz con el residuo seco de sustancias extraídas con éter, g;

M 2 - masa de un matraz vacío, g.

M es la masa de la muestra de tinte azoico 6.6.5.1. GRAMO.

Los cálculos se realizan registrando el resultado hasta el tercer decimal.

6.6.6 Monitoreo de la precisión de los resultados de las mediciones

Como resultado final de las determinaciones se toma la media aritmética de dos determinaciones paralelas, %. redondeado al segundo decimal. si se cumplen las condiciones de aceptación: el valor absoluto de la diferencia entre los resultados de dos determinaciones obtenidas en condiciones de repetibilidad en P - 95%. no supera el límite de repetibilidad g = 0,020%

El valor absoluto de la diferencia entre los resultados de dos determinaciones obtenidas en condiciones de reproducibilidad en P - 95%. no supera el límite de reproducibilidad R = 0,030%.

Grakits del error absoluto del método para determinar sustancias extraídas con éter J.O.02% en P - 95%.

6.7 Determinación de la fracción de masa de sustancias colorantes asociadas.

6.7.1 Esencia del método

El método se basa en la separación de las sustancias colorantes principales y acompañantes de los colorantes azoicos mediante cromatografía en papel y la extracción de las zonas cromatográficas resultantes. correspondientes a las sustancias colorantes principales y acompañantes, y determinar la densidad óptica de los extractos en longitudes de onda correspondientes a la máxima absorción de luz de las sustancias colorantes principales y acompañantes.

Los coeficientes específicos de absorción de luz de las sustancias colorantes principales y acompañantes se suponen iguales.

6.7.2 Instrumentos de medida, equipos auxiliares, cristalería, reactivos y materiales.

Escalas con el valor de la desviación estándar (MSD). no superior a 0,3 mg. y con

error por no linealidad i0,6 mg.

Termómetro de vidrio líquido con un rango de medición de temperatura de 0*C a 100°C. división de precios 1 ®С según GOST 28498.

Espectrofotómetro con un rango de medición en el rango de longitud de onda de 350 a 700 nm. error absoluto permitido de transmitancia no más del 1%.

Cubetas de cuarzo con una capa absorbente de 1 cm de espesor.

Cámara cromatográfica con tapa.

Estufa eléctrica según GOST 14919.

Baño de agua.

Un armario de secado que garantiza el mantenimiento de un régimen de temperatura determinado de 20 *C a 100 *C con un error de ±2 *C.

Microjeringa con capacidad de 0,1 cm 3 con división de precio no mayor a 0,002 cm 3.

Pipetas graduadas según GOST 29227 con una capacidad de 1,5,10 cm 3 de primera clase de precisión.

Matraces aforados con tapón esmerilado con una capacidad de 50,100 cm 3 de primera clase de precisión según GOST 1770.

Vasos de pesaje SV-19/9 (24/10) o SN-34/12 según GOST 25336.

Vidrio V(N)-1-100 TS(TCS) según GOST 25336.

Varilla de vidrio.

Papel cromatográfico de al menos 20 x 20 cm.

Papel de filtro de laboratorio FOB-HI según GOST 12026.

Colorante azoico según 3.1.

Agua destilada según GOST 6709.

Amoníaco acuoso según GOST 3760. Grado analítico, solución de concentración másica 250 g/dm 3.

Acetona según GOST 2603. grado analítico.

Ácido acético según GOST 61. x. parte helada, solución con una fracción masiva de ácido acético al 3%; preparado según GOST 4517.

Citrato de sodio 5,5-agua según GOST 22280. grado analítico.

Alcohol etílico técnico rectificado de la más alta calidad según GOST 18300.

Butanol-1 según GOST 6006. grado analítico.

Alcohol isobutílico según GOST 6016. grado analítico.

Ácido de carbonato de sodio según GOST 4201. grado analítico.

Alcohol prolílico. X. h.

Acetato de etilo según GOST 22300. grado analítico.

Carbonato ácido de sodio según GOST 4201. Grado analítico, solución de concentración másica 4,2 g/dm 3.

Se permite utilizar otros instrumentos de medición en términos de características metrológicas y técnicas y reactivos en calidad que no sean inferiores a los anteriores y proporcionen la precisión de determinación necesaria.

6.7.3 Muestreo - frente.1.

6.7.4 Condiciones para realizar el análisis - frente.6.4.

6.7.5 Preparación para el análisis

6.7.5.1 Preparación del eluyente Preparación del eluyente 1

6 cm 3 de agua destilada, 2 cm 3 de acetato de etilo y 12 cm 3 de alcohol prolílico. El matraz se cierra con un tapón de vidrio y se mezcla bien.

Preparación del eluyente 2

Agregar pipetas individuales para cada reactivo en un matraz aforado de 50 cm3.

7 cm 3 de alcohol isobutílico, 7 cm 3 de alcohol etílico y 7 cm 3 de agua destilada. El matraz se cierra con un tapón de vidrio y se mezcla bien.

La solución se utiliza recién preparada.

Preparación del eluyente 3

Agregar pipetas individuales para cada reactivo en un matraz aforado de 50 cm3. 12 cm 3 de alcohol butílico. 4 cm 3 de alcohol etílico y 6 cm 3 de solución de ácido acético con una concentración másica de 3 g/dm 3. El matraz se cierra con un tapón de vidrio y se mezcla bien.

La solución se utiliza recién preparada.

Preparación del eluyente 4

Agregar pipetas individuales para cada reactivo en un matraz aforado de 50 cm3.

8 cm de 3 prolil. 6 cm 3 de acetato de etilo y 6 cm 3 de agua destilada. El matraz se cierra con un tapón de vidrio y se mezcla bien.

La solución se utiliza recién preparada.

Preparación del eluyente 5

En un matraz aforado con capacidad de 50 cm 3 agregar 8 cm 3 de alcohol butílico, 2 cm 3 de ácido acético glacial y 10 cm 3 de agua destilada utilizando pipetas individuales para cada reactivo. El matraz se cierra con un tapón de vidrio y se mezcla bien.

La solución se utiliza recién preparada.

Preparación del eluyente 6

Agregar pipetas individuales para cada reactivo en un matraz aforado de 50 cm3. 10 cm 3 de alcohol butílico. 2,25 cm 3 de alcohol etílico, 4,4 cm 3 de agua destilada y 0,1 cm 3 de amoniaco acuoso. El matraz se cierra con un tapón de vidrio y se mezcla bien.

La solución se utiliza recién preparada.

6.7.5.2 Preparación del extractante

En un matraz aforado (con tapón esmerilado) de 50 cm 3 de capacidad, añadir 10 cm 3 de acetona y 10 cm 3 de agua destilada utilizando pipetas individuales para cada reactivo. El matraz se cierra con un tapón de vidrio y se mezcla bien.

La solución se utiliza recién preparada.

6.7.6 Preparación de soluciones de colorantes azoicos de control.

En un vaso con capacidad de 50 cm 3, pesar 0,5000 g del colorante azoico de control de acuerdo con la Tabla 5. Luego agregar 20 cm 3 de agua destilada y agitar con una varilla de vidrio hasta su completa disolución. Para intensificar la disolución, se deja calentar la solución en un vaso al baño maría a una temperatura no superior a 90 * C. Luego, la solución se enfría a una temperatura de (20 ± 1) °C, se transfiere cuantitativamente a un matraz aforado (con tapón esmerilado) con una capacidad de 100 cm 3, el volumen de la solución en el matraz se ajusta a la marca. con agua destilada, se tapa el matraz y se mezcla bien.

Fracción masiva de tinte de control en la solución resultante C = 1%.

6.7.7 Preparación de soluciones de colorantes azoicos analizados.

Se pesan 0,5000 g del colorante azoico analizado en un vaso de 50 cm3 de capacidad. Luego añade 20 cm 3 de agua destilada y remueve con una varilla de vidrio hasta su completa disolución. Para intensificar la disolución, se deja calentar la solución en un vaso al baño maría a una temperatura no superior a 90 * C. Luego la solución se enfría a una temperatura de (20 ± 1) * C. transferir cuantitativamente a un matraz aforado (con tapón esmerilado) con una capacidad de 100 cm 3, ajustar el volumen de la solución en el matraz hasta la marca con agua destilada, cerrar el matraz con un tapón y mezclar bien. La fracción masiva del tinte analizado en la solución resultante es C l * 1%.

6.7.8 Preparación de la cámara cromatográfica - según GOST 28365.

6.7.9 Preparación del papel de cromatografía.

El papel cromatográfico se prepara de acuerdo con GOST 28365 aplicando soluciones de control de 0,1 cm 3 y colorantes azoicos analizados a la línea de partida en forma de tiras de 0,1 cm 3 con una distancia entre ellas de al menos 20 mm.

6.7.10 Realización de análisis

El análisis se realiza según GOST 28365 utilizando cualquiera de los eluyentes. preparado de acuerdo con 6.7.5.1. La elución se completa cuando el eluyente alcanza los 18 cm de la línea inicial. Una vez completada la elución, el cromatograma se retira con unas pinzas y se seca en una estufa a una temperatura de (55 ± 5) C durante 15 minutos. enfriar y recortar las zonas coloreadas correspondientes al tinte principal del tinte azoico de control y los tintes acompañantes del tinte azoico analizado.

Al mismo tiempo, se recortan zonas incoloras de papel cromatográfico, de igual superficie que las zonas coloreadas correspondientes.

Las zonas recortadas del cromatograma se colocan en cuatro vasos individuales de 50 cm 3 de capacidad. En el primer vaso hay zonas correspondientes a las sustancias colorantes acompañantes en el tinte aerodinámico analizado (solución 1). en el segundo, la zona correspondiente al tinte principal del tinte de control (solución 2). en el tercero - zonas incoloras, igual en área a las zonas de los tintes acompañantes del tinte azoico analizado (solución 3), en la cuarta - zona incolora, igual en área a la zona del tinte principal del tinte azoico analizado (solución 4). Luego añadir 5 cm 3 del extractante preparado según 67.5.2 en cada vaso con una pipeta y agitar durante 3 minutos. después de lo cual se añaden a cada vaso 15 cm 3 de solución de bicarbonato de sodio con una pipeta, se agita y los extractos resultantes se filtran a través de filtros de papel en cubetas de cuarzo.

Las densidades ópticas de los filtrados resultantes se determinan a una longitud de onda correspondiente a la máxima absorción de luz de acuerdo con la Tabla 4, utilizando los correspondientes filtrados incoloros como soluciones de referencia (solución 1 frente a solución 3 y solución 2 frente a solución 4).

6.7.11 Procesamiento y registro de resultados de medición

Fracción de masa de sustancias colorantes acompañantes en el aerotinte analizado X 2,%. calculado por la fórmula

donde C es la fracción de masa de tintes en el aerocolorante analizado según 6.4. %;

Ac es la densidad óptica de las sustancias colorantes estereoasociadas del tinte analizado según 6.7.10 (solución 1);

A a es la densidad óptica de la solución del colorante principal del colorante azoico de control según

6.7.10 (solución 2).

Los cálculos se realizan registrando el resultado hasta el segundo decimal.

6.7.12 Monitoreo de la precisión de los resultados de las mediciones

El resultado final de las determinaciones se toma como la media aritmética de dos determinaciones paralelas X 3<р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95%, не превышает предела повторяемости г - 0.02 %.

El valor absoluto de la diferencia entre los resultados de dos determinaciones obtenidas en condiciones de reproducibilidad en P = 95%. no supera el límite de reproducibilidad R - 0,03%.

Los límites de error absoluto del método para determinar la fracción de masa de sustancias colorantes asociadas en el aerocolorante analizado son del 10,2% a P = 95%.

