Καφεΐνη βενζοϊκό νάτριο gf. Ποσοτική χημική ανάλυση μιας ουσίας

1. Ρωσική ονομασία του φαρμάκου.

Βενζοϊκό νάτριο

Βενζοϊκό νάτριο

Βενζοϊκό νάτριο

Βενζοϊκό νάτριο

2. Λατινική ονομασία του φαρμάκου.

Natrium benzoicum

3. Χημικός τύπος που δείχνει μοριακή μάζα

Μοριακή μάζα 144,11

4. Εμφάνιση

Λευκή κρυσταλλική σκόνη, άοσμη ή με πολύ ελαφριά οσμή, γλυκιά-αλμυρή γεύση.

5. Φυσικές και χημικές ιδιότητες

Πυκνότητα: 1,44 g/cm3

Διαλυτότητα.

Εύκολα διαλυτό στο νερό, δυσδιάλυτο στο αλκοόλ.

Διαφάνεια και χρώμα του διαλύματος.

Ένα διάλυμα 1 g του φαρμάκου σε 10 ml φρεσκοβρασμένο και κρύο νερό πρέπει να είναι διαφανές και άχρωμο.

Αλκαλικότητα και οξύτητα.

Στο προκύπτον διάλυμα προστίθενται μερικές σταγόνες διαλύματος φαινολοφθαλεΐνης. το διάλυμα πρέπει να παραμείνει άχρωμο. Ένα ροζ χρώμα θα πρέπει να εμφανίζεται από την προσθήκη όχι περισσότερων από 0,75 ml 0,05 N. διάλυμα καυστικής σόδας.

0,15 g του φαρμάκου διαλύονται σε 14 ml νερού, προστίθεται 1 ml αραιωμένου νιτρικού οξέος και διηθείται 10 ml του διηθήματος πρέπει να περάσουν τη δοκιμή για χλωρίδια (όχι περισσότερο από 0,02% στο φάρμακο).

1,5 g του φαρμάκου διαλύεται σε 25 ml νερού, προστίθενται 5 ml αραιωμένου υδροχλωρικού οξέος και διηθείται 10 ml του διαλύματος πρέπει να περάσουν τη δοκιμή για θειικά άλατα (όχι περισσότερο από 0,02% στο φάρμακο).

10 ml του ίδιου διηθήματος πρέπει να περάσουν τη δοκιμή για βαρέα μέταλλα (όχι περισσότερο από 0,001% στο παρασκεύασμα).

Απώλεια βάρους κατά το στέγνωμα.

Περίπου 1,5 g του φαρμάκου (ακριβώς ζυγισμένο) ξηραίνεται στους 100-105°C σε σταθερό βάρος. Η απώλεια βάρους δεν πρέπει να υπερβαίνει το 3%.

Υγρασία:όχι περισσότερο από 2%.

Σημείωμα. Το βενζοϊκό νάτριο για την παρασκευή ενέσιμων διαλυμάτων πρέπει επιπλέον να περάσει μια δοκιμή για σίδηρο: ένα διάλυμα 0,4 g του φαρμάκου σε 10 ml νερού πρέπει να περάσει τη δοκιμή για σίδηρο (όχι περισσότερο από 0,0075% στο φάρμακο).

6. Μέθοδοι απόκτησης

Το βενζοϊκό νάτριο λαμβάνεται με την αντίδραση βενζοϊκού οξέος με διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου ή ανθρακικού νατρίου:

α) με υδροξείδιο του νατρίου:

χημική ανάλυση βενζοϊκού νατρίου

β) με ανθρακικό νάτριο:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Ποιοτική ανάλυση

Το φάρμακο δίνει μια χαρακτηριστική αντίδραση στα βενζοϊκά και την αντίδραση Β στο νάτριο.

Ποιοτική αντίδραση σε βενζοϊκά:

Σε 2 ml ουδέτερου διαλύματος βενζοϊκού (0,01-0,02 g βενζοϊκού ιόντος) προσθέστε 0,2 ml διαλύματος χλωριούχου οξειδίου του σιδήρου. σχηματίζεται ένα ροζ-κίτρινο ίζημα.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Ποιοτική αντίδραση σε ιόντα νατρίου:

α) Ξηρή αντίδραση. Το αλάτι νατρίου που προστίθεται σε μια άχρωμη φλόγα το κιτρινίζει.

β) Με οξικό ψευδάργυρο: (σχηματίζεται ένα κίτρινο κρυσταλλικό ίζημα)

Na + +Zn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 8 ] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 9 ] 9H 2 O + H +

γ) Με διάλυμα πικρικού οξέος (σχηματίζεται κίτρινο κρυσταλλικό ίζημα)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

Μεθοδολογία για τον προσδιορισμό της γνησιότητας σύμφωνα με την Κρατική Φαρμακοποιία Χ:

0,25 g του φαρμάκου διαλύονται σε 5 ml νερού, προστίθεται 1 ml νιτρικού οξέος, οι διαχωρισμένοι λευκοί κρύσταλλοι απομακρύνονται με διήθηση, πλένονται με νερό και ξηραίνονται σε ξηραντήρα πάνω από θειικό οξύ μέχρι να επιτευχθεί σταθερό βάρος. Η θερμοκρασία του προκύπτοντος βενζοϊκού οξέος είναι 120-124,5°C.

Σχέδιο αντίδρασης:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Ποσοτική ανάλυση

Περίπου 1,5 g του φαρμάκου (ακριβώς ζυγισμένο) διαλύεται σε 20 ml νερού σε φιάλη με αλεσμένο πώμα χωρητικότητας 250 ml, προσθέστε 45 ml αιθέρα, 3-4 σταγόνες μικτού δείκτη (1 ml μεθυλίου πορτοκαλί διάλυμα και 1 ml διαλύματος κυανού του μεθυλενίου) και τιτλοδοτήστε 0,5 n. με διάλυμα υδροχλωρικού οξέος μέχρι να εμφανιστεί ένα λιλά χρώμα στην υδατική στιβάδα. Στο τέλος της ογκομέτρησης, το περιεχόμενο της φιάλης ανακινείται καλά.

1 ml 0,5 n. Το διάλυμα υδροχλωρικού οξέος αντιστοιχεί σε 0,07205 g βενζοϊκού νατρίου, το οποίο ως προς την ξηρή ουσία πρέπει να είναι τουλάχιστον 99,0%.

9. Εφαρμογή

1. Φάρμακο: Βενζοϊκό νάτριο

Φαρμακολογική ομάδα:εκκριτολυτικά και διεγερτικά της κινητικής λειτουργίας της αναπνευστικής οδού.

Ως αποχρεμπτικό - μόνο του (από μόνο του) και ως μέρος συνδυασμένων σκευασμάτων. Όταν λαμβάνεται από το στόμα, αυξάνει την έκκριση του βλεννογόνου της αναπνευστικής οδού.

