Методи за количествен състав на количествен анализ. откриваем преципитант утаен гравиметричен

Количественият анализ е голям клон на аналитичната химия, който ви позволява да определите количествения (молекулен или елементарен) състав на даден обект. Количественият анализ стана широко разпространен. Използва се за определяне на състава на рудите (за оценка на степента на тяхното пречистване), състава на почвите и растителните обекти. В екологията се определя съдържанието на токсини във водата, въздуха и почвата. В медицината се използва за откриване на фалшиви лекарства.

Цели и методи на количествения анализ

Основната задача на количествения анализ е да се установи количественият (процентен или молекулен) състав на веществата.

В зависимост от това как се решава този проблем се разграничават няколко метода за количествен анализ. Има три групи от тях:

• Физически.
• Физико-химични.
• химически.

Първите се основават на измерване на физичните свойства на веществата - радиоактивност, вискозитет, плътност и др. Най-разпространените физични методи за количествен анализ са рефрактометрия, рентгеноспектрален и радиоактивационен анализ.

Вторият се основава на измерването на физикохимичните свойства на определяното вещество. Те включват:

• Оптични - спектрофотометрия, спектрален анализ, колориметрия.
• Хроматографски - газо-течна хроматография, йонообмен, разпределение.
• Електрохимия - кондуктометрично титруване, потенциометричен, кулонометричен, електрогравиметричен анализ, полярография.

Третият в списъка с методи се основава на химичните свойства на изследваното вещество, химичните реакции. Химичните методи се разделят на:

• Анализ на теглото (гравиметрия) - базира се на прецизно претегляне.
• Обемен анализ (титруване) – базира се на точно измерване на обемите.

Методи за количествен химичен анализ

Най-важните са гравиметрични и титриметрични. Те се наричат ​​класически методи за химичен количествен анализ.

Постепенно класическите методи отстъпват място на инструменталните. Те обаче си остават най-точни. Относителната грешка на тези методи е само 0,1-0,2%, докато на инструменталните методи е 2-5%.

Гравиметрия

Същността на гравиметричния количествен анализ е изолирането на интересуващото ни вещество в неговата чиста форма и неговото претегляне. Изолирането на вещество най-често се извършва чрез утаяване. Понякога компонентът, който трябва да се определи, трябва да бъде получен под формата на летливо вещество (метод на дестилация). По този начин можете да определите например съдържанието на кристализационна вода в кристалните хидрати. Методът на утаяване се използва за определяне на силициева киселина при обработка на скали, желязо и алуминий при анализиране на скали, калий и натрий и органични съединения.

Аналитичният сигнал в гравиметрията е масата.

Методът за количествен анализ чрез гравиметрия включва следните стъпки:

1. Утаяване на съединение, което съдържа интересуващото ни вещество.
2. Филтрирайте получената смес, за да отстраните утайката от супернатанта.
3. Промиване на утайката, за да се елиминира супернатантата и да се премахнат примесите от повърхността й.
4. Сушене при ниски температури за отстраняване на водата или при високи температури за превръщане на утайката във форма, подходяща за претегляне.
5. Претегляне на получената утайка.

Недостатъците на гравиметричния количествен анализ са продължителността на определяне и неселективността (утаяващите реагенти рядко са специфични). Следователно е необходимо предварително разделяне.

Изчисления по гравиметричен метод

Резултатите от количествения анализ, извършен чрез гравиметрия, се изразяват в масови фракции (%). За изчислението е необходимо да се знае масата на пробата от изследваното вещество - G, масата на получената утайка - m и неговата формула за определяне на коефициента на преобразуване F. Формулите за изчисляване на масовата част и коефициента на преобразуване са представени по-долу.

Можете да изчислите масата на дадено вещество в утайката; за това се използва коефициентът на преобразуване F.

Гравиметричният фактор е постоянна стойност за даден изследван компонент и гравиметрична форма.

Титриметричен (обемен) анализ

Титриметричният количествен анализ е точно измерване на обема на разтвор на реагент, който се изразходва за еквивалентна реакция с веществото, което представлява интерес. В този случай концентрацията на използвания реагент е предварително зададена. Като се вземат предвид обемът и концентрацията на разтвора на реагента, се изчислява съдържанието на представляващия интерес компонент.

Името "титриметричен" идва от думата "титър", която се отнася до един от начините за изразяване на концентрацията на разтвора. Титърът показва колко грама вещество се разтварят в 1 ml разтвор.

Титруването е процес на постепенно добавяне на разтвор с известна концентрация към определен обем от друг разтвор. Продължава, докато веществата реагират напълно помежду си. Този момент се нарича точка на еквивалентност и се определя от промяната в цвета на индикатора.

• Киселинно-базов.
• Редокс.
• Утаяване.
• Комплексометричен.