6.8 Determinación de la fracción de masa de aminas aromáticas primarias no sulfuradas

6.8.1 Esencia del método

El método se basa en la extracción de aminas aromáticas primarias no sulfonadas de una solución alcalina del colorante con tolueno, la reextracción de tolueno en ácido clorhídrico, la posterior diazotización con nitrito de sodio, la combinación con ácido 2-naftol-6-sulfónico y Medición espectrofotométrica de la densidad óptica de los compuestos coloreados resultantes.

6.8.2 Instrumentos de medida, equipos auxiliares, cristalería, reactivos y materiales.

Báscula según GOST R 53228. Garantiza la precisión del pesaje con un error absoluto permitido de iO, 1 g.

Escalas con el valor de la desviación estándar (MSD). no superior a 0,3 mg. y error por no linealidad ±0,6 mg.

Termómetro de vidrio líquido con un rango de medición de temperatura desde O *C hasta 100 *C. precio de división 1 *С según GOST 28498.

Relojes electrónico-mecánicos según GOST 27752.

Espectrofotómetro con un rango de medición en el rango de longitud de onda de 350 a 700 nm. error absoluto permitido de transmitancia no más del 1%.

Cubetas de cuarzo con una capa absorbente de 4 cm de espesor.

Estufa eléctrica según GOST 14919.

Baño de agua.

Pipetas graduadas según GOST 29227 con una capacidad de 0,5,1,10 cm 3 de primera clase de precisión.

Pipetas con una marca según GOST 29169 con una capacidad de 5.10.15.20.25 cm 3 1.a clase de precisión.

Embudo VD-1-250 HS según GOST 25336.

Matraz Kn-2-250-40 TLC según GOST 25336.

Matraz Kn-1-100-18 TLC según GOST 25336.

Matraces aforados con tapón esmerilado con una capacidad de 25,100 cm 3 de primera clase de precisión según GOST 1770.

Vidrio B(H>-1 -100 TC(TCS) según GOST 25336.

Varilla de vidrio.

Agua destilada según GOST 6709.

Ácido clorhídrico según GOST 3118. x. h.

Bromuro de potasio según GOST 4160, x. h.

Carbonato de sodio según GOST 83. grado analítico.

Hidróxido de sodio según GOST 4328. grado analítico.

Ácido nitroso de sodio según GOST 4197, grado analítico.

Anilina según GOST 5819. Calidad analítica, punto de ebullición de 183 *C a 185 °C.

Sal disódica del ácido 2-naftol-3,6-disulfónico (sal de Schaffer), grado analítico.

Se permite utilizar otros instrumentos de medición, en términos de características metrológicas y técnicas y reactivos en calidad, que no sean inferiores a los anteriores y proporcionen la precisión de determinación necesaria.

6.8.3 Muestreo - según 6.1.

6.8.4 Condiciones para realizar el análisis - según 6.6.4.

6.8.5 Preparación para el análisis

6.8.5.1 Se prepara una solución de ácido clorhídrico con una concentración molar de (HC!) -1 mol/dm 3 de acuerdo con GOST 25794.1.

6 8.5.2 Se prepara una solución de ácido clorhídrico de concentración molar con (HC!) = 3 mol/dm 3 de acuerdo con GOST 25794.1 en un matraz con una capacidad de 1000 cm 3 diluyendo 270,0 cm 3 de ácido clorhídrico con una densidad de 1,174 g/cm 3 o 255,0 cm 3 de ácido clorhídrico con una densidad de 1,188 g/cm 3 con agua destilada hasta un volumen de 1000 cm 3.

La solución se almacena a una temperatura de (20 ± 2) * C durante 1 mes.

6.6.5.3 Preparación de una solución de bromuro de potasio con una fracción de masa del 50%.

Se disuelve bromuro de potasio que pesa 10 g en 10 cm 3 de agua destilada en un matraz con una capacidad de 100 cm 3.

La solución se utiliza recién preparada.

6.6.5.4 Preparación de una solución de carbonato de sodio con una concentración molar c(Na ; C0 3) = = 1 mol/dm 3

Se coloca carbonato de sodio que pesa 106 g en un matraz aforado con una capacidad de 1000 cm 3. disolver en 300 cm 3 de agua destilada, llevar el volumen hasta la marca con agua destilada y mezclar.

La solución se almacena a una temperatura de (20 ± 2) * C durante 1 mes.

6.6.5.5 Se prepara una solución de hidróxido de sodio con una concentración molar de (NaOH) = 1 mol/dm 3 de acuerdo con GOST 25794.1.

La solución se almacena a una temperatura de (20 ± 2) * C durante 1 mes.

6.8.5.6 Se prepara una solución de hidróxido de sodio con una concentración molar de (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 de acuerdo con GOST 25794.1.

La solución se almacena a una temperatura de (20 ± 2) * C durante 1 mes.

6.8.5J Se prepara una solución de nitrato de sodio con una concentración molar de (NaN0 2) = 0,5 mol/dm 3 según GOST 25794.1.

La solución se utiliza recién preparada.

6.8.5.8 Preparación de una solución de sal disódica del ácido 2-naftol-3,6-disulfónico (sal de Schaeffer)

Se coloca sal disódica del ácido 2-naftol-3,6-disulfónico (sal de Schaffer) que pesa 15,2 g en un matraz aforado con una capacidad de 1000 cm 3, se disuelve en 300 cm 3 de agua destilada, se ajusta a la marca con agua destilada. y mixto.

La solución se utiliza recién preparada.

6.8.5.9 Preparación de solución de anilina

Se coloca anilina que pesa 0,1000 g en un matraz aforado con una capacidad de 100 cm 3, se añaden 30 cm 3 de una solución de ácido clorhídrico preparada según 6.8.5.2. llevar el volumen hasta la marca con agua destilada y mezclar bien (solución A).

Se colocan 10 cm 3 de solución A en un matraz aforado con tapón esmerilado con capacidad de 100 cm 3. Llevar el volumen de solución del matraz hasta la marca con agua destilada, cerrar el matraz con un tapón y mezclar bien (solución 5). 1 cm 3 de solución B contiene 0,0001 g de anilina.

La solución se utiliza recién preparada.

6.8.5.10 Añadir 10 cm 3 de una solución de sal disódica del ácido 2-kaftol-3,6-disulfónico (sal de Schaffer) a un matraz con una capacidad de 250 cm 3 según 6.8.5.8. añadir 100 cm 3 de solución de carbonato de sodio según 6.8.5.4 y mezclar bien (solución C).

La solución se utiliza recién preparada.

6.8.5.11 Preparación de la solución de referencia

Añadir 10 cm 3 de solución de ácido clorhídrico según el punto 8.5.1 en un matraz aforado de 25 cm 3 de capacidad. añadir 10 cm 3 de una solución de carbonato de sodio según 6.8.5.4 y 2 cm 3 de una solución de sal disódica del ácido 2-naftol-3-disulfónico (sal de Schaffer) nº 6.8.S.8. llevar el volumen de solución en el matraz hasta la marca con agua destilada y mezclar bien.

6.8.6 Construcción de una dependencia de calibración

8 a cada matraz aforado con capacidad de 100 cm 3 se le añaden, respectivamente, 5.10.15.20.25 cm 3 de solución B según 6.8.5.E. llevar el volumen de cada matraz hasta la marca con una solución de ácido clorhídrico de acuerdo con 6.8.5.1 y mezclar bien.

De cada matraz se toman 10 cm 3 de solución y se agregan a matraces aforados secos con una capacidad de 25 cm 3, los matraces se colocan en un baño de hielo y se enfrían durante 10 minutos. Luego se añaden a cada matraz 1 cm 3 de solución de bromuro de potasio nº 6.8.5.3 y 0,05 cm 3 de solución de ácido nitroso sódico según la cláusula 8.5.7 y luego se mezclan. Los matraces se mantienen en un baño de hielo durante un período de tiempo. Luego agregar 11 cm 3 de solución C a cada matraz según 6.8.5.10. Luego llevar el volumen de cada taza hasta la marca con agua destilada, cerrar con un tapón, mezclar bien y colocar en un lugar oscuro durante 15 minutos. después de lo cual se mide la densidad óptica de las soluciones en un espectrofotómetro a una longitud de onda de 510 nm frente a la solución de referencia de acuerdo con 6.8.5.11.

La dependencia de la calibración se construye trazando el contenido de anilina (g) en las soluciones de calibración a lo largo del eje de abscisas y los valores correspondientes de la densidad óptica medida a lo largo del eje de ordenadas.

6.8.7 Realización de análisis

8 vasos con una capacidad de 100 cm 3 pesan 2,0000 g del colorante azoico analizado. Luego añade 50 cm 3 de agua destilada y remueve con una varilla de vidrio hasta su completa disolución. Para intensificar la disolución, se deja calentar la solución en un vaso al baño maría hasta una temperatura no superior a 90 °C.

Luego la solución se enfría a una temperatura de (20 ± 1) * C. transferir cuantitativamente a un embudo de decantación utilizando 50 cm 3 de agua destilada, añadir 5 cm 3 de solución de hidróxido de sodio, 6.8.5.5.50 cm 3 de tolueno y agitar vigorosamente durante (5 ± 1) minutos.

Después de la separación de fases, la capa superior de tolueno se transfiere a un matraz de 250 cm 3 de capacidad y se repite el procedimiento añadiendo 50 cm 3 de tolueno a la capa acuosa que queda en el embudo de decantación. Luego se desecha la capa acuosa inferior y los extractos de tolueno resultantes se combinan en un embudo de decantación.

Añadir 10 cm 3 de solución de hidróxido de sodio parte 8.5.6 al embudo de decantación 8 con el extracto de tolueno combinado y agitar vigorosamente durante (5 ± 1) minutos. Después de la separación de fases, se descarta la capa inferior. Repetir el procedimiento de lavado hasta obtener una capa inferior incolora en el embudo de decantación.

Luego, se añaden 10 cm 3 de solución de ácido clorhídrico según 6.8.5.2 al embudo de decantación con el extracto de tolueno lavado y se agita vigorosamente durante (5 ± 1) minutos. Después de la separación de fases, la capa inferior se transfiere a un matraz aforado de 100 cm 3. El procedimiento se repite dos veces más.

después de lo cual se ajusta el volumen del matraz hasta la marca con agua destilada y se mezcla bien (solución D).

Se añaden 10 cm 3 de solución D a un matraz aforado de 25 cm 3, se coloca el matraz en un baño de hielo y se enfría durante 10 minutos. Luego añadir 1 cm 3 de una solución de bromuro de potasio según 6.8.5.3 y 0,05 cm 3 de una solución de ácido nitroso sódico según 6.8.5 7. y luego mezclar. El matraz se mantiene en un baño de hielo con Jumin. Luego agregar 11 cm 3 de solución C frente.8.5.10. llevar el volumen hasta la marca con agua destilada, cerrar con un tapón, mezclar bien y colocar en un lugar oscuro durante 15 minutos. La densidad óptica de la solución se mide en un espectrofotómetro a una longitud de onda de 510 nm frente a la solución de referencia nº 6.8.5.11.

La cantidad de anilina se determina a partir de la curva de calibración.

6.8.8 Procesamiento y registro de resultados de medición

Fracción de masa de aminas aromáticas no sulfonadas levicas X 3,%. calculado por la fórmula

X3 = ^-100.< 5 »

donde K es la cantidad de aminas aromáticas primarias no sulfonadas (anilina), encontrada en la curva de calibración, g;

100 es el coeficiente para convertir el resultado en porcentajes: t es la masa de la muestra de tinte aerodinámico según 6.8.7, g.

Los cálculos se realizan registrando el resultado hasta el cuarto decimal.

6.8.9 Monitoreo de la precisión de los resultados de las mediciones

Como resultado final de las determinaciones se toma la media aritmética de dos determinaciones paralelas X^, %. redondeado al tercer decimal si se cumplen las condiciones de aceptación: el valor absoluto de la diferencia entre los resultados de dos determinaciones obtenidas en condiciones de repetibilidad a P - 95%. no excede el límite de repetibilidad g - 0,0010%.