2. Φάρμακο: Καφεΐνη-βενζοϊκό νάτριο

Φαρμακολογική ομάδα:διεγερτικά του αναπνευστικού, ψυχοδιεγερτικά

Ασθένειες που συνοδεύονται από κατάθλιψη του κεντρικού νευρικού συστήματος, λειτουργίες του καρδιαγγειακού και αναπνευστικού συστήματος (συμπεριλαμβανομένης της δηλητηρίασης από φάρμακα, μολυσματικών ασθενειών), σπασμοί των εγκεφαλικών αγγείων (συμπεριλαμβανομένης της ημικρανίας), μειωμένη πνευματική και σωματική απόδοση, υπνηλία, ενούρηση στα παιδιά, αναπνευστικές διαταραχές (περιοδικές αναπνοή, ιδιοπαθής άπνοια) σε νεογνά (συμπεριλαμβανομένων των πρόωρων βρεφών).

10. Συνθήκες αποθήκευσης

Σε καλά κλεισμένο δοχείο, σε ξηρό μέρος, προστατευμένο από το φως.

Εργαστηριακή εργασία Νο 5

Ανάλυση παραγώγων πουρίνης

Καφεΐνη-βενζοϊκό νάτριο (Coffeinum – natrii benzoas)

Συμπέρασμα: το φάρμακο πληροί τις απαιτήσεις του Παγκόσμιου Ταμείου στις φυσικές του ιδιότητες.

Αυθεντικότητα:

Καφεΐνη βενζοϊκό νάτριο

Φασματομετρία UV

Με γενικά αντιδραστήρια καθίζησης αλκαλοειδών. Με διάλυμα ταννίνης 0,1%, σχηματίζεται ένα λευκό ίζημα, διαλυτό σε περίσσεια του αντιδραστηρίου.

0,5 g του φαρμάκου διαλύεται σε 3 ml. νερό, προσθέτουμε 1 ml.

διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου, 10 ml. χλωροφόρμιο και ανακινήστε για 1-2 λεπτά.

Το στρώμα χλωροφορμίου διηθείται μέσω ενός φίλτρου με άνυδρο θειικό νάτριο και το χλωροφόρμιο εξατμίζεται σε ένα λουτρό νερού.

Το υπόλοιπο δίνει την αντίδραση γνησιότητας στην καφεΐνη: Σε 10 mg. Προσθέστε 10 ml υδροχλωρικού οξέος και 0,5 ml υπεροξειδίου του υδρογόνου στο παρασκεύασμα σε ένα πορσελάνινο κύπελλο και εξατμίστε μέχρι ξηρού σε λουτρό νερού. Προσθέστε 1 σταγόνα αμμωνίας - το ίζημα αποκτά μωβ-κόκκινο χρώμα, το οποίο εξαφανίζεται όταν προστεθούν 2-3 σταγόνες διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου. Τεστ μουρεξειδίου για καφεΐνη Αντίδραση στο βενζοϊκό.

Κ 2 ml

ουδέτερο διάλυμα βενζοϊκού (0,01-0,02 gβενζοϊκό ιόν) προσθέτουμε 0,2 ml διάλυμα χλωριούχου σιδήρου; σχηματίζεται ένα ροζ-κίτρινο ίζημα.

Το αλάτι νατρίου που προστίθεται σε μια άχρωμη φλόγα το κιτρινίζει.Διαφάνεια και χρώμα του διαλύματος. Διάλυμα 0,5 g του φαρμάκου σε 10 ml

το νερό πρέπει να είναι διαφανές και άχρωμοΑλκαλικότητα ή οξύτητα.

0,25 g του φαρμάκου διαλύονται σε 5 mlφρεσκοβρασμένο και κρύο νερό και προσθέστε μερικές σταγόνες διαλύματος φαινολοφθαλεΐνης. Το διάλυμα δεν πρέπει να γίνει ροζ. Ένα ροζ χρώμα θα πρέπει να εμφανίζεται με την προσθήκη όχι περισσότερων από 0,15 ml 0,05 N. διάλυμα καυστικής σόδας. Οργανικές ακαθαρσίες

. 0,3 g του φαρμάκου διαλύονται σε 3 ml πυκνού θειικού οξέος. Το χρώμα του διαλύματος δεν πρέπει να είναι πιο έντονο από το πρότυπο Νο. 5α.Χλωρίδια . 0,1 g του φαρμάκου διαλύεται σε 5 ml νερού, προσθέτουμε 5 ml

αλκοόλ Το προκύπτον διάλυμα πρέπει να περάσει τη δοκιμή για χλωρίδια (όχι περισσότερο από 0,02% στο παρασκεύασμα).Θειικά

. 0,5 g του φαρμάκου διαλύεται σε 5 ml νερού, προσθέστε 5 mlαλκοόλ Το προκύπτον διάλυμα πρέπει να περάσει τη δοκιμή για θειικά άλατα (όχι περισσότερο από 0,02% στο παρασκεύασμα).

Βαρέα μέταλλα.0,5 g του φαρμάκου διαλύεται σε 10 ml νερού. Το διάλυμα που προκύπτει πρέπει να περάσει τη δοκιμή για βαρέα μέταλλα (όχι περισσότερο από 0,001% στο παρασκεύασμα).

Περίπου 0,1 g σκόνης διαλύεται σε 10 ml νερού σε ογκομετρική φιάλη των 50 ml, προστίθενται 2 ml αραιωμένου θειικού οξέος και 8 ml διαλύματος ιωδίου 0,1 mol/l, ο όγκος ρυθμίζεται στη χαραγή με νερό και αναμειγνύεται. Μετά από καθίζηση για 15 λεπτά, το διάλυμα διηθείται γρήγορα μέσω ενός στρώματος βαμβακιού σε ξηρή φιάλη, καλύπτοντας τη χοάνη με γυαλί ρολογιού. Τα πρώτα 10 ml διηθήματος απορρίπτονται. Μεταφέρουμε 25 ml του διηθήματος σε φιάλη και ογκομετρούμε την περίσσεια ιωδίου με διάλυμα θειοθειικού νατρίου 0,1 mol/l μέχρι να αποχρωματιστεί (δείκτης - άμυλο).

Ταυτόχρονα, διεξάγεται ένα πείραμα ελέγχου με τιτλοδότηση του διαλύματος ιωδίου μετά τη διήθηση (A ml).

1 ml διαλύματος ιωδίου 0,1 mol/l αντιστοιχεί σε 0,004855 g άνυδρης καφεΐνης. Η περιεκτικότητα σε βενζοϊκό νάτριο καφεΐνης (X) σε γραμμάρια υπολογίζεται χρησιμοποιώντας τον τύπο:

όπου P είναι η μέση μάζα της σκόνης, g; 2.564 - παράγοντας μετατροπής σε καφεΐνη-βενζοϊκό νάτριο με περιεκτικότητα σε καφεΐνη 38 - 40% στο παρασκεύασμα.

Μέθοδος ιωδομετρίας. Βασίζεται στον σχηματισμό ενός ιζήματος περιοδίδης καφεΐνης σε ένα όξινο μέσο, ​​το οποίο φιλτράρεται και προσδιορίζεται περίσσεια ιωδίου στο διήθημα.

Dana LF:

Καφεΐνη βενζοϊκό νάτριο 0,05 γρ

Ζάχαρη 0,1 γρ

Σύναψη:

Αποθήκευση:πρώην λίστα Β, σε καλά κλεισμένο δοχείο.

Εφαρμογή:Διεγερτικό ΚΝΣ, καρδιοτονωτικό.