Основни понятия на титриметричния анализ

В титриметричния анализ се използват следните термини и понятия:

• Титрантът е разтвор, който се излива. Концентрацията му е известна.
• Титруван разтвор е течност, към която се добавя титрантът. Необходимо е да се определи концентрацията му. Разтворът за титруване обикновено се поставя в колбата, а титрантът се поставя в бюретата.
• Точката на еквивалентност е точката в титруването, когато броят на еквивалентите на титранта стане равен на броя на еквивалентите на интересуващото ни вещество.
• Индикаторите са вещества, използвани за установяване на точката на еквивалентност.

Стандартни и работещи решения

Титраните са стандартни и работят.

Стандартните се получават чрез разтваряне на точна претеглена част от веществото в определен (обикновено 100 ml или 1 l) обем вода или друг разтворител. Ето как можете да подготвите разтвори:

• Натриев хлорид NaCl.
• Калиев дихромат K 2 Cr 2 O 7.
• Натриев тетраборат Na 2 B 4 O 7 ∙10H 2 O.
• Оксалова киселина H 2 C 2 O 4 ∙2H 2 O.
• Натриев оксалат Na 2 C 2 O 4.
• Янтарна киселина H 2 C 4 H 4 O 4.

В лабораторната практика стандартните разтвори се приготвят с помощта на фиксанали. Това е определено количество вещество (или негов разтвор), съдържащо се в запечатана ампула. Това количество е предназначено за приготвяне на 1 литър разтвор. Fixanal може да се съхранява дълго време, тъй като се съхранява без достъп на въздух, с изключение на алкали, които реагират със стъклото на ампулата.

Някои разтвори не могат да бъдат приготвени до точни концентрации. Например, концентрацията на калиев перманганат и натриев тиосулфат се променя дори по време на разтваряне поради взаимодействието им с водни пари. Като правило, тези разтвори са необходими за определяне на количеството на желаното вещество. Тъй като тяхната концентрация е неизвестна, тя трябва да се определи преди титруване. Този процес се нарича стандартизация. Това е определяне на концентрацията на работните разтвори чрез предварително титруване със стандартни разтвори.

Стандартизацията е необходима за решения:

• Киселини - сярна, солна, азотна.
• Алкали.
• Калиев перманганат.
• Сребърен нитрат.

Избор на индикатор

За точно определяне на точката на еквивалентност, т.е. края на титруването, е необходим правилният избор на индикатор. Това са вещества, които променят цвета си в зависимост от стойността на pH. Всеки индикатор променя цвета на своя разтвор при различни стойности на pH, наречени преходен интервал. За правилно избран индикатор интервалът на преход съвпада с промяната на pH в областта на точката на еквивалентност, наречена скок на титруване. За да се определи, е необходимо да се построят криви на титруване, за които се извършват теоретични изчисления. В зависимост от силата на киселината и основата има четири вида титруващи криви.

Изчисления при титриметричен анализ

Ако точката на еквивалентност е правилно определена, титрантът и титруваното вещество ще реагират в еквивалентни количества, т.е. количеството на титруващото вещество (n e1) ще бъде равно на количеството на титруваното вещество (n e2): n e1 = n e2. Тъй като количеството на еквивалентното вещество е равно на произведението на моларната концентрация на еквивалента и обема на разтвора, равенството е вярно

C e1 ∙V 1 = C e2 ∙V 2, където:

C e1 - нормална концентрация на титрант, известна стойност;

V 1 - обем на титриращия разтвор, известна стойност;

C e2 - нормална концентрация на титруваното вещество, трябва да се определи;

V 2 е обемът на разтвора на титруваното вещество, определен по време на титруването.

C e2 = C e1 ∙V 1 / V 2

Извършване на титриметричен анализ

Методът за количествен химичен анализ чрез титруване включва следните стъпки:

1. Приготвяне на 0,1 N стандартен разтвор от проба от веществото.
2. Приготвяне на приблизително 0,1 N работен разтвор.
3. Стандартизиране на работния разтвор с помощта на стандартен разтвор.
4. Титруване на тестовия разтвор с работен разтвор.
5. Извършване на необходимите изчисления.

Това са гравиметрични и титриметрични методи. Въпреки че постепенно отстъпват място на инструменталните методи, те остават ненадминати по точност: относителната им грешка е под 0,2%, докато инструменталните методи са 2-5%. Те остават стандартни за оценка на валидността на резултатите от други методи. Основно приложение: прецизно определяне на големи и средни количества вещества.

Гравиметричен методсе състои в изолиране на веществото в неговата чиста форма и претеглянето му. Най-често изолацията се извършва чрез валежи. Утайката трябва да е практически неразтворима. Определяният компонент трябва да се утаи почти напълно, така че концентрацията на компонента в разтвора да не надвишава 10 -6 М. Тази утайка трябва да бъде възможно най-едрокристална, така че да може лесно да се измие. Утайката трябва да бъде стехиометрично съединение с определен състав. По време на утаяването се улавят примеси (съутаяване), така че трябва да се измие. След това утайката трябва да се изсуши и претегли.