El valor absoluto de la diferencia entre los resultados de dos determinaciones, obtenidos en condiciones de reproducibilidad de P - 95%, no excede el límite de reproducibilidad R - 0,0020%.

Límites de error absoluto del método para determinar sustancias extraíbles con éter

10,001% a P = 95%.

6.9 Determinación de la fracción de masa de pérdidas durante el secado.

6.9.1 Esencia del método

El método se basa en la determinación termogravimétrica de las pérdidas durante el secado de colorantes azoicos hasta peso constante.

6.9.2 Instrumentos de medida, equipos auxiliares, cristalería, reactivos y materiales.

Básculas con un valor de desviación estándar (RMS) no superior a 0,3 mg. Y

error por no linealidad 10,6 mg.

Termómetro de vidrio líquido con un rango de medición de temperatura de 0 * C a 200 ° C, valor de división 1 en C según GOST 28498.

Relojes electrónico-mecánicos según GOST 27752.

Un armario de secado que garantiza el mantenimiento de un régimen de temperatura determinado de 20 °C a 150 °C. error ±2 *С.

Desecador 2-100 según GOST 25336 con cloruro de calcio, precalcinado a una temperatura de (300 ± 50) °C durante 2 horas.

Vasos de pesaje SV-19/9 (24/10) o SN-34/12 según GOST 25336.

Cloruro de calcio según GOST 450.

6.9.3 Muestreo - según 6.1.

6.9.4 Condiciones para realizar el análisis - según 6.3.4.

6.9.5 Realización de análisis

El vaso de vidrio abierto junto con la tapa se coloca en un armario de secado calentado a una temperatura de 135 ° C y se mantiene durante 1 hora, luego se cierra el vaso con una tapa, se coloca en un desecador, se enfría a una temperatura de (20 ± 2) *C y pesado.

El secado del vaso con tapa se repite en las mismas condiciones hasta el otorrinolaringólogo. hasta que la diferencia entre los resultados de dos pesadas consecutivas no sea superior a 0,0001 g.

Luego se añaden 2.000 g de muestra al vaso, se pesan, se colocan en un horno abierto con tapa y se secan durante 4 horas a una temperatura de 135 °C. Luego se cierra el vaso con la muestra con una tapa, se coloca en un desecador, se enfría a una temperatura de (20 ± 2) * C y se pesa.

Hasta entonces se continúa el secado del vidrio con la muestra en las mismas condiciones. hasta que la diferencia entre los resultados de dos pesadas consecutivas no sea superior a 0,0001 g.

6.9.6 Procesamiento y registro de los resultados de las mediciones Fracción de masa de pérdidas durante el secado X 4 . %. calculado por la fórmula

U 4 a 10Q | (b)

donde m es la masa de la taza seca, g

t, - masa del vidrio con la muestra antes del secado, n t 2 - masa del vidrio con la muestra después del secado, g;

100 es el coeficiente para convertir el resultado en porcentajes.

Los cálculos se realizan con el resultado registrado hasta el segundo decimal.

El resultado final se registra con precisión hasta el primer decimal.

6.9.7 Monitoreo de la precisión de los resultados de las mediciones

Como resultado final de la determinación se toma el valor medio aritmético de X4ce. %. dos determinaciones paralelas de la fracción de masa de las pérdidas por secado obtenidas en condiciones de repetibilidad, si se cumple la condición de aceptación

(X*m£ ~ X pulg)100/X^ £G, (7)

donde X nms es la fracción de masa máxima de pérdidas durante el secado;

Xyin es la fracción de masa mínima de pérdidas durante el secado;

X 4ut es el valor medio de dos mediciones paralelas de la fracción de masa de pérdidas durante el secado;

r es el valor del límite de repetibilidad. %. dado en la tabla 7.

El resultado del análisis se presenta en la forma.

donde X 4 es la media aritmética de los resultados de dos determinaciones consideradas aceptables. %;

5 - límites del error relativo de medición. %.

El límite de repetibilidad g y la reproducibilidad R, así como el indicador de precisión b para medir la fracción de masa de pérdidas durante el secado se presentan en la Tabla 7.

Tabla 7

6.10 Determinación del contenido de elementos tóxicos:

Arsénico - según GOST 26930. GOST R 51766;

Plomo - según GOST 26932. GOST 30178;

Cadmio: según GOST 26933, GOST 30178;

Mercurio: según GOST 26927.

7 Transporte y almacenamiento

7.1 Los colorantes azoicos se transportan en vehículos cubiertos por todo tipo de transporte de acuerdo con las normas de transporte de carga vigentes para los tipos de transporte correspondientes.

7.2 Los colorantes azoicos se almacenan en el embalaje del fabricante en almacenes secos y calentados sobre estantes o paletas de madera a una temperatura de (20 ± 5) * C y una humedad relativa no superior al 60%.

7.3 No se permite el transporte y almacenamiento de colorantes azoicos junto con agentes oxidantes fuertes. Ácidos, álcalis, blanqueadores y productos químicos de olor fuerte.

7.4 La vida útil de los colorantes azoicos la establece el fabricante.

Bibliografía

(1) Reglamento Técnico de la Unión Aduanera TR CU 029/2012 “Requisitos de seguridad para aditivos alimentarios, aromas y ayudas tecnológicas”

(2) Reglamento Técnico de la Unión Aduanera TR CU 021/2011 “Sobre la seguridad de los productos alimenticios”

(3) Reglamento Técnico de la Unión Aduanera TR CU 005/2011 “Sobre la seguridad del embalaje”

(4) Reglamento técnico de la Unión Aduanera TR CU 022/2011 “Productos alimenticios en cuanto a su etiquetado”

UDC 663.05:006.354 OKS 67.220.20 N91 OKP24 6372

Palabras clave: aditivo alimentario, colorante azoico alimentario, indicadores de calidad e inocuidad, embalaje, etiquetado, aceptación, métodos de prueba, transporte y almacenamiento.

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AGENCIA FEDERAL
DE REGULACIÓN TÉCNICA Y METROLOGÍA

Prefacio

Los objetivos y principios de la estandarización en la Federación de Rusia están establecidos por la Ley Federal No. 184-FZ del 27 de diciembre de 2002 "Sobre Regulación Técnica", y las reglas para la aplicación de las normas nacionales de la Federación de Rusia son GOST R 1.0-2004 "Estandarización en la Federación Rusa. Disposiciones básicas"

Información acerca de cambios A presente estándar publicado V anualmente publicado informativo índice "Nacional estándares", A texto cambios Y enmiendas - por mes publicado información señales "Nacional estándares". EN caso revisión (reemplazos) o cancelaciones presente estándar adecuado notificación voluntad publicado V mensual publicado informativo índice "Nacional estándares". Correspondiente información, notificación Y textos están situados También V informativo sistema general usar - en oficial sitio web Federal agencias Por técnico regulación Y metrología V redes Internet

1 área de uso. 2

3 Clasificación. 4

4 Requisitos técnicos generales. 5

4.1 Características. 5

4.2 Requisitos para las materias primas. 6

4.3 Embalaje. 6

4.4 Marcado. 7

5 Requisitos de seguridad. 7

6 Reglas de aceptación. 7

7 métodos de control. 9

7.1 Muestreo 9

7.2 Determinación de indicadores organolépticos. 10

7.3 Prueba de iones de sodio. 10

7.4 Pruebas de iones fosfato... 11

7.5 Prueba de ácido ortofosfórico libre y su sal disódica. 13

7.6 Determinación de la fracción de masa de la sustancia principal. 13

7.7 Determinación de la fracción másica de pentóxido de fósforo total. dieciséis

7.8 Determinación de la fracción másica de sustancias insolubles en agua. 19

7.9 Determinación del pH de una solución acuosa. 20

7.10 Determinación de la fracción másica de pérdidas durante el secado. 20

7.11 Determinación de la fracción de masa de pérdidas durante la ignición. 22

7.12 Determinación de la fracción másica de fluoruros. 23

7.13 Determinación de la fracción másica de arsénico. 23

7.14 Determinación de la fracción másica de plomo. 23

8 Transporte y almacenamiento. 23

Bibliografía. 24

GOST R 52823-2007

NORMA NACIONAL DE LA FEDERACIÓN DE RUSIA

Fecha de introducción - 2009-01-01

1 área de uso

Esta norma se aplica al aditivo alimentario fosfatos de sodio E339, que son sales de sodio 1 sustituidas (i), 2 sustituidas (ii) y 3 sustituidas (iii) del ácido ortofosfórico (en lo sucesivo, monofosfatos de sodio alimentarios) y destinados a uso en la industria alimentaria.

Los requisitos que garantizan la seguridad de los monofosfatos de sodio alimentarios se establecen en 4.1.5, los requisitos de calidad, en 4.1.3, 4.1.4, los requisitos de etiquetado, en 4.4.

2 Referencias normativas

Esta norma utiliza referencias normativas a las siguientes normas:

GOST R ISO 2859-1-2007 Métodos estadísticos. Procedimientos de muestreo alternativos. Parte 1: Planes de muestreo para lotes sucesivos basados en niveles de calidad aceptables

GOST R 51652-2000 Alcohol etílico rectificado a partir de materias primas alimentarias. Especificaciones

GOST R 51766-2001 Materias primas y productos alimenticios. Método de absorción atómica para la determinación de arsénico.

GOST R 52824-2007 Aditivos alimentarios. Trifosfatos de sodio y potasio E451. Especificaciones

GOST 8.579-2002 Sistema estatal para garantizar la uniformidad de las mediciones. Requisitos para la cantidad de mercancías empaquetadas en bultos de cualquier tipo durante su producción, embalaje, venta e importación.

GOST 12.1.005-88 Sistema de normas de seguridad ocupacional. Requisitos sanitarios e higiénicos generales para el aire en el área de trabajo.

GOST 12.1.007-76 Sistema de normas de seguridad ocupacional. Sustancias nocivas. Clasificación y requisitos generales de seguridad.

GOST 61-75 Reactivos. Ácido acético. Especificaciones

GOST 3118-77 Reactivos. Ácido clorhídrico. Especificaciones

Reactivos GOST 3760-79. Amoniaco acuoso. Especificaciones

GOST 3765-78 Reactivos. Ácido molibdato de amonio. Especificaciones

GOST 4198-75 Reactivos. Fosfato potásico monosustituido. Especificaciones

GOST 4201-79 Reactivos. El carbonato de sodio es ácido. Especificaciones

GOST 4204-77 Reactivos. Ácido sulfúrico. Especificaciones

GOST 4233-77 Reactivos. Cloruro de sodio. Especificaciones

GOST 4328-77 Reactivos. Hidróxido de sodio. Especificaciones

GOST 4461-77 Reactivos. Ácido nítrico. Especificaciones

GOST 4517-87 Reactivos. Métodos para preparar reactivos auxiliares y soluciones utilizadas en análisis.

GOST 4919.1-77 Reactivos y sustancias de alta pureza. Métodos para preparar soluciones indicadoras.

GOST 5100-85 Ceniza de soda técnica. Especificaciones

Reactivos GOST 5789-78. Tolueno. Especificaciones

Reactivos GOST 6016-77. Alcohol isobutílico. Especificaciones

GOST 6259-75 Reactivos. Glicerol. Especificaciones

GOST 6709-72 Agua destilada. Especificaciones

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Lámparas fluorescentes tubulares para iluminación general

GOST 8515-75 Fosfato diamónico. Especificaciones

GOST 9147-80 Utensilios y equipos de laboratorio de porcelana. Especificaciones

GOST 10354-82 Película de polietileno. Especificaciones

GOST 10485-75 Reactivos. Métodos para determinar el contenido de impurezas de arsénico.

GOST 10678-76 Ácido ortofosfórico térmico. Especificaciones

GOST 11078-78 Soda cáustica purificada. Especificaciones

GOST 14192-96 Marcado de carga.

