GOST за хранителни добавки E300 технически условия. Спецификации и GOSTs като контрол върху употребата на хранителни добавки

ГОСТ Р 55517-2013

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

Хранителни добавки

АНТИОКСИДАНТИ ЗА ХРАНИТЕЛНИ ПРОДУКТИ

Термини и дефиниции

Хранителни добавки. Антиоксиданти на хранителни продукти. Термини и определения


OKS 01.040.67
67.220.20

Дата на въвеждане 2014-04-01

Предговор

1 РАЗРАБОТЕН от Държавната научна институция Всеруски научноизследователски институт за хранителни аромати, киселини и багрила на Руската академия на селскостопанските науки (GNU VNIIPAKK Rosselkhozakademii)

2 ВЪВЕДЕНО от Техническия комитет по стандартизация TC 154 "Хранителни добавки и ароматизанти"

3 ОДОБРЕНО И ВЛИЗАНО В СИЛА със Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 28 август 2013 г. N 580-st

4 Този стандарт взема предвид терминологията на Общия стандарт за хранителни добавки на Комисията Codex Alimentarius CODEX STAN 192-1995* "Общ стандарт за хранителни добавки" по отношение на спецификациите за хранителни добавки - антиоксиданти на Единния кодекс на спецификациите за храните Добавки на Съвместния експертен комитет по хранителни добавки ФАО/СЗО „Комбиниран компендиум на спецификацията на хранителните добавки JECFA. Том 4“
________________
* Достъп до международни и чуждестранни документи, споменати тук и по-нататък в текста, можете да получите, като следвате връзката към уебсайта http://shop.cntd.ru. - Бележка на производителя на базата данни.

5 ПРЕДСТАВЕНО ЗА ПЪРВИ ПЪТ

6 РЕПУБЛИКАЦИЯ. декември 2018 г


Правилата за прилагане на този стандарт са установени вЧлен 26 от Федералния закон от 29 юни 2015 г. N 162-FZ „За стандартизацията в Руската федерация“. Информацията за промените в този стандарт се публикува в годишния (от 1 януари на текущата година) информационен индекс "Национални стандарти", а официалният текст на промените и допълненията се публикува в месечния информационен индекс "Национални стандарти". В случай на преразглеждане (замяна) или отмяна на този стандарт, съответното съобщение ще бъде публикувано в следващия брой на месечния информационен индекс "Национални стандарти". Съответната информация, съобщения и текстове се публикуват и в системата за публична информация - на официалния уебсайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет (www.gost.ru)

Въведение

Въведение

Установените в стандарта термини са подредени в систематичен ред, отразяващ системата от понятия в областта на хранителните антиоксиданти.

Има един стандартизиран термин за всяко понятие.

Частта от термина, поставена в скоби, може да бъде пропусната, когато се използва терминът в стандартизационни документи, докато частта от термина, която не е включена в скоби, формира неговата кратка форма.

За да се запази целостта на терминологичната система, стандартът съдържа терминологична статия от друг стандарт, работещ на същото ниво на стандартизация, който е ограден в рамка от тънки линии.

Дадените дефиниции могат да бъдат променяни, ако е необходимо, като в тях се въвеждат производни признаци, разкриват значенията на използваните в тях термини, посочват обектите, включени в обхвата на дефинираното понятие. Промените не трябва да нарушават обхвата и съдържанието на понятията, дефинирани в този стандарт.

Стандартът предоставя чуждоезични еквиваленти на стандартизирани термини на английски език.

Стандартизираните термини са с удебелен шрифт, кратките им форми са със светъл шрифт в азбучния указател.

1 област на използване

Този стандарт установява термини и определения в областта на хранителните антиоксиданти.

Термините, установени от този стандарт, се препоръчват за използване във всички видове документация и литература в областта на хранителните антиоксиданти, които са в обхвата на работата по стандартизация и/или използване на резултатите от тази работа.

2 Термини и определения

Обща концепция

1

антиоксидант (храна):Хранителна добавка, предназначена да забави окислителните процеси и да увеличи срока на годност или срока на годност на хранителни продукти или хранителни суровини.

[GOST R 52499-2005, член 2.4, изменение № 1]

Антиоксиданти

2 аскорбинова киселина; Л-:Антиоксидант на хранителен продукт, получен чрез ферментация на глюкоза, последвано от химическо окисление, съдържащ най-малко 99,0% от основното вещество след изсушаване, с точка на топене от 189 ° C до 193 ° C, представляващ бял или бледожълт кристален прах.

Забележка - E-номер: E 300.

3 натриев аскорбат:Антиоксидант на хранителен продукт, получен чрез неутрализиране на аскорбинова киселина с натриев хидроксид, съдържащ най-малко 99,0% от основното вещество след изсушаване, представляващ бял кристален прах.

Забележка - E-номер: E 301.

натриев аскорбат

4 калциев аскорбат:Антиоксидант на хранителен продукт, получен чрез неутрализиране на аскорбинова киселина с калциев хидроксид във воден разтвор, съдържащ най-малко 98% от основното вещество, представляващ бял или леко бледо сиво-жълт кристален прах.

калциев аскорбат

Забележка - E-номер: E 302.

5 калиев аскорбат:Антиоксидант на хранителен продукт, получен чрез неутрализиране на аскорбинова киселина с калиев хидроксид, съдържащ най-малко 82% от основното вещество, което е бял кристален прах.

калиев аскорбат

Бележки

1 E-номер: E 303.

2 Калиевият аскорбат не е разрешен в страните от ЕС.

6 аскорбил палмитат:Антиоксидант на хранителен продукт, получен чрез естерификация на L-аскорбинова киселина с хранителни мастни киселини, главно палмитинова, съдържащ най-малко 98% от основното вещество след изсушаване, имащ точка на топене от 107°C до 117°C, представляващ бял или жълто-бял прах с цитрусов мирис.

аскорбил палмитат

Забележка - E-номер: E 304 (i).

7 аскорбил стеарат:Антиоксидант на хранителен продукт, получен чрез естерификация на L-аскорбинова киселина с хранителни мастни киселини, главно стеаринова киселина, съдържащ най-малко 98% от основното вещество, с точка на топене 116 ° C, представляващ бял или жълто-бял прах с цитрусов аромат.

аскорбил стеарат

Забележка - E-номер: E 304(ii).

8 токоферол:Хранителен антиоксидант, получен чрез вакуумна парна дестилация на отпадъци от производството на хранителни растителни масла, съдържащ най-малко 34% чист токоферол, който представлява прозрачно вискозно масло от червено до червено-кафяв цвят с характерен мек мирис и вкус.

Забележка - E-номер: E 306.

9 алфа токоферол:Хранителен антиоксидант, получен чрез кондензация на метил-заместен двойка-хидрохинони с фитол или изофитол, съдържащи най-малко 96% от основното вещество, с точка на топене от 2,5 ° C до 3,5 ° C, представляващи прозрачно вискозно масло от бледожълт до кехлибарен цвят.

алфа-токоферол

Забележка - E-номер: E 307.

10 синтетичен гама токоферол:Хранителен антиоксидант, получен чрез кондензация на заместен двойка

синтетичен гама-токоферол

Забележка - E-номер: E 308.

11 синтетичен делта токоферол:Хранителен антиоксидант, получен чрез кондензация на заместен двойка-хидрохинони с фитол или изофитол, съдържащи най-малко 97% от основното вещество, което е прозрачно вискозно масло от жълт до червено-кафяв цвят.

синтетичен делта-токоферол

Забележка - E-номер: E 309.

12 пропил галат:Антиоксидант на хранителен продукт, получен чрез естерификация на галова киселина с пропилов алкохол, съдържащ най-малко 98,0% от основното вещество по отношение на сухо вещество, имащ точка на топене от 146°C до 150°C, представляващ бял или кремаво-бял кристално вещество.

Забележка - E-номер: E 310.

13 октил галат:Антиоксидант на хранителен продукт, получен чрез естерификация на галова киселина с октилов алкохол, съдържащ най-малко 98% от основното вещество по отношение на сухото вещество, имащ точка на топене от 99 ° C до 102 ° C, представляващ бяло или кремаво вещество.

Забележка - E-номер: E 311.

14 додецил галат:Антиоксидант на хранителен продукт, получен чрез естерификация на галова киселина с додецилов алкохол, съдържащ най-малко 98% от основното вещество по отношение на сухото вещество, имащ точка на топене от 95 ° C до 98 ° C, представляващ бяло или кремаво вещество.

Забележка - E-номер: E 312.

15 гваякова смола:Антиоксидантен хранителен продукт, получен от смолата на дървета Guajacum officinale L. или Guajacum sanctum L., растящи в Западна Индия, съдържащ най-малко 15% неразтворими в алкохол вещества, имащи точка на топене от 85°C до 90°C, представляващи аморфна маса от кафяв до зеленикаво-кафяв или кафяв прах с миризма на балсам.

Забележка - E-номер: E 314.

16 изоаскорбинова киселина:Антиоксидант на хранителен продукт, получен чрез микробиологичен синтез, съдържащ най-малко 99% от основното вещество по отношение на сухото вещество, имащ точка на топене от 164 ° C до 172 ° C, представляващ бяло или бледожълто кристално вещество.

изоаскорбинова киселина

Забележка - E-номер: E 315

17 натриев изоаскорбат:Антиоксидант на хранителен продукт, получен чрез неутрализиране на изоаскорбинова киселина с натриев хидроксид, съдържащ най-малко 98% от основното вещество по отношение на сухото вещество, което е бял кристален прах.

натриев изоаскорбат

Бележки

1 E-номер: E 316.

2 Натриевият изоаскорбат може да се получи и от естествени източници (захарно цвекло, захарна тръстика, царевица) по време на производството на захар.

18 терт-бутилхидрохинон:Хранителен антиоксидант, получен чрез бутилиране на хидрохинон в присъствието на водни киселинни разтвори или електрохимично от трие-бутилфеноли, съдържащи най-малко 99% от основното вещество, с точка на топене 126,5 ° C, представляващи бяло кристално вещество с характерна миризма.

третичен бутилхидрохинон, TBHQ

Забележка - E-номер: E 319.

19 бутилиран хидроксианизол: двойка-метоксифенол изобутилен, съдържащ основното вещество не по-малко от 98,5% и не по-малко от 85% от изомера на 3-трет-бутил-4-хидроксианизола, имащ точка на топене от 48°C до 63°C, представляващ бял или бял -жълт кристален прах, люспи или восъчно вещество с лека ароматна миризма.

Забележка - E-номер: E 320.

бутилиран хидроксианизол, BHA

20 бутилиран хидрокситолуен:Хранителен антиоксидант, получен чрез алкилиране двойка-крезол изобутилен, съдържащ най-малко 99% от основното вещество, с точка на топене 70 ° C, представляващи бели кристали или люспести вещества, без мирис или с лека ароматна миризма.

бутилиран хидрокситолуен, BHT

Забележка - E-номер: E 321.

21 лецитин:Хранителен антиоксидант, получен от животински или растителен произход, съдържащ най-малко 60% вещества, неразтворими в ацетон, представляващ хомогенна течаща течност от светложълто до тъмнокафяво.

Бележки

1 E-номер: E 322.

2 Съществува и хидролизиран лецитин, съдържащ най-малко 56,0% вещества, неразтворими в ацетон.

3 Лецитинът може да се използва в редица хранителни продукти като емулгатор.

22 смес от изопропил цитрат:Хранителен антиоксидант, получен чрез нагряване на смес от лимонена киселина, изопропилов алкохол, моно- и диглицериди на неполярни киселини и неполярни алкохоли в присъствието на естерификационни катализатори, който представлява вискозен сироп.

смес от изопропил цитрати

Бележки

1 E-номер: E 384.

2 Сместа от изопропил цитрат се използва в редица хранителни продукти като консервант.

3 Сместа от изопропил цитрат не е одобрена за употреба в хранителни продукти в ЕС.

23 натриев калциев етилендиаминтетраацетат:Антиоксидант на хранителен продукт, получен чрез добавяне на цианид и формалдехид към основен разтвор на етилендиамин, съдържащ най-малко 97% от основното вещество по отношение на сухо вещество, имащ индекс на активна киселинност на 1% разтвор от 6,5 до 7,5, представляващ бяло кристални гранули или белезникав леко хигроскопичен прах.

калций -

Бележки

1 E-номер: E 385.

2 Натриевият етилендиаминтетраацетат може да се използва в редица хранителни продукти като консервант.

24 динатриев етилендиаминтетраацетат:Антиоксидант на хранителен продукт, получен чрез добавяне на цианид и формалдехид към основен разтвор на етилендиамин, съдържащ основното вещество от 99,0% до 100,5%, имащ индекс на активна киселинност от 4 до 5, представляващ безцветни кристали или бял кристален прах.

динатриев етилендиаминтетраацетат

Бележки

1 E-номер: E 386.

2 Динатриевият етилендиаминтетраацетат може да се използва в редица хранителни продукти като консервант.

3 Динатриевият етилендиаминтетраацетат не е одобрен за употреба в хранителни продукти в ЕС.

25 4-хексилрезорцинол:Антиоксидант на хранителен продукт, получен чрез каталитично ацилиране на резорцинол, последвано от хидрогениране на смес от 2- и 4-ацилрезорциноли, съдържащ най-малко 98% от основното вещество след изсушаване, с точка на топене от 62°C до 67°C, представляващ бял прах.

4-хексилрезорцинол

Забележка - E-номер: E 586.

26 дихидрокверцетин:Антиоксидант на хранителен продукт, получен от дървесината на сибирска лиственица Larix sibirica ledeb, лиственица на Гмелин Larix gmelini или даурска лиственица Larix dahurica Turcz, съдържащ най-малко 90% дихидрокверцетин, с точка на топене от 222°C до 226°C, което е фин кристален прах от бял до жълт цвят.

дихидрокверцетин

27 кверцетин:Хранителен антиоксидант, получен чрез извличане на кверцетин от кората на дървото Querqus velutina tinctoria и последващо кипене с киселини, имащ точка на топене от 313°C до 314°C, представляващ лимоненожълти игловидни кристали.

Забележка – кверцетин има и в хмел, чай, люспи от лук, цветове от подбел и др.

Азбучен указател на термините на руски език

алфа токоферол

антиоксидант

хранителен антиоксидант

калиев аскорбат

калциев аскорбат

натриев аскорбат

аскорбил палмитат

аскорбил стеарат

бутилиран хидроксианизол

бутилиран хидрокситолуен

синтетичен гама токоферол

делта токоферол синтетичен

дихидрокверцетин

додецил галат

натриев изоаскорбат

кверцетин

аскорбинова киселина

изоаскорбинова киселина

октил галат

пропил галат

смес от изопропил цитрат

гваякова смола

токоферол

терт-бутилхидрохинон

4-хексилрезорцинол

динатриев етилендиаминтетраацетат

натриев калциев етилендиаминтетраацетат

Азбучен указател на термините на английски език

алфа-токоферол

аскорбил палмитат

аскорбил стеарат

бутилиран хидроксианизол

бутилиран хидрокситолуен

калциев аскорбат

калциево-динатриев етилендиаминтетраацетат

дихидрокверцетин

динатриев етилендиаминтетраацетат

изоаскорбинова киселина

смес от изопропил цитрати

калиев аскорбат

натриев аскорбат

натриев изоаскорбат

синтетичен делта-токоферол

синтетичен гама-токоферол

третичен-бутилхидрохинон

4-хексилрезорцинол

UDC 663.05: 006.354

OKS 01.040.67

Ключови думи: хранителна добавка, антиоксидант, хранителен продукт



Текст на електронен документ
изготвен от Кодекс АД и проверен спрямо:
официална публикация
М.: Стандартинформ, 2018

Статистиката от регистрите на санитарните и епидемиологичните заключения на руското Министерство на здравеопазването показва, че днес пазарът на хранителни добавки се развива бързо, като непрекъснато се попълва с нови вносни и местни добавки, които могат да променят традиционния вкус на отдавна познати продукти. В тази връзка възниква проблемът със законодателното регулиране на употребата на хранителни добавки. Този проблем не е нов. Човечеството решава този проблем от векове, подобрявайки регулаторната рамка. Но в наше време, с развитието на такива науки като биотехнологиите и биохимията, това е по-остро от всякога.

През 2003 г. в Русия беше въведен нов документ, регулиращ употребата на хранителни добавки - SanPiN 2.3.2.1293-03 „Хигиенни изисквания за употребата на хранителни добавки“.

Става въпрос за използването на добавки във всички сектори на хранително-вкусовата промишленост, включително месото.

С въвеждането на новия документ броят на Е-индексите, одобрени за използване у нас, не се промени и днес е малко под 400 (по наши изчисления около 394, след забраната за използване на E216 и E217). въведен).

Месната промишленост остава доста консервативна в използването на хранителни добавки. От 394 E-индекса в нашия бранш около сто са разрешени за използване, но това са само разрешените. Както показва практиката, броят на хранителните добавки, които най-често се използват за производството на месни продукти, които са доста добре познати на потребителя от етикетите върху опаковките, е не повече от 20 E-индекса.

Един от най-важните аспекти на успешния контрол на хранителните добавки е наличието на стандартизирани методи за определяне на съдържанието на хранителни добавки в месните продукти. Но колко такива стандарти са разработени за месната индустрия? Този списък е много кратък. Методи за определяне на нитрати, нитрити, глутаминова киселина, глюконо-делта-лактон, общ фосфор (индиректен метод за наблюдение на добавянето на фосфати). В същия ред можем да посочим метода за определяне на нишесте (но само нативно) и хистологичния метод за идентифициране на състава, който също ни позволява да открием наличието на сгъстители от полизахаридна природа, например карагенани.

Днес редица консерванти (Таблица 1, Приложение 1) и оцветители (Таблица 2, Приложение 2) са одобрени за употреба в месната промишленост, за които е установено максималното ниво на тяхното съдържание в месните продукти, но няма методи за контрол. Още по-належащ проблем е необходимостта от разработване на методи за определяне на съдържанието на онези добавки, които са забранени, като например багрилото амарант (E123).

Много често напоследък чуваме от специалисти в месопреработвателните предприятия предложения за включване на различни хранителни добавки в националните държавни стандарти за месни продукти. Въпреки това, малко от тях смятат, че работата по включването например на багрило (консервант, емулгатор) трябва да започне с разработването на национален стандарт за метода за неговото определяне.

Същият проблем (но в още по-голям мащаб поради по-широк списък от хранителни добавки, които могат да се използват) възниква при разработването на GOST като общи технически условия и специални технически регламенти.

Какви са основните принципи за използване на хранителни добавки, определени в новия SanPiN-2.3.2.1293-03?

1. Хранителните добавки трябва да присъстват в продуктите в минималното количество, необходимо за постигане на необходимия технологичен ефект, но не повече от максимално допустимото съдържание (остатъчно съдържание) в готовия продукт.

2. Използването на хранителни добавки не трябва да влошава органолептичните свойства на продуктите и/или да намалява тяхната хранителна стойност.

3. Не се допуска използването на хранителни добавки за прикриване на развалянето и лошото качество на суровините или готовите продукти.