Приложение на гравиметрични методи:

Повечето неорганични катиони, аниони и неутрални съединения могат да бъдат определени. За утаяване се използват неорганични и органични реагенти; последните са по-селективни. Примери:

AgNO3 +HCl=AgCl+HNO3

(определяне на сребърни или хлоридни йони),

BaCl2 +H2SO4 =BaSO4 +2HCl

(определяне на бариеви или сулфатни йони).

Никеловите катиони се утаяват от диметилглиоксим.

Титриметрични методиизползвайте реакции в разтвори. Те се наричат ​​още обемни, тъй като се основават на измерване на обема на разтвора. Те включват постепенно добавяне към разтвор на вещество, което се определя с неизвестна концентрация на разтвор на вещество, което реагира с него (с известна концентрация), което се нарича титрант. Веществата реагират едно с друго в еквивалентни количества: n 1 = n 2.

Тъй като n=CV, където C е моларната концентрация на еквивалента, V е обемът, в който веществото е разтворено, тогава за стехиометрично реагиращи вещества е вярно следното:

C 1 V 1 = C 2 V 2

Следователно е възможно да се намери неизвестната концентрация на едно от веществата (например С 2), ако са известни обемът на неговия разтвор и обемът и концентрацията на веществото, което реагира с него. Познавайки молекулното тегло на еквивалента M, можете да изчислите масата на веществото: m 2 = C 2 M.

За да определите края на реакцията (който се нарича точка на еквивалентност), използвайте промяната в цвета на разтвора или измерете някакво физикохимично свойство на разтвора. Използват се реакции от всякакъв тип: неутрализация на киселини и основи, окисление и редукция, комплексообразуване, утаяване. Класификацията на титриметричните методи е дадена в таблицата:

Метод на титруване, тип реакция	Подгрупи методи	Титриращи вещества
Киселинно-базов	Ацидиметрия
	Алкалиметрия	NaOH, Na2CO3
Редокс	Перманганатометрия
	Йодометрия
	Дихроматометрия
	Броматометрия
	Йодатометрия
Комплексометричен	Комплексометрия
Утаяване	Аргентометрия

Титруването може да бъде директно или обратно. Ако скоростта на реакцията е ниска, се добавя известен излишък от титрант, за да се доведе реакцията до завършване, и след това количеството на нереагиралия титрант се определя чрез титруване с друг реагент.

Киселинно-алкалното титруване се основава на реакция на неутрализация; по време на реакцията рН на разтвора се променя. Графиката на pH спрямо обема на титранта се нарича крива на титруване и обикновено изглежда така:

За определяне на точката на еквивалентност се използват или pH измервания, или индикатори, които променят цвета си при определена стойност на pH. Чувствителността и точността на титруването се характеризират със стръмността на кривата на титруване.

Комплексометрията се основава на реакцията на комплексообразуване. Най-често използваната е етилендиаминтетраоцетната киселина (EDTA).

(HOOC)(OOC-H2C)NH-CH2CH2-NH(CH2COO)(CH2COOH)

или негова) динатриева сол. Тези вещества често се наричат ​​комплексони. Те образуват силни комплекси с катиони на много метали, така че използването им за титруване изисква разделяне.

Редокс титруването е придружено от промяна в потенциала на системата. Напредъкът на титруването обикновено се контролира чрез потенциометричен метод, вижте по-нататък.

Титруване на утаяване -Аргентометрията най-често се използва като метод за определяне на халогенидни йони. Последните образуват практически неразтворима утайка със сребърни катиони.

Методите за титриметричен анализ са с висока точност (относителна грешка на определяне - 0,1 - 0,3%), ниска трудоемкост и проста апаратура. Титриметрията се използва за бързо определяне на високи и средни концентрации на вещества в разтвори, включително неводни.

Цели на количествения анализ

Количественият анализ позволява да се установи елементарният и молекулярният състав на изследвания обект или съдържанието на отделните му компоненти.

В зависимост от обекта на изследване се разграничават неорганичен и органичен анализ. От своя страна те се делят на елементен анализ, чиято задача е да установи колко елементи (йони) се съдържат в анализирания обект, на молекулярни и функционални анализи, които дават отговор за количественото съдържание на радикали, съединения, като както и функционални групи от атоми в анализирания обект.

Методи за количествен анализ

Класическите методи за количествен анализ са гравиметричен (тегловен) анализ и титриметричен (обемен) анализ.

За пълна класификация на методите за количествен анализ вижте статията Аналитична химия.

Инструментални методи за анализ

За класификацията на инструменталните методи за анализ вижте статията Инструментални методи за анализ

Полярография

ПОЛЯРОГРАФИЯ, вид волтаметрия, използваща индикаторен микроелектрод от течен метал, чиято повърхност периодично или непрекъснато се обновява. В този случай няма дълготрайно натрупване на продукти от електролиза на границата електрод-разтвор в електролитната клетка. Индикаторният електрод в полярографията най-често е капещ живачен електрод. Използват се и капещи електроди от течни амалгами и стопилки, струйни електроди от течни метали, многокапкови електроди, при които течен метал или стопилка се пресоват през порести стъклени дискове и др.