Η υποβολή της καλής σας δουλειάς στη βάση γνώσεων είναι εύκολη. Χρησιμοποιήστε την παρακάτω φόρμα

Φοιτητές, μεταπτυχιακοί φοιτητές, νέοι επιστήμονες που χρησιμοποιούν τη βάση γνώσεων στις σπουδές και στην εργασία τους θα σας είναι πολύ ευγνώμονες.

Δημοσιεύτηκε στο http://www.allbest.ru/

Ερευνητική εργασία μαθητών

Ποσοτική χημική ανάλυση μιας ουσίας. Βενζοϊκό νάτριο

Ολοκληρώθηκε το:

μαθητής της ομάδας 5201 KSMU

Mamedova S.N.

Έλεγχος: Bukhovets A.V.

Καζάν, 2014

Περιεχόμενο

• εγώ. Ανάλυση του φαρμάκου "βενζοϊκό νάτριο"
• II. Ποσοτική ανάλυση του φαρμάκου "βενζοϊκό νάτριο" με άμεση οξυμετρία με διάλυμα 0,05 N. υδροχλωρικό οξύ
• III. Πρωτόκολλο για τη διεξαγωγή τιτλομετρικής ανάλυσης παρασκευάσματος βενζοϊκού νατρίου με άμεση οξυμετρία με διάλυμα 0,05 N. υδροχλωρικό οξύ παρουσία αιθέρα
• Βιβλιογραφία που χρησιμοποιείται

I. Ανάλυση του φαρμάκου "Βενζοϊκό νάτριο"

1. ρωσικόςΟνομαιατρικόςχρήματα.

Βενζοϊκό νάτριο

Βενζοϊκό νάτριο

Βενζοϊκό νάτριο

Βενζοϊκό νάτριο

2. λατινικάΟνομαιατρικόςχρήματα.

βενζόα του νατρίου

Natrium benzoicum

3. Χημική ουσίατύποςΜευποδεικνύονταςτραπεζίτηςμάζες

C6H5COONa

Τραπεζίτηςβάρος 144,11

4. Εξωτερικόςθέα

Λευκή κρυσταλλική σκόνη, άοσμη ή με πολύ ελαφριά οσμή, γλυκιά-αλμυρή γεύση.

5. ΦυσικόςΚαιχημική ουσίασκηνικά θέατρου

Πυκνότητα: 1,44 g/cm 3

Διαλυτότητα.

Εύκολα διαλυτό στο νερό, δυσδιάλυτο στο αλκοόλ.

ΔιαφάνειαΚαιχρωματικότηταδιάλυμα.

Ένα διάλυμα 1 g του φαρμάκου σε 10 ml φρεσκοβρασμένο και κρύο νερό πρέπει να είναι διαφανές και άχρωμο.

ΑλκαλικότηςΚαιοξύτητα.

Στο προκύπτον διάλυμα προστίθενται μερικές σταγόνες διαλύματος φαινολοφθαλεΐνης. το διάλυμα πρέπει να παραμείνει άχρωμο. Ένα ροζ χρώμα θα πρέπει να εμφανίζεται από την προσθήκη όχι περισσότερων από 0,75 ml 0,05 N. διάλυμα καυστικής σόδας.

Περιεχόμενοχλωρίδια.

0,15 g του φαρμάκου διαλύονται σε 14 ml νερού, προστίθεται 1 ml αραιωμένου νιτρικού οξέος και διηθείται 10 ml του διηθήματος πρέπει να περάσουν τη δοκιμή για χλωρίδια (όχι περισσότερο από 0,02% στο φάρμακο).

Περιεχόμενοθειικά.

1,5 g του φαρμάκου διαλύεται σε 25 ml νερού, προστίθενται 5 ml αραιωμένου υδροχλωρικού οξέος και διηθείται 10 ml του διαλύματος πρέπει να περάσουν τη δοκιμή για θειικά άλατα (όχι περισσότερο από 0,02% στο φάρμακο).

Περιεχόμενοβαρύςμέταλλα.

10 ml του ίδιου διηθήματος πρέπει να περάσουν τη δοκιμή για βαρέα μέταλλα (όχι περισσότερο από 0,001% στο παρασκεύασμα).

ΑπώλειαVβάροςστοξήρανση.

Περίπου 1,5 g του φαρμάκου (ακριβώς ζυγισμένο) ξηραίνεται στους 100-105°C σε σταθερό βάρος. Η απώλεια βάρους δεν πρέπει να υπερβαίνει το 3%.

Υγρασία: όχι περισσότερο από 2%.

Σημείωμα . Το βενζοϊκό νάτριο για την παρασκευή ενέσιμων διαλυμάτων πρέπει επιπλέον να περάσει μια δοκιμή για σίδηρο: ένα διάλυμα 0,4 g του φαρμάκου σε 10 ml νερού πρέπει να περάσει τη δοκιμή για σίδηρο (όχι περισσότερο από 0,0075% στο φάρμακο).

6. Μέθοδοιλήψη

Το βενζοϊκό νάτριο λαμβάνεται με την αντίδραση βενζοϊκού οξέος με διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου ή ανθρακικού νατρίου:

α) με υδροξείδιο του νατρίου:

χημική ανάλυση βενζοϊκού νατρίου

β) με ανθρακικό νάτριο:

2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2

7. Ποιοτικόςανάλυση

Το φάρμακο δίνει μια χαρακτηριστική αντίδραση στα βενζοϊκά και την αντίδραση Β στο νάτριο.

Υψηλής ποιότηταςαντίδρασηεπίβενζοϊκά:

Σε 2 ml ουδέτερου διαλύματος βενζοϊκού (0,01-0,02 g βενζοϊκού ιόντος) προσθέστε 0,2 ml διαλύματος χλωριούχου οξειδίου του σιδήρου. σχηματίζεται ένα ροζ-κίτρινο ίζημα.

6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10H 2 O (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH

Υψηλής ποιότηταςαντίδρασηεπίιόντωννάτριο:

α) Ξηρή αντίδραση. Το αλάτι νατρίου που προστίθεται σε μια άχρωμη φλόγα το κιτρινίζει.

β) Με οξικό ψευδάργυρο: (σχηματίζεται ένα κίτρινο κρυσταλλικό ίζημα)

Na + +Zn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 8 ] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 9 ] 9H 2 O + H +

γ) Με διάλυμα πικρικού οξέος (σχηματίζεται κίτρινο κρυσταλλικό ίζημα)

C 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > C 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +

Μεθοδολογίαορισμούςαυθεντικότητασύμφωνα μεΚατάστασηΦαρμακοποιίαΧ:

0,25 g του φαρμάκου διαλύονται σε 5 ml νερού, προστίθεται 1 ml νιτρικού οξέος, οι διαχωρισμένοι λευκοί κρύσταλλοι απομακρύνονται με διήθηση, πλένονται με νερό και ξηραίνονται σε ξηραντήρα πάνω από θειικό οξύ μέχρι να επιτευχθεί σταθερό βάρος. Η θερμοκρασία του προκύπτοντος βενζοϊκού οξέος είναι 120-124,5°C.