4. За хранителни добавки, които не представляват опасност за човешкото здраве, но прекомерното количество от които може да доведе до техническа повреда на суровините, максималното ниво на тяхното приложение трябва да се определя от технологичните инструкции.

Тези основни принципи са ръководили специалистите на института при разработването на първия национален стандарт - ГОСТ Р 52196-2003 „Варени колбасни изделия. Технически условия”.

Какви хранителни добавки са включени в стандарта в резултат на тяхната оценка и избор за съответствие със стандартите за безопасност и руските традиции на месната промишленост?

Днес стандартът предвижда използването на следните хранителни добавки:

1. Фиксатор за боя E250.

2. Подобрител на вкуса и аромата Е621.

3. Регулатори на киселинността Е325, Е326, Е500.

4. Антиоксиданти E300, E301.

5. Стабилизатори, емулгатори E450-E452.

Както можете да видите, няма много от тях. Особено си струва да се съсредоточите върху натриев нитрит E250. Може би днес оставаме единствената страна в света, където натриевият нитрит (силно токсично вещество) се използва в чиста форма (под формата на разтвори) в хранителните предприятия. Напоследък обаче има известен напредък в тази област: има заповед от Министерството на здравеопазването на Русия за подготовката на промени в SanPiN 2.3.1.1293-01, забраняващи използването на нитрити в чиста форма. В тази връзка смесите за втвърдяване бяха включени в новия GOST R 52196-01 „Варени колбасни изделия“, а в момента (за преходния период) нашият институт разработи „Технологични инструкции за използване на смеси за втвърдяване и натриев нитрит“.

Що се отнася до сложните хранителни добавки, тяхното използване не трябва да променя традиционния вкус на варени колбаси GOST и те трябва да съдържат само онези индекси „E“, които бяха споменати по-горе (например фиксатор на цвета E250).

За да бъдат изпълнени изискванията на ГОСТ, в подкрепа на задачите ни при разработването на национални стандарти, предимно за местни производители, институтът разработи документ TU9199-675-00419779 „Пикантни смеси за варени колбаси“. Документът съдържа 38 наименования на сложни смеси - ароматизирани и фосфат-съдържащи. Включването му в GOST R обаче не предвижда въвеждането на забрана за използването на други сложни добавки. Спецификациите са предназначени за местни производители на съставки, те са закупени от редица компании.

Тъй като текстът на GOST и текстът на технологичните инструкции предвиждат използването на вносни добавки, подобни по състав, качество и безопасност, както и материали и суровини, подобни на местните, тогава, в съответствие с принципите, заложени в SanPiN, тяхното използване трябва да се основава на разработените по предписания начин технологични инструкции. Ето защо сега институтът разработва такива инструкции, които определят процедурата за използване на хранителни добавки с подобен състав.

Връщайки се към необходимостта от разработване на национални стандарти за методи, трябва специално да се отбележи, че употребата на добавки не трябва да се ограничава с никакви изкуствени средства. Трябва да се преследва единствената цел за спазване на хигиенните разпоредби относно употребата на хранителни добавки и информацията за състава на продукта трябва да бъде правилно съобщена на потребителя.

Директивите на ЕС, взети като основа за разработването на SanPiN 2.3.2.1293-03, съдържат прости и разбираеми принципи, които ние също трябва да приемем. Хранителна добавка не трябва да се използва, ако подвежда потребителя.

Изискванията за информация за потребителите в съответния GOST са изложени доста ясно, но съдържанието на информацията не може да остане непроменено: интересите на потребителя изискват постоянни корекции на съдържанието. В тази връзка бих искал да обърна внимание на пример за етикетиране (слайд), който отговаря на директивите, към които Европейският съюз в момента се движи. Етикетирането показва не само количеството хранителни добавки, но и количеството сурово месо, предвидено в рецептата на този продукт. Същите директиви определят колко съединителна и мастна тъкан може да съдържа суровото месо. При това условие, с методи за контрол и ясни изисквания за етикетиране на хранителните продукти, използването на хранителни добавки няма да предизвика неоснователни подозрения у потребителя.

ФЕДЕРАЛНА АГЕНЦИЯ ЗА ТЕХНИЧЕСКО РЕГУЛИРАНЕ И МЕТРОЛОГИЯ



НАЦИОНАЛЕН

СТАНДАРТ

РУСКИ

ФЕДЕРАЦИЯ

Хранителни добавки

АЗО БАГРИЛА

Спецификации

Официална публикация

Щанд Rtform 2014


Предговор

1 РАЗРАБОТЕН от Държавната научна институция Всеруски научноизследователски институт за хранителни аромати, киселини и багрила на Руската академия на селскостопанските науки (GNU VNIIPAKK Rosselkhozakademii)

2 ВЪВЕДЕНО от Техническия комитет по стандартизация TC 154 „Хранителни добавки и ароматизанти“

3 ОДОБРЕНО И ВЛЕЗЛО В СИЛА със Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 6 септември 2013 г. № 854-st

4 8 този стандарт взема предвид изискванията на Единния стандарт за хранителни добавки на Комисията на Codex Alimentarius CODEX STAN 192-1995 „Общ стандарт за хранителни добавки“ (клауза 3.4) по отношение на спецификациите за хранителни добавки азобагрила E102. E110. E122, E124. E129. E151. E155 от Унифицирания кодекс на спецификациите за хранителни добавки на Съвместния експертен комитет по хранителните добавки FAO/WHO „Комбиниран сборник на спецификациите на хранителните добавки JECFA. том 4"

5 8КАРАЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

Правилата за прилагане на този стандарт са установени в GOST R 1.0-2012 (раздел 8). Информацията за промените в този стандарт се публикува в годишния (от 1 януари на текущата година) информационен индекс „Национални стандарти“, а официалният текст на промените и допълненията се публикува в месечния информационен индекс „Национални стандарти“. В случай на преразглеждане (замяна) или отмяна на този стандарт, съответното съобщение ще бъде публикувано в следващия брой на месечния информационен индекс „Национални стандарти“. Съответна информация, съобщения и текстове се публикуват и в публичната информационна система - на официалния уебсайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет (gost.ru)

© Стандартинформ. 2014 г

Този стандарт не може да бъде изцяло или частично възпроизвеждан, възпроизвеждан или разпространяван като официална публикация без разрешение от Федералната агенция за техническо регулиране и метрология


НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

Хранителни добавки AZO DYES Технически характеристики Хранителни добавки. Азо цветове. Спецификации

Дата на въвеждане - 2015-01-01

1 област на използване

Този стандарт се прилага за хранителни добавки E102. E110, E122. E124, E12S. E151. E155. които са хранителни азобагрила (наричани по-нататък азобагрила) и са предназначени за употреба в хранително-вкусовата промишленост.

Забележка - Терминът "аерооцветители" отразява обща характеристика на хранителните добавки, включени в този стандарт, свързана с наличието на азо група (N ■ N) в тяхната структура.

Изискванията за качество на аеробоите са посочени в 3.1.3.3.1.4 и 3.1.5. за безопасност - в 3.1.6. към маркировка - в 3.3.

2 Нормативни справки

8 от този стандарт използва нормативни препратки към следните стандарти:

ГОСТ 6.579-2002 Държавна система за осигуряване на еднаквост на измерванията. Изисквания за количеството на опакованите стоки в опаковки от всякакъв вид по време на тяхното производство, опаковане, продажба и внос

ГОСТ 12.0.004-90 Система за стандарти за безопасност на труда. Организиране на обучение по безопасност на труда. Общи положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система от стандарти за безопасност на труда. Пожарна безопасност. Общи изисквания

ГОСТ 12.1.005-88 Система от стандарти за безопасност на труда. Общи санитарно-хигиенни изисквания за въздуха в работната зона

ГОСТ 12.1.007-76 Система от стандарти за безопасност на труда. Вредни вещества. Класификация и общи изисквания за безопасност

ГОСТ 12.1.044-69 (ISO 4589-84) Система от стандарти за безопасност на труда. Опасност от пожар и експлозия на вещества и материали. Номенклатура на показателите и методи за тяхното определяне

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система от стандарти за безопасност на труда. Електрически продукти. Общи изисквания за безопасност

ГОСТ 12.4.009-83 Система за стандарти за безопасност на труда. Противопожарно оборудване за защита на обекти. Основни видове. Настаняване и обслужване

ГОСТ 12.4.011-69 Система от стандарти за безопасност на труда. Защитни средства за работници. Общи изисквания и класификация

ГОСТ 12.4.021-75 Система от стандарти за безопасност на труда. Вентилационни системи. Общи изисквания

ГОСТ 12.4.103-83 Система от стандарти за безопасност на труда. Специални защитни облекла, лични предпазни средства за крака и ръце. Класификация

Официална публикация

GOST 61-75 Реактиви. Оцетна киселина. Технически спецификации GOST 83-79 Реактиви. Натриев карбонат. Технически спецификации GOST 450-77 Калциев хлорид технически. Спецификации

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Лабораторна стъклария. Цилиндри, чаши, колби, епруветки. Общи технически условия GOST 2603-79 Реактиви. ацетон. Технически спецификации GOST 3118-77 Реактиви. Солна киселина. Технически спецификации GOST 3760-79 Реактиви. Воден амоняк. Технически спецификации GOST 4160-74 Реактиви. Калиев бромид. Технически спецификации GOST 4197-74 Реактиви. Натриев еотоксид. Технически спецификации GOST 4198-75 Реактиви. Калиев фосфат монозаместен. Технически спецификации GOST 4201-79 Натриева карбонатна киселина. Технически спецификации GOST 4328-77 Реактиви Натриев хидроксид. Спецификации

ГОСТ 4517-87 Реактиви. Методи за приготвяне на спомагателни реактиви и разтвори, използвани в анализа

ГОСТ 4919.2-77 Реактиви и вещества с висока чистота. Методи за приготвяне на буферни разтвори

ГОСТ 5819-78 Реактиви. Анилин. Технически спецификации GOST 6006-78 Реактиви. Бутанол-1. Технически спецификации GOST 6016-77 Реактиви. Изобутилов алкохол. Технически спецификации GOST 6259-75 Реактиви. Глицерол. Технически спецификации GOST 6709-72 Вода дестилирана. Спецификации

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Тръбни луминесцентни лампи за общо осветление GOST 10354-82 Полиетиленово фолио. Спецификации

ГОСТ 11773-76 Реактиви. Натриев фосфат, дихидрогениран. Технически спецификации GOST 12026-76 Лабораторна филтърна хартия. Технически спецификации GOST 14192-96 Маркировка на товари

GOST 14919-83 Битови електрически печки, електрически печки и електрически шкафове за пържене. Общи технически условия

GOST 14961-91 Ленени конци и ленени конци с химически влакна. Технически спецификации GOST 15846-2002 Продукти, изпратени до Далечния север и еквивалентни райони. Опаковане, етикетиране, транспортиране и съхранение

GOST 16922-71 Органични багрила, междинни продукти, текстилни добавки. Методи за изпитване

ГОСТ 17308-88 Канапи. Спецификации

ГОСТ 18300-87 Ректифициран технически етилов алкохол. Технически спецификации GOST 19360-74 Чанти с филмова обвивка. Общи технически условия GOST 22280-76 Реактиви. Натриев цитрат 5,5-вода. Технически спецификации GOST 22300-76 Реактиви. Естери на етил и бутилоцетна киселина. Спецификации

ГОСТ 25336-82 Лабораторна стъклария и оборудване. Видове, основни параметри и размери

ГОСТ 25794.1-83 Реактиви. Методи за приготвяне на титрувани разтвори за киселинно-алкални титрувания

ГОСТ 26927-86 Суровини и хранителни продукти. Методи за определяне на живак ГОСТ 26930-86 Суровини и хранителни продукти. Метод за определяне на арсен ГОСТ 26932-86 Суровини и хранителни продукти. Методи за определяне на олово ГОСТ 26933-86 Суровини и хранителни продукти. Методи за определяне на кадмий GOST 27752-88 Електронно-механични кварцови настолни, стенни и будилници. Общи технически условия

GOST 28365-88 Реактиви. Метод на хартиена хроматография

ГОСТ 28498-90 Стъклен термометър течност-течност. Общи технически изисквания. Методи за изпитване

GOST 29169-91 Лабораторна стъклария. Пипети с един знак GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Лабораторна стъклария. Градуирани пипети. Част 1. Общи изисквания

ГОСТ 30090-93 Чанти и тъкани за чанти. Общи технически условия

ГОСТ 30178-96 Суровини и хранителни продукти. Атомно-абсорбционен метод за определяне на токсични елементи

GOST R 12.1.019-2009 Система от стандарти за безопасност на труда. Електрическа безопасност. Общи изисквания и номенклатура на видовете защита

GOST R ISO 2859-1-2007 Статистически методи. Алтернативни процедури за вземане на проби. Част 1: Планове за вземане на проби след захранване, базирани на приемливи нива на качество

ГОСТ Р 51766-2001 Суровини и хранителни продукти. Атомно-абсорбционен метод за определяне на арсен

GOST R 53228-2008 Неавтоматични везни. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тестове

GOST R 53361-2009 Чанти от хартия и комбинирани материали. Общотехнически

GOST R 54463-2011 Контейнери от картон и комбинирани материали за хранителни продукти. Спецификации

Забележка - Когато използвате този стандарт, препоръчително е да проверите валидността на референтните стандарти в обществената информационна система - на официалния уебсайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет или според ежегодно публикувания информационен индекс „Национален Стандарти*, който е публикуван към 1 януари на текущата година и според броя на месечно публикувания информационен индекс „Национални стандарти“ за текущата година. Ако бъде заменен референтен стандарт без дата, се препоръчва да се използва текущата версия на този стандарт, като се вземат предвид всички промени, направени в тази версия. Ако референтен стандарт, към който е дадена датираща препратка, бъде заменен, се препоръчва да се използва версията на този стандарт с годината на одобрение (приемане), посочена по-горе. Ако след одобрението на този стандарт бъде направена промяна в референтния стандарт, към който е направена датираща препратка, която засяга посочената разпоредба, се препоръчва тази разпоредба да се прилага без оглед на тази промяна. Ако референтният стандарт бъде отменен без замяна, тогава разпоредбата, в която е дадена препратка към него, се препоръчва да се прилага в частта, която не засяга тази препратка.

3 Технически изисквания

3.1 Характеристики

3.1.1 Азобагрилата се произвеждат в съответствие с изискванията на този стандарт и се използват в хранителни продукти в съответствие с и.

3.1.2 Обозначенията, имената, химичните имена, формулите и молекулните тегла на азобагрилата са дадени в таблици 1 и 2.

Таблица 1 - Обозначения и имена на оцветители

Име

ампайнтя

Цветен индекс в Европейската кодификация на хранителните добавки

Номер на боята според международната система за номериране (*NS)

Номер на багрилото в Международната класификация на химичните вещества (CAS №)

Номер на багрилото в международния каталог

багрила Coloui Index |CI Nt>

Синоним на азобагрило

Тартразин

(Твптагше)

Хранително жълто 4. FO&C жълто Ns 5

Sunet Yellow FCF

Хранително жълто 3. FO&C жълто № 6

Аероубин

Хранително червено 3. Кармоаин (Car-motsine)

Понсо 4R

Червена храна 7. Кохинил червено (CocDIneal Red A)

Край на таблица 1

Име

аеохрасицлп

Индекс "резидент на Европейската кодификация на хранителните добавки"

Цветно число Относно Международната система за номериране на храните (INS)

Номер на багрилото в Международната класификация на химичните вещества (CAS N9)

Номер на боята в международния каталог

Бои с цветови индекс (Cl N9)

Синоним на името а>о"раситепя"

Очарователно червено AC (Allura Red AC)

Хранително червено 17. FO&C червено до 40

Брилянтен Bleck BN

Храна Черно 1. Черно BN Черно PN

Кафяв HT (8rown HT)

Кафява храна 3. Шоколадово кафяво HT

Таблица 2 - Химични наименования, формули и молекулни тегла на азобагрила

Име на азобагрилото

Химично наименование

Молекулно тегло, a e. м

Тартразин £102 (Tartrazme)

5-хидрокси-1-(4-сулфофенил)-4-(4-сулфо-фенилизо)пиразол-3-кварбоксилат тринатриева етиленова сол

Сънсет жълто FCF £110

2-хидрокси-1-(4-сулфонафтофенилазо)нафтален-6-сулфонат дивтриева сол

Ct»Ht©N2Na?OrSj

Азорубин E122 (Агогин)

4-хидрокси-3-(4-сулфо-1-нафтилвео>наф-твлин-1-сулфонвит дивтриева сол

Ponceau 4 R £124 (Ponceau 4 R)

2-хидрокси-1-(4-сулфо-1-нафтилвео>nvf-tvlin-b.v-дисулфонат динатриева сол

CjuH и iNjNasOtcSj

Очарователно червено ACE129 (Allure Red AC)

2-хидрокси-1-(2-метилокси-5-метил-4-сулфо-фенилизо)нафтален-6-сулфонил динатриева сол

Brilliant Black BN £151

4-Ацетамидо-5-хидрокси-6-(7-сулфо-4-(4-сулфофенилвзо)-1-нфтилазо)нафтлин-1,7-дисулфонат тетравтриева сол

SgaN i/NjNa40uS<

Кафяв NT E155 (Кафяв NT)

4.4'-(2,4-Дихидрокси-5-хидрокси-метил-1,3-фенилен бисвео)-ди-(нфталин-1-сулфон) дивтриева сол

3.1.3 По отношение на органолептичните показатели азобагрилата трябва да отговарят на изискванията, посочени в таблица 3.

Таблица 3 - Органолептични характеристики на азобагрилата

Край на таблица 3

Име на азобагрилото

Име на индикатора

Външен вид. цвят азо багрило

Цвят на воден разтвор на азобагрило

Аероубин E122 (AgogyRte)

Червен до кестеняв прах или гранули

Ponceau 4R E124 (Ponceau 4R)

Червен прах или гранули

(Allure Red AC)

Тъмночервен прах или гранули

Черен блестящ PN E1S1 (Brilliant Slack 8N)

Черен прах или гранули

Черно и синьо

Кафяв NT E155 (Кафяв

Червено-кафяв прах или гранули

кафяво

3.1.4 Спектрофотометричните характеристики на аеробагрилата са дадени в таблица 4.

Таблица 4 - Спектрофотометрични характеристики на азобагрила

Име на азобагрилото

Спектрофотометрични характеристики на азобагрилото

Разтворител

Ние крещим дълго време.

съответстващ на максималния соетолог на полиране, mm

Специфичен коефициент на разход на семена. ^

Тартразин EI02

Дестилирана вода

Сънсет жълто FCFE110

Буферен разтвор с pH ■ 7

Азорубин Е122

Дестилирана вода

Ponceau 4R E124

Дестилирана аода

Червен очарователен AC E129

Буферен разтвор с pH ■ 7

Черен лъскав PN Е151

Дестилирана вода

Кафяв NT E155

Буферен разтвор с pH ■ 7

3.1.5 По физични и химични показатели азобагрилата трябва да отговарят на изискванията, посочени в таблица 5.