В съответствие с препоръките на IUPAC се разграничават няколко варианта на полярография: полярография с постоянен ток (изследва зависимостта на тока I от потенциала E на индикаторния микроелектрод), осцилополярография (зависимост на dE/dt от t за даден I(t), където t е време), полярография с размах I (зависимост на E от I), диференциална полярография (зависимост на текущата разлика в две клетки от E), полярография с единично или многократно сканиране на E по време на живота на всяка капка, цикличен полярография с триъгълно сканиране на Е, полярография със стъпково сканиране на Е, декл. видове променливотокова и импулсна полярография и др.

Фотометрия и спектрофотометрия

Методът се основава на използването на основния закон за поглъщане на светлина. A=ELC. Където A е абсорбцията на светлина, E е моларният коефициент на абсорбция на светлина, L е дължината на абсорбиращия слой в сантиметри, C е концентрацията на разтвора. Има няколко фотометрични метода:

1. Атомно-абсорбционна спектроскопия
2. Атомно-емисионна спектроскопия.
3. Молекулярна спектроскопия.

Атомно-абсорбционна спектроскопия

За извършване на анализ чрез този метод е необходим спектрометър. Същността на анализа е да се освети атомизирана проба с монохромна светлина, след това да се разложи светлината, преминала през пробата, като се използва какъвто и да е дисперсант на светлината и да се запише абсорбцията с детектор. За пулверизиране на пробата се използват пулверизатори. (пламък, искра с високо напрежение, индуктивно свързана плазма). Всеки от пулверизаторите има своите плюсове и минуси. За разграждане на светлината се използват дисперсанти (дифракционна решетка, призма, светлинен филтър).

Атомно-емисионна спектроскопия

Този метод е малко по-различен от метода на атомна абсорбция. Ако в него източникът на светлина е бил отделен източник, то при атомно-емисионния метод източникът на радиация е самата проба. Иначе всичко е подобно.

Рентгенов флуоресцентен анализ

Анализ на активирането

Вижте също

Литература

Фондация Уикимедия. 2010 г.

Вижте какво е „Количествен анализ (химия)“ в други речници:

Набор от химични, физикохимични и физични методи за определяне на количественото съотношение на компонентите, които съставляват анализираното вещество. Наред с качествения анализ на К. а. е един от основните раздели... ...

Качественият анализ е набор от химични, физикохимични и физични методи, използвани за откриване на елементи, радикали и съединения, които са част от анализираното вещество или смес от вещества. При качествения анализ те използват... ... Wikipedia

Химията на почвата е дял от почвознанието, който изучава химичните основи на почвообразуването и почвеното плодородие. Основата за решаването на тези въпроси е изучаването на състава, свойствата на почвите и процесите, протичащи в почвите върху йонно-молекулярни и... ... Wikipedia

- (C1 химия) раздел от химията, който изучава различни класове вещества, чиито молекули съдържат само един въглероден атом. Като отделен клон на знанието C1 химията се появява с развитието на обещаващи технологии за производство на въглеродсъдържащи суровини,... ... Wikipedia

ХИМИЯ- ХИМИЯ, наука за веществата, техните трансформации, взаимодействия и явленията, възникващи по време на този процес. Изясняване на основните понятия, с които оперира X, като атом, молекула, елемент, просто тяло, реакция и т.н., доктрината за молекулно, атомно и... ... Голяма медицинска енциклопедия

Решава задачата за определяне на елементния състав на металите и техните сплави с помощта на аналитични методи. Основната цел е да се провери марката или вида на сплавта и анализ на състава на различни сплави (количествен анализ). Методи: вълново-дисперсивен анализ, ... ... Wikipedia

Този термин има други значения, вижте Химия (значения). Химия (от арабски کيمياء‎‎‎, вероятно произлизаща от египетската дума km.t (черен), от която идва и името на Египет, черна почва и олово „черно... ... Wikipedia

Да не се бърка с химията на околната среда. Химията на околната среда е клон на химията, който изучава химичните трансформации, протичащи в естествената среда. Основна информация Химията на околната среда включва по-тесни клонове на химията, ... ... Wikipedia

Тази статия трябва да бъде уикифицирана. Моля, форматирайте го според правилата за форматиране на статии... Wikipedia

Вижте Аналитична химия, Качествен анализ, Количествен анализ... Велика съветска енциклопедия

Книги

• Аналитична химия. Анализ 2. Количествен анализ. Физико-химични (инструментални) методи за анализ, Харитонов Юрий Яковлевич. Учебникът е изготвен в съответствие с федералния държавен образователен стандарт от трето поколение. Книгата обхваща основите на гравиметрията, химичната титриметрия...