Σχέδιοαντιδράσεις:

C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3

8. Ποσοτικόςανάλυση

Περίπου 1,5 g του φαρμάκου (ακριβώς ζυγισμένο) διαλύεται σε 20 ml νερού σε φιάλη με αλεσμένο πώμα χωρητικότητας 250 ml, προσθέστε 45 ml αιθέρα, 3-4 σταγόνες μικτού δείκτη (1 ml μεθυλίου πορτοκαλί διάλυμα και 1 ml διαλύματος κυανού του μεθυλενίου) και τιτλοδοτήστε 0,5 n. με διάλυμα υδροχλωρικού οξέος μέχρι να εμφανιστεί ένα λιλά χρώμα στην υδατική στιβάδα. Στο τέλος της ογκομέτρησης, το περιεχόμενο της φιάλης ανακινείται καλά.

1 ml 0,5 n. Το διάλυμα υδροχλωρικού οξέος αντιστοιχεί σε 0,07205 g βενζοϊκού νατρίου, το οποίο ως προς την ξηρή ουσία πρέπει να είναι τουλάχιστον 99,0%.

9. Εφαρμογή

1 . Παρασκευή: Βενζοϊκό νάτριο

Φαρμακολογικόςομάδα: εκκριτολυτικά και διεγερτικά της κινητικής λειτουργίας της αναπνευστικής οδού.

Ως αποχρεμπτικό - μόνο του (από μόνο του) και ως μέρος συνδυασμένων σκευασμάτων. Όταν λαμβάνεται από το στόμα, αυξάνει την έκκριση του βλεννογόνου της αναπνευστικής οδού.

2 . Παρασκευή: Καφεΐνη βενζοϊκό νάτριο

Φαρμακολογικόςομάδα: διεγερτικά του αναπνευστικού, ψυχοδιεγερτικά

Ασθένειες που συνοδεύονται από κατάθλιψη του κεντρικού νευρικού συστήματος, λειτουργίες του καρδιαγγειακού και αναπνευστικού συστήματος (συμπεριλαμβανομένης της δηλητηρίασης από φάρμακα, μολυσματικών ασθενειών), σπασμοί των εγκεφαλικών αγγείων (συμπεριλαμβανομένης της ημικρανίας), μειωμένη πνευματική και σωματική απόδοση, υπνηλία, ενούρηση στα παιδιά, αναπνευστικές διαταραχές (περιοδικές αναπνοή, ιδιοπαθής άπνοια) σε νεογνά (συμπεριλαμβανομένων των πρόωρων βρεφών).

10. Οροιαποθήκευση

Σε καλά κλεισμένο δοχείο, σε ξηρό μέρος, προστατευμένο από το φως.

II. Ποσοτική ανάλυση του φαρμάκου "βενζοϊκό νάτριο" με άμεση οξυμετρία με διάλυμα 0,05 N. υδροχλωρικό οξύ

1 . Ουσίαμέθοδος.

Η επιλεγμένη μέθοδος για τη διεξαγωγή μιας ποσοτικής ανάλυσης του παρασκευάσματος βενζοϊκού νατρίου είναι η άμεση οξεομετρική τιτλοδότηση και ανήκει στις μεθόδους οξεοβασικής τιτλοδότησης.

Οξινοβάσηογκομετρική ανάλυση- τιτλομετρικές μέθοδοι για τον προσδιορισμό της συγκέντρωσης οξέων ή βάσεων, με βάση την αντίδραση εξουδετέρωσης: H 3 O + + OH; = 2H 2 O. Η ογκομέτρηση με διάλυμα αλκαλίου ονομάζεται αλκαλιμετρία και η ογκομέτρηση με διάλυμα οξέος ονομάζεται οξυμετρία. Στον ποσοτικό προσδιορισμό των οξέων - αλκαλιμετρία - το διάλυμα εργασίας είναι διάλυμα ισχυρού οξέος (συνήθως HCl ή H 2 SO 4). Στον ποσοτικό προσδιορισμό αλκαλίων - οξινομετρία - το διάλυμα εργασίας είναι ένα αλκαλικό διάλυμα NaOH ή ΚΟΗ. Είναι αδύνατο να παρασκευαστεί διάλυμα τιτλοδοτημένου οξέος από πυκνό οξύ.

Εάν ένα διάλυμα οποιουδήποτε οξέος τιτλοδοτηθεί με διάλυμα αλκαλίου, τα ιόντα H + του οξέος δεσμεύονται από ιόντα ΟΗ - και η συγκέντρωση των ιόντων Η + μειώνεται σταδιακά και το pH του διαλύματος αυξάνεται. Σε μια ορισμένη τιμή pH, επιτυγχάνεται το σημείο ισοδυναμίας και πρέπει να ολοκληρωθεί η ογκομέτρηση. Κατά την τιτλοδότηση ενός αλκαλικού διαλύματος με διάλυμα οξέος, τα ιόντα ΟΗ - δεσμεύονται, η συγκέντρωσή τους στο διάλυμα μειώνεται και η συγκέντρωση των ιόντων Η+ αυξάνεται και το pH του διαλύματος μειώνεται. Ωστόσο, η τιμή του pH στο σημείο ισοδυναμίας δεν έχει την ίδια τιμή σε όλες τις περιπτώσεις, εξαρτάται από τη φύση του οξέος και της βάσης που αντιδρά.

2 . Τιτρωτή,τυποποίησητιτλοδοτών.

Στην επιλεγμένη διαδικασία τιτλοδότησης, ο τιτλοδοτητής είναι 0,05 N. διάλυμα HCl.

Ο τιτλοδοτητής δεν μπορεί να παρασκευαστεί χρησιμοποιώντας ένα ακριβές δείγμα, επειδή το υδροχλωρικό οξύ είναι πτητικό. Παρασκευάζεται διάλυμα περίπου της απαιτούμενης συγκέντρωσης και πραγματοποιείται τυποποίηση σύμφωνα με τις ουσίες πήξης: τετραβορικό νάτριο (βόρακας) - Na 2 B 4 O 7 10H 2 O, άνυδρο ανθρακικό νάτριο - Na 2 CO 3 κ.λπ.

Παρασκευήδιάλυματιτλοδοτώνπερίπουαπαραίτητοςσυγκεντρώσεις:

α) να υπολογίσετε τη μάζα της ουσίας για την παρασκευή του διαλύματος,

β) ζυγίζει την ουσία σε αναλυτικό ζυγό,

γ) η ζυγισμένη ουσία διαλύεται σε ογκομετρική φιάλη,

δ) να υπολογίσετε την ακριβή συγκέντρωση του διαλύματος,

ε) να υπολογίσετε τον συντελεστή διόρθωσης.

Παρασκευήδιάλυμαεγκατάστασηουσίες:

Το διάλυμα της σκληρυντικής ουσίας παρασκευάζεται με τον ίδιο τρόπο όπως η παρασκευή ενός διαλύματος τιτλοδότησης χρησιμοποιώντας ακριβή ζύγιση.

Απαιτήσεις,παρουσιάζεταιΝαεγκατάστασηουσίες:

α) η σύνθεση της ουσίας πρέπει να αντιστοιχεί στον τύπο,

β) η ουσία πρέπει να είναι καθαρή,

γ) η ουσία πρέπει να είναι πολύ διαλυτή στο νερό,

δ) η ουσία πρέπει να είναι σταθερή κατά την αποθήκευση τόσο σε καθαρή μορφή όσο και σε διάλυμα,

ε) η ουσία καθιέρωσης πρέπει να αντιδρά με τον τιτλοδοτητή γρήγορα και σε στερεοχημικές ποσότητες (σύμφωνα με την εξίσωση αντίδρασης).