GOST 14919-83 Estufas eléctricas domésticas, estufas eléctricas y armarios eléctricos para freír. Condiciones técnicas generales

GOST 14961-91 Hilos de lino e hilos de lino con fibras químicas. Especificaciones

GOST 15846-2002 Productos enviados al Extremo Norte y áreas equivalentes. Embalaje, etiquetado, transporte y almacenamiento.

GOST 17308-88 Cordeles. Especificaciones

GOST 18389-73 Alambre de platino y sus aleaciones. Especificaciones

GOST 19360-74 Bolsas con revestimiento de película. Condiciones técnicas generales

GOST 24104-2001 Básculas de laboratorio. Requisitos técnicos generales

GOST 25336-82 Cristalería y equipos de laboratorio. Tipos, principales parámetros y tamaños.

GOST 25794.1-83 Reactivos. Métodos para preparar soluciones tituladas para valoraciones ácido-base.

GOST 26930-86 Materias primas y productos alimenticios. Método de determinación de arsénico

GOST 26932-86 Materias primas y productos alimenticios. Método de determinación de plomo

GOST 27752-88 Relojes de mesa, de pared y despertadores electrónico-mecánicos de cuarzo. Condiciones técnicas generales

GOST 28498-90 Termómetros de vidrio líquido. Requisitos técnicos generales. Métodos de prueba

GOST 29169-91 (ISO 648-77) Cristalería de laboratorio. Pipetas de marca única

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Cristalería de laboratorio. Pipetas graduadas. Parte 1. Requisitos generales

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Cristalería de laboratorio. Buretas. Parte 1. Requisitos generales

GOST 30090-93 Bolsas y tejidos para bolsos. Condiciones técnicas generales

3 Clasificación

Los monofosfatos de sodio alimentarios (E339) se dividen en ortofosfatos de sodio:

E339(i), ortofosfato de sodio 1-sustituido;

E339(ii), ortofosfato de sodio 2-sustituido;

E339(iii), ortofosfato de sodio 3-sustituido.

Las designaciones, nombres, nombres químicos, fórmulas y pesos moleculares de los monofosfatos de sodio alimentarios se dan en la Tabla 1.

Tabla 1 - Designaciones, nombres, nombres químicos, fórmulas y pesos moleculares de los monofosfatos de sodio alimentarios.

Designación y nombre del monofosfato de sodio de calidad alimentaria.	Nombre químico		Masa molecular
E339(i) ortofosfato de sodio 1-sustituido	Fosfato de sodio 1 sustituido	NaH 2 PO 4 (anhidro)
	Fosfato de sodio 1-sustituido 1-acuoso	NaH 2 PO 4 ?H 2 O (monohidrato)
	Fosfato de sodio 1-sustituido 2-agua	NaH 2 PO 4 ? 2H 2 O (dihidrato)
E339(ii) Ortofosfato de sodio 2-sustituido	Fosfato de sodio 2-sustituido	Na 2 HPO 4 (anhidro)
	Fosfato de sodio 2-sustituido 2-agua	Na2HPO4?2H2O (dihidrato)
	Fosfato de sodio 2-sustituido 7-agua	Na 2 HPO 4 · 7H 2 O (heptahidrato)
	Fosfato de sodio 2-sustituido 12-agua	Na2HPO4?12H2O (dodecahidrato)
E339(iii) Ortofosfato de sodio 3-sustituido	Fosfato de sodio 3-sustituido	Na 3 PO 4 (anhidro)
	Fosfato de sodio 3-sustituido 0,5-agua	Na 3 PO 4 ? 0,5H 2 O (hemihidrato)
	Fosfato de sodio 3-sustituido 1-agua	Na 3 PO 4 ?H 2 O (monohidrato)
	Fosfato de sodio 3-sustituido 12-agua	Na3PO4·12H2O (dodecahidrato)

4 Requisitos técnicos generales

4.1 Características

4.1.1 Los monofosfatos de sodio alimentarios se producen de acuerdo con los requisitos de esta norma, de acuerdo con regulaciones tecnológicas o instrucciones aprobadas en la forma prescrita.

4.1.2 Los monofosfatos de sodio de calidad alimentaria son higroscópicos o ligeramente higroscópicos, muy solubles en agua e insolubles en etanol.

4.1.3 En términos de indicadores organolépticos, los monofosfatos de sodio alimentarios deben cumplir con los requisitos especificados en la Tabla 2.

Tabla 2 - Indicadores organolépticos

4.1.4 En términos de indicadores físicos y químicos, los monofosfatos de sodio alimentarios deben cumplir con los requisitos especificados en la Tabla 3.

Tabla 3 - Indicadores físico-químicos

Nombre del indicador	Características del indicador.
Prueba de iones de sodio	Resiste la prueba
Pruebas de iones fosfato:
	Resiste la prueba


Prueba de ácido ortofosfórico libre y su sal sódica 2-sustituida en E339(i)	Resiste la prueba
Fracción de masa de la sustancia principal, %, no menos de:



anhidro, semi y monohidrato
dodecahidrato
Fracción en masa de pentóxido de fósforo total (para forma anhidra), %
	De 57,0 a 60,0 incl.
	De 48,0 a 51,0 incl.
	De 40,0 a 43,5 inclusive.
Fracción masiva de sustancias insolubles en agua, %, no más
pH de una solución acuosa con una fracción masiva de monofosfato de sodio al 1%:
	Del 4,2 al 4,6 inclusive.
	De 9,0 a 9,6 incl.
	De 11,5 a 12,5 inclusive.
Fracción de masa de pérdidas durante el secado, %, no más de:

anhidro
monohidrato
dihidrato

anhidro
dihidrato
heptahidrato
dodecahidrato
Fracción de masa de pérdidas por ignición, %

anhidro, no más
monohidrato, no más
dodecahidrato	De 45,0 a 58,0 incl.

4.1.5 En términos de indicadores de seguridad, los monofosfatos de sodio alimentarios deben cumplir con los requisitos especificados en la Tabla 4.

Tabla 4 - Indicadores que garantizan la seguridad

4.2 Requisitos para materias primas

4.2.1 Para la producción de monofosfatos de sodio comestibles se utilizan las siguientes materias primas:

Ácido ortofosfórico grado A según GOST 10678;

Soda cáustica grado A según GOST 11078;

Carbonato de sodio según GOST 83;

Ácido de carbonato de sodio según GOST 4201;

Soda calcinada grado B según GOST 5100.

4.2.2 Las materias primas deben garantizar la calidad y seguridad de los monofosfatos de sodio de calidad alimentaria.

4.3 Embalaje

4.3.1 Los monofosfatos de sodio de calidad alimentaria se envasan en bolsas de papel de tres capas de la marca PM de acuerdo con GOST 2226 o en bolsas de revestimiento de acuerdo con GOST 19360 hechas de una película no estabilizada de polietileno de calidad alimentaria de grado N, con un espesor de al menos al menos 0,08 mm según GOST 10354, colocado en bolsas de supermercado según GOST 30090 o en bolsas de papel abiertas de tres capas de la marca NM según GOST 2226.

4.3.2 Las bolsas de polietileno, después de llenarlas, se sueldan o atan con hilo de fibra de líber de acuerdo con GOST 17308 o hilo pulido de doble hebra de acuerdo con el documento según el cual se fabrica.

4.3.3 Las costuras superiores de las bolsas de tela y papel deben coserse a máquina con hilos de lino de acuerdo con GOST 14961.

4.3.4 Se permite el uso de otro tipo de envases y materiales de embalaje fabricados con materiales cuyo uso en contacto con los monofosfatos de sodio alimentarios garantice su calidad y seguridad.

4.3.5 El peso neto de la unidad de embalaje no deberá superar los 25 kg.

4.3.6 La desviación negativa del peso neto del peso nominal de cada unidad de embalaje debe cumplir con los requisitos de GOST 8.579 (Tabla A.2).

4.3.7 Los monofosfatos de sodio de calidad alimentaria enviados al Extremo Norte y áreas equivalentes se envasan de acuerdo con GOST 15846.

4.4 Marcado

4.4.1 Cada unidad de embalaje que contenga monofosfatos de sodio comestibles deberá marcarse de cualquier manera que garantice su clara identificación, indicando:

Nombres del aditivo alimentario y su índice *;

Fracción de masa de la sustancia principal;

Nombres y ubicación (dirección legal) del fabricante;

Marca registrada del fabricante (si está disponible);

pesos netos;

Pesos brutos;

Números de lote;

Fechas de fabricación;

Periodo y condiciones de almacenamiento según 8.3 y 8.2;

Símbolos de esta norma.

* Índice según el Sistema Europeo de Codificación de Aditivos Alimentarios.

4.4.2 Las marcas de transporte deben cumplir con los requisitos de GOST 14192 con la aplicación de señales de manipulación "Mantener alejado de la humedad" y "No manipular con ganchos".

5 Requisitos de seguridad

5.1 Los monofosfatos de sodio de calidad alimentaria no son tóxicos y son a prueba de fuego y explosión.

5.2 Según el grado de impacto en el cuerpo humano, los fosfatos de sodio dietéticos, de acuerdo con GOST 12.1.007, pertenecen a la tercera clase de peligro.

5.3 El trabajo con monofosfatos de sodio de calidad alimentaria debe realizarse con ropa especial, utilizando equipo de protección personal y observando las normas de higiene personal.

5.4 Las instalaciones de producción en las que se trabaje con monofosfatos de sodio alimentarios deben estar equipadas con ventilación de suministro y extracción.

5.5 El control del aire del área de trabajo lo lleva a cabo el fabricante de acuerdo con GOST 12.1.005.

6 reglas de aceptación

6.1 Los fosfatos monosódicos de calidad alimentaria se toman en lotes.

Se considera lote la cantidad de monofosfatos de sodio alimentarios producidos en un ciclo tecnológico, en la misma fecha de producción, en el mismo embalaje, presentados simultáneamente para pruebas y aceptación, y documentados en un solo documento que acredite su calidad y seguridad.

6.2 El documento que acredite la calidad y seguridad de los monofosfatos de sodio alimentarios deberá contener la siguiente información:

Fracción de masa de la sustancia principal;

Nombre y ubicación (dirección legal) del fabricante;

Número de lote;

Fecha de manufactura;

Peso neto;

Duración;

Indicadores de calidad organolépticos y fisicoquímicos según esta norma y vigentes;

Indicadores que garantizan la seguridad, según esta norma y reales, determinados de acuerdo con 6.9;

6.3 Para comprobar el cumplimiento de los monofosfatos de sodio alimentarios con los requisitos de esta norma, se realizan pruebas de aceptación de la calidad del embalaje, correcto etiquetado, peso neto, indicadores organolépticos y fisicoquímicos y pruebas periódicas de los indicadores que garantizan la seguridad.

6.4 Al realizar pruebas de aceptación, se utiliza un plan de muestreo de una sola etapa con control normal y un nivel de control especial S-4 con un nivel de calidad aceptable AQL igual a 6,5, según GOST R ISO 2859-1.

La selección de unidades de envasado se realiza mediante muestreo aleatorio de acuerdo con la Tabla 5.

Tabla 5

6.5 El control de calidad del embalaje y el correcto etiquetado se realiza mediante inspección externa de todas las unidades de embalaje incluidas en la muestra.

6.6 El control de la masa neta de monofosfatos de sodio alimentarios en cada unidad de envasado incluida en la muestra se realiza mediante la diferencia entre la masa bruta y la masa de la unidad de envasado libre de contenido. El límite de desviaciones negativas permitidas del peso neto nominal de los monofosfatos de sodio alimentarios en cada unidad de embalaje se establece en 4.3.3.