Задачата на количествения анализ е да получи информация за съдържанието на елементи (йони), радикали, функционални групи, съединения или фази в анализирания обект, както и да разработи методи, чрез които да се получи тази информация. При количествения анализ се измерва интензитета на аналитичния сигнал, т.е. намерете числената стойност на оптичната плътност на разтвора, консумацията на разтвор за титруване, масата на калцинираната утайка и др. Въз основа на резултатите от количественото измерване на сигнала се изчислява съдържанието на определяния компонент в пробата. Резултатите от определянията обикновено се изразяват в масови фракции, %.

Използвайки количествен анализ, те намират масовите съотношения между елементите в съединенията, определят количеството разтворено вещество в определен обем разтвор и понякога откриват съдържанието на елемент в хомогенна смес от вещества, например въглерод в масло или природен газ. В селскостопанската практика най-често се определя съдържанието на един или друг компонент в разнородни вещества, например: азот, P 2 O 5 или K 2 O - в азотни, фосфорни или калиеви торове, микроелементи - в почвата, захари - в растенията материал и др.

Количественият анализ е необходим при оценка на минерални находища, за металургията и химическата промишленост и е важен за биологията и агрохимията, почвознанието, физиологията на растенията и др.

Нови проблеми пред количествения анализ поставят развиващата се национална икономика - индустрия и селско стопанство; като например разработването на методи за разделяне и количествено определяне на „редки“ или микроелементи (уран, титан, цирконий, ванадий, молибден, волфрам и др.); определяне на незначителни количества примеси на определени елементи (арсен, фосфор и др.) в много метали и микроелементи в биологичен материал и почви.

Количественият анализ позволява на биолозите да получат необходимата информация за състава на животинските и растителните организми и да изследват влиянието на отделните елементи върху техния растеж, развитие и продуктивност.

Основните обекти на количествените изследвания в селското стопанство са почвата, растенията, торовете, селскостопанските отрови, фуражите и др. Почвите се анализират, за да се определи нивото на снабдяване на растенията с хранителни вещества. Количественият анализ на минералните торове се използва за проверка на съдържанието на компоненти, полезни за земеделските култури (азот, P 2 O 5, K 2 O), а анализът на селскостопанските отрови се използва за намиране на количеството на активното вещество. Необходимо е да се знае съставът на фуража, за да се формулират правилно диети за животни. Анализират се също животновъдните и растителни продукти.

Напоследък, поради повишеното съдържание на нитрати в почвите, питейната вода и растителните продукти, се налага контрол върху хранителните продукти. Съдържанието на нитрати се определя чрез йонометрични или фотометрични методи.

Съвременните методи за количествен анализ се класифицират според измерените свойства, като масата на веществото, обемът на разтвора на реагента, интензитетът на спектралните линии на елементите, абсорбцията на видимо, инфрачервено или ултравиолетово лъчение, разсейването на светлина от суспензии, въртене на равнината на поляризация, адсорбционни свойства на сорбентите, електрическа проводимост на разтвора, потенциал на електрода, сила на дифузен ток, брой радиоактивни частици и др.

Методите за количествен анализ се разделят на химични, физични и физикохимични.

Химичните методи включват гравиметричен, титриметричен и газообемен анализ.

Физическите и физикохимичните методи за анализ условно се наричат ​​инструментални.

Освен това съществуват така наречените методи за разделяне на смеси от вещества (или йони). Те, в допълнение към различни видове хроматография, включват екстракция с органични разтворители, сублимация (и сублимация), дестилация (т.е. дестилация на летливи компоненти), химични методи на фракционно утаяване и съутаяване.

Разбира се, горната класификация не обхваща всички методи, използвани в съвременния количествен анализ; Той изброява само най-често срещаните.

2. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ДИСОЦИАЦИОННАТА КОНСТАНТА

Електролитната дисоциация е обратим процес, водещ до равновесие между недисоциираните молекули и йони, поради което за нея е приложим законът за действието на масите. Йонизацията на слаб електролит протича по схемата

AB « A + + B —

Ако означим равновесната концентрация на недисоциирани молекули [AB] и концентрациите на йони като [A + ] и [B - ], тогава равновесната константа ще приеме формата

[A + ][B — ]/[AB] = K (*)

Величината К се нарича константа на електролитна дисоциация. Характеризира склонността му към йонизация. Как; Колкото по-голяма е стойността на К, толкова по-силно се дисоциира слабият електролит и толкова по-висока е концентрацията на неговите йони в разтвора при равновесие. Стойността на константата на дисоциация се изчислява въз основа на моларната концентрация на разтвора и степента на йонизация на слабия електролит (при постоянна температура).