Таблица 5 - Физико-химични параметри на азобагрилата

Име на индикатора

Характеристики на индикатора

Масова част от основния оцветител. %. не по-малко от: Tartrvzin E102

Сънсет жълто FCF E110

Азорубин Е122

Ponceau 4R E124

Червен очарователен AC E129

Черен лъскав PN E1S1

Кафяв HT E1S5

Вещество, което е неразтворимо във вода. %. няма повече

Вещества, екстрахируеми с етер. %. няма повече

Край на таблица 5

Име на индикатора

Характеристики на индикатора

Свързани оцветители. %. не повече: Тартрезин E102

Азорубин Е122

Ponceau 4R E124

Червен очарователен AC E129

Черен лъскав PN E151

Кафяв NT E155

Загуба при сушене при 135 °C. %. няма повече. Тартрезин Е102

Сънсет жълто* FCF E110

Азорубин Е122

Ponceau 4R E124

Червен очарователен AC E129

Черен лъскав PN E151

Кафяв NT E155

Несулфонираните първични ароматни амини не се изчисляват като анилин. %. няма повече

3.2 Опаковка

3.2.1 Опаковките на аеробоите трябва да отговарят на изискванията, установени в (2).

3.2.2 Азобагрилата се опаковат в торби за хранителни стоки, изработени от тъкани за чували в съответствие с GOST 30090, отворени хартиени торби от клас NM и PM в съответствие с GOST R 53361. Кутии от велпапе за хранителни продукти в съответствие с GOST R 54463. Вътрешни торби за хранителни стоки от зебло, хартиени торби на марката NM. кутиите, изработени от велпапе, трябва да бъдат поставени в торбички за облицовка в съответствие с GOST 19360, изработени от хранително нестабилизирано полиетиленово фолио от клас N с дебелина най-малко 0,08 mm в съответствие с GOST 10354.

Видът и размерите на торбите, максималното тегло на опакованите азобагрила се определят от производителя.

3.2.3 След пълнене, полиетиленовите торби-обшивки се заваряват или завързват с канап от ликови влакна в съответствие с GOST 17308.

3.2.4 Горните шевове на тъканите и хартиените торби трябва да бъдат машинно зашити с ленени конци в съответствие с GOST 14961 или други, които осигуряват механичната якост на шева.

3.2.5 Допуска се използването на други видове опаковки и опаковъчни материали, които отговарят на установените изисквания. (2). и изработени от опаковъчни материали, отговарящи на изискванията на .

3.2.6 Отрицателното отклонение на нетното тегло от номиналното тегло на всяка опаковъчна единица трябва да отговаря на изискванията на GOST 8.579 (таблици A.1 и A.2).

3.2.7 Азобагрилата, изпратени в Далечния север и еквивалентните райони, се опаковат в съответствие с GOST 15846.

3.3 Маркиране

3.3.1 Необходимо е етикетирането на азобагрилата да отговаря на установените изисквания

3.3.2 Транспортната маркировка трябва да отговаря на изискванията, установени при прилагането на маркировки за обработка в съответствие с GOST 14192.

4 Изисквания за безопасност

4.1 Според степента на въздействие върху човешкото тяло аеробоите, в съответствие с GOST 12.1.007, се класифицират като умерено опасни вещества - третият клас на опасност.

4.2 Аеробоите се класифицират като горими материали съгласно GOST 12.1.044.

4.3 При работа с аерозолни багрила е необходимо да се използват специални облекла и лични предпазни средства в съответствие с GOST 12.4.011 и да се спазват правилата за лична хигиена.

4.4 При извършване на анализи е необходимо да се спазват изискванията за безопасност при работа с химически реактиви в съответствие с GOST 12.1.007 и GOST 12.4.103.

4.5 Организиране на обучение по безопасност на труда на работниците - в съответствие с GOST 12.0.004.

4.6 Производствените помещения, в които се работи с азобагрила, и помещенията, в които се работи с реактиви, трябва да бъдат оборудвани с приточна и изпускателна вентилация в съответствие с GOST 12.4.021.

4.7 Електрическа безопасност при работа с електрически инсталации - съгласно GOST 12.2.007.0 и GOST R 12.1.019.

4.8 Лабораторните помещения трябва да отговарят на изискванията за пожарна безопасност в съответствие с GOST 12.1.004 и да имат пожарогасително оборудване в съответствие с GOST 12.4.009.

5 Правила за приемане

5.1 Азобагрилата се вземат на партиди.

За партида се счита количеството азобагрила със същото наименование, произведени в един технологичен цикъл, в идентични опаковки, получени от един производител по един документ, придружен от транспортна документация, която осигурява проследимост на продукта.

5.2 За да се провери съответствието на азобагрилата с изискванията на този стандарт, се провеждат тестове за приемане на качеството на опаковката, правилното етикетиране, нетното тегло, органолептични и физико-химични показатели и периодични тестове на показатели, които гарантират безопасност.

5.3 При провеждане на тестове за приемане се използва едноетапен план за вземане на проби с нормален контрол, специално ниво на контрол S-4 и приемливо ниво на качество на AQL. равно на 6,5. съгласно GOST R ISO 2859-1.

Изборът на опаковъчни единици се извършва чрез произволна извадка в съответствие с таблица 6.

Таблица 6

5.4 Контролът на качеството на опаковката и правилното етикетиране се извършва чрез външна проверка на всички опаковъчни единици, включени в пробата.

5.5 Контролът на нетната маса на азобагрилата във всяка опаковъчна единица, включена в пробата, се извършва чрез разликата между брутната маса и масата на опаковъчната единица, освободена от съдържанието. Границата на допустимите отрицателни отклонения от номиналното нетно тегло на азобагрилата във всяка опаковъчна единица е съгласно 3.2.6.

5.6 Приемане на партида азобагрила по нетно тегло, качество и коректност на опаковката

маркировка на опаковъчната единица

5.6.1 Партида се приема, ако броят на опаковъчните единици в пробата не отговаря на изискванията за качество на опаковката, правилно етикетиране и нетно тегло на азобагрилата. по-малък или равен на приемателния номер (вижте Таблица 6).

5.6.2 Ако броят на опаковъчните единици в пробата не отговаря на изискванията за качество на опаковката, правилно етикетиране и нетно тегло на азобагрилата. по-голямо или равно на броя на отказа (виж таблица 6). контролът се извършва върху двойна проба от една и съща партида. Партидата се приема, ако са изпълнени условията на 5.6.1.

Една партида се отхвърля, ако броят на опаковъчните единици в двоен обем на пробата, които не отговарят на изискванията за качество на опаковката, правилно етикетиране и нетно тегло на азобагрилата, е по-голям или равен на броя на отхвърлянето.

5.7 Приемане на партида азобагрила въз основа на органолептични и физико-химични критерии

показатели

5.7.1 За контрол на органолептичните и физико-химичните параметри на аеробагрилата се вземат незабавни проби от всяка опаковъчна единица, взета за проба в съответствие с изискванията на таблица 6, и се съставя обща проба съгласно 6.1.

5.7.2 Ако се получат незадоволителни резултати за поне един от органолептичните или физико-химичните показатели, повторен контрол за този показател се извършва върху двоен размер на пробата от същата партида. Резултатите от повторните тестове са окончателни и се отнасят за цялата партида.

Ако при повторна проверка се получат незадоволителни резултати, партидата се отхвърля.

5.7.3 Органолептичните и физико-химичните свойства на аеробоите в повредена опаковка се проверяват отделно. Резултатите от контрола се отнасят само за азобагрилата в тази опаковка.

5.8 Процедурата и честотата на мониторинг на показателите за безопасност (съдържание на арсен, олово, живак, кадмий) се определят от производителя в програмата за производствен контрол.

6 Методи за контрол

6.1 Вземане на проби

6.1.1 Да се ​​състави обща проба от аеробои от различни места във всяка опаковъчна единица. избран съгласно 5.3, вземете незабавни проби с помощта на пробоотборник (сонда), като го потопите най-малко на 3/4 от дълбочината.

Масата на незабавната проба трябва да бъде не повече от 10 g.

Масата на незабавната проба и броят на незабавните проби от всяка опаковъчна единица, включена в пробата, трябва да бъдат еднакви.

6.1.2 Моменталните проби се поставят в сух, чист стъклен или полимерен контейнер и се смесват старателно.

6.1.3 Ако е необходимо да се намали общата проба, може да се използва методът на четвъртината. За да направите това, общата проба се изсипва върху чиста маса и се изравнява на тънък слой под формата на квадрат. След това се засипва с дъски със скосени ребра от двете срещуположни страни до средата така. за образуване на валяк. Общата проба от краищата на валяка също се изсипва в средата, отново се изравнява във формата на квадрат с дебелина на слоя от 1 до 1,5 cm и се разделя диагонално на четири триъгълника с прът. Две срещуположни части от пробата се изхвърлят, а останалите две се комбинират. разбъркайте и отново разделете на четири триъгълника. Делението се повтаря необходимия брой пъти. Продължителността на процедурата за четвъртиране трябва да бъде минимална.

6.1.4 Лабораторната проба за малки по обем партиди от аеробои може да бъде обща проба и общата маса на незабавните проби трябва да бъде не по-малка от масата, необходима за тестване.

Приготвената обща проба се разделя на две равни части, които се поставят в чисти, сухи, плътно затворени стъклени или полиетиленови съдове.

Контейнерът с първата част от общата проба се изпраща в лабораторията за анализ.

Контейнерът с втората част от пробата се запечатва, запечатва и съхранява за повторен контрол в случай на несъгласие при оценката на качеството и безопасността на аеробоите.

6.1.5 Контейнерите с проби са снабдени с етикети, които трябва да показват:

Пълно име на азобагрилото и неговия Е номер;

Име и местоположение на производителя;

Партиден номер;

Нетно тегло на партидата;

Брой опаковъчни единици в партида;

Дата на производство;

Дата на вземане на проби;

Срок на съхранение и условия:

Фамилии на лица. кой е извършил събирането на тази проба;

Обозначение на този стандарт.

6.2 Определяне на външен вид и цвят

6.2.1 Същност на метода

Методът се състои във визуално сравняване на цвета на азобагрилото с цвета на контролна проба на багрило с дадено име.

Като контролна проба се взема проба от багрило с дадено име, чиито показатели отговарят на изискванията ^ B:

6.3.5 Подготовка за анализ

6.3.5.1 Приготвяне на буферен разтвор с pH на разтвора 7,0 единици. pH

Разтвор 1. Разтвор на двузаместен натриев фосфат с моларна концентрация (Na 2 HP0 4) - 0,2 mol / dm 3 се приготвя съгласно GOST 4919.2.

Разтвор 2. Разтвор на монозаместен калиев фосфат с моларна концентрация c(KH 2 PO d) - 0,2 mol/dm 3 се приготвя по LogOST 4919.2.

Буферен разтвор с pH на разтвора 7,0 единици. pH се приготвя съгласно GOST 4919.2 в колба с вместимост 100 cm 3 чрез разреждане на 32,0 cm 3 от разтвор 1 и 18 cm 3 от разтвор 2 с дестилирана вода до обем 100 cm 3.

6.3.5.2 Приготвяне на разтвори на азобагрила

В чаша с вместимост 50 cm 3 претеглете 0,25 g от контролното азобагрило и запишете резултата до четвъртия знак след десетичната запетая. След това към чашата се добавят 20 cm 3 дестилирана вода или буферен разтвор № 6.3.5.1. в съответствие с таблица 4. и се разбърква със стъклена пръчка до пълното му разтваряне. За да се засили разтварянето, разтворът в чаша се оставя да се нагрее във водна баня до температура не по-висока от 90 * C. След това разтворът се охлажда до (20 ± 1) "C. Прехвърлете количествено в мерителна колба (с шлифована запушалка) с вместимост 250 cm 3, регулирайте обема на разтвора в колбата със същия разтворител, затворете колба със запушалка и се разбърква старателно (разтвор А).

С помощта на пипета се вземат 10 cm 3 от разтвор А и се прехвърлят в мерителна колба (с шлифована запушалка) с вместимост 100 cm 3. Доведете обема на разтвора в колбата до марката със същия разтворител, затворете колбата със запушалка и разбъркайте добре (разтвор Б).

С помощта на пипета се вземат 10 cm 3 от разтвор B и се прехвърлят в мерителна колба (с шлифована запушалка) с вместимост 100 cm Oe. Обемът на разтвора в колбата се регулира до марката със същия разтворител, колбата се затваря със запушалка и се разбърква старателно (разтвор Б).

6.3.5.3 Приготвянето на разтвори на анализираните азобагрила се извършва съгласно 6.3.5.2.

6.3.6 Провеждане на анализ

Приготвените разтвори на контролното азо багрило (разтвор 8 № 6.3.5.2) и анализираното аео багрило (разтвор B съгласно 6.3.5.3) се пипетират в кювети на спектрофотометър и абсорбционните спектри се записват спрямо оптичната плътност на дестилирана вода в диапазонът на дължината на вълната от 350 до 700 nm в съответствие с инструкциите за работа със спектрофотометъра.

Абсорбционният спектър на контролните и анализираните азобагрила трябва да бъде еднакъв, а дължината на вълната да съответства на максималната абсорбция на анализираното азо багрило. трябва да съвпада с дължината на вълната, съответстваща на максималното поглъщане на светлина от контролното азо багрило (виж таблица 4).

6.4 Определяне на масовата част на основния оцветител на аеробагрилото

6.4.1 Същност на метода

Методът се основава на определяне на масовата част на основния оцветител на азобагрилото чрез измерване на интензитета на цвета на неговия разтвор с помощта на спектрофотометричен метод при дължина на вълната, съответстваща на максималната абсорбция на светлина на азобагрилото с дадено наименование съгласно таблица 4.

6.4.2 Измервателни уреди, спомагателно оборудване, реактиви и материали

За извършване на анализа трябва да се използват измервателни уреди и спомагателно оборудване. реактиви и материали съгласно 6.3.2.

6.4.3 Вземане на проби - част 1.

6.4.4 Условия за анализ

При подготовката и провеждането на измерванията трябва да бъдат изпълнени следните условия:

Температура на околния въздух.........от 10*C до 35*C;

Относителна влажност на въздуха......от 40% до 95%:

Мрежово напрежение.................220*]“£ V:

Честота на тока в електрическата мрежа.......от 49 до 51 Hz.

6.4.5 Подготовка за анализ съгласно 6.3.5.

6.4.6 Провеждане на анализ

Кюветата на спектрофотометъра се пълни с разтвор на анализираното азобагрило, приготвено съгласно 6.3.5.3, и оптичната плътност се измерва при дължина на вълната, съответстваща на максималното поглъщане на светлина спрямо оптичната плътност на разтворителя (виж таблица 4).

Оптичната плътност на разтвора на анализираното багрило трябва да бъде в диапазона от 0,3 до 0,7 единици. О. л.

6.4.7 Обработка и запис на резултатите от измерването

Масовата част на основното багрило в анализирания аеробагрило е X.%. изчислено по формулата


където 4 е оптичната плътност на разтвора на анализираното азобагрило съгласно 3.5.3. измерено при условия. посочени в таблица 4;

V - обем на разтвор Аро6.3.5.3, cm e; V- 250см;

V е обемът на разтвор B съгласно 6.3.5.3. cm 3; V, = 100 cm3;

V 2 е обемът на разтвор А, взет за приготвяне на разтвор Б съгласно 6.3.5.3. cm 3;

V 3 - обем на разтвор B съгласно 6.3.5.3, cm 3; = 100 cm 3 ;

Vi - обемът на разтвор Б., взет за приготвяне на разтвора в т. 6.3.5.3. cm 3;

V 4 - 10 cm 3;

Специфичен коефициент на поглъщане на светлина в съответствие с таблица 4. числено равен на оптичната плътност на разтвора на багрилото, с масова част на багрилото 1% (1 g / 100 cm 3) с дебелина на абсорбиращия слой 1 cm.% - 1 - cm - 1; d е дебелината на абсорбиращия слой, cm; d - 1 см;

m е масата на пробата от анализираното азобагрило, взета за анализ, g, не 6.3.5.3.

6.4.8 Мониторинг на точността на резултатите от измерванията

Крайният резултат от определянията се приема като средната аритметична стойност на две паралелни определяния X ev, %. закръглено до първия знак след десетичната запетая, ако са изпълнени условията за допустимост; абсолютната стойност на разликата между резултатите от две определяния, получени при условия на повторяемост при P - 95%. не превишава границата на повторяемост g - 0,60%.

Абсолютната стойност на разликата между резултатите от две определяния, получени при условия на възпроизводимост при P * 95%, не надвишава границата на възпроизводимост R - 1,20%.

Границите на абсолютната грешка на метода за определяне на масовата част на азобагрилото са ±0,6% при P* 95%.

6.5 Определяне на масовата част на неразтворимите във вода вещества

6.5.1 Вземане на проби - съгласно 6.1.

6.5.2 Масовата част на веществата, неразтворими във вода, се определя съгласно GOST 16922 (виж 1.1) и се взема проба от азобагрило с тегло (5,0 ± 0,5) g за анализ.

6.6 Определяне на масовата част на веществата, екстрахируеми с етер

6.6.1 Същност на метода

Методът се основава на екстракция на вещества, разтворими в етер, дестилация на етер при температура (55 ± 5) °C и определяне на масата на сухия остатък.

6.6.2 Измервателни инструменти, спомагателно оборудване, стъклария, реактиви и материали Везни със стойност на стандартно отклонение (RMS), ненадвишаваща 0,3 mg. и със

грешка от нелинейност i0.6 mg.

Термометър от течно стъкло с диапазон на измерване на температурата от 0 ®C до 150 ®C. ценово разделение 1 *C съгласно GOST 28498.

Електронно-механични часовници по GOST 27752.

Електрическа печка по GOST 14919.

Сушилен шкаф, който осигурява поддържане на зададен температурен режим от 20*C до 150°C с грешка ±2°C.

Ексикатор 2-100 съгласно GOST 25336 с калциев хлорид, предварително калциниран при температура (300-150) * C в продължение на 2 часа.

Soxhlet екстрактор, състоящ се от дюза за екстракция NET-100 TS в съответствие с GOST 25336, хладилник KhSh-1-200-14/23ХС в съответствие с GOST 25336 и колба K-1 -50-14/23 TS в съответствие с GOST 25336 със сменяеми земни връзки.

Инсталация за дестилация на разтворител, състояща се от дюза H1>19/26*14/23 TS по ГОСТ 25336, хладилник KhPT-1-100-14/23 XS по ГОСТ 25336. алонж AKP-14/23-14/ 23 TS lo GOST 25336 и приемна колба K*1*250*29/32 TS lo GOST 25336 със сменяеми заземяващи връзки.

Цилиндър 1-50*1 по GOST 1770.

Филтърна хартия по GOST 12026.

Глицеринова вана.

Диетилов етер. сушат се над натриев сулфат или калциев хлорид.

Глицерин съгласно GOST 6259.

6.6.3 Избор на крадец - победа 1.