στ) δεν πρέπει να εμφανιστούν παρενέργειες στο διάλυμα,

ζ) η ουσία εγκατάστασης πρέπει να έχει μεγαλύτερη ισοδύναμη μοριακή μάζα (λιγότερο σφάλμα ζύγισης),

η) θα πρέπει να είναι δυνατή η επιλογή ενός δείκτη.

i) τυποποίηση - η διαδικασία εύρεσης της ακριβούς συγκέντρωσης ενός διαλύματος.

Η ακρίβεια με την οποία είναι γνωστή η συγκέντρωση ενός τυποποιημένου τιτλοδοτητή περιορίζει την ακρίβεια της μεθόδου στο σύνολό της, επομένως δίνεται ιδιαίτερη προσοχή στην παρασκευή τυπικών διαλυμάτων. Η συγκέντρωση των προτύπων διαλυμάτων προσδιορίζεται είτε άμεσα (εάν η ίδια η ουσία είναι το κύριο πρότυπο), είτε έμμεσα, εάν η ουσία δεν πληροί τις απαιτήσεις για τα πρωτεύοντα πρότυπα. Στην πρώτη περίπτωση, μια προσεκτικά ζυγισμένη ποσότητα της ουσίας λαμβάνεται και αραιώνεται σε έναν επακριβώς γνωστό όγκο. Στη δεύτερη περίπτωση, ένα διάλυμα που περιέχει μια προσεκτικά ζυγισμένη ποσότητα της ουσίας τιτλοδοτείται με ένα διάλυμα του πρωτογενούς προτύπου. Οι ουσίες που μπορούν να θεωρηθούν ως καλά πρωτογενή πρότυπα πρέπει να έχουν μια σειρά από σημαντικές ιδιότητες: να έχουν υψηλό βαθμό καθαρότητας, να είναι ανθεκτικές στις καιρικές συνθήκες, να έχουν χαμηλή υγροσκοπικότητα και χαμηλή τάση στις καιρικές συνθήκες, να είναι εύκολα προσβάσιμες και να έχουν επαρκώς υψηλή ισοδύναμη μάζα. Λίγες ουσίες ικανοποιούν αυτές τις απαιτήσεις, επομένως ο αριθμός των πρωτογενών προτύπων είναι πολύ περιορισμένος.

Πρωταρχικός πρότυπο- Τυποποίηση για ακριβή ζύγιση

Δευτερεύων πρότυπο- τυποποίηση σύμφωνα με τη σκληρυντική ουσία (διάλυμα της σκληρυντικής ουσίας).

ΕτσιΠωςάλαςοξύπέταγμα,πρότυποδιάλυμααυτήνΚουτίμάγειραςμόνομετυποποίησηΜεεγκατάστασηουσία.

1 ) Παρασκευήπρωταρχικόςπρότυπο - διάλυμαανθρακικό άλαςνάτριο.

Υπολογίστε την ποσότητα Na2CO3 που απαιτείται για την παρασκευή 100 cm3 διαλύματος 0,1 Μ, λαμβάνοντας υπόψη ότι η μοριακή μάζα του ισοδύναμου ανθρακικού νατρίου στην αντίδραση με υδροχλωρικό οξύ είναι 53 g/mol:

m (Na2CO3) = C (1/2Na2CO3) V (Na2CO3) M (1/2Na2CO3) = 0,1 mol/dm3 0,1 dm3 53 g/mol = 0,53 g.

Επομένως, για την παρασκευή 100 cm3 διαλύματος Na2CO3 0,1 M (1/2 Na2CO3), απαιτούνται 0,53 g ανθρακικού νατρίου σε γυαλί ρολογιού. Είναι δύσκολο να ζυγιστεί η με ακρίβεια υπολογισμένη μάζα, επομένως η απαιτούμενη ποσότητα αλατιού ζυγίζεται σε έναν τεχνικό ζυγό και στη συνέχεια η μάζα του δείγματος προσδιορίζεται σε αναλυτικό ζυγό με ακρίβεια 0,0002 g.

Τοποθετήστε ένα στεγνό χωνί σε μια καθαρή ογκομετρική φιάλη 100 cm3 και μεταφέρετε ένα μέρος ανθρακικού νατρίου, πλένοντας καλά το γυαλί του ρολογιού και το χωνί με μια μικρή ποσότητα απεσταγμένου νερού από το πλύσιμο. Ο όγκος του νερού στη φιάλη δεν πρέπει να είναι μεγαλύτερος από τα 2/3. Ανακατεύουμε το περιεχόμενο της φιάλης μέχρι να διαλυθεί τελείως το αλάτι. Προσθέστε απεσταγμένο νερό στη φιάλη μέχρι τη χαραγή. Η προσθήκη νερού ολοκληρώνεται χρησιμοποιώντας μια πιπέτα, προσθέτοντας νερό σταγόνα-σταγόνα, κρατώντας τη φιάλη έτσι ώστε το σημάδι να βρίσκεται στο ύψος των ματιών. Έχοντας προετοιμάσει το διάλυμα, ανακατέψτε το καλά, κλείνοντας τη φιάλη με πώμα. Υπολογίστε τη συγκέντρωση και τον τίτλο του παρασκευασμένου διαλύματος ανθρακικού νατρίου χρησιμοποιώντας τους τύπους:

2 ) Παρασκευή200 cm3περίπου0,05 Μδιάλυμαάλαςοξέα.

Ένα διάλυμα υδροχλωρικού οξέος μιας δεδομένης συγκέντρωσης παρασκευάζεται από ένα πιο συμπυκνωμένο διάλυμα με αραίωση. Υπολογίστε την ποσότητα ανύδρου οξέος που απαιτείται για την παρασκευή ενός διαλύματος 200 cm3 που περιέχει 0,05 mol HCl σε 1 dm3. Για περαιτέρω υπολογισμούς, μετρήστε την πυκνότητα ενός πυκνού διαλύματος οξέος χρησιμοποιώντας ένα υδρόμετρο. Το διάλυμα υδροχλωρικού οξέος χύνεται σε ξηρό κύλινδρο και

βυθίστε το υδρόμετρο σε αυτό. Η μέτρηση στην κλίμακα υδρόμετρου πραγματοποιείται κατά μήκος του κάτω μηνίσκου από πάνω προς τα κάτω με ακρίβεια 0,001 g/cm 3 . Χρησιμοποιώντας τον πίνακα, βρείτε την εκατοστιαία συγκέντρωση του οξέος και υπολογίστε τον όγκο του διαλύματος που περιέχει την απαιτούμενη ποσότητα υδροχλωρικού οξέος. ~ 150 cm 3 απεσταγμένου νερού χύνεται σε ποτήρι ζέσεως με όγκο 250-300 cm 3. Ο υπολογισμένος όγκος του αρχικού διαλύματος HCl μετριέται με έναν κύλινδρο, χύνεται σε ένα ποτήρι ζέσεως με νερό και προστίθεται στον απαιτούμενο όγκο, που αντιστοιχεί σε 200 cm 3. Το παρασκευασμένο διάλυμα αναμειγνύεται επιμελώς. Το διάλυμα υδροχλωρικού οξέος είναι έτοιμο για τυποποίηση.