Съществува връзка между константата и степента на дисоциация на слаб електролит, която може да бъде изразена математически. За да направите това, нека обозначим моларната концентрация на електролита, който се разпада на два йона с с, а степента на неговата дисоциация е α . Тогава концентрацията на всеки от получените йони ще бъде равна на с(1 – α), а концентрацията на недисоциираните молекули с(1 - α). Замествайки тези обозначения в уравнение (*), получаваме

Това уравнение е математически израз на закона за разреждане на Оствалд, който установява връзката между степента на дисоциация на слаб електролит и неговата концентрация.

За сравнително слаби електролити в не твърде разредени разтвори степента на дисоциация a е много малка и стойността (1 - α) е близка до единица. Следователно за тях

Разгледаните модели позволяват да се изчислят константите на дисоциация на слабите електролити въз основа на степента на тяхната дисоциация, установена експериментално, и обратно.

Константата на дисоциация, както и степента на дисоциация, характеризира силата на киселините и основите. Колкото по-голяма е константата, толкова повече електролитът се дисоциира в разтвора. Тъй като константата на дисоциация не зависи от концентрацията на разтвора, тя по-добре характеризира тенденцията на електролита да се разложи на йони, отколкото степента на дисоциация. Експериментално е доказано, че законът за разреждане е валиден само за слаби електролити.

В разтвори на многоосновни киселини, които се дисоциират на няколко етапа, се установяват няколко равновесия. Всяка такава степен се характеризира със собствена константа на дисоциация.

Използвайки константите на дисоциация на най-важните слаби електролити, се изчислява степента на тяхната дисоциация.

а) Изразяване на константата на дисоциация за калиев хидроксид

КОН« K + + OH -

б) Изразяване на константата на дисоциация на оцетната киселина:

Уравнение на дисоциация

CH 3 COOH « H + + CH 3 COOO -

Тогава константата на дисоциация може да бъде записана

в) Изразяване на константата на дисоциация

NSN « H + + CN —

3. СЪЩНОСТ И МЕТОДИ НА ОБЕМНИЯ АНАЛИЗ. ИЗЧИСЛЕНИЯ В ГРАВИМЕТРИАЛНИЯ АНАЛИЗ. ДЕЙСТВИЕ НА МЕТОДА ЗА ГРАВИМЕТРИЧЕН АНАЛИЗ

„Класическият“ метод е титриметричен (обемен) анализ. Основава се на измерване на обемите на реагиращите разтвори, като концентрацията на разтвора на реагента трябва да бъде точно известна. При обемен анализ реагентът се добавя към тестовия разтвор, докато реагират еквивалентни количества вещества. Този момент се определя с помощта на индикатори или други методи. Познавайки концентрацията и обема на реагента, използван за реакцията, се изчислява резултатът от определянето.

Според вида на използваните химични реакции методите за титриметричен (обемен) анализ се разделят на три групи: 1) методи, базирани на реакции на йонни съединения; 2) методи, базирани на окислително-редукционни реакции; 3) методи, базирани на реакции на образуване на комплекси. Първата група включва методи на киселинно-основно и утаечно титруване, втората - различни методи на окислително-редукционно титруване, а третата - методи на комплексонометрично (хелатометрично) титруване.

Метод на киселинно-основно титруване(или неутрализация) се основава на взаимодействието на киселини с основи.

Методът дава възможност да се определи в разтворите не само концентрацията на киселини или основи, но и концентрацията на хидролизирани соли.

За определяне на концентрацията на основи или соли в разтвори, които дават алкална реакция по време на протолиза, се използват титрувани разтвори на киселини. Тези определяния се наричат ​​ацидиметрия.

Концентрацията на киселини или хидролитично киселинни соли се определя с помощта на титрувани разтвори на силни основи. Такива определения се отнасят до алкалиметрията.

Точката на еквивалентност по време на неутрализация се определя от промяната в цвета на индикатора (метилово оранжево, метилово червено, фенолфталеин).

Метод на утаечно титруване. Определяният елемент, взаимодействайки с титрувания разтвор, може да се утаи под формата на слабо разтворимо съединение. Последният, чрез промяна на свойствата на средата, позволява на един или друг да определи точката на еквивалентност.

Методите за титриметрично утаяване се наричат ​​в зависимост от това какво служи като титрант.

Комплексометричен метод на титруванекомбинира титриметрични определяния, базирани на образуването на ниско йонизиращи комплексни йони (или молекули).

С помощта на тези методи се определят различни катиони и аниони, които имат свойството да влизат в реакции на образуване на комплекси. Напоследък са широко разпространени аналитичните методи, базирани на взаимодействието на катиони с органични реагенти - комплексони. Това титруване се нарича комплексометрично или хелатометрично.

Редокс титруващи методи(редокс методи) се основават на редокс реакции между аналита и титрувания разтвор.

Те се използват за количествено определяне на различни редуциращи агенти или окислители в разтвори.

Гравиметричният метод се използва и за определяне на кристализационна вода в соли и хигроскопична вода в почвата, торовете и растителния материал. Гравиметрично се определя съдържанието на сухо вещество в плодовете и зеленчуците, фибри и „сурова“ пепел в растителния материал.