6.6.4 Условия за анализ

При подготовката и провеждането на измерванията трябва да се спазват следните условия:

Температура на околния въздух......... от 20°C до 25*C:

Относителна влажност на въздуха............ от 40% до 90%:

Мрежово напрежение.................220*]"* V;

Честота на тока в електрическата мрежа.......от 49 до 51 Hz.

Помещението, в което се работи с реактиви, трябва да бъде снабдено с вентилация за захранване и смукателна вентилация.

Всички операции с реактиви трябва да се извършват в аспиратор.

6.6.5 Подготовка за анализ

6.6.5.1 Подготовка на екстрактора на Сокслет

Колбата за екстрактор на Soxhlet се суши в пещ при температура (120 ± 5) * C в продължение на 2 часа, след това се охлажда в ексикатор в продължение на 40 минути и се претегля, като резултатът от претеглянето се записва до третия знак след десетичната запетая. Сушенето на колбата продължава дотогава. докато разликата между резултатите от две последователни определяния е по-малка от 0,001.

Претеглете азобагрилото за анализ върху лист хартия, като запишете резултата до третия знак след десетичната запетая. След това филтърната хартия с аеробагрилото се сгъва в патрон и патронът се поставя в екстракционната дюза.

6.6.5.2 Подготовка на инсталацията за дестилация на разтворител

Сглобете инсталацията за дестилация на разтворител, като свържете главата последователно с хладилник. и хладилник с приемна колба през алонж.

6.6.6 Провеждане на анализ

Накрайник за екстракция, заедно с поставен в него патрон с аеробоя. свързан с щифт, приготвен в т. 6.5.1. изсипете 40 cm 3 диетилов етер в него и свържете дюзата за екстракция към хладилника. Колбата се поставя в глицеринова баня, загрята до температура (55±5) *С, като се осигурява равномерно умерено кипене на диетиловия етер. Екстракцията се извършва в продължение на 5 часа, след което колбата се отделя от дюзата за екстракция, свързва се с дюзата на устройството за дестилация на разтворителя и се поставя в глицеринова баня, загрята до температура (55 ± 5) °C. Съдържанието на колбата се изпарява до сухо, след това се суши в пещ при температура (100 ± 2) * C в продължение на 1 час, след това се охлажда в ексикатор в продължение на 40 минути и се претегля, като се записва резултатът от претеглянето до четвъртия знак след десетичната запетая . Сушенето на колбата продължава дотогава. докато разликата между резултатите от две последователни определяния стане по-малка от 0,001 g.

6.6.7 Обработка и запис на резултатите от измерването

Масова част на веществата, екстрахирани с етер X, %. изчислено по формулата

х=М! __M L i (3)

където M е масата на колбата със сухия остатък от вещества, екстрахирани с етер, g;

M 2 - маса на празна колба, g.

M е масата на пробата от азобагрилото 6.6.5.1. Ж.

Изчисленията се извършват чрез записване на резултата до третия знак след десетичната запетая.

6.6.6 Мониторинг на точността на резултатите от измерванията

Средноаритметичното от две паралелни определяния се приема като краен резултат от определянията, %. закръглено до втория знак след десетичната запетая. ако условията за приемане са изпълнени: абсолютната стойност на разликата между резултатите от две определяния, получени при условия на повторяемост при P - 95%. не надвишава границата на повторяемост g = 0,020%

Абсолютната стойност на разликата между резултатите от две определяния, получени при условия на възпроизводимост при P - 95%. не превишава границата на възпроизводимост R = 0,030%.

Grakits на абсолютната грешка на метода за определяне на вещества, екстрахирани с етер J.O.02% при P - 95%.

6.7 Определяне на масовата част на свързаните оцветители

6.7.1 Същност на метода

Методът се основава на разделянето на основните и съпътстващите оцветяващи вещества на азобагрилата чрез хартиена хроматография и екстракция на получените хроматографски зони. съответстваща на основните и съпътстващите оцветители и определяне на оптичната плътност на екстрактите при дължини на вълните, съответстващи на максималната светлинна абсорбция на основните и съпътстващите оцветители.

Специфичните коефициенти на поглъщане на светлината на основните и съпътстващите оцветители се приемат равни.

6.7.2 Измервателни инструменти, спомагателно оборудване, стъклария, реактиви и материали

Скали със стойността на стандартното отклонение (MSD). не повече от 0,3 mg. и със

грешка от нелинейност i0.6 mg.

Термометър от течно стъкло с диапазон на измерване на температурата от 0*C до 100°C. ценово разделение 1 ®С съгласно GOST 28498.

Спектрофотометър с обхват на измерване в диапазона на дължината на вълната от 350 до 700 nm. допустима абсолютна грешка на пропускливост не повече от 1%.

Кварцови кювети с дебелина на абсорбиращия слой 1 см.

Хроматографска камера с капак.

Електрическа печка по GOST 14919.

Водна баня.

Сушилен шкаф, който осигурява поддържане на зададен температурен режим от 20 *C до 100 *C с грешка ±2 *C.

Микроспринцовка с капацитет 0,1 cm 3 с ценово разделение не повече от 0,002 cm 3.

Пипети, градуирани съгласно GOST 29227 с капацитет 1.5.10 cm 3 от първи клас на точност.

Мерителни колби с шлифовани запушалки с вместимост 50,100 cm 3 от първи клас на точност съгласно GOST 1770.

Теглилки SV-19/9 (24/10) или SN-34/12 съгласно GOST 25336.

Стъкло V(N)-1-100 TS(TCS) съгласно GOST 25336.

Стъклена пръчка.

Хроматографска хартия с размери най-малко 20 x 20 cm.

Лабораторна филтърна хартия FOB-HI съгласно GOST 12026.

Азобагрило в съответствие с 3.1.

Дестилирана вода съгласно GOST 6709.

Воден разтвор на амоняк съгласно GOST 3760. аналитичен клас, разтвор с масова концентрация 250 g / dm 3.

Ацетон съгласно GOST 2603. аналитичен клас.

Оцетна киселина съгласно GOST 61. x. част ледено студен, разтвор с масова част на оцетна киселина 3%; приготвен съгласно GOST 4517.

Натриев цитрат 5.5-вода съгласно GOST 22280. аналитичен клас.

Ректифициран технически етилов алкохол от най-висок клас по GOST 18300.

Бутанол-1 съгласно GOST 6006. аналитичен клас.

Изобутилов алкохол съгласно GOST 6016. аналитичен клас.

Натриева карбонатна киселина съгласно GOST 4201. аналитичен клас.

Пролилов алкохол. Х. ч.

Етилацетат съгласно GOST 22300. аналитичен клас.

Натриев кисел карбонат съгласно GOST 4201. аналитичен клас, разтвор с масова концентрация 4,2 g / dm 3.

Допуска се използването на други средства за измерване по отношение на метрологични и технически характеристики и реактиви с качество, което не е по-ниско от горното и осигурява необходимата точност на определяне.

6.7.3 Вземане на проби - чел.1.

6.7.4 Условия за провеждане на анализ - чел.6.4.

6.7.5 Подготовка за анализ

6.7.5.1 Приготвяне на елуент Подготовка на елуент 1

6 cm 3 дестилирана вода, 2 cm 3 етилацетат и 12 cm 3 пролилов алкохол. Колбата се затваря със стъклена запушалка и се разбърква старателно.

Приготвяне на елуент 2

Добавете отделни пипети за всеки реагент в мерителна колба от 50 cm3.

7 cm 3 изобутилов алкохол, 7 cm 3 етилов алкохол и 7 cm 3 дестилирана вода. Колбата се затваря със стъклена запушалка и се разбърква старателно.

Разтворът се използва прясно приготвен.

Приготвяне на елуент 3

Добавете отделни пипети за всеки реагент в мерителна колба от 50 cm3. 12 cm3 бутилов алкохол. 4 cm 3 етилов алкохол и 6 cm 3 разтвор на оцетна киселина с масова концентрация 3 g / dm 3. Колбата се затваря със стъклена запушалка и се разбърква старателно.

Разтворът се използва прясно приготвен.

Приготвяне на елуент 4

Добавете отделни пипети за всеки реагент в мерителна колба от 50 cm3.

8 cm 3 пролилова китка. 6 cm 3 етилацетат и 6 cm 3 дестилирана вода. Колбата се затваря със стъклена запушалка и се разбърква старателно.

Разтворът се използва прясно приготвен.

Приготвяне на елуент 5

В мерителна колба с вместимост 50 cm 3 добавете 8 cm 3 бутилов алкохол, 2 cm 3 ледена оцетна киселина и 10 cm 3 дестилирана вода, като използвате отделни пипети за всеки реагент. Колбата се затваря със стъклена запушалка и се разбърква старателно.

Разтворът се използва прясно приготвен.

Приготвяне на елуент 6

Добавете отделни пипети за всеки реагент в мерителна колба от 50 cm3. 10 cm3 бутилов алкохол. 2,25 cm 3 етилов алкохол, 4,4 cm 3 дестилирана вода и 0,1 cm 3 воден разтвор на амоняк. Колбата се затваря със стъклена запушалка и се разбърква старателно.

Разтворът се използва прясно приготвен.

6.7.5.2 Приготвяне на екстрагент

В мерителна колба (със шлифована запушалка) с вместимост 50 cm 3 добавете 10 cm 3 ацетон и 10 cm 3 дестилирана вода, като използвате отделни пипети за всеки реактив. Колбата се затваря със стъклена запушалка и се разбърква старателно.

Разтворът се използва прясно приготвен.

6.7.6 Приготвяне на разтвори на контролни азобагрила

В чаша с вместимост 50 cm 3 се претеглят 0,5000 g от контролното азо багрило в съответствие с таблица 5. След това се добавят 20 cm 3 дестилирана вода и се разбърква със стъклена пръчица, докато се разтвори напълно. За да се засили разтварянето, разтворът в чаша се оставя да се нагрее във водна баня до температура не по-висока от 90 * C. След това разтворът се охлажда до температура (20 ± 1) ° C, количествено се прехвърля в мерителна колба (с шлифована запушалка) с вместимост 100 cm 3, обемът на разтвора в колбата се регулира до марката с дестилирана вода, колбата се затваря и се разбърква старателно.

Масова част на контролното багрило в получения разтвор C = 1%.

6.7.7 Приготвяне на разтвори на анализирани азобагрила

В чаша с вместимост 50 cm3 се претеглят 0,5000 g от анализираното азобагрило. След това добавете 20 cm 3 дестилирана вода и разбъркайте със стъклена пръчица, докато се разтвори напълно. За да се засили разтварянето, разтворът в чаша се оставя да се нагрее във водна баня до температура не по-висока от 90 * C. След това разтворът се охлажда до температура (20 ± 1) * C. прехвърлете количествено в мерителна колба (със запушалка) с вместимост 100 cm 3, регулирайте обема на разтвора в колбата до марката с дестилирана вода, затворете колбата със запушалка и разбъркайте добре. Масовата част на анализираното багрило в получения разтвор е C l * 1%.

6.7.8 Подготовка на хроматографската камера - съгласно GOST 28365.

6.7.9 Подготовка на хроматографска хартия

Хроматографската хартия се приготвя съгласно GOST 28365 чрез нанасяне на 0,1 cm 3 разтвори на контролни и анализирани азобагрила върху стартовата линия под формата на ленти от 0,1 cm 3 с разстояние между тях най-малко 20 mm.

6.7.10 Провеждане на анализ

Анализът се извършва съгласно GOST 28365, като се използва някой от елуентите. приготвен съгласно 6.7.5.1. Елуирането е завършено, когато елуентът достигне 18 cm от началната линия. След завършване на елуирането хроматограмата се отстранява с пинсети и се суши в пещ при температура (55 ± 5) C за 15 минути. охладете и изрежете цветните зони, съответстващи на основното багрило на контролното азо багрило и придружаващите багрила на анализираното азо багрило.

В същото време се изрязват неоцветени зони от хроматографска хартия, равни по площ на съответните цветни зони.

Зоните, изрязани от хроматограмата, се поставят в четири отделни чаши с вместимост 50 cm 3 . В първото стъкло - зони, съответстващи на съпътстващите оцветяващи вещества в анализирания аеробагрил (разтвор 1). във втората - зоната, съответстваща на основното багрило на контролното багрило (разтвор 2). в третата - неоцветени зони, равни по площ на зоните на съпътстващите багрила на анализираното азо багрило (разтвор 3), в четвъртата - неоцветена зона, равна по площ на зоната на основното багрило на анализираното азо багрило (разтвор 4). След това добавете 5 cm 3 от екстрагента, приготвен съгласно 67.5.2, във всяка чаша с пипета и разклатете в продължение на 3 минути. след което към всяка чаша с пипета се добавят 15 cm 3 разтвор на натриев бикарбонат, разклаща се и получените екстракти се филтрират през хартиени филтри в кварцови кювети.

Оптичните плътности на получените филтрати се определят при дължина на вълната, съответстваща на максималната абсорбция на светлина в съответствие с таблица 4, като се използват съответните неоцветени филтрати като референтни разтвори (разтвор 1 спрямо разтвор 3 и разтвор 2 спрямо разтвор 4).

6.7.11 Обработка и запис на резултатите от измерването

Масова част на съпътстващите оцветители в анализирания аеробагрил X 2,%. изчислено по формулата

където С е масовата част на багрилата в анализирания аеробагрил съгласно 6.4. %;

A c е оптичната плътност на стерео-свързаните оцветяващи вещества на анализираното багрило съгласно 6.7.10 (разтвор 1);

A a е оптичната плътност на разтвора на основното багрило на контролното азо багрило съгласно

6.7.10 (разтвор 2).

Изчисленията се извършват чрез записване на резултата до втория знак след десетичната запетая.

6.7.12 Мониторинг на точността на резултатите от измерванията

Крайният резултат от определянията се приема като средноаритметично от две паралелни определяния X 3<р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95%, не превышает предела повторяемости г - 0.02 %.

Абсолютната стойност на разликата между резултатите от две определяния, получени при условия на възпроизводимост при P = 95%. не превишава границата на възпроизводимост R - 0,03%.

Границите на абсолютната грешка на метода за определяне на масовата част на свързаните оцветители в анализирания аеробагрил са 10,2% при P = 95%.

6.8 Определяне на масовата част на несулфурирани първични ароматни амини

6.8.1 Същност на метода

Методът се основава на екстракция на несулфонирани първични ароматни амини от алкален разтвор на багрилото с толуен, повторна екстракция от толуен в солна киселина, последващо диазотиране с натриев нитрит, комбинация с 2-нафтол-6-сулфонова киселина и спектрофотометрично измерване на оптичната плътност на получените оцветени съединения.

6.8.2 Измервателни инструменти, спомагателно оборудване, стъклария, реактиви и материали

Везни в съответствие с GOST R 53228. осигуряване на точност на претеглянето с абсолютна допустима грешка от iO, 1 g.

Скали със стойността на стандартното отклонение (MSD). не повече от 0,3 mg. и грешка от нелинейност ±0,6 mg.

Термометър от течно стъкло с обхват на измерване на температурата от O *C до 100 *C. цена на деление 1 *С съгласно GOST 28498.

Електронно-механични часовници по GOST 27752.

Спектрофотометър с обхват на измерване в диапазона на дължината на вълната от 350 до 700 nm. допустима абсолютна грешка на пропускливост не повече от 1%.

Кварцови кювети с дебелина на абсорбиращия слой 4 см.

Електрическа печка по GOST 14919.

Водна баня.

Пипети, градуирани съгласно GOST 29227 с капацитет 0.5.1.10 cm 3 от 1-ви клас на точност.

Пипети с един знак съгласно GOST 29169 с капацитет 5.10.15.20.25 cm 3 1-ви клас на точност.

Фуния VD-1-250 HS съгласно GOST 25336.

Колба Kn-2-250-40 TLC съгласно GOST 25336.

Колба Kn-1-100-18 TLC съгласно GOST 25336.

Мерителни колби с шлифовани запушалки с вместимост 25.100 cm 3 от 1-ви клас на точност съгласно GOST 1770.

Стъкло B(H>-1 -100 TC(TCS) съгласно GOST 25336.

Стъклена пръчка.

Дестилирана вода съгласно GOST 6709.

Солна киселина съгласно GOST 3118. x. ч.

Калиев бромид съгласно GOST 4160, х. ч.

Натриев карбонат съгласно GOST 83. аналитичен клас.

Натриев хидроксид съгласно GOST 4328. аналитичен клас.

Натриева азотиста киселина съгласно GOST 4197, аналитичен клас.

Анилин съгласно GOST 5819. аналитичен клас, точка на кипене от 183 * C до 185 ° C.

Динатриева сол на 2-нафтол-3,6-дисулфонови киселини (сол на Шафер), аналитична чистота.

Допуска се използването на други средства за измерване по отношение на метрологични и технически характеристики и реактиви по качество, които не са по-ниски от горните и осигуряват необходимата точност на определяне.

6.8.3 Вземане на проби - съгласно 6.1.

6.8.4 Условия за провеждане на анализ - съгласно 6.6.4.

6.8.5 Подготовка за анализ

6.8.5.1 Разтвор на солна киселина с моларна концентрация (HC!) -1 mol/dm 3 се приготвя съгласно GOST 25794.1.

6 8.5.2 Разтвор на солна киселина с моларна концентрация с (HC!) = 3 mol/dm 3 се приготвя съгласно GOST 25794.1 в колба с вместимост 1000 cm 3 чрез разреждане на 270,0 cm 3 солна киселина с плътност 1,174 g/cm 3 или 255,0 cm 3 солна киселина с плътност 1,188 g/cm 3 с дестилирана вода до обем 1000 cm 3.

Разтворът се съхранява при температура (20 ± 2) * C в продължение на 1 месец.

6.6.5.3 Приготвяне на разтвор на калиев бромид с масова част от 50%

Калиевият бромид с тегло 10 g се разтваря в 10 cm 3 дестилирана вода в колба с вместимост 100 cm 3.

Разтворът се използва прясно приготвен.

6.6.5.4 Приготвяне на разтвор на натриев карбонат с моларна концентрация c(Na ; C0 3) = = 1 mol/dm 3

Натриевият карбонат с тегло 106 g се поставя в мерителна колба с вместимост 1000 cm 3. разтворете в 300 cm 3 дестилирана вода, доведете обема до марката с дестилирана вода и разбъркайте.

Разтворът се съхранява при температура (20 ± 2) * C в продължение на 1 месец.

6.6.5.5 Разтвор на натриев хидроксид с моларна концентрация (NaOH) = 1 mol/dm 3 се приготвя съгласно GOST 25794.1.

Разтворът се съхранява при температура (20 ± 2) * C в продължение на 1 месец.

6.8.5.6 Разтвор на натриев хидроксид с моларна концентрация (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 се приготвя съгласно GOST 25794.1.

Разтворът се съхранява при температура (20 ± 2) * C в продължение на 1 месец.

6.8.5J Разтвор на натриев нитрат с моларна концентрация (NaN0 2) = 0,5 mol/dm 3 се приготвя съгласно GOST 25794.1.