3 ) ΤυποποίησηδιάλυμαάλαςοξέαπερίπουαπαραίτητοςσυγκεντρώσειςΜεανθρακικό άλαςνάτριο.

Η τυποποίηση ενός διαλύματος υδροχλωρικού οξέος πραγματοποιείται χρησιμοποιώντας ένα πρωτεύον πρότυπο ανθρακικού νατρίου, που παρασκευάζεται με ακριβή ζύγιση. Κατά την τιτλοδότηση, χρησιμοποιήστε τον δείκτη μεθυλ πορτοκαλί.

Η καλά πλυμένη προχοΐδα ξεπλένεται δύο φορές με μικρές μερίδες του παρασκευασμένου διαλύματος υδροχλωρικού οξέος. Χρησιμοποιώντας ένα χωνί, γεμίστε την προχοΐδα με οξύ έτσι ώστε το κάτω άκρο του υγρού μηνίσκου να είναι ελαφρώς πάνω από το σημείο μηδέν. Στη συνέχεια, γεμίστε το στόμιο της προχοΐδας με το διάλυμα οξέος, εκτοπίζοντας φυσαλίδες αέρα από τον εύκαμπτο σωλήνα σύνδεσης. Αφού αφαιρέσετε τη χοάνη, απελευθερώστε το οξύ από την προχοΐδα έτσι ώστε το κάτω άκρο του μηνίσκου να βρίσκεται στο επίπεδο της μηδενικής διαίρεσης της κλίμακας προχοΐδας.

Μια καθαρή πιπέτα 10,00 cm3 ξεπλένεται με διάλυμα ανθρακικού νατρίου. Εισάγετε με σιφώνιο 10,00 cm3 διαλύματος Na2CO3 στη φιάλη τιτλοδότησης και προσθέστε 1-2 σταγόνες δείκτη μεθυλ πορτοκαλί. Ένα διάλυμα «μάρτυρα» παρασκευάζεται σε άλλη κωνική φιάλη.

3 . Οροιεκτελώνταςογκομετρική ανάλυση.

Η State Pharmacopoeia X συνιστά την τιτλοδότηση του παρασκευάσματος βενζοϊκού νατρίου παρουσία αιθέρα.

4 . Ορισμόςτελικόςσημείαογκομετρική ανάλυση.

Το τελικό σημείο της ογκομέτρησης προσδιορίζεται οπτικά από την αλλαγή στο χρώμα του δείκτη που υπάρχει στο τιτλοδοτημένο διάλυμα.

Στην επιλεγμένη μέθοδο, όταν επιτευχθεί το σημείο ισοδυναμίας, το χρώμα του μικτού δείκτη (1 ml πορτοκαλί μεθυλίου + 1 ml μπλε του μεθυλενίου) αλλάζει χρώμα από πράσινο σε λιλά.

5 . Εφαρμογή.

Ανάλυσηφάρμακο " Νάτριοβενζοϊκό" .

Μεθοδολογία: περίπου 1,6 g του φαρμάκου (ακριβώς ζυγισμένο) μεταφέρεται σε ογκομετρική φιάλη των 25 ml, διαλύεται σε πρόσφατα βρασμένο και κρύο νερό και προσαρμόζεται στο σημάδι. Χρησιμοποιώντας μια πιπέτα μέτρησης, πάρτε 10 ml του προκύπτοντος διαλύματος για τιτλοδότηση, προσθέστε 18 ml αιθέρα, 2 σταγόνες μικτού δείκτη (1 ml διαλύματος πορτοκαλί μεθυλίου και 1 ml διαλύματος μπλε του μεθυλενίου) και ογκομετρήστε με διάλυμα υδροχλωρικού οξέος 0,5 N μέχρι να εμφανιστεί ένα λιλά χρώμα στο υδατικό στρώμα. Στο τέλος της ογκομέτρησης, το περιεχόμενο της φιάλης ανακινείται καλά. Η περιεκτικότητα του παρασκευάσματος πρέπει να είναι τουλάχιστον 99,9% σε ξηρή ουσία (η απώλεια βάρους κατά την ξήρανση είναι 2,5%).

Μ (C7H5NaO2) = 144,11

III. Πρωτόκολλο για τη διεξαγωγή τιτλομετρικής ανάλυσης παρασκευάσματος βενζοϊκού νατρίου με άμεση οξυμετρία με διάλυμα 0,05 N. υδροχλωρικό οξύ παρουσία αιθέρα

Ακριβήςβάροςβάρησκόνηβενζοϊκόνάτριο: m= 1,6003 g

Σχέδιοαντιδράσεις:

Μ (C7H5NaO2) = 144,11, f eq. =1

Μ εξισ. (C7H5NaO2) = 144,11

Τόμοςξοδεύτηκετιτλοδοτών:

V 1 = 7,82 ml

V 2 = 7,80 ml

V 3 = 7,84 ml

V μ.ο. = 7,82 ml

ΤίτλοςδιάλυμαάλαςοξέαΜεβενζοϊκόνάτριο:

= = = 0,0072

ΛογαριασμόςποσοστόπεριεχόμενοβενζοϊκόνάτριοVφάρμακο:

ы = = = 88,04%

ΜΕλαμβάνοντας υπόψηαπώλειεςβάροςστοξήρανση:

88%*102,5% = 90,24%

ΜεπρότυποογκώδηςμερίδιοβενζοϊκόνάτριοVφάρμακοπρέπειδιστάζωVεντός99,0% - 103, 0% .

Σύναψη: Όσον αφορά το ποσοστό του βενζοϊκού νατρίου, το αναλυόμενο φάρμακο δεν πληροί τις απαιτήσεις της Κρατικής Φαρμακοποιίας της Ρωσικής Ομοσπονδίας.

Βιβλιογραφία που χρησιμοποιείται

1. Κρατική Φαρμακοποιία της ΕΣΣΔ. - 10η έκδ. - Μ.: Εκδοτικός οίκος «Ιατρική», 1968.

2. Kharitonov Yu.Ya. Αναλυτική χημεία. Analytics: σε 2 βιβλία. - 2η έκδ. - Μ.: Ανώτατο Σχολείο, 2003.

3. Belikov V.G. Φαρμακευτική χημεία. Ώρα 2: Εκπαιδευτικά. εγχειρίδιο - M.: MEDpress-inform, 2007 - 624 p.

4. Arzamastsev A.P. Φαρμακευτική χημεία: Σχολικό βιβλίο. εγχειρίδιο - Μ.: GEOTAR-MED, 2004 - 640 σελ.

5. Οδηγός εργαστηριακών μαθημάτων αναλυτικής χημείας. Ποιοτική ανάλυση. Abdullina S.G., Shchukin V.A. - Καζάν, 2007.

6. Encyclopedic Dictionary of Brockhaus and Efron: Σε 86 τόμους (82 τόμοι και 4 επιπλέον). - Αγία Πετρούπολη, 1890-1907.

7. Κρατική Φαρμακοποιία της Ρωσικής Ομοσπονδίας / Εκδοτικός οίκος "Scientific Center for Expertise of Medicinal Products", 2008. - 704 pp.: ill.