По време на гравиметричното определяне се разграничават следните операции: 1) вземане на средна проба от веществото и подготовката му за анализ; 2) вземане на проба; 3) разтваряне; 4) отлагане на определяния елемент (с тест за пълнота на отлагането); 5) филтриране; 6) измиване на утайката (с тест за определяне на пълнотата на измиване); 7) изсушаване и калциниране на утайката; 8) претегляне; 9) изчисляване на резултатите от анализа.

Успешното изпълнение на определението изисква освен теоретични познания и добро владеене на техниката на отделните операции.

Изброените операции принадлежат към така наречените седиментационни методи, широко използвани в гравиметрията.

Но в гравиметрията се използват и други методи.

Методът на изолиране се основава на изолирането на аналита от аналита и точното му претегляне (например пепел от твърдо гориво).

При дестилационния метод компонентът, който трябва да се определи, се изолира под формата на летливо съединение чрез действието на киселина или висока температура върху аналита. По този начин, когато се определя съдържанието на въглероден оксид (IV) в карбонатна скала, нейната проба се обработва със солна киселина, освободеният газ преминава през абсорбционни тръби със специални реагенти и се прави изчисление въз основа на увеличаването на тяхната маса.

Обикновено резултатите от гравиметричните определяния се изразяват в масови фракции (%). За да направите това, трябва да знаете размера на пробата от анализираното вещество, масата на получената утайка и нейната химична формула.

Гравиметричните определяния служат за различни цели. В някои случаи е необходимо да се определи съдържанието на елемент в химически чисто вещество, например съдържанието на барий в бариев хлорид BaCl 2 * 2H 2 O. В други случаи е необходимо да се намери съдържанието на активния принцип в някакъв технически продукт или като цяло в вещество, което има примеси. Например, необходимо е да се определи съдържанието на бариев хлорид BaCl 2 * 2H 2 O в търговския бариев хлорид. Техниката на дефиниране и в двата случая може да остане същата, но изчисленията са различни. Нека да разгледаме изчисленията с примери.

Често коефициентите на преобразуване, наричани още аналитични фактори, се използват за изчисления в гравиметричния анализ. Факторът на преобразуване (F) е съотношението на моларната маса (или Mg) на аналита към моларната маса на веществото в утайката:

M на аналита___

M на веществото в утайката

Коефициентът на преобразуване показва колко грама от анализираното вещество се съдържат в 1 g утайка.

В практиката на техническия и селскостопанския анализ изчисленията обикновено се правят с помощта на готови формули. За всички изчисления с комплексни числа трябва да се използва микрокомпютър.

Записите в лабораторния дневник са от голямо значение. Те са документ, потвърждаващ завършването на анализа. Следователно количественото определяне се формализира накратко директно в клас. Датата, името на анализа, методът на определяне (с позоваване на учебника), данните от всички претегляния или други измервания и изчисляването на резултата се записват в дневника.

БИБЛИОГРАФИЯ

Крешков А.П. Основи на аналитичната химия – М.: Химия, 1991.


Класификация на методите за количествен анализ. Основни етапи на количествения анализ

Количествен анализ- набор от методи на аналитичната химия, чиято задача е да се определи количественото съдържание на отделните компоненти в изследваното вещество.

В зависимост от обекта на изследване се разграничават неорганичен и органичен анализ. От своя страна те се делят на елементен анализ, чиято задача е да установи колко елемента се съдържат в анализирания обект, на молекулярноИ функционаленанализи, които дават отговор за количественото съдържание на радикали, съединения, както и функционални групи от атоми в анализирания обект.

Методите за количествен анализ се разделят на химически, физико-химИ физически. Класическите химични методи за количествен анализ включват гравиметриченИ обемен анализ.

Наред с класическите химични методи, широко се използват физични и физикохимични (инструментални) методи, базирани на измерване на оптични, електрически, адсорбционни, каталитични и други характеристики на анализираните вещества в зависимост от тяхното количество (концентрация). Обикновено тези методи се разделят на следните групи: електрохимичен(кондуктометрия, полярография, потенциометрия и др.); спектрален,или оптичен(емисионен и абсорбционен спектрален анализ, фотометрия, луминисцентен анализ и др.); Рентгенов; хроматографски; радиометрични; масспектрометричен.Изброените методи, макар и да отстъпват на химическите по точност, значително ги превъзхождат по чувствителност, селективност и скорост на изпълнение.

Този курс ще обхваща само класически химични методи за количествен анализ.

Гравиметричен анализсе основава на точно измерване на масата на компонента, който се определя в неговата чиста форма или под формата на неговото съединение. Обемният анализ включва титриметричен обемен анализ- методи за измерване на обема на разтвор на реагент с точно известна концентрация, изразходван в реакцията с аналита, и обемен анализ на газ- методи за измерване на обема на анализираните газообразни продукти.

По време на количествения анализ могат да се разграничат следните основни етапи.