Разтворът се използва прясно приготвен.

6.8.5.8 Приготвяне на разтвор на динатриева сол на 2-нафтол-3,6-дисулфонова киселина (сол на Шефер)

Динатриева сол на 2-нафтол-3,6-дисулфонова киселина (сол на Шафер) с тегло 15,2 g се поставя в мерителна колба с вместимост 1000 cm 3, разтворена в 300 cm 3 дестилирана вода, коригирана до марката с дестилирана вода и смесени.

Разтворът се използва прясно приготвен.

6.8.5.9 Приготвяне на анилинов разтвор

Анилин с тегло 0,1000 g се поставя в мерителна колба с вместимост 100 cm 3, добавят се 30 cm 3 разтвор на солна киселина, приготвен съгласно 6.8.5.2. доведете обема до марката с дестилирана вода и разбъркайте добре (разтвор А).

10 cm 3 от разтвор А се поставят в мерителна колба със смляна запушалка с вместимост 100 cm 3. Доведете обема на разтвора в колбата до марката с дестилирана вода, затворете колбата със запушалка и разбъркайте добре (разтвор 5). 1 cm 3 от разтвор B съдържа 0,0001 g анилин.

Разтворът се използва прясно приготвен.

6.8.5.10 Добавете 10 cm 3 разтвор на динатриева сол на 2-кафтол-3,6-дисулфонова киселина (сол на Шафер) в колба с вместимост 250 cm 3 съгласно 6.8.5.8. добавят се 100 cm 3 разтвор на натриев карбонат съгласно 6.8.5.4 и се разбърква старателно (разтвор С).

Разтворът се използва прясно приготвен.

6.8.5.11 Приготвяне на сравнителен разтвор

Добавете 10 cm 3 разтвор на солна киселина съгласно т. 8.5.1 в мерителна колба с вместимост 25 cm 3 . добавете 10 cm 3 разтвор на натриев карбонат съгласно 6.8.5.4 и 2 cm 3 разтвор на динатриева сол на 2-нафтол-3-дисулфонова киселина (сол на Шафер) № 6.8.S.8. довежда се обемът на разтвора в колбата до марката с дестилирана вода и се разбърква старателно.

6.8.6 Построяване на калибровъчна зависимост

8 всяка мерителна колба с вместимост 100 cm 3 се добавя съответно 5.10.15.20.25 cm 3 разтвор B съгласно 6.8.5.E. обемът във всяка колба се довежда до марката с разтвор на солна киселина съгласно 6.8.5.1 и се разбърква старателно.

От всяка колба се вземат 10 cm 3 разтвор и се добавят към сухи мерителни колби с вместимост 25 cm 3, колбите се поставят в ледена баня и се охлаждат за 10 минути. След това към всяка колба се добавят 1 cm 3 разтвор на калиев бромид № 6.8.5.3 и 0,05 cm 3 разтвор на натриева азотиста киселина съгласно точка 8.5.7 и след това се смесват. Колбите се държат в ледена баня за определен период от време. След това добавете 11 cm 3 от разтвор С към всяка колба съгласно 6.8.5.10. След това обемът във всяка чаша се довежда до марката с дестилирана вода, затваря се със запушалка, разбърква се добре и се поставя на тъмно място за 15 минути. след което оптичната плътност на разтворите се измерва на спектрофотометър при дължина на вълната 510 nm спрямо референтния разтвор съгласно 6.8.5.11.

Зависимостта на калибриране се изгражда чрез нанасяне на съдържанието на анилин (g) в калибровъчните разтвори по абсцисната ос и съответните стойности на измерената оптична плътност по ординатната ос.

6.8.7 Провеждане на анализ

8 чаши с вместимост 100 cm 3 претеглят 2,0000 g от анализираното азобагрило. След това добавете 50 cm 3 дестилирана вода и разбъркайте със стъклена пръчица до пълното й разтваряне. За да се засили разтварянето, разтворът в чаша се оставя да се нагрее във водна баня до температура не по-висока от 90 ° C.

След това разтворът се охлажда до температура (20 ± 1) * C. прехвърля се количествено в делителна фуния, като се използват 50 cm 3 дестилирана вода, добавят се 5 cm 3 разтвор на натриев хидроксид, 6.8.5.5.50 cm 3 толуен и се разклаща енергично за (5 ± 1) минути.

След разделяне на фазите горният толуенов слой се прехвърля в колба с вместимост 250 cm 3 и процедурата се повтаря, като към водния слой, останал в разделителната фуния, се добавят 50 cm 3 толуен. След това долният воден слой се изхвърля и получените толуенови екстракти се смесват в делителна фуния.

Добавете 10 cm 3 разтвор на натриев хидроксид част 8.5.6 към 8 разделителна фуния с обединения толуенов екстракт и разклатете енергично за (5 ± 1) минути. След разделяне на фазите долният слой се изхвърля. Повтаряйте процедурата по измиване, докато се получи безцветен долен слой в делителната фуния.

След това 10 cm 3 разтвор на солна киселина съгласно 6.8.5.2 се добавят към разделителната фуния с промития толуенов екстракт и се разклаща енергично за (5 ± 1) минути. След разделяне на фазите, долният слой се прехвърля в 100 cm3 мерителна колба. Процедурата се повтаря още два пъти.

след което обемът в колбата се довежда до марката с дестилирана вода и се разбърква старателно (разтвор D).

10 cm 3 от разтвор D се добавят към 25 cm 3 мерителна колба, колбата се поставя в ледена баня и се охлажда за 10 минути. След това се добавят 1 cm 3 разтвор на калиев бромид съгласно 6.8.5.3 и 0,05 cm 3 разтвор на натриева азотиста киселина съгласно 6.8.5 7. и след това се разбърква. Колбата се държи в ледена баня с Jumin. След това добавете 11 cm 3 от разтвор C чело.8.5.10. довежда се до марката с дестилирана вода, затваря се със запушалка, разбърква се добре и се поставя на тъмно място за 15 минути. Оптичната плътност на разтвора се измерва на спектрофотометър при дължина на вълната 510 nm спрямо референтния разтвор № 6.8.5.11.

Количеството анилин се определя от калибровъчната крива.

6.8.8 Обработка и запис на резултатите от измерването

Масова част на лервикови несулфонирани ароматни амини X 3,%. изчислено по формулата

X 3 = ^-100.< 5 »

където K е количеството първични несулфонирани ароматни амини (анилин), установено от калибровъчната крива, g;

100 е коефициентът за превръщане на резултата в проценти: t е масата на пробата от аеробагрило съгласно 6.8.7, g.

Изчисленията се извършват чрез записване на резултата до четвъртия знак след десетичната запетая.

6.8.9 Мониторинг на точността на резултатите от измерването

Като краен резултат от определянията се приема средноаритметичното от две паралелни определяния X^, %. закръглена до третия знак след десетичната запетая, ако са изпълнени условията за приемане: абсолютната стойност на разликата между резултатите от две определяния, получени при условия на повторяемост при P - 95 %. не превишава границата на повторяемост g - 0,0010%.

Абсолютната стойност на разликата между резултатите от две определяния, получени при условия на възпроизводимост при P - 95%, не надвишава границата на възпроизводимост R - 0,0020%.

Граници на абсолютна грешка на метода за определяне на вещества, екстрахируеми с етер

10,001% при P = 95%.

6.9 Определяне на масовата част на загубите при сушене

6.9.1 Същност на метода

Методът се основава на термогравиметрично определяне на загубите при сушене на азобагрила до постоянно тегло.

6.9.2 Измервателни инструменти, спомагателно оборудване, стъклария, реактиви и материали

Везни със стойност на стандартно отклонение (RMS), ненадвишаваща 0,3 mg. И

грешка от нелинейност 10,6 mg.

Термометър от течно стъкло с диапазон на измерване на температурата от 0 * C до 200 ° C, стойност на деление 1 в C съгласно GOST 28498.

Електронно-механични часовници по GOST 27752.

Сушилен шкаф, осигуряващ поддържане на зададен температурен режим от 20 °C до 150 °C. грешка ±2 *С.

Ексикатор 2-100 съгласно GOST 25336 с калциев хлорид, предварително калциниран при температура (300 ± 50) ° C в продължение на 2 часа.

Теглилки SV-19/9 (24/10) или SN-34/12 съгласно GOST 25336.

Калциев хлорид съгласно GOST 450.

Допуска се използването на други средства за измерване по отношение на метрологични и технически характеристики и реактиви с качество, което не е по-ниско от горното и осигурява необходимата точност на определяне.

6.9.3 Вземане на проби - съгласно 6.1.

6.9.4 Условия за провеждане на анализ - съгласно 6.3.4.

6.9.5 Провеждане на анализ

Отворената стъклена чаша заедно с капака се поставя в сушилен шкаф, загрят до температура 135 ° C и се държи 1 час.След това стъклото се затваря с капак, поставя се в ексикатор, охлажда се до температура (20 ± 2) * C и се претегля.

Подсушаването на чашата с капака се повтаря при същите условия до УНГ. докато разликата между резултатите от две последователни претегляния е не повече от 0,0001 g.

След това 2000 g проба се добавят към стъклото, претеглят се, поставят се отворени с капак в пещ и се изсушават 4 часа при температура 135 °C. След това стъклото с пробата се затваря с капак, поставя се в ексикатор, охлажда се до температура (20 ± 2) * C и се претегля.

Дотогава продължава изсушаването на стъклото с пробата при същите условия. докато разликата между резултатите от две последователни претегляния е не повече от 0,0001 g.

6.9.6 Обработка и регистриране на резултатите от измерванията Масова част на загубите при сушене X 4 . %. изчислено по формулата

U 4 a 10Q | б)

където m е масата на сухата чаша, g

t, - маса на стъклото с пробата преди изсушаване, n t 2 - маса на стъклото с пробата след изсушаване, g;

100 е коефициентът за превръщане на резултата в проценти.

изчисленията се извършват, като резултатът се записва до втория знак след десетичната запетая.

Крайният резултат се записва с точност до първия знак след десетичната запетая.

6.9.7 Мониторинг на точността на резултатите от измерванията

Като краен резултат от определянето се приема средноаритметичната стойност на X4ce. %. две паралелни определяния на масовата част на загубите при сушене, получени при условия на повторяемост, ако условието за приемане е изпълнено

(X*m£ ~ X in)100/X^ £G, (7)

където X nms е максималната масова част на загубите по време на сушене;

Xyin е минималната масова част от загубите по време на сушене;

X 4ut е средната стойност от две паралелни измервания на масовата част на загубите по време на сушене;

r е стойността на границата на повторяемост. %. дадени в таблица 7.

Резултатът от анализа се представя във формата

Х"

където X 4 е средноаритметичната стойност на резултатите от две определяния, считани за приемливи. %;

5 - граници на относителна грешка при измерване. %.

Границата на повторяемост g и възпроизводимостта R, както и показателят за точност b за измерване на масовата част на загубите при сушене са представени в таблица 7.

Таблица 7

6.10 Определяне на съдържанието на токсични елементи:

Арсен - съгласно GOST 26930. GOST R 51766;

Олово - съгласно GOST 26932. GOST 30178;

Кадмий - съгласно GOST 26933, GOST 30178;

Живак - съгласно GOST 26927.

7 Транспортиране и съхранение

7.1 Азобагрилата се транспортират в покрити превозни средства от всички видове транспорт в съответствие с правилата за превоз на товари, които са в сила за съответните видове транспорт.

7.2 Азобагрилата се съхраняват в опаковката на производителя в сухи отопляеми складове върху дървени стелажи или палети при температура (20 ± 5) * C и относителна влажност не повече от 60%.

7.3 Не се допуска транспортиране и съхранение на азобагрила заедно със силни окислители. киселини, основи, избелващи и силно миришещи химикали.

7.4 Срокът на годност на азобагрилата се определя от производителя.

Библиография

(1) Технически регламенти на Митническия съюз TR CU 029/2012 „Изисквания за безопасност на хранителни добавки, ароматизанти и технологични помощни средства“

(2) Технически регламенти на Митническия съюз TR CU 021/2011 „За безопасността на хранителните продукти“

(3) Технически регламенти на Митническия съюз TR CU 005/2011 „Относно безопасността на опаковките“

(4) Технически регламент на Митническия съюз TR CU 022/2011 „Хранителни продукти по отношение на тяхното етикетиране“

UDC 663.05:006.354 OKS 67.220.20 N91 OKP24 6372

Ключови думи: хранителна добавка, хранителни азобагрила, показатели за качество и безопасност, опаковка, етикетиране, приемане, методи за изпитване, транспортиране и съхранение

Редактор А.В. Павлов Технически редактор VN Prusakova Коректор UM. Първина Компютърно оформление /О-в. Дейенина

Предаден за набиране на 22.09.2014г. Подписан и подпечатан 17.10.2014 г. Формат 60 до 94^£ Шрифт Ariap.

Уел. фурна клауза 2.79. Академично изд. клауза 2.35. Тираж 73 ехо За*. 4299.

Издадено и отпечатано от ФГУП "СТАНДЛРТИМФОРМ". 123995 Moema, Granatny алея.. 4. ww1v.90sbnlo.ru

ФЕДЕРАЛНА АГЕНЦИЯ
ПО ТЕХНИЧЕСКОТО РЕГУЛИРАНЕ И МЕТРОЛОГИЯТА

Предговор

Целите и принципите на стандартизацията в Руската федерация са установени с Федерален закон № 184-FZ от 27 декември 2002 г. „За техническото регулиране“, а правилата за прилагане на националните стандарти на Руската федерация са GOST R 1.0-2004 „Стандартизация в Руската федерация. Основни положения"


Информация относно промени Да се настояще стандартен публикувани V годишно публикувани информационен индекс „Национален стандарти", А текст промени И изменения - на месец публикувани информация знаци „Национален стандарти". IN случай ревизия (замени) или анулации настояще стандартен подходящо уведомление ще публикувани V месечно публикувани информационен индекс „Национален стандарти". Кореспондентски информация, уведомление И текстове са поставени Също V информационен система общ използване - На официален уебсайт Федерален агенции от технически регулиране И метрология V мрежи интернет

1 област на използване. 2

3 Класификация. 4

4 Общи технически изисквания. 5

4.1 Характеристики. 5

4.2 Изисквания към суровините.. 6

4.3 Опаковка. 6

4.4 Маркиране. 7

5 Изисквания за безопасност. 7

6 Правила за приемане. 7

7 Методи за контрол. 9

7.1 Вземане на проби 9

7.2 Определяне на органолептични показатели. 10

7.3 Тест с натриеви йони. 10

7.4 Тестове за фосфатни йони... 11

7.5 Тест за свободна ортофосфорна киселина и нейната динатриева сол. 13

7.6 Определяне на масовата част на основното вещество. 13

7.7 Определяне на масовата част на общия фосфорен пентоксид. 16

7.8 Определяне на масовата част на неразтворимите във вода вещества. 19

7.9 Определяне на pH на воден разтвор. 20

7.10 Определяне на масовата част на загубите при сушене. 20

7.11 Определяне на масовата част на загубите при запалване. 22

7.12 Определяне на масовата част на флуоридите. 23

7.13 Определяне на масовата част на арсена. 23

7.14 Определяне на масовата част на оловото. 23

8 Транспортиране и съхранение. 23

Библиография. 24

ГОСТ Р 52823-2007

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

Дата на въвеждане - 2009-01-01

1 област на използване

Този стандарт се прилага за хранителната добавка натриеви фосфати E339, които са 1-заместени (i), 2-заместени (ii) и 3-заместени (iii) натриеви соли на ортофосфорна киселина (наричани по-нататък хранителни натриеви монофосфати) и предназначени за употреба в хранително-вкусовата промишленост.


Изискванията, осигуряващи безопасността на хранителните натриеви монофосфати, са посочени в 4.1.5, изискванията за качество - в 4.1.3, 4.1.4, изискванията за етикетиране - в 4.4.

2 Нормативни справки

Този стандарт използва нормативни препратки към следните стандарти:

GOST R ISO 2859-1-2007 Статистически методи. Алтернативни процедури за вземане на проби. Част 1: Планове за вземане на проби за последователни партиди въз основа на приемливи нива на качество

GOST R 51652-2000 Ректифициран етилов алкохол от хранителни суровини. Спецификации

ГОСТ Р 51766-2001 Суровини и хранителни продукти. Атомно-абсорбционен метод за определяне на арсен


ГОСТ Р 52824-2007 Хранителни добавки. Натриев и калиев трифосфат Е451. Спецификации

ГОСТ 8.579-2002 Държавна система за осигуряване на еднаквост на измерванията. Изисквания за количеството на опакованите стоки в опаковки от всякакъв вид по време на тяхното производство, опаковане, продажба и внос

ГОСТ 12.1.005-88 Система от стандарти за безопасност на труда. Общи санитарно-хигиенни изисквания за въздуха в работната зона

ГОСТ 12.1.007-76 Система от стандарти за безопасност на труда. Вредни вещества. Класификация и общи изисквания за безопасност

GOST 61-75 Реактиви. Оцетна киселина. Спецификации


ГОСТ 3118-77 Реактиви. Солна киселина. Спецификации

GOST 3760-79 Реактиви. Воден амоняк. Спецификации

GOST 3765-78 Реактиви. Амониево молибдатна киселина. Спецификации

ГОСТ 4198-75 Реактиви. Калиев фосфат монозаместен. Спецификации

ГОСТ 4201-79 Реактиви. Натриевият карбонат е кисел. Спецификации

ГОСТ 4204-77 Реактиви. Сярна киселина. Спецификации

GOST 4233-77 Реактиви. Натриев хлорид. Спецификации

ГОСТ 4328-77 Реактиви. Натриев хидроксид. Спецификации

ГОСТ 4461-77 Реактиви. Азотна киселина. Спецификации

ГОСТ 4517-87 Реактиви. Методи за приготвяне на спомагателни реактиви и разтвори, използвани в анализа

ГОСТ 4919.1-77 Реактиви и вещества с висока чистота. Методи за приготвяне на индикаторни разтвори

ГОСТ 5100-85 Техническа калцинирана сода. Спецификации

ГОСТ 5789-78 Реактиви. Толуен. Спецификации

ГОСТ 6016-77 Реактиви. Изобутилов алкохол. Спецификации

ГОСТ 6259-75 Реактиви. Глицерол. Спецификации

GOST 6709-72 Дестилирана вода. Спецификации

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Тръбни луминесцентни лампи за общо осветление

ГОСТ 8515-75 Диамониев фосфат. Спецификации

ГОСТ 9147-80 Порцеланови лабораторни прибори и оборудване. Спецификации

ГОСТ 10354-82 Полиетиленово фолио. Спецификации

ГОСТ 10485-75 Реактиви. Методи за определяне на съдържанието на арсенови примеси

GOST 10678-76 Термична ортофосфорна киселина. Спецификации

ГОСТ 11078-78 Пречистена сода каустик. Спецификации

ГОСТ 14192-96 Маркировка на товари

GOST 14919-83 Битови електрически печки, електрически печки и електрически шкафове за пържене. Общи технически условия

GOST 14961-91 Ленени конци и ленени конци с химически влакна. Спецификации

GOST 15846-2002 Продукти, изпратени в Далечния север и еквивалентни райони. Опаковане, етикетиране, транспортиране и съхранение

ГОСТ 17308-88 Канапи. Спецификации

GOST 18389-73 Тел от платина и нейните сплави. Спецификации

ГОСТ 19360-74 Торби с фолио. Общи технически условия

ГОСТ 24104-2001 Лабораторни везни. Общи технически изисквания

ГОСТ 25336-82 Лабораторна стъклария и оборудване. Видове, основни параметри и размери

ГОСТ 25794.1-83 Реактиви. Методи за приготвяне на титрувани разтвори за киселинно-алкални титрувания

ГОСТ 26930-86 Суровини и хранителни продукти. Метод за определяне на арсен

ГОСТ 26932-86 Суровини и хранителни продукти. Метод за определяне на водещи

GOST 27752-88 Електронно-механични кварцови настолни, стенни и будилници. Общи технически условия

ГОСТ 28498-90 Термометри от течно стъкло. Общи технически изисквания. Методи за изпитване

ГОСТ 29169-91 (ISO 648-77) Лабораторна стъклария. Пипети с една марка

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Лабораторна стъклария. Градуирани пипети. Част 1. Общи изисквания

ГОСТ 29251-91 (ISO 385-1-84) Лабораторна стъклария. Бюрети. Част 1. Общи изисквания

ГОСТ 30090-93 Чанти и тъкани за чанти. Общи технически условия

Забележка - Когато използвате този стандарт, препоръчително е да проверите валидността на референтните стандарти в обществената информационна система - на официалния уебсайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет или според ежегодно публикувания информационен индекс „Национален Стандарти”, който е публикуван към 1 януари на текущата година и съгласно съответните месечни информационни индекси, публикувани през текущата година. Ако референтният стандарт е заменен (променен), тогава, когато използвате този стандарт, трябва да се ръководите от заместващия (променен) стандарт. Ако референтният стандарт бъде отменен без замяна, тогава разпоредбата, в която се прави препратка към него, се прилага в частта, която не засяга тази препратка.