6.7 Aceptación de un lote de monofosfatos de sodio alimentarios en función del peso neto, la calidad del envase y el correcto etiquetado de las unidades de envasado

6.7.1 El lote se acepta si el número de unidades de empaque en la muestra que no cumplen con los requisitos de calidad del empaque y etiquetado correcto, el peso neto de los monofosfatos de sodio alimentarios es menor o igual al número de aceptación (ver Tabla 5).

6.7.2 Si el número de unidades de empaque en la muestra que no cumplen con los requisitos de calidad del empaque y correcto etiquetado, peso neto de monofosfatos de sodio alimentario es mayor o igual al número de rechazo (ver Tabla 5), se realiza el control. en un volumen de muestra doble del mismo lote. El lote se acepta si se cumplen las condiciones del punto 6.7.1.

Se rechaza un lote si el número de unidades de envasado en un doble volumen de muestra que no cumplen con los requisitos de calidad de envasado y correcto etiquetado y peso neto de los monofosfatos de sodio alimentarios es mayor o igual al número de rechazo.

6.8 Aceptación de un lote de monofosfatos de sodio alimentarios según indicadores organolépticos y fisicoquímicos.

6.8.1 Para controlar las características organolépticas y fisicoquímicas del producto, se toman muestras instantáneas de cada unidad de empaque incluida en la muestra de acuerdo con los requisitos de la Tabla 5 y se compila una muestra total de acuerdo con 7.1.

6.8.2 Si se obtienen resultados insatisfactorios para los indicadores organolépticos y fisicoquímicos de al menos uno de los indicadores, se repiten las pruebas para este indicador en una muestra doble del mismo lote. Los resultados de las pruebas repetidas son definitivos y se aplican a todo el lote.

Si se vuelven a recibir resultados de prueba insatisfactorios, se rechaza el lote.

6.8.3 Los indicadores organolépticos y fisicoquímicos de los monofosfatos de sodio alimentarios en envases dañados se comprueban por separado. Los resultados de la prueba se aplican únicamente a los fosfatos monosódicos de calidad alimentaria incluidos en este paquete.

6.9 El procedimiento y la frecuencia de seguimiento de los indicadores que garantizan la seguridad (contenido de fluoruro, arsénico y plomo) son establecidos por el fabricante en el programa de control de producción.

7 métodos de control

7.1 Muestreo

7.1.1 Para compilar una muestra total de monofosfatos de sodio dietéticos, se toman muestras instantáneas de diferentes lugares en cada unidad de envasado seleccionada de acuerdo con 6.4. La masa de la presente muestra no debe ser superior a 100 g.

La masa de la muestra instantánea y el número de muestras instantáneas de cada unidad de embalaje incluida en la muestra deben ser iguales.

Las muestras instantáneas se toman utilizando muestreadores o tubos metálicos fabricados con un material que no reaccione con monofosfatos de sodio de calidad alimentaria, sumergiendo el muestreador en monofosfatos de sodio de calidad alimentaria hasta al menos 3/4 de profundidad.

Las muestras instantáneas se colocan en un recipiente de vidrio o polietileno limpio y seco y se mezclan bien.

La masa de la muestra total debe ser de al menos 500 g.

7.1.2 Para reducir la muestra total a 500 g, utilice el método de cuarteo. Para hacer esto, la muestra total se vierte sobre una mesa limpia y se nivela en una capa delgada en forma de cuadrado. Luego se vierte con tablas de madera con nervaduras biseladas desde dos lados opuestos hacia el centro para formar un rollo. La muestra total de los extremos del rodillo también se vierte en el centro de la mesa, nuevamente se nivela con una capa de 1,0 a 1,5 cm en forma de cuadrado y se divide diagonalmente en cuatro triángulos con una barra. Se descartan dos partes opuestas de la muestra y las dos restantes se combinan, se mezclan y se dividen nuevamente en cuatro triángulos. La operación se repite hasta que la masa de la muestra total alcance 500 g.

7.1.3 La muestra total preparada se divide en dos partes y cada parte se coloca en un recipiente de vidrio o polietileno limpio, seco y bien cerrado.

Para la prueba se utiliza el recipiente con la primera parte de la muestra.

El recipiente con la segunda parte de la muestra se sella, se sella y se deja para realizar pruebas repetidas en caso de desacuerdo al evaluar la calidad de los monofosfatos de sodio de los alimentos. Esta parte de la muestra total se almacena hasta el final del período de almacenamiento.

7.1.4 Los contenedores con muestras cuentan con etiquetas que deben indicar:

Nombre del aditivo alimentario y su índice;

Fracción de masa de la sustancia principal;

Nombre y ubicación del fabricante;

Número de lote;

Peso neto del lote;

Número de unidades de embalaje en un lote;

Fecha de manufactura;

Fecha de muestreo;

Los nombres de las personas que recolectaron esta muestra;

Designación de esta norma.

7.2 Determinación de parámetros organolépticos

El método se basa en la determinación organoléptica del aspecto, color y olor de los monofosfatos de sodio alimentarios.

7.2.1 Instrumentos de medida, materiales, reactivos.

Balanzas de laboratorio según GOST 24104 con límites de error absoluto permitido de pesaje único ±0,1 g.

Varilla de vidrio.

El papel es blanco.

Copa SV-34/12 según GOST 25336.

7.2.2 Muestreo - según 7.1.

7.2.3 Condiciónes de la prueba

La sala de pruebas debe contar con ventilación de suministro y extracción. Todas las pruebas deben realizarse en una campana extractora.

7.2.4 Pruebas

7.2.4.1 La apariencia y el color de los monofosfatos de sodio alimentarios se determinan observando una muestra que pesa 50 g, colocada sobre una hoja de papel blanco o sobre una placa de vidrio, a la luz del día difusa o iluminada con lámparas fluorescentes del tipo LD según GOST 6825. La iluminación de la superficie de la mesa de trabajo debe ser de al menos 500 lux.

7.2.4.2 Para determinar el olor, prepare una solución con una fracción de masa del 2%. Para ello, se disuelve una muestra de 2 g de peso en 98 cm 3 de agua destilada en un vaso de 250 cm 3 de capacidad. Se llena un vaso limpio e inodoro con 100 cm 3 de la solución preparada. El vaso se cierra con una tapa y se mantiene durante 1 hora a una temperatura del aire de (20 ± 5) °C.

El olor se determina organolépticamente al nivel del borde de la taza inmediatamente después de abrir la tapa.

7.3 Prueba de iones de sodio

El método se basa en la determinación cualitativa de los iones de sodio mediante la formación de un precipitado amarillo con una solución de acetato de uranilo o mediante la coloración de un amarillo llama incoloro.

7.3.1 Instrumentos de medida, materiales y reactivos.

Estufa eléctrica según GOST 14919.

Vidrio V(N)-1-250 TS(TSH) según GOST 25336.

Cilindro 1(3)-100 según GOST 1770.

Varilla de vidrio.

Alambre de platino según GOST 18389.

Acetato de uranilo de zinc, part.

Agua destilada según GOST 6709.

7.3.2 Muestreo - según 7.1.

7.3.3 Condiciones de prueba - según 7.2.3.

7.3.4 Preparándose para la prueba

7.3.4.1 Preparación de una solución de ácido acético en una proporción (1:5)

Se prepara una solución de ácido acético en una proporción (1:5) diluyendo ácido acético en volumen con una fracción en masa del 99,5% (una parte) con agua destilada (cinco partes).

7.3.4.2 Preparación de una solución de acetato de uranilo de zinc con una fracción de masa del 5%

Se disuelve una muestra de 2,5 g de acetato de uranilo de zinc calentando en 42,5 cm 3 de agua destilada y 5 cm 3 de ácido acético diluido según 7.3.4.1.

7.3.4.3 Preparación de una solución de ácido clorhídrico en la proporción (1:5)

Se prepara una solución de ácido clorhídrico en una proporción (1:5) diluyendo ácido clorhídrico en volumen con una fracción de masa de al menos 35% (una parte) con agua destilada (cinco partes).

7.3.5 Realización de la prueba

Método 1. Se disuelve una muestra que pesa entre 1,0 y 1,5 g en 100 cm 3 de agua destilada. A 5 cm 3 de la solución, añadir con una pipeta de 1 a 2 cm 3 de ácido acético diluido según 7.3.4.1, filtrar si es necesario y luego añadir con una pipeta 1 cm 3 de una solución de acetato de uranilo de zinc. La formación de un precipitado cristalino amarillo confirma la presencia de iones de sodio en la solución.

Método 2. Los cristales de monofosfato de sodio comestible, humedecidos con ácido clorhídrico diluido de acuerdo con 7.3.4.3, cuando se introducen en un alambre de platino en una llama incolora, deben colorear la llama de amarillo. La llama incolora que se vuelve amarilla confirma la presencia de iones de sodio.

7.4 Pruebas de iones fosfato

Los métodos se basan en la determinación cualitativa de iones fosfato.

7.4.1 Prueba de ion fosfato (H 2 PO 4 -)

7.4.1.1 Instrumentos de medida, materiales, reactivos

Balanzas de laboratorio según GOST 24104 con límites de error absoluto permitido de pesaje único ±0,01 g.

Pipetas 2-2-1-5(10) según GOST 29227.

Vidrio V(N)-1-250 TS(TSH) según GOST 25336.

Tubos de ensayo P2-21-70 según GOST 25336.

Cilindro 1(3)-100 según GOST 1770.

Agua destilada según GOST 6709.

Nitrato de plata según GOST 1277, parte.

7.4.1.2 Muestreo - según 7.1.

7.4.1.3 Condiciones de prueba - según 7.2.3.

7.4.1.4 Preparación para las pruebas

Se prepara una solución de ácido nítrico con una fracción de masa del 10% y una densidad de 1,055 g/cm3 según GOST 4517.

Se prepara una solución de nitrato de plata con una fracción másica del 4,2% disolviendo 4,2 g de nitrato de plata en 95,8 cm 3 de agua destilada, acidificada con cinco gotas de ácido nítrico; almacenado en recipientes de vidrio oscuro.

7.4.1.5 Rendimiento de la prueba

Se disuelve una muestra que pesa entre 1,0 y 1,5 g en 100 cm 3 de agua destilada. A 5 cm 3 de solución, añadir 1 cm 3 de solución de nitrato de plata con una pipeta. Al precipitado amarillo resultante, agregar de 1,6 a 2,0 cm 3 de ácido nítrico diluido según 7.4.1.4 hasta su completa disolución, lo que indica la presencia de iones H 2 PO 4 - -.

7.4.2 Prueba de iones fosfato (PO)

El método se basa en la determinación cualitativa de iones fosfato mediante la formación de un precipitado de color amarillo claro brillante con una solución de molibdato de amonio.

7.4.2.1 Instrumentos de medida, materiales y reactivos.

Balanzas de laboratorio según GOST 24104 con límites de error absoluto permitido de pesaje único ±0,01 g.

Estufa eléctrica según GOST 14919.

Pipetas 2-2-1-5(10) según GOST 29227.

Vidrio V(N)-1-250 TS (TLC) según GOST 25336.

Tubos de ensayo P2-21-70 según GOST 25336.

Cilindro 1(3)-100 según GOST 1770.

Varilla de vidrio.

Ácido molíbdico, parte.

Ácido clorhídrico según GOST 3118, parte.

Agua destilada según GOST 6709.

Ácido nítrico según GOST 4461, parte.

Amoníaco acuoso según GOST 3760, parte.

7.4.2.2 Muestreo - según 7.1.

7.4.2.3 Condiciones de prueba - según 7.2.3.

7.4.2.4 Preparación para las pruebas

Una muestra de ácido molíbdico finamente molido (85%) que pesa 6,5 g, pesada hasta el segundo decimal, se disuelve en una mezcla de 14 cm 3 de agua destilada y 14,5 cm 3 de solución de amoníaco con una fracción de masa del 10%, preparada según GOST 4517. La solución se enfría a temperatura ambiente y se agrega lentamente, revolviendo, a una mezcla de 40 cm 3 de agua destilada y 32 cm 3 de ácido nítrico. La solución se almacena en un lugar oscuro. Si se forma un precipitado durante el almacenamiento, entonces sólo se utiliza para el análisis la solución situada encima del precipitado.