1. Вземане на проби, осредняване и претегляне.Вземането на проби често определя общата грешка на анализа и обезсмисля използването на високоточни методи. Целта на вземането на проби е да се получи относително малко количество от изходното вещество, в което количественото съдържание на всички компоненти трябва да бъде равно на тяхното количествено съдържание в цялата маса на анализираното вещество. Първична пробасе избира директно от анализирания обект чрез комбиниране на необходимия брой точкови проби. Методите за вземане на проби се определят от следните фактори: агрегатното състояние на анализирания обект (газ, течност, твърдо вещество); разнородност на анализирания материал; необходимата точност на оценката на съдържанието на компонента върху цялата маса на анализирания обект (физиологично активният компонент в лекарството е по-точен от компонента в рудата за оценка на рентабилността на находището), възможността за промяна на състава на обекта във времето. Течните и газообразните материали обикновено са хомогенни и техните проби вече са осреднени. Твърдите материали са разнородни по обем, следователно за техния анализ се избират части от веществото от различни зони на изследвания материал. Първичната проба е доста голяма - обикновено 1-50 кг, а за някои обекти (например руда) е 0,5-5 тона.

От първичната проба, като я намалите, изберете средна (представителна) проба(обикновено от 25 g до 1 kg). За да направите това, първичната проба се раздробява, смесва и осреднява по състав, например, разквартируване. При четвъртината натрошеният материал се разпръсква на равномерен слой под формата на квадрат (или кръг), разделя се на четири сектора, съдържанието на два противоположни сектора се изхвърля, а останалите два се съединяват. Операцията на четвъртиране се повтаря многократно, докато се получи необходимото количество от средната проба.

От така получения хомогенен материал се вземат проби за анализ, една част се запазва за евентуални арбитражни анализи ( контролна проба), другият се използва директно за анализ ( анализирана проба).

Нарича се частта от анализираната проба с точно измерена маса на аналитична везна обесване.Пробата за анализ трябва да бъде достатъчно голяма, за да се получат няколко проби.

2. Разлагане (отваряне) на пробата.Този етап се състои от превръщане на анализираната проба в състояние на агрегиране или съединение, удобно за анализ. За да се прехвърли проба в разтвор при химични методи, тя се третира директно с течни разтворители (вода, киселини, основи) или след разрушаване на пробата (чрез калциниране, изгаряне, сливане или синтероване) се превръща в съединения, които могат да се разтварят.

3. Разделяне, изолиране на определяния компонент и неговата концентрация.Тъй като повечето аналитични методи не са достатъчно селективни, се използват методи за разделяне на анализираната смес или изолиране на аналита от нея. В случай, че концентрацията на аналита е по-малка от границата на откриване на даден метод или по-малка от долната граница на неговия работен диапазон, тогава се използва концентрация на аналита. За разделяне, изолиране и концентрация химически(маскиране, утаяване и съутаяване), физически(методи на изпаряване: дестилация, дестилация (дестилация), сублимация (сублимация) и др.) и физико-химметоди (екстракция, сорбция, йонообмен, хроматография и различни електрохимични методи, като електролиза, електрофореза, електродиализа и др.).

4. Количествена оценка. Всички предварителни етапи на анализа трябва да гарантират получаването на надеждни резултати по време на анализа. Изборът на метод за анализ трябва да се основава на такива показатели като скорост, удобство, точност, наличие на подходящо оборудване, брой анализи, размер на анализираната проба, съдържание на определяния компонент. Сравнявайки чувствителността на различни методи и оценявайки приблизителното съдържание на даден компонент в пробата, химикът избира един или друг метод за анализ. Например, за определяне на натрий в силикатни скали се използва гравиметричен метод, който позволява определянето на милиграм и по-големи количества натрий; за определяне на микрограмови количества от същия елемент в растения и биологични обекти - методът на пламъчната фотометрия; за определяне на натрий във вода със специална чистота (нано- и пикограмни количества) - метод на лазерна спектроскопия.





5. Изчисляване на резултатите от анализа и оценка на резултатите от измерването- последният етап от аналитичния процес. След изчисляване на резултатите от анализа е важно да се оцени тяхната надеждност, като се вземе предвид коректността на използвания метод и статистическата обработка на числените данни.

Контролни въпроси

1. Каква е целта на количествения анализ?

2. Избройте методите за количествен анализ.

3. Какво е гравиметричен анализ?

4. Каква е същността на титриметричния анализ?

5. Избройте основните етапи на анализа и ги опишете.

6. Как се взема средната проба? Какво е разквартиране на пробата?

7. Какво е балдахин?

8. Какви техники се използват за отваряне на проба и изолиране на определяния компонент от нея?

1. Василиев V.P. Аналитична химия. Книга 1. Титриметрични и гравиметрични методи за анализ. - М.: Дропла, 2005. - С. 16 – 24.




С.Б. Денисова, О.И. Михайленко