3 Класификация

Хранителните натриеви монофосфати (E339) се разделят на натриеви ортофосфати:

E339(i), 1-заместен натриев ортофосфат;

E339(ii), 2-заместен натриев ортофосфат;

E339(iii), 3-заместен натриев ортофосфат.

Обозначенията, имената, химичните имена, формулите и молекулните тегла на хранителните натриеви монофосфати са дадени в таблица 1.

Таблица 1 - Обозначения, имена, химични имена, формули и молекулни тегла на хранителни натриеви монофосфати

Обозначение и наименование на хранителен натриев монофосфат

Химично наименование

Молекулна маса

E339(i) натриев ортофосфат 1-заместен

Натриев фосфат 1-заместен

NaH 2 PO 4 (безводен)

Натриев фосфат 1-заместен 1-воден

NaH 2 PO 4 ?H 2 O (монохидрат)

Натриев фосфат 1-заместена 2-вода

NaH 2 PO 4 · 2H 2 O (дихидрат)

E339(ii) 2-заместен натриев ортофосфат

Натриев фосфат 2-заместен

Na 2 HPO 4 (безводен)

Натриев фосфат 2-заместена 2-вода

Na 2 HPO 4 ? 2H 2 O (дихидрат)

Натриев фосфат 2-заместена 7-вода

Na 2 HPO 4 7H 2 O (хептахидрат)

Натриев фосфат 2-заместена 12-вода

Na 2 HPO 4 · 12H 2 O (додекахидрат)

E339(iii) 3-заместен натриев ортофосфат

Натриев фосфат 3-заместен

Na3PO4 (безводен)

Натриев фосфат 3-заместена 0,5-вода

Na3PO4 ?0.5H2O (полухидрат)

Натриев фосфат 3-заместена 1-вода

Na3PO4?H2O (монохидрат)

Натриев фосфат 3-заместена 12-вода

Na 3 PO 4 · 12H 2 O (додекахидрат)

4 Общи технически изисквания

4.1 Характеристики

4.1.1 Хранителните натриеви монофосфати се произвеждат в съответствие с изискванията на този стандарт, съгласно технологични правила или инструкции, одобрени по предписания начин.

4.1.2 Хранителните натриеви монофосфати са хигроскопични или слабо хигроскопични, силно разтворими във вода и неразтворими в етанол.

4.1.3 По отношение на органолептичните показатели хранителните натриеви монофосфати трябва да отговарят на изискванията, посочени в таблица 2.

Таблица 2 - Органолептични показатели

4.1.4 По физични и химични показатели хранителните натриеви монофосфати трябва да отговарят на изискванията, посочени в таблица 3.

Таблица 3 - Физико-химични показатели

Име на индикатора

Характеристики на индикатора

Тест с натриеви йони

Издържа теста

Тестове за фосфатни йони:

Издържа теста

Тест за свободна ортофосфорна киселина и нейната 2-заместена натриева сол в E339(i)

Издържа теста

Масова част от основното вещество,%, не по-малко от:

безводен, полу- и монохидрат

додекахидрат

Масова част от общия фосфорен пентоксид (за безводна форма), %

От 57.0 до 60.0 вкл.

От 48.0 до 51.0 вкл.

От 40,0 до 43,5 включително.

Масова част от неразтворими във вода вещества,%, не повече

pH на воден разтвор с масова част на натриев монофосфат 1%:

От 4.2 до 4.6 включително.

От 9.0 до 9.6 вкл.

От 11,5 до 12,5 включително.

Масова част от загубите по време на сушене,%, не повече от:

безводен

монохидрат

дихидрат

безводен

дихидрат

хептахидрат

додекахидрат

Масова част от загубите при запалване, %

безводен, не повече

монохидрат, не повече

додекахидрат

От 45.0 до 58.0 вкл.

4.1.5 По отношение на показателите за безопасност хранителните натриеви монофосфати трябва да отговарят на изискванията, посочени в таблица 4.

Таблица 4 - Показатели, осигуряващи безопасност

4.2 Изисквания към суровините

4.2.1 За производството на хранителни натриеви монофосфати се използват следните суровини:

Ортофосфорна киселина клас А съгласно GOST 10678;

Сода каустик клас А съгласно GOST 11078;

Натриев карбонат съгласно GOST 83;

Натриева карбонатна киселина съгласно GOST 4201;

Калцинирана сода клас Б по GOST 5100.

4.2.2 Суровините трябва да гарантират качеството и безопасността на хранителните натриеви монофосфати.

4.3 Опаковка

4.3.1 Хранителните натриеви монофосфати се опаковат в трислойни хартиени торби от марката PM в съответствие с GOST 2226 или в пликове в съответствие с GOST 19360, изработени от нестабилизиран филм от полиетилен за хранителни цели от клас N, с дебелина при най-малко 0,08 mm в съответствие с GOST 10354, поставени в торби за хранителни стоки в съответствие с GOST 30090 или в отворени трислойни хартиени торби от марката NM съгласно GOST 2226.

4.3.2 Полиетиленовите торбички след напълването им се заваряват или завързват с канап от ликови влакна в съответствие с GOST 17308 или двунишков полиран канап съгласно документа, в съответствие с който е направен.

4.3.3 Горните шевове на тъкани и хартиени торби трябва да бъдат машинно зашити с ленени конци в съответствие с GOST 14961.

4.3.4 Разрешено е използването на други видове съдове и опаковъчни материали, изработени от материали, чието използване при контакт с хранителни натриеви монофосфати гарантира тяхното качество и безопасност.

4.3.5 Нетното тегло на опаковъчната единица трябва да бъде не повече от 25 kg.

4.3.6 Отрицателното отклонение на нетното тегло от номиналното тегло на всяка опаковъчна единица трябва да отговаря на изискванията на GOST 8.579 (Таблица A.2).

4.3.7 Хранителните натриеви монофосфати, изпратени в Далечния север и еквивалентните райони, се опаковат в съответствие с GOST 15846.

4.4 Маркиране

4.4.1 Всяка опаковъчна единица, съдържаща хранителни натриеви монофосфати, трябва да бъде маркирана по начин, който гарантира ясна идентификация, като се посочва:

Наименования на хранителната добавка и нейния индекс *;

Масова част от основното вещество;

Имена и местонахождение (юридически адрес) на производителя;

Търговска марка на производителя (ако има такава);

Нетни тегла;

Брутни тегла;

Партидни номера;

Дати на производство;

Срок и условия на съхранение съгласно 8.3 и 8.2;

Символи на този стандарт.

* Индекс според Европейската система за кодификация на хранителните добавки.

4.4.2 Транспортната маркировка трябва да отговаря на изискванията на GOST 14192 с прилагането на знаци за работа „Пазете от влага“ и „Не боравете с куки“.

5 Изисквания за безопасност

5.1 Хранителните натриеви монофосфати са нетоксични, огнеустойчиви и взривобезопасни.

5.2 Според степента на въздействие върху човешкото тяло хранителните натриеви фосфати, в съответствие с GOST 12.1.007, принадлежат към третия клас на опасност.

5.3 Работата с хранителни натриеви монофосфати трябва да се извършва в специално облекло, като се използват лични предпазни средства и се спазват правилата за лична хигиена.

5.4 Производствените помещения, в които се работи с хранителни натриеви монофосфати, трябва да бъдат оборудвани с вентилация за захранване и смукателна вентилация.

5.5 Контролът на въздуха в работната зона се извършва от производителя в съответствие с GOST 12.1.005.

6 Правила за приемане

6.1 Хранителни мононатриеви фосфати се вземат на партиди.

За партида се счита количеството хранителни натриеви монофосфати, произведени в един технологичен цикъл, на една и съща дата на производство, в една и съща опаковка, едновременно представени за изпитване и приемане и документирани в един документ, удостоверяващ тяхното качество и безопасност.

6.2 Документът, удостоверяващ качеството и безопасността на хранителните натриеви монофосфати, трябва да съдържа следната информация:

Масова част от основното вещество;

Име и местонахождение (юридически адрес) на производителя;

Партиден номер;

Дата на производство;

Нето тегло;

Срок на годност;

Органолептични и физико-химични качествени показатели по този стандарт и действителни;

Показатели, осигуряващи безопасност, съгласно този стандарт и действителни, определени в съответствие с 6.9;

6.3 За проверка на съответствието на хранителните натриеви монофосфати с изискванията на този стандарт се провеждат тестове за приемане на качеството на опаковката, правилното етикетиране, нетното тегло, органолептични и физико-химични показатели и периодични тестове на показатели, които гарантират безопасност.

6.4 При провеждане на тестове за приемане се използва едноетапен план за вземане на проби с нормален контрол и специално ниво на контрол S-4 при приемливо ниво на качество AQL, равно на 6,5, съгласно GOST R ISO 2859-1.

Изборът на опаковъчни единици се извършва чрез произволна извадка в съответствие с таблица 5.

Таблица 5

6.5 Контролът на качеството на опаковката и правилното етикетиране се извършва чрез външна проверка на всички опаковъчни единици, включени в пробата.

6.6 Контролът на нетната маса на хранителните натриеви монофосфати във всяка опаковъчна единица, включена в пробата, се извършва чрез разликата между брутната маса и масата на опаковъчната единица, освободена от съдържанието. Границата на допустимите отрицателни отклонения от номиналното нетно тегло на хранителни натриеви монофосфати във всяка опаковъчна единица е съгласно 4.3.3.

6.7 Приемане на партида хранителни натриеви монофосфати въз основа на нетно тегло, качество на опаковката и правилно етикетиране на опаковъчните единици

6.7.1 Партидата се приема, ако броят на опаковъчните единици в пробата, които не отговарят на изискванията за качество на опаковката и правилното етикетиране, нетното тегло на хранителните натриеви монофосфати е по-малко или равно на числото за приемане (виж таблица 5).

6.7.2 Ако броят на опаковъчните единици в пробата, които не отговарят на изискванията за качество на опаковката и правилното етикетиране, нетното тегло на хранителните натриеви монофосфати е по-голямо или равно на броя на отхвърлянето (виж таблица 5), се извършва контрол върху двоен обем на пробата от същата партида. Партидата се приема, ако са изпълнени условията на 6.7.1.

Една партида се отхвърля, ако броят на опаковъчните единици в двоен обем на пробата, които не отговарят на изискванията за качество на опаковката и правилно етикетиране и нетно тегло на хранителни натриеви монофосфати, е по-голям или равен на броя на отхвърлянето.

6.8 Приемане на партида хранителни натриеви монофосфати по органолептични и физико-химични показатели

6.8.1 За контрол на органолептичните и физикохимичните характеристики на продукта се вземат незабавни проби от всяка опаковъчна единица, включена в пробата, в съответствие с изискванията на таблица 5 и се съставя обща проба съгласно 7.1.

6.8.2 Ако се получат незадоволителни резултати по органолептични и физикохимични показатели за поне един от показателите, се провеждат повторни изпитвания за този показател върху двоен размер на пробата от същата партида. Резултатите от повторните тестове са окончателни и се отнасят за цялата партида.

Ако отново се получат незадоволителни резултати от теста, партидата се отхвърля.

6.8.3 Органолептичните и физико-химичните показатели на хранителните натриеви монофосфати в повредена опаковка се проверяват отделно. Резултатите от теста се отнасят само за хранителни мононатриеви фосфати в тази опаковка.

6.9 Процедурата и честотата на мониторинг на показателите, които гарантират безопасността (съдържание на флуорид, арсен и олово), се определят от производителя в програмата за производствен контрол.

7 Методи за контрол

7.1 Вземане на проби

7.1.1 За съставяне на обща проба от диетични натриеви монофосфати се вземат моментални проби от различни места във всяка опаковъчна единица, избрана в съответствие с 6.4. Масата на незабавната проба трябва да бъде не повече от 100 g.

Масата на незабавната проба и броят на незабавните проби от всяка опаковъчна единица, включена в пробата, трябва да бъдат еднакви.

Незабавните проби се вземат с помощта на пробоотборници или метални тръби, изработени от материал, който не реагира с хранителни натриеви монофосфати, като устройството за вземане на проби се потапя в хранителни натриеви монофосфати до поне 3/4 дълбочина.

Моменталните проби се поставят в сух, чист стъклен или полиетиленов съд и се смесват старателно.

Масата на общата проба трябва да бъде най-малко 500 g.

7.1.2 За да намалите общата проба до 500 g, използвайте метода на четвъртината. За да направите това, общата проба се изсипва върху чиста маса и се изравнява на тънък слой под формата на квадрат. След това се насипва с дъски със скосени ребра от двете срещуположни страни в средата, така че да се оформи руло. Общата проба от краищата на ролката също се изсипва в средата на масата, отново се изравнява със слой от 1,0 до 1,5 cm под формата на квадрат и се разделя диагонално на четири триъгълника с греда. Две срещуположни части от пробата се изхвърлят, а останалите две се комбинират, смесват и отново се разделят на четири триъгълника. Операцията се повтаря, докато масата на общата проба достигне 500 g.

7.1.3 Приготвената обща проба се разделя на две части и всяка част се поставя в чист, сух, плътно затворен стъклен или полиетиленов съд.

За изпитване се използва контейнерът с първата част от пробата.

Контейнерът с втората част от пробата се запечатва, запечатва и се оставя за повторно изследване в случай на несъгласие при оценката на качеството на хранителните натриеви монофосфати. Тази част от общата проба се съхранява до края на периода на съхранение.

7.1.4 Контейнерите с проби са снабдени с етикети, които трябва да показват:

Наименование на хранителната добавка и нейния индекс;

Масова част от основното вещество;

Име и местоположение на производителя;

Партиден номер;

Нетно тегло на партидата;

Брой опаковъчни единици в партида;

Дата на производство;

Дата на вземане на проби;

Имената на лицата, взели тази проба;

Обозначение на този стандарт.

7.2 Определяне на органолептичните показатели

Методът се основава на органолептичното определяне на външния вид, цвета и миризмата на хранителни натриеви монофосфати.

7.2.1 Измервателни уреди, материали, реактиви

Лабораторни везни в съответствие с GOST 24104 с граници на допустимата абсолютна грешка при еднократно претегляне ± 0,1 g.

Стъклена пръчка.

Хартията е бяла.

Чаша SV-34/12 съгласно GOST 25336.

7.2.2 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.2.3 Тестови условия

Стаята за изпитване трябва да бъде снабдена с приточна и смукателна вентилация. Всички тестове трябва да се извършват в абсорбатор.

7.2.4 Тестване

7.2.4.1 Външният вид и цветът на хранителните натриеви монофосфати се определя чрез гледане на проба с тегло 50 g, поставена върху лист бяла хартия или върху стъклена чиния, на дифузна дневна светлина или осветена с флуоресцентни лампи от типа LD съгласно GOST 6825 , Осветеността на повърхността на работната маса трябва да бъде най-малко 500 лукса.

7.2.4.2 За определяне на миризмата се приготвя разтвор с масова част от 2%. За да направите това, разтворете проба с тегло 2 g в 98 cm 3 дестилирана вода в чаша с вместимост 250 cm 3. Чиста чаша без мирис се напълва със 100 cm 3 от приготвения разтвор. Стъклото се затваря с капак и се държи 1 час при температура на въздуха (20 ± 5) °C.

Миризмата се определя органолептично на нивото на ръба на чашата веднага след отваряне на капака.

7.3 Тест с натриеви йони

Методът се основава на качествено определяне на натриеви йони чрез образуване на жълта утайка с разтвор на уранилацетат или чрез оцветяване на безцветен пламък в жълто.

7.3.1 Измервателни уреди, материали, реактиви

Електрическа печка по GOST 14919.

Стъкло V(N)-1-250 TS(TSH) по GOST 25336.

Цилиндър 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Стъклена пръчка.

Платинена тел съгласно GOST 18389.

Цинков уранил ацетат, част.

Дестилирана вода съгласно GOST 6709.

7.3.2 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.3.3 Условия на изпитване - съгласно 7.2.3.

7.3.4 Подготовка за теста

7.3.4.1 Приготвяне на разтвор на оцетна киселина в съотношение (1:5)

Разтвор на оцетна киселина в съотношение (1:5) се приготвя чрез разреждане на оцетна киселина по обем с масова фракция 99,5% (една част) с дестилирана вода (пет части).

7.3.4.2 Приготвяне на разтвор на цинков уранил ацетат с масова част от 5%

Проба от 2,5 g цинков уранил ацетат се разтваря чрез нагряване в 42,5 cm 3 дестилирана вода и 5 cm 3 разредена оцетна киселина съгласно 7.3.4.1.

7.3.4.3 Приготвяне на разтвор на солна киселина в съотношение (1:5)

Разтвор на солна киселина в съотношение (1:5) се приготвя чрез разреждане на солна киселина по обем с масова фракция най-малко 35% (една част) с дестилирана вода (пет части).