Δημοσιεύτηκε στο Allbest.ru

Παρόμοια έγγραφα

Αναστολείς της έκκρισης υδροχλωρικού οξέος και πεψινογόνου: γενικά χαρακτηριστικά. Από το ιστορικό των Η2 αποκλειστών. Ενδείξεις για τη χρήση Η2-αντιισταμινικών. Φαρμακολογική δράση και παρενέργειες φαρμάκων που βασίζονται σε Η2-αναστολείς.

περίληψη, προστέθηκε 05/07/2013


Μέτρα για την πρόληψη της μυκοτοξίκωσης. Προσδιορισμός της ουρίας με τη μέθοδο της διμεθυλγλυοξίμης. Μέθοδος ενζύμου για τον προσδιορισμό του FOSS. Η επίδραση του υπεροξειδίου του υδρογόνου, του υπερμαγγανικού καλίου και της φορμαλδεΰδης στα πρωτόζωα. Προσδιορισμός χλωριούχου νατρίου με την αργενομετρική μέθοδο.

εργαστηριακές εργασίες, προστέθηκε 00.00.0000


Επικύρωση μεθόδων για την ανάλυση της υδροχλωρικής παπαβερίνης σε ενέσιμο διάλυμα και άλλες μορφές δοσολογίας. Χημικές και φυσικές μέθοδοι για τον προσδιορισμό της αυθεντικότητας μιας ουσίας. Ανάλυση της περιεκτικότητας σε ξένες προσμίξεις με χρήση χρωματογραφίας λεπτής στιβάδας.

εργασία μαθήματος, προστέθηκε 06/02/2014


Σημαντική αύξηση της συχνότητας του καρκίνου του παχέος εντέρου στις ΗΠΑ και τη Δυτική Ευρώπη. Προκαρκινικές παθήσεις του ορθού. Εντερική απόφραξη. Συρίγγια - ορθοκολπικά, ορθοκολπικά, παραορθικά. Ένα σύνολο μελετών για να ξεκαθαρίσει το στάδιο.

παρουσίαση, προστέθηκε 22/10/2013


Ανατομία του ορθού. Η θέση των λεμφικών αγγείων και των κόμβων προς την κατεύθυνση των αρτηριών του ορθού. Επιδημιολογία του καρκίνου του παχέος εντέρου. Παράγοντες που συμβάλλουν στην εμφάνιση της νόσου. Ιστολογική δομή όγκων του ορθού. Διάγνωση, στάδια της νόσου.

παρουσίαση, προστέθηκε 19/01/2016


Ποιοτικός έλεγχος σε περιβάλλον φαρμακείου. Προσδιορισμός βέλτιστων αντιδράσεων για τη γνησιότητα και την ποσοτική περιεκτικότητα φαρμάκων: θειική ατροπίνη, ιωδιούχο νάτριο και νοβοκαΐνη. Καθαρισμένο νερό για την παρασκευή υγρής δοσολογικής μορφής πολλαπλών συστατικών.

εργασία μαθήματος, προστέθηκε 23/02/2017


Ανατομικά και φυσιολογικά χαρακτηριστικά του ορθού. Οργάνωση προεγχειρητικής προετοιμασίας ασθενών. Μελέτη των χαρακτηριστικών της επαγγελματικής δραστηριότητας ενός παραϊατρού στην έγκαιρη διάγνωση, θεραπεία και πρόληψη ασθενειών και τραυματισμών του ορθού.

διατριβή, προστέθηκε 05/06/2018


Μεταβολές στη συγκέντρωση και την απέκκριση νατρίου. Διαδικασία προσαρμογής σε φυσικές περιβαλλοντικές συνθήκες. Συγκέντρωση νατρίου στα ερυθρά αιμοσφαίρια. Αναλογία ερυθρών αιμοσφαιρίων και συγκέντρωση καλίου στο πλάσμα. Εξάρτηση της συγκέντρωσης του καλίου από τη συγκέντρωση νατρίου.

άρθρο, προστέθηκε στις 08/02/2013


Χαρακτηριστικά και χαρακτηριστικά της πορείας του καρκίνου του ορθού, η κλινική ταξινόμηση και τα διακριτικά του χαρακτηριστικά. Περιγραφή του όγκου στον καρκίνο του ορθού και εντόπισή του, πιθανές μεταστάσεις. Τεχνική και διαδικασία βιοψίας για τη διάγνωση.

περίληψη, προστέθηκε 15/05/2010


Ανατομικά και φυσιολογικά χαρακτηριστικά της δομής του ορθού. Αρχές εξέτασης ασθενών με παθήσεις του ορθού. Κλινική, διάγνωση και αρχές θεραπείας όγκων και μη παθήσεων. Χαρακτηριστικά φροντίδας για πρωκτολογικούς ασθενείς.

Αυθεντικότητα.

Καφεΐνη βενζοϊκό νάτριο

Coffeinum natrio-benzoicum

Παραλαβή.Η αλληλεπίδραση υδατικών διαλυμάτων βενζοϊκού νατρίου και καφεΐνης, το προκύπτον διάλυμα εξατμίζεται μέχρι να σχηματιστεί ξηρή σκόνη.

1. αντιδράσεις στην καφεΐνη μετά από απομόνωση με αλκάλια και χλωροφόρμιο.

2. Η αντίδραση του βενζοϊκού ιόντος με τριχλωριούχο σίδηρο σχηματίζει ένα ίζημα χρώματος σάρκας.

3. το φάρμακο δίνει αντιδράσεις χαρακτηριστικές του ιόντος νατρίου.

1. Προσδιορισμός της καφεΐνης με την ιωδομετρική μέθοδο μετά την καθίζηση της από το παρασκεύασμα με οξύ σε μορφή βάσης καφεΐνης, η περιεκτικότητα σε καφεΐνη θα πρέπει να είναι 38 - 40% ως προς την ξηρά ουσία.

Ένα ακριβές ζυγισμένο μέρος του φαρμάκου διαλύεται σε νερό, προστίθεται αραιωμένο θειικό οξύ και διάλυμα ιωδίου 0,1 Μ, μετά από καθίζηση για 15 λεπτά, το διάλυμα διηθείται και η περίσσεια ιωδίου στο διήθημα τιτλοδοτείται με διάλυμα θειοθειικού νατρίου 0,1 Μ. και στο τέλος της τιτλοδότησης προστίθεται ένα διάλυμα αμύλου.

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = 2NaI + Na 2 S 4 O 6

UC=1/4; τύπος αντίστροφης τιτλοδότησης

2. Σε άλλο δείγμα, η ποσότητα του βενζοϊκού νατρίου προσδιορίζεται με τη μέθοδο εξουδετέρωσης. Η τιτλοδότηση πραγματοποιείται παρουσία αιθέρα, ο οποίος εκχυλίζει το απελευθερωμένο βενζοϊκό οξύ.

Ένα ακριβές ζυγισμένο μέρος του φαρμάκου διαλύεται σε νερό, αιθέρας και ένας μικτός δείκτης (πορτοκαλί μεθυλίου και μπλε του μεθυλενίου) προστίθεται και τιτλοδοτείται με υδροχλωρικό οξύ 0,5 Μ έως ότου το στρώμα νερού γίνει λιλά.