7.4.2.5 Rendimiento de la prueba

Se disuelve una muestra que pesa entre 1,0 y 1,5 g en 100 cm 3 de agua destilada. A 5 cm 3 de solución, añadir con una pipeta de 1 a 2 cm 3 de ácido nítrico concentrado y 5 cm 3 de molibdato de amonio y calentar. La formación de un precipitado de color amarillo claro brillante "canario" confirma la presencia de iones PO 4 3- en la solución.

7.4.3 Prueba de iones fosfato (HPO 4 2-, PO 4 3-)

El método se basa en la determinación cualitativa de iones fosfato mediante la formación de un precipitado amarillo con una solución de nitrato de plata.

7.4.3.1 Instrumentos de medida, materiales y reactivos

Balanzas de laboratorio según GOST 24104 con límites de error absoluto permitido de pesaje único ±0,01 g.

Pipetas 2-2-1-5(10) según GOST 29227.

Tubos de ensayo P2-21-70 según GOST 25336.

Cilindro 1(3)-100 según GOST 1770.

Ácido acético según GOST 61, parte.

Agua destilada según GOST 6709.

Nitrato de plata según GOST 1277, parte.

7.4.3.2 Muestreo - según 7.1.

7.4.3.3 Condiciones de prueba - según 7.2.3.

7.4.3.4 Preparación para las pruebas

Preparación de solución de nitrato de plata - según 7.4.1.4.

Se prepara una solución de ácido acético en una proporción (1:16) diluyendo ácido acético en volumen con una fracción de masa del 99,5% (una parte) con agua destilada (16 partes).

7.4.3.5 Rendimiento de la prueba

Se disuelve una muestra que pesa entre 1,0 y 1,5 g en 100 cm 3 de agua destilada. Luego se acidifican 5 cm 3 de la solución resultante con una solución de ácido acético diluido según 7.4.4.4 y con una pipeta se añade 1 cm 3 de solución de nitrato de plata. La formación de un precipitado amarillo indica la presencia de iones HPO 4 2-, PO 4 3-.

7.5 Prueba de ácido ortofosfórico libre y su sal disódica

El método se basa en la determinación de la presencia de ácido ortofosfórico libre y su sal sódica dibásica mediante valoración en presencia del indicador naranja de metilo.

7.5.1 Instrumentos de medida, dispositivos auxiliares y reactivos

Balanzas de laboratorio según GOST 24104 con límites de error absoluto permitido de pesaje único ±0,01 g.

Cilindro 1(3)-100 según GOST 1770.

Vidrio V(N)-1-100 TS(TSH) según GOST 25336.

Agua destilada según GOST 6709.

7.5.2 Muestreo - según 7.1.

7.5.3 Condiciones de prueba - según 7.2.3.

7.5.4 Preparándose para la prueba

7.5.4.1 con (NaOH) = 1 mol/dm 3 se prepara según GOST 25794.1.

7.5.4.2 Se prepara una solución de concentración molar con (H 2 SO 4) = 1 mol/dm 3 de acuerdo con GOST 25794.1.

7.5.4.3 Se prepara una solución acuosa de naranja de metilo con una fracción de masa del 0,1% de acuerdo con GOST 4919.1.

7.5.5 Realización de la prueba

Se coloca una muestra que pesa entre 1,5 y 2,0 g en un vaso de 100 cm 3 de capacidad, se disuelve en 40 cm 3 de agua destilada y se titula con una solución de hidróxido de sodio (no más de 0,3 cm 3) o, respectivamente, con un solución de ácido sulfúrico (no más de 0,3 cm 3). La transición de color de la solución de rojo a naranja o, respectivamente, de amarillo a naranja en presencia de naranja de metilo indica que el aditivo alimentario E339(i) pasa la prueba de presencia de ácido ortofosfórico libre y su sal de sodio disustituida.

7.6 Determinación de la fracción de masa de la sustancia principal.

El método se basa en la valoración potenciométrica de soluciones de monofosfato de sodio de calidad alimentaria en el rango de pH de 4,4 a 9,2.

7.6.1 Instrumentos de medida, dispositivos auxiliares y reactivos.

Medidor de pH con electrodo de vidrio con un rango de medición de 1 a 14 unidades. pH, error de medición absoluto permitido ±0,05 unidades. pH.

El agitador es magnético.

Vidrio V(N)-1-100(150.250) TS(TXS) según GOST 25336.

Bureta 1-2-50-0.1 según GOST 29251.

Agua destilada según GOST 6709.

Alcohol etílico rectificado según GOST R 51652.

Hidróxido de sodio según GOST 4328, parte.

Ácido clorhídrico según GOST 3118, parte.

Fosfato de sodio monosustituido 2-agua según GOST 245, parte.

Cloruro de sodio según GOST 4233, parte.

Timolftaleína (indicador).

Naranja de metilo (indicador).

Fenolftaleína (indicador).

7.6.2 Muestreo - según 7.1.

7.6.3 Condiciones de prueba - según 7.2.3.

7.6.4 Determinación de la fracción de masa de la sustancia principal del monofosfato de sodio alimentario. E339(i)

7.6.4.1 Preparación para las pruebas

Se prepara una solución de concentración molar con (NaOH) = 1 mol/dm 3 según GOST 25794.1.

Se prepara una solución de alcohol con una fracción masiva de timolftaleína al 0,1% de acuerdo con GOST 4919.1.

7.6.4.2 Rendimiento de la prueba

Una muestra que pesa 4 g con el resultado del pesaje registrado hasta el tercer decimal se coloca en un vaso con una capacidad de 150 cm 3, se disuelve en 50 cm 3 de agua destilada y se titula con una bureta mientras se agita la solución con un agitador magnético con una solución de hidróxido de sodio a pH 9,2. La medición del pH se realiza a una temperatura de (20,0 ± 0,5) °C en un medidor de pH de acuerdo con las instrucciones del dispositivo.

Se permite realizar la determinación indicando el punto equivalente de timolftaleína.

7.6.4.3 Resultados del procesamiento

La fracción de masa de la sustancia principal del monofosfato de sodio alimentario E339(i), x 1,%, se calcula mediante la fórmula

(1)

Dónde V- volumen de (NaOH) = 1 mol/dm 3 de solución utilizada para valorar la muestra a pH 9,2, cm 3;

METRO Con(NaOH) = solución 1 mol/dm 3, g;

METRO(NaH2PO4) = 0,1200 g, METRO(NaH2PO4? H2O) = 0,1380 g, METRO(NaH2PO4? 2H2O) = 0,1560 g;

metro- peso de la muestra, g.

El resultado final se redondea al primer decimal.

r R

Límite de reproducibilidad R R

Los límites del error absoluto del método de medición del fosfato monosódico alimentario E339(i) ± 0,3% en R = 95 %.

7.6.5 Determinación de la fracción de masa de la sustancia principal del fosfato monosódico alimentario E339(ii)

7.6.5.1 Preparación para las pruebas

Concentración molar de solución Con(HCl) = 0,5 mol/dm 3 se prepara según GOST 25794.1.

Se prepara una solución acuosa con una fracción masiva de naranja de metilo al 0,1% de acuerdo con GOST 4919.1.

7.6.5.2 Rendimiento de la prueba

Una muestra que pesa 1,5 g con el resultado del pesaje registrado hasta el tercer decimal se coloca en un vaso con una capacidad de 250 cm 3, se disuelve en 100 cm 3 de agua destilada y se titula con una bureta mientras se agita la solución con un agitador magnético con una solución de ácido clorhídrico a pH 4,4. La medición del pH se realiza a una temperatura de (20,0 ± 0,5) °C con un medidor de pH de acuerdo con las instrucciones del dispositivo.

Se permite realizar determinaciones con indicación del punto equivalente utilizando naranja de metilo utilizando una solución de referencia que contiene 2 g de fosfato de sodio monosustituido dihidrato y 2 - 3 gotas de solución de naranja de metilo en 100 cm 3 de agua destilada.

7.6.5.3 Resultados del procesamiento

Fracción de masa de la sustancia principal del fosfato monosódico de calidad alimentaria E339(ii) X 2,%, calculado por la fórmula

(2)

Dónde V- volumen de (HCl) = 0,5 mol/dm 3 de solución utilizada para valorar la muestra a pH 4,4, cm 3;

METRO- masa de monofosfato de sodio de calidad alimentaria, correspondiente a 1 cm3 Con(HCl) = 0,5 mol/dm 3 de solución, g; METRO(Na2HPO4) = 0,0710 g, METRO(Na2HPO4? H2O) = 0,0890 g, METRO(Na2HPO4? 7H2O) = 0,1340 g, METRO(Na2HPO4? 12H2O) = 0,1791 g;

100 - factor de conversión a porcentaje;

metro- peso de la muestra, g.

Los cálculos se realizan registrando el resultado hasta el segundo decimal.

El resultado final se redondea al primer decimal.

Como resultado del ensayo se toma la media aritmética de dos determinaciones paralelas.

Límite de repetibilidad (convergencia) r- valor absoluto de la diferencia entre los resultados de dos mediciones obtenidas en condiciones de repetibilidad en R= 95%, no debe exceder el 0,2%.

Límite de reproducibilidad R- valor absoluto de la diferencia entre los resultados de dos mediciones obtenidas en condiciones de reproducibilidad en R= 95%, no debe exceder el 0,4%.

Los límites del error absoluto del método de medición de la sustancia principal del fosfato monosódico alimentario E339(ii) ±0,3% en R = 95 %.

7.6.6 Determinación de la fracción de masa de la sustancia principal del monofosfato de sodio dietético. E339(iii)

7.6.6.1 Preparación para las pruebas

Se prepara una solución de concentración molar con (NaOH) = 0,5 mol/dm 3 según GOST 25794.1.

Se prepara una solución de concentración molar con (HCl) = 0,5 mol/dm 3 según GOST 25794.1.

Se prepara una solución acuosa con una fracción masiva de naranja de metilo al 0,1% de acuerdo con GOST 4919.1.

Se prepara una solución de alcohol con una fracción masiva de fenolftaleína al 0,1% de acuerdo con GOST 4919.1.

7.6.6.2 Rendimiento de la prueba

Una muestra que pesa 2 g con el resultado del pesaje registrado hasta el tercer decimal se coloca en un vaso con una capacidad de 100 cm 3, se disuelve en 50 cm 3 de agua destilada y se titula mientras se agita la solución con un agitador magnético, primero con un solución de ácido clorhídrico a pH 4,4, y luego con una solución de hidróxido de sodio a pH 9,2. La medición del pH se realiza a una temperatura de (20,0 ± 0,5) °C con un medidor de pH de acuerdo con las instrucciones del dispositivo.

Se compara el doble del volumen de solución de hidróxido de sodio utilizado para la valoración a pH 9,2 con el volumen de solución de ácido clorhídrico utilizado para la valoración a pH 4,4. El contenido de fosfato monosódico se calcula a partir del menor de estos volúmenes.

Se permite realizar la determinación indicando el primer punto equivalente con naranja de metilo y el segundo con fenolftaleína. En este caso, antes de la titulación frente a fenolftaleína, se añaden 4 g de cloruro de sodio a la solución analizada.