7.3.5 Провеждане на теста

Метод 1. Проба с тегло от 1,0 до 1,5 g се разтваря в 100 cm 3 дестилирана вода. Към 5 cm 3 от разтвора, добавете с пипета 1 до 2 cm 3 разредена оцетна киселина съгласно 7.3.4.1, филтрирайте, ако е необходимо, след това добавете с пипета 1 cm 3 разтвор на цинков уранил ацетат. Образуването на жълта кристална утайка потвърждава наличието на натриеви йони в разтвора.

Метод 2. Кристалите от хранителни натриеви монофосфати, навлажнени с разредена солна киселина съгласно 7.3.4.3, когато се поставят върху платинена тел в безцветен пламък, трябва да оцветят пламъка в жълто. Безцветният пламък, който става жълт, потвърждава наличието на натриеви йони.

7.4 Тестове за фосфатни йони

Методите се основават на качествено определяне на фосфатни йони.

7.4.1 Тест за фосфатен йон (H 2 PO 4 -)

7.4.1.1 Измервателни уреди, материали, реактиви

Лабораторни везни в съответствие с GOST 24104 с граници на допустимата абсолютна грешка при еднократно претегляне ± 0,01 g.

Пипети 2-2-1-5(10) съгласно GOST 29227.

Стъкло V(N)-1-250 TS(TSH) по GOST 25336.

Епруветки P2-21-70 съгласно GOST 25336.

Цилиндър 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Дестилирана вода съгласно GOST 6709.

Сребърен нитрат по ГОСТ 1277, част.

7.4.1.2 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.4.1.3 Условия на изпитване - съгласно 7.2.3.

7.4.1.4 Подготовка за тестване

Приготвя се разтвор на азотна киселина с масова част от 10% и плътност 1,055 g / cm3 съгласно GOST 4517.

Разтвор на сребърен нитрат с масова част от 4,2% се приготвя чрез разтваряне на 4,2 g сребърен нитрат в 95,8 cm 3 дестилирана вода, подкислена с пет капки азотна киселина; съхраняват в тъмни стъклени съдове.

7.4.1.5 Изпълнение на теста

Проба с тегло от 1,0 до 1,5 g се разтваря в 100 cm 3 дестилирана вода. Към 5 cm 3 разтвор добавете 1 cm 3 разтвор на сребърен нитрат с пипета. Към получената жълта утайка се добавят от 1,6 до 2,0 cm 3 разредена азотна киселина съгласно 7.4.1.4, докато се разтвори напълно, което показва наличието на H 2 PO 4 - - йони.

7.4.2 Тест за фосфатни йони (PO).

Методът се основава на качествено определяне на фосфатни йони чрез образуване на ярка светложълта утайка с разтвор на амониев молибдат.

7.4.2.1 Измервателни уреди, материали, реактиви

Лабораторни везни в съответствие с GOST 24104 с граници на допустимата абсолютна грешка при еднократно претегляне ± 0,01 g.

Електрическа печка по GOST 14919.

Пипети 2-2-1-5(10) съгласно GOST 29227.

Стъкло V(N)-1-250 TS (TLC) съгласно GOST 25336.

Епруветки P2-21-70 съгласно GOST 25336.

Цилиндър 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Стъклена пръчка.

Молибденова киселина, част.

Солна киселина съгласно GOST 3118, част.

Дестилирана вода съгласно GOST 6709.

Азотна киселина съгласно GOST 4461, част.

Воден разтвор на амоняк съгласно GOST 3760, част.

7.4.2.2 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.4.2.3 Условия на изпитване - съгласно 7.2.3.

7.4.2.4 Подготовка за тестване

Проба от фино смляна молибденова киселина (85%) с тегло 6,5 g, претеглена до втория знак след десетичната запетая, се разтваря в смес от 14 cm 3 дестилирана вода и 14,5 cm 3 разтвор на амоняк с масова част от 10%, приготвена съгласно GOST 4517. Разтворът се охлажда до стайна температура и бавно се добавя при разбъркване към смес от 40 cm 3 дестилирана вода и 32 cm 3 азотна киселина. Разтворът се съхранява на тъмно място. Ако по време на съхранение се образува утайка, тогава за анализ се използва само разтворът над утайката.

7.4.2.5 Изпълнение на теста

Проба с тегло от 1,0 до 1,5 g се разтваря в 100 cm 3 дестилирана вода. Към 5 cm 3 разтвор добавете 1 до 2 cm 3 концентрирана азотна киселина и 5 cm 3 амониев молибдат с пипета и загрейте. Образуването на утайка с ярък светложълт „канарски“ цвят потвърждава наличието на PO 4 3- йони в разтвора.

7.4.3 Тест за фосфатни йони (HPO 4 2-, PO 4 3-)

Методът се основава на качествено определяне на фосфатни йони чрез образуване на жълта утайка с разтвор на сребърен нитрат.

7.4.3.1 Измервателни уреди, материали, реактиви

Лабораторни везни в съответствие с GOST 24104 с граници на допустимата абсолютна грешка при еднократно претегляне ± 0,01 g.

Пипети 2-2-1-5(10) съгласно GOST 29227.

Епруветки P2-21-70 съгласно GOST 25336.

Цилиндър 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Оцетна киселина съгласно GOST 61, част.

Дестилирана вода съгласно GOST 6709.

Сребърен нитрат по ГОСТ 1277, част.

7.4.3.2 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.4.3.3 Условия на изпитване - съгласно 7.2.3.

7.4.3.4 Подготовка за тестване

Приготвяне на разтвор на сребърен нитрат - съгласно 7.4.1.4.

Разтвор на оцетна киселина в съотношение (1:16) се приготвя чрез разреждане на оцетна киселина по обем с масова част от 99,5% (една част) с дестилирана вода (16 части).

7.4.3.5 Изпълнение на теста

Проба с тегло от 1,0 до 1,5 g се разтваря в 100 cm 3 дестилирана вода. След това 5 cm 3 от получения разтвор се подкиселяват с разтвор на разредена оцетна киселина съгласно 7.4.4.4 и с пипета се добавя 1 cm 3 разтвор на сребърен нитрат. Образуването на жълта утайка показва наличието на HPO 4 2-, PO 4 3- йони.

7.5 Тест за свободна ортофосфорна киселина и нейната динатриева сол

Методът се основава на определяне наличието на свободна ортофосфорна киселина и нейната двуосновна натриева сол чрез титруване в присъствието на индикатор метилоранж.

7.5.1 Измервателни уреди, спомагателни устройства и реактиви

Лабораторни везни в съответствие с GOST 24104 с граници на допустимата абсолютна грешка при еднократно претегляне ± 0,01 g.

Цилиндър 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Стъкло V(N)-1-100 TS(TSH) съгласно GOST 25336.

Дестилирана вода съгласно GOST 6709.

7.5.2 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.5.3 Условия на изпитване - съгласно 7.2.3.

7.5.4 Подготовка за теста

7.5.4.1 с (NaOH) = 1 mol/dm 3 се приготвя съгласно GOST 25794.1.

7.5.4.2 Разтвор с моларна концентрация с (H 2 SO 4) = 1 mol/dm 3 се приготвя съгласно GOST 25794.1.

7.5.4.3 Воден разтвор на метилоранж с масова част от 0,1% се приготвя съгласно GOST 4919.1.

7.5.5 Провеждане на теста

Проба с тегло от 1,5 до 2,0 g се поставя в чаша с вместимост 100 cm 3, разтваря се в 40 cm 3 дестилирана вода и се титрува с разтвор на натриев хидроксид (не повече от 0,3 cm 3) или съответно с разтвор на сярна киселина (не повече от 0,3 cm 3). Преходът на цвета на разтвора от червено към оранжево или съответно от жълто към оранжево в присъствието на метилоранж показва, че хранителната добавка E339(i) преминава теста за наличие на свободна ортофосфорна киселина и нейната двузаместена натриева сол.

7.6 Определяне на масовата част на основното вещество

Методът се основава на потенциометрично титруване на разтвори на хранителен натриев монофосфат в диапазона на pH от 4,4 до 9,2.

7.6.1 Измервателни уреди, спомагателни устройства и реактиви

pH метър със стъклен електрод с обхват на измерване от 1 до 14 единици. pH, абсолютна допустима грешка на измерване ±0,05 единици. pH.

Бъркалката е магнитна.

Стъкло V(N)-1-100(150.250) TS(TXS) съгласно GOST 25336.

Бюрета 1-2-50-0.1 съгласно GOST 29251.

Дестилирана вода съгласно GOST 6709.

Ректифициран етилов алкохол съгласно GOST R 51652.

Натриев хидроксид съгласно GOST 4328, част.

Солна киселина съгласно GOST 3118, част.

Натриев фосфат монозаместен 2-воден съгласно GOST 245, част.

Натриев хлорид съгласно GOST 4233, част.

Тимолфталеин (индикатор).

Метилов оранжев (индикатор).

Фенолфталеин (индикатор).

7.6.2 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.6.3 Условия на изпитване - съгласно 7.2.3.

7.6.4 Определяне на масовата част на основното вещество на хранителен натриев монофосфат E339(i)

7.6.4.1 Подготовка за тестване

Разтвор с моларна концентрация с (NaOH) = 1 mol/dm 3 се приготвя съгласно GOST 25794.1.

Алкохолен разтвор с масова част на тимолфталеин 0,1% се приготвя съгласно GOST 4919.1.

7.6.4.2 Изпълнение на теста

Проба с тегло 4 g с резултат от претеглянето, записан до третия знак след десетичната запетая, се поставя в чаша с вместимост 150 cm 3, разтваря се в 50 cm 3 дестилирана вода и се титрува с бюрета, докато разтворът се разбърква с магнитна бъркалка с разтвор на натриев хидроксид до рН 9,2. Измерването на pH се извършва при температура (20,0 ± 0,5) °C на pH метър в съответствие с инструкциите за устройството.

Допуска се определянето да се извършва с посочване на еквивалентната точка за тимолфталеин.

7.6.4.3 Обработка на резултатите

Масовата част на основното вещество на хранителния натриев монофосфат E339(i), X 1,%, се изчислява по формулата

(1)

Където V- обем на (NaOH) = 1 mol/dm 3 разтвор, използван за титруване на пробата до pH 9,2, cm 3;

М с(NaOH) = 1 mol/dm 3 разтвор, g;

М(NaH 2 PO 4) = 0,1200 g, М(NaH2PO4? H2O) = 0.1380 g, М(NaH2PO4 > 2H20) = 0.1560 g;

м- тегло на пробата, g.

Крайният резултат се закръгля до първия знак след десетичната запетая.

r Р

Граница на възпроизводимост Р Р

Границите на абсолютната грешка на метода за измерване на хранителен мононатриев фосфат E339(i) ± 0,3% при Р = 95 %.

7.6.5 Определяне на масовата част на основното вещество на хранителния мононатриев фосфат E339(ii)

7.6.5.1 Подготовка за тестване

Моларна концентрация на разтвора с(HCl) = 0,5 mol/dm 3 се приготвя съгласно GOST 25794.1.

Воден разтвор с масова част от метилоранж 0,1% се приготвя съгласно GOST 4919.1.

7.6.5.2 Изпълнение на теста

Проба с тегло 1,5 g с резултат от претеглянето, записан до третия знак след десетичната запетая, се поставя в чаша с вместимост 250 cm 3, разтваря се в 100 cm 3 дестилирана вода и се титрува с бюрета, докато разтворът се разбърква с магнитна бъркалка с разтвор на солна киселина до рН 4,4. Измерването на pH се извършва при температура (20,0 ± 0,5) °C с pH метър в съответствие с инструкцията за устройството.

Позволено е да се извършват определяния с посочване на еквивалентната точка с помощта на метилоранж, като се използва референтен разтвор, съдържащ 2 g монозаместен натриев фосфат дихидрат и 2-3 капки разтвор на метилоранж в 100 cm 3 дестилирана вода.

7.6.5.3 Обработка на резултатите

Масова част от основното вещество на хранителен мононатриев фосфат E339(ii) х 2,%, изчислено по формулата

(2)

Където V- обем на (HCl) = 0,5 mol/dm 3 разтвор, използван за титруване на пробата до pH 4,4, cm 3;

М- маса на натриев монофосфат с хранителен клас, съответстващ на 1 cm3 с(HCl) = 0,5 mol/dm 3 разтвор, g; М(Na 2 HPO 4) = 0,0710 g, М(Na 2 HPO 4 ? H 2 O) = 0,0890 g, М(Na 2 HPO 4 ? 7H 2 O) = 0,1340 g, М(Na2HPO4> 12H20) = 0.1791 g;

100 - коефициент на преобразуване в проценти;

м- тегло на пробата, g.

Изчисленията се извършват чрез записване на резултата до втория знак след десетичната запетая.

Крайният резултат се закръгля до първия знак след десетичната запетая.

Като резултат от изпитването се приема средноаритметичното от две паралелни определяния.

Граница на повторяемост (конвергенция). r- абсолютна стойност на разликата между резултатите от две измервания, получени при условия на повторяемост при Р= 95%, не трябва да надвишава 0,2%.

Граница на възпроизводимост Р- абсолютна стойност на разликата между резултатите от две измервания, получени при условия на възпроизводимост при Р= 95%, не трябва да надвишава 0,4%.

Границите на абсолютната грешка на метода за измерване на основното вещество на хранителния мононатриев фосфат E339(ii) ±0,3% при Р = 95 %.

7.6.6 Определяне на масовата част на основното вещество на хранителния натриев монофосфат E339(iii)

7.6.6.1 Подготовка за тестване

Разтвор с моларна концентрация с (NaOH) = 0,5 mol/dm 3 се приготвя съгласно GOST 25794.1.

Разтвор с моларна концентрация с (HCl) = 0,5 mol/dm 3 се приготвя съгласно GOST 25794.1.

Воден разтвор с масова част от метилоранж 0,1% се приготвя съгласно GOST 4919.1.

Алкохолен разтвор с масова част на фенолфталеин 0,1% се приготвя съгласно GOST 4919.1.

7.6.6.2 Изпълнение на теста

Проба с тегло 2 g с резултат от претеглянето, записан до третия знак след десетичната запетая, се поставя в чаша с вместимост 100 cm 3, разтваря се в 50 cm 3 дестилирана вода и се титрува, като разтворът се разбърква с магнитна бъркалка, първо с разтвор на солна киселина до рН 4,4 и след това с разтвор на натриев хидроксид до рН 9,2. Измерването на pH се извършва при температура (20,0 ± 0,5) °C с pH метър в съответствие с инструкцията за устройството.

Два пъти обемът на разтвора на натриев хидроксид, използван за титруване до pH 9,2, се сравнява с обема на разтвора на солна киселина, използван за титруване до pH 4,4. Съдържанието на мононатриев фосфат се изчислява от по-малкия от тези обеми.

Позволено е определянето да се извърши с посочване на първата еквивалентна точка с метилоранж, втората - с фенолфталеин. В този случай, преди титруване спрямо фенолфталеин, към анализирания разтвор се добавят 4 g натриев хлорид.

7.6.6.3 Обработка на резултатите

Масова част от основното вещество на хранителен мононатриев фосфат E339(iii) х 3,%, изчислено по формулата

(3)

(4)

Където V- сила на звука с(HCl) = 0,5 mol/dm 3 разтвор, използван за титруване на пробата до pH 4,4;

М- масата на хранителния натриев монофосфат, съответстващ на 1 cm 3 разтвор на солна киселина или натриев хидроксид с концентрация точно 0,5 mol/dm 3, g; М(Na 3 PO 4) = 0,040985 g, М(Na 3 PO 4 ? 0.5H 2 O) = 0.04324 g, М(Na 3 PO 4 ? H 2 O) = 0,4549 g, М(Na3PO4 > 12H20) = 0.09503 g;

2V 1 - точно двоен обем с(NaOH) = 0,5 mol/dm 3 разтвор, използван за титруване на пробата до pH 9,2, cm 3;

100 - коефициент на преобразуване в проценти;

м- тегло на пробата, g.

Ако обемът на разтвора на солна киселина, използван за титруване, е по-голям от два пъти обема на разтвора на натриев хидроксид, тогава анализираният хранителен натриев монофосфат съдържа свободна основа.

Като резултат от изпитването се приема средноаритметичното от две паралелни определяния.

Граница на повторяемост (конвергенция). r- абсолютна стойност на разликата между резултатите от две измервания, получени при условия на повторяемост при Р= 95%, не трябва да надвишава 0,6%.

Граница на възпроизводимост Р- абсолютна стойност на разликата между резултатите от две измервания, получени при условия на възпроизводимост при Р= 95%, не трябва да надвишава 0,8%.

Границите на абсолютната грешка на метода за измерване на основното вещество на хранителен мононатриев фосфат E339(iii) ± 0,6% при Р = 95 %.

7.7 Определяне на масовата част на общия фосфорен пентоксид

Методът за определяне на масовата част на общия фосфорен пентоксид се прилага за идентифициране на диетични мононатриеви фосфати E339(i), E339(ii) и E339(iii).

7.7.1 Екстракционно-фотометричен метод

Методът се основава на екстракцията на хранителни натриеви монофосфати под формата на фосфомолибден амоний със смес от органични разтворители и последващо фотометрично измерване на оптичната плътност на разтворите.

7.7.1.1 Измервателни инструменти и реактиви

Фотоелектричен колориметър със светлинен филтър с максимално пропускане при дължина на вълната (630 ± 10) nm и кювети с дебелина на светлопоглъщащия слой 10 mm.

Термометър от течно стъкло с диапазон на измерване от 0 °C до 50 °C, стойност на разделението 1 °C съгласно GOST 28498.

Колби 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 съгласно GOST 1770.

Пипети 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 съгласно GOST 29169.

Бюрета 1-1-2-25-0.1 съгласно GOST 29251.

Хронометър от 2-ри клас на точност с капацитет на брояча 30 минути, със стойност на делението 0,20 секунди.

Дестилирана вода съгласно GOST 6709.

Амониево-молибдатна киселина съгласно GOST 3765, част.

Етилов алкохол съгласно GOST R 51652.

Калаен дихлорид 2-хидрат според документа, в съответствие с който е произведен и може да бъде идентифициран.

Глицерин съгласно GOST 6259, част.

Сярна киселина съгласно GOST 4204, част.

Изобутилов алкохол съгласно GOST 6016, част.

Толуол съгласно GOST 5789, аналитично качество.

Калиев фосфат, монозаместен съгласно GOST 4198, аналитичен клас.

7.7.1.2 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.7.1.3 Условия на изпитване - съгласно 7.2.3.

7.7.1.4 Подготовка за тестване

а) Приготвяне на разтвор на сярна киселина

Моларна концентрация на разтвора с(1 / 2 H 2 SO 4) = 0,7 mol / dm 3 се приготвя, както следва: до 980 cm 3 етилов алкохол с масова част от 99,5% и плътност 0,789 g / cm 3, приготвен съгласно GOST 4517, внимателно добавете 20 cm 3 сярна киселина с плътност 1,84 g/cm3.