Το βενζοϊκό νάτριο πρέπει να είναι 58 - 62%.

Αποθήκευση.σε ένα καλά κλεισμένο δοχείο.

Εφαρμογή.Διεγερτικό του κεντρικού νευρικού συστήματος, καρδιοτονωτικό.

Έντυπα έκδοσης.Ενέσιμα διαλύματα 10, 20%, δισκία 0,1; 0.2.

εκ. Εκπαιδευτικό και μεθοδολογικό εγχειρίδιο για τον ενδοφαρμακευτικό έλεγχο: συμπυκνωμένο διάλυμα καφεΐνης-βενζοϊκό νάτριο 10%. διαλύματα για εσωτερική χρήση - βρωμιούχο νάτριο και διάλυμα καφεΐνης-βενζοϊκού νατρίου. έγχυση βοτάνου adonis, καφεΐνης-βενζοϊκού νατρίου και βρωμιούχου νατρίου. Παρασκευή και συσκευασία στο φαρμακείο (φίλτρο) της σύνθεσης: έγχυμα ριζωμάτων και ριζών βαλεριάνας, καφεΐνη-βενζοϊκό νάτριο, θειικό μαγνήσιο, βρωμιούχο νάτριο, βάμμα μέντας.

172. Καφέ

1,3,7-Τριμεθυλξανθίνη

C 8 H 10 N 4 0 2 * H 2 0 M.v. 212,21

M.v. 194.19 (άνυδρο)

Περιγραφή. Λευκοί μεταξένιοι κρύσταλλοι σε σχήμα βελόνας ή λευκή κρυσταλλική σκόνη, άοσμη, πικρή γεύση. Εξατμίζεται στον αέρα και εξαχνώνεται όταν θερμαίνεται.

Διαλυτότητα. Αργά διαλυτό στο νερό (1:60), εύκολα διαλυτό σε ζεστό νερό και χλωροφόρμιο, ελαφρώς διαλυτό σε αλκοόλη, πολύ ελαφρώς διαλυτό σε αιθέρα.

Αυθεντικότητα. 0,01 σολ Το φάρμακο τοποθετείται σε ένα κύπελλο πορσελάνης, προστίθενται 10 σταγόνες αραιωμένου υδροχλωρικού οξέος, 10 σταγόνες υπερυδρόλης και εξατμίζονται μέχρι ξηρού σε λουτρό νερού. Το υπόλειμμα υγραίνεται με 1-2 σταγόνες διαλύματος αμμωνίας. εμφανίζεται ένα μωβ-κόκκινο χρώμα.

0,01 σολ το φάρμακο διαλύεται σε 10 mlνερό. Κ 5 mlΤο προκύπτον διάλυμα προστίθεται στάγδην με διάλυμα τανίνης 0,1%. σχηματίζεται ένα λευκό ίζημα, διαλυτό σε περίσσεια του αντιδραστηρίου.

0,05 σολ το φάρμακο διαλύεται σε 5 mlζεστό νερό, δροσερό, προσθέστε 10 σταγόνες 0,1 N. διάλυμα ιωδίου; Δεν πρέπει να υπάρχει ίζημα ή θολότητα. Όταν προσθέτουμε μερικές σταγόνες αραιωμένου υδροχλωρικού οξέος, σχηματίζεται ένα καφέ ίζημα, διαλυτό σε περίσσεια αλκαλίου.

Σημείο τήξεως 234-237° (μετά από ξήρανση στους 80° έως σταθερό βάρος).

Οξύτητα ή αλκαλικότητα. 0.2 σολ το φάρμακο διαλύεται σε 10 mlφρεσκοβρασμένο ζεστό νερό. Όταν προσθέτετε 5 σταγόνες διαλύματος θυμολφθαλεΐνης σε ψυχρό διάλυμα, δεν πρέπει να εμφανίζεται μπλε χρώμα. Το τελευταίο θα πρέπει να εμφανίζεται όταν προσθέτετε όχι περισσότερο από 0,1 ml 0,05 n. διάλυμα καυστικής σόδας.

Ξένα αλκαλοειδή. 10 mlΤο διάλυμα του φαρμάκου (1: 100) δεν πρέπει να γίνει θολό μετά την προσθήκη μερικών σταγόνων αντιδραστηρίου Mayer.

Οργανικές ακαθαρσίες. 0.3 σολ τα φάρμακα πρέπει να διαλυθούν σε 3 mlσυμπυκνωμένο θειικό οξύ, καθώς και 3 mlσυμπυκνωμένο νιτρικό οξύ για να σχηματίσει διαυγή, άχρωμα διαλύματα.

Χλωρίδια. 0,5 σολ το φάρμακο ανακινείται με 2 mlζεστό νερό, αραιώστε με νερό στους 25 mlκαι διηθήθηκε μέσω φίλτρου που είχε προηγουμένως πλυθεί με ζεστό νερό. 10 mlΑυτό το διήθημα πρέπει να περάσει τη δοκιμή χλωρίου (όχι περισσότερο από 0,01% στο παρασκεύασμα).

Θειικά. 10 mlΤο ίδιο διήθημα πρέπει να περάσει τη δοκιμή για θειικά άλατα (όχι περισσότερο από 0,05% στο παρασκεύασμα).

Απώλεια βάρους κατά το στέγνωμα. Περίπου 0,5 σολ Το φάρμακο (ζυγισμένο με ακρίβεια) ξηραίνεται στους 80° σε σταθερό βάρος. Η απώλεια βάρους δεν πρέπει να υπερβαίνει το 8,5% για τη μονοϋδρική καφεΐνη και το 0,5% για την άνυδρη καφεΐνη.

Θειωμένη τέφρα και βαρέα μέταλλα. Θειωμένη τέφρα από 0,5 σολ το παρασκεύασμα δεν πρέπει να υπερβαίνει το 0,1% και πρέπει να περάσει τη δοκιμή για βαρέα μέταλλα (όχι περισσότερο από 0,001% στο παρασκεύασμα).

Ποσοτικοποίηση. Περίπου 0,15 g του φαρμάκου, που έχει προηγουμένως ξηρανθεί στους 80° έως σταθερό βάρος (ακριβώς ζυγισμένο), διαλύεται σε 10 mlοξικό ανυδρίτη όταν θερμανθεί σε υδατόλουτρο, προσθέστε 20 mlβενζόλιο, 5 σταγόνες crystal violet και τιτλοδοτήστε με 0,1 N. διάλυμα υπερχλωρικού οξέος μέχρι να ληφθεί ένα κίτρινο χρώμα.

Ταυτόχρονα πραγματοποιείται ένα πείραμα ελέγχου.

1 ml 0,1 n. διάλυμα υπερχλωρικού οξέος αντιστοιχεί σε 0,01942 σολ C 8 H 10 N 4 O 2, το οποίο πρέπει να είναι τουλάχιστον 99,0% στο αποξηραμένο παρασκεύασμα.

Αποθήκευση. Λίστα Β.Σε καλά κλεισμένο δοχείο.

Ανώτατη εφάπαξ από του στόματος δόση 0,3 σολ.

Υψηλότερη ημερήσια από του στόματος δόση 1,0 σολ.