7.6.6.3 Resultados del procesamiento

Fracción de masa de la sustancia principal del fosfato monosódico de calidad alimentaria E339(iii) X 3,%, calculado por la fórmula

(3)

(4)

Dónde V- volumen Con(HCl) = solución de 0,5 mol/dm 3, utilizada para valorar la muestra a pH 4,4;

METRO- la masa de monofosfato de sodio alimentario correspondiente a 1 cm 3 de una solución de ácido clorhídrico o de hidróxido de sodio con una concentración exacta de 0,5 mol/dm 3, g; METRO(Na3PO4) = 0,040985 g, METRO(Na3PO4? 0,5H2O) = 0,04324 g, METRO(Na3PO4? H2O) = 0,4549 g, METRO(Na3PO4? 12H2O) = 0,09503 g;

2V 1 - doble volumen exactamente Con(NaOH) = solución de 0,5 mol/dm 3, utilizada para valorar la muestra a pH 9,2, cm 3;

100 - factor de conversión a porcentaje;

metro- peso de la muestra, g.

Si el volumen de solución de ácido clorhídrico utilizado para la titulación es mayor que el doble del volumen de solución de hidróxido de sodio, entonces el monofosfato de sodio dietético analizado contiene álcali libre.

Como resultado del ensayo se toma la media aritmética de dos determinaciones paralelas.

Límite de repetibilidad (convergencia) r- valor absoluto de la diferencia entre los resultados de dos mediciones obtenidas en condiciones de repetibilidad en R= 95%, no debe exceder el 0,6%.

Límite de reproducibilidad R- valor absoluto de la diferencia entre los resultados de dos mediciones obtenidas en condiciones de reproducibilidad en R= 95%, no debe exceder el 0,8%.

Los límites de error absoluto del método de medición de la sustancia principal del fosfato monosódico alimentario E339(iii) ± 0,6% en R = 95 %.

7.7 Determinación de la fracción másica de pentóxido de fósforo total

El método para determinar la fracción de masa de pentóxido de fósforo total se lleva a cabo para identificar los fosfatos monosódicos dietéticos E339(i), E339(ii) y E339(iii).

7.7.1 Método fotométrico de extracción

El método se basa en la extracción de monofosfatos de sodio alimentarios en forma de fosfomolibdeno-amonio con una mezcla de disolventes orgánicos y posterior medición fotométrica de la densidad óptica de las soluciones.

7.7.1.1 Instrumentos de medida y reactivos

Colorímetro fotoeléctrico con filtro de luz con transmisión máxima a una longitud de onda de (630 ± 10) nm y cubetas con un espesor de capa absorbente de luz de 10 mm.

Termómetro de vidrio líquido con rango de medición de 0 °C a 50 °C, valor de división de 1 °C según GOST 28498.

Matraces 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 según GOST 1770.

Pipetas 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 según GOST 29169.

Bureta 1-1-2-25-0.1 según GOST 29251.

Cronómetro de segunda clase de precisión con escala de contador de 30 minutos y división de 0,20 segundos.

Agua destilada según GOST 6709.

Ácido molibdato de amonio según GOST 3765, parte.

Alcohol etílico según GOST R 51652.

Dicloruro de estaño 2-hidrato según documento según el cual se fabrica y puede identificarse.

Glicerina según GOST 6259, parte.

Ácido sulfúrico según GOST 4204, parte.

Alcohol isobutílico según GOST 6016, parte.

Tolueno según GOST 5789, grado analítico.

Fosfato de potasio, monosustituido según GOST 4198, grado analítico.

7.7.1.2 Muestreo - según 7.1.

7.7.1.3 Condiciones de prueba - según 7.2.3.

7.7.1.4 Preparación para las pruebas

a) Preparación de una solución de ácido sulfúrico.

Concentración molar de solución Con(1 / 2 H 2 SO 4) = 0,7 mol/dm 3 se prepara de la siguiente manera: a 980 cm 3 de alcohol etílico con una fracción de masa del 99,5% y una densidad de 0,789 g/cm 3, preparado según GOST 4517, Agregue con cuidado 20 cm 3 de ácido sulfúrico con una densidad de 1,84 g/cm3.

b) Preparación de solución de molibdato de amonio.

Una muestra de molibdato de amonio que pesa 100 g, con el resultado del pesaje registrado hasta el cuarto decimal, se disuelve en 800 cm 3 de ácido sulfúrico de concentración molar con (1/2 H 2 SO 4) = 10 mol/dm 3, la El volumen de la solución se ajusta a 2000 cm 3 con agua destilada. La solución se almacena en un frasco de vidrio oscuro con tapón esmerilado y se utiliza tres días después de su preparación.

c) Preparación de una solución de cloruro estannoso.

Una muestra de dicloruro de estaño que pesa 0,2 g, cuyo resultado de pesaje se registra hasta el cuarto decimal, se disuelve en una mezcla de 50 cm 3 de glicerina y 50 cm 3 de alcohol etílico. La solución se almacena a temperatura ambiente y se utiliza dentro de los siete días.

d) Preparación de una solución estándar de fosfato que contiene 0,1 mg de pentóxido de fósforo por 1 cm3.

Una porción pesada de fosfato monopotásico de 1,9175 g, con el pesaje registrado hasta el cuarto decimal, se disuelve en agua destilada en un matraz aforado de 1000 cm 3 de capacidad, se ajusta hasta la marca con agua y se mezcla. Con una pipeta se introducen 10 cm 3 de la solución resultante en un matraz aforado de 100 cm 3 de capacidad, se ajusta hasta la marca con agua destilada y se mezcla.

e) Preparación de una solución de referencia.

Se vierten 20 cm 3 de agua destilada en un matraz aforado con una capacidad de 100 cm 3, 25 cm 3 de una mezcla de disolventes preparada mezclando 12,5 cm 3 de alcohol isobutílico y 12,5 cm 3 de tolueno, 5 cm 3 de solución de molibdato de amonio. Se añade y se agita vigorosamente durante 15 minutos. Luego, después de sedimentar y separar las capas, pipetear 5 cm 3 de la capa orgánica superior en un matraz aforado de 50 cm 3 de capacidad, diluir con una solución de ácido sulfúrico preparada según 7.7.1.4 a), hasta un volumen de aproximadamente 45 cm 3, añadir 1 cm 3 de una solución de cloruro estannoso, llevar el volumen hasta la marca con ácido sulfúrico y mezclar.

f) Construcción de un gráfico de calibración

En matraces aforados de 100 cm 3 de capacidad añadir 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cm 3 de solución estándar de monofosfato, que corresponde a 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 mg de pentóxido de fósforo, diluidos con agua hasta un volumen de aproximadamente 20 cm 3, añadir 25 cm 3 de una mezcla de disolventes preparada mezclando 12,5 cm 3 de alcohol isobutílico y 12,5 cm 3 de tolueno, 5 cm 3 de solución de molibdato de amonio y Agite inmediatamente vigorosamente dentro de 15 s. Luego, después de sedimentar y separar las capas, se seleccionan con una pipeta alícuotas de 5 cm 3 de la capa orgánica superior, que corresponde a 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 mg de pentóxido de fósforo, en matraces aforados de 50 cm 3 de capacidad, diluir con una solución de ácido sulfúrico preparada según 7.7.1.4 a), hasta un volumen de 45 cm 3 aproximadamente, agregar 1 cm 3 de una solución de dicloruro de estaño, ajustar el volumen con ácido sulfúrico hasta la marca y agitar.

La medición de la densidad óptica de las soluciones preparadas se realiza en relación con una solución de referencia preparada simultáneamente en las mismas condiciones, en cubetas con un espesor de capa absorbente de luz de 10 mm a una longitud de onda de 630 nm.

A partir de los resultados promediados de dos determinaciones paralelas, se construye un gráfico de calibración, trazando la masa de pentóxido de fósforo en miligramos en el eje de abscisas y los valores de densidad óptica correspondientes en el eje de ordenadas.

El programa de calibración se actualiza periódicamente (una vez cada 10 días) en tres puntos principales.

7.7.1.5 Rendimiento de la prueba

Una muestra que pesa entre 0,04 y 0,05 g, con el resultado del pesaje registrado hasta el cuarto decimal, se disuelve en agua destilada a una temperatura de (20 ± 1) °C en un matraz aforado de 500 cm 3 de capacidad, ajustado a la marca y mezclado. Con una pipeta, se introducen 10 cm 3 de la solución resultante en un matraz aforado con una capacidad de 100 cm 3. A continuación, se lleva a cabo la preparación de la solución de prueba según 7.7.1.4 d).

La medición de la densidad óptica de la solución analizada se realiza en cubetas con una capa absorbente de luz de 10 mm de espesor a una longitud de onda de 630 nm.

La masa de monofosfato de sodio de calidad alimentaria en una alícuota en términos de pentóxido de fósforo se determina mediante una curva de calibración.

7.7.1.6 Resultados del procesamiento

Fracción de masa de pentóxido de fósforo total (forma anhidra) X 4,%, calculado por la fórmula

(5)

Dónde metro 1 - masa de monofosfato de sodio de calidad alimentaria en términos de pentóxido de fósforo en una alícuota de la solución, obtenida a partir de la curva de calibración, mg;

500 - capacidad del matraz aforado, cm 3;

25 - volumen de una mezcla de disolventes (alcohol isobutílico y tolueno), cm 3 ;

100 - coeficiente para convertir el resultado en porcentaje;

1000 es el factor de conversión del contenido de monofosfatos de sodio en la dieta en términos de pentóxido de fósforo de miligramos a gramos;

10 - volumen de monofosfato de sodio alimentario disuelto tomado para la prueba, cm 3;

5 - parte alícuota de la capa orgánica, tomada para dilución según 7.7.1.4 d);

metro- peso de la muestra, g.

El resultado final se redondea al segundo decimal.

Como resultado del ensayo se toma la media aritmética de dos determinaciones paralelas.

Límite de repetibilidad (convergencia) r- valor absoluto de la diferencia entre los resultados de dos mediciones obtenidas en condiciones de repetibilidad en R= 95%, no debe exceder el 0,15%.

Límite de reproducibilidad R- valor absoluto de la diferencia entre los resultados de dos mediciones obtenidas en condiciones de reproducibilidad en R= 95%, no debe exceder el 0,30%.

Los límites de error absoluto del método para medir la fracción de masa del pentóxido de fósforo total de los monofosfatos de sodio alimentarios ±0,20% a R = 95 %.

7.7.2 Método potenciométrico: según GOST R 52824.

7.7.3 Método fotocolorimétrico: según GOST R 52824.

7.8 Determinación de la fracción de masa de sustancias insolubles en agua.

El método se basa en disolver monofosfatos de sodio alimentarios en agua bajo determinadas condiciones y determinar la fracción de masa de sustancias insolubles en agua.

7.8.1 Instrumentos de medida, equipos auxiliares, reactivos.

Crisol filtrante tipo TF POR 16 según GOST 25336.

Balanzas de laboratorio según GOST 24104 con límites de error absoluto permitido de pesaje único ±0,00001 g.

Cilindro medidor 1-100-1 según GOST 1770.

Agua destilada según GOST 6709.

7.8.2 Muestreo - según 7.1.

7.8.3 Condiciones de prueba - según 7.2.3.

7.8.4 Realización de la prueba

Una muestra que pesa 10 g, con el resultado del pesaje registrado hasta el cuarto decimal, se coloca en un vaso con una capacidad de 250 cm 3 y se disuelve en 100 cm 3 de agua destilada caliente. Luego se filtra la solución a través de un crisol filtrante, previamente secada hasta peso constante (el peso entre los dos últimos pesajes no debe exceder los 0,0002 g). El residuo insoluble del filtro se lava con agua caliente, se seca en una estufa a una temperatura de 100 ° C a 110 ° C durante 2 horas, se enfría en un desecador y se pesa (la diferencia entre los resultados de los dos últimos pesajes no debe exceder 0,0002 g).

7.8.5 Procesando los resultados

Fracción masiva de sustancias insolubles en agua. X 5,%, calculado por la fórmula

(6)

Dónde metro 1 - masa del crisol filtrante con un precipitado de sustancias insolubles después del secado, g;

metro 2 - masa del crisol filtrante, g;

metro- peso de la muestra, g;

Los cálculos se realizan registrando el resultado hasta el tercer decimal.