б) Приготвяне на разтвор на амониев молибдат

Проба от амониев молибдат с тегло 100 g, като резултатът от претеглянето е записан до четвъртия знак след десетичната запетая, се разтваря в 800 cm 3 сярна киселина с моларна концентрация с (1 / 2 H 2 SO 4) = 10 mol/dm 3, обемът на разтвора се довежда до 2000 cm 3 с дестилирана вода. Разтворът се съхранява в тъмна стъклена бутилка с шлайфана запушалка и се използва три дни след приготвянето му.

в) Приготвяне на разтвор на калаен хлорид

Проба от калаен дихлорид с тегло 0,2 g, като резултатът от претеглянето е записан до четвъртия знак след десетичната запетая, се разтваря в смес от 50 cm 3 глицерин и 50 cm 3 етилов алкохол. Разтворът се съхранява при стайна температура и се използва в рамките на седем дни.

г) Приготвяне на стандартен фосфатен разтвор, съдържащ 0,1 mg фосфорен пентоксид на 1 cm3

Претеглена порция монокалиев фосфат с тегло 1,9175 g, като теглото е записано до четвъртия знак след десетичната запетая, се разтваря в дестилирана вода в мерителна колба с вместимост 1000 cm 3, довежда се до марката с вода и се смесва. С помощта на пипета 10 cm 3 от получения разтвор се поставят в мерителна колба с вместимост 100 cm 3, довеждат се до марката с дестилирана вода и се смесват.

д) Приготвяне на сравнителен разтвор

20 cm 3 дестилирана вода се излива в мерителна колба с вместимост 100 cm 3, 25 cm 3 смес от разтворители, получена чрез смесване на 12,5 cm 3 изобутилов алкохол и 12,5 cm 3 толуен, 5 cm 3 разтвор на амониев молибдат. Добавя се и се разбърква енергично в продължение на 15 С. След това, след утаяване и разделяне на слоевете, пипетирайте 5 cm 3 от горния органичен слой в мерителна колба с вместимост 50 cm 3, разредете с разтвор на сярна киселина, приготвен съгласно 7.7.1.4 а), до обем от приблизително 45 cm 3, добавете 1 cm 3 разтвор на калаен хлорид, доведете обема до марката със сярна киселина и разбъркайте.

е) Изграждане на калибровъчна графика

В мерителни колби с вместимост 100 cm 3 добавете 1,0; 2.0; 3.0; 4.0; 5,0; 6,0 cm 3 стандартен разтвор на монофосфат, което съответства на 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 mg фосфорен пентаоксид, разреден с вода до обем от приблизително 20 cm 3, добавете 25 cm 3 смес от разтворители, получена чрез смесване на 12,5 cm 3 изобутилов алкохол и 12,5 cm 3 толуен, 5 cm 3 разтвор на амониев молибдат и незабавно разбъркайте енергично в рамките на 15 s. След това, след утаяване и разделяне на слоевете, с пипета се избират аликвоти от 5 cm 3 от горния органичен слой, което съответства на 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 mg фосфорен пентаоксид, в мерителни колби с вместимост 50 cm 3, разрежда се с разтвор на сярна киселина, приготвен съгласно 7.7.1.4 а), до обем от приблизително 45 cm 3, добавя се 1 cm 3 разтвор на калаен дихлорид, коригирайте обема със сярна киселина до марката и разбъркайте.

Измерването на оптичната плътност на приготвените разтвори се извършва по отношение на референтен разтвор, приготвен едновременно при същите условия, в кювети с дебелина на светлопоглъщащия слой 10 mm при дължина на вълната 630 nm.

Въз основа на осреднените резултати от две паралелни определяния се изгражда калибровъчна графика, нанасяща масата на фосфорния пентоксид в милиграми по абсцисната ос и съответните стойности на оптичната плътност по ординатната ос.

Графикът за калибриране се актуализира периодично (веднъж на всеки 10 дни) в три основни точки.

7.7.1.5 Изпълнение на теста

Проба с тегло от 0,04 до 0,05 g, като резултатът от претеглянето е записан до четвъртия знак след десетичната запетая, се разтваря в дестилирана вода при температура (20 ± 1) °C в мерителна колба с вместимост 500 cm 3, регулирана до марката и смесени. С помощта на пипета 10 cm 3 от получения разтвор се поставят в мерителна колба с вместимост 100 cm 3. След това приготвянето на тестовия разтвор се извършва съгласно 7.7.1.4 d).

Измерването на оптичната плътност на анализирания разтвор се извършва в кювети с дебелина на светлопоглъщащия слой 10 mm при дължина на вълната 630 nm.

Масата на хранителния натриев монофосфат в аликвотна част по отношение на фосфорен пентоксид се определя с помощта на калибровъчна крива.

7.7.1.6 Обработка на резултатите

Масова част от общия фосфорен пентоксид (безводна форма) х 4,%, изчислено по формулата

(5)

Където м 1 - масата на хранителния натриев монофосфат по отношение на фосфорен пентоксид в аликвотна част от разтвора, намерена от калибровъчната крива, mg;

500 - обемна колба, cm 3;

25 - обем на смес от разтворители (изобутилов алкохол и толуен), cm 3;

100 - коефициент за превръщане на резултата в проценти;

1000 е коефициентът на преобразуване за съдържанието на диетични натриеви монофосфати по отношение на фосфорен пентоксид от милиграми в грамове;

10 - обемът на разтворения хранителен натриев монофосфат, взет за изследване, cm 3;

5 - аликвотна част от органичния слой, взета за разреждане съгласно 7.7.1.4 d);

м- тегло на пробата, g.

Крайният резултат се закръгля до втория знак след десетичната запетая.

Като резултат от изпитването се приема средноаритметичното от две паралелни определяния.

Граница на повторяемост (конвергенция). r- абсолютна стойност на разликата между резултатите от две измервания, получени при условия на повторяемост при Р= 95%, не трябва да надвишава 0,15%.

Граница на възпроизводимост Р- абсолютна стойност на разликата между резултатите от две измервания, получени при условия на възпроизводимост при Р= 95%, не трябва да надвишава 0,30%.

Границите на абсолютната грешка на метода за измерване на масовата част на общия фосфорен пентоксид на хранителни натриеви монофосфати ±0,20% при Р = 95 %.

7.7.2 Потенциометричен метод - съгласно GOST R 52824.

7.7.3 Фотоколориметричен метод - съгласно GOST R 52824.

7.8 Определяне на масовата част на неразтворимите във вода вещества

Методът се основава на разтваряне на хранителни натриеви монофосфати във вода при определени условия и определяне на масовата част на неразтворимите във вода вещества.

7.8.1 Измервателни уреди, спомагателно оборудване, реактиви

Филтърен тигел тип TF POR 16 съгласно GOST 25336.

Лабораторни везни в съответствие с GOST 24104 с граници на допустимата абсолютна грешка при еднократно претегляне ± 0,00001 g.

Измервателен цилиндър 1-100-1 по GOST 1770.

Дестилирана вода съгласно GOST 6709.

7.8.2 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.8.3 Условия на изпитване - съгласно 7.2.3.

7.8.4 Провеждане на теста

Проба с тегло 10 g, като резултатът от претеглянето е записан до четвъртия знак след десетичната запетая, се поставя в чаша с вместимост 250 cm 3 и се разтваря в 100 cm 3 гореща дестилирана вода. След това разтворът се филтрира през филтърен тигел, предварително изсушен до постоянно тегло (теглото между последните две претегляния не трябва да надвишава 0,0002 g). Неразтворимият остатък върху филтъра се промива с гореща вода, суши се в пещ при температура от 100 °C до 110 °C в продължение на 2 часа, охлажда се в ексикатор и се претегля (разликата между резултатите от последните две претегляния не трябва надвишава 0,0002 g).

7.8.5 Обработка на резултатите

Масова част на неразтворимите във вода вещества х 5,%, изчислено по формулата

(6)

Където м 1 - масата на филтърния тигел с утайка от неразтворими вещества след изсушаване, g;

м 2 - маса на филтърния тигел, g;

м- тегло на пробата, g;

Изчисленията се извършват чрез записване на резултата до третия знак след десетичната запетая.

Крайният резултат се записва до втория знак след десетичната запетая.

Като резултат от изпитването се приема средноаритметичното от две паралелни определяния.

Граница на повторяемост (конвергенция). r- абсолютна стойност на разликата между резултатите от две измервания, получени при условия на повторяемост при Р= 95%, не трябва да надвишава 0,02%.

Граница на възпроизводимост Р- абсолютна стойност на разликата между резултатите от две измервания, получени при условия на възпроизводимост при Р= 95%, не трябва да надвишава 0,04%.

Границите на абсолютната грешка на измерване на метода на масовата част на неразтворимите във вода вещества са ±0,03% при Р = 95 %.

7.9 Определяне на pH на воден разтвор

Методът се основава на определяне на индекса на активност на водородните йони в разтвори на хранителни натриеви монофосфати с масова част от 1% чрез измерване на pH с помощта на pH метър със стъклен електрод.

7.9.1 Измервателни уреди, спомагателно оборудване и реактиви

pH метър със стъклен електрод с обхват на измерване от 1 до 14 единици. pH, с допустима абсолютна грешка на измерване ±0,05 единици. pH.

Лабораторни везни в съответствие с GOST 24104 с граници на допустимата абсолютна грешка при еднократно претегляне ± 0,01 g.

Термометър от течно стъкло с диапазон на измерване от 0 °C до 50 °C, стойност на делене 0,5 °C съгласно GOST 28498.

Стъкло V(N)-1-250 TS(TXS) съгласно GOST 25336.

Разтопена стъклена пръчка.

Измервателен цилиндър 1-100-1 по GOST 1770.

Дестилирана вода съгласно GOST 6709.

7.9.2 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.9.3 Условия на изпитване - съгласно 7.2.3.

7.9.4 Провеждане на теста

Проба с тегло 1,0 g с резултат от претеглянето, записан до третия знак след десетичната запетая, се поставя в чаша с вместимост 250 cm 3 и се разтваря в 100 cm 3 гореща дестилирана вода, която не съдържа въглероден диоксид и се приготвя съгласно GOST 4517, разбъркайте добре, потопете електродите на pH метъра в разтвор и измерете pH на разтвора при (20,0 ± 0,5) °C.

Показанията на pH метъра се определят в съответствие с инструкциите за устройството.

7.9.5 Обработка на резултатите от измерванията

Резултатите от измерването се записват до втория знак след десетичната запетая.

Крайният резултат от определянето на pH се приема като средноаритметично от две паралелни определяния, закръглено до първия знак след десетичната запетая.

Граница на повторяемост (конвергенция). r- абсолютна стойност на разликата между резултатите от две измервания, получени при условия на повторяемост при Р= 95%, не трябва да надвишава 0,1 единици. pH.

Граница на възпроизводимост Р- абсолютна стойност на разликата между резултатите от две измервания, получени при условия на възпроизводимост при Р= 95%, не трябва да надвишава 0,2 единици. pH.

Границите на абсолютната грешка на метода за измерване на pH са ± 0,1 единици. pH при Р = 95 %.

7.10 Определяне на масовата част на загубите при сушене

Методът се основава на способността на хранителните мононатриеви фосфати E339(i) и E339(ii), поставени в пещ, да се освобождават от летливи вещества при температури от 40 °C до 105 °C. Масовата част на загубите се определя от разликата в масата на проба от хранителен натриев монофосфат преди и след изсушаване.

7.10.1

Сушилен шкаф, който осигурява поддържане на зададен режим от 20 °C до 200 °C с грешка ±2 °C.

Лабораторни везни в съответствие с GOST 24104 с граници на допустимата абсолютна грешка при еднократно претегляне ± 0,0001 g.

Ексикатор 2-250 съгласно GOST 25336.

Електронно-механични кварцови настолни часовници, стенни часовници и будилници в съответствие с GOST 27752.

Чаша SN 45/13 съгласно GOST 25336.

7.10.2 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.10.3 Условия на изпитване - съгласно 7.2.3.

7.10.4 Тестване за E339(и)

Чиста, празна чаша за теглене се изсушава заедно с отворен капак при температура от 100 °C до 105 °C в сушилен шкаф до постоянно тегло.

Проба с тегло от 1 до 2 g, като резултатът от претеглянето е записан до третия знак след десетичната запетая, се поставя отворена с капак в пещ и се суши при температура 60 °C за 1 час, след това при 105 °C за 4 часа След това чашата бързо се покрива с капак, охлажда се в ексикатор до стайна температура и се претегля.

7.10.5 Тестване за E339(ii)

Чиста, празна чаша за теглене се изсушава с отворен капак при температура от 100 °C до 105 °C в пещ за 30 минути, след което се охлажда в ексикатор и се претегля, като резултатът от претеглянето се записва до третия знак след десетичната запетая. Изсушаването до постоянно тегло се извършва, докато разликата между резултатите от две паралелни определяния не надвишава 0,001 g.

Претеглете проба с тегло от 1 до 2 g в чаша, като запишете резултата от претеглянето до третия знак след десетичната запетая, поставете я отворена с капак в пещ и изсушете при 40 °C за 3 часа, след това при 105 °C за 5 часа След това стъклото бързо се затваря с капак, охлажда се в ексикатор до стайна температура и се претегля.

7.10.6 Обработка на резултатите

7.10.6.1 Масова част от загубите по време на сушене на хранителни натриеви монофосфати E339(i) х 6,%, изчислено по формулата

(7)

Където м- маса на сухо стъкло с проба преди изсушаване, g;

м 1 - маса на стъклото с пробата след изсушаване, g;

м 2 - маса на суха чаша, g;

100 е коефициентът за превръщане на резултата в проценти.

Изчисленията се извършват чрез записване на резултата до втория знак след десетичната запетая.

7.10.6.2 Средната аритметична стойност се приема като краен резултат от определянето х 6,%, две паралелни определяния, ако е изпълнено условието за допустимост

, (8)

където , - резултати от изпитване на две паралелни измервания на масовата част на загубите по време на сушене, %;

Средна стойност от две паралелни измервания на масовата част на загубите при сушене, %;

r

± 0.01d, при Р = 0,95, (9)

Граница на повторяемост rи възпроизводимост Р, както и индикаторът за точност d за обхвата на измерване, в съответствие с таблица 3, масовата част на загубите по време на сушене са дадени в таблица 6.

Таблица 6

7.11 Определяне на масовата част на загубите при запалване

Методът се основава на способността на хранителни мононатриеви фосфати E339(iii), поставени в муфелна пещ, да се освобождават от летливи вещества при температури от 120 °C до 800 °C. Масовата част на загубите се определя от разликата в масата на проба от хранителен натриев монофосфат преди и след калциниране.

7.11.1 Измервателни уреди, спомагателно оборудване

Муфелната пещ има диапазон на нагряване от 50 °C до 1000 °C, осигуряващ поддържане на зададената температура в рамките на ±25 °C.

Сушилен шкаф, който осигурява поддържане на зададен режим от 20 °C до 200 °C с грешка ±2 °C.

Термометър от течно стъкло с диапазон на измерване от 0 °C до 200 °C, стойност на разделението 1 °C съгласно GOST 28498.

Лабораторни везни в съответствие с GOST 24104 с граници на допустимата абсолютна грешка при еднократно претегляне ± 0,0001 g.

Ексикатор 2-250 съгласно GOST 25336.

Електронно-механични кварцови настолни часовници, стенни часовници и будилници в съответствие с GOST 27752.

Порцеланови тигли съгласно GOST 9147.

7.11.2 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.11.3 Условия на изпитване - съгласно 7.2.3.

7.11.4 Провеждане на теста

Чист, празен тигел за теглене се изсушава с отворен капак при температура от 100 °C до 105 °C в пещ до постоянно тегло.

Проба с тегло от 1 до 2 g, като резултатът от претеглянето се записва до третия знак след десетичната запетая, се поставя отворена с капак в муфелна пещ и се калцинира при температура 120 °C в продължение на 2 часа, след това при 800 °C в продължение на 30 часа. минути. След това тигелът бързо се затваря с капак, охлажда се в ексикатор до стайна температура и се претегля.

7.11.5 Обработка на резултатите

7.11.5.1 Масова част от загубите при запалване на хранителни натриеви монофосфати E339(iii) х 7,%, изчислено по формулата

(10)

Където T- маса на сух тигел с проба преди калциниране, g;

м 1 - масата на тигела с пробата след калциниране, g;

м 2 - маса на сух тигел, g;

100 е коефициентът за превръщане на резултата в проценти.

Изчисленията се извършват чрез записване на резултата до втория знак след десетичната запетая.

Крайният резултат се записва с точност до първия знак след десетичната запетая.

7.11.5.2 Средната аритметична стойност се приема като краен резултат от определянето х 7,%, две паралелни определяния, ако е изпълнено условието за допустимост

, (11)

където , - резултати от изпитване на две паралелни измервания на масовата част на загубите по време на запалване, %;

Средна стойност от две паралелни измервания на масовата част на загубите при запалване, %;

r- гранична стойност на повторяемостта, дадена в таблица 6.

Резултатът от анализа се представя като:

± 0.01d, при Р = 0,95, (12)

където е средноаритметичната стойност на резултатите от две определяния, считани за приемливи, %;

d - граници на относителна грешка при измерване, %.

Граници на повторяемост rи възпроизводимост Р, както и индикаторът за точност d за обхвата на измерване, в съответствие с таблица 3, масовата част на загубите по време на запалване са дадени в таблица 6.

7.12 Определяне на масовата част на флуоридите

7.12.1 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.12.2 Условия на изпитване - съгласно 7.2.3.

7.12.3 Определяне на масовата част на флуоридите - съгласно GOST 8515 (виж 3.9).

7.13 Определяне на масовата част на арсена

7.13.1 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.13.2 Условия на изпитване - съгласно 7.2.3.

7.13.3 Определяне на масовата част на арсен - съгласно GOST 26930, GOST R 51766 или GOST 10485.

7.14 Определяне на масовата част на оловото

7.14.1 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.14.2 Условия на изпитване - съгласно 7.2.3.

7.14.3 Определяне на масовата част на оловото - съгласно GOST 26932.

8 Транспортиране и съхранение

8.1 Хранителните натриеви монофосфати се транспортират в покрити превозни средства от всички видове транспорт в съответствие с правилата за превоз на товари, които са в сила за съответните видове транспорт.

8.2 Хранителните натриеви монофосфати се съхраняват в опаковката на производителя на хладно и сухо място в закрити складове.

8.3 Срокът на годност на хранителните натриеви монофосфати е не повече от две години от датата на производство.

9.1 Хранителната добавка E339 се използва като регулатор на киселинността, стабилизатор на цвета, стабилизатор на консистенцията, емулгатор, комплексообразовател, текстуратор и влагозадържащ агент в производството на хлебни и брашнени сладкарски изделия, алкохолни напитки, продукти от месо, риба, мазнини- и-маслена, консервна и млечна промишленост.

9.2 Хранителната добавка E339 се използва в съответствие с регулаторните правни актове на Руската федерация *.

* До въвеждането на съответните нормативни правни актове на Руската федерация - нормативни документи на федералните изпълнителни органи.

КАТЕГОРИИ

ПОПУЛЯРНИ СТАТИИ

2023 “kingad.ru” - ултразвуково изследване на човешки органи