El resultado final se registra hasta el segundo decimal.

Como resultado del ensayo se toma la media aritmética de dos determinaciones paralelas.

Límite de repetibilidad (convergencia) r- valor absoluto de la diferencia entre los resultados de dos mediciones obtenidas en condiciones de repetibilidad en R= 95%, no debe exceder el 0,02%.

Límite de reproducibilidad R- valor absoluto de la diferencia entre los resultados de dos mediciones obtenidas en condiciones de reproducibilidad en R= 95%, no debe exceder el 0,04%.

Los límites del error de medición absoluto de la fracción de masa del método de sustancias insolubles en agua son ±0,03% en R = 95 %.

7.9 Determinación del pH de una solución acuosa.

El método se basa en determinar el índice de actividad de los iones de hidrógeno en soluciones de monofosfatos de sodio alimentario con una fracción de masa del 1% midiendo el pH con un medidor de pH con electrodo de vidrio.

7.9.1 Instrumentos de medida, equipos auxiliares y reactivos.

Medidor de pH con electrodo de vidrio con un rango de medición de 1 a 14 unidades. pH, con error de medición absoluto permitido ±0,05 unidades. pH.

Balanzas de laboratorio según GOST 24104 con límites de error absoluto permitido de pesaje único ±0,01 g.

Termómetro de vidrio líquido con rango de medición de 0 °C a 50 °C, valor de división 0,5 °C según GOST 28498.

Vidrio V(N)-1-250 TS(TXS) según GOST 25336.

Varilla de vidrio derretido.

Cilindro medidor 1-100-1 según GOST 1770.

Agua destilada según GOST 6709.

7.9.2 Muestreo - según 7.1.

7.9.3 Condiciones de prueba - según 7.2.3.

7.9.4 Realización de la prueba

Una muestra que pesa 1,0 g con el resultado del pesaje registrado hasta el tercer decimal se coloca en un vaso con una capacidad de 250 cm 3 y se disuelve en 100 cm 3 de agua destilada caliente que no contiene dióxido de carbono y se prepara de acuerdo con GOST 4517. mezcle bien, sumerja los electrodos del medidor de pH en la solución y mida el pH de la solución a (20,0 ± 0,5) °C.

Las lecturas del medidor de pH se determinan de acuerdo con las instrucciones del dispositivo.

7.9.5 Procesamiento de resultados de medición.

Los resultados de las mediciones se registran hasta el segundo decimal.

El resultado final de la determinación del pH se toma como la media aritmética de dos determinaciones paralelas, redondeada al primer decimal.

Límite de repetibilidad (convergencia) r- valor absoluto de la diferencia entre los resultados de dos mediciones obtenidas en condiciones de repetibilidad en R= 95%, no debe exceder 0,1 unidades. pH.

Límite de reproducibilidad R- valor absoluto de la diferencia entre los resultados de dos mediciones obtenidas en condiciones de reproducibilidad en R= 95%, no debe exceder 0,2 unidades. pH.

Los límites de error absoluto del método de medición del pH son ± 0,1 unidades. pH a R = 95 %.

7.10 Determinación de la fracción de masa de pérdidas durante el secado.

El método se basa en la capacidad de los fosfatos monosódicos de calidad alimentaria E339(i) y E339(ii), colocados en un horno, para liberarse de sustancias volátiles a temperaturas de 40 °C a 105 °C. La fracción de masa de pérdidas está determinada por la diferencia en la masa de una muestra de monofosfato de sodio de calidad alimentaria antes y después del secado.

7.10.1

Armario de secado que garantiza el mantenimiento de un modo determinado de 20 °C a 200 °C con un error de ±2 °C.

Balanzas de laboratorio según GOST 24104 con límites de error absoluto permitido de pesaje único ±0,0001 g.

Desecador 2-250 según GOST 25336.

Relojes de mesa, relojes de pared y despertadores electrónicos-mecánicos de cuarzo según GOST 27752.

Copa SN 45/13 según GOST 25336.

7.10.2 Muestreo - según 7.1.

7.10.3 Condiciones de prueba - según 7.2.3.

7.10.4 Pruebas para E339(i)

Un recipiente para pesar limpio y vacío se seca junto con la tapa abierta a una temperatura de 100 °C a 105 °C en una estufa de secado hasta obtener un peso constante.

Una muestra que pesa entre 1 y 2 g, con el resultado del pesaje registrado hasta el tercer decimal, se coloca abierta con una tapa en un horno y se seca a una temperatura de 60 °C durante 1 hora, luego a 105 °C durante 4 horas. Después de esto, el vaso se cubre rápidamente con una tapa, se enfría en un desecador a temperatura ambiente y se pesa.

7.10.5 Pruebas para E339(ii)

Un recipiente para pesar limpio y vacío se seca con la tapa abierta a una temperatura de 100 °C a 105 °C en un horno durante 30 minutos, luego se enfría en un desecador y se pesa, registrando el resultado del pesaje hasta el tercer decimal. El secado hasta peso constante se realiza hasta que la diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas no supere 0,001 g.

Pesar una muestra que pese de 1 a 2 g en un vaso, registrar el resultado del pesaje hasta el tercer decimal, colocarlo abierto con la tapa en un horno y secar a 40 °C durante 3 horas, luego a 105 °C durante 5 horas. Después de esto, el vaso se cierra rápidamente con una tapa, se enfría en un desecador a temperatura ambiente y se pesa.

7.10.6 Procesando los resultados

7.10.6.1 Fracción de masa de pérdidas durante el secado de monofosfatos de sodio comestibles E339(i) X 6,%, calculado por la fórmula

(7)

Dónde metro- masa de un vaso seco con una muestra de muestra antes del secado, g;

metro 1 - masa del vidrio con la muestra después del secado, g;

metro 2 - masa de una taza seca, g;

100 es el coeficiente para convertir el resultado en porcentajes.

Los cálculos se realizan registrando el resultado hasta el segundo decimal.

7.10.6.2 El valor de la media aritmética se toma como resultado final de la determinación. X 6,%, dos determinaciones paralelas, si se cumple la condición de elegibilidad

, (8)

donde , - resultados de las pruebas de dos mediciones paralelas de la fracción de masa de pérdidas durante el secado, %;

Valor medio de dos mediciones paralelas de la fracción de masa de pérdidas durante el secado, %;

± 0,01d, en R = 0,95, (9)

Límite de repetibilidad r y reproducibilidad R, así como el indicador de precisión d para el rango de medición, de acuerdo con la Tabla 3, la fracción de masa de pérdidas durante el secado se da en la Tabla 6.

Tabla 6

7.11 Determinación de la fracción de masa de pérdidas por ignición.

El método se basa en la capacidad de los fosfatos monosódicos de calidad alimentaria E339(iii), colocados en un horno de mufla, para liberarse de sustancias volátiles a temperaturas de 120 °C a 800 °C. La fracción de masa de pérdidas está determinada por la diferencia en la masa de una muestra de monofosfato de sodio de calidad alimentaria antes y después de la calcinación.

7.11.1 Instrumentos de medida, equipos auxiliares.

El horno de mufla tiene un rango de calentamiento de 50 °C a 1000 °C, lo que garantiza el mantenimiento de la temperatura establecida dentro de ±25 °C.

Armario de secado que garantiza el mantenimiento de un modo determinado de 20 °C a 200 °C con un error de ±2 °C.

Termómetro de vidrio líquido con rango de medición de 0 °C a 200 °C, valor de división de 1 °C según GOST 28498.

Balanzas de laboratorio según GOST 24104 con límites de error absoluto permitido de pesaje único ±0,0001 g.

Desecador 2-250 según GOST 25336.

Relojes de mesa, relojes de pared y despertadores electrónicos-mecánicos de cuarzo según GOST 27752.

Crisoles de porcelana según GOST 9147.

7.11.2 Muestreo - según 7.1.

7.11.3 Condiciones de prueba - según 7.2.3.

7.11.4 Realización de la prueba

Se seca un crisol de pesaje limpio y vacío con la tapa abierta a una temperatura de 100 °C a 105 °C en un horno hasta peso constante.

Una muestra que pesa entre 1 y 2 g, con el resultado del pesaje registrado hasta el tercer decimal, se coloca abierta con una tapa en un horno de mufla y se calcina a una temperatura de 120 °C durante 2 horas, luego a 800 °C durante 30 minutos. Después de esto, el crisol se cierra rápidamente con una tapa, se enfría en un desecador a temperatura ambiente y se pesa.

7.11.5 Procesando los resultados

7.11.5.1 Fracción de masa de pérdidas por ignición de monofosfatos de sodio comestibles E339(iii) X 7,%, calculado por la fórmula

(10)

Dónde t- masa de un crisol seco con una muestra de muestra antes de la calcinación, g;

metro 1 - masa del crisol con la muestra después de la calcinación, g;

metro 2 - masa de crisol seco, g;

100 es el coeficiente para convertir el resultado en porcentajes.

Los cálculos se realizan registrando el resultado hasta el segundo decimal.

El resultado final se registra con precisión hasta el primer decimal.

7.11.5.2 El valor de la media aritmética se toma como resultado final de la determinación. X 7,%, dos determinaciones paralelas, si se cumple la condición de elegibilidad

, (11)

donde , - resultados de las pruebas de dos mediciones paralelas de la fracción de masa de pérdidas durante la ignición, %;

Valor medio de dos mediciones paralelas de la fracción de masa de pérdidas por ignición, %;

r- valor límite de repetibilidad indicado en la Tabla 6.

El resultado del análisis se presenta como:

± 0,01d, en R = 0,95, (12)

¿Dónde se considera aceptable la media aritmética de los resultados de dos determinaciones, %?

d - límites del error relativo de medición, %.

Límites de repetibilidad r y reproducibilidad R, así como el indicador de precisión d para el rango de medición, de acuerdo con la Tabla 3, la fracción de masa de las pérdidas durante la ignición se dan en la Tabla 6.

7.12 Determinación de la fracción de masa de fluoruros.

7.12.1 Muestreo - según 7.1.

7.12.2 Condiciones de prueba - según 7.2.3.

7.12.3 Determinación de la fracción masiva de fluoruros, según GOST 8515 (ver 3.9).

7.13 Determinación de la fracción másica de arsénico

7.13.1 Muestreo - según 7.1.

7.13.2 Condiciones de prueba - según 7.2.3.

7.13.3 Determinación de la fracción masiva de arsénico: según GOST 26930, GOST R 51766 o GOST 10485.

7.14 Determinación de la fracción de masa de plomo.

7.14.1 Muestreo - según 7.1.

7.14.2 Condiciones de prueba - según 7.2.3.

7.14.3 Determinación de la fracción de masa de plomo, según GOST 26932.

8 Transporte y almacenamiento

8.1 Los monofosfatos de sodio de calidad alimentaria se transportan en vehículos cubiertos por todos los modos de transporte de acuerdo con las normas de transporte de mercancías vigentes para los modos de transporte correspondientes.

8.2 Los monofosfatos de sodio de calidad alimentaria se almacenan en el embalaje del fabricante en un lugar fresco y seco en almacenes cubiertos.

8.3 La vida útil de los monofosfatos de sodio de calidad alimentaria no supera los dos años a partir de la fecha de fabricación.

9.1 El aditivo alimentario E339 se utiliza como regulador de acidez, estabilizador de color, estabilizador de consistencia, emulsionante, agente complejante, texturizante y agente de retención de humedad en la producción de productos de panadería y confitería de harina, bebidas alcohólicas, productos cárnicos, pescado, grasas. y-aceiteras, conserveras y lácteas.

9.2 El aditivo alimentario E339 se utiliza de acuerdo con las leyes reglamentarias de la Federación de Rusia *.

* Hasta la introducción de los actos jurídicos reglamentarios pertinentes de la Federación de Rusia: documentos reglamentarios de los órganos ejecutivos federales.

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